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NF ISO 21438-3

NOVEMBRE 2010

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Normes en ligne

Pour : LPEE - LABO PUBLIC ESSAIS ETUDES

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le 26/06/2012 à 11:36
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FA155629 ISSN 0335-3931

NF ISO 21438-3
Novembre 2010

Indice de classement : X 43-211-3

ICS : 13.040.30

Air des lieux de travail


Détermination des acides inorganiques
par chromatographie ionique
Partie 3 : Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

E : Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion


chromatography — Part 3: Hydrofluoric acid and particulate fluorides
D : Arbeitsplatzatmosphäre — Bestimmung anorganischer Säuren durch
Ionenchromatographie — Teil 3: Flusssäure und teilchenförmige Fluoride
© AFNOR 2010 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 27 octobre 2010 pour prendre effet
le 27 novembre 2010.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 21438-3:2010.

Analyse Le présent document spécifie une méthode pour la détermination de la concentration


en masse moyenne pondérée dans le temps de fluorures particulaires solubles
et d’acide fluorhydrique (HF) dans l'air des lieux de travail, par prélèvement
des fluorures particulaires sur un préfiltre et de l'HF sur un filtre imprégné d'alcali
et par analyse par chromatographie ionique. La méthode prescrite est uniquement
applicable à la détermination des fluorures particulaires qui sont solubles en utilisant
le mode opératoire spécifié pour la préparation des échantillons.

Descripteurs Thésaurus International Technique : air, qualité, pollution de l’air, local de travail,
analyse chimique, dosage, acide minéral, acide fluorhydrique, fluorure, méthode
chromatographique, évaluation, concentration, exposition, filtre, matériau.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2010 AFNOR 2010 1er tirage 2010-11-P


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Évaluation de l'exposition aux agents chimiques


AFNOR X43C
et biologiques sur le lieu de travail

Membres de la commission de normalisation


Président : M ENSMINGER
Secrétariat : MME SAILLET — AFNOR

M ARNOULD LCB — LABORATOIRE DE CHIMIE ET DE BIOLOGIE


M BAUJON LHCF ENVIRONNEMENT
M BEAUDONNET SANOFI AVENTIS
MME BELFORT DIRECTION GÉNÉRALE DU TRAVAIL
MME BILLON-GALLAND DEPARTEMENT DE PARIS — LEPI
M BLONDEL LABORATOIRE DE ROUEN SAS
M BONTEMPS ASCAL
M CALLAIS SOCOTEC INDUSTRIES
M CALVEZ DIRECTION GÉNÉRALE DU TRAVAIL
M CHAMPION ARELCO ARC SAS
MME CHOUVET ITGA PRYSM
MME DARLES BLEIBEL L3A — L AGENCE DE L ANALYSE DE L AIR
M DECLERCK COFRAC
MME DELANGLE IRH INGENIEUR CONSEIL
MME DEMANGE INRS
M DESLAURIERS EDF DG2S SCAST
M ENSMINGER INRS
MLLE EUDES LCPP — LABO CENTRAL PREFECTURE DE POLICE
MME EYPERT-BLAISON INRS
M FEREZOU RATP
MLLE GOETTMANN ASCAL
MME GOMBERT RENAULT SAS
M GORNER INRS
MME GRIMALDI ARKEMA FRANCE — CRRA
MLLE GUILLEMOT SGS MULTILAB
MME HARVIER PEUGEOT CITROEN AUTOMOBILES
MR HENRY BUREAU DE NORMALISATION DU BOIS ET DE L'AMEUBLEMENT
MME INGRAND GIE DES LABORATOIRES
MME JARGOT INRS
M JUAN FCBA
M KAUFFER INRS
MME KLINGUER PEUGEOT CITROEN AUTOMOBILE SA
M LANGLOIS INRS
MME LAURENT VILLE DE PARIS — LABORATOIRE D HYGIENE
MME LEROY CAE SAS — CTRE D ANALYSES ENVTLES
M LLINARES EPE CABINET LLINARES
M MATER ASCAL
MME MATERA INRS
M MERCIER APAVE SUDEUROPE SAS
M MIMOUNI LHCF ENVIRONNEMENT
M MINEAU ENVIRONNEMENT SA
M MUCKENSTURM CAE SAS — CTRE D ANALYSES ENVTLES
MME PAILLAT ANSES
M PEREIRA SGS MULTILAB
M PICHERIT TECHNILAB
M ROBINE CSTB
MME ROPERT LCPP — LABO CENTRAL PREFECTURE DE POLICE
M ROUSSET INRS
MME SCHMIDT RATP
MME SCHMITT IPL SANTE ENVIRONNEMENT DURABLES EST
M SLOIM LCPP — LABO CENTRAL PREFECTURE DE POLICE
M SOULIER BUREAU VERITAS
MME STOKLOV CHU DE GRENOBLE
M SUTTER INRS
M THIEBAUD ARKEMA FRANCE — CRRA
MME UZZAN BUREAU VERITAS
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ISO 21438-3:2010(F)

Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv
Introduction.........................................................................................................................................................v
1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................2
4 Principe...................................................................................................................................................8
5 Exigence .................................................................................................................................................9
6 Réactifs...................................................................................................................................................9
7 Appareillage .........................................................................................................................................11
8 Évaluation de l'exposition professionnelle ......................................................................................14
9 Prélèvement .........................................................................................................................................16
10 Analyse .................................................................................................................................................20
11 Expression des résultats ....................................................................................................................24
12 Performances de la méthode .............................................................................................................24
13 Rapport d'essai....................................................................................................................................25
Annexe A (informative) Correction de température et de pression .............................................................27
Annexe B (normative) Matériaux des filtres...................................................................................................29
Bibliographie.....................................................................................................................................................30

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ISO 21438-3:2010(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 21438-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.

L'ISO 21438 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Air des lieux de travail —
Détermination des acides inorganiques par chromatographie ionique:

⎯ Partie 1: Acides non volatils (acide sulfurique et acide phosphorique)

⎯ Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et acide
nitrique)

⎯ Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

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ISO 21438-3:2010(F)

Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs peut être affectée par l'exposition par inhalation à
l'acide fluorhydrique et aux fluorures particulaires. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de la
santé publique ont besoin de déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler l'exposition des
travailleurs, et cela est généralement réalisé en effectuant des mesurages de l'air du lieu de travail. La
présente partie de l'ISO 21438 a été publiée afin de fournir une méthode permettant d'effectuer des
mesurages d'exposition valides pour l'acide fluorhydrique et les fluorures particulaires utilisés dans l'industrie.
Elle est destinée aux agences concernées par l'hygiène et la sécurité au travail; aux hygiénistes industriels et
aux autres professionnels de la santé publique; aux laboratoires d'analyse; aux industriels utilisateurs d'acide
fluorhydrique et de fluorures particulaires et à leurs employés. Lors de l'élaboration de l'ISO 21438 (toutes les
parties), il a été supposé que les personnes chargées de l'exécution de ses dispositions et de l'interprétation
des résultats obtenus ont la qualification et l'expérience appropriées.

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NORME INTERNATIONALE ISO 21438-3:2010(F)

Air des lieux de travail — Détermination des acides


inorganiques par chromatographie ionique —
Partie 3:
Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 21438 spécifie une méthode pour la détermination de la concentration en masse
moyenne, pondérée en fonction du temps, en fluorures particulaires solubles et en acide fluorhydrique (HF)
dans l'air des lieux de travail, par prélèvement des fluorures particulaires sur un préfiltre et de l'HF sur un filtre
imprégné d'alcali et par analyse par chromatographie ionique.

La méthode est applicable uniquement à la détermination des fluorures particulaires qui sont solubles en
utilisant le mode opératoire spécifié pour la préparation des échantillons.

En cas de prélèvement d'aérosol, la méthode est applicable au prélèvement individuel de la fraction inhalable
des particules en suspension dans l'air, comme défini dans l'ISO 7708, ainsi qu'au prélèvement à point fixe.

La méthode est applicable à la détermination de masses comprises entre 0,005 mg et au moins 1,25 mg de
fluorures particulaires par échantillon et entre 0,012 5 mg et au moins 1,2 mg d'HF par échantillon.

L'étendue des concentrations en fluorures particulaires et en HF dans l'air pour laquelle cette méthode de
mesurage s'applique, est déterminée par la méthode de prélèvement choisie par l'utilisateur. Pour un
échantillon de 120 l d'air, l'étendue de mesure se situe approximativement entre 0,04 mg m−3 et au moins
10 mg m−3 pour les fluorures particulaires et approximativement entre 0,13 mg m−3 et au moins 10 mg m−3
pour l'HF.

L'HF peut réagir avec la matière particulaire co-échantillonnée sur le préfiltre, causant une interférence sur la
concentration mesurée.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés

ISO 7708:1995, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié
aux problèmes de santé

ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et


recommandations pour l'utilisateur

ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston

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ISO 21438-3:2010(F)

ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure

EN 13205, Atmosphères des lieux de travail — Évaluation des performances des instruments de mesurage
des concentrations d'aérosol

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1 Définitions générales

3.1.1
zone respiratoire
〈définition générale〉 volume autour de la face du travailleur dans lequel il respire

NOTE Adapté de l'EN 1540:—[13], 2.4.5.

3.1.2
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement d'un rayon de 0,3 m) s'étendant devant la face de la
personne, centrée sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles et dont la base est le plan passant par
ce segment, le sommet de la tête et le larynx

NOTE 1 La définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.

NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:—[13], 2.4.5.

3.1.3
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou tel qu'il est
produit, utilisé ou libéré, notamment sous forme de déchet, du fait d'une activité professionnelle, qu'il soit ou
non produit intentionnellement et qu'il soit ou non mis sur le marché

[Directive du conseil 98/24/CE[17] Art. 2(a)]

3.1.4
exposition par inhalation
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne

NOTE Adapté de l'EN 1540:—[13], 2.4.1.

3.1.5
valeur limite d'exposition professionnelle
limite de la moyenne pondérée en fonction du temps de la concentration d'un agent chimique dans l'air de la
zone respiratoire d'un travailleur au cours d'une période de référence déterminée

[Directive du conseil 98/24/CE[17], Art. 2(d)]

EXEMPLES Les valeurs limites sont les Threshold Limit Values® (TLVs) établies par l'ACGIH (Référence [18]) et les
valeurs limites indicatives d'exposition professionnelle (VLIEP) promulguées par la Commission européenne
(directive 2006/15/CE[19]).

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3.1.6
procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse des agents chimiques présents dans l'air
ensemble d'opérations, décrites spécifiquement, utilisées pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques
présents dans l'air

NOTE Une procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans l'air
comprend généralement les étapes suivantes: préparation en vue du prélèvement, prélèvement, transport et stockage,
préparation des échantillons pour analyse et analyse.

3.1.7
autonomie de fonctionnement
durée pendant laquelle une pompe de prélèvement peut fonctionner, à un débit et à une perte de charge
spécifiés, sans recharge ou remplacement des accumulateurs

NOTE Adapté de l'EN 1232:1997[12], 3.5.

3.1.8
période de référence
durée spécifiée pendant laquelle s'applique la valeur limite d'un agent chimique

NOTE 1 La période de référence est généralement de 8 h pour des mesurages de longue durée et de 15 min pour des
mesurages de courte durée.

NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:—[13], 2.4.7.

3.1.9
lieu de travail
endroit(s) défini(s) où les activités du travail sont accomplies

[EN 1540:—[13], 2.5.2]

3.2 Définitions des fractions de taille des particules

3.2.1
convention inhalable
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction inhalable est la fraction intéressante

[ISO 7708:1995, 2.4]

3.2.2
fraction inhalable
fraction massique des particules totales en suspension dans l'air inhalée par le nez et par la bouche

NOTE La fraction inhalable dépend de la vitesse et de la direction de l'air, de la fréquence respiratoire et d'autres
facteurs.

[ISO 7708:1995, 2.3]

3.2.3
convention alvéolaire
spécification cible pour les instruments de prélèvement lorsque la fraction alvéolaire est la fraction
intéressante

[ISO 7708:1995, 2.12]

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3.2.4
fraction alvéolaire
fraction massique des particules inhalées qui pénètrent dans les voies aériennes non ciliées

[ISO 7708:1995, 2.11]

3.2.5
particules totales en suspension dans l'air
toutes les particules en suspension dans un volume donné d'air

NOTE Étant donné que tous les appareils de mesure sont, dans une certaine limite, sélectifs en taille de particules, il
est souvent impossible de mesurer la concentration de particules totales en suspension dans l'air.

[ISO 7708:1995, 2.13]

3.3 Définitions relatives au prélèvement

3.3.1
dispositif de prélèvement de l'air
dispositif permettant de séparer les agents chimiques de l'air environnant

NOTE 1 Les dispositifs de prélèvement d'air sont généralement conçus pour un usage particulier, par exemple pour
prélever des gaz et des vapeurs ou pour prélever des particules en suspension dans l'air.

NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:—[13], 3.2.1.

3.3.2
dispositif de prélèvement individuel
dispositif de prélèvement fixé sur une personne qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en
suspension dans l'air dans sa zone respiratoire en vue de déterminer l'exposition aux agents chimiques

[EN 1540:—[13], 3.2.2]

3.3.3
prélèvement individuel
processus de prélèvement exécuté en utilisant un dispositif de prélèvement individuel

[EN 1540:—[13], 3.3.3]

3.3.4
dispositif de prélèvement à point fixe
dispositif de prélèvement qui collecte les gaz, les vapeurs ou les particules en suspension dans l'air en un
emplacement particulier, sans être fixé sur une personne

[EN 1540:—[13], 3.2.3]

3.3.5
prélèvement à point fixe
processus de prélèvement de l'air exécuté en un emplacement particulier

[EN 1540:—[13], 3.3.4]

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3.4 Définitions relatives à l'analyse

3.4.1
analyse
ensemble des opérations effectuées à l'issue de la préparation de l'échantillon afin de déterminer la quantité
ou la concentration du ou des analytes étudiés présents dans l'échantillon

NOTE Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.1.

3.4.2
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un blanc de terrain en utilisant
la même méthode que pour la mise en solution de l'échantillon

3.4.3
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans ajout d'une solution étalon de travail

NOTE 1 La concentration d'ions fluorure dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée comme nulle.

NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.3.

3.4.4
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la solution étalon de travail, contenant un analyte aux concentrations
appropriées à l'étalonnage de l'instrument d'analyse

NOTE 1 Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.4.

NOTE 2 Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 21438, l'analyte est constitué par les ions fluorure.

3.4.5
blanc de terrain
témoin
filtre qui a été manipulé comme l'échantillon, mais qui n'a pas été utilisé pour le prélèvement, c'est-à-dire qui a
été placé dans un dispositif de prélèvement, transporté jusqu'au site de prélèvement puis renvoyé au
laboratoire pour analyse

3.4.6
blanc de laboratoire
filtre vierge, pris dans le même lot que les filtres utilisés pour le prélèvement, mais ne quittant pas le
laboratoire

3.4.7
domaine dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage des ions fluorure est linéaire

NOTE Le domaine dynamique linéaire est compris entre la limite de détection et le début de courbure de la courbe
d'étalonnage.

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3.4.8
blanc de réactifs
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation des solutions de blanc de laboratoire, de blanc de terrain et d'échantillon

3.4.9
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir une solution contenant des ions fluorure à partir d'un échantillon, qui peut ou
non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon

NOTE Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.25.

3.4.10
préparation de l'échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable, si nécessaire

NOTE Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.24.

3.4.11
solution d'échantillon
solution préparée au moyen du processus de mise en solution d'échantillon

NOTE 1 Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements supplémentaires, par exemple une dilution, afin
d'obtenir une solution d'essai prête à l'analyse.

NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.22.

3.4.12
solution étalon mère
solution, utilisée dans la préparation des solutions d'étalonnage, contenant des ions fluorure à une
concentration certifiée dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie

NOTE Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.26.

3.4.13
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse

NOTE 1 La «préparation à l'analyse» inclut toute dilution nécessaire. Si une solution de blanc ou une solution
d'échantillon n'est pas soumise à des traitements supplémentaires avant l'analyse, il s'agit une solution d'essai.

NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.30.

3.4.14
solution étalon de travail
solution préparée par dilution d'une ou de plusieurs solutions étalons mères contenant des ions fluorure à une
concentration mieux adaptée à la préparation des solutions d'étalonnage que la concentration en fluorure des
solutions étalons mères

NOTE Adapté de l'EN 14902:2005[16], 3.1.32.

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3.5 Termes statistiques

3.5.1
taux de récupération analytique
rapport de la masse d'analyte mesurée dans un échantillon à la masse d'analyte connue dans cet échantillon

NOTE Le taux de récupération analytique est généralement exprimé en pourcentage.

[EN 1540:—[13], 5.1.1]

3.5.2
biais
différence entre l'espérance mathématique d'un résultat d'essai ou résultat de mesure et une valeur vraie

NOTE 1 Le biais est une erreur systématique totale, par opposition à l'erreur aléatoire. Il peut y avoir une ou plusieurs
composantes d'erreurs systématiques qui contribuent au biais. Une différence systématique importante par rapport à la
valeur vraie est reflétée par une grande valeur du biais.

NOTE 2 Le biais (erreur de justesse) d'un instrument de mesure est normalement estimé en prenant la moyenne de
l'erreur d'indication sur un nombre approprié d'observations répétées. L'erreur d'indication est «l'indication d'un instrument
de mesure moins une valeur vraie de la grandeur d'entrée correspondante».

NOTE 3 Dans la pratique, la valeur de référence acceptée remplace la valeur vraie.

[ISO 3534-2:2006[1], 3.3.2]

NOTE 4 Dans le cas de procédures de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans
l'air, la valeur de référence acceptée peut être, par exemple, la valeur certifiée d'un matériau de référence, la
concentration d'une atmosphère normale d'essai ou la valeur cible d'une comparaison interlaboratoires.

3.5.3
facteur d'élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l'incertitude-type composée pour obtenir l'incertitude élargie

NOTE Le facteur d'élargissement, k, est en général compris entre 2 et 3.

[Guide ISO/CEI 98-3:2008[4], 2.3.6]

3.5.4
incertitude-type composée
uc
incertitude-type du résultat de mesurage lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d'un certain
nombre d'autres grandeurs, égale à la racine carrée positive de la somme de termes, ces derniers étant les
écarts ou les covariances de ces autres grandeurs pondérées selon la variation du résultat de mesurage en
fonction de celle de ces grandeurs

[Guide ISO/CEI 98-3:2008[4], 2.3.4]

3.5.5
incertitude élargie
grandeur définissant un intervalle par rapport au résultat d'un mesurage, supposée regrouper une fraction
importante de la répartition des valeurs susceptibles d'être raisonnablement attribuées au mesurande

[Guide ISO/CEI 98-3:2008[4], 2.3.5]

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ISO 21438-3:2010(F)

3.5.6
fidélité
étroitesse d'accord entre des résultats d'essai/de mesure indépendants obtenus sous des conditions stipulées

NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n'a aucune relation avec la valeur
vraie ou la valeur spécifiée.

NOTE 2 La mesure de la fidélité est généralement exprimée en termes d'infidélité et est calculée à partir de l'écart-type
des résultats d'essai ou des résultats de mesure. Une fidélité faible est reflétée par un grand écart-type.

NOTE 3 Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent de façon critique des conditions stipulées. Les conditions
de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions extrêmes stipulées.

[ISO 3534-2:2006[1], 3.3.4]

3.5.7
valeur vraie
valeur qui caractérise une grandeur ou une caractéristique quantitative parfaitement définie dans les
conditions qui existent lorsque cette grandeur ou caractéristique quantitative est considérée

NOTE La valeur vraie d'une grandeur ou d'une caractéristique quantitative est une notion théorique et, en général,
ne peut pas être connue exactement.

[ISO 3534-2:2006[1], 3.2.5]

3.5.8
incertitude (de mesure)
paramètre associé au résultat d'un mesurage qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande

NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci), ou la largeur d'un intervalle de
confiance.

NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend en général plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats d'une série de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-
types. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en admettant
des lois de probabilité, d'après l'expérience acquise ou d'après d'autres informations. Le Guide ISO/CEI 98-3:2008[4]
désigne respectivement ces différents cas en tant qu'évaluations de l'incertitude de Type A et de Type B.

4 Principe
4.1 Un volume connu d'air est prélevé à travers un préfiltre et un filtre imprégné d'alcali, installés dans un
dispositif de prélèvement de la fraction inhalable (7.1.1), pour recueillir les fluorures particulaires et l'HF. Les
fluorures particulaires sont recueillis sur le préfiltre et l'HF est recueilli sur le filtre imprégné d'alcali.

4.2 Le préfiltre est soumis à une extraction avec de l'eau ou de l'éluant (voir 10.1.1), sans chauffer, pour
dissoudre les fluorures particulaires.

4.3 Le filtre imprégné d'alcali est soumis à une extraction avec de l'eau ou de l'éluant (voir 10.1.1), sans
chauffer, pour dissoudre l'HF.

4.4 Des aliquotes de la solution d'échantillon sont traitées par chromatographie ionique pour séparer les
ions fluorure extraits des autres anions. À la suite de cette séparation, le fluorure est mesuré à l'aide d'un
détecteur conductimétrique.

4.5 Les résultats d'analyse sont obtenus à partir de graphiques de la conductivité mesurée en fonction de la
concentration. Ils peuvent être utilisés pour évaluer l'exposition professionnelle aux fluorures et à l'HF dans
l'air.

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5 Exigence
La procédure de mesurage doit être conforme à toute Norme internationale, européenne ou nationale
spécifiant les exigences de performances en matière de mesurage des agents chimiques dans l'air des lieux
de travail (par exemple l'EN 482[10]).

6 Réactifs

Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de l'eau
telle que spécifiée en 6.1.

La présence d'acétate ou de formiate dans les réactifs peut interférer de manière significative avec la
détection des fluorures. Il est donc recommandé de vérifier que tous les réactifs devant être utilisés ont une
teneur négligeable en acétate et en formiate.

6.1 Eau, obtenue au moyen d'un système de purification produisant une eau ultrapure de résistivité
supérieure à 0,18 MΩ m (18 MΩ cm comme généralement exprimé par les fabricants des systèmes de
purification d'eau).

6.2 Carbonate de sodium (Na2CO3), anhydre, fraction massique >99,9 %.

6.2.1 Solution de carbonate de sodium pour l'imprégnation.

6.2.1.1 Solution de carbonate de sodium, 2,0 mol l−1, pour l'imprégnation des filtres en nitrate de
cellulose de 25 mm de diamètre.

Dissoudre 21,2 g de Na2CO3 dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
trait de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.

6.2.1.2 Solution de carbonate de sodium, 0,75 mol l−1, pour l'imprégnation des filtres en nitrate de
cellulose de 37 mm de diamètre.

Dissoudre 7,95 g de Na2CO3 dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
trait de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.

6.2.1.3 Solution de carbonate de sodium, 50 g l−1, pour l'imprégnation des filtres en fibres de quartz de
37 mm de diamètre.

Dissoudre 5,0 g de Na2CO3 dans l'eau. Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un trait
de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.

6.2.2 Solution de carbonate de sodium, pour la dilution des étalons.

Diluer 2,7 ml de la solution de carbonate de sodium pour l'imprégnation (6.2.1) dans une fiole jaugée à un trait
de 500 ml (7.2.2.2) avec de l'eau et compléter jusqu'au trait.

6.3 Cartouche pour la génération d'éluant pour chromatographie ionique avec suppression
chimique.

Cartouche, compatible avec le système de génération d'éluant (7.2.6.2).

6.4 Réactifs pour chromatographie ionique avec suppression électronique.

NOTE Les solutions d'acide phtalique et de borate/D-gluconate spécifiées ci-dessous sont deux exemples d'éluants
utilisés pour l'analyse de fluorure par chromatographie ionique avec suppression électronique. La documentation du
fabricant de la colonne donne des informations relatives à la composition de l'éluant à utiliser avec un type de colonne
particulier.

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6.4.1 Acide phtalique (C8H6O4), fraction massique >99,5 %.

6.4.2 Acétonitrile (C2H3N), qualité pour CLHP.

6.4.3 Méthanol (CH3OH), qualité pour CLHP.

6.4.4 Hydroxyde de lithium monohydraté (LiOH, H2O), fraction massique >99,5 %.

6.4.5 Acide borique (H3BO4), fraction massique >99,8 %.

6.4.6 Solution d'acide D-gluconique, fraction massique d'environ 50 % d'acide D-gluconique (C6H12O7)
dans l'eau.

6.4.7 Glycérol (C3H8O3), fraction massique >99 %.

6.4.8 Solution mère d'acide phtalique pour l'éluant, 0,1 mol l−1 d'acide phtalique dans un mélange
d'acétonitrile et de méthanol de rapport 9 + 1 en volume.

Dissoudre 16,6 g d'acide phtalique (6.4.1) dans un mélange de 900 ml d'acétonitrile (6.4.2) et de 100 ml de
méthanol (6.4.3) dans un récipient adapté de 1 l, puis mélanger soigneusement.

6.4.9 Solution d'hydroxyde de lithium, 1 mol l−1.

Dissoudre 4,2 g d'hydroxyde de lithium monohydraté (6.4.4) dans l'eau (6.1). Transférer quantitativement la
solution dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et
mélanger soigneusement.

6.4.10 Solution d'acide phtalique pour l'éluant, par exemple 0,005 mol l−1 d'acide phtalique, pH 4,9.

Transférer un volume approprié, 50 ml par exemple, de solution d'acide phtalique (6.4.8) dans un bécher de
1 l (7.2.2.1), ajouter environ 800 ml d'eau (6.1), remuer pour mélanger et ajuster au pH 4,9 avec une solution
d'hydroxyde de lithium (6.4.9). Transférer quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un trait de 1 l
(7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et mélanger soigneusement.

Les instructions relatives à la préparation de la solution mère pour la solution d'extraction et pour l'éluant
données en 6.4.8 ne sont fournies qu'à titre d'exemple. Si le fabricant de la colonne de séparation
recommande l'utilisation d'un autre éluant, il est nécessaire de préparer une solution mère ayant une
composition différente adaptée en conséquence. Dans ce cas, suivre les instructions du fabricant pour la
préparation de l'éluant.

6.4.11 Solution mère de borate et D-gluconate pour l'éluant.

Dissoudre 17 g d'acide borique (6.4.5), 4,8 g d'hydroxyde de lithium monohydraté (6.4.4), 8,8 ml de solution
d'acide D-gluconique (6.4.6) et 62,5 ml de glycérol (6.4.7) dans l'eau (6.1). Transférer quantitativement la
solution dans une fiole jaugée à un trait de 500 ml (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau, boucher et
mélanger soigneusement.

6.4.12 Solution de borate et D-gluconate pour l'éluant.

Transférer 15 ml de solution mère de borate et D-gluconate (6.4.11) et 120 ml d'acétonitrile (6.4.2) dans une
fiole jaugée à un trait de 1 l (7.2.2.2), diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger
soigneusement.

Les instructions relatives à la préparation de la solution mère pour la solution d'extraction et pour l'éluant
données en 6.4.11 ne sont fournies qu'à titre d'exemple. Si le fabricant de la colonne de séparation
recommande l'utilisation d'un autre éluant, il est nécessaire de préparer une solution mère ayant une
composition différente adaptée en conséquence. Dans ce cas, suivre les instructions du fabricant pour la
préparation de l'éluant.

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ISO 21438-3:2010(F)

6.5 Solutions étalons de fluorure.

6.5.1 Solution étalon mère de fluorure.

Utiliser une solution étalon du commerce présentant une concentration de fluorure certifiée, par exemple
1 000 mg l−1 de fluorure, dont la traçabilité aux étalons nationaux est établie. Respecter la date d'expiration
fixée par le fabricant ou la durée de conservation recommandée.

6.5.2 Solution étalon de travail de fluorure, 100 mg l−1 de fluorure.

À l'aide d'une pipette, introduire précisément les volumes appropriés de solution étalon mère de fluorure
(6.5.1), par exemple 2 ml, dans une fiole jaugée à un trait en plastique de 20 ml (7.2.3.1), diluer jusqu'au trait
avec de l'eau (6.1), boucher et mélanger soigneusement. Préparer une solution fraîche chaque mois.

7 Appareillage

7.1 Matériel de prélèvement

7.1.1 Dispositifs de prélèvement, conçus pour prélever la fraction inhalable des particules en suspension
dans l'air, conformes à l'EN 13205, appropriés pour le montage d'un préfiltre (7.1.2.1) et d'un filtre imprégné
d'alcali (7.1.2.2) séparés par un intercalaire (7.1.3), fabriqués avec un matériau ne réagissant pas avec l'HF.

Si les dispositifs de prélèvement contiennent une cassette porte-filtre interne, celle-ci doit également être
fabriquée à partir d'un matériau ne réagissant pas avec l'HF.

NOTE 1 Les matériaux ne réagissant pas avec les acides, à partir desquels les dispositifs de prélèvement et les
cassettes porte-filtres internes peuvent être fabriqués, comprennent le polytétrafluoroéthylène (PTFE) et autres polymères
fluorés, le polychlorure de vinyle (PVC), le polyéthylène, le polypropylène et le polycarbonate.

NOTE 2 Le CEN/TR 15230:2005[9] donne des exemples de dispositifs de prélèvement de la fraction inhalable
susceptibles de satisfaire aux exigences de l'EN 13205, et qui étaient ou ont été disponibles sur le marché jusqu'en 2004,
y compris la liste des rapports publiés sur leurs performances.

7.1.2 Filtres, d'un diamètre compatible pour l'utilisation avec les dispositifs de prélèvement (7.1.1).

7.1.2.1 Filtres, préfiltres pour le prélèvement des fluorures particulaires, présentant une efficacité de
prélèvement d'au moins 99,5 % (fraction massique) pour les particules dont le diamètre de diffusion est égal à
0,3 µm (voir l'ISO 7708:1995, 2.2) et fabriqués à partir d'un matériau ne réagissant pas avec l'HF.

Se référer à B.1 pour des indications sur la nature des matériaux appropriés pour les préfiltres.

7.1.2.2 Filtres, pour le prélèvement de l'HF, imprégnés de carbonate de sodium, par exemple filtres en
nitrate de cellulose de 25 mm de diamètre imprégnés avec 100 µl d'une solution de carbonate de sodium à
2,0 mol l−1 (6.2.1.1) ou filtres en nitrate de cellulose de 37 mm de diamètre imprégnés avec 250 µl d'une
solution de carbonate de sodium à 0,75 mol l−1 (6.2.1.2) (voir la Référence [20]), séchés dans un dessiccateur
pendant au moins 8 h; ou filtres en fibres de quartz de 37 mm de diamètre imprégnés avec 500 µl d'une
solution de carbonate de sodium à 50 g l−1 (6.2.1.3) (voir la Référence [21]).

Se référer à B.2 pour des indications sur la nature des matériaux appropriés pour les filtres de prélèvement de
l'HF.

7.1.3 Intercalaires, d'un diamètre compatible avec les dispositifs de prélèvement (7.1.1), pour séparer les
préfiltres (7.1.2.1) et les filtres de prélèvement de l'HF (7.1.2.2), fabriqués à partir d'un matériau inerte ne
réagissant pas avec les acides et n'adsorbant pas les acides, par exemple manchons en polypropylène ou
grilles revêtues de PTFE.

7.1.4 Pompes de prélèvement, à débit réglable, pouvant maintenir le débit choisi (voir 9.1.1.2) à ±5 % de
la valeur nominale tout au long de la période de prélèvement (voir 9.1.2).

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ISO 21438-3:2010(F)

Pour le prélèvement individuel, les pompes doivent pouvoir être portées par le travailleur sans gêner le cours
normal de son travail.

Il convient que la pompe présente, au minimum, les caractéristiques suivantes:

⎯ un dispositif de régulation automatique qui maintient le débit volumétrique constant en cas de variation de
la perte de charge;

⎯ soit un indicateur de dysfonctionnement qui, au terme du prélèvement, signale que le débit de l'air a été
réduit ou interrompu pendant le prélèvement, soit un dispositif de coupure automatique, qui arrête la
pompe si le débit est réduit ou interrompu;

⎯ un dispositif de réglage du débit, dont la mise en œuvre nécessite l'utilisation d'un outil (un tournevis, par
exemple) ou des compétences particulières (un logiciel, par exemple) afin d'empêcher tout réajustement
accidentel du débit en cours d'utilisation.

Une minuterie incorporée est un dispositif supplémentaire fortement recommandé.

Une pompe à débit stabilisé peut être requise pour maintenir le débit dans les limites spécifiées.

L'EN 1232[12] et l'EN 12919[14] exigent que les performances des pompes soient telles que:

⎯ la pulsation du débit ne dépasse pas 10 %;

⎯ un débit fixé dans le domaine nominal ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport à la valeur initiale
lorsque la perte de charge augmente;

⎯ dans le domaine des températures ambiantes de 5 °C à 40 °C, le débit mesuré dans les conditions
opératoires ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport au débit à 20 °C;

⎯ l'autonomie de fonctionnement est au moins de 2 h, et de préférence de 8 h;

⎯ le débit ne dévie pas de plus de ±5 % par rapport à la valeur initiale pendant l'autonomie de
fonctionnement.

Si la pompe de prélèvement est utilisée en dehors du domaine des conditions spécifiées dans l'EN 1232[12]
ou l'EN 12919[14], il convient de prendre des mesures appropriées pour s'assurer que les exigences de
performance soient satisfaites. Par exemple, à des températures inférieures à zéro, il peut s'avérer
nécessaire de maintenir la pompe au chaud.

7.1.5 Débitmètre, portable, dont l'exactitude est suffisante pour permettre le mesurage du débit
volumétrique (voir 9.1.1.2) à ±5 %.

L'étalonnage du débitmètre doit être vérifié par rapport à un étalon de référence, c'est-à-dire un débitmètre
dont l'exactitude est liée aux étalons nationaux. S'il y a lieu (voir 9.1.3), noter la température et la pression
atmosphériques auxquelles l'étalonnage du débitmètre a été vérifié.

Il est recommandé que le débitmètre utilisé puisse mesurer le débit volumétrique à ±2 % ou mieux.

7.1.6 Équipement auxiliaire.

7.1.6.1 Tuyau souple, d'un diamètre approprié pour effectuer un raccordement étanche entre les
dispositifs de prélèvement (7.1.1) et les pompes de prélèvement (7.1.4).

7.1.6.2 Ceintures ou harnais, auxquels la pompe de prélèvement peut être facilement fixée pour le
prélèvement individuel (sauf si les pompes de prélèvement sont assez petites pour être placées dans la
poche des travailleurs).

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7.1.6.3 Pinces, fabriquées en ou recouvertes de PTFE, pour placer et retirer les filtres dans les
dispositifs de prélèvement (voir 9.2.2 et 10.1.2.1).

7.1.6.4 Thermomètre, de 0 °C à 50 °C, gradué en divisions de 1 °C au moins, pour mesurer la


température atmosphérique, si nécessaire (voir 9.1.3). Pour des applications à des températures négatives, la
gamme du thermomètre doit s'étendre à la plage appropriée souhaitée.

7.1.6.5 Baromètre, convenant au mesurage de la pression atmosphérique, s'il y a lieu (voir 9.1.3).

7.2 Matériel de laboratoire

Matériel de laboratoire courant et, en particulier, ce qui suit.

7.2.1 Gants à usage unique, imperméables, pour protéger les mains du contact avec des substances
toxiques et corrosives. Des gants en PVC sont adéquats.

7.2.2 Verrerie.

7.2.2.1 Béchers, d'une capacité appropriée comprise entre 100 ml et 1 l, fabriqués en verre
borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de l'ISO 3585, nettoyés à l'eau (6.1) avant usage.

7.2.2.2 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité appropriée comprise entre 100 ml et 1 l, conformes aux
exigences de l'ISO 1042 classe A, fabriquées en verre borosilicaté 3.3 conforme aux exigences de l'ISO 3585,
nettoyées à l'eau (6.1) avant usage.

Il est également possible de nettoyer les fioles avec un détergent de laboratoire approprié en utilisant une
machine à laver de laboratoire, puis de les rincer soigneusement à l'eau.

7.2.3 Verrerie de laboratoire en plastique.

7.2.3.1 Fioles jaugées à un trait, d'une capacité appropriée comprise entre 10 ml et 1 l.

7.2.3.2 Récipients en polyéthylène à bouchon à vis, à usage unique, de capacité appropriée, par
exemple 10 ml.

7.2.3.3 Béchers, de capacité appropriée, par exemple 50 ml.

7.2.3.4 Tubes à centrifuger gradués, à bouchon, de capacité appropriée, par exemple 15 ml.

7.2.3.5 Entonnoirs de filtration, d'une taille adéquate pour transférer les solutions de lavage des
surfaces internes du dispositif de prélèvement (voir 7.1.1) dans un tube.

7.2.3.6 Filtres à usage unique, en PTFE, d'une porosité de 0,45 µm, pour utilisation en
chromatographie ionique.

7.2.3.7 Seringues à usage unique, de capacité appropriée, par exemple 2 ml ou 5 ml, avec raccord
Luer Lock, pour utilisation avec des filtres à usage unique (7.2.3.6).

7.2.3.8 Flacons du passeur d'échantillon, de capacité appropriée, par exemple 1,5 ml à 2 ml.

7.2.4 Instruments volumétriques à piston, conformes aux exigences de l'ISO 8655-1 et soumis à essai
conformément à l'ISO 8655-6, y compris des pipettes automatiques, d'une capacité de 10 µl à 5 ml,
conformes aux exigences de l'ISO 8655-2, pour la préparation des solutions étalons, des solutions
d'étalonnage et de la dilution des échantillons.

7.2.5 Cuve à ultrasons, de préférence avec minuterie, permettant de réaliser l'extraction des fluorures
particulaires et de l'HF.

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7.2.6 Chromatographe ionique, composé des éléments répertoriés en 7.2.6.1 à 7.2.6.10. Les éléments et
les tuyaux de raccordement qui entrent en contact avec la solution d'échantillon ou l'éluant doivent, dans la
mesure du possible, être composés de matériaux inertes, par exemple du polyétheréthercétone (PEEK).

7.2.6.1 Pompe, pouvant fournir un débit constant dans la plage comprise entre 0,1 ml min−1 et
−1
5 ml min à une pression comprise entre 15 MPa et 150 MPa.

7.2.6.2 Système de génération d'éluant, permettant de produire un éluant compatible avec la colonne
de séparation sélectionnée (7.2.6.5) (voir par exemple la Référence [22]).

7.2.6.3 Système d'injection de l'échantillon, composé d'une vanne métallique électronique à faible
volume mort, dotée d'une boucle de prélèvement d'une capacité inférieure ou égale à 500 µl, conçue pour
injecter la solution d'échantillon dans le flux d'éluant.

7.2.6.4 Colonne de garde, placée en amont de la colonne de séparation (7.2.6.5) pour la protéger de
toute contamination par des particules ou tout composant organique fortement adsorbé de la solution
d'échantillon.

7.2.6.5 Colonne de séparation.

7.2.6.5.1 Colonne de séparation pour la chromatographie ionique avec suppression chimique,


remplie de résine pelliculaire à haute capacité d'échange anionique, appropriée pour la séparation des
fluorures des autres anions inorganiques.

7.2.6.5.2 Colonne de séparation pour la chromatographie ionique avec suppression électronique,


remplie de silice ou de polymères organiques, appropriés pour la séparation des fluorures des autres anions
inorganiques.

7.2.6.6 Module suppresseur pour la chromatographie ionique avec suppression chimique,


approprié pour utilisation avec la colonne de séparation (7.2.6.5.1).

7.2.6.7 Détecteur conductimétrique, à flux continu, de faible volume, avec une électronique métallique
sur le trajet.

NOTE Un détecteur conductimétrique peut être utilisé à la fois avec la chromatographie ionique avec suppression
chimique et avec la chromatographie ionique avec suppression électronique.

7.2.6.8 Détecteur UV/vis, à flux continu, de faible volume.

NOTE Un détecteur UV/vis peut être utilisé avec la chromatographie ionique avec suppression électronique dans le
cadre d'une détection UV inverse.

7.2.6.9 Enregistreur, intégrateur ou ordinateur, compatible avec la sortie du détecteur, permettant


d'enregistrer la réponse du détecteur en fonction du temps afin de mesurer la hauteur ou la surface de pic.
L'utilisation d'un système automatisé est recommandée.

7.2.6.10 Récipient, approprié pour l'utilisation en tant que réservoir pour stocker l'éluant ou l'eau utilisée
pour la génération de l'éluant (7.2.6.2).

7.2.7 pH-mètre.

8 Évaluation de l'exposition professionnelle

8.1 Généralités

La présente partie de l'ISO 21438 se rapporte aux prélèvements d'échantillons individuels et à point fixe. Se
référer aux Normes internationales, européennes ou nationales appropriées (par exemple l'EN 482[10],
l'EN 689[11] et l'ASTM E1370[7]) qui définissent des lignes directrices relatives à l'élaboration d'une stratégie
d'évaluation appropriée et fournissent des recommandations générales sur la stratégie de mesurage.

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8.2 Prélèvement individuel

L'exposition des travailleurs à l'HF et aux fluorures particulaires doit normalement être déterminée par
prélèvement individuel puisque la concentration d'HF et de fluorures particulaires dans la zone respiratoire
peut différer du niveau ambiant sur le lieu de travail.

8.3 Prélèvement à point fixe

Le prélèvement à point fixe peut être effectué, s'il y a lieu, pour évaluer l'exposition des travailleurs dans une
situation où le prélèvement individuel n'est pas possible (voir Note en 9.1.2.1 qui présente un exemple de ce
type de situation) pour caractériser le niveau ambiant d'HF et de fluorures particulaires sur le lieu de travail
afin de donner une indication de l'efficacité de la ventilation; ou pour donner des informations sur la position et
l'intensité de la source d'émission.

8.4 Sélection des conditions de mesurage et du mode de mesurage

8.4.1 Généralités

8.4.1.1 Le prélèvement doit être effectué de façon à causer le moins d'interférence possible avec le
travailleur et l'exécution normale de son travail, et à fournir des échantillons représentatifs des conditions de
travail normales et compatibles avec la méthode d'analyse.

8.4.1.2 Le programme de prélèvement doit prendre en compte les questions pratiques, telles que la
nature du travail de mesurage et la fréquence et durée des activités du travail en question.

8.4.2 Évaluations de la variation de concentration dans le temps et dans l'espace

Les évaluations de la variation de concentration dans le temps et dans l'espace sont utilisées pour:

a) fournir des informations sur la distribution probable de concentrations d'agents chimiques;

b) identifier les positions et les périodes d'exposition élevée;

c) fournir des informations sur la position et l'intensité des sources d'émission;

d) estimer l'efficacité de la ventilation ou autres mesures techniques.

8.4.3 Évaluation de la concentration moyenne pondérée dans le temps et mesurages dans le cas le
plus défavorable

8.4.3.1 Des évaluations de la concentration moyenne pondérée dans le temps sont réalisées pour
obtenir des informations quantitatives relativement brutes sur le niveau d'exposition afin de décider s'il existe
un problème d'exposition et, si tel est le cas, pour évaluer sa possible gravité. Ces évaluations peuvent
également être utilisées pour déterminer si l'exposition est très inférieure ou très supérieure à la valeur limite.

8.4.3.2 Des évaluations de la concentration moyenne pondérée dans le temps sont généralement
effectuées lors des étapes initiales d'une étude visant à évaluer l'efficacité des mesures de contrôle. Un
prélèvement peut être effectué au cours de phases de travail représentatives pour obtenir des informations
claires sur le niveau et le mode d'exposition, ou des mesurages dans le cas le plus défavorable peuvent être
effectués.

NOTE Les «mesurages dans le cas le plus défavorable» font généralement référence aux évaluations de la
concentration moyenne pondérée dans le temps effectuées pour identifier clairement les phases de travail pendant
lesquelles l'exposition est la plus élevée.

8.4.4 Mesurages près d'une source d'émission

Les mesurages peuvent être réalisés près d'une source d'émission pour fournir des informations sur la
position et l'intensité de la source. Associés à d'autres informations, ils peuvent permettre d'éliminer une
source soupçonnée de contribuer largement à l'exposition.

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8.4.5 Mesurages de comparaison avec des valeurs limites et mesurages périodiques

8.4.5.1 Mesurages de comparaison avec des valeurs limites

8.4.5.1.1 Les mesurages de comparaison avec des valeurs limites sont réalisés pour fournir des
informations précises et fiables sur la concentration moyenne pondérée dans le temps d'un agent chimique
spécifique dans l'air pouvant être inhalé (voir l'EN 482[10]), ou pour en permettre la prévision.

8.4.5.1.2 Pour les mesurages de comparaison avec une limite d'exposition à court terme, la durée du
prélèvement doit être aussi proche que possible de la période de référence, qui est généralement de 15 min.

8.4.5.1.3 Pour les mesurages de comparaison avec une limite d'exposition à long terme, les échantillons
doivent être recueillis en couvrant toute la période de travail, si possible, ou lors de plusieurs phases de travail
représentatives (voir 9.1.2.1 pour la durée de prélèvement minimale).

NOTE La meilleure estimation de l'exposition à long terme est obtenue en prélevant des échantillons au cours de
toute la période de travail, mais cela est rarement possible (par exemple en raison du risque de surcharger le filtre).

8.4.5.2 Mesurages périodiques

Les mesurages périodiques sont réalisés pour déterminer si les conditions d'exposition ont changé depuis
que les mesurages de comparaison avec les valeurs limites ont été réalisés ou si les mesures de contrôle
restent efficaces.

9 Prélèvement

9.1 Considérations préliminaires

9.1.1 Sélection et utilisation des dispositifs de prélèvement

9.1.1.1 Sélectionner les dispositifs de prélèvement (7.1.1) conçus pour recueillir la fraction inhalable des
particules en suspension dans l'air, comme défini dans l'ISO 7708, fabriqués à partir d'un matériau ne
réagissant pas avec l'HF.

Si possible, il convient d'utiliser des dispositifs de prélèvement fabriqués à partir d'un matériau conducteur
puisque les dispositifs de prélèvement fabriqués à partir d'un matériau non conducteur possèdent des
propriétés électrostatiques susceptibles d'influer sur la représentativité du prélèvement.

9.1.1.2 Utiliser les dispositifs de prélèvement à leur débit nominal et conformément aux instructions du
fabricant. Voir le CEN/TR 15230[9] pour plus d'informations.

9.1.2 Durée du prélèvement

9.1.2.1 Sélectionner une durée de prélèvement adaptée au mesurage (voir 8.4), mais veiller à ce qu'elle
soit suffisamment longue pour que le niveau d'incertitude (voir 3.5.8) obtenu lors de la détermination des
fluorures particulaires et de l'HF soit acceptable du point de vue de l'hygiène industrielle. Calculer par
exemple la durée de prélèvement minimale, tmin, en minutes, nécessaire pour que la quantité prélevée soit
supérieure à la limite inférieure de l'étendue de mesure de la méthode d'analyse lorsque la concentration de
fluorures ou d'HF dans l'atmosphère d'essai est égale à 0,1 fois la valeur limite, à l'aide de l'Équation (1):

minférieure
t min = (1)
qV × 0,1 × ρ LV

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minférieure est la limite inférieure du domaine d'analyse, en microgrammes;

qV est le débit nominal du dispositif de prélèvement, en litres par minute;

ρ LV est la valeur limite, en milligrammes par mètre cube.

NOTE Si la durée minimale de prélèvement n'est pas suffisamment courte pour que la méthode soit utilisable pour le
travail de mesurage projeté, envisager la possibilité d'utiliser un dispositif de prélèvement conçu pour être utilisé à un débit
supérieur (voir 9.3.2.1).

9.1.2.2 Lorsque des concentrations élevées de particules en suspension dans l'air sont prévisibles,
sélectionner une durée de prélèvement qui ne soit pas trop longue pour éviter le risque de surcharge du
préfiltre par la matière particulaire.

9.1.2.3 Lorsqu'une concentration élevée d'HF est prévisible, sélectionner une durée de prélèvement qui
ne soit pas trop longue pour éviter le risque d'excéder la capacité maximale du filtre de prélèvement d'HF.
Voir la Référence [20].

9.1.3 Effets de la température et de la pression

9.1.3.1 Effets de la température et de la pression sur les mesures du débit

Se référer aux instructions du fabricant pour déterminer si le débit volumétrique indiqué sur le
débitmètre (7.1.5) dépend de la température et de la pression. Examiner si la différence entre la température
et la pression atmosphériques au moment de l'étalonnage du débitmètre et lors du prélèvement est
susceptible d'être suffisamment importante pour justifier l'apport d'une correction, par exemple lorsqu'une
erreur supérieure à ±5 % est susceptible d'apparaître. Si une correction est nécessaire, mesurer et noter la
température et la pression atmosphériques auxquelles l'étalonnage du débitmètre a été vérifié (voir 7.1.5).
Mesurer et noter la température et la pression atmosphériques au début et à la fin du prélèvement (voir 9.4.1
et 9.4.2).

NOTE Un exemple de correction de température et de pression pour le débit volumétrique indiqué est donné en A.1
pour un débitmètre à perte de charge constante et à section variable.

9.1.3.2 Expression des résultats

Examiner s'il est nécessaire de recalculer la concentration d'HF et de fluorures particulaires dans l'air pour les
conditions de référence (voir l'ISO 8756[2]). Dans l'affirmative, mesurer et noter la température et la pression
atmosphériques au début et à la fin du prélèvement (voir 9.4.1 et 9.4.2) et utiliser l'Équation (A.2) ou (A.3)
pour appliquer la correction nécessaire.

NOTE La concentration de fluorures particulaires et d'HF dans l'air est généralement indiquée pour les conditions
d'environnement ambiantes (température, pression) sur le lieu de travail.

9.1.4 Manipulation de l'échantillon

Pour réduire le plus possible le risque d'endommagement ou de contamination, effectuer la manipulation des
préfiltres (7.1.2.1), des filtres de prélèvement d'HF (7.1.2.2) et des intercalaires (7.1.3) uniquement dans une
zone propre dans laquelle la concentration d'HF et de fluorures particulaires dans l'air est aussi faible que
possible. Manipuler les filtres uniquement à l'aide de pinces (7.1.6.3).

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9.2 Préparation du prélèvement

9.2.1 Nettoyage des dispositifs de prélèvement

Nettoyer les dispositifs de prélèvement (7.1.1) avant utilisation, à moins d'utiliser des cassettes de
prélèvement à usage unique. Démonter les dispositifs de prélèvement, les faire tremper dans une solution de
détergent, les rincer soigneusement à l'eau (6.1), les essuyer avec un tissu absorbant et les laisser sécher
avant de les réassembler. Une autre méthode consiste à utiliser une machine à laver de laboratoire.

9.2.2 Mise en place des filtres dans les dispositifs de prélèvement

Placer dans chaque dispositif de prélèvement propre (voir 9.2.1), tout d'abord un filtre de prélèvement
d'HF (7.1.2.2), puis un intercalaire (7.1.3) et enfin un préfiltre (7.1.2.1). Un intercalaire peut également être
placé derrière le filtre de prélèvement d'HF pour servir de support. S'assurer que la configuration des filtres
lors de leur mise en place permette à l'air prélevé de passer en premier lieu par le préfiltre, puis par le filtre
imprégné (voir Figure 1). Étiqueter chaque dispositif de prélèvement afin que son identification soit unique et
fermer hermétiquement à l'aide de son couvercle ou de son bouchon protecteur pour éviter toute
contamination.

Légende
1 préfiltre
2 intercalaire
3 filtre de prélèvement d'HF
4 direction du flux d'air à travers le dispositif de prélèvement

Figure 1 — Configuration de mise en place des filtres

9.2.3 Réglage du débit volumétrique

Effectuer l'opération suivante dans un secteur propre où la concentration de fluorures particulaires et d'HF est
la moins importante.

Raccorder chaque dispositif de prélèvement chargé (voir 9.2.2) à une pompe de prélèvement (7.1.4) à l'aide
d'un tuyau souple (7.1.6.1) en veillant à ce qu'aucune fuite ne puisse se produire. Retirer le couvercle ou le
bouchon protecteur de chaque dispositif de prélèvement, mettre la pompe de prélèvement en marche,
raccorder le débitmètre (7.1.5) au dispositif de prélèvement afin qu'il mesure le débit passant à travers le ou
les orifices d'entrée du dispositif de prélèvement et régler le débit volumétrique désiré (voir 9.1.1.2). Arrêter la
pompe de prélèvement et fermer hermétiquement le dispositif de prélèvement à l'aide de son couvercle ou de
son bouchon protecteur pour éviter la contamination au cours du transport jusqu'au point de prélèvement.

Si nécessaire, laisser la pompe de prélèvement se stabiliser dans les conditions opératoires avant de régler le
débit volumétrique.

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9.2.4 Blancs de terrain

Sur chaque lot de dix dispositifs de prélèvement préparés, conserver un dispositif de prélèvement non utilisé
comme blanc de terrain, avec un minimum de trois. Traiter ces témoins de la même manière que ceux utilisés
pour le prélèvement pour tout ce qui concerne la conservation et le transport vers le point de prélèvement et à
partir du point de prélèvement, mais ne pas faire passer d'air à travers les filtres.

9.3 Point de prélèvement

9.3.1 Prélèvement individuel

9.3.1.1 Placer le dispositif de prélèvement dans la zone respiratoire du travailleur, aussi près que
possible de la bouche et du nez. Il peut, par exemple, être attaché au revers du vêtement. Fixer la pompe de
prélèvement sur le travailleur de façon à provoquer le moins de gêne possible, par exemple sur une ceinture
(7.1.6.2) autour de la taille, ou en la plaçant dans une poche adéquate.

9.3.1.2 Envisager s'il est possible que la nature du procédé puisse entraîner une différence importante
entre l'exposition effective du travailleur et la concentration de fluorures particulaires et d'HF mesurée par un
dispositif de prélèvement monté sur le revers du vêtement. Si c'est le cas, prendre des dispositions spéciales
pour monter le dispositif de prélèvement aussi près que possible du nez et de la bouche du travailleur.

9.3.2 Prélèvement à point fixe

9.3.2.1 Si le prélèvement à point fixe est effectué pour évaluer l'exposition d'un travailleur dans une
situation où le prélèvement individuel n'est pas possible, placer le dispositif de prélèvement à proximité
immédiate du travailleur et à hauteur des voies respiratoires. En cas de doute, positionner le point de
prélèvement à l'endroit où le risque d'exposition est considéré comme étant le plus élevé.

9.3.2.2 Si le prélèvement à point fixe est effectué pour caractériser le niveau ambiant de fluorures
particulaires et d'HF sur le lieu de travail, sélectionner un point de prélèvement qui soit suffisamment éloigné
des procédés de travail, pour que les résultats ne soient pas directement affectés par les fluorures
particulaires et l'HF provenant des sources d'émission.

9.4 Prélèvement des échantillons

9.4.1 Au moment de commencer le prélèvement, retirer le couvercle ou le bouchon protecteur du dispositif


de prélèvement et mettre la pompe de prélèvement en marche. Noter l'heure et le débit volumétrique au début
du prélèvement. Si la pompe de prélèvement est équipée d'une minuterie, vérifier qu'elle est remise à zéro.
S'il y a lieu (voir 9.1.3), mesurer la température et la pression atmosphériques au début du prélèvement à
l'aide du thermomètre (7.1.6.4) et du baromètre (7.1.6.5) et noter les valeurs mesurées.

NOTE Si la température ou la pression au point de prélèvement est différente de celle à laquelle le réglage du débit
volumétrique a été effectué (voir 9.2.3), le débit volumétrique peut changer et il pourrait être nécessaire de le réajuster
avant le prélèvement.

9.4.2 À la fin du prélèvement (voir 9.1.2), noter l'heure et calculer la durée du prélèvement. Vérifier
l'indicateur de dysfonctionnement ou celui de la minuterie, s'il y en a une, et considérer que l'échantillon n'est
pas valable s'il est prouvé que la pompe de prélèvement n'a pas fonctionné correctement pendant la totalité
de la durée du prélèvement. Mesurer le débit volumétrique à la fin du prélèvement en utilisant le
débitmètre (7.1.5), et noter la valeur mesurée. S'il y a lieu (voir 9.1.3), mesurer la température et la pression
atmosphériques à la fin du prélèvement à l'aide du thermomètre (7.1.6.4) et du baromètre (7.1.6.5) et noter
les valeurs mesurées.

9.4.3 Noter soigneusement l'identifiant de l'échantillon et toutes les données de prélèvement appropriées
(voir Article 13). Calculer le débit volumétrique moyen en faisant la moyenne des débits volumétriques au
début et à la fin du prélèvement et, s'il y a lieu (voir 9.1.3), calculer la température et la pression
atmosphériques moyennes. Calculer le volume d'air prélevé, en litres, à la température et à la pression
atmosphériques, en multipliant le débit moyen, en litres par minute, par la durée du prélèvement en minutes.

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9.5 Transport

9.5.1 Dispositifs de prélèvement à cassette porte-filtre interne

Pour les dispositifs de prélèvement équipés d'une cassette porte-filtre interne, retirer la cassette porte-filtre de
chaque dispositif de prélèvement et la fixer avec son couvercle ou avec la pince de transport.

9.5.2 Dispositifs de prélèvement avec cassette à usage unique

Pour les dispositifs de prélèvement avec cassette à usage unique, transporter les échantillons au laboratoire
dans les dispositifs de prélèvement dans lesquels ils ont été recueillis.

9.5.3 Transport des échantillons au laboratoire

9.5.3.1 Transporter les échantillons (9.5.1 et 9.5.2) au laboratoire dans une boîte spécialement conçue
pour éviter l'endommagement des échantillons en transit et étiquetée pour garantir une manipulation correcte.

9.5.3.2 S'assurer que les documents qui accompagnent les échantillons sont appropriés pour la «chaîne
des détenteurs» à établir (voir, par exemple, l'ASTM D4840[8]).

10 Analyse
ATTENTION — Lors des analyses, utiliser un équipement de protection individuelle adapté (y compris
gants, écran facial ou lunettes de protection adéquats, etc.).

10.1 Préparation des solutions d'essai et d'étalonnage

10.1.1 Choix de la méthode de préparation des échantillons

Décider s'il convient d'utiliser de l'eau (6.1) ou l'éluant (6.4.10 ou 6.4.12, selon la technique analytique et la
colonne de séparation utilisées) pour préparer les solutions d'essai en vue de la détermination de la teneur en
fluorures particulaires et en HF.

10.1.2 Préparation des solutions d'essai

10.1.2.1 Ouvrir chaque cassette porte-filtre ou dispositif de prélèvement (voir 9.5) et transférer les deux
filtres dans des récipients à bouchon à vis (7.2.3.2) ou des béchers (7.2.3.3) individuels étiquetés, à l'aide de
pinces propres (7.1.6.3), en veillant à ce que le côté du préfiltre sur lequel l'échantillon de fluorures
particulaires a été recueilli soit orienté vers le haut. Suivre le même mode opératoire pour les blancs
(voir 9.2.4).

10.1.2.2 Transférer à la pipette 5,0 ml d'eau (6.1) dans chaque récipient à bouchon à vis (7.2.3.2) ou
bécher (7.2.3.3).

10.1.2.3 Remuer doucement pour mélanger le contenu, en s'assurant que le filtre reste complètement
immergé. Traiter pendant 15 min dans une cuve à ultrasons (7.2.5), puis laisser les filtres immergés pendant
1 h à température ambiante, en remuant ou en agitant de temps en temps. (Le traitement par ultrasons du
filtre imprégné peut être omis, si on le souhaite.)

10.1.2.4 Filtrer chaque solution d'échantillon à travers un filtre en PTFE (7.2.3.6) à l'aide d'une seringue à
usage unique (7.2.3.7), par exemple, en recueillant chaque filtrat dans un flacon du passeur d'échantillon,
individuel et étiqueté (7.2.3.8).

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10.1.3 Préparation des solutions d'étalonnage

Préparer au moins cinq solutions d'étalonnage pour couvrir un domaine de concentrations, par exemple entre
0,8 mg l−1 et 8 mg l−1 de fluorure. À l'aide d'une pipette, introduire précisément les volumes appropriés de
solution étalon de travail de fluorure (6.5.2) dans des fioles jaugées à un trait en plastique (7.2.3.1) ou des
tubes à centrifuger gradués (7.2.3.4) individuels et étiquetés, diluer jusqu'au trait avec de l'eau (6.1), fermer et
mélanger soigneusement. Préparer ces solutions d'étalonnage fraîches chaque jour.

10.2 Analyse instrumentale

10.2.1 Réglage de l'instrument

10.2.1.1 Régler le chromatographe ionique conformément aux instructions du fabricant.

10.2.1.2 Installer une boucle de prélèvement permettant de fournir un volume pour injection approprié.

10.2.1.3 Régler le détecteur pour mesurer à une gamme de mesurage adaptée.

10.2.1.4 Régler le débit de l'éluant (6.3, 6.4.10, 6.4.12) à une valeur compatible avec les colonnes
utilisées.

10.2.1.5 Régler le débit de la solution de régénération à une valeur appropriée.

10.2.2 Analyse

10.2.2.1 Injecter les solutions d'étalonnage (10.1.3) dans le système de chromatographie ionique dans
l'ordre des concentrations croissantes et mesurer les pics de fluorure pour chaque solution d'étalonnage, en
mode «surface de pic».

10.2.2.2 Utiliser l'ordinateur de l'instrument pour générer une fonction d'étalonnage à l'aide d'une
régression linéaire. Répéter l'étalonnage si le coefficient de détermination, r2, n'est pas supérieur à 0,999.

NOTE Si r2 <0,999, il peut s'avérer possible de supprimer un point d'étalonnage erroné et de retraiter les données
afin d'obtenir un étalonnage satisfaisant.

10.2.2.3 Injecter les solutions d'essai des blancs et des échantillons (10.1.2) dans le système de
chromatographie ionique et effectuer des mesurages pour chaque solution. Utiliser la fonction d'étalonnage
enregistrée (10.2.2.2) pour déterminer les concentrations de fluorures, en milligrammes par litre.

10.2.2.4 Analyser la solution de blanc d'étalonnage et une solution d'étalonnage de milieu de gamme
après l'étalonnage initial, puis toutes les dix solutions d'essai. Si la concentration mesurée de fluorure dans la
solution de blanc d'étalonnage (CCB) est supérieure à la limite de détection de la méthode, telle que
déterminée en 10.3.2, ou si la concentration de fluorure mesurée dans la solution d'étalonnage (CCV)
présente une variation de plus de ±5 %, réaliser l'une des actions correctives suivantes. Utiliser le logiciel de
l'instrument pour corriger la variation de sensibilité (fonction de réajustement de la pente) ou cesser l'analyse
et procéder à un nouvel étalonnage de l'instrument. Dans les deux cas, analyser de nouveau les solutions
d'essai qui étaient en cours d'analyse lorsque le changement de sensibilité est apparu. Si cela n'est pas
possible, retraiter les données pour tenir compte de cette dérive.

10.2.2.5 Analyser les solutions de blanc de réactifs et les solutions de blanc de laboratoire spécifiées en
10.4.1 et les solutions de contrôle qualité comme spécifié en 10.4.2.1. Utiliser les résultats pour contrôler les
performances de la méthode comme spécifié en 10.4.2.2.

10.2.2.6 Si les concentrations de fluorure dépassent la limite supérieure de la gamme d'étalonnage


linéaire, diluer les solutions d'essai afin de les ramener dans la gamme linéaire et recommencer l'analyse.
Lors de la dilution, ajouter un volume approprié de la solution d'extraction afin d'apparier les matrices des
solutions d'essai et d'étalonnage diluées. Noter le facteur de dilution, fdilution.

En ce qui concerne les échantillons pour lesquels des concentrations très élevées de fluorure sont attendues,
il peut se révéler nécessaire de diluer les solutions d'essai avant leur première analyse.

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10.3 Estimation des limites de détection et de quantification

10.3.1 Estimation de la limite de détection instrumentale

10.3.1.1 Estimer la limite de détection instrumentale dans les conditions analytiques de travail à l'aide de
la méthode décrite en 10.3.1.2 et en 10.3.1.3 et répéter cet exercice chaque fois que les conditions
expérimentales changent de manière significative.

NOTE La limite de détection instrumentale est utilisée pour identifier les variations des performances de l'instrument,
mais cela ne constitue pas une limite de détection de la méthode (voir la Référence [23]). On peut s'attendre à ce que la
limite de détection instrumentale soit inférieure à la limite de détection de la méthode, car elle tient seulement compte de
la variabilité des résultats individuels affichés par l'instrument; les déterminations réalisées sur une solution ne prennent
pas en compte les contributions de la matrice ou de l'échantillon à la variabilité.

10.3.1.2 Préparer une solution d'essai présentant une concentration de fluorure proche des limites de
détection instrumentales attendues, par dilution de la solution étalon de travail (6.5.2) selon un facteur
approprié.

10.3.1.3 Effectuer au moins dix mesurages par chromatographie ionique à partir de la solution d'essai et
calculer la limite de détection instrumentale, qui est égale à trois fois l'écart-type de la concentration moyenne
de l'échantillon.

10.3.2 Estimation des limites de détection et de quantification de la méthode

10.3.2.1 Estimer les limites de détection et de quantification de la méthode dans les conditions analytiques
de travail à l'aide de la méthode décrite en 10.3.2.2 et 10.3.2.3 (reposant sur l'approche décrite dans la
Référence [24]) et répéter cet exercice chaque fois que les conditions expérimentales changent de manière
significative.

10.3.2.2 Doper au moins dix préfiltres (7.1.2.1) et au moins dix filtres de prélèvement d'HF (7.1.2.2) avec
une solution de fluorure proche des limites de détection attendues, par exemple 1 µg de fluorure, en utilisant
pour chaque filtre 0,01 ml d'une solution préparée par dilution de la solution étalon de travail (6.5.2) selon un
facteur approprié. Préparer les solutions d'essai selon la méthode de dissolution de l'échantillon utilisée pour
préparer les solutions d'essai d'échantillon (voir 10.1.2).

10.3.2.3 Effectuer des mesurages par chromatographie ionique à partir des solutions d'essai obtenues à
partir de chaque filtre dopé (10.3.2.2) et calculer la limite de détection et la limite de quantification de la
méthode, qui sont respectivement égales à trois fois et dix fois l'écart-type de la concentration moyenne de
l'échantillon, pour chaque type de filtre. Les résultats obtenus pour le préfiltre donnent la limite de détection et
la limite de quantification de la méthode pour la détermination des fluorures particulaires et les résultats
obtenus pour le filtre de prélèvement d'HF donnent la limite de détection et la limite de quantification de la
méthode pour la détermination d'HF.

NOTE Une autre méthode d'estimation de la limite de détection de la méthode consiste à analyser des échantillons
de filtres dopés à l'aide de l'analyte étudié à des valeurs de l'ordre de la limite de détection attendue (voir la
Référence [23]).

10.4 Contrôle de la qualité

10.4.1 Blancs de laboratoire

Préparer des blancs de réactifs (eau et réactifs) et des blancs de supports (filtres non dopés) pendant toute la
durée du processus de préparation et d'analyse des échantillons afin de déterminer si les échantillons sont
contaminés dans le cadre du laboratoire. Préparer les blancs de réactifs à une fréquence d'au moins
1 échantillon sur 20 ou d'au moins un échantillon par lot.

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10.4.2 Échantillons dopés et doubles dopés

10.4.2.1 Utiliser des échantillons dopés et des doubles dopés pendant toute la durée du processus de
préparation et d'analyse des échantillons, pour estimer l'exactitude de la méthode sur le lot d'échantillons,
exprimée comme un taux de récupération sur la valeur dopée vraie. Les échantillons dopés et doubles dopés
sont composés de filtres auxquels ont été ajoutées des quantités connues de fluorure. [Ils peuvent être
préparés en ajoutant des volumes connus d'une solution étalon de travail de fluorure (6.5.2), de sorte que la
concentration soit comprise dans le domaine dynamique linéaire de l'instrument. La solution étalon de travail
de fluorure utilisée doit être préparée à partir d'une solution étalon mère de fluorure provenant d'une source
différente de celle utilisée pour préparer les solutions d'étalonnage]. Préparer ces échantillons de contrôle
qualité à une fréquence d'au moins 1 échantillon sur 20 ou d'au moins un échantillon par lot.

10.4.2.2 Surveiller les performances de la méthode en traçant les cartes de contrôle des taux de
récupération relatifs et des différences relatives entre les échantillons dopés et leurs doubles dopés. Si les
résultats relatifs au contrôle qualité indiquent que la méthode n'est pas maîtrisée, rechercher les causes de ce
phénomène. Prendre les mesures correctives appropriées et répéter l'analyse si nécessaire. Pour des lignes
directrices générales concernant l'utilisation des cartes de contrôle de la qualité, voir l'ASTM E882[6].

10.4.3 Matériaux de référence certifiés

S'ils sont disponibles, des matériaux de référence certifiés (MRC)1) pour les fluorures doivent être analysés
avant une utilisation de routine de la méthode afin d'établir que le taux de récupération relatif à la valeur
certifiée est satisfaisant.

10.4.4 Évaluation externe de la qualité

Si le laboratoire est amené à effectuer régulièrement l'analyse de fluorures dans des échantillons d'air de lieux
de travail, il est recommandé qu'il participe à un programme d'évaluation externe de la qualité ou à un
programme d'essais d'aptitude, si un tel programme existe et s'il y a accès.

NOTE Pour obtenir des informations relatives aux programmes d'essais d'aptitude existants, consulter par exemple
la base de données EPTIS (voir la Référence [25]) ou un organisme d'accréditation national.

10.5 Incertitude de mesure

Il est fortement recommandé que le laboratoire estime et consigne l'incertitude des mesures qu'il effectue
conformément au Guide ISO/CEI 98-3[4]. Cela implique de construire un diagramme de causes et effets
(ISO 9004[3]) afin d'identifier les sources individuelles d'erreurs aléatoires et systématiques de l'ensemble de
la méthode de prélèvement et d'analyse. Les incertitudes-types associées à ces erreurs sont ensuite
estimées, déterminées expérimentalement ou les deux, et combinées dans ce qu'on appelle un budget
d'incertitude. L'incertitude-type composée est finalement multipliée par un facteur d'élargissement approprié
afin d'obtenir une incertitude élargie. Un facteur d'élargissement de 2 est généralement recommandé; il fournit
un niveau de confiance d'environ 95 % pour la valeur calculée.

NOTE 1 L'application de l'analyse des causes et effets aux méthodes d'analyse est décrite dans le
Guide ISO/CEI 98-3[4] et dans les Références [26] et [27].

NOTE 2 Voir l'EN 13890[15] pour des lignes directrices sur l'inclusion de l'incertitude associée au prélèvement dans le
budget d'incertitude.

NOTE 3 Les termes qui contribuent à la variabilité aléatoire d'une méthode d'analyse sont généralement pris en
compte dans la fidélité de mesure, qui peut être estimée à partir des données de maîtrise de la qualité. L'erreur associée à
la dérive de l'instrument peut être estimée, si l'on suppose une distribution de probabilité rectangulaire, en divisant la
dérive admissible avant le réétalonnage par 3 (voir 10.2.2.4). Les erreurs systématiques d'une méthode d'analyse
incluent, par exemple, les erreurs associées au taux de récupération analytique, à la préparation des solutions étalons de
travail, à la dilution des solutions d'essai, etc.

1) Des MRC sont disponibles auprès de la Commission européenne et du NIST (National Institute for Standards and
Technology). Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif des produits fournis par ces organismes.

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ISO 21438-3:2010(F)

11 Expression des résultats


Calculer la concentration en masse d'HF et de fluorures particulaires dans les échantillons d'air dans les
conditions ambiantes, à l'aide des Équations (2) et (3).

ρ HF =
( ρ F,1 × V1 × f dilution ) − ( ρ F,0 × V0 ) × f conversion (2)
V

ρF =
( ρ F,1 × V1 × f dilution ) − ( ρ F,0 × V0 ) (3)
V

ρ HF est la concentration en masse d'HF dans l'échantillon d'air, en milligrammes par mètre cube,
en tant que fluorure;

ρF est la concentration en masse de fluorures particulaires dans l'échantillon d'air, en


milligrammes par mètre cube, en tant que fluorure;

ρ F,0 est la concentration moyenne de fluorure dans la solution d'essai de blanc, en milligrammes
par litre;

ρ F,1 est la concentration de fluorure dans la solution d'essai d'échantillon, en milligrammes par
litre;

V est le volume, en litres, de l'échantillon d'air;

V0 est le volume, en millilitres, de solution d'essai de blanc;

V1 est le volume, en millilitres, de solution d'essai d'échantillon;

f dilution est le facteur de dilution ( f dilution = 1 en l'absence de dilution);

f conversion est le facteur de conversion de la concentration d'anion en concentration d'acide (1,053).

12 Performances de la méthode

12.1 Efficacité de prélèvement et conservation des échantillons

12.1.1 HF

Des essais de laboratoire réalisés avec des atmosphères d'essai d'HF ont donné une efficacité de
prélèvement >95 % pour l'HF sur le domaine compris entre 0,13 mg m−3 et 5 mg m−3 aux valeurs d'humidité
inférieures ou égales à 60 %. À une humidité de 80 %, l'efficacité de prélèvement chute à 60 %. Un taux de
récupération d'HF >95 % a été mesuré après deux semaines de conservation des échantillons. Voir la
Référence [20] pour plus d'informations.

12.1.2 Fluorures particulaires

Des essais de laboratoire réalisés avec des filtres dopés avec des ions fluorure ont donné un taux de
récupération >95 % après quatre semaines de conservation des échantillons. Voir la Référence [20] pour plus
d'informations.

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12.2 Limite de quantification

La limite de quantification de la méthode a été déterminée (voir la Référence [20]) à 3,0 mg l−1 pour l'HF et
1,0 mg l−1 pour les fluorures particulaires. Pour un volume de solution d'échantillon de 5 ml et un volume
d'échantillon d'air de 120 l, cela correspond approximativement à 0,13 mg m−3 pour l'HF et 0,04 mg m−3 pour
les fluorures particulaires.

12.3 Limites supérieures de l'étendue de mesure

Pour l'HF, la limite supérieure de l'étendue de mesure de la méthode est régie par la quantité maximale
admissible pouvant être retenue par les filtres de prélèvement d'HF. Il a été démontré qu'aucun claquage ne
se produit pour des quantités d'échantillon pouvant aller jusqu'à 1,2 mg (équivalent à un prélèvement de 4 h à
une concentration d'HF de 5 mg m−3 pour un volume d'échantillon de 240 ml).

12.4 Biais et fidélité

12.4.1 Biais d'analyse

Les expériences en laboratoire ont montré que la méthode d'analyse ne présente pas de biais significatif. Le
taux de récupération analytique moyen, déterminé à partir de l'analyse des filtres dopés, se trouve (voir la
Référence [20]) dans le domaine de 100 % ± 2 % pour l'HF et les fluorures particulaires.

12.4.2 Fidélité analytique

La composante du coefficient de variation de la méthode liée à la variabilité analytique, CV (analyse),


déterminée par l'analyse des échantillons de gaz d'essai pour l'HF et à partir des échantillons dopés pour les
fluorures particulaires, se trouve (voir la Référence [20]) dans le domaine compris entre 1,1 % et 3,1 % pour
l'HF et 0,3 % et 3,8 % pour les fluorures particulaires.

12.5 Incertitude de la méthode de prélèvement et d'analyse

L'incertitude élargie de la méthode, en utilisant un facteur d'élargissement de 2, a été estimée (voir la


Référence [20]) <20 % pour l'HF et <22 % pour les fluorures particulaires.

12.6 Interférences

Le formiate et l'acétate interfèrent de manière significative sur la détection des ions fluorure. Par conséquent,
les substances contenues dans l'air échantillonné susceptibles d'entraîner la présence de formiate ou
d'acétate dans les solutions d'échantillon provoquent une interférence positive. Dans ce cas, une analyse à
l'aide d'une électrode spécifique à l'ion fluorure peut être une solution de remplacement appropriée.

13 Rapport d'essai

13.1 Procès-verbal de l'essai

Un procès-verbal complet de l'essai effectué doit être conservé. Il doit contenir les informations suivantes:

a) une déclaration indiquant le caractère confidentiel des informations fournies, s'il y a lieu;

b) une identification complète de l'échantillon d'air, notamment la date du prélèvement, le site de


prélèvement, le type d'échantillon (individuel ou à point fixe), l'identité de la personne dont la zone
respiratoire a été échantillonnée (ou un autre moyen d'identification individuelle) ou le point de
prélèvement de l'environnement professionnel (pour un échantillon à point fixe), une brève description
des activités professionnelles qui étaient en cours au moment du prélèvement et un code unique
d'identification d'échantillon;

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c) une référence à la présente partie de l'ISO 21438 (ISO 21438-3:2010);

d) la marque, le type et le diamètre des filtres utilisés;

e) la marque et le type du dispositif de prélèvement utilisé;

f) la marque et le type de la pompe de prélèvement utilisée, avec son identification;

g) la marque et le type de débitmètre utilisé, l'étalon de référence par rapport auquel l'étalonnage du
débitmètre a été vérifié, le domaine des débits par rapport auxquels il a été vérifié, et la température et la
pression atmosphériques par rapport auxquelles il a été vérifié, s'il y a lieu (voir 9.1.3);

h) l'heure de début et l'heure de fin du prélèvement, ainsi que la durée en minutes de la période de
prélèvement;

i) le débit moyen pendant la période de prélèvement, en litres par minute;

j) la température et la pression atmosphériques moyennes au cours du prélèvement, s'il y a lieu (voir 9.1.3);

k) le volume d'air échantillonné, en litres, dans les conditions ambiantes;

l) le nom de la personne chargée de prélever l'échantillon;

m) la concentration en masse moyenne pondérée dans le temps d'HF ou de fluorures particulaires dans
l'échantillon d'air, en milligrammes par mètre cube, en tant que fluorure, à température et à pression
ambiantes, ou, s'il y a lieu, dans les conditions de référence;

n) les variables d'analyse utilisées pour calculer le résultat, notamment les concentrations de fluorure dans
les solutions d'échantillon et les solutions de blanc, les volumes de solution d'échantillon et de solution de
blanc et le facteur de dilution, s'il y a lieu;

NOTE Si les données nécessaires (par exemple le volume d'air échantillonné) ne sont pas à la disposition du
laboratoire pour la réalisation des calculs, le rapport du laboratoire peut contenir le résultat d'analyse, en microgrammes,
d'HF ou de fluorures particulaires par filtre échantillon.

o) le(s) type(s) d'instrument(s) utilisé(s) pour la préparation et l'analyse des échantillons, ainsi qu'un (des)
moyen(s) d'identification unique(s);

p) les limites de détection instrumentales estimées, les limites de détection et de quantification de la


méthode dans les conditions analytiques de travail, l'incertitude de mesure déterminée conformément au
Guide ISO/CEI 98-3[4] et, à la demande du client, les données relatives à la maîtrise de la qualité;

q) toute opération non spécifiée dans la présente partie de l'ISO 21438, ou considérée comme facultative;

r) le nom de l'opérateur ou des opérateurs [ou autre(s) identifiant(s) unique(s)];

s) la date de l'analyse;

t) tout écart involontaire, tout événement inhabituel ou toute autre observation importante.

13.2 Rapport de laboratoire

Le rapport de laboratoire doit contenir toutes les informations requises par l'utilisateur final, les autorités de
réglementation et les organismes d'accréditation.

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ISO 21438-3:2010(F)

Annexe A
(informative)

Correction de température et de pression

A.1 Correction de température et de pression pour le débit volumétrique indiqué


A.1.1 Les débitmètres à bulles sont préférés pour le mesurage du débit volumétrique, du fait que les
lectures données sont indépendantes de la température et de la pression. Concernant les autres débitmètres,
il peut s'avérer nécessaire d'appliquer une correction au débit volumétrique indiqué, si la température et la
pression au moment du mesurage sont différentes des valeurs relevées lors de la vérification de l'étalonnage
du débitmètre.

A.1.2 Un exemple type du besoin de correction de température et de pression se présente lorsqu'un


débitmètre à perte de charge constante et à section variable est utilisé pour mesurer le débit volumétrique.
Dans ce cas, utiliser l'Équation (A.1) pour calculer un volume corrigé de l'échantillon d'air, Vcorr, en litres:

p1 × T2
Vcorr = qV t (A.1)
p 2 × T1

qV est le débit moyen, en litres par minute;

t est la durée du prélèvement, en minutes;

p1 est la pression atmosphérique, en kilopascals, lors de l'étalonnage du débitmètre de la pompe de


prélèvement;

p2 est la pression atmosphérique moyenne, en kilopascals, lors du prélèvement;

T1 est la température, en kelvins, lors de l'étalonnage du débitmètre de la pompe de prélèvement;

T2 est la température moyenne, en kelvins, lors du prélèvement.

Un calcul théorique montre qu'un écart de 5 % du volume de l'échantillon d'air à la pression atmosphérique de
référence de 101,3 kPa se produit à 91,9 kPa et à 112,2 kPa. Ces deux valeurs sont obtenues hors des
conditions climatiques normales au niveau de la mer, mais cette différence de pression correspond à un
changement d'altitude d'environ 800 m (−0,1 kPa ≈ altitude augmentée de 8 m) à la pression atmosphérique
normale au niveau de la mer. De même, un écart de 5 % du volume de l'échantillon d'air à la température de
référence de 293 K se produit à 264 K et à 323 K.

A.1.3 Tout autre débitmètre peut également nécessiter une correction pour la variation de température et de
pression. Suivre les instructions du fabricant pour ces corrections.

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A.2 Nouveau calcul des concentrations d'HF dans l'air pour les conditions de
référence

Si nécessaire (voir 9.1.3.2), recalculer les concentrations en masse, en milligrammes par mètre cube, en tant
que fluorure, corrigées pour les conditions de référence (par exemple 293 K et 101,3 kPa) d'HF, ρ HF,corr , et
de fluorures particulaires ρ F,corr , dans l'échantillon d'air, à l'aide des Équations (A.2) et (A.3):

(101,3 × T2 )
ρ HF,corr = ρ HF (A.2)
( p 2 × 293 )

(101,3 × T2 )
ρ F,corr = ρ F (A.3)
( p 2 × 293 )

ρ HF est la concentration d'HF dans l'échantillon d'air, en milligrammes par mètre cube, en tant
que fluorure, dans les conditions ambiantes;

ρF est la concentration de fluorures particulaires dans l'échantillon d'air, en milligrammes par


mètre cube, en tant que fluorure, dans les conditions ambiantes;

T2 est la température moyenne, en kelvins, lors du prélèvement;

p2 est la pression atmosphérique moyenne, en kilopascals, lors du prélèvement;

293 est la température de référence (20 °C), exprimée en kelvins;

101,3 est la pression atmosphérique de référence, en kilopascals.

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Annexe B
(normative)

Matériaux des filtres

B.1 Préfiltres
Le rôle des préfiltres est de recueillir les fluorures particulaires et de les séparer de l'HF. Dans certains lieux
de travail, l'HF peut être partiellement présent sous forme de brouillard, c'est-à-dire sous forme d'aérosol.
Dans ces circonstances, les gouttelettes de brouillard sont tout d'abord collectées sur les préfiltres, puis au
cours du prélèvement, l'HF s'évapore pour être ensuite retenu par les filtres en nitrate de cellulose imprégnés
d'alcali.

L'HF est un acide puissant qui réagit avec de nombreux matériaux de filtre, notamment les matériaux à base
de silice comme la fibre de verre et la fibre de quartz. Par conséquent, il est extrêmement important de bien
choisir le préfiltre utilisé pour le prélèvement des fluorures particulaires. Il doit notamment être fabriqué à partir
d'un matériau ne réagissant pas avec l'HF. Il est également essentiel que les filtres utilisés ne soient pas
fabriqués à l'aide d'un matériau susceptible de libérer de l'acétate ou du formiate (par exemple acétate de
cellulose) car cela peut causer une interférence avec l'analyse par chromatographie (voir 12.6).

Les filtres à membrane fabriqués en PTFE et autres polymères fluorés, en PVC ou en nitrate de cellulose,
ayant une taille de pores inférieure ou égale à 5 µm, sont généralement aptes à être utilisés comme préfiltres.
Les filtres en fibres de quartz et en fibres de verre sont inappropriés car ils réagissent avec l'HF. Cependant,
le niveau et la variabilité des blancs peuvent varier de manière significative en fonction du fournisseur et du lot
de filtres individuel. Il est donc conseillé de vérifier que chaque lot de filtres est apte à l'emploi en déterminant
la limite de quantification suivant la méthode spécifiée en 10.3.2.

B.2 Filtres de prélèvement d'HF


Les filtres fabriqués à partir de nombreux matériaux polymères ne peuvent pas être utilisés pour préparer des
filtres de prélèvement d'HF du fait de leurs propriétés hydrophobes qui les rendent inappropriés à
l'imprégnation avec la solution de carbonate de sodium. Il est également essentiel que les filtres utilisés ne
soient pas fabriqués à l'aide d'un matériau susceptible de libérer de l'acétate ou du formiate (par exemple
acétate de cellulose) car cela peut causer une interférence avec l'analyse par chromatographie (voir 12.6).
L'utilisation de filtres en nitrate de cellulose ou en fibres de quartz est recommandée. Cependant, pour les
filtres en nitrate de cellulose, le niveau et la variabilité des blancs peuvent varier de manière significative en
fonction du fournisseur et du lot de filtres individuel.

Il est par conséquent conseillé de vérifier que le niveau et la variabilité des fluorures sur les filtres en nitrate
de cellulose soient faibles avant l'imprégnation avec la solution de carbonate de sodium, et de vérifier que
chaque lot de filtres de prélèvement d'HF préparé soit apte à l'emploi, en déterminant la limite de
quantification suivant la méthode spécifiée en 10.3.2.

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Bibliographie

[1] ISO 3534-2:2006, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée

[2] ISO 8756, Qualité de l'air — Traitement des données de température, de pression et d'humidité
relative

[3] ISO 9004, Gestion des performances durables d'un organisme — Approche de management par la
qualité

[4] ISO/CEI Guide 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude
de mesure (GUM:1995)

[5] Guide ISO/CEI 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)

[6] ASTM E882, Standard guide for accountability and quality control in the chemical analysis laboratory

[7] ASTM E1370, Standard guide for air sampling strategies for worker and workplace protection

[8] ASTM D4840, Standard guide for sampling for chain-of-custody procedures

[9] CEN/TR 15230, Atmosphères de lieux de travail — Guide pour l'échantillonnage des fractions
d'aérosols inhalables, thoraciques et alvéolaires

[10] EN 482, Atmosphères des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des
procédures de mesurage des agents chimiques

[11] EN 689, Atmosphères des lieux de travail — Conseils pour l'évaluation de l'exposition aux agents
chimiques aux fins de comparaison avec des valeurs limites et stratégie de mesurage

[12] EN 1232:1997, Air des lieux de travail — Pompes pour l'échantillonnage individuel des agents
chimiques — Exigences et méthodes d'essai

[13] EN 1540:—, Atmosphères des lieux de travail — Terminologie2)

[14] EN 12919:1999, Atmosphères des lieux de travail — Pompes pour l'échantillonnage individuel des
agents chimiques d'un débit volumique supérieur à 5 l/min — Exigences et méthodes d'essai

[15] EN 13890, Exposition sur les lieux de travail — Procédures pour le mesurage des métaux et
métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air — Exigences et méthodes d'essai

[16] EN 14902:2005, Qualité de l'air ambiant — Méthode normalisée de mesure du plomb, du cadmium,
de l'arsenic et du nickel dans la fraction MP10 de matière particulaire en suspension

[17] COMMISSION EUROPEENNE. Directive 98/24/CE du Conseil, du 7 avril 1998, concernant la protection de
la santé et de la sécurité des travailleurs contre les risques liés à des agents chimiques sur le lieu
de travail (quatorzième directive particulière au sens de l'article 16, paragraphe 1, de la
directive 89/391/CEE). Disponible (2010-05-31) à l'adresse:
http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:1998:131:0011:0023:fr:PDF

2) À publier. (Révision de l'EN 1540:1998)

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[18] AMERICAN CONFERENCE OF GOVERNMENT INDUSTRIAL HYGIENISTS. Threshold Limit Values for chemical
substances and physical agents; Biological Exposure Indices. Cincinnati, OH: ACGIH, (mis à jour
annuellement)

[19] COMMISSION EUROPEENNE. Directive 2006/15/CE de la Commission du 7 février 2006 établissant une
deuxième liste de valeurs limites indicatives d'exposition professionnelle en application de la directive
98/24/CE du Conseil et portant modification des directives 91/322/CEE et 2000/39/CE. Disponible
(2010-05-31) à l'adresse:
http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2006:038:0036:0039:FR:PDF

[20] BREUER, D. Fluoride und Fluorwasserstoff [Fluorides and hydrogen fluoride]. In: BGIA Working Folder,
Sheet No. 7512. Berlin: Erich Schmidt, 2006

[21] INRS. Base de données MétroPol (Métrologie des polluants — Évaluation de l'exposition
professionelle — Méthodes de prélèvement et d'analyse de l'air): Fiche 009 Anions minéraux. Nancy:
Institut National de Recherche et de Sécurité, mis à jour périodiquement. Disponible (2010-05-31) à
l'adresse: http://www.inrs.fr/metropol/

[22] Dionex, Dionex reference library, manuals, technical documents, applications, product literature,
CD-ROM, Dionex corporation (mis à jour régulièrement). Disponible (2010-05-31) à l'adresse:
http://www.dionex.com/

[23] KENNEDY, E.R., FISCHBACH, T.J., SONG, R., ELLER, P.M., SHULMAN, S. Guidelines for air sampling and
analytical method development and evaluation. Cincinnati, OH: US Department of Health and Human
Sciences, Public Health Service, Centers for Disease Control and Prevention, National Institute for
Occupational Safety and Health, 1995. DHHS (NIOSH) Publication 95-117. Disponible (2010-05-09) à
l'adresse: http://www.cdc.gov/niosh/docs/95-117/

[24] CURRIE, L.A. Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification
capabilities (IUPAC Recommendations 1995). Pure Appl. Chem. 1995, 67, pp. 1699-1723. Disponible
(2010-05-31) à l'adresse: http://old.iupac.org/publications/pac/1995/pdf/6710x1699.pdf

[25] BAM. EPTIS (European Information System on Proficiency Testing Schemes) Database. Berlin:
Federal Ministry of Economics and Technology (BMWi), Federal Institute for Materials Research and
Testing (BAM). Disponible (2010-05-31) à l'adresse: http://www.eptis.bam.de/

[26] ELLISON, S.L.R., BARWICK, V.J. Estimating measurement uncertainty: Reconciliation using a cause and
effect approach. Accred. Qual. Assur. 1998, 3, pp. 101-105

[27] ELLISON, S.L.R., BARWICK, V.J. Using validation data for ISO measurement uncertainty estimation:
Part 1. Principles of an approach using cause and effect analysis. Analyst 1998, 123, pp. 1387-1392

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