Unidad 1

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO

 Química analítica

“ La Química analítica es una ciencia

metrológica que desarrolla, optimiza y
aplica herramientas de amplia naturaleza,
que se concretan en procesos de medida
encaminados a obtener información
Química y Bioquímica de calidad, tanto
parcial como global sobre materias o
sistemas de amplia naturaleza (química
bioquímica y biológica) en el espacio y en
el tiempo, para resolver problemas
científicos, técnicos, económicos y
sociales “.
 Otras definiciones

Es una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y

métodos útiles en todos los campos de la ciencia. La Química
Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la
composición relativa de cualquier muestra de materia. Por otro lado,
se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la
“Química Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la
misma para la resolución de problemas.
 Definiciones de química analítica

Tomado de: Glosario de términos analíticos, Sociedad española de Química

Analítica, 2013.
 Ciencias Analíticas
El término química analítica se ha sustituido por Ciencias Analíticas,
porque reconoce la multidisciplinariedad de la Química Analítica
Relación de la química analítica
Importancia de la Química Analítica
Cumplimiento de especificaciones. Corroboran si un
producto posee la composición correcta ya que
todas las propiedades del material dependen de su
naturaleza química.

En productos naturales, permite juzgar la presencia o

ausencia de ciertos sustancias químicos que podrían
generar toxicidad.

Protección del consumidor. Puente entre las normas

legales para lo protección del consumidor, el
ecosistema, a través del establecimiento de límites
de tolerancia de las sustancias.

Desarrollo de técnicas y métodos de análisis que

permitan obtención de información rápida,
confiable, al menor costo y procurando la
miniaturización.
 Definición de análisis químico (AQ)
Relacionada con la adquisición de
información sobre la composición o
estructura química de un sistema material
mediante la aplicación de un proceso
analítico.

El AQ se aplica a materiales (matrices),

muestras u objetos, pero no a analitos o
magnitudes. Es correcto decir análisis de
agua potable, es incorrecto decir análisis de
pH del agua, sería correcto decir
determinación de pH del agua.

Al AQ comprende todas las operaciones del

proceso analítico realizadas sobre muestras,
reactivos, patrones, incluso tratamiento de
muestra y la realización de la medida.

Fuente: Cuadros, L, et al. (2013). Glosario de Términos analíticos. 1ª. Edición. España
 Análisis Químico
Dos perspectivas del análisis químico.

: Análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en

la muestra.

: Análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad

relativa de las especies que componen la muestra.
 ¿Qué hace un químico analítico?
Establece
metas y
Actúa métodos
correctivam
ente
Actuar Planear

Educa,
entrena,
ejecuta y
recolecta
datos

Control
estadístico Verificar Hacer
 Términos de uso común en QA
Técnica Analítica
Constituye el principio científico en el que se basa la extracción de información
analítica.

Método Analítico
Se refiere a la vía particular que se elige para aplicar la técnica analítica en
el proceso analítico

Procedimiento Analítico
Consiste en las directrices detalladas necesarias para poner en práctica el
método analítico.

Protocolo Analítico
Constituye un grupo de normas definitivas que deben seguirse sin excepción
cuando se pretende que los resultados analíticos puedan utilizarse con un
propósito específico.
 Proceso analítico
1.Identificación general del problema

2.Definición analítica del problema y establecimiento de los objetivos

3.Selección del procedimiento de análisis

4.Toma de muestra

5.Preparación de la muestra

6.Medida

7.Evaluación de los datos

8.Conclusiones e informe
 Recordando….

Definir el problema Decide sobre el Proceso de medida Interpretación

analítico método apropiado química de resultados
 Métodos químicos
Para caracterizar la materia se usan métodos químicos e instrumentales.

Métodos
analíticos

Químicos Instrumentales

Cualitativos Cuantitativos Ópticos Electroquímicos Cromatográficos

Gravimetría Espectrometría Potenciometría

Volumetrías Conductimetría
 Métodos ópticos
Métodos que miden la radiación electromagnética que emana de la materia o que
interacciona con ella

Espectroscópicos
• Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función
de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre
los estados de energía característica de los componentes de la muestra.
• Pueden ser de tres tipos :
• De Absorción : La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción de
radiación absorbida.
• De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido
energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se
pierde en forma de radiación.
• De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones
a partir de la trayectoria inicial.
Refractometría
Refracción
Interferometría
No espectroscópicos
ondulatorias
Propiedades

Polarimetría
• Se basan en interacción entre la Dispersión Nefelometría
Turbidimetría
radiación electromagnética y la materia
cuando la radiación es considerada
únicamente como una onda. Difracción De Rayos X
 Métodos instrumentales
Métodos electro-analíticos
Electrogravimetría
a potencial cte.

Métodos en Electroforesis
el seno de la
electroanalíticos

disolución Conductimetría Volatamperometría

Métodos

Potencial
controlado
Columbimetria
a potencial cte.
Métodos en Métodos
la interfase dinámicos
Columbimetría
Intensidad a intensidad cte.
constante

Métodos Electrogravimetría
estáticos a intensidad cte.

Potenciometría de equilibrio
 Métodos instrumentales
Métodos electroanalíticos.

Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), diferencia
de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q)

Métodos electródicos
 Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones
electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect.
 Transcurren en la interfase.

Métodos iónicos
 Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas.
 Transcurren en el seno de la disolución.

Los métodos que tiene lugar en la interfase (Electródicos) pueden ser estáticos o
dinámicos, en función de cómo operan las celdas electrolíticas en ausencia o presencia de
corriente eléctrica.
En los estáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis).
En los dinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis
 Métodos instrumentales
Métodos térmicos. Variable de control es la temperatura y se mide una
variable del sistema como la masa, calor de reacción, volumen etc.

Técnica Fundamento Aplicaciones

Análisis termo- El calentamiento provoca cambios
gravimétrico
químicos con variación de la masa
Diferencia de temperatura entre
Análisis
muestra y material térmicamente
Térmico
Diferencial inerte, al someter a un programa
de temperatura controlado
Diferencia de la cantidad de calor
entre una sustancia y una de
Calorimetría referencia en función de la
De barrido diferencial temperatura, cuando se someten a
un programa de temperatura
controlado
• Análisis cuantitativo.
• Estabilidad térmica.
• Estudios de corrosión
• Identificación de
polímeros.
• Puntos de fusión,
ebullición y
descomposición
• Análisis de pureza
(drogas).
• Cinética de reacciones.
• Puntos de fusión.
• Envejecimiento de
polímeros
 Métodos instrumentales

Sólido/FS
Sólido/líquido
Sólido /gas
Líquido/líquido
Líquido/gas Técnicas analíticas Según las fuerzas
puestas en juego
de separación

Químicas
Según la inter-fase Físicas
Mecánicas

Según el control de procesos

Según el modo de operación

Termodinámico
Cinético
Cromatográficas
Discontinuas Continuas Ambos

No cromatográficas
 Recordando …..
Requerimiento de la
Reacción analítica

Métodos Métodos Métodos

volumétricos Gravimétricos cualitativos

Formar precipitado
Cuantitativos Cuantitativa Selectiva con Estructura
Observable

Solubilidad
Estequiométricos Sensible
baja

Selectiva
Sensibles (específica)
Composición
conocida
Rápidos Rápida

Indicador del Reproducible (fiable

punto final y robusta)
Unidad 2

ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

Las reacciones Iónicas

Análisis cualitativo
Marcha sistemática analítica
 Objetivo
Recordar Reacciones iónicas.
Clasificar los iones en grupos analíticos, reconociendo una marcha sistemática
para identificar los iones presentes.

Agregar gotas del

reactivo
Muestra + agua Mezclar
precipitante(frio o
caliente)

Separar precitado
del sobrenadante Lavar precipitado y
(etiquetar) disolver (centrifugar)
(centrifugar, tiempo)
Análisis clásico cualitativo

El Análisis cualitativo, es el área de la química analítica (QA)

que considera la determinación de las especies químicas en
una muestra, puede ser de carácter orgánico o inorgánico o
ambas.

Esta área de la QA proporciona al químico una gran ayuda en

la investigación de la identidad de una sustancia comercial o
nueva, el análisis puede ser muy sofisticado con el uso de
instrumentos o puede emplear técnicas clásicas de análisis.

El análisis clásico cualitativo, tradicionalmente, involucra

soluciones acuosas que contienen aniones y cationes. Sin
embargo se utilizan pruebas por vía seca y por vía húmeda.
Comparativo análisis cualitativo vs Análisis cuantitativo
Marchas
sistemáticas
Inorgánicos
Identificaciones
Métodos directas
cualitativos
Análisis elemental
Orgánico
Análisis funcional

Acido-base
Métodos
Complejos
volumétricos
Precipitación
Métodos
cuantitativos Precipitación

Extracción
Métodos
gravimétricos
Volatilización

Otros
 Análisis clásico cualitativo

El esquena de separación es conocido

como marcha analítica y se
fundamenta en reacciones iónicas.

La marcha analítica involucra

Identificación reacciones en las que es posible
separar grupos que poseen
de cationes y características comunes, por ejemplo
aniones. solubilidad de una sustancia en un
determinado rango de pH.

Estos grupos con características

semejantes se pueden separar e
identificar químicamente mediante
reacciones selectivas de cada uno de
los iones que componen el grupo.
Análisis clásico cualitativo

La separación y análisis de cationes en solución

siguen patrones determinados por las diferentes
solubilidades de varios compuestos de los iones
metálicos. Ejemplo la baja solubilidad de cloruros,
sulfatos, fluoruros, hidróxidos, sulfuros, fosfatos,
etc., se pueden utilizar para aislar o separar ciertos
iones de otros de naturaleza más soluble.

El método de separación es aplicable en aquellos

casos en donde se pueda controlar selectivamente
la precipitación.
 Análisis clásico cualitativo

La marcha
analítica

Reconocer las leyes del

equilibrio químico y
particularmente equilibrio
iónico:

Equilibrio
Equilibrio de
Equilibrio de Equilibrio ácido-base
solubilidad
formación de
(influencia del
Anfóteros
complejos redox
pH...)
 Análisis clásico cualitativo

En este contexto, todo análisis

cualitativo comprende: el
desarrollo de pruebas
preliminares, determinación de
aniones y determinación de
cationes.

Las pruebas preliminares en tubo La determinación de grupos de

cerrado sin reactivos (ejemplo aniones y de cationes, utiliza
utilizando llama) y con uso de reactivos de diferente naturaleza.
reactivos (disoluciones de ácidos, Los aniones y cationes se
bases). clasifican en grupos.
 Análisis clásico cualitativo

Grupo de cationes Cationes y agente precipitante

1 Pb, Ag Hg se precipitan como cloruros (PbCl2, AgCl, Hg2Cl2).
2 Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Sn2+, Sn4+, Bi3+, Sb3+/5+, As3+/5+ Se utiliza
amoniaco para precipitar como hidróxidos (anteriormente se
usaban sulfuros en medio ácido).
3 Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+. Se utiliza solución de
hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por
sulfuro de amonio (anteriormente se utilizaban sulfuros).

4 Ca2+, Ba2+, Sr2+, Mg2+. Se precipitan con carbonato de amonio o

precipitación con fosfatos.
5 Li+ , Na+, K+, Mg2+, Ion amonio (NH4+). Especies solubles que se
analizan en la muestra original. Identificación con reactivos
especiales.
Imagen tomada de: https://www.youtube.com/watch?v=CephIQqfYdQ
 Análisis clásico cualitativo

Ejemplo mezcla grupo 4 y 5

 Ejemplo
Paso 1. Ca2+(ac) + (NH4)2CO3  CaCO3

Escrita en forma iónica: Ca2+(ac) + CO32-(ac) CaCO3(s)

Paso 2. Agregamos ácido nítrico concentrado

CaCO3(s) + 2HNO3 (conc)  Ca2+(ac) + CO2(ac) + 2NO3-(ac) + H2O(l)

Ejemplo: Paso 3. Adición del Reactivo selectivo

En ausencia de precipitado. Puede utilizarse la reacción siguiente:
Ca2+(ac) + C2O42-(ac)  CaC2O4(s) precipitado de color blanco.
H2C2O4(que es la fuente de ion oxalato)
 Análisis clásico cualitativo

CARACTERÍSTICAS ANIONES

Grupo I. Comprende los aniones que CO32-; BO2-; F-, C2O42-, C4H4O62-, SiO32-, PO43-,
precipitan con los iones Ba2+ y Ca2+, en AsO43-, CrO42-, SO42-, SO32-, S2O32-.
medio neutro o débilmente alcalino.

Precipitan con Ba2+. MoO42-; VO3-, WO42-, SeO32-, SeO42-, TeO32-,

TeO42-.
Grupo II. Son los aniones que precipitan con S2-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64-, Cl-, Br-, I-, BrO3-, ClO-,
el catión, Ag+, en medio levemente diluido IO3-.
de ácido nítrico en frío.
Grupo III. Son los aniones que no precipitan CH3COO-, NO3-, NO2-, ClO3-, ClO3-, MnO4-
con Ba2+ y Ca2+ en los medios indicados. otros
 Análisis clásico cualitativo
Grupos de aniones
 Trabajo en grupos colaborativos
Grupo de estudiantes
Alejandra Lobo, Merary Fernández, Yaritza Perez
Noemi Lobato, Daniela Algarin, Lilibeth Garcia, Juan
Mendoza
Norman Polo, Diego Muñoz, Paulo Ceballos,
Marisabella Redondo
Jhon Natera, Alan Quintero, Moisés Gómez, Isaías
Peinado
Jeisser Diaz, Andrea Ballestas, María Baena, Aldair
Hernández
Aura Llerena, Mery Jannes Pinto, Leydis Jiménez
Loraine Gil, Jeimy Sánchez, Laura Navarro
Melisa Escorcia, Jesús González, Neil Álvarez
Natalia GarcíaMichell, Lucero Daniela, Lara Yesly
Céspedes
Carol Sarmiento, Jose Olmos, Waldis Gomez, Mauro
Rodríguez
Grupo de iones
I cationes
II: cationes:Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Sn2+ Sn4+,
II: cationes Sn4+, Bi3+, Sb3+/5+, As3+/5+
III: Cationes Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+
III: Cationes Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+
IV: Cationes Ca2+, Ba2+, Sr2+, Mg2+.
V: Cationes Li+ , Na+, K+, Mg2+, Ion amonio (NH4+).
I. Aniones CO32-; BO2-; F-, C2O42-, C4H4O62-, SiO32-, PO43-, AsO43-
, CrO42-, SO42-, SO32-, S2O32-.
I. Aniones MoO42-; VO3-, WO42-, SeO32-, SeO42-, TeO32-, TeO42-.
II. Aniones S2-, Fe(CN)63-, Fe(CN)64-, Cl-, Br-, I-, BrO3-, ClO-, IO3-.