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ANALYSE DE SOLS

Préparation des échantillons de sols pour analyse physico-chimique.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS03


NF ISO 11464
L’échantillon destiné au laboratoire est soumis à différents traitements:
� Réception - identification
� séchage à l’air ou sous lampes IR à environ 40°C
� réduction des mottes
� tamisage (avec pesée du refus si nécessaire) sur tamis 2mm
� division sur échantillonneur-diviseur et broyage d’une aliquote sur broyeur planétaire
� mise en boîte (terre fine) et en godet plastique (terre rebroyée)

Détermination de l’humidité résiduelle des échantillons de sols.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS08


NF ISO 11465
La détermination de l’humidité des échantillons de sols s’applique à tous types d’échantillons
de sols, à savoir :
� échantillons bruts pour essais : échantillons dont l’humidité est celle de leur lieu de
prélèvement
� échantillons pour essais : terre fine après séchage à l’air.

Principe
Les échantillons sont séchés à l’étuve à 105°C ± 5°C jusqu’à masse constante. Une nuit, soit
environ 15 heures, suffit généralement. La différence entre le poids avant et après séchage
exprime la teneur en eau de l’échantillon initial.
Analyse granulométrique par sédimentation : Méthode à la pipette sur granulomètre
automatique.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS02


AFNOR NF X 31-107

Principe :
Détermination des 5 classes de particules minérales identifiées par leur taille selon l’échelle
d’ATTERBERG après destruction de la matière organique et traitements spécifiques selon les
sols (ultra sons, defferification….) :
� Argiles : 0 à 2 μm,
� Limons fins : 2 à 20 μm
� Limons grossiers : 20 à 50 μm,
� Sables fins : 50 à 200 μm,
� Sables grossiers : 200 μm à 2mm.

Méthode à la pipette automatisée sur granulomètre texsol.

Cas particuliers :
Andosols : L’analyse est réalisée après dissolution et dosage des éléments amorphes (Fe, Al,
Si) par de l’oxalate d’ammonium à pH 3.0
L’expression des résultats tient compte des amorphes (A+LF+LG+SF+SG+amorphes)
Mesure du point de flétrissement et des humidités équivalentes.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS35


ISO 11274.
Il s’agit de caractériser l’état du système terre /eau en mesurant la force avec laquelle la phase
solide retient la phase liquide. La technique utilisée consiste à appliquer une pression de gaz
inerte à un échantillon de terre humide afin d’extraire toute la phase liquide retenue dans un
système d’extracteur à plaques de pression.
Les principaux pF déterminés sont : pF 4.2 (16 bars)
pF 3.0 (1 bar)
pF 2.5 (0.3 bars)
.
Détermination du pH dans l’eau et le KCl 1M.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS06


NF ISO 10390
La mesure s’effectue à l’aide d’une électrode de verre combinée trempant dans une
suspension de sol dans un rapport Volume/Volume de 5 :
� dans l’eau : pH H2O
� dans le KCl 1 mol/L : pH KCl

Principe :
Les analyses sont réalisées à l’aide d’une chaîne de titration automatisée avec passeur.
Détermination de la teneur en carbonates dans les sols: Méthode volumétrique.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS05


NF ISO 10693
La détermination des carbonates s’applique aux sols séchés à l’air, dont le pH est supérieur à
7.00
.
Détermination à l’aide d’un calcimètre Bernard.
Détermination du calcaire actif.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS10


NORME NF X 31-106
La détermination du calcaire actif concerne la fraction du calcium des carbonates qui est
précipitée par une solution d’oxalate d’ammonium.
Dosage de l’oxalate d’ammonium résiduel par du permanganate de potassium.
Méthode Drouineau et Drouineau-Galet pour les teneurs en CaCO3 actif supérieures à 13 %.
Détermination de la teneur en carbone et azote totaux après combustion sèche (analyse
élémentaire). CALCUL DE LA TENEUR EN MATIERE ORGANIQUE.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS31

CARBONE : NF ISO 10694

AZOTE : NF ISO 13878


.
L’analyse du carbone et de l’azote total contenus dans les échantillons solides s’applique
principalement aux sols mais son utilisation peut être étendue à tous types de produits
(plantes, bois, engrais,...) moyennant une adaptation des conditions opératoires (broyage,
homogénéité, prise d’essai,...).
Principe de la détermination :
Utilisation d’un analyseur élémentaire CN.
L’échantillon solide, placé dans une capsule d’étain, est introduit dans un four à 900°C
traversé par un courant d’hélium, un apport d’oxygène provoque une combustion totale.
Les teneurs respectives en C et N sont quantifiées par chromatographie gazeuse après une
calibration appropriée avec des substances de composition connue en C et N (EDTA,
atropine,...).
Lorsque l’échantillon contient du carbone minéral (carbonates), le carbone organique est
calculé en déduisant du carbone total donné par la mesure, la fraction provenant des
carbonates.
La matière organique est obtenue par la formule :
MO = C organique x 1.724
Analyse des reliquats azotes.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS34


PR-NF-ISO 14256-2
� Dosage de l’azote ammoniacal par colorimétrie au bleu d’indophénol sur analyseur
à flux continu

� Dosage de l’azote nitrique après réduction sur colonne de cadmium par colorimétrie
sur analyseur à flux continu

� Dosage de l’azote alpha aminé par colorimétrie (méthode à la ninhydrine) sur


analyseur à flux continu.

Analyse du Complexe d’Echange par la méthode au chlorure de cobaltihexamine.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS01


AFNOR NF-X 31-130
Les cations échangeables du sol sont déplacés par une solution de chlorure de
cobaltihexamine [Co(NH3)6Cl3] en excès.
Le réactif n’influe pas sur le pH du sol, permet l’échange des cations basiques (K +, Na+, Ca++,
Mg++) mais aussi des cations acides (H+, Al3+, Mn++). Cette propriété est
intéressante dans le cas des sols tropicaux acides et permet la détection des risques de toxicité
aluminique ou manganique.

Principe de la détermination :
Le sol est saturé par le cation cobaltihexamine en excès. Les cations échangeables sont dosés
directement dans cette même solution. La CEC est calculée par différence entre la quantité
apportée et la quantité restant en solution. Le Co3+ adsorbé correspond à la CEC du sol.
Les cations échangeables et Co3+ sont dosés par spectrométrie ICP.
Détermination des bases échangeables et de la CEC par la méthode à l’acétate
d’ammonium 1N à pH 7.0

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS20


NF-X 31-108-NF X 31-130
L’échange est réalisé par une solution d’acétate d’ammonium 1N tamponnée à pH=7.00, en
excès :
� Si les cations échangeables sont uniquement demandés, alors l’extraction est réalisée par
agitation (Norme NF X31-108).

� Si la mesure de la CEC doit être réalisée, alors l’échange est réalisé par percolation.
(Norme NF X 31-130).

� Ca, Mg, K, Na sont dosés par spectrométrie ICP.

� La CEC est obtenue par dosage de l’ammonium par colorimétrie à flux continu.

Détermination de l’acidité d’échange.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS24


Méthode FAO échange avec une solution de KCl 1.0 M.
Dosages Al+ H et Al par titrage.
Phosphore assimilable.
Les principales méthodes réalisées sont :
• Phosphore Olsen : PopS21

Extraction avec une solution de bicarbonate de sodium à pH 8.5 dans un rapport


m/V de 1/20.
• Phosphore Olsen modifié Dabin PopS24.

Extraction avec une solution de bicarbonate de sodium et de fluorure d’ammonium à


pH 8.5 dans un rapport m/V de 1/50.
• Phosphore Joret Hebert : PopS14 - NF X 31-161

Concerne les sols neutres ou alcalins (pH > 6.8)


Extraction dans une solution d’oxalate d’ammonium 0.1 mole/L dans un rapport
m/V 1/25.
• Phosphore Dyer: PopS13 - NF X 31-160.

Concerne les sols neutres ou acides (pH < 7.2 .)


Extraction avec une solution acide citrique à 2% dans un rapport m/V de 1/5.
• Phosphore Bray II: PopS23

Extraction par une solution de fluorure d’ammonium 0.03N et d’acide chlorhydrique 0.1N
dans un rapport m/V de 1/7.
D’autres méthodes de phosphore peuvent etre réalisées :
- Phosphore Bray-kurtz
- P extrait eau
- P desorbé resines 48h
- P Duchaufour
- Fractionnement du P Chang et Jackson
- P organique
- P total
- Pouvoir fixateur des sols (Méthode Gachon )
- Rétention du phosphore Blakemore …

Pour ces méthodes le dosage du Phosphore extrait est réalisé par colorimétrie à flux continu
(méthode au bleu de molybdène - NF ISO 11263).
Détermination des éléments totaux dans les sols, sédiments, roches, boues et autres
matériaux solides.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS27


Le laboratoire dispose de 3 méthodes de mises en solution “totales” :
� Par attaque fluoro-nitro-perchlorique avec volatilisation de la silice NF-ISO 14869-1
� Par fusion alcaline au péroxyde de sodium pour la détermination de la silice. NF-ISO
14869-2

� Par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique (méthode dite à l’eau régale). NF-ISO
11466

Domaines d’application :
Ces méthodes de mise en solution s’adressent aux échantillons de sols, sédiments, roches,
boues de station d’épuration. La méthode fluoro-nitro-perchlorique nécessite une calcination
préalable pour les matériaux dont la teneur en matière organique est supérieure à 5 %.
� La mise en solution par attaque fluoro-nitro-perchlorique permet de doser les éléments: Al,
Ba, Cd, Ca, Cs, Cr, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sr, Ti, Zn.
� La fusion alcaline au peroxyde de sodium permet de déterminer principalement Si.
� La mise en solution par l’eau régale est utilisée surtout pour les métaux lourds (Cu, Zn, Se,
Hg, As, Pb, Cr, Ni, Cd) lorsque l’on veut connaître l’impact d’une pollution.

Bilan ionique dans les sols salés ou gypseux.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS26


Sous l’appellation « sels solubles » sont regroupés un ensemble d’anions et de cations
présents dans le sol soit sous forme solide cristallisée, soit sous forme dissoute dans la
solution du sol ce qui les oppose aux cations adsorbés à la surface des argiles qui font partie
du complexe d’échange du sol et avec lesquels ils sont en équilibre.
Les sels solubles du sol sont souvent assimilés à un ensemble d’éléments majeurs comprenant
les cations Na+, K+, Ca++, Mg++ et les anions Cl-, HCO3-, CO32-, SO42-.

Principe de la détermination :
La détermination au laboratoire des sels solubles se déroule en trois étapes :
� Leur extraction par l’eau sous différents rapports sol/solution (extraits saturés, extraits 1/1,
1/5, 1/10…)
� La mesure de la concentration globale en sels de l’extrait : conductivité électrique.
� Le dosage des différents anions et cations contenus dans l’extrait par ICP, colorimétrie à
flux continu ou titrage.
Il est aussi possible d’effectuer un calcul de spéciation qui permet de connaître la distribution
des principaux complexes existant. Dans ce cas, la mesure du pH est indispensable
Dosage des oligo-éléments – Fe, Cu, Mn, Zn – Méthode au DTPA.

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS29 - NF X 31-121


Extraction par une solution CaCl2, DTPA et triéthanolamine à pH 7.30 pendant deux heures à
20°C dans un rapport 1/2.
Dosage des éléments par spectrométrie ICP
Bore soluble à l’eau bouillante :

CODE INTERNE: PROCEDURE N° POPS30 - NORME NF X 31-122


L’extraction est réalisée en mettant au contact 50 g de sol avec 100 ml d’eau distillée.
L’ensemble est porté à ébullition pendant 5 mn sous réfrigérant à reflux.
Après filtration, le bore peut être déterminé par spectrométrie ICP
Extraction du Fe, Al, Si dans les sols andiques :
CODE INTERNE : POPS37
• Méthode CBD (Citrate-Bicarbonate-Dithionite)
• Méthode oxalate d’ammonium à pH3.0
• Méthode pyrophosphate de Na
•…

Un certain nombre d’analyses peuvent être réalisées sur demande.