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III.

Description de la microstructure d’une pâte de ciment hydratée :

III.1. Les silicates de calcium hydratés (C-S-H) :


Dans une pâte de ciment Portland durcie, les C-S-H représentent en volume 50 à 60 % des
hydrates formés. Les C-S-H peuvent être issus de l’hydratation des C 3S ou C2S et avoir un
rapport C/S proche de 1,7 ou aussi bien être issus de la réaction de la portlandite avec des
ajouts pouzzolaniques et avoir un rapport C/S plutôt proche de 1,1. Ce deuxième C-S-H est
dit pouzzolanique.

Les C-S-H ont une structure fibreuse lamellaire, mise en évidence par des observations au
Microscope Electronique à balayage et illustrée dans le modèle de R. Feldman et P. Sereda.
La porosité nanométrique comprend aussi bien l’espace interfeuillet des C-S-H que les vides
créés par l’empilement parfois irrégulier des lamelles de C-S-H. L’ordre de grandeur de ces
pores est de 0,1 à 10 nm.

Vue au microscope électronique à Schématisation de la structure des C–S-H,


balayage des C-S-H dans une pâte de d’après R. Feldman et P. Sereda
ciment hydratée.

III.1.2. La portlandite :
Elle représente environ 25 à 27 % en volume dans une pâte de ciment durcie ordinaire La
portlandite  est un composé cristallin, en forme de plaquettes hexagonales parfois massives.
Elle se forme par précipitation dans l’espace poreux de la pâte de ciment. Au cours de

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l’hydratation, les cristaux de portlandite croissent, rejoignent les grains de ciment recouverts
de gel de C-S-H et forment ainsi des ponts d’hydrates (voir Figure II-5)..

Figure II-5 :
Cristal de portlandite (X) entre des C-S-H (#), La porosité est repérée par (O).

III.1.3. Les sulfoaluminates de calcium :


Sont issus de l’hydratation de l’aluminate tricalcique (C3A) et de l’aluminoferrite tetra-
calcique (C4AF) en présence de gypse. Dans les premiers instants, seule l’ettringite
(trisulfoaluminate de calcium) se forme par précipitation dans le réseau poreux. Des
observations au microscope électronique à balayage mettent en évidence une structure
composée de fibres fines et aléatoirement orientées (structure en aiguilles figure II-6).

Figure II-6 :
Observations au microscope électronique à balayage
d’aiguilles d’ettringite dans un ciment au laitier [2]

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La formation de monosulfoaluminate de calcium intervient plus tardivement dans le processus
d’hydratation et précipite dans les pores suite à l’hydratation du C 3A et à la dissolution de
l’ettringite préalablement formé (qui devient vis-à-vis du monosulfoaluminate la source
d’ions sulfates lorsque tout le gypse a été consommé).

III.2. La solution interstitielle :


Lors de l’hydratation, l’eau de gâchage se charge en ions. Ces ions ont pour origine les
anhydres qui se sont dissous : C 3S, C2S, C3A, C4AF et le gypse. La précipitation des hydrates
se produit suivant des processus de germination et croissance de cristaux, en fonction de la
concentration des ions de cette solution aqueuse, nommée dans la pâte de ciment hydratée la
solution interstitielle.

Au cours de l’hydratation de la pâte de ciment, la composition chimique de la solution


interstitielle évolue (figure II-7).

Figure II-7 : Evolution de la composition de la solution interstitielle d’un béton.

La figure II-7, montre une augmentation au cours du temps de la concentration en alcalins


(Na+ et K+) et une diminution globale de la quantité de calcium et de sulfates en solution.
L’augmentation de la concentration en sulfates après sept jours d’hydratation est à mettre en
relation avec la mise en place d’un nouvel équilibre chimique liée à la formation de
monosulfoaluminate au détriment de l’ettringite. La première baisse de la concentration du

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calcium en solution, après pratiquement cinq heures, est reliée à une précipitation de
portlandite.

La composition de la solution interstitielle pour une pâte de ciment hydratée n’évolue


pratiquement plus après six mois d’hydratation et se caractérise par une forte concentration en
alcalins (de l’ordre de 100 à 300 mmol/l), un pH très élevé (13, 5 environ en présence
d’alcalins) et une concentration en calcium assez faible (1 mmol/l).

III.3. Description du réseau poreux :


Les caractéristiques du réseau poreux (porosité, distribution des tailles de pores,…)
déterminent les propriétés de transfert et elles sont donc des indicateurs de premier ordre dans
la prédiction de la durabilité des matériaux cimentaires (structures en béton et en béton armé).
Le transfert dans la porosité ne dépend pas que de la taille des pores mais aussi de la
connectivité de la structure poreuse du matériau.

En général, 20 à 50 % du volume de la pâte est constitué par des pores. Le volume et la forme
des vides influent sur la qualité des matériaux durcis.

On distingue conventionnellement 2 types de pores:


 Les macropores (pores capillaires), constituées par des vides entre les hydrates et les
anhydres (la taille D > 10-2 μm). C’est au sein de cette porosité que la plupart des
phénomènes de dissolution ou précipitation de phases solides se produit, ou que
l’échange d’espèces par diffusion avec l’environnement extérieur se fait. Cette
porosité peut être partiellement ou totalement connectée.

 Les micropores (pores du gel), constituées par des vides dans les gels hydratés, en
particulier les C-S-H qui ont une structure lamellaire (la taille D < 10 -2 μm). cette
porosité comprend aussi bien l’espace interfeuillet des C-S-H que les vides créés par
l’empilement parfois irrégulier des lamelles de C-S-H.

III.3.1. Description de la structure poreuse d’un matériau cimentaire, définitions :

Les matériaux cimentaires tel que le béton est un matériau poly phasique. Il est composé
d’une phase solide, d’une phase liquide et d’une phase gazeuse. Le solide est constitué des
granulats, des hydrates et de liant non hydraté. La phase liquide est la solution interstitielle et
la phase gazeuse est un mélange d’air et de vapeur d’eau.

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Schématiquement, le béton, matériau poreux, peut être représenté selon la figure suivante :

Figure 1 : Description schématique d’un matériau poreux.

 La tortuosité ou connectivité :

Un matériau poreux constitué d'un réseau de pores fortement tortueux et discontinu est
généralement très imperméable aux agents agressifs.
Le degré d'interconnexion des pores dépend du rapport E/C et du degré d'avancement
de l'hydratation.

À mesure que progresse la réaction entre l'eau et le ciment, des hydrates se forment à
la surface des grains de ciment ou précipitent dans les espaces intergranulaires. Après un
certain temps, tous les espaces entre les grains seront segmentés par une paroi d'hydrates (la
porosité capillaire devient discontinue), ce qui produit une chute brutale de la perméabilité.

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Évolution schématique de l'hydratation d'une pâte de ciment

Les propriétés de transfert des matériaux (perméabilité, diffusion des ions) dépendent de la
porosité, mais elles sont aussi influencées par la taille des pores et leur connexion.

III.3.2. Influence de différents paramètres :

 Influence du rapport E/C :


La porosité augmente avec le rapport E/C, quels que soient la nature du ciment, la technique
utilisée et l'âge de la pâte. La présence plus ou moins importante de pores associés au domaine
capillaire (situés au voisinage de 0,1 μm) est fonction du rapport E/C.

 Influence d’additions minérales


Les matériaux cimentaires à base de ciment composé présentent une plus grande porosité et
une taille de pores plus petits que celles observées dans les matériaux à base de ciment
Portland sans ajouts.

Les réactions hydrauliques des laitiers et les réactions pouzzolaniques des ajouts
pouzzolaniques dans les matériaux cimentaires se déroulent à long terme après le coulage, ce
qui tend à améliorer la structure du matériau en resserrant la porosité. Les CSH remplissent
les pores capillaires par affinage de ces pores capillaires et par transformation des gros
cristaux de CH en des CSH.

Selon une étude faite par Mehta [27], sur la variation de la taille des pores dans une pâte de
ciment avec addition de la pouzzolane naturelle en fonction du temps. Les résultats de cette
étude dans La figure II-9, montre que la distribution des pores d’une pâte du ciment varie en

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fonction de l’âge où les gros pores supérieurs à 1000 A° disparaissent à long terme pour des
pâtes renfermant 20 % et 30 % de pouzzolane. Les pores de diamètre inférieur à 500 A°
représentent les micropores à l’intérieur des hydrates formés ce qui témoigne de la quantité
des C-S-H produits. De ceci, la forte présence des micropores inférieurs à 500 A° dans les
pâtes de ciment pouzzolanique à long terme atteste de la surproduction des hydrates suite à la
réaction pouzzolanique.

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Figure II-9 :
Variation de la taille des pores dans une pâte de ciment avec addition de la pouzzolane naturelle
(terre de Santorin) en fonction du temps [27] (l’abscisse des histogrammes présente les
pourcentages des additions).

III.4. Les méthodes de caractérisation de la structure poreuse des bétons

La structure poreuse des bétons est complexe et les méthodes de caractérisation sont
nombreuses. Les vides dans les bétons sont ouverts et interconnectés et on peut donc
confondre la porosité avec la porosité ouverte et la porosité ouverte interconnectée.

III.4.1. Porosité accessible à l’eau

La méthode de mesure la plus utilisée est celle de la «porosité accessible à l’eau » dont
son principe est de Mesurer le pourcentage des pores à l'intérieur de la masse du béton
connectés avec la surface. La norme NF P 18-459 - Essai pour béton durci - Essai de porosité
et de masse volumique, consiste à saturer le matériau sous vide pendant 72 h.

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Le volume apparent est déterminé au moyen d’une pesée hydrostatique, et le volume des
vides est obtenu par différence entre la masse de l’échantillon saturé et celle mesurée après
séchage.

Pesée hydrostatique (M eau) masse en grammes pesée sous l'eau,


Pesée dans l'air de l'éprouvette saturée d'eau, (M air)
Séchage à T = 105°C jusqu'à masse constante (2 pesées espacées de 24 h ne s'écartent pas
plus de 0,05%)
Pesée dans l'air de l'éprouvette sèche (Msec)

Calcul de la porosité accessible à l'eau :

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Voir aussi la porosité accessible à l’eau selon la méthode ASTM C 642 (Standard Test
Method for Density, Absorption, and Voids in Hardened Concrete).

III.4.2. Porosité par analyse d’imagerie MEB (microscope électronique à balayage)

La deuxième méthode utilise l’analyse d’images. Des images numériques de sections


polies de béton obtenues généralement en microscopie électronique à balayage sont analysées.

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Microstructure du béton du pont de l’île de Ré à long terme
(E/C = 0,38, 14 ans).
Les parties du ciment non hydraté apparaissent en gris clair sur la vue en microscopie
électronique, les hydrates sont en gris moyen, les granulats en gris sombre et les microfissures
en noir. Malgré un rapport E/C supérieur au seuil de 0,35, le ciment au cœur de l’ouvrage
n’est pas complètement hydraté après 14 ans de vieillissement.

La porosité est par contre une grandeur facile à connaître, puisqu’elle est égale à la
fraction surfacique des vides observée sur une coupe. Par contre, la dimension des pores ne se
mesure pas facilement en analyse d’images. Il faudrait pour cela disposer d’images à fort
grandissement, car les plus petits pores des hydrates sont de l’ordre du nanomètre. En
pratique, cette méthode est rarement adaptée à l’étude de la structure poreuse des bétons, car
elle nécessite des quantités d’images considérables pour disposer d’une représentation
significative.

III.4.3. Porosité au mercure

La troisième méthode, la plus utilisée, est la porosimétrie au mercure. Les cellules de


mesure sont très petites et ne permettent d’étudier que des échantillons de quelques cm3.
Un échantillon préalablement séché est soumis à des pressions croissantes de mercure. Ce
liquide non mouillant pénètre progressivement dans le matériau.

III.4.4. La structuration de la pâte de ciment au voisinage des granulats (auréole de


transition)

L’arrangement des grains de ciment dans la pâte à l’état frais n’est conditionné que par
les forces d’interaction entre grains et le rapport E/C. Dans un mortier ou dans un béton,
l’arrangement des grains de ciment est perturbé par les surfaces des grains de sable et de
gravillon et par ailleurs la pâte est confinée dans des espaces réduits. Les espaces entre les
grains de ciment sont donc beaucoup plus variables que dans une pâte et, si globalement le

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rapport E/C est défini de la même façon dans une pâte et dans un béton, dans ce dernier, des
variations locales de teneurs en eau peuvent exister.

La structure de la pâte n’est plus homogène dans le matériau et une zone plus poreuse,
l’auréole de transition est observée au voisinage des granulats. La figure suivante montre
que la porosité dans la pâte augmente au voisinage du granulat. La zone perturbée autour des
granulats est de l’ordre de grandeur de la dimension des grains de ciment soit quelques
dizaines de micromètres.

Évolution de la porosité au voisinage des granulats, mise en évidence de l’auréole de


transition

Dans le cas des CEM I, la porosité, déterminée par analyse d’images, augmente au
voisinage des granulats. Au fur et à mesure du temps, la porosité diminue, mais reste plus
élevée au voisinage du granulat. L’auréole de transition a une épaisseur de 25 μm. Avec la
fumée de silice, la porosité diminue fortement et notamment au voisinage des granulats : on
n’observe plus d’auréole de transition (ou alors son épaisseur est inférieure à 5 μm).

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