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Travaux pratiques intermédiaires de physique DPMC Genève 

 
 
 
 
 
Cryogénie
 
 
 
 
1. But: 
 
Le but de cette expérience est de familiariser l'étudiant avec la technologie des basses températures 
telle  qu'elle  est  utilisée  dans  des  laboratoires  de  recherche,  d'effectuer  /  interpréter  quelques 
mesures typiques relevant du domaine de la physique des solides. Les problèmes abordés seront:  
 
‐ Comment produire des basses températures? (Dans notre cas, "bas" signifiera jusqu'à 10 Kelvin ou 
263°C).  
 
‐ Comment se comporte la résistance électrique de divers matériaux (échantillons métalliques, semi‐ 
ou supraconducteurs) en fonction de la température? 
 
Il  n'est  peut‐être  pas  inutile  de  signaler  que  le  prix  du  réfrigérateur  est  de  l'ordre  de  25’000  Fr.  A 
manier donc avec autant de doigté qu'une moto neuve lorsqu’on n’a pas de permis... 
 
 
 
 
2. Table des matières : 

Cryogénie ........................................................................................................................................................... 1
1. But: ................................................................................................................................................................ 1
2. Table des matières : ...................................................................................................................................... 1
3. Appareillage:.................................................................................................................................................. 2
3.1. Procédure de réfrigération: ............................................................................................................... 2
4. Techniques de mesure de signaux électriques de bas niveau: ...................................................................... 3
5. Introduction à quelques phénomènes de transport électronique ................................................................ 4 
5.1. Métaux ................................................................................................................................................. 4
5.2. Semiconducteurs ................................................................................................................................. 4
5.3. Supraconducteurs ................................................................................................................................ 5
6. Travail à effectuer:......................................................................................................................................... 5
6.1. Théorie ................................................................................................................................................. 5
6.2. Expériences .......................................................................................................................................... 6
7. Référence: ..................................................................................................................................................... 8
8. Matériel à disposition: ................................................................................................................................... 8

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3. Appareillage: 
 
3.1. Procédure de réfrigération:
 
Le réfrigérateur en circuit fermé utilisé ici fonctionne selon le cycle de Gifford‐McMahon. Ce cycle, 
apparenté à celui de Stirling, est décrit (a) dans la notice du constructeur, et (b) dans G.K. WHITE, 
"Experimental Technics in Low‐Temperature Physics", Clarendon Press, Oxford 1979 (bibliothèque 
de  la  Section  de  physique  cote  906  WHI),  p.    26‐28.  Des  photocopies  sont  jointes  à  la 
documentation  de  l'expérience.  Pour  les  cycles  en  général,  se  référer  au  cours  de 
thermodynamique et à l'expérience "Moteur de Stirling". 
 
Toute la connectique de la tête froide est très sensible, les fils sont très fins et aussi très cassants, 
ne les touchez sans aucun prétexte ! 
 
  Connecteur 4 fils pour Echantillon
mesurer la résistance de
 
l'échantillon
 
  Sonde de température au
  silicium
 
  Corps de chauffe placé sur
  le haut de la tête froide 2ème étage, 9°K
 
 
 
  1er étage 77°K min
 
 
 
 
 
Le  réfrigérateur  est  muni  d'un  thermomètre  constitué  par  une  diode  au  silicium.  On  mesure  la 
tension dans le sens de la conduction sous un courant constant de 10 microampère. Cette tension 
dépend  de  la  température.  Une  table  d'étalonnage  est  affichée.  Des  graphiques  U=f(T)  et 
(dU/dT)=f(T)  sont  joints  à  la  documentation.  La  température  de  l'échantillon  à  mesurer  est 
approximativement égale à celle du thermomètre si le contact thermique est suffisamment bon 
(collage au vernis, à la graisse, serrage). 
 
Représentation  d'une  mesure  par  4  fils  indépendants  directement  appliqués  sur  l’échantillon 
comme sur cette figure, si c'était par 2 fils, ils pourraient être représentés comme sur le schéma 
de montage général plus loin. 
  

I+ I-

U+ U-
 

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On  utilise  dans  ce  but  une  chaîne  d'acquisition  de  données  constituée  par  un  PC,  muni  d'un 
module  USB‐GPIB  (HPIB)  pour  permettre  la  communication  entre  les  différents  appareils  de 
mesure, programmation faite sur LabView (figure ci‐dessous).   
 
+I

échantillon alimentation
sonde de -I
température Xitron

liaison HPIB

-V
voltmètre HP
+V
chauffage

régulateur de
température PC

imprimante

 
 
 
4. Techniques de mesure de signaux électriques de bas niveau: 
 
Un  échantillon  dont  on  veut  connaître  la  résistivité  ne  se  présente  pas  toujours  sous  une  forme 
pratique.  Considérons  un  cube  de  cupronickel  de  1  cm  d'arête.  Sa  résistance  est  de  l'ordre  de  50 
micro ohm à température ambiante. Il peut arriver que l'on doive mesurer une telle résistance sous 
un courant maximum de l'ordre de 1 mA. On doit alors faire face à plusieurs problèmes: 
 
4.1.1. (a) la  résistance  des  fils  de  connexions  est  du  même  ordre  que  celle  de  l'échantillon 
(évaluer dans le cas typique: fils de cuivre de 0,2 mm de diamètre et de 1 m. de longueur); 
4.1.2. (b) la résistance des contacts (soudures, collages à l'époxy chargée d'argent, etc.) est du 
même ordre que celle de l'échantillon; 
4.1.3. (c)  les  lignes  de  courant  ne  sont  pas  parallèles  dans  un  échantillon  "court"  (effets  de 
bords) et la formule n'est plus valable; 
4.1.4. (d) la tension à mesurer est très faible (combien dans l'exemple ci‐dessus?); 
4.1.5. (e)  les  tensions  thermoélectriques  parasites  (chaque  soudure,  chaque  connexion  est  un 
thermocouple!) sont instables, dépendant de petits écarts de température entre les fils, 
et sont comparables au signal utile (ex. Cu‐constantan: environ 40 micro volt/K). 
 
La méthode de mesure à 4 fils permet de s'affranchir des points (a) et (b). L'échantillon est muni de 4 
contacts. Deux sont utilisés pour amener le courant (+I, I). Deux autres sont utilisés pour mesurer la 
tension (+U,  U). Le problème (e) est surmonté en remarquant que les tensions thermoélectriques 
sont indépendantes du courant de mesure. On peut écrire U+ = RI + Uthermo, et en inversant le courant 
U  =    RI  +  Uthermo.  Alors,  U  =  RI  =  (U+    U)  /  2.  4  fils  permettent  aussi  d’éviter  le  problème  des 
résistance des contacts (voir travail à effectuer).   
 

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5. Introduction à quelques phénomènes de transport électronique 
 
5.1. Métaux 
 
Le transport électronique dans un métal peut être facilement décrit par le modèle de l’électron 
libre, dans lequel une « mer » d’électrons de conduction est essentiellement protégée de la force 
attractive des nucléides atomiques et libre de dériver sous le voltage appliqué. 
La  résistance  métallique  vient  de  la  dispersion  inélastique  des  électrons,  soit  par  excitation  du 
réseau  (phonons)  soit  par  les  défauts  du  réseau,  par  les  impurétés  ou  la  dispersion  entre  les 
électrons, ce qui est beaucoup plus faible.  
A haute température, (T > ~25K) le nombre des phonons par unité de volume est proportionnel à 
T ce qui amène la résistivité à une échelle linéaire avec la température.  
Par  contre,  à  basse  température,  la  résistivité  est  dominée  par  dispersion  des  défauts  qui  est 
indépendant  de  la  température,  celui  ci  mène  à  une  saturation  de  la  courbe  R(T),  (loi  de 
Mattheissen’s) 
La concentration des défauts peut être caractérisée en utilisant le ratio des résistivités résiduelles 
(RRR)  définie  comme  R(300K)/R(4.2K)  Ceci  permet  de  déterminer  la  propreté  d’un  échantillon 
métallique. 
 
5.2. Semiconducteurs 
Il y a une différence fondamentale entre les métaux et les semiconducteurs car à T=0 ces derniers 
n’ont  pas  d’électrons  libres.  Leur  bande  de  valence  est  complètement  remplie  et  un  gap  en 
énergie Eg se trouve entre la bande de valence et la bande vide de conduction.  
L’énergie de Fermi Ef se trouve dans ce gap, [une bande est un ensemble des états électroniques 
discrets avec l’énergie et l’impulsion bien définie qui dépend de la composition chimique et de la 
structure du matériau.  
Les bandes sont remplies avec les électrons, ce, en augmentant progressivement l’énergie jusqu’a 
ce  que  tous  les  électrons  sont  hébergés.  A  T  =  0  tous  les  états  sont  remplis  jusqu’a  EF,  qui  est 
fonction du nombre des électrons par unité de volume] 
Ainsi, la seule façon pour qu’un semiconducteur puisse porter un courant électrique est à travers 
une population thermique de la bande de conduction. Lorsque la température augmente, de plus 
en plus d’électrons sont excités dans des états vides de la bande de conduction, ce qui amène une 
réduction de la résistivité. Pour un semiconducteur propre et non dopé, la densité intrinsèque des 
porteurs de charge est :  
3
 Eg
 k T 
ni  2 B 2  me mh 4 e
3 2
2 k BT
      (1) 
 2 
La conductivité est donnée par: 
 
e e
 ni e e   h   ;   e  *e ,  h  *h  
1
  (2) 
R me mh
 
Ou μe/h est la mobilité des trous / électrons et τe/h la période entre deux collisions. Les phonons 
acoustiques sont surtout responsables pour la dispersion alors, à haute température, on a: 
 
3

 e, h  T 2
             (3) 

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5.3. Supraconducteurs 

La  supraconductivité  est  un  phénomène  quantique  complexe,  il  n’est  pas  nécessaire  de  vous 
préoccuper par les détails complexes de ce mécanisme pour l’instant. 
   
Essentiellement  les  électrons  (fermions)  se  couplent  en  paire  avec  un  spin  de  nombre  entier  ( 
boson) et sont de se fait capable d’occuper le même état quantique fondamental de base. Chaque 
paire  à  le  même  centre  de  masse,  alors  chaque  paire  à  la  même  impulsion,  on  peut  décrire  le 
superfluide par une seule fonction d’onde. 
A  température  plus  grande  que  zéro,  des  excitations  électroniques  conventionnelles  coexistent 
avec  le  superfluide  jusqu’a  une  température  critique  Tc  ou  l’énergie  thermique  des  électrons 
déviants sont trop grands pour les coller ensemble.  
A ce point, une transition de  phase  de deuxième ordre à lieu, le supraconducteur revient  à son 
état  normal.  En  dessous  de  Tc,  un  supraconducteur  montre  une  résistivité  qui  est  égale  à  zéro 
puisqu’il n’est pas possible pour des processus uniquement thermique de modifier l’impulsion des 
paires  dans  cette  gamme  de  température.  La  région  autour  de  Tc  peut  nous  donner  des 
renseignements  utiles  sur  la  qualité  du  supra.    Les  supraconducteur  aux  oxydes  de  Cuivre  sont 
très sensibles aux impuretés et à l’inhomogénéité ce qui respectivement supprime et élargit les 
transitions  supra.  Une  mesure  précise  de  la  valeur  absolue  de  Tc    (le  point  au  milieu  de  la 
transition) et sa largeur ΔTc ( la différence en température entre 5 et 95 % de la résistivité de l’état 
normal) est une composante importante de la caractérisation des matériaux supra.  
 
 
6. Travail à effectuer: 
 
6.1. Théorie 
 
6.1.1.Démontrer théoriquement comment la méthode de mesure à 4 fils évite le problème 
de  résistance  des  contacts/connexions.    Suggestion :  La  résistance  d’entrée  d’un 
voltmètre commercial est très haute, vers 100MΩ.   
6.1.2.Calculer la puissance amenée  par conduction thermique  dans un fil de  cuivre  "OFHC" 
de 1 mm. de diamètre et de 20 cm. de longueur dont les extrémités sont à 300 K et à 
10 K. 
6.1.3.Sachant  qu'une  puissance  de  1  W  fait  bouillir  approximativement  1  litre  d'hélium 
liquide  à  (T=4.2  K)  par  heure,  calculer  la  consommation  en  hélium  d'un  Dewar  de  1 
mètre de longueur formé d'un tube d'acier inoxydable poli de 10 cm. de diamètre et de 
0,5  mm  d'épaisseur  de  paroi,  à  l'intérieur  duquel  on  place  20  fils  de  connexions 
électriques de 0,1 mm. de diamètre en cuivre, et une canne de mesure supportée par 
une tige en  nylon (pleine) de 1  cm  de diamètre. Ces données représentent  un Dewar 
typique  utilisé  en  cryogénie  lorsque  le  réfrigérant  est  l'hélium  liquide.  Ne  considérer 
que les pertes par conduction. 
6.1.4.Estimer les pertes latérales par radiation du Dewar ci‐dessus en considérant deux cas:
  1). le Dewar reçoit directement le rayonnement extérieur à 300 K. 
  2). le Dewar est plongé dans un second Dewar rempli d'azote liquide à 77 K. 
6.1.5.Estimer les pertes latérales par conduction dans le gaz résiduel d'hélium qui reste entre 
les parois du Dewar ci‐dessus (les autres gaz sont condensés). La paroi intérieure est à 4 
Kelvin, la paroi extérieure à 77 Kelvin, la pression résiduelle est 0,000 001 mbar. (1 atm 
= 1013 mbar = 101300 Pa = 760 Torr). 
 
suggestions : Des données pratiques sur la conduction à travers un solide, à travers un gaz et sur le 
transfert  de  chaleur  par  radiation  sont  fournies  dans  la  notice  de  HANSEN  Associates,  "Heat 

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Transfer at Low Temperatures". Une photocopie est jointe à l'expérience et se trouve sur le site des 
TPI. 
6.2. Expériences 
 
1ère séance 
 
6.2.1.  Au  début,  le  capot  du  cryostat  sera  ouvert  devant  vous  par  l’assistant  ou  le  préparateur, 
sans échantillon dedans. Attention de ne pas toucher les fils sur la tête froide, ils sont très fragiles. 
Étudier  la  construction  de  la  tête  froide,  noter,  par  exemple,  l’emplacement  du  chauffage  (la 
resistance) et du capteur de temperature (diode de Si).  
 
6.2.2. Avec la présence de l’assistant ou du préparateur,  fermer le cryostat (sans oublier l’écran 
thérmique)  et  enclencher  la  pompe  selon  les  intructions  de  mise  en  marche.  Quand  la  pression 
atteint environ 1 mbar, allumer le cryocooler.  
 
6.2.3.  Lancer  le  module  LabVIEW  « Température  au  vol »,  qui  se  trouve  sur  le  Bureau  de 
l’ordinateur, suivre la courbe de la température en fonction du temps jusqu’à 10 K. Cela prendra  
environ 45 min. à 1 heure.  
 
6.2.4.  Mettre  l’interrupteur  « Régulateur  –  Alimentation »  en  position  « Alimentation  0‐20V »  et 
allumer  l’alimentation  Elc  (mettre  le  potentiomètre  de  la  tension  sur  zéro).  En  réglant 
manuellement  la tension, stabiliser une série de différentes températures (par exemple, 10, 50, 
100, 150 et 200 K). Il faut bien attendre jusqu’à ce que la température se stabilise. Attention : ne 
pas  essayer  d’atteindre  des  valeurs  précises,  cela  prendra  trop  de  temps,  il  faut  juste  qu’elles 
soient  assez  stables.  Faire  le  graphe  de  la  puissance  de  refroidissement  en  fonction  de  la 
température. Discuter. 
 
2ème séance 
 
6.2.5.  Au  début,  le  capot  du  cryostat  sera  ouvert  devant  vous  par  l’assistant  ou  le  préparateur, 
sans  échantillon  dedans.    Allumer  le  multimètre  HP  34401A,  le  contrôleur  de  température 
Lakeshore  et  la  source  de  courant/tension  Xitron  2000.  Lancer  le  module  LabVIEW  « TR 
instantané ». Sans jamais toucher les fils de la tête froide, mettre l’échantillon de test « à 2 fils » 
et  mesurer  la  résistance.  Mettre  l’échantillon  « à  4  fils »  et  faire  la  même  chose.  Comparer  et 
discuter la différence. Fermer le module LabVIEW. 
 
6.2.6. Avec l’aide de l’assistant ou du préparateur, mettre l’échantillon de platine dans le cryostat. 
 
6.2.7.  Avec  l’aide  de  l’assistant  ou  du  préparateur,    fermer  le  cryostat  et  enclencher  la  pompe 
selon les instructions de mise en marche. Quand la pression atteint environ 0.1 mbar, allumer le 
cryocooler.  
 
6.2.8.  Lancer  le  module  LabVIEW  « Descente  au  vol »,  enregistrer  la  courbe  de  la  résistance  en 
fonction  de  la  température.  Quand  la  basse  température  est  atteinte,  arrêter  le  programme. 
Discuter le parcours de la courbe R(T). 
 
6.2.9. Lancer le module LabVIEW « Résistance programmée ». Programmer le chauffage de 10 à 
300  K  avec  le  pas  de  1  K.  Lancer  la  mesure.  Comparer  les  deux  courbes  R(T).  Déterminer  la 
résistance résiduelle, et la pente dans la région des hautes températures. Déterminer le ratio de 
résistance  résiduelle  et  la  résistance  à  la  température  ambiante.    Discuter  les  causes  de  la 
résistance d'un métal et de sa variation en fonction de la température. 
 
   

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3ème séance 
 
6.2.10.  Faire  la  même  série  de  mesures  avec  l’échantillon  supraconducteur  YBa2Cu3O7. 
Déterminer la température critique et la largeur de la transition. En faisant une extrapolation de 
la  résistivité  dans  l’état  normale  jusqu’à    4.2K,  déterminer  le  ratio  de  résistance  résiduelle  pour 
cet échantillon.  Comparer avec le platine. 
 
4ème séance 
 
6.2.11.  Faire  la  même  série  de  mesures  avec  l’échantillon  semi‐conducteur.  L’échantillon  est  du 
type Allen‐Bradley 10‐560 Ohm, couramment utilisé en radio.  Déterminer l'énergie d'activation et 
estimer  la  taille  du  gap  semi‐conducteur  en  utilisant  les  formules  de  section  (5.2).    Discuter 
l’évolution probable de la résistivité à plus haute température. 
 

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7. Référence: 
 
‐  HANSEN  Associates,  Heat  Transfer  at  Low  Temperatures.  Une  photocopie  est  jointe  à 
l'expérience. 
‐  KITTEL, voir dans index Bloch‐Grüneisen.]   p. 168 ‐ 170 
 
‐  H.  Preston‐Thomas,  The  International  Temperature  Scale  of  1990  (ITS‐90),  Metrologia  27 
(1990) 3‐10. 
 
‐ R.C.Richardson and E.N.Smith,  Experimental  Techniques in Condensed Matter Physics at Low 
Temperatures, Addison‐Wesley Publ.Co. Inc., Redwood City CA., p. 308‐320 (bibliothèque de 
la Section de Physique cote 906 EXP). 
 
‐  G.K.  WHITE,  Experimental  Techniques  in  Low‐Temperature  Physics,  Clarendon  Press,  Oxford 
1979 (bibliothèque de la Section de physique cote 906 WHI), p.  26‐28 
 
 
 
8. Matériel à disposition: 
 
a. Cryogénérateur à l'hélium, refroidissement à l'eau 
b. Tête froide porte échantillons alimentée par le cryogénérateur 
c. 3 échantillons, platine, carbone et supraconducteur 
d. 2 échantillons de mesures à 2 et 4 fils 
e. Alimentation précise Xitron pilotée par le pc via bus GPIB 
f. Multimètre précis HP34401 piloté par le pc via bus GPIB 
g. Unité de contrôle de température 
h. Alimentation manuelle ELC limitée à 20W 
i. PC pour l'acquisition des données via un programme LabVIEW 
 
 
 
 
                Mise à jour sept. 2000 
                Mise en page août 2003 / lw 
                Mise à jour déc. 2006 lw 
                Mise à jour sept 2007 lw 
                Mise à jour sept 2008 ap / lw 
                Mise à jour sept 2012 ap 

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