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Métallographie par les méthodes
de diffraction
par Paul PARNIÈRE
Ingénieur des Arts et Métiers, Docteur ès Sciences
Chef de Département à l’IRSID
1. Diffraction des rayons X........................................................................ M 100 - 2

1.1 Production, détection et mesure des rayons X ......................................... — 2
1.1.1 Production des rayons X. Spectre de rayons X ............................... — 2
1.1.2 Absorption des rayons X ................................................................... — 3
1.1.3 Détection et mesure des rayons X .................................................... — 4
1.2 Diffraction des rayons X par les cristaux................................................... — 5
1.2.1 Conditions de diffraction. Loi de Bragg ............................................ — 5
1.2.2 Remarques sur la loi de Bragg .......................................................... — 6
1.2.3 Intensité des réflexions ...................................................................... — 6
1.2.4 Méthodes expérimentales de diffraction des rayons X
utilisées en métallographie................................................................ — 6
1.3 Méthode de Debye-Scherrer....................................................................... — 6
1.3.1 Principe de la méthode ...................................................................... — 6
1.3.2 Identification des raies d’un cliché de poudres................................ — 6
1.3.3 Mesures de précision des paramètres cristallins............................. — 9
1.3.4 Applications des mesures de précision
des paramètres cristallins .................................................................. — 9
1.3.5 Description de la texture des polycristaux ....................................... — 13
1.3.6 Taille des cristaux ............................................................................... — 17
1.3.7 Description de la microstructure. Analyse de l’élargissement
des raies de diffraction des rayons X................................................ — 18
1.3.8 Dosage des phases............................................................................. — 19
1.4 Diagrammes de diffraction des monocristaux.......................................... — 21
1.4.1 Méthode du cristal tournant .............................................................. — 21
1.4.2 Méthode de Laue ................................................................................ — 22
1.4.3 Lignes de Kossel ................................................................................. — 23
1.5 Détermination de la structure d’un corps.................................................. — 23
2. Diffraction des électrons et des neutrons........................................ — 25
2.1 Applications de la diffraction des électrons .............................................. — 25
2.1.1 Caractéristiques des faisceaux d’électrons ...................................... — 25
2.1.2 Comparaison avec les rayons X ........................................................ — 25
2.1.3 Applications ........................................................................................ — 26
2.2 Applications de la diffraction des neutrons............................................... — 26
2.2.1 Caractéristiques des faisceaux de neutrons..................................... — 26
2.2.2 Comparaison avec les rayons X ........................................................ — 27
2.2.3 Applications ........................................................................................ — 29
3. Sécurité dans la manipulation des rayonnements ......................... — 29
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 100
4 - 1993
la température ambiante ou dans les conditions habituelles d’utilisation,

A les matériaux métalliques sont, pour la plupart, à l’état cristallisé mono ou
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polycristallins (cf. article L’état métallique. Propriétés atomiques [M 35], dans ce

traité). Les exceptions les plus notables sont le mercure, liquide à la tempéra-
ture ambiante, et les alliages amorphes ou vitreux.
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© Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques M 100 − 1
MÉTALLOGRAPHIE PAR LES MÉTHODES DE DIFFRACTION ______________________________________________________________________________________
L’état cristallisé est un état ordonné [1] : autour de chaque atome ou molécule,
les voisins sont disposés suivant un schéma rigoureux, constant dans tout le
cristal. La représentation géométrique de ce schéma est l’objet de la cristallo-
graphie. Des notions élémentaires de cristallographie, nécessaires et suffisantes
pour comprendre le contenu de cet exposé, sont données dans l’article précé-
demment cité. Un exposé plus détaillé est présenté dans l’article Cristallographie
géométrique [A 1 305] du traité Sciences fondamentales, ainsi que dans les livres
référencés [2] [3] [4] [5].
L’outil principal d’analyse des structures cristallines est la diffraction de rayon-
nements électromagnétiques (rayons X) ou d’ondes associées à des particules
élémentaires (principalement électrons et neutrons). Ces méthodes de diffraction
ne donnent pas une image de la structure cristalline mais elles permettent de
la reconstituer [1]. Cet article est consacré à la description de ces techniques et
à leur mise en œuvre pour l’étude de la structure des matériaux métalliques. Il
est divisé en deux parties : la diffraction des rayons X (ou radiocristallographie),
qui est la technique la plus utilisée dans les laboratoires de métallurgie, puis
la diffraction des électrons et des neutrons, techniques dont l’utilisation est en
plein développement à cause de leur complémentarité à la diffraction des
rayons X.
Bien que l’unité SI de longueur d’onde soit le nanomètre (1 nm = 10 –9 m), nous avons utilisé,
dans cet article, l’angström (1 Å = 10 –10 m = 0,1 nm), cette unité étant du même ordre de gran-
deur que les distances interatomiques dans les cristaux métalliques.
1. Diffraction des rayons X cathode et une pièce métallique massive : l’anticathode A ou anode.
Les électrons e émis par la cathode sont accélérés et viennent
bombarder l’anticathode avec une énergie cinétique élevée eV.
Les rayons X sont des ondes électromagnétiques de longueur Sous le siège de ce bombardement électronique, l’anticathode
d’onde comprise entre 0,1 Å et 10 Å (sur la physique des rayons X, est le siège d’une émission de rayons X (§ 1.1.1.3). De plus, l’anti-
on pourra se reporter à la rubrique Physique du traité Sciences cathode s’échauffe fortement et doit être refroidie par une circula-
fondamentales). Les rayons X utilisés en radiocristallographie ont tion d’eau sous pression (5 à 7 bar).
des longueurs d’onde voisines de 1 Å, ordre de grandeur des
distances interatomiques dans les cristaux métalliques.
Quand un faisceau de rayons X tombe sur un matériau métallique,
une partie du faisceau pénètre dans le matériau ; elle est, pour une
part, transmise (si l’échantillon est suffisamment mince) et, pour
l’autre part, absorbée (§ 1.1.2). L’autre partie du faisceau est diffusée,
c’est-à-dire réémise sous forme d’un rayonnement X de même
longueur d’onde que le rayonnement incident, dans des directions
différentes de celles du faisceau incident. Ce dernier phénomène est
à la base de la diffraction des rayons X par les cristaux.
1.1 Production, détection et mesure

des rayons X
1.1.1 Production des rayons X.
Spectre de rayons X
1.1.1.1 Tubes à rayons X
Sous sa forme la plus simple, on peut schématiser un tube à

rayons X de la manière suivante (figure 1) : dans une enceinte dans
laquelle on a réalisé le vide, un filament f, la cathode, le plus souvent
en tungstène, est chauffé par le passage d’un courant électrique de
faible intensité (3 à 5 A sous 6 à 10 V). Sous l’effet de cet échauf- Figure 1 – Principe d’un tube à rayons X
fement, le filament émet des électrons. Une différence de potentiel V
de quelques dizaines de kilovolts ( 60 kV ) est appliquée entre la
M 100 − 2 © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
_____________________________________________________________________________________ MÉTALLOGRAPHIE PAR LES MÉTHODES DE DIFFRACTION
Les tubes sont protégés par un blindage opaque aux rayons X,

et possèdent quelques fenêtres transparentes aux rayons X
(feuilles d’aluminium très minces ou de béryllium). Ces fenêtres
sont disposées de telle sorte que le rayonnement X qui sort fasse
avec l’anticathode un angle environ 6o correspondant au maxi-
mum de l’émission.
La surface de l’anticathode frappée par les électrons est appelée
le foyer du tube. Les dimensions du foyer sont une caractéristique
importante des tubes de rayons X. Le choix de la dimension appro-
priée du foyer d’un tube doit être fait avec soin, en fonction du type
d’expérimentation que l’on veut faire. Des conseils sont donnés dans
les catalogues des fabricants [Doc. M 100].
Actuellement (1983), les tubes de rayons X sont des tubes scellés
isolés par air. Ces tubes sont limités à des puissances de 2 700
à 3 000 W suivant les dimensions du foyer. Lorsque l’on veut dis-
poser de puissances plus importantes, il est nécessaire d’utiliser des
tubes à anode tournante, ce qui permet de monter jusqu’à 12 000 W.
1.1.1.2 Sources de tension. Générateurs de rayons X

Les tubes à rayons X fonctionnent sous des tensions comprises
entre 30 et 60 kV. Les fabricants de matériel de rayons X, dont une
liste est donnée dans [Doc. H 100], fournissent des générateurs de
haute tension très bien stabilisés, bien adaptés au fonctionnement
des tubes à rayons X.
1.1.1.3 Émission X. Spectre des rayons X

Sous l’impact des électrons, l’anticathode est le siège d’un rayon-
nement X complexe dû à deux phénomènes bien distincts :
— un spectre continu qui ne dépend, en première approximation,
que de la tension V ;
— un spectre de raies ou spectre caractéristique qui dépend de
la nature de l’anticathode ; la figure 2 montre le spectre du rayon-
Figure 2 – Spectre de rayons X émis par une anticathode de cuivre
nement émis par une anticathode de cuivre ; la théorie de l’émis-
(les raies K 1 et K 2 ne sont pas résolues)
sion des rayons X est présentée dans la rubrique Physique du
traité Sciences fondamentales et, d’une manière très détaillée,
dans la référence [6]. Des conseils sont donnés dans les catalogues des fabricants
Quand on veut un rayonnement monochromatique, on utilise une [Doc. M 100].
raie du spectre caractéristique (très généralement la raie K α qui est Quand on veut un rayonnement polychromatique, on utilise le
la plus intense, figure 2). Le tableau 1 donne les longueurs d’onde spectre continu. Ce spectre est d’autant plus intense que l’anti-
des principales raies du spectre caractéristique des anticathodes les cathode a une masse atomique plus élevée (on utilise donc de
plus utilisées en métallographie. (0) préférence le tungstène) et que la tension d’accélération V des
électrons est plus élevée.
Tableau 1 – Longueurs d’onde (en Å)

des principales raies caractéristiques des anticathodes 1.1.2 Absorption des rayons X
utilisées en métallographie
1.1.2.1 Coefficient d’absorption
Numéro K2 K1 K Quand un faisceau de rayons X tombe sur un matériau métallique,
Élément
atomique Z une partie du faisceau est absorbée. Après un parcours de longueur
Chrome............... 24 2,288 91 2,285 03 2,080 6 x dans le matériau, l’intensité I (x) du faisceau d’intensité initiale I0
est donnée par la relation :
Fer....................... 26 1,936 01 1,932 07 1,753 0
I (x) = I0 exp [– (µ /ρ) ρ x ]
Cuivre ................. 29 1,541 23 1,537 39 1,389 3
avec ρ masse volumique du matériau métallique irradié par les
Molybdène ......... 42 0,712 80 0,707 83 0,631 0
rayons X,
Argent................. 47 0,562 67 0,558 28 0,496 0 µ coefficient d’absorption linéique du matériau,
Tungstène .......... 74 0,213 45 0,208 62 0,184 2 µ / ρ coefficient massique d’absorption du matériau.
Ce coefficient massique d’absorption est caractéristique d’un
Pour une expérimentation donnée, le choix de l’anticathode à élément chimique ; il ne dépend pas de l’état physique du corps, ni
utiliser doit être fait avec soin, en fonction : des combinaisons chimiques dans lesquelles il entre. Pour les
92 éléments naturels, les valeurs de (µ / ρ) sont données, en fonction
— de la géométrie du montage (présence ou non de mono-
de la longueur d’onde λ du rayonnement X, dans les Tables inter-
chromateurs) ;
nationales de cristallographie (tome III) [7]. Les courbes donnant
— du type de détecteur utilisé ;
l’évolution de (µ / ρ) en fonction du numéro atomique Z sont données,
— de la résolution souhaitée ;
pour les principaux rayonnements utilisés en métallographie, sur la
— du nombre de raies de diffraction souhaitées dans un domaine
figure 3. Sur ces courbes, on constate des discontinuités dues au
angulaire fixé.
phénomène d’absorption par fluorescence [2] [6]. L’existence de ces
discontinuités est utilisée dans la filtration des rayons X (§ 1.1.2.2).
1.1.2.2 Filtration des rayons X Lorsque l’on veut améliorer le caractère monochromatique du fais-
ceau, il est nécessaire d’utiliser soit un monochromateur (§ 1.3.3),
En métallographie, le plus souvent, on désire utiliser une radiation
soit un détecteur de rayons X permettant une bonne discrimination
monochromatique (§ 1.2.4). Or si, dans le spectre caractéristique
d’une anticathode, les radiations K sont nettement plus intenses que du rayonnement en énergie (ou en longueur d’onde) (§ 1.1.3.3.3).
le fond continu, elles comportent à côté du doublet Kα1 – Kα 2 que
l’on peut conserver dans la plupart des expérimentations courantes,
la radiation Kβ de longueur d’onde plus faible (figure 2). La présence 1.1.3 Détection et mesure des rayons X
de cette raie risquant de créer des confusions dans le dépouillement
des clichés ou diagrammes de rayons X, il est nécessaire de Nota : voir également l’article Détecteurs de rayonnement [E 2 320] dans le traité
Électronique.
l’éliminer. On peut y arriver très simplement, de manière approchée,
en utilisant un filtre comportant un élément dont la discontinuité
d’absorption se place entre les deux longueurs d’onde Kα et Kβ . Le
principe de la filtration de la raie Kβ du molybdène par un filtre en
zirconium est illustré sur la figure 4. Le tableau 2 donne, pour les
principales anticathodes utilisées en métallographie, le filtre à
employer, la longueur d’onde de la discontinuité d’absorption,
l’épaisseur à choisir pour avoir un rapport I Kα / I Kβ = 600 et le facteur
de transmission de la raie Kα .
Figure 4 – Principe de la filtration de la raie K du molybdène

par un filtre en zirconium
(0)
Figure 3 – Coefficient massique d’absorption des rayonnements

CuK , MoK et CrK pour les principaux éléments naturels
(d’après [7])
Tableau 2 – Caractéristiques des filtres à employer pour filtrer les raies K des rayonnements
caractéristiques des principales anticathodes utilisées en métallographie
Nature de l’anticathode Chrome Fer Cobalt Cuivre Molybdène Argent
(numéro atomique Z ) (24) (26) (27) (29) (42) (47)
Nature du filtre ........................................................................................ V Mn Fe Ni Zr Rh
Numéro atomique Z ............................................................................... 23 25 26 28 40 45
Longueur d’onde λ de la discontinuité d’absorption ......................(Å) 2,267 5 1,895 4 1,732 9 1,486 9 0,688 8 0,534
Épaisseur pour avoir I Kα / I Kβ = 600.............................................. (mm) 0,016 0,016 0,018 0,021 0,108 0,179
Facteur de transmission de la raie Kα ............................................. (%) 50 46 44 40 31 29
1.1.3.1 Écrans fluorescents 1.1.3.3.4 Détecteurs à localisation linéaire

Les rayons X sont capables d’exciter la fluorescence de nombreux Ce sont des compteurs proportionnels à flux gazeux permettant
corps, par exemple le platinocyanure de baryum, le sulfure de zinc, d’obtenir une information spatiale sur un large intervalle angulaire
etc. En radiocristallographie, on se sert d’écrans fluorescents, (≈ 12 o ), ce qui autorise une réduction considérable du temps d’enre-
permettant de visualiser le faisceau de rayons X, uniquement pour gistrement des diagrammes de diffraction [11].
faire les réglages des appareils.
1.1.3.3.5 Remarque
1.1.3.2 Films photographiques Ces deux derniers types de détecteur, avec une électronique et un
Les rayons X agissent sur les émulsions photographiques, comme environnement informatique adaptés, étendent considérablement
la lumière. Les films photographiques sont encore très utilisés dans les possibilités d’utilisation de la radiocristallographie en métal-
les laboratoires de radiocristallographie. Les sociétés, dont une liste lographie, en permettant :
est donnée dans [Doc. M 100], fournissent des films dont les carac- — une importante amélioration de la précision des enregistre-
téristiques (formats, sensibilité, stabilité dimensionnelle au cours du ments (§ 1.3.7) ;
développement) sont bien adaptées à la radiocristallographie. Un — de faire des expérimentations sur des phénomènes à évolution
exemple de diagramme de diffraction enregistré sur film est montré rapide (études de cinétiques de réaction), dans des conditions
dans le tableau 5. expérimentales difficiles (hautes températures, fortes pressions,
ambiances radioactives) (voir, par exemple, les références [12] [13]).
1.1.3.3 Compteurs
On distingue :
— les détecteurs à ionisation de gaz : compteur Geiger-Müller, 1.2 Diffraction des rayons X
compteur proportionnel ; par les cristaux
— les détecteurs solides : détecteur à scintillation (cristal NaI),
détecteur à semiconducteur Si(Li) ; 1.2.1 Conditions de diffraction. Loi de Bragg
— les détecteurs à localisation linéaire.
Lorsqu’un faisceau de rayons X monochromatiques (de longueur
1.1.3.3.1 Détecteurs à ionisation de gaz d’onde λ) tombe sur un matériau métallique, une partie du faisceau
Le compteur Geiger-Müller n’est pratiquement plus utilisé. est diffusée par les atomes du cristal, c’est-à-dire réémise sous
forme d’un rayonnement X de même longueur d’onde. Pour que
Le compteur proportionnel convient principalement à la détection
des rayons X de grande longueur d’onde (Cr, Fe, Co). L’utilisation l’intensité du rayonnement X réémis soit observable, il faut que les
d’une tension d’alimentation correcte (1 600 à 2 000 V) permet de rayonnements diffusés par les différents atomes du cristal soient
en phase et forment ainsi un faisceau diffracté. Cette condition de
recueillir un signal proportionnel à l’énergie du rayonnement X. Une
électronique permet de trier ces signaux en fonction de leur ampli- diffraction est illustrée sur la figure 5 et connue sous le nom de loi
tude et de les compter. Ce type de compteur est caractérisé par : de Bragg qui s’exprime sous la forme :
— un bon rendement (≈ 70 %) pour λ > 1,5 Å ; 2 d sin θ = n λ
— un très faible temps mort (temps durant lequel le compteur ne
avec d distance entre deux plans réticulaires consécutifs,
peut pas compter un second photon arrivant), de l’ordre de 10–6 s ;
θ angle des rayons X incidents ou diffractés avec le plan
— une durée de vie limitée.
réticulaire,
1.1.3.3.2 Détecteurs à scintillation n nombre entier appelé ordre de la réflexion.
Ce type de détecteur peut être utilisé pour tous les rayonnements. Cette loi montre que, pour un matériau donné et un faisceau de
Comme dans le compteur proportionnel, les signaux de sortie sont rayons X monochromatiques, il n’y aura diffraction des rayons X
proportionnels à l’énergie des photons, mais la résolution en énergie que pour des angles d’incidence θ bien déterminés. Ces angles
est plus faible. Ce type de compteur est, en outre, caractérisé par : sont en relation avec les distances entre les plans réticulaires pro-
duisant les réflexions.
— un rendement très élevé (> 90 %) dans toute la gamme des
longueurs d’onde utilisées en métallographie ;
— un très faible temps mort ≈ 10 –6 s ;
— une durée de vie pratiquement illimitée.
Ce dernier avantage fait que ce type de détecteur est actuellement
très utilisé.
1.1.3.3.3 Détecteurs à semiconducteur Si(Li)

Ce type de détecteur a un très haut pouvoir de résolution en
énergie et un rendement très élevé. Avec une électronique adaptée,
il peut être utilisé comme un détecteur classique, mais permettant
d’éliminer totalement les rayonnements parasites (raies autres que
Kα , spectre continu, rayonnements de fluorescence). Le compteur
est utilisé comme un monochromateur électronique [8].
Associé à un analyseur multicanal, ce type de détecteur permet
d’enregistrer simultanément toutes les raies d’un spectre de diffrac-
tion [8] [9], ce qui réduit considérablement le temps de mesure. Les
problèmes posés par l’utilisation de ce type de détecteur en radio-
cristallographie ont été récemment analysés en détail dans la
référence [10]. Notons qu’une contrainte importante imposée par ces
détecteurs est la nécessité de les alimenter en azote liquide à inter-
valles réguliers (environ tous les trois jours).
Figure 5 – Loi de Bragg
1.2.2 Remarques sur la loi de Bragg

Tableau 3 – Classification des diverses méthodes
■ On peut montrer que lorsque l’angle d’incidence est différent de θ expérimentales de diffraction des rayons X
il y a annihilation complète, par interférence, des rayonnements
diffusés. Un cristal ne donne naissance à un faisceau diffracté que Type de solide étudié
lorsque la condition de Bragg est satisfaite.
Monocristallin Polycristallin
■ Notation des réflexions : le nombre n est l’ordre de la réflexion.
Une réflexion du premier ordre sur des plans réticulaires ( h k ) se
Monochromatique
dénommera h k . Une réflexion du deuxième ordre se dénommera
Méthode
2h 2k 2 . On peut donc avoir pour les réflexions un ensemble de Méthode des poudres
trois nombres ayant un diviseur commun. La valeur de ce diviseur du ou
Type de rayonnement X
donne l’ordre n de la réflexion. cristal tournant méthode
(§ 1.4.1) de Debye-Scherrer
Exemple : ainsi, on parle de réflexion 111 du premier ordre sur les (§ 1.3)
plans réticulaires (111) et de réflexion 222, réflexion du deuxième ordre
sur ces mêmes plans réticulaires.
■ En radiocristallographie, on utilise constamment la formule de
Bragg. L’angle θ est en général une donnée de l’expérience, et Polychromatique
connaissant θ on peut calculer la valeur de d. Dans les tables inter-
nationales de cristallographie (tome II), on trouve des tableaux et Méthode
abaques donnant les valeurs de d en fonction de θ et λ [14]. de Laue
(§ 1.4.2)
1.2.3 Intensité des réflexions

Pour une intensité incidente I0 , l’intensité I des rayons X diffractés
dépend principalement [2] : nombre de petits cristaux pour lesquels une famille de plans réti-
— de l’angle de Bragg θ et de la longueur d’onde λ ; culaires donnés ( h 1 k 1 1 ) fait avec le faisceau incident l’angle θ1
— de la répartition des atomes dans la maille élémentaire (facteur
défini par la relation de Bragg :
de structure F hk ) ;
— du volume V du matériau irradié ; n λ = 2 d h 1 k 1 1 sin θ 1
— de l’état de perfection du réseau cristallin.
La mesure des intensités diffractées est indispensable, dans de Chacun de ces cristaux donne un faisceau réfléchi, dévié d’un
très nombreuses applications de la radiocristallographie, à la des- angle 2 θ1 par rapport au faisceau incident comme indiqué sur la
cription de la structure des matériaux métalliques (identification et figure 6. L’ensemble des faisceaux réfléchis forme un cône axé sur
dosage des phases, description de la texture cristallographique, etc.). le faisceau incident et d’angle au sommet 2 θ1 (figure 7). Chaque cône
est caractéristique d’une certaine distance réticulaire d h 1 k 1 1 et d’un
certain ordre n de réflexion.
1.2.4 Méthodes expérimentales de diffraction De la mesure de l’angle θ1, connaissant λ, on peut calculer
des rayons X utilisées en métallographie d h 1 k 1 1 ⁄ n , et déterminer ainsi les distances des différents plans
Les différentes techniques d’analyse cristalline des corps solides réticulaires du cristal.
dérivent de trois méthodes principales différentes, chacune Il existe de très nombreux montages permettant la mise en œuvre
possédant plusieurs méthodes dérivées. Ces trois méthodes pratique de cette méthode. Ces montages diffèrent par :
diffèrent par le type de rayonnement utilisé (mono ou polychroma- — la manière d’obtenir le rayonnement monochromatique, (filtre,
tique) et par le caractère mono ou polycristallin du solide étudié. Elles monochromateur, compteur à fort pouvoir de résolution en
sont indiquées dans le tableau 3. (0) énergie) ;
La méthode des poudres ou méthode de Debye-Scherrer est celle — le type d’échantillon utilisé (poudre, échantillon massif, échan-
essentiellement utilisée dans les laboratoires de métallographie. Ce tillon mince) ;
sont ses principales utilisations que nous allons développer en — le type de détecteur de rayons X utilisé (film, compteur).
premier. Une description très détaillée de ces différents montages, de leurs
Notons qu’il est possible d’obtenir des diagrammes de diffraction avantages et inconvénients respectifs, des problèmes posés par les
des rayons X avec des matériaux non cristallins : solides à l’état réglages, et des possibilités d’automatisation est contenue dans les
amorphe (verres) ou liquides. La caractéristique essentielle du dia- articles Caractérisation des solides cristallisés par diffraction X
gramme est la présence d’un anneau (maximum d’intensité) très [P 1 080] et Résolution d’une structure cristalline par rayons X
intense, suivi de faibles oscillations de l’intensité diffractée. L’analyse [P 1 075], dans le traité Analyse et Caractérisation.
de la structure de cette courbe permet d’obtenir des renseignements
sur la répartition des atomes ou molécules dans le corps.
1.3.2 Identification des raies d’un cliché de poudres
1.3 Méthode de Debye-Scherrer La première phase du dépouillement d’un diagramme de poudres

est l’identification des plans réticulaires ( h k ) ayant donné lieu aux
réflexions observées. On distingue trois cas.
1.3.1 Principe de la méthode
■ Structures cubiques
Pour obtenir un diagramme Debye-Scherrer ou diagramme de Elles sont caractérisées par le seul paramètre a (longueur de l’arête
poudres, on fait tomber un faisceau étroit, monochromatique, de du cube élémentaire). Le cliché de poudres permet facilement de
rayons X sur un échantillon polycristallin. Il y a toujours un grand déterminer la maille et le type de réseau.
■ Structures à deux paramètres (hexagonales et tétragonales) 1.3.2.1 Cas des structures cubiques
Le diagramme de poudres permet généralement, à l’aide La valeur de d h k ne dépend que du seul paramètre a :
d’ abaques de Hull (§ 1.3.2.2), de déterminer la maille et les
paramètres. a
d h k = ------------------------------------
■ Structures complexes à plus de deux paramètres h 2 + k 2 + 2
On a mis au point des méthodes de type essai et erreur, mais la Le cliché Debye-Scherrer permet d’abord de déterminer sans
détermination des paramètres est longue et tout à fait illusoire. tâtonnements la maille et le type de réseau :
Compte tenu qu’en métallographie on a essentiellement affaire — dans le cas du système cubique simple, toutes les réflexions
à des structures simples (cubiques, hexagonales, tétragonales), h k sont possibles ; les positions des raies sont, en partant du
seuls les deux premiers cas sont développés ici. Pour les cas plus centre, 100 - 110 - 111 - 200,... (figure 8 et tableau 4) ;
complexes, on pourra consulter les références [2] [15] [16]. — dans le cas du système cubique centré, les seules réflexions
possibles sont celles pour lesquelles la somme h + k + est paire
(facteur de structure différent de zéro, voir [2]) ; la succession des
raies est, du centre vers l’extérieur, 110 - 220 - 211,... (figure 8 et
tableau 4) ;
— dans le cas du système cubique à faces centrées, les réflexions
possibles sont celles pour lesquelles h, k , sont tous de même
parité ; la succession des raies est donc 111 - 200 - 220,... (figure 8
et tableau 4).
Figure 7 – Cônes de diffraction des rayons X par l’échantillon E

Figure 6 – Méthode de Debye-Scherrer. Géométrie de la réflexion :
diffraction du faisceau par un cristal correctement orienté
Figure 8 – Diagrammes de Debye-Scherrer : schéma des différentes raies présentes dans les clichés de matériaux de structure cubique
(0)
le diagramme est celui du système cubique à faces centrées. S’il est

Tableau 4 – Liste des premières réflexions
au contraire égal à 2 = 1,414 , on cherche la valeur du rapport cor-
des réseaux cubiques
respondant à la 7e raie. Si l’on trouve 7 = 2,646 , le système est
d h1 k1 1 ⁄ d h k cubique centré ; si l’on trouve 8 = 2,828 , le système est cubique
hk simple. Quel que soit le montage utilisé, les mesures sont toujours
h2 + k2 + 2
cubique cubique cubique à faces suffisamment précises pour permettre de distinguer le type de
simple centré centrées réseau sans ambiguïté.
Connaissant le type de réseau, l’indexation de toutes les raies se
100 1 1 fait sans difficulté. Le paramètre a est alors calculé au moyen de la
110 2 2 1 relation :
111 3 3 ................ 1 a = d hk h 2 + k 2 + 2
200 4 4 2 4⁄3
210 5 5
1.3.2.2 Cas des structures à deux paramètres
211 6 6 3
La valeur de d hk dépend des deux paramètres a et c :
220 8 8 4 8⁄3
221  a
d hk = -------------------------------------------------------------
 9 9
300  h 2 + k 2 + 2 ( a 2 ⁄ c 2 )
310 10 10 5
d’où lg d hk = lg a – 1/2 lg [ h 2 + k 2 + 2 ( a 2 ⁄ c 2 ) ]
311 11 11 ................ 11 ⁄ 3
222 12 12 6 12 ⁄ 3 On constate qu’à la constante lg a près, les valeurs de lg d hk ne
320 13 13 dépendent que de c /a. À partir de la liste des d hk observés sur le
321 14 14 7 diagramme de Debye-Scherrer, on trace sur une bande de papier
400 16 16 8 16 ⁄ 3 des repères correspondant aux différentes valeurs de lg d hk . On
410  place cette bande sur un abaque de Hull (figure 9). On la déplace
322  17 17 horizontalement et verticalement jusqu’à ce que tous les repères
 de la bande coïncident avec une courbe hk de l’abaque.
..................... .................... ................ ................ ..........................
Nota : certaines courbes de l’abaque de Hull peuvent ne correspondre à aucune raie
marquée sur la bande de papier. Ce sont celles pour lesquelles le facteur de structure est
nul.
Dans le tableau 4 sont indiqués les rapports à la première distance
La bande coupe l’axe des ordonnées pour une certaine valeur du
d h 1 k 1 1 possible des distances d h k pour les trois types de réseau.
rapport c /a. Par simple lecture, on peut indexer l’ensemble des raies,
Sur le diagramme, on cherche d’abord le rapport des distances des puis calculer les paramètres a et c en résolvant un système d’équa-
deux premières raies. Si l’on trouve pour ce rapport 4 ⁄ 3 = 1,155 , tions à deux inconnues.
Figure 9 – Abaque de Hull d’un cristal de réseau quadratique
1.3.3 Mesures de précision des paramètres cristallins un spectre de Debye-Scherrer bien défini qui constitue sa fiche
d’identification. Le mélange de plusieurs phases donne un spectre
En métallographie, dans de nombreux problèmes (composition qui est la superposition des spectres de chaque phase.
des solutions solides, étude de la diffusion à l’état solide, etc.), il est Il existe des fiches, par exemple le fichier édité par l’ASTM
nécessaire de déterminer avec précision les paramètres d’un cristal (American Society for Testing Materials, voir [Doc. M 100]), où sont
de réseau connu. Pour cela, il faut : répertoriés un grand nombre de spectres de corps connus en fonc-
— utiliser un rayonnement monochromatique, provenant d’un tion des 3 à 7 plus fortes réflexions par distances réticulaires
monochromateur à cristal courbe (figure 10) ; décroissantes. L’identification des phases est faite par comparaison
— utiliser les raies dites en retour telles que θ soit voisin de π/2 ; du diagramme de diffraction avec les diagrammes types indiqués
en effet, par différentiation de la loi de Bragg (§ 1.2.1), on trouve : sur les fiches.
En pratique, la procédure à employer, illustrée sur le tableau 5,
δ d hk δa δθ est la suivante :
---------------- = -----
a
- = -------------
tg θ
d hk — on mesure la position des raies de diffraction et l’on calcule
les valeurs de d ;
ce qui montre que l’erreur de mesure sur le paramètre a est d’autant — on évalue à l’œil, ou mieux à l’aide d’un microphotomètre, ou
plus petite que tg θ est grand, c’est-à-dire θ voisin de π/2 ; de plus, par simple lecture sur un enregistrement diffractométrique, l’inten-
pour les grands angles θ, les raies Kα1 et Kα2 sont mieux séparées, sité relative des diverses raies ;
permettant l’utilisation des seules raies correspondant à Kα1 , d’où — on fait l’identification des phases présentes à l’aide du fichier
une meilleure précision sur λ et sur la mesure de θ, les raies étant ASTM ; celui-ci comporte deux types de classement : un dans lequel
moins larges ; les corps connus sont classés par ordre alphabétique (à utiliser de
— rendre les erreurs systématiques le plus faibles possible ; ces préférence lorsque l’on soupçonne la nature de ce que l’on doit
erreurs, fonction du type de montage utilisé, sont décrites en détail trouver), et l’autre dans lequel les corps sont classés par valeurs
dans les articles Caractérisation des solides cristallisés par diffraction décroissantes de d ; il faut alors prendre les trois raies les plus
[P 1 080] et Résolution d’une structure cristalline par rayons X intenses du diagramme, rechercher le groupe de pages du catalogue
[P 1 075], dans le traité Analyse et Caractérisation. ASTM où la raie la plus intense se place dans la première colonne,
Le respect de toutes ces conditions permet, si l’échantillon est rechercher ensuite dans la seconde colonne la raie d’intensité immé-
bien cristallisé, c’est-à-dire donne des raies fines, de déterminer le diatement plus faible et ainsi de suite ; on trouve ainsi dans
paramètre a avec une précision relative de 1/50 000. l’avant-dernière colonne le numéro de la fiche du corps en question ;
— s’il y a plusieurs phases, on recommence l’opération précé-
dente avec les raies non éliminées par la première identification
1.3.4 Applications des mesures de précision (attention : des raies relatives à des phases différentes peuvent se
des paramètres cristallins superposer) ; la fiche ASTM et la page correspondante du catalogue
relatives à une des phases identifiées sur le diagramme dépouillé
1.3.4.1 Identification des phases d’un alliage dans le tableau 5 sont représentées sur la figure 11.
C’est l’application la plus importante des rayons X dans un labo-

ratoire de métallographie. À chaque phase cristalline correspond
Figure 10 – Chambre de type Seeman-Bohlin en réflexion (avec monochromateur à cristal courbe) : principe
(0)
Tableau 5 – Dépouillement d’un diagramme Seeman-Bohlin par réflexion

(réalisé avec la radiation Co K 1 de longueur d’onde = 1, 790 2 Å )
Lecture sur le film Intensité estimée d Fiche no 6-0696 Fiche no 6-0615 Fiche no 11-6146
2 (Å)
4 I Fe FeO Fe3O4
82,75 3 (3) 41,37 2,534 ................................... .................................. 311
83,85 3 41,92 2,502 ................................... 111
86,60 faible 43,30 2,426 ................................... .................................. 222
97,55 4 (2) 48,77 2,168 ................................... 200
100,75 1/2 50,37 2,103 ................................... .................................. 400
104,65 5 (1) 52,32 2,030 110
125,70 faible 62,85 1,716 ................................... .................................. 422
134,35 1/2 67,17 1,618 ................................... .................................. 333-511
143,00 1 71,50 1,532 ................................... 220
148,20 1/2 74,10 1,486 ................................... .................................. 440
154,35 1 77,17 1,435 200
173,00 1/2 86,50 1,306 ................................... 311
177,40 faible 88,70 1,281 ................................... .................................. 533
182,85 1/2 91,42 1,250 ................................... 222
199,30 2 99,65 1,170 5 211
219,60 faible 109,80 1,093 2 ................................... .................................. 553-731
223,15 faible 111,57 1,081 5 ................................... 400
247,80 2 123,90 1,013 5 220
257,20 faible 128,60 0,993 0 ................................... 331
261,35 faible 130,67 0,984 2 ................................... .................................. 660-822
270,05 1/2 135,02 0,968 1 ................................... .................................. 751-555
Recherche des trois raies les plus intenses :
(1) : répertoire du fichier ASTM – page 587 (édition 1976) (figure 11) → fiche ASTM no 6-0696 relative au fer α ;
(2) : répertoire du fichier ASTM – page 810 (édition 1976) → fiche ASTM no 6-0615 relative à FeO (figure 11) ;
(3) : répertoire du fichier ASTM – page 461 → fiche ASTM no 11-6146 relative à Fe3O4 .
Figure 11 – Illustration de la procédure d’identification de la phase FeO à partir du dépouillement du diagramme Seeman-Bohlin
représenté dans le tableau 5
La connaissance d’un maximum d’informations sur le matériau

étudié (composition chimique, traitements thermiques subis, etc.)
facilite grandement l’identification des diverses phases présentes.
1.3.4.2 Analyse quantitative d’une solution solide

Dans tout le domaine d’équilibre d’une solution solide, le réseau
cristallin reste de même type que celui du métal de base, mais les
valeurs des paramètres de la maille sont fonction de la composition
de la solution solide. Il y a même à peu près proportionnalité entre
les paramètres de la maille et la teneur en élément dissous (loi de
Végard ). Les variations du paramètre sont d’autant plus sensibles
que les rayons atomiques du solvant et du soluté sont plus différents.
La figure 12 montre les variations de paramètre de l’austénite d’un
acier à 18 % de chrome et 10 % de nickel en fonction de la teneur
en différents éléments d’alliage en solution solide [17].
Les mesures de paramètre peuvent être utilisées pour suivre
l’évolution de la composition d’une solution solide en fonction
d’une variable métallurgique (température, temps) et ainsi mettre
en évidence des phénomènes de précipitation (figure 13). Une
autre application est la détermination de la limite de solubilité d’un
métal dans un autre. Le principe de cette détermination est illustré
sur la figure 14.
1.3.4.3 Mesure des contraintes résiduelles

Si un solide est soumis à une contrainte, les cristaux qui le
composent sont déformés, ce qui se traduit par une variation ∆ d
des distances interréticulaires d hk . De par la loi de Bragg (§ 1.2.1), Figure 13 – Évolution du paramètre de l’austénite
cette variation se traduit par une variation ∆θ de l’angle de diffraction d’un acier inoxydable austénitique
θ et donc par un déplacement des raies. La mesure de ce déplacement en fonction de la température de traitement thermique
permet de calculer ∆ d. En effet, en différenciant la loi de Bragg, on
obtient :
∆d – ∆θ
-------------- = ----------------------
d hk tg θ hk
Figure 12 – Évolution du paramètre de l’austénite d’un acier Figure 14 – Principe de la détermination de la limite de solubilité
inoxydable austénitique à 18 % de chrome et 10 % de nickel d’un métal B dans un métal A
en fonction de la teneur de divers éléments en solution solide
La déformation ε est donnée par la relation ε = ∆d ⁄ d hk . Le calcul 1.3.5 Description de la texture des polycristaux
de la contrainte σ se fait en utilisant la loi de Hooke (cf. article
Métallurgie en mise en forme [M 600], dans ce traité). Un solide polycristallin présente une anisotropie cristallo-
En pratique, les variations de la distance interréticulaire dépendent graphique ou texture lorsque ses grains ne sont pas orientés au
de l’orientation des grains par rapport aux directions principales des hasard, mais possèdent une ou plusieurs orientations préféren-
contraintes (figure 15). La mesure de ces variations, pour une famille tielles [20].
de plans réticulaires fixée, dans diverses directions de l’échantillon La fraction volumique dV/V des grains ayant l’orientation cristal-
permet de calculer les contraintes principales. Cette méthode est lographique Ω (à dΩ près) est donnée par la fonction de répartition
exposée clairement et simplement dans les références [18] [19]. des orientations F (Ω) :
Les principales limitations de cette méthode sont : d V / V = F (Ω ) d Ω
— les cristaux doivent posséder un comportement mécanique
linéaire élastique ; L’orientation cristallographique Ω d’un grain est définie comme
étant la rotation qui amène un trièdre de référence lié au solide
— le matériau doit être isotrope ou avoir une très faible texture
cristallographique ; polycristallin avec le repère lié au grain [20] [21].
— les contraintes et déformations doivent être homogènes dans La fonction F (Ω) décrit complètement la texture du polycristal.
le volume de matière irradié par les rayons X (pas de gradient de Elle possède les propriétés suivantes :
contrainte). — pour un échantillon sans texture (polycristal isotrope), F ≡ 1 ;
Cette méthode présente l’avantage d’être non destructive et de — pour les orientations préférentielles Ωi , F ( Ω i ) 1 .
fournir des renseignements très locaux. Les développements récents Cette fonction ne peut pas être déterminée directement. Elle peut
d’un appareillage bien adapté : utilisation de faisceaux parallèles et être assez facilement calculée (§ 1.3.5.3) si l’on dispose de figures
de détecteurs à localisation linéaire (cf. article Caractérisation des de pôles.
solides cristallisés par diffraction X [P 1 080] dans le traité Analyse
et Caractérisation) permettent de faire des mesures précises auto- 1.3.5.1 Figures de pôles directes
matiquement et rapidement. La mesure des contraintes résiduelles
par diffraction des rayons X peut maintenant être utilisée aussi bien 1.3.5.1.1 Principe
en recherche qu’en contrôle industriel.
Le principe des figures de pôles directes et de leur détermination
au moyen de la diffraction des rayons X est schématisé sur la
figure 16.
L’intensité I{abc } des rayons X diffractés par les plans réticulaires
{abc } des différents grains de l’échantillon en position de Bragg
dépend du volume total de ces grains. Ce volume varie avec
l’orientation du solide par rapport au faisceau de rayons X. Pour
faire varier cette orientation, l’échantillon doit être placé sur un
goniomètre de texture (tous les fabricants de matériel de rayons X,
dont une liste est donnée dans [Doc. M 100], ont à leur catalogue
un tel accessoire).
Deux types de montage sont possibles :
— le montage en transmission [22] [23] : l’échantillon doit être
mince et est traversé par les rayons X ;
— le montage en réflexion [24] : l’échantillon peut être épais
(montage schématisé sur la figure 16) ; c’est le montage qui est le
plus couramment utilisé.
Sur le goniomètre de texture, l’échantillon est soumis à deux
rotations : la rotation dite polaire Φ et la rotation azimuthale α
(figure 16). Pour chaque position de l’échantillon définie par Φ
et α, l’intensité diffractée I{abc } (Φ, α) reçue par le compteur est
proportionnelle à l’intensité incidente I0 et au volume V {abc } (Φ, α)
de cristaux placés de telle manière que pour cette position de
l’échantillon un plan réticulaire {abc } soit en position de diffraction.
En projection stéréographique (cf. article Cristallographie
géométrique [A 1 305], dans le traité Sciences fondamentales, et [5],
le plan de diffraction {abc } peut être représenté par le pôle P de sa
normale (figure 17). Par rapport au système d’axes OX 1 X 2 X 3 lié au
solide, ce pôle est repéré par les angles χ = – Φ et η = – α. Au point
P ’, projection de P dans le plan OX 1 X 2 est associée la valeur
I{abc } (χ, η) de l’intensité diffractée. L’ensemble des positions du point
P ’ et des intensités associées constituent une représentation de la
figure de pôles de type {abc } du solide étudié.
En dehors des mouvements de rotation, il est souhaitable de
Figure 15 – Variation de la distance interréticulaire d 0 soumettre le solide à un mouvement de translation (figure 16) de
suivant l’angle des plans cristallins avec la normale N façon à prendre en compte, dans la détermination de la texture, un
à la surface des échantillons (d’après [19]) plus grand volume de la tôle et donc un plus grand nombre de grains.
Avant de tracer une figure de pôles, il est nécessaire de faire
subir aux intensités mesurées I{abc } (χ, η) un certain nombre de
corrections :
— soustraction du fond continu ;
— correction de défocalisation du faisceau de rayons X (due à la
rotation de l’échantillon) ;
Figure 16 – Principe de la détermination

d’une figure de pôles de type {abc }
(montage en réflexion)
Figure 17 – Description de l’orientation d’un grain au moyen des pôles de type {abc }
— correction de la variation de volume absorbant (pour le Les maximums repérés sur les figures de pôles permettent de
montage en transmission). déterminer les orientations préférentielles des grains du solide
De plus, pour pouvoir comparer des figures de pôles entre elles, étudié (figure 18). Une méthode d’identification des orientations
il est souhaitable de les normaliser par référence à un échantillon préférentielles est décrite dans la référence [20] .
sans texture de même nature. Diverses procédures de correction et
de normalisation sont décrites en détail dans la référence [20] dans 1.3.5.1.3 Figures de pôles complètes
[Doc. M 100]. Lorsque l’on veut calculer avec précision la fonction de répartition
des orientations des grains F (Ω) d’un solide polycristallin, il est
1.3.5.1.2 Représentation des figures de pôles nécessaire de disposer de figures de pôles complètes. Pour obtenir
et interprétation ces figures, les méthodes de réflexion et de transmission peuvent
La représentation des figures de pôles directes se fait en projection être combinées. Il existe une zone de recouvrement (figure 19) dans
stéréographique au moyen de courbes d’égale intensité. Le tracé laquelle les intensités mesurées peuvent être comparées et ajustées.
peut être fait soit manuellement, soit par un traceur piloté par un Pour que les résultats obtenus soient corrects, il est nécessaire de
calculateur numérique [20]. Un exemple de figure de pôles d’une tôle mesurer les intensités en réflexion et transmission sur le même
mince d’acier extra-doux est montré sur la figure 18. échantillon qui doit donc être mince [20].
Lorsqu’il est impossible d’amincir l’échantillon, d’autres méthodes
peuvent être utilisées pour obtenir des figures de pôles complètes :
— emploi d’échantillons sphériques [24] ;
— utilisation d’échantillons composites [25] [26] ;
— mesures sur plusieurs faces d’un même échantillon [27] ;
— application de la diffraction des neutrons (§ 2.2).
Chacune de ces méthodes présente des inconvénients particuliers
[20] et il est préférable, lorsque cela est possible, d’utiliser la méthode
en réflexion et transmission sur le même échantillon.
1.3.5.2 Figures de pôles inverses
1.3.5.2.1 Principe
Pour préciser l’orientation d’un grain dans un polycristal, au lieu
de repérer la position d’une direction cristallographique < abc > par
rapport au trièdre lié au solide, on peut repérer la position d’une
direction particulière R du solide dans le trièdre attaché au grain
(figure 20). La figure de pôles inverse relative à la direction R est
l’ensemble de tous les pôles repérant cette direction dans chaque
grain, chaque pôle étant affecté d’un poids correspondant au volume
total de tous les grains dont l’orientation est repérée par le pôle.
1.3.5.2.2 Représentation
La représentation graphique d’une figure de pôles inverse se fait
au moyen de courbes d’égale fraction volumique P R(µ, ν) = Cte,
P R(µ, ν) étant la représentation analytique de la figure de pôles
inverse, µ et ν étant les angles de repérage de la direction R dans
le repère Oxyz (figure 20) lié au grain. Un exemple de figure de pôles
inverse est montré sur la figure 21.
1.3.5.2.3 Détermination expérimentale

La détermination expérimentale des figures de pôles inverses se
fait également par la mesure des intensités diffractées par une série
de plans réticulaires {abc } parallèles au plan de l’échantillon. Ces
intensités sont normalisées par référence aux intensités diffractées
par les mêmes plans réticulaires dans un échantillon isotrope (sans
texture) de même nature. Il apparaît immédiatement que le nombre
de points pouvant être mesurés est très limité, l’intensité diffractée
par les raies de rang {abc } élevé étant très faible. Ce nombre limité
de points ne permet pas de connaître avec précision les figures de
pôles inverses. De plus, en dehors du cas où le solide polycristallin
possède une texture de symétrie axiale (texture de fibre ), les figures
Figure 18 – Figure de pôles {200} d’une tôle mince d’acier extra-doux, de pôles inverses ne permettent pratiquement pas de déterminer les
enregistrée en réflexion orientations préférentielles [20]. Ces limites entraînent le fait que,
malgré leur grande simplicité de détermination (utilisation d’un
diffractomètre classique), les figures de pôles inverses sont très peu
utilisées pour décrire la texture des solides polycristallins (voir article
Textures et anisotropie des matériaux [M 605], dans ce traité).
Figure 20 – Figure de pôles inverse. Repérage d’une direction R

d’un solide polycristallin dans le trièdre Oxyz attaché aux grains
(ici supposés de réseau cubique)
Figure 19 – Principe de détermination d’une figure de pôles complète

Figure 21 – Figure de pôles inverse relative à la direction
de laminage DL d’une tôle mince d’acier extra-doux
1.3.5.3 Fonction de répartition des orientations F ( )
1.3.5.3.1 Calcul
Une figure de pôles directe q {abc } (χ, η) est une projection de la
fonction de répartition des orientations F (Ω) [21] [28]. Cette rela-
tion s’écrit :
2π
1
q { abc } ( χ, η ) = ---------- s
F (Ω) ds
l’intégrale étant faite le long d’un chemin s dans l’espace des orien-
tations, chemin fonction de {abc } [21]. La détermination de F (Ω) se
réduit donc à la résolution de cette équation connaissant une ou plu-
sieurs figures de pôles {abc }. Diverses techniques mathématiques
de résolution peuvent être utilisées. Les plus pratiquées sont les
suivantes.
■ Utilisation de développements en série [21] [29]. Les fonctions
F (Ω) et q {abc } (χ, η) sont développées en série sur les bases de fonc-
tions harmoniques sphériques adaptées :
mn m
T ( Ω ) et Y ( χ, η )
L + +
∑ ∑ ∑
mn mn
F (Ω) = C T (Ω)
= 0 m = – n = –
L +
∑ ∑
m m
et : q { abc } ( χ, η ) = Q , { abc } Y ( χ , η )
= 0 m = –
La substitution des fonctions par les développements en série

dans l’équation intégrale permet d’obtenir un système d’équations
Figure 22 – Définition des angles d’Euler 1 , , 2 ,
mn
linéaires d’inconnues C : représentant l’orientation
+
4π
∑
m mn m
Q , { abc } = ------------------- C Y (α, β)
2 + 1 Cette difficulté de représentation F (Ω), jointe à l’important volume
n = –
de calculs nécessaires pour la déterminer, en limite considéra-
α et β étant les angles repérant la normale au plan réticulaire (abc ) blement l’emploi. De plus, certains travaux récents [35] ont mis en
dans le système d’axes lié au cristal. Cette méthode de calcul est évidence que l’utilisation de figures de pôles pour calculer F (Ω) ne
assez facile à programmer et à mettre en œuvre sur un calculateur permettait pas une détermination complète de cette fonction et
numérique. De nombreux programmes ont été publiés. Un des plus pouvait donc conduire, dans certains cas, à des résultats erronés.
performants est dû à G. Durand [30]. Diverses solutions, toutes complexes [36], ont été proposées pour
lever cette difficulté.
■ On peut résoudre directement l’équation intégrale par calcul
En conclusion, il apparaît que l’utilisation de la fonction de réparti-
numérique en discrétisant correctement les fonctions F (Ω) et
tion des orientations pour décrire la texture d’un polycristal est
q {abc } (χ, η) dans leurs domaines de définition respectifs. On obtient
actuellement limitée aux travaux de recherche sur l’origine des
ainsi un système d’équations linéaires :
textures et l’analyse théorique de leurs conséquences sur l’aniso-
tropie des propriétés physiques et mécaniques du polycristal. Les
qi = ∑ bij F ( Ωj ) figures de pôles directes sont les représentations les plus utilisées
j
(cf. article Textures et anisotropie des matériaux [M 605]).
Cette méthode a été appliquée aux matériaux de réseau cubique
par D. Ruer [31] et généralisée aux matériaux de réseau cristallin
quelconque par A. Vadon [32]. 1.3.6 Taille des cristaux
La méthode basée sur l’utilisation des développements en série
mn Dans un diagramme de Debye-Scherrer, l’aspect des raies est
est la plus utilisée car la connaissance des coefficients C du déve- fonction de la taille des cristaux. Lorsque ceux-ci sont très petits
loppement en série de F (Ω) permet de calculer l’influence de la (quelques micromètres), le diagramme est formé de raies continues
texture cristallographique sur l’anisotropie des propriétés physiques (cf., par exemple, tableau 5). Lorsque leur taille augmente, les raies
et mécaniques des solides polycristallins [33] [34]. deviennent ponctuées, le nombre de cristaux réfléchissant les rayons
X devenant trop faible (figure 24). Dans ce cas, il est impossible d’uti-
1.3.5.3.2 Représentation de F ( ) liser le diagramme pour faire des mesures des paramètres cristallins,
La représentation de l’orientation Ω d’un grain dans un polycristal ou des analyses de texture cristallographique. Par contre, l’appari-
nécessitant trois paramètres (par exemple les angles d’Euler ϕ 1, Φ, tion des ponctuations peut être utilisée pour suivre la germination
ϕ 2 - figure 22) [20], il n’est pas possible de représenter simplement de cristaux dans une matrice écrouie (recristallisation) ou l’évolution
la fonction F (Ω). La représentation la plus utilisée est celle de dia- de la taille des cristaux au cours d’un recuit (phénomène de
grammes F (ϕ 1 = Cte, Φ, ϕ 2) = Cte (cf., par exemple, figure 23). croissance des grains), et ce, en fonction de l’orientation cristallo-
graphique des cristaux (figure 24), ce qui complète avantageuse-
ment les informations apportées par la microscopie optique [37].
Figure 23 – Représentation de la fonction de répartition

des orientations F ( 1 , , 2 ) d’une tôle mince d’acier extra-doux
laminée à froid et recristallisée (d’après [28])
1.3.7 Description de la microstructure.

Analyse de l’élargissement des raies
de diffraction des rayons X
La déformation plastique d’un métal ayant pour conséquence la

création d’une grande densité de dislocations dans son réseau
cristallin, elle entraîne un élargissement des raies de diffraction des
rayons X par rapport à l’état non déformé (figure 25).
Pour analyser l’élargissement de ces raies, on fait l’hypothèse
que, pour un cristal d’orientation donnée, l’écrouissage se traduit
par :
— une fragmentation en domaines parfaits pour la diffraction des
rayons X, appelés domaines cohérents de diffraction, de taille D ;
— des microdéformations entraînant une fluctuation du para-
mètre de la maille cristalline autour d’une position moyenne, fluc-
tuation représentée par la racine carrée de la moyenne quadratique
< ε 2 (L )> des microdéformations ε (L ) d’une colonne de mailles
cristallines de longueur L.
Les deux paramètres D et < ε 2 (L )> décrivant la microstructure
peuvent être déterminés avec une bonne précision à partir des
transformées de Fourier d’au moins deux réflexions d’ordre suc-
cessif hk, 2 h 2 k 2 ,... [39] [40]. La nécessité de calculer les
transformées de Fourier des raies implique que les réflexions d’ordre
successif sont enregistrées avec un très grand soin (pas d’enregis-
trement petit ≈ 0,01o, temps de comptage très long pour obtenir des
intensités élevées) sur un diffractomètre très bien réglé. L’utilisation
d’un détecteur solide à semiconducteur, permettant, pour un temps
de comptage donné, d’augmenter le taux de comptage (filtre et
monochromateur à cristal non nécessaires) et d’obtenir un bruit de Figure 24 – Évolution de la structure des raies de diffraction (211)
fond très bas, est pratiquement indispensable (figure 26 et [40]). et (222) au cours du recuit d’une tôle mince d’acier extra-doux
(rayonnement CoK )
Figure 25 – Comparaison de la largeur des raies {211} d’une tôle d’acier extra-doux laminée à froid et de la même tôle recristallisée
Pour la plupart des matériaux, les propriétés élastiques des Si le matériau contient deux phases x et y, on peut écrire :
cristaux étant anisotropes, les valeurs de D et de < ε2 (L )> sont fonc-
tion de la réflexion hk et donc de l’orientation des cristaux par I x ( hk ) = A x ( θ hk )V x
rapport au plan de l’échantillon. I y ( h ′k ′ ′ ) = A y ( θ h ′k ′ ′ )V y
La connaissance des paramètres D et < ε2 (L )> permet de déter-
miner des estimations de l’énergie élastique emmagasinée au cours d’où :
de la déformation plastique et de la densité de dislocation [41]. Vy A x ( θ hk ) I y ( h ′k ′ ′ )
--------- = --------------------------------- -------------------------------
Lorsque l’on peut penser que l’élargissement est principalement Vx A y ( θ h ′k ′ ′ ) I x ( hk )
dû au fractionnement du cristal en petits blocs D < 1 000 Å (effet de
taille prépondérant), le paramètre D peut être estimé au moyen de Connaissant les grandeurs Ax , Ay et sachant que Vx + Vy = 1, la
la formule de Scherrer : mesure des intensités I x ( hk ) et I y ( h ′k ′ ′ ) permet de déterminer
0,89 λ les proportions respectives des deux phases x et y dans le matériau.
D = ---------------------
b cos θ Une application extrêmement importante de cette méthode est le
dosage de l’austénite résiduelle dans les aciers.
à partir de la seule mesure de la largeur à mi-hauteur b de la
composante Kα1 de la raie étudiée (définie par l’angle de Bragg θ). 1.3.8.2 Dosage de l’austénite résiduelle dans les aciers
Dans le cas de la ferrite (phase α ) et de l’austénite (phase γ ), qui
1.3.8 Dosage des phases sont les constituants de base des aciers, les rapports d’intensité des
raies sont connus (et donnés dans le tableau 6). Le dosage peut se
1.3.8.1 Principe faire simplement à partir de l’enregistrement du spectre des raies
de diffraction sur un diffractomètre. La procédure en est illustrée sur
Pour un échantillon polycristallin à grains fins et isotrope, l’inten- l’exemple de la figure 27.
sité I des rayons X diffractés par l’une des phases x est proportion-
Ce type de dosage n’est valable que si les conditions suivantes
nelle au volume Vx irradié par le faisceau de rayons X incidents
sont respectées :
(§ 1.2.3) :
— échantillon à grains fins (taille des grains inférieure à 30 µm) ;
I x ( hk ) = A ( θ hk )V x
— échantillon sans texture marquée (il est nécessaire de mesurer
les intensités de plusieurs raies de chaque phase pour s’en assurer,
A ( θ hk ) est une fonction de l’angle de Bragg θ et de la structure figure 27) ;
cristallographique de la phase x, qui peut, en principe, être calculée — absence d’écrouissage superficiel (un écrouissage peut
ou déterminée expérimentalement, moyennant un certain nombre conduire à la transformation locale de l’austénite résiduelle en
d’approximations [2]. martensite ou à la formation d’une texture en surface) ;
Figure 26 – Coefficients de Fourier A (L ) et B (L ) des transformées de Fourier des raies {422} d’une tôle d’acier extra-doux laminée à froid
Figure 27 – Enregistrement du spectre de raies d’un échantillon d’acier 35 NCD 16 trempé revenu
(diffractomètre avec compteur à scintillations, rayonnement Mo K filtré par une lame de zirconium)
— absence d’une ou plusieurs autres phases ; dans le cas contraire lairement à cette direction. S’il y a diffraction, les ondes diffractées
(carbures, inclusions), il est nécessaire de mesurer approximative- par tous les nœuds du réseau cristallin sont en phase, c’est-à-dire
ment leur proportion C (par voie micrographique), afin d’en tenir que l’on a :
compte dans le calcul en remplaçant la relation Vα + Vγ = 1 par
AH = BK = a cos ϕn = n λ
Vα + Vγ + C = 1. Il est également nécessaire de vérifier que les raies
des phases mineures ne viennent pas perturber certaines des raies Tous les rayons diffractés font l’angle ϕn avec le plan équatorial,
des phases α ou γ. c’est-à-dire sont répartis sur un cône ayant pour axe l’axe de rotation
La mise en œuvre très simple des dosages de phases par diffrac- et d’angle au sommet (π /2) – ϕn . Ces cônes coupent le film posé sur
tion des rayons X présente un grand intérêt, mais les causes d’erreurs une chambre cylindrique suivant des cercles (droites lorsque le film
étant nombreuses il est souhaitable, dans la mesure du possible, est développé), appelés strates.
de chercher un recoupement soit par l’emploi d’échantillons étalons, Si R est le rayon de la chambre et h la hauteur de la première
soit par l’utilisation d’une autre technique expérimentale (dilato- strate (par rapport à l’équateur), on a :
métrie, microscopie quantitative).
a cos ϕ 1 = λ
et R tg ϕ 1 = h
1.4 Diagrammes de diffraction
La mesure de h permet de calculer a, distance entre nœuds du
des monocristaux réseau cristallin le long de l’axe de rotation.
Si l’on veut déterminer les dimensions de la maille d’un cristal
1.4.1 Méthode du cristal tournant inconnu, on fait successivement trois clichés de cristal tournant
autour de trois directions. Dans le cas d’un cristal cubique, une
Le monocristal est placé au centre d’une chambre cylindrique sur
seule mesure suffit évidemment. (0)
laquelle on dispose un film photographique. Le faisceau de rayons X
qui irradie le cristal est monochromatique (§ 1.2.4). Si le cristal est
immobile, il n’y aura pas en général de taches correspondant à des
faisceaux réfléchis, car il n’y a pas a priori de raisons pour que la Tableau 6 – Rapports d’intensité des raies de la ferrite ( )
relation de Bragg n λ = 2 d sin θ soit satisfaite pour une ou plusieurs et de l’austénite (
) des aciers
familles de plans réticulaires. Par contre, si le cristal est animé d’un (rayonnement K du molybdène) (1)
mouvement de rotation, chaque fois qu’une famille de plans réti-
culaires sera en position telle que l’angle θ qu’elle forme avec le fais- (200)γ (220)γ (311)γ (222)γ (200)α (211)α (220)α
ceau incident de longueur d’onde λ satisfera la relation de Bragg,
il y aura une réflexion donnant naissance à une tache sur le film. (200)γ 1
Si le cristal est orienté de manière quelconque sur l’axe de rotation, (220)γ 0,58 1
les taches obtenues sont disposées de façon tout à fait irrégulière,
rendant très difficile leur interprétation. Si, au contraire, une direction (311)γ 0,60 1,05 1
cristallographique simple coïncide avec l’axe de rotation et est ainsi (222)γ 0,17 0,29 0,27 1
perpendiculaire à la direction du faisceau incident, les taches obte-
nues se disposent parallèlement à l’équateur de la chambre photo- (200)α 0,44 0,77 0,73 2,66 1
graphique (figure 28). C’est toujours ce qu’il faut essayer de réaliser. (211)α 0,81 1,41 1,34 4,87 1,83 1
En effet, soit une direction cristallographique x ’x parallèle à l’axe (220)α 0,22 0,38 0,37 1,33 0,50 0,27 1
de rotation (figure 29), et a la distance entre nœuds du réseau cris-
tallin le long de cette direction. Les rayons X tombent perpendicu- (1) Les quotients sont établis ligne/colonne.
Figure 28 – Diagramme de cristal tournant d’un monocristal d’urée
Figure 30 – Méthode de Laue en transmission : principe

Figure 29 – Méthode du cristal tournant : géométrie de la diffraction
La précision de cette détermination dépend surtout de la pré-

cision de la mesure de h. On a intérêt à mesurer la distance
séparant deux taches homologues situées respectivement sur les
strates n = + 1 et n = – 1 et l’on divise le résultat par deux, ce qui
permet d’éviter d’avoir à repérer la strate équatoriale et diminue
l’erreur relative sur h. Les taches seront petites et donc les mesures
plus précises si le monocristal est de petite dimension (quelques
millimètres).
La méthode du cristal tournant peut aussi être utilisée pour déter-
miner la structure des cristaux. Pour cela, il faut prendre en compte
les intensités relatives des réflexions sur un grand nombre de plans
réticulaires. En pratique, on utilise une variante de la méthode du
cristal tournant appelée méthode de Weissenberg. Le dépouillement
des diagrammes est toujours complexe [2]. Ce type d’étude n’est pas
courant dans les laboratoires de métallographie et est surtout le fait
des laboratoires spécialisés dans les déterminations de structure.
1.4.2 Méthode de Laue
1.4.2.1 Principe de la méthode

Figure 31 – Diagramme de Laue en réflexion d’un monocristal de fer
Ce principe est illustré sur la figure 30. Un faisceau de rayons X
polychromatique irradie le monocristal E. Les différentes familles de
c ) Si un élément de symétrie du cristal, axe ou plan, coïncide
plans réticulaires du cristal vont réfléchir la partie du faisceau
avec la direction du faisceau de rayons X incident, les taches
incident pour laquelle la relation de Bragg n λ = 2 d sin θ est vérifiée.
obtenues sur le film possèdent la même symétrie par rapport au
Un certain nombre de faisceaux diffusés donnent des taches T sur
centre O du cliché.
le film photographique. Un exemple de diagramme de Laue est
montré sur la figure 31. d ) Si, sans changer l’orientation du cristal par rapport au faisceau
de rayons X, on fait subir à la maille une homothétie, les différents
Deux montages sont possibles :
intervalles réticulaires des plans changent, mais les directions de ces
— le montage en transmission qui n’est utilisable que si le cris- plans restent inchangées. Les angles θ qu’ils font avec le faisceau
tal peut être suffisamment aminci ; incident ne variant pas, l’aspect du diagramme est inchangé, seules
— le montage en réflexion qui doit être utilisé dans les autres cas. les longueurs d’ondes correspondantes auraient changé. Or, comme
on ne peut pas connaître la longueur d’onde du rayonnement qui
1.4.2.2 Caractéristiques des diagrammes de Laue a donné naissance à une tache, on ne peut pas se servir du dia-
gramme de Laue pour mesurer des distances interréticulaires, on
a ) Chaque tache du diagramme correspond à un plan réticulaire
ne peut que déterminer la disposition relative des divers plans
dont la direction se déduit simplement de la direction du faisceau
réticulaires.
diffracté (la normale aux plans réticulaires réflecteurs est la
bissectrice extérieure de l’angle formé par les faisceaux incidents
et diffractés ET ). 1.4.2.3 Utilisation des diagrammes de Laue
b ) Les différentes taches d’un cliché de Laue se disposent sur des Compte tenu de la remarque d du paragraphe précédent, les dia-
familles de coniques (ellipses pour le montage en transmission, grammes de Laue ne peuvent pas être utilisés pour déterminer les
hyperboles pour le montage en réflexion, figure 31). dimensions de la maille du cristal. Par contre, ils peuvent être utilisés
pour trouver les éléments de symétrie du cristal.
Mais l’emploi le plus courant des diagrammes de Laue est la Les rayons X pour lesquels la relation de Bragg est satisfaite
détermination de l’orientation de monocristaux (ou de gros cristaux vont donner des phénomènes de diffraction dans le cristal même
dans un polycristal) de structure connue. Pour ce faire, on cherche où ils ont été émis. Ces phénomènes de diffraction peuvent être
à indexer les diverses taches de cliché en utilisant au maximum les enregistrés sur une plaque photographique, sur laquelle ils se tra-
éléments de symétrie présents sur le diagramme ou en reportant duisent par un ensemble de lignes appelées lignes de Kossel
les taches sur une projection stéréographique. Le détail de la (figure 33). Le principe de la formation de ces lignes est illustré sur
méthode à suivre est décrit dans la référence [2]. Pour les métaux la figure 34. L’analyse théorique est détaillée dans les références
de réseau cubique, le dépouillement des diagrammes de Laue a été [44] [45].
automatisé. La méthode et les programmes de calcul correspondants Si l’échantillon est suffisamment mince ( e 1 ⁄ µ , avec µ coef-
ont été publiés et sont disponibles [42] [43]. ficient d’absorption du matériau), on peut obtenir des diagrammes
en transmission. Si l’échantillon est épais, on obtient des dia-
1.4.2.4 Astérisme des diagrammes de Laue grammes en réflexion. Des caméras facilement adaptables sur les
microsondes et pouvant opérer dans les deux géométries ont été
La forme des taches d’un diagramme de Laue relatives à un cristal
récemment mises au point [46]. Ces caméras permettent d’obtenir
parfait dépend des conditions géométriques de l’expérience, de
des clichés ne nécessitant pas d’agrandissement avec un temps de
l’épaisseur du cristal et de la divergence du faisceau de rayons X
pose très court (de 5 à 10 min).
incident.
La géométrie des diagrammes de Kossel dépend de l’orientation
Si le monocristal est formé de petits blocs légèrement désorientés
du cristal dans lequel les rayons X sont diffractés, et des paramètres
les uns par rapport aux autres (structure mosaïque), les taches du
cristallins (en liaison avec la loi de Bragg). La largeur des lignes et
diagramme de Laue sont très allongées (vers le centre du
leur contraste sont liés à la perfection du réseau cristallin. Les appli-
diagramme) : ce phénomène est appelé astérisme des taches
cations pratiques des lignes de Kossel utilisent ces propriétés.
(figure 32). On peut, dans certains cas, d’après les mesures de la
longueur des taches, et d’après les conditions géométriques de
l’expérience, en déduire la valeur de la désorientation entre les 1.4.3.1 Orientation d’un cristal à l’aide des lignes de Kossel
différents blocs. C’est actuellement l’application la plus importante. L’indexation
Dans le cas de faibles désorientations (< 0,5o), on peut améliorer des lignes d’un cliché de Kossel se fait simplement par comparaison
la sensibilité de la méthode en utilisant des faisceaux focalisés (par avec des diagrammes types tracés par un ordinateur (figure 35). La
exemple le montage Lambot-Vassamillet en réflexion, [1] [37]). simple mesure de distances entre intersections de lignes convena-
blement indexées permet de déterminer avec une grande précision
l’orientation du cristal. Les différentes méthodes de calcul sont décri-
1.4.3 Lignes de Kossel tes dans [44].
La rapidité et la facilité avec laquelle cette technique permet de
Lorsqu’un faisceau d’électrons tombe sur un échantillon métal- déterminer l’orientation d’un cristal a été utilisée pour déterminer
lique (par exemple, dans une microsonde ou un microscope à l’orientation des nouveaux grains et ainsi analyser la formation des
balayage), des rayons X de longueurs d’onde définies, caractéris- textures de recristallisation dans des tôles minces d’acier extra-doux
tiques du matériau, sont émis dans toutes les directions (§ 1.1.1.3). laminées à froid ([47] [48], figure 36) et pour étudier les relations
Compte tenu de la faible pénétration des électrons dans le matériau, d’orientation entre grains dans des tôles d’acier extra-doux afin de
cette source de rayons X est quasiment ponctuelle. mieux comprendre les mécanismes de la modification des textures
au cours de la croissance des grains [49].
1.4.3.2 Détermination des paramètres cristallins

Sur un diagramme de Kossel, la position des diverses lignes
dépend de la longueur d’onde du rayonnement diffracté et des para-
mètres cristallins de l’échantillon. Connaissant la longueur d’onde
du rayonnement diffracté, on peut déterminer les valeurs des para-
mètres cristallins lorsque la structure du réseau cristallin est connue
et que les lignes ont été convenablement indexées. La méthode de
calcul est décrite en détail dans la référence [44].
Les lignes d’un diagramme de Kossel, étant en général très fines,
permettent des mesures de paramètres très précises (précision
relative ≈ 5 × 10–6 ).
Cette possibilité de faire des mesures très précises de paramètres
cristallins dans des petits volumes de matière peut être utilisée pour
mesurer les variations des contraintes internes de grain à grain dans
un polycristal déformé élastiquement ou peu déformé plastiquement
(si la déformation plastique est trop importante, les lignes sont trop
diffuses pour pouvoir être observées).
1.5 Détermination de la structure d’un corps

Le problème de trouver la structure d’une phase cristalline
inconnue à partir des diagrammes de diffraction des rayons X est
un problème fondamental, mais très complexe. De plus, dans les
Figure 32 – Diagramme de Laue en transmission d’un monocristal laboratoires de métallographie, on n’a jamais à résoudre un tel
d’aluminium déformé : mise en évidence du phénomène d’astérisme problème, c’est essentiellement un travail de laboratoire spécialisé,
qui fait généralement appel à des moyens de calcul puissants. Les
méthodes de détermination des structures sont exposées en détail
dans les références [2] [5] [15].
Figure 33 – Diagramme de Kossel obtenu en réflexion sur un alliage Fe - 0,05 % C - 0,3 % Mn
Figure 34 – Principe de la formation des lignes de Kossel Figure 35 – Projection stéréographique des lignes de Kossel
en transmission d’un cristal de fer – plans (111) (d’après [44])
rayons X, appelées raies de surstructure (figure 37). L’indexation

correcte de ces raies permet de déterminer la répartition et l’ordon-
nancement des atomes dans la maille cristalline (cf. exemples dans
les références [4] [2] [5]).
Voir aussi le paragraphe 2.2.3.
2. Diffraction des électrons

et des neutrons
À une particule de masse m en mouvement avec une vitesse v
est associée une onde de longueur d’onde λ = h /mv (h est la
constante de Planck = 6,626 × 10–34 J · s). Donc, suivant la masse m
des particules, il existe une gamme de vitesses v telle que le rayon-
nement associé aux particules ait une longueur d’onde analogue à
celle des rayons X utilisés en radiocristallographie (≈ 1 Å). Dans ce
cas, quand un faisceau de particules tombe sur un matériau
métallique, il y a des phénomènes de diffraction analogues à ceux
observés en radiocristallographie et décrits dans le paragraphe 1.
Actuellement, en métallographie, les particules les plus utilisées
sont les électrons et les neutrons (figure 38).
2.1 Applications de la diffraction

des électrons
2.1.1 Caractéristiques des faisceaux d’électrons

Figure 36 – Projection stéréographique des pôles {100} Les électrons sont des particules chargées négativement
des grains nouvellement formés dans une tôle mince d’acier extra-doux, (e = 1,602 × 10–19 C), de masse au repos me = 9,1 × 10–31 kg. La
laminée à froid, recristallisée à environ 20 % (d’après [48]) longueur d’onde λ associée à des électrons accélérés par une
tension V est λ = h / 2 e m e V . Suivant la tension d’accélération
des électrons, on distingue :
— les électrons de haute énergie, V de 20 à 200 kV, pour lesquels
les longueurs d’onde sont très courtes (figure 38), par exemple
λ = 0,053 Å pour V = 50 kV ; les techniques de diffraction utilisant ces
électrons sont connues sous le nom de HEED (High Energy Electron
Diffraction ) ;
— les électrons de faible énergie, V de 10 à quelques centaines
de volts, pour lesquels les longueurs d’onde sont de l’ordre de
l’angström (figure 38), λ = 1,22 Å pour V = 100 V ; les techniques
de diffraction utilisant ces électrons sont connues sous le nom de
LEED (Low Energy Electron Diffraction ).
Les appareillages utilisés dépendent de la méthode de diffraction.
Le plus connu et le plus courant dans les laboratoires de métal-
lographie est le microscope électronique qui permet de faire des
clichés de diffraction parallèlement à l’observation du matériau (cf.
article Métallographie [M 90], dans ce traité) et pour certains d’entre
eux une microanalyse des phases observées. Les principaux
constructeurs de matériel de diffraction électronique sont donnés
dans la documentation en fin d’article.
Figure 37 – Diagrammes de diffraction des rayons X
sur des poudres d’alliage AuCu3 (d’après [4])
2.1.2 Comparaison avec les rayons X
■ Transformation ordre-désordre Les interactions des électrons avec les matériaux cristallins sont
Un cas relativement simple et assez important pour les métallo- décrites très en détail dans [50]. Disons que les phénomènes
graphes des déterminations de structure est l’analyse des transfor- observés sont qualitativement les mêmes pour les électrons et les
mations ordre-désordre des solutions solides, par exemple AuCu3 , rayons X. Cependant, quelques différences importantes sont à
CuZn, FeNi3 , etc. Le passage de l’état désordonné (atomes A et B signaler.
répartis au hasard dans le réseau cristallin) à l’état ordonné (atomes
A et B répartis de manière régulière dans le réseau) se traduit par
l’apparition de nouvelles raies dans le diagramme de diffraction des
b ) détermination de la désorientation des cellules de dislocations

dans des matériaux très écrouis [52] [53] et analyse des bandes de
déformation ([54], figure 40) ;
c ) détermination de la distribution des orientations et de la
répartition topographique de ces orientations dans des polycristaux
très écrouis [55].
À travers ces exemples, la diffraction électronique apparaît bien
comme complémentaire de la diffraction des rayons X en ce que :
— elle permet d’obtenir des diagrammes de diffraction sur de
tout petits volumes (indispensables dans les cas b et c ) ;
— les taches de diffraction peuvent être suffisamment intenses
pour pouvoir être utilisées (alors que les raies de diffraction des
rayons X seraient invisibles) avec de très faibles fractions
volumiques (cas a ) ;
— l’obtention de diagrammes de diffraction dans des temps très
courts permet l’étude in situ de phénomènes à évolution rapide.
De plus, la diffraction électronique est la seule à pouvoir être uti-
lisée lorsque le matériau est très mince. Enfin, la possibilité de faire
simultanément de la diffraction électronique et de la microanalyse
sur les mêmes éléments de matière peut se révéler un atout très
précieux [56] : analyse, à l’aide du microscope électronique micro-
analyseur EMMA-4, des précipités formés au cours du revenu d’un
acier 20 CND 10).
Notons que les déterminations faites au moyen de la diffraction
Figure 38 – Comparaison des longueurs d’onde des électrons sont généralement moins précises que celles obtenues
en fonction de l’énergie E des particules (d’après [4]) par diffraction des rayons X (lorsque les deux techniques peuvent
être utilisées simultanément) [57] et peuvent être parfois
ambiguës [58].
■ Les électrons sont fortement absorbés par la matière. Avec des
Enfin, pour les déterminations de structure de phases cristallines,
électrons de forte énergie, si l’on veut opérer par transmission,
l’épaisseur de l’échantillon doit être très faible (lame mince) ≈ 500
la diffraction des électrons, permettant de mieux localiser les atomes
légers tels que l’hydrogène ou l’azote que la diffraction des rayons X,
à 1 000 Å. En réflexion, seules les couches superficielles du maté-
riau (≈ 200 à 300 Å) jouent un rôle. Les profondeurs de pénétration
est maintenant très utilisée.
des électrons de forte énergie sont donc grandement inférieures à L’obtention des diagrammes de diffraction de bonne qualité néces-
celles des rayons X (environ mille fois plus faibles). Avec des site, en général, une préparation longue et soignée des échantillons
électrons de faible énergie (LEED ), seules les extrêmes couches (attaque superficielle, extraction). Les principales méthodes de pré-
superficielles du matériau ( 10 Å ) sont prises en compte. paration sont décrites dans [50].
■ La forte absorption des électrons par la matière, y compris par 2.1.3.2 Électrons de faible énergie (LEED)
l’air, rend nécessaire d’opérer toutes les expérimentations dans un
vide poussé (≈ 10–8 à 10–9 Pa). La diffraction des électrons de faible énergie n’intéresse que
l’extrême surface des échantillons. Cette couche est très générale-
■ Pour les électrons, le rapport de l’intensité du faisceau diffracté à ment monocristalline. Le diagramme de diffraction obtenu permet
celle du faisceau incident est de l’ordre de 1 000 fois supérieur à celui de déterminer la structure cristallographique de la maille plane
que l’on a pour les rayons X. Donc une petite quantité de matière bidimensionnelle de la phase se trouvant à la surface de l’échantillon.
donne un phénomène de diffraction très intense, bien visible sur un C’est donc une technique fondamentale pour l’étude des surfaces
écran fluorescent et pouvant impressionner une plaque ou un film et des réactions qui s’y produisent (réactions d’oxydation ou de
photographique en quelques secondes (à comparer avec quelques réduction, étude des couches adsorbées à la surface). On peut
heures pour les rayons X). associer cette technique à la spectroscopie des électrons Auger (cf.
article spécialisé dans le traité Analyse et Caractérisation) pour pré-
ciser la nature chimique de la surface.
2.1.3 Applications Une importante bibliographie sur les applications de la diffraction
des électrons lents est donnée dans [59].
2.1.3.1 Électrons de haute énergie (HEED)
Dans ce cas, les applications de la diffraction électronique sont
dans leur principe de même nature que celles de la diffraction de 2.2 Applications de la diffraction
rayons X monochromatiques (§ 1.2.4) : des neutrons
— détermination des paramètres cristallins ;
— identification de phases cristallines ; 2.2.1 Caractéristiques des faisceaux de neutrons
— détermination de l’orientation cristallographique d’un petit
volume de matière monocristallin ; Les neutrons sont des particules électriquement neutres, de masse
— détermination des structures cristallines. au repos mn = 1,675 × 10–27 kg. Les sources de neutrons sont les
La généralisation des microscopes électroniques dans les labo- réacteurs nucléaires qui permettent de disposer de faisceaux de
ratoires de métallographie a rendu ces applications très nombreuses. neutrons dont l’énergie E est comprise entre 1 et 500 meV
Citons, par exemple, les applications suivantes :
(1 meV = 1,602 × 10– 22 J). Les longueurs d’onde correspondantes
a ) étude de la structure des précipités dans une matrice métallique
h
(par exemple, dans un alliage martensitique Fe-Ni-Co-Mo, figure 39) λ = ----------------------- varient de 10 à 0,4 Å.
et de leurs relations d’orientation avec la matrice métallique [51] ; 2m n E
Figure 39 – Clichés de diffraction d’un alliage Fe-Ni-Co-Mo vieilli à 400 oC pendant 64 h, obtenus avec différentes orientations de l’échantillon
(lame mince) par rapport au faisceau électronique (d’après [51])
Pour les études de diffraction par des cristaux, il est nécessaire massiques d’absorption. On peut donc travailler sur des échantillons
de disposer de neutrons ayant des longueurs d’onde de l’ordre de grand volume en transmission (tableau 7). Dans de nombreux
de 1 Å. Ces neutrons dits thermiques peuvent être fournis par des cas, cela minimise les corrections à effectuer pour analyser les résul-
réacteurs nucléaires munis de modérateurs (eau lourde ou eau tats (cf., par exemple [61]). (0)
légère). La distribution des longueurs d’onde fournies par un tel
réacteur est montrée sur la figure 41.
Tableau 7 – Profondeur de pénétration x 0 (cm)
En France, il y a actuellement (1983) deux laboratoires équipés
de réacteurs nucléaires fournissant des faisceaux utilisables pour
des neutrons ( = 1,20 Å ) et des rayons X ( = 1,54 Å )
des expériences de diffraction : dans différents métaux
— l’Institut Laue-Langevin (ILL) - 156 X Centre de tri – 38042 Métal Neutrons Rayons X
Grenoble Cedex (réacteur à haut flux) ;
— le laboratoire Léon-Brillouin (CNRS - CEA) – Orme des Al 14,3 8 × 10–3
Merisiers – BP no 2 – 91190 Gif-sur-Yvette (réacteur ORPHEE). Fe 1,33 0,4 × 10–3
Ni 1,25 2 × 10–3
Cu 0,96 2 × 10–3
2.2.2 Comparaison avec les rayons X Ag 0,48 0,4 × 10–3
Les interactions des neutrons avec les matériaux cristallins sont

décrites dans l’article Diffractométrie et spectrométrie des neutrons
[P 1 095], dans le traité Analyse et Caractérisation, et dans [60]. En ■ On peut obtenir avec les neutrons un contraste entre atomes
métallographie, c’est presque uniquement la diffusion élastique qui différent de celui des rayons X. Cela peut être très intéressant si l’on
est intéressante. Dans ce cas, la diffraction des neutrons est quali- a à étudier des structures formées d’éléments de numéros atomiques
tativement équivalente à la diffraction des rayons X et fournit les voisins.
mêmes renseignements. Il y a cependant quelques différences qui
■ Les flux de neutrons fournis par les réacteurs nucléaires sont très
font que, dans certains problèmes, il peut être intéressant, voire
faibles comparés au flux de photons fournis par les tubes à rayons X
(rapport des flux ≈ 104). Les temps d’enregistrement des spectres
indispensable, d’utiliser la diffraction des neutrons.
■ Pour la plupart des éléments, l’absorption des neutrons est très sont donc très longs (une dizaine d’heures).
faible par rapport à l’absorption des rayons X (figure 42). Il y a un
facteur d’environ 103 à 104 de différence entre les coefficients
Figure 40 – Micrographie électronique

montrant une bande de transition
dans du fer laminé
avec un taux de réduction de 50 %
(d’après [54])
2.2.3 Applications
La possibilité d’obtenir des faisceaux de neutrons monochro-

matiques fait que les applications de la diffraction des neutrons sont,
dans leur principe, de même nature que celles de la diffraction des
rayons X monochromatiques (§ 1.2.4) :
— détermination des paramètres cristallins ;
— identification de phases cristallines ;
— détermination de structures cristallines.
De nombreux exemples d’application ont été publiés ces dernières
années, citons :
— détermination de paramètres cristallins sur des cristaux
massifs [62] ;
— étude des textures au moyen de figures de pôles complètes
dans des matériaux difficiles à amincir (titane [63] ; minérai de
fer [64]) ;
— étude de transformations ordre-désordre dans des solutions
solides formées d’éléments ayant des numéros atomiques voisins,
donc très difficiles à étudier par diffraction des rayons X ; par
exemple, étude de l’influence d’additions sur la mise en ordre dans
Figure 41 – Spectre des neutrons thermiques
Ni3Mn ou Ni3Fe [65] ;
fournis par un réacteur nucléaire
— étude de la transformation martensitique sur des échantillons
massifs [66].
D’autres exemples d’application sont référencés dans l’article
Diffraction et spectrométrie des neutrons [P 1 095], dans le traité
Analyse et Caractérisation. À travers ces exemples, la diffraction des
neutrons apparaît bien comme complémentaire de la diffraction des
rayons X en ce qu’elle permet d’étudier des échantillons assez gros,
ce qui est très utile lorsque l’échantillon a une structure hétérogène,
et que l’on est intéressé par une description moyenne (relation avec
des propriétés mécaniques ou physiques, [61]), lorsque le matériau
ne peut pas être suffisamment aminci ou lorsqu’il est formé de gros
grains ( 50 µ m ).
Cette technique présente comme inconvénient majeur la nécessité
d’aller faire les expérimentations auprès des réacteurs nucléaires (en
nombre très limité, (§ 2.2.1) munis de montages adaptés. Ce nombre
de postes d’expérimentation limité et le temps très long nécessaire
pour faire les enregistrements fait que la diffraction des neutrons
ne doit être utilisée que lorsque les techniques disponibles dans le
laboratoire de métallographie (diffraction des rayons X ou des
électrons) sont insuffisantes.
3. Sécurité
dans la manipulation
des rayonnements
L’utilisation de faisceaux de rayons X, électrons ou neutrons
nécessite, de la part des expérimentateurs, de grandes précautions.
Ces faisceaux sont, en effet, dangereux pour l’être humain. Les
conditions de leur utilisation sont d’ailleurs réglementées par un
ensemble de lois et de décrets rassemblés dans un ouvrage
Protection contre les rayonnements ionisants publié par le Journal
Officiel de la République Française (26, rue Desaix, 75732 Paris
Cedex 15) et régulièrement tenu à jour.
En plus du respect strict des réglementations, des précautions
élémentaires permettent d’éviter les accidents :
Figure 42 – Comparaison des coefficients massiques — limiter l’accès des laboratoires à un nombre limité de personnes
d’absorption des rayons X et des neutrons qualifiées nommément désignées ;
— vérifier régulièrement que les sources de rayonnement
n’émettent pas dans des directions non prévues ;
— enfin ne jamais se trouver sur le trajet des rayonnements.
P
O
U
Métallographie par les méthodes R
de diffraction
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par Paul PARNIÈRE
Ingénieur des Arts et Métiers, Docteur ès Sciences
Chef de Département à l’IRSID
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Doc. M 100 − 2 est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
P
O
Constructeurs. Fournisseurs
U
Matériel pour diffraction des rayons X Rich - Seifert und Co R
Alexandre Labo Rigaku France
Anton-Paar Secasi (Sté)
Enraf Nonius France (Sté) Siemens SA
Enraf Nonius NV (Verenigde Instrumentenfabrieken)
Harwell Tw Baker Materials Development Division
Stoe und Co GmbH E
Matériel pour diffraction électronique
Huber Diffraktionstechnik
Inel
Philips Industrielle et Commerciale SA Division 7, Science et industrie
Jeol Europe SA
N
Instrumentation électronique VG Instruments
Jeol Europe SA Intertechnique SA
Marconi Avionics Ltd Neutron division
Materials Research Corp.
Riber SA (Instruments)
Films et plaques photographiques
S
Norelco
Officina Elettrotecnica di Tenno
Polaroïd France
Kodak Pathé
A
Philips Industrielle et Commerciale SA Division 7, Science et industrie Ilford Ltd - Lumière SA
V
O
I
R
P
L
U
S

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Métallographie par les méthodes

1. Diffraction des rayons X........................................................................ M 100 - 2

la température ambiante ou dans les conditions habituelles d’utilisation,

polycristallins (cf. article L’état métallique. Propriétés atomiques [M 35], dans ce

1.1 Production, détection et mesure

Sous sa forme la plus simple, on peut schématiser un tube à

Les tubes sont protégés par un blindage opaque aux rayons X,

1.1.1.2 Sources de tension. Générateurs de rayons X

1.1.1.3 Émission X. Spectre des rayons X

Tableau 1 – Longueurs d’onde (en Å)

Figure 4 – Principe de la filtration de la raie K du molybdène

Figure 3 – Coefficient massique d’absorption des rayonnements

1.1.3.1 Écrans fluorescents 1.1.3.3.4 Détecteurs à localisation linéaire

1.1.3.3.3 Détecteurs à semiconducteur Si(Li)

1.2.2 Remarques sur la loi de Bragg

1.2.3 Intensité des réflexions

1.3 Méthode de Debye-Scherrer La première phase du dépouillement d’un diagramme de poudres

Figure 7 – Cônes de diffraction des rayons X par l’échantillon E

le diagramme est celui du système cubique à faces centrées. S’il est

Figure 9 – Abaque de Hull d’un cristal de réseau quadratique

C’est l’application la plus importante des rayons X dans un labo-

Tableau 5 – Dépouillement d’un diagramme Seeman-Bohlin par réflexion

La connaissance d’un maximum d’informations sur le matériau

1.3.4.2 Analyse quantitative d’une solution solide

1.3.4.3 Mesure des contraintes résiduelles

Figure 16 – Principe de la détermination

1.3.5.2 Figures de pôles inverses

1.3.5.2.3 Détermination expérimentale

Figure 20 – Figure de pôles inverse. Repérage d’une direction R

Figure 19 – Principe de détermination d’une figure de pôles complète

1.3.5.3 Fonction de répartition des orientations F (  )

La substitution des fonctions par les développements en série

Figure 23 – Représentation de la fonction de répartition

1.3.7 Description de la microstructure.

La déformation plastique d’un métal ayant pour conséquence la

Figure 28 – Diagramme de cristal tournant d’un monocristal d’urée

Figure 30 – Méthode de Laue en transmission : principe

La précision de cette détermination dépend surtout de la pré-

1.4.2 Méthode de Laue

1.4.2.1 Principe de la méthode

1.4.3.2 Détermination des paramètres cristallins

1.5 Détermination de la structure d’un corps

Figure 33 – Diagramme de Kossel obtenu en réflexion sur un alliage Fe - 0,05 % C - 0,3 % Mn

rayons X, appelées raies de surstructure (figure 37). L’indexation

2. Diffraction des électrons

2.1 Applications de la diffraction

2.1.1 Caractéristiques des faisceaux d’électrons

b ) détermination de la désorientation des cellules de dislocations

Les interactions des neutrons avec les matériaux cristallins sont

Figure 40 – Micrographie électronique

La possibilité d’obtenir des faisceaux de neutrons monochro-

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

R orientation distribution function of texture

O PARNIÈRE (P.). – Annexe au Rapport final des

P diagrammes de Laue en réflexion à l’aide

L [43] RAVINDHRAN (K.S.), SIEGEL (H.M.),

U of cubic crystals (Algorithme pour le

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1.3.5.3 Fonction de répartition des orientations F ( )