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Les essais normalisés :

La densité :
Dans l’industrie pétrolière, on utilise la densité relative, comme étant le rapport du
poids d’un certain volume d’échantillon à une température T au poids du même
volume d’eau à une température standard. Le choix de l’état standard à 4°C permet
l’identification des chiffres qui mesurent la densité et la masse volumique. La densité
légale se mesure à 20°C et à pour symbole :

20 poids d ' unvolume de produit à 20° C


d 4¿
poids du mê me volume d ' eau à 4 ° C
Elle est mesurée en utilisant un densimètre électronique à tube en U. Elle est basé
sur le maintien en oscillation d'un tube de verre borosilicate en U (volume environ 1
ml) dont la mesure de la fréquence résultante est directement proportionnelle à la
masse volumique du liquide ou gaz injecté.

Figure 01 : densimètre

Viscosité :
La viscosité joue un rôle très important dans de nombreux procédés industriels qui
mettent en jeu des écoulements de fluides ou de transfert de quantité de
mouvement.
On définit généralement la viscosité comme état la résistance à l’écoulement
présentée par un liquide. La viscosité dépend très fortement de la température par
exemple pour un liquide (au contraire d'un gaz), la viscosité tend généralement à
diminuer lorsque la température augmente.
Il existe deux types de viscosités :
-La viscosité dynamique 
Traduit les frottements intérieurs entre les particules de fluide. Elle est
mesurée en (milli Pascal .seconde appelé centipoises). Dans le cadre de notre étude
cet essai concerne les huiles lubrifiantes seulement.
-La viscosité cinématique 
 Elle est exprimée par le rapport de la viscosité dynamique à la densité du
fluide dans les conditions de température de l’essai (mesurée en (m2/s) et plus
souvent en centistoke qui correspond à mm2/s).

Pour mesurer ce paramètre physique, les méthodes utilisées consistent à mesurer le


temps d’écoulement d’une quantité donnée d’un produit (dans notre cas, celle de
l’huile) à travers un orifice calibré.

Figure 02 : Viscosimètre (mesure de la viscosité cinématique)

La méthode utilisée est la Méthode d’UBBELHODE :


Cette méthode consiste à mesurer le temps d’écoulement d’un volume connu de
l’huile introduit initialement, à parcourir une partie du capillaire se trouvant entre deux
marques, sous l’effet de la gravité
Le niveau inférieur de la colonne de liquide est maintenu à la pression
atmosphérique. Ainsi, les deux extrémités de la colonne de liquide sont à la même
pression et le débit ne dépend pas de la longueur de la colonne. Le temps
d’écoulement est proportionnel à la viscosité du liquide.
Figure 03 : viscosimètre (mesure de la viscosité dynamique)

Température limite de filtrabilité :


La TLF est la température à la quelle les cristaux de paraffines qui se forment dans
le gazoil peuvent bloquer l’écoulement du gazoil à travers un filtre analogue à celui
qui se retrouve dans les moteurs
La méthode de mesure de la TLF consiste à déterminer la température maximale
pour la quelle un volume déterminé de gazoil cesse de traverser en un temps limite
un filtre bien défini. L’échantillon placé dans un bain de refroidissement, est aspiré de
bas en haut sous une dépression de 20mbar à travers le filtre qui est constitué par
un disque de toile métallique en bronze ou en acier inoxydable.
L’opération est répétée à des températures décroissantes par paliers de 1°C jusqu'à
ce que le gazoil ne passe plus à travers le filtre ou bien que l’éprouvette ou on le
recueille ne soit pas entièrement remplie au bout de 60 secondes.
La TLF est la température lue au moment où a commencé la dernière filtration
Figure 04 : appareil de mesure de la TLF

Point d’écoulement, point de trouble, point éclair :


Le point trouble d’un produit pétrolier est la température à laquelle les paraffines, les
cires… commencent à se solidifier lorsque se produit est refroidi dans des conditions
normalisées.
Durant le processus de refroidissement d’un produit pétrolier, à une température
donné, on remarque que le produit devient laiteux et présente un aspect trouble, ceci
est dû à la formation de microcristaux. Ce point correspond au Point Trouble. Tandis
qu’après solidification prolongée du produit dans les conditions normalisées, on
remarque qu’il finit par former une masse, et qu’il ne s’écoule plus, ce point
correspond au Point d’Ecoulement.

Figure 05 : mesure du point de trouble et point d’écoulement


Pourcentage en soufre :
Etant donné que le soufre nuit à l’environnement et aux moteurs lorsqu’il  se
combiner à l’oxygène pendant le processus de combustion dans le moteur. Ceci
génère du dioxyde de soufre (SO2) qui est un gaz nocif. Pour cela on cherche à
désulfurer les fractions pétrolières si leurs quantités en soufre est intolérable et cela
selon des normes relatives à la fraction afin d’avoir une meilleure qualité
d’hydrocarbure à un coût de vente plus élevé.
Le DTD possède deux appareils servant à quantifier le pourcentage en soufre dans
une fraction pétrolière.
Le principe de l’opération commence par l’oxydation complète de l’échantillon à
haute température. L’échantillon est vaporisé et combiné avec l’oxygène à une
température > 1000°C.
Les produits de l’oxydation comprennent : CO2, H2O, NO, SO2 et d’autres oxydes
désignés ci-dessous par MOx, l’azote est converti en NO et le soufre en SO 2 ces
deux conversions sont quantitatives.
Les gaz de combustion sont envoyés vers le système de séchage à membrane pour
enlever toute l’humidité (eau) et ensuite au module de détection pour la quantification
(figure 06)
Tandis que la figure 07 représente l’appareil permettant d’avoir la teneur en soufre
par fluorescence UV permet de mesurer automatiquement et rapidement en analyse
de routine, les très faibles teneurs en soufre des produits pétrolier, jusqu’à 20 ppb.

Figure 06 : mesure de teneur en soufre à membranes


Figure 07 : mesure de teneur en soufre par fluorescence UV

Lubricité :
Dite l’humidité consiste en la mesure de la fréquence de vibration des molécules

Figure 08 : détermination de taux d’humidité

Couleur :
Deux méthodes sont utilisées pour déterminer la couleur d’un produit pétrolier :
COULEUR UNION : pour les produits comme le gasoil et les huile.
COULEUR SAYBOLT : pour les solvants, les produits légers, le kérosène.
Le principe du colorimètre UNION consiste à comparer une combinaison de verres
qui donne la même couleur qu’une épaisseur standard du produit.
Figure 09 : détermination de la couleur

La tension de vapeur :
La tension de vapeur mesure la tendance des molécules à s’échapper d’une phase
liquide pour engendrer une phase vapeur en équilibre thermodynamique. Il existe de
nombreux diagramme représentant les courbes de tension de vapeur des
hydrocarbures purs jusqu’à 8 ou 10 atomes de carbone dans la molécule. Ces
diagrammes seront à utiliser pour tous les problèmes concernant les hydrocarbures
légers en occurrence l’essence, exigeant une bonne précision par la TVR ; tension
de vapeur Reid, qui est une caractéristique essentielle de l’essence, son essai
comprend une cuve à échantillon, une chambre à air représentant environ quatre
fois le volume de la cuve, un bain thermostatique à 100°F et un manomètre,
l’ensemble est agité convenablement, ainsi le manomètre est branché à la chambre
à air et donne une indication de pression qui se stabilise lorsque l’équilibre est
atteint. Cette valeur limite de la pression mesure la tension de vapeur Reid de
l’essence, que l’on exprime en g/cm2 ou en psi
L’essai de tension de vapeur est très important, car il indique, d’une manière
indirecte, la teneur en produits très légers qui conditionnent la sécurité au cours du
transport, les pertes au stockage et la volatilité des essences.

Figure 10 : dispositif de mesure de pression de vapeur REID