Distillation.

Absorption
Contrôle et régulation
par Jean-Charles CICILE
Ingénieur de l’Institut du génie chimique de Toulouse (IGC)
Ingénieur de procédés à la société Krebs-Speichim

1. Objectif ........................................................................................................ J 2 615 - 3

2. Influence des divers paramètres .......................................................... — 3
3. Contrôle de la marche d’une colonne................................................. — 7
4. Réglage du fonctionnement .................................................................. — 8
5. Réglage de la pureté des produits ....................................................... — 11
6. Commande des colonnes de distillation ............................................ — 13
7. Commande des distillations discontinues......................................... — 15
8. Conclusion .................................................................................................. — 17
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. J 2615

ans les années cinquante, il était possible de conduire un atelier de distilla-

D tion comportant plusieurs colonnes sans aucune régulation. C’est devenu
pratiquement impossible aujourd’hui pour les raisons suivantes :
— l'amélioration des dispositifs de mise en contact des phases a entraîné une
diminution du diamètre des colonnes et, en conséquence, du temps de séjour
des produits dans celles-ci ;
— l'amélioration des méthodes de calcul et l'accumulation des résultats expé-
rimentaux ont entraîné une réduction des coefficients de sécurité, tant en ce qui
concerne l'hydrodynamique qu'en ce qui concerne l'efficacité ;
— les économies d'énergie ont eu pour conséquence une plus grande com-
plexité des schémas et une imbrication des circuits des différentes colonnes.
Cet article a pour objet le contrôle et la régulation des colonnes du point de
vue de l'ingénieur en génie chimique. Il s'adresse aux non-spécialistes qui
doivent :
— exploiter des ateliers de production comportant une ou plusieurs colonnes
de distillation ou d'absorption ;
— concevoir une unité de distillation ;
— comprendre les options prises par un fournisseur en matière de contrôle et
de régulation.
Il est rédigé dans l'optique d'opérations continues, mais la plus grande partie
de son contenu s'applique aussi aux opérations discontinues, le dernier chapitre
de l’article s’attachant plus spécialement au caractère particulier de ces der-
nières.

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Cet article ne traite ni des instruments de mesure, ni de la transmission des informations, ni

des organes de contrôle, ni des systèmes de commande. Tous ces sujets sont abordés dans le
traité Mesures et Contrôle, en particulier à la rubrique Automatique, et nous invitons le lecteur
à s'y reporter. Une comparaison entre les trois systèmes de commande en compétition (auto-
mates programmables, systèmes numériques de contrôle-commande et ordinateurs indivi-
duels) figure dans la référence bibliographique [1].

Principaux symboles
Notation Unité Signification

D mol · s−1 Débit de distillat

E mol · s−1 Débit de résidu ou raffinat

H J · mol Enthalpie molaire de la vapeur

I mol · s−1 Débit d’alimentation

L mol · s−1 Débit de liquide sortant d’un plateau

M mol Contenu du plateau (nombre de moles)

N .................... Nombre de plateaux de la colonne

Q W ou J · s−1 Quantité de chaleur échangée par unité de temps

R mol · s−1 Débit de reflux

S mol · s−1 Débit de soutirage

T K Température

V mol · s−1 Débit de vapeur

X .................... Titre du liquide (fraction molaire)

Y .................... Titre de la vapeur (fraction molaire)

Y* .................... Titre de la vapeur en équilibre avec le liquide

h J· mol−1 Enthalpie molaire du liquide

n .................... Nombre de constituants

t s Temps

η .................... Efficacité de Murphree

Indices

D Distillat

E Résidu

I Alimentation

J Numéro du constituant

N Tête de colonne

L Liquide

V Vapeur

i Numéro du plateau

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1. Objectif
Le premier objectif d'un atelier de distillation ou de traitement de
gaz est l'obtention de produits qui soient commercialisables, utilisa-
bles dans les stades ultérieurs de la fabrication ou rejetables comme
effluents. Mais ce n'est pas suffisant ; comme dans toute unité de
production, les opérations doivent être menées au moindre coût
puisque l'objectif final est la réalisation du profit maximal.
L'obtention de produits répondant aux spécifications demande
d'abord une bonne connaissance des paramètres de fonctionne-
ment de la colonne. Ceux-ci sont obtenus par des calculs de simula-
tion qui ont été exposés dans l'article Transfert de matière.
Opérations compartimentées idéales [14], du présent traité.
La régulation de l'installation doit maintenir constants les para-
mètres de fonctionnement déterminés par les calculs ou les modi-
fier pour conserver les spécifications des produits, quelles que
soient les fluctuations des variables sur lesquelles il n'est pas possi-
ble d'agir. Quand un produit ne répond pas aux spécifications, ou
bien il n'est plus commercialisable et doit être retraité, ou bien il l'est
à un prix inférieur s'il existe plusieurs qualités possibles. En consé-
quence, beaucoup de colonnes fonctionnent dans des conditions
telles que la spécification soit dépassée dans tous les cas. En distilla-
tion, cela signifie un fonctionnement avec un taux de reflux plus
élevé que celui qui serait nécessaire pour obtenir juste la spécifica-
tion ; cela se traduit par une consommation de vapeur accrue. Les
systèmes de régulation avancée permettent l'obtention de produits
ayant une pureté très proche de la valeur spécifiée.
La recherche de gains de productivité amène souvent à conduire
une installation au voisinage d'une de ses limites de fonctionne-
ment, à savoir l'engorgement de la colonne ou la capacité ultime du
rebouilleur ou du condenseur. La régulation évitera que les limites
de fonctionnement ne soient franchies en modifiant à temps les
paramètres de marche. La sécurité de l'installation n'est donc pas
compromise, elle est même renforcée.
En ce qui concerne la sécurité, les actions du système de régula-
tion ne sont jamais suffisantes et on prévoira deux autres niveaux
de protection :
— des automatismes qui provoquent l'arrêt de l'installation et qui
sont gérés par un système (généralement un automate programma-
ble) différent de celui qui assure la régulation ;
— des organes mécaniques (soupapes de sécurité ou disques de
rupture) qui permettent l'évacuation des fluides vers l'extérieur
quand la pression de calcul des appareils est atteinte. Ces produits
sont souvent dangereux et nécessitent un traitement avant leur rejet
à l'atmosphère.
Enfin, la régulation peut être utilisée pour minimiser une fonction
de coût prenant en compte le prix des différents produits et celui des
utilités.
2. Influence des divers
paramètres
2.1 Fonctionnement d’une colonne
Pour assurer le fonctionnement d'une colonne, il faut évidem-
ment connaître les valeurs des paramètres pour lesquelles elle a été
calculée (débit et température d'alimentation, titres de l'alimenta-
tion et des produits (distillat et résidu), pression de fonctionnement,
etc.), le nombre de plateaux théoriques équivalant au nombre de
plateaux réels de la colonne et les valeurs des variables résultantes
(débits des produits, températures et pertes de charge dans la
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Plateau i + 1
Li + 1 Vi
SL, i + 1 Ii
IL, i
Plateau i Mi Qi
IV, i – 1
Ii – 1
SV, i – 1
Vi – 1 Li
Plateau i – 1
Figure 1 – Schéma du fonctionnement du plateau le plus général
(bilan)
colonne), quand la colonne fonctionne en régime permanent et
assure la séparation désirée. Cet ensemble de données constitue les
conditions d’étude de la colonne. Il faut aussi connaître la façon
dont les différentes variables sont modifiées quand les paramètres
prennent des valeurs autres que celles utilisées pour le calcul.
2.2 Variance du système
L'analyse de la variance d'une séparation fondée sur les équili-
bres liquide-vapeur est exposée dans l'article Distillation. Absorp-
tion. Étude pratique [15] pour une colonne fonctionnant en continu
et en régime établi. La simulation du fonctionnement de la colonne
et de la façon dont il évolue quand les paramètres sont modifiés
nécessite que l'on prenne en compte le temps de séjour du liquide
sur les plateaux ou dans le garnissage, en fond de colonne et en tête
de colonne (condenseur et ballon de reflux).
La simulation est effectuée en utilisant la notion de plateau théo-
rique qui implique une évolution discrète des compositions le long
de la colonne, ce qui ne correspond pas à la réalité pour les colonnes
garnies. S'il s'agit d'une colonne à plateaux, pour simuler un fonc-
tionnement réel, on peut faire les bilans sur des plateaux réels, en
utilisant l'efficacité de Murphree en phase de vapeur (cf. [14]
§ 2.1.1) :
ηJ , i = ( YJ , i Ð YJ , i Ð1 ) ⁄ ( Y J*, i Ð YJ , i Ð1 )
avec les notations définies dans le tableau des symboles (p. 2).
On conserve cependant l'hypothèse de l'équilibre de température
entre le liquide et la vapeur et l'on considère que le liquide et la
vapeur sont parfaitement mélangés au niveau de chaque plateau.
Si la colonne comporte N plateaux (le rebouilleur étant le
plateau 1 et le condenseur le plateau N ) et sépare un mélange de n
constituants, le bilan le plus général au plateau i (figure 1) s'écrit, en
tenant compte du contenu (en nombre de moles) du plateau (Mi) :
d ( Mi X J , i )
---------------------------------- = ( V i Ð 1 Ð S V , i Ð 1 ) Y J , i Ð 1 + ( L i + 1 Ð S L , i + 1 ) X J , i + 1
dt
+ IL , i XJ , I + IV , i Ð 1 YJ , I Ð Vi YJ , i Ð Li XJ , i
d ( Mi hi )
- = ( Vi Ð 1 Ð SV , i Ð 1 ) Hi Ð 1 + ( L i + 1 Ð SL , i + 1 ) h
-------------------------- i+1
dt
+ IL , i hI + IV , i Ð 1 HI Ð Vi Hi Ð Li hi + Qi
avec les notations du tableau des symboles (p. 2).
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Sur chacun des plateaux dits normaux, c'est-à-dire autres que le

rebouilleur, le condenseur et les plateaux de soutirage du liquide, la C
quantité de liquide retenu dépend de la géométrie du plateau, des F
débits et des propriétés physiques du liquide et de la vapeur qui le
traversent.
D
La prise en compte du contenu des plateaux n'introduit de degrés
de liberté supplémentaires que pour les plateaux où il y a un souti-
A colonne
rage liquide. B rebouilleur
I
A C condenseur
Considérons une colonne binaire (cf. [15]) de distillation continue D distillat
sans perte thermique, et raisonnons sur des plateaux théoriques, le E raffinat
distillat étant liquide à sa température d'ébullition. F eau de refroidissement
G vapeur d'eau
Le calcul de la variance (cf. [15]) conduit aux résultats suivants I alimentation
(avec n nombre de constituants et N nombre d'étages).

■ Les variables sont : G

• 3 flux massiques externes ............................... 3 (n + 2) E B

• N plateaux théoriques ..................................... 2 (N − 1) (n + 2) Figure 2 – Schéma d’une colonne à distiller binaire
• 2 flux thermiques externes ............................. 2
• 2 tronçons ......................................................... 2
• les contenus des plateaux ............................... N 2.3.1 Colonne à distiller à soutirage fixé en tête
soit, au total : (2 Nn + 5 N + n + 6) variables.
2.3.1.1 Rappels théoriques
■ Les relations sont :
Considérons la colonne de distillation continue schématisée sur la
• les bilans massiques et thermiques ................... Nn + N figure 2. Elle comporte 6 plateaux théoriques (y compris le
• l’équilibre thermodynamique entre les phases Nn + 2 N rebouilleur) ; elle est alimentée en liquide bouillant et le distillat est
• les relations de perte de charge ......................... N−1 liquide à sa température d'ébullition ; dans ces conditions, le con-
denseur ne participe pas à la séparation.
• les relations de capacité des plateaux ............... N−2
• une pression imposée pour l’alimentation ....... 1 Le bilan global s’écrit :

soit, au total : (2 Nn + 5 N − 2) relations. I=E+D (1)

Le nombre de variables indépendantes est donc (n + 8).
■ Les paramètres fixés sont en général :
• la composition, le débit et
la température de l’alimentation ...............................n + 1
• la pression en tête de colonne ...........................
• le nombre de plateaux et
la position de l’alimentation .......................................2
soit au total : (n + 4) paramètres fixés.
Il reste donc quatre variables indépendantes qui pourront être
choisies parmi les suivantes : chauffage, titre du distillat ou du
résidu en certains constituants, volume de liquide dans le soubasse-
ment de la colonne ou dans le ballon de reflux, débit de distillat ou
de résidu, taux de reflux. On pourra maintenir le niveau constant en
fond de colonne par un régulateur de niveau, régler le titre en pied
de colonne par action sur le chauffage, régler le titre en tête de
colonne par action sur le reflux et maintenir constant le niveau dans
le ballon de reflux en agissant sur le soutirage du distillat.
Les paramètres sur lesquels on agit sont appelés variables mani-
pulées.
2.3 Étude graphique
La plupart des colonnes sont des colonnes binaires ; on peut con-
sidérer qu'elles séparent des mélanges pseudo-binaires. En consé-
quence, l'étude de l'influence des divers paramètres sur le
fonctionnement d'une colonne peut être approchée par la méthode
graphique de Mac Cabe et Thiele [14].
Le bilan sur le constituant le plus volatil est :
IXI = EXE + DXD (2)
E (XI − XE) = D (XD − XI) (3)
1
Les pentes des droites opératoires, compte tenu des hypothèses
précédentes qui impliquent L = R et V = R + D, sont :
— dans la section de concentration :
R /V = 1 − (D /V) (4)
— dans la section d’épuisement :
(R + I) / V = 1 + (I − D ) / V (5)
2.3.1.2 Influence du chauffage
Si le chauffage diminue, la pente de la droite opératoire de con-
centration diminue [équation (4)] et celle de la droite opératoire
d'épuisement augmente [équation (5)]. La séparation sera moins
bonne. La relation (3) montre que (XI − XE) et (XD − XI) varient dans
le même sens. L'évolution est représentée sur la figure 3 (dia-
gramme de Mac Cabe et Thiele).
Les conséquences de la réduction du chauffage sont donc :
— l'augmentation du titre XE du résidu en produit le plus volatil ;
— la réduction du titre XD du distillat en produit le plus volatil.
Bien entendu, une augmentation du chauffage aurait les effets
inverses et améliorerait la séparation.

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Y
1

6
6'
5
5'
4'4
3'
3
2'

2
X titre en constituant le plus volatil
1' dans le liquide
Y titre en constituant le plus volatil
dans la vapeur
1
Plateaux et droites opératoires :
état initial (étages 1 à 6)
état final (étages 1' à 6')

0 Figure 3 – Influence d’une réduction

XE XE' XI XD' XD 1 X du chauffage sur une colonne
à soutirage fixe en tête

Tableau 1 – Colonne à débit de distillat fixé

Influence d'une diminution de : XD XE TN TE ∆P

1 – chauffage (pression de vapeur ou débit de chaleur) :

Débit de distillat fixé

2 – pression dans le condenseur

3 – débit d'alimentation

4 – titre de l'alimentation en produit volatil

5 – température de l'alimentation
colonne
6 – refroidissement (diminution du débit ou augmentation
de la température du fluide réfrigérant) condenseur

faible en
7 – débit de distillat
général

2.3.1.3 Influence des autres paramètres Remarques

L'utilisation du diagramme de Mac Cabe et Thiele permet de
déterminer, de la même manière, l'influence des divers autres para-
mètres.
Nous avons résumé les résultats obtenus sur les lignes 2 à 6 du
tableau 1.
Les divers paramètres n’ont pas des actions identiques en inten-
sité.
a) La température de l'alimentation n'a généralement qu'une
influence secondaire, sauf si le débit I est très supérieur au débit de
vapeur émis par le rebouilleur.

Chaque fois que le titre en constituant volatil diminue, la tempéra-
ture d'ébullition augmente. Si la pression augmente, la température
augmente aussi.
Le tableau 1 donne également l'influence des paramètres sur les
températures TN et TE en tête et en pied de colonne. L'influence
secondaire des variations de perte de charge sur la pression en pied
de colonne a été négligée. Enfin, une dernière colonne donne la
variation de perte de charge totale ∆ P.
b) Les variations des débits d'alimentation et de soutirage ont
une faible influence sur la perte de charge.
c) Le tableau 1 donne les variations qu'ont subies les titres, les
températures et la perte de charge, lorsqu'un nouvel équilibre s'est
établi après diminution du paramètre considéré. Dans le cas particu-
lier de la pression dans le condenseur, il faut considérer la phase
transitoire : une baisse de pression entraîne l'évaporation sponta-
née d'une partie du liquide contenu dans la colonne.

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2.3.1.4 Influence du débit de distillat

Supposons maintenant que tous les paramètres restent fixes et
Y
que l'on fasse varier seulement le débit de distillat. Le tracé du dia-
1
gramme de Mac Cabe montre qu'une réduction du débit de souti-
rage en tête de colonne a pour effet d'augmenter les titres du
6 6'
distillat et du résidu en produit le plus volatil.
Ces effets, ainsi que leurs conséquences sur les températures et la 5'
5
perte de charge, ont été reportés à la ligne 7 du tableau 1.
4'
4
3'
2.3.2 Colonne à distiller à taux de reflux fixé
3
2'
Dans certains cas, dont nous verrons l'intérêt plus loin (§ 5.3), on
réalise un asservissement entre le débit de distillat D ou le débit de
vapeur en tête de colonne (égal à R + D) et le débit de reflux R, tel
que l'on maintienne un rapport constant R /D (taux de reflux), malgré 2
1'
les variations de chacun des débits.
Avec ce dispositif, une augmentation du chauffage amène
l'accroissement simultané du débit de distillat et du reflux. Chauf- 1
fage et soutirage en tête de colonne sont liés et le débit de distillat
n'est plus une variable indépendante. L'influence d'une réduction
du chauffage (figure 4) se traite d'une manière analogue au cas du
paragraphe 2.3.1. La réduction du chauffage amène une réduction
du débit de distillat et les résultats sont voisins de ceux donnés dans
le tableau 1 (ligne 7), mais non identiques. 0
XE XE' XI XD XD' 1 X
L'étude de l'influence des autres paramètres conduit aux résultats
figurant dans le tableau 2.
X titre en constituant le plus volatil dans le liquide
Toutes les remarques faites au sujet du tableau 1 (§ 2.3.1.2) Y titre en constituant le plus volatil dans la vapeur
s'appliquent aussi au tableau 2.
Plateaux et droites opératoires :
On notera que les conséquences des variations des paramètres état initial (étages 1 à 6)
des lignes 3 et 4 (alimentation) sont identiques pour les deux état final (étages 1' à 6')
tableaux, mais que toutes les autres différent. La différence la plus
importante concerne le chauffage qui fait varier XD et XE dans le
même sens à taux de reflux fixé et en sens inverse quand le débit de
Figure 4 – Influence d’une réduction du chauffage sur une colonne
distillat est fixé.
à taux de reflux fixé
Remarques
Les lignes 7 des deux tableaux sont équivalentes : réduire le sou-
tirage en tête de colonne sans rien changer d'autre revient à aug- de reflux provoque l'effet inverse de celui d'une réduction du débit
menter le taux de reflux ; il est donc normal que la réduction du taux de distillat.

Tableau 2 – Colonne à taux de reflux fixé

Influence d'une diminution de : XD XE TN TE ∆P D

1 – chauffage (pression de vapeur ou débit de chaleur) :

2 – pression dans le condenseur

Taux de reflux fixé

3 – débit d'alimentation

4 – titre de l'alimentation en produit volatil

en général
5 – température de l'alimentation en général
colonne
6 – refroidissement (diminution du débit ou augmentation
de la température du fluide réfrigérant) condenseur

7 – taux de reflux

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2.4 Simulations 3. Contrôle de la marche

d’une colonne
L'influence des divers paramètres sur le fonctionnement de la
colonne peut être étudiée sur le plan quantitatif à l'aide de logiciels
de simulation de procédé en régime permanent (cf. [Doc. J 2 615]).
Leur mise en œuvre permet de concevoir la régulation de la colonne Pour conduire une unité de distillation ou de lavage de gaz, il faut
et de déterminer l'influence des paramètres qu'on ne maîtrise pas avant tout connaître les valeurs prises par les différents paramètres.
après que le fonctionnement eut évolué d'un état d'équilibre à un Ce rôle d'information revient aux appareils de mesure, dont
autre [2], [3], [4]. l'ensemble constitue le contrôle ou l'instrumentation de l'installa-
tion. Il n'est pas possible de surveiller en permanence tous les para-
Nous verrons plus loin (§ 5.1 et 5.2) que la pureté des produits est
souvent réglée en maintenant constante la température au niveau mètres de fonctionnement ; aussi les dérèglements importants
d'un plateau dit « plateau sensible ». La méthode suivante permet seront-ils signalés aux opérateurs par des alarmes sonores et visuel-
de déterminer la meilleure localisation de celui-ci : lement, pour que les défauts puissent être localisés rapidement. Si
le défaut persiste, des dispositifs de sécurité agissant sur des auto-
— simulation du fonctionnement au régime nominal pour déter-
miner les conditions de marche de la colonne ; matismes assureront la protection du matériel en modifiant certains
points de consigne ou en arrêtant l'installation s'il n'y a pas d'autre
— simulations en « boucle ouverte » en faisant varier entre leurs
valeurs extrêmes les variables qui ne seront pas régulées ; cela per- solution.
met de déterminer le plateau sur lequel l'amplitude de variation de
la température est la plus grande pour l'ensemble des
perturbations ;
— simulation « en boucle fermée » : après avoir choisi un mode 3.1 Qualité des produits
de réglage de la pureté des produits, on effectue les mêmes simula-
tions que précédemment en spécifiant que la température du pla-
teau sensible doit être maintenue constante ; C'est évidemment le paramètre le plus important. Nous ne parle-
— vérification de l'obtention des spécifications demandées pour rons pas des méthodes d'analyse variées qui peuvent être utilisées
les produits. dans le laboratoire de contrôle de production. Les mesures effec-
Si les spécifications ne sont pas atteintes, il faut adopter une ou tuées sur l'installation sont soit des mesures en continu de proprié-
plusieurs des mesures suivantes : tés physiques (masse volumique, viscosité, indice de réfraction,
résistivité, pH), soit des analyses discontinues, le plus souvent par
— augmenter le nombre de plateaux ; chromographie en phase vapeur, effectuées toutes les 1 à 10 min.
— choisir un autre « plateau sensible » ;
— choisir un autre mode de réglage de la pureté des produits ; L'obtention de produits hors normes devra être signalée et pourra
entraîner, par exemple, une réduction du débit d'alimentation de la
— et recommencer.
colonne si c'est possible, ou bien l'expédition du produit vers un
Les logiciels de simulation en régime permanent ne donnent évi- réservoir de stockage différent de celui contenant le produit correct.
demment aucune information sur l'évolution des paramètres au
cours du passage d'un état d'équilibre à l'autre ni sur l'efficacité des
différents modes de réglage pour corriger les déviations. Cepen-
dant, ils sont suffisants dans la plupart des cas. Certains logiciels
combinent simulations en régime permanent et dynamique (cf.
3.2 Débits
[Doc. J 2 615]).
Alors que la simulation d'une colonne continue en régime perma- Il suffit de connaître les débits d'alimentation et les débits de sou-
nent peut être menée sans le moindre à priori quant au matériel qui
tirage sauf un, pour pouvoir établir le bilan massique de la colonne,
sera mis en œuvre pour la réalisation de l'installation (à l'exception
d'une hypothèse sur la perte de charge de la colonne), la simulation mais il est préférable de les connaître tous. Les débits intermédiaires
dynamique implique que le matériel qui sera utilisé ait déjà été spé- (reflux ou recyclages) sont moins essentiels, mais leur connaissance
cifié. Il faut connaître la quantité de produit contenu sur les plateaux permet de mieux cerner le fonctionnement de la colonne.
ou dans le garnissage, au rebouilleur, au condenseur et dans le bal-
lon de reflux et les coefficients d'échange thermique des échan- Les arrêts d'alimentation doivent être signalés et, en distillation, il
geurs. En choisissant les caractéristiques des vannes de régulation faut qu'ils entraînent la mise de la colonne en reflux total.
et les paramètres de réglage des régulateurs, il est possible de con-
naître les réactions de la colonne aux perturbations qui peuvent sur-
venir dans son fonctionnement.
De plus, en reliant l'ordinateur utilisé pour la simulation à des con- 3.3 Niveaux
soles identiques à celles qui seront implantées dans la salle de con-
trôle de l'installation industrielle, la simulation dynamique est un
outil précieux pour l'entraînement des opérateurs. Elle leur permet :
Les capacités (fonds de colonne, ballons de reflux) sont générale-
— de prendre connaissance du fonctionnement de l'installation ; ment munies de deux alarmes de niveau : une alarme de niveau bas
— de se familiariser avec les opérations de mise en route et pour éviter de faire caviter les pompes, une alarme de niveau haut
d'arrêt ; pour éviter de noyer les plateaux inférieurs de la colonne, le
— d’être mis en présence d'incidents de fonctionnement et rebouilleur ou le condenseur. Si le déclenchement de l'alarme de
d'apprendre à réagir à ces incidents sans aucun risque pour l'instal- niveau haut a pour cause l'arrêt d'une pompe, un automatisme
lation. pourra provoquer le démarrage de la pompe de secours.

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3.4 Chauffage et refroidissement
3.4.1 Cas de la distillation
Dans le cas usuel où le fluide de chauffage est de la vapeur d'eau,
la connaissance du débit et de la pression de condensation permet
de calculer le débit de chaleur en pied de colonne.
Si l'on chauffe par un fluide thermique, il faut connaître son débit
et ses températures d'entrée et de sortie.
Dans le cas du chauffage électrique, le contrôle est immédiat à
l'aide d'un wattmètre.
Une mesure de la chaleur échangée au niveau du condenseur
(débit d'eau et deux températures) permet de boucler le bilan ther-
mique de la colonne si l'on connaît, en outre, les températures de
l'alimentation, du raffinat et du distillat.
3.4.2 Cas de l’absorption
La mesure de la chaleur échangée dans les réfrigérants permet
d'établir le bilan thermique de la colonne.
3.5 Pressions
3.5.1 Pression de marche
La pression en tête de colonne est un paramètre essentiel du
fonctionnement de celle-ci.
Dans une colonne à distiller, on prévoira un automatisme arrêtant
le chauffage en cas de montée de la pression.
3.5.2 Pression différentielle de la colonne
C'est un paramètre simple à mesurer, qui permet d'apprécier le
fonctionnement hydrodynamique de la colonne. Une perte de
charge trop élevée annonce un engorgement ou un encrassement
excessif de l'équipement interne. Il en résulte une chute d'efficacité.
On peut prévoir un dispositif qui réduise automatiquement le
régime de fonctionnement de la colonne quand elle risque de
s'engorger (par exemple, diminution du débit d'alimentation et du
chauffage lorsque la perte de charge dépasse une valeur limite).
3.5.3 Pression des divers circuits
La mesure des pressions à l'aspiration et au refoulement des
pompes ainsi que la mesure de l'intensité absorbée par le moteur
apportent des renseignements précieux sur le fonctionnement des
circuits (bouchage, entrées d'air, cavitation, par exemple).
3.6 Températures à différents niveaux
En distillation, lorsque les produits à séparer ont des températu-
res d'ébullition différant de plus de 5 °C, la connaissance du profil de
température de la colonne permet d'apprécier le profil des composi-
tions et de juger du fonctionnement de la colonne.
En absorption et en stripping, l'efficacité de l'opération est direc-
tement liée aux températures.
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4. Réglage
du fonctionnement
Si tous les paramètres restaient parfaitement fixés, la régulation
serait inutile ; s'ils variaient tous en même temps et de façon indé-
pendante, la régulation deviendrait impossible. Il faut donc s'effor-
cer de maintenir constant le plus grand nombre possible de
paramètres et l'on aura bien assez à faire avec ceux dont les varia-
tions ne sont pas contrôlables.
4.1 Débits
■ Le débit d’alimentation des colonnes doit être maintenu constant
dans tous les cas où c'est possible. On utilisera un régulateur de
débit avec enregistreur et totalisateur, ce qui permettra de connaître
facilement les quantités journalières traitées.
Si l'alimentation est constituée par le distillat ou le raffinat d'une
autre colonne, on n'aura aucun moyen de régler son débit à une
valeur constante.
■ Le débit de solvant des colonnes d'absorption et de distillation
extractive est le plus souvent maintenu, lui aussi, constant.
4.2 Niveaux
4.2.1 Bilan massique
Dans les opérations continues, les régulations de niveau sont des-
tinées à maintenir une quantité de produit constante dans la
colonne. Elles assurent la concordance du bilan massique. Il faut
donc qu'une au moins des régulations de niveau manipule un des
produits de la colonne (distillat, résidu ou soutirage latéral).
4.2.2 Régulation du niveau en fond de colonne
■ Le niveau au fond d'une colonne continue est le plus souvent
maintenu constant par un régulateur de niveau agissant sur le débit
de résidu (figure 5 a). Dans les colonnes de distillation chauffées par
un rebouilleur à thermosiphon, cette régulation est quelquefois une
source de problèmes, à cause de la forte turbulence qui existe en
fond de colonne et de l'apparition éventuelle d'oscillations entrete-
nues entre le fond de la colonne et le rebouilleur. On peut améliorer
la stabilité du système en mettant une chicane dans la colonne et
une restriction dans la liaison colonne-rebouilleur.
■ Le niveau en fond de colonne peut aussi être maintenu constant
par le chauffage (figure 5 b) ; dans ce cas, le résidu est extrait de la
colonne à débit constant ou suivant une régulation de température.
4.2.3 Régulation du niveau en tête de colonne
■ Si le condenseur est placé au-dessus de la colonne, le reflux peut
retourner dans la colonne directement par gravité sans transiter par
une capacité intermédiaire (figure 6 a).
■ Si le reflux doit être renvoyé en tête de colonne par une pompe, il
est bon de prévoir un ballon de reflux (figure 6 b) pour recevoir le
condensat en cas d'arrêt accidentel de la pompe et ne pas remplir le
condenseur. Ce réservoir sera muni d'un régulateur de niveau agis-
sant sur le débit de la pompe de reflux. Si le ballon de reflux a des
_____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

dimensions suffisantes pour remplir son rôle de sécurité, de faibles

variations de niveau entraîneront des perturbations dans la colonne,
LC
exactement comme le ferait une augmentation du débit de distillat
(ou une diminution du taux de reflux). On peut hésiter entre deux
A
mauvais remèdes : régler le niveau avec une faible amplitude autour
du point de consigne, avec un reflux rapidement variable, ou main-
tenir un reflux constant avec un niveau (équivalent à un soutirage)
variable. La solution consiste à ajouter un appendice de faible sec-
tion au ballon de reflux, dans lequel on règle le niveau en admettant
Résidu des variations assez grandes autour du point de consigne.
a régulation par le débit de résidu ■ Si c'est nécessaire pour le maintien du bilan massique, la régula-
tion de niveau agira sur le débit de distillat, le niveau étant mesuré
LC dans le ballon de reflux.

A C
Vapeur FRC
4.3 Chauffage
d'eau B
Résidu
■ Dans le cas d'un chauffage du rebouilleur par de la vapeur d'eau,
la régulation du chauffage se fait soit par une vanne placée sur l'arri-
vée de vapeur (le condensat est alors évacué à travers un purgeur),
Condensat soit par une vanne placée sur la sortie du condensat (figure 7) ; dans
ce dernier cas, la vanne est plus petite et la température de conden-
sation de la vapeur d'eau est maximale. Dans les deux cas, il est bon
de prévoir un régulateur de pression, qui peut être commun à plu-
b régulation par le chauffage sieurs rebouilleurs, pour que la mesure du débit de vapeur se fasse
à pression constante. Le débit de vapeur sera enregistré pour que
A colonne LC régulateur de niveau l'on puisse effectuer le bilan thermique de la colonne.
B rebouilleur FRC régulateur-enregistreur de débit
C chicane ■ Dans le cas du chauffage par la vapeur d'un fluide de procédé
provenant d'une autre colonne ou d'un compresseur, on ne peut
Figure 5 – Régulation du niveau en fond de colonne effectuer aucun réglage. Ce n'est pas gênant puisque l'installation a
été étudiée en conséquence. Si la vapeur disponible n'est pas suffi-
sante pour les besoins de la colonne, il faudra prévoir un rebouilleur
d'appoint sur lequel se fera la régulation.

■ Le chauffage par un fluide caloporteur nécessite deux boucles de

C
Eau de régulation ; il faut régler son débit et l'abaissement de sa tempéra-
refroidissement ture. Bien entendu, une régulation de température sera prévue à la
A sortie de la chaudière de chauffage du fluide caloporteur.
Distillat

4.4 Refroidissement
a reflux en écoulement gravitaire (régulation naturelle)

4.4.1 Cas de l’absorption

L'absorption se fait d'autant mieux que la température de fonc-

C
A Eau de tionnement est plus basse. Il n'est donc pas nécessaire de régler le
refroidissement débit d'eau de refroidissement des réfrigérants.

Incondensables
B 4.4.2 Cas de la distillation
LC
Distillat
Le refroidissement du reflux au-dessous de sa température
d'ébullition a peu d'influence sur le fonctionnement d'une colonne
de distillation et l'on se passe le plus souvent de régulation de tem-
D
pérature au niveau du condenseur s'il s'agit d'un condenseur total.
Si la température du reflux est très inférieure à celle de la tête de
LC régulateur de niveau colonne (plus de 80 °C) avec un produit ayant une faible chaleur
b reflux renvoyé en tête de colonne par une pompe latente de vaporisation (par exemple 60 kcal/kg) et un taux de reflux
A colonne C condenseur élevé, les variations du débit de reflux entraînent des variations du
B ballon de reflux D pompe même ordre du débit de vapeur en tête de colonne et en sens
inverse. C'est une raison supplémentaire pour maintenir le débit de
reflux constant aux dépens de la régulation de niveau dans le ballon
Figure 6 – Régulation du niveau en tête de colonne de reflux.

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Incondensables
FRC

B A PRC
Vapeur
d'eau Distillat
A Incondensables

a régulation par laminage des incondensables

C PRC
Condensat
Distillat
Gaz A Incondensables
a réglage du débit de vapeur neutre

Vapeur
b régulation par entrée de gaz neutre
d'eau
A pompe à vide PRC régulateur-enregistreur de pression

PC Figure 9 – Régulation de pression dans une colonne sous vide

B A

4.5 Pression

FRC 4.5.1 Pression dans une colonne sous vide

La pression réduite est obtenue avec une pompe à vide ou un

éjecteur, capable, en l'absence de régulation, de réduire la pression
aux 2/3 environ de la pression de fonctionnement.
La régulation peut agir suivant deux principes :
Condensat — par un rétrécissement en amont de la pompe (figure 9 a) : on
crée une perte de charge sur le passage des incondensables allant à
b réglage du débit de condensat la pompe, de façon à maintenir, en amont de la vanne, la pression
de marche ;
A colonne FRC régulateur-enregistreur de débit
B rebouilleur PC détendeur (régulateur de pression) — par introduction d'un gaz inerte en amont de la pompe (figure
C purgeur 9 b) : cette méthode est préférable car la vanne nécessaire est plus
petite et l'on peut la dimensionner à coup sûr pour qu'elle laisse
Figure 7 – Régulation du chauffage par de la vapeur d’eau passer le débit maximal de la pompe sous la différence de la pres-
sion existant entre la pression atmosphérique et la pression de cal-
cul de la pompe à vide.

Distillat 4.5.2 Pression dans une colonne sous pression

La pression peut être maintenue constante par différents moyens.

TRC
TRC régulateur-enregistreur de température
Figure 8 – Régulation de la température de condensation
Si le condenseur est un condenseur partiel, le titre du distillat en
phase vapeur est directement lié à la température en sortie du con-
denseur et il faut généralement la régler.
La régulation de la température de condensation par action sur le
débit d'eau de refroidissement a un temps de réponse assez long ; il
vaut mieux maintenir le débit d'eau constant et noyer partiellement
le condenseur pour réduire la surface d'échange (figure 8).
■ Laminage de la vapeur sortant en tête de colonne
La régulation de pression dans la colonne est réalisée à l'aide
d'une vanne placée sur la sortie des vapeurs (figure 10 a).
Cette méthode, valable en absorption et en striping, peut rare-
ment être employée en distillation car, en général, le fonctionne-
ment sous pression est nécessaire pour condenser le distillat à l'aide
du fluide de refroidissement disponible.
Cependant, ce type de régulation est couramment utilisé dans les
installations équipées d'aérocondenseurs quand on ne souhaite pas
injecter de gaz inerte dans le produit.
■ Variation de la surface d'échange du condenseur
En noyant une partie des tubes des condenseurs, la pression
monte jusqu'à ce que la différence de température entre les vapeurs
et le fluide réfrigérant permette de condenser toute la vapeur
admise dans le condenseur (figure 10 b).

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Le calcul de la vanne est difficile, car on ne sait presque jamais la

Distillat quantité exacte d'incondensables que l'on aura. On prévoit donc
une injection de gaz inerte en aval du condenseur et en amont de la
vanne, qui permet une mise en route bien plus rapide et une remon-
tée en pression immédiate en cas de refroidissement brutal (pluie
PRC ou neige tombant brusquement sur le condenseur). Le régulateur
agit sur les deux vannes de régulation en split-range, ce qui permet
Alimentation d'éviter une consommation permanente de gaz.
Nota : Split-range : commande séquentielle en fonction du signal d'entrée.

a par laminage des vapeurs de tête

4.6 Températures
Vapeur de
la colonne
PRC En distillation, le réchauffage de l'alimentation est souvent réalisé
par échange thermique avec l'un des produits sortant de la colonne
et la régulation n'est possible qu'en limitant la quantité de chaleur
Eau de échangée, ce qui n'est pas souhaitable en général. Le réchauffage
refroidissement
par de la vapeur ou un fluide thermique ne présente aucun intérêt ;
il vaut mieux fournir de la chaleur en pied de colonne, celle-ci parti-
cipant alors à la séparation dans le tronçon d'épuisement.
En striping, lorsque la teneur en produit volatil est élevée (plus de
10 % en masse, par exemple), l'alimentation est partiellement vapo-
risée dans un évaporateur pour réduire la consommation d'entraî-
neur ; il faut alors régler la température de sortie de cet évaporateur
Reflux et en agissant sur le débit de vapeur ou de fluide thermique comme
distillat
pour un rebouilleur.
b par réduction de la surface d'échange La température du solvant, en absorption, doit être la plus basse
possible et on ne met pas de régulation de température.
Gaz
neutre

PRC
5. Réglage de la pureté
des produits
Incondensables

Eau de
refroidissement Nous nous limiterons au cas de la distillation qui est, de loin, le
cas le plus complexe.
Distillat Lorsque tous les paramètres que nous avons évoqués dans le
paragraphe 4 sont maintenus à des valeurs pratiquement constan-
tes, on observe encore de lents dérèglements des colonnes. Pour les
pallier, il faut agir sur le paramètre dont nous n'avons pas encore
parlé : le débit de distillat.
c par laminage des incondensables

PRC régulateur-enregistreur de pression

5.1 Variable d’entrée
Figure 10 – Régulation de pression dans une colonne sous pression

Le but de toute distillation étant la séparation de produits dont les

■ Variation du coefficient d'échange
La réduction du débit d'eau de refroidissement des condenseurs
n'est pas souhaitable car elle a pour conséquence une augmenta-
tion de la température de sortie et donc de l'encrassement. Par con-
tre, on peut régler la pression en agissant sur la vitesse de rotation
des pales des aérocondenseurs (cf. figure 15).
■ Laminage des incondensables
Les incondensables sortant du condenseur traversent une vanne
de régulation (figure 10 c) avant de sortir à l'atmosphère ou vers
une installation de traitement des rejets gazeux. Si l'on ferme cette
vanne, les incondensables remplissent progressivement le conden-
seur et la pression monte, jusqu'à l'obtention d'une température de
condensation permettant à la vapeur de se contenter de la surface
d'échange qui lui reste.
points d'ébullition sont différents, il est logique d'utiliser les tempé-
ratures pour commander la régulation, ce qui a été fait pendant des
années.
Les analyseurs en continu, devenant de plus en plus précis et fia-
bles, ont tendance à se substituer aux capteurs de température pour
le pilotage de la régulation. Leur avantage est évident pour la dis-
tillation de produits qui ont des températures d'ébullition voisines et
pour la distillation de mélanges complexes où la température
d'ébullition dépend de la teneur en composants non clés. L'utilisa-
tion des analyseurs en continu pose deux problèmes principaux :
— celui de l'échantillonnage, qui est très facile si l'échantillon est
en phase vapeur et la colonne sous pression, mais plus difficile dans
les autres cas ;
— celui des temps morts introduits par le transport de l'échan-
tillon jusqu'à l'analyseur, surtout si un même appareil sert pour plu-
sieurs échantillons différents.

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N N N N N
C
F

TRC
T T T T T
a b c d e FRC

plateau sensible A I

a rectification d'un mélange binaire

b rectification d'un mélange multicomposant LC
(distillat assez pur) FRC
c étêtage (raffinat assez pur)
d étêtage (raffinat multicomposant) G
e équeutage E B

Figure 11 – Différents profils de température dans une colonne A colonne G vapeur d'eau
B rebouilleur I alimentation
C condenseur
D distillat FRC régulateur-enregistreur de débit
Lorsque c'est possible, un bon compromis consiste à commander E résidu LC régulateur de niveau
la régulation par des mesures de températures, à contrôler la qua- F eau de refroidissement TRC régulateur-enregistreur de température
lité des produits obtenus par des analyses en continu et à corriger
les températures de consigne si nécessaire. Figure 12 – Régulation par le soutirage à chauffage constant
Considérons une colonne à distiller dont la régulation peut se
faire à partir des mesures de température.
Nous appelons profil de température (figure 11) la courbe obte-
nue en portant en abscisse la température et en ordonnée le numéro
Plateau N
du plateau compté à partir du soubassement.
Plateau N – 1

5.2 Régulation par le soutirage

avec chauffage fixé
3

Un tel système est schématisé sur la figure 12. 1

Plateau
Revenons au tableau 1 et examinons les lignes 1 et 7. Une varia- sensible
tion de chauffage a des effets inverses sur les températures de tête 2
et de pied, mais une variation du soutirage fait varier ces deux tem-
pératures dans le même sens. Plus généralement, lorsque l'on dimi-
nue le soutirage, toutes les températures de la colonne baissent. Le
profil de température n °1 (figure 13) devient le profil n° 2. Et inver- Plateau 2
sement, lorsque l'on augmente le soutirage, le profil n° 1 devient le
profil n° 3. Rebouilleur
TN T2 T1 T3 TE T
Un plateau situé près de la tête de la colonne ou près du soubas-
sement ne subira que de faibles variations de température. courbe 2 : diminution du soutirage
Le plateau qui subit la plus forte variation de température quand courbe 3 : augmentation du soutirage
le soutirage varie est dit plateau sensible.
Figure 13 – Évolution du profil des températures à soutirage variable
Si nous plaçons sur ce plateau un capteur de température com-
mandant un régulateur qui réduit le soutirage quand la température
monte, nous obtenons une stabilisation du phénomène. Le capteur
Le tableau 1 montre qu'une baisse du titre de l'alimentation en
aura besoin d'être d'autant moins sensible que le plateau sera lui-
produit volatil se traduit par une augmentation des températures. Le
même plus sensible.
régulateur va réagir en réduisant le soutirage de façon à rétablir sen-
On conçoit intuitivement, et l'expérience le prouve, que le plateau siblement le rapport DXD /IXI à sa valeur primitive. Le taux de reflux
sensible correspond à peu près au point d'inflexion du profil de tem- R /D augmentera, ce qui est favorable. Mais inversement, si l'alimen-
pérature. S'il n'y a pas d'inflexion (étêtage et équeutage), on prend tation devient plus riche, la pureté du distillat et le rendement de la
la température là où la pente du profil est la plus faible (en valeur distillation risquent d’être perturbés.
absolue), c'est-à-dire en tête ou en pied, selon le cas (cf. figure 11).
Une baisse du débit de l'alimentation se traduit par les mêmes
Les causes principales de perturbations sont les variations du titre effets qu'une baisse du titre, avec la même réaction du régulateur,
et du débit de l'alimentation. Nous avons vu leurs effets (§ 2.3.1) et qui maintiendra, à peu près, DXD /IXI et D/I à leurs valeurs initiales,
les raisons (§ 4.1) pour lesquelles on ne peut les supprimer en géné- en réduisant D. Les effets des paramètres des lignes 3 et 7 se com-
ral. Examinons leur influence sur la marche d'une colonne. pensent. Mais, en valeur relative, tout se passera comme si le chauf-

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fage était augmenté, à alimentation constante, ce qui a pour effet
d'augmenter l'efficacité de séparation (cf. tableau 1). Inversement,
si le débit d'alimentation augmente, on aura de plus mauvais pro-
duits en tête et en queue.
Le système de régulation par le soutirage avec chauffage fixé est
bien adapté à la distillation de produits dont la valeur ajoutée par
leur purification est telle que la consommation d'énergie peut être
considérée comme négligeable. Ce n'est pas rare dans l'industrie
chimique. Le chauffage est alors prévu pour le fonctionnement le
plus défavorable et, dans les autres cas de fonctionnement, le ren-
dement est amélioré. Si le débit d'alimentation peut être maintenu
constant (alimentation provenant d'un réservoir de stockage), la
dépense supplémentaire en énergie est généralement acceptable.
5.3 Régulation par le chauffage
avec taux de reflux fixe
Examinons maintenant le tableau 2 ; nous voyons que le chauf-
fage exerce des influences parallèles sur TN et TE.
Nous pourrions tracer une évolution des profils de température
du même genre que celle de la figure 13 et nous trouverions encore
un plateau sensible, le même que précédemment, mais le régula-
teur de température agira, dans ce cas, sur le chauffage et, indirec-
tement, sur le soutirage, puisque le taux de reflux est maintenu
constant.
Avec une telle régulation, les variations de titre et de débit de l'ali-
mentation auront les effets décrits ci-après.
■ Pour une augmentation du titre de l'alimentation, le tableau 2
indique une baisse générale de température. Le régulateur réagira
en augmentant le chauffage pour maintenir DXD /IXI à une valeur
presque constante. Le taux de reflux ne varie pas et le chauffage
augmente. On va donc vers l'amélioration de la séparation.
■ La réduction du titre de l'alimentation amène une réduction du
chauffage, mais on remarquera sur le tableau 2 que la réduction du
titre de l'alimentation et la réduction de chauffage ont des effets
opposés, et les effets sur les titres des produits seront faibles.
■ Si le débit d'alimentation augmente, les températures baissent
et le régulateur réagit en augmentant R et D pour maintenir DXD /IXI
et D/I à leurs valeurs initiales. Comme R /D est constant, le dia-
gramme de Mac Cabe se trouve inchangé. Autrement dit, cette régu-
lation adapte automatiquement la colonne à toute variation du débit
d'alimentation. Comme dans la plupart des cas, elle réagit aussi
mieux à une variation de titre ; elle est préférable à la première.
Pour obtenir un taux de reflux constant dans une colonne dont le
reflux est renvoyé en tête par une pompe, on réalise le schéma de la
figure 14. Un proportionneur de débit mesure le débit de vapeur
sortant en tête de colonne (égal à R + D) et règle le débit de reflux de
façon à maintenir le rapport R /(R + D) constant.
6. Commande des colonnes
de distillation
6.1 Régulation de base
Le fonctionnement automatique de la distillation est assuré par un
ensemble de boucles de régulation comportant trois éléments : un
capteur, un régulateur PID et une vanne. Ces boucles de régulation
ont fait l'objet des paragraphes 4 et 5. Elles fonctionnent de façon
indépendante les unes des autres, reçoivent un seul signal d'entrée
et délivrent un seul signal de sortie.
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Distillat
FR
FrC
TRC
FR
LC
Résidu
Vapeur
d'eau
FR transmetteur de débit et enregistreur
FrC régulateur de rapport des débits
LC régulateur de niveau
TRC régulateur-enregistreur de température
Figure 14 – Régulation par le chauffage
Nous avons vu que ce type de commande assure un fonctionne-
ment stable et fiable de la colonne tant que les perturbations restent
limitées et ne permet pas son optimisation sur le plan énergétique.
6.2 Régulation avancée
Les systèmes de régulation avancée permettent de limiter l'ampli-
tude des à-coups de fonctionnement et, en conséquence, de réduire
les marges de sécurité sur la pureté des produits, les rendements et
les limites de fonctionnement de l'installation.
Comme le font les revues de génie chimique américaines,
nous entendons par régulation avancée tout ce qui s'écarte de la
régulation de base au sens strict.
6.2.1 Régulation en cascade
Les régulations en cascade permettent de s'affranchir de certaines
perturbations. La variable de commande, au lieu d'agir directement
sur l'organe de contrôle (vanne), fixe le point de consigne d'un
second régulateur (de débit, par exemple) qui agit sur la vanne.
Les variations de débit qui se produisent sans que la variable de
commande ait changé de valeur sont automatiquement corrigées.
6.2.2 Calculs
Certaines variables de commande qui ne sont pas accessibles par
des mesures directes peuvent être calculées.
Exemples :
— la puissance d'un rebouilleur chauffé par un liquide est calculée
en mesurant le débit et l'abaissement de la température du fluide. Le
chauffage de la colonne peut ainsi être contrôlé par un régulateur de
puissance (en kW) ;
— le débit de reflux interne est calculé en mesurant le débit de
reflux et la différence de température entre la tête de colonne et la sor-
tie du condenseur. On s'affranchit ainsi des variations de reflux dues
aux différences de températures diurne-nocturne ou aux averses ;
— la température de consigne du plateau sensible peut être corri-
gée en fonction de la pression réelle qui règne au niveau de la mesure.
J 2 615 − 13
DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

AC

PC
Signal
du LC S
stockage
TRC Distillat
PdC
FRC
PRC
Alimentation
FRC
M

FrC TRC

FRC
Vapeur
d'eau FRC

LC

Résidu

AC analyseur-régulateur de pureté PC détendeur-régulateur de pression

FrC régulateur de rapport des débits PdC régulateur de pression différentielle
FRC régulateur-enregistreur de débit PRC régulateur-enregistreur de pression
LC régulateur de niveau S sélecteur
M moteur TRC régulateur-enregistreur de température

Figure 15 – Régulation avancée

6.2.3 Commande par anticipation
Les systèmes de régulation décrits au paragraphe 5 ramènent la
température sensible à son point de consigne après avoir constaté
un écart (feed back control). Il est possible de prévoir les perturba-
tions et de réduire leur amplitude avant qu'elles n'atteignent le pla-
teau sensible (feed forward control ). La commande par anticipation
utilise la mesure d’une variable d’entrée pour prédire le point de
consigne d’une variable manipulée et ajuste celui-ci pour maintenir
le profil de température de la colonne.
Alors que la commande à contre-réaction fonctionne de façon
empirique et ramène la variable mesurée à son point de consigne
quelle que soit la cause de l'écart observé, la commande par antici-
pation nécessite la connaissance des relations qui existent entre les
différents paramètres. Le résultat dépend de la qualité du modèle et
seules sont corrigées les déviations dues aux variables mesurées.
En conséquence, il faudra effectuer une correction finale comman-
dée par une mesure de température ou une analyse en continu.
La figure 15 schématise une colonne dans laquelle le débit de
vapeur de chauffage est maintenu proportionnel au débit d'alimen-
tation. La régulation de température de la colonne ajuste le coeffi-
cient de proportionnalité. Sur ce schéma, le débit de vapeur est
régulé par l'intermédiaire d'une cascade, ce qui le rend insensible
aux variations de pression du réseau de vapeur.
signaux reçus de différents régulateurs et choisit le plus élevé ou le
plus faible.
Exemple : la colonne de la figure 15 est munie d'un aéroconden-
seur qui constitue le goulot d'étranglement de l'installation en été.
L'objectif est le suivant :
— produire le plus possible dans la journée sans déclencher les sou-
papes de sécurité ;
— combler, la nuit, le déficit de la production diurne sans engorger
la colonne ni vider complètement le réservoir d'alimentation.
Un sélecteur compare les signaux reçus du transmetteur de niveau
du réservoir d'alimentation, du transmetteur de pression de la tête de
colonne et du transmetteur de pression différentielle du tronçon de
concentration de la colonne. Le signal le plus faible est retenu pour le
réglage du débit d'alimentation.
Le point de consigne du régulateur de pression qui agit sur l'alimen-
tation sera plus élevé que celui du régulateur de pression de la colonne
de façon qu'il n’intervienne que lorsque la pression ne peut plus être
maintenue normalement. Les points de consigne des régulateurs de
température sont corrigés en fonction de la pression (cela n'est pas
représenté).
6.2.5 Régulation multivariable explicite

Nous avons vu que le réglage de la pureté des produits, à l'aide

6.2.4 Régulation sélective
Pour empêcher que les limites de fonctionnement de la colonne,
du rebouilleur et du condenseur ne soient atteintes et entraînent un
arrêt de l'installation, on utilise des systèmes de régulation sélec-
tive. L'élément de base du système est un sélecteur qui compare les
d'un seul régulateur de température ou de titre, ne permet pas une
optimisation du fonctionnement de la colonne. En utilisant deux
régulateurs de température, dont l'un règle le titre du distillat en
agissant sur le taux de reflux ou sur le débit de distillat et l'autre
règle le titre de fond de colonne en agissant sur le chauffage, on
impose mieux la forme du profil des températures ou des titres et
l'on peut assurer le maintien de la pureté des produits et du rende-

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ment de la distillation, dans tous les cas de fonctionnement. C'est ce
qui est réalisé sur la figure 15, avec quelques « fioritures ».
On peut craindre une interaction entre les deux régulations puis-
que les variations du débit de distillat ou du chauffage modifient à la
fois les titres en tête et en fond de colonne. Ce risque existe aussi
avec les autres boucles de régulation installées sur la colonne.
S'il existe un risque d'interaction entre les boucles, il est possible
de procéder à un découplage : le régulateur agit sur une vanne pour
ramener la variable concernée à sa valeur de consigne et sur les
autres vannes pour maintenir les autres variables constantes. Si l'on
augmente le débit de vapeur V pour maintenir XE constant, le débit
de distillat D sera accru en même temps pour qu'il n'y ait pas de
variation de XD . C'est une régulation multivariable.
La régulation multivariable permet de contrôler plusieurs varia-
bles et de manipuler simultanément plusieurs vannes lorsque les
mouvements d'une vanne affectent plusieurs des variables contrô-
lées [5], [6]. Ce type de commande implique la mise en œuvre d'un
modèle dynamique du procédé. L'exploitation de ce modèle dans le
système numérique de contrôle-commande (SNCC) ou dans un
ordinateur relié au système de commande permet de calculer les
points de consigne des différents régulateurs à partir des mesures
de l'ensemble des variables d'entrée et de sortie de l'unité de dis-
tillation.
Dans le cas de la figure 15, le régulateur multivariable fixera le
débit d'alimentation, calculera les points de consigne du débit de
vapeur et de distillat, les transmettra aux boucles de contrôle
compte tenu du temps de réponse de l'installation et les corrigera en
fonction des mesures de température. Les points de consigne des
régulateurs de température seront ajustés en fonction des analyses
en ligne des produits.
La régulation multivariable s'applique particulièrement au cas des
colonnes complexes comportant des soutirages multiples et aux
unités de distillation comportant plusieurs colonnes interconnec-
tées.
Les modèles utilisés [13] peuvent être :
— des modèles empiriques spécifiques au traitement des problè-
mes de régulation (par exemple, matrice de fonctions de transfert,
modèles linéaires en temps discret...) ;
— des modèles de connaissance (cependant, pour limiter la puis-
sance de calcul nécessaire aux simulations, le modèle implique un
certain nombre d'hypothèses simplificatrices et la colonne est
réduite en regroupant les plateaux d'un même tronçon).
La régulation multivariable est mise en œuvre à travers un certain
nombre de techniques de contrôle avancé. Parmi celles-ci, la com-
mande prédictive multivariable, dont les premières versions ont été
mises au point simultanément par la société Shell (DMC) et
l'ADERSA (IDCOM) à la fin des années 70, a rencontré un énorme
succès sur le plan technique.
La commande prédictive ne permet pas, comme le croient cer-
tains, de prédire les perturbations avant qu'elles se produisent, mais
fait une hypothèse sur l'évolution future des variables manipulées et
contrôlées.
6.2.6 Régulation multivariable par réseau neuronal
Un réseau de neurones artificiels est un assemblage de proces-
seurs fortement interconnectés. Ces éléments sont assemblés d'une
façon qui rappelle vaguement, et en beaucoup plus simple, le
réseau des neurones biologiques.
L'intérêt des réseaux neuronaux [10] réside dans leur capacité à
représenter n'importe quelle relation non linéaire entre un ensem-
ble de variables d'entrée et de variables de sortie. Le modèle est éla-
boré lors d'une phase d'apprentissage au cours de laquelle on
fournit au réseau les valeurs des variables d'entrée et des variables
de sortie correspondantes.
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Le système crée de lui-même un modèle empirique sans qu'on lui
fournisse la moindre indication sur les relations entre les variables.
Il ne faudrait pas en conclure que les réseaux neuronaux permettent
de réguler des processus complexes auxquels on ne comprend
rien : la qualité de la régulation obtenue dépend essentiellement de
la façon dont a été réalisé l'apprentissage du système et un bon plan
d'apprentissage nécessite la connaissance du procédé. Comme
pour tous les modèles empiriques, les extrapolations à l'extérieur
du domaine d'apprentissage sont hasardeuses.
Il n'est généralement pas question de mener, sur une installation
en fonctionnement, un programme d'expérimentation qui peut con-
duire à l'obtention de produits hors normes. La mise au point d'un
système de régulation par réseau de neurones artificiels devra donc
passer par l'utilisation d'un modèle mathématique [9]. La méthode
appliquée est alors la suivante :
— établissement d'un modèle en régime permanent ;
— validation du modèle par les résultats obtenus sur
l'installation ;
— passage à un modèle de simulation dynamique prenant en
compte les dimensions des appareils principaux ainsi que la confi-
guration et le réglage des appareils de régulation ;
— validation du modèle dynamique en confrontant l'évolution
des variables réelle et simulée au cours du passage d'un régime per-
manent à un autre ;
— apprentissage du réseau de neurones artificiels dans un
domaine s'étendant au-delà des conditions opératoires habituelles ;
— validation du modèle empirique par comparaison avec les
résultats obtenus dans l'installation et avec le modèle mathémati-
que.
6.3 Optimisation en ligne
L'optimisation du fonctionnement se situe au troisième niveau
dans la hiérarchie de la commande des colonnes ; le premier niveau
rassemble les boucles de régulation (PID), le deuxième niveau est
celui de la régulation multivariable.
L'optimisation n'intervient que lorsque le fonctionnement de la
colonne est stable, son action fait évoluer le fonctionnement de
l'installation d'un état d'équilibre à un autre plus rentable.
Pour optimiser le fonctionnement d'une installation, il faut définir
une fonction de profit prenant en compte le prix des produits et le
coût des matières premières, des utilités et du traitement éventuel
des effluents, et il faut choisir une ou plusieurs variables qui seront
ajustées pour minimiser la fonction de coût.
Exemple : dans une colonne binaire où le distillat est le produit le
plus cher, l'optimisation portera sur le rendement en produit le plus
volatil, en fonction du débit et du titre de l'alimentation.
L'optimisation en ligne a surtout été mise en œuvre dans les raffi-
neries et principalement dans les unités de traitement de gaz [7], [8].
7. Commande des
distillations discontinues
7.1 Spécificité de la distillation
discontinue
La distillation discontinue est une opération dynamique par
essence ; une certaine quantité de produit à distiller (un lot) est intro-
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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

duite dans la chaudière et distillée pour obtenir différentes fractions,

dont certaines peuvent être des produits d'une grande pureté.
Contrairement à la distillation continue dans laquelle, en régime
permanent, le contenu de la colonne est constant en quantité et en Y
qualité, au cours d'une distillation discontinue, la quantité de pro- 1
duit contenu dans l'installation varie ainsi que la composition des
8
mélanges dans le soubassement de la colonne, sur les plateaux (ou 7
dans le garnissage) et au condenseur. De plus, le profil des concen- 6
trations dans la colonne ne dépend pas seulement du chauffage et 8'
du taux de reflux mais aussi de la rétention de liquide sur les pla- 5
teaux ou dans le garnissage et au condenseur. 7'
4

L'analyse de la variance d'une colonne discontinue [12] montre

3
qu'elle possède un degré de liberté de moins qu'une colonne conti- 6'
nue, à savoir la rétention de liquide en fond de colonne. 2
Sur le plan de la conduite de l'installation, alors qu'une distillation 5'
1
continue fonctionne en régime permanent sur des durées comprises
entre 5 jours et 11 mois, la distillation discontinue est une suite 4'
d'opérations séquentielles dont l'ensemble dure entre 8 et 24 heu-
res. 3'
2'
1'

7.2 Réglage du fonctionnement

Nous nous limiterons aux variables pour lesquelles le mode de

réglage présente une différence avec ce qui se passe dans une dis-
tillation continue. 0
XE' XE X D' XD 1 X

X titre en constituant le plus volatil dans le liquide

7.2.1 Chauffage
La puissance de la chaudière peut être régulée comme pour une
distillation continue ou elle peut être variable. Dans ce dernier cas,
on régule seulement la pression de la vapeur ou le débit du liquide
caloporteur utilisé pour le chauffage. Le débit calorifique varie au
cours du temps pour plusieurs raisons :
— la différence de température entre le produit de fond de
colonne et le fluide utilisé pour le chauffage diminue au fur et à
mesure que les constituants volatils sont évaporés, si la colonne
fonctionne à pression constante ;
— la surface d'échange diminue, avec le niveau, dans le cas où la
chaudière est chauffée à travers une double enveloppe ou un ser-
pentin ;
— le coefficient d'échange thermique dépend des propriétés phy-
siques du produit évaporé.
7.2.2 Température dans la chaudière
Y titre en constituant le plus volatil dans la vapeur
Plateaux et droites opératoires :
état initial (étages 1 à 8)
état final (étages 1' à 8')
Figure 16 – Distillation discontinue à taux de reflux fixe
■ Distillation à taux de reflux fixe
Ce mode de fonctionnement, pour une colonne séparant un
composé binaire, est schématisé sur la figure 16. Au cours de la dis-
tillation, la droite opératoire se déplace en conservant une pente
constante égale à L /V. Le titre du distillat en produit volatil varie en
continu. Si l’on doit respecter une spécification de pureté du distillat,
il faut connaître la composition du produit recueilli dans le réservoir
de stockage intermédiaire. La meilleure méthode pour y arriver
consiste à analyser le distillat et à mesurer son débit en continu, la
composition moyenne dans le réservoir de distillat peut même faci-
lement être prévue à l’horizon des 1 ou 2 échantillonnages suivants.

■ Distillation à taux de reflux variable

Les distillations discontinues sont souvent utilisées pour régéné-
rer un solvant dans une étape intermédiaire ou à la fin d'une syn-
thèse effectuée par lots ; le réacteur est alors utilisé comme
chaudière pour la distillation. Si la température doit être limitée pour
éviter la dégradation thermique du produit, cela est réalisé en agis-
sant sur la pression de fonctionnement de la colonne.
7.2.3 Pureté des produits
Les colonnes de distillation discontinue fonctionnent suivant deux
modes opératoires principaux. Comme pour la distillation continue,
nous allons utiliser le diagramme de Mac Cabe et Thiele pour les
illustrer.
Le fonctionnement d'une telle colonne, pour un mélange binaire,
est schématisé sur la figure 17. Au cours de la distillation, le taux de
reflux est augmenté de façon à conserver le titre du distillat en pro-
duit volatil constant ; la droite opératoire initiale (en trait plein) se
déplace vers la droite opératoire finale en tireté bleu.
À l'exception de la température en tête de colonne, toutes les tem-
pératures varient au cours de la distillation. Si le taux de reflux est
piloté uniquement par la température, la mesure devra être faite au
voisinage de la tête de colonne. Si les températures à ce niveau ne
sont pas représentatives de la pureté désirée (par exemple, s'il
existe des traces d'eau dans la distillation d'un hydrocarbure), la
régulation devra être commandée par une mesure de température
située plus bas dans la colonne dont le point de consigne sera modi-
fié en fonction d'une analyse continue.

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_____________________________________________________________________________________________________________ DISTILLATION. ABSORPTION

L'étape s'arrête lorsque le taux de reflux atteint une valeur déter-

Y
minée au cours de l’étude de la colonne.
1

8 8' 7.3 Séquence opératoire

7' 7
6
6' Le traitement d'un lot par distillation discontinue met en œuvre
5 une séquence d'un certain nombre d'étapes successives. La fin de
4 chaque étape est provoquée par la détection d'un événement. Le
3 passage à l'étape suivante implique la manipulation de vannes tout
5'
2 ou rien, la modification de points de consigne des régulateurs, le
1
changement de variables de commande de certaines vannes... Le
4' système de commande de l'installation assure donc une régulation
continue au cours des étapes et des commandes séquentielles lors
du passage d'une étape à l'autre.
3' Exemple : la distillation d'un mélange de deux constituants (A et B)
et de quelques impuretés légères dans l'installation schématisée sur la
2' figure 18 (p. 18) comporte les étapes suivantes :
1' — remplissage de la chaudière : le lot à traiter est introduit dans
l'installation à travers la vanne 1 jusqu'au déclenchement d'un contact
de niveau haut ;
0 — chauffage de la colonne : la vapeur d’eau est admise dans
X E' XE XD 1 X
l’échangeur immergé dans la chaudière et la régulation de débit est
X titre en constituant le plus volatil dans le liquide mise en service. La fin de l’étape correspond à l’arrivée de la vapeur du
Y titre en constituant le plus volatil dans la vapeur produit à distiller en tête de colonne ;
— reflux total : la colonne fonctionne ainsi pendant une durée prédé-
Plateaux et droites opératoires :
terminée ;
état initial (étages 1 à 8)
état final (étages 1' à 8') — étêtage à débit constant : le distillat (impuretés légères à inciné-
rer) est envoyé dans le réservoir R1, à débit constant. La fin de l'étape
Figure 17 – Distillation discontinue à taux de reflux variable est fixée par un niveau de température en tête de colonne ;

Gaz
neutre
PC

Effluent gazeux

D colonne à distiller
E1 chaudière Eau de refroidissement
E2 condenseur E2
E3 réfrigérant
P pompe d'alimentation Eau de refroidissement
R0 réservoir d'alimentation TRC FRC
R1 bac des produits à détruire
R2 ballon de recette du produit A
D E3
R3 bac des produits à recycler

R1 R2

R0 1
FRC

2 R3

E1
P
Vapeur Effluent Produit A Produit à
d'eau Produit B liquide recycler

Figure 18 – Schéma de distillation discontinue

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DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

— fin d'étêtage à débit constant : la consigne du régulateur de débit

est fixée à une valeur plus élevée que dans l'étape précédente (taux de
reflux plus faible). Le distillat est envoyé dans le réservoir R3 pour être
recyclé avec le lot suivant. La fin de l'étape est déterminée par l'obten-
tion en tête de colonne de la pureté spécifiée pour le produit A ;
— distillation à taux de reflux variable : la consigne de débit de dis-
tillat est alors fixée par la régulation de température. Le produit A est
envoyé dans le réservoir R2 jusqu'à ce que le débit de distillat atteigne
une valeur prédéterminée ;
— distillation à débit constant : une fraction intermédiaire (mélange
AB) est envoyée dans R3 jusqu'à ce que la température dans la chau-
dière atteigne la valeur correspondant à la température d'ébullition du
produit B spécifié ;
— arrêt et vidange : la colonne est isolée de la chaudière (fermeture
de la vanne 2), le chauffage est arrêté, la colonne et les circuits de tête
sont vidangés dans R3, la chaudière est vidangée. L'installation reste
sous azote jusqu'au traitement du lot suivant.
8. Conclusion
Avec l'accroissement permanent de la puissance des calculateurs,
on peut supposer qu'il sera un jour possible de simuler de façon
rigoureuse des distillations en temps réel et d'utiliser ces calcula-
teurs pour piloter les installations. Bien que ce soit assez fascinant
pour les ingénieurs de procédés, ce n'est pas la panacée ; à l'heure
actuelle, un certain nombre de systèmes de régulation avancée avec
optimisation en ligne, mis en service avec succès, ont été abandon-
nés après quelque temps [11].
Les systèmes les plus simples sont ceux qui ont le plus de chan-
ces de fonctionner correctement. La régulation doit être juste adap-
tée aux objectifs recherchés.

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