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QAC-MC-078 J Emission J Novembre 2010

L'OREAL
DIRECTION GENERALE des
OPERATIONS
Méthode de Contrôle
QUALITE Article de Conditionnement
GESTION QUALITE & METHODES

Contrôle du revêtement des coupelles de


Emetteur : Laboratoire Méthodes d’Evaluation
valves et pompes
Diffusion : Information Technique Annule et remplace: QAC-MC-078 I de Janvier 2005
Objet de l’émission
- Intégration de la version anglaise au document
- Précision des champs d’application des différents tests
- Ajout de gabarits pour la mesure de la tension de claquage des coupelles de valves

Nota : Les modifications sont repérées par un trait dans la marge.

Version française : p 2 à 7
Annexes bilingues : p 14 à 15

QAC-MC-078 J Issue J November 2010


L'OREAL
DIRECTION GENERALE des
Control method
OPERATIONS
QUALITE Packaging component
GESTION QUALITE & METHODES

Control of the coating of valve and


Issued by: Laboratoire Méthodes d’Evaluation
pump cups
Cancels and supersedes:
Distribution: Information Technique
QAC-MC-078 I of January 2005

Purpose of issue
- Addition of the English version to the document
- Precision in the scope of the various tests
- Addition of templates for the measure of the disruption voltage of valve cups

Nota: Modifications are flagged with a line in the margin.


English version : p 8 to 13
Bilingual appendixes: p 14 to 15
Contrôle du revêtement des coupelles de
QAC-MC-078 J
valves et pompes

SOMMAIRE

I- GENERALITES ...................................................................................................................3

II - TEST A L’ALCOOL ............................................................................................................3

III - TEST AU SULFATE DE CUIVRE .....................................................................................3

IV - TEST AU POROSIMETRE .................................................................................................4

V- MESURE DE LA TENSION DE CLAQUAGE ..................................................................4

5.1 - Matériel .........................................................................................................................4

5.2 - Mode opératoire ............................................................................................................5


5.2.1. Cas des coupelles de pompe ................................................................................................................... 5
5.2.2. Cas des coupelles de valve ...................................................................................................................... 6

5.3 - Interprétation des résultats ............................................................................................7

ANNEXE 1 : Détermination de la médiane ..................................................................................14


ANNEXE 2 : Gabarit N°1 .............................................................................................................15
ANNEXE 3 : Gabarit N°2 .............................................................................................................15

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Gestion Qualité & Méthodes
Contrôle du revêtement des coupelles de
QAC-MC-078 J
valves et pompes

I - GENERALITES
Les coupelles de valves et de pompes réalisées en FER BLANC ou en ALUMINIUM peuvent
s'oxyder. Il faut donc s'assurer que les revêtements de protection internes ont été réalisés
correctement.

L’ensemble des méthodes décrites dans ce document sont applicables aux coupelles de valves ou
de pompes, selon tableau ci-dessous :

Matériau
Revêtement interne Test à appliquer
coupelle
Test à l’alcool (cf. II)
Vernis : époxy phénolique…
Test au porosimètre (cf. IV)
ALUMINIUM Anodisation Mesure de la tension de claquage (cf. V)
Test au sulfate de cuivre (cf. III)
Autres : micoflex, PP, PE, PET, PVC…
Test au porosimètre (cf. IV)
Test à l’alcool (cf. II)
Vernis : époxy phénolique…
Test au porosimètre (cf. IV)
FER BLANC
Test au sulfate de cuivre (cf. III)
Autres : micoflex, PP, PE, PET, PVC…
Test au porosimètre (cf. IV)

Les tests à appliquer sont ceux qui seront spécifiés.


Quelque soit le test à appliquer, les corps de valves et de pompes devront être préalablement
délicatement démontés afin de ne tester que les coupelles.

II - TEST A L’ALCOOL
Matériel : Ethanol à 96% volume (CAS [64-17-5])

Mode opératoire : Immerger la coupelle dans l'alcool pendant une heure ± 3 minutes.

Interprétation des résultats : Au bout de cette heure, le vernis peut se ramollir très légèrement
mais on ne doit pas avoir de mise à nu du métal et le vernis interne doit résister au frottement du
doigt.

III - TEST AU SULFATE DE CUIVRE


Matériel : Solution de CuSO4 contenant :
- Sulfate de cuivre, 5 H2O 1,0 g CAS [7758-99-8]
- Acide chlorhydrique 37% 5,0 g CAS [7647-01-0]
- Eau déminéralisée 94,0 g

Mode opératoire : Immerger les coupelles dans la solution de CuSO4 pendant 5 minutes ± 15
secondes. Rincer abondamment et observer les coupelles.

Interprétation des résultats : On ne doit pas constater d'attaque sur le revêtement interne des
coupelles.

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IV - TEST AU POROSIMETRE
Matériel : Porosimètre WACO ENAMEL RATER fabriqué par WILKENS ANDERSON
COMPANY ou ENAMEL RATER fabriqué par MANFRED KUHNKE.
Cf. méthode de contrôle QAC-MC-019 « porosité du vernis interne »

Mode opératoire : Suivre le mode opératoire décrit dans la méthode de contrôle QAC-MC-019
« porosité du vernis interne ».

Interprétation des résultats : Un article sera considéré comme défectueux si l’intensité du courant
mesurée est supérieure à la valeur indiquée dans la fiche de spécifications.

V- MESURE DE LA TENSION DE CLAQUAGE


Ce test ne s’applique qu’aux coupelles de valves et pompes en aluminium ayant subit un
traitement d’oxydation chimique appelé anodisation.

La caractérisation de l’anodisation est réalisée grâce à un test électrique dont les principales
modalités sont issues de la norme ISO 2376 (1972).

Ce test permet de mesurer l’homogénéité de la couche d’anodisation.

Ce test électrique devra être appliqué :


- En P « Première production / change control » pour les coupelles à anodisation
standard.
- En S « Systématique » pour les coupelles à anodisation spécifique, qui sont en contact
avec des formules dites « agressives ».

5.1 - Matériel
Diélectrimètre, que l’on peut se procurer par exemple auprès de la société SEFELEC, modèle
MPC47P.
Les paramètres de réglage de l’appareil sont :
- Mode de rigidité
- Tension alternative de 500 V (50 Hz)
- Courant : 2000 µA (2 mA)
- Détection : I max
- Temps : 20 s (vitesse de montée en tension 25 V/s)

Billes en plomb d’un diamètre de 1,0 mm ± 0,8 mm que l’on peut se procurer auprès de la
société SALUC S.A.

Coffret en polyester traité anti-feu que l’on peut commander chez RADIOSPARES.

Petit matériel électrique (tension nominale 1000 V) : pince crocodile, pointe métallique, fil
électrique, fiche mâle.

Deux gabarits usinés en plastique ou tout autre matériau non conducteur (cf. Annexes 2 et 3 pour
les cotes).

Gants de protection type latex ou nitrile.

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5.2 - Mode opératoire


Pour chacune des coupelles échantillonnées effectuer les opérations décrites ci-après.

5.2.1. Cas des coupelles de pompe


Débarasser la coupelle de son corps de pompe et de son joint. Cette opération devra se faire
soigneusement au risque de rayer la coupelle
et donc de fausser la mesure.

Boucher l’orifice inférieur de la coupelle à


l’aide d’un petit objet isolant (par exemple
une tige en plastique ou une vis en nylon).
Faire ressortir cet objet de 2mm environ du Hauteur de
fond de la coupelle. 2mm environ

Mettre en place le système d’électrodes (voir photos du montage ci-dessous) :


- Placer une pince crocodile en prise sur la surface externe du passage du corps de pompe.
- Positionner la pointe métallique en prenant soin de ne pas rayer les parois de la coupelle.
- Enfoncer la pointe d’environ 3 mm au sein de la coupelle vide.
- Remplir la coupelle de billes en plomb et l’araser.

Mesurer la tension de claquage entre la pince crocodile et la pointe métallique.

S’assurer que l’appareil est déchargé avant de procéder à une nouvelle mesure.

Nota : La valeur de la tension de claquage est automatiquement relevée par l’appareil.


Entre chaque essai, on peut réutiliser le plomb.
Pour des raisons de sécurité, manipuler avec des gants de protection en latex ou nitrile.

Photos du montage :
Electrode
(Pointe métallique)

Pince crocodile

Objet isolant
obturant l’orifice

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5.2.2. Cas des coupelles de valve


Débarasser la coupelle de son corps de valve. Cette opération devra se faire soigneusement au
risque de rayer la coupelle et donc de fausser la mesure.

Boucher l’orifice inférieur de la coupelle


c selon les cas suivants :

CAS 1 CAS 2

Boucher l’orifice à l’aide du tube Boucher l'orifice


ifice à l'aide du gabarit
plongeur de la valve n°1 (cf. Annexe
nnexe 2)

Placer le gabarit n°2 (cf. Annexe 3) sur


sur le joint en le centrant sur la coupelle de valve.

CAS 1 CAS 2

Mettre en place le système d’électrodes comme décrit au §5.2.1.

Remplir de billes en tapotant sur le gabarit afin de favoriser


favoriser le contact bille / paroi coupelle.

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Mesurer la tension de claquage entre la pince crocodile (surface externe du corps de la coupelle)
et la pointe métallique (plongée dans les billes).

5.3 - Interprétation des résultats


La précision à appliquer est celle de l’appareil. Elle est de ± (1,5% de la valeur mesurée + 10V).

Par exemple : Si la tension de claquage mesurée est 220V ; l’intervalle de tolérance sur cette
valeur correspond à ± (1,5% de 220V + 10V) = ± 13,3V.

La mesure de tension de claquage à retenir est la valeur médiane de l’ensemble des mesures
réalisées sur l’échantillonnage.

Par définition, la médiane correspond au nombre qui se trouve au milieu d’une série de mesures
après avoir rangé ces mesures par ordre croissant (cf. Annexe 1).

Un lot sera considéré non conforme si la tension de claquage médiane est inférieure à la valeur
indiquée dans la fiche de spécification, qui en aucun cas pour les coupelles à anodisation
spécifique ne peut-être inférieure au seuil minimum d’acceptation : 220V minimum (cf. cahiers
des charges QAC-CC-023 et QAC-CC-039).

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TABLE OF CONTENTS

I- OVERVIEW .........................................................................................................................9

II - ALCOHOL TEST.................................................................................................................9

III - COPPER SULFATE TEST ..................................................................................................9

IV - POROSIMETER TEST ........................................................................................................9

V- MEASURE OF THE DISRUPTION VOLTAGE..............................................................10

5.1 - Equipment ...................................................................................................................10

5.2 - Method of operation ....................................................................................................10


5.2.1. Case of pump cups ................................................................................................................................ 11
5.2.2. Case of valve cups ................................................................................................................................. 12

5.3 - Results interpretation...................................................................................................13

APPENDIX 1: Determination of the median value.......................................................................14


APPENDIX 2: Gauge N°1 ............................................................................................................15
APPENDIX 3: Gauge N°2 ............................................................................................................15

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I - OVERVIEW
Valve and pump cups made of TIN-PLATE or ALUMINUM can become oxydised.
Consequently, it is necesary to ensure that the protective coatings have been applied correctly.

All of the methods described in this document are applicable to both valve and pump cups:

Cup material Internal coating Test to apply


Alcohol test (cf. II)
Varnish: epoxy phenolic…
Porosimeter test (cf. IV)
ALUMINUM Anodization Measure of the disruption voltage (cf. V)
Copper sulfate test (cf. III)
Others: micoflex, PP, PE, PET, PVC…
Porosimeter test (cf. IV)
Alcohol test (cf. II)
Varnish: epoxy phenolic…
Porosimeter test (cf. IV)
TIN PLATE
Copper sulfate test (cf. III)
Others: micoflex, PP, PE, PET, PVC…
Porosimeter test (cf. IV)

The tests to be applied will be specified in the specification sheet.


Whatever test has to be applied, valves and pumps must first be gently dismantled so that only
the cups are tested.

II - ALCOHOL TEST
Equipment: Ethanol at 96 % volume (CAS [64-17-5]).

Method of operation: Immerse the cup in alcohol for one hour ± 3 minutes.

Interpretation of results: After this period of one hour, the enamel may soften very slightly but
the metal should not be exposed and the internal varnish should be resistant to finger rubbing.

III - COPPER SULFATE TEST

Equipment: Solution of CuSO4 containing:


- Copper sulphate, 5 H2O 1.0g CAS [7758-99-8]
- Hydrochloric acid 37% 5.0g CAS [7647-01-0]
- Demineralised water 94.0g

Method of operation: Immerse the cups in the CuSO4solution and leave in contact for 5 minutes
± 15 seconds. Rinse thoroughly and examine the mounting cups.

Interpretation of results: No deterioration should be noticeable on the internal coating of the


cups.

IV - POROSIMETER TEST

Equipment: Porosimeter WACO ENAMEL RATER manufactured by WILKENS ANDERSON


COMPANY or ENAMEL RATER manufactured by MANFRED KUHNKE.
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See control method QAC-MC-019 “Porosity of the internal varnish”

Method of operation: Follow the method of operation described in the control method
QAC-MC-019 “Porosity of the internal varnish”.

Interpretation of results: A component is considered defective if the intensity of the current


measured is greater than the value indicated in the specification sheet.

V- MEASURE OF THE DISRUPTION VOLTAGE


This test should only be performed on aluminum cups which undergone a chemical oxidation
treatment called anodization.

The characterization of the anodization is done thanks to an electrical test which main terms are
from the international standard ISO 2376 (1972).

This test allows measuring the homogeneity of the anodization layer.

The test described below should be applied:


- In P “First production / change control” for cups with standard anodization.
- In S “ Systematic” for cups with specific anodization which are in contact with
“aggressive” formulas.

5.1 - Equipment
Dielectric strength meter, which can be obtained, for instance, from SEFELEC company, type
MPC47P.
The adjustment parameters for the device are:
- Mode: Rigidity
- Alternating voltage of 500 V (50 Hz)
- Current: 2000 µA (2 mA)
- Detection: I max
- Time: 20 s (voltage rise speed is 25 V/s)

Lead pellets with a diameter of 1.0 mm ± 0.8 mm which can be obtained from SALUC S.A.
company.

Flame-retardant polyester box which can be ordered at RADIOSPARES

Small electric equipment (nominal voltage 1000 V): crocodile clip, metal rod, electric wire, plug.

Two plastic manufactured gauges or any other non-conductor material (see Appendixes 2 and 3
for the sizes).

Protective gloves in latex or nitrile.

5.2 - Method of operation


For each of the cups sampled do the following steps:

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5.2.1. Case of pump cups


Free the cup from its pump housing and its gasket. This
operation should be carried out delicately in order not to
scratch the cup and therefore falsify the measurement.

Block the cup’s lower orifice using a small insulating


object (for example a plastic rod or a nylon screw). This Height of
object should protrude 2mm from the bottom of the cup. about 2mm

Put the electrode system in place (see pictures of the assembly below):
- Place a crocodile clip on the external surface of the pump housing passage.
- Position the metal rod, taking care not to scratch the sides of the cup.
- The rod should be pushed 3 mm inside the empty cup.
- Fill the cup with lead pellets and level off.

Measure the disruption voltage between the crocodile clip and the metal rod.

N.B.: The disruption voltage value is automatically recorded by the device.


Between each test, the lead can be used again.
For safety reasons, it’s advised to handle with protective gloves in latex or nitrile.

Pictures of the assembly:

Electrode
(Metal rod)

Crocodile clip

Insulating object which


blocks the orifice

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5.2.2. Case off valve cups


Free the cup from its valve housing. This operation should be carried out delicately in order not
to scratch the cup and therefore falsify the measurement.

Block
lock the cup’s lower orifice according to the following cases:

CASE 1 CASE 2

Block the orifice with the dip tube of Block the orifice with the gauge n°1
the valve (see Appendix 2)

Place
lace gauge n°2 (see Appendix 3) on the gasket while
while centring it on the valve cup.

CASE 1 CASE 2

Put the electrode system in place as described in §5.2.1.


§5.

Fill the cup with pellets and tap on the gauge so as to maximize the contact pellet / side of the
cup.

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Measure the disruption voltage between the crocodile clip (external side of the cup housing) and
the metal rod (into the pellets).

5.3 - Results interpretation


The precision to be applied is the apparatus’. It is of ± (1.5% of the measured value + 10V).

For example: If the disruption voltage measured is 220V; the interval of tolerance on this value
corresponds to ± (1.5% of 220V + 10V) = ± 13.3V.

The measurement of the disruption voltage to be recorded is the median value of all the
measurements.

By definition, the median value is the number which is in the middle of a set of measurements
after having arranged these measurements by ascending order (see Appendix 1).

A lot will be regarded as non-conforming if the median disruption value is inferior to the value
indicated on the specification sheet, which may in no case for cups with specific anodization,
be inferior to the minimum limit of acceptance: 220V minimum (see cahiers des charges
QAC-CC-023 and QAC-CC-039).

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valves and pump cups

ANNEXE 1 : DÉTERMINATION DE LA MÉDIANE


1. Au moyen d’un tableur, type EXCEL : dans la fonction « Statistiques », choisir « Médiane ».

2. Sinon de la manière suivante


a. Soit un nombre pair de mesures : 220-230-250-240-210-280-260-280

Ranger par ordre croissant : 210-220-230-240-250-260-280-280


Faire la moyenne des 2 valeurs centrales : (240 + 250) / 2 = 245
La valeur de la médiane est 245.

b. Soit un nombre impair de mesures.

Ranger par ordre croissant : 210-220-230-240-250-260-280-300-320


Prendre la valeur centrale de la série, c’est à dire 250.
La valeur de la médiane est 250.

APPENDIX 1: DETERMINATION OF THE MEDIAN VALUE


1. By means of a spreadsheet, as EXCEL: in the function « Statistics », choose « Median ».

2. If not in the following way


a. Let an even number of measurements: 220-230-250-240-210-280-260-280

Arrange them by ascending order: 210-220-230-240-250-260-280-280


Make the average of the 2 central values: (240 + 250) / 2 = 245
The median value is 245.

b. Let an odd number of measurements.

Arrange them by ascending order: 210-220-230-240-250-260-280-300-320


Take the central value of the set, i.e. 250.
The median value is 250.

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ANNEXE 2 / APPENDIX 2 : GABARIT N°1 / GAUGE


E N°1 ANNEXE 3 / APPENDIX 3 : GABARIT N°2 / GAUGE
GAUG N°2

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