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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA


BACHARELADO EM QUÍMICA TECNOLÓGICA / LICENCIATURA EM QUÍMICA

CAMILA FERNANDA PADILHA


FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA
LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAÇÃO DE NITRITOS EM ÁGUAS

RELATÓRIO

CURITIBA
2010
CAMILA FERNANDA PADILHA
FILIPE LEONARDO DOS SANTOS LEITZKE
JOÃO MARCOS LENHARDT SILVA
LUCAS BLITZKOW SCREMIN

DETERMINAÇÃO DE NITRITOS EM ÁGUAS

Trabalho acadêmico, apresentado à


disciplina de Química Analítica
Aplicada 1, do Curso Superior de
Bacharelado em Química Tecnológica/
Licenciatura em Química do
Departamento Acadêmico de Química e
Biologia -DAQBI- da Universidade
Tecnológica Federal do Paraná - UTFPR
como meio de avaliação.

Prof. Marcus Vinícius de Liz

CURITIBA
2010
RESUMO

LEITZKE, Filipe Leonardo dos Santos; PADILHA, Camila Fernanda; SCREMIN,


Lucas Blitzkow e SILVA, João Marcos Lenhardt. Determinação de Nitritos em Águas.
Relatório (Química Analítica Aplicada I) - Bacharelado em Química Tecnológica com
Ênfase em Ambiental / Licenciatura em Química, Universidade Tecnológica Federal
do Paraná. Curitiba, 2010. Paraná. Curitiba, 2010.

O nitrito é uma das formas de nitrogênio que pode ser encontrado em águas e
apresenta-se como intermediário nos processos de nitrificação e de desnitrificação.
Utilizando o método da Sulfanilamida e Dicloreto de N-(1-naftil)- etilenodiamina, o
nitrito é determinado através da formação de um complexo róseo pela diazotação do
ácido sulfanílico com o dicloreto de N-(1-naftil)- etilenodiamina. No experimento
realizado, determinou-se o teor de nitritos de uma amostra desconhecida de água,
utilizando uma escala de padrões de diferentes concentrações de nitritos para se
traçar a curva de calibração. Os resultados constatados foram comparados com as
outras bancadas e com a outra metade da sala, avaliando assim a reprodutibilidade
entre as bancadas.

Palavras-chave: Nitritos em água. Método da Sulfanilamida e Dicloreto de N-(1-


naftil)- etilenodiamina.
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 1
2 MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 2
2.1 MATERIAIS .......................................................................................................... 2
2.1 REAGENTES ....................................................................................................... 2
2.3 MÉTODOS ........................................................................................................... 2
2.3.1 Preparação da curva de calibração ................................................................... 2
2.3.2 Determinação de nitritos da amostra ................................................................. 3
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 4
4 CONCLUSÃO ......................................................................................................... 9
5 REFERÊNCIAS ..................................................................................................... 10
1 INTRODUÇÃO

O nitrito, que é uma molécula de nitrogênio oxidada, geralmente forma-se a


partir da ação de micro-organismos, os quais reduzem o nitrato ou oxidam a amônia.
Porém, ele é instável em oxigênio, convertendo-se novamente em nitrato.
Sua determinação é importante, pois ele indica o nível de poluição da água a
partir de matéria orgânica nitrogenada em decomposição, os quais são os dejetos
animais e fertilizantes que foram carregados pelas chuvas, vegetal ou animal, e
também pela poluição de efluentes industriais.
A área inicial do aumento de nitritos na água é de fácil determinação ―A
presença de nitrito (NO2-) nitrogênio nitroso em concentração elevada indica que a
fonte de matéria orgânica presente na água encontra-se a pouca distância do ponto
onde foi feita a amostragem para análise‖ (SÃO CAMILO)
Concentrações de ânions nitritos até 0,1 mg L-1 são inofensivas. Entre 0,1 e
0,5 se tornam potencialmente prejudiciais para determinadas espécies de peixes e a
partir de 1 mg.L-1 o prejuízo fica muito elevado, caso haja cloretos e oxigênio
dissolvido em baixas concentrações a água pode acarretar para o ser humano a
metemoglobinemia, também chamada de doença do sangue marrom. Nesta doença
o nitrato oxida o Fe+2 da hemoglobina para Fe+3, convertendo a hemoglobina em
metemoglobina, de cor marrom (REVISTA SAUDE PÚBLICA).
O método utilizado foi o que se baseia na reação de Griess, a qual utiliza
sulfanilamida e dicloreto de N-(1-naftil)-etilenodiamina (NED). O nitrito reage com a
sulfanilamida formando um diazo, o qual reage com o NED. Então, espera-se um
tempo e se faz uma leitura espectrofotométrica, com λ=543 nm.
A prática visa verificar a robustez do método do método de determinação de
nitritos através do método de sulfanilamida e dicloreto de n-(1-naftil)-etilenodiamina,
analisando a recuperação de nitritos em uma amostra conhecida, além de comparar
a reprodutibilidade entre as bancadas, por meio da comparação dos dados e das
curvas de calibração.
2 MATERIAIS E MÉTODOS

2.1 MATERIAIS

— 5 funis de separação de 500 mL;


— 2 pipetas graduadas de 5 mL;
— 1 pipetas graduadas de 10 mL;
— pipetas volumétricas de 5, 10, 20 e 50 mL;
— 1 bastão de vidro;
— 7 erlenmeyers de 150 mL;
— espectrofotômetro UV-Vis ( = 543 nm).

2.2 REAGENTES

— Solução padrão de nitratos 0,005 mg.L-1;


— solução de dicloreto de n-1-naftil-etilenodiamina;
— solução de sulfanilamida;
— solução de hidróxido de sódio 0,01 mol.L-1;
— solução de ácido clorídrico 0,01 mol.L-1.

2.3 MÉTODOS

2.3.1 Preparação da curva de calibração

Preparou-se cinco concentrações de nitrito, 1, 2, 4, 7 e 10 μg.L-1, diluindo a


solução padrão nos erlenmeyers com água. Os volume de amostras foram
respectivamente iguais à 1,0; 2,0; 4,0; 7,0; 10, mL. Ajustou-se o pH da soluções para
aproximadamente 7, usando gostas de NaOH e HCl 0,01 mol.L -1.
Empregou-se a prova em branco para zera o espectrofotômetro. E com base
nas repostas da leitura do espectrofotômetro foi construída uma curva de
absorbância vs concentração de nitrito.
2.3.2 Determinação de nitritos da amostra

Como a amostra já estava límpida para a análise não foi necessário fazer o
tratamento para tirar material em suspensão e a turbidez. Também não foi preciso
retirar o tricloreto de nitrogênio, um interferente; já que a amostra não o apresentava.
Nos frascos com as soluções padrões, com o branco e com a amostra foram
adicionados 1 mL de solução de sulfanilamida; agitou-se imediatamente a mistura
resultante, depois da adição do composto; entre um e outro frasco foram esperados
30 segundos para adicionar a sulfanilamida, isso foi feito para padronizar o método.
Depois de 2 minutos, foi adicionado o dicloreto de n-(1-naftil)-etilenodiamina em
todos os frascos; foram também esperados 30 segundo entre a adição de um frasco
no outro. Depois de 20 minutos foram feitas as leituras espectrofotométricas, sendo
que este estava ajustado para um comprimento de luz de 543 nm.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Foram preparadas quatro curvas analíticas pela turma S61, uma curva por
bancada. Para a construção da curva foram preparadas soluções padrões de
concentrações conhecidas, 0,001; 0,002; 0,004; 0,007 e 0,010 mg.L -1, além do ponto
branco preparado com água destilada; após a preparação das soluções realizou-se
a leitura da absorbância utilizando-se do espectrofotômetro, os respectivos
resultados das leituras realizadas estão dispostas na tabela a seguir, juntamente
com os r das curvas de cada bancada.

Tabela 1 - Absorbâncias das soluções padrões


Concentração (mg.L-1) B1-S61 B2-S61 B3-S61 B4-S61
0,000 0,044 0,048 0,047 0,054
0,001 0,058 0,060 0,062 0,076
0,002 0,073 0,083 0,084 0,082
0,004 0,108 0,104 0,109 0,077
0,007 0,151 0,151 0,153 0,153
0,010 0,193 0,187 0,192 0,205
Fonte : Autoria Própria

O valor 0,077 apresentou-se anômalo porque os analistas se equivocaram


no momento de pegar o volume de solução padrão para preparar a solução, ao
invés de pegar 4,0 mL de solução pegaram 2,0 mL.
O teste Q é um teste estatístico utilizado para se decidir se um resultado
suspeito deve ser mantido ou rejeitado; o valor absoluto da diferença entre o
resultado questionável xq e seu vizinho mais próximo xp é dividido pela faixa f do
conjunto inteiro, no caso, | | (SKOOG et al., 2006, p. 155). Dentre os
valores da extremidade o que apresenta a maior amplitude em relação aos demais é
a absorbância 0,073, da B1 da turma S61. Para esse ponto tem-se que ;
esse valor é comparado com o valor crítico, , que para quatro medidas é igual à
a um nível de confiança de 95%. Nesse caso, como o valor
questionável não é excluído no nível de confiança estipulado. Fazendo o teste Q
para o valor 0,077, da B4, percebe-se que esse valor apresenta um ,
sendo que o num nível de confiança de 95%, para os quatro valores
restantes; portanto como o valor anômalo pode ser excluído. Os demais
valores, observa-se concordam com os demais, portanto nenhum outro valor é
desprezado.
Utilizaram-se as retas de cada bancada, excluindo os pontos anômalos, para
determinar sua concentração, a partir da absorvância; os resultados obtidos
encontram-se dispostos na tabela a seguir.

Tabela 2: Concentração das amostras, a partir da absorvância, para as turmas S61.


Equação da reta Absorbância da Concentração
amostra (mg.L-1)
B1 – S61 0,116 0,00476
B2 – S61 0,117 0,00482
B3 – S61 0,114 0,00435
B4 – S61 0,116 0,00456
Fonte: autoria própria

A amostra analisada apresentava uma concentração previamente conhecida


de 5 μg.L-1. Calculou-se a porcentagem do erro do experimento, ou seja,
(erro) = (valor achado – valor tabelado).(valor tabelado)-1. 100; a partir desse
resultado calculo-se o valor recuperado de nitrato. Nesse caso, a porcentagem de
nitrato recuperado é igual à subtração da porcentagem do erro do valor total, ou
seja, (erro)% – 100%. Esses valores foram agrupados na tabela 3.

Tabela 3 – erro e valor recuperado pela turma S61


B1-S61 B2-S61 B3-S61 B4-S61
Erro (%) 4,74 3,59 12,92 8,82
Valor recuperado (%) 95,26 96,41 87,07 91,18
Fonte: Autoria Própria

Com os erros e os pontos destoantes pode-se verificar a robustez do


método, o conceito de robustez se parece muito semelhante à confiabilidade. Ele
pode ser definido como a tolerância a um fenômeno degradante ao meio físico a que
um canal está sujeito, como por exemplo, os múltiplos caminhos e interferência,
mesmo as solução sendo preparadas por diferentes analistas, todos iniciantes, o
método mostrou-se bastante confiável.
Utilizou-se das médias dos pontos obtidos para determinar uma nova curva.
Os valores estão dispostos na tabela a seguir os valores médios, da turma S61,
obtidos e seus respectivos desvios.

Tabela 4 - valores das médias das absorbâncias e desvios


Concentração (mg.L-1) Absorbância média Desvio-padrão
0,000 0,048 0,004193
0,001 0,064 0,008165
0,002 0,080 0,005066
0,004 0,107 0,002646
0,007 0,152 0,001155
0,010 0,194 0,007632
Amostra 0,116 0,001258
Fonte: Autoria própria

A curva feita a partir das médias apresenta uma linearidade de 0,9998. Por
apresentar um baixo desvio-padrão nos valores significa que os valores encontrados
são exatos. A média da amostra apresentou uma concentração de 0,00458 mg/L;
um erro de 8,31% e uma recuperação de 91,7%.
Os gráficos para da bancada 1 da turma S61 é:

Gráfico 1: Gráfico Soluções padrões X absorvância da turma S61.


Fonte: autoria própria
Enquanto que o gráfico da média da turma S61 é:

Gráfico 1: Gráfico Soluções padrões X absorvância da turma S61.


Fonte: autoria própria

Ambos os gráficos apresentaram um grande linearidade, representada pelo


r, mostrando dessa forma que tanto a bancada 1 como todas foram exatos ao aplicar
o método no método.
Em relação à turma S62 os valores da absorvância das concentrações
determinadas e da amostra, foram agrupados na tabela 5.

Tabela 5 - valores de absorbância e R das curvas encontrados da turma S62


Concentração (mg.L-1) B1 B2 B3 B4
0,000 0,040 0,042 0,042 0,043
0,001 0,052 0,053 0,053 0,052
0,002 0,069 0,065 0,066 0,064
0,004 0,093 0,088 0,092 0,093
0,007 0,144 0,121 0,110 0,132
0,010 0,187 0,160 0,152 0,161
0,050 0,664 - - -
Amostra 0,732 - 0,565 0,672
Amostra diluída 2 vezes - - - 0,355
Amostra diluída 5 vezes 0,157 0,167 - -
Amostra diluída 10 vezes - 0,094 - -
Fonte: Autoria própria.
Devido à problemas que a amostra tinha um ponto fora da reta a turma S62
teve que diluí-la. Dessa forma, a concentração dessa turma, já corrigida e a
linearidade da reta são:

Tabela 6 - Concentrações corrigidas das amostras da turma S62 e a linearidade da reta


B1 B2 B3 B4

Concentração (mg.L-1) 0,0466 0,0505 0,0421 0,0507


Rcurva 0,9992 0,9996 0,9936 0,9979
Fonte: Autoria própria.

Dessa forma é possível observar que mesmo a amostra tanto fora da reta
ela pode ser usada para a determinação da concentração por extrapolação, ou seja,
não é necessário diluir a amostra.
4 CONCLUSÃO

O método utilizado possui um alto grau de reprodutibilidade, pois as duas


turmas obtiveram resultados próximos. Além disso, possui um alto grau de
recuperação, já que a recuperação alcançou valores próximos de 90%.
Sobre as respostas, verificou-se que aumentando a concentração maior era
o valor da absorbância e que essa relação seguia uma equação linear, então se
conclui que havia linearidade entre as respostas.
5 REFERÊNCIAS

REVISTA SAUDE PUBLICA, São Paulo, 15:242-8, 1981; Disponível em:


<http://www.aguaonline.net/glossary/index.php?filtro=N>, acesso em 14/05/2010;

SÃO CAMILO. Disponível em:


<http://saocamilolab.com.br/exames/?indice=N&id=3580>, acesso em 14/05/2010.

SBP. Disponível em:


<http://www.sbpcnet.org.br/livro/57ra/programas/SENIOR/RESUMOS/resumo_266.ht
ml>, acesso em 14/05/2010;

SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. 8 ed. São Paulo,


SP: Thomson Learning, 2006.