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RÉPUBLIQUE FRANÇAISE

MINISTERE
DE L'INDUSTRIE ET DU COMMERCE
BREVET D'INVENTION
SERVICE Gr. 14. - Cl. 2. N° 982.482
de la PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE

Procédé d'obtention des terres décolorantes.


Société anonyme dite: CARBONISATION ET CHARBONS en France
(Seine).
Demandé le 29 juin 1943, à 16h 55m, à Paris.
Délivré le 31 janvier 1951. Publié le 11 juin 1951.
(Brevet d'invention dont la délivrance a été ajournée en exécution de l'article 11, § 7,
de la loi du 5 juillet 1844 modifiée par la loi du 7 avril 19q2.)
L'expérience a montré que les cara;ctéristiques ide minéral ou organique ayant servi à l'activa-
cles terres activées varient non seulement avec la tion.
matière première, mais également dans d'impor- L'activation de terres par les acides, quelle
tantes proportions avec le procédé d'activation. que soit l'origine de <ies tel.Ires ou leurs caractères,
C'est ainsi qu'il a été •Constaté que c'est souvent a pour ré.sultat non seulement une élimination de
l'acide sulfurique qui permet d'obtenir les meil- certains constituants ou impuretés solubles, mais
1eurs terres décolorantes pour le traitement des une mise en liberté de complexes addes.
huiles minérales alors qu'on préfère l'acide chfor- Ce qui est surprenant, iet qui caractérise l'in-
hyclrique ou des acides organiques iJ.orsque la vention, c'est qu'il est possible de traiter des
terre activée est destinée au traitement d'hui1es terres, et de préférence ·celles qui possèdent déjà
ou graisses végétai.es. un rertain pouvoir d.écolorant, par de.s quantités
L'emploi des terres activées dans le traitement limitées d'aci.des minéraux ou organiques simple-
des hriiles ou graisses végétales pré.sente, entre ment en vue d'éliminer 0ertains composants, <iom-
antres inconvénients, eelui de conférer à ce1les-ci me par exemple les alc.a:lins 6u al•calino-teneux,
une odeur et un .goût particuliers dits « de cham- et cela sans attaquer {rune :façon sensible les
pignon>.~ ou «de cave». :Pour atténuer cet in- comple:x:es siliceux ou alumineux, ou sans foire
convénient on préconise un traitement complé- apparaître dE\S ·complexes ia:cides auxquels -0n
mentaire des huiles ou graisses végétales soit attribuait jusqu'ici le pouvoir décolorant des
avec des terres naturelles, soit simplement avec terres .activées.
du carbonate de <:haux finement divisé ou tout Contrairement à ce que Fon suppo.sait, l'in-
autre neutralisant approprié. Ce traitement peut venteur a découvert que si on limite le traite-
être fait avant ou après la séparation de la terre ment acide d'une terre à la simple élimination à
a<>tivée. froid des a1cailins ou al~alino-tierreux, on aboutit,
Tie.s t.erres activées connues se distinguent de tant que reste dans la terre une quantité d'ac1de
terres naturelles décolorantes non seulement par suffisante pour conférer à ·cette dernière une réac-
un plus grand pouvoir décolorant, mais aussi par tion acide, à l'obtention d'un pouvoir décolorant
certaines caractéristiques chimiques. moins .élevé que eelui des terres aictivées. Si au
Les premières sont sans .e:iœeption aeid'CS alors contraire par des lavages très poussés, on élimine
que les autres, à quelques ra11es e:x:eeptions près, toute acidité et ramène la terre à un pH neutre
sont neutres ou alcalines. ou alcaHn, on confère à la terre traitée selon
l!ne neutralisation ou alealinis.ation des terres l'invention non seulement un pouvoir décolorant
a·ctivées amoindrit ou détruit. leur pouvoir déco- comparable à celui des mei!U.eures terres natu-
lorant de sorte que, jusqu'ici, les forres a1ca•lines reUes, mais un pouvoir décolorant beaucoup plus
dont on a pu disposer n'étaient que des terres important, souvent comparable ou même supé-
naturelles dont le pouvoir décolorant reste tou- rieur à celui des forres aetivées du commerce.
jours inférieur à celui ·des forres activées. On 1donne ci-après un e:x:emple d'e:x:écution du.
Tous les proc.édés ·connus d'activation des procédé, exemple d'ailleurs non limitatif, pour
terres par les acides •conduisent à l'oMention préciser la portée de l'invention
d'une terre activ·ée ac.ide quel que soit le moyen Une terre métropiitaine d'un pouvoir décolo-
mis en œuvre pour éliminer du produit fini l'aci- rant initial de 40 est mise en' suspension dans
l - 007!10 Prix du fascicule : 25 francs.
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l '•eau pour faire une barbotine de densité vois:ine que le démontre la eomparaison de la durée du
de 1,05, eontenant environ 110 g de terre .par lavage avec le pH et le pouvoir dêcolorant.
litre. Sur un tamis vibrant, on sépare enviœon DrRÉE DE LAVAGE. pH. POt:YOIR micor.ORA:\T.
10 % de sable. A l'analyse Ja matière en suspen-
sion accuse entre autres rchoses 8 % de Caû et 2 heures. 3,o i li 6
3 3,7 jj
15 % de Mgû (eompté sur sec) en partie libres,
li li,1 64
en partie liés aux ieomplrexœ siliceux et wlu.mi- 6 li,8 69
neux. 8 6,3 73
La moitié A de la barbotine œt ootivée selon IO 7,1 76
le procédé el.a&ilique, l'autre moitié B œt traitée Le rendement en terre ·activée, eompté sur rési-
selon l'invention. du sec, de la barbotine est ·de 82 à 87 %, la eon-
A. En agitant mécaniquement on chauffe la sommation d'acide de 29 % de terre a\ltivée (au
barbotine par chauffage indirect à 30 ou 45°, lieu de 160 indiqué ci~dessus).
puis on ajoute 100 d'aeide suù.furique (sous for- Au point de vue technique le n-0uveau. procédé
me de 150 d'acide 53° Bé) ct on porte à l'ébuJ.- se distingue des procédé.s d'activation connus
lition que l'on maintient pendant 4 à 5 heures. par:
On arrête alors le chauffage mais maintient l'agi-
1
1° Un traitement à l'acide effectué de préfé-
tation jusqu'à -ce que la température soit tombée rence sans augmentation de température;
entre 70 et 80° (durée 3 heures environ), tem- 2° Une consommation d'acide de 1/20 à 1/5 de
pérature à laquelle on passe au filtre-presse. .la consommation nécessiNie par l'activation clas-
L'eau mère d'activation contient à ce moment sique;
là environ 50 à 60 grammes par litre d'acide 3° L'emploi d'acides dilués ou résiduaires,
libre. Les gât'*ux sont lavés au début avec de sous-produits de fabrication, ne pouvant souvent
l'eau chaude aeidulée à 2 à 4 g par litre puis pas trouver, en raison de leur forte dilution, un
avec de Feau non acidulée. Après 4 heures de emploi industriel économique;
lavage la terre acrcuse un pH de 2,5 à 3,0 et son -1:0 rne simplification de l'appareillage du :!lait
pouvoir décolorant est de 75 à 80. que les appareils qui sont utilisés dans le procédé
Après 6,8 et 10 heures de lavage, le pH passe cla.ssiqi1e doivent être doublés de revêtements
~ceessivement de 3,7 à 4,5 puis 4,8,: alors que protecteurs, tels .que : porcelaine, pierre, plomb,
le pouvoir décolorant après avoir atteint· 82 re- caoutchouc, alors que dans 1e nouv,eau procédé ils
tombe à 76. En poursuivant le lavage on modifie peuvent être, par ex-emple, de simples cuves en
assez peu le pH mai, par eontre, on abaissè nota- bois ou en grès. Ce fait est non seulement intéres-
blement 1e pouvoir décolorant. sant. au point de :vue économique mais il est
Le rendement en terré activée compté sur rési- important· à· rheur.e".acüuelle ear H peut rendre
du sec de la barbotine est de 55 à 60 %, la con- possible la mise en œuvre du procédé malgré les
sommation d'acide œt de 160 % de terre activée. restrietfons en matériaux de construction qui ont
B. A la barbotine agitée, mais non chauffée, .été imposées;
on ajoute de l'acide dHué (ou résiduairie) jus- 5° Une augmentation sensible du rendem~mt
qu'à réaction franche au Congo. Pendant l'agi- par rapport à celui obtenu dans l'activation clas-
tation qui est maintenue durant 3 à 4 heures sique.
on maintient par addition d'acide le pH au voisi- Au point de vue physico~himique le procédé
nage de 3. La fin de la réaction est atteinte lors- se distingue des procédés (}lassiques par :
que le pH n'a plus tendance à remont~. Les eaux 1° La conservation ·des complexes sHfoeu.."I( et
mères contiennent alors moins de 10 g par litre alumineux neutres ou alcalins du fait que Fac-
d'aeide libre. La quantité d'acide consommée a tion nulle ou pratiquem~mt nulle de l'acide sur
été de 25 à 50 % de la quantité théoriquement ces complexes dans les conditions d'exécution du
nécessaire à la seule transformation des afoalino- procédé;
terreux en sulfates. La séparation des eaux 2° Le pH neutre -0u alcalin de la terre activée
mères se fait sur filtre-p:N:SSe dès le début avec obtenue;
de l'eau non acidulée. Alors qu'au lavage dœ ter- 3° Le fait que dans le traitement des huiles
res activées selon le procédé classique A, une élé- ou graisses végéta1es on évite tota,lement l'a:ction
vation continue du pH fait passer le pouvoir défavorable des terres activées acides qui con-
décolorant par un maximum, et qu'un lavage à fèrent an produit raffiné une odeur et un goût
mort peut l'abai~r de 30 jusqu'à 40 et même particuliers dits de «cave» ou de «champi-
50 7é de sa valeur primitive, on constate tout au gnon».
contraire que, dans le procédé objet de l'inven- Au point de vue économique le nouveau pro-
tion, plus le lavage est poussé, donc plus on élève cédé se distingue de œux antérieurement connus
le pH, plus le pouvoir décolorant augmente, ainsi par:
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1° Un rendement super1eur en produit fini; RÉSUMÉ.
2° Une 'Consommation d'acide de 5 à 20 :fois
inférieure à celle indispensable pour l'31ctivation L'invention a pour objet un procédé de pro-
dassiqu:e; duction de terres à haut pouvoir décolorant, se
3° La mise en œuHe d'appareils et installa- distinguant des procédés courants par les carac-
tions moins coûteux de pœmier éta:blissement téristiques suivantes :
et d'entretien; 1° Les t'erres sont traitées à la température
4° La possibilité d'emploi d'acides résiduaires ordinaire par dœ acLdes diJués, minéraux ou
ou fortement dilués, non utilisables dans d'autres organiques, puis soumises à dœ J,avages poussés
proeédé.s; jusqu'à obtention du pouvoir décolorant maxi-
5° L'obtention de terres neutl!es ou alealines mum;
à pouvoir décolorant ·Comparable, voir.e même 2° lies terres oMenues par <Ce nouveau procédé
clans eert,ains {~·as supérieur, à ,celui des terres ac- sont neutres ou alcalines, alors que l~s procédés
tivées acides. habituels conduisent à des t·erres acides;
Si les nouvelles terres obtenues selon le pro- 8° Le procéŒé est économique car il permet,
cédé objet de l'invention permettent d'obtenir d'une part, tout en assurant un rendement meil-
cld'l .avantages particulièœment remarquables leur, de réduire fortement la consommation
dans le raffinag1e des huHes et graisses végétales, d'aeide, et d'autrie part, d'aibaisser les frais d'ex-
leur emploi n'en est pas pour ·cela strictement ploitation en utilisant des appareils moins coû-
limité à ·ce domaine. En ·effet, vis-à-vis des huiles teux ,d:e premier établisisement et d'entretien;
minéraJe~\ les nouvelles terres alcalines conser- 4° Le pouvoir décolorant des terres ainsi obte-
vent un pouvoir décolorant à peine inférieur à nues augmente d'autant plus que le lavage est
celui des terres activées par les procédés elassi- plus poussé, alors que, dans l'es procédés d'acti-
ques. Yation eonnus, un lavage trop poussé peut agir
Dans l'utilisation des terres en phase gaz:euse, Mfavorablement sur l e pouvoir décolorant;
1

que ee soit pour la synthèse ou pour la stabilisa- 5° Les terres activées neutres ou alcalines per-
tion d 'es'lences ,et simi1aires, les nouvelles t:enes met.t"ent dans leurs :appJications techniques soit
alcalin&s offrent des possibifüés d'application im- cl 'éviter eertains inconvéni~nts, et en parti<Cnlier
pr.§vu€S car les réactions eatalysées ·sont dirigées ceux que l'on reneontl!e dans le raffinage des
d \me manière différen:t:e et les pertes par forma- huiles et graisses végétal-es, soit de modifier dans
tion de produits polymérisés de. fa.füle valeur sont d'autres appltcations, telles que eatalyse ou syn-
limitées. thèse, le sens ou 1a portée des réactions;
g11\'.'l peuvent êhie facilement agglomérées en 6° Les terres obtenues présenfont la propriété
graml<lés ou grainettes analogU€1<i à ceux qu'on de faciliter le travail d'agglomération pour la
utilise pour les traitements en phase gazeuse ou préparation de granu1a'l à l'aide d'un liant.
pour la percolation des .Jiquides. Il est à noter
que ! 'agglomération à l'aide de liants alcalins Société anonyme rlite :
ttils que sfücates, a1ginat•es, 'etc., ne diminUJe pas CAHBONISATION ET CHARBONS ACTIFS.
le pouvoir ·catalytique des terres alcalines tandis Par procuration :

qu'elle diminue celle des t€r11es acides. E. i\foJEA'i.

Pour la vente des fascicules, s'adresser à !'IMPRIMERIE NATIONALE, 27, rue de la Convention, Paris (15').