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Département : Génie chimique.

2014/2015

TP N°1 : distillation short-cut

Encadré par :
Mdm : HEDDOUM.
Mr : SLATNIA.
23/11/2014
Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

But du TP :
Le but de ce TP est la distillation d’un mélange se composant de trois constituants (A, B
et C) en utilisant la méthode SHORT-CUT, et le calcul des paramètres : Nmin, N, Qc,
Qw…

Partie théorique :
La distillation :
La distillation est une des méthodes de séparation les plus importantes dont dispose le génie
chimique. Cette opération permet la séparation de un ou plusieurs constituants d’un mélange
homogène liquide, en mettant à profit la différence de volatilité des constituants.

La distillation est une opération double; après chauffage jusqu’à l’ébullition, la phase vapeur
surmontant le liquide bouillant et en équilibre avec celui-ci n’a pas la même composition. Par
condensation de la phase vapeur, on obtient un liquide nommé distillat ou extrait (dit aussi
produit de tête) dont la composition diffère de celle du mélange initial. La phase liquide non
évaporée constitue le résidu ou le raffinat (appelée également produit de pied ou de fond).

À très peu d’exceptions, le distillat est enrichi en constituants légers de température


d’ébullition moins élevée, tandis que le résidu est formé par les constituants lourds dont la
température d’ébullition est plus élevée.

Pour réaliser des séparations poussées (obtention des constituants à des degrés de pureté
élevée, en particulier lorsque ceux-ci ont des volatilités voisines), on a souvent recours à la
rectification.

La rectification est une technique qui utilise une distillation répétée dans une colonne de
manière à provoquer des échanges entre les phases vapeur montant et liquide refluant dans la
colonne. La rectification consiste en un échange de matière entre une phase liquide et une
phase vapeur circulant.

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

Les équilibres liquides-vapeurs :


Les différents mélanges de liquide peuvent être classés, d’après le nombre de leurs
constituants, en mélanges binaires, ternaires… Les mélanges binaires, qui ont été les plus
étudiés, seront seuls considérés ici. On distingue, d’après la solubilité réciproque des
constituants :

 les mélanges homogènes comprenant :

– les mélanges normaux parmi lesquels on rencontre les mélanges idéaux;

– les mélanges anormaux ou azéotropiques;

 les mélanges hétérogènes.

Plateaux théoriques :
Le nombre de plateaux théoriques nécessaires pour séparer deux composants peut être
déterminé par la méthode de McCabe-Thiele. L’hypothèse clef de cette méthode, est celle
d’un débit molaire constant dans les phases liquide et vapeur a travers la colonne depuis le
plateau d’alimentation jusqu’au plateau supérieur et depuis le plateau d’alimentation jusqu’ au
plateau inférieur.

Vn = VN+1

Ln = Ln-1

Où Vn est le débit de la vapeur venant du plateau n, exprime en nombre de moles par unité
de temps et Ln est le débit du liquide venant du plateau n, exprimé en nombre de moles par
unité de temps.

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

Appareillage :
Les appareils ont tous pour but de réaliser le meilleur échange de matière entre le liquide et la
vapeur qui se croisent. Les principaux appareils constituant une installation de distillation sont
la colonne, le bouilleur et le condenseur, auxquels il convient d’ajouter, pour les
installations travaillant sous vide, un groupe de pompe à vide.

La clé lourde et la clé légère :

Dans la fractionnassions des mélange multiples, l’essential c’est d’obtenir la séparation de


deux composés, ces deux composés sont appelés « composés clés » et on concentre
l’attention sur ces deux composés c’est possible de simplifie la manipulation de la distillation
des mélange multiple. Soit un mélange ABCD (ordre de volatilité décroissante) et on désir le
séparé, le B est le composé le plus léger qui apparait dans le résidu il est appelé « la clé
légère ». C’est celui le plus lourde qui apparait dans le distillat il est appelé « clé lourde »,
dans ce cas la distillation est orienté essentiellement vers la séparation de B et C.

Short-Cut : est un programme qui utilise les équations de les équations de Underwood,
Gilliland et Fenske pour l'estimation des taux de reflux minimum, le nombre minimal de
plateaux, et le nombre de plateaux, pour un taux de reflux.

Procédure du Short-cut :

1. Le choix des constituent clefs à partir d’un mélange de constituants


2. Le choix du taux de récupération : distribution de constituantes clefs en
fonction des besoins.
3. Détermination de la composition du distillat et du résidu (méthode de
HENGSTEBECK)
4. Détermination du taux de reflux minimum R min (méthode d’UNDERWOOD)
5. Calcul du nombre de plateaux théorique (méthode de FENSKE)
6. Taux de reflux réel et nombre de plateaux réels (GILLIAND, TREYBAL,
VAN WINKLE)
7. Emplacement de l’alimentation (méthode de KIRKBRIDE).1

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Aide-mémoire Génie Chimique : Emillian Koller

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

Partie pratique :
Données du problème :

xi Ki T(K)
A (nC9) 0,35 1,88 424
B (nC11) 0,45 0,60 469
C (nC12) 0,20 0,35 489

T(K) h (cal/mol) H (cal/mol)


F 449,6 -88 /
D 443 -744 9460
w 486 4475,9 /

1) Calcul des volatilités relatives des constituants/clés lourde :


(-) volatile clé lourd clé légère (+) volatile

C B A

Soit (j) le constituant représentant la clé lourde. La volatilité relatives (αij) d’un constituant est
définie par : αij =

,
αAC = = 5,37
,

,
αBC = = 1,71
,

,
αCC = =1
,

composé x K Teb a i, j nature


A 0,35 1,88 424 5,37 légère
B 0,45 0,60 469 1,71 Légère
C 0,2 0,35 489 1 l

2) Calcul des débits molaires des trois constituants dans le distillat et le


résidu :
On considère :

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

bi : nombre de moles d’un constituant dans le résidu.

di : nombre de moles d’un constituant dans le distillat.

On a: F*xi = bi + di

bi= y*F* xi pour les fractions lourdes.

di= (1-y) F*xi

di= y*F* xi pour les fractions légères.

bi= (1-y) F*xi


Tel que y : est le taux de récupération du produit (i)

Taux de récupération de A, B, C : 98%

- Le produit B (clé légère) :

dB = 450.98 = 44.775

bB = 45(1-0.995)=0.225
- Le produit C (clé lourde) :

bC = 200.98 = 19.6

dC= 20(1-0.98) = 0.4


di (Kmole/h) bi (Kmole/h) Log 10(bi/di) Log 10(ai,j)
B 44 ,1 0,9 -1,69 0,23
C 0,4 19,6 1,69 0

Ce procède n’est applicable que pour la clé légère et la clé lourde dont on connait les taux de
récupérations cet pour ce qui concerne les autres composées dont on ne connait par leurs taux
de récupérations, on procède comme suit :

bi
On considère que la courbe donnant log10 ( )=f (log ( a i )) est une droite et connaissant
di
bi + di de l’alimentation et par résolution de ce système d’équation on peut tirer les autres
di et bi

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

bi
Connaissant : log et bi + di (d’alimentation) on calculer bi et di du 3eme constituant, alors
di
procède comme suite:

[ é é é ] [ é ]
(a) (a)
= (a) (a)

Car tous les points appartiennent à la même droite c’est-à-dire la même pente.

Alors : log A = pente*(log(aAC)-log (aCC)) + log clé lourd

Tel que : aAC , aBC et aCC sont calculés au part avant.


, ,
log A= * (0, 75 – 0) + 1, 69 = - 9, 33
,

= 4, 66 * 10-10 ….. (1)

bA + dA= 0,35 *100 = 35 …..(2)

De (1) on b A = 4,66 * 10-10 * dA on le remplace dans (2)

dA + 4,66 * 10-10 * dA = 35 dA ≈ 35 et bA ≈ 0

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

Par voie graphique on aura :

1,5

1 y = -14,696x + 1,69
R² = 1
0,5

0 Linéaire (Série1)
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
-0,5

-1

-1,5

-2

Alors on a :

di (Kmole/h) bi (Kmole/h)
A 35 0
B 44,1 0,9
C 0 ,4 19,6

Résultats :

XDA = dA / (dA+dB+dC) = 35 / (35+44.1+0.4) = 0,441

XDB = dB / (dA+dB+dC) = 44,1 / (35+44.1+0.4) = 0,554

XDC = dC / (dA+dB+dC) = 0,4 / (35+44.1+0.4) = 0,005

XWA = bA / (bA +bB +bC) =0 / (0+0.9+19.6) = 0

XWB = bB / (bA +bB +bC) =0,9 / (0+0.9+19.6) = 0,043

XWC = bC / (bA +bB +bC) =19,6 / (0+0.9+19.6) = 0,970

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

Constituant F (kmoles/h) D1=  di (kmoles/h) XDi W1=  bi Xwi

A 35 35 0,441 0 0
B 45 44,1 0,554 0,9 0,044
C 20 0,4 0,005 19,6 0,956
Total 100 79,5 1 20,5 1

3) Calcul du nombre minimum de plateaux théoriques :


Suivant la relation de Fenske suivante :

On applique ces relations on trouve :

 X Clé légère   X  
log     Clé lourde  
  X  
Clé lourde D  X Clé légère W 
1  Nm 
- log a

K clé lourde
Avec : α 
K clé egère

N : nombre de plateaux minimum ;

X : fraction molaire.

( ) ,
a= = =0,583
( ) ,

, ,
[ ∗ ]
, ,
1+ Nm = = 14,70
,

Alors : Nm = 14 plateaux théoriques.

4) Calcul de taux de reflux minimum :


Nous avons la relation suivante :

 
 g Fi 
   = 0
 ( a ij  q ) 
 a ij 

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

gFi : fraction molaire des constituants (i) dans ‘alimentation


aij : Volatilité relative du constituant (i) par rapport à la clé lourde

q : Contente.

, , ,
On obtiendra après la première étape de développement: + + =0
, q , q , q

Apres développement de cette équation on obtiendra :

2,45 q2 -9,28 q +3,3 = 0

On calcule Δ= b² - 4ac et les racines on trouve alors :


q1=1.12

q2=2.85

On sait bien que 1 < q < 2 alors :

q ≈ 1.12

constituant g Fi aij q aij - q (aij  q ) g Fi


aij (aij  q )
aij
A 0,35 5,37 1,12 4,61 0,86 0,40
B 0,45 1,71 0,6 0,35 1,28
C 0,2 1 -0,12 -0,12 -1,66
total 1 ∑=0

5) Calcul du taux de reflux minimum:


D’après la relation suivante :

x Di
Rm  1  
i αij  θ
αij (*)

Rm : taux de reflux minimum

xDi : fraction molaire du constituant(i) dans le distillat.

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

On développe la relation précédente de la même manière de ce que nous avons fait au-dessus
ou en utilisant Excel, on trouve :

Rm+1=2.09 alors : Rm=1.09

6) Calcul du taux de reflux réel :


R = 1.3Rm

R=1.31.09 = 1.417

7) Calcul du nombre réel de plateaux : (N)


Nous avons :

0.567
N  Nm  R  Rm 
 0.75  0.75 
N 1  R 1 

N : nombre de plateaux réel.

,
= 0,51 N= = 29,61 ≈ 30
,

N = 30 plateaux réels

8) Emplacement du plateau d’alimentation :


La relation de KIRKBRIDE nous permet d’estimer l’emplacement du plateau
d’alimentation :

 2
m  W  X Clé légère  X (w)  
log( )  0.206 log ( 1 )    Clé lourde 
 
p 
 D1  X Clé lourde
 X (D)  
 F  Clé légère 
 

Où:

m : nombre de plateaux théoriques placés au-dessus de l’alimentation

p : nombre de plateaux théoriques au-dessous de l’alimentation.

Et m + p = N….(1)

m , , ,
log( ) = 0,206 log [ * *( ) 2]
p , , ,

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

m
log( ) = 0,049 = 1,12 …(2)
p

De (2) : on a m = 1,12p on le remplace dans (1) et on trouve :

P + 1,12p = N p=
,

p=14,15 et m = 15,84

Donc : p = 15 et m = 16

9) Calcul des températures et des enthalpies :


-Alimentation:

Tf = 449.6K°

Hf = -88.1cal/mole

-Distillat:

Td = 443 K°

hd = -744 cal/mole

Hd = 9460 cal/mole

-Résidu:

Tw =486K°

Hw =4475.9cal/mole=chaleur

10) Calcul de la chaleur libérée au condenseur:


H=Hd-hd = 9460 – (- 744) = 10204 cal/mol = libérée au condenseur

V = L+D et R =

Donc : V = D(R+1)

D’où : Qc = V H = D(R+1) H

Qc = 79,5*103* (1.417+1)*(9460+744)

Qc=1960713906 Cal

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Distillation « Short-Cut » G4 Génie Chimique

11) Calcul de la chaleur à fournir au bouilleur :


F hf +Qw = Qc + D hd + W hw

Qw = Qc + Dhd + Whw - F hf

Qw= 1960713906 + 79,5*103* (-744) + 20,5*103* 4475,9 – 100*103* (-88)

Qw=2002121856 Cal

La méthode short-cut est applicable pour les systèmes multi composants, ce qui
n’est pas le cas pour les méthodes de graphiques de Mc Cabe et Thiel. Le seule
inconvénient c’est elle basé sur l’hypothèse d’idéalité des mélanges à manipuler.

De nos jours cette méthode est beaucoup plus utilisée grâce aux logiciels
informatiques.

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