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Université Saad Dahleb Blida I L3 Ph.

I
Faculté de Technologie 2019/2020
Département de Génie des Procédés

Travaux Pratiques de Technologie et Contrôle des


Formes Pharmaceutiques Semi-Solides

Instructions générales sur la rédaction des comptes rendus

- La rédaction des comptes rendus doit se faire au plus en binôme, ou individuellement.


- Les comptes rendus doivent être rédigés pendant la séance de TP, transcrits à la main
sur les imprimés préparés par l’enseignant au préalable, et remis à la fin de la séance.
- Il n’est pas nécessaire de rédiger une partie théorique ni de mode opératoire, il est
demandé de s’en tenir uniquement aux réponses aux questions. Une introduction et
une conclusion sont de rigueur.
- Chaque groupe de TP doit prévoir de petits flacons pour le stockage des préparations
qu’il aura élaborées, en vue d’éventuelles analyses dans les TP du module techniques
d’analyses qui se déroulera au courant du deuxième semestre.

Matériels
- Plaques d’agitation magnétiques - Agitateur mécanique
chauffantes avec régulateurs de - Rhéomètre PHYSICA
température - Pycnomètre
- Homogénéiseur Ultra Turrax IKA - Bain thermostaté
- Microscope optique - Étuve
- Centrifugeuse - Thermomètre électronique
- pH-mètre - Moules pour suppositoires de 1 g
- Conductivimètre - Verrerie courante de laboratoire
Manipulation n° 1

Préparation d’un Gel Hydro-Alcoolique

Introduction
Un gel est un système qui contient principalement du liquide, mais qui résiste à
l’écoulement. Il présente toutes les propriétés des liquides (mobilité des molécules, échanges
avec un solide ou avec un liquide, dissolution ou précipitation, ionisation, réactions chimiques
ou biochimiques) sauf une : la faculté de couler sous l’effet de forces aussi faibles qu’on le
désire. Les gels sont généralement de nature hydrophile, destinés le plus souvent à
l’application sur la peau et les muqueuses.
Les gels hydro-alcooliques sont des solutions antiseptiques cutanées. Ils sont employés
afin d'assurer l'hygiène des mains, notamment lors des soins médicaux. Ils agissent par
contact direct et mécanique (en friction) et s'utilisent sans eau.

But de la manipulation
Préparation et caractérisation d’un gel hydro-alcoolique

Matières premières
- Ethanol absolu : 60 g
- Carbopol : 0,5 g
- Solution de triéthanolamine 0,5 M
- Glycérol : 4 g
- Huile essentielle de citron : 1 g
- Eau distillée : q.s.p 100 g

Mode opératoire
- Dans un bécher de 250 mL taille haute, disperser le carbopol dans un mélange de 30 g
d’eau et de 60 g d’éthanol sous une forte homogénéisation (vitesse : 7).
- Réduire l’homogénéisation au minimum (vitesse : 3,2) et poursuivre
l’homogénéisation jusqu’à dissipation complète de la mousse.
- Mesurer le pH de la dispersion de carbopol.
- Ajouter 10 gouttes de la solution de triéthanolamine, le glycérol et l’huile essentielle
de citron. Continuer l’homogénéisation à une faible vitesse pendant 5 mn.
- Arrêter l’homogénéisation et ajouter goutte à goutte la solution de triéthanolamine
sous une très faible agitation, jusqu’à gélification du mélange. Compter le nombre de
gouttes ajoutées.
- Compléter à 100 g avec l’eau distillée en tenant compte de la quantité de la solution de
triéthanolamine ajoutée.
Caractérisation du gel
Une fois le gel hydro-alcoolique préparé, effectuer les tests suivants :
1- Mesurer le pH.
2- Examiner l’état structural du gel au microscope optique.
3- Effectuer un test de vieillissement accéléré par centrifugation, pour vérifier la stabilité
du gel, à 3500 tr/mn pendant 5 mn.
4- Déterminer la densité du gel à l’aide du pycnomètre.
5- Effectuer un test de stabilité aux températures extrêmes (4 °C et 40 °C).
6- Etude du comportement rhéologique.

Exploitation des résultats


1- Donner les caractéristiques physicochimiques et le rôle de chaque matière
première utilisée dans la formule du gel.
2- Expliquer le mécanisme de gélification du carbopol.
3- Commenter les résultats de tous les tests effectués.
4- Rédiger le protocole de mesure de la densité du gel, donner le résultat obtenu et
commenter.
5- Commenter les résultats du test de stabilité du gel aux températures extrêmes.
6- A partir des résultats des tests rhéologiques fournis :
- Tracer la courbe d’écoulement.
- Commenter et discuter cette courbe.

Données rhéologiques du gel hydro-alcoolique


Tableau 1. Résultats du test d’écoulement
vitesse de cisaillement contrainte de cisaillement viscosité
γ. (1/s) τ (Pa) ν (Pa.s)
1,94 45 23,2
5,64 50,7 8,99
25,7 57,2 2,22
46,9 64,5 1,38
76,3 72,8 0,954
96,9 82,1 0,847
140 92,6 0,66
207 105 0,504
232 118 0,508
273 133 0,487
389 150 0,385
441 169 0,384
561 191 0,34
802 215 0,268
1140 243 0,213
Compte Rendu TP 1
Préparation et Caractérisation d’un gel hydroalcoolique

Introduction

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Caractéristiques et rôles des matières premières

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Mécanisme de gélification du carbopol

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Résultats des tests effectués

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Protocole de mesure de la densité et résultats

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Résultats du test de stabilité du gel aux températures extrêmes

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Résultats de l’étude rhéologique

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4
Commentaires supplémentaires

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Conclusion

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