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RÉPUBLIQUE ALGÉRIENNE DÉMOCRATIQUE ET POPULAIRE

__________________

MINISTÈRE DU COMMERCE

DIRECTION GÉNÉRALE DU CONTRÔLE


ÉCONOMIQUE ET DE LA RÉPRESSION
DES FRAUDES

Direction des Laboratoires d’Essais


et d’Analyses de la Qualité

MÉTHODES OFFICIELLES D'ANALYSES


RELATIVES AUX DIVERS PRODUITS
Sommaire

1. Arrêté du 11 O ctobre 2006 relatif à la méthode de dosage de l’aflatoxine B1, et la


somme des aflatoxine B1, B2, G1 et G2 dans les céréales, les fruits a coque et les 01
produits dérivés. (JO n° 06 - 2007)

2. Arrêté du 21 nove mbre 2011 rendant obl igatoire l a méthode de détermination de


la teneur en iode dans le sel alimentaire. (JO n° 07 - 2013) 05

3. Arrêté du 31 m ars 2013 r endant obl igatoire l a m éthode de dé termination de l a


teneur en chlorures des produits dérivés des légumes. (JO n° 49 - 2013) 07
2 Moharram 1428 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 06
21 janvier 2007 19

ARRETES, DECISIONS ET AVIS

ANNEXE
MINISTERE DU COMMERCE
METHODE DE DOSAGE DE L’AFLATOXINE B1
ET DE LA SOMME DES AFLATOXINES B1, B2, G1
Arrêté du 19 Ramadhan 1427 correspondant au et G2 DANS LES CEREALES, LES FRUITS
11 octobre 2006 rendant obligatoire la méthode A COQUE ET LES PRODUITS DERIVES
de dosage de l’aflatoxine B1 et la somme des
aflatoxines B1, B2, G1 et G2 dans les céréales, les 1. DOMAINE D’APPLICATION
fruits à coque et les produits dérivés.
———— Cette méthode est applicable pour la determination des
Le ministre du commerce ; teneurs en aflatoxines supérieures à 8 µg/kg.
Vu le décret présidentiel n° 06-176 du 27 Rabie Ethani 2. PRINCIPE
1427 correspondant au 25 mai 2006 portant nomination
des membres du Gouvernement ; L’échantillon pour essai est extrait avec un mélange
Vu le décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, d’eau et de méthanol. L’extrait d’échantillon est filtré,
modifié et complété, relatif au contrôle de la qualité et à la dilué avec de l’eau et déposé sur une colonne
répression des fraudes ; d’immunoaffinité contenant des anticorps spécifiques des
Vu le décret exécutif n° 02-453 du 17 Chaoual 1423 aflatoxines B1, B2, G1 et G2. Les aflatoxines sont isolées,
correspondant au 21 décembre 2002 fixant les attributions purifiées et concentrées sur la colonne et libérées des
du ministre du commerce ; anticorps avec du méthanol. Les aflatoxines sont
quantifiées par chromatographie liquide haute
Vu le décret exécutif n° 05-467 du 8 Dhou El Kaada performance en phase inversée (CLHP) avec détection par
1426 correspondant au 10 décembre 2005 fixant les fluorescence et dérivation post-colonne à l’iode.
conditions et les modalités de contrôle aux frontières de la
conformité des produits importés ; 3. REACTIFS
Vu l’arrêté du 14 Joumada Ethania 1416 correspondant
au 7 novembre 1995 relatif aux spécifications techniques 3.1 Généralités
et aux règles applicables à l’importation des produits
alimentaires ; Tous les réactifs doivent être de qualité analytique
reconnue.
Arrête :
3.2 Chlorure de sodium.
Article 1er. — En application des dispositions de
l’article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier
3.3 Iode sous forme de cristaux.
1990, modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a
pour objet de rendre obligatoire une méthode de dosage de
3.4 Aflatoxines, sous forme de cristaux ou de film, en
l’aflatoxine B1 et la somme des aflatoxines B1, B2, G1 et ampoules.
G2 dans les céréales, les fruits à coque et les produits
dérivés. — protéger suffisamment de la lumière du jour le
laboratoire où sont effectuées les analyses ;
Art. 2. — Pour le dosage de l’aflatoxine B1 et la somme
des aflatoxines B1, B2, G1 et G2 dans les céréales, les fruits — protéger de la lumière les solutions d’aflatoxines (les
à coque et les produits dérivés, les laboratoires du contrôle conserver dans l’obscurité, utiliser une feuille
de la qualité et de la répression des fraudes et les d’aluminium ou de la verrerie ambrée).
laboratoires agréés à cet effet doivent employer la
méthode décrite en annexe. 3.5 Acétonitrile, de qualité CLHP.

Cette méthode doit être également utilisée par le 3.6 Méthanol, de qualité analytique.
laboratoire lorsqu’une expertise est ordonnée.
3.7 Méthanol, pour CLHP.
Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal
officiel de la République algérienne démocratique et 3.8 Toluène
populaire.
Fait à Alger, le 19 Ramadhan 1427 correspondant au 3.9 Solvant d’extraction
11 octobre 2006 .
Mélanger 7 parties en volume de méthanol (3.6) avec 3
Lachemi DJAABOUBE. parties en volume d’eau.

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3.10 Colonne d’immunoaffinité


Aflatoxine Mi g/mol εi
La colonne d’immunoaffinité (IA) contient des m2/mol
anticorps dirigés contre les aflatoxines B1, B2, G1 et G2. La
capacité minimale de liaison de la colonne B1 312 1930
d’immunoaffinité ne doit pas être inférieure à 100 ng B2 314 2040
d’aflatoxine B1 et la récupération pour les aflatoxines B1, G1 328 1660
B2 et G1 ne doit pas être inférieure à 80 %, et à 60 %
pour l’aflatoxine G2, lorsqu’on applique sur la colonne G2 330 1790
d’IA une solution étalon de 5 ng de chaque toxine
dans 15 ml d’un mélange de méthanol et d’eau (une partie Tableau 1 - Masse moléculaire relative et absorptivité
en volume de méthanol pour 1 + 3,4 parties en volume molaire des aflatoxines B1, B2, G1 et G2 (mélange de
d’eau). Il convient que la colonne d’IA comprenne un
toluène et d’acétonitrile).
réservoir de solvant approprié, par exemple une seringue
avec un adaptateur.
3.15 Solution mère d’aflatoxines mélangées
3.11 Phase mobile Préparer une solution mère contenant 500 ng/l
d’aflatoxine B1, 125 ng/l d’aflatoxine B2, 250 ng/l
Mélanger 3 parties en volume d’eau avec 1 partie en d’aflatoxine G1 et 125 ng/l d’aflatoxine G2 dans le
volume d’acétonitrile (3.5) et 1 partie en volume de mélange toluène/acétonitrile (3.13). Lorsque la solution
méthanol (3.7). Dégazer la solution avant de l’utiliser. doit être stockée, peser le récipient et enregistrer toute
modification quand la solution doit être utilisée.
3.12 Réactif de dérivation post-colonne Envelopper soigneusement le récipient avec une feuille
Dissoudre 100 mg d’iode (3.3) dans 2 ml de méthanol d’aluminium et stocker à environ 4 °C.
(3.6). Ajouter 200 ml d’eau. Agiter pendant 1 heure puis
filtrer avec un filtre de 0,45 µm de porosité (4.8). Préparer 3.16. Solutions étalons d’aflatoxines mélangées
la solution la semaine même de l’utilisation et la stocker Transvaser chaque quantité spécifiée dans le tableau (2)
dans l’obscurité ou dans un flacon en verre brun. Agiter de la solution mère d’aflatoxines mélangées (3.15) dans
pendant 10 min. avant utilisation. une série de trois fioles jaugées de 2 ml (4° C).
3.13 Mélange de toluène/acétonitrile Laisser les solutions s’évaporer à sec sous un flux
d’azote à température ambiante. Ajouter 1 ml de méthanol
Mélanger 98 parties en volume de toluène (3.8) avec 2 dans chaque récipient, mélanger, diluer jusqu’au trait avec
parties en volume d’acétonitrile (3.5). de l’eau et mélanger à nouveau. Préparer la solution le
jour de l’utilisation.
3.14 Solutions mères d’aflatoxines

Dissoudre de l’aflatoxine B1, B2, G1 et G2 séparément Prélevé sur Concentration massique


dans le mélange toluène/acétonitrile (3.13) afin d’obtenir Solution la solution mère ng/ml
des solutions séparées contenant 10 µg/ml.. étalon
(µl) (3.15) B1 B2 G1 G2
Pour déterminer la concentration exacte d’aflatoxine
1 60 15,0 3,75 7,50 3,75
dans chaque solution mère, enregistrer le spectre
d’absorption entre une longueur d’onde de 330 nm et 370 2 40 10,0 2,50 5,00 2,50
nm dans les cuves en quartz de 1 cm (4.8) d’un 3 20 5,00 1,25 2,50 1,25
spectromètre, le mélange toluène/acétonitrile (3.13) étant 4 10 2,50 0,625 1,25 0,625
la cuve de référence.

Calculer la concentration massique de chaque Tableau 2 - Préparation des solutions étalons


aflatoxine, ρi exprimée en microgrammes par millilitre, à
l’aide de l’équation (1) ci – après : Les valeurs indiquées dans ce tableau sont données à
titre indicatif. La gamme étalon couvre les
ρi = Α max Χ Mi Χ 100
concentrations des échantillons.
εi Χ d
où : 3.17 Acide sulfurique, c(H2SO4) = 2 mol/l
Αmax : est l’absorbance déterminée au maximum du
spectre d’absorption ; 4. APPAREILLAGE
Mi : est la masse moléculaire relative de chaque 4.1 Appareillage courant de laboratoire
aflatoxine, en grammes par mole ;
εi : est l’absorptivité molaire de chaque aflatoxine dans La verrerie de laboratoire entrant en contact avec les
le mélange toluène/acétonitrile (3.13), en mètres carrés solutions aqueuses d’aflatoxines doit être plongée dans de
par mole ; l’acide sulfurique (2 mol/l) pendant plusieurs heures, puis
bien rincée à l’eau (3 fois par exemple) afin de retirer
d : est le trajet optique de la cellule, en centimètres.
toute trace d’acide. Vérifier (3.16) l’absence d’acide avec
Mi et εi : sont exprimés dans le tableau (1) ci-après : du papier pH.

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- Ce traitement est nécessaire car l’utilisation de 4.10 Détecteur de fluorescence, avec une longueur
verrerie lavée sans acide peut provoquer des pertes d’onde d’excitation réglée à 365 nm et une longueur
d’aflatoxines. d’onde d’émission à 435 nm (pour les instruments à
filtre : longueur d’onde d’émission > 400 nm). Il doit
Dans la pratique, ce traitement est nécessaire pour les
être possible de détecter au minimum 0,05 ng d’aflatoxine
ballons à fond rond, les fioles jaugées, les éprouvettes
B1 par volume d’injection (en l’occurrence 50 µl).
graduées, les flacons ou tubes pour solutions d’étalonnage
et extraits finaux (notamment les fioles des
échantillonneurs automatiques) et les pipettes Pasteur 5. MODE OPERATOIRE
lorsqu’elles sont utilisées pour transvaser des solutions
d’étalonnage ou des extraits. 5.1 Extraction

4.2 Broyeur, comprenant un bol de 500 ml et un Peser 25 g, à 10 mg près, d’échantillon pour essai
couvercle. homogénéisé dans le bol du broyeur, ajouté 5 g de
chlorure de sodium (3.2) et 125 ml de solvant d’extraction
4.3 Papier-filtre plissé, par exemple de 24 cm de (3.9), puis homogénéiser au moyen d’un mélangeur
diamètre. pendant 2 minutes à grande vitesse.

4.4 Papier-filtre à microfibres de verre, par exemple Il convient de vérifier que la vitesse de mélange ne
de 11 cm de diamètre. diminue pas l’efficacité de l’extraction.

4.5 Fioles jaugées, par exemple de 2 ml. Filtrer avec un papier-filtre plissé (4.3). Introduire au
moyen d’une pipette 15 ml (V2 ) du filtrat dans une fiole
4.6 Spectromètre, pouvant balayer des longueurs conique de dimensions appropriées, Ajouter 30 ml d’eau,
d’ondes comprises entre 200 nm et 400 nm. boucher la fiole et mélanger. Avant de commencer la
chromatographie sur colonne d’immunoaffinité, filtrer
4.7 Cuves en quartz, avec un trajet optique de 1 cm et l’extrait dilué sur un papier-filtre à microfibres de verre
sans absorption sensible dans les longueurs d’ondes (4.4). Il convient que le filtrat (V3) soit limpide ; dans le
comprises entre 300 nm et 370 nm. cas contraire, filtrer à nouveau. Traiter immédiatement
selon (5.2).
4.8 Filtre à membrane pour les solutions aqueuses,
en polytétrafluoroéthylène (PTFE), de 4 mm de diamètre 5.2 Purification
et de 0,45 µm de porosité.
Préparer la colonne d’immunoaffinité puis procéder à la
4.9 Appareillage CLHP, se composant des éléments purification. A l’aide d’une pipette, déposer 15 ml (V4) du
suivants : deuxième filtrat (V3) dans le réservoir de solvant de la
colonne (3.10). Recueillir l’éluat de méthanol ou
4.9.1 Pompe de chromatographie liquide, adaptée d’acétonitrile (en fonction du produit) dans la fiole jaugée
pour un débit de 1 ml/min. de 2 ml (4.5). Diluer jusqu’au trait avec de l’eau (V5).
Mélanger, puis procéder conformément à (5.3).
4.9.2 Système d’injection, vanne d’injection munie
d’une boucle de 50 µl ou système équivalent. Pour leur analyse par CLHP, les solutions échantillons
et les solutions étalons doivent contenir le même solvant
4.9.3 Colonne analytique de séparation en phase ou le même mélange de solvants.
inversée, par exemple C18, garantissant l’obtention d’une
résolution des pics d’aflatoxines B1, B2, G1 et G2 à partir - Les méthodes de dépôt sur les colonnes
de la ligne de base, ces pics étant bien distincts des autres d’immunoaffinité, le lavage de la colonne et l’éluant
pics. variant légèrement d’un fabricant de colonne à l’autre, il
— longueur de 250 mm ; convient de suivre de façon précise les instructions
— diamètre intérieur de 4,6 mm ; spécifiques fournies avec les colonnes.
— particules sphériques de 5 µm.
Veiller à ne pas dépasser la capacité maximale de la
Il est possible d’utiliser des colonnes plus courtes. colonne.

4.9.4 Système de dérivation post-colonne, comprenant 5.3 Conditions d’emploi de la CLHP


une deuxième pompe sans impulsion (non péristaltique) et
une pièce en T sans volume mort, avec un tube en Raccorder l’orifice de sortie de la colonne de séparation
polytétrafluoéthylène (PTFE) ou en acier inoxydable à l’un des bars en T (4.9.4) à l’aide d’un petit morceau de
d’une longueur comprise entre 3000 mm et 5000 mm et tube d’un diamètre intérieur de 0,25 mm par exemple.
d’un diamètre intérieur de 0,5 mm, ainsi qu’un bain de Raccorder au deuxième bras du T l’orifice de sortie de la
chauffage ou un réacteur de post-colonne pour la réaction deuxième pompe sans pulsion devant délivrer le réactif
à l’iode. pour la dérivation post-colonne. Raccorder l’une des

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extrémités d’un serpentin en PTFE ou en acier inoxydable 6. CALCUL DES RESULTATS


(4.9.4) au troisième bras du T, et l’autre extrémité au
détecteur. A l’aide d’une étuve ou d’un bain-marie, Calculer la masse de l’échantillon pour essai mt , en
maintenir le serpentin à une température de réaction de grammes, présent dans la fraction du deuxième filtrat
70°C. prélevé pour la colonne d’IAC (V 4) à l’aide de l’équation
(2) ci–après :
Les réglages suivants ont été jugés appropriés lors de
l’utilisation de la colonne spécifiée en (4.9.3) : mt = mo V2 x V4
V1 x V3
— débit pour la phase mobile (colonne) : 1,0 ml/min ; où :
— débit du réactif post-colonne : 0,3 ml/min ; mo : est la masse de la prise d’essai (5.1), en grammes
(mo = 25 g) ;
— volume injecté : 50 µl. V1 : est le volume total du filtrat (5.1), en millilitres
(V1 = 125 ml) ;
Laisser le système fonctionner pendant 10 min afin de
le stabiliser. En cas d’utilisation d’un intégrateur, régler la V2 : est le volume de la fraction du premier filtrat (5.1),
en millilitres (V2 = 15 ml) ;
sensibilité du détecteur de fluorescence ou de l’intégrateur
afin d’obtenir un rapport signal/bruit de 5/1 pour 0,125 ng V3 : est le volume total du deuxième filtrat (5.1), en
d’aflatoxine G2 dans 50 µl. millilitres (V3 = 45 ml) ;
V4 : est le volume de la fraction du deuxième filtrat
En cas d’utilisation d’un enregistreur sur papier, régler (5.2), en millilitres (V4 = 15 ml) ;
la commande du détecteur de fluorescence afin d’obtenir
une échelle de déplacement de 30 % à 40 % avec 0,125 Calculer la fraction massique de chaque aflatoxine, wi ,
ng d’aflatoxine G2 dans 50 µl. Faire passer le deuxième en microgrammes par kilogramme d’échantillon, à l’aide
filtrat (V3) dans la colonne, laver cette dernière de l’équation (3) ci-après (méthode d’étalonnage
conformément aux instructions du constructeur et éliminer externe) :
les éluats.
wi = V5 x mi
5.4 Identification V6 x mt
où :
Identifier chaque pic d’aflatoxine du chromatogramme
provenant de l’analyse de l’échantillon pour essai, en V5 est le volume de l’éluat (5.2), en microlitres (V5 =
comparant les temps de rétention à ceux des étalons de 2000 µl) ;
référence correspondants.
V6 est le volume de l’éluat injecté (5.6), en microlitres
(V6 = 50 µl) ;
5.5 Courbe d’étalonnage
mi est la masse, en nanogrammes, de chaque
Préparer la courbe d’étalonnage pour chaque aflatoxine aflatoxine ; i présente dans le volume d’injection,
en injectant 50 µl des solutions étalons 1, 2, 3 et 4 (tableau correspondant à la surface ou à la hauteur mesurée des
2). pics relevée sur la courbe d’étalonnage ;
mt est la masse de l’échantillon pour essai, en
5.6 Dosage grammes, présent dans la fraction du deuxième filtrat
prélevé pour la colonne d’IC (V4) (selon l’équation 2 ).
La détermination quantitative se fait selon la méthode Ajouter les fractions massiques des quatre aflatoxines
de l’étalonnage externe avec intégration de la surface du pour obtenir la fraction massique de la somme des
pic ou mesure de la hauteur du pic qui est ensuite aflatoxines.
comparée à la valeur correspondante de la substance
étalon. 7. REPETABILITE

Injecter par volume de 50 µl le mélange étalon dans la La différence absolue entre deux résultats d’essai
boucle en suivant les instructions du fabricant de unique sur un matériau d’essai identique, obtenus par un
l’injecteur. L’élution des aflatoxines se fait dans l’ordre opérateur utilisant le même appareillage, dans l’intervalle
G2, G1, B2, B1, avec des temps de rétention respectifs de temps le plus court possible, ne dépassera pas la limite
d’environ 6 min, 8 min, 9 min et 11 min et il convient que de répétitivité (r) dans plus de 5 % des cas.
les pics soient bien résolus. Le cas échéant, ajuster les
temps de rétention en modifiant la concentration en 8. REPRODUCTIBILITE
méthanol du solvant de la phase mobile (3.11). La différence absolue entre deux résultats d’essai
unique et portant sur un matériau d’essai identique, entre
Injecter 50 µl (V6) d’extrait d’échantillon purifié (5.2) deux laboratoires, ne dépassera pas la limite de
dans la boucle d’injection. reproductibilité (R) dans plus de 5 % des cas obtenus.

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JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 07
30 janvier 2013

Cette méthode doit être également utilisée par le


laboratoire lorsqu'une expertise est ordonnée.

Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal


officiel de la République algérienne démocratique et
populaire.
Fait à Alger, le 25 Dhou El Hidja 1432 correspondant
au 21 novembre 2011.
Mustapha BENDADA.
———————

ANNEXE

METHODE DE DETERMINATION
DE LA TENEUR EN IODE DANS LE SEL
ALIMENTAIRE

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION


La présente méthode détermine le dosage de la teneur
en iode dans le sel alimentaire.

2. DEFINITION
MINISTERE DU COMMERCE
L'iodation du sel alimentaire se fait par addition d'iodate
de potassium KI03. La teneur en iode du sel iodé est
Arrêté du 25 Dhou El Hidja 1432 correspondant au déterminée par une méthode volumétrique : l'iodométrie.
21 novembre 2011 rendant obligatoire la
méthode de détermination de la teneur en iode 3. PRINCIPE
dans le sel alimentaire.
———— a) Par addition d'un acide et d'iodure de potassium (KI),
l'iodate de potassium (KI03) contenu dans le sel est réduit
Le ministre du commerce, en iode moléculaire (I2). Cette quantité d'iode I2 est
Vu le décret présidentiel n° 10-149 du 14 Joumada équivalente à la quantité d'iodate dans le milieu (sel) ;
Ethania 1431 correspondant au 28 mai 2010 portant b) L'iode libéré est titré par une solution de thiosulfate
nomination des membres du Gouvernement ; de sodium standard (Na2S203).
Vu le décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, L'amidon est utilisé comme indicateur de fin de titrage.
modifié et complété, relatif au contrôle de la qualité et à la
répression des fraudes ; 4. REACTIFS
Vu le décret exécutif n° 90-40 du 30 janvier 1990 — Réactifs purs pour analyser ;
rendant obligatoire la vente du sel iodé pour la prévention
— Eau distillée : laisser bouillir pendant 5 mn, la
de la carence en iode ;
refroidir, la conserver dans des flacons bruns à l'abri de la
Vu le décret exécutif n° 02-453 du 17 Chaoual 1423 lumière, de l'oxygène, de l'air et du froid.
correspondant au 21 décembre 2002 fixant les attributions
du ministre du commerce ; Thiosulfate de sodium (Na2S203,5H20, PM = 248,2)
Vu le décret exécutif n° 05-465 du 4 Dhou EL Kaada — solution mère : 0,1 M ou 0,1 N ;
1426 correspondant au 6 décembre 2005 relatif à — solution de dosage: 0,002 M ou 0,002 N.
l'évaluation de la conformité ;
Iodate de potassium (KI03, PM = 214)
Arrête :
— solution étalon à 0,050 g/I.
Article 1er. — En application des dispositions de
l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, Iodure de potassium (KI) à 10% (P/V)
modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet .
de rendre obligatoire la méthode de détermination de la Acide acétique glacial (CH3COOH) ou acide
teneur en iode dans le sel alimentaire. sulfurique ( H2S04) 2N

Art. 2. — Pour la détermination de la teneur en iode Solution d'amidon à 0,25% (P/V).


dans le sel alimentaire, les laboratoires du contrôle de la
qualité et de la répression des fraudes et les laboratoires 4.1 Préparation des réactifs
agréés à cet effet doivent employer la méthode décrite en
annexe. Thiosolfate de sodium (Na2S203)

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32 18 Rabie El Aouel 1434
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Solution mère : 0,1 M (ou O,1 N ou M/10 = N/10) 5. APPAREILLAGE


Dissoudre 24,82 g de Na2S203,5H20 dans une fiole Matériel courant de laboratoire.
jaugée avec de l'eau distillée, compléter le volume à
1 litre.
6. ECHANTILLONNAGE
Solution de dosage : (0,002 N ou N/500)
L'échantillonnage se fait selon les normes en vigueur.
Pipeter 20 ml de la solution mère 0,1 N dans une fiole
jaugée de 1000 ml, compléter le volume à 1000 ml.
7. MODE OPERATOIRE
Solution étalon de KI03 à 0,05 g/l — peser 10 ± 0,01 g de sel à tester, préalablement
Solution mère de KI03 à 10 g/l : dissoudre 10 g de desséché au dessiccateur ;
KI03 dans 1 litre d'eau distillée.
— introduire le sel dans un erlenmeyer de 250 ml ;
Solution de dosage : introduire 5 ml de solution mère
dans une fiole jaugée de 1000 ml, compléter le volume à — le dissoudre dans 100 ml d'eau distillée, bouillie et
1000 ml.
refroidie ;
Solution de KI à 10 % : dissoudre 10 g de KI dans une
fiole de 100 ml, compléter le volume à 100 ml. — ajouter 1 ml d'acide acétique glacial ;

Note : Cette solution doit être préparée au moment de — ajouter 1 ml de KI à 10 %, on obtient une coloration
l'emploi. jaune, boucher et laisser reposer pendant 5 minutes à
l'obscurité ;
Solution d'amidon à 0,25% (P/V) : dissoudre 2,5 g
d'amidon soluble dans 100 ml d'eau distillée, ajouter — titrer avec la solution de thiosulfate 0,002 m jusqu'à
900 ml d'eau distillée chaude, et 5 mg de HgI2 ou de obtention d'une coloration jaune pâle ;
KCN.
— faire bouillir pendant 5 minutes ; — ajouter alors 5 ml de solution d'amidon, on obtient
une coloration bleue ;
— ajouter 1 g d'acide salicylique ;
— refroidir, boucher. — continuer à titrer avec la solution de thiosulfate
jusqu'à la disparition de cette coloration bleue ;
Acide acétique glacial ou bien acide sulfirique 2 N.
— noter le volume de solution de thiosulfate nécessaire
Dans une fiole jaugée de 100 ml, introduire 80 ml d'eau au dosage : (V1) ;
distillée, y ajouter avec précaution 5,56 ml de H2S04
(d = 1,83 à 96,3 %), compléter le volume avec de l'eau — parallèlement faire un témoin dans les mêmes
distillée à 100 ml. conditions, sur 100 ml d'eau distillée, bouillie et refroidie.
noter le volume (V2) ;
4.2. Etalonnage de la solution de thiosulfate
(0,002 M ou N/500) — doser chaque échantillon à deux reprises.
Dans un erlenmeyer contenant environ 800 ml d'eau
distillée :
8. EXPRESSION DES RESULTATS
— introduire 5 ml de la solution étalon de KI03
(à 0,05 g/l) ; Calcul de la teneur en iode

— ajouter 5 ml de solution de KI à 10 % et 5 ml d'acide Formule générale :


acétique pur ;
Iode (mg / kg sel) = (V1 - V2) x 4,232.
— boucher et laisser reposer 5 minutes à l'obscurité ;
Iodate de potassium en (mg/kg sel) = (V1 - V2) x
— titrer par la solution de Na2S203 (0,002N) jusqu'à
7,1387
obtention d'une couleur jaune pâle ;
— ajouter 5 ml de la solution d'amidon, on obtient une V1 = Volume de Na2S203 nécessaire au titrage de l'iode
coloration bleue ; dans le sel.
— continuer à titrer par le thiosulfate jusqu'à la V2 = Volume de Na2S203 nécessaire pour le témoin.
disparition de la couleur bleue, soit V = volume de
Na2S203 utilisé et N = Normalité de la solution de (Eq. mg) 1 = 127/6 = 21,16
Na2S203.
Calcul : N = 0,007/V. (Eq. mg) (KI03) = 214/6 = 35, 66.

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JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 49 26 Dhou El Kaada 1434
32 2 octobre 2013

MINISTERE DU COMMERCE

Arrêté du 19 Joumada El Oula 1434 correspondant au


31 mars 2013 rendant obligatoire la méthode de
détermination de la teneur en chlorures des
produits dérivés des légumes.
————

Le ministre du commerce;
Vu le décret présidentiel n°12-326 du 17 Chaoual 1433
correspondant au 4 septembre 2012 portant nomination
des membres du gouvernement ;
Vu le décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990,
modifié et complété, relatif au contrôle de la qualité et à la
répression des fraudes ;
Vu le décret exécutif n° 02-453 du 17 Chaoual 1423
correspondant au 21 décembre 2002 fixant les attributions
du ministre du commerce ;
Vu le décret exécutif n° 05-465 du 4 Dhou EL Kaada
1426 correspondant au 6 décembre 2005 relatif à
l'évaluation de la conformité ;
Vu le décret exécutif n°l2-214 du 23 Joumada Ethania
1433 correspondant au 15 Mai 2012 fixant les conditions
et les modalités d'utilisation des additifs alimentaires dans
les denrées alimentaires destinées à la consommation
humaine ;
Vu l'arrêté interministériel du 21 Rabie Ethani 1418
correspondant au 24 août 1997 relatif aux conserves de
purée de tomates ;

Arrête :

Article ler. — En application des dispositions de


l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990,
modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet
de rendre obligatoire la méthode de détermination de la
teneur en chlorures des produits dérivés des légumes.

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26 Dhou El Kaada 1434 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 49
2 octobre 2013 33

Art. 2. — Pour la détermination de la teneur en 3.4 Thiocyanate de potassium, solution titrée 0,1 N.
chlorures des produits dérivés des légumes, les
Dissoudre, dans de l'eau, 9,72 g de thiocyanate de
laboratoires du contrôle de la qualité et de la répression
potassium (KSCN) et compléter à 1000 ml dans une fiole
des fraudes et les laboratoires agréés à cet effet doivent
jaugée.
employer la méthode jointe en annexe du présent arrêté.
Etalonner la solution obtenue avec la solution de nitrate
Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire
d'argent (3.3), en présence de la solution de sulfate double
lorsqu'une expertise est ordonnée. d'ammonium et de fer (III) (3.5).
Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal 3.5 Sulfate double d'ammonium et de fer (III)
officiel de la République algérienne démocratique et [(NH4)2 SO4, Fe (S04)3, 24H2O],solution aqueuse
populaire. saturée, acidifiée à l'aide d'acide nitrique (5ml d'acide
nitrique,P20 1,39 à 1,42 g/ml, pour100 ml de solution).
Fait à Alger, le 19 Joumada El Oula 1434 correspondant
au 31 mars 2013. 4. APPAREILLAGE
Mustapha BENBADA Matériel courant de laboratoire, et notamment :
————————
4.1 Homogénéisateur, ou mortier [pour le cas des
produits épais, pâteux ou solides (5.1.3)].
ANNEXE
4.2 Bécher, de 250 ml de capacité.
Méthode de détermination de la teneur en chlorures
des produits dérivés des légumes 4.3 Fiole jaugée, de 250 ml de capacité.

La présente méthode spécifie une technique de 4.4 Pipettes, permettant de délivrer respectivement
détermination de la teneur en chlorures des produits 3,5,20 ml.
dérivés des légumes. 4.5 Fiole conique, de 200 ml de capacité.
Si les produits dérivés des légumes contiennent des 4.6 Burettes, de 25 ml de capacité.
pigments anthocyaniques naturels, la présente méthode de
détermination de la teneur en chlorure est applicable 5. MODE OPERATOIRE
moyennant certaines modifications spécifiées dans le
point 7. 5.1 Préparation de l'échantillon pour essai
5.1.1 Produits contenant des phases solides et
1. DÉFINITION liquides distinctes
Teneur en chlorures des produits dérivés des légumes : S'il existe une spécification, effectuer la détermination
sur phase indiquée dans cette spécification.
Totalité des chlorures, déterminés conformément à la
méthode spécifiée, exprimés en pourcentage en masse de S'il n'existe pas de spécification et dans le cas de
chlorure de sodium. produits récemment préparés, bien mélanger la totalité de
l'échantillon pour laboratoire et effectuer la détermination
2. PRINCIPE sur l'échantillon homogénéisé.
Précipitation des chlorures par addition d'un excès d'une 5.1.2 Produits liquides
solution titrée de nitrate d'argent et titrage de cet excès de Bien mélanger l'échantillon pour laboratoire.
nitrate d'argent avec une solution titrée de thiocyanate de
potassium. 5.1.3 Produits épais, pâteux ou solides
Broyer l'échantillon pour laboratoire dans un
3. RÉACTIFS homogénéisateur ou dans un mortier (4.1). Si nécessaire,
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique découper le produit en petits morceaux avant le broyage.
reconnue. Bien mélanger l'échantillon pour laboratoire.
L'eau utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau de 5.2 Prise d'essai
pureté au moins équivalente. Peser, à 0,01 g près, environ 25 g de l'échantillon pour
3.1 Nitrobenzène. essai (5.1) dans le bécher de 250 ml (4.2).

3.2 Acide nitrique, solution environ 4 N. 5.3 Détermination

Mélanger 1 volume d'acide nitrique (P20 1,39 à 1,42 g/ml) 5.3.1 Préparation de la solution d'essai
avec 3 volumes d'eau. Ajouter, à la prise d'essai (5.2), 100 ml d'eau chaude en
3.3 Nitrate d'argent, solution titrée O,1 N. mélangeant le contenu du bécher jusqu'à l'obtention d'une
consistance homogène. porter le contenu du bécher à
Sécher le nitrate d'argent (AgN O3) durant 2 heures à ébullition et l'y maintenir durant 1 min.
150 °C et le laisser refroidir dans un dessiccateur.
Refroidir, transvaser quantitativement le contenu du
Dissoudre, dans de l'eau, 16,989 g du nitrate d'argent bécher dans la fiole jaugée de 250 ml (4.3) et compléter au
séché et compléter à 1000 ml dans une fiole jaugée. trait repère avec de l’eau.

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JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 49 26 Dhou El Kaada 1434
34 2 octobre 2013

Mélanger soigneusement, laisser reposer durant, 15 2. Si le mode opératoire spécifié en (5) a été
min, puis filtrer sur un papier filtre plissé en recueillant le scrupuleusement suivi, V3 = 250 ml et V4 =20 ml; la
filtrat dans un récipient sec. formule précédente est alors réduite à :
5.3.2 Titrage 7,30625 X (V 1 - V 2)
Prélever, à l'aide d'une pipette (4.4), 20 ml du filtrat m
(5.3.1) et les introduire dans la fiole conique (4.5), ajouter
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des
5 ml de la solution d'acide nitrique (3.2) et 5 ml de la
résultats des deux déterminations, si les conditions de
solution de sulfate double d'ammonium et de fer (III)
répétabilité (6.2) sont remplies
(3.5).
Exprimer le résultat avec deux décimales.
Verser, à l'aide d'une burette (4.6), un volume (V1) de la
solution de nitrate d'argent (3.3) suffisant pour obtenir, 6.2 Répétabilité
après la précipitation des chlorures, un excès de solution
de nitrate d'argent compris entre 5 et 10 ml. La différence entre les résultats de deux déterminations,
effectuées simultanément ou rapidement l'une après l'autre
Ajouter 3 ml du nitrobenzène (3.1) et agiter par le même analyste, sur le même échantillon pour essai,
vigoureusement le contenu de la fiole pour coaguler le ne doit pas dépasser 0,05 g de chlorure de sodium pour
précipité. 100 g de produit.
Note - L'usage du nitrobenzène exige des précautions
7. CAS PARTICULIER : Produits contenant des
spéciales, ce produit étant toxique.
pigments anthocyaniques
Titrer l'excès de nitrate d'argent avec la solution de
Lorsque des pigments anthocyaniques sont présents,
thiocyanate de potassium (3.4) jusqu'à l'obtention d'une
couleur brun-rouge persistant durant 5 min. ceux-ci gênent le titrage, il est donc nécessaire de les
éliminer par décomposition permanganique. La méthode
Noter le volume (V2) de la solution de thiocyanate de doit alors être modifiée de la façon suivante :
potassium utilisé.
7.1 Réactifs
5.3.3 Nombre de déterminations
Outre les réactifs spécifiés dans le point 3 :
Effectuer deux déterminations sur des prises d'essai
provenant du même échantillon pour essai (5.1). 7.1.1 Permanganate de potassium, solution saturée
(environ 6,5 g de KMn04 pour 100 ml d'eau).
6. EXPRESSION DES RESULTATS 7.1.2 Nitrite de sodium, ou nitrite de potassium,
cristallisé.
6.1 Mode de calcul et formule
7.2 Mode opératoire
La teneur en chlorures, exprimée en pourcentage en
masse de chlorure de sodium, est donnée par la formule : 7.2.1 Opérer selon (5.1) à (5.3.1) inclus.

0,5845 X (V 1 - V 2) x V 3 7.2.2 Prélever, à l'aide d'une pipette (4.4), 20 ml du


filtrat (5.3.1) et les introduire dans la fiole conique (4.5).
m x V4 Ajouter environ 20 ml de la solution d'acide nitrique (3.2)
Où: et, à l'aide d'une pipette (4.4), exactement 20 ml (V 1) de
la solution de nitrate d'argent (3.3).
V 1 : est le volume, en millilitres, de la solution de
nitrate d'argent (3.3) utilisé (5.3.2) ; Porter à ébullition et maintenir à douce ébullition
durant 2 à 3 min.
V 2 : est le volume, en millilitres, de la solution de
thiocyanate de potassium (3.4) utilisé (5.3.2) ; Verser ensuite, par fractions de 0,5 à 1 ml, environ 5 à
10 ml de la solution de permanganate de potassium
V 3 : est le volume, en millilitres, auquel a été porté le (7.1.1), en poursuivant l’ébullition douce. Le liquide doit
filtrat par dilution (5.3.1) ; devenir incolore ; sinon, ajouter quelques cristaux de
nitrite de sodium ou de potassium (7.1.2) jusqu’à ce que la
V 4 : est le volume, en millilitres de la partie aliquote du
décoloration soit obtenue. Maintenir l’ébullition durant
filtrat dilué, prélevée en vue du titrage (5.3.2) ;
5 min après que la décoloration de la solution aura été
m : est la masse, en grammes, de la prise d'essai (5.2). obtenue.
Notes Refroidir, ajouter 5 ml de la solution de sulfate double
d'ammonium et de fer (III) (3.5).
1. Si le titre de la solution de thiocyanate de potassium
n'est pas exactement O,lN, un facteur de correction Poursuivre le mode opératoire comme décrit dans le
approprié doit être appliqué à V2 pour le calcul du 4e alinéa de (5.3.2). (L'addition de nitrobenzène n'est pas
résultat. nécessaire).

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