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Mode opératoires :Total have metals méthode interne

Scope
La méthode est destinée à décrire la procédure analytique pour déterminer la teneur totale en métal

(Cr *, Co, Ni, Cu, Zn, As *, Se, Cd, Sb, Ba *, Pb, Hg) dans les produits cosmétiques après digestion aux
micro-ondes.

Equipment
 Microwave digester (Ethos, Milestone)
 ICP-MS, Agilent 7700 with internal standard inlet, auto sampler CETAX ASX-520
 verrerie laboratoire

Réactifs
 Nitric acid 68/70% (w/w), analytical grade
 Hydrofluoric acid HF 48% (w/w)
 Hydrogen Peroxide 35% (w/w)
 Acid cleaning solution: 3% Nitric Acid
 ICP-MS Tuning solution (Agilent tuning solution for ICP-MS 5185-5959, 1ppb Ce, Co, Li,
Mg, Tl, Y, 2%HNO3)
 ICP-MS single element standard 1000 mg/l or 100mg/L (FLUKA) Cr, Co, Ni, Zn, Cu, As, Se,
Cd, Ba, Sb, Hg, Pb. Alternatively, multi element certified standard solution are commercially
available and can be used for the calibration curve.
 Internal standard solution gallium, Indium and Bismuth 1000 mg/l (Agilent 5188-6525
 Internal standard solution. 6Li, Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi)
 SRM NIST 1646 o 2582
 Ultra pure water (Grade 1, ISO 3696-1996)
 Boric acid solution 4%.

Préparation des échantillons


 Transférer 0,10 g de produit dans un récipient en téflon.
 ajouter 6 ml d'acide nitrique à 68% et 1 ml d'acide fluorhydrique à 48% et 2 ml de du peroxyde
d'hydrogène à 35% pour chaque échantillon.
 Préparez deux essais pour chaque échantillon.

Préparation de MRC
 Sécher le matériau de référence standard (NIST 2582, NIST 1646) comme requis par le SRM
certification à 60 ° C pendant au moins une heure
 Transférer 100 mg de matériau de référence dans un récipient en téflon et enregistrer le poids
exact
 Préparez-le en double.
Préparation de blanc
Le blanc doit être préparé en transférant 6 ml d'acide nitrique à 68% et 1 ml d'acide fluorhydrique 48%
et 2 ml de peroxyde d'hydrogène à 35% dans un récipient en téflon pour la digestion aux micro-ondes.
Un blanc par lot d'échantillon doit être analysé.

Préparation des standards

limite de quantification

Element LOQ (mg/Kg)


52Cr 1
59Co 1
60Ni 1
75As 1
111Cd 0.5
121Sb 1
123Sb 1
201Hg 0.5
202Hg 0.5

206Pb 1
207Pb 1
208Pb 1

66Zn 1
63Cu 1
Se 1
Ba 1