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Université des Sciences et de la Technologie d’Oran « MB »

Faculté des Sciences - Département de Chimie


Module : Méthodes Physiques d’Analyse
Option GPCE : L3

Examen final
Durée 1h.45min

Questions de cours (5points)

1- Définir brièvement les vocables suivants :


- Obturateur
- Phases mobile et stationnaire
- temps de rétention réduit
2-
- Quelle sont les limites à la loi de Beer –Lambert ?
- Quelle est la différence entre la Chromatographie sur colonne et la chromatographie
Flash ?

Exercice 1 : (10 points)

Deux composés polycristallins de structure cubiques et de paramètres de maille respectifs


a1 = 3,05 Å (composé 1) et a2 = 3,41 Å (composé 2), sont analysés séparément à l’aide
d’un diffractomètre à poudre fonctionnant à la longueur d’onde λ = 1.54 Å.

1- Calculer le nombre total de pics de diffraction de chacun des deux diffractogrammes


des composés 1 et 2 obtenus.
2- Calculer la position du 4ème pic de diffraction dans le diffractogramme du composé 1.
3- Calculer la position du 5ème pic de diffraction dans le diffractogramme du composé 2.
4- Conclusion.
5- En mélangeant le composé 1 et le composé 2, le 7ème pic du composé 1 et le 9ème pic du
composé 2 possèdent la même position. Déduire le nombre total de pics du
diffractogramme obtenu (composé 1 + composé 2) ?
6- A quel composé pourrait appartenir un pic situé à 32,4° ?
7- Le composé 1 contient une phase impureté (P), détectée à l’aide du même
diffractomètre à poudre (λ = 1.54 Å). La phase (P) est de structure quadratique avec
des paramètres de maille a = 1Å et c = 2 Å.
- Déterminer les indices de Miller du 1er pic de la phase (P).

Exercice 2 : (5points)


Le Dosage de la caféine contenue dans différents échantillons de Coca-Cola, par
chromatographie, a donné des chromatogrammes avec des airs de pics proportionnels à la
concentration.

Dosage par courbe d’étalonnage


A l’aide d’une solution de caféine de référence : 1,021 g.l-1 dans l’éluant, sont préparées une
série de cinq solutions diluées dans cinq fioles jaugées de 20,0 mL. Ces solutions sont injectées
dans la boucle avec un débit de 0,4 ml/min.

Numéro de la fiole 1 2 3 4 5
C (caféine) en mg/l 0,510 1,021 1,531 2,042 2,552
Air du pic de la caféine 0,124 0,232 0,331 0,447 0,548

1. tracer la courbe d’étalonnage de la caféine Air pic (caféine) = f(C (caféine)).


2. déterminer avec précision la concentration de la caféine dans le coca colla si l’aire du pic
de la caféine extraite est de 0,4963.
3. Si le volume de caféine prélevé de la solution de référence est 30 µl, donner par calcul
la concentration après dilution dans une fiole de 20 ml.
4. L’analyse est faite sur une colonne capillaire Wakosil C18 de diamètre interne 0,2 mm et
de longueur 25 m. La phase stationnaire est imprégnée sur toute la surface interne de la
colonne en formant une couche de 0,04 mm.
- Calculer la vitesse linéaire (cm/min) de la phase mobile dans la colonne.

Exercice (test) :

La détermination des traces en Cr3+ dans des solutions se fait par spectroscopie UV-Vis à une
longueur d’onde de 540 nm, après une oxydation et formation d’un complexe. Le tableau ci-
après donne l’absorbance mesurée à cette longueur d’onde pour des concentrations différentes
en Cr3+.

Cr3+ [ppm] 0 1 2 3 4 Rejet 1 Rejet 2


Abs 0 0,183 0,364 0,546 0,727 0,269 *****

Deux rejets industriels présentant des concentrations différentes en Cr 3+ sont analysés par
cette méthode.
1- Calculer la fréquence (Hz), le nombre d’onde (m-1) et l’énergie (eV) de l’onde utilisée.
2- Déterminer la concentration du rejet 1.
3- La solution prise du rejet 2 donne une transmittance de 15%, quelle est sa
concentration.