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ONHYM-Rabat 1

OFFICE NATIONAL DES HYDROCARBURES ET DES MINES


(ONHYM)

RAPPORT DE STAGE

Thème :

Etude générale de valorisation et d’analyse chimique des


échantillons géologiques

Réalisé par : Encadrants :


KEITA Mamoudou Mr MESKINE Ayoub
Mr FLIOU Yassine

Période du stage : Du 17-07-2017 au 16-08-2017

KEITA Mamoudou - (Elève ingénieur à l’ENSMR)


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SOMMAIRE
Remerciement : ....................................................................................................................................... 4
Introduction :........................................................................................................................................... 5
Généralités sur L’Office National des Hydrocarbures et des Mines : ..................................................... 6
Missions et domaine d’activités : ........................................................................................................ 6
Les activités des laboratoires Mines : ................................................................................................. 7
Partie 1 : .................................................................................................................................................. 9
Technique de préparation mécanique des échantillons destinés à l’analyse chimique ......................... 9
Préparation mécanique d’un minerai : ................................................................................................. 10
Définition : ......................................................................................................................................... 10
Objectifs et principes de l’essai : ....................................................................................................... 10
Appareillage et étapes de la préparation : (moyens mis en jeu) ...................................................... 10
❖ Concasseur : .......................................................................................................................... 10
❖ Quartage : .............................................................................................................................. 11
❖ Pulvérisateur (broyeur) : ....................................................................................................... 12
Mode opératoire : ............................................................................................................................. 13
Analyse Granulométrique : ................................................................................................................... 15
Définition : ......................................................................................................................................... 15
Objectif : ............................................................................................................................................ 15
Mode opératoire : ............................................................................................................................. 16
Etapes : .............................................................................................................................................. 16
❖ Broyage : ................................................................................................................................ 16
❖ Tamisage :.............................................................................................................................. 17
❖ Etuvage : ................................................................................................................................ 17
Essai de flottation : ................................................................................................................................ 20
Introduction :..................................................................................................................................... 20
Définition : ......................................................................................................................................... 20
Principe : ............................................................................................................................................ 20
Types :................................................................................................................................................ 21
Mode opératoire : (Flottation à la MOUSSE) .................................................................................... 21
❖ Broyage : (broyeur à boulet) ................................................................................................. 21
❖ Préparation des réactifs et flottation : .................................................................................. 22
❖ Conditionnement : ................................................................................................................ 22
❖ Mise en solution : .................................................................................................................. 23
Stabilité de la mousse :...................................................................................................................... 24
❖ Le rendement de récupération : ........................................................................................... 26

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❖ Le rendement pondéral du concentré : ................................................................................ 26


❖ Le taux de concentration : ..................................................................................................... 27
Partie 2 : ................................................................................................................................................ 28
Analyse chimique d’échantillons géologiques : .................................................................................... 28
Réalisation des essais de la préparation chimique d’échantillons géologiques par mise en solution : 29
Introduction :..................................................................................................................................... 29
➢ Acide fluorhydrique (HF) : ..................................................................................................... 29
➢ Acide chloridrique (HCl) :....................................................................................................... 29
➢ Eau régale : ............................................................................................................................ 29
➢ Acide nitrique(HNO3) : .......................................................................................................... 29
Préparation chimique PC02 : ............................................................................................................. 30
❖ Mode opératoire : ................................................................................................................. 30
❖ Résultats Essais PC02 :........................................................................................................... 30
❖ Interprétation : ...................................................................................................................... 31
Réalisation des analyses conventionnelles : ......................................................................................... 32
Description des 4 métaux et mode opératoire : ............................................................................... 32
❖ Le cuivre : (Dosage du cuivre par Iodométrie) ...................................................................... 32
❖ Le Plomb : (Dosage du plomb par Gravimétrie) .................................................................... 33
❖ Le Zinc : (Dosage du Zinc par Potentiomètre) ....................................................................... 35
❖ Le Fer : (Dosage du Fer total par Volumétrie) ....................................................................... 37
CONCLUSION : ....................................................................................................................................... 39

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Remerciement :

Ce stage d’ouvrier et d’observation a été réalisé à l’Office National des


Hydrocarbures et des Mines (ONHYM) principalement dans les laboratoires de
préparation mécanique et de traitement chimique.

Je tiens au fond du cœur à adresser mes sincères remerciements à madame

Amina BENKHADRA Directrice de l’ONHYM.

J’adresse mes vifs remerciements à Mr Mohamed El ALJI le chef de la


Division Développement des Compétences.

Mes sincères remerciements à mes encadrants Mr MESKINE Ayoub et Mr


FLIOU Yassine pour le soutien et le suivi de mes activités au sein du service.

Je remercie aussi Mr Younes pour son aide et sa présence permanente, ses


conseils et explications éclairées pendant la période du stage.

En fin je passe ma salutation et mes remerciements à tous ceux qui ont apporté
une contribution pour la réussite du stage et de m’avoir assuré un maximum de
compréhension pendant la période du stage.

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Introduction :

Pour la qualité et la fiabilité des opérations de traitements physico-chimiques, les


laboratoires sont dotés d’instruments de haute performance et de haute
technologie. L’ONHYM accorde pour ce fait une grande importance à l’entretien
et à une bonne maintenance des machines pour assurer des résultats positifs avec
moins d’incertitudes conformément aux normes.

Le comportement physico-chimique d’un échantillon rocheux est lié à la nature


de ses constituants mais aussi à leurs proportions respectives dans l’échantillon
étudié. C’est pourquoi, l’analyse minéralogique nécessite la caractérisation des
différents constituants minéraux présents et la détermination de leurs proportions
dans le mélange.

La présence, dans un échantillon de roche, de minéraux dont la composition


chimique est mal connue rend difficile l’utilisation des résultats des analyses
chimiques pour une analyse minéralogique quantitative. Par conséquent, il est
nécessaire de mettre en œuvre des méthodes permettant de connaître la
composition chimique moyenne des minéraux de l’échantillon analysé. L’objectif
final est d’assurer les prestations de services en fonction des différentes techniques
d’analyses chimiques et des études minéralogiques.

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Généralités sur L’Office National des Hydrocarbures et des


Mines :

L’ONHYM est né suite à la fusion de deux bureaux à savoir :

Bureau de Recherches et de la Participations Minières (BRPM)

Et de l’Office National de Recherches et de l’exploitations Pétrolières (ONAREP).


C’est un office public qui a pour vocation la gestion des intérêts du royaume dans
l’exploitation, l’analyse et la production des ressources minières et des
hydrocarbures.

Missions et domaine d’activités :


❖ Effectuer, dans les zones autorisées, toutes études, recherches et prospec-
tions destinées à la découverte des gisements d’hydrocarbures, ou de tout
autre combustible ainsi que des gisements ou toute substance minérale, à
l’exclusion des phosphates.

❖ Entreprendre dans les zones autorisées le développement et l’exploitation


des gisements des hydrocarbures ou des substances minérales.

❖ Valorisation des hydrocarbures et des produits miniers conformément à la


réglementation en vigueur.

❖ Promouvoir toute action de nature à contribuer au développement de l’ex-


ploration et de l’exploitation des hydrocarbures et des substances miné-
rales, notamment dans le cadre de partenariat avec le secteur privé.

❖ Faire exécuter par des tiers toutes études, travaux, services et prestations
destinés à mettre en évidence des gisements des hydrocarbures ou des res-
sources minières ou à les mettre en exploitation.

❖ Réaliser des études, des travaux et construction et/ou l'acquisition des équi-
pements, de technologie et en général des toutes opérations nécessaires :

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✓ Aux recherches ou prospections entreprises sur des gisements ou


parties de gisements non encore reconnus,

✓ À l'amélioration de la récupération des substances minérales ex-


ploitées,

✓ À la valorisation de ces substances,

✓ À la fabrication des matériels des mines, de forage, de géophysique


et des réactifs pour l'enrichissement des minerais…

Les activités des laboratoires Mines :


Les laboratoires de traitements miniers de l’ONHYM ont pour principale
fonction l’accompagnement des géologues de l’exploitation stratégique jusqu’à la
valorisation des échantillons. Les bureaux sont aussi réputés en matière de
prestation de services pour les chercheurs de minerais, les artisans, mais aussi les
industriels qui mettent en valeur ces matériaux précieux. Les travaux sont faits en
équipe par les techniciens spécialisés, les ouvriers et les ingénieurs d’état qui
mettent en commun leur acquis théoriques et leur expériences pour le bon
fonctionnement des activités dans principalement trois domaines de base dont :

• Domaine de chimie minérale

• Domaine de minéralogie

• Domaine de technologie minérale

Il s’agit des laboratoires analytiques dont les compétences s’étendent de la caracté-


risation physique, l’identification et l’analyse chimique des matériaux géologiques
jusqu’au traitement des minerais. Cette pluridisciplinarité se retrouve dans la variété
des compétences du personnel qui les compose : Chimistes, Minéralogistes et Mi-
nérallurgistes.

Ces laboratoires ont une large gamme des prestations qui a conduit à se doter des
moyens analytiques importants qui permettent d’atteindre la précision requise par
le client, les meilleurs prix de revient et les délais les plus courts.

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Organigramme des opérations appliquées au sein des laboratoires de l’ONHYM :

Fig 1: Les opérations des Laboratoires Mines.

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Partie 1 :

Technique de préparation mécanique des échantillons destinés à


l’analyse chimique

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Préparation mécanique d’un minerai :

(Concassage, prélèvement, quartage, broyage, pulvérisation, tamisage…)

Définition :
La préparation mécanique aussi appelé fragmentation est la réduction mécanique
de la taille des échantillons géologiques (se trouvant à l’état brut) à traiter pour
obtenir à la fin des échantillons en poudre avec une taille de quelque micromètre.

Objectifs et principes de l’essai :


La fragmentation a pour objectif la conduite à un état granulométrique acceptable
à une utilisation spécifique et à un traitement ultérieur à appliquer. En traitement
des minerais, la fragmentation a aussi comme objectif la conduite à une libération
satisfaite des différents minéraux pour mieux exécuter l'opération de séparation.
Cette préparation se base sur la réduction granulométrique, l’homogénéisation et
un prélèvement (pour le laboratoire d’analyse chimique). En métallurgie, la
fragmentation est d'une importance capitale car elle conditionne la cinétique des
opérations pour lesquelles une finesse de minerai est souvent requise.

Appareillage et étapes de la préparation : (moyens mis en jeu)


❖ Concasseur : On utilise souvent le terme concassage lorsque l'opération

de fragmentation des minéraux de roches s'effectue sur de dimensions


métriques aux centimétriques. Ce type de fragmentation qui constitue la
première partie du processus de fragmentation d'un matériau après
l'extraction du gisement, est généralement obtenu par la compression et
flexion de la matière entre les surfaces rigides ou bien encore par
l'impact de celle-ci sur de telles surfaces. Le concassage se fait souvent
dans un milieu sec. Il existe deux types à l’ONHYM à savoir :

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a) Concasseur à mâchoire : consiste à réduire l’échantillon et obtenir à la

sortie un sous-produit avec une taille équivalente à 12mm et cela quel que
soit la nature de la matrice de l’échantillon à traiter.

b) Concasseur cylindrique : on a deux types dont :

✓ Concasseur cylindrique1 :

On l’utilise si matrice ne contient pas de l’or. Elle nous permet


d’obtenir à la sortie un sous-produit uniforme de taille 3mm.

✓ Concasseur cylindrique2 :

Utilisé quand l’échantillon contient de l’or. A la sortie on obtient

un sous-produit d’une taille de 1.7mm.

Fig.2 : Concasseur à mâchoire et concasseur à cylindres .

❖ Quartage : (Echantillonnage)

Permet de faire l’homogénéisation de l’échantillon concassé grâce à un


diviseur à rifles.

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• S’il n’y a pas d’or on fera un prélèvement de 130g pour la suite


des opérations.

• S’il y a de l’or le prélèvement se fera à 250g.

Le quartage permet principalement d’obtenir :

✓ Un témoin à conserver pendant 3 ans ;

✓ Des témoins d’échantillons tiers à conserver pendant 2 à 3 mois ;

✓ Un échantillon (prélèvement) qui sera soumis à l’analyse avec une masse à


l’échelle du laboratoire ;

Fig.3 : Diviseur à rifles pour l’échantillonnage

❖ Pulvérisateur (broyeur) : Le broyage est utilisé lorsque l'opération

concerne des particules dont la taille maximale est située aux


alentours du centimètre. Le broyage est obtenu par impact ou par
abrasion entre la matière à fragmenter et des corps broyant libres
dans l'appareil (boulet, barres...). Il est constitué d’un disque à
anneaux. Pour la pulvérisation on doit tenir compte de la
composition de la matrice (échantillon).

• Si la matrice contient de l’or on fait une pulvérisation pour


enfin avoir une matrice finale de 53 micromètre.

• Si non la pulvérisation se fera pour avoir une matrice de 75


micromètre

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Fig.4 : Broyeur à disque.

Remarque : Lors de la pulvérisation faire attention à l’état de l’échantil-


lon, il doit généralement être sèche. Au cas où il serait humide on doit
passer au niveau des étuves pour l’opération de séchage avant la pulvéri-
sation sous température de 90 à 105°C. Par la suite utiliser du sable à Si-
lice pour nettoyer les anneaux pour éviter toutes contaminations des
échantillons suivants à broyer.

❖ Echantillonneurs à riffles ;

❖ Etudes de séchage à plus ou moins 5°C ;

❖ Une balance à plus ou moins 0.1°C ;

❖ Tamis (mailles : 12mm ; 3mm ; 1mm ; 53 micromère) ;

❖ Plateau de séchage en Aluminium ;

❖ Bol de séchage en verre ;

❖ Pinceaux ;

Mode opératoire :
➢ Préparation des échantillons par lot appartenant à la même demande
(demandeur externe ou interne) ;

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➢ Trier les échantillons selon l’ordre de numérotation établi par le client


sur le demande ;

➢ Placer les échantillons humides dans des plateaux et les mettre à sécher
dans une étuve à une température comprise entre 90 à 105°C ;

NB : Lors des concassages si la granulométrie du sous-produit obtenu apparait


supérieure à (Xmm) prévu initialement (produit inacceptable par l’entrée des
autres concasseurs pour la suite des opérations de concassages), régler alors la
sortie du concasseur en conséquence et continuer la préparation mécanique.

➢ Bien nettoyer les concasseurs après chaque lot d’échantillon pour éviter
toutes contaminations des autres ;

➢ Se munir de trois exemplaires d’étiquettes des échantillons ;

➢ Prélever par le diviseur à riffles n°2 un échantillon de :

700g comme témoin et 250g pour l’analyse ;

➢ Broyer l’échantillon dans le pulvérisateur à anneaux a environ 53 Mm

➢ Nettoyer entre chaque deux échantillons les outils de broyages avec un


pinceau et aussi à l’air comprimé ;

➢ Après broyage de tous les échantillons objet de la demande de travaux, les


classer dans une boite et les envoyer à l’analyse

Après toutes ces étapes de préparation mécanique on passe maintenant à l’étape


d’analyse chimique selon les besoins du demandeur. En outre quel que soit la
nature de la matrice de base on procède aux mêmes étapes de préparation
mécanique.

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Analyse Granulométrique :

Définition :
L'analyse granulométrique consiste à diviser en tranches granulométriques un
échantillon d'un minerai, elle donne une répartition pondérale suivant une
succession d'intervalles dimensionnelles, généralement reconnus standards,
couvrant les domaines granulométriques.

Fig.5 : tamis de séparations.

Objectif :
L’analyse granulométrique permet, à l’aide de différents tamis, de déterminer
précisément la composition d’un matériau afin d’en déduire ses caractéristiques
mécaniques. Elle permet également de vérifier un matériau élaboré en carrière, en
comparent sa courbe granulométrique avec le fuseau de prescription
correspondant. C’est une analyse qui se passe dans les laboratoires.

Les informations que fournit l’analyse granulométrique permettent de savoir dans


quels types de tâches employer les matériaux analysés.

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Mode opératoire :
L’analyse granulométrique par voie sèche peut être appliquée pour des gra-
nulats non souillés par une fraction argileuse significative et il est alors im-
pératif de prendre les précautions nécessaires pour que les éléments fins ne
soient pas perdus lors de l’essai. Pour les échantillons pollués par une frac-
tion argileuse, il est nécessaire de procéder par voie humide.

L’analyse granulométrique se déroule en trois étapes à savoir :


a) Prélèvement d’un échantillon de matériaux et le préparer pour l’analyse
(broyage) ;
b) Procéder à un examen du matériau : (étuvage, tamisage, refus…) ;
c) Tracer la courbe granulométrique du matériau et faire une interpréta-
tion ;

Etapes :
a) Pour notre cas on a fait l’analyse sur deux prélèvements de 510g de
l’échantillon du nom de « Glibat Lafhouda 2 » préalablement pulvérisé à
moins 2 mm.

❖ Broyage :

Nous allons utiliser un pulvérisateur à anneaux pour faire le broyage


des deux prises d’échantillons
• Le 1er prélèvement est broyé pendant 30s
• Le 2e pendant 1min

b) Procéder à un examen du matériau :


Pour cette étape on fait une séparation granulométrique à humide pour
plus de précision et pour accélérer le temps de tamisage (optimisation du
temps).

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❖ Tamisage :

Pour chacun des deux échantillons on a fait la séparation selon les


différents types de tamis : 300µm, 150µm, 75µm et 38µm
Le tamisage est fait d’une manière décroissante jusqu’au tamis ayant un
trou de passage le plus bas, dans notre cas on se limitera à 38µm. Mais
avant d’utiliser le tamis de 300µm on fait une élimination préalable de la
fraction fine (-38µm) à l’aide du tamis à 38µm.

❖ Etuvage :

Après le tamisage des échantillons on doit procéder à un séchage


dans l’étuve à une température de 150°C pendant 24h des
différents rejets obtenus selon les tamis utilisés.

Fig.6 : étuve.

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On aura les 5 fractions à étuver :

• +300 µm ;

• -300 µm +150 µm ;

• -150 µm +75 µm ;

• -75 µm +38 µm et

• -38 µm qui représente la fraction fine ;

Après le séchage on procède à un pesé des fractions pour connaitre le poids de


chacune d’elle pour la suite des opérations :

❖ Pour l’échantillon qui a été l’objet d’un broyage de 30s on a eu les résultats
suivants après avoir pesé les fractions étuvées :

Minerais (µm) Poids (g) Fréquence (%) F.cummulé (%)


[15,38[ 228,1 46,14 46,14
[38,75[ 66,41 13,43 59,57
[75,150[ 74,12 14,99 74,56
[150,300[ 81,18 16,42 90,98
[300,400[ 44,55 9,01 99,99
Total 494,36

Table 1 : résultats de l’analyse granulométrique.

courbe des fréquences cumulées


120

100

80

60

40

20

0
[15,38[ [38,75[ [75,150[ [150,300[ [300,400[

Fig.7 : histogramme pour la détermination du d80.

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Sur l’histogramme, en traçant la courbe passant par le centre des intervalles


et en projetant la fréquence cumulée correspondant à 80% on voit que le d80
appartient à l’intervalle de tamis [75,150[.

d80 : diamètre à partir duquel 80% du minerais est récupéré

NB : concernant l’échantillon qui a été broyé pendant (60s), je n’ai pas pu


obtenir les résultats d’analyse à temps, faute de quoi je ne peux pas apporter
de jugement sur la méthode d’analyse car j’ai besoin de ces résultats pour
faire une étude comparative et conclure par la suite.

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Essai de flottation :

Introduction :
La flottation est un domaine complexe qui fait appel aux principes de la chimie
générale, de la chimie de surface, de l’électrochimie et de l’hydrodynamique.
L’analyse de ces disciplines permet de concevoir des schémas de procédé
appropriés et de déterminer les conditions optimales permettant d’optimiser la
teneur de concentrés tout en maximisant la récupération des matériaux de valeur
dans le concentré.

Définition :

La flottation est une méthode de séparation de matières solides en pulpe qui con-
siste à former avec certains minéraux un complexe plus léger que l'ensemble res-
tant sur lequel ce complexe peut flotter et dont il peut facilement être séparé.

Principe :
Le principe de la flottation est basé sur les propriétés hydrophobes et aérophiles des
surfaces solides. Ces propriétés peuvent être naturelles dans la pulpe lorsque de l'air
est injecté sous forme de petites bulles dans un tel milieu, et se produit un transport
très sélectif des particules hydrophobes. Les particules présentant des surfaces
hydrophobes se fixent aux bulles d'air, une fois en contact avec ces dernières. Ce
phénomène est dû à la grande affinité des surfaces hydrophobes pour l'air dont la
nature est non polaire. Les bulles d'air entrainent ces particules jusqu'à la surface de
la pulpe où elles forment une mousse chargée. Par contre, les particules présentant
des surfaces hydrophiles ne se lient pas aux bulles d'air et restent en suspension dans
la pulpe. Les produits de la flottation sont le concentré et le rejet.

La pulpe doit être préparée en fonction des substances à concentrer et cette


préparation repose principalement sur la granulométrie des particules, l'ajout de
différents réactifs dont les moussants, les collecteurs, les déprimants et les activant.

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Types : Principalement il y a trois types de flottation dont :

✓ Flottation à L’HUILE ;

✓ Flottation à PELLICULAIRE ;

✓ Flottation à la MOUSSE ;

Fig.8 : exemple d’essai de flottation.

Mode opératoire : (Flottation à la MOUSSE)


Après l’étape de la préparation mécanique dont l’objet est d’obtenir un sous
échantillon de 250g broyé a moins 2mm on passe au :

❖ Broyage : (broyeur à boulet)

C’est un broyage qui se fait à l’état humide selon les étapes


suivantes :

• Initialement procéder à un nettoyage des boules de fer à l’aide


du sable à silice et de l’eau pour éviter la contamination des
échantillons à traiter. Dans notre cas on a fait un nettoyage de
15min dans le broyeur.

• Ensuite on pèse 10kg de boulet pour l’opération ;

• Ces 10kg correspondent à 1kg de minerais à broyer ;

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• A cela on ajoute 500ml d’eau pour la dilution ;

• Ensuite faire un broyage de 30 min ;

• En fin mettre dans un récipient au repos l’échantillon humide


pour que les minerais se déposent au fond pour avoir environ
1kg d’échantillon comme à l’état initial ;

NB : après chaque broyage nettoyer la machine et les boulets à l’aide du sable à


silice pour assurer une analyse fiable et éviter toutes contaminations des prochains
échantillons à traiter.

❖ Préparation des réactifs et flottation :

• Préparation d’une solution de NaOH :

5g de NaOH + 95g de H2O (distillée)

• Solution de (1500g) de silicate de sodium 5% + 95g d’eau (distillée) ;

• Agiter la solution en question à l’aide d’un agitateur magnétique ;

• Collecteur du nom de AM810 : 2000g /tonne ;

• Dispersion des grains contenus dans l’échantillon à l’aide de la


machine à flottation ;

❖ Conditionnement :

1er : 700g/tonne ;

2e : 600g/tonne ;

Avec une densité d = 1 ; 1 goutte(AM810) = 0.0231g ;

• Travailler avec un PH compris entre 8 et 9. Ce ph aura une influence


sur la charge superficielle des minerais. Le choix du ph se fait par ajout
de NaOH ensuite faire une flottation ;

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❖ Mise en solution :

Pour une bonne flottation on doit assurer un bon conditionnement de la pulpe


avec des réactifs (déprimant, activant, collecteur, moussant…) dans les réacteurs agités
mécaniquement, appelés conditionneurs. On observe d’abord la création de flocs
mixtes, gênants pour la sélectivité, qui est suivie ensuite d’une phase de
défloculation ou les solides non collectés quittent le film surfactant, et après
laquelle on peut enfin flotter sélectivement. Ce mécanisme
complexe montre qu’il est nécessaire de conditionner ces minéraux pendant 15 à
30 min.

• Ajout de 30ml de silicate de sodium sur le minerai dont les grains


sont en dispersion sous la machine à flottation ;

• Pour notre cas on a choisi un ph = 8 ;

• La solution de NaOH préparée permet de régler le ph ;

Après cette étape on passe à la flottation du minerai selon les étapes :

1) Ebauchage :

• Ajouter 31 gouttes de AM810(collecteur) et attendre pendant 2min ;

• Envoyer de l’air ambiant pour déclencher la remontée des minerais à la


surface ;

• Ensuite faire une flottation de 3min pour récupérer les minerais flottant à la
surface ;

2) Epuisement :

• On procède au 1er épuisement en ajoutant 31 gouttes du collecteur


(AM810) ;

• Ensuite à un 2e épuisement en ajoutant 26 gouttes du collecteur ;

• Dans chacun des deux cas envoyer de l’air ambiant et procéder à la


flottation pendant 3min pour recueillir les minerais à la surface ;

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3) Re-lavage :

Après les 3 premières étapes on passe au re-lavage de chaque échantillon et


on envoie le rejet à la filtration. Lors du re-lavage on n’utilise plus le
collecteur, on fait juste une flottation suite à l’envoie de l’air ambiant au
niveau de la machine à flottation.

a) Re-lavage 1 : après cette étape on obtient

• Un Concentré1 ;

• Mixte1 ;

b) Re-lavage 2 : le concentré1 doit être ensuite relavé pour obtenir :

• Concentré final ;

• Mixte2 ;

Une fois qu’on aura les (4) échantillons : Concentré final-Mixte1-Mixte2-Rejet

On passe à la filtration et ensuite au séchage dans l’étuve pour enfin passer à


l’analyse et interprétation des résultats obtenues.

Stabilité de la mousse :
La stabilité de la mousse est assurée par les moussants. Les collecteurs ont pour
rôle d'adhérer aux surfaces des particules désirées afin de les rendre hydrophobes
et aérophiles. Les activants altèrent les surfaces des particules afin de les rendre
plus susceptibles à l'action d'un collecteur. En flottation, le pH est généralement
utilisé pour modifier l'activité de plusieurs réactifs. Il est donc important de
corriger la valeur du pH en fonction de réactifs utilisés.

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ONHYM-Rabat 25

Chantier : Lot N°: 16/ Date : 01/09/ 2016

Echantillon : Sondages Opérateur : BHAR

Remarque :

Buts de l’essai : Recherche de minéraux de terres rares

Conditions opératoires

Machine de flottation et conditions : Cellule de flottation

Opérations Temp Réactifs utilisés g/t PH Remarques


s (Littérature
mn Sylfat Silicate de Sulfonate de Amidon
)
2LT sodium lignine de 250
4209 625 sodium 07 à 10-
5% 5% 125 11.5~12
1%
1%
Broyage 22.5 D80<45µm

Flot
Ebauchage
Condit 4 625 125 250 7.4
(12.5 ml) (12.5 ml) (25 ml)
Condit 3 1500 7.4→10.2 50 ml NAOH
(30 ml)

Flot 2 10.2

Condit 3 1354.5 8.6 →9.7 30ml NAOH


(27.09
ml)
Flot 2 9.7

Condit 2 1354.5 10.5


(27.09
ml)
Flot 3 10.5

Relavage 3

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Essai
Produits Poids (g) Teneurs Rendements %

Ce (ppm) La (ppm) Nd (ppm) Poids Ce La Nd

Concentré 32,1 7709 5086 2956 3,21 3,24 3,16 3,29


Laboratoire
Essai n° 1

20,8
Mixte 195 8123 5395 3084 19,53 20,76 20,42
5
75,8
Rejet 771,2 7522 5104 2837 77,27 76,01 76,42
6

Reconstitué 998 7 645 5 160 2 889 100 100 100 100

Table 2 : résultats de l’essai de flottation.

Remarques :

• Dans les industries, pour maximiser d’avantage le % de minerais à


extraire dans le concentré final on peut procéder à un autre re-lavage
des deux mixtes obtenus (Mixte1 et Mixte2).

• Les épuisements 1 et 2 sont nécessaire si on fait des analyses sur des


terres rares dans lesquelles le % du minerai dans la gangue est élevé
dans l’ordre de 30% ou plus pour éviter les pertes de matériaux si non
un seul épuisement suffit pour chaque cycle de flottation ;

Evaluation d’une opération de flottation :

Pour se rendre compte de l'efficacité d'une opération de flottation, quelques cri-


tères sont pris en considération. Il s'agit de :

Le rendement de récupération du métal, Le rendement pondéral du concentré et


Le taux de concentration du métal utile.

❖ Le rendement de récupération : Le rendement de récupération est le rap-


port en pourcentage de la masse du métal utile récupéré dans le concentré à
la masse du métal contenu dans l'alimentation. Améliorer ce critère d'éva-
luation fera l'objet de notre étude.

❖ Le rendement pondéral du concentré : C'est le rapport exprimé en pour-


centage du poids du concentré obtenu au poids de l'alimentation.

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❖ Le taux de concentration : C'est le rapport de la teneur du métal utile dans


le concentré à celle de l'alimentation. La formule ci-dessous nous permet
d'exprimer le taux de concentration.

Compromis entre rendement de récupération et taux de concentration :

Une bonne opération de flottation est celle qui se conclut par un concentré d'une
bonne teneur et d'un rendement de récupération élevée. Cependant comme ces
deux concepts sont en opposition, il convient donc de se donner un compromis
entre la teneur en élément utile et la récupération que l'on désire avoir. Ceci dé-
coule de la loi de contamination réciproque. Celle-ci a était fondée sur bases des
constatations :

• Si l'on désire atteindre de récupération élevée du minéral valorisable,


le concentré sera contaminé par une grande quantité de la gangue ;

• Si on désire obtenir un concentré trop riche en élément de valeur, il


faudra se limiter à recueillir les grains qui flottent mieux et cela en-
traine un faible rendement de récupération.

C'est ainsi que dans les industries où la flottation se fait en continu dans plusieurs
cellules de flottation (ébauchage, pré-finissage-finissage), on se base également sur
l'évolution des teneurs en éléments utiles en fonction de leurs rendements de récu-
pération des concentrés cumulés tout au long du circuit de flottation.

NB : Plusieurs autres flottations ont été faites dans le but d’apporter une améliora-
tion à la méthode en jouant sur les réactifs principalement : le PH et les collec-
teurs. La fin de mon stage a coïncidé à la présence de ces échantillons dans le labo-
ratoire d’analyse. C’est la raison pour laquelle je n’ai pas pu comparer ces analyses
pour connaitre l’impact et le changement apporté par ces nouvelles méthodes de
recherches dans le but de déterminer la plus efficace.

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Partie 2 :

Analyse chimique d’échantillons géologiques :

La préparation de l’échantillon en vue de l’analyse, exige dans la plupart des cas,


une mise en solution partielle ou totale de la prise d’essai.

Pour chaque analyse, le personnel se base sur la nature de l’échantillon pour faire
un choix adéquat d’une méthode de préparation et d’analyse. Pour chaque type de
minerais il existe des méthodes adaptables.

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Réalisation des essais de la préparation chimique d’échantillons


géologiques par mise en solution :

Introduction :
L’analyse des métaux de base s’effectuent sur des solutions dont certains échantil-
lons se dissolvent facilement dans l’eau ou dans des solutions aqueuses des acides
ou des bases courantes, d’autres nécessitent des réactifs puissants. La décomposition
des échantillons nécessite l’usage de certain réactif à savoir principalement les
acides minéraux. La méthode habituelle consiste à faire la mise en solution des ré-
actifs selon les modes opératoires et ensuite chauffer soit à l’aide d’une flamme ou
d’une plaque chauffante a des températures et temps bien fixés.

Une minéralisation plus rapide peut parfois être obtenue en utilisant des mélanges
d’acides ou en ajoutant des réactifs oxydants à un acide minéral. On connaît ainsi
l’eau régale, un mélange d’acide chlorhydrique concentré et d’acide nitrique con-
centré.

➢ Acide fluorhydrique (HF) : Peu acide mais très complexant - détruit la ma-
trice silicatée – SiO2 + 4 HF donne SIF4 et 2 H2O – SiF4 volatil – HF Très
dangereux en association avec d'autres acides HNO3, HCL ou H2SO4 - In-
compatible avec analyse ICP directe.

➢ Acide chloridrique (HCl) : Acide (H+) complexant (Cl-) - Concentré (>30%)


et chaud sinon perte du pouvoir complexant. - Très efficace sur les carbo-
nates.

➢ Eau régale : Mélange HNO3 (63%) et HCl (35%) - Proportions respectives


1/5 et 4/5, mais peut varier jusqu'à l'inverse. - Pouvoir complexant de Cl-
associé au pouvoir oxydant de HNO3.

➢ Acide nitrique(HNO3) : Concentré (60%) et chaud est oxydant - détruit la


matière organique à froid- fumant nitration (NO2+). - Dissout des minéraux,
des métaux et des métalloïdes.

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Pour la mise en solution des échantillons de métaux de base l’ONHYM utilise sou-
vent les trois types de préparations chimiques dont : PC02, PC11, PC14, mais seul
le PC02 a été vu pendant ma période de stage.

Préparation chimique PC02 :


Cette mise en solution sert à analyser des éléments en trace par ICP ou SAA

❖ Mode opératoire :

Prendre une prise de l’ordre de 1 g dans un bêcher en téflon, Attaquer par 25 ml de


HCl et 10 ml de HF, bien agiter, porter sur plaque chauffante et aller à sec, Re-
prendre par 25 ml de HCl et 10 ml de HNO3 et aller à sec une 2ème fois, Ajouter
ensuite 25 ml de HCl à 50% et 10 ml H2O chauffer pour dissoudre et laisser refroidir
et mettre dans une fiole de 100 ml, porter à 100 ml avec H2O, homogénéiser et
mettre dans un tube à essai.

❖ Résultats Essais PC02 :

Teneur de
MRI Teneur %
référence %

Ag 550 (ppm) 580

Pb 30,00 32,5

Fe 22,86 30,5

Cu 16,59 13,5

Zn 36,08 29,5

Co 510 (ppm) 530

Ni 1030 (ppm) 1020

Table 3 : résultats des essais PC02.

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❖ Interprétation :

Pour une fiabilité et une bonne précision sur les résultats d’analyse il est recom-
mandé d’utiliser les deux méthodes d’attaques PC14 et PC02 pour AG en faible
teneur car il s’agit d’un métal noble peu influencé par l’existence de HF.

Lorsqu’il s’agit d’un échantillon géologique riche en argent, plomb, cuivre et zinc,
PC11 est applicable.

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ONHYM-Rabat 32

Réalisation des analyses conventionnelles :

❖ Cuivre par Iodométrie ;

❖ Plomb par Gravimétrie ;

❖ Zinc par Potentiomètre ;

❖ Fer par Volumétrie ;

Description des 4 métaux et mode opératoire :


❖ Le cuivre : (Dosage du cuivre par Iodométrie)

Le cuivre de symbole Cu et de numéro atomique 29 est un métal rouge, un peu


rosé lorsqu'il est bien pur et privé de toute trace d'oxyde. Il existe dans la nature à
l'état pur et dans des minerais sous forme de chalcopyrite (CuFeS 2), de chalcosine
(Cu2S) et de cuprite (Cu2O).

La quantité de cuivre dans différents milieux est quantifiable par différentes


méthodes analytiques. Pour dissocier le cuivre de la matrice de son milieu, il faut,
la plupart du temps, effectuer une digestion à l’aide d’un acide oxydant concentré à
chaud (en général l’acide nitrique et/ou l’acide chlorhydrique).

Les composés de cuivre présentent quatre états d’oxydation :

✓ le cuivre(I), souvent nommé cuivreux : CuCl, CuBr, CuI, Cu2O.

✓ le cuivre(II), souvent nommé cuivrique : Cu(OH) 2.

✓ le cuivre(II) : [CuF6]3-.

✓ le cuivre(IV) : [CuF6]2-.

Les deux premiers sont les plus fréquents.

Mode opératoire :

• Pesé l’échantillon entre 250 ± 2,5mg et 1000 ± 10 mg, après étuvage à 105°C
pendant 1 heure ;

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• Attaquer la prise d’essai dans un bêcher de 250ml par 25ml d’acide nitrique
concentré HNO3. Couvrir d’un verre de montre et laisser sur la plaque
chauffante ;

• Après une heure d’attaque, enlever le verre de montre et aller à environ 5ml.
Laisser refroidir, reprendre par 100ml d’eau distillée ;

• Porter à ébullition sur plaque chauffante, laisser refroidir, filtrer (filtration


moyenne) et recueillir le filtra dans un bêcher e 250ml. Laver à l’eau distillée ;

Titrage :

• Mettre sur agitateur magnétique. Agiter ;

• Neutraliser par NH4OH ½ jusqu’à formation du complexe bleu du cuivre ;

• Ajouter le Bi-fluorure d’ammonium jusqu’à disparition de la coloration bleu


(revenir à la coloration initiale). La solution devient alors claire et elle est
alors tamponnée à PH entre 3 et 4 (vérifier au papier PH) ;

• Ajouter environ 2 spatules de KI. Agiter ;

• Ajouter environ 5 ml d’empois d’amidon à 0.5% ;

• Titrer par l’hyposulfite 0.1 N, après l’avoir vérifiée selon I/DC/PS18 et avant
la fin du virage, ajouter une spatule de thiocyanate d’ammonium ;

• Terminer le titrage jusqu’à une coloration blanche laiteuse ;

Teneur du cuivre :

Cu (%) = Tb*F*V*100/(Pe*Pa) ; avec

Pe : prise d’essai ;

Tb : nombre de ml d’hyposulfite de sodium versé ;

1ml de l’hyposulfite de sodium correspond à 6.36 mg de Cu ;

❖ Le Plomb : (Dosage du plomb par Gravimétrie)

Le plomb de symbole Pb et de numéro atomique 82 est un élément chimique


très utilisé dans le passé récent comme additif dans les produits pétroliers,

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ONHYM-Rabat 34

comme les essences, ou bien pour les tuyauteries ou encore les peintures. Les
sols du voisinage autoroutier ou du réseau routier sont contaminés.
L'essentiel du plomb rejeté dans l'atmosphère par les gaz d'échappement
retombe à faible distance. Le plomb migre à faible distance dans l'air.
L'écorce terrestre renferme environ 0,002 % de plomb. Les principaux
composés minéraux sont les suivants : galène (PbS), cérusite (PbCO3),
crocoïse (PbCrO4) et pyromorphite (Pb5(PO4)3Cl).

Mode opératoire :

• Prendre une prise d’essai de l’ordre de 1000 ± 10 mg préalablement étuvée à


105°C pendant une heure, et l’introduire dans un bêcher de 250 ml ;

• Attaquer sous la hotte la prise d’essai introduite dans le bêcher de 250 ml par
25 ml de HCl concentré et 10ml de HNO3 concentré sur plaque chauffante.
Si l’attaque n’est pas totale (présence de grains noirs), reprendre à nouveau
par 25ml de HCl + 10ml de HNO3 et réduire le volume des acides aux
environs de 5ml, laisser refroidir ;

✓ Précipitation du PbSO4 :

• Ajouter ensuite 20 ml de H2SO4 au ½ et aller à forte fumée blanche ;

• Laisser refroidir, puis diluer à 100ml avec H2O, porter à ébullition, agiter à
l’aide d’une baguette en verre et laisser au repos 2 à 3 heures ;

• Filtrer (filtration moyenne), puis rincer plusieurs fois le bêcher par H2SO4 à
2% ;

• Jeter le filtra et couper le filtre en petits morceaux puis le mettre dans le même
bêcher d’attaque ;

✓ Dissolution et re-précipitation du PbSO4 par l’acétate d’ammonium :

• Ajouter 50 ml d’une solution d’acétate d’ammonium à 40 % ;

• Porter à douce ébullition avec bêcher couvert ;

• Filtrer (filtration rapide) par un filtre jaune et laver deux à trois fois à l’acétate
d’ammonium à 2 % chaude ;

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ONHYM-Rabat 35

• Porter de nouveau à ébullition ;

• Ajouter 25 ml de H2SO4 au demi ;

• Bien agiter, porter à ébullition et laisser reposer au moins deux heures ;

✓ Filtration et pesée :

• Prendre le verre fritté préalablement nettoyé à l’eau régale (10 à 20 ml) en


laissant bouillir sur une plaque chauffante, laver à l’eau distillée, étuver à 105
± 5°C pendant une heure, laisser refroidir dans le dessiccateur (20 mn à peu
près) et le peser, soit le poids P0 ;

• Procéder à la filtration sur verre fritté et laver avec l’eau froide, remettre le
creuset dans l’étuve à 130°C pendant 2h , ensuite peser, soit le poids P1 ;

Teneur :

Pb (%) = P2*F*100/Pe ; avec P2 = (P1-P0)

Pe : prise d’essai ;

F : masse molaire du Pb/ masse molaire de PbSO4 = 0,6834 ;

❖ Le Zinc : (Dosage du Zinc par Potentiomètre)

Le Zinc de symbole Zn et de numéro atomique 30 est un métal blanc-bleuâtre


brillant à réseau hexagonal étiré. Il est cassant à température ambiante. Il devient
ductile et malléable entre 100 et 150°C, et si cassant au-dessus de 250 °C qu'il se
pulvérise aisément. On le trouve généralement dans le commerce sous forme de
poudre gris-bleu.

La métallurgie du zinc repose sur deux groupes de procédés :

• L'extraction par voie sèche, appelée plus souvent voie thermique, dans
laquelle l’oxyde de zinc est réduit en présence de carbone à haute tempé-
rature ;

• L'extraction par voie humide, ou procédé électrolytique, dans laquelle


l’oxyde de zinc est mis en solution dans l’acide sulfurique dilué, et le zinc
extrait par électrolyse.

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ONHYM-Rabat 36

Le zinc en poudre s’oxyde plus rapidement, humide, il peut s’enflammer


spontanément, alors que, sec, il est sans danger.

Mode opératoire :

• Prendre une prise d’essai de l’ordre de 1000 ± 10 mg préalablement étuvée à


105°C pendant une heure, et l’introduire dans un bêcher de 250 ml ;

• Attaquer sous la hotte la prise d’essai introduite dans le bêcher de 250 ml par
25 ml de HCl concentré et 10ml de HNO3 concentré sur plaque chauffante.
Si l’attaque n’est pas totale (présence de grains noirs), reprendre à nouveau
par 25ml de HCl + 10ml de HNO3 et réduire le volume des acides aux
environs de 5ml, laisser refroidir ;

✓ Elimination des éléments précipitants sous forme de sulfate :

• Ajouter ensuite 20 ml de H2SO4 au ½ et aller à forte fumée blanche ;

• Laisser refroidir, puis diluer à 100ml avec H2O, porter à ébullition, agiter à
l’aide d’une baguette en verre et laisser au repos 2 à 3 heures ;

• Filtrer (filtration moyenne), puis rincer plusieurs fois le bêcher par H2SO4 à
2% ;

• Jeter le filtre et récupérer le filtra ;

✓ Elimination du Fer :

• Faire bouillir la solution (filtrat) ;

• Y verser doucement la solution d’ammoniaque au ½ jusqu’à précipitation


totale de l’hydroxyde ferrique Fe(OH)3, terminer par environ 25 ml
d’ammoniaque à ½ pour s’assurer que le ph soit supérieur à 8 et maintenir
le Zn en solution ;

• Laisser la solution et le précipité se refroidir, puis transvaser la totalité dans


une fiole jaugée de 250 ml. Ajuster au volume avec H2O ;

• Laisser décanter et prendre une partie aliquote de 100ml en filtrant avec un


filtre plissé ;

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• Introduire la partie aliquote dans un bêcher de 250 ml puis évaporer jusqu’à


la fin d’odeur de NH3.

La partie aliquote ne doit contenir aucun précipité si le filtrat est cela indique
l’existence du Fer et il faut refiltrer.

Titrage :

• Mettre le potentiomètre sous tension, voir I/DC/UM25 ;

• Ajouter une spatule de K2SO4 ;

• Placer les électrodes dans le bêcher, commencer à agiter par agitateur


magnétique ;

• Ajouter une pincée de ferricyanure de potassium et commencer à titrer ;

• Déterminer le point équivalent qui se manifeste par un changement de sens


de l’aiguille du potentiomètre et une variation brusque du potentiel. Noter la
tombée de burette correspondante à cette inflexion.

Teneur :

Zn (%) = Tb*6,56*100*V/(Pe*Pa) ; avec

Tb : volume en ml de ferrocyanure ;

Pe : prise d’essai ;

Pa : partie aliquote : volume de la solution dosée ;

V : volume final ;

1 ml de solution de ferrocyanure correspond à 6.54 mg de Zn ;

❖ Le Fer : (Dosage du Fer total par Volumétrie)

Le fer de symbole Fe et de numéro atomique 26 est le 6ème élément le plus


abondant dans l'Univers, il est formé comme « élément final » de fusion nucléaire,
par fusion du silicium dans les étoiles massives. Tandis qu'il compose environ 5 %
(en masse) de la croûte terrestre, le noyau terrestre est censé être en grande partie
un alliage de fer-nickel, constituant ainsi 35 % de la masse de la Terre dans son
ensemble.

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ONHYM-Rabat 38

Le fer est peut-être, en fait, l'élément le plus abondant sur Terre ou du moins
comparable en masse à l'oxygène, mais seulement le 4e le plus abondant dans la
croûte terrestre. La majeure partie du fer dans la croûte est combinée avec l'oxygène,
formant des minerais d'oxyde de fer, tels que l'hématite (Fe2O3),
la magnétite (Fe3O4) et la limonite (Fe2O3.nH2O).

Le fer, combiné à l'oxygène, s'oxyde, suivant les conditions en trois oxydes de


fer :

• L'oxyde de fer (II) FeO (« oxyde ferreux »),

• L'oxyde de fer (III) Fe2O3 (« oxyde ferrique »),

• L'oxyde de fer (II, III) Fe3O4 (« oxyde magnétique »).

En solution aqueuse, l’élément chimique fer est présent sous forme ionique
avec deux valences principales :

• Fe2+ (le fer ferreux) qui présente une faible couleur verte.

• Fe3+ (le fer ferrique) qui possède une couleur rouille caractéristique.

Mode opératoire :

Pour la mise en solution du Fer on a fait une attaque PC02 comme expliquée en
haut. Mais à la fin du dosage on ajoute (20ml de HCl à 50% + 20ml de H2O) distil-
lée. Après pour faire passer le fer en état Fe2+ à l’état Fe3+ on ajoute un oxydant
fort qui est le H2O2. Ensuite pour la stabilisation on ajoute 2 spatule de NH4Cl, il
permettra la précipitation du fer sous forme de Fe(OH)3. Filtrer la solution et faire
une dissolution avec 100ml de (HCl à 50% préalablement chauffé) et mettre sur la
plaque jusqu’à un volume de 5ml. Ramener le fer à l’état Fe2+ avant le dosage par
ajout de 2g d’étain chlorure d’hydrate dissolu avec 30ml de HCl. Faire une décolo-
ration avec S4Cl2 et ajouter le HgCl2 pour complexer l’excès de S4Cl2. Après
mettre (10ml de H2SO4 + 5ml de H3PO4 + indicateur coloré (diphénylamine) pour
stabiliser le fer). Et à la fin pour le dosage ajouter du K2Cr2O7 jusqu’à épuisement
total du fer. Apparition d’une coloration violette à la zone de virage. Mesurer ainsi
le volume de K2Cr2O7 utilisé pour le dosage.

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ONHYM-Rabat 39

CONCLUSION :

Je tiens avant tout à remercier l’équipe d’accueil durant ma période de stage. L’ac-
cueil a été chaleureux et l’équipe a toujours répondu oui quand j’avais des difficultés
et quand j’étais dans des besoins d’éclaircissements.

Ce stage a parfaitement répondu à mes attentes car il m’a permis de mettre le lien
entre les études théoriques et la pratique. Il a par ailleurs appuyé et m’a permis de
comprendre combien de fois le travail et l’esprit d’équipe est important dans la vie
professionnelle.

J’ai trouvé la mission du personnel de l’ONHYM très intéressante et enrichissante


vu la qualité du service qu’ils rendent aux gens en respectant les délais imposés par
les demandeurs. Ce domaine était un peu inconnu pour moi, grâce à l’équipe et tout
ce que j’ai appris pendant ma période de stage, je ressens l’envie d’approfondir
d’avance mes compétences dans le domaine minier.

Ce stage a vraiment confirmé mes ambitions futures d’exercer dans le domaine mi-
nier, même s’il me reste encore beaucoup à apprendre.

Mon but dans la vie :

Vivre pour servir et répondre aux besoins des autres.

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ONHYM-Rabat 40

Références
• Rapport de PFE et de PFA ;

• Modes opératoires internes des Laboratoires Mines de l’ONHYM.

• Document : Analyses élémentaires des échantillons minéraux ;


LEBASNIER Jérôme, Université de Marne-la-Vallée.

• Document : Spectrométrie d’absorption atomique ;


Anne-Marie de KERSABIEC, Université Pierre-et-Marie-Curie, Paris.
Patrick MAUHIEN, Centre d’études nucléaires, Université de Fontenay-aux-Roses.

• Document : Méthodes spectrométriques d’analyse et de caractérisation ;


Axe « Génie de procédés », centre SPIN, Ecole des Mines de Saint-Etienne.

Liens de Recherches :
http://www.memoireonline.com/02/16/9459/Amelioration-du-rendement-de-recuperation-du-
cobalt-en-fractionnant-le-booster.html
https://fr.slideshare.net/rachidabdi925/analyse-granulo-laboratoire-materiaux
http://www.mineralinfo.org/memento/memento.htm
http://www.lrmh.fr/lrmh/html/science2.htm#1
http://Spectrométrie d`absorption - Méthodes analytiques Linde Gass_a_- France.htm

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