Bielka Pèrez Martìnez, Karla Romero Carrillo, Tirso Campbell Angulo
Departamento de ciencias básicas, Facultad de Química, Universidad del Atlántico, Laboratorio de Química, grupo 6, Barranquilla, 2017
Introducción compuesto dado. Es por esto que es de
En el estudio de compuestos orgánicos bastante utilidad para el proceso de se llevan a cabo procesos que constan identificación de sustancias y a la primeramente por un aislamiento, una presencia de impurezas, debido a que purificación y a la identificación de estos este produce una disminución de ellas, mismos. Dentro de los métodos de es por medio de estos métodos que es purificación de solidos se utiliza la fácil realizar estudios de sustancias que cristalización o sublimación. En cuanto a poseen características propias y la identificación, se pueden realizar específicas de las mismas.[ 2 ] mediante la determinación de sus propiedades físicas, así mismo estableciendo el grado de pureza, ya que los compuestos orgánicos tienen Marco teórico propiedades únicas, es por ello que se En un sólido cristalino las partículas que caracterizan evaluando sus puntos de actúan como unidades estructurales fusión, ebullición y entre otros. (iones o moléculas) se hallan ordenadas Entendemos por sublimación al proceso de una forma muy regular y simétrica; y físico-químico que una sustancia sufre al con ello la existencia de un modelo cambiar de estado sólido al gaseoso sin geométrico que se repite en el cristal. Es pasar por el estado líquido, e igualmente por esto que se conoce como fusión al se le da este nombre a un proceso de cambio desde una disposición muy purificación de sustancias solidas; ahora ordenada de partículas en el retículo bien la existencia de este proceso se da cristalino al más desordenado que a la existencia de un punto o temperatura caracteriza a los líquidos, y este cambio de sublimación, que es aquella en el cual se produce cuando se alcanza una la presión de vapor sobre el sólido es temperatura a la cual la energía térmica igual a la presión externa. Por ello de las partículas es suficientemente decimos que para que ocurra una grande como para vencer las fuerzas sublimación se debe tener en cuenta la intracristalinas que las mantienen en presión de vapor a una temperatura posición; de manera concisa se determinada, ya que esta depende de establece al punto de fusión es la ello; y, esta será inversamente temperatura a la cual las fases sólida y proporcional a la presión externa, lo cual líquida coexisten en el equilibrio. El punto indica que a menor diferencia entre la de fusión normal de una sustancia es la presión externa y la de vapor de X temperatura a la cual una sustancia se sustancia más fácil sublima. (1) funde a 1 atm de presión [1]. Ahora bien En lo que respecta al punto de fusión, se la importancia de este punto de fusión es conoce como la temperatura de cambio que es única para cada compuesto, y por de estado sólido a líquido, el cual sucede ello que se toma como una propiedad cuando se rompen las fuerzas para identificación de compuestos, y intermoleculares que mantienen además reconocer presencia de cohesionadas una estructura cristalina de impurezas, ya que este incluso en moléculas que se encuentren en un pequeñas cantidades, produce una disminución del punto de fusión, Desarrollar de manera acompañado generalmente de un experimental la sublimación de incremento del intervalo en que funde, compuestos orgánicos y por ello otra de las utilidades de la establecer puntos de fusión de medida del punto de fusión es como algunos de estos tipos de criterio de pureza de un determinado compuestos. compuesto. Ahora bien otro factores que afectan es por un cambio moderado de la presión atmosférica; pero la respecto a Objetivos específicos: las impureza este último es más notable. Realizar sublimación a presión ambiente para la purificación de En cuanto a la sublimación es el proceso compuestos orgánicos. físico-químico del paso directo de las Identificar el punto de fusión de moléculas del estado sólido al de vapor sustancias orgánicas que se sin pasar por el estado líquido. El punto encuentran en estado puro. de sublimación, o temperatura de Adquirir destrezas en el uso de sublimación, se establece cuando la instrumentos de laboratorio para presión de vapor sobre el sólido es igual realizar un montaje de a la presión externa. Entonces es por ello experimental de sublimación y que una sustancias sublima dependiendo punto de fusión. de su presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa, y debido a eso cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará, es decir, para que una sustancia pase por el proceso de sublimación debe tener una elevada presión de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles [3]. El punto de fusión y el proceso sublimación permite reconocer e identificar los compuestos químicos, así mismo se considera como la sublimación como un método de purificación.
Objetivo general:
Procedimiento previamente pesado para poder así
En el caso del método a presión calcular el porcentaje de recuperación. ambiente se llevó a cabo colocando 0.5g Hay que tener en cuenta que para de una mezcla de urea contaminada en calcular el porcentaje de urea en la un beaker limpio y seco previamente mezcla, se debe pesar el residuo no pesado, luego se cubrió con un vidrio sublimado y por diferencia se determinó reloj conteniendo agua sobre este. la cantidad de urea. No olvidar comparar Más tarde se colocó el beaker en un el porcentaje de urea para ambas baño de agua calentándolo pesadas. cuidadosamente. Terminada la Hecho lo anterior, se empezó a sublimación se debió pasar la urea a un determinar el punto de fusión de la papel no absorbente que debe estar sustancia. Para ello se debió armar el equipo, luego tomamos un punto de Teniendo en cuenta los resultados fusión aproximado para la muestra obtenidos durante la práctica para el calentando rápidamente el equipo sin punto de fusión del naftaleno, los cuales exceso hasta lograr la fusión. fueron: temperatura 1= 170°C y temperatura 2= 174°C podemos decir Ahora bien, se dejó enfriar el equipo para que estas temperaturas en comparación luego colocar otro capilar con muestra a punto de fusión teórico de la sustancia para la determinación real del punto de el cual es de 80 °C, presentan una gran fusión. Seguidamente, se debió calentar variabilidad que se pudo ocasionar por el aceite hasta unos 15ºC por debajo del un factor sistemático relacionado con la punto de fusión aproximado observado calibración del termómetro de ahí que las previamente. Desde este punto hasta la temperaturas obtenidas para la muestra fusión completa, se debió calentar problema presenten un margen de error lentamente a un ritmo de 1 a 2ºC por alto. minuto. Por consiguiente es importante señalar Para que las medidas sean buenas y Es importante anotar todos los cambios aporten una información correcta, es observados en la muestra (color, textura, necesario que los instrumentos con las etc) y el intervalo o rango de temperatura que se realizan aseguren la trazabilidad de fusión. Como también se debió anotar a patrones nacionales o internacionales la temperatura cuando aparecen trazas de sus calibraciones. de líquido y cuando todo el sólido estuvo fundido. Discusión de resultados de la Urea Dicho lo anterior, no olvidar reportar este Teniendo en cuenta los resultados rango y el promedio como el punto de obtenidos durante la realización del fusión de la muestra. experimento donde encontramos el porcentaje de recuperación de cristales de urea por el método de sublimación, el Resultados cual fue del 40% de recuperación. Como Temperatura Temperatura final no encontramos resultados teóricos de inicial del del Naftaleno recuperación de cristales de urea y, al Naftaleno momento de realizar el experimento se 170 ºC 174 ºC tuvo en cuenta el no alterar ni perturbar el sistema.
Vidrio reloj = 33.7g Conclusiones
Beaker = 30.3g La sublimación es un proceso aplicable Urea = 0.5g para ciertas sustancias, cuyo proceso es Beaker + Urea = 30.8g usado para purificar sustancias, y se Papel = 1g debe realizar con cuidado para obtener Papel + Urea sublimada = 1.2g resultados óptimos.
0.5 100% 0.2 ?
0.2 g∗100 % =40 % de recuperaciòn . 0.5 g
Discusión de resultados del Naftaleno
Bibliografía GONZÁLEZ, J. (2013). MANUAL DE [1] Morrison, R., Boyd, R., Zugazagoitia PRÁCTICAS DEL LABORATORIO I DE Herranz, R. and Fiedler, P. (1998). QUÍMICA ORGÁNICA. [online] Química orgânica. México: Addison Disponible Wesley Longman. Pagina 27 en:http://www.rochester.edu.co/ckfinder/u [2] Chang, R., College, W., Ramírez ploads/files/DIEGO-M QUIMICA Medeles, M. and Lanto Arriola, M. (2002). %2011/manual%20de%20practicas Química. México: McGraw-Hill. Pagina %20de%20laboratorio%20UIS.pdf 495 [Consultado 8 Sep. 2016]. [3] LOZANO URBINA, L., ROMERO BOHÓRQUEZ, A. and URBINA Anexos
1. Consulte sobre los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los diferentes
equipos y aparatos para la determinación de puntos de fusión (Tubo de Thiele, dispositivo de Thomas-Hoover; de Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el calibrado del termómetro y su importancia. Aparato de Fischer Johns Se inserta horizontalmente un termómetro en el bloque y la muestra se coloca sobre este último entre los dos cubreobjetos de microscopia, el proceso se observa desde arriba mediante lupa