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Informe de análisis químico cualitativo

TITULO: ENSAYO PRELIMINAR DEL ANÁLISIS CUALITATIVO

I. Objetivos.

a) El análisis cualitativo tienes por objetivo la identificación y combinación aproximada

de los constituyentes de una muestra dada.

b) Observa los fenómenos que ocurren con el uso de diversos reactivos ya sea con la

presencia de algún acido, por vía seca (directamente al mechero de bunsen).

c) Identificar y observar los diversos tipos de coloración que existen para algunos

reactivos en la flama de mechero par luego identificarlos con sus respectivas

longitudes de onda.

d) Observa la formación de la perla de bórax en sus diversas coloraciones para luego

investigar algunos elementos metálicos.

II. Fundamento teórico

En el análisis cualitativo se emplea dos tipos de reacciones: la reacción por vía seca y las

reacciones por vía húmeda. Se aplican las primeras alas sustancia en estado sólido y las

últimas alas sustanciasen estado de disolución.

Antes de entender el análisis sistemático De la muestra es racional llevar a cabo una serie de

ensayos preliminares, a fin de tener la idea de las especies químicas que contiene y así poder

seleccionar el método de análisis adecuando. Dicho ensayo proporciona algunos datos de

orientación útiles al elegir el método más adecuado para solubilizar las muestras o que facilite

las ejecuciones del análisis. En primer lugar, se determinan las propiedades físicas de las

muestras como: aspecto, color, olor, densidad, dureza y más observaciones. en segundo lugar,

se realizará los ensayos.

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Pickering , W.F “Química analítica

moderna”

ENSAYO POR VIA SECA:

i. Ensayo de coloración de la llama.

Estos ensayos consisten en someter una pequeña cantidad de las muestras solida

finamente pulverizadas alas acción de la llama no-luminosa del mechero de bunsen,

principalmente humedecido con HCL, y eta por sus propiedades de volatilización

colorean la llama con colores específicos de los elementos.

Cuando ciertos cuerpos se les somete a altas temperaturas, los electrones de los

átomos de dichos cuerpos, esencialmente los más externos absorben energía son

forzados a lugares de menor energía llamados estados excitados; Retornar estos

electrones excitados a nivel de menor energía estos emiten cierta cantidad de energía

radiante, observándose por consiguiente diferentes coloraciones características de cada

elemento.

La identificación de coloración de las llamas emitidas de la muestra, se guiará por la

siguiente tabla (01) de radiaciones emitidas por algunos elementos.

Tabla N° 01 Radiación emitidas por algunos elementos

elemento color Longitud de onda


Potasio violeta Doblete 4044=4047
sodio amarillo Doblete 5896=5890
rubidio rojo 7050

litio Rojo carmesí 6708


calcio Rojo naranja 6203, 6162,
talio verde 5350
estroncio rojo 6863, 6628, 6499, 6464
bario verde Doblete 5245=43

Banda 5130, 5000

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ii. Ensayo con el soporte de carbón.

Con frecuencia la sustancia pulverizad se mezcla con el doble de su volumen

deNaCO3 anhídrido o mezcla equimolecular de NaCO3 + K2CO3 y se trata con la

llama reductora.

La reacción consiste en la formación de los carbonatos de los cationes presentes y de

las sales alcalinas de los aniones. Las sales alcalinas son absorbidas por el carbón

poroso y lo carbonatos son en su mayor parte descompuestos en los óxidos y en los

dióxidos de carbono; los óxidos de los metales pueden descomponerse ulteriormente o

reducirse a metales, o bien, pueden quedar inalteradas. Por lo tanto, los productos

finales de la reacción son metales, metales y sus óxidos u óxidos.

Tabla 02 Algunos resultados del ensayo con el soplete en el soporte del carbón.

Botón metálico blanco, dúctil sin aureola Ag y Sn


Botón metálico blanco, dúctil aureola amarilla Pb
Botón metálico blanco ,frágil ,aureola blanca Sb
Botón metálico blanco, frágil aureola parda Bi
Masa metálica ,roja ,esponjosa ,sin aureola Cu
Aureola blanca, sin botón metálico Zn
Aureola blanca, sin botón metálico .olor As

oleáceo
Aureola pardas in botón metálico Cd

iii. Ensayo en la perla de bórax.

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Este experimento consiste en la obtención de perlas coloreadas con fines de

investigación de algunos elementos metálicos.

Se efectúa este ensayo calentado polvo de bórax en el extremo del hilo de platino y se

obtiene una perla vítrea, incolora transparente que se compone de una mezcla

metaborato de sodio y anhídrido bórico.

NaBO7.10H2O ……………. NaBO2 + B2O3

Al calentar la sustancia en análisis en la perla de Bórax se obtiene colores

característicos de sustancias de sustancias de Cu, Fe, Cr, Mg, Co. La coloración de las

perlas de Bórax se debe a la formación de boratos coloreados.

elemento Color llama Oxidante Color llama Reductora sensibilidad

caliente frio caliente frio


Oro Violeta Violeta Rojo Violeta +
Vanadio Amarillo verde Verde amárela Verde ++
Cobre Verde Azul Incolora Roja +

opaca
Hierro Naranja Amarillo Verde Verde +
Cromo Amarillo Verdoso Verde Verde --
Cobalto Azul azul Azul Azul ++
Níquel Violeta Pardo Gris Gris +
Manganeso Violeta Violeta Incolora Incolora ++
plata amarillo Opalescente gris Gris --

III. INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

i. INSTRUMENTOS:

 Alambre de micrón

 Mechero bunsen

 Espátula

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 Balanza

 Pinza

ii. REACTIVOS

 REACTIVOS Y MUETSRAS DEL ENSAYO 01: HCL: Ácido clorhídrico;

Li: Litio ; Cu: Cobre ; Mg:Magnesio ; Pb: Plomo.

 REACTIVOS Y MUETSRAS DEL ENSAYO 02: Carbón; Na2CO3:

carbonato de sodio.

 REACTIVOS Y MUETSRAS DEL ENSAYO 03 : Polvo de bórax; Na:

Sodio

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a). ENSAYO N° 01: ENSAYOS DE COLORACIÓN DE LA LLAMA

1). Calentar intensamente el hilo de platino o de nicrom destinado para el experimento


en la llama de mechero de bunsen, de comprobarse la coloración de la llama,
seguir calentando introduciendo previamente el hilo del platino en solución diluida
de HCl, hasta que repetida esta operación se constate la ausencia de coloración en
la llama.

nicrom

mechero
de bunsen

HCl
2). En estas condiciones tomar un hilo de platino humedecido con la
solución anterior, una pequeñísima cantidad de la sustancia a ensayarse. Anotar los
resultados obtenidos tras haber expuesto en la parte baja de la llama o zona de,
menor temperatura.

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3). Si se trata de una mezcla para que los diferentes componentes de la muestra se
volatilicen con distintos intervalos en correspondencia con sus diferentes
volatilidades interfiriendo lo menos posible su mutua identificación, el
experimento debe realizarse sometiendo primero la muestra en la zona de menor
temperatura de la llama, luego pasado cierto tiempo se le hace pasar a la zona de
mayor temperatura. En este experimento los diferentes cationes colorean la llama
de diferentes colores.

Observación de los colores que emiten cada muestra en el laboratorio de práctica


lo describimos en la siguiente tabla:

Reactivos Coloración de la llama


A Sulfato de cobre sometido a calor Rojo opaco
B Nitrato de bario sometido a calor Verde amárela
C Nitrato de magnesio sometido a calor Verde, incolora
D Michelio nitrato sometido a calor Amarillo verdoso
E Nitrato de plomo blanco

b). ENSAYO N° 02 ENSAYOS CON EL SOPLETE EN EL SOPORTE DE

CARBON

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1). Practicar con un cortaplumas una pequeña cavidad en la superficie del carbón
vegetal que debe ser grano fino y uniforme.

2). Depositar esta cavidad una porción de la muestra finamente pulverizada y calentar

con la llama continua del soplete. Anotar en cada caso con los fenómenos

observados (la muestra deflagra, decrepita, funde, desprende colores, etc).

3). Depositar en el hollo del soporte del carbón de la muestra en análisis mezclada con
el doble de su volumen de carbonato de sodio y someter a la acción de la llama
reductora del mechero de bunsen.

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Observaciones:
En este ensayo 02 se pueden observar los siguientes fenómenos, formación de
aureolas, botón metálico, puntos rojizos (indicios de Cu+).

c). ENSAYO Nº 03 ENSAYOS EN LA PERLA DE BÓRAX

1). Obtener la perla de bórax calentando fuertemente en el extremo libre del hilo de
platino tomando con ella polvo de bórax luego sometiéndola a la flama del
mechero de bunsen. Esta operación se repite hasta obtener una perla de las
características ya mencionadas.

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2). Para fines de investigación de los elementos metálicos se calienta la perla y se


toma con ella una pequeña cantidad de la muestra finamente pulverizada.

3). La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora


inferior y se deja enfriar luego se observa su color.

Observaciones:

 Las reacciones se deben a (zona reductora, zona caliente, punto frio, llama oxidante,

llama reductora).

V. CONCLUSIONES

 Hemos visto 3 métodos en ensayos por vía seca y se tiene a llama como factor

indispensable para estos métodos, se entiende como uno de los métodos cualitativos más

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sencillos y rápidos, donde tiene la finalidad de reconocer de que está constituido el

material o muestra.

 Mediante el método de coloración ala llama, perla bórax y soplete en el carbón hecho

en la práctica y más observación , las muestras dan un aspecto característico como de los

colores ,aureolas, botones metálicos, que con la ayuda de los cuadros dados en la teoría

pudimos determinar de que esta constituido la muestra de manera cualitativa mas no

cuantitativa.

VI. RECOMENDACIONES

 Limpiar bien el nicrom antes de utilizarlo y después de cada muestra realizada, si no lo

está hará que salga varios colores y hará que nos confunda qué color emite la muestra.

 Realizar con mucho cuidado las practicas porque hay reactivos muy peligrosos en el

laboratorio.

VII. BIBLIOGRAFIA

 SKOOK, Douglas. “fundamentos de química analítica”. España, Editorial


Reverté.2008.

 CRISTIAN, GARY.1993.”quimica analítica”. Sexta edición. México.

 Pickering, W.F “Química analítica moderna” España editorial paraninfo

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