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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA


BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA COM ÊNFASE EM AMBIENTAL /
LICENCIATURA EM QUÍMICA

JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA


LEONARDO VIANA DAS CHAGAS LIMA
MICHAEL CHRISTMANN
RAFAEL MARTINS DE PAULA

DETERMINAÇÃO DE FERRO EM FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA

RELATÓRIO ACADÊMICO

CURITIBA
2010
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA
LEONARDO VIANA DAS CHAGAS LIMA
MICHAEL CHRISTMANN
RAFAEL MARTINS DE PAULA

DETERMINAÇÃO DE FERRO EM FORMULAÇÃO FARMACÊUTICA

Relatório acadêmico apresentado a


disciplina de Química Analítica Aplicada
II do curso de Bacharelado em Química
Tecnológica / Licenciatura em Química
da Universidade Tecnológica Federal do
Paraná - UTFPR – para obtenção de
nota parcial.

Profª. Drª. Érika Pereira Félix.

CURITIBA
2010
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 1
2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .............................................................. 2
2.1 MATERIAIS E REAGENTES........................................................................ 2
2.2 PROCEDIMENTOS ..................................................................................... 2
2.2.1 PREPARO DA CURVA ANALÍTICA .......................................................... 2
2.2.2 PREPARO DA AMOSTRA ........................................................................ 3
2.2.2.1 Abertura da amostra ............................................................................... 3
2.2.2.2 Diluição da amostra ................................................................................ 3
2.2.2.3 Complexação do ferro ............................................................................ 4
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ...................................................................... 5
4 CONCLUSÃO ................................................................................................. 9
5 REFERÊNCIAS ............................................................................................ 10
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1 INTRODUÇÃO

A análise de sulfato ferroso foi feita por meio da determinação de ferro pelo
método colorimétrico a partir da formação do complexo de Fe2+ com a o-fenantrolina,
que tem a cor laranja avermelhado, e absorve no comprimento de onda de
aproximadamente 515 nm. (VOGEL, 1989)
O sulfato ferroso é amplamente utilizado no tratamento de anemias, devido à
facilidade do corpo em absorver o ferro presente nessa forma em que está presente
no comprimido, por isso da importância na certificação da concentração de ferro no
comprimido, principalmente num país subdesenvolvido com número relativamente
alto de pessoas subnutridas comparados com os países de primeiro mundo.
2

2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1 MATERIAIS E REAGENTES


Materiais, Equipamentos e Reagentes
- 1 Bastão de vidro; - Balança analítica; - Solução aquosa de ácido
- 1 Pipetador; - Espectrofotômetro; clorídrico (6 mol.L-1);
- 1 Espátula; - Chapa de Aquecimento. - Solução aquosa de
- 1 Almofariz (gral); Hidroquinona (10 g.L-1);
- 1 Pistilo; - Solução aquosa de Citrato de
- 1 Conta gotas; sódio (25 g.L-1);
- 1 Pissete; - Solução hidroalcoólica (90:10)
- 1 Béquer (100 mL); de o-Fenantrolina (0,25%);
- 1 Béquer (50 mL); - Solução aquosa padrão de
- 1 Pipeta volumétrica (25 mL); ferro (acidificada com 1 mL.L-1
- 1 Pipeta volumétrica (10 mL); de ácido sulfúrico concentrado)
-1
- 1 Pipeta volumétrica (5 mL); (40 mg.L );
- 2 Pipetas graduadas (5 mL); - 1 comprimido Luper PerFer®
-1
- 1 Pipeta graduada (10 mL); (300 mg.L ).
- 1 Cubeta (1 cm); - Água destilada.
- 9 Balões volumétricos (100 mL);
- Papel indicador universal.
Quadro 1 – Materiais, Equipamentos e Reagentes.
Fonte: Autoria Própria.

2.2 PROCEDIMENTOS

2.2.1 PREPARO DA CURVA ANALÍTICA

Preparou-se 6 soluções para a construção da curva analítica de mg.L-1 de


ferro de acordo com a tabela 1.
Tabela 1 – Composição das soluções padrão.
Solução Solução padrão Citrato de sódio Hidroquinona O - Fenantrolina
de ferro
1 - * 2 mL 3 mL
2 1 mL * 2 mL 3 mL
3 3 mL * 2 mL 3 mL
4 5 mL * 2 mL 3 mL
5 7 mL * 2 mL 3 mL
6 10 mL * 2 mL 3 mL
Fonte: Autoria Própria.
3

Adicionou-se a solução padrão de ferro a um béquer de 50 mL, em seguida


citrato de sódio até a verificação de um pH 3,5 (utilizando-se o papel indicador
universal) (*). Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 100 mL e então
se adicionou a hidroquinona e a o-fenantrolina. A seguir completou-se o volume do
balão com água destilada e agitou-se bem a solução resultante.
Mediu-se a absorbância em 508 nm das soluções, após 10 minutos em
repouso, iniciando-se pelo branco (solução 1) em direção a solução mais
concentrada (solução 6). Construiu-se uma curva analítica, absorbância versus
concentração, para a determinação de ferro na formulação farmacêutica.

2.2.2 PREPARO DA AMOSTRA

Mediu-se a massa de 1 comprimido de Luper PerFer® (300 mg.L-1), então,


com um almofariz e um pistilo, moeu-se e homogeneizou-se a amostra. Em seguida
mediu-se a massa de aproximadamente meio comprimido (cuidou-se para que
nessa massa não se encontrasse o invólucro do comprimido).

2.2.2.1 Abertura da amostra

Adicionou-se a massa medida de aproximadamente meio comprimido em


um béquer de 100 mL, em seguida adicionou-se 25 mL de solução aquosa de ácido
clorídrico (6 mol.L-1). Aqueceu-se durante 15 minutos em uma chapa de
aquecimento dentro de uma capela.

2.2.2.2 Diluição da amostra

Colocou-se a solução resultante do procedimento anterior (2.2.2.1) em um


balão volumétrico de 100 mL, completou-se o volume com água destilada resultando
na solução A.
Adicionou-se 5 mL da solução A em um outro balão volumétrico de 100 mL,
completou-se o volume com água destilada, resultando na solução B.
4

2.2.2.3 Complexação do ferro

Retirou-se uma alíquota de 10 mL da solução B para um béquer de 50 mL.


De forma idêntica ao procedimento de preparo da curva (2.2.1), ajustou-se o pH
para 3,5 com citrato de sódio (utilizando-se o papel indicador universal), em seguida
adicionou-se a solução resultante 2 mL de hidroquinona e 3 mL de o-fenantrolina,
completando-se então o volume com água destilada.
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3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com a amostra aberta em digestão ácida, a solução restante foi preparada


para a analise, tendo seu pH ajustado, com citrato de sódio, para aproximadamente
3,5, assim o ferro presente no meio forma um complexo com a o-fenantrolina
gerando uma solução de coloração alaranjada, cuja absorbância foi medida em
508nm.

Figura 1 – Complexo com o-fenantrolina.

As soluções padrão e suas respectivas absorbâncias tendo o branco


descontado, cujo valor de absorbância foi de 0,042, estão relacionados na tabela 1.

Tabela 1- Absorbâncias
Solução Absorbância
Branco 0,000
Padrão 1mL 0,068
Padrão 3mL 0,193
Padrão 5mL 0,333
Padrão 7mL 0,442
Padrão 10mL 0,600
Fonte: Autoria Própria.

O Gráfico de concentração vs. absorbância, curva de calibração, esta


expressa no gráfico 1.
6

Gráfico 1 – Curva analítica.


Fonte: Autoria própria.

Tabela 2 - Parâmetros
Parâmetro Valor Erro
A 0,01044 0,00941
B 0,15129 0,00425
R 0,99843 -
Sd 0,01436 -
N 6 -
P <0.0001 -
Fonte: Autoria própria.

A absorbância encontrada para a amostra foi de 0,415 já com o branco


descontado, assim, com a equação da reta absteve-se a concentração de ferro (Cf)
igual a 2,67 mg.L-1.
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Seguindo o raciocínio reverso ao das diluições da amostras, chega-se a Ci


para a segunda diluição igual a:

De forma análoga pôde-se obter a concentração inicial da primeira diluição,


o que corresponde a Ci da amostra, chegando ao valor de:

Com a concentração inicial de ferro pôde-se calcular a concentração deste


na solução preparada a partir da amostra digeria, sendo a relação igual a:

534,78 mgFe --------- 1L


x mgFe --------- 0,1L

x mgFe = 53,478

De maneira análoga foi calculada a massa de sulfato de ferro II na porção do


medicamento utilizada na analise, partindo da massa molar do ferro e do FeSO 4,
visto abaixo:

55,85 mgFe -------- 151,85 mgFeSO4


53,48 mgFe -------- y mgFeSO4

y mgFeSO4 = 145,46

Relacionando a massa de sulfato de ferro II encontrada na quantidade inicial


do comprimido com o todo, encontrou-se um total de 290,2 mgFeSO4/comp.
8

145,45 mgFeSO4 -------- 0,2922 g de medicamento


z mgFeSO4 -------- 0,5830 g de medicamento

z = 290,2 mgFeSO4/comp.

Segundo a embalagem do medicamento, PerFER, a quantidade de sulfato


de ferro II e cada comprimido é de 300mg, assim o erro percentual da analise foi de
3,2%.

%
9

4 CONCLUSÃO

O método mostrou-se de fácil repetibilidade, pois utiliza somente etapas


simples e o erro teve um valor aceitável. O erro (3,2%) mostrou que o método
empregado tanto na abertura da amostra quando na determinação de Ferro foi
eficiente.
O erro pode ocorrer principalmente na etapa de ajustar o pH para 3,5,
porque é uma etapa que depende da avaliação do analista.
10

5 REFERÊNCIAS

VOGEL, A. I. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. 5 ed. [S.I.]: Longman


scientific and Technical, 1989.

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