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Ecole Nationale Polytechnique

Département Génie Chimique

RAPPORT DE STAGE
La technique de dépôt de Bore par Electrophorèse

Centre de Recherche Nucléaire de Birine CRNB

Division : détection et mesures

Rédigé par :

 KIBBOUA Khadidja Nora

 Boushaki Nesrine

Encadrées par :

 GHOUINI Kassida

 FARES Mohamed

Sommaire :

Année Universitaire : 2019 – 2020


Ecole Nationale Polytechnique
Département génie chimique

I. Introduction

II. Les différentes techniques de dépôt de Bore

1. Peinture
2. Centrifugation
3. Evaporation
4. Pyrolyse de Diborane
5. Electrophorèse

III. Etude de l’électrophorèse

1. Principe de base
2. Applications diverses
3. Paramètres importants conditionnant la qualité du dépôt
4. Les avantages de l’électrophorèse

IV. Protocole Expérimental

1. Préparation
2. Mode opératoire
3. Résultats expérimentaux

V. Conclusion

I. Introduction :

Nous allons nous intéresser à une des méthodes avec lesquelles nous effectuerons un
dépôt de Bore, celui-ci destiné au contrôle des réacteurs nucléaires.

Année universitaire : 2019 -2020


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En effet il existe plusieurs méthodes, chacune d’entre elles donnent des résultats
différents présentant des avantages et des inconvénients.
Au cours de ce stage pratique, nous nous intéresserons à la technique
d’électrophorèse.
Un essai sera fait suivant des normes et des conditions opératoires

II. Différentes techniques de dépôt de Bore :


Il existe plusieurs techniques de dépôt de bore, nous allons brièvement présenter
chaque méthode, et détailler par la suite la technique de l’électrophorèse.
1. Dépôt par peinture :
Cette technique utilise une solution de bore en suspension dans :
- Une huile minérale
- Le white spirit (essence)
- L’eau distillée
- Une suspension colloïdale de graphite diluée dans l’alcool ou l’eau
Par cette technique nous pouvons faire des dépôts à l’intérieur et à l’extérieur des
tubes. Le dépôt se fait par déplacement longitudinal d’un pinceau sur la surface du
tube en rotation.

 Inconvénients : difficulté d’avoir une continuité et une uniformité du dépôt (sillons


du pinceau)

2. Dépôt par centrifugation :


Cette technique est utilisée surtout pour les grandes longueurs et petits diamètres.
Elle utilise à peu près le même système que la peinture mais au lieu du pinceau on
place un four et une soufflerie à air chaud durant 30min à 60min.

 Inconvénients : beaucoup de matériel ; four, soufflerie, tour…etc.

3. Dépôt par évaporation :


Cette technique utilise le phénomène physique faisant passer un corps de l’état
solide à l’état gazeux sous l’action de la température et de la pression.
On porte le bore à la température de fusion (2300°C) et sous pression de 10³ mm de
mercure, il s’évapore se dépose sur la plaque.

 Inconvénients : nécessite un appareillage :


- Une enceinte sous vide

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- Une alimentation de forte intensité


- Des appareils de mesure de
température, pression et courant.

4. Dépôt par pyrolyse de diborane (B2H6)


Cette technique est utilisée par chauffage de la pièce (entre 500°C et 600°C) sous une
atmosphère.

 Inconvénients :
- Installation couteuse car le diborane est dangereux (très
inflammable et très toxique)
- Pertes de bore sur les surfaces masquées.

5. Dépôt par électrophorèse :


C’est l’objet du présent travail.

III. Etude de l’électrophorèse :

1. Principe de Base :

L’électrophorèse est le déplacement sous l’action d’un champ électrique, des


particules très fines mises en suspension dans un liquide mauvais conducteur de
l’électricité.
Le mouvement des charges conduit à l’apparition d’un dépôt sur l’une ou l’autre
des électrodes

2. Applications diverses :

Cette technique est connue pour sa précision, elle est par conséquent utilisé dans
de nombreux domaines :
- La biologie : Composition quantitative détaillée des échantillons analysés ( ex :
l’étude des protéines dans les sérums )
- Chimie : cette dernière est utilisée dans la séparation des produits minéraux ou
organiques
- Nucléaire : cette technique est généralement utilisée pour
 Dépôt de bore sur les chambres d’ionisation (CI) et les compteurs
proportionnels (CP) à dépôt de bore utilisés pour le contrôle du réacteur.

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 Dépôt de couches pour la protection du graphite et les éléments


combustibles en graphite contre les attaques physiques et chimiques sous les
conditions du réacteur … etc

3. Paramètres importants conditionnant la qualité du dépôt :

- La distance inter électrodes


- Le champ (la tension appliquée)
- La concentration de la solution utilisée
- La dimension des particules (granulométrie)
- L’état de surface de la cathode

IV. Protocole expérimental :


Afin de réaliser l’expérience, nous sommes passés par plusieurs étapes, selon la
disponibilité du matériel ainsi que les produits chimiques.

1. Préparation de l’expérience :

a. Vérification du bon fonctionnement de l’instrumentation :

Avant de réaliser le dispositif expérimental pour l’électrophorèse il faudrait d’abord s’assurer


du bon fonctionnement des appareillages suivants :
- Alimentation programmable Bioblock tenson 0 à 1000V
- Microbalance Sertorius analytic A200S (précision de lecture 0.0001g)
- Laveur Utrasonique type Branson 5200

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b. Préparation des produits chimiques :


Nous pouvons répartir les produits chimiques utilisés en deux parties, la première était pour
le nettoyage, dégraissage et décapage du matériel (cathode, anode et bouchons) et la
seconde pour la cathode elle-même (pour la réaction).

- Produits chimiques utilisés pour l’électrophorèse


 Bore naturel, ou Bore 10
 Alcool Isopropylique non distillé ou Bi-distillé
 MgCl2,6 H2O cristallisé pur.
 Mathanol CH3OH pur.

- Produits chimiques utilisés pour le nettoyage, dégraissage et décapage


 Solutions Branson GP, IS et OR.
 Eau distillé
 Acétone
 Détergent

c. Préparation de la verrerie :

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En plus des produits chimiques et différents appareils cités précédemment, nous aurons
besoin également de la verrerie suivante :
- Eprouvettes
- Bechers
- Pipettes
- Mortier en Agathe.

d. Préparation de la solution de Bore :

** La quantité de Bore est calculée en tenant compte de :


- L’épaisseur du dépôt ( masse superficielle )
- La surface de la cathode ( surface interne du tube )
- La perte d’une certaine quantité de Bora ( environ 20% )
Nous avons donc choisi une masse superficielle du bore de 0.5 mg/cm².
La masse du bore nécessaire est calculée de la manière suivante :
Masse du bore : mB= masse superifcielle mS * Surface Utile S
En tenant compte des 20% de pertes nous aurons :
mB = Ms * S ( 1+0.20)
avec S = 84 cm² on aura alors mB = 50.4mg
** Le calcul d’alcoolisopropylique bidistillé Valc :
Le Bore devra etre dilué à 0.3 mg/ml
D’où Valc = 168ml
** Masse de chlorure de magnésium MgCl2 :
Le MgCl2 jouera le role d’un catalyseur ( source de charge électrique pour ses particules
de bore, 23 ppm de MgCl2 sont nécessaires dans la solution )
Mais comme nous disposons de MgCl2 6H2O on aura alors :
Pour un volume d’isopropanol de 168l :
m (MgCl2) = 8.3mg
** Volume du méthanol :
Le méthanol doit représenter 0.1% en masse dans la solution de bore
Nous aurons alors avec une densité d=790 g/l
V (CH3OH) = 10.5 ml
e. Calcul de la haute tension appliquée :

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Nous prendrons un champs de référence de E=900 V/cm


Nous aurons alors :

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Schéma Du protocole expérimental du dépôt de Bore par électrophorèse

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Procédure de nettoyage, dégraissage et décapage avec l’usage des


solutions BRANSON

LAITON Solution GP Solution IS Solution OR


Dilution 10% 8% 7%
Température 50°C 50°C 40°C
Temps de Traitement 40mn 40mn 30mn

ACIER INOX Solution GP Solution IS Solution OR


Dilution 10% 8% 7%
Température 50°C 50°C 40°C
Temps de Traitement 15mn 40mn 10mn

DURAL Solution GP Solution IS Solution OR


Dilution 10% 8% 7%
Température 50°C 50°C 40°C
Temps de Traitement 15mn 40mn 10mn

Solution Branson GP : pour enlever les souillures métalliques et autres


matériaux.

Solution Branson IS : pour enlever les huiles industrielles et autres agents
contaminants.

Solution Branson OR : Pour enlever les traces d’oxydes métalliques


(rouilles) (décapage)

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2. Mode Opératoire :

Voilà donc brièvement la procédure suivie pour faire des dépôts par électrophorèse :

- D’abord nous commencerons par mesurer 50.4 mg de Bore et 8.3 de MgCl2, 6H2O à
l’aide de la microbalance.

- Ensuite nous nous mesurerons 10.5ml de méthanol et 168ml d’alcool isopropylique.

- Nous mélangerons Le MgCl2, 6H2O avec le méthanol.

- Puis nous rajouterons ce dernier au mélange de Bore dans un mortier.

- Dans une éprouvette, Nous verserons l’alcool isopropylique, qui contiendra par la
suite la solution de l’électrophorèse et les électrodes. (avec possibilité d’agitation), Il
faudrait prévoir une quantité de l’alcool pour rincer le mortier.

- Nous ajouterons le contenu du mortier dans l’éprouvette, puis nous le rincerons à


l’aide de la quantité d’alcool épargnée.

- Notre mélanger est prêt nous allons maintenant placer les électrodes après avoir
monté les bouchons nécessaires.

- Nous placerons les branchements des fils électriques et nous mettrons en marche
l’alimentation.

- Nous agiterons les électrodes manuellement tout au long de l’expérience jusqu’à ce


que la solution devienne transparente.

- A la fin nous allons retirer les électrodes, sortir délicatement l’anode se trouvant dans
l’axe central de la cathode pour éviter de détériorer le dépôt, puis nous le sècherons
avec une résistance chauffante.

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3. Résultats Expérimentaux :
Après l’expérience nous obtenons une fine couche de Bore comme illustré sur l’image
suivante :

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V. Conclusion :

Lors de ce stage, nous aurons appliqué ce qui a été enseigné en cours d’Electrochimie, Après
avoir réalisé l’expérience et avoir obtenu différents résultats, nous avons pu comprendre le
principe de cette technique.
Nous avons réellement constaté ses avantages et ses inconvénients et nous avons vérifié la
quantité de dépôt visuellement.

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