Date : 18/03/2020

SYSTEME DE MANAGEMENT DE LA QUALITE

Version : 00
MODE OPERATOIRE
Dosage du Sulfate suivant la norme Réf: PR3-MODS-00
NF EN 196-2:2013(F)
Page : 4/4

Liste de diffusion
Destinataires Date de
Signature
NOM ET PRENOMS FONCTION réception
TOURE Klinnan Responsable LMG
OUATTARA Boliguibia Responsable QHSE

Rédigé par Vérifié par Approuvé par

Nom et Prénom(s) : Nom et Prénom(s) : Nom et Prénom(s) :

NIOULE Leopold Junior OUATTARA Boliguibia TOURE Klinnan

Fonction : Fonction : Fonction :

Chimiste Responsable QHSE Responsable LMG

Date et Signature : Date et Signature : Date et Signature :

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PR3-MODS-00 du 04/05/2020 _ Page 1 sur 5
METHODE : NF EN 196-2

OBJET :Dosage du sulfate

Principe : Les ions sulfate produit par la décomposition du ciment par l’acide chlorhydrique, sont
précipitées à un pH compris entre 1,0 et 1,5 par une solution de chlorure de baryum. La
précipitation du sulfate de baryum est réalisée au point d’ébullition. Le dosage est éffectué par la
méthode gravimétrique et le sulfate est exprimé sous forme de SO3.

OBSERVATIONS : Le Baryum est un poison violent le manipuler avec précaution.

EQUIPEMENT DE PROTECTION INDIVIDUEL

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 DESCRIPTION DU MODE OPERATOIRE

MATERIELS

 creuset
 balance electronique
 coupelle, spatule
 four électrique
 Dessicateur
 Montage de filtration
 Béchers de 250ml et de 400ml
 Pipette (10 ± 0,1) ml , propipette
 Plaque chauffante
 Agitateur en verre
 Papier pH
 Papier filtre fin et moyen

REACTIFS

 Echantillon de ciment
 Acide chlorhydrique concentré
 Acide chlorhydrique 1 + 11 (41ml porté à 500ml) et hydroxyde
d’ammonium 1 + 16 (29,5ml porté à 500ml)
 Chlorure de Baryum (60g dans 500ml)

METHODOLOGIE

 Péser à ±0,0005 g une masse m0 de (1,00± 0,005) g de ciment

l’introduire dans un bécher de 250ml et ajouter 90ml d’eau.

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 Tout en agitant vigoureusement ajouter 10ml d’acide
chlorhydrique concentré
 Chauffer la solution doucement et écraser l’échantillon avec
l’extrémité aplatie d’un agitateur en verre jusqu’à la
déomposition complète du ciment
 Laisser digérer la solution pendant 15min à une température
juste au dessous du point d’ébullition
 Filtrer le résidu sur papier filtre moyen dans un becher de
400ml.
 Laver soigneusement à l’eau chaude jusqu’à la disparition
totale des ions chlorures vérifiée par l’essai au nitrate d’argent
 Porter le volume à 250ml environ , vérifier le pH si nécessaire
ajuster le pH à une valeur comprise entre 1,0 et 1,5 avec l’acide
chlorhydrique 1 + 11 ou l’hydroxyde d’ammonium 1 + 16
 Porter à ébullition et laisser bouillir pendant 5min
 Vérifier que la soluton est limpide sinon recommencer avec une
nouvelle prise d’éssai
 Tout en agitant vigoureusement, maintenir la solution au point
d’ébullition et ajouter goutte à goutte 10ml de la solution de
BaCl chauffée juste au dessous du point d’ébullition
 Maintenir la solution juste au dessous du point d’ébullition
pendant au moins 30min en surveillant le volume qui doit être
maintenu entre 225 et 250ml
 Laisser ensuite reposer le bécher couvert à température
ambiante pendant 12 à 24h avant le filtrage
 Filtrer le précipité sur un papier filtre fin et laver à l’eau
bouillante jusqu’à la dispartion totale des ions chlorure vérifiée
par l’éssai au nitrate d’argent
 Caliner à (950±25)°C jusqu’à masse constante m1 en procédant
à des calcinations successives de 15min suivies à chaque fois
d’un refroidissement et puis d’une pésée. La masse constante
est atteinte lorsque la différence entre deux pésée succéssives
est inférieure à 0,0005g

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 EXPRESSION DES RESULTATS

m1
SO3 = m0
×34,3 où

m0 est la masse de la prise d’éssai, en grammes ;

m1 est la masse de sulfate de baryum, en grammes.

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