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Mise en forme des solides

Procédés et appareils
par Bernard CASTEL
Ingénieur de l’École centrale de Paris
Expert en technologie des poudres

1. Procédés de mise en forme par agitation et collisions ................ J 3 382 - 2


1.1 Assiette granulatrice.................................................................................... — 2
1.2 Tambour granulateur................................................................................... — 3
1.3 Mélangeur granulateur ............................................................................... — 4
1.4 Mélangeur-agglutineur instantané............................................................. — 4
1.5 Lit fluidisé granulateur ................................................................................ — 5
1.6 Agglomération en phase liquide ................................................................ — 8
1.7 Sphéronisation............................................................................................. — 9
1.8 Enrobage ...................................................................................................... — 10
2. Procédés de mise en forme par dispersion ...................................... — 11
2.1 Séchage par atomisation ............................................................................ — 11
2.2 Prilling........................................................................................................... — 12
2.3 Sphéroïdisation ou globulage .................................................................... — 13
2.4 Grenaillage ................................................................................................... — 13
2.5 Procédé sol-gel ............................................................................................ — 13
2.6 Polymérisation interfaciale ......................................................................... — 13
2.7 Coacervation ou séparation de phases...................................................... — 14
3. Procédés de mise en forme par pressage ......................................... — 14
3.1 Compactage ................................................................................................. — 14
3.2 Compression ................................................................................................ — 15
3.3 Pressage isostatique et pressage à chaud................................................. — 17
3.4 Granulation par extrusion........................................................................... — 17
4. Procédés thermiques de mise en forme ............................................ — 20
4.1 Agglomération thermique par frittage....................................................... — 20
4.2 Séchage sur cylindre ................................................................................... — 21
4.3 Écaillage et pastillage.................................................................................. — 22
5. Techniques de cristallisation-précipitation ...................................... — 23
5.1 Rappel sur la cristallisation......................................................................... — 23
5.2 Cristallisation sphérique ............................................................................. — 23
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 3 382

ans l’article précédent ([J 3 380]), auquel il sera fait de fréquents renvois,
D
6 - 1996

ont été présentés :


— les caractéristiques des particules et des agglomérats ;
— les lubrifiants et les liants utilisés comme auxiliaires de la mise en forme ;
— les mécanismes de liaison des particules et de croissance des agglomérats.
Le présent document décrit les procédés qui sont classés en cinq familles :
— mise en forme par agitation et collisions ;
J 3 382

— mise en forme par dispersion ;


— mise en forme par pressage ;
— mise en forme par voie thermique ;
— mise en forme par cristallisation.

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1. Procédés de mise en forme 1.1.2 Conduite du procédé

par agitation et collisions ■ Choix des points d’alimentation


Pour faire croître les agglomérats, il faut d’abord les faire naître
par nucléation, puis les faire grossir par coalescence ou par enrobage
Nous étudierons successivement la formation d’agglomérats dans
(cf. [J 3 380] § 8.3). L’apport d’eau et de poudre dans les 1er et
les assiettes, les tambours, les mélangeurs, les mélangeurs-
2e quadrants favorisent la nucléation : il en résulte des petits agglo-
agglutineurs, les lits fluidisés granulateurs, par agglomération en
mérats. Par contre, le poudrage et le mouillage d’agglomérats
phase liquide, en faisant appel aux liaisons liquides mobiles
moyens dans les 3e et 4e quadrants les font grossir par suite d’une
(cf. [J 3 380] § 4.3) et à la croissance par voie humide (cf. [J 3 380]
faible nucléation.
§ 8) ainsi que la sphéronisation ou l’enrobage d’agglomérats préa-
lablement formés. ■ Pompage granulométrique
Pour un réglage donné du granulateur, la compétition entre
nucléation et enrobage pour la capture de la poudre conduit spon-
1.1 Assiette granulatrice tanément à une variation cyclique de la taille des agglomérats
produits : dans l’assiette, le temps de séjour est constant, mais la
Elle permet d’effectuer simultanément une mise en forme de taille moyenne des agglomérats fluctue.
boulettes par roulement et une classification par ségrégation [1].
■ Alimentation en poudre
Effectuée en surface, elle favorise l’enrobage, donc le grossis-
1.1.1 Matériel utilisé sement ; immergée, elle réduit les risques d’émission de poussières
mais perturbe les écoulements donc la classification naturelle. Pour
Assiette, soucoupe, disque, plateau, sole, table sont des syno- que le débit d’alimentation soit constant, on utilise un doseur (vis
nymes, qui désignent une assiette à rebord, de faible hauteur rela- vibrée ou dosomètre à décroissance de poids) plutôt qu’un distri-
tive, tournant autour de son axe incliné (figure 1). buteur (couloir vibrant ou vis). Si l’on doit produire des agglomérats
compacts, la distribution granulométrique de la poudre doit être
La poudre et le liant (eau) sont introduits en des points choisis adéquate (cf. [J 3 380] § 3.2.1).
en fonction des caractéristiques requises pour les boulettes.
L’assiette est construite en matériau résistant à l’abrasion, satis- ■ Alimentation en liant
faisant à deux exigences contraires : éviter le glissement de la masse La taille des gouttelettes est importante. Elle doit être propor-
réactionnelle et aussi son collage, d’où l’emploi éventuel de racleurs tionnée à la taille des particules à humecter. Des agglomérats petits
fixes ou mobiles sur le fond et le rebord. exigent une pulvérisation fine sur la poudre ou les nucléus après
Le choix de l’inclinaison et de la vitesse permet à la masse réac- leur introduction sous forme d’amorce, tandis que, sur des gros
tionnelle de couvrir tout le fond et de se répartir sur des trajectoires agglomérats, une aspersion suffit. Pour bien maîtriser la taille des
qui dépendent de la granulométrie des agglomérats en cours de gouttelettes, il faut éviter toute intersection des cônes de pulvéri-
croissance : longues pour la poudre dont la coulabilité sation et ne pas non plus mouiller le fond de l’assiette sous peine
([J 3 380] § 3.1) est faible, puis de plus en plus courtes au fur et à de collage. Le débit de liant doit être proportionnel au débit de
mesure du grossissement. Tous les agglomérats se rassemblent sans poudre.
se mélanger au point bas (« 6 heures ») pour être remontés par
friction dans le 3e quadrant (« entre 6 et 9 heures ») où ils forment ■ Temps de séjour
la vague à l’intérieur de laquelle ils sont classés des fines (au fond) Il dépend du débit d’alimentation ainsi que de la géométrie, de
aux grosses (en surface) d’où celles-ci se déversent hors de l’assiette. l’inclinaison et de la vitesse de rotation de l’assiette. Quand il croît,
Dans le 4e quadrant, les boulettes s’étalent en éventail, les grosses la taille, l’étalement et la compacité des agglomérats croissent avec
étant les premières à redescendre en roulant, suivies des moyennes. le nombre et l’intensité des chocs subis.
Les nucléus et la poudre s’étalent les derniers dans le 1er quadrant.
Ainsi la poudre passe sous la vague pour réapparaître en haut (à ■ Avantages de l’assiette granulatrice
« 12 heures »). Les agglomérats parcourent donc une trajectoire en ● Grande souplesse de réglage du diamètre (1 à 25 mm) et de la
spirale décroissante au cours de leur croissance par enrobage compacité des agglomérats.
(cf. [J 3 380] § 8.3.4). On peut donc les nourrir par apport de poudre ● Large plage de débits d’alimentation.
et de liant en des points choisis. La croissance se fait par liaisons ● Obtention d’une granulométrie resserrée rendant une classifica-
liquides mobiles en régime funiculaire (cf. [J 3 380] § 4.3.3). tion ultérieure inutile.
● Consommation d’énergie faible en comparaison du compactage
et de l’extrusion.
● Convient pour des particules fines.
● Accessibilité d’où surveillance aisée.
● Investissement faible par rapport à ceux requis en compactage
(§ 3.1) ou en mise en forme en tambour granulateur (§ 1.2).
■ Inconvénients de l’assiette granulatrice
● Captation des poussières difficile.
● Les débits de liant et d’amorce doivent être constamment
proportionnés.
● Caractéristiques des agglomérats sensibles aux fluctuations
d’humidité de l’alimentation.
● Technique plus exigeante en main-d’œuvre que le compactage.
● Coût de séchage élevé par rapport au compactage ou à
l’extrusion.
Figure 1 – Assiette granulatrice

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■ Paramètres de conception et de conduite classification à la sortie, par tamisage, pour soutirer la production
Leurs effets sur les caractéristiques des agglomérats obtenus et à la granulométrie voulue, le reste étant recyclé tel quel, si la
le déroulement du procédé sont résumés dans le tableau 1 d’après vitesse de croissance est faible. Si elle est rapide les « hors cote »
[1] [2] [12]. tros gros pour être admis en production sont broyés avant
recyclage [1]. Comme pour l’assiette granulatrice, le débit de recy-
■ Variantes clage fluctue spontanément de façon cyclique (« pompage ») par
Elles visent à resserrer la granulométrie des agglomérats produits suite de la compétition entre nucléation et enrobage.
(profil du fond, peigne extracteur, classification externe) ou bien à Le liant est pulvérisé sur la masse réactionnelle plutôt que sur les
augmenter la sphéricité et la solidité des agglomérats (dispositif parois pour éviter l’encroûtement de celles-ci. Si la pulvérisation est
d’élimination en continu des encroûtages, sphéroniseur externe). dirigée vers le talus, la ségrégation favorise l’enrobage des grosses
particules. Si elle est dirigée vers un rideau tombant d’auges rele-
veuses, la croissance ne sera pas sélective. (0)
1.2 Tambour granulateur
1.2.1 Description
Il s’agit d’un appareil simple (figure 2) recommandé pour une pro-
duction importante et continue d’agglomérats. La masse réaction-
nelle est entraînée par la paroi, brassée par la rotation et retombe
en un talus (écoulement « cascade ») riche en gros agglomérats par
suite de la ségrégation. Au sein de la masse s’exercent des forces
de cisaillement et de tassement, provoquant la rupture des liaisons
faibles. Le mode de croissance est fonction des probabilités de
rencontre entre particules et agglomérats.
Suivant la richesse de la masse en gros agglomérats, en fines ou
en particules, la croissance se produit préférentiellement par
enrobage, par coalescence ou par nucléation (cf. [J 3 380] § 8.3). La Figure 2 – Tambour-granulateur
masse réactionnelle s’écoule de l’entrée à la sortie sans classifica-
tion. Sa distribution granulométrique étalée rendra nécessaire une

Tableau 1 – Assiette granulatrice : influence des paramètres de conception et de conduite


sur les caractéristiques des agglomérats obtenus

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Dans un même tambour peuvent se dérouler – et c’est un des ■ Le broyage en mélangeur a pour buts la maîtrise de la granulo-
atouts de cette technique – plusieurs opérations successives : métrie des agglomérats et leur densification. Il est réalisé par la
— un mélange de particules avec le recyclage des « hors cote » turbine d’émottage additionnelle.
fines et grosses rebroyées ; Le compactage, induit par la violence des collisions entre agglo-
— une réaction, par exemple l’ammoniation des engrais ; mérats, est lié à la vitesse (ou la puissance) de l’agitateur.
— la croissance ;
— le tassement ; ■ Le séchage en mélangeur est limité à un transfert thermique à
— un séchage ou une cristallisation par refroidissement, trans- travers la paroi, accéléré par l’agitation.
formant les liaisons liquides mobiles en liaisons solides
(cf. [J 3 380] § 7.5). Le tambour est alors habituellement cloisonné 1.3.1.3 Répartition du liquide
par des barrages intermédiaires pour accentuer le caractère Chaque particule doit recevoir une quantité de liquide proportion-
« piston » de l’écoulement. nelle à sa masse, exigence sévère nécessitant dispersion et mobilité
de la phase liquide comme de la phase solide. La mission du
mélangeur se limite alors à l’humidification, ou « préagglomération»
1.2.2 Variantes (en anglais : wet massing ), qui améliore l’homogénéisation (appelée
stabilisation en empêchant efficacement la ségrégation, plaie du
Divers perfectionnements (qui sont hélas des complications) ont mélange solide-solide [3].
été proposés pour atténuer les défauts du tambour) dans le but :
— de resserrer la granulométrie finale en favorisant une crois-
sance par enrobage (releveurs, hélices, racleurs internes, redans 1.3.2 Utilisation du mélangeur
multiples ou classificateurs internes) ;
— de réduire l’humidité de sortie des agglomérats, pour éviter Le mélangeur-granulateur est généralement exploité en dis-
coalescence ou mottage (par préhumidification, séchage interne, continu. Comparé à l’assiette granulatrice ou au tambour, il peut
réaction exothermique in situ, mûrissement externe) ; donc donner des agglomérats plus solides, nécessitant moins de
— de diminuer le « pompage granulométrique » (par régula- liant. Mais ces agglomérats ont une morphologie moins régulière.
risation du débit de recyclage). L’industrie pharmaceutique apprécie le mélangeur-granulateur [4]
car il constitue une technologie intégrée, de la particule à l’agglo-
mérat sec, « tout en un », permettant une production « par lots »
1.2.3 Comparaison du tambour éventuellement petits. De plus, ces appareils sont étanches et faciles
et de l’assiette granulatrice à nettoyer.
Parmi les inconvénients des mélangeurs, il faut signaler :
■ Avantages du tambour, d’après [2]
— leurs coûts d’entretien élevés ;
● Capacité plus grande.
— leur conduite délicate pour trouver l’équilibre entre les forces
● Temps de séjour plus grand pour des particules difficiles à agglo- de capture et les forces de rupture permettant d’obtenir la granulo-
mérer. métrie (cf. [J 3 380] § 8.4).
● Moindre sensibilité aux perturbations par suite de l’effet amor-
L’influence des paramètres de conduite des mélangeurs-
tisseur d’un recyclage important. granulateurs sur les caractéristiques des agglomérats obtenus est
● Aptitude à traiter des poudres poussiéreuses. résumée dans le tableau 2. (0)
● Aptitude à faire simultanément réaction chimique, séchage ou
cristallisation.
1.3.3 Typologie des mélangeurs granulateurs
■ Inconvénients du tambour, d’après [2]
● Nécessité de 10 % d’espace en plus. Se reporter aux références bibliographiques [1] [2] [3] [5] [6] [10].
● Bruit considérablement plus élevé. Le tableau 3 propose une classification par vitesse de mélange
● Tamis de recyclage obligatoire. croissante, où les mélangeurs lents les plus classiques (double cône
ou en V) précèdent les mélangeurs rapides (turbines). Leurs avan-
■ Coûts
tages et inconvénients respectifs y sont indiqués. (0)
Les prix de revient de la granulation en tambour et en assiette
granulatrice sont du même ordre.
1.4 Mélangeur-agglutineur instantané
1.3 Mélangeur granulateur C’est un générateur de nucléus sans tassement, effectuant exclu-
sivement la mise en forme par liaisons liquides mobiles en un temps
1.3.1 Différentes fonctions de l’ordre de la seconde.

1.3.1.1 Homogénéisation des solides ■ L’agglutineur Schugi [7] est une turbine verticale rapide à pales
d’inclinaison réglable dans un tube vertical où la poudre s’écoule par
Le mélangeur est parfois le siège d’une agglomération à sec spon- gravité en continu. Le liant est soit aspergé, soit pulvérisé pneu-
tanée par collision de particules si des forces de liaison existent. D’où matiquement en amont de la turbine. Par aspersion, la répartition
l’idée de l’adapter à : l’agglomération humide. homogène du liant n’est assurée que pour un certain débit de poudre.
La paroi du tube est souple et déformée en permanence pour décro-
1.3.1.2 Agglomération humide cher les inévitables dépôts.
Elle consiste à humidifier, à broyer, à compacter puis à sécher (opé- Sous l’impulsion de la turbine, la poudre décrit une trajectoire héli-
ration pour laquelle ses performances sont souvent médiocres). coïdale d’un pas d’autant plus faible que la turbine tourne vite, ce
qui détermine le temps de séjour. Sa brièveté implique que les débits
■ L’humidification en mélangeur est effectuée soit par aspersion d’alimentation en poudre et en liant soient dosés avec précision et
dans une zone à diffusion intense près d’une turbine d’émottage, soit régularité. Chaque particule, après avoir reçu sa dose de liant, entre
par pulvérisation fine. Toutefois, il n’est pas possible d’éviter totale- en collision turbulente avec d’autres particules humides pour former
ment la rencontre des gouttelettes avec une paroi, source d’encras-
sement.

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Tableau 2 – Influence des paramètres de conduite du mélangeur granulateur


sur les caractéristiques des agglomérats obtenus

des nucléus dont la taille est limitée par les forces de rupture. Il y 1.5 Lit fluidisé granulateur
a peu de tassement. Après leur éjection, les agglomérats ne sont
ni homogènes en liant, ni secs.
1.5.1 Principe de fonctionnement
■ L’agglutineur est un appareil continu :
— à grand débit (6 à 30 t/h) ; On effectue la pulvérisation de liant sur (ou dans) un lit fluidisé
— à grande vitesse (jusqu’à 3 000 tr/min) ; de séchage en discontinu ou en continu [1].
— temps de séjour de l’ordre de 1 s.
1.5.1.1 En discontinu, dans un lit unique
Il produit des nucléus informes, peu denses (densité apparente
inférieure à celle de la poudre), peu solides, petits (0,3 à 1 mm) et Il permet, en plusieurs étapes dans un appareil granulateur à
de granulométrie étalée, mais qui sont aisément dispersables multiple effet, de réaliser :
(instantanéisation). — le mélange de poudres ;
— le mouillage provoquant d’abord une nucléation ;
■ Paramètres de conduite
— la granulation par coalescence ou par enrobage ;
Ils sont au nombre de quatre : — le séchage ;
— vitesse d’agitation : plus la turbine tourne vite, plus le temps — un pelliculage (§ 1.8.2) éventuel, suivi d’un nouveau séchage ;
de séjour croît et plus la taille des agglomérats est réduite et — une classification.
uniforme ;
— angle d’inclinaison des pales : plus il est élevé, plus le temps ■ Principaux avantages
de séjour est faible et la distribution granulométrique étalée ; Le lit fluidisé granulateur présente une très grande souplesse :
— débit de poudre : son augmentation réduit le temps de séjour — d’alimentation (possible en solution, en suspension, sous
et conduit en outre à des agglomérats plus petits ; formes de gâteau, de boue ou de solide fondu) ;
— taux de liant : la taille des agglomérats croît avec le taux de liant. — de production (taille, forme et porosité des agglomérats) ;
— et de bonnes performances en qualité, conduite et coût.
■ Principaux avantages :
— puissance consommée faible ; C’est ce qui justifie son utilisation dans l’industrie pharmaceutique
— peu de nettoyage et accessibilité de l’appareil ; pour la fabrication de lots dans un seul appareil, avec séchage à l’air
— peu d’interventions de conduite ; tiède (50 à 80 oC) et l’emploi de liants de nature différente de celle
— possibilité d’alimentation avec plusieurs poudres et/ou des particules.
plusieurs liquides (liants) ; ■ Particularités du lit fluidisé granulateur
— procédé bien adapté aux liants réactifs avec les particules ;
— production d’agglomérats de qualité constante. Des transferts thermiques importants permettent une parfaite
maîtrise de la température.
■ Principaux inconvénients : En discontinu, un risque intrinsèque de défluidisation puis de prise
— nécessité d’un séchage en ligne ; en masse est dû à l’évolution, en cours d’opération, de la vitesse
— nécessité d’une alimentation précise et régulière en poudre et minimale de fluidisation qui augmente avec la taille des agglomérats
en liant. ou avec l’humidité du lit quand le bilan thermique est déficitaire.
■ Autres utilisations :
1.5.1.2 En continu
— l’agglutineur permet d’effectuer un mélange solide-liquide
conduisant à une poudre sèche, par exemple pour préhumi- Son caractère de mélangeur parfait a pour conséquence indési-
dification avant un autre appareil de mise en forme ; rable l’étalement des temps de séjour, des teneurs en humidité et
— il permet également l’empâtage d’un solide dans un liquide. de la granulométrie des agglomérats, avec le risque d’un séjour infini
pour quelques agglomérats thermosensibles.

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Tableau 3 – Typologie des mélangeurs-granulateurs


Type Caractéristiques Avantages Inconvénients
à double cône Diffusion et cisaillement Grand volume Pour mélanges faciles seulement
ou en V Discontinu Nettoyage facile Ségrégation
Turbine de démottage éventuelle
Séchage éventuel
à meules Cisaillement Alimentation possible en pâte Non étanche
Discontinu ou continu Nettoyage difficile
Préagglomération
à rubans Convection Non étanche
Discontinu ou continu Nettoyage difficile
Préagglomération
à palettes Convection Agglomérats solides Granulométrie étalée
Continu Souplesse d’utilisation Agglomérats de formes irrégulières
Préagglomération Abrasion
à bras en Z Convection Agglomérats solides Nettoyage difficile
Discontinu Pour produits fragiles Granulométrie étalée
à vis tournante Convection Agglomérats solides Nettoyage difficile
Discontinu Pour produits fragiles
planétaire Convection Agglomérats solides après séchage Granulométrie étalée
Discontinu ou continu Alimentation possible en pâte Temps de mélange long
Turbine de démottage éventuelle Grande souplesse d’utilisation Souvent faible capacité
Cuve amovible éventuelle Densification limitée
Préagglomération ou agglomération
à broches Diffusion Alimentation possible en poudre fine Granulométrie étalée
Continu ou en pâte
à socs Convection Peu de liant Collage sur les parois
Discontinu ou continu Nettoyage difficile
Turbine de démottage éventuelle Agglomérats moins solides
Préagglomération ou agglomération que pour le type planétaire
Croissance par coalescence Peu reproductible en discontinu
Abrasion
à turbine Diffusion et cisaillement Agglomérats très solides Peu reproductible en discontinu
Discontinu (gélifications des plastiques) Taille limitée de la cuve amovible
Turbine de démottage éventuelle Souplesse d’utilisation
Cuve amovible éventuelle Cycles courts
Croissance par coalescence 40 % de liant en moins que pour les
mélangeurs lents
Nettoyage facile de la cuve amovible
Suivi de l’opération par la mesure
de la puissance électrique instantanée

L’exploitation en continu d’un réacteur fluidisé unique présenterait les jets du distributeur d’air, broyage pneumatique volontaire, recy-
donc trois inconvénients majeurs : clage des « hors cotes » fines, recyclage des grosses « hors cotes »
— une faible capacité de séchage si la température de l’air de flui- rebroyées ;
disation est limitée à moins de 100 oC par la stabilité thermique du — disparition par coalescence, broyage volontaire d’une fraction
produit ; de la production, ou soutirage de la production.
— la nécessité d’un dosage précis et régulier des particules ■ La texture des agglomérats (poreux ou compacts) dépend du
admises ; mode de croissance dominant, enrobage ou coalescence, selon que
— son caractère de mélangeur parfait. la collision précède ou non le séchage. Toute variation d’un para-
Tout cela a conduit à utiliser des lits fluidisés multiples en série, mètre de conduite (débit, concentration ou taux de liant, température
dont chaque étage est spécialisé dans une étape. Les temps de séjour de l’air, pression de pulvérisation), en déplaçant l’équilibre
tendant ainsi à s’uniformiser, on peut obtenir un resserrement granu- séchage-collision, influe sur la taille et la texture des agglomérats.
lométrique. Si l’objectif est seulement d’uniformiser la teneur en
humidité, deux lits en cascade suffisent.
1.5.3 Principaux types de lits fluidisés
granulateurs
1.5.2 Mécanismes de la granulation
Ils sont représentés sur la figure 3.
■ La granulométrie des agglomérats produits résulte de la compé-
tition équilibrée entre création et disparition : ■ Granulateur à buse haute (figure 3b )
— création par amorçage, séchage prématuré de gouttelettes, Simple, il permet de former une quantité importante de lit à chaque
ruptures par choc thermique, explosions, attrition, notamment dans opération. La croissance par coalescence donne des agglomérats

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Figure 3 – Différents types de lits fluidisés granulateurs

poreux, avec un resserrement granulométrique dû à un bon contact resserrée des agglomérats sphériques denses jusqu’à 5 mm.
entre les gouttelettes pulvérisées et le nuage de fines provenant de L’enrobage est possible. Il n’y a pas de risque de prise en masse
l’envolement du lit. Il y a toutefois un risque de séchage prématuré en l’absence de distributeur. Cependant le gros débit d’air impose
des gouttelettes et des dépôts peuvent se former autour de la buse un dépoussiérage avec recyclage des fines au voisinage du
et sur les parois. pulvérisateur.
■ Granulateur à buse basse (figure 3c ) ou dans le lit ■ Broyeur agitateur procédé Ormõs (figure 3g )
Il est caractérisé par une vitesse d’air élevée dans la zone de pul- Dans le lit homogène de cet appareil continu, la prise en masse
vérisation et une croissance par enrobage. Il admet une température est évitée. La granulométrie est resserrée grâce à l’élutriation que
d’air plus élevée, d’où des cycles discontinus plus courts, conduisant subit le soutirage de la production.
à des agglomérats denses de moins de 3 mm.
■ Geyser Alpine (figure 3h )
■ Granulateur à fond tournant (figure 3d ) C’est un appareil continu où la croissance par enrobage donne
La pulvérisation tangentielle dans le lit permet un enrobage uni- des agglomérats sphériques denses. Le classificateur incorporé per-
forme épais, ainsi que l’enrobage par une poudre d’agglomérats met de régler le resserrement granulométrique (cf. [J 3 380] § 1.1).
tapissés de liant.
La température d’air est plus élevée, donc le débit de liant est plus
élevé, conduisant à un cycle plus court en discontinu. Les agglo- 1.5.4 Dispositions technologiques
mérats sphériques obtenus sont denses, avec moins de risque de
prise en masse que dans les lits fluidisés classiques. ■ Pulvérisation
■ Geyser procédé Wurster (figure 3e ) La pulvérisation mécanique permet d’équilibrer les débits des
différents pulvérisateurs. La pulvérisation pneumatique, plus répan-
Les gros trous du centre du distributeur permettent un renouvel- due, est indépendante du débit de liquide et permet de régler la taille
lement rapide des agglomérats dans la zone de pulvérisation, donc des gouttelettes par la pression d’air.
une croissance par enrobage uniforme.
La température d’air élevée conduit à un temps d’opération court. ■ Extraction
Des enrobages aussi bien de microcapsules que de comprimés L’extraction continue de la production se fait soit par surverse
(§ 1.8) sont possibles. simple, soit par soutirage, au fond, régulé par la hauteur ou par le
poids du lit, disposition permettant d’évacuer les grosses « hors
■ Geyser ou lit fluidisé turbulent ou lit bouillonnant (figure 3f ) cotes » qui tendent à s’accumuler sur le distributeur.
Cet appareil fonctionne en continu avec une vitesse d’air élevée
de plusieurs mètres par seconde. La croissance se fait par enrobage. ■ Sécurité
La température d’air est plus élevée que dans les lits fluidisés clas- La sécurité explosion est assurée par inertage en circuit fermé,
siques. Le recyclage interne, régulier et classifié, permet l’extraction ou bien par utilisation de réacteurs résistant soit à 7 bar, soit à 2 bar,
par surverse de grosses particules et garantit une granulométrie avec des trappes d’explosion.

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1.5.5 Conduite de l’appareil poudres sont de taille et de densité très différentes, il convient de
réduire au strict nécessaire le temps de mélange.
Il s’agit de préserver, à tout moment, les équilibres thermique,
aérodynamique et granulométrique du lit.
1.5.7 Avantages du lit fluidisé granulateur
■ Équilibre thermique
La quantité de chaleur apportée par l’air chaud doit être égale à — Agglomérats obtenus avec des caractéristiques variées (taille,
celle absorbée par la vaporisation du liant : l’humidité du lit doit être resserrement granulométrique, solidité, porosité, coulabilité),
maintenue entre le sous-mouillage ou défaut du liant (l’agglomé- notamment perles aussi bien que « clusters » de densité faible et
ration ne se produit pas), et son excès conduisant à la prise en masse de bonne coulabilité.
par coalescence non maîtrisée. — Procédé inégalable pour le pelliculage (§ 1.8.2).
■ Équilibre aérodynamique — Multiples paramètres de conduite.
En discontinu, l’état fluidisé du lit dépend de sa granulométrie qui — Alimentation possible en solution, en suspension, sous forme
évolue. Au début, tout s’envole. À la fin, la fluidisation devient dif- de gâteau, de boue, de solide fondu.
ficile. Une vitesse de fluidisation élevée permet d’éviter la prise en — Flexibilité sur la taille des lots.
masse mais conduit à des agglomérats denses (enrobage). En pra-
tique, on choisit une vitesse de 1 à 2 m/s pour des agglomérats de — Procédé continu ou discontinu.
1 à 2 mm. — Homogénéité des lots obtenus.
■ Équilibre aérodynamique de la pulvérisation — Traitement possible des produits thermosensibles (maîtrise
de la température).
L’idéal serait que chaque gouttelette rencontre un agglomérat
avant de sécher et que tous les agglomérats soient également humi- — Mise en forme et séchage dans le même appareil.
difiés. Suivant la texture d’agglomérat souhaitée, on pulvérise dans — Peu de pertes de matière.
le lit pour obtenir un enrobage, ou au-dessus du lit pour obtenir une
coalescence d’agglomérats poreux ou « clusters ». Les pulvérisa-
teurs sont donc répartis sur toute la surface du lit sans risquer 1.5.8 Inconvénients des lits fluidisés granulateurs
toutefois de mouiller la paroi. On les dispose ni trop près ni trop
loin du lit, là où le renouvellement du solide est le plus rapide. — Sphéricité médiocre des « clusters » obtenus.
■ Équilibre granulométrique — Très sensible à la formulation.
Il s’agit de gérer, en nombre de particules par taille, une population — Procédé nécessitant une grande rigueur de conduite, la
d’agglomérats qui naissent, croissent et disparaissent. Le résultat connaissance des paramètres et des opérateurs qualifiés.
se mesure par le diamètre médian, le resserrement granulométrique — Impossibilité de traiter les poudres cohésives et pouvant se
et, en continu, par la stabilité dans le temps. charger en électricité statique ainsi que les mélanges de poudres
sujets à ségrégation.
1.5.6 Formulation — De plus, on ne peut pas répartir une matière active en faible
proportion à moins de la mettre dans le liquide.
Les caractéristiques du solide, du liquide, et du liant ont une — Petitesse des lots, faible débit en continu, installation
incidence sur la taille, la forme, la solidité et la texture des agglo- complexe.
mérats. — Le constructeur a tendance à adapter le problème posé à son
appareil et non l’inverse.
■ Caractéristiques des particules (cf. [J 3 380] § 1) :
— Dangers dus à la présence d’air (consignes d’hygiène-sécurité,
— granulométrie initiale (modes de liaison) ;
pollution).
— porosité et mouillabilité (humidité de surface) ;
— solubilité (pression de vapeur) ; — Risque d’explosion des poussières ou du solvant inflammable.
— isotherme d’adsorption (pression de vapeur et porosité). — Nettoyage difficile.
■ Caractéristiques du liquide et du liant : — Mauvais rendement thermique (chaleur perdue avec l’air).
— tension superficielle et viscosité (taille des gouttelettes) ;
— tension interfaciale (mouillage) ;
— concentration (pression de vapeur) ;
— nature du liant (pouvoir adhésif) ;
1.6 Agglomération en phase liquide
— concentration en solide du liant (mode de croissance).
■ Choix du liant On sépare une suspension fine S dans un liquide L1 à l’aide d’un
second liquide L2 émulsionné et bon mouillant, faisant office de liant.
Il est essentiel, notamment :
Puis les flocs obtenus sont tassés et coalescés sous forme d’agglo-
— pour favoriser l’enrobage, il est préférable de pulvériser une mérats sphériques compacts. Une application typique est le dés-
suspension plutôt qu’une solution car sa pression de vapeur plus chlammage des effluents charbonneux.
élevée rend son séchage plus rapide ;
— pour répartir un uniformément un constituant en faible pro-
portion (de l’ordre de 1 ‰), il vaut mieux l’incorporer dans le liquide. 1.6.1 Mode opératoire
Dans le cas d’un mélange de poudres, il faut se souvenir que le
lit fluidisé est un démélangeur par suite de la ségrégation. Si les L’opération se déroule en quatre étapes [9] (figure 4).

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➀ Floculation 1.6.3 Variante : agglomération sélective


Cette première étape est rapide (< 2 min). Des liaisons liquides
mobiles pendulaires (cf. [J 3 380] § 4.3.1) s’établissent entre les par- Le choix judicieux du tensio-actif mouillant permet d’agglomérer
ticules de S mouillées par L2 pour former des flocs désordonnés et sélectivement le minéral recherché S1 en laissant en suspension
lâches, de plusieurs centaines de micromètres. La cinétique est régie l’impureté non mouillée S2 . Cette possibilité est un atout pour
par les tensions interfaciales σ L2/S , σ L1/S et par le taux de cisaille- l’agglomération en phase liquide : pour enrichir S1 il faut densifier
ment de la suspension. Les variations de la viscosité de la suspension l’agglomérat pour en expulser le plus possible de suspension de S2
permettent de suivre la croissance du volume des flocs jusqu’au dans L1 .
« point d’inversion » où la viscosité est maximale.
➁ Densification lente des flocs
1.6.4 Avantages et inconvénients
Les liaisons deviennent funiculaires par expulsion progressive de
L1 dont la cinétique est fonction des proportions L2/S, de la morpho- ■ Avantages de l’agglomération en phase liquide
logie des particules et de la concentration massique de la suspension
● Récupération de fines en suspension. Amélioration de la
en solide S/L1 . À l’approche de l’état capillaire (cf. [J 3 380] § 4.3.2), filtration.
la solidité et la sphéricité des agglomérats sont maximales et le taux
de rétention de L1 minimal. ● Granulation sans émission de poussières.
● Séparation d’une grande quantité de L1 avant séchage.
➂ Coalescence rapide en régime capillaire
● Séchage de poudre sans compactage (appelé flushing dans
Elle se produit quand L 2 apparaît en surface des agglomérats. Sa
l’industrie des pigments) par collecte dans un liquide L 2 à faible
cinétique est régie par la fréquence des collisions (fonction de l’agi- tension interfaciale.
tation et de la concentration S/L1) et par la déformabilité des agglo-
mérats (fonction de L2 /S, de la granulométrie et de la forme des ● Enrichissement de S1 par agglomération sélective.
particules S). ■ Inconvénients de l’agglomération en phase liquide
➃ Équilibre coalescence ! rupture (cf. [J 3 380] § 8.3.2 et 8.3.3) ● Nécessité d’un réacteur piston ou d’une cascade de réacteurs
Il détermine la taille finale des agglomérats qui croît avec L 2 /S pour répondre aux exigences d’agitation contradictoires d’une étape
ou quand les forces de rupture décroissent. Si L2 /S est plus grand à l’autre.
que le taux de saturation des espaces interparticulaires (cf. [J 3 380] ● Mise au point délicate du procédé, sensible au choix du
tableau 5), l’agglomérat devient pâte, suspension de S dans L2 . tensio-actif, du mouillant et du floculant.
● Le taux de liant L2/S doit être précis.

1.6.2 Technologie
■ Floculation [1] [2] 1.7 Sphéronisation
Une agitation cisaillante disperse L2 dans L1 et accroît la fréquence
Ce terme désigne la production d’agglomérats sphériques de taille
des rencontres entre S et L2 . Les floculants polymères multiplient
uniforme par agitation et collisions à partir d’extrudés très plas-
les liaisons. Les tensio-actifs favorisent la formation de l’émulsion
tiques, pour en améliorer l’aspect, la coulabilité ou pour éviter la
en abaissant la tension interfaciale σ L1/ L2 . Les mouillants facilitent
ségrégation. Un séchage doit suivre immédiatement la sphéro-
la dispersion des solides en abaissant la tension interfaciale σ L2/S .
nisation.
Leur sélection est empirique.
C’est une invention japonaise pour l’industrie pharmaceutique
■ La séparation de S et L1 par décantation, cyclonage ou tamisage [(préparation de globules homéopathiques ou d’agglomérats pour
favorise la coalescence en augmentant la concentration massique l’alimentation des pastilleuses (§ 3.2)].
S/L1 .
Un exemple de sphéroniseur est présenté sur la figure 5. L’appareil
L’agitation lente favorise la densification par expulsion de L1 , la est constitué d’une cuve cylindrique à parois verticales lisses et à
coalescence et la mise en forme par collisions. Les floculants poly- fond tournant, de rugosité adaptée à la taille des globules [1].
mériques accélèrent d’une part la densification en rendant les agglo- Chargée d’extrudés plastiques (§ 3.3), elle les brise instantanément
mérats plastiques, d’autre part la coalescence en les rendant collants. en tronçons de longueur égale au diamètre, puis les arrondit en
3 à 4 min.

Figure 4 – Agglomération en phase liquide : évolution de la taille


des agglomérats
Figure 5 – Sphéroniseur

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Il est souvent nécessaire d’ajouter de la poudre en cours d’opé- Les inconvénients des drageoirs sont les suivants :
ration pour absorber le liquide de ressuage (cf. [J 3 380] § 8.2.2) dû — la protection du personnel est limitée ;
au tassement. — l’opération est longue et délicate ;
Les paramètres de conduite [7] sont : — le drageoir n’est pas étanche ;
— la teneur en humidité des extrudés ; — sa capacité de séchage est insuffisante ;
— la vitesse périphérique du fond tournant ; — les risques d’attrition nécessitent que les agglomérats soient
— la durée de l’opération. durs et convexes.
● La turbine à fond perforé (figure 7) à axe horizontal, enfermée
sous un capot étanche, réunit les avantages d’un drageoir et d’un lit
fluidisé de séchage. Elle permet de déposer très peu d’enrobage à la
1.8 Enrobage fois et de sécher rapidement entre chaque dépôt. La durée du cycle
est de 1 h, la charge par opération varie de 100 à 300 kg.
1.8.1 Présentation générale
■ Pelliculage
■ Buts de l’enrobage : Il consiste en un dépôt d’une pellicule mince de l’ordre de 50 µm
— immobiliser un composant fin sur un gros agglomérat ; sur un agglomérat lisse et sphérique. La composition de pelliculage
— améliorer la coulabilité ou réduire le mottage ; est formulée pour donner un dépôt continu d’épaisseur régulière,
— protéger l’agglomérat de l’air, de l’humidité, du gaz carbonique adhérent, flexible, tenace, résistant à l’abrasion, de solubilité ou de
(CO2), de la lumière ; perméabilité maîtrisable en fonction du pH selon l’objectif recherché.
— masquer l’odeur, le goût ou la couleur, améliorer l’aspect, Elle est constituée du mélange d’un filmogène, d’un plastifiant, d’un
permettre l’identification de l’agglomérat ; solvant organique, d’une charge, d’un colorant et d’un opacifiant.
— permettre la libération maîtrisée ou ciblée d’un produit. Par mesure de sécurité, on tend à remplacer aujourd’hui le solvant
organique par une dispersion, une émulsion ou une suspension
■ Principes de l’enrobage aqueuse du filmogène.
L’enrobage englobe tous les procédés de mise en forme puis de Il existe quatre technologies de pelliculage :
séchage d’agglomérats préexistants qui privilégient l’enrobage
(cf. [J 3 380] § 8.3.4) plutôt que la nucléation ou la coalescence. Pour — la turbine à fond perforé, déjà décrite dans le cadre de la
que le liquide d’enrobage appelé filmogène s’étale sur l’agglomérat dragéification (figure 7) ;
avant séchage, il faut que la surface de l’agglomérat soit lisse et peu — le lit fluidisé à buse basse ;
poreuse, et que la viscosité et la tension superficielle du filmogène — le lit fluidisé geyser procédé Wurster ;
soient faibles. Le séchage du filmogène devant précéder la collision — l’enrobeur à fond tournant tous trois précédemment cités en
des agglomérats, le renouvellement régulier du solide sous le pul- temps que « lits fluidisés granulateurs » (§ 1.5).
vérisateur doit être plus rapide que le séchage. Le pouvoir adhésif
du filmogène peut être réduit par addition d’une charge fine. Pour
obtenir un film d’épaisseur maîtrisée, il faut que la taille des gout-
telettes soit proportionnée à celle des agglomérats [1].

1.8.2 Techniques d’enrobage


Il y en a trois :
— la dragéification (la plus ancienne) ;
— le pelliculage ;
— le pastillage de comprimés à double noyau (§ 3.2).
■ Dragéification
Il s’agit d’un enrobage multicouche épais, réactif ou non. Cette
opération discontinue se déroule en huit étapes :
— dépoussiérage ;
— isolement de l’agglomérat par une pellicule imperméable et Figure 6 – Drageoir ou turbine
hydrophobe ;
— gommage pour faire adhérer l’enrobage à l’agglomérat ;
— « grossissage » et couverture des arêtes de l’agglomérat, ou
« montage » avec une composition de liant, de gomme ou de poly-
mère, de 30 % de charge, de colorant ou de pigment (cette opération
est répétée 30 à 50 fois après séchage de la couche précédente) ;
— lissage par attrition ;
— coloration ;
— lustrage avec une solution de cire ;
— impression éventuelle.
Deux technologies sont utilisées, décrites ci-après.
● Le drageoir ou « turbine » (figure 6) est un bol sphérique ouvert,
en acier inoxydable, tournant autour d’un axe incliné à 45o où une
charge de l’ordre de 50 kg, roule en cascade. La pulvérisation de la
composition est, de préférence, mécanique pour obtenir un film plus
imperméable. Un cycle de « montage » dure de 2 à 3 h à cause de la
faible capacité évaporatoire de l’appareil. Une opération dure au total
2 à 3 j. Figure 7 – Turbine à fond perforé

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● Le lit fluidisé à buse basse très près du lit (figure 3c ) est à 2.1.3 Mécanismes
pulvérisation pneumatique. Le liquide de pelliculage filmogène
devra avoir une enthalpie de vaporisation élevée, ou une enthalpie Il y a transferts simultanés de chaleur, de matière et de mouvement
de fusion élevée pour éviter la solidification prématurée des entre les gouttelettes et le gaz chaud [3], chaque phase évoluant dans
gouttelettes. La fluidisation doit être turbulente pour renouveler rapi- le temps et dans l’espace au cours de l’opération. Pendant leur
dement les agglomérats dans la zone de pulvérisation. La pellicule séchage, les gouttelettes deviennent solides en surface avant d’être
n’est pas très régulière, mais la capacité est élevée (1 500 kg par opé- sèches à cœur (cf. [J 3 380] § 4.5.2). Si la croûte ainsi formée est
ration) et la technique simple. poreuse, elle laisse s’échapper la vapeur : l’agglomérat sèche en
● Le lit fluidisé geyser Wurster (figure 3e ) comporte un nombre restant poreux. Si la croûte est imperméable, elle crève sous la pres-
de pulvérisateurs pneumatiques proportionnel à sa capacité. sion interne de vapeur en projetant un brouillard qui ne laisse qu’une
L’espace de dégagement au-dessus du lit est adapté à la taille des coque déchirée ou des fragments de coquille. Le séchage par
agglomérats et à la vitesse de fluidisation. Il donne un film régulier. atomisation produit donc des fines de trois façons : pulvérisation
Sa capacité est de l’ordre de 600 kg. étalée, postillons séchés et débris de coque. Dans le séchage de sus-
● L’enrobeur à fond tournant (figure 3d ) a un nombre de pulvéri-
pension dans une solution, un dépôt d’extrait sec de la solution entre
sateurs pneumatiques proportionnel à sa capacité. La vitesse péri- les particules forme des ponts solides dont la texture dépend de la
phérique du fond est plus faible que dans son utilisation comme vitesse de séchage : à basse température se forment lentement de
granulateur. Le brassage énergique de la masse réactionnelle permet gros cristaux peu liants ; à haute température, les ponts sont
d’effectuer rapidement un pelliculage épais sur de gros agglomérats. constitués de microcristaux plus solides. La taille des ponts dépend
La capacité est de l’ordre de 250 kg par opération. du rapport volumique (extrait sec de la solution/volume des
particules).
● Avantages et inconvénients des pelliculeurs :
— la pellicule, de masse négligeable, ne masque pas les gravures
en creux de l’agglomérat (comprimés sécables par exemple) ; 2.1.4 Technologie
— on ne peut traiter dans ces appareils que des agglomérats non
friables, convexes et suffisamment gros (> 600 µm pour une turbine, ■ Pulvérisation [10] [22]
> 50 µm pour un lit fluidisé) ;
— il faut maîtriser le taux d’humidité de l’air pour assurer la Trois types de pulvérisateurs se partagent le marché : la turbine,
constance de la vitesse de séchage et pour rester maître de la pro- la buse sous pression et la buse bifluide (tableau 4). (0)
duction d’électricité statique ([J 3 380] § 1.6). ■ Chambre de pulvérisation
Elle est adaptée à la forme du jet pulvérisé (nappe horizontale pour
la pulvérisation par turbine, cône plus ou moins ouvert pour la pul-
2. Procédés de mise en forme vérisation par buse) afin que des gouttelettes encore collantes n’aient
aucune chance de rencontrer une paroi.
par dispersion ■ Circulation des gaz chauds
Verticale, elle est en général descendante pour accompagner la
Ils transforment des gouttes (suspension ou solution) en agglo- décantation des agglomérats (mais parfois ascendante pour élutrier
mérats solides, sphériques et lisses dont les propriétés d’usage sont les fines). Elle est perpendiculaire à la pulvérisation par turbine. Elle
particulièrement intéressantes. Ils combinent donc un mode de dis- est parallèle de même sens (cocourant) pour la pulvérisation pneu-
persion (dans l’air ou dans un liquide) caractérisé par la distribution matique. Elle est parallèle de sens contraire (contre-courant) pour
en taille des gouttes, avec un mode de consolidation : la pulvérisation mécanique en fontaine (ou en geyser ) qui donne
— séchage (§ 2.1) ; les agglomérats les plus gros.
— cristallisation (§ 5) ;
— solidification (§ 2.2, 2.3, 2.4) ;
— gélification (§ 2.5) ; 2.1.5 Conduite du séchage par atomisation
— polymérisation (§ 2.6, 2.7).
Pour augmenter la taille des agglomérats [5] [6], il faut favoriser
le mécanisme de l’agglomération par rapport à celui du séchage :
2.1 Séchage par atomisation — en abaissant l’énergie de pulvérisation ;
— en diminuant le contact gouttelettes gaz ;
— en abaissant la température de sortie du gaz ;
2.1.1 Principe — en augmentant la viscosité du liquide, sa concentration en
solide, son débit, l’adhésivité du liant.
Il s’agit d’une opération de séchage continu de gouttelettes
pulvérisées dans une atmosphère de gaz chauds. On l’appelle
« nébulisation » dans l’industrie pharmaceutique. Elle effectue
simultanément le séchage et la mise en forme du solide en suspen-
2.1.6 Avantages et inconvénients
sion ou en solution dans les gouttelettes. La mise en forme est,
■ Avantages du séchage par atomisation
suivant le cas, l’objectif premier ou second de l’opération.
● Procédé continu, automatisable.
● Pulvérisation par turbine ou buse bifluides : souplesse de
2.1.2 Buts recherchés l’alimentation du point de vue de la viscosité (solution, émulsion,
suspension, gel, pâte).
— Améliorer la coulabilité d’une poudre, les agglomérats obtenus ● Morphologie des agglomérats favorable à leur coulabilité.
étant sphériques, par exemple conditionner la matière première pour ● Aptitude à mettre en forme des produits thermosensibles :
une mise en forme par pressage. séchage cocourant à basse température.
— Protéger par microencapsulation [13] un constituant solide
ou liquide en le dispersant au sein d’une matrice filmogène. ■ Inconvénients du séchage par atomisation
● Il donne des agglomérats peu denses, de granulométrie étalée
— « Instantanéiser » un corps soluble en le mettant sous une
(il peut être nécessaire de recycler les fines).
forme susceptible de se redissoudre rapidement sans former de
grumeaux. ● Problèmes de pollution des agglomérats par contact avec l’air.

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Tableau 4 – Différents pulvérisateurs pour séchage par atomisation


Buse sous pression Buse bifluide
Turbine
(pulvérisation mécanique) (pulvérisation pneumatique)
Source d’énergie ............................................ Force centrifuge Pression Énergie cinétique
Pression........................................................... .................................................... Liquide : 20 à 700 bar Air : 1 à 7 bar
Débit de liquide .............................................. < 6 m3/h Lié à la pression < 200 L/h
Alimentation ................................................... Pâte épaisse ou suspension Suspension diluée Solution concentrée
(5 à 20 %)
Distribution en taille des gouttelettes :
— diamètre moyen........................................ 50 à 30 µm, indépendant 50 à 400 µm 15 à 100 µm
du débit
— étalement................................................... Resserré Très resserré Étalé
Appréciation ................................................... Bonne maîtrise La meilleure maîtrise Conduite la plus facile
de la granulométrie finale de la granulométrie
mais risque de bouchage
des pulvérisateurs

● Nettoyage difficile. donne des perles de 1 à 3 mm à une capacité de 10 à 40 t/h. Les


● Aérodynamique non maîtrisée (zones mortes et recyclages perles sont sphériques et lisses, mais moins solides que les boulettes
internes) d’où risques de dégradation thermique. L’utilisation de obtenues par granulation.
pulvérisateurs oscillants permet de mieux balayer le volume de la
chambre.
● Les gouttelettes risquent d’atteindre les parois ou la sortie des 2.2.2 Technologie
gaz.
■ Production des gouttes
● Problèmes d’extrapolation : la granulométrie croît avec la taille
de l’appareil. Celles-ci doivent être de tailles aussi uniformes que possible et
● Le rendement thermique est faible, à cause de la nécessité de
tomber le plus verticalement possible dans toute la section de la tour.
produire des agglomérats secs. Il existe des techniques par ultrasons [3] de maîtrise de la taille des
gouttes à environ 1 mm, présentant de multiples avantages d’usage
et d’ordre technologique : hauteur de la tour et débit d’air plus
faibles, traitement de l’air simplifié, rendement accru par suppres-
2.1.7 Variante : séchage double effet sion des fines. Des distributeurs spéciaux permettent d’encapsuler
ou à deux étages une goutte dans une goutte d’un autre liquide non miscible.
L’association d’un séchoir par atomisation et d’un lit fluidisé [2] ■ Tour de refroidissement [2]
[10] permet de s’affranchir de la contrainte de produire des agglo- Sa hauteur minimale peut être calculée à partir du temps de séjour
mérats secs dans le séchoir par atomisation. nécessaire au refroidissement des plus grosses perles au-dessous
■ Avantages de la température de collage. La vitesse ascendante de l’air y est
de l’ordre de 1 à 2 m/s. Pour les liquides visqueux, on fait tomber
● Coalescence des fines élutriées du lit sur les gouttelettes d’où la
les gouttes dans une chambre chaude où elles séjournent assez long-
production d’agglomérats sans fines, plus gros, plus denses, plus temps pour pouvoir prendre une forme sphérique [5] [6] avant
dispersables (instantanéisation ).
d’entrer dans la tour de refroidissement : procédé Thermaprill.
● Température de sortie des gaz plus basse donc meilleur rende-
ment thermique et moindre dégradation thermique. ■ Réception des perles
● Si le lit fluidisé est intégré au fond du séchoir, les agglomérats Un refroidisseur fluidisé ou rotatif permet éventuellement
en sortie de séchoir peuvent, sans dommage, être encore collants car d’achever leur refroidissement. La production peut être éventuel-
ils sont enrobés par les fines élutriées du lit. lement classée avec recyclage des « hors cotes ».
● Moindre humidité résiduelle en sortie du lit fluidisé.
● Gros tonnages possibles.
2.2.3 Avantages et inconvénients
■ Inconvénients
● Agglomérats plus irréguliers. ■ Avantages du prilling
● Investissement plus élevé. ● Procédé simple et fiable.

● Peu de souplesse (monoproduit). ● Bon aspect des perles.


● Matriçage ou même encapsulation possibles.
● Mise en forme en ligne avec la production du liquide.
2.2 Prilling ■ Inconvénients du prilling
● Investissement élevé : pour une capacité supérieure à 10 t/h, la
2.2.1 Principe granulation est plus économique.
● Nécessité de dépolluer l’air de refroidissement.
À partir d’un liquide porté à quelques degrés au-dessus de sa tem-
pérature de fusion se produit la solidification de gouttes par chute ● Perles de petite taille sensible à la viscosité du liquide qui
libre dans un courant d’air ascendant à température plus basse. Cette dépend, entre autre, de sa température.
opération est réalisée dans une tour d’environ 40 m de hauteur et

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● Température de fusion nécessairement basse, de l’ordre de ■ Inconvénients du procédé sol-gel


150 oC. ● Maîtrise délicate des conditions physico-chimiques de la gélifi-
● Risque de dégradation thermique du liquide. cation (phase ➂).
● Séchage (phase ➅) délicat par suite d’un retrait linéique impor-
tant, dans un rapport de 1,5 à 2.
2.3 Sphéroïdisation ou globulage ● Faible capacité de production, d’où coût élevé.

Il s’agit de la transformation de particules solides de forme quel-


conque en particules sphériques, par chute dans de l’air chaud per- 2.6 Polymérisation interfaciale
mettant leur fusion, puis dans de l’air froid leur redonnant un état
solide non collant. Ce procédé est voisin du procédé Thermaprill
(§ 2.2.2).
2.6.1 Principe
■ Il s’agit d’une méthode de conditionnement d’une poudre ou d’un
liquide dans une membrane continue, polymérisée in situ dans le but
2.4 Grenaillage de conférer à la matière encapsulée l’une ou l’autre des propriétés
nouvelles ci-après.
■ Propriétés nouvelles apportées à un liquide
Le refroidissement se produit dans un liquide non miscible, ce qui
● Propriétés rhéologiques d’une poudre.
permet un gain de hauteur de la tour. Mais ce procédé voisin du
prilling nécessite une étape supplémentaire de séparation ● Dispersion aisée en suspension.
perles-liquide. ● Protection contre le milieu ambiant.

Exemple : plombs de chasse. ● Réduction de la toxicité, du goût, de l’odeur.


● Libération lente à travers la membrane.
La création de gouttes peut également se faire par agitation et
● Libération instantanée par rupture de la membrane.
fusion d’une poudre dans un liquide porté à une température supé-
rieure à la température de fusion, puis trempe thermique de ces ● Libération instantanée par dissolution de la membrane.
gouttes (procédé voisin de la sphéroïdisation, cf. § 2.3). ■ Propriétés nouvelles apportées à une poudre
(traitement de surface)
● Modification de la fonctionnalité (hydrophile ou lipophile).
2.5 Procédé sol-gel ● Augmentation de la dispersibilité en suspension.
● Diminution de la tendance à floculer en suspension.
2.5.1 Principe du procédé ● Augmentation de la mouillabilité.

Il opère la gélification des gouttes en suspension dans un liquide ● Réduction de l’agglomération au séchage.
non miscible [11]. ● Modification de la tribologie.

Le procédé comprend six étapes [12]. ● Modification des propriétés catalytiques.

➀ Préparation d’un colloïde appelé « sol », précurseur stable parce ● Modification des caractéristiques optiques.
que ses micelles se repoussent électriquement (par exemple : ● Modification de la rhéologie : coulabilité.
alumine, silice, monomère organique, gélatine).
■ Formation de la membrane
➁ Dispersion en gouttes dans un liquide non miscible par agita-
tion, gouttage ou pulvérisation. La membrane prend naissance à l’interface d’une suspension ou
d’une émulsion :
➂ Gélification des gouttes de sol en sphères de gel : formation — soit (cas d’un solide) par polymérisation d’un monomère
d’un réseau tridimensionnel de liaisons de Van der Waals
dissous dans la phase liquide ;
(cf. [J 3 380] § 4.1) par modification du gradient de charges autour
— soit (cas d’un liquide émulsionné) par condensation de deux
des micelles sous l’effet d’une élévation du pH, de la température
monomères précurseurs, respectivement dissous dans chaque
ou du temps.
phase liquide, la nature de la membrane polymérique dépendant du
➃ Durcissement des agglomérats de gel par multiplication des choix de chaque monomère précurseur [13] [14] (tableau 5). (0)
liaisons tridimensionnelles sous l’effet du temps ou par formation
de liaisons chimiques.
➄Séparation des agglomérats de gel et du liquide. Tableau 5 – Monomères précurseurs
pour membranes d’encapsulation
➅ Séchage des agglomérats.
Monomère précurseur Monomère précurseur Membrane
dans la phase dans la phase polymère
2.5.2 Avantages et inconvénients organique aqueuse

■ Avantages du procédé sol-gel Chlorure de diacide Diamine Polyamide


● Mise en forme de particules ultrafines (0,1 µm) en agglomérats Chlorure de diacide Diol Polyester
homogènes car leur précipitation (phase ➀) et leur mise en forme Dichloroformate Diamine Polyuréthane
(phase ➁) sont quasi simultanées. Dichloroformate Diol Polycarbonate
● Obtention d’agglomérats de texture maîtrisée, ajustable et
Diisocyanate Diamine Polyurée
homogène. Diisocyanate Diol Polyuréthane
● Obtention d’agglomérats de géométrie précise : sphéricité, sur-
face lisse, granulométrie uniforme.

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2.6.2 Procédé d’encapsulation — accrochages mécaniques ([J 3 380] tableau 4) ;


d’un constituant liquide — création par rupture de nouvelles aires de contact réactives [1].
■ La masse volumique du compact croît avec la pression, la lubrifi-
■ Première étape : formation d’une émulsion cation externe ([J 3380] § 6.3), décroît avec l’épaisseur du compact,
Le constituant liquide hydrophobe à encapsuler ne doit pas réagir avec sa section (même à rapport épaisseur/section constant). Elle
avec le précurseur hydrophobe : il est émulsionné dans la phase croît légèrement avec la lubrification interne ([J 3 380] § 6.2). On ne
aqueuse en gouttelettes aussi uniformes que possible. Cette étape sait toutefois lui donner d’expression générale en fonction de la pres-
rapide (temps de séjour de l’ordre de 30 s) est la plus délicate du sion que dans des plages de pression limitées.
procédé. La mise en forme par pressage est une opération rapide largement
■ Seconde étape : polymérisation de la membrane affranchie de la taille des particules. Elle permet des mises en forme
à sec sans liant, exemptes d’opérations ultérieures onéreuses telles
Une phase aqueuse continue est préparée avec le précurseur que mouillage, chauffage, séchage, etc. Toutefois, elle n’interdit
hydrophile et un colloïde protecteur de l’émulsion. L’émulsion est éventuellement pas l’usage de liant ou des températures élevées.
introduite lentement dans la phase aqueuse pendant environ 4 h. Les faibles quantités de matière présente dans la chaîne permettent
La vitesse de polymérisation étant supérieure à la vitesse de diffusion des opérations par lots, le travail à la journée ou les changements
du précurseur dissous dans la phase continue, le polymère se forme fréquents de matières premières [1].
presque exclusivement à l’interface et croît du côté organique de
l’interface. Les microcapsules obtenues ont une taille d’environ Mais le pressage pose des problèmes :
15 µm et une épaisseur de paroi variable de 1 à 3 µm représentant — avec les matériaux fragiles qui sont tassés avec difficultés ;
10 à 15 % de la masse totale. Si elles sont conservées en suspension, — pour la lenteur d’évacuation de l’air occlus qui limite les
on y ajoute un additif de maintien de la rhéologie pour éviter leur cadences ;
sédimentation au stockage. Sinon elles sont lavées, séparées par — en raison de l’hétérogénéité spatiale de la compression unia-
décantation, centrifugation et filtration, puis séchées. xiale (cf. [J 3 380] figure 46) ;
— pour l’absence d’écoulement macroscopique au cours de la
Exemples d’applications : compression, ce qui ne permet pas d’atténuer l’hétérogénéité due
— capsules à libération progressive d’insecticide ou de médicament ; à la ségrégation au cours du remplissage du moule. La compression
— pigments, cosmétiques, détergents ; aggrave donc l’hétérogénéité finale du compact.
— traitement de surface de charges ;
— capsules pour papier copieur sans carbone. ■ Les appareils de compactage sont mécaniquement complexes.
Ils ont des capacités étendues mais limitées à 50 t/h.
■ Les procédés le plus répandus, décrits ci-après, sont le
2.7 Coacervation ou séparation de phases compactage à cylindres, le pastillage, la compression. Il faut éga-
lement mentionner le pressage isostatique.
Elle consiste en l’enrobage d’une poudre ou d’une émulsion par
un film de polymère précipité à partir d’une solution colloïdale
ou – « sol » – de ce polymère déstabilisé (« désolvaté ») par un chan- 3.1 Compactage
gement physique ou chimique du milieu : variations de composition,
de pH ou de température [13] [14].
3.1.1 Principe
Initialement, ce précipité se présente, au sein de la solution
colloïdale, sous la forme de microgouttelettes de 1 nm à 0,5 µm, Il s’agit d’un procédé continu pour obtenir des agglomérats solides
appelées « coacervats », riches en polymères et visqueuses : le sol ou « compacts » par compression d’une poudre entre deux cylindres
se trouble. Puis les coacervats tendent à coalescer ou à s’adsorber synchrones [1]. Le compact est soit une plaque que l’on concasse
sur les particules solides en suspension ou sur les gouttelettes de pour obtenir des granulés si les cylindres sont lisses (« compacteur»),
l’émulsion à enrober. Pour éviter leur coalescence et favoriser au soit des briquettes si les cylindres sont creusés d’alvéoles conjugués
contraire l’enrobage, un colloïde protecteur (ou inducteur de phase ) (« machines à briqueter »). Certains matériaux réfractaires ou méta-
a dû être préalablement dissous dans le sol. Les coacervats adsorbés lliques doivent être compactés à chaud jusqu’à une température de
coalescent en un film continu. Enfin, la solidification de l’enrobage 1 000 oC.
est obtenue de diverses manières : froid, désolvatation plus pro-
noncée ou réticulation par irradiation. Les microcapsules obtenues
ont, en général, moins de 1,25 mm, avec une épaisseur de paroi de 3.1.2 Description
1 à 50 µm et une teneur en produit encapsulé supérieure à 60 %.
Exemple d’application : microcapsules de pigment pour papier La figure 8 schématise un compacteur. En A, les cylindres sont
duplicateur sans carbone. alimentés en poudre par gravité ou suralimentés par une vis de
gavage à une pression de 0,01 à 1 MPa (hétérogénéités possibles).
Entre E’ et E s’opère une prédensification par réarrangement du lit

de particules jusqu’à la densité tassée. L’angle de prise EOH dépend
3. Procédés de mise en forme peu du diamètre des cylindres. Le compactage se produit entre E
et G. La vitesse de la matière est inférieure à celle des cylindres mais
par pressage elle croît et la pression croît aussi. L’air interstitiel s’échappe comme
il peut. En G, la vitesse relative de la matière est nulle et la pression
■ Par l’application d’une pression qui peut être élevée (> 500 MPa), maximale. À partir de G, le compact est extrudé sous l’effet de la
on peut densifier (cf. [J 3 380] § 3.2.2) la matière, augmenter les aires pression à vitesse supérieure à celle des cylindres vers la fente H
de contact entre particules et, par conséquent, faire intervenir des (gorge). Son épaisseur est supérieure à H par suite des déformations
modes de liaison variés : élastiques de la machine. De H à R, le compact se dilate par relaxation
élastique et sort du compacteur.
— forces intermoléculaires ([J 3 380] § 4.1) ;
— couches adsorbées ([J 3 380] § 4.4) ; Dans la machine à briqueter les alvéoles constituant des moules,
— liaisons solides par fusion locale aux points de contact la gorge est d’épaisseur nulle, le glissement de la matière sur les
([J 3 380] § 4.5.1) ; cylindres est entravé, l’avant de la briquette est comprimé avant que

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• force d’écartement des cylindres/largeur : 3 à 14 MN/m ;


• travail de compactage : 3 à 20 kWh/t ;
• vitesse périphérique des cylindres : 0,5 à 1 m/s.
— Coût du compactage : il croît avec :
• l’abrasivité de la matière (usure des cylindres) ;
• l’emploi d’un liant ;
• le préchauffage de la matière ;
• les posttraitements du compact.

3.1.5 Avantages et inconvénients


des compacteurs et machines à briqueter
— Avantages :
• coût opératoire faible ;
• grosses capacités ;
Figure 8 – Compacteur à cylindres • étanchéité aux poussières ;
• haute température possible jusqu’à 1 000 oC.
l’arrière du moule soit fermé. Puis la briquette est extrudée et — Inconvénients :
commence à se relaxer élastiquement quand l’arrière du moule se • défauts d’aspect des briquettes : bavures, fissures, bris ;
ferme. Enfin, les déformations élastiques de la machine provoquent • hétérogénéité : surface dure et cœur plus tendre ;
une bavure équatoriale sur la briquette. Cette dernière est donc plus • risque d’échauffement des matières thermosensibles.
longue (extrusion) et plus volumineuse (élasticité) que les alvéoles.
Les parois des alvéoles doivent présenter une dépouille suffisante
pour permettre un bon démoulage, d’où la morphologie générale
3.1.6 Usages principaux
des briquettes en coussin.
Se reporter à la référence [12].
3.1.3 Conduite — Conditionnement de l’alimentation des autres appareils de
mise en forme par pressage, notamment des pastilleuses.
— La largeur de la gorge du compacteur détermine la masse volu- — Fabrication de briquettes pour réactions solide-gaz ou
mique du compact donc sa solidité ; celle de la machine à briqueter solide-liquide.
est aussi faible que possible.
— La pression de compactage augmente également avec la pres-
sion de gavage et avec le diamètre des cylindres, mais, pour des 3.2 Compression
raisons économiques, il y a intérêt à réduire le diamètre des
cylindres, quitte à augmenter la pression de gavage. C’est un procédé mécanique répétitif permettant d’obtenir des
La durée du compactage doit être suffisante pour laisser les agglomérats de forme simple et précise par compression uniaxiale
alvéoles se remplir, l’air interstitiel se dégager et le compact se à froid d’une poudre de bonne coulabilité : classe B (cf. [J 3 380]
relâcher élastiquement. Elle dépend de la vitesse périphérique des § 3.3), dans une matrice au moyen de poinçons à déplacement
cylindres, laquelle ne dispose que d’une faible marge de variations. rectiligne. Les machines à comprimer alternatives permettent de
— Le débit de poudre doit suivre celui de sortie de machine. Si hautes pressions ; les pastilleuses rotatives sont adaptées aux
l’alimentation est gravitaire, on l’ajuste avec un volet. Si elle est cadences élevées [1].
réalisée par une vis de gavage, on en règle la vitesse.
— Les paramètres de conduite sont : 3.2.1 Machine à comprimer alternative
• la largeur de la gorge, mesurée par des capteurs de position ;
• le débit mesuré d’après la vitesse des cylindres ; Elle est constituée (figure 9) :
• la pression de compactage mesurée par la pression hydrau- — d’une matrice ;
lique des vérins ou par la puissance absorbée par les cylindres ; — d’un poinçon inférieur dont la position détermine le volume de
• la pression d’alimentation, fonction de la puissance la dose de poudre à comprimer et qui peut participer activement à
consommée par la vis de gavage. la compression pour réduire l’anisotropie de compactage [20]
On dispose de nombreuses possibilités de régulation, notamment (cf. [J 3 380] figure 46) ;
celle de la pression de compactage par la pression d’alimentation. — d’un sabot d’alimentation puis d’arasement de la poudre ;
— d’un poinçon supérieur de course fixe pendant la compression.
L’éjection du compact est assurée par le poinçon inférieur ou par
3.1.4 Caractéristiques le retrait de la matrice, son évacuation par la translation du sabot
(figure 9).
Se reporter à la référence [12].
Dans la compacteuse à retrait [26], la matrice est libre de
— Diamètre des cylindres : 250 à 900 mm. La durée du compac- s’abaisser pendant la compression pour un compactage plus
tage et le coût de la machine croissent avec ce diamètre. La pression homogène. Pour comprimer des pièces présentant deux ou trois
de compactage lui est proportionnelle. • épaisseurs (métallurgie des poudres), un compactage homogène
— Largeur de la gorge : h ~ D n avec 0,5 < n < 1. pourra être obtenu avec de multiples poinçons animés de courses
— Largeur des cylindres : 50 à 700 mm. différentes [1] [21].
— Paramètres de compactage :
• pression de compactage : 20 à 800 MPa ;
• force d’écartement des cylindres : 0,25 à 5 MN ;

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Figure 9 – Cycle de la machine à comprimer alternative

3.2.2 Pastilleuse rotative

Une vue d’ensemble est présentée sur la figure 10. Cet automate
sophistiqué est entièrement conçu pour une cadence élevée :
alimentation forcée par agitation de la poudre dans la trémie et dans
le sabot devant lequel défilent en continu de multiples matrices
portées par un manège. Figure 10 – Pastilleuse rotative
Le poinçon inférieur permet le dosage et l’éjection, mais il participe
également à la compression par double action. Après remplissage
en excès de la matrice, la dose de poudre est ajustée par le
mouvement ascendant du poinçon inférieur et nivellement par un
racleur, avant d’être à nouveau abaissée en léger retrait du manège.
Une précompression par le poinçon supérieur permet un dégazage
partiel.
La compression proprement dite est l’œuvre simultanée des deux
poinçons. Habituellement, leur course est limitée par la pression
exercée.
Pendant le démoulage effectué par le poinçon inférieur ou par le
retrait de la matrice, le poinçon supérieur maintient une légère
contre-pression pour permettre le relâchement des tensions
internes. L’éjection finale est assurée par percussion du poinçon infé-
rieur et l’évacuation par le sabot. Pour l’équilibrage mécanique de
la machine, il se produit en général deux cycles complets, dia-
métralement opposés, par tour de manège.

3.2.3 Formulation de la poudre


Figure 11 – Diagramme de fonctionnement force-déplacement
(d’après [10])
Pour un pastillage régulier, la poudre doit posséder quatre pro-
priétés essentielles à sa mise en œuvre :
— coulabilité (cf. [J 3 380] § 3.1) ;
— densité apparente élevée (ce qui est contradictoire) ;
— vitesse de désaération élevée ;
— absence de ségrégation.
En outre, elle doit conférer au comprimé ses propriétés d’usage :
solidité, masse constante, dosage constant, maîtrise de la vitesse
de désagrégation et de dissolution.
Pour satisfaire toutes ces exigences une granulation préalable est
en général nécessaire. La formulation de la poudre résulte d’une
mise au point difficile et précise, qu’il faut revoir à chaque nouveau
produit.

3.2.4 Instrumentation

Sur la machine à comprimer alternative, on peut mesurer les forces


(ou les pressions) et les déplacements [1] pendant la compression
et pendant l’éjection (figures 11 et 12, d’après [10]).
Figure 12 – Diagramme de fonctionnement : transmission des forces

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Pour les deux types de machines, on peut contrôler en ligne le 3.3 Pressage isostatique
poids, l’épaisseur et la dureté des comprimés. On peut également
réguler la pression de compression et l’épaisseur des comprimés. et pressage à chaud

3.2.5 Influence de la vitesse de pastillage ■ Le pressage isostatique, en comprimant une poudre dans toutes
les directions, évite l’hétérogénéité de compacité observée dans le
pressage uniaxial (cf. [J 3 380] figure 46). À pression donnée, la
Quand elle croît : densification est supérieure à celle obtenue par pressage uniaxial.
— le travail de compression commence plus tôt : le point D Lubrifiants et liants peuvent être évités. Les pièces obtenues peuvent
(figure 11) se rapproche de l’origine O car l’air interstitiel n’a plus présenter des formes complexes. Le compact cru est assez solide
le temps de s’échapper ; pour pouvoir être usiné. Les dimensions du compact cru sont
— la masse volumique du compact diminue car les particules proches de celles de la pièce frittée, mais la surface du compact n’est
n’ont plus le temps de se réarranger ; pas aussi lisse que dans le pressage uniaxial et la cadence de
— la relaxation élastique augmente : EF croît et le travail reçu production est plus faible.
(mesuré par l’aire CDE) diminue ;
— les aires de contact entre particules diminuent. ■ Le pressage à chaud compacte et fritte simultanément. Il en résulte
une accélération de la densification et/ou une température de frittage
Par contre, les tensions internes du compact diminuent également. plus basse. Aussi permet-il de fritter des matériaux durs difficiles à
Il en résulte que la solidité varie dans un sens ou dans l’autre selon compacter et cela rapidement, prenant ainsi de vitesse le phénomène
le produit. de la croissance cristalline (cf. [J 3 380] § 5.5). Il permet d’obtenir en
une seule opération des pièces à la cote définitive.
3.2.6 Caractéristiques comparées La poudre de départ doit être fine et avoir subi un dégazage préa-
des deux types de machines lable poussé.
■ Le pressage isostatique à chaud HIP (hot isostatic pressing )
Elles sont rassemblées dans le tableau 6. cumule les deux effets.
■ Avantages des machines à comprimer alternatives [15] : Le tableau 7 rassemble caractéristiques, avantages et inconvé-
— pression élevée (nécessaire pour les céramiques, poudres nients de ces trois procédés qui concernent la métallurgie des
métalliques, recyclage des copeaux métalliques) ; poudres et les céramiques.
— fonctionnement économique ;
— appareil robuste ;
— production de petits lots ; 3.4 Granulation par extrusion
— possibilité de formes complexes pour les agglomérats obtenus;
— obtention de gros compacts. L’extrusion est un mode de mise en forme dans lequel une matière
■ Avantages des pastilleuses rotatives : malléable, sous l’effet de la pression, passe à travers une filière dont
— cadence élevée (pharmacie) ; elle sort sous la forme d’un profilé continu appelé « extrudé ».
— possibilité de fabriquer des comprimés multicouches ou à
noyau ;
— compression et détente progressives ; 3.4.1 Rhéologie de la matière
— bonne accessibilité ;
— comprimés de forme simple ; ■ La force qu’il faut exercer pour faire glisser un feuillet sur un autre
— petits comprimés. au sein de la matière, ou contrainte de cisaillement τ (dimension
d’une force par unité de surface), est liée au gradient de vitesse entre
feuillets, ou vitesse de cisaillement γ (dimension de l’inverse d’un
temps) par une relation nommée loi rhéologique τ (γ ) de la matière.
■ Le tableau 8 présente les trois principaux modèles rhéologiques.
Pour l’extrusion, l’idéal est une pâte pseudoplastique ou présentant
un seuil de plasticité : malléable près des parois de la filière où la
vitesse de cisaillement est grande, et rigide au cœur de l’extrudé.(0)

Tableau 6 – Caractéristiques comparées des machines à comprimer et des pastilleuses


Machine à comprimer alternative Pastilleuse rotative
Alimentation ...................................................... Mouvement alternatif du sabot Agitation dans la trémie et le sabot
Remplissage de la matrice ............................... Dosage volumétrique par arasement de la poudre ➀ Remplissage par excès
➁ Ajustement du volume
➂ Arasement
➃ Retrait de la dose dans la matrice
Précompression................................................. non oui
Compression...................................................... Course fixe du poinçon supérieur Action simultanée des deux poinçons
Compression brutale par estampage Compression progressive par serrage
Pression.............................................................. 75 à 800 MPa Limitée : 10 à 120 MPa
Temps de séjour sous pression ....................... ≈ 200 ms ≈ 50 ms
Force exercée..................................................... Jusqu’à 15 MN (poudre métallique dure) Beaucoup moins
Cadence.............................................................. ≈ 60 pièces/min < 10 000 comprimés/min

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(0)

Tableau 7 – Pressage isostatique et pressage à chaud


PRESSAGE UNIAXIAL PRESSAGE ISOSTATIQUE
Pressage uniaxial à froid, d’après [29]
— Densification [1]
— Pression exercée par un fluide hydraulique à travers une membrane
en moule humide (ou libre) en moule sec (ou fixe)
PRESSAGE Compression (§ 3.2) — Moule bon marché — Petites pièces de forme simple
À FROID Productivité élevée — Possibilité de grosses pièces — Permet l’automatisation
— Pression : 30 à 700 MPa — Peu de rebuts
— Productivité faible : cycle de 5 à 15 min — Pression : 30 à 700 MPa
— Productivité plus élevée : cycle de 6 s
(jusqu’à 90 pièces/min)
Exemple : 6 bougies d’automobile par
cycle
Pressage uniaxial à chaud d’après [27] Pressage isostatique à chaud HIP d’après [17], [28]
— La presse est dans le four d’où de — Pression de gaz (argon en général) : 50 à 200 MPa
multiples difficultés technologiques o
— Température  2 300 C
— Dimensions faibles et formes — Frittage jusqu’à la masse volumique théorique
limitées — Encapsulation de la poudre ou pièce préfrittée à porosité fermée
— Usure et attaque de la matrice — Inhibiteur de croissance cristalline ([J 3 380] § 5.6.3) inutile
PRESSAGE — Investissement et coût opératoire
À CHAUD — Automatisation possible, qui améliore la productivité
élevés
— Pression : 30 à 50 MPa Frittage + HIP
— Température > 1 000 oC — Meilleure utilisation du volume de l’autoclave
— Exemple : meule en diamant dans — HIP ≈ 10 MPa
une matrice en cobalt — Coût opératoire plus faible que HIP
— Moins bonne maîtrise de la microstructure

— Il existe également d’autres comportements rhéologiques fonc-


tion du temps et malaisément modélisables :
— les pâtes viscoélastiques se comportent comme une matière
élastique sous l’effet d’une contrainte normale brusque, mais leur
rigidité se relâche dans le temps (relaxation ) : elles se liquéfient ;
c’est un cas fréquent : les pâtes d’oxyde de titane par exemple, les
polymères fondus, les solutions de macromolécules de synthèse qui
présentent un gonflement de l’extrudé à la sortie de la filière ;
— les pâtes de viscosité variable avec la durée de cisaillement
dites ;
— « thixotropes » ou rhéofluidisantes (figure 13), quand la vis-
cosité diminue, exemples : pétrole brut (à seuil de plasticité), sus-
pension de bentonite ;
— « rhéopectes » ou rhéoépaississantes, quand la viscosité Figure 13 – Thixotropie
augmente (plus rarement) ; la rhéologie de la matière varie égale-
ment avec sa température, cas des matières thermoplastiques. ■ Presse à sabot, ou fouloir, ou rotor à palettes (figure 14a )
Ces appareils fonctionnent à basse pression < 50 kPa. Le moulin
La rhéologie d’une matière étant à la fois fonction de sa à légumes est de ce type. L’extrusion par cisaillement intense le long
composition, de l’intensité et de la durée du cisaillement qu’elle de la grille mince donne des extrudés informes et peu solides. (0)
subit, il est important de préciser l’intensité du cisaillement pour Applications types :
chaque procédé d’extrusion. — déchets de polymères thermoplastiques ;
— extrudés informes (crottes) à l’alimentation d’un séchoir à
bande ;
3.4.2 Appareils d’extrusion — prégranulation avant pastillage.
■ Extrudeuse à pression de gaz (figure 14b )
Se reporter aux références [1] [2] [3] [8] [10] [12].
La pression est inférieure à 2 MPa. Il y a peu de cisaillement.
La solidité de l’extrudé croît avec la pression subie par la matière
(cf. [J 3 380] § 3.2.2) d’où le classement ci-après des différents types ■ Presses à rouleaux ou à galets presseurs
d’extrudeuses en fonction de la pression exercée sur la matière, avec On distingue les trois familles suivantes.
leurs domaines d’utilisation.
● Extrudeuse à galet et couronne perforée (figure 14c )
Elle fonctionne à pression moyenne. Conçue pour la granulation
du fourrage, elle a été adaptée à celle des déchets thermoplastiques.
Il y a peu de cisaillement.

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Tableau 8 – Principales lois rhéologiques des pâtes


Modèle de Newton Modèle d’Ostwald Matière à seuil de plasticité

Allure de la courbe
(contrainte τ
– cisaillement γ )

Expression analytique τ=µγ τ=Kγn τ = τ0 + K γ n

Profil de vitesse u dans un trou


cylindrique de filière de rayon R

● Suspension de particules fines en


● Pseudoplastique : macro- concentration élevée : pâte dentifrice,
molécules flexibles en solution peinture, boues de forage, nombreux
ou fondues produits alimentaires ou pharma-
ceutiques
Exemples Modèle idéal de l’hydraulique
● Dilatant : suspensions ● Désagglomération de cristallites
concentrées de particules de par cisaillement mécanique ou
distribution uniforme peptisation chimique puis réagglomé-
Exemple : oxyde de titane, amidon ration par liaisons chimiques ou phy-
de maïs siques avec temps de relaxation court

Figure 14 – Procédés d’extrusion

● Extrudeuse à rouleau presseur externe (figure 14d ) Elle opère un compactage élevé et uniforme sur les produits
La pression est moyenne. Les extrudés sont fins (≈ 1 mm) : cata- tendant à glisser sous les rouleaux. Il se produit peu de cisaillement
lyseurs, herbicides. mais l’appareil est fragile.
● Variante : extrudeuse à deux cylindres perforés (figure 14e )

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● Extrudeuse à galets et plateau perforé (figure 14f ) qui précède l’extrusion sauf si la zone d’alimentation de l’extrudeuse
Elle travaille à pression moyenne à élevée jusqu’à 120 MPa, avec est aménagée elle-même en malaxeur. Le malaxage homogénéise
un malaxage et un cisaillement intenses, comme dans le malaxeur et cisaille [11]. La désagglomération des particules y est produite
à meules. C’est un appareil rustique d’applications variées. mécaniquement par cisaillement et/ou chimiquement par
« peptisation ». Les constituants en sont la poudre à mettre en forme,
■ Extrudeuse à vis (figure 14g ) le lubrifiant, le liant, les agents de peptisation dûment dosés. La
La pression élevée, continue et uniforme sur toute la section de durée de malaxage, la température et le débit de la masse à extruder
la filière, permet la production d’extrudés de dimensions précises. doivent être également maintenus constants.
Elle peut être conçue simultanément pour doser et transporter la ■ Mise au point préalable
matière en poudre, et conditionner la masse à extruder (fusion,
dégazage, homogénéisation, tamisage). Mais plus l’extrudeuse doit L’extrusion est une opération multifactorielle dont le succès
jouer de rôles, plus elle est spécialisée dans la mise en œuvre d’un dépend de la formulation de la matière à extruder ainsi que des choix
seul produit (matière plastique, céramique, pâte alimentaire). du malaxeur et de l’extrudeuse. Sa mise au point préalable est
incontournable après quoi les conditions opératoires doivent être
La modélisation des extrudeuses a été extrêmement poussée en scrupuleusement respectées.
fonction de la rhéologie de la matière [18].
■ Posttraitement des extrudés
■ Extrudeuse à piston (figure 14h )
Leur solidité en général faible rend nécessaires [1] le durcissement
Elle fonctionne à pression élevée jusqu’à 120 MPa. Ses domaines ultérieur par séchage ou refroidissement, l’élimination des additifs
d’utilisations types sont traditionnellement l’extrusion de matières rhéologiques [17], le durcissement du liant, le frittage (§ 4.1), la
fibreuses (tourbe), le filage des céramiques et des métaux (à chaud sphéronisation (§ 1.7), etc.
jusqu’à 1 000 oC) [21], qu’ils soient malléables ou au contraire durs
(superalliages) mais alors additionnés de lubrifiant ([J 3 380] § 6). ■ Conduite de l’extrusion
C’est également l’appareil d’essai d’extrusion de pâte. Compte tenu de ce qui précède, une chaîne complète de mise en
forme par extrusion comprendra les étapes suivantes :
— opérations en général discontinues : dosage des composants,
3.4.3 Conduite de l’extrusion malaxage, stockage de pâte ;
— opérations en général continues : dosage de pâte, extrusion,
■ Conditionnement de la masse à extruder découpage des extrudés, consolidation.
La rhéologie de la matière est le paramètre le plus important de Les facteurs à maîtriser sont rassemblés dans l’encadré 1. (0)
l’extrusion et doit être parfaitement maîtrisée au cours du malaxage

Encadré 1 – Paramètres de conduite d’une extrudeuse


● Débit qui conditionne le temps de séjour ..................................................................................................................  Influent
la vitesse d’extrusion.................................   sur la compacité
● Rhéologie qui dépend de la composition de la matière...............   dont dépend
  la solidité
des caractéristiques du malaxeur.............   des extrudés
du temps de malaxage ..............................  Maîtrise  obtenus
Géométrie de la filière : — longueur .............................................  de la pression 

 d’extrusion
— section de passage ............................ 
— état de surface.................................... 

● Température..................................................................................... 

En outre, les consommations instantanées d’énergie du doseur


et du malaxeur sont des indications importantes de la régularité de 4. Procédés thermiques
marche. de mise en forme
Le développement de l’automatisation des chaînes d’extrusion est
la parade actuelle à leur complexité.
4.1 Agglomération thermique par frittage
■ Avantages de l’extrusion
● Diamètre précis des extrudés
4.1.1 Principe
● Obtention de profilés continus

■ Inconvénients de l’extrusion C’est un procédé thermique irréversible de mise en forme sans


fusion complète où les liaisons entre particules sont dues soit à la
● La pression (donc la solidité des extrudés) varie avec la rhéologie
fusion solidification d’un constituant mineur (cf. [J 3 380] § 5.6.5),
de la masse à extruder. soit à une migration d’atomes entre grains exclusivement en phase
● La pression étant faible, l’extrudé doit être ultérieurement solide dès une température égale à 0,6 fois celle de fusion T f (K). Il
consolidé. permet d’obtenir un agglomérat de porosité maîtrisée et de résis-
● On observe de fréquents défauts de surface des extrudés : peau tance mécanique à chaud élevée. On agglomère ainsi un minerai,
de requin, rugosité, gonflement... un métal, une céramique ou un polymère pour obtenir un solide pré-
sentant des caractéristiques inaccessibles par fusion : matière trop
réfractaire, mélange irréalisable par fusion, microstructure homo-
gène et maîtrisée, forme définitive sans recours à un usinage ulté-
rieur. Le frittage permet ainsi d’obtenir des produits aussi divers
qu’un clinker de ciment, une terre cuite, une charge pour haut four-

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neau, un palier autolubrifiant en bronze poreux ou un outil de coupe technologies de cuisson des céramiques (et des métaux) sont le four
en Cermet. tunnel ou le four discontinu, de plus faible productivité.
La cuisson idéale d’après [33] doit être à haute température, rapide
et sous atmosphère contrôlée.
4.1.2 Mise en œuvre
■ Procédés de cuisson des minerais
Le frittage [30] est un procédé essentiellement empirique dont Ils sont au nombre de trois [2] [32] :
toutes les étapes citées ci-après sont déterminantes pour la qualité — la nodulisation, formation de boulettes pâteuses ou « clinker »
du produit. en four rotatif ;
■ L’élaboration de la poudre [17] [20] — la sintérisation, formation continue d’un machefer par fusion
partielle sur grille d’un lit granulaire combustible et perméable ;
De nombreuses voies sont utilisées, spécifiques au matériau — la pelletisation, durcissement thermique de boulettes pré-
considéré et aux caractéristiques voulues pour les particules formées soit sur une grille droite continue, soit sur une grille de
([J 3 380] § 1) : séchage, puis dans un four rotatif de durcissement thermique (pro-
— voies mécaniques (pulvérisation à l’état fondu, désintégration cédé « grille-four »). C’est donc un procédé de bouletage suivi d’un
mécanique) ; traitement de consolidation thermique (frittage).
— voie physique (condensation) ;
— voies chimiques (réduction, carburation) ; ■ Posttraitements
— voies physico-chimiques (électrolyse, décomposition, précipi- Le frittage des minerais est suivi d’un concassage-tamisage. Celui
tation, corrosion intergranulaire). des céramiques et des métaux peut être complété par une infiltration,
un second pressage, un traitement thermique, un traitement de sur-
■ Le conditionnement de la poudre [33] [17] face (métallisation, émaillage), un usinage, une liaison avec d’autres
Il est réalisé par réduction, précalcination pour en réduire les matériaux [20] [30].
défauts cristallins, désagglomération, classification. La poudre
idéale a une surface exempte d’impureté, une morphologie équia-
xiale, une taille submicronique et une distribution resserrée. Elle se
présente sous forme d’agglomérats de bonne coulabilité 4.2 Séchage sur cylindre
([J 3 380] § 3.1).
■ Le conditionnement de la composition ■ Principe
La formulation du mélange à mettre en forme comprend : le ou Le séchage est obtenu par évaporation d’un produit liquide, vis-
les constituants, le lubrifiant ([J 3 380] § 6), le liant ([J 3 380] § 7), les queux ou pâteux [10] [22] [24], étalé en film mince (moins de 250 µm)
ajouts modificateurs de la croissance cristalline et/ou du retrait sur la surface d’un cylindre métallique chauffé intérieurement à la
([J 3 380] § 5.6). Cette composition doit être mélangée à l’échelle vapeur. Après un tour de rotation, le produit sec est raclé au couteau
microscopique (micromélange ), puis présentée suivant le mode de sous forme d’écailles ou de poudre.
mise en forme en granulés, en masse ou en barbotine [30].
■ Alimentation.
■ La mise en forme du compact « cru »
Elle est réalisée de différentes façons :
Pour le frittage des minerais [30] [17], on règle la composition et — par trempage dans une lèchefrite (figure 15a ) avec le risque
la granulométrie dans l’épaisseur du lit. de surchauffe du produit ;
■ Toutes les autres mises en forme font appel aux procédés décrits — par un rouleau encolleur (figure 15b ) ;
dans les paragraphes précédents, notamment le pressage uniaxial — par pulvérisation (figure 15c ) avec le minimum de surchauffe ;
(§ 3.2), le pressage isostatique (§ 3.3), l’extrusion (§ 3.4), le moulage — par rouleaux presseurs (figure 15d ) pour les produits farineux ;
en barbotine, mais aussi la granulation (§ 1.1, 1.2, 1.3), le compac- — par un à cinq « bourbiers » suivant l’épaisseur (figure 15e )
tage (§ 3.1), la coulée, le moulage par injection, la filtration sous pres- pour les produits pâteux.
sion, le tournage, le formage à chaud. Pour accélérer le transfert de chaleur, on peut capter les buées
La mise en forme idéale donne un compact de masse volumique par hotte convective (figure 15f ) et balayage d’air chaud.
uniforme. ■ Caractéristiques du cylindre :
■ La cuisson du compact — diamètre : 0,4 à 1,5 m ;
Elle peut être simultanée à la mise en forme. Elle est rapide en — longueur : 0,8 à 5 m ;
présence d’une phase liquide, mais lente à sec. Elle est accélérée — épaisseur : 20 à 40 mm.
par la finesse des particules, par une température élevée, et par une
pression élevée. ■ Avantages du séchage sur cylindre
● Séchage et mise en forme simultanés.
Dans le cas des céramiques [17], les deux impératifs contradic-
toires sont d’éliminer la porosité et de limiter la croissance cristalline ● Appareil rustique, pas cher et peu encombrant.
qui ralentit la densification, fait coalescer les pores et ferme la poro- ● Bonne utilisation de la chaleur, encore accrue par hotte convec-
sité, d’où une dégradation des caractéristiques mécaniques. On tente tive, bien meilleure que dans le cas du séchage par atomisation.
d’obtenir à la fois une cristallisation fine et la densité souhaitée par ● Viscosité du produit non limitante.
des actions affectant différemment ces deux caractéristiques : ajouts,
granulométrie de la poudre, traitement thermique, etc. Le frittage ■ Inconvénients du séchage sur cylindre
avec phase liquide [31], plus rapide à plus basse température, permet ● La mise en forme d’écailles est peu attractive, sauf sans l’indus-
d’obtenir solidité et résistance à l’abrasion, mais entraîne un risque trie agroalimentaire qui préfère les paillettes mouillables de réhydra-
de fluage à haute température. On peut réduire la croissance cristal- tation facile. Une parade peut être l’emploi d’un tambour cannelé.
line, source d’une faible ténacité des agglomérats, par une granu- ● Émission de poussières : on peut limiter la production de fines
lométrie uniforme des particules mais au prix d’un retrait important. par un séchage en couche épaisse si le produit n’est pas thermo-
Dans le cas des métaux [21], il est indispensable d’éviter l’oxydation sensible, ou par l’ajout d’un adjuvant (par exemple, amidon)
qui empêche le mouillage des particules par la phase liquide. Les augmentant la ténacité de la couche.

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Tableau 9 – Influences des différents paramètres


de conduite de l’écaillage sur cylindre
Performances

Paramètres Épaisseur Température


Productivité des de sortie des
écailles écailles

Vitesse du tambour

Immersion du tambour

Température d’alimen-
tation

Température de refroi-
dissement

Les deux paramètres varient dans le même sens


Les deux paramètres varient en sens contraire
Figure 15 – Séchage sur cylindre

— le produit sous forme d’écailles ne répond pas aux souhaits


des utilisateurs : mauvaise coulabilité, risque de mottage si elles
● Contre le risque de thermodégradation, les remèdes sont :
sortent chaudes, risque de poussières et de mottage si elles sortent
— une alimentation par pulvérisation ; froides ;
— une vitesse élevée (temps de séjour de 2 à 15 s) mais la couche — surveillance nécessaire à cause de la mauvaise coulabilité du
obtenue est mince est il se forme des poussières. produit ;
— risque de dégradation thermique à cause des zones mortes
dans la lèchefrite.
4.3 Écaillage et pastillage
4.3.2 Écaillage ou pastillage sur bande
La solidification d’un liquide est réalisée sur une surface refroidie
qui peut être un cylindre ou une bande. Description : on utilise une bande sans fin en acier inoxydable.
L’alimentation se fait par coulée (déversoir ou « larmier ») pour pro-
duire une plaque continue ayant jusqu’à 20 mm d’épaisseur ou par
4.3.1 Écaillage sur cylindre dépôt de gouttes pour avoir des pastilles de taille uniforme pré-
sentant une bonne coulabilité [2]. Le refroidissement est obtenu par
pulvérisation sous la bande, permettant de maîtriser le gradient de
Le produit doit avoir une température de solidification basse,
température. La sortie se produit par rupture spontanée de la plaque,
précisément définie, sans surfusion. L’alimentation est obtenue par
au moyen d’un concasseur ou d’un couteau écailleur.
trempage dans une lèchefrite [23].
■ Caractéristiques de la bande [23] :
■ Caractéristiques du cylindre :
— largeur < 2 m ;
— diamètre : 0,5 à 1,5 m ;
— longueur ≈ 50 m ;
— longueur : 0,5 à 2 m ; — vitesse ≈ 15 m/min.
— surface : 1 à 10 m2.
■ Avantages de l’écaillage ou du pastillage sur bande :
■ Paramètres de conduite : leur influence, sur les performances est — ensemencement possible, parade à la surfusion ;
résumée dans le tableau 9. (0) — profil de température maîtrisé grâce aux rampes de pulvéri-
■ Points clefs : sation sous la bande ;
— épaisseur contrôlée, ce qui permet de produire à volonté
— caractéristiques du produit : mouillabilité, solide fragile ou
poudre, écailles ou plaque ;
plastique ;
— pastillage possible conduisant à un produit de bonne coulabi-
— caractéristique du couteau : matière, angle d’attaque, portée.
lité, sans poussière ;
■ Extrapolation : l’opération est complexe et mal connue. L’extra- — automatisation facile : maîtrise du débit de produit, du profil
polation doit donc être prudente à partir d’essais pilotes. longitudinal de température, bonne accessibilité pour les mesures ;
— température de sortie basse.
■ Avantages de l’écaillage sur cylindre :
— productivité élevée ; ■ Inconvénients de l’écaillage ou du pastillage sur bande :
— encombrement faible ; — encombrement important ;
— investissement faible. — faible productivité de la pastilleuse.

■ Inconvénients de l’écaillage sur cylindre :

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5. Techniques § 1 et 2). La maîtrise de ces propriétés est l’objet du « Génie parti-


culaire » (particle engineering ).
de cristallisation-
précipitation 5.2 Cristallisation sphérique

5.1 Rappel sur la cristallisation On se limitera, dans ce qui suit, au mode particulier de précipi-
tation, d’agglomération et de sphéroïdisation simultanés en phase
liquide qu’est la cristallisation sphérique [25]. La précipitation au
Pour plus de détails, le lecteur pourra se reporter, dans ce traité, sein d’une solution est obtenue par refroidissement, insolubilisation
aux articles : par un solvant précipitant ou réaction chimique. La capture du pré-
cipité par un liquide mouillant (cf. [J 3 380] § 7), ou bien la poursuite
— [J 1 500] Cristallisation : aspects théoriques ; de la précipitation entre les particules (cf. [J 3 380] § 4.5) au sein
— [J 2 788] Cristallisation industrielle : aspects pratiques.
d’une gouttelette d’émulsion, conduit à des agglomérats sphériques.
La cristallisation-précipitation est un changement d’état qui à Les procédés de cristallisation sphérique s’apparentent à la cristal-
partir d’une phase liquide (solution) conduit par sursaturation à la lisation en ce qui concerne la précipitation, et à l’agglomération en
précipitation d’une particule solide de structure organisée, appelée phase liquide (§ 1.6) en ce qui concerne la sphéroïdisation ; c’est dire
cristal. Chaque cristal naît (nucléation), croît (croissance cristalline), le nombre de paramètres dont ils dépendent.
peut se lier à d’autres cristaux (agglomération), éventuellement se
redissoudre dans la suspension saturée au profit d’un cristal plus ■ Avantages de la cristallisation sphérique :
gros (mûrissement d’Ostwald ), chacune de ces étapes étant régie — simplification de la filtration ultérieure ;
par ses propres lois. — simplification du séchage et parade aux inconvénients de
L’opération industrielle de cristallisation est, avant tout, une celui-ci (compactage, coût énergétique) ;
méthode de purification. Elle ne peut toutefois faire abstraction de — suppression des poussières ;
la forme des particules ou agglomérats obtenus (faciès, texture, — excellente coulabilité du produit ;
taille, distribution) qui leur confère des propriétés d’usage essen- — purification du produit.
tielles pour leur utilisation : coulabilité, vitesse de dissolution, ■ Inconvénients de la cristallisation sphérique
non-ségrégation, comprimabilité, aptitude à l’enrobage (cf. [J 3 380]
Intervention d’un ou plusieurs solvants organiques avec leurs
inconvénients (récupération, sécurité).

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P
O
U
Mise en forme des solides R
Procédés et appareils E
par Bernard CASTEL N
Ingénieur de l’École Centrale de Paris
Expert en Technologie des Poudres

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Doc. J 3 382

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P MISE EN FORME DES SOLIDES ____________________________________________________________________________________________________________
O
U Fournisseurs
R Assiettes granulatrices Pierre Guérin SA (Moritz)
Drais Eirich France Sàrl Mélangeur instantané
Dumoulin et Cie Blaw Knox Construction Equipment Co. Ltd (Instantizer)
Euragglo (Teledyne Readco)
E Glatt Pharmatech Sàrl
Ima Fance Sàrl (Frogerais)
Schugi BV
Lit fluidisé granulateur
APV (Sté) (Anhydro)
N Keyser et Mackay (Manesty)
Lurgi SA (Dravo)
Buttner (Cie Française)
Comessa SA
Maguin SA Glatt Pharmatech Sàrl
Meci Fours (Grelbin) Hosokawa Micron (Alpine, Nauta)

S Polysius SA
Tambours granulateurs
Niro France SA (Aeromatic)
Matériel d’enrobage

A Comessa SA
Maguin SA
Dumoulin et Cie
Keyser et Mackay (Manesty)

V Meci Fours
Polysius SA
Matériel de séchage par atomisation
APV (Sté) (Anhydro)
Mélangeurs granulateurs à double cône ou en V
O Pierre Guérin SA (Moritz)
Koch International
Niro France SA
SCAMI Sté de Construction d’Appareils Mécaniques Inoxydables (Patterson
I Kelley)
Mélangeurs granulateurs à ruban
Matériel de prilling
IPS Industrie des Poudres Sphériques (Extramet)
Matériel de compactage
R Drais Eirich France Sàrl
Mélangeurs granulateurs à palettes
Euragglo (Greaves, Komarek, Köppern)
Hosokawa Micron (Beplex, Hutt)
Corneloup SA
Keyser et Mackay (Fitzpatrick)
Moret Boubiéla Manutention
Meci Fours (Grelbin)

P Mélangeurs granulateurs à bras en Z


Keyser et Mackay (Fitzpatrick)
Sahut Conreur (Cie)
Matériel de pastillage
L Mélangeurs granulateurs à vis tournante
Corneloup SA
Keyser et Mackay (Manesty)
Régamey et Cie (Éts) (Kilian)

U Hosokawa Micron (Nauta)


Mélangeurs granulateurs planétaires
Machines de granulation par extrusion
Andritz Sprout Bauer SA
Drais Eirich France Sàrl
S Mélangeurs-granulateurs à broches
Aoustin et Cie (Readco)
Buhler Sàrl
Hosokawa Micron (Bepex) Euragglo (Amandus Kahn, Köppern)
Mélangeurs-granulateurs à socs Hosokawa Micron (Bepex, Hutt)
ATR Agence Technique de Représentation (Lödige) Krauss Maffei France
Drais Eirich France Sàrl
Matériel de séchage sur cylindre
Mélangeurs-granulateurs à turbine Duprat et Cie SA
Farpi France (Henschel) Krauss Maffei France (BHS)
Fryma (Sté) (Diosna)
Matériel d’écaillage sur cylindre ou de pastillage sur bande
Gericke SA Agrochem (Escher Wyss)
Guedu (Apex) APV (Sté)
Hosokawa Micron (Alpine) Sandvik Process Systems SA
Niro France SA (Aeromatic)

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