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P

O
U
Amélioration des thermoplastiques R
Rôle du compoundeur E
par Bernard BITSCH N
Docteur ès sciences
LNP Eurostar SA (groupe General Electric)

S
Références bibliographiques
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V
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Normalisation
International Organization for Standardization ISO ISO 1183-3 1999 Plastiques. Méthodes pour déterminer la masse volumique
http://www.iso.ch/ des plastiques non alvéolaires. Partie 3 : Méthode utili-
sant un pycnomètre à gaz
ISO 62 1999 Plastiques. Détermination de l’absorption d’eau
ISO 2577 1984 Plastiques. Matières à mouler thermodurcissables.
ISO 75-1 1993 Plastiques. Détermination de la température de fléchisse- Détermination du retrait
ment sous charge. Partie 1 : Méthode générale d’essai
ISO 4589-1 1996 Plastiques. Détermination du comportement au feu au
ISO 75-2 1993 Plastiques. Détermination de la température de fléchisse- moyen de l’indice d’oxygène. Partie 1 : guide
ment sous charge. Partie 2 : Plastiques et ébonite
ISO 4589-2 1996 Plastiques. Détermination du comportement au feu au
ISO 178 2001 Plastiques. Détermination des propriétés en flexion moyen de l’indice d’oxygène. Partie 2 : essai à la tempé-
rature ambiante
ISO 180 2000 Plastiques. Détermination de la résistance au choc Izod
ISO 4589-3 1996 Plastiques. Détermination du comportement au feu au
ISO 527-1 1993 Plastiques. Détermination des propriétés en traction. moyen de l’indice d’oxygène. Partie 3 : essai à haute tem-
Partie 1 : Principes généraux. Cor 1 : 1994 pérature
ISO 527-2 1993 Plastiques. Détermination des propriétés en traction. ISO 11359-1 1999 Plastiques. Analyse thermomécanique (TMA). Partie 1 :
Partie 2 : Conditions d’essai des plastiques pour moulage Principes généraux
et extrusion. Cor 1 : 1994
ISO 11359-2 1999 Plastiques. Analyse thermomécanique (TMA). Partie 2 :
ISO 1183 1987 Plastiques. Méthodes pour déterminer la masse volumique Détermination du coefficient de dilatation thermique
et la densité relative des plastiques non alvéolaires linéique et de la température de transition vitreuse

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électrotechnique internationale) http://www.astm.org
R ICE/CEI http://www.ice.ch/
C 177 1997 Standard test method for steady-state. Heat flux
CEI 60112 1979-01 Méthode pour déterminer des indices de résistance measurements and thermal transmission properties
et de tenue au cheminement des matériaux isolants by means of the Guarded-hot-plate Apparatus
solides dans des conditions humides
D 257 1999 Standard test methods for DC Resistance or conduc-
E CEI 60243-1 1998-01 Rigidité diélectrique des matériaux isolants.
Méthodes d’essai. Partie 1 : Essais aux fréquences
industrielles
tance of insulating materials

Underwriters’Laboratories UL
N CEI 60250 1969-01 Méthodes recommandées pour la détermination de
la permittivité et du facteur de dissipation des iso-
http://www.ul.com
UL 94 1996 Tests for flammability of plastic materials for ponts
lants électriques aux fréquences industrielles, audi- in devices and appliances
bles et radio-électriques (ondes métriques
comprises) UL 746B 1996 Polymeric materials. Long term property evalua-

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Essai au brûleur-aiguille
tions

Association Française de Normalisation AFNOR


A CEI 60695-2-10 2000 Essais relatifs aux risques du feu. Partie 2-10 : essais
au fil incandescent/chauffant. Appareillage et
http://www.afnor.fr
NF F 16-101 oct. 1988 Matériel roulant ferroviaire. Comportement au feu.

V méthode commune d’essai

CEI 60695-11-10 1999-03 Essais relatifs aux risques du feu. Partie 11-10 : Flam- NF F 16-102
Choix des matériaux

avril 1992 Matériel roulant ferroviaire. Comportement au feu.

O mes d’essai. Méthodes d’essai horizontale et verti-


cale à flamme de 50 W
Choix des matériaux, application aux équipements
électriques

I Principaux tests et normes d’ignifugation


R
■ UL 94 (V0, V2, 5V, HB) ■ ISO 4589 : Indice d’oxygène limite (LOI)
Nécessaire aux sociétés qui exportent aux États-Unis et au Canada (certai-

P nes normes UL diffèrent entre les États-Unis et le Canada). Les tests sont sim-
ples, on observe la durée d’extinction et le gouttage de barreaux
parallélépipédiques verticaux (V) ou horizontaux (HB).
Mesure du mélange oxygène/azote capable d’entretenir la flamme d’un
plastique qui brûle.

Une éprouvette du plastique à tester est placée dans un cylindre vertical en


L ■ CEI 60695-2-10 : Fil incandescent
C’est le test le plus courant en Europe. Certaines applications nécessitent
verre. Le cylindre est parcouru par un mélange O2/N2 bien calibré. L’éprouvette
est enflammée. On diminue le taux d’oxygène jusqu’à la limite inférieure où
l’éprouvette continue de brûler.
U des températures différentes et des temps d’extinction plus ou moins longs :
— températures : 550, 650, 750, 850, 960 ˚C ; Cette proportion O2/N2 constitue l’indice d’oxygène limite que l’on peut
comparer au taux d’environ 20 d’oxygène dans l’air que nous respirons.
— temps d’extinction 5 ou 30 s ;
S — épaisseur de l’échantillon.
Un fil conducteur, d’un alliage spécial, peut être chauffé avec précision aux
Exemple : LOI du PP = 17 (< 20 ; le produit brûle relativement facilement)
LOI du Starflam PP CU 20T U2 Z105 = 27 (> 20 ; la combustion est malaisée).
diverses températures ci-dessus. Il est appliqué avec une force connue contre
un disque de la matière testée. On mesure la durée d’extinction. ■ NF F 16-101 et NF F 16-102
■ CEI 60695-2-2 : Test à l’aiguille
Classement feu – fumée pour le matériel roulant ferroviaire.
Ce test est comparable au test du fil chauffant. Le fil est remplacé par un
dard enflammé très fin. Ces normes traitent de la toxicité et de l’opacité des fumées.

Principaux compounders actifs en Europe

KPB Klaus-Peter Bergmann GmbH (D) Lehmann & Voss (D)


http://www.kpb.de http://www.lehvoss.de

CTE (USA) LNP Engineering Plastics (USA)


http://www.lnp.com et http://www.geplastics.com
EMS Chemie (CH) RTP Company (USA)
http://www.enschem.com http://www.rtcompany.com

Frisetta Polymer (D) Asahi Thermofil (Japon)


http://www.frisetta.de/polymer http://www./thermofil.com
Certaines de ces sociétés possèdent des usines dans plusieurs pays de
LATI Spa (I)
http://www.lati.com l’Union européenne.

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P
O
Propriétés de quelques compounds commerciaux
U
R
Les valeurs données ci-dessous peuvent varier en fonction des conditions polyamide 6, de polyamide 6-6 et de copolymère PA 6-6 – PA 6. Il ne s’agit-là
de mise en œuvre. que de quelques exemples parmi une floraison de produits souvent adaptés
Les tableaux A, B présentent les principales caractéristiques de compounds au cas par cas en fonction des désiderata exprimés par les clients.
commerciaux, modifiés choc ou avec renforts.
Les tableaux C et D donnent les propriétés de compounds ignifugés fabri-
qués par LNP Eurostar SA. Il s’agit de polypropylène, homo et copolymère, de
On notera les écarts significatifs entre les divers systèmes ignifugés ainsi
que les rigidités et résiliences qui varient fortement d’un produit à l’autre.
E
(0)

N
Tableau A – Compounds commerciaux (polyamides modifiés choc)
Polyamide 6-6 modifié choc Polyamide 6 modifié choc

Caractéristiques (1) Star-X

1010
Star-X
1025
Star-X
1625
Star-X
2006
Star-X
2625
S
Propriétés générales A
Masse volumique .......................................................................... (g/cm
Absorption d’humidité à saturation à 23 ˚C...................................... (%)
3) 1,13
7,7
1,08
6,4
1,05
6,4
1,11
8,9
1,05
6,8
V
Absorption d’humidité à 23 ˚C, 50 % HR........................................... (%)
Retrait au moulage, direction du flux, 3 mm.................................... (%)
2,3
1,1 à 1,5
1,9
1,1 à 1,5
1,9
1,1 à 1,5
2,8
1 à 1,3
2,3
1 à 1,3
O
Propriétés mécaniques I
Résistance à la traction................................................................... (MPa) 65 40 35 65 ≈ 30
Allongement à la rupture ................................................................... (%) > 40 > 90 > 100 > 40 > 100 R
Résistance à la flexion .................................................................... (MPa) 70 45 45 90 35
Module de flexion ........................................................................... (GPa) 2 1,3 1,2 2,5 1,0
Résistance au choc Izod entaillé .................................................. (kJ/m2) 13 65 70 12 75
Résistance au choc Izod non entaillé .......................................... (kJ/m2) NR (2) NR (2) NR (2) NR (2) NR (2) P
Température de fléchissement sous charge (1,8 MPa) ................... (˚C)
Propriétés thermiques

65 60 50 65 50
L
Température de fléchissement sous charge (0,45 MPa) ................. (˚C)
Indice de température relatif (valeur estimée UL746) ..................... (˚C)
190
75
120
75
120
75
200
75
120
75
U
Coefficient de dilatation linéique........................................... (K−1 · 10−5)
Conductivité thermique.......................................................... [W/(m · K)]
12
0,23
12
0,23
12
0,23
12
0,23
12
0,23
S
Comportement au feu (3 mm d’épaisseur).............................................. HB HB HB HB HB
Classement UL (épaisseur minimale) ...................................................... − − − − −
UL (Underwriters’Laboratories) 94-couleurs listées ............................... − − − − −

Propriétés électriques

Résistivité superficielle................................................................ ( Ω/ ) 1012 1012 1012 1012 1012


Résistivité volumique ................................................................. (Ω · cm) 1013 1013 1013 1013 1013
Permittivité relative (100 Hz) ..................................................................... 4,2 4,2 4,2 4,2 4,2
Permittivité relative (1 MHz)...................................................................... 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
Facteur de dissipation (100 Hz)................................................................. 0,009 0,009 0,009 0,009 0,009
Facteur de dissipation (1 MHz) ................................................................. 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023
Résistance diélectrique.............................................................. (kV/mm) 30 30 30 30 30
Courant de cheminement.................................................................... (V) 600 600 600 600 600
Résistance au fil chauffant ................................................................. (˚C) − − − − −
(1) Établies selon les mêmes normes que celles mentionnées dans les tableaux 1 et 2 en [Comp. AM 3 239].
(2) NR : non-rupture

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O
U (0)

R
Tableau B – Compounds commerciaux (polyamides renforcés)
E Polyamide
Polyamide Polyamide
N Polyamide 6 renforcé fibres et billes de verre
6-6 renforcé
fibres et
billes de
verre
6-6 renforcé
fibres de
verre et mica
6-6 renforcé
fibres
aramides
Caractéristiques (1)
10 %, 20 % 20 %, 20 % 50 % au total 10 %, 20 % 15 %, 25 % 20 %

S Thermocomp Thermocomp Thermocomp Thermocomp Thermocomp


PF-1006 MG PF-1008 MG PF-100-10 MG RF-1006 MG RFM-3353
Lubricomp
RA-1004

A Propriétés générales

Masse volumique ......................................................................... (g/cm3)


V Absorption d’humidité à saturation à 23 ˚C ...................................... (%)
1,36
6,5
1,46
6,0
1,56
4,5
1,37
6,0
1,48
5,1
1,20
7,9

O Absorption d’humidité à 23 ˚C, 50 % HR ........................................... (%)


Retrait au moulage, direction du flux, 3 mm .................................... (%)
2,1
0,4 à 0,6
1,8
0,35 à 0,55
1,5
0,2 à 0,4
1,8
0,4 à 0,7
1,5
0,2 à 0,5
2,3
0,5 à 0,9

I Résistance à la traction .................................................................. (MPa)


Propriétés mécaniques

105 110 155 110 120 95


R Allongement à la rupture.................................................................... (%) 3à5 2à4 2à3 2à4 1à3 3à6
Résistance à la flexion ................................................................... (MPa) 165 195 240 175 180 120
Module de flexion ........................................................................... (GPa) 5,5 7,8 10,5 6,5 8,5 3,9
Résistance au choc Izod entaillé ................................................. (kJ/m2)
P Résistance au choc Izod non entaillé.......................................... (kJ/m2)
5
50
5,5
55
10
55
5,5
35
5,5
35
4,5
30

L Température de fléchissement sous charge (1,8 MPa).................... (˚C)


Propriétés thermiques

195 195 195 250 250 200

U Température de fléchissement sous charge (0,45 MPa).................. (˚C) 215 215 215 255 255 255
Indice de température relatif (valeur estimée UL746)...................... (˚C) 95 95 95 105 105 90
S Coefficient de dilatation linéique .......................................... (K−1 · 10−5) 3,7 3,2 3 3,7 3 5
Conductivité thermique ......................................................... [W/(m · K)] 0,25 0,29 0,31 0,25 0,26 0,23
Comportement au feu (3 mm d’épaisseur) ............................................. HB HB HB HB HB HB
Classement UL (épaisseur minimale)...................................................... − − − − HB/1,5 −
UL (Underwriters’Laboratories) 94-couleurs listées............................... − − − − NC −

Propriétés électriques

Résistivité superficielle ................................................................ ( Ω/ ) 1012 1012 1012 1012 1012 1012
Résistivité volumique.................................................................. (Ω · cm) 1013 1013 1013 1013 1013 1013
Permittivité relative (100 Hz) .................................................................... 4,3 4,4 4,4 4,3 4,2 4,2
Permittivité relative (1 MHz) ..................................................................... 3,7 3,8 3,9 3,7 3,6 3,5
Facteur de dissipation (100 Hz) ................................................................ 0,009 0,01 0,01 0,009 0,009 0,009
Facteur de dissipation (1 MHz)................................................................. 0,018 0,017 0,017 0,018 0,02 0,023
Résistance diélectrique .............................................................. (kV/mm) 35 35 35 35 30 30
Courant de cheminement .................................................................... (V) 425 425 425 425 450 600
Résistance au fil chauffant.................................................................. (˚C) 750 750 750 750 750 650
(1) Établies selon les mêmes normes que celles mentionnées dans les tableaux 1 et 2 en [Comp. AM 3 239].

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P
O
(0)
U
Tableau C – Compounds commerciaux (polypropylène et polyamide 6-6, formules ignifugées)
R
Polyamide 6-6 copolymère
Polypropylène
(2)

Starflam Starflam Starflam Starflam Starflam Starflam E


Caractéristiques (1) PP HZ U2
Z124
PP CB U2
Z124
PP HT U9
Z116
PP CU 20T
42 Z 105
PA66C U2
Z22M
PA66C 10V
U2 Z23 N
sans copolymère halogéné 20 % talc sans 10 % FV
halogène sans copolymère halogène HM sans
halogène halogéné halogène

3
Propriétés générales S
Masse volumique......................................................................... (g/cm )

Absorption d’humidité à saturation à 23 ˚C...................................... (%)


1,03

0,02
1,03

0,02
0,96

0,02
1,36

0,02
1,17

7,5
1,67

3,0
A
Absorption d’humidité à 23 ˚C, 50 % HR........................................... (%)

Retrait au moulage, direction du flux, 3 mm.................................... (%)


0,01

1,5 à 2,5
0,01

1,5 à 2,5
0,01

1,5 à 2,5
0,01

1 à 1,5
2,2

0,8 à 1,5
1,0

0,2 à 0,4
V
Propriétés mécaniques O
Résistance à la traction................................................................... (MPa)

Allongement à la rupture ................................................................... (%)


30

> 20
20

> 40
35

> 40
25

>5
75

>5
95

1à3
I
Résistance à la flexion .................................................................... (MPa) 45 40 50 35 105 155 R
Module de flexion ........................................................................... (GPa) 2,2 1,4 2 2,8 3,5 11

Résistance au choc Izod entaillé .................................................. (kJ/m2) 2,5 6 4,5 8 4,5 3

Résistance au choc Izod non entaillé .......................................... (kJ/m2) 25

Propriétés thermiques
40 > 100 50 60 25
P
Température de fléchissement sous charge (1,8 MPa) ................... (˚C) 50 50 55 65 80 200 L
Température de fléchissement sous charge (0,45 MPa) ................. (˚C)

Indice de température relatif (valeur estimée UL746) ..................... (˚C)


90

75
80

75
95

75
110

75
200

90
240

125
U
Coefficient de dilatation linéique........................................... (K −1 −5
· 10 ) 15 15 13 10 8 3,5 S
Conductivité thermique.......................................................... [W/(m · K)] 0,25 0,25 0,25 0,25 0,23 0,27

Comportement au feu (3 mm d’épaisseur).............................................. V0 V0 V2 V0 V0 V0

Classement UL (épaisseur minimale) ...................................................... V0/1,6 V0/1,6 V2/1,6 V0/1,6 V0/1,6 V0/1,6

UL (Underwriters’Laboratories) 94-couleurs listées ............................... Noir − Noir − − −

Propriétés électriques

Résistivité superficielle................................................................ ( Ω/ ) 1014 1014 1014 1014 1012 1012


16 16 10 16 13
Résistivité volumique ................................................................. (Ω · cm) 10 10 10 10 10 1013

Permittivité relative (100 Hz) ..................................................................... 2,3 2,3 2,3 2,4 4,2 4,4

Permittivité relative (1 MHz)...................................................................... 2,2 2,2 2,2 2,3 3,5 3,9

Facteur de dissipation (100 Hz)................................................................. 0,0004 0,0004 0,0004 0,001 0,009 0,009

Facteur de dissipation (1 MHz) ................................................................. 0,0005 0,0005 0,0005 0,003 0,023 0,020

Résistance diélectrique.............................................................. (kV/mm) 40 40 40 40 30 30

Courant de cheminement.................................................................... (V) 500 500 500 375 600 600

Résistance au fil chauffant ................................................................. (˚C) 960 960 960 960 960 960

(1) Établies selon les mêmes normes que celles mentionnées dans les tableaux 1 et 2 en [Comp. AM 3 239].
(2) M : avec dérivés mélaminés.
HM : avec hydroxydes métalliques.

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P AMÉLIORATION DES THERMOPLASTIQUES __________________________________________________________________________________________________
O
U (0)

R
Tableau D – Compounds commerciaux (polyamide 6 ignifugé)
E Polyamide 6 (2)

N Starflam
PA6 U2 Z22
Starflam
PA6 10E6 U9
Starflam
PA6 20GF U9
Starflam
PA6 25GF U9
Starflam
PA6 U2 Z23
Starflam
PA6 10V U2
Z22 Z22 Z22 Z23
Caractéristiques (1)
10 % Talc 20 % GF 25 % GF 10 % GF

S M
sans
halogène
M
sans
halogène
M
sans
halogène
M
sans
halogène
HM
sans
halogène
HM
sans
halogène

A Propriétés générales
3

V Masse volumique ......................................................................... (g/cm )


Absorption d’humidité à saturation à 23 ˚C ...................................... (%)
1,16
8,5
1,24
7,5
1,32
6,5
1,36
6,2
1,58
4,5
1,67
4,0

O Absorption d’humidité à 23 ˚C, 50 % HR ........................................... (%)


Retrait au moulage, direction du flux, 3 mm .................................... (%)
2,7
0,9 à 1,4
2,4
0,7 à 1
2,1
0,7 à 0,9
2,0
0,4 à 0,6
1,5
0,7 à 0,9
1,2
0,3 à 0,5

I Résistance à la traction .................................................................. (MPa)


Propriétés mécaniques

70 75 90 100 80 95

R Allongement à la rupture.................................................................... (%)


Résistance à la flexion ................................................................... (MPa)
> 10
100
4à6
110
2à3
140
2à3
140
1à3
140
1à3
150
Module de flexion ........................................................................... (GPa) 3,5 4,5 5,1 6,5 7,2 11
Résistance au choc Izod entaillé ................................................. (kJ/m2) 5 4,5 4,5 4,5 4 3

P Résistance au choc Izod non entaillé.......................................... (kJ/m2) 70 40 45 45 40 25

Propriétés thermiques
L Température de fléchissement sous charge (1,8 MPa).................... (˚C) 65 100 180 195 140 195

U Température de fléchissement sous charge (0,45 MPa).................. (˚C)


Indice de température relatif (valeur estimée UL746)...................... (˚C)
180
75
180
90
200
125
210
125
200
120
215
120
Coefficient de dilatation linéique .......................................... (K−1 · 10−5)
S Conductivité thermique ......................................................... [W/(m · K)]
8
0,23
7
0,25
4,2
0,25
3,7
0,27
4
0,29
3,7
0,33
Comportement au feu (3 mm d’épaisseur) ............................................. V0 V2 V2 V2 V0 V0
Classement UL (épaisseur minimale)...................................................... V0/0,75 V2/1,6 V2/0,75 V2/0,75 V0/1,6 V0/1,6
UL (Underwriters’Laboratories) 94-couleurs listées............................... toutes toutes toutes toutes − −

Propriétés électriques

Résistivité superficielle ................................................................ ( Ω/ ) 1012 1012 1012 1012 1012 1012
Résistivité volumique.................................................................. (Ω · cm) 1013 1013 1013 1013 1013 1013
Permittivité relative (100 Hz) .................................................................... 4,2 4,2 4,3 4,4 4,2 4,4
Permittivité relative (1 MHz) ..................................................................... 3,5 3,5 3,8 3,9 3,5 3,9
Facteur de dissipation (100 Hz) ................................................................ 0,009 0,009 0,009 0,009 0,023 0,009
Facteur de dissipation (1 MHz)................................................................. 0,023 0,020 0,020 0,020 0,023 0,020
Résistance diélectrique .............................................................. (kV/mm) 30 30 30 30 30 30
Courant de cheminement .................................................................... (V) 600 600 500 450 600 600
Résistance au fil chauffant.................................................................. (˚C) 960 960 960 960 960 960
(1) Établies selon les mêmes normes que celles mentionnées dans les tableaux 1 et 2 en [Comp. AM 3 239]s.
(2) M : avec dérivés mélaminés.
HM : avec hydroxydes métalliques.

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