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Méthode de Co-précipitation

Cette méthode est la plus ancienne dans les techniques de préparation des oxydes mixte par voie
chimique. La coprécipitation simultanée des précurseurs permet d’obtenir un composé amorphe
relativement homogène. Les précurseurs des sites A et B de la structure pérovskite (acétate,
chlorure, nitrate) sont mélanges dans l’eau.
Toutes les espèces sont ensuite précipites à pH basique sous forme d’oxalate ou d’hydroxyde,
après les étapes intermédiaires de décantation, rinçage et filtration, le précipite subit un lavage
destine à casser les agglomérats. Une fois séché, le précipité amorphe est ensuite calciné jusqu'à
obtention de la phase désirer. Cette méthode permet l’obtention de cristaux très fins.
Afin de maîtriser la morphologie, la taille et la distribution de tailles des particules à l’issue de la
coprécipitation, il est nécessaire de maîtriser les vitesses des quatre étapes cinétiques intervenant
lors de la coprécipitation d’un solide. Ces étapes sont :

Représentation schématique des étapes de germination, de croissance et d’agrégation mises en


jeu lors de la synthèse de poudre par coprécipitation
Coprécipitation d’hydroxydes

Cette technique consiste à faire coprécipiter des précurseurs en phase aqueuse, sels métalliques,
par action d'une base. Les précipités sont de la forme (M1M2(OH)x,zH2O) .

L'eau est ensuite éliminée par traitement thermique.

 Exemple 1 : préparation du ferrite spinelle CoFe2O4 :

1. Coprécipitation de chlorures métalliques par action de la soude


CoCl2 + 2FeCl3,6H2O + 6NaOH Co(OH)2 + 2Fe(OH)3 + 6NaCl +6H2O

2. Traitement thermique (700 °C)


Co(OH)2 + 2Fe(OH)3 CoFe2O4 + 4H2O 

 Exemple 2 : préparation du ferrite spinelle mixte Ni0.5Zn0.5Fe2O4

1. Coprécipitation de chlorures métalliques par action de la soude 

0.5NiCl2,6H2O + 0.5ZnCl2 + 2FeCl3,6H2O + 8NaOH

0.5Ni(OH)2 + 0.5Zi(OH)2 + 2Fe(OH)3 + 8NaCl + 12H2O


2. Traitement thermique (700 °C) :

0.5Ni(OH)2 + 0.5Zi(OH)2 + 2Fe(OH)3 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 + 4H2O

Coprécipitation d’oxalates

Coprécipitation d'oxalates métalliques par action de l'acide oxalique. Les précipités sont de la


forme (M1M2(C2O4)x,zH2O) 

L'eau et les oxalates sont ensuite éliminés par traitement thermique.

 Exemple :
1. Coprécipitation de chlorures métalliques par action de l'acide oxalique :
TICl3 + BaCl2,2H2O + 3H2O + 2H2(C2O4) BaTiO(C2O4)2,4H2O + 6HCl

2. Traitement thermique (700 °C)


BaTiO(C2O4)2,4H2O BaTiO3 + 2CO2 + 2CO
Les grands paramètres de synthèse

 La température ambiante égale à 25°C


 Contrôle du pH
 Temps d'agitation
 Ordre d'introduction des réactifs dans la solution basique

Les avantages de cette méthode

 Homogénéité du mélange des sels obtenu lors de la précipitation


 Haute pureté du produit
 Contrôle de la morphologie des produits
 Obtention d’une surface spécifique de produits importante
 Nécessitant pas de solvant organique
 Faible traitement thermique

Les inconvénients de cette méthode


- Le contrôle de pH au cours de synthèse est obligatoire (le pH du milieu réactionnel
constitue des paramètres indispensables pour la majorité des réactions de coprécipitation car il
détermine la nature et la stœchiométrie du précipité).