TP 8 1STL DOSAGE DU SODIUM ET DU POTASSIUM PAR PHOTOMETRIE DE FLAMME nov 08

photométrie
Application à l'analyse d'une eau minérale

1- PRINCIPE
Généralités
Dans un atome, ou un cation métallique, les électrons ont des niveaux énergétiques quantifiés. Toute
variation d'énergie correspond au passage d'un électron d'un niveau énergétique à un autre.
L'absorption d'énergie correspond à une transition électronique d'un état stationnaire à un autre de plus
forte énergie : c'est l'état excité instable.
L'émission énergétique, et en particulier l'émission de radiations électromagnétiques, correspond à la
transition inverse : de l'état excité à l'état fondamental de plus basse énergie.
Certains atomes ou cations métalliques sont susceptibles d'être excités par une flamme. Des électrons sont
amenés à un niveau d'énergie supérieur par chauffage dans la flamme d'un brûleur à gaz, et, lors du retour
à l'état fondamental, il y a émission d'énergie lumineuse, sous forme de photons.
Pour un métal donné, il y a émission, dans ces conditions, d'un spectre de radiations simples, chacune
d'elles correspond à une transition électronique possible.
La photométrie de flamme permet le dosage des cations alcalins Li+ , Na+ et K+ .

Le photomètre :

Diaphragme
réglable
lentille
Cellule
Amplificateur
photoélectrique
air
Filtre sélectionnant la
butane
longueur d’onde
100 Calculateur et
Vol Approx

75
50

solution à doser afficheur

Schéma de principe d’un photomètre de flamme

Le photomètre de flamme est constitué de trois éléments : le brûleur, le monochromateur et d’une cellule
photoélectrique, d'un amplificateur et d’un afficheur.

Le brûleur : Il fournit une flamme dans laquelle on pulvérise la solution à analyser.

Le monochromateur : permet de sélectionner la longueur d’onde caractéristique de l’élément à
doser, il est composé de filtres.
Le récepteur photoélectrique : Il est composé d’une cellule photoélectrique qui transforme le flux
lumineux en intensité électrique. La lecture est obtenue sous forme digitale.

Pour une même température de flamme, l'intensité de la radiation émise est proportionnelle à la
concentration de l'élément à doser si celle-ci est faible.

2. MODE OPERATOIRE
Préparation des solutions étalons
Solution mère
Préparer 100 ml d'une solution mère renfermant 0,500 g/l de sodium et 1,500 g/l de potassium en
prélevant les masses ci-dessous.
NaCl pur pour analyses : 0,127 g
KCl pur pour analyses : 0,286 g
Eau distillée q.s.p. 100 ml
Vérifier que les masses prélevées pour préparer la solution mère correspondent aux concentrations
indiquées.

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 Gamme de solutions filles étalons en sodium
Préparer une gamme de six solutions filles comme il est indiqué dans le tableau ci-dessous
Solution mère 1 2 3 4 5 6

(en ml)

Eau distillée q.s.p. 100 ml

Concentration massique 5 10 15 20 25 30
en mg de sodium par litre

Vérifier que sur la troisième solution que la concentration indiquée est correcte avec le protocole
proposé.

Gamme de solutions filles étalons en potassium

Préparer une gamme de cinq solutions filles comme il est indiqué dans le tableau suivant :
Solution mère 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

(en ml)

Eau distillée q.s.p. 100 ml

Concentration massique en 1,5 3,0 4,5 6,0 7,5

mg de potassium par litre

Vérifier que sur la cinquième solution que la concentration indiquée est correcte avec le protocole
proposé.

Etalonnage du photomètre de flamme et mesure

Réglages préliminaires
Le flux lumineux reçu par la cellule contient la somme de deux flux :
L’un provient de l’émission de l’élément à doser,
L’autre provient de la flamme elle-même.
Cette dernière émission est le fond de flamme. Ce fond de flamme peut être compensé à l’aide de boutons
qui permettent de ramener la valeur de l’indication à zéro lorsque l’échantillon est constitué d’eau distillée.
Le photomètre étant branché et réglé sur la position Na (ou K) , pulvériser de l’eau distillée et faire le
réglage du zéro (Afficher 0 à l’aide du bouton « Blank »)

Mesures
Placer le filtre sur Na ou K selon le dosage.
Faire passer la solution étalon fille la plus concentrée et afficher 100 à l’aide des deux
potentiomètres « sensitivity fine et coarse ».
Faire passer ensuite les autres solutions étalons filles, noter l’indication correspondante à chaque
solution.
Faire passer la solution à doser (eau minérale diluée si nécessaire) , noter la graduation.

Entre chaque mesure, rincer le dispositif de pulvérisation à l'eau distillée.

3. RESULTATS
Tracer les courbes d'étalonnage, sur papier millimétré, pour le sodium et le potassium (indication de
l’afficheur en ordonnées, concentrations en abscisses).

Déterminer, à l'aide des courbes d'étalonnages les concentrations massiques en sodium et potassium de
l’eau minérale. Vérifier avec l’indication de la bouteille.

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