Aciers pour emballage

par Philippe AUBRUN

Ingénieur de l’École Supérieure de Physique et Chimie de la Ville de Paris
Docteur ès Sciences Physiques
Ancien Directeur Technique au Centre de Recherches du Fer-Blanc

1. Généralités................................................................................................. M 7 960 - 2
1.1 Importance du fer-blanc .............................................................................. — 2
1.2 Raisons des particularités du cycle de fabrication du fer-blanc .............. — 2
1.3 Normes et règles de l’art............................................................................. — 2
2. Particularités du cycle de fabrication du fer-blanc........................ — 2
2.1 Usine à brames ............................................................................................ — 2
2.2 Train à chaud................................................................................................ — 2
2.3 Train à froid .................................................................................................. — 3
2.3.1 Décapage............................................................................................. — 3
2.3.2 Laminage à froid................................................................................. — 3
2.3.3 Dégraissage avant recuit sur base .................................................... — 3
2.3.4 Recuit en continu ................................................................................ — 3
2.3.5 Écrouissage ......................................................................................... — 4
3. Étamage électrolytique .......................................................................... — 4
3.1 Généralités ................................................................................................... — 4
3.2 Enchaînement des opérations .................................................................... — 4
3.2.1 Section d’entrée.................................................................................. — 4
3.2.2 Dégraissage......................................................................................... — 5
3.2.3 Décapage............................................................................................. — 5
3.2.4 Étamage électrolytique ...................................................................... — 5
3.2.5 Refusion............................................................................................... — 6
3.2.6 Passivation .......................................................................................... — 6
3.2.7 Huilage................................................................................................. — 6
3.2.8 Section de sortie ................................................................................. — 6
3.2.9 Contrôle de qualité ............................................................................. — 6
4. Chromage électrolytique du fer noir.................................................. — 6
5. Perspectives techniques à court terme............................................. — 7
5.1 Continuité des procédés ............................................................................. — 7
5.2 Réduction des épaisseurs ........................................................................... — 7
5.3 Vernissage en bande ................................................................................... — 7
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 7 960
10 - 1990

es aciers pour emballages comprennent le fer-blanc et ses produits

L dérivés : l’expression recouvre donc les matériaux d’emballage ayant une
âme d’acier, c’est-à-dire : boîtes de conserves, boîtiers d’aérosols, capsules,
petits emballages industriels.
M 7 960

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ACIERS POUR EMBALLAGE _______________________________________________________________________________________________________________
1. Généralités
1.1 Importance du fer-blanc
La vogue du fer-blanc ne se dément pas depuis plus de cinq cents
ans et tient à différentes propriétés de ce matériau complexe
constitué d’une âme d’acier, le fer noir, recouverte d’étain. La
première a été son inaltérabilité, d’où il tire son qualificatif de blanc,
d’autant plus marquante aux siècles passés que l’on ne savait pas
autrement empêcher l’acier de rouiller, ce qui lui a donné sa dési-
gnation de fer noir. La deuxième a été l’aptitude du fer-blanc à
s’assembler à l’aide de soudures tendres ; l’opération est facile du
fait du bas point de fusion de l’étain (232 oC). La dernière est
l’absence de toxicité des ions de l’étain pour l’homme : elle a ouvert
au fer-blanc, déjà matériau d’emballage, l’immense champ de
l’emballage alimentaire après que les travaux de Nicolas Appert sous
le Premier Empire aient établi la possibilité de conserver les aliments
dans des conditions aseptiques après stérilisation. Dans cette appli-
cation, la majeure du fer-blanc actuel, on tire parti à la fois de la
protection cathodique qu’assure l’étain à l’acier dans la boîte, ce qui
élimine pratiquement le risque de perforation, et du milieu réducteur
créé par les ions stanneux, favorable à la conservation des vitamines
et au maintien de certaines couleurs des aliments. Pour améliorer
l’aspect intérieur des boîtes, réduire la diffusion des ions stanneux
dans l’aliment et abaisser les taux d’étain (c’est-à-dire mettre des
épaisseurs plus faibles), donc rendre le fer-blanc plus avantageux
techniquement et économiquement que par le passé, on développe
actuellement l’usage du fer-blanc verni. Le fer-blanc actuel est donc
fort différent de ses ancêtres des siècles passés : nature des couches
définies et contrôlées, épaisseurs d’étain diminuées dans le rapport
de 100, film d’oxydes d’étain modifié par incorporation d’oxydes de
chrome trivalent avec ou sans addition de chrome métallique, etc.
Dans les domaines d’application où les aliments sont peu corro-
sifs mais où l’on recherche une meilleure adhérence des revête-
ments organiques (vernis, couches, encres), on prend l’habitude de
substituer un fer noir chromé en bande au fer-blanc. Ce fer chromé
[en anglais : Tin Free Steel (TFS ), ou Electrolytic Chromium Coated
Steel (ECCS )] ne s’emploie qu’à l’état verni, n’est pas assemblable
par soudage aux soudures tendres ou par soudage électrique à
grande vitesse. Dans l’emballage alimentaire, il sert à la fabrication
de fonds et de corps de boîtes en deux pièces. Au paragraphe 4,
nous indiquerons comment on l’élabore.
La production annuelle française de fer-blanc, de fer chromé et
de fer noir a peu varié au cours de ces deux dernières années, aux
alentours du million de tonnes pour l’ensemble des produits : près
de la moitié est exportée, ce qui place la France au deuxième rang
des exportateurs mondiaux après le Japon.
1.2 Raisons des particularités du cycle
de fabrication du fer-blanc
De par son épaisseur, entre 0,14 et 0,49 mm d’après les normes
américaines et européennes, le fer-blanc pourrait être fabriqué
comme la tôle mince. Toutefois les nécessités d’étamer le fer noir,
d’assurer au fer-blanc des qualités de résistance à la corrosion et
de pouvoir le mettre en forme sont trois raisons qui conduisent à
aménager le cycle de fabrication des tôles minces. La première
tendra à ce que l’étamage se produise sur une surface d’acier aussi
libre que possible d’oxydes, de carbures et de composés organiques.
La deuxième, pour limiter le courant de pile entre l’étain et l’acier
au cours de la corrosion, réduit les quantités des éléments d’alliage
de l’acier. La troisième, destinée surtout aux modes de déformation
du fer-blanc par expansion, conduit à des mesures à l’aciérie pour
éviter la présence d’inclusions de taille critique (supérieure
à 0,05 mm par exemple) dans le fer-blanc destiné à ces applications.
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1.3 Normes et règles de l’art
Bien que le fer-blanc ait la réputation justifiée d’un produit sur
mesures, fabriqué suivant les besoins exprimés par le fabricant de
boîtes, l’habitude s’est prise de se référer à des normes. Celles-ci
codifient l’usage tiré de nombreuses années d’expérience : toutefois
elles laissent un vaste domaine aux transactions entre producteur
et client, qui permettent au producteur d’appliquer son savoir-faire.
La sidérurgie française se reporte souvent aux normes américaines
(ASTM) et européennes (EURONORM) citées dans la fiche
documentaire [Doc. M 7 960]. Sans entrer dans les détails, nous indi-
querons qu’elles traitent de caractéristiques mécaniques et dimen-
sionnelles, d’aspect, de limites de composition de l’acier, de taux
d’étain répartis symétriquement ou non sur les faces, de films de
passivation, d’huilage, de méthodes d’essai et d’analyse...
2. Particularités du cycle
de fabrication du fer-blanc
La fabrication du fer-blanc, par rapport à celle des tôles minces,
est décrite dans l’ordre des opérations sidérurgiques des usines
modernes actuelles, les seules en service en France (figure 1). Ces
usines ont abandonné la coulée en lingots pour adopter la coulée
en continu d’aciers calmés à l’aluminium, conduisant à des aciers
plus constants dans leurs propriétés, d’une meilleure propreté inclu-
sionnaire et d’un prix de revient inférieur.
2.1 Usine à brames
Les deux précautions particulières à ce stade correspondent à :
— la réalisation des analyses pour l’obtention des caractéristiques
mécaniques, pour satisfaire aux normes de limite de composition
chimique [Doc. M 7 960] ; c’est aussi un des moyens connus de lutte
contre la graphitisation superficielle du fer noir au cours du recuit
sur base (§ 2.3.3) ;
— l’élimination des inclusions non métalliques : le niveau moyen
de propreté inclusionnaire de la production d’une usine à brames
dépend des qualités de son équipement et de son savoir-faire ; en
fonction des niveaux de ces deux qualités, le taux de réussite des
très grandes propretés inclusionnaires impliquera un tri plus ou
moins poussé des brames (déroutement de ces brames à risques
que sont les brames de début et de fin de coulée et les brames de
changement de séquence, voire des brames voisines de celles qui
viennent d’être indiquées).
2.2 Train à chaud
En dehors des soins classiques apportés aux tôles minces pour
l’obtention des caractéristiques mécaniques (respect des tempéra-
tures à l’entrée des finisseuses, de fin de laminage et de bobinage)
et pour la propreté de surface (décalaminage, gestion des
cylindres), il faut mentionner :
— l’écueil des températures élevées de bobinage, souvent
suspectées d’abaisser la tenue du fer-blanc à la corrosion ;
— la fixation de l’épaisseur de la tôle à chaud par le taux de
réduction imposé au laminoir à froid pour la production d’aciers à
cornes contrôlées ; cela constitue une exception à la règle usuelle
de la répartition de la réduction d’épaisseur entre les deux trains ;
en effet, le niveau des cornes dépend du taux de réduction à froid,
autour de 90 %, à côté de la composition de l’acier, du taux
d’écrouissage, etc.
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Figure 1 – Cycles de production des tôles minces et du fer-blanc
2.3 Train à froid
Nous allons regrouper dans ce paragraphe un certain nombre
d’opérations où le traitement du fer noir se distingue de celui de la
tôle mince.
2.3.1 Décapage
En fin de décapage, certains cations se déposent électrochimi-
quement sur la bande laminée à chaud, constituant un dépôt pré-
judiciable à l’étamage final. Ces cations proviennent de la
dissolution de calamines d’aciers autres que ceux destinés au
fer-blanc. Pratiquement, si une ligne de décapage traite d’autres
aciers en plus des aciers pour fer-blanc, sa programmation veillera
à intercaler des aciers non polluants entre des aciers polluants et
les aciers pour fer-blanc.
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2.3.2 Laminage à froid
Les taux de réduction à froid, nettement plus élevés pour le fer
noir que pour la tôle mince, obligent à répartir la déformation sur
un plus grand nombre de cages du train tandem (5 ou 6) et à
utiliser une émulsion de laminage faite à partir d’une huile d’indice
de saponification plus élevée.
Pratiquement on utilise des huiles grasses d’origine végétale (telle
l’huile de palme) ou animale (tels les suins). Toutefois ces corps gras
sont incapables de distiller au cours du recuit. Cela rend obligatoire
une opération de dégraissage entre laminage à froid et recuit. De
plus, compte tenu des températures élevées développées dans
l’emprise des cylindres (on cite 300 oC), la bobine laminée reste long-
temps à des températures assez élevées pour initier une polymé-
risation de l’huile qui gênera son bon dégraissage ultérieur. Aussi
veille-t-on à limiter autant que possible le délai entre laminage et
dégraissage. La consigne interne à l’usine est plus restrictive quand
il s’agit de produire la qualité de fer-blanc, désignée sous le terme
de grade K selon l’ASTM, qui est habituellement spécifiée pour les
fruits acides très corrosifs et dont les couches d’étain libre et d’étain
allié sont particulièrement peu poreuses.
2.3.3 Dégraissage avant recuit sur base
Bien que, des deux types de dégraissants industriels, le silicaté
et le phosphaté, le second laisse le moins de résidu sur la surface
de la bande recuite, on est obligé d’utiliser le premier avant recuit
sur base pour éviter le collage. Cette sorte de soudage, que le second
dégraissant entraînerait aux températures élevées du recuit,
constitue un défaut rédhibitoire. Toutefois, le résidu de silicate laissé
sur la bande à la sortie du dégraissage ne présente pas que des
inconvénients. En effet, l’humidité du gel silicaté permet d’oxyder
le carbone diffusant du sein de la tôle vers la surface au cours du
recuit et contribue à empêcher la graphitisation superficielle. Cette
lutte contre la graphitisation, déjà évoquée au paragraphe 2.1, est
souvent réalisée efficacement par l’aspersion d’une solution d’un
composé soufré, tel un thiosulfate, dont on pense qu’il agit en
modifiant la tension superficielle du fer noir au cours du recuit et,
par là, ralentit les échanges entre le métal et l’atmosphère.
La quantité de silicate déposée dépend de la polarité de la bande
lors du dégraissage électrolytique. Mais la nécessité de dépolariser
régulièrement les contre-électrodes par changement de polarité fait
que l’on attache en pratique peu d’importance à la polarité réelle.
D’ailleurs, la majorité des lignes de dégraissage fonctionne sans
rouleaux conducteurs par le système dit de grille à grille. L’ancienne
atmosphère de recuit, issue de craquage de gaz de four à coke
(gaz DX), a parfois été rendue responsable de tenues dégradées du
fer-blanc à la corrosion pour avoir pollué la surface du fer noir par
des oxydes aux joints de grains et par des dépôts de suies. Ces
défauts ont disparu quand le gaz DX a été remplacé par le gaz HNX,
mélange d’azote et de gaz de craquage d’ammoniac (95 % N 2 ,
5 % H2 , température de rosée : – 40 oC).
2.3.4 Recuit en continu
Dans ce traitement, la bande est recuite au défilé dans un four
sous atmosphère HNX. Si le temps de recuit est considérablement
plus bref que dans l’opération de recuit sur base, la température y
est plus élevée. La compensation de la durée par la température
n’est pas complète, ce qui permet la production de fers noirs plus
raides que par recuit sur base. Cette moindre compensation de
l’effet thermique, ajoutée à l’emploi de dégraissants phosphatés,
engendre un niveau de ségrégation superficielle inférieur à celui
du fer noir recuit sur base.
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On préfèrera donc le recuit sur base au recuit en continu quand
on désirera des fers-blancs ductiles et fortement emboutissables ;
dans le cas contraire, on optera pour le recuit en continu. Quant à
la résistance à la corrosion du fer-blanc, elle semble meilleure après
recuit en continu qu’après recuit sur base.
2.3.5 Écrouissage
Réalisé sur train tandem, son but initial était d’effacer le palier de
limite d’élasticité du fer-blanc pendant un certain temps après
fabrication. D’autres fonctions y ont été ajoutées : création du profil
de rugosité, obtention de la planéité (on pourra éventuellement la
parfaire au moyen d’une planeuse sous traction, installée sur ligne
d’étamage par exemple), élévation du niveau des caractéristiques
mécaniques. Cette dernière fonction distingue deux catégories de
fer-blanc, celle de simple réduction et celle de double réduction :
— par simple réduction, on entend que le train d’écrouissage
réalise un allongement de la bande, de l’ordre de 1 % ; il écrouit
alors à sec ;
— par double réduction, opération spécifique au circuit fer-blanc,
il faut comprendre un relaminage avec des taux de réduction allant
de 20 à 30 % suivant la nature de l’acier et le niveau visé de
caractéristiques mécaniques. Ce laminage impose l’usage d’une
solution aqueuse de corps gras assurant la lubrification et le
refroidissement de la bande. Malgré les soins pris pour essorer la
bande, elle reste chargée d’un film huileux, donc soumise aux
mêmes sujétions qu’une bande brute de laminage à froid : nécessité
d’un dégraissage efficace sur ligne d’étamage et délai réduit entre
double réduction et étamage.
Ces dernières années, avec la généralisation des aciers de coulée
continue calmés à l’aluminium, donc peu vieillissants après un
écrouissage de 1 %, il est apparu que leur limite d’élasticité était
inférieure à celle des aciers vieillissants qu’ils devaient remplacer.
Pour leur conférer les mêmes propriétés d’usage sans avoir recours
à des nuances plus dures, on a développé des écrouissages de simple
réduction, mais à des taux intermédiaires entre 1 % et 20 à 30 %.
Ces taux, voisins de 8 %, sont obtenus avec une lubrification à l’eau
chargée d’un inhibiteur de rouille : d’où l’appellation d’écrouissage
humide donnée à l’opération.
3. Étamage électrolytique
3.1 Généralités
La bande, une fois préparée par dégraissage puis décapage, est
rendue cathodique dans une solution d’étain stanneux Sn(II). Les
bains à base d’étain stannique, Sn(IV), ont disparu parce que leur
surcoût de fonctionnement par rapport aux bains stanneux ne se
justifiait pas. La décharge des ions conduit à l’étain métallique Sn
suivant :
Sn(II) + 2e → Sn
Outre ces ions stanneux, le bain comporte un acide destiné à
abaisser le pH et à augmenter la conductivité électrique, et un agent
d’addition pour accroître sa souplesse de fonctionnement. Cette
notion, chère au praticien, recouvre en fait l’étendue de la surface
du diagramme température-densité de courant où les dépôts formés
sont couvrants : en dehors de cette surface, fonction croissante de
l’agitation du bain au contact de la bande, les dépôts sont de
mauvaise qualité : incomplets ou brûlés. De par la nature de son
acide et de ses agents d’addition, le bain stabilise l’ion Sn(II) en
l’empêchant de s’oxyder en Sn(IV) où il ne manquerait pas d’évoluer
rapidement, conduisant à des boues d’oxyde stannique plus ou
moins hydraté et polymérisé. Les dépôts électrolytiques sont mats.
Cette sujétion tient à la nécessité de disposer de revêtements peu
chargés en composés organiques pour être soudables sans
démouillage, c’est-à-dire sans augmentation de la porosité. Le
brillantage se fait par refusion de la couche d’étain (§ 3.2.5).
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Il existe deux types de bains acides industriels pour l’étamage
électrolytique des bandes de fer noir.
■ Le premier, dit au sulfate stanneux, est le plus répandu à travers
le monde : les cinq lignes électrolytiques françaises, appartenant
toutes à SOLLAC, utilisent ce procédé. En raison de son importance,
nous ne considérerons que lui aux paragraphes 3.2.3 et 3.2.4.
Propriété de la société américaine UNITED STATES STEEL CORPO-
RATION qui lui donne le nom de Ferrostan, il a une composition
voisine de :
• Sn(II) ................................................................................... 30 g/L ;
• acide libre (compté comme H2SO4) ............................... 20 g/L ;
• agents d’addition .............................................................. 10 g/L.
Les lignes industrielles étament à des densités de courant
comprises habituellement entre 10 et 35 A/dm2 et à des tempéra-
tures entre 35 et 50 oC. Le bain est filtré en continu pour éviter la
contamination de la bande par des boues provenant de la
dégradation des agents d’addition et/ou de l’oxydation de l’étain
stanneux.
■ Le second, fluoborique, est capable d’une plus grande vitesse
d’étamage que le bain précédent, due à une densité de courant
maximale pouvant atteindre 40 A/dm2. Une formule type de bain
est la suivante :
• chlorure stanneux .......................................................... 75 g/L ;
• fluorure de sodium ........................................................ 25 g/L ;
• fluorure acide de potassium......................................... 50 g/L ;
• chlorure de sodium ....................................................... 45 g/L ;
• agents d’addition ....................................................... 1 à 2 g/L ;
• pH .......................................................................................... 2,7.
L’inconvénient majeur de ce bain réside dans sa tendance à former
des boues, puisque la protection de Sn(II) contre l’oxydation y est
moins bien assurée que dans les bains au sulfate stanneux.
Quel que soit le type de bain, les anodes utilisées sont en étain
à haute pureté (99,85 % au minimum) : elles se dissolvent au cours
de l’électrolyse et rechargent le bain en ions Sn(II). Les rendements
anodique et cathodique avoisinent 95 à 100 %.
3.2 Enchaînement des opérations
Comme cela a été indiqué (§ 2.3.5), l’étamage du fer noir requiert
un degré de propreté de surface que ne possède pas la bande
écrouie, surtout si elle est de double réduction : l’étamage sera
précédé de nettoyages. Par ailleurs, l’étamage électrolytique
réalisant des dépôts mats, il faut les brillanter dans la majorité des
cas avant de procéder aux opérations de passivation et d’huilage.
Toutes ces fonctions sont assurées par la ligne d’étamage qui les
enchaîne en continu entre deux sections, à l’entrée et à la sortie,
qui évitent à la vitesse de la bande de descendre à une valeur trop
faible dans la section de dépôt électrolytique. La figure 2 donne une
idée de l’agencement d’une ligne d’étamage.
3.2.1 Section d’entrée
Elle comprend deux débobineuses, une soudeuse et une
ébarbeuse réalisant une bande sans fin (figure 2, repères A, B et C).
Cet ensemble est toujours complété par un dispositif accumulateur
alimentant l’aval pendant les transferts de bobine, les soudages et
les ébarbages. On tend maintenant à ajouter une planeuse sous
traction pour parachever la planéité de la bande, amorcée au train
écrouisseur, et une cisaille de rives qui met le fer noir à la largeur
commandée pour le fer-blanc, élimine les défauts de rive et évite
l’usage d’une ligne de préparation que l’on plaçait entre écrouissage
et ligne d’étamage. La largeur maximale des bandes traitées est
généralement de 1 m ; les installations les plus récentes la portent
à 1,2 m.
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Figure 2 – Ligne d’étamage électrolytique à bacs verticaux

3.2.2 Dégraissage
Il a pour but d’éliminer les souillures grasses du fer noir simple-
ment écroui et le mélange d’huile de relaminage et de poussières
métalliques du fer noir doublement réduit. Cette opération (figure 2,
repère D) est réalisée dans des lessives alcalines achetées dans le
commerce, chaudes (90 à 95 oC), contenant des phosphates et des
agents organiques, mais d’où sont exclus les silicates car leurs rési-
dus laissées sur la bande gêneraient le dépôt d’étain. La bande est
toujours soumise à une électrolyse dans le bain de dégraissage sous
des densités de courant de l’ordre de 10 A/dm2, avec des polarités
anodique et/ou cathodique. On fait parfois précéder l’électrolyse d’un
trempé, ou l’on asperge la bande d’électrolyte en la brossant.
Les cuves sont en acier nu, de même que les contre-électrodes.
La bande est alimentée en courant par rouleaux conducteurs équipés
de collecteurs, où frottent des charbons, refroidis par une circulation
interne d’eau. On favorise le passage du courant en appliquant la
bande contre les rouleaux conducteurs par des rouleaux en
élastomère qui, en outre, assurent une fonction d’essorage, limitant
les entraînements du liquide d’un bac vers le suivant. On utilise le
plus souvent la technologie du bac vertical avec rouleau de renvoi
immergé dans le fond (figure 3). Cette technologie est bien décrite Figure 3 – Traitement électrolytique de bande : bac vertical équipé
dans The Technology of Tinplate [1] : on s’y référera pour plus de
détails avec d’autant plus de profit que les lignes d’étamage utilisant
l’oxydation superficielle de fer noir décapé amène à limiter au
le procédé Ferrostan sont en grande partie composées de bacs ver-
maximum la longueur de bande entre la sortie du décapage et
ticaux juxtaposés. Un système de pompes de circulation, de bacs
l’entrée du bain d’étamage en dépit du nécessaire rinçage
de réserve et d’échangeurs thermiques permet l’alimentation en les-
intermédiaire à l’eau. Le décapage et son rinçage se font le plus
sive chaude. Le dégraissage est suivi d’un rinçage à l’eau par asper-
souvent en bacs verticaux.
sion et immersion dans un ou plusieurs bacs verticaux.

3.2.4 Étamage électrolytique

3.2.3 Décapage
Il a pour but d’éliminer les oxydes superficiels et quelques
pollutions minérales qui gêneraient un étamage régulier. On ne peut
le réaliser efficacement que si le dégraissage a été correctement
conduit. Le décapage (figure 2, repère E) se fait à la température
ambiante dans une solution acide non inhibée dont l’anion est
compatible avec le bain d’étamage afin de minimiser la pollution
due à des entraînements intempestifs. Aussi le décapage préalable
à l’étamage Ferrostan utilise-t-il une solution aqueuse d’acide
sulfurique.
On aide l’opération par une électrolyse mariant les polarités
cathodique et anodique sous quelque 10 A/dm2. Elle est toujours
achevée par une passe cathodique pour éviter l’oxyde superficiel que
laisserait une passe anodique, oxyde qui ne serait pas entièrement
réduit dans l’étamage ultérieur. Ce souci de prévenir le plus possible
Le dépôt d’étain mat, réalisé suivant les principes exposés (§ 3.1),
se fait dans une suite de bacs identiques (figure 2, repère F). La
bande, rendue cathodique avec une densité de courant compatible
avec la production d’un dépôt de bonne qualité, compte tenu de la
composition et de la température de l’électrolyte, passe devant des
lits de barres anodiques verticales d’étain pur. Il va de soi que l’inten-
sité du courant est réglée lit par lit pour que sa densité reste dans
la bonne plage, et cela quelle que soit la vitesse de la bande. Des
dispositifs automatiques permettent cette régulation, au besoin en
délestant certains lits et en reportant l’intensité nécessaire sur les
autres lits. D’autres systèmes, plus élaborés, suivent le cheminement
de la frontière entre deux spécifications (changement de largeur de
bande et/ou de taux d’étain) dans la ligne d’étamage et ajustent le
courant lit par lit pour réduire la longueur de bande affectée par la
transition.

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Le nombre de lits d’anodes est fixé par le taux d’étain spécifié à
la commande pour chacune des deux faces, la densité de courant
et la vitesse de la bande (entre 200 et 700 m/min). Il arrive que certains
lits ne soient pas alimentés en courant parce que le taux d’étain spé-
cifié et les conditions de marche de la ligne y obligent. Le lit d’anodes
a la largeur de la bande pour éviter les surépaisseurs d’étain en rive,
conséquence habituelle de la concentration des lignes de courant
en extrême rive. Pour échapper à l’opération longue et fastidieuse
de la dépose ou de la pose d’anodes lors de changement de largeur
de bande, on se contente de translater des anodes individuelles des
extrémités du support d’anodes (figure 3, repère F) vers le lit et réci-
proquement pour donner au lit la largeur convenable : les anodes
des extrémités du support, bien que polarisées, ne se dissolvent
guère en raison de la chute ohmique de tension qu’impose leur éloi-
gnement de la bande. On maintient constante la distance bande-lit
actif d’anodes malgré la dissolution progressive des anodes en trans-
latant le lit sur le support, légèrement oblique par rapport au plan
de la bande, en immergeant des barres d’étain neuves à une extré-
mité du support d’anodes et en extrayant les barres jugées usées
à l’autre extrémité du support.
La description du lit d’anode qui vient d’être faite souffre de
deux exceptions :
— la première est l’emploi d’anodes insolubles (en acier
inoxydable ou en ferrosilicium dans le bain au sulfate stanneux) pour
consommer les ions Sn(II) produits par l’excès de rendement
anodique sur le rendement cathodique ;
— la seconde consiste à ne pas disposer de lit en face des premiers
mètres de bande dans le bain pour permettre à la bande de prendre
la température du bain et éviter la création d’arcs électriques entre
la bande et un rouleau conducteur.
L’installation de circulation de l’électrolyte comprend notamment
des bacs de réserve, des pompes, des échangeurs de température,
des filtres et un évaporateur pour réduire le volume de l’électrolyte.
La partie mécanique doit assurer la traction de la bande et éviter
les glissements des rouleaux sur la bande, générateurs de défauts
de surface. Elle dispose de blocs de traction en S judicieusement
placés en amont et en aval de la section d’étamage ; de plus, la
majorité, si ce n’est la totalité des rouleaux, qu’ils soient conducteurs,
immergés ou applicateurs, est dotée de régulations de vitesse de
rotation fonctionnant pour toute vitesse de la ligne.
La qualité du revêtement est grandement conditionnée par l’état
de la ligne (alignement de la ligne, poli des rouleaux, intégrité des
polymères garnissant les rouleaux et les bacs). La fréquence des
entretiens systématiques est donc élevée pour éviter les arrêts de
ligne, qui causent toujours des défauts et font perdre du métal.
La section « étamage » se termine par un rinçage (figure 2,
repère G) un peu particulier puisqu’il n’est pas fait à l’eau mais à
une solution diluée de l’électrolyte. Le film laissé par l’essorage
constitue un flux pour l’opération suivante de refusion.
3.2.5 Refusion
Elle brillante le fer-blanc mat et induit la formation des couches
d’alliage entre l’étain et l’acier. À cet effet, la bande est chauffée
au-dessus du point de fusion de l’étain. Le moyen le plus simple est
d’opérer par effet Joule entre deux rouleaux conducteurs (figure 2,
repère H). Un moyen plus élaboré fait appel à un mélange de
conduction et d’induction haute fréquence. La mise en œuvre
d’induction permet de fixer la ligne de fusion de l’étain à une position
donnée de l’installation : on contrôle ainsi l’oxydation de l’étain
liquide par l’air, on évite le démouillage de l’étain qui conférerait un
aspect granuleux au fer-blanc refondu et agirait sur l’épaisseur de
la couche FeSn2 .
Quelques fractions de seconde après refusion, la bande est
trempée dans un bac d’eau pour arrêter l’oxydation de l’étain fondu
et assurer une taille convenable aux cristaux d’étain. L’eau du bac
de trempe, régulée en température, est de plus agitée pour homo-
généiser la taille du grain d’étain, gage de régularité d’aspect.
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M 7 960 − 6 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
3.2.6 Passivation
On traite la surface du fer-blanc pour éviter son jaunissement (dû
à la croissance exagérée du film d’oxyde), prévenir sa coloration au
contact de produits sulfurants, faciliter la tenue des revêtements
organiques et augmenter sa résistance à la rouille. Cela se fait par
passage dans une solution aqueuse diluée de l’ion bichromate, que
l’on se contente d’une immersion ou que l’on en complète l’effet
par une légère passe cathodique. L’opération est terminée par un
rinçage à l’eau désionisée et par un séchage (figure 2, repères I et J).
Les eaux de rinçage peuvent être traitées comme les eaux de
rinçage après chromage (§ 4).
3.2.7 Huilage
On huile le fer-blanc pour prévenir les rayures et faciliter son
engagement dans les machines (figure 2, repère K). Les huiles mises
en œuvre sont des composés stables et compatibles avec
l’alimentation humaine. On peut citer le sébaçate d’éthyl-2-hexyle
(DOS dioctyl sébacate) et l’acétylcitrate de tributyle (ATBC). On
réalise l’application à des taux spécifiés au moyen d’un huileur
électrostatique dont il existe plusieurs modèles.
3.2.8 Section de sortie
La bande de fer-blanc peut alors être cisaillée en feuilles. Toutefois,
comme la cisaille limite la vitesse de la ligne à environ 240 m/min,
on préfère bobiner la bande au sortir de la ligne (figure 2, repère L).
Aussi rencontre-t-on, à la suite, un accumulateur de bande (de plus
en plus) et un groupe de deux bobineuses travaillant en alternance.
La livraison en feuilles (coupe droite ou en quinconce) est faite après
reprise des bobines sur des lignes de cisaillage appropriées.
3.2.9 Contrôle de qualité
Comme sur tous les engins qui contribuent à la fabrication du fer
noir, on procède à des contrôles sur la ligne d’étamage. Ceux-ci
portent sur :
— l’aspect ;
— les dimensions et quantité du fer-blanc produit ;
— les caractéristiques du dépôt (épaisseur d’étain contrôlée sur
ligne par une jauge à rayonnement, vérifiée sur des prélèvements
où l’on dose aussi la quantité d’alliage FeSn2 ; paramètres des
films de passivation et d’huile) ;
— les caractéristiques mécaniques du fer-blanc et éventuelle-
ment sa propreté inclusionnaire ;
— l’analyse de tous les bains.
4. Chromage électrolytique
du fer noir
Le fer chromé diffère du fer-blanc en ce que la couche d’étain est
remplacée par une mince couche de chrome métallique (environ
0,01 µm ou 70 mg de chrome sur une face de 1 m2) surmontée d’une
couche d’oxyde de chrome (III) partiellement hydraté (environ 15 mg
de chrome sur une face de 1 m2), toutes deux formées par
électrolyse.
Le dépôt se fait à partir d’un bain de chromage classique dilué
[50 à 200 g/L de trioxyde de chrome (anhydride chromique CrO3 )]
catalysé par de l’acide sulfurique (rapport massique
H2SO4 /CrO3 = 1/100) et /ou des fluorures complexes. Le rendement
de courant, d’autant plus élevé que la densité est plus forte et que
la température du bain est plus basse, ne dépasse guère 30 % : à
titre d’exemple, on cite la valeur de 18 % pour 80 A/dm2 à 60 oC.
______________________________________________________________________________________________________________ ACIERS POUR EMBALLAGE
On est donc amené à modifier la séquence des opérations de la
ligne d’étamage pour produire du fer chromé (on se limitera au
procédé en un bain, fort répandu dans le monde et le seul utilisé
en France).
— Section d’entrée : aucun changement (§ 3.2.1).
— Dégraissage : aucun changement (§ 3.2.2).
— Décapage : pour éviter les risques de passivation, on supprime
l’action du courant, en en remplaçant l’effet par une augmentation
de la teneur en acide.
— Chromage : il remplace l’étamage. En fait, on précède
l’électrolyse par un trempage dans un bain de composition identique,
mais avec un circuit séparé de celui de l’électrolyte. Le contact de
l’électrolyte chromique oblige à l’emploi de matériaux particuliers
pour les rouleaux souples, les bacs, les cuves, les tuyauteries, les
échangeurs. Avec le catalyseur sulfurique, on préconise le chlorure
de polyvinyle et le titane. La présence d’ions fluorure dans le cata-
lyseur complique la nature des revêtements. Les anodes sont en
plomb à faible teneur en des métaux comme l’argent ou l’étain qui
empêchent le filmage de l’anode (dépôt résistant de chromate de
plomb qui obligerait à l’ensacher) et réoxydent en partie le
chrome (III) en chrome (IV). Les fortes teneurs en chrome (III) accrois-
sent le taux de chrome oxydé du revêtement et la résistance ohmique
de l’électrolyte, fait particulièrement gênant avec les bains les plus
dilués. Ces inconvénients ne sont surmontés que par une épuration
du bain sur résines échangeuses d’ions et par une augmentation de
la tension des redresseurs, déjà plus élevée que pour l’étamage. Il
va de soi que le chromage requiert un rinçage pour libérer la bande
des dernières traces de solution chromique, en raison de sa viscosité
plus grande que celle de l’électrolyte d’étamage. De plus, la nature
toxique du chrome (IV) amène a prévoir des soins particuliers pour
traiter les effluents gazeux et liquides : buées et eaux de rinçage.
Les buées chargées de vésicules d’anhydride chromique sont lavées
à l’eau. Ces eaux, jointes à celles du rinçage de la bande chromée
sont traitées par chromatographie sur résines échangeuses d’ions
pour être débarrassées de leur chrome que l’on récupère à la sortie.
— Séchage : il remplace la refusion.
— Passivation : supprimée dans ce procédé en un bain.
— Huilage : maintenu ; on trouve parfois avantage à remplacer
le DOS par le stéarate de butyle (en anglais : butylstearate oil, BSO )
qui, moins volatil, permet un meilleur glissement du fer chromé.
— Section de sortie : aucun changement.
Le grand nombre d’opérations communes à l’étamage et au
chromage a incité de nombreux producteurs à s’équiper de lignes
mixtes pour fabriquer le fer-blanc et le fer chromé en alternance par
campagne. Le plus souvent, chaque dépôt se fait dans des instal-
lations (bacs de travail et de réserve, tuyaux, échangeurs, filtres) qui
lui sont propres, ce qui réduit les manœuvres nécessitées par le
passage d’une fabrication à l’autre.
5. Perspectives techniques
à court terme
Les aménagements des circuits de fabrication, tels qu’on les
pressent à partir de ce qui s’amorce aujourd’hui, visent à abaisser
les prix de revient et à aller au devant des besoins de la clientèle.
5.1 Continuité des procédés
Elle tend à éviter des manutentions onéreuses qui marquent
toujours les demi-produits et abaissent l’homogénéité du fer-blanc
dans une même livraison entre plusieurs livraisons. On connaît
quelques expériences :
— laminage à chaud de brames de coulée continue sans passage
par un four de réchauffage : c’est l’aboutissement de la technique
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
de l’enfournement chaud des brames dans le four de réchauffage :
la technique, maîtrisée par de nombreuses forges, présuppose un
excellent contrôle de la coulée continue pour éliminer les défauts
de surface de la plupart des brames ;
— laminage à froid continu-continu (en anglais : fully
continuous ) ; le train tandem de laminage à froid est doté de sections
d’entrée et de sortie, comme celles d’une ligne d’étamage : elles
évitent l’enfilage de la bande à chaque bobine ; cette technique peut
incorporer le décapage, alors couplé avec le train tandem : assez
courante dans les installations récentes de tôles minces, elle est
encore rare dans le circuit fer-blanc ;
— développement du recuit continu : cette technique associe
dégraissage et recuit ; mise au point initialement pour le fer-blanc,
elle profite actuellement de progrès faits pour la fabrication des tôles
minces ; des cycles de recuit permettent maintenant de produire des
nuances douces qui étaient jusqu’alors du domaine du recuit sur
base ; toutefois, la réalisation des nuances les plus douces bute sur
la difficulté d’élaborer économiquement les aciers convenables ; par
ailleurs, les installations récentes de recuit continu incorporent
parfois le train écrouisseur.
5.2 Réduction des épaisseurs
Amorcée voici une cinquantaine d’années, elle se poursuit,
affectant le fer noir et l’étain.
Les diminutions de résistance mécanique des emballages
qu’entraîne la réduction de l’épaisseur d’acier sont compensées par
l’emploi de nuances plus raides du fait de leur analyse, de leur recuit,
de leur relaminage, et par le développement d’emballages de formes
plus rigides.
La réduction des taux d’étain, permise d’abord par de meilleures
conditions de fabrication du fer-blanc, se poursuit par la banalisation
du vernissage. Pour les couches d’étain très minces correspondant
à des taux d’étain inférieurs à 1 g/m2 par face, la réduction dépend
de la régularité de leur épaisseur, donc de celle de la distance
anode-bande : aussi voit-on se développer des procédés d’étamage
à anodes insolubles. Les limites actuelles à cette réduction tiennent
au prix du vernis déposé, au maintient d’un peu d’étain métallique
pour l’aspect et la soudabilité électrique. Toutefois, la conservation
des propriétés organoleptiques de certains aliments nécessite leur
contact direct avec l’étain, ce qui constitue un obstacle ponctuel à
la réduction des taux d’étain.
Des produits de substitution du fer-blanc, autres que le fer chromé,
consistent en un empilement complexe de couches de nickel et/ou
d’étain et/ou de chrome ; ils ne semblent pas intéresser encore les
marchés européen et américain, probablement en raison des faibles
tonnages produits au Japon.
L’utilisation de fer noir non traité et verni se heurte à de grosses
difficultés pratiques, dont une piètre résistance à la corrosion. On
en saisit la cause dans l’aisance de la réaction, sous le vernis en
présence d’un peu d’eau diffusée, entre le fer métallique et le fer (III)
de l’oxyde superficiel pour donner du fer (II) soluble, ce qui
déchausse le vernis. Ce type de réaction disparaît après que le fer
noir ait été légèrement étamé ou chromé.
5.3 Vernissage en bande
À l’instar du fer chromé que l’on n’utilise que verni, le fer-blanc
tend de plus en plus à être verni. Il s’est avéré judicieux de remplacer
le vernissage classique feuille à feuille par un vernissage en bobine
à grande vitesse (environ 250 m/min) : on y gagne en productivité
et l’on permet l’alimentation automatique de presses des fabricants
de boîtes. Une telle ligne existe en France à SOLLAC-Florange. Son
four à induction cuit les vernis en quelques secondes, ce qui constitue
une première mondiale.
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 P
O
U
Aciers pour emballage R

E
par Philippe AUBRUN N
Ingénieur de l’École Supérieure de Physique et Chimie de la Ville de Paris
Docteur ès Sciences Physiques
Ancien Directeur Technique au Centre de Recherches du Fer-Blanc
S
Bibliographie A
Références
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I
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Fer-blanc et fer noir simple réduction en feuilles. Qualités,
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Fer-blanc et fer noir simple réduction en bobines destinées
10-202 Fer chromé électrolytique simple réduction ou double réduction
en feuilles ou en bobines. P
American Society for Testing and Materials (ASTM)

NF A 36-152 8-83
à être découpées en feuilles.
Fer-blanc double réduction : feuilles. Qualités, dimensions
A 623-87 a
A 624-86
Specification for general requirements for tin mill products.
Specification for tin mill products, electrolytic tin plate,
L
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et tolérances.
Fer-blanc double réduction en bobines destinées à être
découpées en feuilles. Qualités, dimensions et tolérances.
A 625-85
single-reduced.
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U
NF A 91-111 2-86 Revêtements métalliques (et autres revêtements non
organiques). Mesure de l’épaisseur par méthode magné-
A 626-86 Specification for tin mill products, electrolytic tin plate,
double-reduced. S
tique. Spécifications générales. A 630-87 Method for determination of tin coating weights for hot-dip and
electrolytic tin plate.
Commission des Communautés Européennes : EURONORM
145-78 Fer-blanc et fer noir en feuilles. A 657-87 Specification for tin mill products, black plates, electrolytic
chromium coated, single and double-reduced.
146-80 Fer-blanc et fer noir en bobines.

Constructeurs français de ligne

de traitements électrolytiques
10 - 1990

Clecim.
Dujardin, Montbard, Somenor (DMS)

Organismes
Doc. M 7 960

France
Chambre Syndicale des Producteurs de Fer-Blanc et de Fer Noir, Paris.
Belgique
Centre d’Information de l’Étain, Bruxelles.
Grande-Bretagne
International Tin Research Institute, Uxbridge.

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est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques Doc. M 7 960 − 1