UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE ANALITICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA CUANTITATIVA
TEMA:
Profesor(a): Elizabeth Norma Espinosa Descalzo
Alumno: Piero Roland Miranda Zurita Código:17070068

Lima-Perú
2020-I
 1. INTRODUCCION
La caliza es una roca sedimentaria que permite el paso del agua siendo esta
una roca permeable. Cuando el agua penetra en la caliza se lleva a cabo el
proceso de disolución, mediante el cual se disuelve el carbonato de calcio.
El uso de estas rocas es extenso pero lo más común es usarlo como
ingrediente del cemento, por esta razón es importante saber su
composición general, ya que los procesos son usados por la industria del
cemento en general y es importante un análisis adecuado de la materia
prima para tener un producto final de alto rendimiento. Por todas las
razones anteriores se va a describir un método determinación del calcio,
hierro y otros componentes que serán de gran utilidad.

2. Marco Teórico
Las calizas son un tipo de rocas compuestas principalmente de carbonato de
calcio (CaCO3) con una pureza de 80%, también existe la variación
dolomítica que está compuesta por cantidad equimoleculares de carbonato
de magnesio y calcio.
Los constituyentes menores de las piedras calizas son: carbonato ferroso,
carbonato de manganeso, sulfato de calcio, silicatos, sílice, pirita, materia
carbonosa y agua.
Técnica de Precipitación
Aprovechando que el calcio al igual que muchos otros cationes, se
determinan gravimétricamente con ion oxalato debido a que estos
precipitan y luego estos precipitados. Entonces usaremos el método
gravimétrico de precipitación. Para esto debemos elegir el reactivo
precipitante y las exigencias para estos son:
 Poseer escasa solubilidad para obtener precipitación completa de ion y
que no existen errores por omisión.
 La estructura del precipitado permite efectuar con bastante rapidez la
filtración y el lavado para eliminar impurezas.
En nuestro caso usaremos oxalato para formar oxalato de calcio que forma
cristales pequeños, aunque no muy convenientes, si se forman bien pueden
usarse para determinar la cantidad de calcio.
Se recomienda para disminuir las perdidas debidas a la solubilidad del
precipitado, utilizar un 50% de reactivo precipitante, es decir, se toma 1.5
veces más de lo calculado por la ecuación de estequiometria.

3. Procedimiento Experimental

Preparamos la estufa y el desecador para acondicionar los crisoles que nos

servirán después para la determinación de sustancias volátiles, en la
calcinación determinamos las perdidas y obtendremos el compuesto en
seco, para esto usamos un sometimiento de calor en el horno eléctrico y
luego empleamos una plancha eléctrica para terminar de eliminar la
humedad de la calcita. Como tenemos falta de reactivos como el HCL,
amoniaco y cloruro de amino se optó por usar reactivos y métodos
alternativos presentados en el siguiente esquema propuesto por la
profesora:

Esquema 1 Métodos y Reactivos Alternativos

Después hacemos nuestros respectivos cálculos de las cantidades de ácidos

que vamos a usar para disolver la muestra de caliza que preparamos. Se
llegó a un peso constante en los crisoles y se prepararon los filtros
cualitativos para las determinaciones gravimétricas.
Entonces comenzamos con el procedimiento principal y se pesó 1.02g de
caliza en la balanza y se añadió a un vaso de precipitado junto con agua
destilada, luego se pesó 2.15g de ácido sulfamico que se agregaron al vaso
de precipitado y comenzó el burbujeo, se tapó con una luna de reloj porque
hubo proyecciones que pueden resultar en pérdidas. La solución se fue
haciendo más clara al mover en círculos el vaso lo que nos indica que se
disolvió el carbonato de calcio, se agregó una cantidad extra para terminar
de disolver.
Luego usando una fiola(100mL), embudo y papel de filtro, se separaron los
solubles e insolubles, luego se enraso hasta los 100mL.
Luego se hizo lo mismo, pero con una muestra con 0.50g de la muestra y
disuelta con 1.3g de ácido sulfamico, de esta muestra se extrajeron 50mL
con pipeta volumétrica, esto correspondió a 0.25g de la muestra, y se
añadieron a otro vaso de precipitado, y se añadieron gotas de rojo de
metilo, se diluye la muestra y se agrega poco a poco 10mL del oxalato de
amonio con una agitación enérgica y se puso en la estufa eléctrica un
tiempo apropiado para la digestión, luego de esto se filtró y se llevó a la
estufa hasta que cambia a carbonato de calcio y calculo la cantidad de
calcio.
Se pesaron 6.15g del tiocianato de sodio previamente calculados, y se
añadió agua hasta 50 mL para preparar esta solución.

Método Colorimétrico: Preparación patrón de hierro

Se hicieron los cálculos previos y se pesaron 0.19g de sal de Mohr que se
llevaron a 100mL en fiola (Solución Madre) luego se toman 2mL de la
solución madre y se llevan a un fiola de 25 mL y tenemos la solución
patrón. Se puede añadir acido para evitar la hidrolisis de la sal de hierro.
Luego se toma 1mL del patrón y se compara con la muestra en tubos de
igual radio y tamaño y se obtuvo una equivalencia de color después de
transformar en tiocianato de hierro usando peróxido y tiocianato de sodio,
con esta equivalencia se obtiene el porcentaje de hierro en la muestra de
calcita.
 4. Resultados Experimentales
4.1. Tablas de Datos y Resultados

Ácido Sulfamico (g) Caliza (g)

2.25 1.02

Ácido Sulfamico (g) Caliza (g)

1.30 0.6

Calcio Hierro
104% 0.03%

4.2. Ejemplos de Cálculos

4.2.1. Calculo de la cantidad usada de ácido acético
CaC O3 +2C H 3 COOH ⇌ Ca¿
g/mol 100.09 60 158

0.5 g
nCaC O = =0.005 moles
3
100.09 g /mol

Se necesitará el doble de ácido acético

nC H 3 COOH(99.5 %) =0.01 moles

VolumenC H COOH (99.5 %)=0.01moles x

3 ( 60molg ) x ( 1.05mLg )=0.6 mL
Se añadirá un 10% de exceso.
0.6 mL + ( 0.6 x 10 % )=0.66 ≈ 0.7 mL

Se usarán 0.7 mL de Ácido Acético

4.2.2. Calculo de cantidad usada de ácido sulfamico
CaC O3 +2 H 3 NS O3 ⇌ Ca¿
g/mol 100.09 97.08 158

1g
nCaC O = =0.01
3
100.09 g /mol

Se necesitará el doble de ácido sulfamico

nH 3 NS O3 =0.02 moles

g
mH 3 NSO3 (
=0.02 mol x 97.08
mol )
=1.94 g+ 10 % ( 1.94 g )=2.1 g

Se usarán 2.1g de Ácido Sulfamico

4.2.3. Calculo tiocianato de sodio

Según la guía serán 115g de la sal de tiocianato de

amonio en 1L, pero nosotros necesitamos 50 mL

50 mL x 115 g
=5.75 g de Tiocianato de Amonio
1000 mL

Como no tenemos tiocianato de amonio y si

tiocianato de sodio, calculamos el equivalente.

1 mol 81 g
5.75 g x x =6.12 g Tiocianato de Sodio
76 g 1mol

Entonces pesaremos 6.12g de Tiocianato de sodio.

4.2.4. Calculo patrón sal de Mohr

 Según la guía se utilizarán 0.3511 g de la sal de
Mohr para tener 0.5g/mL. Tenemos que hallar la
cantidad de hierro contenido

1 mol 55.845 g Fe Fe
0.3511 gx x =0.05 g
392.13 g 1 mol mL

Como usaremos la mitad de cantidad 0.18 g de sal

patrón entonces tendremos 0.025 g de hierro y
estará en 100 mL de agua.

25 mg→ 100 mL
250 mg→ 1 L

Solución madre: 250 ppm o 0.25 mg Fe/mL

Luego se extraen 2 mL (serian 0.5mg de Fe) y se
llevan a 25 mL en la fiola y tenemos

0.5 mg Fe
=0.02mg Fe/mL
25 mL

Solución patrón: 0.02 mg Fe/mL o 2 ppm

4.2.5. Calculo trazas de hierro

1 g calcita →1000 mL
1 alicuota 10 mL → 0.1 g calcita

Son de igual color a 1.5 mL del patron entonces tenemos lo

siguiente.

mg
1.5 mL x 0.02 =0.03 mg de Fe
mL

Entonces 0.03 mg de hierro están en 0.1g de calcita.

4.3. Discusión de Resultados
No se pudo ajustar el pH seguro por un efecto tampón, pero a
pesar de esto se formaron cristales de oxalato bien formados que
se dejaron digerir, esto se logró gracias a los procesos de
purificación de precipitados que observamos en la teoría y en
clases previas de laboratorio El uso de papel cualitativo
carbonizado contribuyo a contaminar, así como el hierro restante
esto nos dio un porcentaje mucho mayor al 100% pero eso indica
que no se perdieron muestras en el proceso y se dio un correcto
proceso analítico con resultados ya esperados de impurezas
añadidas.
5. Conclusiones y Recomendaciones

 Es importante que se diluya más la muestra

para que se formen de manera adecuada los
cristales de oxalato de amonio y se tiene que
dejar reposar en aguas madres para el proceso
de digestión, al final el resultado del calcio
resulto como 104% puesto que esta el
carbonato de hierro y el carbón del papel
calcinado.
 En la determinación de humedad a 100°C no se
detectaron perdidas por falta de sensibilidad
puesto que se usó una balanza no analítica con
solo dos decimales.
 Se obtuvo un porcentaje de 0.03% expresado
como carbonato de hierro.
 Cuando se quiso pesar los insolubles en ácido
sulfamico estos no se detectaron en la balanza
no analítica por falta de sensibilidad.