Vous êtes sur la page 1sur 186

FORMATION SUR L’EPURATION

Grande Raffinerie Oranaise du Sucre

Animée par Mr Ouichdani


Silo de stockage de sucre brut

2
Plan :
1- Rappel des principales plantes sucrières industrielles,
2- Rappel des définitions des paramètres de conduite et de contrôle,
2-1- composition des solutions sucrées,
2-1-1- brix, polarisation, pureté, les non sucres organique et minéraux,
2-1-2- impact des mono et polysaccharides sur le raffinage : (glucose, raffinose,
amidon, dextrane),
2-2- L’alcalinité, le lait de chaux, le pH
2-3- La coloration
2-4- La viscosité
3- Rappel des propriétés physiques et chimiques du saccharose,
4- Présentation succincte des processus des sucreries de canne et de betterave:
5- Epuration calco-carbonique de la raffinerie
5-1- Schémas de fabrication
5-2- Réception et stockage du sucre roux
5-3- Prévision du rendement du raffinage
5-4- Affinage et refonte ou refonte seule
5-5- Traitement calco–carbonique et décoloration de la refonte
6- Qualité du sucre blanc granulé et bilan sucre raffinerie
3
1- Rappel des principales plantes sucrières

Canne à sucre Betterave sucrière Sucre blanc granulé


325 ans avant JC 1748 Achard Sucreries et raffineries
75 % production mondiale 25 % production mondiale

4
Plantes sucrières : photosynthèse

5
6
1- Plantes sucrières industrielles

1-1- Betterave sucrière


- La betterave est une plante bisannuelle. La phase végétative dure toute la première
année.
- La racine s’enfonce dans le sol, le bouquet foliaire se développe, le sucre formé
s’accumule dans la racine. La phase reproductrice s’accomplit normalement à la
deuxième année en consommant son sucre.
- Pour extraire le sucre qu’elle contient, on la récolte la première année ( soit un cycle de
220 à 240 jours après la levée). Au Maroc et en Tunisie, les semis (graines) sont étalés
de septembre à octobre, la récolte de juin à juillet de chaque année (campagne
sucrière).
- Le rendement net de betterave à l’hectare varie entre 65 et 75 tonnes,
- La richesse moyenne (le % de sucre de la betterave) varie entre 16.5 à 19,
- Le taux d’extraction en sucre blanc pour betterave normale, varie de 82 à 85 % richesse
- La production de mélasse varie de 4 à 5 % betterave,
- La production de pulpe sèche (séchage de toute la production) varie de 6 à 6.5%
betterave.
7
1-2- Canne à sucre

- La canne à sucre est une plante vivace qui vit plusieurs années. Le cycle complet
de la canne, de plantation à plantation, dure 3 à 6 ans en moyenne. (les semis
se font par boutures).
- La première récolte de cannes (canne vierge), consistant à couper les tiges aussi
prés que possible du sol, a lieu selon les cas : 12, 15 ou 18 mois après la
plantation. La récolte après les repousses se fait à nouveau 12 mois après.
-Le sucre formé s’accumule dans la tige. La campagne se déroule de janvier à mai
de chaque année.
- Le rendement net de la canne à l’hectare varie entre 75 et 100 tonnes,
- La richesse moyenne (le % de sucre de la canne) varie entre 14 à 16,
- Le taux d’extraction en sucre blanc pour canne normale, varie de 82 à 85 %
richesse. Soit un SRT (sucre récupérable théorique % canne) de 11.5 à 13.5
- La production de mélasse varie de 2.5 à 3.5 % canne,
- La production de la bagasse (combustible des chaudières) varie de 25 à 35%
canne. Et l’excédent stocké entre 10 à 15 % canne.

8
2- Définition des paramètres de conduite et de contrôle
2-1- Composition des solutions sucrées

- Toute solution sucrée, contenant des impuretés, est la somme de :


SUCRE + NON SUCRE + EAU
ou
S + NS + E

S + NS = MS (Matière Sèche) = Bx (Brix, (nom propre))


MS
Bx = X 100
MS + E

On distingue le brix poids gr % gr et le brix volume gr % ml,


En raffinerie tous les brix sont des brix poids, sauf spécification.

9
- Produits purs et produits impurs, notion de pureté de «Pureté»
. Un produit pur est un produit qui ne contient que du sucre.
. Un produit impur est un produit qui contient du sucre et des non sucres.
. Il est donc important, tout au long de la fabrication, de pouvoir exprimer
par un nombre, la pureté des différents produits.
- Pureté : c'est le poids du sucre en grammes contenu dans 100 grammes de
matières sèches du produit.
- Pureté apparente = (pol/brix)x100
- Pureté réelle = 100 – glucose %MS – cendres %MS – NS organiques %MS

10
Sucre Polarisation
Pureté = X 100 P= X 100
Brix Bx

𝐒 𝐏𝐎𝐋
P= x100 P= X 100
𝐒 + 𝐍𝐒 𝐌𝐒

𝐒 𝐒
P= X 100 P= X 100
𝟏𝟎𝟎−𝐄𝐚𝐮 𝟏𝟎𝟎−𝐄

𝐏 𝟏𝟎𝟎−𝐏
S= X NS NS = XS
𝟏𝟎𝟎−𝐏 𝐏

11
- Le sucre en solution est analysé par le polarimètre appelé également
saccharimètre. Principe : un faisceau de lumière polarisée, traversant
une solution de sucre, subit une rotation de son plan de polarisation,
suite à la présence d’atomes de carbone asymétrique dans la molécule
du saccharose. Le dosage par voie enzymatique ou chimique est plus
précis mais très laborieux.
Norme ICUMSA de 1966 du point 100 (poids normal ou charge type):
Le point 100 correspond à un poids de 26 gr du saccharose pur, pesés à
l'aide de poids en laiton, à l'air, avec des conditions atmosphériques
normales et dissous dans 100 cc d’eau distillée à 20 °C, mis dans un
tube de mesure de longueur de 200 mm à 20 °C.
pour une longueur d'ondes λ = 546.2271nm, cette solution polarise 100
°S (Degrés Internationaux Sucre) et l'échelle est divisée linéairement
entre 0 °S et 100 °S.
12
- Mesure de l’indice de réfraction, par réfractomètre, directement
proportionnel à la concentration en MS en solution, le réfractomètre
est gradué en indice de réfraction et en % de MS pour des
températures ambiantes soit 20 ou 30 °C selon la situation
géographique tropicale ou non. (brix apparent). :
L’ indice de réfraction, dépend de la longueur d’onde de la lumière
utilisée et de la température.

13
Les premiers appareils utilisant la lumière blanche pour
déterminer la concentration d'une solution en corps optiquement
actifs, par la mesure de la rotation du plan de polarisation sont les
polarimètres. Les mesures sont faites en compensant la rotation
due au saccharose par une épaisseur variable de quartz lévogyre
(le saccharose est dextrogyre) et on compense en même temps la
dispersion. Le polarimètre utilise une lumière blanche filtrée par un
filtre jaune – orange qui présente un minimum d'absorption par les
produits de sucrerie. Ensuite vient le saccharimètre automatique.
Description sommaire du polarimètre de Laurent

14
Schémas de principe : pH mètre, conductivimètre et colorimètre

15
Ce point 100 est défini par la rotation angulaire qui lui correspond,
(α ) :
α ( 20°C et 546nm) = 40.765 = (pouvoir rotatoire)
α (20°C et 589nm) = 34.616 = (pouvoir rotatoire) à la raie D
(jaune) du sodium.
Pouvoir rotatoire spécifique (rapporté à 1 gr)
[α] D20 = 100 x (0.34616 x°S) / (C x l) = + 66. 59 °
C = 26 gr % cc
l = longueur tube de mesureen dm = 2.
L'effet de la température est corrigé par la formule suivante :
[α] Dt °C = [α] D20 x [1- 0.000184 x (t-20)]

D’où 26 gr de sucre pur correspondent à 100 °S


Et 1°S représente 0.26 gr de sucre

16
- Le Brix est déterminé par le réfractomètre. Principe: mesure de
l’indice de réfraction, pour une longueur d’onde déterminée de
lumière, cet indice est fonction de la teneur en matières sèches
solubles de la solution soumise à la mesure.

Soit : Sin i = n . Sin r



i = angle de rayon incident
r = angle de rayon sortant
n = indice de réfraction, dépend de la longueur d’onde et de la
température.
La détermination du brix des solutions sucrées par dessiccation,
(séchage en étuve réservé aux produits granulés), demande
plus de temps 4 h et plus.
Le Brix des solutions déterminé par densimétrie ou degré baumé
(Baumé: nom propre) est basé sur le principe d’Archimède (287-
212 av JC) et donne une indication moins précise.

17
Brix = (°Baumé – 2,3) X 2 à 15°C (à T > 15°C, ajouter 0,05 °B/°C)

143,5
Densité (15°C/4°C) =
143,5 - °Baumé
- Les non sucres totaux sont calculés par différence (NS = Bx – S)
- Les non sucres minéraux sont déterminés soit par incinération au four, soit par
la mesure de la conductivité K exprimée en micro Siemens (mmho/cm):
Principe: il existe une relation fixe entre la teneur en cendres et la conductivité
des jus sucrés, il suffit de mesurer la conductivité spécifique de l’échantillon
dans des conditions déterminées de T°C et de concentration.
La détermination des cendres par incinération demande 6 h et plus.

18
Exemple de calcul de pureté apparente
Sirop = raffinade concentrée = 100 grammes
Sucre = polarisation, soit S : 73.6 grammes % grammes de sirop
Brix = MS % = S + NS, soit Bx : 74 grammes % grammes de sirop
Non Sucre total, soit NS : (74–73.6 = 0.4) grammes % grammes de sirop
Eau, soit E = (100 – 74) = 30 grammes % grammes de sirop

Pureté P = 99.46
- Dans 100 grammes de matière sèche en solution, il y'a 99.46 g de sucre, le
reste soit 0.54 g représente les non sucres totaux % matière sèche.
- La quantité d’eau n’intervient pas dans le calcul de la pureté.
- Donc la pureté d’un produit ne change pas quand on le dilue ni quand on le
concentre: toute variation de pureté sera due soit à une épuration (affinage
et carbonatation), soit à un épuisement (cristallisation) soit une dégradation.

19
- Composition des non sucres :
Les non sucres sont composés des non sucres minéraux (cendres)
et des non sucres Organiques.
- Les cendres représentent 0.3 à 0.5 % sucre brut canne à sucre.
Elles sont composées principalement de: (source COSUMAR)

élément Fe PO4
K Ca Mg Na et Si Cl- SO4 et
Al CO3

%
cendres 25 10 3 1 3 2 22 21 2 et 1

20
- Les non sucres (non saccharose) organiques représentent 0.4 à 2
% sucre de canne.
- Composition des NS organiques:
. Les acides organiques et colorants
. Les hexoses monosaccharides (sucres réducteurs) et leurs
produits de décomposition (produits de décomposition alcaline
des hexoses : P.D.A.H.): (en acides organiques, lactiques,
oxaliques, acétiques et des colorants). Les sucres réducteurs
réagissent également avec les acides aminés dans des
conditions de pH et de T°C et donnent des produits très colorés:
réaction de Maillard (voir chapitre propriétés chimiques).
. Caramels,
. Les acides aminés libres les acides aminés inclus dans les
protides.
. Les oligosaccharides et les polysaccharides naturels: amidon
sucre de réserve des plantes et raffinose ou dûs à des
dégradations , infections microbiennes: dextrane, lévane,
mannitol,
21
- Monosaccharides
Parmi les monosaccharides contenus dans le sucre brut, le
glucose et le fructose sont les plus importants. Ils sont des
produits intermédiaires issus du métabolisme des hydrates de
carbone et sont produits pendant le processus d'assimilation
dans les feuilles ainsi que par l'hydrolyse du saccharose
pendant la respiration. Ils sont stables dans une plage de pH
entre 4 et 6. Ils sont rapidement décomposés dans des
solutions alcalines. Le mélange équimolaire des deux sucres
s'appelle sucre inverti.
D- Glucose - Forme de chaîne (Aldose)
D- Fructose - Forme de chaîne (cétose)

22
D- Fructose
• D- Glucose

O H
C

23
- Raffinose : tri saccharide composé de galactose, du glucose et du
fructose. L’hydrolyse du raffinose par une α galactosidase donne du
saccharose et du galactose. La présence du raffinose intervient dans la
structure interne des cristaux de saccharose: déformation des cristaux.
Formule brute: C18 H32 O16, son pouvoir rotatoire est[α]D = 123.2 ° à 20°C.

24
- L’amidon : polyoside composé de chaînes de molécules de
Glucose, (mélange de l’amylose: 600 à 1000 moles glucose et
de l’amylopectine: 10000 à 100000 moles glucose et donnent
en solution des produits visqueux), il s’agit d’une molécule de
réserve énergétique pour les végétaux supérieurs : formule
brute : (C6H10O5)n.

25
- Dextrane et lévane : polysaccharides qui se forment suite à une
contamination microbienne des matières premières ou des
produits en cours de transformation.
Le dextrane est produit par le Leuconostoc mesenteroide à partir
de glucose.
Le lévane est par bacillus subtilis à partir du fructose.
Les solutions contenant de dextrane ou de lévane sont très
visqueuses et déforment la structure des cristaux lors de la
cristallisation.
En cas de taux d’amidon et de dextrane > 100 ppm, on utilise des
diastases (enzymes qui hydrolysent les liaisons des
macromolécules),

26
Leuconostocs:
La croissance des Leuconostocs est favorisée par :
Milieu riche en saccharose
pH compris entre 5 et 7
Température entre 20 et 60 °C
Faible teneur en oxygène
Leuconostoc mesenteroides:
La bactérie convertit les sucres ( glucose , fructose , saccharose )
en différents métabolites :
acides ( lactique, acétique); mannitol; dextrane ; éthanol; CO2.

27
Dextrane:
Polysaccharide constitué d’unités de Glucoses reliées entre elles
par des liaisons 1,6 alpha (90%)
Poids moléculaire élevé peut atteindre 106 daltons.
Impact sur le process:
Polarisation, Viscosité, Filtration, Morphologie des Cristaux, Effet
mélassigène, Consommation d’énergie.
Polarisation
Pouvoir rotatoire du dextrane est 3 fois celui du saccharose;
Saccharose : 66.4°
Dextrane : 200°
L’erreur commise par la présence de dextrane est de 0.3°S/1000
ppm.

28
Viscosité :
La présence de dextrane augmente la viscosité des produits en
circulation : une solution à 65°Bx; 1% de dextrane augmente la
viscosité de 100 – 130%.
Affecte négativement la clarification et la décoloration
Diminue la vitesse de cristallisation.
Morphologie des cristaux : Effets néfastes
Difficulté de turbinage, Bouchage des tamis, Cassure des cristaux
(pertes en sucre )

29
30
Filtration :
A forte concentration le dextrane et l’amidon engendrent des
difficultés de filtration.
Effet mélassigène :
En plus des effets sur la centrifugation et la séparation des cristaux
avec l’égout, le dextrane a un effet mélassigène:
Augmentation de la pureté de la mélasse.
Remèdes pour le dextrane:
Agir au niveau matière première à l’achat
Ajout de dextranase
Désinfection
Adaptation du procédé de fabrication (Choix du schéma
d’épuration et de cristallisation ( Essai à l’échelle du laboratoire).

31
Dextranase :
L’enzyme hydrolyse le dextrane en décomposant les grosses
molécules en produits de faibles poids moléculaire :
Isomaltose, Isomaltotriose.
Les conditions optimales d’utilisation du dextranase sont :
Température : 40 – 50°c
pH : 5 - 6
Temps de contact : 30 mn
Le niveau d’application dans le procédé: refonte.
Dosage : 10 ppm de dextranase 50 DL dégrade 85 % de dextrane
initialement présent en 30 mn.
Désinfection : nettoyage à l’eau chaudes (T°C >85) des circuits,
utilisation des bactéricides, chauffage des eaux sucrées T°C 90.

32
Remèdes pour l’amidon:
Agir au niveau matière première à l’achat
Ajout du Termamyl, est une enzyme α- glucosidase dans un
substrat, l’enzyme hydrolyse l’amidon en décomposant les grosses
molécules en produits de faibles poids moléculaire :
ainsi l’amylase catalyse l’hydrolyse de l’amidon, en maltose et en
dextrines, la maltase finit l’hydrolyse des dextrines et du maltose en
glucose (10 à 15 ppm de termamyl si le taux d’amidon est
>150ppm) .

33
- L’épuration de la refonte appelée également carbonatation, est dite
Calco - carbonique. Utilisation de la chaux pour éliminer les impuretés
(non -sucre) et neutralisation de l’excèdent de chaux par le gaz
carbonique, en formant des boues qui complètent l’épuration par
l’adsorption des non sucres et colorants facilitant ainsi la filtration.
- L’alcalinité : quantité de chaux, sous forme de lait de chaux, ajoutée
avec le sirop, elle s’exprime en : gr de chaux CaO/ l de sirop.
- Réaction de neutralisation utilisée pour le dosage de l’alcalinité :
ACIDE + BASE SEL + EAU + CHALEUR
H2SO4 + Ca0 CaSO4 + H2O
- Réaction de neutralisation en carbonatation :
H2CO3 + Ca(0H)2 CaCO3 + 2H2O

34
2-2- Alcalinité – lait de chaux et le pH

Ca O + H20 Ca(OH)2
Chaux vive Eau Chaux éteinte
La chaux est déterminée par titrage acidimétrique. On peut également
connaître la quantité de chaux d’un lait de chaux pur par la mesure de sa
densité ou de son degré Baumé à une température donnée.
Chaux totale (g CaO/l) = densité X (1000 X densité – 973)
Connaissant la teneur en chaux apparente par la masse volumique, et la
teneur réelle par le titrage, on calcule la pureté du lait de chaux qui doit être
supérieure à 97 %.
On vise une concentration du lait de chaux de 1’ordre de 200 gr Ca O / litre.

Chaux réelle x 100


Pureté = ---------------------
Chaux apparente

35
• Processus d'extinction de la chaux vive
– Ca O + H2O Ca (OH)2 (baumé à 20°C : 18 à 20)
– Réaction fortement exothermique
– Utilisation d'eau traitée et éventuellement de l’eau sucrée brix
5 à 10.
• Augmentation de la solubilité du Ca(OH)2
• L'augmentation de la température d'extinction se traduit par
une augmentation de la réactivité de la suspension de
chaux hydratée.
– Faible teneur en impuretés solides (séparation des impuretés)

36
• Vitesse d'extinction de la chaux vive en fonction de la
température de cuisson de la chaux.

Vitesse

900 1200 T°C de cuisson


37
- Qualité de la chaux vive
Faible teneur en restes de CO2 (< 1 %)
Faible pourcentage en masse de silices nuisibles (< 0.5 %)
Faible teneur en magnésium(< 0.5 %)
Processus d'extinction (étude laboratoire t 60) : haute
réactivité, faible temps d'extinction. - Production du gaz
carbonique de la chaufferie
- Teneur en dioxyde de carbone venant de la chaufferie, aussi
élevée que possible (> 13 %)
Gaz propre (lavage avant les pompes à gaz)

38
L’eau pure est faiblement dissociée en ions:
H 20 H+ + 0H- ou 2 H20 H30+ + 0H-

Loi d’action de masse : [OH-] . [H+]


K= = 1,8 10-16
[H2O]

[0H-] . [H+] : produit ionique de l’eau = K x [H2O]

[OH-] . [H+] = 1,8 10-16 * 1000 = 10-14


18
-log [H+] = pH = 7
-log [H+] = - log 10-7

39
- L’eau étant neutre, elle est prise comme origine pour constituer une
échelle des pH.
- Une solution acide aura un pH compris entre 0 et 7
- Une solution neutre aura un pH de 7
- Une solution basique aura un pH compris entre 7 et 14
pH des solutions, acides, basiques et salines ou contenant un sel :
- Cas de l’acide chlorhydrique : HCl
HCl Cl- + p

H2O + p H3O+
--------------------------------------------------------------------------------
HCl + H2O Cl- + H3O+

Ou : HCl H+ + Cl-

40
Une mole d’HCl contient un ion gramme d’hydrogène par litre,
donc concentration en H+ d’une solution normale totalement
dissociée = 1

1 = 100 pH = 0
Nombre de moles par litre : 10-3 10-2 10-4
Concentration en mg /l : 36.5 365 3.65
Le pH correspondant : 3 2 4
Pour passer de pH 4 à pH 3 on doit ajouter 33.5 mg/l d’acide, ceci
montre qu’en cas de baisse de pH dans le process, la
formation d’acide par dégradation du sucre est très
importante.
Mesure
Echelle des pH :
Par convention, l’échelle des pH s’étend théoriquement de 0 à 14
et correspond respectivement aux normalités des acides et
des bases totalement dissociés (base et acides forts).
41
- Cas d’une base totalement dissociée, une solution de soude
caustique, NaOH :
NaOH Na+ + OH-
Si NaOH = 10-3 mole/l = 40mg/l
Na 10-3 et OH 10-3
KW = H+. OH- = 10-14 H+ = 10-11 pH = 11

Influence de la température sur le pH :


Le pH est donné à une température bien déterminée.
Le KW de l’eau est de 10-14 à 25 °C.
à 250 °C le KW de l’eau = 10-11
[H+] . [OH-] =10-11 pH = 5.5

42
Le pH est mesuré de deux façons :
1)- Méthode électrochimique (pH-mètre) :
Le pH d’une solution aqueuse est mesuré avec un pH-mètre utilisant
la relation entre f.e.m. d’une pile hydro-électrique et le pH de la
solution qui constitue l’électrolyte de cette pile. L’appareil est gradué
directement en pH et en mV .
2)- Méthode colorimétrique (indicateurs colorés) :
Un indicateur coloré est un corps organique ayant généralement les
propriétés d’un acide faible ou d’une base faible et dont la molécule
et l’ion spécifique ont des couleurs différentes.
Les mesures du pH sont effectuées à 20°C.

- Les pH diminuent avec l’augmentation de température: ainsi un


sirop de pH 8.5 à 20 °C, donne 7 dans les caisses d’évaporation
(≈120°C)

43
44
2-3- coloration

- La mesure de la coloration des produits de la raffinerie fournit


diverses indications importantes :
Une faible coloration est l’indice d’une épuration bien conduite et
d’une qualité satisfaisante de la matière première et de bonne
condition d’exploitation. A partir de l’évaporation, toute
augmentation de la coloration (D.O rapportée à 1gr brix =
ICUMSAA) est l’indice d’une destruction de sucre par un
chauffage trop prolongé ou à une température trop élevée.
Dans les sucres claircés, la mesure de la coloration en solution fait
partie des méthodes standard d’appréciation de la qualité
(points Européens).
• Les mesures de coloration se font sur des solutions
parfaitement filtrées. Cette mesure est obtenue à l’aide d’un
spectrophotomètre, par l’évaluation de la diminution de
l’intensité lumineuse d’un faisceau de lumière monochromatique
qui traverse le milieu analysé.
• L’ ICUMSA a retenu la longueur d’onde de 420 nm ;

45
2-4- Viscosité

La viscosité d'un fluide caractérise sa résistance interne à l'écoulement.


Une unité de viscosité est la poise (Po ou P) et son sous-multiple est la
centipoise (cP)
Il existe deux façons d’exprimer la viscosité :
- Viscosité dynamique : η (Eta)
S'exprime en Pa . s (Pascal seconde)
. 1 Pa.s = 1 poiseuil = 10 poises, = 1 Kg . m-1 . s -1
. 1 cP = 1 centipoise = 10-3 Pa .s = Viscosité dynamique de l'eau
à 20 °C.
- Viscosité cinématique : ν (Nu)
ν = η /ρ ( ν en m2 . s -1 ), (η en Pa. s), (ρ masse volumique
du fluide)
1 Cst = 1 Centistoke = 10 -6 m2 /s = 1 mm 2 / s
= viscosité cinématique de l'eau à 20 °C
La viscosité d’un fluide diminue quant la température augmente à brix
constant.

46
Exemple :
Un sirop pur à 70 brix : à 40 °c a une viscosité de 500 cP
à 80°c a une viscosité de 50 cP
à température donnée, la viscosité augmente avec le brix.
Les polysaccharides (amidon, dextrane,…) augmentent sensiblement la
viscosité des solutions sucrées, ainsi pour le dextrane:
Autres unités usuelles de viscosité:
le degré Engler (°E), la seconde Saybolt Universal, la seconde
Redwood Standard.

47
3- Propriétés physiques et chimique du saccharose
3-1- Propriétés physiques

Rappel :
Le saccharose est le plus répondu des glucides élaborés par la
nature et c’est ainsi qu’il est devenu dans le langage courant
synonyme de sucre.
Le sucre ou le saccharose est produit par photosynthèse par un
certain nombre de plantes saccharifères : canne à sucre et
betteraves sucrières sont utilisées industriellement ; mais on
peut extraire du sucre de la sève de l’érable à sucre, des dattes,
des ananas et de bien d’autres plantes.
- Aspect :
C’est un corps solide blanc, brillant. Il cristallise à l’état pur en
prismes rhomboïdaux (base en forme de losange). La densité
réelle d’une molécule de saccharose est de 1.6 (la densité pratique
du sucre cristallisé est de 1.2 environ, chiffre qui varie avec le
nombre de cristaux, l’état hygrométrique et l’air contenu dans le
sucre). Il et inodore et de saveur sucrée.
48
- Solubilité du sucre

Solution
sucrée

Solution Solution
pure impure

Eau Eau
Sucre Sucre
Non-sucre

49
- Eau
L’eau est le solvant le plus répandu dans la nature. Elle joue
un rôle fondamental dans la dissolution et la cristallisation
du sucre.
La molécule d’eau est formée de deux atomes d’hydrogène
solidement liés à un atome d’oxygène et sont disposés non
symétriquement par rapport à l’oxygène.
Les molécules d’eau sont fortement polaires.
L’atome d’oxygène est très fortement électronégatif. Il attire les
deux électrons de chacune des deux liaisons covalentes
avec les atomes d’hydrogène.
Un pôle négatif apparaît du côté de l’oxygène et un pôle positif
du côté de l’hydrogène.
H H
δ+ δ+
δ-
O
50
Ainsi, on peut fournir des petits groupes de 2 à 200 molécules
d’eau éparpillées dans l’espace de la solution et animés
d’un mouvement brownien.
Chaque hydrogène d’une molécule d’eau peut être lié par des
liaisons hydrogène, à l’oxygène d’une molécule d’eau
avoisinante et son oxygène peut se lier à un hydrogène
d’une troisième molécule d’eau.
H H
O H

O
H
O H
H
51
- Saccharose
Le saccharose extrait du jus de canne ou de betterave est
certainement le plus abondant et le moins cher des produits
organiques purs, produits en grande quantité.
La molécule de saccharose est beaucoup plus grosse que
celle de l’eau : poids moléculaire : 342 gr contre 18gr pour
l’eau. EIle résulte de l’association du glucose et du fructose
qui sont les produits résultant de son hydrolyse.
SACCHAROSE + EAU GLUCOSE + FRUCTOSE
C12 H22 O11 + H 2O C6 H12 O6 + C6 H12 O6
L’enthalpie de formation correspond à C12H22O11 cristal – ΔH0
(12 C graphite, 11H2 gaz, 5.5O2 gaz). A 25°C et 760 mm Hg elle
est de 2424 K j.
Nomenclature officielle du saccharose (dénomination chimique) :
α – D – glucopyranosyl - β – D - fructofuranoside.

52
Formule brute du SACCHAROSE : C12H22011

Formule développée du SACCHAROSE :


CH2OH
CH2OH
H O H O H
H O
OH H H OH
OH CH2OH
H OH OH H

La molécule de saccharose contient 8 groupes OH qui créent des conditions


Favorables à la formation de liaisons d’hydrogène, particulièrement avec
les molécules d’eau.C’est pourquoi le saccharose est très soluble dans l’eau.
Lorsqu’on atteint les fortes concentrations, les molécules de saccharose
s’associent entre elles en pulsant une partie des molécules d’eau.

53
- Solubilité en milieu pur:
A température constante, une quantité déterminée d’eau ne peut
dissoudre qu’une quantité bien précise de sucre. Cette quantité
correspond à la solubilité du sucre pour la température de l’expérience.
Quant une solution contient la quantité totale de sucre qu’elle est
susceptible de dissoudre, on dit qu’elle est saturée.

La solubilité est exprimée par le rapport SUCRE / EAU et on note S/E.


La solubilité est caractérisée par un coefficient de sursaturation K. C’est
une valeur qui mesure le sucre en excédent par rapport à la saturation. Le
coefficient de sursaturation en milieu pur, pour une température donnée
est égal au rapport : (la solubilité augmente quand la température
augmente),

(S/E de la solution pure) / (S/E solution saturée pure)


K < 1 = solution sous-saturée
K= 1 = solution saturée
K > 1 = solution sursaturée

54
55
Exemple :
Dire que la solubilité du sucre à 20 °C est de 2.0, signifie qu’une partie
d’eau dissout deux fois son poids de sucre. Autrement dit :
100 gr d’eau, dans un récipient, maintenue à 20 °C ne peuvent dissoudre
au maximum que 200 gr de sucre. La solubilité varie avec la température
et croit rapidement avec elle. A 40 °C, par exemple, 1 Kg d’eau est
susceptible de dissoudre 2.345 Kg de sucre pur ; à 80 °C : 3.69 Kg.

Les solubilités sont tabulées, par des auteurs : Thième, Silvis, Grut, ..
Selon la composition des impuretés de sucre, pur, impur)
Parmi les auteurs qui ont établi des formules ou des tables de solubilité
nous citerons :
VAVRINECK (1962) : a recalculé la table de KAGANOV suivant la
formule :(Formule utilisée par GTS).
S = 64.447+ 0.0822 x t+ 0.16169 x 10-2 x t2 – 0.1558 x 10-5 x t3 – 0.463
x 10-7 t4
S = sucre en brix poids
t = en degrés centigrades

56
On peut dépasser la limite de solubilité soit en refroidissant la solution
(le malaxage), soit en enlevant de l’eau par évaporation (cuites), soit en
combinant l’évaporation et le refroidissement (malaxeur sous vide). En
sursaturation, le sucre est potentiellement cristallisable.

- Solutions impures :
La quantité dissoute par une solution impure est différente de celle
dissoute dans une solution pure.
Dans une solution impure, les impuretés qui sont mélassigènes jouent
un rôle semblable à celui de l’eau puisqu’elle permettent généralement
d’augmenter la quantité de sucre que l’ont peut dissoudre, les impuretés
qui ont un pouvoir mélassigène négatif diminuent la solubilité du sucre.
Toutefois, il subsiste une grande différence car on ne peut pas évaporer
les impuretés. Le décalage qui existe entre la solubilité en milieu pur et
impur est mesuré par un coefficient appelé coefficient de saturation. Ce
coefficient est ainsi appelé, car il modifie la position de la saturation, (ne
pas confondre avec le coefficient de sursaturation). Le coefficient de
saturation est > 1 pour le sucre brut de betterave et il est < 1 pour le
sucre brut de canne.

57
- Le coefficient de saturation (C) est le nombre qui indique combien de
fois il y a plus de sucre ou moins de sucre,par unité d’eau dans une
solution saturée impure par rapport à la teneur en sucre dans une
solution saturée pure à même température.
Il est égal au rapport :
S/E en solution saturée impure à t°
C = ---------------------------------------------
S/E en solution saturée pure à t°
- Le coefficient de saturation est donc le facteur correctif de la solubilité
du saccharose.
Classification des non sucres :
- Les non sucres qui ne se lient ni à l’eau ni au saccharose,
- Les non sucres qui se lient à l’eau,
- Les non sucres qui se lient au saccharose, (mélassigènes)
- Les non sucres qui se lient à l’eau et au saccharose. (mélassigènes)
58
– Cristallisation
On peut concentrer une solution sucrée et l’amener à l’état de
sursaturation sans qu’elle cristallise. Si l’on introduit alors dans la
solution un cristal de sucre, celui-ci déclenche la cristallisation de
l’ensemble de la solution (procédé employé au cours de la fabrication
du sucre, voir paragraphe cristallisation).

L’enthalpie de cristallisation est de 10.41 kJ/mole à 30 °C et 32.66


kJ/mole à 57°C.

La température d’ébullition des solutions sucrées augment avec la


concentration, c’est l’élévation du point d’ébullition (E.P.E).
Lorsqu’on travaille sous vide on peut calculer l’élévation
ébullioscopique par la formule suivante :
E.P.E = 0.012 (t° +84) S/E + 0.03 (t° + 84) NS/E.
où t° est la température de la vapeur saturée sous le vide considéré.

59
- Fusion :
Chauffé lentement à sec, le saccharose commence à fondre vers 160
°C. Par refroidissement brusque, on obtient le sucre d’orge. Si l’on
continue l’expérience, il devient du caramel (ramollissement et
coloration brune). Vers 190 °C, il brûle en se décomposant en acide
carbonique, en acides organiques.
Finalement il reste un carbone amorphe noir et brillant : « le charbon de
sucre ».
Dès le stade de caramélisation, le sucre perd son état cristalloïde pour
acquérir des propriétés colloïdales – la transformation n’est plus
réversible. La chaleur libérée lors de la combustion d’une mole de
saccharose est de 5647 kJ, soit 16.49 kJ par gramme de saccharose.

- Chaleur spécifique :
La chaleur spécifique Cp est calculée pour les cristaux de saccharose
en fonction de la température à partir de l’équation d’Anderson (1950).
Cp = 1.1269 + 4.524 x 10-3 x t + 6.24 x 10-6 x t2

60
- Activité de l’eau et humidité relative d’équilibre :

On définit sous le terme Activité de l’eau (Aw), le rapport de la pression


de vapeur de l’eau dans une substance donnée à la pression de
vapeur de l’eau pure à la même température. Par convention, l’activité
de l’eau pure est égale à 1.0. L’activité de l’eau correspond à un état
d’équilibre entre le produit et l’air qui l’entour. Dans ce cas, l’humidité
relative d’équilibre (HRE) est reliée à l’Aw par la relation : HRE = Aw x
100.

Si du sucre est mis dans une atmosphère ayant une humidité relative
plus faible que son humidité relative d’équilibre (HRE), il va avoir
tendance à se dessécher. S’il est mis dans une atmosphère à humidité
relative plus grande, il va s’humidifier. La teneur en eau du sucre blanc
cristallisé est fonction de son HRE, c’est l’isotherme de sorption de
vapeur d’eau du saccharose. Ainsi pour un sucre blanc granulé à 0.02
% d’humidité, l’air ambiant doit avoir une hygrométrie de 60% et à
20°C..

61
- Qualités organoleptiques :
La saveur sucrée prend comme référence le sucre saccharose, à qui
on donne la note 100 unités sucrantes.

- Pouvoir rotatoire :
Le saccharose a la propriété de dévier le plan de la lumière polarisée
vers la droite, c’est une substance dextrogyre. Le pouvoir rotatoire
dextrogyre du saccharose est : α 20° / D = + 66°4
Par hydrolyse le saccharose donne un mélange équimoléculaire de
fructose (α D = - 92°) et de glucose (α D = + 52°). La solution de
saccharose qui était dextrogyre devient lévogyre α D = - 21°. On a eu
une inversion du pouvoir rotatoire.

- Pouvoir sucrant : le saccharose est pris comme base, son PS = 1.


- Indice de réfraction :
Les solutions sucrées réfractent la lumière proportionnellement à la
concentration.
L’indice de réfraction est habituellement mesuré à 20 °C et à une
longueur d’onde de 589 nm.

- Masse volumique du cristal : d (15°/4°) = 1.5879 gr/cm3.


62
3-2- Propriétés chimiques

- Inversion du sucre
La molécule de saccharose se compose de deux parties réunies par un
pont d’oxygène. C’est le point faible de la molécule. Ce pont peut se
rompre par action de :
Ferments : invertase (au stockage),
Acidité : en fabrication, en cas de baisse de pH. (hydrolyse acide).

La destruction du sucre est irréversible, elle se nomme « inversion ». Les


produits obtenus se nomment « sucre inverti ».
SACCHAROSE + EAU GLUCOSE + FRUCTOSE
Les composés d’inversion du sucre (glucose et fructose) peuvent se
dégrader en donnant des colorants appelés : produits de dégradation
alcaline des hexoses. (PDAH)

La réaction est fonction de : - Température - pH - temps de séjour.


On peut estimer la quantité du sucre hydrolysé par la formule
approximative d’ANDERSON : log S = 18.68 – pH + log t – 5580/T
où S = % du sucre hydrolysé, t = temps de séjour en minutes,
T = température en absolue 63
- Fermentation
Le saccharose est fermentescible par des levures, en absence
d’oxygène et après hydrolyse (en présence d’ion H + catalyseur ou
invertase).

C12 H22 O11 + H2O 2 C6 H12 O6

C6 H12 O6 2 CO2 + 2 (C2 H5 OH)

Glucose ou fructose gaz carbonique alcool éthylique

Au cours du process le sucre est susceptible de subir sous l’action de


micro-organismes, un certain nombre de fermentations, alcoolique,
lactique, butyrique, acétique, etc.…. Ces phénomènes peuvent exister
en raffinerie en donnant lieu à nouveau à des pertes de sucre.

Signalons à ce niveau le danger du Leuconostoc mesenteroide qui


produit du dextrane qui pose des problèmes de filtration et de viscosité.

64
- Caramélisation
Un chauffage non contrôlé du sucre mène au développement d’une
coloration jaune brunâtre dont l’intensité va en croissant avec la
température de chauffage. Les produits de décomposition sont des
Caramels. Les carmels sont nuisibles par leur coloration en plus du
sucre perdu.

- Réaction de Maillard
Les réactions de Maillard doivent leur nom au médecin et chimiste
Louis Camille Maillard. C’est la réaction d’un sucre réducteur avec un
groupement d’acide α- aminé. Ses étapes sont complexes et
aboutissent à la formation de composés carbonylés très réactifs
(furfurals, réductones …), ainsi que des mélanoïdines (des pigments
polymères bruns ou noirs insolubles, de poids moléculaire élevé
(jusqu’à 50000). Cette réaction entraîne des dégradations importantes
du sucre et de sa qualité, des débordements avec élévation de
température et le risque d’incendie. La réaction de Maillard dépend de
plusieurs facteurs : la nature des sucres réducteurs, des acides aminés,
le pH, la température et la teneur en eau.

65
Schéma de la réaction de Maillard

66
4- Présentation succincte des
IV. cincte des process des sucreries
process
4-1- Sucrerie de canne

Electricité

Chaux vive Bagasse


Préparation lait centrale
chaux chaufferie
Eaux condensées

Vapeur
CaO
Lait
Canne Cour à Préparation
Épuration Évaporation Cristallisation
canne & broyage
Sucre brut

Sucre
Condensats
Eaux

Ecumes
Sucre
Mélasse export

CO2 Épuration
Lait raffinerie
Bagasse chaux
Boue
Séchage Sucre Cristallisation
Conditionnement raffinerie

67
Process cristallisation sucre roux (sucre A) sucrerie de canne

Mélasse

Pté 35 -36

68
4-2- Sucrerie de betterave

Electricité

Pierre Fuel
Four à chaux centrale
Chaulerie chaufferie
Coke Eaux condensées

Vapeur
CaO

CO2
Lait
Betterave
Cour Découpage Epuration Evaporation Cristallisation
lavage Diffusion Décalcification
Eau propre

Sucre
Boue

Condensats
Pulpes
Eaux

Ecumes Mélasse

Séchage
Pressage Conditionnement
et
séchage

69
- Comparaison de la composition chimique en % de la canne à sucre et de la
betterave sucrière :

Constituants Canne à sucre Betterave sucrière

Eau 70 à 71 75 à 77
Saccharose 13 à 15 15 à 18
Fibres ligneuses canne – et 12 à 14 4à5
Marc betterave
Impuretés minérales 0.3 à 0.5 0.5 à 0.8
Sucres réducteurs 0.5 à 1.5 0.05 à 0.2
Impuretés organiques + 2 à 2.5 2 à 2.5
sucres réducteurs

Composition en % de la bagasse (Combustible pour chaudières)


Ligneux (partie fibreuse) : 45 – 50
Eau (humidité) : 46 – 51
NS organiques : 0.5 – 1.5
NS minéraux :1–2
Sucre polarisable :1-2
70
- Composition des substances solubles % Brix (Rudolf Schick).
Substances solubles betterave canne

Saccharose 87 - 89 75 – 92
Monosaccharides 0.5 – 1.0 4-8
Raffinose 0.2 – 1.0 -
N organique – anions libres 1.0 – 1.3 1.1 – 3.0
Acide citrique 0.5 0.2
Acide oxalique 0.2 0.1
Acide aconitique - 1.5
Acides aminés 1.0 – 1.5 0.5 – 2.5
Amides 0.5 0.9
Betaïne 1.0 – 1.5 -
Protéines 2.0 – 3.0 0.5 – 0.6
Gommes - 0.3 – 0.6
Fécule - 0.1
Cendres conductimétriques 2.7 – 3.6 3.4 – 4.4

71
4-3- Mode d’épuration jus, sirop et refonte

- L’action de la chaux et du gaz carbonique s’exerce par les 4


mécanismes physicochimiques: la précipitation – la floculation
coagulation – la dégradation et l’adsorption. L’élimination des NS
n’est pas complète à ce stade. Elle sera terminée à la cristallisation,
où les NS seront évacués avec la mélasse.

- Réactions de précipitation : Acides (carbonique, oxalique, lactique,


tartrique, etc.), Cations 2+ et 3+ , Anions (sulfates, phosphates)

- Réactions de floculation et coagulation : Protéines, Saponines,


Colorants polyphénoliques, etc.,

- Réactions de dégradation : Amides, Amines, Glucose, etc.

- Réactions d’adsorption : Colorants, Acides organiques, Produits de


condensation.
72
Principales réactions chimiques lors de l’épuration raffinerie :
CaO CO2
SUCRE SACCHARATE CaCO3 + SUCRE

Mat. minérales CaO Sulfates + Phosphates + Alcalins (NaOH, KOH)

Mat. Organiques CaO Acide + Colorant


Non azotées dissoutes CO2
(réducteurs) Adsorbé par CaCO 3

CaO
Mat. Organiques Ammoniaque + Sels de chaux solubles
azotées dissoutes

CaO
Mat. organiques Floculat
CO2
azotées colloïdales
Adsorbé par CaCO3
73
5- Epuration calco-carbonique de la raffinerie
5-1- Schémas de fabrication

Process produits :

Égout affinage
Sucre brut Sirop
Cristallisation Mélasse
BP

Déferraillage Empatage Sucre 2 BP affiné Eaux sucrées


Criblage Essorage refondu
Pesage Refonte

Lait de CaO
Ou refonte Chaulage et
ED Eaux sucrées carbonatation CO2 chaufferie
Réchauffage
Décoloration Désucrage boues Écumes
Centrale Filtration
chaufferie
Évaporation Sucres marchands
Cristallisation HP Granulé
Bouilleur Pains
VP et condensats Eg BP Morceaux et lingots

74
5-2- Réception et stockage du sucre roux

• Le sucre roux est généralement livré en vrac et par bateaux.


• Généralement, un sucre de granulométrie uniforme de 0,8 mm, d’une
humidité de 0,4 % et ne contenant pas plus de 10 % de fines se
manutentionne sans problèmes.
• L’humidité excessive peut provoquer des dégradations microbiologiques du
sucre, des prises en masse, une élévation de température (réaction de
Maillard).
• L’humidité relative dans le magasin de stockage ne doit pas dépasser 65%
pour un sucre de 0.2 à 0.4 d’humidité.
• Capacité de stockage du sucre roux à la raffinerie 2 à 3 mois de raffinage
selon les pays.
• Pesage du sucre réceptionné à l’entrée de l’usine et l’entrée du process
75
- Valeur commerciale des sucres :
- Les sucres suivant leurs provenances sont achetés soit d’après la
polarisation, soit d’après un rendement appelé titrage calculé par
la polarisation, les cendres et les réducteurs.

- Plusieurs formules sont utilisées selon la provenance du sucre


(canne ou de betterave) :

- Calcul par la formule FIRS (fond d’intervention et de régularisation


du marché de sucre). Titrage FIRS = pol – (4C +2R) – 1
Le 1% représente les pertes totales au raffinage.

- Titrage régie (formule proposée par Girard en 1876 :


= polarisation - (4C+2R) arrondi à 0.5 en dessous -1

- Titrage Anglais = polarisation - (5C + 3R)


- Titrage CEE = 2polarisation – 100 -1

76
- Caractéristiques du sucre roux

• Polarisation = 96 à 99,4%
• Humidité = 0,25 à 0,50%
• Sucres invertis = 0,02 à 0,45%
• Cendres = 0,3 à 0,5%
• Non sucres organiques = 0,45 à 2%

D’autres caractéristiques peuvent être contractuelles, telles que :


amidons, coloration, pH, test d’affinage, filtrabilité, microbiologie,
granulométrie, et humidité.

77
- Paramètres d’évaluation du sucre roux

- Conditions de conservation du sucre


- Facteur de sécurité (FS) compris entre 0.20 et 0.25
FS = Humidité / (100-polarisation),
- Indice de dilution (ID) inférieur à 50
ID = Humidité x 100 / [100-(polarisation +Humidité)

Désignation HR 60 % HR 100 %

Saccharose 0.1 8

Glucose 0.8 13

Sucre 3 70
inverti

78
- Altération des sucres emmagasinés

• Par absorption d’eau :


- Par condensation quand la température de l’air s’abaisse en
dessous du point de rosée.
- Par hygroscopicité dépendant de la composition de la couche
supérieure enveloppant le cristal.

• Par formation d’inverti dûe à :


- Une réaction chimique (hydrolyse en cas de sucre non tamponné),
- Une réaction microbiologique, une décomposition sous l’influence
de micro-organismes tels que ferments, bacilles, bactéries
thermophiles mais surtout les moisissures.

L’absorption d’humidité favorise le développement des


microorganismes, surtout à la température biologique optima.

Pour bien se conserver, un sucre roux doit être d’autant plus sec qu’il
79
est plus pur (SF).
- Caractéristiques du sucre roux influençant le procédé de raffinage

• Granulométrie :
La présence de petits cristaux, offrant une grande surface, nécessite un
clairçage supplémentaire à l’affinage.
La présence des fines risque de refonte dans la centrifugeuse ce qui
augment le volume et la pureté de l’égout d’affinage ainsi que l’énergie
pour évaporer l’eau du clairçage supplémentaire.

• Agglomérats et mottes :
Les agglomérats sont de petits cristaux collés les uns aux autres par une
pellicule d’égout. Il est difficile d’éliminer cette pellicule sans refondre les
agglomérats. La coloration de la refonte augmente et sa pureté diminue.

80
• Bagacillo :
Le bagacillo est inclus dans les cristaux de sucre roux et ne peut être
facilement éliminé à l’affinage.
Les cendres du bagacillo augmentent la teneur en cendres du sucre roux et
par conséquent la mélasse.

• Inclusion d’eau de mère dans les cristaux :


L’eau mère incluse apporte coloration et non sucres. Il s’en suit une baisse de
pureté de la refonte qui va engendrer des recyclages de produits donc une
capacité réduite, une consommation d’énergie et de coût d’agents de
décoloration supplémentaires.

81
V. Process raffinerie

• Non sucres :
Les cendres ont une influence néfaste sur l’extraction, augmentation de la
mélasse et la coloration.
L’amidon et les cires diminuent la filtrabilité des sirops.
L’inverti joue un rôle sur la cristallisation et donc sur l’épuisement.

• Corps étrangers :
Ils doivent être éliminés le plus tôt possible en amont du process.
Ils peuvent être la source de nombreux ennuis mécaniques, des arrêts et de
coût de pièces de rechange.

82
5-3- Prévision du rendement de raffinage

- Prévision du rendement exprimé en sucre blanc % sucre


traité et de la pureté de mélasse:

• Pour un sucre de : pol = 98,


• cendres = 0.35,
• glucose =0.10,
• les NSO =1.05,
• humidité = 0.50.
• Titrage = 98 – (4 x 0.35 + 2 x 0.10) = 96.4
• MS mélasse = 100 – 96.4 - 0.50 = 3.10
• Non sucre total = 100-98-0.5= 1.50
• Sucre mélasse = 3.10 – 1.50 = 1.60
• Pureté mélasse = (1.6/3.10)x100 = 51.61

83
V. Process raffinerie
5-4- Affinage et refonte ou refonte seule

- But de l’affinage: enlever les impuretés extérieurs par un lavage en


surface des cristaux.
On procède à l’affinage du sucre roux après criblage, déferraillage et
pesage, pour réduire le recyclage des non sucres dans les jets des
hauts produits.
Il permet d’enlever un maximum de coloration, au moins 50%, contenue
dans le film d’égout entourant le cristal et ce en refondant une quantité
de cristal de sucre aussi faible que possible, inférieure à 15% c’est la
freinte.

- L’affinage comprend deux opérations :


a) L’empâtage qui consiste à nettoyer la surface des cristaux de sucre en
ramollissant la pellicule extérieure contenant les impuretés, par la
formation d’un magma (masse cuite artificielle) à un brix de 91 – 92
84
avec de l’égout riche d’affinage réchauffé à 80°C et du sirop.
Cette température est nécessaire pour avoir une masse cuite
artificielle voisine de 50 – 55 °c, pour faciliter la diffusion du non
sucre de la surface du cristal vers l’égout d’empâtage et réduire
la viscosité de ce dernier au niveau de l’essorage.

La pureté du sirop ou de l’égout riche d’affinage de l’empâtage


est en moyenne plus élevée que celle de l’eau mère qui
recouvre la surface des cristaux de sucre roux. Ce sirop mis en
présence du film qui entoure le cristal agira sur lui par diffusion
pour lui enlever le non sucre. Ce sirop s’appauvrira donc et la
pellicule autour du cristal, s’enrichira.

85
La pellicule ainsi préparée sera plus facile à enlever par le frottement
des cristaux les uns contre les autres par suite du malaxage.
Aussi dans une solution saturée de sucre et d’une pureté supérieure à
celle de l’eau mère adhérente au cristal, seul le non sucre entourant
les cristaux de sucre sous forme de pellicule est dissout. L’égout ou le
sirop d’empâtage, doit être assez dense (brix 70 à 72) et légèrement
sous saturé, K = 0.90 à 0.94.
Le temps de séjour dans l’empâteur varie de 25 à 30 mn.

b) Essorage de la masse cuite artificielle pour séparer le cristal épuré


de l’eau mère avec le minimum de freinte < 15 %. La qualité physique
des cristaux de sucre à affiner influe énormément sur l’efficacité du
turbinage

86
. Il faut que les cristaux soient à peu près tous de la même
grosseur d’où la conséquence d’affiner à part les sucres de
bas produits qui présentent une cristallisation plus fine de
dimensions souvent < 0.3 mm.
. Le volume d’eau de clairçage varie de 1.5 à 8 % du sucre,
suivant le titrage du sucre roux travaillé et la pureté
recherchée de l’égout riche. Ce clairçage doit être réduit au
strict minimum, à cause de la freinte et l’énergie pour
l’évaporation d’eau excédentaire.

- Qualité de l’égout ou du sirop d’empâtage


En plus des caractéristiques de brix et de pureté, il est très
important de surveiller le pH de ces produits qui doit être
alcalin entre 7.5 et 8 pour un sucre tamponné,

87
et ce pour éviter de mettre en tête de fabrication un sirop
ou un égout ayant déjà subi une inversion. Le pH est
corrigé avec l’addition du lait de chaux.

Il existe des tables donnant les pertes par inversion du


saccharose en fonction du temps, du p H et de la
température. On peut également estimer la quantité de
sucre hydrolysé par la formule approximative
d'ANDERSON :
log S = 18.68 - pH + log t - 5580 / T

S = % du sucre hydrolysé
t = temps de séjour en minutes
T = température en °K = 273 + T°C.

Soit un égout à 80 °C avec un temps de séjour moyen de


20 minutes et un pH de 7.5, la formule donne:

88
log S = 18.68 - 7.5 + log 20 - 5580 / (273 + 80) = - 3.33
S = 10 -3.33 = 0.0005 % : la perte est acceptable.
Pour un pH = 5
log S = -1
S = 10 -1 = 0.1 %: perte excessive

Ces chiffres montrent la nécessité de disposer d'un bon contrôle du


pH.
Un sucre bien affiné accuse une pureté de 99 à 99.5 et contient
moins de 0.05 de cendres. Un sucre mal affiné accuse une pureté
de 98 à 98.5 avec 0.09 à 0.11 de cendres et un taux de décoloration < 50%.
L’excédent d’égout d’affinage est cristallisé dans les bas produits.

- Application numérique : calcul de l’égout d’empâtage et la MCA

89
Désig. T°C Débit Brix Pol Pté H2O Cend Réduc pH Col
T B P %MS
S.roux 25 100 Calcul 98 98.49 0.5 0.4 0.10 6.5 600
SR 99.5
Sirop 80 Calcul 70 66.5 95 Calcul 74 1000
S 40.47 30
Égout 80 Calcul 70 65.10 93 Calcul 7.5 2000
ER 49.73 30
MCA Calcul Calcul 91 Calcul Calcul Calcul 7
52.26 140.5 88.93 97.73 9
Eau Calcul
mère
S.affin Calcul Calcul 99 98.5 99.5 Calcul 7 300
SA 55 93.96 1
Mélas Calcul 80 Calcul Calcul Calcul Calcul 7
BP 4.12 43.64 54.55 20 12.13

90
- Bilan massique : entré = sortie SR + S + ER = MCA
Empâtage au sirop : SR + S ? = MCA?
Bilan brix : SR x BSR + S x BS = MCA x BMCA = (SR + S) x BMCA

BSR - BMCA
S = SR x ------------------
BMCA - BS
Pour SR = 100 tonnes
S = 100 x [(99.5 – 91) / (91 – 70)] = 40.47
MCA = 100 + 40.47 = 140.47 tonnes
Pureté MCA ? à calculer à partir du bilan sucre:
SR x BSR x PSR x10-4 + S x BS x PS x10-4 = MCA x BMCA x PMCA x10-4

SR x BSR x PSR + S x BS x PS
PMCA = ----------------------------------------------- = 97.73
MCA x BMCA

91
Poids de l’égout riche et du sucre affiné ? à calculer à partir du bilan
puretés
PER x MSER = PMCA x MSMCA - PSA x MSSA
MSER = MSMCA - MSSA
MSSA = MSMCA - MSER
PER x MSER = PMCA x MSMCA - PSA x (MSMCA - MSER)
PSA - PMCA
MSER = MSMCA x -------------- = [140.47 x 91% x (99.5-97.73)/(99.5-
93)]=34.81 PSA – PER

MSSA = MSMCA - MSER = 140.47 x 91 % - 34.81 = 127.83 – 34.81 = 93.02


Poids du sucre affiné = (93.02 x100 / 99) = 93.96 tonnes
Poids de l’égout riche = (34.81 x 100 / 70) = 49.73 tonnes
Freinte de sucre à l’essorage = 100 – 93.96 = 6.04 %
Eau de clairçage = 93.96 + 49.73 – 140.47 = 3.22 % SR ou 2.29 % MCA.

92
Température MCA ?
Mélange du sirop chaud et du sucre brut froid, à l’équilibre le sirop a cédé
de la chaleur au sucre jusqu’à la température du mélange MCA = θ).
Donc chaleur cédée par le sirop QS = chaleur reçue par le sucre QSR + les
pertes (l’empâteur possède une enveloppe de circulation d’eau chaude
pour maintenir la température d’équilibre recherchée)
QS = masse du sirop (mS) x sa chaleur spécifique (cS) x (TS -θ)
QSR= masse du sucre (mSR) x sa chaleur spécifique (cSR) x (θ – TSR)
TS x mS x cS + TSR x mSR x cSR
θ = ------------------------------------- . Avec cS = 0.68 et cSR = 0.28
mS x cS + mSR x cSR

80 x 40.47 x 0.68 + 25 x 100 x 0.28


θ = --------------------------------------------- = 52.26 °c
40.47 x 0.68 + 100x 0.28

93
- Refonte du sucre affiné
La refonte est réalisée avec des eaux sucrées à brix 15 à 16 ou les
eaux condensées. L’eau de fonte ne doit pas être contaminée par
des bactéries susceptibles d’infecter la chaîne de fabrication. L’eau
doit être propre et neutre et ne doit pas apporter des cendres. Le
fondoir est dimensionné pour refondre la quantité voulue de sucre
affiné, ou de sucre roux en cas de by pass d’affinage, et écrêter les
fluctuations des centrifugeuses d’affinage.

La refonte est réalisée dans deux bacs agités débordant l’un dans
l’autre ou dans un refondoir, avec recyclage sur échangeur de
chaleur pour avoir une température entre 74 et 78°C.

Cette refonte est mélangée avec la refonte du sucre affiné du 2ème


jet des bas produits pour constituer la fonte commune. Dont les
caractéristiques sont en moyenne de pureté 99.2 à 99.5, brix 63 à
65 et une coloration de 400 à 800, les fortes colorations
proviennent de la refonte des bas produits.

94
Empatage du sucre roux

95
96
5-5- Traitement calco-carbonique et décoloration

97
Schéma avec 3 chaudières

98
Le traitement de la refonte a pour objectif de détruire les sucres
réducteurs, de décolorer la refonte au maximum avant
cristallisation, par l’élimination d’une grande partie des non
sucres.

Elle est réalisée en deux étapes :


- La première étape est constituée par une épuration calco-
carbonique, comprenant chaulage, carbonatations, réchauffage
et filtration, à la fin de cette étape on obtient la commune filtrée.
- La seconde étape, c’est la décoloration de la commune filtrée
par le passage à travers des résines anioniques fortement
basiques.

99
Le chaulage se fait à une température de 70 à 75°C et une
alcalinité de 4 à 6 g de CaO/l de fonte/

La fonte chaulée est ensuite réchauffée à 80-85°C avant


carbonatation en cas de baisse de la température..

Le gaz provenant des chaudières à vapeur fonctionnant au fuel


contient 13 à 14% de CO2 (en volume) est utilisé pour la
carbonatation dont l’objectif est de :

. Neutraliser la chaux excédentaire afin d’abaisser le pH de la


refonte aux environs de 8,5 à 8,7 et Alc = 0,03 à 0,05 (exprimée
en CaO, mais représente l’alcalinité naturelle).

. Adsorber les colorants sur le CaCO3 naissant, les NS


adsorbés: colorants PDAH, certains sels de calcium d’acides
organiques autrement solubles,...

. Produire des cristaux de CaCO3 qui serviront de supports de


filtration.
100
La réaction a lieu au moment de la formation des cristaux de carbonate.
Le carbonate naissant (CaCO3 ) comporte des charges positives
permettant la fixation (adsorption) de particules portant des charges
négatives, ce qui est le cas des particules à haut poids moléculaire
comme les colorants tels les PDAH.
Sont également co- précipités certains sels de calcium d'acides
organiques autrement solubles.
Plus il y a de surface d’adsorbant, meilleure est l'adsorption. Cette
réaction sera donc fonction directe de la quantité de chaux. Les autres
réactions ne nécessitent que des doses relativement faibles pour un
maximum d'efficacité.
Conditions de l’adsorption :
carbonate de calcium à l'état naissant
Les non - sucres adsorbés : colorants (PDAH) et certains sels de
calcium d'acides organiques autrement solubles.

101
La carbonatation est pratiquée en deux ou trois étapes selon le
débit et la qualité de la fonte et ce pour optimiser la
consommation de gaz et la consommation de puissance des
compresseurs. Le temps de séjour est environ 1heure.

La quantité du CaCO3 formée est fonction de la vitesse de


dissolution du CO2.

La carbonatation également appelée saturation se fait en


continu. Dans la première chaudière se fait la saturation,
Autrement dit, la plus grande partie du gaz carbonique + 60 %
entre par cette chaudière.
Ce procédé facilite et prolonge le plus possible le contact entre
le CO2 et la fonte dans les chaudières suivantes.

Sur la 1ère chaudière le débit de gaz est réglé par une


régulation de débit de la fonte et sur les deux autres chaudières
par régulation de pH ou par conductivité.

102
Principe de fonctionnement d’une chaudière de carbonatation classique

103
104
105
- Trois réactions régissent le chaulage et la carbonatation:
Préparation du lait de CaO:

CaO + H 2O Ca (OH)2 + 159 Kcal

CO2 + H2O H2 CO3

Ca (OH)2 + H2CO3 CaCO3 + H2O

CO2 + Ca (OH)2 CaCO3 + H2O + 276 Kcal

La dissolution du CO2 est elle-même fonction du p H.

CO2 + H 2O H2 CO3 indépendant du p H

CO2 + OH - H CO3- fonction du p H

106
La carbonatation est une réaction exothermique qui provoque
un dégagement de vapeur d’eau qui se mélange au gaz en
excès.

La carbonatation est suivie d'un bac de contact avant la


filtration. Il permet la recombinaison de la chaux et du gaz
encore dissout et d'assurer un volume de jus pour assurer les
cycles de démarrage pour les filtres épaississeurs.

A.N
Débits, lait de chaux et gaz carbonique pour un débit de 150
m3/h de fonte ?
Débit du lait de chaux = L
Alcalinité fonte : 6 gr/l
Baumé du lait de chaux : 15 = 1.12 de densité ou 165 gr de
CaO /l
Pression gaz entrée des carbonatations : 650 mb et à T°C de
40,
Richesse du gaz % volume : 13.5

107
Débit lait de chaux
(150 m3 / h + L) x 6 = L x 165
L = [(150 x 6) / (165- 6)] = 5.66 m3/h de lait de chaux.
Poids du lait de chaux : 5.66 x 1.12 = 6.34 t /h
Ce poids se décompose en chaux et en eau :
Chaux = 5.66 x 0.165 = 0.934 t
Eau = 6.34 - 0.934 = 5.41 t

Débit de gaz carbonique


En carbonatation toute la chaux est neutralisée :
Ce qui demande en CO2 :
CaO + CO2 = CaCO3
56 gr + 44 gr = 100 gr
Pour les 0.934 gr le CO2 est de : [0.934 x 44/56] = 0.734 tonnes
108
Volume occupé par le gaz à p0 et à t0 :
Une mole de CO2 (44 gr) occupe 22.4 litres et
0.734 t occupent 0.734 x 1000 x 22.4/44 = 375 Nm3/h de CO2

Débit du gaz CO2 + air :


374x 100/ 13.5 = 2770 Nm3

Débit du gaz refoulé : [Vt = V0 x (1 + α t) x P0/P]


[2770 x (1 + 40/273) x 1/1.65) = 1925 m3 consommé pour 6000 m3
indiqué, soit un rendement de 32 % d’absorption de gaz.
Ce coefficient d’utilisation semble faible, mais c’est surtout la
surface de contact entre fonte et gaz et de la durée de ce
contact que dépend l’utilisation plus ou moins complète de gaz
carbonique

109
La carbonatation doit avoir un temps d’une heure environ pour
assurer un grossissement suffisant des cristaux et une
température dans la dernière chaudière à carbonater de 75 à
80°C.

Attention les températures élevées diminuent l’absorption du


gaz CO2 d’où le mauvais rendement de la carbonatation et mal
formation des cristaux de carbonates de calcium et baisse de la
filtrabilité.

Généralement (si les taux de polysaccharides visqueux sont


normaux), on carbonate dans la première chaudière à 65 °C et
on réchauffe avant la dernière chaudière à 70 – 75 °C. Ainsi les
boues bien formées assurent une bonne filtrabilité.

110
Calcul du rendement d’absorption du CO2 dans les carbonatations :

Soit K = CO2 absorbé % CO2 entré carbonatation.


y1 = CO2 % (volume % volume gaz à l’entré) par analyse, exemple :
13.0 %
y2 = CO2 % gaz à la sortie par analyse, exemple : 6.0 %
100 x (y1 – y2)
K = -------------------- x 100
y1 x (100 – y2)
Rendement K = 57
Démonstration de l’équation de calcul du K :
Gaz à l’entrée :
Volume total du gaz air + CO2 = 100
CO2 % = y1
Volume d’air (azote + oxygène) = 100 – y1

111
Gaz à la sortie :
Volume total du gaz air + CO2 = 100 et CO2 % = y2
Volume d’air = 100 – y2

Gaz à la sortie ramené à 100 gaz à l’entrée :


Volume = 100 – X avec X = CO2 fixé
CO2 = y2 x (100 –X) / 100
Air = (100 – X) - y2 x (100 –X) / 100

Calcul de X par le bilan air : air à l’entrée = air à la sortie


100 – y1 = (100 – X) - y2 x (100 –X) / 100
X = 100 x (y1 – y2) / (100 – y2)
Et K % =
100 x (y1 – y2)
K = -------------------- x 100
y1 x (100 – y2)

112
Températures, alcalinités et pH, avec trois chaudières en marche:

Désignation Entré N°1 Sortie N°1 Sortie N°2 Sortie N°3


Alc gCaO/l 4à6 2.5 à 3.5 1 à 1.4 0.03 à 0.04
pH à 20°C 10.5 9.8 8.4
T°C 65 64 72

Optimisation de la carbonatation
Paramètres :
Débit et brix de la fonte : le plus régulier
La température, alcalinité – maturation chaulage et richesse CO2,
Durée et rendement carbonatation.
La carbonatation optimisée permet une décoloration > 55%.

113
En cas de taux d’amidon > 150 ppm et de dextrane > 250 ppm, nous
aurons une grande augmentation de la viscosité et par conséquent une
mauvaise filtrabilité du sirop.

Pour y remédier, il faut ajouter des réactifs enzymatiques qui vont


dégrader l’amidon et le dextrane en produits de faible poids moléculaire
beaucoup moins visqueux

L’ajout de ces réactifs se fait avant le chaulage entre 5 et 10 ppm de


termamyl pour l’amidon et entre 10 et 15 ppm de dextranase pour le
dextrane

Le dextrane est catalysé par l’enzyme dextrane-synthase en cas


d’infection microbienne.

114
Filtration

L’objectif de la filtration est la production d’un sirop limpide


par séparation des cristaux de carbonate de calcium et des
impuretés précipités et solides.. (L’origine du mot filtre vient
du mot latin, filtrum qui signifie feutre)
Elle est pratiquée à une température de 85 à 90 °C, par
réchauffage du sirop sorti carbonatation. Le brix du sirop à
filtrer est de l’ordre de 64 à 66.

Exemple de cycle des filtres (choquenet, diastar, putsh, ..)


Le fonctionnement des filtres est en automatique. Chaque
élément de filtration est équipé d’un verre de contrôle de
limpidité, avec un arrangement symétrique des éléments de
filtration permettant une formation régulière du gâteau.
La filtration est sans adjuvant, le CaCO3 sert d’adjuvant.

115
FILTRATION DE LA FONTE CARBONATEE

116
Le cycle se déroule généralement en 7 phases :

1. démarrage par une mise à clair du filtrat par


recyclage,
2. production du sirop limpide, formation du gâteau
sur les cadres pendant que la pression augmente
dans le filtre,
3. vidange du sirop quand Δp est de 1 bar (au début
4.5 bars et sortie 0.5bars),
4. vidange du sirop dans le bac de sirop carbonaté,
5. remplissage du filtre en boues diluées,
6. soufflage à la vapeur, 1.9 bar saturée,
7. déchargement du gâteau et des boues diluées,

117
- Les durées en mn de ces phases sont approximativement:

- Vidange du sirop carbonaté du filtre …………………….. 3


- Remplissage du filtre en EB………………………………. 3
- Soufflage et vidange EB……………………………………2mn30
- Remplissage du filtre en sirop……………………………..2mn30
- Mise à clair…………………………………………………..15
- Filtration………………………………………………………130

Soit un temps total du cycle (filtration et débatissage) de 156mn.

118
Rappels théoriques sur la filtration:
1- Définitions – généralités:
Le but de toute filtration est la séparation la plus complète possible
d’une solution « chargée ».

On peut avoir différents cas: particules solides dans un gaz


(fumées), particules liquides dans un gaz (brouillard), gouttelettes
dans un liquide non miscible (émulsions), particules solides dans
un liquide (suspension).

Dans le cas de la raffinerie, (suspension), les particules solides et


la phase liquide sont initialement mélangées sous la forme de ce
qu’on appelle « suspension » ou « préfilt » ou « boue ».

Dans le cas de la raffinerie, le préfilt se nomme fonte ou commune


carbonatées.

119
Exemple de résultats à titre indicatif:

Désignation, cas Bx Pté pH Col S.I Cend % %


Affinage S.B à l’arrêt %MS %MS déco reco
Fonte commune 64.2 99.26 7.5 887 0.21 0.21 - -

Fonte 2ème jet 44.5 98.92 7.5 867 0.29 0.32 - -

Commune filtrée 62.6 99.38 8.1 547 0.17 0.18 38.4 -

Raffinade avant 62.7 99.49 8.1 238 0.15 0.15 56.5 -


évaporation
Raffinade sortie 1 er 71.6 - - 238 - - - 0
corps évap
Raffinade sortie 74.1 99.5 8.2 250 0.14 0.15 - 5
2 ème corps évap
Sirop 1 68.5 - 7.5 922 - - - -

120
La filtration proprement dite conduira à l’obtention, d’une phase
chargée de particules solides d’une part, et d’autre part une
phase liquide appelée commune filtrée qui doit avoir le minimum
de matière solide en suspension (MES).

Deux techniques principales de filtration peuvent être


envisagées, la filtration dans la masse (type filtre à sable) et la
filtration sur support (type Sweetland, filtre – presse).

2- Filtration sur support:


Aussi appelée filtration sur membrane ou filtration à gâteau.
La suspension est amenée au dessus d’un support, c’est-à-dire
une toile textile ou métallique.
Les particules vont se déposer sur ce support sous la forme
d’une couche d’épaisseur croissante appelée « gâteau ». Le
filtrat sera récupéré au-delà.
121
Filtration sur support

122
Au fur et à mesure que le gâteau augmente d’épaisseur, sa
résistance à l’écoulement croît.

- Si la filtration est effectuée sous pression constante, le débit de filtrat


ira continuellement en décroissant.

- Si c’est le débit que l’on veut maintenir constant, il sera au contraire


nécessaire d’accroître régulièrement Pf.
3- Lois théoriques:
Équation de Darcy:
Relation avec l’épaisseur du gâteau:

∆P = (V/A) x L x η x r unités : Pa = [(m3/s)/m2] x m x Pa.s x m-2

123
- En relation avec le poids du gâteau:

∆P = (V/A) x (Ms/A) x η x r
unités : Pa = [(m3/s)/m2] x kg/m2 x Pa.s x (m/kg)

V = débit filtrat
P = pression
A = surface filtrante
L = épaisseur du gâteau
η = viscosité dynamique
r = résistance de filtration
Ms = masse du gâteau

124
- Schéma de présentation de la surface filtrante:

P1

r= m-2
L = (m)
r = (m/kg= Ms/A
A (m2)

P2

125
- Équation de base servant à tout calcul :

t/v = Fk/2 x v + η x Rs /p avec Fk = η x α x W /p

Avec :
t = temps de filtration. (T)
η = viscosité dynamique du filtrat. (L-1 MT-1)
α = résistance spécifique du gâteau. (L M-1)
Rs = résistance du support à l’écoulement. (L-1)
v = volume unitaire du filtrat écoulé pendant le temps t. (L3)
W = masse de gâteau déposée par unité de volume du filtrat.(L-3 M)
P = pression de filtration. (L-1 M T-2)
Fk = coefficient de filtrabilité

126
Remarque sur l’équation :
- On remarque que le temps de filtration est inversement proportionnel
à la pression de filtration, c’est-à-dire plus la pression est forte, plus
le temps de filtration est court.

- De plus, plus la résistance spécifique du gâteau est grande plus le


temps de filtration est long. Or la résistance spécifique du gâteau est
directement liée à son épaisseur; donc plus l’épaisseur est grande,
plus la filtration est ralentie.

- Plus la viscosité est élevée, plus le temps de filtration est grand. Or la


viscosité est proportionnelle au brix; donc à brix faible, filtration
rapide (les polysaccharides augmentent la viscosité).

- De même, plus la température est élevée, plus la viscosité est faible,


et donc plus la filtration est rapide.

- De la même façon, plus W (MES) est grand, plus le temps de


filtration est grand aussi.
127
- La résistance du support Rs aura tendance à élever le temps de
filtration. Mais l’expérience a montré que le dernier terme de
l’équation est négligeable par rapport au premier. C’est pour
cela que beaucoup de calcul de dimensionnement sont
effectués à partir de :
t/v = Fk/2 x v

- Le coefficient de filtrabilité Fk représente en fait l’aptitude d’une


solution à être filtrée. On la mesure facilement à l’aide d’un
Buchner sous une pression donnée maintenue constante
pendant toute la durée de la mesure. En notant les temps t1, t2,
t3,…par l’écoulement des volumes de filtrat respectifs v1, v2,
v3…, on trace t/v = f(v): la pente de la droite est égale a Fk/2.

- Voir graphes suivants.

128
Mesure du coefficient de filtrabilité

129
Description du filtre : principe

130
131
Phases de filtration

132
Phases de filtration

133
Phases de filtration

134
Phases de filtration

135
Phases de filtration

136
Phases de filtration

137
Phases de filtration

138
Phases de filtration

139
Filtration commune carbonatée et dessucrage sur filtre presse

140
Déssucrage des boues

Les boues (eau boueuse EB) extraites des filtres contiennent en


plus des impuretés précipités, du sucre en solution qu’il faut
récupérer. (Brix des eaux boueuses 35 à 45).

Les boues sont déssucrées dans des filtres presses automatiques


à membrane, L’eau sucrée filtrée est récupérée pour la fonte des
sucres bruts, brix 30 à 35).

Gâteau ayant une siccité de 65 à 70% et pol. 0.5 à 0.7 (0.02 %SB),
peut être manutentionner directement sur transporteur à bande
et chargé sur camions.

Faible quantité d’eau requise pour le dessucrage.

141
Phase filtration

142
Phase compression

143
Phase dessucrage et séchage

144
Phase décharge des écumes

145
Filtre-presse à cadre automatique

moto-réducteur
Cadre filtrant libre
chaîne à rouleaux
avec rail fermeture de la presse
Plaque filtranteCliquet Levier d'entraînement électro-hydraulique

Entrée jus
trouble

Sortie
Entraînement filtrat clair
chaîne
Filtres-presses
Principe de construction des filtres-presses

5 4 1
1
2
3
2
4 5
3

Filtre-presse à chambres
Filtre-presse à cadre
1 Chambre 2 Tamis 3 Toile
1 Chambre 2 Tamis 3 Toile

4 Alimentation jus 5 Cadre 4 Vissage 5 Alimentation jus


trouble trouble
- Refroidisseur et pompes à gaz
- Le gaz carbonique extrait des cheminées des chaudières
fonctionnant au gaz, passe à travers un échangeur pour baisser sa
température avant d’arriver aux pompes à gaz.
Il faut vérifier régulièrement que l’échangeur est toujours alimenté en
eau.

- pompes à gaz :
Elles peuvent être des pompes roots ou des pompes à anneaux
liquides.

148
149
- Contrôles chimiques en épuration
- Analyseurs en ligne
Des analyses peuvent être réalisées à partir de mesures automatisées
à l'aide d'appareils placés directement dans l'atelier ou de laboratoires
automatiques.
Exemples:
. Titrimètre ou pH mètre : pour le p H, l'alcalinité et la chaux totale
. Electrodes sélectives : pour la mesure des sels de chaux,
. Réfractomètre ou l'ultra son : pour le brix et la densité
. Polarimètre : pour le sucre (possibilité de calculer la pureté)
. Gamma densimètre ou micro - ondes : pour la densité du lait de chaux
. Capteur de pression différentielle : pour la densité du lait de chaux
. Analyseur de gaz : pour le CO2, CO et l'O2

150
- L'alcalinité : se dit d'une solution dont le p H est supérieur à 7.
L'alcalinité se détermine par titrage à l'aide d'un acide normalisé, c'est-à-
dire à la neutralisation de la solution alcaline par une solution acide en
présence d’indicateur de pH (phénol phtaléine)..
Elle s'exprime soit en gr de Ca O / litre de jus ou gr de Ca O % ml de jus.
- La richesse du gaz en CO2 V%V(appareil d’Orsat).

1 2 3

hl-Ÿ

wasser

Abgaskamin hler
GaskŸ Wasser- t
ORSAT-GerŸ Gaspumpe
mit abscheider
Me§stutzen

1 CO2 Absorption in KOH


2 O 2 Absorption in Pyrogallol-Lsg./KOH
3 CO Absorption in Kupfer(1)chlorid in ammoniakalischer Lsg.

151
- Vitesse de filtration (Fk)
La vitesse de filtration (Fk) est un coefficient qui mesure l'aptitude à la
filtration. Dans la pratique, le Fk est un écart de temps entre les durées
nécessaires pour obtenir de volumes de filtrat fixés.

La mesure du Fk en sucrerie est un repère qui permet d'apprécier le bon


fonctionnement de l'épuration.(Attention : température et coloration)
Les valeurs moyennes du Fk se situent entre 1 et 3.
Appareil de mesure du FK. microfiltre selon Brieghel-Müller
Appareil de mesure du coefficient de filtration Putsch
Brieghel-Müller Putsh
40 cm

34
36

152
- Coefficient de sédimentation (Sk) dans les sucreries
Le coefficient de sédimentation (Sk) mesure la vitesse de décantation en
cm par min.
La mesure est réalisée sur le jus sortant de la chaudière de première
carbonatation avant et après addition de floculat.
Le Sk permet de déterminer l'aptitude des jus à décanter et d'optimiser le
fonctionnement du décanteur afin d'obtenir des jus clairs.

Volumen der trüben Lösung

Zeit

153
La fonte filtrée, appelée commune filtrée, est envoyée vers l’atelier de décoloration.
Les boues sont pompées pour déssucrage sur des filtres presses.
La commune filtrée est décolorée par le passage à travers des résines anioniques
fortement basiques : 80% d’absorption et 20% d’échange ionique.
La régénération des résines est réalisée par une saumure basique (10 % de NaCl
et 1% de NaOH).
Le taux de décoloration moyen par cycle varie de 70 à 85%. La coloration à l’entrée
des résines est de 500 à 1000 ICUMSA suivant la qualité du sucre, l’affinage et la
carbonatation.
La nanofiltration - (procédé intermédiaire entre l’ultrafiltration et l’osmose inverse :
voir table suivante donnant les limites de séparation)- permet la récupération du sel
de l’ordre de 90 % environ, et la réduction des rejets.

154
Rappel des procédés de séparation

155
Nano filtration

- Le système de nanofiltration tangentielle sur membranes organiques


spirales, traite la saumure basique (10 % Na Cl et 1% Na OH), lors de la
régénération des résines de décoloration.

On distingue:
fraction permeat = flux qui passe à travers les membranes (Na Cl – Na
OH et H2O), (environ 9/10ème de la masse de l’effluent)
Fraction rétentat = colorants récupérés (1/10ème de l’effluent et 85
% des colorants), cette fraction est recyclée dans la mélasse.
L’installation fonctionne en automatique avec recyclage du permeat, et
par batch.
Les colorants sont progressivement concentrés dans le rétentat de plus
en plus réduit. Cette concentration est contrôlée par le facteur de
concentration volumique FCV du rétentat :
FCV = volume à traiter / volume du rétentat. Dans notre cas = 10.

156
Membrane de la nanofiltration

157
-Généralités sur la décoloration:
Les colorants sont principalement des non sucres d’origine
organique que l’on peut classer par groupes :

Les P.D.A.H (produits de dégradation alcaline des hexoses), pour


environ 50 %.
Les caramels pour environ 30 %
Les mélanoïdines pour environ 18 % (réaction de Maillard)
Les flavones pour environ 0.5 %
Les colorants divers pour environ 1.5 %

Les P.D.A.H
Une solution de saccharose chauffé en milieu acide se décompose
en sucre inverti ou hexoses.
Les hexoses, chauffés dans un milieu alcalin, se décomposent en
divers acides organiques (acétique, lactique, oxalique …) et en
colorant brun.

158
LES CARAMELS
Les caramels sont produits uniquement par dégradation thermique
du saccharose (mais aussi des sucres réducteurs) sans catalyse.
Ils sont obtenus par la dégradation du saccharose quand il est
chauffé au-delà de la température de fusion.

L’évaporation progressive des molécules d’eau, dans la station


d’évaporation, conduit à l’apparition d’une multitude de produits
dégradés de couleur brune de plus en plus colorés, solubles dans
l’eau, accompagnés de Furfurol, d’aldéhyde acroléine et même de
gaz carbonique.

la recoloration du sirop à l’évaporation doit être < 10 %

159
LES MELANOÏDINES
Les aminoacides existent à faible dose à l’état naturel dans le
sucre de canne.
La réaction de condensation entre les hexoses et les aminoacides
est connue sous le nom de réaction de Maillard.
La réaction hexoses et aminoacide produit des colorants jaune
clair, puis des colorants bruns.

LES FLAVONES
Ce sont des colorants naturels, composés anthocyanique
caroténoïdes, existant dans la cellule de la canne à sucre et que
l’on retrouve dégradés en toute petite quantité.

160
161
162
Lutte contre les colorants
Type Mode d’action Comment les éviter Comment les éliminer
Polyphénols Se fixent sur une face Pas d’herbe et feuilles avec les Avec les écumes et à
du cristal cossettes pH élevé de la 1ère CO2

Caramels Se fixent dans le Pas de surchauffe, Chaulage des refontes,


cristal Pas de gouttelettes se Décoloration sur noir
desséchant, animal ou végétal,
Pas de durées importantes à Filtration sur pré
température élevée couche avec
nourrissage.
PDAH Dans la pellicule - Détruire les réducteurs au - Clairçage,
entourant le cristal chaulage, - Affinage,
- Faibles durées à température - décoloration sur
élevée en évaporation et dans les résines (une partie des
stockages intermédiaires, PDAH reste fixée)
Mélanoïdines Dans la pellicule - Détruire les réducteurs au - Clairçage,
entourant le cristal chaulage, - Affinage,
- Eviter températures et brix - décoloration sur
élevés et les pH alcalins résines
163
- Décoloration sur résines
Ce procédé a de nombreux avantages comparativement au traitement
sur noir animal ou sur charbon actif.

Les coûts d’exploitation avec ce procédé sont bien inférieurs aux autres
procédés.

Les coûts d’investissement sont par contre supérieurs ce qui le rend


rentable uniquement sur des unités de taille respectable.

Description du procédé
Le procédé fonctionne sur le principe d’un échange d’ions.
L’atelier comprend en général 3 colonnes de résines (inerte
et échangeuses d’ions) de décoloration à double compartiment.

Deux cycles sont à considérer :


Le cycle de Production.
Le cycle Hors Production

164
Décoloration : Principe des cycles de production et hors production

22-102 PR01.01 1/1


ION-EXCHANGE DECOLORIZATION
PFD-1
REV DATE DESIGN CHECK
Applexion SAS 0 20/01/2006 RM FR

PT PT PT
FS Filtered Syrup
PFD-2: NaCl 9%
PDS Pre-decolorized Syrup
DS Decolorized syrup
SW Sweet on/off Water
C120A C120B C120C
HW Hot regeneration water
RW Recovered Water
PFD-3: HCl 33%
PI PDS PI PDS PI PDS DS
MX175

PT PT PT

TT TT TT
PT PT PT
FT FT FT

FILTERED SYRUP

F125

PFD-2:
EFFLUENTS

F165
TIC HW

FIC FIC
steam
PT
FS DS SW RW PT HW
SC HE115 SC

LT LT LT LT LT

T100 P105 F110 condensate T130 T140 T160 P155 T150

165
Le cycle Production
La refonte filtrée arrive de l’atelier de filtration où ont été éliminés la majorité
des non sucres précipités et adsorbés sur les boues.

La refonte entre à la première colonne, dite primaire, sort à la partie


supérieure, rejoint la base de la deuxième colonne dite finisseuse et sort à la
partie supérieure de cette dernière pour être dirigée vers la cuve de sirop
décoloré.
Après une filtration de sécurité, le sirop est pompé vers l’atelier
d’évaporation.

Le cycle Hors Production


Il comprend les séquences suivantes :
Déssucrage intégrant vidange partielle et déssucrages 1, 2, 3, 4.

166
Régénération intégrant brassage à l’air, soulèvement et régénération
basique sodée (solution de base 10 % Na Cl + 1 % Na OH, à 20 baumé) (ou
acide de temps en temps pour nettoyer les résines, toute en faisant attention
aux fuites d’acide et au rinçage pour éviter la contamination de la fonte).

Dessalage intégrant rinçage lent et rinçages rapides 1, 2.


Dépollution systématique des colonnes (HCl 2 %)
Ensucrage intégrant remplissage et ensucrages 1, 2, 3.

Optimisation de la décoloration:
Paramètres:
Débit de la fonte exprimé en BV/h et sa régularité, brix 62 -65 et température,
80 °C à 85°C, l’effet de la carbonatation (alcalinité 5 – 6 gr CaO/l, richesse et
propreté CO2, 13.5 – 14 V%V), les MES < 50 ppm mais absence des produits
colmatants (polysaccharides,..), le déroulement de la Régénération exprimée
en BV/h.

167
Rappel sur les échangeurs d’ions appelés aussi résines :
Ce sont des structures solides possédant des groupements
fonctionnels acides et basiques qui peuvent être échangé par des
ions de même signe.
Les premiers échangeurs d’ions avaient une matrice minérale
aluminosilicate (zéolithe). Actuellement, les échangeurs d’ions sont
tous des échangeurs synthétiques qui sont en général solides.

On est en présence d’un échangeur de cation si l’ion fixé à la


matrice est un anion et l’autre ion dit « contre ion » est un cation.

Si le cation est fixé et si l’anion est mobile on est en présence d’un


échangeur d’anions.
168
Ils existent des électrolytes fortement dissociés et des électrolytes
faiblement dissociés et donc on distinguera des échangeurs d’ions
forts et des échangeurs d’ions faibles.

L’électroneutralité de l’ensemble est toujours respectée et l’échange


est stoechiométrique et se fait valence par valence.
Ces réactions sont analogues aux réactions chimiques de la loi de
Berthollet.

Types d’échangeurs d’ions


Matrice insoluble
La plus part des échangeurs utilisés sont basés sur matrice
Polystyrène- – Divinyl benzène Obtenus par copolymérisation des
deux monomères.
Sur la matrice insoluble on fixe un groupe fonctionnel échangeur
de cations ou d’anions par l’intermédiaire du noyau styrénique.

169
Polystyrène sulfonique : échangeur de cations forts.
Carboxyliques : échangeur de cations faibles.
Polystyrène ammonium : cas ammonium primaire, secondaire et
tertiaire faiblement basiques, pour échangeur d’anions faibles et
ammonium quaternaire fortement basique pour une résine
échangeuse d’anions forts, utilisée en décoloration:

La production: [R-N(CH3)3]Cl / [R-N(CH3)3]OH + Sirop/colorants


[R-N(CH3)3]colorants + Sirop/Cl/OH

La régénération: R-N(CH3)3]Cl + NaOH [R-N(CH3)3]OH + NaCl

La décontamination: (régénération à l’acide)


R-N(CH3)3]OH + HCl R-N(CH3)3]Cl + H2O

170
Conduite du procédé de décoloration
Les caractéristiques de la refonte filtrée sont généralement : 60 à
65 brix, 85 °C, 500 à 1000 ICUMSA.

Le taux de décoloration moyen par cycle varie de 80 à 85 %, soit


150 à 200 ICUMSA pour le sirop décoloré..

En cas d’augmentation de couleur de la refonte épurée, le procédé


d’échange d’ions conserve les mêmes performances mais avec une
réduction correspondante du temps de cycle (donc du débit)

Les effluents de décoloration


Les eaux sucrées qui sont recyclées vers les refontes diverses jusqu’à brix
0.2 et les éluats qui sont chargés en colorants, du sel et de la D C O
(demande chimique en oxygène).

Ces éluats sont traités dans une installation de nanofiltration (filtration


tangentielle sur membrane), qui sépare le permeat (fraction clarifiée de Na Cl)
et le retentât recyclé vers mélasse (fraction concentrée en colorants et DCO)
171
100
Sucre Roux

Sucre blanc Pertes Mélasse


97,5 0,8 (Sucre mélasse)
1,7

connues inconnues
0,5 0,3

ENTREÉS = SORTIES + PERTES

172
La méthode dite des points européens a été adoptée afin d’évaluer la qualité des sucres et
de les classifier : limites supérieures des divers critères pour les catégories CEE des
sucres.

Critères points CEE :


Catégories Aspect Coloration en solution Teneur en cendres Total
1 4 3 6 8
2 9 6 15 22
3 12 > 22

Critères complémentaires :
Catégories Polarisation % Réducteurs % Humidité %
1 99,7 0,04 0,06
2 99,7 0,04 0,06

Autres critères :
Propreté, trouble en solution neutre, floc, état bactériologique, granulométrie, etc.
173
Les bilans sont indispensables à la conduite de la raffinerie. Ils permettent par
calcul de confirmer ou d’infirmer les effets et les causes des faits constatés en
fabrication. A partir du bilan matière (Sucre, Non Sucre), on établit le bilan
thermique et le bilan des eaux. Il existe deux bilans:
Bilan dit relevé : établi à partir des données recueillies dans l’usine telles que
les différentes puretés, Brix et débits des divers produits et permet le calcul
des en-cours et des coefficients d’extraction.
Le bilan thermique et celui des eaux associées donnent une image du
fonctionnement de l’usine à un instant donné.

Bilan prévisionnel : permet de simuler le fonctionnement de l’usine en faisant


varier des paramètres choisis. Il sert de base aux projets d’amélioration du
procédé.
174
Les dilutions et refontes inutiles, les clairçages surabondants et autres
mises à l’eau des cuites sont synonymes d’eau à évaporer donc de
consommation de vapeur sans compter les pertes par détérioration et
dégradation.

La consommation d’eau d’une raffinerie est un paramètre clé imageant la


qualité de son fonctionnement.

Les pertes en énergie sont accompagnées de recoloration car il faut


concentrer à nouveau les liqueurs diluées.

Une raffinerie de sucre consomme normalement entre 50 et 60 kg de fuel


n°2/t de sucre blanc

175
Destruction du sucre par production d’inverti ou de non sucre.
Disparition du sucre pouvant provenir des rejets de l’usine.
Les pertes totales sont déterminées par la différence entre le
saccharose livré et le saccharose produit.

176
Les pertes de sucre sont de deux types :
Les pertes peuvent être connues ou
inconnues.

Les pertes connues

Pertes dans les gâteaux de filtration.

Eau de lavage des résines.

Eau de condenseur.

Eaux des lavages divers.

Poussières de sucre évacuées.

Excédent de poids dans les livraisons.

177
Les pertes inconnues :

Destruction bactériologique : ces pertes proviennent souvent d’une propreté


insuffisante des chantiers de fabrication. Des fermentations se développent avec
formation d’acide lactique, d’acide acétique et même d’alcool.

Les pertes par manque d’entretien correct du matériel : fuites des garnitures de
pompes, vannes non étanches, débordements divers, presse-étoupes des
malaxeurs, etc.

Pertes par détournement du sucre.

Pertes dues à des erreurs d’analyse.

Pertes dues à des erreurs de pesées à l’entrée et à la sortie.

Pertes par destruction dans les appareils à cuire.

178
En microbiologie les normes en usage sont celles établies par la National Canner’s
association American .
Désignation Microorganismes UFC. Norme Milieux de culture utilisés et
recherchés pour 10g de T°C d’incubation
produit
Mésophiles totaux < 200 Agar nutritif à 35° (BP) =
Boite de Petri
Levures totales < 10 de SABOURAUD à 27° (BP)
Thermophiles thermosensibles
Levures osmophiles <5 d'OWEN à 30° (BP)

Moisissures totales < 10 de SABOURAUD à 27° (BP)

Moisissures osmophiles <5 d'OWEN à 30° (BP)

Leuconostoc Mésentéroides 0 De MAILLEUX à 22° (BP)


Thermophiles aérobies Flat - sour < 75 et pour CEE Dextrose Tryptone Agar à
thermorésistant < 50 55° (BP)
s Non flat - sour < 75 Dextrose Tryptone Agar à
55° (BP)
anaérobies Sulfito réducteurs < 5 et pour CEE Sulfite Agar à 55° en tube,
(producteurs H2S) =0 milieu solide laiteux
Non Sulfitoréducteurs < 2 tubes/6 Bouillon de foie à 55° en
(Gazogènes) tube milieu liquide
179
- 1010 bactéries colonisent la bouche,
- 1014 habitent dans l’intestin,
- Il y a 10 fois de cellules bactériennes que de cellules humaines
dans le corps humains), la plupart sont indispensables et
bénéfiques pour l’organisme.
- Le corps humain est composé de 1018 cellules humaines.

180
- Tableau des principaux types de fermentations des sucres :
Type de fermentation Principaux produits de fermentation organismes

Alcoolique - Ethanol. (CH3-CH2OH) - Levures


- Bactéries rarement (p.ex
Zymomonas)
Lactique - Acide lactique (CH3-CHOH-COOH) - Certaines bactéries lactiques (p.ex
(Homolactique) Streptococcus)
Lactique mixte (hetérolactique) - Acide lactique,- Ethanol - Bactéries lactiques
- CO2 (p.ex Leuconostoc)
Acide mixte - Acide lactique,- Ethanol - Certaines entérobactéries (p.ex
- Acide acétique (CH3-COOH) Shigella)
- H2 et CO2 ou acide formique (HCOOH) - Certaines pseudomonades.
Butylène Glycolique - Identique à ceux de la fermentation acide - Genre aérobacter et organismes
mixte, mais comprennent le 2-3 butylène apparentes, - Bacillus polymixa,
glycol, (CH3-CHOH-CHOH-CH3) - Certaines pseudomonades.

Butyrique-acetine-butanolique - Acide butyrique (CH3-CH2-CH2-COOH) - Certaines bactéries anaérobies (p.ex


-Acide acétique, - H2, - CO2,- Parfois du Clostridium)
butanol, (CH3-CH2-CH2CH2OH) - Bacillus macerans
- Ethanol, - Acetone (CH3-CO-CH3) - Quelques protozoaires anaérobies.

Propionique - Acide propionique (CH3-CH2-COOH) - Propionibactérium et bactéries


- Acide acétique, - CO2 anaérobies apparentes.
181
- Microbiologie en sucrerie et raffinerie
Le saccharose, produit alimentaire sain, pur et nutritif, est utilisé dans
l’alimentation humaine en raison de ces nombreuses propriétés, outre
le pouvoir sucrant.

Mais étant un bon nutritif pour l’homme, il l’est également pour les
microorganismes. La perte en sucre causée par des microorganismes
au cours de la fabrication du sucre peut représenter une des pertes
économiques les plus importantes.

Les pertes par fermentation microbiennes en sucrerie et raffineries


oscillent entre 0.1 et 0.5 % betteraves suivant le maintien de l’état
sanitaire de toute l’usine et peuvent atteindre jusqu’à 1% dans les cas
d’infections poussées.

182
De plus, les produits d’infection entraînent des difficultés de fabrication
qui grossissent la rubrique des pertes indéterminées, parmi ces
difficultés on peut citer :

- La baisse de pH ; - La baisse de l’alcalinité effective ;


- L’augmentation des sels de chaux ; - L’augmentation des colorations;
- L’augmentation des sucres réducteurs ;
- Des teneurs en cendres plus élevées; - Les difficultés de filtration
- Des problèmes de stockage des produits (sucre, mélasse, pulpe) ;
- Des mélasses difficilement fermentescibles ;
- On peut empêcher la plus grande partie de ces pertes, par la lutte
contre l’infection : la propreté la plus rigoureuse de l’usine, l’utilisation
d’antiseptiques appropriés, le contrôle quotidien de l’état sanitaire des
postes sensibles.

183
En sucrerie et raffinerie, les conditions physico-chimiques de pH,
de température et de pression osmotique (Brix) rencontrées dans
les différents ateliers de la sucrerie déterminent la nature de la
flore présente. Il est possible de la différencier en trois groupes :

- Groupe 1 : en zone froide, < à 40 °C, soit les circuits de


dépoussiérage, les circuits de lavage, les eaux barométriques,
etc. ;
- Groupe 2 : en zone thermophile, T°C comprise entre 65 et 75 °C,
soit l’affinage et l’épuration. Les germes sont détruits au cours de
l’évaporation ;
- Groupe 3 : en zone du produit fini, soit le sucre à la sortie des
essoreuses et dans les silos.

- Le groupe 1 est constitué de germes mésophiles


on peut citer : Bacillus, Lactobacillus, Streptococcus, Leuconostoc
et Clostridium.
184
Ils sont inactivés dans la suite du process.

- Les bactéries du groupe 2 sont thermophiles. Aux alentours de 70 à


75 °C le nombre de genres représentés est beaucoup plus restreint.
On cite les Clostridium, l’espèce Bacillus stearothérmophilus et un
saccharococcus isolé en sucrerie. En épuration, leur existence est
confinée dans les dépôts de boues

- Toutes les bactéries, et éventuellement les levures et les


moisissures, rencontrées pour le groupe 3 proviennent d’une
recontamination par l’environnement.

Seule la présence de germes dans le sucre fait l’objet de normes.

185
186

Vous aimerez peut-être aussi