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Rapport descriptif de quelques

ateliers de complexe chimique


de Jorf Lasfar
L’acide phosphorique est le principal intermédiaire de la fabrication de tous les
engrais phosphatés, (à l’exception du superphosphate ordinaire et des
nitrophosphates). Il est produit à partir du phosphate naturel au moyen de deux
grandes catégories de procédés : le procédé par voie humide et le procédé thermique.
Ces derniers donnent un acide d’une plus grande pureté, mais nécessite plus de moyen
et d’énergie.

Dans le procédé par voie humide le phosphate naturel est dirigé par un acide
(généralement l’acide sulfurique), La réaction donne comme sous-produits du gypse et
du fluorure d’hydrogène.

Le but de notre stage c’est de connaître le procédé utilisé dans l’unité


phosphorique à IMACID (PCI/PR/PP), les étapes de production de l’acide
phosphorique. En plus maîtriser les paramètres de marche, les procédures d’arrêt et de
démarrage, les boucles de régulation, et les travaux du procédé de chaque section.
I. Description du procédé :
Les différents procédés de production de l’acide phosphorique :

Procédé de fabrication de H3PO4

Voie humide Voie thermique

Dihydrate Hémihydrate

Les divers procédés industries mis au point visent essentiellement :

 A faire passer le plus possible de P2O5 du phosphate naturel dans l’acide produit, an
d’autres termes à faire en sorte que le moins possible de P2O5 se perde dans le
gâteau du gypse.

 A obtenir la plus forte teneur de P2O5 (45à 50%) dans l’acide produit.

 A obtenir le gypse sous-produit sous une forme qui se prête au filtrage et d’une
qualité qui en permettre l’utilisation ultérieure.

Les procédés par voie humide se divisent en deux parties selon la nature du
gypse. On peut produire un gypse dihydraté (CaSO4, 2H2O) et on peut aussi produire
un gypse hémi hydrate (CaSO4, 1/2H2O). Mais on trouve des procédés qui peuvent
produire une forme de gypse tout en passant par l’autre forme comme le procédé
NISSAN (hémi hydrate – dihydrate) et le procédé central glass/Prayon

La principale méthode thermique de conversion du phosphore de la roche n


acide phosphorique est le procédé au four électrique. On charge le four de phosphate
naturel, de coke et de particules de silice. Lorsqu’on chauffe la charge, la réaction ci-
dessous se produit :

2Ca 3 ( PO 4 )2 + 6 SiO 2 + 10 C → 6 CaSiO3 + P 4 +10 C


Le reste du procédé est identique à celui de la fabrication de l’acide sulfurique
par contact. Le phosphore élémentaire est absorbé dans l’eau pour former l’acide.

Dans le procédé utilisé a l’unité PCI/PRPP et le procédé PRAYON. Les


principaux éléments de l’installation sont le broyeur de phosphate naturel, la cuves
d’attaque, les digesteurs, le filtre de séparation de l’acide et le flash cooler qui consiste
à refroidir la température du à la réaction exothermique entre les réactifs.

Schéma du procédé :

Phosphate
Acide sulfurique
Eau broyage

Pulpe
Cuve d’attaque Flach Cooler
Acide de retour
Filtre

stockage

Concentration

stockage

Selon le procédé PRAYON l’acide phosphorique à 29% est produit à partir d’un
phosphate broyé est introduit dans un cuve d’attaque sous forme de pulpe puis attaqué
par l’acide sulfurique. La bouillie résultante de cette attaque est un mélange de liquide
et de solide (gypse). Elle est véhiculée vers filtre rotatif qui à pour rôle de séparer les
deux phases liquide est solide. Le liquide, appelé acide phosphorique dilué est
récupéré par une pompe qui refoule vers l’unité de clarification et de stockage d’acide
dilué.
L’acide dilué a une teneur en P2O5 voisinant les 29%, tandis que le produit
marchand voulu doit avoir 54% en P2O5 c’est pour cette raison que l’acide dilué est
admis dans une unité de concentration comportant trois échelons de capacité unitaire
440t P2O5 par jour. Où il est chauffé sous vide par échange thermique avec la vapeur
basse pression pour augmenter sa concentration en P 2O5. Les échelons de
concentration sont dimensionnés de façon à permettre la concentration d’acide dilué
(27 à 29%) pour le ramener à une concentration de l’ordre de 54% P2O5.

L’acide produit par les échelons est un acide 54% non clarifié qui contient une
quantité de solide de 2,2 à 2,8%. Pour réduire ce taux de solide, l’acide 54% non
clarifié est admis dans une unité de stockage et de clarification où son taux de solide
sera réduit à une valeur inférieure ou égale à 1%. L’acide obtenu est appelé acide 54%
clarifié.

Avantages du procédé :

 Procédé simple et efficace.


 Coût initial faible.
 Temps de passage plus grand.

Inconvénients :

 Faible concentration de l’acide obtenu 28-32%.


 Faible rendement en P2O5 95% -96%.

II. Fonctionnement de l’installation :


1) Manutention :

La mise en stock du phosphate brut semi séché dans un hangar qui est à la charge
d’IJ. Chaque jour à 7heures l’opérateur manutention phosphate relève l’état visuel
estimant la quantité de phosphate contenue dans le hangar, et sur cette estimation IJ
déclenche l’opération de mise en stock. L’opérateur manutention relève les index des
points haut niveau dans le hangar correspondant aux casques avec lequel il va
alimenter la trémie.

Le phosphate arrive par des convoyeurs dans un hangar de stockage d’une


capacité de 25000 t/h. le phosphate est ensuite repris par l’intermédiaire de 42 casques
dont 21 casques disposés en ligne les autres sont en parallèle. Les 2 séries de casques
alimentent deux convoyeurs qui alimentent à leurs tours une trémie de stockage.
2) Broyage :

Il est de loin que le broyage des phosphates a une importance particulière dans
la bonne conduite des processus de la fabrication d’acide phosphorique H 3PO4, en
effet, si le broyage est insuffisant (existence d’un certain pourcentage de particules
ayant une granulométrie à une maille donnée) conduit à une attaque plus difficile,
ainsi le temps de la réaction devient plus long et le rendement plus bas.

A la lumière de ce que nous avons dit, on peut presser que l’attaque sera
d’autant meilleure que le broyage est plus poussé.

Cependant, un phosphate sur broyé conduit au contraire à un degré de


décomposition plus élevé, ce qui donne un semi hydrate (CaSO 4, 1/2 H2O) plus stable
par élévation de la température .Cette élévation vient du fait que l’attaque des
phosphates par H2SO4 est une réaction exothermique, ceci conduit à une mauvaise
filtration car le semi hydrate bouche facilement les toiles filtrantes.

Donc pour mener à bien les stades de l’attaque et filtration lors de la fabrication
de l’acide phosphorique H3PO4, la granulométrie du phosphate broyé doit être
comprise entre 45µm et 147µm

Donc le broyage est le premier facteur déterminant dans la qualité de l’acide


phosphorique produit.

Le phosphate arrive dans une trémie de 600t qui verse sur un extracteur puis
vers un dosimètre. Le phosphate est ensuite versé dans une goulotte où l’introduit dans
le broyeur à l’aide d’un débit d’eau qui est asservit avec le débit du phosphate. La
pulpe sortant du broyeur alimente un bac de dégazage pour éliminer les gaz produit
lors du broyage. La pompe 102AP01 aspire du bac et refoule dans le bac à pulpe où
elle est stockée pour alimenter la cive d’attaque.

La capacité du broyeur est de 180t/h de phosphate et de 100 m 3/h d’eau. La


masse bruyante est constituée de boulets de 50 et 60.

(Voir schéma annexe 1)


L’attaque du phosphate :

A L’atelier phosphorique, l’unité réaction – filtration fournie au stockage l’acide


phosphorique ayant une teneur de 29% en P2O5.

L’acide phosphorique obtenu selon le procédé PRAYON est basé sur la réaction
de la pulpe du phosphate brut dans un mélange d’acide phosphorique et d’acide
sulfurique. Le procédé implique la formation directe du dihydrate (CaSO 4, 2H2O)
stable. On obtient des cristaux de gypse particulièrement bien cristallisé. Ainsi il est
possible d’obtenir d’après le procédé PRAYON:

 Une filtration précise du gypse.


 Un rendement en P2O5 de 95-96%.

D’autre part, il y a des paramètres qu’on doit respecter pour garantir le bon
déroulement de la réaction.

Les phosphates naturels sont constitués par un mélange complexe de composés


suivants:

 Fluor apatite: [Ca3 (PO4)2]3CaF2


 Calcite: CaCO3
 Quartz: SiO2
 Silicates: (M) SiO3 M: Métaux
 Oxyde des métaux: Al2O3, Fe2O3…
 Dolomite: CaMg(CO3)2
 Carbone organique: CO2

Cependant, les phosphates naturels sont formés principalement par le fluor apatite.
Celui est attaqué par l’acide sulfurique à 98 %, formant ainsi une bouillie d’acide
phosphorique, de gypse et d’impuretés.
Les acides utilisés pour la fabrication de l’acide phosphorique sont les grands
acides minéraux ; soient les acides nitriques, chlorhydriques ou sulfuriques.

Néanmoins, l’acide sulfurique demeure le plus utilisé car non seulement son
prix est moindre, mais ces produits de la réaction soient l’acide phosphorique et le
gypse peut être séparé facilement et d’autre part l’emploi de cet acide engendre des
frais d’entretien moindres.

Concentration 98% H2SO4


Température 45 °C

Suivant différent facteurs :


 Teneur en P2O5;
 Teneur en sulfate libre;
 Température de la bouillie.

Le type de cristal formé  par le sulfate de calcium varie. Dans les conditions
d’attaque normale d’un procédé dihydrate, il est sous forme de CaSO4.2H2O (gypse).
La forme des cristaux de gypse varie suivant le type de phosphate ainsi que les
impuretés qu’il contient.

La première réaction qui est l’ionisation de l’acide sulfurique, la seconde


réaction consiste à isoler l’ion de calcium de la particule de phosphate. La majorité de
phosphate finement broyé réagissent à 95% pendant les cinq premières minutes.

La particule de phosphate peut être recouverte par les cristaux de sulfate de


calcium, la protégeant ainsi contre les futures attaques.

La formation de cette couche dépend de propriétés physiques du phosphate


(surface spécifique), mais il dépend aussi de la teneur en sulfate et de la température
de la réaction.

La troisième réaction est l’association des ions Ca2+ et SO42- pour la formation
des cristaux de sulfate de calcium. Une fois Ca 2+ est libéré en phase liquide, il est
entouré par un groupe d’ions SO42- et les surfaces des cristaux vont offrir aux ions Ca2+
certaines possibilités d’attachement.

Dans cette étape, on fait attaqué le phosphate par l’acide sulfurique à 98% en
présence de l’acide phosphorique de retour pour la dilution et augmenter le rendement
de la réaction. La réaction qui a lieu est :

Ca3 (PO 4 )2 + 4 H 3 PO 4 ←⃗ 3CaH 4 ( PO 4 )2


3 CaH 4 (PO 4 )2 + 3 H 2 SO4 + 6 H 2 0 ←⃗ 6 H 3 PO 4 + 3CaSO 4 , 2 H 2 O
La réaction globale est :

Ca3 (PO 4 )2 + 3 H 2 SO4 + 6 H 2 O → 2 H 3 PO 4 + 3 CaSO 4 , 2 H 2 O

En parallèle à la réaction principale, d’autres réactions chimiques secondaires


interviennent conduisant à des impuretés qui peuvent avoir un rôle négatif.
L’ensemble des impuretés, aussi bien majeur qu’à l’état de traces, manifestent
des effets néfastes lors des différentes étapes de transformation des phosphates en
acide phosphorique et en engrais. Ainsi les majeurs MgO, Al2O3, Fe2O3 et F
affectent la qualité chimique de l’acide et changent ses caractéristiques physiques,
notamment sa viscosité et la densité. Elles sont par ailleurs génératrices d’ennuis lors
de la concentration de l’acide (formation des boues), lors de son stockage et de son
expédition (post-précipitation). D’autres impuretés quoiqu’en faibles teneurs ou
même à l’état de traces (matière organiques, vanadium,…), donnent à l’acide une
coloration indésirable.

Dans le cas d’un phosphate riche en CaCO3, il y a décomposition du carbonate


avec formation de sulfate et d’anhydride carbonique:
CaCO3 + H2SO4 +H2O (CaSO4, 2H2O) + CO2

En présence de matières organiques, il y a le dégagement de CO2 qui favorise la


formation de mousses.

Le fluorure de calcium réagit avec H2SO4 suivant la réaction:


CaF2 + H2SO4 + H2O (CaSO4, 2H2O) + 2HF
L’acide fluorhydrique ne reste pas sous cette forme, il a tendance à réagir avec la
silice.
En effet,
4HF + SiO2 SiF4 + 2H2O
2SiF4 + 2H2O H2SiF6 + SiO2+ 2HF
L’acide phosphorique avant la concentration contient en solution de l’acide
fluosilicique. Cet acide est chauffé et donne lieu à un dégagement de vapeurs d’eau,
d’acide fluorhydrique ainsi que de SiF4 suivant la réaction:

H2SiF6 + chaleur 2HF + SiF4

Lors du dégagement du fluor, un équilibre s’établit entre le H2SiF4 contenu dans


l’acide phosphorique et les vapeurs d’HF et de SiF4. Cet équilibre dépend d’un certain
nombre de facteurs:

 Pression partielle en HF et H2SiF6.


 silice réactive de l’acide bouillant.
 température (la plus élevé possible).
 concentration de l’acide phosphorique.
C’est ainsi que, s’il y a un défaut de silice, il y a un excès de HF par rapport à
H2SiF6, ce dernier composant voit sa teneur dans l’acide diminuer à mesure que la
concentration en HF croit. L’acide fluorhydrique et l’acide fluosilicique H2SiF6 sont
très corrosifs. Les oxydes métalliques, contenus dans le phosphate en présence d’acide
fluosilicique, produisent des fluosilicates.

H2SiF6 + Na2O Na2SiF6 + H2O


H2SiF6+ K2O K2SiF6 + H2O

Les chlorures de sodium et de potassium sont à la base de grande corrosion


puisqu’ils génèrent de l’acide chlorhydrique.

2NaCl + H2SO4 Na2SO4 + 2HCl


2KCl + H2SO4 K2SO4 + 2HCl
Les oxydes métalliques passent en solution et dégradent partiellement l’acide
phosphorique en fixant les ions PO43- ou HPO42- selon les réactions:

M2O3 + 2H3PO4 2MPO4 + 3H2O


2Ca3 (PO4)2 + 2H3PO4 3Ca2 (HP)2

Elles donnent lieu à la précipitation, dans l’acide produit, des différents


composés insolubles.

Le procédé PRAYON dihydrate est un procédé multi compartiments, caractérisé


par l’utilisation d’une section d’attaque et d’une section de digestion. La section
d’attaque comporte une cuve 103AM01. Cloisonnée en 6 compartiments parfaitement
agités construite en béton armé revêtu de briques en graphite et de caoutchouc.
Chaque compartiment, est équipé d’un agitateur pour une bonne homogénéisation de
la bouillie d’attaque qui possède : des pales à la surface de la bouillie permettant de
casser les mousses qui se forment lors de la réaction et pour créer de bonnes
conditions de contact des réactifs introduits et la bonne formation des cristaux..
L’acide sulfurique est alimenté en deux points (compartiments 1 et 2) par des
mélangeurs–dilueurs d’acide orienté vers les pales du casse mousse des agitateurs.
(Dilution de l’acide sulfurique par l’acide phosphorique de retour). La pulpe est
injectée dans le compartiment 1 et 2 puis mélangé avec un grand débit de bouillie
retournant dans le compartiment 1. Ce flux de pulpe (environ 13000 m3/h) est généré
par une pompe axiale de circulation installée dans le compartiment N°6. Ce flux de
bouillie passe d’un compartiment vers le suivant par une porte immergée
(123456) et par chenal supérieur. Cette combinaison de flux horizontal et vertical
permet d’homogénéiser au mieux les phases liquide et solide de la bouillie et ainsi
d’optimiser le phénomène de cristallisation de gypse et permettant ainsi à la bouillie
de circuler d’un compartiment à l’autre avec un minimum de pertes de charge.
(Voir schéma annexe 2)

Un évaporateur à bas niveau (le falch cooler) est installé entre les compartiments
1 et 6 pour permettre l’évacuation des calories excédentaires produites par les
réactions d’attaque. Le grand débit de pulpe permet de maintenir une faible différence
de température entre les jambes entrante et sortante (2,5°C). Ce faible T évite une
sursaturation excessive de la phase liquide. En effet, une forte sursaturation
favoriserait une germination spontanée de micro cristaux de gypse et fluosilicates
provoquant de sévères incrustations dans les équipements. La section de digestion est
destinée à augmenter le temps de séjour favorisant une bonne formation des cristaux et
une conversion plus complète du P2O5.
(Voir schéma annexe 4)
Par débordement, la bouillie passe de la cuve d’attaque à travers trois digesteurs
qui sont équipées d’un agitateur chacun avec une vitesse plus faible que ceux de la
cuve d’attaque. La bouillie est ensuite refoulée vers le filtre via les deux pompes
103A/RP03.

Pour avoir un bon rendement de la réaction il faut respecter les proportions des
réactifs. Ces proportions sont déterminées par le calcule des rations :

H 2 SO 4
= 0,5
Phosphate
Eau
= 0,5
Phosphate
H 3 PO 4 de retour
= 3,6
H 2 SO 4
Comparaison entre les deux procédés :
Rhône Poulenc Prayon
3
H2SO4 (m /h) 65 84
Phosphate (t/h) 140 160
3
Acide moyen (m /h) 400 280
3
Acide fort (m /h) 115 200
3
Eau de procédé (m /h) 294 260
T bouillies (°C) 80 80
Vide de filtration 600 550
vide flash cooler 280 330
3) Filtration :

1- Caractéristiques du filtre :

 Désignation : filtre pour gypse repère 103-AS-01.;


 Type : BRID-PRAYON à cellules basculantes.
 Condition de travail :

 Fluide d’alimentation la bouillie ;


 Débit alimentation nominal : 433m3/h ;
 Surface de filtration totale : 256m2 ;
 Surface utile de filtration : 225m2 ; 

 spécification particulière :

 Nombres des cellules : 30 ;


 Nombres de circuit à vide : 1 ;
 Nombres de lavages du gâteau : 2 ;
 Puissance du moteur : 30 kW ;
 Diamètre extérieur: 24,4 m ;
 Vitesse de rotation : 2 à 12 tr/min ;

2- Description générale du filtre:

Le filtre BRID-PRAYON est constitué d’une série de cellules individuelles de


filtration fixes sur un châssis circulaire et horizontale tournant autour d’un distributeur
central.

Les cellules reçoivent une bouillie à filtrer et les liquides de lavages par
l’intermédiaire des nacelles d’alimentation. Les cellules sont reliées au distributeur
centrale à l’aide des tuyaux en caoutchouc armés permettent le drainage des filtrats,
après retournement de la cellule le gâteau se décharge à l’aide d’une contre pression
d’air.
La cellule toujours en position retournée, se déplace au dessus d’une rampe
assurant le lavage toile.

La cellule retrouve en suite une position normale est prête à recommencer un


cycle de filtration.
(Voir schéma annexe 6)

On trouve cinq parties de filtration, pré secteur, partie d’acide fort, une autre
d’acide moyen, une d’acide faible et la partie de lavage de la toile. Se lavage se fait
par l’eau de lavage des gaz venant du flash cooler. Cette eau devient une eau gypseuse
qui va retourner pour laver le gypse dans le deuxième lavage, et qui donnera l’acide
faible. Cet acide va lui aussi retourner pour le lavage de la partie d’acide moyen. Qui
lui va être envoyé dans la cuve d’attaque. La bouillie arrive dans la partie du
présélecteur qui donne l’acide moyen. Puis passe à la partie de l’acide fort qui donne
l’acide fort.

Le vide est crée par une pompe à anneaux liquide 103AC01 qui aspire l’air du
collecteur à travers un séparateur puis un laveur avec de l’eau de mer qui va ensuite
servir pour l’évacuation du gypse.

Le stockage de l’acide 29% se fait dans un désursaturateur pour favoriser la


formation du solide, puis dans un décanteur pour élimination des boues, enfin dans
réservoir qui est toujours en agitation.

(Voir schéma annexe 7)

4) Station de floculation :

Le floculant est un polymère organique, quand on peut trouver sous forme de :

 Polymères non ioniques


 Polymères cationiques
 Polymères anioniques : qui sont utilisés pour la filtration d’acide
phosphorique

Les séparations liquide solide telle que la décantation, la filtration deviennent


inefficaces lorsque les particules solides sont trop divisées (dimensions inférieurs à
1µm).
On est alors en présence de suspensions colloïdales qui ne peuvent être
déstabilisées que par un prétraitement physico-chimique de floculation qui fait appel
au mécanisme d’absorption.
On entend par absorption le dépôt d’un ion ou d’une molécule ou d’un
complexe de molécules de l’absorbant .Il s’agit donc d’un processus qui se joue à la
surface des particules.

Les cristaux du gypse formés n’ont pas une taille uniforme, mais présentent une
distribution granulométrique, les fins auront tendance à diminuer la filtrabilité de la
bouillie et à augmenter le taux de solide dans l’acide produit.

L’alimentation de filtrabilité exigera l’assemblage de ces fins, ceci est réalisé à


l’aide de leur coagulation – floculation .le Coagulant prépare la surface des cristaux et
les déstabilise, le floculant réalise le pont entre eux les rassemble en macroflocs.

5) Lavage des gaz :


Lors de la réaction de l’attaque du phosphate il se forme des certains composés
volatils. Il s’agit essentiellement de SiF 4, HF, CO2 et H2O. Ceux-ci sont entraînés vers
le laveur de gaz pour être solubilisé ou condensé dans de l’eau. La vapeur d’eau est
condensée, le CO2 très peu soluble dans l’eau passe directement vers la cheminée.

Le SiF4 et le HF se solubilisent dans l’eau et sont ainsi enlevés des gaz. Cette
solubilisation est d’autant meilleure que l’eau de lavage contient peu de fluor.

Les réactions de solubilisation sont les suivantes :


SiF4g <=> 3SiF4liq + H2O <=> SiO2 + H2SiF6
4HFg <=> 4HFliq + SiO2 <=> SiFliq + 2H2O
Le système de lavage des gaz reçoit les gaz fluorés venant de :
 La cuve d’attaque
 Les cuves de digestion
 La hotte du filtre BIRD – PRAYON
Il est destiné à abattre la quantité de fluor rejetée à l’atmosphère et à minimiser
les pertes en teneur de P2O5.

Deux tours de lavage sont installés pour assurer l’assainissement des gaz :

Dans la première tour 103 AE 04, les gaz circulent à co-courant avec l’eau de
lavage provenant de la deuxième tour 103 AE 05.
Avant de sortir à l’atmosphère, les gaz lavés passent à travers une 103 AX 25
pour subir un deuxième lavage avec l’eau brute contrôlé au moyen d’une vanne
motorisée, et l’eau de lavage qui fait un circuit fermé à l’aide des pompes, mais cette
fois l’assainissement des gaz s’effectue à contre-courant.

L’excès de l’eau de lavage est véhiculé dans un troisième laveur 103 AE 01 lié
flash cooler pour laver en avantage les gaz sortant de cet évaporateur.

La circulation des gaz dans les deux tours de lavage et le refoulement vers
l’atmosphère sont assurés par le ventilateur 103 AC 31.

(Voir schéma annexe 8)

6) Concentration d’acide phosphorique (CAP) :

Le principe de la concentration d’acide phosphorique consiste à:

 Eliminer une partie de l’eau de dilution du P 2O5 par une évaporation


forcée sous vide; ce phénomène est favorisé par une augmentation de la
température de l’acide.

 L’acide faible est mélangé à une grande quantité d’acide concentré en


circulation constante puis chauffé dans l’échangeur par une vapeur basse
pression.

 Il va subir une augmentation de température amenant la tension de vapeur


de l’eau contenue dans le mélange à une valeur supérieure à la pression
absolue fixée dans l’évaporateur: il va y avoir ébullition de l’eau.

D’après ce qui précède, il existe une relation triangulaire « La dépression (vide),


titre en P2O5 sortant de l’évaporateur et la température de l’acide sortant de
l’évaporateur» en tenant compte des propriétés physiques de l’acide faible 29 %.

La concentration de l’acide, par évaporation sous vide (contrôlé par un système


de vide composant: le laveur, la pompe à vide et une vanne réglable du casse vide), est
réalisé dans une boucle de circulation composant: l’évaporateur, la pompe de
circulation, et l’échangeur de chaleur.

L’échangeur est réalisé en tube de graphite renforcé et placé suffisamment bas


sous le niveau de liquide dans l’évaporateur pour éviter que l’ébullition ne survient ni
dans ses tubes ni dans la tuyauterie de sortie .Ceci nous permet d’avoir un écart
minimal de la température dans l’échangeur, par conséquent de minimiser
l’encrassement et d’avoir un plus long cycle d’opération.

Après désurchauffe, la vapeur de basse pression alimente l’échangeur de chaleur


à tubes de graphite. Le condensât est récupéré par la suite, leur qualité est contrôlée
avant recyclage vers le système de génération de vapeur par une pompe à condensât.

Les gaz de l'évaporateur traversent un séparateur à haut rendement avant d'être


condensées par l'eau de mer au niveau du laveur condenseur.

L’acide à concentrer est alimenté à la sortie de l’échangeur où il se mélange au


grand débit d’acide surchauffé par l’échangeur de quelques degrés au-dessus de sa
température d’ébullition qui correspond à une pression définie dans l’évaporateur, et
détermine le titre en P2O5 dans l’acide phosphorique.

L’acide produit déborde de l’évaporateur vers le stockage via une pompe auto
réglable.

Le stockage se fait de la même manière que le stockage de l’acide 29%.

(Voir schéma annexe 9)

Le système de détente et de désurchauffe :

L’installation de transformation de la vapeur comporte un système de détente et


de désurchauffe qui sert a remplacé un seul transfo dans l’alimentation du l’échelon
par la vapeur.

Le fonctionnement du SDD c’est de transformer la vapeur primaire (MP) en une


vapeur de secondaire avec laquelle on va directement l’introduire dans l’échangeur.
On détend la vapeur de 8bar a 2bar et on l’a refroidit de 200°C a 130°C par
pulvérisation de l’eau alimentaire dans la conduite de la vapeur.

III. Arrêt et démarrage de la ligne :


1) Unité de Broyage :
a) Démarrage de l’unité :

 S’assurer de la disponibilité des appareils.


 Contrôler l’eau de NORIA des réfrigérants d’huile.
 Contrôler l’eau de bourrage.
 Aviser la centrale et attendre leur confirmation.
 Ouvrir l’eau du procédé sur la goulotte d’entrée.
 Démarrage du broyeur.
 Démarrage du doso et de l’extracteur.
 Contrôler la bonne marche des équipements et des paramètres de marche.

b) Arrêt de l’unité :

 Aviser la centrale et attendre leur confirmation.


 Arrêter le doso et l’extracteur.
 Laisser l’eau de procédé ouvert après l’arrêt du doso pendant un quart d’heure.
 Fermer l’eau de procédé.
 Laisser le broyeur tourner pendant le temps d’évacuer tous l’eau qu’il contient.
 Arrêt du broyeur.

2) Unité d’attaque filtration :

a) Démarrage de l’unité :

Pour l’opérateur du chantier, il doit :

 S’assurer que toutes les vannes manuels sont fermé et que le circuit et disposé en
mode production.
 Contrôle des purges et l’ouverture d’eau de bourrage sur toutes les pompes.
 Mettre l’eau de mer en service vers les colonnes de lavage des gaz (AE02, AE03)
et vers les pompes à vides (AC01, AC04).

Pour l’opérateur SDC, il doit :

 S’assurer que toutes les vannes sont ouvertes à ~ 15%en mode manuel.
 Préparation de la pompe à pulpe 102 A/R P02 en circuit fermée : Par ouverture des
vannes 102XV 802 et 804 et démarrage de la pompe 102 A/R P02.

Démarrage de la filtration :

 Mise en circuit fermée des pompes de lavage des gaz 103AP 35/37/38.
 Remplissage du bac 103AR08 par l’eau brute via l’indicateur de niveau
103LIC207 qui agie sur la vanne 103LV207 avec affichage d’un débit de 140m3/h
 Mise en service de la pompe 103 AP 07 avec indication du débit dans
103FV421=100m3/h et remettre la vanne 103LV207en mode automatique à 80%.
 Démarrage du filtre avec by-pass interlock I19.
 Démarrage de la pompe 103AP06 après remplissage du bac 103AR07 et réglage du
débit de la vanne 103FV422 = 100m3/h et mettre la vanne 103LV206 en mode
automatique à 80%.
 Mise en service de la pompe 103AP05
 Mise en service de la pompe 103AP04 avec un débit de 103FV406 = 100m3/h.

Démarrage de l’attaque :

 Aviser l’atelier sulfurique, la centrale et la REM pour le démarrage.


 Démarrage du système de lavage des gaz (pompes AP35 et 37 puis démarrage du
ventilateur AC31).
 Alimentation de la cuve d’attaque par l’acide sulfurique (vanne d’alimentation
principale ouverte à 15%).
 Ouverture progressive de la vanne 404 à pression constante indiqué par 103PIC002
jusqu’a atteindre un débit de 40 m3/h.

 Fermeture de la vanne 102XV802 du circuit fermé de la pulpe et réglage du débit


massique de la pulpe via 102WIC509 sur 80T/h.
 Démarrage de la pompe à vide 103AC01, appoint d’un débit de 25m 3/h via
103FIC419.
 Fermeture de la vanne du casse vide 103PIC003 (à 0%)
 Surveiller la pression dans le flash cooler jusqu’à atteindre 300mbar puis mettre la
vanne PIC003 en mode automatique et démarrage de la pompe 103AP01.
 Démarrage de la pompe 103AP08 vers trémie à gypse.
 Démarrage de la pompe à vide 103AC04.
 En attendant l’augmentation du niveau dans le troisième digesteur 103AM04
 Préparation de la pompe à bouillie 103A/RP02.
 Ouverture de la vanne 103XV802 (A/R).
 Démarrage de la pompe 103A/R P02 après réglage du débit 103FV412 suivant le
niveau dans 103AM04.
 Démarrage de la pompe 103AP03 après ouverture de la vanne 103HV602 à 50%.
 Démarrage du ventilateur du soufflage des toiles 103AC02.
 Augmentation progressive de la cadence

b) Arrêt de l’unité :

 Aviser la centrale la REM et l’atelier sulfurique.


 Arrêt l’alimentation des matières premières.
 Arrêt l’alimentation du filtre.
 Arrêt de l’alimentation de l’eau de lavage des toiles.
 Attendez que le liquide contenu dans la boite à vide soit évacué.
 Arrêt des pompes AP06, 05, 04, et en fin la pompe AP03.
 Arrêt de la pompe à vide.
 Arrêt de l’alimentation de l’eau de mer
 Arrêt du ventilateur soufflage.
 Arrêt des pompes AP35 et 37 puis le ventilateur AC31.
 Arrêt du filtre.

3) Unité de concentration :

a) Démarrage de l’unité :

Remplissage de la boucle :

 Fermeture des vannes de vidange plus les vannes des purges.


 L’ouverture de la vanne de remplissage d’acide 54%.
 Démarrage de la pompe de remplissage 114FP05 du bac 114FR05.

Fin du remplissage à un niveau ~ 60% dans le bouilleur :

 Arrêt de la pompe de remplissage 114FP05.


 Fermeture de la vanne de remplissage.
 Démarrage de la pompe de circulation 104FP01.

La mise en service du vide :

 L’ouverture de la vanne d’eau de mer après l’accord de la REM d’un débit de


~900 m3/h.
 L’ouverture de la vanne d’eau de mer de la pompe à vide (Q ~ 10-12m3/h).
 Mise en marche de la pompe à vide.
 Fermeture de la vanne du casse vide PIC005 à 100%.
 Préparation du chauffage de l’acide :

Réglage du niveau de l’évaporateur 120E01 à 38% :

 L’ouverture d’évent d’échangeur thermique


 Aviser l’atelier d’utilité. (Disponibilité de la vapeur)
 L’ouverture des vannes de la vapeur secondaire : 120FIC401 à 30% et
120XV862.
 L’eau de mer du refroidisseur à titane.
 La pompe de la bâche alimentant le préchauffer et déjà en circuit fermé.
 La pompe des condensât primaires et aussi en service.
 L’ouverture des vannes de la vapeur primaire :
 Décaler la vanne à contre pression 120PV073 à 10%.
 Décaler la vanne régulatrice 120PV062 à 8%.
 L’ouverture de la vanne d’isolement 120XV861.

Début du chauffage
 L’ouverture de la vanne 120PV062 progressivement palier de 2%.
 En parallèle, l’ouverture du contre pression 120PV073 suivant PV062 (en
marche nominale 6-7bar).
 Lorsque la pression de la vapeur secondaire 120PIC062 augmente sur 1 bar,
l’ouverture de la vanne du débit 120FIC401 (lentement de 3% jusqu’à 50%)
suivant la pression de la vapeur produite.
 Lorsque la pression de la vapeur secondaire entrant dans l’échangeur PIC001
augmente vers 1bar, fermer l’évent d’échangeur.
 Contrôler le niveau du ballon du condensât secondaire 104E02.
 Démarrer la pompe 104FP05vers le dégazer puis vers la bâche alimentaire.
 Régler le niveau 104LIC202 à 40%.

Contrôle de l’unité 104 :

 Surveillance de la température du 104TIC102, lorsqu’elle atteint 78°C


ouverture de l’alimentation d’acide 29% (30m3/h) :
 Démarrage de la pompe alimentant l’échelon par 113FP01.
 Contrôler le débit par la vanne 104FIC402
 Pousser le vide vers 65 torrs.
 Lorsque la température TIC102 atteint 85°C et le vide à 60-62 torrs augmenter
le débit d’acide à 29% suite à la cadence demandée (48,5m3/h 100%).

Mettre la ligne en production :

 La mise de la l’échelon en production consiste à démarrer la pompe 104FP02 de


l’acide produit 54% vers le stockage 114.

Remarque :

Le chauffage de l’acide consiste à continuer l’ouverture des vannes de


production de la vapeur secondaire jusqu’à un débit de30-36t/h dans une durée de
30mm.

b) Arrêt de l’unité :

 Aviser la centrale et la REM sur l’arrêt.


 Fermer progressivement par palier PV062.
 Fermer progressivement par palier PIC401 de 2% jusqu’à la valeur de 0,5 bar
sur PIC062.
 S’assurer de l’arrêt de la vapeur secondaire.
 Fermer toutes les vannes par le bouton « arrêt ligne » sur le DCS.
 Arrêt de la pompe à vide.
 Fermez la vanne d’eau de mer progressivement.
 Ouvrir complètement la vanne du casse vide PIC005.
 Arrêt de la pompe d’alimentation de l’acide 29% dans la boucle.
 Fermer la vanne régulatrice FIC402
 Disposer le circuit de vidange de la boucle vers l’unité 114.
 Démarrage de la pompe de vidange de la boucle 104AP04.
 Une fois le niveau dans le bouilleur est de 20%, la pompe de circulation AP01
s’arrête automatiquement.
 La pompe AP04 s’arrête lorsque la pression dans PI014 pour éviter sa
cavitation.
 Continuer le vidange par la pompe en contrôlant le débit.
 Arrêter la pompe AP02 une fois la boucle vidangé.

IV. Paramètres de marche :


1) Unité broyage :

Valeur
Conséquence de
Paramètre normal Rôle Actions
déréglage
e
Débit
160 t/h
phosphate Détermine la Mauvais broyage ce Asservissement entre les
3
Débit eau 80 m /h cadence de qui va influencer paramètres et analyse de
1770- l’unité sur l’attaque la pulpe périodiquement
Densité pulpe
1780
Détérioration du
Performance du moteur
ampérage 72A
broyeur Endommagement
dans la central
Température Graissage des Endommagement
46°C Contrôle périodique
paliers paliers des paliers
Déclenchement à seuil de
Température Refroidissement Endommagement
35°C sécurité
réducteur du réducteur du réducteur
Pression 40-50 Sécurité du Endommagement
soulèvement bars broyeur des paliers
Pression Graissage du Endommagement
28 bars
d’huile broyeur du broyeur

Paramètres principales :

Parmi les paramètres principaux indiquant la bonne marche de l’installation, on


trouve :

Débit du phosphate : détermine la cadence de marche de l’unité de broyage, lors


du déréglage de la valeur voulu on aura un mauvais broyage, un mauvais mélange de
proportions entre le phosphate et l’eau, pour éviter cela il y a un asservissement entre
la consigne du débit de phosphate la vitesse du doso et le débit d’eau allant vers le
broyeur, en plus il y a un échantillonnage de la pulpe périodiquement.

Débit d’eau : règle la densité de pulpe, si on a un défaut d’eau la densité de la


pulpe va augmenter et ça va influencer sur le rendement de l’attaque et pour la
correction il un asservissement entre les débits du phosphate et de l’eau

Densité de pulpe : permet d’augmenter le rendement de l’attaque. Lorsque la


valeur de la densité diminue alors le rendement de la réaction. Le contrôle de la pulpe
se fait un densimètre installé sur la conduite de la pulpe allant vers la cuve d’attaque et
un échantillonnage de la pulpe périodique.

2) Section d’attaque :

Valeur
Conséquence de
Paramètre normal Rôle Actions
déréglage
e
Débit H2SO4 80 m3/h Détermine la
Non respect des
Débit de pulpe 160 m3/h cadence de
proportions des
débit d’acide marche de
180 m3/h matières premières Asservissement entre les
de retour l’unité
paramètres
Détermine la Déréglage des
quantité d’eau densités de la
Débit effluant 10 m3/h
allant vers la bouillie et de
cuve d’attaque l’acide 29%
Changement sens
Favorise la
Température de la réaction
78°C bonne formation
cuve d’attaque mauvaise
du gypse
cristallisation
Voir correction des
Favorise la Mauvaise réaction
Densité bouilli 1550 paramètres
bonne filtration et filtration
Favorise la Mauvaise
Sulfate libre 28g/l bonne cristallisation et
cristallisation filtration
Taux de solide 35%

Correction des paramètres :

Dans le cas d’une déviation de la bouillie par rapport aux valeurs consignées, il
faut ajuster ce paramètre par le débit d’acide recyclé et si nécessaire le débit des
effluents pour atteindre la valeur souhaitée. Ces débits de correction doivent être
ajustés de façons à avoir toujours un taux de solide entre 35% et 37%.
C’est l’un des réactifs dangereux quand elle est en excès dans la cuve d’attaque,
ces sulfate proviennent de l’acide sulfurique ; sa valeur normale dans la bouillie est
26-28 g/l
Une teneur élevée en acide sulfurique actionner la réaction ce qui entrera la
décroissance de la solubilité du gypse et par la suite, un défaut de blocage d’attaque,
Une teneur faible en acide sulfurique, l’attaque reste inachevée et les pertes du
phosphate mono calcique augmentent dans le gypse (P2O5 syncristallisé) et inattaqué.
Par suite une augmentation de la densité de la bouillie ce qui provoque une mauvaise
filtration.

Dans le cas d’une déviation des sulfates libres dans la bouillie par rapport aux
valeurs consignées, il faut procéder aux corrections par la méthode suivante :

Si la teneur en sulfate est supérieure à la valeur consignée, il faut augmenter le


débit de pulpe de phosphate vers la cuve d’attaque pendant un temps qui est en
fonction de l’écart entre la valeur trouvée et la valeur désirée.

Si la valeur des sulfates libres est inférieure à la valeur consignée, alors il faut
diminuer le débit de pulpe de phosphate vers la cuve d’attaque pendant un temps qui
est en fonction de l’écart de la valeur trouvé et la consigne.

La correction des sulfates libres peut se faire aussi par l’action sur le débit
d’acide sulfurique vers la cuve d’attaque, soit en le diminuant ou l’augmenter selon la
valeur trouvé.

Toute fois si la teneur des sulfates reste inférieure à la valeur consignée, elle
peut être rattrapée dans le premier digesteur pour améliorer la cristallisation.

Dans le cas où la teneur des sulfates est plus importante et les corrections
effectuées à la baisse ne donne pas de résultats après plusieurs tentatives, réduire la
cadences et suivre l’évolution des paramètres de la bouillie. Demander à l’opérateur
du laboratoire une confirmation de la normalité de la solution de titrage.

Lors des déviations des paramètres de la bouillie, faire l’analyse des densités de
la bouillie, du filtrat bouillie et des sulfates libres chaque demi-heure.

Lors de la déviation de la température faire variée le débit d’acide sulfurique


pour faire revenir la valeur trouvée à la valeur consignée.
Si la température est importante, dans ce cas il faut réduire la cadence de
marche de l’unité et suivre de prés tous les paramètres de la bouillie (densités bouillie,
filtrat bouillie, sulfates libres, taux de solide).

Taux de solide :

Il informe sur l’état de l’attaque et de la filtration. Un taux de solide est très


élevé entraîne
 Une difficulté de filtration
 Une attaque moins poussée suite une agitation moins efficace
 Difficulté de dispersion de la bouillie par les disperseurs par suite une
augmentation de température
 Un pompage difficile de la bouillie
3) Section de filtration:

Valeur
Conséquence de
Paramètre normal Rôle Actions
déréglage
e
Détermine la
300-520 Perturbation de Asservissement des
Débit bouillie cadence de
m3/h l’unité paramètres
l’unité
Détermine
180-340
Vitesse filtre l’épaisseur du Mauvaise filtration
s/tr Contrôle périodique du
gâteau
paramètre
Epaisseur du Favorise une
70mm Mauvaise filtration
gâteau bonne filtration
Détermine la
Densité acide 1290- Mauvaise qualité du Voir correction du
bonne marche de
produit 1300 produit paramètre
l’unité
Densité acide Détermine la Mauvais lavage du
<1040
faible qualité du lavage gâteau
Détermine le
Augmentation des
Perte en masse <25% rendement de la
pertes
filtration
Détermine la
Vide filtration >550 bonne marche de Mauvaise filtration
Contrôle périodique du
l’unité
paramètre
Réglage de la
Mauvaise qualité
Eau de lavage 100-120 qualité des
des acides produit
du gâteau m3/h acides produit et
et moyen
moyen
Détermine la
Pression eau de 0,5-1,5 Mauvais lavage des
qualité du lavage
lavage toiles bar toiles
des toiles

Correction du paramètre :

Si la densité d’acide produit est inférieure à 1290, diminuer le débit d’eau de


lavage du gâteau du gypse jusqu’à obtention d’un acide conforme.

Dans le cas contraire où la densité est supérieure à 1310, augmenter


progressivement le débit d’eau de lavage du gâteau du gypse jusqu’à atteinte de la
valeur souhaitée, si l’augmentation est importante augmenter le débit des effluents
directement vers la cuve d’attaque.

Augmenter la fréquence d’analyse de l’acide produit pour assurer le résultat de


la correction.
4) Section de concentration:

Valeur Conséquence de
Paramètre Rôle Actions
normale déréglage
Débit d’entrée Détermine la cadence Perturbation de Asservissement
34-55 m3/h
d’acide 29% de l’unité l’unité des paramètres
Débit de sortie Détermine le Voir correction des
13-25 m3/h Mauvais rendement
d’acide 54% rendement de l’unité paramètres
Réglage de la
Débit vapeur Déréglage de la
16-35 t/h température d’acide
secondaire température
en circulation
Asservissement
Température
des paramètres
d’acide dans la 80°C Conditions de Mauvaise marche
boucle concentration de la ligne
Pression du vide 60 torrs
Densité acide
1640 Détermine la qualité Mauvaise qualité Voir correction des
54%
d’acide produit d’acide paramètres
Taux de solide <1%

Correction des paramètres :

Si la densité d’acide produit est inférieure à 1640 ou supérieure à 1660 procéder


aux vérifications des autres paramètres clés de l’unité de concentration (température,
vide).

 Le débit de vapeur secondaire et ces caractéristiques à l’entrée de l’échangeur.


 Le vide et le débit d’eau de mer alimentant le condenseur.
 Le débit d’acide à l’entrée de l’échangeur.

Lors d’une augmentation du taux de solide dans l’acide produit (<1%), il faut
produire un acide avec un taux de solide de <0,3% et mélangé les deux pour faire la
correction du produit non conforme

Augmenter la fréquence d’analyse de l’acide produit pour assurer le résultat de la


correction.

V. Travaux de procédé :
1) Travaux de procédé  durant la production :
 Inspection de la bonne marche des différents équipements de l’installation.
 Nettoyage les alentours de ces équipements.
 Nettoyage des hottes de la cuve d’attaque.
 Décroutage d’entrée d’air (carneaux).
 Hygiène de l’installation.

2) Travaux de procédé  durant le lavage périodique :

(Ce lavage s’effectué à l’eau chaude d’une température de 60°C à 70°C avec un
appoint de 22 à 24 g/l d’H2SO4)

 Nettoyage des hottes et les gaines d’assainissement.


 Entretien des différents équipements de l’installation.
 Hygiène de l’installation.

3) Travaux de procédé durant le changement toiles :

 Nettoyage des hottes et les gaines d’assainissement.


 Entretien des différents équipements de l’installation.
 Hygiène de l’installation.

4) Travaux de procédé durant l’arrêt annuel:

Broyage (U102) :

 Inspection de la grille à l’entrée de la trémie pour éviter le passage des corps


étrangers (Bois, pigeon…).
 Inspection de la plaque à téflon (plaque de glissement de phosphate vers la
trémie) pour éviter le bouchage à l'entrée de la trémie.
 Nettoyage au dessous de la bande pour éviter le coincement du dosomètre.
 Récupération de phosphate à l'entourage pour éviter les pertes en phosphate.
 Nettoyage de l’entourage et surtout à l’entrée du broyeur (coté forure) pour
l’hygiène et sécurité.
 Vidange et nettoyage pour inspection et contrôle (sol, parois et agitateurs…).
 Nettoyage de la goulotte de phosphate

Attaque (U103) :

 Inspection et nettoyage des hottes pour éviter le bouchage des hottes et


l’émanation des gaz et assurer la stabilité de la température de la réaction.
 Inspection et nettoyage du carrelage du toit pour l’hygiène et sécurité.
 Écroûtage de la gouttière de débordement pour assurer le débordement de la
bouillie vers le digesteur.
 Nettoyage à l'eau d’entrée d’air (carneaux) pour assurer l’aspiration des gaz de
la réaction.
 Nettoyage des portes du toit pour faciliter la visualisation du niveau entre
compartiment.
 Vidange, nettoyage, inspection et contrôle de tous les équipements (sol, parois
et agitateurs…).
 Vidange et rinçage le bac de floculant
 Nettoyage de l’aspiration et refoulement de la pompe de floculant

Filtration (U103) :
 Lavage toiles à l’eau chaude pour débuter un nouveau cycle de fonctionnement
des toiles.
 Nettoyage du chenal sous filtre pour faciliter le drainage d’eau de lavage des
cellules.
 Inspection de la trémie à gypse (contrôle de la grille).
 Inspection de la trémie à eau gypseuse (contrôle des buses).
 Nettoyage de la garde hydraulique de soufflage des cellules pour assurer le
secouage des toiles des cellules.
 Nettoyage du bac à eau gypseuse pour éviter le bouchage à l'aspiration de la
pompe du 2éme lavage (P06).
 Nettoyage des tours de lavage des gaz pour éviter le bouchage des
pulvérisateurs de pré condenseur.
 Inspection des circuits d’acides (H2SO4, H3PO4) pour détection des fuites.
 Changement des toiles (face coté gâteau en haut)
 Nettoyage des gaines d’assainissement
 Nettoyage des nacelles
 Contrôle et réglages des tubes et flexibles de lavage toile

VI. Sécurité
Le contrôle des anomalies des équipements tels que : bruit, échauffement, fuite,
etc. doit se faire régulièrement et signaler toutes remarques dans ce sens à la
hiérarchie. Toute anomalie qui risque d’endommager l’équipement doit être cernée
immédiatement. L’arrêt d’un équipement stratégique entraîne l’arrêt de toute
l’installation, il faut procéder au vidange et lavage des circuits. Assurer le nettoyage
des lieux des équipements selon les règles. Suivre la marche des équipements et
signaler toute anomalie et agir en conséquence, suivre l’évaluation de sa réparation.
Faire des travaux de procédé lors des lavages périodiques.
1) Zones à hautes risque

 Conduite d’acide sulfurique.


 Conduite de la vapeur.
 Conduite d’eau chaude.
 Appareils tournants.
 Moteurs tournants avec des courroies
 L’intérieur des cuves et trémies.
2) Equipements de sécurité :
 Tenue du travail.
 Casque de sécurité.
 Masque anti-poussière.
 Gants de sécurité.
 Chaussures de sécurité.
 Lunettes de sécurité.

3) Lors des travaux sur les zones de hauts risques :


 Toute intervention sur matériel doit être autorisée.
 Consigner les appareils tournants.
 Ne jamais intervenir sur une bande en service.
 Isolement et vidange des circuits.
 Aération des lieux de travail.
 Etre accompagné pendant l’intervention
 Installation des échafaudages et éclairage.
 Balisage des endroits à haut risque

VII. Analyse du laboratoire :


Le but de la création du laboratoire, est de contrôler la qualité, de déterminer le
rendement des unités de production et pour une amélioration des paramètres de
marche.

Jour et nuit, le laborantin assure le contrôle des produits duquel on aboutisse à


des résultats qui définissent le bon déroulement de la qualité ; ainsi que l’analyse de la
matière première et des produit finis, il met en œuvre un système de contrôle physico-
chimiques pour le suivi de la qualité du produit, d’où le rôle important du laboratoire
dans l’industrie chimique.
Les analyses suivantes sont applicables à l’unité de production d’acide
phosphorique d’IMACID.

 La densité
 Dosage des sulfates libre
 Analyse granulométrie du phosphate brut (semi séché)
 Détermination de la perte en masse
 Analyse granulométrie du phosphate broyé (pulpe de phosphate)
 Détermination des taux de solides par centrifugation

Les échantillons sur lesquels on effectue ses analyses sont :

 Phosphate brute.
 Pulpe de phosphate
 Bouillie et filtrat bouillie
 Acide produit (29%, 54%)
 Acide moyen et faible
 gypse

Avant de prendre un échantillon, commencer toujours par une purge de la vanne


(environ 2 mm).

L’échantillonneur doit être muni des moyens de sécurité nécessaires : casque,


gants, lunettes, blouse de travail anti-acide et chaussures de sécurité.

1) Mesure de densité :

La densité est mesurée au moyen d’un densimètre adéquat à l’acide pour


analyse et par la pesée pour les solutions visqueuse ou en suspension.

Densité de la pulpe de phosphate et de la bouillie :

 Homogénéiser la solution à analyser.


 Remplir la fiole jusqu’au trait de jauge par l’eau et déterminer son poids (soit
Me).
 Vidanger la fiole.
 La remplir par la solution jusqu’au trait de jauge déterminer ensuite son poids
(soit M).
 Vidanger et rincer la fiole.

La densité est : d = M /Me

Densité des acides :


 Homogénéiser la solution à analyser.
 Rincer l’éprouvette par la solution à analyser.
 Remplir l’éprouvette par la solution de sorte qu’elle ne déborde pas.
 Plonger le densimètre avec précaution dans l’éprouvette.
 Eviter que les densimètres touchent les parois de l’éprouvette pour ne pas
fausser la mesure.
 A l’équilibre du densimètre, lire la valeur de la densité.
 Plonger ensuite un thermomètre et lire la température.
 La valeur lue est indiquée en précisant la T °C.

2) Dosage des sulfates libres :

Dosage volumétrique des ions SO4-2 en excès dans l’acide H3PO4 par une
solution titrée de chlorure de baryum (BaCL2) en présence d’un indicateur coloré
(Sulfonazo III).

Mode opératoire :

 Filtrer le contenue du pot d’échantillonnage de bouillie (à l’aide du vide


acheminé du filtre à bouillie ou par l’intermédiaire de la pompe à vide),
 Analyser la densité du jus obtenu,
 Pipeter 2cc de la solution à titrer,
 Introduire dans un ’erlen de 250cc, la solution à titré (filtrat bouillie ou
acides) Ajouter 3 gouttes d’indicateur coloré Sulfonazo III (soit environ
1cc),
 Compléter le volume à environ 100cc avec l’eau distillée.
 Verser quelques gouttes de BaCL2 jusqu’au début de variation de la
couleur,
 Ajouter environ 5 à 10cc d’acétone,
 Compléter le titrage avec le BaCL2 jusqu’au virage bleu persistant,

 Lire la valeur indiquée sur la burette contenant le BaCL2 (valeur finale),

La valeur des sulfates libres est donnée par un tableau en fonction du volume de
la tombée de burette.

3) Mesure de la granulométrie

 Rassembler les tamis dans l’ordre des grandeurs des mailles de haut en
bas.
 Peser environ 100g d’échantillon et mettre sur le tamis supérieur.
 Frapper les tamis jusqu’au passage complet du phosphate du haut en bas
 Peser le refus du tamis
 Reporter cette pesée en pourcentage.
 Répéter la même opération pour chaque grandeur de tamis.

La même opération ce fait pour la pulpe mais après l’avoir séchée.

4) Détermination du taux de solide

L’acide est centrifugé, les matières solides retenues sont lavés afin d’éliminer
l’acide phosphorique d’imprégnation, séchées puis pesées.

 Peser le tube à centrifuger préalablement séché.


 Bien homogénéiser l’échantillon d’acide.
 Remplir 2/3 du tube par la solution à centrifuger.
 Placer les tubes remplis dans la porte tubes.
 Centrifuger à 3000 tr/min pendant 30min.
 Eliminer le surnageant.
 Répéter l’opération du lavage 3 fois.
 Sécher le précipité à l’étuve de 60°C jusqu’à poids constant (2heures)
 Laisser refroidir dans un dessiccateur.
 Peser.
 Reporter le résultat en pourcentage.
5) Détermination de la perte en masse :

Estimation des pertes au niveau du filtre se fait par la mesure de la perte en


masse, d’une autre manière c’est de déterminer la quantité d’eau restante dans le
gypse.

 Peser la capsule vide et sèche et éliminer la tare.


 Peser dessus une masse de gypse
 Mettre la capsule dans le dessiccateur à infrarouge pendant 40min.
 Le résultat est donné directement en pourcentage.

6) Les pertes lors de la réaction au cours du procédé :

a) Section d’attaque :

Dans cette section on trouve deux types de perte :

L’inattaqué : c’est le phosphate qui n’est pas attaqué et qui entouré par les
cristaux du gypse les causes de cette perte c’est la variation des sulfates libres, un
mauvais broyage ou une mauvaise homogénéisation.

Le syncristallisé : c’est le phosphate attaqué mais il n’a pas délivré le P 2O5 qui
contient et c’est a cause d’une mauvaise homogénéisation ou une variation de la
température

Ca3 ( PO 4 )2 + H 2 SO 4 → CaH 2 PO 4 ( solide ) + Ca2 SO 2+


4

b) Section filtration :

La seule perte au niveau de la filtration c’est la soluble eau qui est causé par la
mauvaise filtration où le gypse évacué vers la mer contient toujours des traces d’acide
qui n’ont pas été essoré.
VIII. Sécurité du matériel :

Situation critique pouvant


Equipement Sécurité de l’équipement
générer l'accident

Bourrage des convoyeurs Détecteur de bourrage


Convoyeur Déviation de la bande Deport bande
à
Détecteur de température d’huile de
bande Echauffement du moteur
refroidissement
Déchirure de la bande Mesure de l’ampérage Contrôle périodique
Chauffage du moteur et
Détecteur de température
réducteur
Broyeur de Manque de lubrification et
Contrôle périodique de niveau
phosphate graissage
Débordement de la pulpe Contrôle périodique

Cuve Déclenchement des pompes d’alimentation lors de


Débordement de la cuve
d'attaque l’arrêt des pompes d’évacuation
Circuit
acide Usure de la tuyauterie Contrôle périodique
sulfurique
Arrêt des pompes d’alimentation lors de l’arrêt du
Débordement du filtre
Filtre à filtre
bouillie
Echauffement du moteur Détecteur de température
Cavitation Contrôle des niveaux d’aspirations
Chauffage du moteur Alimentation en eau de bourrage
Pompes
Emballement du moteur Mesure de l’ampérage

Usure et corrosion du
Contrôle périodique
Bacs de revêtement anti- acide
stockage
Débordement du bac Détecteur de niveau

Circuit Usure de la tuyauterie


de vapeur Contrôle périodique
Usure des joints
Caniveaux Usure caillebotis
IX. Optimisation des pertes en fonction de l’épaisseur du
gâteau :
Lors de mon stage il m’a été demandé de faire un essai sur les pertes au niveau
de la section de filtration, on faisant varier l’épaisseur du gâteau tout on laissant le
débit d’alimentation du filtre par la bouillie fixe.

Les résultats obtenu son regroupé dans les tableaux suivants :

Essai N°1 :

Epaisseur 60 65 70 75 80

Débit H2SO4 84 84 84 84 84 84 84 84 84 84
Débit bouillie 555 555 555 555 555 555 555 555 555 555
Vitesse filtre 170 170 180 180 190 190 220 220 240 240
Epaisseur
60 61 66 64 71 70 75 74 79 80
gâteau
Vide filtration 656 658 643 644 632 634 600 602 576 575
104 104 104 104 103 103 103
Acide faible 1038 1030 1029
2 1 0 2 9 0 1
128 128 128 128 128 128 128
Acide fort 1281 1288 1289
2 2 4 3 2 7 8
Perte en 24.7 22.9 22.9
34.6 34.2 24.7 34.6
masse 1 7 8
Optimisation des pertes en fonction de
l’épaisseur du gâteau

1350
1300
1250
densité acide

1200 acide faible


1150 acide produit
1100
1050
1000
0 20 40 60 80 100
Epaisseur du gâteau (mm)

Optimisation des pertes en fonction de


l’épaisseur du gâteau

680
660
640
Vide (mbar)

620
600
580
560
0 20 40 60 80 100
Epaisseur de gâteau (mm)

Essai N°2 :

Epaisseur 60 65 70 75 80
Débit H2SO4
87 87 87 87 87
(m3/h)
Débit bouillie
550 550 550 550 550
(m3/h)
Vitesse
170 180 190 220 240
filtre(s/t)
Epaisseur
60 65 70 75 80
gâteau (mm)
Vide filtration
679 663 650 620 609
(mmbar)
Acide faible
1053 1048 1040 1030 1028
(kg/m3)
Acide fort
1280 1282 1284 1287 1289
(kg/m3)
Perte en masse
26.3 24.6 18.9 24.6 25.4
(%)

Optimisation des pertes en fonction de


l’épaisseur du gâteau

1350
1300
1250
densité acide

1200 acide faible


1150 acide produit
1100
1050
1000
0 20 40 60 80 100
Epaisseur du gâteau (mm)
Optimisation des pertes en fonction de
l’épaisseur du gâteau

690
680
670
660
Vide (mbar)

650
640
630
620
610
600
0 20 40 60 80 100
Epaisseur de gâteau (mm)

Essai N°3 :

Epaisseur 60 65 70 75 80

Débit H2SO4
87 87 87 87 87
(m3/h)
Débit bouillie
570 570 570 570 570
(m3/h)
Vitesse
170 180 190 220 240
filtre(s/t)
Epaisseur
64 67 71 78 82
gâteau (mm)
Vide filtration
591 559 552 518 505
(mmbar)
Acide faible
1032 1035 1033 1034 1033
(kg/m3)
Acide fort
1284 1287 1288 1295 1298
(kg/m3)
Perte en masse
24 20.1 25.4 25.5 27.3
(%)
Optimisation des pertes en fonction de
l’épaisseur du gâteau

1350

1300

1250
densité acide

1200
acide faible
acide produit
1150

1100

1050

1000
0 20 40 60 80 100
Epaisseur du gâteau (mm)

Optimisation des pertes en fonction de


l’épaisseur du gâteau

600

580
Vide (mbar)

560

540

520

500
0 20 40 60 80 100
Epaisseur de gâteau (mm)

Essai N°4 :
Epaisseur 60 65 70 75 80

Débit H2SO4
84 84 84 84 84
(m3/h)
Débit bouillie
537 537 537 537 537
(m3/h)
Vitesse
180 190 200 220 240
filtre(s/t)
Epaisseur
60 65 70 75 80
gâteau (mm)
Vide filtration
634 625 609 588 568
(mmbar)
Acide faible
1039 1034 1031 1030 1030
(kg/m3)
Acide fort
1283 1288 1287 1289 1290
(kg/m3)

Optimisation des pertes en fonction de


l’épaisseur du gâteau

1350

1300

1250
densité acide

1200
acide faible
acide produit
1150

1100

1050

1000
0 20 40 60 80 100
Epaisseur du gâteau (mm)
Optimisation des pertes en fonction de
l’épaisseur du gâteau

640
630
620
610
Vide (mbar)

600
590
580
570
560
0 20 40 60 80 100
Epaisseur de gâteau (mm)

Interprétation :

Lors de l’augmentation de l’épaisseur du gâteau on constate que la qualité de


l’acide produit s’améliore et celle de l’acide faible diminue tandis que le vide devient
plus poussé en fonction de l’épaisseur. Cela est causé par le temps de filtration qui a
augmenté plus le temps d’essorage.

Donc l’épaisseur optimale de travail sera 75 mm car c’est la où on peut avoir la


meilleur qualité de l’acide produit, avec le minimum des pertes et avoir un vide un
peut moins poussée même si l’épaisseur de 80 mm donne des résultats plus meilleur
mais on a constaté qu’il y a un léger débordement de la bouillie du filtre au niveau du
secteur fort avec des grands débits d’alimentation de la bouillie.

Pertes soluble eau (P2O5 SO) : c’est le liquide d’imprégnation du gâteau


du gypse quittant le filtre, cette eau malgré les différents lavage contient
encore un peu de P2O5 sous forme d’acide
Perte en insoluble eau (P2O5 insol) : c’est l’ensemble des pertes en
cocristalisé et en inattaqué
Pertes en cocristalisé (P2O5 CO) : ces pertes proviennent de la capture
d’ions H2PO42- dans le réseau cristallin du gypse
Partes en inattaquée (P2O5 inatt) : c’est la partie de phosphate qui n’a
pas réagi avec l’acide sulfurique
Les origines de la production de phosphate inattaqué sont
 L’origine de phosphate
 La nature physique du phosphate
 Composition chimique du phosphate
 La réactivité du phosphate
 La sensibilité du phosphate a l’enrobement
 La granulométrie du phosphate
 L’analyse de l’acide (fluor et chlore libre)
 Le temps de séjour dans la cuve d’attaque et la teneur en solide
La teneur en sulfate au point d’introduction du phosphate
La fabrication de l’acide phosphorique à partir des phosphates est un procédé
assez complexe. La multitude d’éléments chimiques qui compose le phosphate et leurs
variations dans de larges proportions, font que les différents phénomènes physico-
chimiques qui se produisent le long du procédé de fabrication sont difficilement
maîtrisable.

Mais l’acide phosphorique présente une grande importance au niveau industriel


car il intervient dans de nombreuses applications : fabrication des engrais, domaine
agroalimentaire, traitement des surface métallique, synthèses organiques…

Le stage que j’ai effectué au service production phosphorique a été pour moi
très intéressant sur le plan professionnel et sur le plan humain, qui a renforcé ma
connaissance et sur le plan humain, il a favorisé mon intégration avec le personnel de
service d’où son apport dans le domaine des relations humaines est très remarquable.

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