c




Para asegurar un adecuado contacto entre el vapor y el líquido, esencial en la

transferencia de materia, se han diseñado varios dispositivos de laboratorio e
industriales, basados principalmente en dos criterios distintos: el contacto continuo
y el contacto por etapas.

Para conseguir un contacto continuo entre el vapor y el líquido las columnas se

rellenan de elementos sólidos de pequeño tamaño, inertes a las fases circulantes
y distribuidas al azar o de forma ordenada que favorecen el contacto entre las
fases y minimizan los caminos preferentes. Estas columnas se denominan 

.

En ellas la corriente de líquido desciende resbalando por la superficie de los

elementos sólidos, poniéndose en contacto íntimo con el vapor que circula en
sentido ascendente. En una sección determinada de la columna, el líquido y el
vapor no estarán en equilibrio, por lo que se transferirán los componentes menos
volátiles y más volátiles, obviamente en sentidos opuestos. Dado que el tiempo de
contacto en cada sección de la columna es muy corto, no se llega al equilibrio en
ningún punto y la fuerza impulsora actúa a lo largo de toda la columna.

Las columnas de contacto por etapas se denominan columnas de platos o
.

Las columnas de platos contienen en su interior unas superficies planas, que
reciben el nombre de platos o pisos.

Estos pisos tienen por objeto retener una cierta cantidad de líquido en su
superficie, a través de la cual se hace burbujear el vapor que asciende desde la
caldera, consiguiéndose así un buen contacto entre el vapor y el líquido. El líquido
de un plato cae al plato siguiente por un rebosadero situado en el extremo del
piso. El vapor y el líquido que llegan a un mismo plato no están en equilibrio.

En cada plato tiene lugar la mezcla de ambas corrientes, produciéndose la

transferencia de materia entre el vapor y el líquido. La fuerza impulsora es la
diferencia de composiciones entre las corrientes que llegan al plato y las
correspondientes de equilibrio a la presión y temperatura de esa etapa. En
condiciones de operación convencionales no se llega a alcanzar el equilibrio entre
el líquido y el vapor que abandonan el plato, es decir la eficacia del proceso no es
del 100%.
En extracción se utilizan fundamentalmente columnas, extractores centrífugos y
mezcladores sedimentadores. Estos últimos son los más utilizados en metalurgia
extractiva, pues parece que son los más adecuados para el trabajo con líquidos
algo turbios, requieren menos coste de capital, son fáciles de manejar, tienen gran
capacidad sin riesgos de inundación, se pueden observar, controlar y desmuestrar
fácilmente todos los flujos sin dificultades ni control especial y el paso de escala es
sencillo. Tienen el inconveniente de que necesitan más espacio que las columnas,
sobre todo en sistemas con muchas etapas teóricas.

Como para conseguir la extracción completa de un soluto en una sola etapa, es

preciso emplear gran cantidad de disolvente, a la hora de realizar esta operación a
nivel industrial se hace necesario el empleo de varias etapas que trabajen de
forma continua.

La extracción con disolvente en varias etapas la podemos realizar empleado los

flujos en contracorriente o en con-corriente, aunque es la primera de ellas la que
generalmente se suele emplear.
Los diferentes tipos de equipos existentes para la aplicación de estas técnicas en
la industria se congregan en dos grandes grupos:

- Contactores diferenciales, donde se incluyen las columnas de extracción de

contacto continuo.

- Contactores por etapas, formadas por los mezcladores-sedimentadores.

Aunque de menor importancia, entre los contactores diferenciales se encuentran

los extractores centrífugos, que se utilizan en casos en que los tiempos de
contacto son muy cortos.

Los del primer grupo se caracterizan por ser más compactos y de menor volumen
que los del segundo grupo, ocupan menos espacio horizontal, y retener menor
volumen de líquidos. Generalmente se suelen utilizar cuando se necesitan muchos
pisos o etapas teóricas. En las columnas de extracción (figura 21) el movimiento
de las fases tiene lugar por diferencia de densidades, por lo que el modo de
realizar la operación es introduciendo la fase ligera por la parte inferior y la fase
pesada por la parte superior de la columna, produciéndose un flujo en
contracorriente de las dos fases a través de la columna de extracción, ya que,
mientras que la fase ligera tiende a ascender, la fase pesada desciende, dando
lugar a un contacto continuo entre estas.
þ  
 

Con el fin de facilitar la separación de fases tras el contacto, las columnas poseen
unas extensiones en las zonas superior e inferior. La zona de la interfase podrá
situarse en la parte superior o en la inferior de la columna, según los casos.

Como ya decíamos, el contacto de las fases es continuo, teniendo lugar el

fenómeno de transferencia de materia a lo largo de toda la columna, debido a un
gradiente continuo de diferencia de concentraciones, siendo la altura de columna
el parámetro a considerar a la hora de diseñarla.

En definitiva, una vez fijado el problema a estudio, definido el flujo o caudal de los
componentes, la relación de caudales entre las fases, y elegido el tipo de columna
a utilizar, se debe dimensionar ésta.

Para dimensionar una columna de extracción se han de tener en cuenta:

- Altura de la columna.

- Diámetro de la columna.

La altura vendrá definida por el número de contactos necesarios para producir una
determinada extracción, purificación, o separación de especies, lo cual, viene
definido por el número de pisos teóricos o de unidades de transferencia, y la altura
equivalente a un piso teórico o HETP, o la altura de una unidad de transferencia o
HTU, según el esquema de cálculo que se adopte.

En cuanto al diámetro, vendrá definido por el caudal de las fases, previamente

fijado por las necesidades del proyecto y por características propias del sistema y
tipo de columna empleado.

Desde el punto de vista de la operación, lo ideal es que los fluidos se muevan a lo

largo de la columna según un esquema de flujos de émbolo, o dicho de otra
manera, con un frente plano en toda la sección de la columna.

Sin embargo, en la práctica esto no sucede así y se presentan dificultades en la

operación, tales como el llamado fenómeno de ³mezcla axial´, que ocurre cuando
unas partes de fluido van más deprisa o más despacio que el resto de la masa, e
inclusive moverse en sentido contrario a la dirección del flujo del líquido. En este
fenómeno se podrían incluir los arrastres de una fase por otra. También se pueden
presentar los llamados ³efectos de pared´ y variaciones en la distribuciones del
tamaño de gota. Esto hace que para este tipo de equipos se deba tener especial
cuidado a la hora de diseñarlos, teniendo en consideración estas variables, ya
que, provocan variaciones entre los resultados de laboratorio y los de planta
industrial. Además existen factores de operación adicionales que dificultan aún
más su aplicación industrial, como son la presencia de impurezas en la
alimentación, aparición de insolubles en la interfase, y composición y caudal de
alimentación variables.

Pese a que los fenómenos mencionados anteriormente también se presentan en

los equipos del segundo grupo (contactores por etapas), estos son más
asimilables, como lo demuestra el caso de la fácil eliminación de insolubles en las
fases, lo que hace que estos equipos presenten una ventaja sobre los demás, que
consiste en que los resultados obtenidos en laboratorio y planta piloto suelen ser
muy parecidos a los de planta industrial, lo que facilita los cálculos para su diseño.
Esto hace que los mezcladores-sedimentadores (figura 22) sean actualmente el
equipo que presenta mejores garantías de funcionamiento dentro de una planta
industrial de extracción con disolventes.

± 
  

En este tipo de equipos la operación se realiza por etapas discontinuas en las que
las fases se mezclan y separan en unidades independientes.

Los mezcladores consisten generalmente en tanques con dispositivos apropiados

de agitación, debiendo producir suficiente superficie de contacto durante un tiempo
adecuado para que se produzca la transferencia de materia. Dicha superficie se
consigue por medio de la dispersión de una fase en la otra, dependiendo, por
tanto, del número de gotas formadas por unidad de volumen de fase continua y del
tamaño de dichas gotas, y requiere la aplicación de trabajo mecánico por medio de
la agitación.
La separación de fases se efectúa por sedimentación en equipos denominados
sedimentadores, debiendo tener un tamaño adecuado para que el tiempo de
residencia en ellos de la masa sea el mínimo necesario para que las fases se
separen. Debe procurarse que tengan una sección recta adecuada, al objeto de
evitar turbulencias que impidan u obstaculicen la separación.

Hay varios tipos de mezcladores sedimentadores, siendo lo más corrientes los

internos (tipo Winchester) y los externos en que las cámaras de mezcla y
sedimentación están separadas. El diseño de los mezcladores sedimentadores
externos ha sufrido una amplia evolución, desde los primeros en que todos los
flujos (orgánica y acuosa) entre etapas, o en cada etapa (reciclado de orgánica) se
hacían con bombas, a los últimos tipos en que todos los flujos se manejan con el
mismo agitador, estando todos los pisos al mismo nivel; un tipo intermedio tenía
las distintas etapas a diferente nivel y una de las fases fluía por gravedad mientras
que la otra se manejaba con bomba.

Los puntos clave del diseño del equipo de extracción se refieren al sistema de
agitación del mezclador y al dimensionado del sedimentador. En el mezclador se
tiene que lograr una dispersión conveniente de las dos fases orgánica y acuosa,
para tener una buena transferencia de materia, sin embargo no interesa pasarse
con el fin de evitar los problemas de separación de fases. En función del sistema
de agitación se determina la potencia a instalar; para uranio y vanadio se ha visto
que el paso de escala se puede realizar manteniendo la potencia por unidad de
volumen, medida en recipientes pequeños (100 l.) que dé mezclas semejantes y
que tengan semejanza geométrica con el equipo que se vaya a emplear
industrialmente, sin embargo esto no es general y para un sistema desconocido
hay que estudiar el paso de escala.

En el dimensionado del sedimentador las magnitudes a definir son: el área unitaria

y el tiempo de residencia. El área unitaria se puede determinar en el laboratorio
por el ensayo hidrometalúrgico dinámico realizado considerando diferentes
escalas, tomando el valor del flujo máximo para anchuras de interfases de 10-15
cm. Para el uranio y vanadio los valores corrientes son de 1 galón/min. pie
cuadrado en otros sistemas pueden ser muy diferentes.

La profundidad del sedimentador depende de consideraciones de hidráulica y de

inventarios de fases. Debe ser suficiente para que en los cambios de nivel de la
interfase no pase una de las fases en las conducciones de la otra. También se
tiende a tener poca profundidad de fase orgánica y reducir la inversión debida a la
misma, en sistemas en que el metal en cuestión es caro se tiende por el contrario
a tener poca fase acuosa y reducir el inventario debido al retenido de metal. Las
alturas que se encuentran en aplicaciones hidrometalúrgicas están comprendidas
entre 10 y 60 cm. para orgánica y entre 60 cm. y 2 m. para acuosa.

En las necesidades de área y volumen del sedimentador influyen mucho la

temperatura, naturaleza de las fases líquidas, intensidad de mezcla y dispersión, y
sobre todo la continuidad de esta. Las dispersiones de líquido acuoso en un medio
orgánico continuo son las más fácilmente separables; para lograr esta continuidad
se recicla a veces orgánica del sedimentador al mezclador del propio piso.

En casos en los que los tiempos de contacto son muy cortos, se utilizan los menos
conocidos ³extractores centrífugos´ (figura 23), pertenecientes al grupo de los
contactores diferenciales. Este tipo de equipos son muy poco utilizados, y su uso
se reduce a la industria farmacéutica para la producción de antibióticos, en el que
el producto se puede descomponer y es preciso realizar una operación rápida.
Otro caso lo tenemos en la extracción del Uranio en las soluciones de ácido
fosfórico procedentes de la descomposición de los fosfatos minerales con ácido
sulfúrico para la producción de fertilizantes. La causa por la que se recurrió a estos
equipos se debía al uso del ácido octilpirofosfórico (OPPA) con un gran poder de
extracción para el Uranio en muy pequeñas concentraciones, pero con el
inconveniente de que se descomponía en presencia de ácidos, por lo que los
tiempos de contacto debían ser muy cortos.







 

El diseño de estos aparatos es muy especializado y no existe mucha información

publicada sobre ellos, siendo, además, de un precio muy elevado.

En la tabla 3, podemos ver diferentes tipos de equipos utilizados industrialmente

en la extracción con disolventes.

Dada la gran amplitud de material disponible, se hace difícil poder realizar una
elección clara del equipo sin realizar previamente una evaluación comparativa
entre sus características y las deseables en la operación a realizar. Se deben
tener en cuenta una serie de factores, de entre los cuales podemos destacar:

- Número de etapas.

- Capacidad de flujo.

- Tiempo de residencia.

- Relación de flujo de fases.

- Propiedades físicas.
- Sentido de la transferencia de materia.

- Dispersión de las fases y volumen de retención.

- Cinética de extracción.

- Presencia de sólidos.

Como conclusión, se debe conocer la eficiencia de los equipos para poder

evaluarlos, dimensionarlos y fijar sus condiciones de operación. Existe un índice
de efectividad definido por la relación de caudal de flujo máximo y el volumen de
una etapa teórica. En el caso de columnas, la relación usada es entre el caudal de
inundación y la altura de una unidad de transferencia (HTU), que representa la
eficiencia de transferencia por unidad de contactor. De esta forma, se pueden
comparar los diferentes contactores. Cuando mayor es este índice, mejor es su
funcionamiento, siempre y cuando, para realizar la comparación, se utilicen los
mismos sistemas de extracción.

Además de los criterios técnicos descritos, han de tenerse en consideración los

factores económicos, que son los que en última instancia van a decidir el
problema.

Como resumen de lo dicho, podemos emplear en el estudio primario del problema

de la selección del equipo, el siguiente diagrama de la figura 24.
þ
± þ 

La absorción es una operación de separación que consiste en la transferencia de

uno o más componentes minoritarios de una corriente gaseosa a una corriente
líquida, llamada disolvente. El objetivo de esta operación suele ser purificar una
corriente gaseosa para su procesamiento posterior o su emisión a la atmósfera, o
bien, recuperar un componente valioso presente en la corriente gaseosa.

La absorción del SO2 presente en los gases de combustión mediante soluciones

alcalinas y la absorción de CO y CO2 del gas de síntesis de amoníaco son
ejemplos de purificación, mientras que la absorción de óxidos de nitrógeno en
agua es la etapa final del proceso de fabricación de ácido nítrico.

La operación inversa se denomina desorción, desabsorción o "stripping" y su

finalidad es eliminar o recuperar uno o varios componentes minoritarios de una
corriente líquida por transferencia a una corriente gaseosa.

La absorción se suele llevar a cabo en torres o columnas de relleno, (tema V,

figura 12.1).

Fig. 12.1. Torre de relleno y diversos tipos de cuerpos de relleno!

El gas conteniendo el componente a absorber se introduce por la parte inferior y
atraviesa el relleno, consistente en un lecho de partículas de un determinado
tamaño, forma, y material. Al mismo tiempo, se introduce la corriente de disolvente
por la parte superior y cae por gravedad, lamiendo la superficie externa de las
partículas del relleno. Esto crea, por un lado, una amplia superficie de interfase y,
por otro, un contacto intenso y turbulento entre ambas fases. La disposición de
flujos que acaba de describirse se denomina "contracorriente", ya que el sentido
de circulación de ambas fases es opuesto. La columna de relleno consta además
de otros elementos auxiliares, como los sistemas de distribución de gas y líquido,
una parrilla para soportar el relleno y un separador de nieblas para captar las
gotas que pudiera arrastrar el gas a la salida del lecho.

La transferencia del componente de la corriente de gas a la corriente de disolvente

se produce porque en cualquier sección de la torre, a cualquier altura, no hay
equilibrio entre ambas fases. La concentración del componente en la fase líquida
es inferior a la que le correspondería si estuviera en equilibrio con la fase gas; es
decir, existe una fuerza impulsora para la transferencia del componente a la fase
líquida. La figura 11.6 muestra cualitativamente cómo son los perfiles de
concentración a ambos lados de la interfase en cualquier sección de la torre de
absorción.

þ
±c
þ 

Componentes Principales de las Columnas de Destilación

Las columnas de destilación están compuestas de varias partes, cada una de las
cuales es usada para transferir calor o mejorar la transferencia de masa. Una
columna típica tiene varios componentes principales:

un recipiente vertical donde tiene lugar la separación de los

componentes líquidos

interiores de columna tales como platos o relleno que se utilizan para

incrementar el contacto entre líquido y vapor

un rehervidor o reboiler para vaporizar el producto de fondo

un condensador para enfriar y condensar el vapor que sale por la parte

 superior de la columna

un tambor de reflujo para recibir el vapor condensado del tope de la

columna para que el líquido (reflujo) pueda reciclarse a la columna

El recipiente vertical aloja los interiores de la columna y junto con el condesador y

el rehervidor, constituyen una columna de destilación. El esquema siguiente
representa una unidad de destilación típica con una sola alimentación y dos
corrientes de producto:

þ
±c
þ 

La columna de destilación binaria que se considera es la denominada Columna A,

originalmente modelada por S. Skogestad y M. Morari en [1], y que también puede
encontrarse en el libro [2] de Skogestad y Postlehwaite. La información detallada
de la columna, junto con los modelos Matlab/Simulink de la misma desarrollados
por el Prof. S. Skogestad, pueden encontrarse en el siguiente link. La columna
tiene 40 platos y produce la separación de una mezcla binaria con una volatividad
relativa de 1.5, en productos con un 99 % de pureza. El modelo se realizó
basándose en balance de masa y balance de energía en estado estacionario, y
consiste de un conjunto de ecuaciones diferenciales algebraicas no lineales. Las
siguientes hipótesis fueron usadas para la construcción del modelo: mezcla
binaria; presión constante; volatividad relativa constante; equilibrio en todas las
etapas; flujo molar constante; no existencia de vapor holdup; dinámica de líquido
linealizada, pero que afecta al flujo de vapor (el denominado efecto "K2") ha sido
incluido. La columna tiene 40 platos, un recalentador en la base y un condensador
del flujo de salida en el tope de la columna. Un diagrama esquemático de la
columna se representa en la Figura 1.

§ 
  Diagrama esquemático de la columna de destilación binaria.

Este proceso ha sido estudiado por diversos investigadores y representa un

problema paradigmático de control de procesos. Las entradas del sistema son el
flujo de alimentación §(feed flow rate), la composición del flujo de alimentación §
(feed composition), el flujo de vapor
(vapor flow rate), y el factor de reflujo 
(reflux ratio). Típicamente, las variables manipuladas son el factor de reflujo y el
flujo de vapor, en tanto que las otras entradas se mantienen constantes, y sus
variaciones alrededor del valor nominal son consideradas como perturbaciones.
Las salidas del sistema son el flujo en el tope de la columna , la composición en
el tope de la columna , el flujo en la base de la columna , y la composición en
la base de la columna . Las salidas de interes (i.e., las variables controladas)
son las composiciones en el tope y en la base de la columna, y típicamente el
objetivo de control es lograr un determinado porcentaje de pureza en la
composición en el tope de la columna y en la base de la columna. Este problema
se conoce como problema de control de composición dual y la configuración de
Figura 1, denomina  
 
.
þ