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BACCALAUREAT TECHNOLOGIQUE - SESSION 2012

SCIENCES ET TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE

Spécialité : Chimie de Laboratoire et de Procédés industriels


Épreuve Techniques de laboratoire
Durée : 4 heures Coefficient : 7
SUJET N° 27

DOSAGE D’UNE SOLUTION (S) CONTENANT DE L’ACIDE OXALIQUE


ET DE L’OXALATE DE SODIUM

Les mesures faites sont à reporter sur la feuille de résultats, page 4/4.
Les réponses aux questions posées seront rédigées sur une feuille de copie fournie par le
centre d’examen, elles seront correctement repérées.

L’objectif est de déterminer les concentrations molaires C1 en acide oxalique H2C2O4 et C2 en


oxalate de sodium Na2C2O4 contenus dans la solution (S).

Partie I : dosage pH-métrique de l’acide oxalique de la solution (S) par une solution d’hydroxyde
de sodium dont la concentration CB est donnée par le centre.
Partie II : étalonnage d’une solution de permanganate de potassium par dosage
-
potentiométrique d’oxydoréduction des ions MnO4 par les ions fer (II).
Partie III : dosage volumétrique de la solution (S) acidifiée par la solution de permanganate de
potassium préalablement étalonnée.

DONNEES
-1
Masse molaire en g.mol

Sel de Mohr FeSO4(NH4)2SO4, 6 H2O : M = 392,1

Potentiels standards, E°, à 25 °C

Fe3+ / Fe2+ : 0,77 V CO2(aq) / H2C2O4 : −0,49 V MnO4− / Mn2+ : 1,51 V


(on indique que les ions oxalate sont transformés en acide oxalique, H2C2O4, en milieu acide)

Constantes d’acidité (pKa) à 25 °C

H2C2O4 / HC2O4− : pKa1 = 1,3 HC2O4− / C2O42− : pKa1 = 4,3

Les deux acidités de l’acide oxalique sont dosées simultanément par les ions hydroxyde.

Concentrations molaires

• La concentration de la solution d’hydroxyde de sodium CB est donnée par le centre.


• La solution de permanganate de potassium est à environ 0,03 mol.L-1.
• La solution (S) contient de l’acide oxalique à environ 0,03 mol.L-1 et de l’oxalate de sodium à
environ 0,04 mol.L-1.

Sujet 27 1/4
I. DOSAGE PH-METRIQUE DE L’ACIDE OXALIQUE DE LA SOLUTION (S)

Mode opératoire

• Mettre la solution d’hydroxyde de sodium de concentration CB dans la burette.


• Prélever une prise d’essai E1 = 20,0 mL de la solution (S).
• Ajouter de l’eau distillée en quantité suffisante.
• Placer les électrodes convenables et les brancher sur l’instrument de mesure adapté.
• L’appareil de mesure utilisé donne la grandeur Y en fonction du volume V de solution
versée.
• Tracer la courbe représentant Y en fonction du volume V.
• Déterminer le volume à l’équivalence, V1.

Questions

1-1 Préciser la nature et le rôle des électrodes utilisées.


1-2 Ecrire l’équation de la réaction de ce dosage.
1-3 Le volume d’eau introduit dans le bécher a-t-il une influence sur les coordonnées du point
d'équivalence ? Justifier.
1-4 Etablir l’expression littérale de la concentration C1 en acide oxalique en fonction de CB, V1
et E1.
1-5 Calculer C1 avec une précision de 1 %. Indiquer la valeur de l’incertitude absolue.

II. ETALONNAGE DE LA SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM PAR


POTENTIOMETRIE.

Mode opératoire

• Peser une masse m de sel de Mohr, précise et voisine de 0,7 g.


• Dissoudre les cristaux dans environ 50 mL d’eau distillée, dans un bécher de 150 mL.

-1
Ajouter 20 mL d’acide sulfurique à 2 mol.L .
• Choisir les électrodes convenables et les installer dans le bécher ; les relier à un
millivoltmètre.
• Mesurer la différence de potentiel ∆E en fonction du volume V de permanganate versé.
• Tracer la courbe représentant ∆E en fonction du volume V.
• Déterminer la valeur du volume V2 à l’équivalence.

Questions

2-1 Donner le nom et le rôle des électrodes utilisées.


2-2 Écrire l’équation de la réaction du dosage réalisé.
2-3 Expliquer pourquoi il faut acidifier le milieu.
2-4 Établir la relation donnant la concentration molaire du permanganate de potassium CKMnO4
en fonction de m, M et V2.
2-5 Calculer CKMnO4 avec une précision de 1 %. Préciser la valeur de l’incertitude absolue.

Sujet 27 2/4
III. DOSAGE VOLUMETRIQUE DE LA SOLUTION (S) PAR LA SOLUTION DE
PERMANGANATE

Mode opératoire

• Introduire dans un erlenmeyer une prise d’essai E3 = 20,0 mL de la solution (S) à doser.
• -1
Ajouter 50 mL d’eau distillée et 20 mL d’une solution d’acide sulfurique à 2 mol.L .
• Tiédir le mélange sans dépasser 70 °C.
• Ajouter la solution de permanganate jusqu’à obtenir l’équivalence ; on appelle V3 le volume
de solution de permanganate versé à l’équivalence.
• Faire deux essais concordants (précision attendue : 1 %).
Questions

3-1 Ecrire l’équation de la réaction de dosage.


3-2 Préciser le rôle de l’acide sulfurique.
3-3 Expliquer pourquoi il faut tiédir la solution.
3-4 Etablir l’expression littérale reliant la concentration molaire totale en espèces dosées Ct en
fonction de CKMnO4, E3 et V3.
3-5 Calculer la valeur moyenne de Ct pour les essais réalisés et montrer la concordance des
résultats obtenus.

3-6 Indiquer la valeur de l'incertitude absolue sur Ct si la précision est de 1 %.

IV. CONCLUSION

Donner les concentrations molaires dans la solution (S) :


- C1 en acide oxalique
- C2 en oxalate de sodium.

Les résultats seront exprimés avec une précision de 1 %.

Sujet 27 3/4
NOM PRENOM

FEUILLE DE RESULTATS

I. DOSAGE PH-METRIQUE DE L’ACIDE OXALIQUE

Concentration de la solution d’hydroxyde de sodium fournie par le centre d’examen :


-1
CB = mol.L

Joindre le tableau de valeurs relevées.

Joindre la courbe Y = f(V)

Valeur du volume à l’équivalence : V1 =

II. ETALONNAGE DE LA SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM PAR


POTENTIOMETRIE

Masse de sel de Mohr pesée m=

Joindre le tableau de valeurs relevées.

Joindre la courbe ∆E = f(V)

Valeur du volume à l’équivalence : V2 =

III. DOSAGE VOLUMETRIQUE DE LA SOLUTION (S) PAR LA SOLUTION DE


PERMANGANATE

V3 / mL Ct / mol.L-1

Essai n°1

Essai n°2

Sujet 27 4/4