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Moulage par compression des SMC

polyesters et phénoliques

par Pierre JACQUINET


Ancien Chef du Département Matières Plastiques de Legrand SA
Ingénieur conseil

1. Préparation et moulage des SMC polyesters................................... A 3 727 - 2


1.1 Définition, applications et mise en œuvre................................................. — 2
1.1.1 Définition ............................................................................................. — 2
1.1.2 Domaines d'application ..................................................................... — 2
1.1.3 Principe de la méthode de mise en œuvre....................................... — 2
1.2 Constituants des matières à mouler .......................................................... — 2
1.2.1 Matrice................................................................................................. — 2
1.2.2 Charges................................................................................................ — 5
1.2.3 Renforts ............................................................................................... — 5
1.2.4 Adjuvants ............................................................................................ — 6
1.3 Préparation des SMC................................................................................... — 6
1.3.1 Description d'une installation............................................................ — 6
1.3.2 Précautions particulières lors de la production ............................... — 8
1.4 Moulage des SMC par compression.......................................................... — 8
1.4.1 Matériel employé................................................................................ — 8
1.4.2 Méthodologie de moulage................................................................. — 9
1.4.3 Recommandations générales pour la conception des pièces
en SMC ................................................................................................ — 9
1.5 Propriétés des pièces obtenues.................................................................. — 10
1.6 Limitations d'emploi des SMC ................................................................... — 10
1.6.1 Dimensions des pièces....................................................................... — 10
1.6.2 Aspect de surface ............................................................................... — 10
1.6.3 Séries de production .......................................................................... — 10
1.6.4 Variations du matériau à mouler ....................................................... — 11
2. Préparation et moulage des SMC phénoliques (ou PSMC) .......... — 11
2.1 Généralités ................................................................................................... — 11
2.2 Matrice.......................................................................................................... — 11
2.3 Agent d'épaississement .............................................................................. — 11
2.4 Catalyseurs de réticulation ......................................................................... — 12
2.5 Charges......................................................................................................... — 12
2.6 Mise en œuvre ............................................................................................. — 12
2.7 Propriétés des produits obtenus ................................................................ — 12
2.8 Applications ................................................................................................. — 12
2 - 1990

Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. A 3 727

'attrait et le développement des SMC s'expliquent non seulement par les


L caractéristiques élevées de ces matériaux, que l'on peut d'ailleurs ajuster en
fonction des besoins en faisant varier la nature de la matrice, des charges, des
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renforts et des adjuvants, mais aussi par leur relative simplicité de mise en œuvre
et des cycles de production courts. Ces derniers permettent, pour des séries suf-
fisantes, l'amortissement des investissements importants que constituent
l'acquisition des presses et la construction des moules, éléments de production
toujours très onéreux.

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1. Préparation et moulage — dans le bâtiment : sièges de gares, de salles d'attente, de


stades, toits de cabines téléphoniques, boîtes à lettres, éviers,
des SMC polyesters baignoires.

1.1 Définition, applications 1.1.3 Principe de la méthode de mise en œuvre


et mise en œuvre Les SMC sont des matériaux constitués de résines polyesters
réactives copolymérisant généralement avec du styrène monomère
1.1.1 Définition lors de la réticulation ultérieure dans le moule, de charges minérales,
de durcisseurs (peroxydes organiques), d'un oxyde métallique
Les premiers emplois des résines polyesters insaturées remontent assurant l'augmentation de viscosité après imprégnation du verre,
aux années cinquante. À cette époque fut utilisé essentiellement le d'adjuvants complémentaires et enfin de fibres de verre de 25
moulage au contact, procédé artisanal. Ensuite furent développés à 50 mm de longueur, à raison de 15 à 40 % en masse, selon les
des procédés industriels tels que la projection simultanée de fils applications et les caractéristiques souhaitées.
coupés et de résine, le moulage sous basse pression ou sous vide,
le moulage en continu pour la fabrication de plaques, ou encore Les principes de fabrication font que ce matériau est présenté en
l'enroulement filamentaire. rouleaux de 50, 100 ou 200 kg en 1 m ou 1,20 m de largeur utile.
Ces procédés présentent l'avantage de n'exiger que de faibles Le matériau est déroulé, coupé aux dimensions correspondant au
investissements, mais ils sont cependant pénalisés sur le plan volume nécessaire au remplissage de l'empreinte. Les films de poly-
économique par la nécessité d'une main-d'œuvre importante et par éthylène, qui ont permis la fabrication des SMC et ont assuré sa
des cycles de production longs. protection, sont enlevés et le produit est moulé. Les moules en acier
traité, souvent chromés, sont montés sur des plateaux de presses
Aussi, malgré les bonnes performances techniques des produits dont la force de fermeture se situe entre 1 000 et 40 000 kN.
obtenus, les soucis de productivité industrielle ont orienté les études
vers le moulage à chaud, sous haute pression, des polyesters sous
forme :
— de compounds de moulage en masse : DMC (dough molding 1.2 Constituants des matières à mouler
compound ) et BMC (bulk molding compound ) ;
— de mélanges de moulage en feuilles : SMC (sheet molding La formulation type d'un SMC polyester est la suivante :
compound ). — résine polyester orthophtalique ou isophtalique ............... 15
Depuis 1968, les polyesters sous forme de SMC ont bénéficié d'un — solution de polymère thermoplastique anti-retrait ............ 10
nouvel essor. Ce sont surtout la construction automobile et la
construction électrique qui ont été concernées par cette forme
— perbenzoate de tert-butyle
— peroctoate de tert-butyle 
durcisseurs 
......................... 0,4
......................... 0,1
nouvelle du matériau. En effet, sur les 160 000 t de SMC consommés — stéarate de zinc (lubrifiant) ................................................... 1,7
en Europe en 1988 (dont 50 000 en France), la répartition par emploi — pigment empâté..................................................................... 3
était la suivante : — carbonate de calcium (charge)............................................. 43
— transport : 40 % ; — oxyde de magnésium (épaississant) ................................... 0,3
— électricité : 34 % ; — résine neutre (pour la dispersion de l'oxyde) .................... 1,5
— bâtiment : 18 % ; — fibres de verre de 25 mm de long....................................... 25
— biens industriels : 6 % ; total : 100
— divers : 2 %.
Par définition, les SMC polyesters sont des composites pré-
imprégnés de résine contenant des mats de verre ou, plus fréquem- 1.2.1 Matrice
ment, des fibres coupées. À la matrice (la résine) et au renfort (le
verre) sont ajoutés des charges, des agents de stabilisation et de 1.2.1.1 Résine de base
durcissement de la résine, ainsi que d'autres éléments tels que des
La résine choisie est le plus souvent un maléo-phtalate (ortho ou
pigments ou des agents améliorant le comportement au feu.
iso ) de propylèneglycol en solution dans le styrène.
Le produit est présenté en rouleaux, la matière à mouler étant
Dans l'article Polyesters insaturés [A 3 445] du présent traité sont
protégée de part et d'autre par deux films de polyéthylène que l'on
décrites les structures des principales résines polyesters, leurs
enlève avant l'emploi.
caractéristiques intrinsèques et celles obtenues avec différents
Il est important de noter que, lors du moulage, cette feuille de SMC renforts ou charges.
n'est pas simplement déformée ou emboutie, mais véritablement
La destination technique des SMC fabriqués guide le choix des
moulée, avec écoulement de la matière pour remplir le moule.
constituants de base de la résine polyester en fonction des propriétés
souhaitées pour la pièce terminée.
1.1.2 Domaines d'application ■ Acides dicarboxyliques insaturés :
— anhydride maléique : bonne réactivité, tenue thermique
L'intérêt des SMC polyesters se situe dans la réalisation en grandes moyenne, bas prix ;
séries de pièces de dimensions importantes et de faibles épaisseurs, — anhydride fumarique : haute réactivité, bonne tenue thermique,
souvent en remplacement de l'acier : rigidité élevée.
— en construction automobile : pare-chocs, boucliers, bandeaux
latéraux, capots moteur, custodes, faces avant, calandres ; ■ Acides dicarboxyliques saturés :
— en construction électrique : coffrets de comptage de maisons — anhydride orthophtalique : tenue thermique moyenne, bonnes
individuelles, armoires de commande de machines, antennes propriétés mécaniques, bas prix ;
paraboliques, boîtiers de luminaires ; — anhydride isophtalique : bonnes tenues thermique, mécanique,
— dans le domaine des transports : ailes de tracteur, encadre- aux agents chimiques et à l'eau ;
ments de baies et tablettes de voitures ; — anhydrides sébacique et adipique : résines « Flex », meilleure
résistance aux chocs, moins bonne tenue thermique.

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■ Glycols : l'adjonction de la solution d'un polymère thermoplastique, il faut


— propylèneglycol : bonne résistance à l'eau, bas prix ; tenir compte de l'évolution de viscosité qui peut se produire. La
— éthylèneglycol : bonne résistance thermique. viscosité de la résine à 25 oC se situe entre 0,5 et 1 Pa · s, tandis que
celles des additifs à 33 % dans le styrène sont les suivantes :
Dans toutes les compositions de résines, l'adjonction d'un acide
dicarboxylique insaturé est indispensable, puisque lui seul est sus- — polyacétate de vinyle................................................. 1,2 Pa · s
ceptible d'assurer la réticulation avec le styrène. Dans la plupart des — polyméthacrylate de méthyle ................................... 1,25 Pa · s
cas d'ailleurs, dans la chaîne linéaire polyester, son ester est — polystyrène ................................................................. 4,5 Pa · s
copolymérisé avec un ester d'un acide dicarboxylique saturé. — polycaprolactone........................................................ 0,05 Pa · s
Les résines polyesters à comportement au feu amélioré par l'addi-
tion de dérivés halogénés (chlorés ou bromés) ne conviennent pas 1.2.1.3 lnhibiteurs de durcissement
à la préparation des SMC, le phénomène d'augmentation de visco- Ils ont pour fonction de stabiliser la résine et d'éviter les amorces
sité par les oxydes métalliques tels que l'oxyde de magnésium étant de réticulation avant la mise en œuvre. La résine elle-même est
perturbé. stabilisée lors de sa fabrication. Pour le SMC, on lui ajoute un
inhibiteur qui a une action sur le temps de gel à chaud. Pour le
1.2.1.2 Agents anti-retrait moulage, le temps de gel est allongé, ce qui permet un meilleur
remplissage du moule surtout lorsqu'il s'agit de pièces de grandes
■ Lors du moulage des SMC, comme lors de celui d'autres dimensions. Un excès de durcisseur permet ensuite une réticulation
matériaux d'ailleurs, on observe un retrait de la pièce dû à : accélérée pour raccourcir le temps de cycle.
— la réticulation macromoléculaire, d'une part ; Les inhibiteurs sont généralement des diphénols, tels que l'hydro-
— la contraction thermique résultant du passage de 140-150 oC quinone (HQ) pour la résine de base, la benzoquinone (BQ) et surtout
à la température ambiante, d'autre part. la parabenzoquinone (PBQ) pour le SMC lui-même. Les quantités
Les modifications dimensionnelles qui en résultent doivent être ajoutées sont extrêmement faibles : 50 à 100 ppm (parties par
prises en compte lors de la conception du moule. Cependant les million, soit 10 – 6 en masse).
gradients de retrait dus aux variations d'épaisseur de la pièce
entraînent des retassures et le développement de tensions internes 1.2.1.4 Agents d'épaississement
susceptibles d'abaisser les caractéristiques mécaniques. De plus, ces
tensions sont à l'origine de déformations, de gauchissements, de
1.2.1.4.1 Nécessité de l'épaississement
voilages, généralement inacceptables, Aussi est-il indispensable
d'intervenir afin de diminuer ou même d'annuler ce retrait. On Lors de l'imprégnation des fibres de verre, le système a une
constate que l'addition, dans la formulation, de polymères thermo- viscosité telle qu'il est susceptible de mouiller convenablement le
plastiques apporte la correction souhaitée. Grâce à cela, on réalise renfort. Cependant, cette viscosité est trop faible pour permettre la
des SMC dont le retrait se situe en trois classes, décrites ci-après. manipulation et le moulage du matériau ainsi constitué. Il est donc
● SMC standard : retrait supérieur à 0,2 %.
nécessaire de l'augmenter considérablement, mais bien sûr sans
pour autant amorcer la réaction de réticulation, évolution qui nuirait
Aucun adjuvant thermoplastique n'intervient dans la formulation à la moulabilité ultérieure.
si ce n'est éventuellement du polyéthylène en poudre, insoluble
dans le styrène, mais dispersé dans la masse, qui diminue quelque Dès 1951, Frielle déposa un brevet sur l'épaississement chimique
peu le retrait, améliore le glissement du SMC dans le moule et des polyesters insaturés avec l'oxyde de magnésium et l'hydroxyde
diminue les contraintes imposées à la pièce lors du démoulage. de calcium et, en 1953, Fisk parvient au même résultat à l'aide de
l'hydroxyde de magnésium. Les travaux concernant l'action des
● SMC low shrink : retrait entre 0,05 et 0,2 %.
oxydes métalliques du groupe IIA de la classification périodique des
Ce bas retrait est obtenu en particulier par addition de polystyrène éléments furent poursuivis et, actuellement, c'est l'oxyde de magné-
en solution dans le styrène monomère. sium MgO qui est le plus utilisé.
● SMC low profile : retrait entre 0 et 0,05 %.
On atteint cette compensation totale du retrait par adjonction de 1.2.1.4.2 Mécanisme de l'épaississement
polymères acryliques (méthacrylate de méthyle), de dérivés Lors de l'élaboration de la résine, le développement des chaînes
vinyliques (acétates, acétates carboxylés, chloroacétates de vinyle) polyesters est arrêté lorsque leur longueur est estimée convenable.
en dissolution ou en dispersion dans le styrène, de polycapro- Aussi ces chaînes qui pourraient être prolongées sont-elles
lactones, ou encore d'élastomères butadiène-styrène. nécessairement terminées soit par un groupement carboxyle COOH
provenant des diacides d'estérification, soit par un groupement
■ Mécanisme du phénomène anti-retrait
hydroxyle OH issu du glycol. La représentation schématique des
L'examen au microscope électronique à balayage montre, dans chaînes peut donc être la suivante :
le cas où l'agent est soluble dans le styrène, l'existence de sphères
de 1 µm de diamètre, séparées les unes des autres. On distingue des
vides entre les sphères comme si elles avaient été écartées. Ces
sphères sont constituées de résine polyester réticulée, enrobée
d'une peau thermoplastique. Si l'agent anti-retrait est insoluble,
c'est-à-dire s'il est pur ou gonflé de styrène, il est dispersé dans la On estime que l'augmentation de viscosité est due au couplage
résine sous forme de particules sphériques. On retrouve dans la de deux chaînes par réaction de l'oxyde de magnésium sur les
masse durcie les mêmes particules thermoplastiques, mais elles groupes carboxyles terminaux :
n'enrobent plus le polyester ; elles sont creuses, et leur diamètre
moyen est beaucoup plus important, de l'ordre de 50 µm.
On estime que cet effet d'expansion peut provenir d'une différence
de dilatation thermique entre le polymère thermoplastique et le poly-
ester en cours de réticulation, avec apparition d'une pression interne
au sein du polymère thermoplastique. Ainsi, lors du durcissement Ce couplage 2 à 2 assure la rigidité du système. Il est évident que
sans pression, on peut observer un gonflement de 30 %. Lors de l'épaississement est fonction du nombre de groupements carboxyle
libres et de la teneur en ions métalliques de l'oxyde employé.

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Si l'on a une résine de structure : du polyester, c'est-à-dire de son degré de polycondensation, de son
indice d'acide, de son indice d'hydroxyle (article Polyesters
insaturés [A 3 445]) et aussi de sa teneur en eau.
Dans la pratique, le taux d'incorporation de l'oxyde de magnésium
se situe entre 1 et 3 % en masse de résine réactive. Au préalable,
on obtiendra une augmentation de viscosité importante. il a été dispersé dans la résine neutre, c'est-à-dire dépourvue de
groupes carboxyle libres, afin d'en faciliter l'incorporation à la pâte
Si la structure est : d'enduction.
Selon le type de résine, la quantité et la nature de l'oxyde métal-
lique et selon la température, la durée de l'épaississement peut être
de 1 à 10 jours. Il est intéressant de travailler avec une résine dont
la viscosité n'évolue plus après un temps déterminé. Ce type de
l'augmentation sera moyenne. résine est dit à palier de viscosité (figure 2).
Et, enfin, si la structure est :
1.2.1.4.4 Procédé d'épaississement par interpénétration
de réseaux
Ce procédé appelé ITP (Interpenetrating thickening process ), déve-
loppé par ICI American Inc., consiste en un épaississement purement
il n'y aura pas de couplage possible, donc pas d'augmentation de chimique entre un isocyanate et les polyols de la résine polyester.
viscosité. Les réseaux polyesters existants et les réseaux polyuréthannes en
formation s'interpénètrent.
Les résultats les plus intéressants sont ceux que l'on obtient à
partir d'une résine où l'on a sensiblement : Ce procédé paraît peu utilisé.

nombre de OH = nombre de COOH


Cette situation est représentée sur la figure 1 (courbe II).
Cependant, il apparaît que cette seule réaction de couplage n'est
pas suffisante pour justifier la considérable évolution de la viscosité
qui peut passer de 20 Pa · s à 500 000 ou 600 000 Pa · s.
Selon les études réalisées dans les laboratoires d'ORKEM, le
mécanisme réactionnel est le suivant, d'après [9] :
— formation de sels basiques ou neutres avec les extrémités
carboxyliques des chaînons polyesters ;
— formation de complexes de coordination par interaction entre
les fonctions ester ou hydroxyle des chaînons polyesters et les sels
basiques ou neutres ;
— formation de « domaines ioniques » correspondant à une
concentration en groupements COO—Mg—OOC assimilable à une
structure ionomère.
Ce mécanisme entraîne l'allongement des chaînes et leur
enchevêtrement, la formation de complexes et de « microdomaines
ioniques » [9]. Figure 1 – Incidence de la teneur en groupements carboxyle
sur l'épaississement des résines polyesters
1.2.1.4.3 Évolution de la viscosité
Elle est présentée sur la figure 2 qui met en évidence 3 étapes.
■ Phase initiale
Le domaine de faible viscosité correspond à l'étape d'imprégna-
tion des fibres de verre. La réaction est hétérogène entre les extré-
mités carboxyle du polyester et l'oxyde métallique. L'eau, en faible
quantité (environ 0,1 % dans la résine), agit comme solvant et
accélère le processus. La réaction de dissolution est simultanée à
la formation des sels magnésiens, qui est fortement influencée par
la répartition des extrémités réactives hydroxyle et carboxyle.
■ Phase intermédiaire
La dissolution est totale. La formation et le réarrangement des
mono et dicarboxylates de magnésium se poursuivent avec
enchevêtrement des chaînes ; le nombre des extrémités réactives
est un paramètre prépondérant.
■ Phase finale : plateau de viscosité
Il correspond à la zone de moulabilité : fin de salification des
groupements carboxyle et du réarrangement des chaînes. La
solvation des groupements carboxylate de magnésium par l'eau
peut se traduire par un abaissement du plateau de viscosité dont Figure 2 – Épaississement d'une résine à palier de viscosité
le niveau dépend essentiellement de la structure macromoléculaire (doc. PCUK [7])

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1.2.1.5 Agents de durcissement


Leur nature et leur mode d'action sont décrits dans la monographie
Polyesters insaturés [A 3 445] de ce traité. Dans le cas des SMC, le
durcissement se fait toujours à chaud et sous pression.
Les peroxydes les plus employés sont le perbenzoate de tert-
butyle et le peroctoate de tert-butyle, seuls ou en association, qui
assurent le déclenchement de la réticulation vers 130 oC.

1.2.2 Charges
Le phénomène d'épaississement permet l'emploi de résines de
faible viscosité, dans lesquelles il est possible d'incorporer des
quantités importantes de charges « non bloquantes », c'est-à-dire
n'absorbant que très peu la résine, Ces charges ont une influence
sur les propriétés des matières moulées : propriétés mécaniques,
électriques et chimiques. La moulabilité, l'aspect, la coloration sont
directement influencés par leur choix qui a également une incidence
économique. Figure 3 – Influence de l'adjonction d'hydrate d'alumine
sur le dégagement de fumées de combustion des polyesters
1.2.2.1 Carbonates de calcium (CaCO3 ) (mesure en chambre NBS, doc. ALCOA)
Dans les SMC, les charges les plus couramment utilisées sont les
craies et les calcites ayant une granulométrie de 5 à 100 µm, ainsi
que les dolomies (carbonates doubles de calcium et de magnésium) ■ Autres charges ignifugeantes
dont la granulométrie varie également entre 5 et 100 µm. Les Toujours en combinaison avec un dérivé halogéné, on utilise le
carbonates sont thermiquement stables, ont un bon comportement borate de zinc, le phosphate d'ammonium ou l'oxyde de molybdène.
aux agents chimiques (sauf aux acides), sont peu absorbants (donc
ne font pas monter rapidement les viscosités) et sont peu onéreux.
Une granulométrie très fine (0,05 à 5 µm) peut être obtenue pour 1.2.3 Renforts
des carbonates de calcium précipités, mais s'ils permettent d'obtenir
un meilleur aspect de surface des pièces, ces derniers confèrent aux Il s'agit essentiellement des fibres de verre de type E. On peut
résines des viscosités plus importantes et aux pièces des caractéris- fabriquer des SMC à partir de mat, mais actuellement, pour des
tiques mécaniques plus faibles. Généralement, les carbonates de raisons économiques et de souplesse de production, on utilise des
calcium sont traités en surface, par des silanes par exemple, qui fibres coupées sur la machine d'enduction à partir de fils de verre
améliorent l'adhérence résine/charge. appelés rovings ou stratifils.
Nota : se reporter à l'article Fibres de verre de renforcement [A 2 110] dans ce traité.
1.2.2.2 Autres charges Les fibres, en général d'une longueur de 25 à 50 mm, peuvent être
Plus rarement, ou en complément des carbonates, on utilise dans utilisées seules ou en association avec des fils continus répartis d'une
les SMC polyesters du talc, du kaolin, du feldspath, ou bien de la manière unidirectionnelle. La teneur en verre d'un SMC est de 15
wollastonite qui possède une très bonne résistance chimique mais à 40 % en masse avec une dominante entre 25 et 30 %.
élève considérablement la viscosité de la pâte. Les silices, Les caractéristiques des fibres jouent un rôle important dans la
recommandées pour d'autres applications, ne conviennent pas à la formulation des SMC.
formulation des SMC : elles rendent thixotropes les résines et ont
La nature de l'ensimage a une incidence sur :
une action abrasive sur les outillages.
— l'imprégnation des fibres ;
— les lignes d'écoulement de la matière ;
1.2.2.3 Charges ignifugeantes
— les vagues et ondulations visibles à la surface de la pièce ;
■ Hydrate d'alumine AI(OH)3 — les microporosités dans la structure du matériau.
L'hydrate d'alumine retarde la propagation de la flamme et réduit L'ensimage a deux fonctions principales :
le dégagement de fumées de combustion (figure 3) en absorbant — protéger les filaments de verre, fragiles, de la dégradation par
une grande partie de l'énergie thermique par vaporisation de son abrasion ;
eau de structure : — modifier l'état chimique de la surface du verre afin d'améliorer
à partir de 220 oC : l'adhérence verre/résine.
2 AI(OH)3 → Al2O 3 + 3 H2O Il est constitué de trois éléments qui, par exemple, peuvent être :
— un agent collant qui assemble les filaments unitaires : poly-
donc l'utilisation de cette charge convient dans les SMC qui se trans- acétate de vinyle (3 à 15 % en masse) ;
forment à des températures inférieures à 200 oC. — un lubrifiant : amine aliphtalique (2 % en masse) ;
L'indice d'oxygène peut passer de 26 à 55. — un agent de pontage : organosilane ou organométallique,
surtout des dérivés du chrome.
■ Trioxyde d'antimoine : Sb2O3
Le mode de liaison verre/résine avec un organosilane est schéma-
En synergie avec des dérivés halogénés tels que les paraffines tisé sur la figure 4.
chlorées, le décabromodiphényle et le décabromodiphényléther, le
trioxyde d'antimoine améliore le comportement au feu des SMC Selon le taux de verre incorporé, la longueur des fibres, leur orien-
mais il augmente la toxicité et la corrosivité des gaz de combustion tation et leur distribution, on peut fabriquer des SMC-R, SMC-C,
sans diminuer la densité des fumées. SMC-D, SMC-C/R, SMC D/R, ou encore des TMC, des HMC ou des
XMC. Ces types spéciaux sont décrits dans l'article Polyesters
insaturés [A 3 445].

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Figure 4 – Liaison verre-résine :


rôle de l'agent de pontage organosilane (d'après [1])

Cependant toutes les combinaisons résines /verre /charges ne


conduisent pas à des matériaux intéressants.
La figure 5 exprime la valeur des contraintes à la rupture en
flexion, mesurée sur la pièce moulée, en fonction des teneurs des
Figure 5 – Influence de la concentration des différents constituants
différents constituants.
sur la valeur de la contrainte à la rupture (MPa)
La figure 6 présente les teneurs massiques des différentes en flexion des polyesters chargés
compositions de mélanges.

1.2.4 Adjuvants

1.2.4.1 Pigments
Les SMC, en particulier les types standards et à bas retraits (low
shrink ) peuvent être colorés. Dans ce but, on ajoute à la pâte d'enduc-
tion des pigments, c'est-à-dire des matériaux insolubles dans la
résine (les matériaux solubles sont les colorants). Ces pigments sont
des composés minéraux, des oxydes ou des sels métalliques. Il existe
également des pigments organiques.
Très souvent, ces pigments minéraux sont dispersés dans un
plastifiant ou une résine polyester pour constituer une pâte
colorante. Il est alors plus facile de les introduire et de les répartir
dans la résine. Le choix du pigment est fonction de sa compatibilité
avec la résine (certains pigments métalliques peuvent avoir un
effet accélérateur ou inhibiteur de durcissement sur la résine), de
sa résistance chimique, de sa stabilité thermique, de sa facilité de
dispersion, de ses propriétés diélectriques, de sa toxicité et, bien
entendu, de son prix. Figure 6 – Compositions types de différentes matières à mouler
polyester/ verre (d'après doc. CETIM cité dans [1])
1.2.4.2 Lubrifiants et agents de démoulage internes
Ils améliorent l'écoulement du SMC lors du moulage et facilitent
le démoulage. 1.3.1.1 Stockage des matières premières
Ce sont en général des stéarates de zinc ou de calcium. ■ Les charges, le carbonate de chaux en particulier, sont en attente
dans le silo A. Les résines et les agents anti-retrait liquides sont
stockés dans des citernes (B et C).
1.3 Préparation des SMC ■ Le verre, sous sa housse plastique, est conservé dans un local sec.

1.3.1 Description d'une installation Il est indispensable que des dispositions soient prises pour que
toutes les matières premières ne subissent pas des écarts de
températures importants d'une saison à l'autre et qu'au moment
Une ligne complète de production (figure 7) est constituée des de la mise en œuvre elles soient à la température ambiante de
dispositifs assurant les opérations suivantes : l'atelier, soit 18 à 20 oC, afin d'éviter les dépôts d'humidité par
— stockage des matières premières ; condensation.
— mélangeage des constituants ;
— coupe et enduction du verre ;
— épaississement et stockage des SMC avant moulage.

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Figure 7 – Schéma de principe d’une installation de production de SMC (pour K, se reporter à la figure 9 ; et pour L à la figure 10)

1.3.1.2 Préparation des pâtes


Trois cuves (F) équipées de serpentins d'équilibre thermique et
d'un agitateur permettent la production de la pâte. Les charges
provenant des silos y sont amenées en quantité déterminée par
l'intermédiaire d'une trémie peseuse (E) équipée de jauges de
contraintes, et les résines y sont versées par l'intermédiaire de
pompes doseuses (D), programmées et contrôlées par compteurs
volumétriques.
La succession des séquences, leur durée, les températures, les
vitesses d'agitation sont programmées par des organes de pilotage
situés dans le pupitre de commande H. Le système à trois cuves
permet, avec beaucoup de souplesse, à partir d'une production
discontinue de pâte, d'alimenter en continu la machine de production
des SMC.
L'oxyde de magnésium, prédispersé dans une résine neutre, n'est
ajouté à la pâte qu'au dernier moment, juste avant l'imprégnation.
Les adjuvants à incorporer en faible quantité le sont soit après
dosage automatique, soit très souvent manuellement.

1.3.1.3 Machine de production des SMC


■ La machine à SMC (figure 8) reçoit et mêle les fibres de verre et
la pâte polyester. Arrivant par des canalisations à débit réglé, la pâte Figure 8 – Schéma de principe de la machine de production des SMC
est répartie par enduction à la racle sur deux films de polyéthylène (pour D, se reporter à la figure 9)
qui se déroulent en continu à partir de rouleaux. La quantité de pâte
déposée sur toute la largeur des films supports est réglable par le
déplacement vertical des racles.
■ Les bobines de verre disposées sur un râtelier débitent le stratifil
qui est dirigé vers un coupeur de verre (figure 9). Le coupeur est
constitué de deux cylindres. Le premier, en acier, est muni de lames
encastrées selon les génératrices. Ces lames viennent en appui sur
le second cylindre qui, lui, est revêtu d'un manchon de caoutchouc
de dureté située en 50 et 60 Shore A. Le fil de verre, pris entre la lame
et le caoutchouc, est plié sous un faible rayon et se brise. Les lames
ne doivent pas pénétrer dans le caoutchouc et le couper. La longueur
des fibres coupées est déterminée par l'espacement des lames. Ces
fibres tombent sur l'un des films enduit de pâte et le recouvre « en
neige » tandis qu'il se déroule.
La régularité du mat ainsi formé dépend de la régularité de
distribution du stratifil sur toute la largeur de la machine. Le fil doit
pouvoir être coupé sans difficulté, ne pas former de paquets et ne
pas être chargé d'électricité statique.
Figure 9 – Schéma de principe du coupeur de verre

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Selon le producteur de verre Silenka [21], les caractéristiques du automatique lors d'une élévation de température. On tiendra
mat sont définies par la formule : compte du potentiel calorifique de l'ensemble des matériaux pour
définir la capacité d'extinction nécessaire. Les locaux à risque doi-
vb+M vent être munis de portes pare-feu. Les durcisseurs, peroxydes ou
Rn = -----------------------
2,4 f peresters, sont susceptibles d'exploser en cas d’élévation de la tem-
pérature. Leur stockage doit être fait dans un local de type
avec R (tr/min) vitesse de rotation du cylindre porte-lames,
« antidéflagration » (couverture par dalle mobile), séparé des ins-
n nombre de stratifils de 2 400 tex chacun, tallations industrielles et des locaux d’habitation.
v (m/min) vitesse linéaire, On peut, au sujet de la sécurité, consulter la réglementation
b (m) largeur du mat, applicable aux « Installations classées » [20].
M (g /m) masse linéique du mat,
1.3.2.2 Toxicité
f (m) circonférence du cylindre porte-lames.
Le second film enduit vient recouvrir à son tour les fibres de verre, ■ La résine
formant ainsi une structure symétrique : Le styrène a une odeur désagréable, Il est détectable par l’odorat
polyéthylène - pâte - verre - pâte - polyéthylène dès 25 ppm (partie par million, soit 10 – 6 en masse) dans l’atmo-
sphère. Il produit une irritation du nez et des yeux à partir de 200 ppm.
Après passage en calandre (E), qui a pour effet de faire pénétrer La dose léthale pour l'homme est 10 000 ppm. Le contact avec la
la résine et sa charge dans le tapis de verre et de l'enduire, la structure peau n’est pas dangereux s’il est bref. Les réactions allergiques sont
devient : rares. La concentration maximale admissible des vapeurs de styrène
dans l'air, pour 8 h d’exposition par jour, est fixée à 50 ppm soit
polyéthylène - mélange verre et pâte - polyéthylène
215 mg /m 3.
et le matériau est recueilli en rouleaux.
■ Les fibres de verre
Ces rouleaux sont emballés dans un film cellulosique du type cel-
lophane qui assure leur imperméabilité au styrène toujours suscep- Il est conseillé de porter des gants lors de la manipulation. Sur
tible de s'évaporer, tandis que les films supports assurent la peau, on relève la présence de points rouges accompagnés de
l'étanchéité à l'humidité. Cette double enveloppe est garante d'une démangeaisons. Contrairement aux fibres d’amiante, les fibres de
bonne conservation des SMC. verre ne sont pas cause d’affection grave des poumons.
Ces installations sont fréquemment munies d'un asservissement ■ Les durcisseurs
par microprocesseurs et le pilotage de l'ensemble se fait par Les peroxydes sont caustiques pour la peau et surtout pour les
ordinateur. La masse au mètre carré des SMC fabriqués (générale- yeux. En cas de contact accidentel, il faut rincer les endroits atteints
ment 4 à 5 kg) est contrôlée en continu par une jauge d'épaisseur à l’eau, ou mieux, avec une solution à 2 % d’hydrogénocarbonate
à rayons β. de sodium dans l’eau.
Il est de rigueur d’assurer une bonne ventilation des ateliers et
1.3.1.4 Stockage des rouleaux de SMC
de manipuler les produits avec la protection de gants et de lunettes
Les rouleaux sont stockés sur des palettes aménagées en râteliers, de sécurité.
dans un local climatisé à 20 ± 2 oC avec un taux d'humidité relative
inférieur à 30 %. Dans ces conditions, l'épaississement qui, selon la
formulation, dure de 2 à 10 jours, progresse d'une manière régulière
et, lors de l'atteinte du palier de viscosité, le matériau demeure stable 1.4 Moulage des SMC par compression
et utilisable pendant plusieurs mois.

1.4.1 Matériel employé


1.3.2 Précautions particulières
lors de la production La presse et le moule constituent, bien entendu, les éléments
indispensables de l'équipement.
1.3.2.1 Sécurité incendie
1.4.1.1 Moules
Les résines polyesters en dissolution dans le styrène, le styrène
lui-même et l'acétone souvent utilisée comme produit de nettoyage Il s'agit de moulage par compression et les moules sont très
sont inflammables et explosifs. Leur stockage est soumis à proches, par leur conception, de ceux utilisés lors de la mise en
déclaration. On doit éviter toute flamme nue dans les ateliers de œuvre d'autres matières thermodurcissables (phénoplastes ou
traitement et le matériel électrique, y compris les chariots élévateurs, aminoplastes).
doit être de type antidéflagrant. Une surveillance permanente doit Leurs caractères propres sont cependant les suivants.
être opérée dans les locaux où peuvent s'évaporer les liquides
inflammables. La présence d'analyseurs en continu d'atmosphère Étant destinés à de grosses productions, ils sont réalisés par
et de gaz combustibles, fonctionnant par exemple par oxydation usinage dans un acier traité. Les parties en contact avec la matière
catalytique des hydrocarbures, est recommandée. Ce dispositif sont soigneusement polies et chromées.
signale l'approche du danger bien avant les limites d'explosivité des La chambre de compression, de préférence à bavure verticale, doit
vapeurs dans l'air et l'alerte s'accompagne du démarrage des extrac- comporter un jeu de 0,03 à 0,05 mm entre l'empreinte et le poinçon.
teurs d'air de l'atelier. Ces extracteurs doivent être installés au sol, Elle est limitée, sur sa périphérie, par des barreaux d'acier amovibles,
la masse volumique des vapeurs de styrène étant supérieure à celle permettant d'établir le jeu précis à la construction et de le rattraper
de l'air. Si cette mesure de protection n'est pas suffisante, le courant ultérieurement après usure. Le chauffage et la régulation thermique
électrique doit être coupé automatiquement dans tout le bâtiment. sont assurés par un circuit de fluide caloporteur régulé qui, par
Des extincteurs à neige carbonique, à poudre chimique ou à rapport au chauffage électrique, présente l'avantage d'apporter
mousse doivent être disponibles dans les ateliers et près des l'énergie nécessaire au chauffage mais aussi d'évacuer celle
dispositifs d'enduction sur la machine, avec déclenchement apportée par la réaction exothermique de durcissement de la résine.

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1.4.1.2 Presses
Presses à colonnes, à colonnes précontraintes ou à cadres, leur
force de fermeture peut atteindre 40 000 kN avec des plateaux de
dimensions atteignant 4 000 × 3 000 mm.
Les presses classiques disposent de deux vitesses de fermeture :
une vitesse rapide pour le rapprochement des deux faces du moule
et une vitesse lente pour l'accostage et la compression au moment
de l'écoulement de la matière.
La montée en pression doit être immédiate et rapide lors de l'appui
sur la matière : pour cela les vérins hydrauliques doivent toujours
être gavés d'huile.
Actuellement, la technique s'oriente vers les systèmes « de
correction d'assiette », c'est-à-dire à dispositifs assurant à tout ins-
tant le parallélisme des plateaux. Ce parallélisme est nécessaire pour
la réalisation de grandes pièces à parois minces où l'on souhaite
une épaisseur constante ; il est indispensable pour la technique IMC
(in mold coating).

1.4.1.3 Technique de revêtement IMC


Son but est de remédier aux éventuels défauts de surface ou
d'aspect des pièces moulées en SMC par dépôt d'une couche super- Figure 10 – Schéma d'une installation automatisée de moulage
ficielle de protection en cours de moulage de façon à conférer à de SMC
l'objet fini un bel aspect de surface ou la coloration désirée, ou à
permettre sa mise en peinture ultérieure. faire manuellement en temps masqué pendant le cycle de la pièce
Pour cela, la technique IMC (in mold coating) consiste, après un suivante, mais les installations sont de plus en plus souvent robo-
très court temps de cuisson des SMC, à rouvrir la presse de tisées, et l'évacuation de la pièce de la presse, son transfert, son
compression pour injecter en surface une résine liquide (de type ébarbage et son stockage sur palette peuvent être réalisés sans
polyuréthanne ou polyester insaturé) puis à refermer la presse pour intervention manuelle.
que se poursuive le durcissement sous pression des SMC.

1.4.3 Recommandations générales


1.4.2 Méthodologie de moulage pour la conception des pièces en SMC

1.4.2.1 Cycle ■ La phase de conception est capitale pour l'obtention de pièces


satisfaisantes. Lors du moulage, sous l'influence de l'élévation de
Les séquences du cycle total, dans le cas où la technique in mold
température et de la pression, le matériau s'écoule et se déplace dans
coating est utilisée, sont :
le moule avant de réticuler. Ce mouvement est fonction du charge-
— découpe et dépelliculage du SMC ; ment (c'est-à-dire du positionnement de la matière dans le moule),
— chargement du moule ouvert ; mais aussi et surtout, de la forme de la pièce.
— fermeture de la presse ;
— application de la force de fermeture totale ; Un mauvais cheminement du matériau peut avoir les consé-
— décompression et ouverture partielle du moule ; quences suivantes :
— injection du revêtement liquide (IMC) ; — pour les fibres de verre : rupture, accumulation en certains
— fermeture totale du moule et mise en pression ; points, orientation préférentielle ;
— réticulation de la résine polyester en moule fermé ; — séparation des constituants du matériau par passage de la
— ouverture de la presse ; résine à travers les fibres qui retiennent les charges, ce qui entraîne
— extraction de la pièce, évacuation, ébarbage ; des hétérogénéités de la structure de la pièce ;
— nettoyage du moule. — stagnation de matière dans les surépaisseurs, avec réticulation
insuffisante ou trop exothermique dans la masse, entraînant une
Selon la nature de la pièce, son épaisseur, la matière à mouler
chute des caractéristiques mécaniques et l'apparition des tensions
SMC utilisée, l'injection ou non IMC, le temps de cycle se situe en
internes dans la pièce ;
moyenne entre 1 min 30 s et 3 min.
— mauvaise alimentation générale du moule, d'où excès de
bavures d'un côté de la pièce et manque de matière de l'autre.
1.4.2.2 Paramètres de moulage
Afin d'éviter ces défauts, certaines règles de conception doivent
— Vitesses de fermeture de la presse : être respectées pour la géométrie de la pièce (figure 11).
• vitesse rapide : 300 à 500 mm/s ;
■ Un exemple très intéressant de réalisation industrielle où tous les
• vitesse d'accostage : 5 à 10 mm/s.
critères conduisant au succès ont été observés est celui du capot
— Pression sur la matière : 8 à 12 MPa.
moteur de la Citroën BX, décrit ci-après.
— Température du moule : 140 à 150 oC.
Pour obtenir les caractéristiques imposées de légèreté, de tenue
Tous ces paramètres sont programmés et régulés par des
en torsion, de résistance à la rupture en flexion et de résistances
systèmes en boucle fermée (figure 10).
aux chocs, au couple de serrage des fixations des charnières, aux
contraintes d'arrachement, puis pour l'aptitude à la peinture avec
1.4.2.3 Finitions passage au four à 150 oC sans déformation, toutes les dispositions
Les pièces moulées en compression sortent du moule avec une ont été prises lors de la conception, et cette pièce mesurant
bavure tout autour du plan de joint. Un jeu restreint entre 1 400 × 1 000 mm, pesant environ 9 kg (le capot acier de la
l'empreinte et le poinçon assure des bavures de très faible épais- Citroën GS en pèse 17), peut servir de modèle d'observation et
seur, souvent dépourvues de fibres de verre. L'ébavurage peut se d'application des règles énoncées ci-après et illustrées par la
figure 11.

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1.5 Propriétés des pièces obtenues

■ L'intérêt primordial des SMC est la possibilité de produire des


grandes pièces de faibles épaisseurs. Les nervures obtenues lors du
moulage permettent aux pièces de supporter des contraintes
d'utilisation importantes en choc, en flexion ou en compression.
Aussi, bien que les valeurs intrinsèques des caractéristiques
mécaniques mesurées sur éprouvettes soient nécessaires pour
mener à bien une étude, on leur préfère bien souvent, ou en
complément, des mesures réalisées sur des pièces, telles que les
résultats des essais de fléchissement sous charge (ISO 75) ou encore
des essais de choc multiaxial par chutes de mobiles (NF T 51-118).
La géométrie de la pièce intervient également d'une manière
Figure 11 – Profil général d'une pièce en SMC
considérable. La conception et le dessin sont donc des paramètres
de première importance.

■ Dimensions ■ Un autre point fort des SMC polyesters est leur bon comportement
aux élévations de température, soit en pointe, soit sur de longues
Les pièces sont en général plates et galbées. Leur épaisseur est durées.
de 3 à 5 mm. Les variations d'épaisseur nominale sont à éviter. En
cas de nécessité, il faut les rendre progressives par une pente de Les caractéristiques mécaniques et thermiques essentielles des
2 à 3o. SMC polyesters sont données dans le tableau 1. (0)
Leur comportement au feu est précisé dans le tableau 4.
■ Angles de dépouille
Les parties parallèles à l'axe d'ouverture du moule, telles que
nervures, bossages ou flans latéraux, doivent être dessinées avec
un angle de dépouille de 1o minimum. Dans le cas où un « granité 1.6 Limitations d'emploi des SMC
de surface » décore ces parties, l'angle de dépouille doit être
augmenté afin de compenser ces irrégularités.
1.6.1 Dimensions des pièces
■ Congés et arrondis de raccordement
Un congé important facilite l'écoulement de la matière et apporte Très performants pour la réalisation de grandes pièces, les SMC
une meilleure répartition des fibres de verre. Un rayon minimal de perdent leur intérêt économique dans le cas de petites pièces
2 mm est recommandé. produites dans un moule de compression à plusieurs empreintes.
■ Nervures La découpe des flans, leur contrôle, le dépelliculage, le chargement
du moule entraînent un allongement des cycles trop onéreux. La
Leur emplacement, leur profil et leur hauteur conditionnent les parade à cet inconvénient est la mise en œuvre sur une presse à
caractéristiques mécaniques de la pièce. Cependant, la masse de injection haute pression, mais on constate que le passage du
matière constituée par la base de la nervure et son rayon de raccorde- matériau dans les canaux et les seuils d'alimentation des empreintes
ment peut être la cause de la présence d'une retassure sur la face entraîne, par rupture des fibres de verre, une chute des caractéris-
visible de la pièce, défaut que la brillance ou l'application d'une tiques mécaniques pouvant atteindre 50 %.
peinture rendront plus apparent encore. Un granité de surface tend
à l'estomper.
Il est possible d'éviter la retassure, dans les systèmes SMC low 1.6.2 Aspect de surface
profile en limitant l'épaisseur de la nervure à 0,75 fois l'épaisseur
nominale de la pièce et en supprimant le rayon de jonction entre Si l'aspect de surface est tout d'abord lié à l'état de surface du
la nervure et la surface générale. moule (polissage, chromage), il est aussi fonction de la nature du
Dans certains cas, on peut masquer la retassure par un décor matériau à mouler et de son type de compensation anti-
rajouté ou une « ligne de style venant de moulage », ou en utilisant retrait (§ 1.2.1.2) :
le système de revêtement IMC in mold coating (§ 1.4.1.3). — SMC standard : risque de déformations géométriques, aspect
L'intersection des nervures doit cependant se faire avec un petit mat, légères ondulations de surface, coloration satisfaisante dans
rayon de raccordement. Si plus de 4 nervures se croisent en un point, la masse ;
il se produira un bossage que l'on aura avantage à mouler creux — SMC low shrink : faibles déformations, aspect brillant, bonne
grâce à une broche placée dans le moule. coloration dans la masse ;
— SMC low profile : grande stabilité dimensionnelle, aspect lisse :
■ Bossages « tendu de surface », aspect mat, coloration dans la masse non satis-
Les règles données pour les nervures leur sont applicables et, en faisante, d'où nécessité de reprise en peinture si une présentation
particulier, il faut respecter l'angle de dépouille et rendre les soignée est exigée.
bossages creux ou évidés (figure 11).
En général, leur résistance en traction est limitée et leur résistance 1.6.3 Séries de production
aux efforts transversaux peut être améliorée par la présence de
« goussets » (figure 11).
■ L'importance des équipements mis en jeu et, en particulier, le prix
■ Inserts très élevé des moules réservent l'emploi des SMC aux grandes séries
Ils peuvent être surmoulés ou rapportés. La pose des inserts dans de production.
le moule est délicate et allonge le temps de cycle, tandis que la pose ■ L'automatisation par robotisation est complexe et délicate,
en reprise est plus rapide, plus économique et donne, si elle est bien surtout en ce qui concerne la préparation des flans et leur transfert
pensée, d'aussi bons résultats. sur le moule. Le déchargement du moule, l'évacuation des pièces,

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Tableau 1 – Caractéristiques mécaniques et thermiques moyennes de différents SMC,


comparés à d’autres matériaux (d’après [7])
Propriété Norme d’essai SMC SMC SMC HMC XMC Acier doux Aluminium
Teneur en verre (%) ........................... 25 30 35 60 65
Masse volumique (kg /m 3) ISO 1183 1 860 1 880 1 890 1 890 2 000 7 800 2 700
Résistance à la rupture ISO 3268 140 150 150 220 480 250 140
en traction (MPa)
Module d’Young ISO 3268 15 000 16 000 16 000 22 000 36 000 200 000 70 000
en traction (MPa)
Résistance à la rupture NF T 57-105 180 200 240 350 780 220 130
en flexion (MPa)
Module d’Young NF T 57-105 12 300 13 000 13 300 18 000 30 500 200 000 70 000
en flexion (MPa)
Résistance au choc
Charpy (kJ/m2) ISO 179 40 55 80 140 210

Température de fléchis- ISO 75 240 240 240 260 260


sement sous charge (oC)
Tenue thermique à long NF C 26-105
145 145 150 160 170
terme (20 000 h) (oC) ou CEI 216

leur éventuelle mise sous conformateurs de maintien pendant le Ce sont les propriétés finales qui vont différencier les deux maté-
refroidissement et l'ébavurage sont plus faciles à faire réaliser par un riaux. Les SMC phénoliques se distinguent par leur excellent
robot. Cependant, l'automatisation n'a d'intérêt économique que comportement au feu.
dans le cas de grandes séries. La présence d'un opérateur sur la
presse demeure presque toujours une nécessité.

2.2 Matrice
1.6.4 Variations du matériau à mouler
Lors de la fabrication de la résine formophénolique, différentes
Les légères variations de qualité et de dosage intervenant sur les
conditions de conduite de la réaction permettent d'aboutir à
dix ou douze matières premières des SMC et sur les conditions de
plusieurs types de produits. Le pH du milieu réactionnel et le rapport
fabrication, d'épaississement et de stockage font que, lors de la mise
des masses de phénol et de formol en présence ont une incidence
au point du moulage, il est fréquent d'avoir à modifier les paramètres
décisive sur la nature du polycondensat.
de réglage de la presse et du moule (chargement, pression, vitesse
de fermeture, températures, temps de cycle). Cette mise au point ■ Catalyse acide : pH 0,5 à 1,5 :
ponctuelle retarde le démarrage de la production lors des nouvelles ( formol ) / ( phénol )  1 : la réaction est incontrôlable ;
séries ou des changements de lots. (formol)/(phénol) < 1 : on obtient un Novolac .
■ Catalyse alcaline : pH 7 à 11 :
( formol ) / ( phénol )  1 : on obtient des résols puis des résitols
2. Préparation et moulage puis des résites ;
(formol)/(phénol) < 1 : on obtient un Novolac.
des SMC phénoliques Les Novolac sont utilisés généralement pour la fabrication des
(ou PSMC) poudres à mouler Bakélites.
Ce sont les résols qui entrent dans la composition des PSMC. Ce
sont des résines de faibles masses moléculaires, non réticulées,
liquides, solubles dans l'eau. Leur faible viscosité, de l'ordre de
2.1 Généralités 2 Pa · s, permet, même après l'apport de charges, de bien enduire
le verre.

Très proches des SMC polyesters, les sheet molding compounds


phénoliques ont bénéficié des études et de la technologie des SMC
polyesters. Ils sont, eux aussi, constitués de fibres de verre, de
2.3 Agent d'épaississement
charges et de divers adjuvants, le liant étant une résine formo-
phénolique (obtenue par polycondensation de phénol et de form- Les paramètres ayant une incidence sur le mûrissement sont le
aldéhyde) (article Phénoplastes ou Phénols-formols PF [A 3 435] nombre de groupements phénol et méthylol disponibles et le degré
dans le présent traité). de polycondensation de la résine.
La préparation du matériau et son moulage sont analogues à ceux L'oxyde de magnésium convient pour l'épaississement, mais
des SMC polyesters. Il est nécessaire, après enduction du verre, de ayant une action inhibitrice sur le durcissement, probablement par
procéder à l'étape d'épaississement de la résine, puis, lors du sa réaction avec le catalyseur, on lui préfère un autre agent [23] qui
moulage, de réticuler le phénoplaste qui deviendra ainsi rigide, permet une montée en viscosité de 2 à 1 500 Pa · s (tableau 2).
insoluble et infusible. (0)

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Tableau 2 – Effet de l’agent d’épaississement 2.5 Charges


d’une résine phénolique (d’après [23]) Elles ne doivent pas réagir avec le catalyseur acide, ce qui élimine
l'emploi du carbonate de calcium.
Temps d’épaississement Viscosité Brookfield à 20 oC
La charge la plus intéressante est l’alumine hydratée qui améliore
(min) (Pa · s) encore le comportement au feu du matériau.
0 2
15 500
30 1 000 2.6 Mise en œuvre
60 1 500
120 1 500 La préparation des PSMC et leur moulage sont réalisés avec la
même technologie et le même matériel que ceux des SMC poly-
esters. Dans le cas d'une catalyse acide, il est impératif d'utiliser un
2.4 Catalyseurs de réticulation moule chromé.
Les températures de moulage sont de l'ordre de 130 à 145 oC, la
■ Catalyseur acide pression de 8 à 10 MPa et le cycle de « cuisson » varie de 30 à 60 s
par millimètre d'épaisseur.
L'important est d'utiliser un catalyseur qui ne réagisse pas à la
température ambiante, mais seulement lors du moulage. Ce ■ Précautions de travail
catalyseur doit être neutre à 20 ou 30 oC, puis devenir acide lors du Les résines phénoliques doivent être manipulées avec des gants
chauffage. Celui proposé par Norsolor-ORKEM [23] conduit aux et des lunettes de sécurité. Il en est de même pour le catalyseur.
résultats présentés dans le tableau 3. (0) Une bonne ventilation est indispensable.

Tableau 3 – Utilisation d’un catalyseur acide


2.7 Propriétés des produits obtenus
pour la réticulation d’une résine phénolique (d’après [23])
Les pièces moulées sont d'un aspect jaune brun, marbré et
Température irrégulier. Si une bonne présentation est exigée, un revêtement de
pH de la pâte
(oC) surface, in mold coating (§ 1.4.1.3) ou peinture, est indispensable.
Le faible retrait des PSMC (0,05 %) permet des réalisations précises
20 7,5 et sans déformation.
40 7,2
55 7 Les propriétés mécaniques des SMC polyesters et phénoliques,
70 5,3 pour une teneur en verre de 30 %, sont données dans le tableau 4.
80 3,5 Les propriétés de tenue au feu des PSMC, supérieures à celles
100 0,3 des SMC polyesters, sont indiquées dans ce même tableau.

■ Catalyseur alcalin
2.8 Applications
Préconisé en particulier par la société Occidental Chemical, un
catalyseur alcalin [24] permet, lui aussi, à partir de résols, l'obtention C'est précisément le bon comportement au feu des PSMC qui
de SMC phénoliques. prévaut dans le choix de ce matériau. (0)

Tableau 4 – Propriétés des SMC phénoliques comparées à celles des SMC polyesters
Propriété Norme d’essai SMC polyesters SMC phénoliques
Masse volumique (kg/m3) ISO 1183 1 860 1 730
MÉCANIQUES
PROPRIÉTÉS

Résistance à la rupture en flexion (MPa) NF T 57-105 190 170


Module d’Young en flexion (MPa) NF T 57-105 10 000 8 500
Résistance au choc Charpy (kJ/m2) ISO 179 40 50
Température de fléchissement sous charge (oC) ISO 75 méthode A 250 300
Retrait linéaire (%) ISO 2577 0 à 0,05 0,05
NF P 92-501
Essai par rayonnemnet (épiradiateur) M2 (1) M1
COMPORTEMENT

P 92-507
Indice d’oxygène NF T 51-071 40 > 90
AU FEU

Densité optique des fumées Chambre NBS 150 < 40


NF X 10-702

Analyse des gaz de combustion NF X 10-702 ou NF X 70-100 Présence de composés Absence de composés
halogénés (1) halogénés
Classement SNCF-RATP d’après [27] [28] M2, F2 M1, F1
(1) Dans le cas de résines polyesters contenant des dérivés halogénés améliorant le comportement au feu.

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_________________________________________________________________________ MOULAGE PAR COMPRESSION DES SMC POLYESTERS ET PHÉNOLIQUES

Il présente un intérêt considérable sur le plan de la sécurité des également dans la construction électrique, lorsque toutefois une
passagers dans tous les secteurs des transports (aérien, ferroviaire bonne résistance au cheminement superficiel du courant n'est pas
et routier). Pour la même raison, on l'emploie dans le bâtiment et exigée.

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P
O
U
Moulage par compression des SMC R
polyesters et phénoliques
E
N
par Pierre JACQUINET
Ancien Chef du Département Matières Plastiques de Legrand SA
Ingénieur Conseil
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2 - 1990

Normalisation
Normes françaises NF T 51-071 11-85 Plastiques. Essais de réaction au feu. Détermination de
l'indice d'oxygène (identique à ISO 4589).
Association Française de Normalisation (AFNOR)
Doc. A 3 727

NF C 26-205 09-81 Méthodes d'essai des matières isolantes. Détermination NF T 51-118 12-85 Plastiques. Essai de choc multiaxial instrumenté.
des propriétés d'endurance thermique des matériaux NF ISO 1675 09-86 Résines liquides. Détermination de la masse volumique
isolants électriques (identique à la norme CEI 216). par la méthode du pycnomètre (remplace T 51-201).
NF P 92-501 12-85 Bâtiment. Essais de réaction au feu des matériaux. Essai NF T 51-210 06-85 Plastiques. Résines à l'état liquide ou en émulsions ou
par rayonnement applicable aux matériaux rigides ou dispersions. Détermination de la viscosité Brookfield.
rendus tels (matériaux de revêtement) de toute épaisseur
et aux matériaux souples d'épaisseur supérieure à 5 mm. NF T 51-511 12-74 Résines de polyesters non saturés. Détermination de
l'indice d'acide (équivalent à ISO 2114).
P 92-507 12-85 Bâtiment. Matériaux de construction et d'aménagement.
Classement selon leur réaction au feu.

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P MOULAGE PAR COMPRESSION DES SMC POLYESTERS ET PHÉNOLIQUES _________________________________________________________________________
O
U NF T 51-512 10-84 Résines de polyesters non saturés. Mesurage de la durée Normes internationales

R NF T 51-513 10-84
de gélification à 25 oC (identique à ISO 2535).
Résines de polyesters non saturés. Détermination de
International Organization for Standardization (ISO)
ISO 75 1981 Plastiques et ébonite. Détermination de la température
l'indice d'hydroxyle (identique à ISO 2554). de fléchissement sous charge.
NF T 51-514 07-78 Résines de polyesters non saturés. Détermination ISO 179 1982 Plastiques. Détermination de la résistance au choc
conventionnelle de la réactivité à 80 oC (équivalente à Charpy des matières rigides.

E NF T 51-515 04-79
ISO 584).
Plastiques. Résines non polymérisées de polyesters non
ISO 472
ISO 604
1988
1973
Plastiques. Vocabulaire.
Matières plastiques. Détermination des caractéristiques

N NF T 57-105 06-77
saturés. Détermination de la teneur conventionnelle en
matières volatiles.
Matières plastiques renforcées au verre textile.
ISO 1183 1987
en compression.
Plastiques. Méthodes pour déterminer la masse volu-
mique et la densité relative des plastiques non alvéolaires.
Détermination des caractéristiques en flexion. Méthode
des trois pannes. ISO 1886 1980 Verre textile. Méthode d'échantillonnage applicable à des
lots.

S NF X 10-702 04-86 Méthodes d'essai au feu. Émission de fumée. Essai de


mesure de la densité optique spécifique de la fumée
émise par la combustion ou la pyrolyse des matériaux
ISO 2577 1984 Plastiques. Matières à mouler thermodurcissables.
Détermination du retrait.

A NF X 70-100 06-86
solides.
Essais de comportement au feu. Analyse de gaz de pyro-
ISO 2797
ISO 3268
1986
1978
Verre textile. Stratifils. Base de spécifications.
Plastiques. Matières renforcées au verre textile.
lyse et de combustion. Méthode au four tubulaire.
V ISO 3598 1986
Détermination des caractéristiques en traction.
Verre textile. Fils. Base de spécification.

O ISO 3672 1979 Plastiques. Résines de polyesters non saturés.


Partie 1 : Désignation.

I
Constructeurs. Fournisseurs
R Producteurs de résines polyesters SMC (Sté Mauves Composite).
BASF France. Stratinor SA.
Bayer France (Sté). Fabricants de SMC phénoliques
Convert (Éts G.).
Norsolor SA.
P DSM Résines France SA.
Norsolor SA.
Poly Trading Co.
Constructeurs de presses à compression pour SMC
(polyesters et phénoliques)
L Reichhold Chemie AG.
Scott Bader SA.
ACB Groupe Alsthom.
Cannon France.
Darragon et Cie (Éts E.).
Producteurs de résines phénoliques
U Norsolor SA.
Occidental Chemical NV.
Dolouets SA.
Hoesh Machinenfabrik Deutschland AG.
Pinette-Émidecau (Sté Nouvelle).
S Producteurs de fibres de verre (rovings)
Owens Corning Fiberglas SA (OCF).
Plastéquip SA (presses Diffenbacher).
Satim (Sté).
Spiertz Presses (Sté Nouvelle).
Silenka France.
Vetrotex Saint-Gobain SA. Wemhoner Spezialpressen GmbH.
Ces listes de fournisseurs ne sont pas exhaustives.
Fabricants de SMC polyesters
Auch Composite. Les nombreux fournisseurs d'adjuvants sont indiqués dans l'annuaire
BASF France. France-Plastiques édité chaque année par la CEPP (Créations Éditions Produc-
Chevassus (Éts F.). tions Publicitaires).
Menzolit Sarl.

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