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FA048593 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 13302


Juillet 2003

Indice de classement : T 66-056

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux


Détermination de la viscosité
à l'aide d'un viscosimètre rotatif

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of viscosity of bitumen


using a rotating spindle apparatus
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung der Viskosität
von Bitumen mit einem Rotationsviskosimeter
© AFNOR 2003 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 juin 2003 pour prendre effet
le 5 juillet 2003.

Correspondance La Norme européenne EN 13302:2003 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document prescrit une méthode de détermination de la viscosité dynami-


que des liants bitumineux dans une plage de températures au moyen d’un viscosi-
mètre coaxial. La gamme d’applications type va de 50 °C à 250 °C en utilisant un
appareillage à mobile tournant.

Descripteurs Thésaurus International Technique : bitume, produit bitumineux, liant, détermina-


tion, viscosité, mesurage de viscosité, viscosimètre.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2003 AFNOR 2003 1er tirage 2003-07-F


Liants hydrocarbonés BNPé P04

Membres de la commission de normalisation


Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MLLE BEZIER — BNPÉ
M ANTOINE APPIA
MLLE BLIN ETS
M BONONI REPSOL — YPF
M BOURGOGNE BNPé
M BRION NYNAS
M CHAMBARD USIRF — SFERB
M DELORME LRPC EST PARISIEN
M ECKMANN EUROVIA
M ECREPONT NORMALAB ANALIS
M EPINAT TOTAL
M ETIENNE MELT
M GAUVIN CSNE c/o AXTER
M JAMOIS TOTAL
M LE CLERC SHELL
M LESAGE GPB
M LOMBARDI GPB
M MARCHAND EUROVIA
M MENARD LRPC AUTUN
M MOGLIA BP
M NICAUD IFP
M PLANCHE TOTAL
M PLANQUE EXXON MOBIL
M SAMANOS SCREG
M SUCH LCPC
M VANISCOTE APPIA
M VERHEE USIRF — SFERB
M VERMANDEL CSNE c/o MEPLE

Le présent document a été plus particulièrement suivi au cours de son élaboration par les membres du groupe
d’experts P04/GE 5 «Liants anhydres et émulsions de bitume», animé par M Jamois (TOTAL), à savoir :
M BURDLOFF CSTB
M CALIMET BP FRANCE
M EPINAT TOTAL
M GARNIER TOTAL
M GAUVIN CSNE c/o AXTER
M JAMOIS TOTAL
M LE CLERC SHELL
M LOMBARDI GPB
M PLANQUE EXXON MOBIL
M VERMANDEL CSNE c/o MEPLE

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 58 : NF EN 58 (indice de classement : T 66-010) 1)
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)

1) En préparation.
NORME EUROPÉENNE EN 13302
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Avril 2003

ICS : 75.140 ; 91.100.50

Version française

Bitumes et liants bitumineux —


Détermination de la viscosité à l'aide d'un viscosimètre rotatif

Bitumen and bituminous binders — Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel —


Determination of viscosity of bitumen using Bestimmung der Viskosität von Bitumen
a rotating spindle apparatus mit einem Rotationsviskosimeter

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 17 janvier 2003.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège,
Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2003 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 13302:2003 F
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EN 13302:2003

Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

4 Principe .............................................................................................................................................. 5

5 Appareillage ...................................................................................................................................... 5

6 Échantillonnage ................................................................................................................................ 5

7 Mode opératoire ................................................................................................................................ 5

8 Expression des résultats ................................................................................................................. 6

9 Fidélité ............................................................................................................................................... 6
9.1 Répétabilité ......................................................................................................................................... 6
9.2 Reproductibilité ................................................................................................................................... 6

10 Rapport d’essai ................................................................................................................................. 7


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EN 13302:2003

Avant-propos

Le présent document EN 13302:2003 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 «Liants bitumineux»,
dont le secrétariat est tenu par AFNOR.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en octobre 2003, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en octobre 2003.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal,
République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Suède et Suisse.
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EN 13302:2003

1 Domaine d’application
La présente norme européenne prescrit une méthode de détermination de la viscosité dynamique des liants
bitumineux dans une plage de températures au moyen d’un viscosimètre coaxial. La gamme d’applications type
va de 50 °C à 250 °C en utilisant un appareillage à mobile tournant.
On peut utiliser cette méthode pour mesurer la viscosité apparente du bitume aux températures d’application.
NOTE Certains bitumes peuvent révéler un comportement non newtonien dans les conditions de la présente méthode.
Étant donné que des valeurs de viscosités non newtoniennes ne résultent pas des propriétés du seul matériau mais reflè-
tent le comportement du fluide et du système de mesure, il convient d’admettre que les mesures prises en utilisant la pré-
sente méthode peuvent ne pas toujours prédire sa performance dans les conditions d’usage. Il convient de faire des
comparaisons entre des viscosités non newtoniennes uniquement pour des mesures faites dans des conditions identiques
de contrainte de cisaillement et de taux de cisaillement.

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme européenne peut impliquer l'intervention de


produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme européenne n'est pas
censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-
après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publica-
tions ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour
les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y compris
les amendements).

EN 58, Bitumes et liants bitumineux — Échantillonnage des liants bitumineux.

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d’essai.

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
contrainte de cisaillement
couple appliqué pour faire tourner le mobile à la vitesse fixée

3.2
taux de cisaillement
différence entre les mouvements d’un fluide près du mobile tournant de la tige tournante et près des parois du
récipient à une distance donnée entre la tige tournante et la paroi du récipient

3.3
viscosité dynamique
rapport entre la contrainte de cisaillement appliquée et le gradient de vitesse (le rapport de la contrainte de
cisaillement exercée sur un corps au taux de cisaillement correspondant)
NOTE Il s’agit d’une mesure de la résistance à l’écoulement du liquide. L’unité SI de viscosité dynamique est le
pascal.seconde (Pa.s). On utilise couramment le millipascal.seconde (mPa.s) comme sous unité.
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EN 13302:2003

3.4
fluide newtonien
fluide dont la viscosité est indépendante du taux de cisaillement
NOTE Le rapport de la contrainte de cisaillement sur le taux de cisaillement est la viscosité du fluide. Si ce rapport n’est
pas constant, le liquide n’est pas newtonien et de nombreux fluides ont un comportement à la fois newtonien et non
newtonien, en fonction de la température et du taux de cisaillement.

3.5
viscosité apparente
terme utilisé pour caractériser la résistance à l’écoulement d’un fluide newtonien ou non-newtonien

3.6
facteur de forme
facteur ou facteurs spécifique(s) appliqué(s) à l’équipement individuel dans le but d’obtenir la viscosité réelle à
partir des lectures, principalement dû à la géométrie de l’appareillage

4 Principe
Le couple appliqué à un mobile tournant dans un récipient spécial contenant l’échantillon pour essai mesure la
résistance relative à la rotation du mobile et, indique une valeur de la viscosité de l’échantillon. Il peut se révéler
nécessaire d’appliquer un facteur de forme pour obtenir la viscosité dynamique réelle à la température d’essai.

5 Appareillage
5.1 Viscosimètre rotatif

5.2 Mobiles appropriés

5.3 Dispositif de régulation de la température, qui peut être un ensemble intégré avec le viscosimètre, un
bain d’eau, un bain d’huile ou une étuve. Le dispositif choisi doit pouvoir réguler la température de l’échantillon
d’essai à ± 0,5 °C.

6 Échantillonnage
Les matériaux soumis à l’essai doivent être prélevés conformément à l’EN 58 et préparés conformément à
l’EN 12594.

7 Mode opératoire
7.1 L'échantillon de liant en vrac doit être placé dans une étuve maintenue à une température d'environ 80 °C
au dessus de la température de point de ramollissement bille anneau estimée, ou à un maximum de 200 °C si
c'est le plus bas entre les deux choix. Le récipient doit être rempli à au moins 50 % de son volume et doit être
couvert d'un couvercle large pour le protéger contre l'oxydation. Il convient que le temps de chauffage total soit
entre 1 h 15 et 1 h 45 pour des échantillons de 100 ml à 499 ml et entre 1 h 45 et 2 h 15 pour des échantillons de
500 ml à 999 ml.
L’échantillon d’essai doit être fluide avant d’être transféré dans le récipient pour échantillons. Les échantillons
d’essai doivent être analysés dans les 4 h qui suivent le début de leur préparation.
NOTE Il convient de prendre des précautions appropriées pour minimiser l’oxydation des échantillons, par exemple une
couverture d’azote.
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7.2 Régler le dispositif de régulation de la température pour obtenir la température d’essai choisie et laisser
l’appareillage atteindre l’équilibre.

7.3 Se référer aux instructions opératoires pour étalonner le dispositif de régulation de la température si
nécessaire.

7.4 Placer le mobile sélectionné dans le récipient pour échantillons dans l’environnement contrôlé en
température et attendre que l’équilibre en température soit obtenu (environ 1 h).

7.5 Enlever le récipient pour échantillon et ajouter le volume d’échantillon prescrit pour le mobile à utiliser. Ne
pas trop remplir le récipient pour échantillons car le volume d’échantillon est critique pour satisfaire aux conditions
d’étalonnage du système. Replacer le récipient chargé dans l’environnement contrôlé en température. Raccorder
le mobile au viscosimètre rotatif et descendre ce mobile dans l’échantillon à la profondeur prescrite par le
fabricant. Laisser la température du système s’équilibrer (environ 15 min à 30 min).
NOTE Il convient de prendre des précautions appropriées pour minimiser l’oxydation des échantillons, par exemple une
couverture d’azote.

7.6 Mettre le viscosimètre en service et laisser stabiliser. Prendre et enregistrer trois valeurs au moins lues
à 60 s d’intervalle pour chacune des températures d’essai requises. Les valeurs lues doivent être situées entre
10 % et 90 % de la gamme de service de l’appareillage. Dans le cas contraire, changer l’une des variables comme
la vitesse du mobile, le couple résistant ou le mobile. Quand les résultats sont obtenus à partir de plusieurs
gammes de travail, celui étant le plus proche de 50 % de la gamme de travail doit être utilisé en tant que résultat.

7.7 Appliquer si nécessaire un facteur de forme (voir 3.6) pour déterminer la viscosité dynamique et calculer la
moyenne arithmétique des trois valeurs.
NOTE Une réutilisation limitée de l’échantillon est tolérée pour des mesures successives à des niveaux de température
croissant.

8 Expression des résultats


Exprimer la viscosité comme la moyenne arithmétique des trois valeurs, en Pa.s ou mPa.s.

9 Fidélité
La fidélité de la présente méthode n’a pas été déterminée. Les valeurs suivantes de fidélité sont proposées dans
l’attente des résultats d’essais circulaires.

9.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne doit pas, au cours d’une longue série d’essais, différer de plus de 5 % plus d'une fois sur vingt.

9.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents tra-
vaillant dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et normalement
la méthode d'essai, ne doit pas, au cours d’une longue série d’essais, différer de plus de 15 % plus d'une fois sur
vingt.
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10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :
a) le type et l’identification complète du produit soumis à l’essai ;
b) une référence à la présente norme européenne ;
c) l’identification de l’appareillage (fournisseur et numéro de modèle) ;
d) les conditions de l’essai températures, taux de cisaillement, numéro du mobile, vitesse du mobile et facteur de
forme ;
e) le résultat obtenu (voir article 8) ;
f) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d”un accord ou d’autres circonstances ;
g) la date de l’essai.