Complément de cours du module

Equipements de production et de contrôle qualité

Chapitre I
Equipement de fractionnement et de pesée
 Par Mme BOUHAMIDI Y.

Master 1 chimie pharmaceutique 2019/2020

PARTIE A:
EQUIPEMENTS DE FRACTIONNEMENT

6. Osmoseur (suite du cours)

 Fonctionnement d’un module d’osmose

L’installation est équipée d’une pompe de circulation, qui est chargée d’acheminer l’eau
d’alimentation jusqu’à la pompe à haute pression. Cette dernière applique une pression
suffisante afin de permettre le passage de l’eau du compartiment le plus chargé en sels vers le
compartiment le moins concentré, et ce en traversant une membrane semi-perméable. La
membrane ne laisse traverser que les molécules d’eau en excluant toutes les autres molécules
dont les ions dissouts. L’eau d’alimentation doit, toutefois, subir un prétraitement en fonction
de la qualité d’eau désirée et du degré de déminéralisation. Les critères précédemment cités
peuvent être influencés par d’autres paramètres tels que le débit, le degré de rejet et les
caractéristiques de la membrane.

Production : Eau obtenue est faiblement minéralisée, apyrogène et stérile.

Consommation  : Economique.
Destination de l’eau : rinçage des flacons pour solution injectable.
Illustration : Figure I.A.12

Complément  : Les prétraitements peuvent être un dégazage, une distillation, une perméation
ou encore une osmose. Dans le cas d’une production d’eau purifiée destinée aux laboratoires
pharmaceutiques, l’utilisation d’osmose double est nécessaire. En effet, ce procédé permet de
séparer de 90 à 99 % de sels dissouts dans l’eau brute seulement dans le premier
compartiment d’osmose.

 Fonctionnement d’un double osmoseur

L’eau d’alimentation traverse un pré-filtre, un batch de disconnexion puis une pompe de

circulation du 1ier étage. Elle dirige ensuite l’eau vers un autre filtre et une pompe à haute
pression. Cette dernière alimente le module du premier étage. L’eau osmosée sort du module
1 et refait les mêmes étapes jusqu’au module 2. A sa sortie elle est récoltée. Quant au
concentrât, il est redirigé vers le premier étage pour subir un second cycle de purification ou
bien récolté une fois qu’il n’est plus utilisable.

Production : Eau pour solutions injectables, vapeur pure, Eau purifiée ou hautement purifiée
Consommation  : Economique
Destination de l’eau : Aux laboratoires pharmaceutiques
Illustration : Figure I.A.13
Supplémentation (sur terrain) : il existe des centrales de purification d’eau par osmose inverse
spécialement conçues pour l’industrie pharmaceutique. Ces centrales sont faites en acier
inoxydable comprenant des options de prétraitement et de surveillance des paramètres
critiques en l’occurrence la qualité de l’eau, consommation, contrôle microbiologique,
maintenance et exploitation. Ces dernières sont assurées par des technologies avancées.

7. Equipement d’électro-déionisation
Électro-déionisation est un procédé qui combine plusieurs techniques membranaires
(échange d’ions sur résine spécifique, membranes sélectives d’ions) et électrodyalise. A
l’aide d’une membrane polarisée, un champ électrique permet d’extraire des espèces ionisées
minérales ou organiques pour ne laisser passer que les molécules d’eau.

Conception : pompe d’alimentation, modules d’électro-déionisation (EDI), capteur de

résistivité, panneau de contrôle, vannes automatiques et vannes de connexion
Production : Eau déminéralisée, Eau ultra-pure, 145 m3/h
Consommation  : Faible
Avantage : auto-régénération du module grâce aux propriétés particulières des échangeurs
de d’ions, aptes à être régénérés par des acides et des bases mais également par un champ
électrique. Production d'eau avec une grande pureté, en utilisant moins de 95% de produits
chimiques utilisés dans les procédés conventionnels d'échange d'ions. Module compacte et
simple à manipuler.
Illustration : Figure I.A.14

 Conception d’un module EDI

Ce système est composé d’une suite de membranes qui constituent des compartiments
séparés entre eux par des membranes séparatrices d’ions. Les compartiments sont remplis de
résine échangeuse d’ions placés entre deux électrodes (voir schéma ci-dessus). Quant aux
résines échangeuses d’ions, elles sont placées de sorte que leur charge soit la même que l’ion
à retirer. Une membrane cationique ne laissera passer que les cations tandis qu’une membrane
anionique ne laissera passer que les anions.

Schéma simplifié d’un module d’électro-déionisation

  Fonctionnement du module EDI

Le module est alimenté en continu par de l’eau déminéralisée. Celle-ci rentre par le bas
dans le module de dilution, où elle y est divisée dans des cellules en spirales verticales
(chambre). Un courant continu fort est alors appliqué créant un champ électrique. Ce dernier
dévie les ions contenus dans l’eau d’alimentation et les dirige vers leurs électrodes respectives
(cations vers cathode et anions vers anode) et de charges opposées. Les ions forts sont retirés
en premier induisant une chute de la conductivité. Celle-ci a pour conséquence de provoquer
une hydrolyse de l’eau produisant des ions hydroxyle OH - et hydrogène H+. Ces derniers se
forment à la surface des grains de résine et agissent comme agent de régénération des
membranes en continu. Ces résines régénérées permettent l'ionisation des espèces neutres ou
faiblement ionisées telles que le dioxyde de carbone ou la silice. Quant aux ions retirés, ils
traversent les résines échangeuses d’ions pour se retrouver dans le compartiment adjacent,
appelé chambre de concentration, ou ils sont regroupés et bloqués dans les canaux grâce aux
membranes séparatrices de mêmes charges. Ils sont ensuite évacués du module. Ce flux est
appelé concentrât. A la sortie du module de dilution, une eau purifiée est collectée.

Les réactions d'ionisation se produisant dans la résine sous forme d'hydrogène ou

d'hydroxyde pour l'élimination des composés faiblement ionisés sont énumérées ci-dessous:
CO  + OH  ==> HCO
2
-
3
-

HCO  + OH  ==> CO
3
- -
3
2-

SiO  + OH  ==> HSiO

2
-
3
-

H BO  + OH  ==> B(OH)
3 3
-
4
-

NH  + H  ==> NH
3
+
4
+
PARTIE B:
EQUIPEMENTS DE PESÉE

Le pesage industriel permet d’avoir des opérations de dosage précises et fiables quelque
soit l’environnement dans lequel on travail (sec, humide, température élevée ou basse,
corrosif…etc). Le terme pesage industriel englobe à la fois les équipements de pesés mais
également les logiciels associés. Ces derniers sont spécifiquement conçus en fonction de la
destination finale de l’équipement. Ils sont optimisés pour la validation de procédés afin
d’assurer la qualité du dosage. Ils permettent de réaliser entre autre les opérations suivantes :

- Pesage en pourcentage
- Maintien de l’affichage
- Totalisation et enregistrement des données
- Calcul des pesées

- Programmation libre à des fins de formulation libre

De plus, certains logiciels sont capables de supporter tous types de balances industrielles
ou de laboratoires permettant à l’opérateur de suivre toute la production, le mélange des
recettes, la consommation des lots et notamment d’établir des rapports de pesée complets.

Lors de la production, chaque étape nécessitera une opération de pesage. Celle-ci est
rendue possible grâce aux matériels directement intégrés à l’équipement de production.
Toutefois, quelque soit la fonction ou la forme de l’équipement, le plus claire du temps ce
matériel est un capteur de pesage. Les différentes étapes peuvent être classées ainsi :

- Etape 1 : Réception des matières premières et leur stockage.

- Etape 2 : Contrôle des quantités à traiter afin d’entamer la fabrication.
- Etape 3 : Formulation et remplissage.
- Etape 4 : Conditionnement.

- Etape 5 : Contrôle final du produit.

1. Qualité d’un équipement de pesée

- Facile à calibrer, à étalonner et à nettoyer.

- Mobile.

- Adaptable aux salles blanches.

2. Salle de pesée
 La salle de pesée est un local proche du magasin. C’est un lieu à haut risque car les
produits s’y succèdent en grand nombre et y sont manipulés à l’air libre. On y procède à la
mesure et au comptage de la quantité de matière première pour chaque lot de fabrication. La
pesée est une opération importante lors de la circulation des matières et de la production
comme illustré par la figure I.B.1.

3. Procédure à suivre pour un pesage

Avant  : il faut vérifier les étiquettes et l’état des emballages, préparer le matériels (balances,
instruments, récipients, étiquettes, etc) et s’équiper si c’est nécessaire (gants, lunettes,
masques, combinaison, etc.).

Pendant : il faut utiliser les instruments appropriés produit/produit, fermer et étiqueter chaque
récipient au fur et à mesure.

Apres  : il faut regrouper les produits pesés puis les enregistrer, consigner les données sur le
dossier de lot, vérifier les quantités restantes et faire l’inventaire, retourner l’excédant au
magasin, laver et nettoyer.

4. Capteur de pesage
La plupart du temps les équipements de pesage sont équipés d’un capteur. Il en existe
plusieurs selon sa fonction.

 Conception et fonctionnement

Il est constitué généralement d’un corps d’épreuve (élément sensible) sur lequel sont fixés
des extensomètres (jauges de contraintes). Le corps d’épreuve, appelé également bâti, est en
acier inoxydable ou en aluminium. Il est robuste, compact et très résistant. Il présente aussi
des propriétés élastiques. Ce qui lui permet de subir les faibles déformations lorsqu’il est
soumis à une charge et de revenir à sa forme initiale par la suite.

Les jauges de contraintes sont constituées d’une grille de fils métalliques très fins
(matériaux conducteurs photogravés) appliquée sur un support de matériaux isolant et collée
dans des zones spécifiques du bâti.

La grille s’allonge et se raccourcie avec les déformations du bâti. Ces variations

dimensionnelles entraînent une variation de la résistance électrique. Ceci permet de
déterminer la contrainte exercée. La résistance augmente avec la traction et diminue avec la
compression.

Les jauges sont disposées (collées) sur le bâti de telle sorte à constituer un pont de
Wheatstone. Cela veut dire qu’il y a quatre jauges reliées entre elles et alignées en
conséquence, comme illustré dans la Figure I.B.2.a

 Différents types de capteur de pesée

Il en existe quatre représentés :

 Capteur à point d’appui central : ce type de capteur est disposé sous une plateforme sur
laquelle la charge est placée. Quant aux jauges, elles sont disposées de part et d’autre du bâti.

Capteur en flexion : ce type de capteur est monté sous une structure métallique mesurant
ainsi le poids appliqué dessus. On en met plusieurs. Les jauges sont placées en cercle.

Capteur en compression : ce type de capteur est placé sous la structure qui reçoit la charge,
ou plusieurs capteurs sont montés. Les jauges sont disposées suivant le pont de Wheatstone.

Capteur en traction : le poids est suspendu sous un ou plusieurs capteurs. Les jauges sont
disposées de part et d’autre du bâti.

Ces capteurs sont représentés dans la figure I.B.2.b. Les capteurs sont équipés chacun de
quatre jauges placées dans la zone où il y a la plus importante déformation. Les flèches
indiquent le sens de l’application de la force.

5. Balances
Quelques exemples de balances et leurs caractéristiques utilisées dans l’industrie
pharmaceutique sont regroupés dans le Tableau I.B.1. La seconde colonne donne des
informations au sujet de la figure représentant l’équipement et l’étape lors de laquelle il est
utilisé.

Equipement Etape / Caractéristiques

n° Figure
Balances pour 1, 2/ B.4 Ces balances sont des capteurs de pesage placés
cuves et silos directement en externe associés à un kit de montage. Elles
sont faites en acier inoxydable. Elles sont résistantes et
compactes. Les capteurs utilisés sont des capteurs à
compression, à flexion ou encore à cisaillement. Les
résultats obtenus ne sont pas affectés par la forme de la
cuve, des matériaux, des paramètres du processus. Elles
sont équipées d’une base stabilisatrice intégrée et d’un
dispositif contre le basculement et d’une fonction pour
soulever la cuve. Elles peuvent être destinées à des milieux
stérilisés grâce à une conception hygiénique.
Balances aux sols 1, 2, 3, 5 / Ces balances sont des plateformes de pesage en acier peint
B.5 ou en acier inoxydable. Elles peuvent être raccordées à un
terminal de contrôle. Elles peuvent aller de quelque kg à
plusieurs tonnes. Elles sont flexibles, mobiles, robustes et
proches du sol.
Balances de table 2 Elles sont extrêmement précises (allant jusqu’à 0,001kg)
fournies avec un raccordement à un système de contrôle.
Module de 2, 3 / B.6 Il peut peser jusqu’à 7kg et 30 pd/min avec une vitesse de
pesage bande de 20 m/min, idéal pour un contrôle statique. Il
fonctionne sur le même principe que les extensomètres.
Pèse palette 3 Il est fait sur mesure selon les exigences des entreprises
pharmaceutiques.
Balances à haute 3/ B.7 Elles sont en acier inoxydable allant de 0,62 à 300 kg, pour
 résolution usage en métrologie légale. Elles sont dotées de capteurs
intelligents avec une transmission des données très rapide,
sans écran et utilisables dans des salles blanches.
Trieuse pondérale 4/B.8 C’est un capteur de pesage à haute résolution, avec
en ligne possibilité d’intégrer un détecteur de métaux.
Caractéristiques : hauteur de convoyeur réglable de 1- 7,
échelon de vérification de 0,1 à 1 g, plage de vitesse 0,2 –
1,5 m/s avec 250 pièces/min.
Trieuse pondérale 5/ B.9 Elle est en acier inoxydable, robuste avec une hauteur de
en fin de ligne travail variable. Capacité, cadence et plage de vitesse
jusqu’à 120, 109 pièces/min, et 150 m/min

 Qualité d’une balance

Justesse, Force, Sensibilité, Fidélité.