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Speed-anleitung

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31-01-2020, 09:49 PM #1

nitroehthan--------37€ 500ml---------------http://www.km-nails.de/Wiederverkaeufer/1000ml-Tipblender-Nitroethane::923.html
Benzaldehyd-------8€ 250ml--------------------http://www.siederei.com/product_info.php?cPath=25&products_id=246
Buthylamin --------25€ 500ml---------------------http://www.s3-chemicals.de/product_info.php?info=p1291_n-butylamin--min--99--.html
###########################################################p2np##############################
###################################

Hier wie versprochen die Amphetamin Synthese vom Bittermandelöl.

1 Mol Benzaldehyd(Bittermandelöl), 1 Mol Nitroethan, 5ml Buthylamin und 250 ml Ethanol werden für 4-6 Stunden unter Rückfluss gekocht. Wer nicht
im Besitz eines 1000 ml Rundkolben mit passenden Rückflusskühler ist kann sich auf folgende Weise weiter helfen.
Einfach paar Tupperboxen mit Wasser füllen und über nacht einfriehen lassen.
Statt des Rundkolbens schütten wir alle Zutaten in einen Pyrex Glastopf, legen den Deckel verkehrt rum drauf,
nehmen eine Plasticktüte wo wir das Eis reinstecken und und stellen die Tüte mit dem Eis auf den Deckel.
Dann muss man nur ab und zu das Wasser aus der Tüte schütten und neues Eis reintun.
Nach 4-6 Stunden einfach abkühlen lassen und es bildet sich eine gelbe kristalline Masse.
Das ist Phenyl2Nitropropene.
Das wird gefilter und 1-2 mal aus heissen Ethanol umkristallisiert.
Danach hat man 100-105 Gramm
Für die Reduktion zu Amphetamin benutze ich einen Urushibara Katalisator aus Zinkstaub (50-150 mikrometer) und Nickelchlorid. Zinkstaub,
Nickelchlorid 3/1.
Es sollte 2 mal mehr Katalisator benutzt werden wie propen reduziert werden soll.
Als Beispiel 20 Gramm
Der Katalisator.
Man nimmt 40 G Zinkstaub und schüttet es in ein geeignetes Gefäss. (Wenn der Zinkstaub sehr fein ist, sollte man ein grösseres Gefäss nehmen, weil es
bei der Reaktion überkochen kann. 1,5Liter Glaskrug).
Dann nimmt man 13-14 G Nickelchlorid und löst es in 40 ml heisses Wasser auf und schüttet es zu den Zinkstaub.
Es wird gerührt und die Reaktion kommt im Gang.
Hat man Zinkstaub von 50 muM genommen ist die Reaktion stürmisch und nach 10-20 min vorbei.
Bei 150 muM dauert es ne Stunde. Danach schüttet man noch etwas Wasser drauf und lässt es noch etwas weiter reagieren. Wenn das Wasser nicht
mehr grün ist, dann ist es gut.
Der Katalisator wird gefiltert und muss nun mit 10%Natriumhydroxid/Wasserlösung(Natronlauge) oder Essigessenz aktiviert werden.
Also den Katalisator in ein grosses Gefäss und Essigessenz oder Lauge drauf.(Natronlauge sollte heiss sein, das ist sie aber ehe kurz nach dem man sie
angerührt hat).
Die Reaktion ist wieder stürmisch und Wasserstoff sprudelt.
Es sollte gerührt werden und die Reaktion für 10-20min laufen gelassen werden. Bis das Sprudeln weniger wird.
Der Katalisator wird gefilter und mit reichlich Wasser danach mit Ethanol gewaschen. Bis zur Benutzung sollte der Katalisator im Ethanol lagern.
Die Reaktion
Der Katalisator kommt mit dem Ethanol in einen 1,5L Krug.
Danach 250 ml Ethanol und 20 Gramm Phenyl 2 Nitropropene in die Suppe.
Nun kommen 5 Gramm Aluminium Folien Schnipsel und 15 ml konzentrierte Salzsäure dazu.
Es wird ab und zu gerührt und die Reaktion kommt im Gang.
Es wird Warm.
Man sollte abwarten und beobachten.

1 von 5 25.07.2020, 23:57

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Wenn man der Meinung ist, das die Reaktion stürmischer Laufen könnte gibt man wieder 5 G Allu und 15 ml Salzsäure dazu( Vorsicht das es nicht
überkocht:-)) nach Bedarf kann man verdampften Ethanol nachschütten.
Allu und Säure sollten in ner Rate dazu gegeben werden, das es ordentlich köchelt.
Insgesammt 40 Gramm Alluminium und 120 ml Salzsäure.
Wenn sich ALLES Aluminium zerlegt hat, lässt man es am besten etwas Abkühlen.
Nun nimmt man 1 l Wasser und löse 250 Gr Natriumhydroxid darin auf,
giesst es LANGSAM UND VORSICHTIG in die Reaktionsmischung.
Es reagiert stümisch und fäng an nach Amoniak zu duften.
Das ist die Amphe Base. Es bilden sich 2 Schichten.
Die Obere ist der Alkohol bit der Base. Die Obere Schicht Hat ne orangene oder rote Farbe.
Man schüttet die Alkoholische Schicht in ein anderes Gefäss. In die Reaktionsmischung schüttet man wieder Ethanol nach und rührt kräftig. Es trennt
sich wieder und die Alkoholische Schicht wierd wieder eingesammelt.
Dies wiederholt man am besten öfter um so viel wie möglich von der Amphe zu extrahieren.
Danach wird der Alkohol des alkohlischen Extrakt verdampft.
Der Rückstand wird 3 mal mit 50 ml Dichlormethan extrahiert.
Nach dem das Dichlormethan verdammpft ist hat man die Amphe Base.
Wenn man Amphe Sulfat haben will lösst man die Base in etwas Ethanol und neutralisiert die Base mit ethanolischer Schwefelsäure. Filtern, mit Aceton
waschen und mit Bedacht konsumieren.

Ich muss anmerken, das es besser ist mit Alluminiumamalgam zu reduzieren als mit Urushibara Kat.
Das Rezept mit Alluminium Amalgam werd ich dieses Wochenende herausarbeiten und dann posten.
####################################################amphe####################################
##########################
insgesamt ca200-300€

Benötigt wird:
P2NP
Quecksilberchlorid(HgCl2)
Alluminiumspäne--------------------vorätig
Isopropanol------------------------vorrätig
Essigsäure 60%---------15€ 500ml---------http://www.s3-chemicals.de/product_info.php?info=p1557_essigsaeure--80---zur-analyse-.html
Waschbenzin-------------------------Lüchau
Natriumhydroxid.--------8€ 1kg.------------http://www.s3-chemicals.de/product_info.php?info=p368_natriumhydroxid-perlen--min--99---ph--eur---usp--
fcc--lm-.html

Ausreichend grosses Reaktionsgefäss ( aus Glas oder chemisch stabilen Kunstoff)

Heizplatte---------------------20
Sieb
Erlenmeierkolben---------------30
Scheidetrichter, Spritze.------30€
Bechergläser, Löffel, Spartel

Bevor es ans Eingemachte geht ein parr Infos vorweg.

Das Rezept kann in der Grösse sklaliert werden.

Als Reaktionsgefäss kann jedes dienen welches die geeignete Grösse hat und beständig ist gegen Säuren, Laugen und unpolare Lösungsmittel.
Für Reduktionen bis 20 g kann ein 1 l Gefäss genommen werden.
Die Reaktion kann so stark werden, das es überkocht wenn das Gefäss zu klein ist.
Das Mengenverhältniss zwischen P2NP und Alluminium beträgt 1-1,5. wenn man 10 g P2NP reduzieren möchte brauct man also 15 Alluminium.
Die Menge an Hgcl2 liegt bei ca 50-100 mg oder einfach eine Spatelspitze.
Man kann entweder einfach alles zusammen mixen oder das Aluminium vorher seperat amalganisieren lassen.
Das Hgcl2 wird nach Zugabe der Lauge zu Hgo verwandelt und ist absolut unlöslich in unpolaren Lösemitteln, weshalb es ausgeschlossen ist das sich
Quecksilber in der Amphe befindet.

Los gehts.

In diesem Beispiel werden 10 G P2NP reduziert.

Und das Alluminium seperat amalganisiert.

Ein Glas wird mit 15 G Alluminium befüllt und mit soviel Wasser dass, das Alluminium bedeckt ist.
Es wird eine Spartelspitze HgCl2 dazu gegeben und gerührt.

10 g P2NP und ca 100 ml Isopropanol in einem Erlenmeierkolben werden auf einer Heizplatte erhitz, bis das P2NP gelöst ist.

Im Glas mit dem Allu und dem Hgcl2 macht sich die Amalgamisierung durch sanftes Sprudeln von Wasserstoff bemerkbar.

2 von 5 25.07.2020, 23:57

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Nach 10 Min giesst man die Hgcl aus dem Glas und hält ein Sieb davor, mit das Allu nicht rauskommt. (Die HgCl2 Lösung kann übrigens
wiederverwendet werden.)

Das Allu wird dann 3 viel Wasser gewaschen und ist bereit für den Einsatz.
In das Glas mit dem Allu werden das Isopropanol mit dem P2NP und 100 Ml Essigsäure zugegeben und gerührt.

Wenn die Amalgamisierung des Alluminium ausreichend war, ist die Reaktion nach 30-60 Sekunden schon in höchsten Gang.
Während dieser Zeit kocht die Mischung stark.

Nach 15-20 Minuten hat sich die Reaktionsmischung beruhigt und kann noch für 0,5-1h stehen(das meiste reagiert während der ersten 20 min)

Nun wird die Lösung basifiziert.

Ein guter Tip ist es auch vorher das restlicher Alluminium rauszusieben, wer faul ist kann aber auch drauf verzichten.

200 g Natriumhydroxid wird in ca 300 ml gelöst und langsam, Schritt für Schritt in die Reaktion gegeben.
Dabei wird viel Wärme frei und Dampf mit eindeutigen Amingeruch kommt raus.

Um die Ampe aus der Pampe rauszukriegen.

Gibst verschiedene Strategien.
Unpolare Extraktion: Die Suppe in nen Scheidetrichter Waschbenzin dazu und schütteln.
Wenn sich beide Schichten getrennt haben, trennt man die Schichten und lässt die Benzinschicht verdampfen. Übrig bleibt die Base mit ihren herrlichen
Duft.
(Mehrmals wiederholen)

Etwas sparsamer bezüglich des Lösungsmittelverbrauchs ist folgende Methode: Die Suppe wird mit Isopropanol vermischt und geschüttelt. Die Schichten
werden getrennt und das Isopropanol in ein Becherglas gegeben.
In ein anderes Glas wird Isopropanol und etwas Schwefelsäure gegeben. Die verdünnte Säure vorsichtig schrittweise mit einer Spritze in den
Isopropanol mit der Base geben. Immer zur Kontrolle den Ph Wert messen. Es bildet sich ein Feststoff in der Lösung.
Es wird Säure zugegeben bis der Ph Wert 7 ist. Der Feststoff wird gefilltert und das Isopropanol wieder zurück zur Reaktionslösung geben. Diese
Prozedur wird noch öfter wiederholt.
Bei den Feststoff handelt es sich um Amphetaminsulfat, welches mit Natriumsulfat verunreinigt ist. Das Material wird in etwas heissen Wasser
aufgelösst. In das Wasser gibt man nen Löffel Natriumhydroxyd. Dadurch wird wieder die Base gebildet, die man wieder mit Waschbenzin extrahieren
kann.

Diese Methode ist zwar komplizierter als die erste, aber einen weit geringeren Lösemittel verbrauch.

Wasserdampfdestillation oder Vakuumdestillation während noch 2 Möglichkeiten, suf die ich heute nicht näher eingehe.

Wenn man es ungestreckt testen will sollte man sehr vorsichtig sein.

Bei Schwarzmarkt-typischen Speed wird eine Mischung aus flüssiger Base und festen Sulfat in etwas Methanol mit Koffein gemixt.

So das muss fürs erste reichen.

Wenn ihr fragen habt...

###########################################################################quecksilber###########
#####################################################
So Königswasser---
Das Mischungsverhältniss ist 3:1
3 Teile Salzsäure: 1 Teil Salpetersäure

zinnober ----------10g 25€----http://www.kremer-pigmente.com/de/pigmente/zinnober--fein-10625.html

salzsaäure ----------10€ 500ml-------------http://www.s3-chemicals.de/index.php?cat=c2_Saeuren-Saeuren--Saeure--Saeuren--Saeure.html&cPath=2&
page=5
schwefelsäure--------250€-250ml------------http://www.s3-chemicals.de/index.php?cat=c2_Saeuren-Saeuren--Saeure--Saeuren--Saeure.html&cPath=2&
page=5
salpetersäure---------8€--1Ltr-----------------http://www.apatina-restaurierungsbedarf-chemikalien-online-kaufen.at/Salpetersaeure-technisch-HNO3-65-1-
Liter-1l14kg-in-HDPE-Flasche

Hier ist die Synthese von Quecksilberchlorid und die Al/Hg Reduktion von Phenyl2Nitroprope beschrieben.
Ok
Hier ist die Anleitung für die Reduktion von P2NP mittels Alluminiumamalgam.

Quecksilberchlorid(HgCl2)

3 von 5 25.07.2020, 23:57

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An HgCl2 kommt man als Privatmann im Normalfall nicht ran.

Das ist auch gut so, weil es hochgiftig ist.
0,1-0,2 bringen einen mit ziemlicher Sicherheit über den Jordan.
Es ist Wasserlöslich und kann auch durch die Haut einziehen.
Ein ziemliches Dreckzeug, welches aber für diese Reduktion benötigt wird.
Herstellung und Handhabung
Folgendes wird benötigt:

Quecksilbersulfid( Zinnober)
Hierbei handelt es sich um einen feinen roten Staub welcher als Pigment beim malen Verwendung findet. Es ist nicht Wasserlöslich und ist deswegen als
ungiftig eingestuft(trotzdem vorsichtig handhaben)
Zu erwerben im Kunst oder Restaurationsbedarf ( Kremer Pigmente)

Salzsäure
Salpetersäure 60-70%
Laborheizplatte
Pyrex-Glasschale
2* 1,5 l Bechergläser oder Krüge
Ein weiteres Becherglas und einen Erlenmeierkolben oder Flasche für das Filtrat.
Trichter und Filterpapier
Thermometer
Säurefeste Handschuhe(je länger je besser!)
Nen Chemiefesten Abzug und Gasmaske(oder draussen arbeiten!)
Schutzbrille.
Waschwasser(für den Fall das man doch in Kontakt mit Säure kommt)

Prozedur:
Man nehme soviel Quecksilbersulfid wie man umwandeln will und schüttet sie in das 1,5 l Becherglas.
Das Becherglas kommt unter dem Abzug oder nach draussen.
Bevor man weitermacht, sollte man erstmal die Handschuhe Anziehen.
Salzsäure und Salpetersäure sind starke Säuren, alledings zu schwach um Quecksilbersulfid aufzulösen.
Wird Salzsäure mit Salpetersäure gemischt, reagierten sie zu einer stärkeren Säure, welche Königswasser genannt wird. Diese ist stark genug für das
Quecksilbersulfid.

In ein Becherglas werden 200 ml Salzsäure und 100 ml Salpetersäure gegossen.

Dieses wiederum wird in das 1,5 l Becherglas mit dem Quecksilbersulfid gegossen.
Falls die Reaktion drinnen stattfindet, sollte jetzt die Gasmaske aufsetzen und den Abzug einschalten.
Im freien sollte man sich einige Meter entfernen.

Nach kurzer Zeit fängt die Reaktion an und wird immer stärker.
Es kocht und roter rauch steigt auf mit ätzenden Geruch.
Der rote Rauch ist Nitrosylchlorid. Das ist der Stoff der Königswasser so ätzend macht.
Der Inhalt des Glases steigt sehr in die Höhe.
Die Reaktion wird nach wenigen Minuten schwächer und wird dann noch 10 Minuten laufen gelassen.
Jetzt wird in ein anderes ausreichend grosses Becherglas mit 500 ml Wasser befüllt und Die Säure aus dem anderen Glas in das Wasser gegossen.
(Säure ins Wasser giessen, aber niemals umgekehrt, weil es spritzen kann. Erst Wasser dann Säure, sonnst passiert das Ungeheuerliche.)
Das die Flüssigkeit ist klar und es ist kein rotes Quecksilbersulfid mehr zu sehen. Stattdessen schwimmen gelbe Körnchen in der Lösung.
Dabei handelt es sich um Schwefel, welcher raus gefiltert wird.

Anschliessend wird die Lösung langsam eingedampft.

Weil Quecksilberchlorid bei grosser Hitze auch zu verdampfen neigt, sollte man die Lösung schonend bei geringeren Temperaturen eingedampft werden.
Das Eindampfen sollte auch unter Abzug oder im freien vollzogen werden.
Dazu stellt man auf eine Laborheizplatte eine Pyrexglasschale und giesst die Lösung in die Schale.
Am Anfang kann die Temperatur ruhig auf 90 Grad gelassen werden.
Beim fortschreitenden Verdampfen die Temperatur senken und die Quecksilberchloridkristalke bei 40-50 grad trocknen.
Das Eindampfen kann 1-2Tage dauern.

Es sollten beim Umgang mit dieser Substanz immer Handschuhe getragen werden und alle Gegenstände sorgfältig gereinigt werden.

Weil man für die Amphetamin Synthese nur geringe Mengen benutzt, reicht das Quecksilberchlorid für viele Anwendungen.

P2NP Reduktion.

4 von 5 25.07.2020, 23:57

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Die P2NP Synthese hab ich im anderen Rezept ja schon geschildert.

Drum gehts direkt weiter zur Reduktion

viel spass aus dem 2013 DIDW

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