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Interface dans les composites fibreux

par Jean-Paul FAVRE


Docteur ès Sciences
Chef de Division à l’Office National d’Études et Recherches Aérospatiales (ONERA)

1. Phases en présence ................................................................................. A 7 765 - 3


1.1 Nécessité du contact ................................................................................... — 3
1.2 Caractéristiques intrinsèques du renfort et du liant ................................. — 3
1.3 Caractéristiques des phases pour une association optimale................... — 4
1.3.1 Surface du renfort............................................................................... — 4
1.3.2 Propriétés de la matrice ou du liant .................................................. — 4
1.3.3 Ensimages, protections et dépôts ..................................................... — 4
1.4 Zone de contact : interface/interphase ...................................................... — 4
1.4.1 « Voir » l’interface ............................................................................... — 4
1.4.2 Approche séméiologique................................................................... — 5
2. Modèles de l’interface ............................................................................ — 5
2.1 Modèles mécaniques .................................................................................. — 5
2.2 Modèles issus de l’analyse chimique ou physico-chimique.................... — 6
2.3 Modèles fondés sur la thermodynamique ................................................ — 6
2.4 Modèles de type énergétique ..................................................................... — 6
3. Apport de la micromécanique.............................................................. — 7
3.1 État de contrainte à l’interface.................................................................... — 7
3.1.1 Contraintes locales moyennes .......................................................... — 7
3.1.2 Contraintes aux extrémités : le transfert de charge......................... — 7
3.1.3 Validations expérimentales................................................................ — 8
3.2 Caractéristiques ultimes : résistance et ténacité....................................... — 8
3.2.1 Particules ............................................................................................. — 8
3.2.2 Fibres ................................................................................................... — 9
3.3 Micromécanique implicite .......................................................................... — 10
4. Contribution aux propriétés des matériaux chargés ..................... — 11
5. Contribution aux caractéristiques de l’unidirectionnel................ — 13
5.1 Matrices organiques.................................................................................... — 13
5.2 Matrices métalliques ................................................................................... — 13
5.3 Matrices céramiques ................................................................................... — 14
5.4 Tentatives de prise en compte par le calcul .............................................. — 15
5.4.1 Contrainte à rupture en traction ........................................................ — 15
5.4.2 Énergie de rupture.............................................................................. — 15
6. Contribution aux caractéristiques du multidirectionnel .............. — 16
6.1 Caractéristiques liées au matériau ............................................................. — 17
6.2 Caractéristiques liées aux fonctions de la pièce ....................................... — 17
8 - 1992

7. Conclusion ................................................................................................. — 17
Références bibliographiques ......................................................................... — 18
A 7 765

e lecteur risque d’être dérouté par cet article : l’interface dans les matériaux
L composites ne relève pas d’une discipline particulière et l’étude des pro-
blèmes qu’elle pose exige le recours à un ensemble de sciences et de techniques.
Toutes proportions gardées, l’attitude est la même que pour les problèmes de

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collage. D’ailleurs, nombre de concepts et de démarches méthodologiques sont


partagés par ces deux branches de la technologie, ce qu’illustrent les nombreux
articles communs que l’on trouve dans beaucoup de traités qui les rassemblent
souvent sous le terme de science de l’adhésion.
Associé à ceux traitant des matériaux composites, cet article a pour objet l’inter-
face qui se forme spontanément lorsque deux phases sont mises en présence
l’une de l’autre au moment de l’élaboration et qui se maintient entre ces deux
phases pendant toute la vie du matériau. Il ne s’agit donc pas strictement de
l’interface entre couches, lieu des contraintes interlaminaires, que l’on trouve
dans les stratifiés. Seuls les rapports de l’interface avec la mécanique des
matériaux seront abordés dans cet article.
On admettra comme préalable que l’interface n’est pas seulement une simple
discontinuité entre les deux phases du matériau hétérogène ou leur juxtaposition
mais :
— qu’elle consiste d’une manière ou d’une autre en la combinaison des por-
tions éventuellement altérées de l’une et/ou l’autre des deux phases : ainsi, même
en l’absence de réaction chimique, la structure d’une matrice organique est-elle
quelque peu modifiée au contact de la charge du fait des effets d’orientation ou
d’un développement préférentiel de la cristallinité ;
— que ces phases sont éventuellement nettement séparées par une zone de
réaction ou par un constituant volontairement interposé entre elles, par exemple,
l’ensimage qui protège les fibres de verre pendant toutes les opérations textiles
avant imprégnation par la résine ou encore l’agent qui va favoriser le mouillage
des particules de carbonate de calcium avant leur dispersion dans le liant
polymère ;
— que cette troisième phase, constituée par l’interface, se forme au moment
de l’élaboration du matériau et que son comportement dans les conditions de
service n’est pas réductible à celui des phases constituantes.
La source de nombreux problèmes rencontrés par les industriels réside dans
la constatation suivante : contrairement aux constituants, qui peuvent faire l’objet
d’un cahier des charges et être soumis à des contrôles précis, l’interface, issue
de leur interaction, échappe en partie aux efforts d’analyse et de prévision. L’éla-
borateur se procure la meilleure fibre de verre et le meilleur polyester, personne
ne peut lui garantir que la meilleure interface résultera automatiquement de leur
association. Or, plusieurs fonctions essentielles pour le fonctionnement harmo-
nieux du matériau peuvent lui être attribuées a priori :
— assurer la continuité physique d’un constituant à l’autre à travers tout le
matériau en empêchant, par exemple, la formation de porosités ou l’accumula-
tion d’humidité ;
— transmettre les efforts : on compte que les fibres du composite travaillent
ensemble et que la matrice est là pour répartir et transmettre les efforts entre
fibres, mais ces efforts doivent d’abord passer à l’interface ;
— protéger l’une ou l’autre phase : les fissures peuvent ainsi être déviées ou
stoppées, l’humidité arrêtée par l’ensimage (fibres de verre) ou la réaction
chimique de la matrice sur le renfort ralentie (matrices métalliques).
Au demeurant, la meilleure interface est bien celle qui confère au matériau
final les meilleures propriétés. Mais comment en faire l’analyse dans la mesure
où, en l’absence des deux constituants, elle n’existe pas ? La première difficulté
est donc d’ordre méthodologique : la présence des deux constituants est
nécessaire (charge et liant, lorsque la phase continue est l’élément principal,
comme dans les plastiques ou élastomères chargés, ou fibre et matrice). Cette
difficulté fait que le discours sur l’interface passe le plus souvent par les obser-
vations faites sur le comportement global du matériau, comportement complexe
dans lequel il est toujours difficile de discerner les contributions respectives des
éléments en présence.

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On se propose d’abord d’illustrer à travers quelles expériences ou


quels comportements on peut voir l’interface et quelles représentations
suggèrent ces expériences ou ces comportements. L’apport de la micro-
mécanique, théorique et expérimental, sera ensuite développé. On
tentera enfin, à travers divers exemples, de repérer la contribution de
l’interface au comportement global, macroscopique, des matériaux en
indiquant, lorsqu’elles existent, les voies par lesquelles cette contribu-
tion peut être introduite dans les modèles de comportement.

En choisissant le titre de cet article, l’auteur n’a pas souhaité donner au terme interface une
signification trop précise. Le terme doit être pris ici dans son acception la plus commune.

Notations et Symboles 1. Phases en présence


Symbole Définition 1.1 Nécessité du contact
D diamètre de la fibre C’est une exigence élémentaire : tout le procédé d’élaboration du
Ec module d’élasticité (ou module d’Young) du matériau tend à faciliter, voire à forcer, un contact intime, sans inter-
composite position d’éléments étrangers (malaxage, imprégnation, infiltration
Ef , E m modules d’élasticité de la fibre et de la matrice sous pression, etc.). Des conditions préalables, détaillées au
respectivement paragraphe 1.3, doivent cependant être remplies : la résine liquide
Ei module d’élasticité de l’interface doit mouiller la phase solide ; la couche d’oxyde de l’alliage matriciel
Fd charge de décollement (ou de décohésion) doit être éliminée ou déplacée, etc.
Gf , Gm modules de cisaillement de la fibre et de la
matrice respectivement
Gci ténacité critique de l’interface 1.2 Caractéristiques intrinsèques
Gcf ténacité critique de la fibre
 longueur d’une fibre
du renfort et du liant
c longueur critique d’une fibre
Quelles que soient les fonctions assignées à l’interface, elles ne
s rapport d’aspect longueur de la fibre/diamètre de peuvent être remplies que si les constituants eux-mêmes donnent
la fibre
satisfaction. Une performance médiocre du matériau composite ne
rf rayon de la fibre peut pas toujours lui être imputée.
T température
Vf , Vm fractions volumiques des fibres et de la matrice ■ Les composites obtenus à partir de certaines fibres polymères
respectivement Vm + Vf = 1 comme les aramides (exemple : le Kevlar ) ou le polyéthylène haut
Wf énergie restituée lors d’une extension de la fissure module présentent des caractéristiques faibles en compression, en
dans le plan de la fibre flexion, ou en cisaillement. Le rapport des contraintes à rupture
Wi énergie restituée lors d’une extension de la fissure compression/traction est de 0,75, 0,57 et 0,2 pour des composites
le long de l’interface carbone/résine, verre/résine et Kevlar /résine respectivement. La fai-
αf , αm coefficients de dilatation de la fibre et de la blesse de ce dernier composite a pour origine la structure hétérogène
matrice respectivement des fibres aramides qui ont une tendance naturelle à se défibriller.
ε déformation Ainsi, même si la liaison de la surface de la fibre avec la matrice est
ε fr , ε mr déformations à rupture de la fibre et de la matrice bonne, il est clair que la résistance sera limitée par la cohésion de la
respectivement fibre. Un cas semblable se rencontre avec certaines variétés de
νf , νm coefficients de Poisson de la fibre et de la matrice particules d’alumine : elles ont une structure lamellaire de faible
respectivement cohésion qui favorise leur clivage en cas de rupture du polymère
σ contrainte de traction interfaciale chargé. L’interface n’est le plus souvent pas en jeu.
σL contrainte de traction longitudinale ■ Les composites verre/résine ont vu en quelques années leurs
σR contrainte de traction radiale performances en cisaillement interlaminaire (on induit, par un essai
σd contrainte de traction dans la fibre au moment de de flexion sur appuis rapprochés, un cisaillement entre les couches
la décohésion dont la valeur est en partie tributaire de l’adhésion fibre/matrice)
σ fr , σ mr contraintes de traction à rupture de la fibre et de la croître de 50 à 110 MPa au fur et à mesure de l’introduction de résines
matrice respectivement plus résistantes. Ce résultat est d’ailleurs surtout significatif de
τi , τd contraintes de décohésion pour une longueur de l’ambiguïté de cet essai pour apprécier la qualité de l’interface.
fibre implantée  =  e et  = 0 respectivement
τ contrainte de cisaillement moyenne
τF contrainte de friction

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1.3 Caractéristiques des phases ■ Les fibres de verre sont recouvertes d’un ensimage qui limite les
effets de l’abrasion au cours des opérations textiles (tissage,
pour une association optimale assemblage) et freine l’accès de l’humidité vers le verre ; dans le stra-
tifié fini, cet ensimage, constituant autour des fibres une couverture
de composition complexe, empêche encore à l’humidité, qui diffuse
Lorsque leur qualité propre n’est pas en jeu, les phases ne vont à travers la matrice, d’accéder à la fibre et de la dégrader.
former un ensemble harmonieux et donner le matériau attendu que
si l’interface résultant de leur association remplit pour sa part les ■ Les fibres de carbure de silicium destinées à renforcer les alliages
fonctions très générales citées dans l’introduction (et qu’il faudra d’aluminium ou de titane sont souvent recouvertes d’un dépôt de
mieux définir par la suite). Un préalable est donc de s’assurer que carbone pyrolytique qui protège la fibre de l’attaque par le métal et
les surfaces qui vont se trouver en contact présentent les qualités joue le rôle d’un fusible mécanique en se rompant, évitant ainsi la
requises, en s’intéressant aux caractéristiques qui vont se trouver rupture précoce de la fibre elle-même. Le problème de la protection
a priori concernées : du renfort en présence de matrices métalliques est très général en
— les caractéristiques de surface pour les charges ou le renfort ; raison des températures d’élaboration élevées : sa résolution
— l’ensemble de leurs propriétés pour la matrice ou le liant. conduit le plus souvent à des interfaces épaisses où des phénomènes
de diffusion et la formation de composés définis sont attendus.
Ces caractéristiques sont les seules à pouvoir être mesurées avant
la réalisation du matériau et elles sont donc souvent employées pour
le contrôle.
1.4 Zone de contact : interface/interphase
1.3.1 Surface du renfort
L’interface se formant au cours du procédé même d’élaboration
Toutes les techniques d’investigation des propriétés des surfaces du composite, le contrôle de ce procédé est d’importance majeure
solides peuvent être mises à contribution : pour l’industriel : contamination des surfaces, phénomènes de dif-
— mesures de rugosité et d’aire spécifique ; fusion, gradients thermiques, etc., sont autant de paramètres qui
— microscopies optique et électronique ; influent sur la constitution de l’interface. Celle-ci peut être le lieu où
— dosage fonctionnel des groupements présents en surface ou se concentrent les défauts de toutes sortes constituant ce que
analyse des produits adsorbés et qui risquent de se localiser à l’inter- Bikerman a appelé weak boundary layers : porosité et humidité,
face ultérieurement (vapeur d’eau, oxygène, etc.) ; couches de réaction formées de produits fragiles, gradients de
— techniques spectroscopiques pour analyser la composition contrainte ou de composition, modifications de texture cristalline,
des couches superficielles ; etc. Toute une théorie de l’adhésion fibre/matrice a pu être élaborée
— techniques thermodynamiques pour déterminer les énergies par Bikerman à partir d’une classification des principaux défauts
disponibles pour l’interaction avec la matrice : mesures d’angle de susceptibles d’être rencontrés [1].
mouillage, enthalpies d’adsorption, chromatographie en phase
inverse, etc.
1.4.1 « Voir » l’interface
Ces techniques sont largement utilisées pour comparer entre
eux des traitements de surface.
Les observations directes ou la mise en évidence d’une région
douée de caractéristiques spécifiques sont possibles dans un petit
1.3.2 Propriétés de la matrice ou du liant nombre de cas.
On observe ainsi facilement en microscopie optique la couche de
Formant la phase continue du composite, ce sont leurs proprié- carbone pyrolytique qui protège la fibre de carbure de silicium dans
tés en masse qui importent : module d’élasticité et résistance, les composites à matrice de titane (figure 1a ). De même, lorsque
résistance à la propagation de fissure, tenue à l’environnement au la matrice polymère est susceptible de cristalliser, une organisation
sens large (les matériaux polymères doivent résister à l’humidité, dite transcristalline se développe à partir des fibres jouant le rôle
surtout dans le cas où les fibres y sont sensibles ; l’innocuité de la de germes, aisément identifiable en lumière polarisée. À une échelle
matrice vis-à-vis du renfort ou de la charge est essentielle lorsque encore plus réduite (figure 1b ), on observe en microscopie à haute
une attaque ou une corrosion de ceux-ci sont à craindre au cours résolution la zone de contact entre la surface relativement bien
d’élaborations à haute température). ordonnée des fibres de carbone et la matrice amorphe de résine [2].
On n’oubliera pas que la mécanique de la matrice n’est en réalité À côté de ces observations de l’interface en place, les fracto-
connue que très imparfaitement à proximité des particules ou des graphies d’échantillons rompus donnent l’occasion de formuler une
fibres puisque, sans même invoquer l’existence de véritables réac- appréciation sur la manière dont l’interface s’est comportée lors de
tions, l’interaction entraîne des modifications de structure (taille de la rupture et l’on parle de rupture cohésive ou adhésive suivant que
grain, microstructure et composition de l’alliage d’aluminium au le cheminement laisse apparaître un renfort apparemment recouvert
voisinage des particules de carbure de silicium ; formation de cris- ou non de matrice (figure 2). Cette appréciation est souvent
taux au contact de la fibre de verre ou de carbone pour une matrice sommaire mais des informations d’ordre quantitatif peuvent être
organique de type semi-cristallin, etc.) et que l’état de contrainte local recueillies, par exemple, la distribution des longueurs des fibres
(triaxial) modifie notablement la réponse du matériau. déchaussées, informations qui peuvent être introduites dans des
modèles de rupture pour valider des mécanismes de
rupture (§ 5.4.1). Enfin, des méthodes puissantes d’analyse (ESCA,
1.3.3 Ensimages, protections et dépôts SIMS) sont capables d’identifier sur les fibres extraites et apparem-
ment dénudées les traces de matrice, amenant à préciser le lieu exact
de la rupture.
Dans de nombreux cas, le renfort se présente déjà muni d’un
Nota : le lecteur pourra se reporter aux articles Émission ionique secondaire : SIMS. Prin-
revêtement destiné à le protéger dans l’attente de son inclusion dans cipes et appareillages [P 2 618] et Analyse de surface par ESCA. Principe et instrumentation
la matrice ou en prévision de la réaction qui ne manque pas de se [P 2 625] du traité Analyse et Caractérisation.
produire au cours de la mise en œuvre.

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Ainsi, certaines modifications des propriétés thermomécaniques


des composites à matrice organique peuvent être attribuées à l’exis-
tence d’une zone douée d’un comportement particulier. Cette zone
peut être l’interface ou encore la portion de polymère de mobilité
réduite qui se trouve au voisinage des fibres. On peut, par exemple,
repérer dans le spectre de relaxation mécanique d’un composite
verre/époxyde l’apparition d’une transition caractéristique de l’ensi-
mage, transition absente dans le spectre du matériau sans ensimage
qui ne montre que la transition vitreuse de la résine. Ces pertur-
bations du spectre thermomécanique sont souvent invoquées pour
établir l’existence d’une zone d’interaction fibre/matrice ayant des
caractéristiques spécifiques.
Le comportement mécanique des composites relève très généra-
lement de ce caractère séméiologique dans la mesure où toutes les
caractéristiques sont plus ou moins dépendantes de ce qui se passe
entre fibre (ou particule) et matrice. Pour les composites à renfort
fibreux, cela est vrai aussi bien des caractéristiques contrôlées par
la fibre (par exemple, l’unidirectionnel sollicité en traction suivant
la direction des fibres) que de celles contrôlées plutôt par la matrice
(l’unidirectionnel en traction, transversalement aux fibres). C’est vrai
au premier chef chaque fois qu’apparaît un cisaillement relatif à la
surface des fibres, ce qui est pratiquement toujours le cas. Pour les
plastiques chargés, même le module d’élasticité, qui ne dépend en
principe que du taux volumique des constituants, est parfois
affecté (§ 4) : l’explication qui est proposée est fondée sur l’effet que
la surface des particules exerce sur la structure du polymère qui les
entoure.

2. Modèles de l’interface
Chacune des approches qui viennent d’être présentées conduit à
sa propre description, voire à un modèle simplifié, intégrant les
observations réalisées et suggérant les modes par lesquels l’inter-
face intervient dans le comportement macroscopique du matériau.
Sauf pour le modèle thermodynamique où seules des interactions
superficielles sont admises, il est partout postulé l’existence d’une
Figure 1 – « Voir » l’interface [2] phase intermédiaire dotée de caractéristiques spécifiques.

2.1 Modèles mécaniques


Ces modèles partent de la représentation la plus classique du
matériau composite : celle d’une particule ou d’une fibre entourée
par la matrice. La théorie est ensuite modifiée afin de prévoir ce qui
se passe lorsque l’on interpose entre fibre ou particule et matrice
une phase supplémentaire. Un problème est d’ajuster les propriétés
de cette phase et le volume qu’elle occupe. Cela est le plus souvent
réalisé par identification à partir du comportement global macro-
scopique du matériau : ainsi Broutman et Agarwal [3], dans une ana-
lyse simplifiée par éléments finis, assignent arbitrairement à cette
phase, de module E i , un volume de 4 ou 8 %. Le module d’élasticité
du composite E c est calculé pour Ei variant entre Ef , module de la
fibre, et zéro, cette dernière valeur représentant le décollement
complet entre fibre et matrice. Pour E i  E f , les fibres ne contribuent
pas à la rigidité du composite et Ec < Ef .
Cette conception, illustrée aussi par les travaux de Théocaris [4],
Figure 2 – Rupture parallèle aux fibres dans des composites fait l’impasse sur la composition de la couche intermédiaire et
carbone/résine : la rupture se produit dans la matrice (a ) considère seulement son extension volumique et ses caractéris-
ou à l’interface (b ) tiques mécaniques, en réalité son module d’élasticité. Par définition,
ce module varie continûment (mésophase) entre ceux des deux
phases prises comme bornes, ce qui est, a priori, difficile à justifier.
1.4.2 Approche séméiologique On trouve pourtant l’idée juste d’une interphase venant modifier les
réponses physique ou mécanique de matériaux que les théories
Par ce terme, on veut signifier que l’on n’accède le plus souvent antérieures ont considérés comme constitués de deux phases
à l’interface qu’indirectement, par ses manifestations, par les seulement. Ces modifications sont expérimentalement constatées
comportements qu’elle engendre dans le composite ou ceux qu’on par les mesures de capacités thermiques ou de températures de tran-
lui attribue. sition vitreuse sur des matériaux contenant des charges ou des fibres
en quantité croissante : la proximité d’une surface solide gêne, en

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effet, la mobilité des chaînes, que les polymères soient réticulés ou


non, et certaines théories tentent d’évaluer l’extension de la zone
de polymère ainsi perturbée.

2.2 Modèles issus de l’analyse chimique


ou physico-chimique
Le plus connu est certainement le modèle relatif au verre en raison
de l’importance industrielle qu’ont acquise les composites
verre/résine et de l’aptitude du verre à se prêter aux analyses de
surface (infrarouge par exemple). Dans les nombreuses versions de
ce modèle qui ont été proposées, l’interface est décrite comme le
lieu des réactions chimiques entre les fonctions chimiques dispo-
nibles à la surface du verre, et l’ensimage réactif toujours présent.
Un modèle récent est celui proposé par Pluedemann [5] : on y trouve
(figure 3) les classiques réactions de l’ensimage silane avec les
groupements silanol de la surface du verre, mais le modèle est
complété, côté résine, par l’existence d’une zone diffuse constituée
par l’ensimage et le polymère matriciel et prenant la forme précise
d’un réseau interpénétré dont la richesse en polymère matriciel croît
à mesure que l’on s’éloigne du verre. Figure 3 – Représentation de l’interface verre/résine (d’après [5])
Lorsque l’existence d’interphases épaisses est établie, avec des
gradients de composition et de structure comme dans le cas du verre,
le problème est d’attribuer à ces couches des caractéristiques
adéquates si l’on veut rendre le modèle opérationnel du point de
vue mécanique. Si l’on sait, par exemple, que la réaction entre les
fibres et une matrice métallique, décrite à travers les diagrammes
de phases des deux constituants, mène à la formation de carbures
dont le caractère fragile est connu, la situation est moins simple avec
les matériaux organiques : pour des interfaces carbone/ensimage/
résine dans lesquelles on soupçonne qu’une partie du durcisseur de
la résine migre dans l’ensimage, donnant naissance ainsi à une
couche rigide mais fragile, des mélanges ensimage /durcisseur
censés reproduire la composition de l’interphase ont été reconstitués
et leurs caractéristiques mécaniques mesurées.

2.3 Modèles fondés sur la thermodynamique


Appliqués à l’adhésion des fibres de carbone, et déjà évoqués pour
les phénomènes de collage en général, les modèles admettent que
la solidité de la liaison dépend de l’intensité des interactions super-
ficielles qui peut être calculée, pour le renfort et la matrice, à partir
des diverses contributions à l’énergie de surface : forces de disper-
sion, forces polaires, interactions acido-basiques, toutes quantités
susceptibles de mesure. La pertinence de l’approche thermodyna-
mique est illustrée par l’effet des traitements de surface des fibres
Figure 4 – Relation entre l’énergie superficielle (rapport des énergies
de carbone : une relation existe entre le paramètre calculé à partir
liquide/solide) et la résistance mécanique de composites (d’après [9])
des interactions acido-basiques et la contrainte de cisaillement
(mesurée par un essai de fragmentation sur monofilament) des
systèmes carbone/époxyde [6], ou encore entre l’énergie réversible
d’adhésion et la contrainte en flexion de composites unidirectionnels 2.4 Modèles de type énergétique
carbone/PEEK sens travers [7].
Nota : PEEK : polyéther-éther-cétone.
Ils sont fondés sur l’observation que, dans un grand nombre de
cas (spécialement avec les matrices métalliques et céramiques), les
Pour les composites verre/thermoplastique cependant, l’analyse fissures qui se propagent dans le composite sont déviées, au voi-
en termes d’énergie d’adhésion n’est plus valable en raison proba- sinage de la fibre, dans des directions parallèles à celle-ci. Avec un
blement de la présence d’un ensimage qui interdit aux surfaces d’être renfort qui conserve ainsi son intégrité, la vie du composite est pro-
en contact direct, ce qui rend caduque l’application des idées pré- longée en dépit d’un endommagement qui s’accumule. En termes
cédentes ; elle n’est pas satisfaisante non plus pour les composites d’énergies, la condition de protection d’un composite dans lequel
carbone/thermoplastique [8]. Une tentative de généralisation a la fibre, de ténacité critique G cf , est entourée d’une interface épaisse
pourtant été récemment présentée par Gutowski [9] : reprenant les formée par la couche de protection et la zone de réaction, de ténacité
exemples des références [6] ou [8], l’auteur montre que la résistance G ci , peut s’écrire :
interfaciale décrit toujours une sorte de courbe maîtresse en fonction
du rapport des énergies superficielles du renfort et de la matrice : Gci /G cf < W i /W f (1)
un optimum est noté lorsque le rapport de ces énergies est de 1
(figure 4). en notant W i et W f les énergies restituées lors d’une extension de
la fissure le long de l’interface ou dans le plan de la fibre respecti-
vement (termes à corriger d’un angle de phase tenant compte du

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mode de propagation). Dans ces matériaux, on est donc conduit hexagonal, la distance entre sphères étant proportionnelle à la frac-
normalement à réduire délibérément la ténacité interfaciale G ci , seul tion volumique considérée. Le calcul est fait sur une cellule élémen-
paramètre sur lequel on ait quelque latitude de contrôle par le choix taire. On a besoin pour ces calculs des coefficients thermo-élastiques
du revêtement ou de son épaisseur. On reviendra plus loin (§ 5.2 et de la fraction volumique du renfort et de la résine. Les constituants
et 5.3) sur ce concept de fusible mécanique. sont supposés avoir un comportement élastique linéaire.
Le calcul des contraintes à l’interface a d’abord été fait analyti-
quement et certaines vérifications effectuées à l’aide de modèles
macroscopiques photoélastiques. Un résultat de calcul est donné sur
3. Apport la figure 5 pour une traction exercée suivant le sens des fibres
disposées en arrangement hexagonal [10]. On voit que, suivant la
de la micromécanique direction θ autour de la fibre centrale, le signe du rapport de la
contrainte radiale σ R à la contrainte longitudinale appliquée σ L
L’interface ayant un développement spatial réduit, son comporte- change : c’est encore une compression dans la direction des fibres
ment est difficile à caractériser sur le composite global puisque la les plus proches mais c’est une traction suivant la direction à 30o.
réponse est diluée (masquée par celle des constituants principaux). La prise en compte des contraintes résiduelles d’origine thermique
Des expériences ont cependant été conçues pour exalter cette ne fait qu’accentuer cette dissymétrie. Les conclusions tirées de ces
réponse, expériences plus simples à analyser puisqu’elles se réa- calculs prévoient que la probabilité d’une rupture de l’interface est
lisent à l’échelle même de la fibre. On considérera ici la fibre ou la nulle en traction longitudinale, faible en traction transversale et
particule entourée de matrice, d’abord isolée, puis dans l’environ- élevée en cisaillement. En l’absence de tout critère d’endommage-
nement naturel constitué par les autres fibres ou particules. ment de l’interface, cette probabilité ne peut cependant être évaluée
que par rapport à la résistance macroscopique de la matrice seule.
Les analyses par éléments finis sont venues confirmer plus récem-
3.1 État de contrainte à l’interface ment ces calculs. Le modèle proposé par Adams [11], par exemple,
raisonne sur une cellule comportant un quart de fibre entouré de
matrice, représentative d’un arrangement carré. Il incorpore les
3.1.1 Contraintes locales moyennes propriétés du renfort et de la matrice, éventuellement sous forme
non linéaire, et calcule l’état de contrainte résultant de la combi-
La disparité des coefficients thermo-élastiques entre fibre et naison des chargements d’origine hygrothermique et mécanique.
matrice fait de l’interface le siège de contraintes si l’on admet qu’il Les courbes contrainte-déformation pour la caractéristique macro-
y a continuité des déformations (interface intacte, parfaitement liée, scopique recherchée sont calculées et accompagnées de carto-
sans décollement ou fissure). graphies des contraintes au niveau de la cellule. Ici également, aucun
Le calcul de ces contraintes pour une fibre ou une particule critère de rupture de l’interface n’est proposé, mais il reste la pos-
entourée d’un volume infini de matrice se fait facilement pour des sibilité de la dégrader numériquement afin d’identifier le modèle aux
géométries axisymétriques ou planes. À l’état initial, avant applica- résultats expérimentaux. Cette approche fonctionne un peu comme
tion de tout chargement extérieur, des contraintes résiduelles sont un système expert puisque la dégradation de l’interface, une fois
présentes, fonctions de la différence des coefficients de dilatation constatée pour un premier matériau, est susceptible de se retrouver
et de l’écart entre la température d’élaboration et la température de pour un matériau proche dont on peut ainsi prévoir le comportement.
référence : pour E f > E m et α f < α m , la fibre est comprimée par la
matrice, radialement et axialement. Un calcul simple montre que la
contrainte radiale autour d’une fibre unique infiniment rigide atteint 3.1.2 Contraintes aux extrémités :
un maximum lorsqu’elle est entourée d’un cylindre de matrice 20 fois le transfert de charge
plus grand, et qu’elle est donné approximativement par :
À la périphérie des particules de charges et aux extrémités des
σ R ≈ E m ∆T∆ α (2) fibres courtes ou des fibres rompues, les concentrations de
contraintes sont considérables. Le point est d’importance puisque
avec E m module d’élasticité de la matrice,
c’est par les extrémités que se produit le rechargement du renfort
∆T écart entre la température du moulage et la température par la matrice, principe du fonctionnement des composites.
ambiante,
∆ α différence des coefficients de dilatation entre fibre et
matrice.
Dans le cas du carbone ou du verre entourés de résine, σ R est
de l’ordre de la moitié de la résistance à rupture de la résine. Le retrait
thermique s’exerce également dans le sens long puisque l’interface
est censée avoir acquis pendant le chauffage une solidité suffisante :
un microflambage voire même la rupture de la fibre peuvent être
observés après retour à la température ambiante.
À ces contraintes thermiques et, éventuellement, celles ayant pour
origine un retrait de la matrice (retrait chimique) ou son gonflement
(sous l’effet de l’humidité par exemple) vont se superposer les
contraintes résultant du chargement mécanique. Le résultat est le
plus souvent un frettage de la fibre par la matrice. Ce frettage peut
être une composante importante de l’effort à exercer pour faire
glisser la fibre, surtout lorsque l’interaction fibre/matrice initiale est
faible (cas des céramiques renforcées). Lorsque cette interaction
initiale est forte, on remarque que les fibres ayant le plus fort coef- Figure 5 – Rapport de la contrainte radiale à la contrainte
ficient de dilatation dans le sens travers sont les plus faciles à longitudinale appliquée pour une fibre entourée de 6 voisines
déchausser (§ 3.3). plus ou moins proches (Vf) : on passe d’un état de compression
La présence d’autres fibres ou particules est prise en compte dans à un état de traction selon la direction observée [10]
des modèles idéalisés où le composite est assimilé à un arrangement
régulier de sphères ou de cylindres suivant un empilement carré ou

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Pour une particule sphérique rigide entourée d’une matrice élas-


tique, la contrainte maximale est localisée aux pôles, et vaut envi-
ron 2 fois la contrainte de traction appliquée : c’est dans cette zone
que l’interface cédera éventuellement. La présence, dans le voisi-
nage, de particules en quantité croissante a pour effet d’abaisser
en proportion la contrainte à laquelle la décohésion se manifestera.
Pour une fibre unique entourée de matrice, de nombreuses solu-
tions analytiques ont été proposées. L’une des premières, celle de
Cox [12], prévoit la forme de la contrainte de cisaillement le long
d’une fibre de longueur  comme étant de la forme (figure 6) :


E f r f ε sin h β ---- 
2
-–x 
τ ( x ) = ------------------ β ------------------------------------------ (3)
2 cos h β /2
1/2

 --------------------------------
E r ln R/r 
2G m Figure 6 – Profil de cisaillement aux extrémités d’une fibre
β = - (4)
2 de longueur  (selon Cox [12])
f f f

avec E f module d’Young de la fibre,


Gm module de cisaillement de la matrice, — La photoélasticimétrie : elle est déjà utilisée sur des modèles
macroscopiques de matériaux (billes de verre ou de métal dans une
ε déformation appliquée,
résine transparente). L’amélioration des techniques permet de
rf rayon de la fibre, l’utiliser pour dresser la carte des contraintes autour d’une fibre ou
 longueur de la fibre avec 0 < x <  . d’une particule lorsque la matrice présente un effet photoélastique
suffisant.
Dans l’expression ci-dessus, R est la distance dans la matrice à
laquelle le cisaillement est annulé : c’est une grandeur qui a tou- — La spectroscopie Raman : certains matériaux présentent
jours prêté à discussion ; pour Cox, qui traitait le cas du composite dans la bande de fréquence Raman une diffusion caractéristique à
unidirectionnel, R est la demi-distance entre fibres. une longueur d’onde qui dépend de l’état de déformation ; c’est le
cas des fibres de carbone : mieux la fibre est organisée, plus le pic
Suivant les modèles, des concentrations de contrainte (rapport
de diffusion est étroit et intense. On peut ainsi mesurer point par
entre le cisaillement à l’interface et la contrainte longitudinale
point l’état local de déformation le long d’une fibre noyée dans la
appliquée) comprises entre 2 et 4 en bout de fibre sont calculées.
résine optiquement transparente et n’absorbant pas dans la même
À partir des extrémités, les concentrations de contrainte diminuent
région.
ensuite rapidement le long de la fibre. La longueur nécessaire pour
que le cisaillement s’annulle est d’une grande importance pratique : — Les techniques de grille : elles sont utilisées en particulier
sous le nom de longueur ineffective, elle définit la longueur minimale pour les matériaux opaques (alliages chargés de particules). On sait
de fibre (longueur critique = 2 fois la longueur ineffective) pour qu’il maintenant déposer des grilles dont le pas peut être de l’ordre du
y ait rechargement complet (figure 6) et donc effet de renfort. Si, micromètre : la déformation de la grille, supposée suivre fidèlement
pour une raison ou pour une autre, l’interface est incapable de celle du substrat, va renseigner sur les microdéplacements locaux.
supporter ces contraintes de cisaillement, le processus de transfert
de charge ne suit plus les lois précédentes et d’autres phénomènes
prennent le relais. 3.2 Caractéristiques ultimes :
Ces calculs de contrainte en extrémité de fibres ont été repris par résistance et ténacité
des méthodes analytiques ou numériques en tenant compte de la
triaxialité des contraintes, des contraintes thermiques, de l’effet de
Poisson, de l’effort normal supporté par l’extrémité de la fibre, etc. 3.2.1 Particules
Les résultats ne font pas pour l’instant l’unanimité. Comme précé-
demment, la proximité des fibres dans le composite réel affecte la Pour les matériaux chargés, la liaison interfaciale n’est pas
concentration des contraintes aux extrémités de celle qui est accessible par les méthodes mécaniques directes en raison de la
rompue. Qualitativement, tout se passe comme si la matrice effective géométrie des particules. On doit obligatoirement recourir à des
(c’est-à-dire le matériau moyen environnant) voyait son module méthodes indirectes et remonter aux paramètres recherchés après
d’élasticité croître, ce qui revient à une diminution du rapport E f /G m avoir identifié le lieu et les conditions de la rupture entre charge et
dans le modèle de Cox et une diminution de la longueur critique. liant (par des essais mécaniques sous microscope, fractographies
La solidité de l’interface exercera ses effets dans le même sens que d’éprouvettes rompues, etc.).
pour le monofilament. Une méthode indirecte largement utilisée pour les plastiques
chargés fait appel aux variations de volume que l’on peut enregistrer
lors de l’essai mécanique. Pour un corps isotrope, cette variation est
3.1.3 Validations expérimentales déterminée par la valeur du coefficient de Poisson suivant :
∆V/V = (1 – 2ν ) εx (5)
Si, comme on l’a dit (§ 1.4.1), il n’est pas possible de « voir » l’inter-
face, certaines méthodes visant à mesurer in situ les déformations l’éprouvette étant sollicitée suivant x, avec ν = – εy /εx = – εz /εx . En
et contraintes à une échelle assez fine sont en cours de dévelop- présence d’un volume supplémentaire créé dans le matériau par la
pement. Bien que limitées à l’examen de la surface ou d’une zone décohésion, ∆V /V croît plus fortement que ne le laisse prévoir
subsurfacique des échantillons, elles donnent des informations l’équation (5) et l’on note la contrainte et la déformation auxquelles
quantitatives sur les distorsions de l’état de contrainte à proximité se produit la déviation. On a vu au paragraphe 3.1.2 que la concentra-
des interfaces. tion de contrainte maximale est localisée aux pôles de la particule
et que le décollement s’amorce en ce point.

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3.2.2 Fibres

Le fort rapport d’aspect des fibres (rapport de la longueur au dia-


mètre) rend possible la réalisation d’essais mécaniques spécifiques
destinés à mesurer directement le comportement de l’interface en
traction ou en cisaillement, ce dernier mode étant plus représentatif
du type de sollicitation rencontré dans le composite réel. Ces essais
(figure 7) mettant en jeu une seule fibre se prêtent bien à la vérifi-
cation des modèles théoriques puisque les interactions entre fibres
sont absentes.
L’éprouvette profilée dite de Mc Garry contient une fibre alignée
suivant l’axe. Une compression exercée sur la résine génère, par le
jeu des coefficients de Poisson, un effort de traction à l’interface.
La contrainte de traction interfaciale est calculée suivant :
εx ( νm – νf ) Ef Em
σ = ---------------------------------------------------------------------------------
- (6)
( 1 + ν m ) E f + ( 1 – ν f – 2 ν 2f ) E m

avec Ef et Em modules d’Young respectifs de la fibre et de la


matrice,
νf et νm coefficients de Poisson respectifs de la fibre et de la
matrice,
εx déformation de l’éprouvette en compression au
moment où le décollement s’amorce.
Pour solliciter l’interface en cisaillement, on tire sur la fibre dont
une extrémité est plantée dans la matrice (pull-out ) ou on
comprime la fibre qui affleure à la surface d’un échantillon mince
(push-out ). Le choix de la technique est commandé essentielle-
ment par les difficultés de réalisation des expériences (le diamètre
des fibres impose l’épaisseur maximale pour la compression),
mais on remarque que la traction est plus conforme au type de sol-
licitation à laquelle les fibres sont généralement soumises. L’effet
de Poisson, tendant à désolidariser ou à fretter l’interface, joue en
sens inverse dans les deux configurations d’essai.
Par la première technique, la contrainte de décohésion τ i d’une
fibre de rayon r f , enfoncée d’une longueur  e et se décollant à la
charge Fd , est donnée par :
τ i = 2F d / ( πr f  e ) (7)

Cependant, dans de nombreux cas où la matrice a un comporte-


ment quasi élastique, la contrainte n’est pas uniforme (figure 8) et
la valeur mesurée τ i dépend donc de la longueur d’enchâssement
suivant :
τ i = τ d tanh α  e / ( α  e ) (8)

expression due à Greszczuk dans laquelle τ i et τ d représentent la


contrainte de décohésion pour une longueur de fibre implantée
 =  e et  = 0 respectivement et α une constante pour un système
donné. Dans l’expérience, les valeurs de τ i sont déterminées pour Figure 7 – Techniques micromécaniques de caractérisation
plusieurs longueurs d’enchâssement et τ d calculé par ajustement à de l’interface fibre/matrice
l’expression (8) [13]. Lorsque la longueur libre de fibre est suffisam-
ment faible, l’énergie élastique emmagasinée n’est pas suffisante
pour provoquer l’extraction complète de la portion décollée et un
processus d’extraction avec friction peut être observé jusqu’à la ou, encore, en remarquant que, pour  e grand, le terme tanh tend
séparation complète. On peut dans ce cas calculer une contrainte vers 1 :
2 E f b i 1/ 2
 
de friction et le coefficient correspondant.
σ d = τ d ------------------ (11)
L’expression de Greszczuk peut être réécrite en termes de Gi rf
contrainte σd dans la fibre au moment de la décohésion sous la
forme : dans laquelle, suivant Cox, b i représente l’épaisseur d’interface et G i
( 2 τd / β ) son module de cisaillement. On peut aussi écrire l’équation (11) de
σ d = -----------------------------------
- (9) façon à faire apparaître une énergie de décohésion G IIc :
tanh ( β  e /r f )
1/ 2 σd = (4Ef G IIc /r f )1/2 (12)
2G i
avec 
β = r f -------------------
bi rf Ef  (10)
équation proposée par Outwater et Murphy dans laquelle G IIc repré-
sente l’énergie de fracture de l’interface. Les expressions en
contrainte ou en énergie sont toutes deux une fonction de r f–1/ 2 et
peuvent être employées en équivalence.

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Ces essais de push-out sont bien adaptés aux fibres de fort dia-
mètre (carbure de silicium) associées à une matrice métallique ou
céramique. Avec les matrices céramiques, la contrainte de décohé-
sion (τ d) est souvent faible et la contrainte de friction devient le para-
mètre essentiel de formulation des combinaisons fibre/matrice.
Une alternative au push-out consiste à mesurer la force nécessaire
pour décoller puis enfoncer la fibre d’un seul côté d’un échantillon
de forte épaisseur (indentation). La préparation de l’échantillon se
réduit alors au polissage d’une seule surface, mais l’acquisition des
paramètres indispensables au calcul des contraintes de décohésion
et de friction s’avère alors délicate en raison des faibles déplace-
ments à mesurer et de la complexité de l’état de contrainte : réparti-
tion de la charge de l’indenteur sur la surface de la fibre, réponse
propre de celle-ci (elle peut se déformer localement sous l’effort ou
éclater), choix d’un critère de décohésion, évaluation de la longueur
décollée, influence des fibres voisines réparties aléatoirement sont
autant de problèmes à résoudre.
Dans une dernière série de techniques, on profite du transfert de
charge lui-même pour rompre en fragments la fibre (en exerçant un
effort de traction sur la matrice, cas A) ou la matrice (en exerçant
un effort de traction sur la fibre, cas B). Connaissant la résistance,
ou plutôt la distribution des résistances, de la phase qui se rompt,
on peut évaluer la capacité τ de l’interface à transmettre l’effort.
L’essai, introduit par Kelly et Tyson [15], est analysé suivant un
simple équilibre des forces entre la traction et le cisaillement à l’inter-
face et on peut écrire à la fin de l’essai :

cas A cas B
(rupture de la fibre) (rupture de la matrice)
ε fr  ε mr ε mr  ε fr (16)

τ / σ fr = r f / c τ / σ mr = r f ( 1 – V f )/ c

où  c est la longueur critique, c’est-à-dire la longueur au-dessous


de laquelle la fibre (ou la matrice, cas B) ne peut plus rompre et σ fr
et σ mr les contraintes de traction à rupture respectives de la fibre
et de la matrice à cette longueur  c . Concrètement, le cas A est celui
Figure 8 – Essai mécanique en cisaillement entre une fibre
d’une fibre de verre dans une résine de fort allongement ou une fibre
et une matrice ([13] pour (a ) et [14] pour (b ))
de carbone dans une matrice aluminium ; le cas B, celui d’une gaine
d’alumine entourant une fibre de carbure de silicium : on doit tenir
compte ici du volume de la gaine qui se fragmente (terme Vf ).
Dans une autre configuration de l’essai de déchaussement, ce sont L’essai est global car la quantité τ peut recouvrir divers comporte-
les minuscules gouttes de résine que l’on a formées en chapelet à ments et plusieurs modes de rechargement des fragments à leurs
la surface de la fibre que l’on vient décoller par cisaillement. La extrémités sont possibles : rechargement élastique, friction, défor-
contrainte de décohésion est encore donnée ici en rapportant la force mation plastique.
nécessaire pour décoller les gouttes à la surface de contact (longueur
des gouttes × périmètre de la fibre). La distinction des processus de rupture et leur description en
termes mécaniques restent le problème de ces essais sur composites
Les essais dans lesquels on comprime la fibre sont facilement modèles car si, au demeurant, les méthodes répondent bien aux
réalisés en prenant comme échantillons des sections droites de modifications de l’état de surface des fibres, les valeurs annoncées
composite unidirectionnel où la fibre sollicitée, entourée d’autres n’ont pas immédiatement une valeur intrinsèque. Pour un même sys-
fibres à des distances variables, est dans une situation naturelle. Si tème carbone/époxyde, les 3 méthodes précédentes (fragmentation,
les échantillons sont suffisamment minces, la fibre peut être tota- micro-indentation et déchaussement) donnent respectivement les
lement extraite de sa matrice (push-out ) et l’enregistrement de la valeurs de 54,88 et 115 MPa. Si l’on adopte la description énergétique
force en fonction du déplacement au cours de l’essai présente un (déchaussement), on trouve une énergie de rupture de 10 à 50 J/m2.
ou deux maximums suivant les systèmes. Dans la figure 8, la Il est clair qu’un effort considérable reste à faire pour analyser la
contrainte de décohésion, correspondant au premier maximum Fd , signification de ces résultats.
est donnée par la même expression que pour le déchaussement,
avec  e représentant cette fois l’épaisseur de l’échantillon tandis que
la contrainte de friction est calculée d’après :
τ F = µσ R (13) 3.3 Micromécanique implicite
dans laquelle la contrainte radiale de frettage σ R est donnée par :
À de rares exceptions près, les expériences précédentes ne sont
F max = ( πr 2f σ R /k ) [ exp ( 2 µ k  e /r f ) – 1 ] (14) pas encore assez nombreuses ni assez bien analysées pour que les
grandeurs auxquelles elles aboutissent puissent être concrètement
k représentant l’effet de Poisson (qui contrarie l’extraction puisqu’on introduites dans les calculs. Jusqu’à présent, elles ont été surtout
pousse sur la fibre) suivant : destinées à comparer des traitements de surface de fibres, des
traitements thermiques, etc.
k = Em νf / [Ef (1 + ν m)] (15)

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Au contraire, issue des essais sur composites réels et fondée sur


l’analyse des mécanismes de rupture, une autre micromécanique
(dite implicite) s’est développée en parallèle. Elle a pour origine le
constat suivant : si les caractéristiques élastiques ou les propriétés
à rupture sens long des composites renforcés de fibres peuvent être
assez bien approchées par les lois des mélanges, il n’en est pas de
même pour l’énergie consommée par la rupture. Cette énergie, que
l’on peut apprécier à travers toute une série de propriétés de grande
importance technologique comme la ténacité, la tenue à l’impact,
la sensibilité à la fissuration, etc., est, dans la plupart des cas, sans
commune mesure avec la fragilité inhérente des constituants : alors
que le verre et le polyester sont des matériaux fragiles, les polyesters
renforcés de verre sont relativement très tenaces ; de même, les
céramiques, lorsqu’on y ajoute des fibres. L’origine de cette énergie
supplémentaire réside naturellement dans les processus dont l’inter-
face est le siège et un grand nombre de travaux tente depuis long-
temps de faire un classement exhaustif de ces mécanismes et une
comptabilité scrupuleuse de l’énergie qu’ils consomment.
La figure 9 représente quatre des mécanismes d’absorption
d’énergie les plus souvent invoqués [16] lorsqu’une fissure matri-
cielle, se propageant perpendiculairement aux fibres d’un composite
unidirectionnel soumis à une traction, se présente à l’interface.
— La fissure est stoppée au voisinage de la fibre (ouverture
de la fissure bloquée par la fibre rigide et fibre supposée assez
résistante pour ne pas casser) ; l’état de contrainte local qui s’instaure
entraîne, puisque la charge appliquée continue à croître, une déco-
hésion de la fibre par propagation d’une fissure en mode II sur une
longueur  d . Ce processus est consommateur d’énergie (figure 9b ).
On notera que σd et  d peuvent être mesurées directement par les
essais de déchaussement ou de push-out décrits dans le
paragraphe 3.2.2. Dans l’équation, la contrainte à considérer dans
la fibre est non pas la contrainte à rupture, mais σd , contrainte en
traction dans la fibre au moment de la décohésion.
— La fissure matricielle initiale se propage au-delà de la
fibre. Celle-ci, toujours sous contrainte, frotte contre la matrice sur
toute sa partie décollée  d (figure 9c ). Pour calculer l’énergie
consommée, on doit connaître la contrainte de friction τ F et la dif-
férence de déplacement entre fibre et matrice.
— Lorsque la fibre casse dans sa portion décollée (figure 9d ),
son énergie élastique de déformation est instantanément dissipée
dans la matrice avoisinante. La contribution énergétique de cette
redistribution est importante puisque proportionnelle au carré de la
résistance des fibres à la longueur considérée.
— La fissure principale continue à s’ouvrir, l’extrémité de
fibre encore en place doit être déchaussée, ce qui implique encore
une fois un frottement contre la matrice (figure 9e ). Ce frottement
s’exerce sur une longueur de fibre comprise entre 0 et /4 ou  c /2
suivant que la longueur des fibres est inférieure ou supérieure à la
longueur critique  c , notion introduite dans le paragraphe 3.2.2.
En calculant ces énergies, on trouve les expressions données dans Figure 9 – Étapes de la progression d’une fissure matricielle
la figure 9. On doit dire que l’accord n’est complet, ni sur l’indé- au droit des fibres dans un composite unidirectionnel soumis à traction
pendance de ces mécanismes les uns par rapport aux autres, ni sur et contributions respectives à l’énergie de rupture (d’après [16])
leur extension respective pour tel ou tel matériau : classiquement,
on admet que l’énergie de redistribution est plutôt responsable de
la consommation d’énergie dans les composites verre/résine, tandis
que c’est l’énergie de déchaussement qui intervient plutôt pour les 4. Contribution aux propriétés
matériaux carbone/résine.
des matériaux chargés
■ L’incorporation de charges particulaires conduit très générale-
ment à une augmentation du module d’élasticité, qu’il s’agisse de
particules de carbure de silicium dans un alliage d’aluminium, de
billes de verre dans du polypropylène, ou de noir de carbone dans
un élastomère (on laissera de côté de problème des élastomères où
la distinction traditionnelle entre charges renforçantes et charges
inertes recouvre en fait une grande complexité de comportement).

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L’augmentation du module est inscrite dans la loi des mélanges microstructure et donc les propriétés de toute la phase matricielle,
dans la mesure où la particule est plus raide que la matrice et l’inter- rendant difficile toute comparaison avec l’alliage non chargé. Il
face supposée parfaite (tableau 1). Une amélioration de la résistance semble cependant établi qu’une décohésion de l’interface à un
de l’interface, telle qu’elle résulte d’un traitement des charges par niveau élevé de charge (c’est-à-dire avant que la matrice ou la parti-
les ensimages employés pour les fibres de verre, n’apporte pas cule ne rompent) doit favoriser une relaxation des contraintes locales
d’accroissement supplémentaire. Pourtant, la loi des mélanges peut et donc retarder l’endommagement critique des deux phases princi-
être mise en défaut dans la mesure où la présence des particules pales. Des travaux récents notent l’intérêt qu’il y aurait à appliquer
induit, au cours de la mise en œuvre, une réorganisation de la matrice aux matériaux métalliques chargés le concept de fusible mécanique
qui a pour résultat de la rendre, précisément, plus raide. Cette inter- déjà mis en œuvre pour les composites à fibres longues.
prétation a été avancée pour expliquer la légère diminution du
module d’élasticité du polystyrène chargé lorsque l’on augmente la ■ Comme on l’a dit (§ 3.2.1), les techniques mécaniques directes
taille des particules, à fraction volumique constante : avec 10 % de font défaut pour l’étude des relations entre particule et matrice et on
billes de verre de diamètre moyen de 2, ou 30, ou 100 µm, le module doit regarder les matériaux dans leur globalité. L’exemple d’un travail
d’Young prend les valeurs 1,31 ; 1,22 et 1,16 GPa respectivement[17]. récent [18] illustrera ces difficultés : le polypropylène peut être
Pour les auteurs, les particules se comportent comme des sites à chargé de particules renforçantes, et le module du matériau chargé
partir desquels, lors du refroidissement, le matériau cristallise. Plus augmente alors avec le taux de renfort. Cependant, la résistance
les particules sont nombreuses (fines), plus cette zone organisée est diminue dans le même temps suivant une loi empirique que les
étendue, d’où un module plus fort. auteurs écrivent :

■ Pour la résistance à rupture ou la limite d’élasticité, le résul- x = x m [(1 – Vf )/(1 + 2,5 Vf )] exp (BVf ) (17)
tat est moins net et dépend beaucoup des systèmes : le plus sou- où x et x m sont les caractéristiques du matériau chargé et non
vent, la particule est amenée à se décoller (dewetting ) à partir d’une chargé respectivement et B un paramètre qui rend compte de l’inter-
certaine déformation de la matrice et dès lors ne participe plus à la action polymère-charge. En réalité, B change suivant la propriété
transmission des efforts ; lorsque les particules sont nombreuses, il considérée (module d’élasticité, limite d’élasticité, ou résistance à
y a interaction des champs de contrainte et accumulation des effets, rupture) et on peut l’expliciter selon :
ce qui explique que la rupture est atteinte pour une contrainte et une
déformation plus faibles qu’en l’absence de charges et, en général, B = (1 + A f ρ f h) log(x /x m) = C 1 + C 2 A f (18)
d’autant plus faibles que la fraction volumique est forte. Dans ces
conditions, les ensimages réactifs, qui augmentent l’adhésion, ont avec A f , surface spécifique de la charge et ρ f , masse volumique de
un effet positif (tableau 1) puisque l’interface ne se décolle plus et la fibre. Le terme h représente l’épaisseur de l’interface. Comme B
que le polymère peut continuer à se déformer. Des améliorations de est effectivement trouvé variant linéairement avec A f , les auteurs
la ténacité (25 %, en termes de K Ic ) d’époxydes chargés de 20 % de concluent que la valeur de h qui satisfait l’équation représente bien
billes de verre ont été également obtenues par interposition d’une l’épaisseur de l’interface. Les valeurs trouvées pour h sont : 0,005
fine couche d’élastomère (de l’ordre de 4 % du rayon des billes) à la à 0,012 µm pour le module d’élasticité, mais 0,149 µm pour la limite
surface du verre : là encore, c’est la capacité de la matrice à relaxer d’élasticité et 0,156 µm pour la résistance à rupture. L’épaisseur de
les concentrations de contraintes autour des billes qui est restaurée. l’interface varie donc avec la propriété mesurée. L’interprétation qui
en est donnée est que l’effet de l’interface se fait davantage sentir
■ On retrouve des comportements semblables pour les alliages sur la résistance que sur le module puisque la matière est plus
d’aluminium chargés de particules de carbure de silicium, mais ici sollicitée.
l’interface du composite semble extrêmement résistante car peu de
particules décollées sont observées au microscope électronique. De (0)
plus, la présence des particules modifie profondément la

Tableau 1 – Plastiques chargés : comportements mécaniques influencés par l’interface


Charge Contrainte
Module Allongement
Matrice de traction
d’élasticité à rupture
Nature Taux en masse à rupture
(%) (GPa) (MPa) (%)
Polyamide non chargé ......................................................... .............................. 2,80 72,6 (1) >8
billes de verre (∅ = 20 à 50 µm) :
non traitées ..................................................... 9 3,55 68,1 (1) >8
+ 0,3 % silane .................................................. 9 3,48 77,7
non traitées ..................................................... 23,5 4,54 51,1 3,50
+ 0,3 % silane .................................................. 23,5 4,63 80,4
Époxyde non chargé ......................................................... .............................. 3,86 77,0 2,20
 10 4,20 30,2 0,70
hydrate d’alumine (∅ = 8 µm) ....................... 
 30 6,65 45,6 0,20
quartz (∅ = 6,3 µm) ........................................... 30 7,35 50,0 0,47
(1) Limite d’élasticité.
Source :
— polyamide : Van Hartingsveldt [33] ;
— époxyde : Radford [34].

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5. Contribution
aux caractéristiques
de l’unidirectionnel
Toute la mécanique du composite unidirectionnel est sensible à
l’état de l’interface. La distinction des matériaux par matrice n’est
pas arbitraire car, au-delà des aspects communs, l’accent sera mis
sur les propriétés qui sont les plus critiques pour chacun d’entre eux :
antagonisme résistance-ténacité et problèmes de tenue à l’environ-
nement pour les matrices organiques ; protection contre une inter-
action fibre/matrice excessive à haute température pour les matrices
métalliques ; atténuation de la fragilité pour les matrices céramiques.
Quelques tentatives de prise en compte par le calcul, intégrant les
données issues des études micromécaniques, seront présentées.

5.1 Matrices organiques


Parmi les essais destinés à mesurer l’effet, sur les caractéristiques
mécaniques du composite, de la tenue de l’interface, le plus ancien
est certainement l’essai de flexion sur appuis rapprochés (cisaille-
ment induit ou cisaillement interlaminaire, ou CIL). La méthode est
simple puisqu’elle ne nécessite que très peu de matériau (l’essai a
été introduit par les chercheurs du Naval Ordnance Laboratory aux
États-Unis qui le pratiquaient sur des tronçons d’anneaux dits NOL
destinés aux essais de traction par un dispositif de pression interne), Figure 10 – Effet du traitement de surface des fibres
un équipement rudimentaire et fort peu de calcul. Partout critiqué, sur les caractéristiques mécaniques du composite unidirectionnel
le CIL est cependant partout pratiqué pour contrôler les matériaux, carbone/époxyde sensibles à l’état de l’interface [19]
évaluer les traitements de surface de fibres, etc. Lorsqu’il y a réel-
lement délaminage des couches et non pas rupture de l’éprouvette valeur du CIL (qui varie de 15 à 27 MPa pour un traitement par plasma
en traction ou en compression, l’application de la formule de flexion de ces dernières fibres) mais rend du même coup le matériau moins
des poutres, pour le cas où le rapport de la distance entre appuis tenace (la ténacité varie de 160 à 120 kJ/m2 en essai Charpy). On
à l’épaisseur est de 4, fournit la contrainte de délaminage : sait (§ 1.2) que les composites à renfort polymère périssent en géné-
CIL = 3F/(4bh) (19) ral par effondrement de la fibre si la sollicitation n’est pas strictement
de traction dans le sens longitudinal : cela explique pourquoi les
avec F charge maximale, améliorations que l’on peut noter lorsque les traitements de surface
b et h largeur et épaisseur du barreau respectivement. sont évalués à l’aide des techniques micromécaniques de type
L’essai de cisaillement interlaminaire repose sur le fait que la déchaussement ou fragmentation ne se retrouvent que faiblement
rupture le long des fibres dans l’unidirectionnel est plus probable sur le composite lui-même.
que la rupture des fibres elles-mêmes : si l’interface est trop solide Pour les composites verre, il s’agit moins d’améliorer une liaison
cependant, la rupture se propage normalement aux fibres et l’essai insuffisante de la fibre non traitée que de conserver cette liaison en
n’est plus qu’une mesure de leur résistance. Précisément, dans le présence d’humidité, l’ensimage jouant ici le rôle d’une barrière
cas d’interfaces très résistantes, la propagation de fissures se fait contre la corrosion du verre par l’humidité atmosphérique. Au
avec une faible consommation d’énergie et les mécanismes demeurant, les améliorations constantes des ensimages depuis
d’absorption d’énergie qui ont été décrits dans le paragraphe 3.3 40 ans ont conduit à faire passer la résistance en flexion (autre carac-
n’apportent aucune contribution : la mesure de l’énergie de propa- téristique sensible à l’état de l’interface) des composites tissu de
gation de fissure est donc aussi une mesure indirecte des perfor- verre/polyester à l’état sec de 400 à 650 MPa. La résistance après
mances de l’interface, mais cette fois de sa contribution à la ténacité un séjour des composites à l’humidité s’est accrue dans des pro-
du composite. portions encore supérieures.
Une constante du développement des composites est bien cet
antagonisme entre la résistance et la ténacité. Cela est particuliè-
rement net dans le cas où, comme pour le carbone, un traitement 5.2 Matrices métalliques
de surface de la fibre s’avère absolument nécessaire pour qu’un mini-
mum de cohésion interfaciale soit obtenu : si les premiers compo- Bien que l’on ait pu répartir les composites à matrice métallique
sites carbone/époxyde se délaminaient pour des valeurs de CIL de en trois classes suivant le degré d’interaction entre fibre et matrice
25 MPa, les matériaux commerciaux actuels, où les fibres subissent (I = non réactifs et insolubles ; II = non réactifs mais solubles ;
une oxydation ménagée de leur surface, montrent couramment des III = réactifs), il se trouve que les matériaux les plus intéressants du
valeurs atteignant 110 à 120 MPa, mais cette forte liaison interfaciale point de vue des applications mécaniques sont ceux de la classe III.
se paye en ténacité (figure 10). D’autres caractéristiques sont encore Le principal problème est alors d’assurer la protection de la fibre
sensibles à l’état de surface : la traction dans le sens travers et le aux températures élevées rencontrées tant pendant la mise en œuvre
cisaillement dans le plan (dans la figure 10, cette propriété est que dans les conditions de service. La fibre est en effet littéralement
mesurée en fait par un essai de traction sur stratifié ± 45o, mais consommée par la matrice et ses caractéristiques mécaniques se
d’autres essais sur unidirectionnel montrent la même tendance). dégradent rapidement. Le résultat est exprimé souvent par un
Le problème se pose exactement dans les mêmes termes pour schéma qui décrit l’évolution du système pendant la réaction
les composites renforcés de fibres aramide ou de fibres polyéthylène (figure 11) : alors que la liaison interfaciale s’établit et se renforce
à haut module : le traitement de surface double pratiquement la par diffusion continue et de plus en plus lente des espèces réactives,

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le renfort subit une diminution de ses caractéristiques. La résistance


apparente au cisaillement est donnée par la combinaison des
branches basses des deux phénomènes : la rupture est d’abord inter-
faciale (ou adhésive), puis cohésive dans le renfort fragilisé par une
réaction excessive.
Pour les matériaux de cette classe III, les réactions donnent géné-
ralement naissance à des interfaces épaisses et fragiles : formation
de composés intermétalliques entre fibres de carbure de silicium
(SiC) et alliages de titane, formation de carbures entre fibres de car-
bone et aluminium ou magnésium. À partir du moment où des
fissures dangereuses, se propageant à travers cette zone fragile,
risquent d’endommager les fibres, il devient impératif d’introduire
un mécanisme de découplage qui devient actif à partir d’un certain
niveau de charge.
Ce découplage est assuré par des dépôts faisant office de fusibles
mécaniques (§ 1.3.3, 2.4 et 4). Une méthodologie pour choisir ces
dépôts dans le cas de fibres de carbone destinées à renforcer des
alliages d’aluminium est exposée par Honjo et Shindo [20] : les fibres
de carbone (fibres Toray T300, diamètre 6,5 µm) sont revêtues
par CVD (Chemical Vapor Deposition ) de 0,2 µm environ de produits
tels que TiC, SiC, TiN et C. L’adhésion du dépôt est mesurée en
déchaussant la fibre d’un bloc de résine dans laquelle elle a été intro-
duite par son extrémité. Lors de l’essai, le dépôt se décolle et ne
suit pas la fibre, qui est extraite sans sa gaine. La couche double
carbone + TiN s’avère la moins solidement liée à la fibre de carbone
et donc la plus efficace.
D’un autre côté, ces dépôts préservent en grande partie la résis-
tance originale de la fibre : alors que la résistance à rupture des fibres
de carbure de silicium non protégées (fibres Sigma, 100 µm de dia-
mètre) passe de 3 250 à 725 MPa après réaction avec le titane dans Figure 11 – Évolution de la résistance interfaciale
des conditions identiques à celles de la mise en œuvre, celle de fibres en fonction de la réaction entre fibre et matrice
protégées par une couche de carbone (fibres Textron SCS6, 140 µm
de diamètre dont une protection de carbone pyrolytique de 3 µm la contrainte à rupture de la fraction volumique en fibre) passe dans
d’épaisseur) passe de 3 860 à 3 350 MPa (essais sur fibres de 25 mm le même temps de 248 à 1 275 MPa, c’est-à-dire que l’effet est
de longueur de jauge ; traitement thermique de 1 heure à 925 oC). considérable. En réalité, un tel effet n’est pas seulement imputable
C’est la rupture de la couche protectrice qui assure ici le découplage
aux variations de la contrainte de décohésion mais également à la
entre fibre et matrice [21]. Pour les matériaux carbone/aluminium,
dégradation subie par la fibre lors de l’élaboration. Quant à la
des couches de transfert encore plus complexes ont été proposées :
variation de la contrainte de décohésion, elle est le résultat net des
depuis la surface de la fibre de carbone, on trouve en effet une couche changements intervenus au cours des étapes successives de la fabri-
de carbone pyrolytique chargée de stopper les fissures, une couche
cation tant au sein des deux phases que dans leur zone d’interaction :
de carbure de silicium qui empêche la diffusion vers la fibre du métal plus ou moins bon mouillage par le verre fondu, texture fine de la
matriciel, enfin une couche de TiB2 afin de faciliter le mouillage par
surface du verre et présence d’entités cristallines, oxydation de la
l’aluminium liquide [22]. fibre, réactions entre la surface de la fibre et la matrice verre, etc.
L’importance de ces paramètres microstructuraux se retrouve
dans toutes les études de composites à matrice céramique. Ainsi des
5.3 Matrices céramiques matériaux constitués de tissus de carbure de silicium (Nicalon
NLM 202, fibres de 15 à 20 µm de diamètre) dans une matrice de
Pour pallier la fragilité naturelle des constituants, l’interface va être carbure de silicium montrent-ils des allongements à rupture dans
au maximum utilisée pour dévier les fissures dangereuses en le sens des fibres compris entre 0,067 % pour un SiC/SiC normal et
provenance de la matrice, éviter leur propagation catastrophique à 0,16 à 0,87 % lorsque la fibre de départ est pourvue d’une couche
travers le matériau et permettre aux fibres d’accomplir tout leur de pyrocarbone (0,1 µm d’épaisseur). Naturellement, celui-ci se prête
travail (figure 12). Comme dans les deux cas précédents, ces méca- bien à la déviation des fissures : dans le premier système (SiC/SiC),
nismes ne peuvent se développer dans le cas d’une trop forte liaison ; l’interface est bien constituée d’une couche complexe de carbone
sinon, le matériau se rompt pour une déformation égale à celle de et de silice formée pendant la réaction à haute température, mais
la matrice. Si, au contraire, un découplage des deux phases se pro- l’orientation des plans de carbone est défavorable. Dans les autres
duit, les fibres continuent à jouer leur rôle, même après rupture mul- systèmes, la couche de pyrocarbone remplit complètement son rôle
tiple de la matrice. Ce comportement, prévu dans le cadre de la mais la microstructure de la couche complexe carbone-silice a alors
théorie dite ACK [23], investit l’interface d’un rôle essentiel. De plus, un effet encore plus important sur la déformation finale du
comme, contrairement au cas précédent, l’épaisseur concernée est matériau [25].
réduite et ne couvre pas une zone de réaction aussi développée, le Ici encore, toutes les caractéristiques du composite ne peuvent
dimensionnement d’interfaces adaptées repose sur une parfaite pas être optimisées en même temps par un réglage judicieux de
compréhension des aspects mécaniques, alimentée par les résultats l’interface : en général, une ténacité accrue se paye par une dimi-
des essais micromécaniques. nution du cisaillement interlaminaire et de mauvaises propriétés
Pour du verre renforcé de fibres de carbone [24], ces essais dans le sens travers.
(mesures de micro-indentation) donnent, pour les matériaux fragile
et tenace correspondant aux figures 12b et c, des valeurs de la
contrainte de décohésion interfaciale de 38 et 16 MPa respective-
ment. Le rendement de la fibre de carbone (obtenu en corrigeant

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Figure 12 – Courbes contrainte-déformation de composites à matrice céramique (d’après [24])

5.4 Tentatives de prise en compte effectués en parallèle sur le composite. On a superposé sur le dia-
gramme la courbe correspondant à la loi des mélanges, calée sur
par le calcul les propriétés du composite à température ambiante et ne tenant
compte que de la diminution des caractéristiques de l’alliage avec
Dans tous les exemples qui précèdent (§ 5.1, 5.2 et 5.3), l’interface la température : on voit que, même pour une propriété étroitement
est reconnue comme un paramètre important à travers la démarche contrôlée par la résistance des fibres comme l’est la résistance en
suivante : modification des phases et/ou du procédé, constatation traction, la contribution de l’interface est loin d’être négligeable et
des effets sur le comportement mécanique sensible du matériau, qu’il y a avantage à l’introduire.
recherche a posteriori des éléments responsables de ces effets. Pour
Le cas des matériaux renforcés avec des fibres courtes a été étu-
aller plus loin, une double question est posée :
dié par Piggott [27]. Dans ce cas, l’orientation aléatoire des élé-
— dans quelle mesure, connaissant la complexité de comporte-
ments de renfort rend particulièrement ardue une expression des
ment des composites, est-il possible d’introduire, dans des expres-
grandeurs mécaniques incluant les caractéristiques d’interface ;
sions de type loi des mélanges, la contribution de l’interface au
aussi l’auteur traite-t-il du cas de matériaux dans lesquels les fibres
même titre que celles du renfort et de la matrice ?
— peut-on introduire cette contribution de l’interface autrement courtes sont alignées. Dans ce cas, la contrainte à rupture en trac-
tion dans le sens long du composite σ L est donnée en fonction de
que sous forme de paramètres arbitraires, par exemple, en se servant
la résistance σ fr des fibres par :
des résultats micromécaniques censés en fournir une mesure dans
des situations volontairement simples ?
  
sc Vm Em
σ L = V f 1 – -------
2s  - σ fr
- + ------------------
Ef
(20)

5.4.1 Contrainte à rupture en traction


où s est le rapport d’aspect des fibres (rapport longueur/diamètre)
Depuis Rosen, la résistance à rupture d’un faisceau de fibres est et sc le rapport d’aspect critique qui contient l’information interfaciale
décrite comme un processus dans lequel la charge supportée par puisque s c = σ fr /2τ [équation (16)]. Par les essais de déchaussement,
les fibres rompues est reportée sur les fibres intactes. Ce report se Piggott trouve τ ≈ 20 MPa pour le couple verre /polyester ou
fait par l’intermédiaire de l’ensemble matrice-interface et peut être verre /époxyde. Avec des fibres de résistance 4 GPa et de
mesuré à l’aide des divers essais micromécaniques qui ont été diamètre 20 µm, s c est de l’ordre de 100. Pour suivre (à 5 % près)
cités (§ 3.2.2). Dans les modèles les plus simples (arrangement régu- la loi des mélanges, donnée par σ L ≈ σ fr Vf , on doit avoir s  1 000 ,
lier de fibres), cette charge est répartie également sur les seules plus soit des fibres d’au moins 20 mm de long. Dans le même esprit, des
proches voisines et la loi de rechargement est de type équations simplifiées sont proposées pour plusieurs autres
élastique (§ 3.1.2). Les modèles plus récents, bien qu’ils considèrent caractéristiques : toutes contiennent un paramètre relatif à l’interface
toujours un arrangement régulier, admettent suivant les cas une qui peut être obtenu à partir des essais micromécaniques.
hiérarchie dans le report et un rechargement qui peut comporter plu-
sieurs modes (élastique, plastique, friction).
5.4.2 Énergie de rupture
Une telle modélisation a été proposée récemment [26] pour les
composites unidirectionnels carbure de silicium /titane : en raison du
faible taux de renfort (30 à 35 % environ) du matériau, on peut appli- Les expressions de l’énergie associées aux différents micro-
quer directement les résultats des essais micromécaniques sur mécanismes décrits dans le paragraphe 3.3 reposent sur une analyse
monofilament (essais de fragmentation) au composite. La quasi par- simplifiée des interactions entre fibre et matrice. Elles ont fait l’objet
faite disposition des fibres en réseau hexagonal rend par ailleurs la d’une vérification semi-quantitative partielle dans le cas de compo-
modélisation aisée. La figure 13 montre la prévision de la contrainte sites carbone-résine où seul l’état de surface de la fibre est modifié
à rupture de l’unidirectionnel entre la température ambiante dans le but d’accroître ou de diminuer la liaison interfaciale [28]. Les
et 800 oC, comparée aux résultats expérimentaux de traction à chaud auteurs, remarquant que les longueurs de déchaussement des fibres
varient fortement avec le traitement de surface, calculent les énergies

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Figure 13 – Évolution de la résistance d’un composite SiC/titane


unidirectionnel en fonction de la température [26]

de décohésion et de déchaussement à l’aide des expressions de la


figure 9. Les résultats sont donnés dans la figure 14 : les deux
contributions à l’énergie totale sont portées en fonction d’une résis-
tance interfaciale dérivée de l’essai de CIL et exprimée ici en unités
arbitraires. L’énergie totale passe par un maximum (figure 14b ).
Quant aux points expérimentaux, ils sont obtenus par des essais au
mouton-pendule Charpy ou par intégration de la courbe force-flèche
d’essais de flexion sur éprouvettes entaillées. L’existence d’un
maximum, compromis entre des propriétés toutes deux désirables,
est donc fondée à la fois expérimentalement et théoriquement. Un
tel maximum a été rencontré pour les composites à matrice
métallique (§ 5.2).
Les distributions de longueurs déchaussées sur les faciès de rup-
ture sont donc l’image, en fin d’essai, des divers processus ayant
concouru à la formation de l’énergie de rupture. Elles peuvent être
analysées dans le but de valider les modèles de rechargement à
l’interface, en s’aidant des techniques micromécaniques pour
assigner à certains paramètres une valeur plausible reposant sur
l’expérience. C’est, par exemple, la démarche de Rouby et coll. [29]
qui comparent aux distributions expérimentales, relevées sur
composites SiC/SiC ayant subi divers traitements thermiques, les
distributions calculées suivant plusieurs lois de transfert de charge
entre fibres et matrice : élastique, avec cisaillement constant, ou avec Figure 14 – Comparaison entre énergie de rupture
frottement. De l’examen des éprouvettes rompues, les auteurs et CIL pour des matériaux carbone/polyester [28]
concluent qu’aux longueurs moyennes de déchaussement très
petites (1,6 à 2,8 µm) correspond un mode de rechargement élastique
tandis que les grandes longueurs (125 à 2 000 µm) sont compatibles
avec un régime de cisaillement constant à l’interface.
Expérimentalement, il faut mesurer la longueur de centaines de
6. Contribution
fibres (diamètre moyen de 7 et 14 µm respectivement dans les cas aux caractéristiques
cités) sans introduire de biais statistique ; sur le plan théorique, des
simplifications sont inévitables. Enfin, on ne peut exclure que plu- du multidirectionnel
sieurs régimes puissent se relayer ou se combiner au fur et à mesure
de la localisation de la rupture, conduisant in fine au faciès observé. Pour de nombreuses applications, on préfère à l’unidirectionnel
L’analyse des surfaces de rupture apparaît néanmoins d’un intérêt et à ses défauts des directions de renforcement multiples par super-
considérable pour relier la micromécanique au comportement position de couches ou des structures tissées à n directions.
macroscopique, au moins dans le cas où la rupture des fibres est L’influence de l’interface est alors diluée et l’analyse de sa
impliquée. contribution devient difficile : puisqu’il n’y a plus, par principe, de
direction faible, c’est la précocité de l’endommagement, son
accumulation plus ou moins rapide, qui vont servir d’indicateur pour
guider le choix d’une interface adaptée.

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6.1 Caractéristiques liées au matériau


En bonne règle, la sensibilité de l’unidirectionnel à l’état de l’inter-
face doit se répercuter sur le comportement du multicouche et pou-
voir être prise en compte dans la mesure où les calculs de stratifiés
incorporent eux-mêmes les caractéristiques du pli élémentaire : si
ces caractéristiques sont contrôlées par l’interface, le multicouche
doit automatiquement s’en trouver affecté. Même stratifiés, les
composites présentent donc, pour certaines propriétés, une certaine
sensibilité à l’état de l’interface : on l’a vu (§ 5.1) à propos des résul-
tats en traction sur stratifié carbone/résine ± 45o. C’est aussi le cas
de la tenue en compression : sur des empilements de 16 couches
à 0 et ± 45o, celle-ci passe de 650 à 850-900 MPa, soit 27 % d’amé-
lioration, lorsque l’on va des fibres non traitées aux fibres ayant leur
traitement de surface commercial [30] . Dans les mêmes
conditions [19], des empilements contenant 8 couches à 0,90 et ± 45o
voient leur résistance en compression augmenter de 25 % ainsi que
la résistance au délaminage entre couches (mesurée par des essais
dits O’Brien en traction, sur des empilements sensibles au
délaminage par effets de bord). Comme pour l’unidirectionnel, cette
amélioration s’obtient cependant au détriment de la ténacité, ce
qu’indiquent les évolutions de la résistance à l’impact, de la sensi-
bilité au trou et de l’allongement à rupture.
Comme on l’a déjà vu (§ 5.1), la protection du verre contre l’humi-
dité a donné naissance à des formulations perfectionnées d’ensi-
mages qui sont actives pour toutes les géométries de renfort : un
Figure 15 – Sensibilité à l’entaille de matériaux carbone/résine
tissu de verre (satin de 8, style 181) associé à une résine époxyde
unidirectionnels contenant une entaille centrale
perd 63 % de sa résistance en flexion après un séjour de 72 heures
et sollicités en traction [32]
dans l’eau bouillante ; cette perte n’est plus que de 25 à 40 % (suivant
les ensimages) lorsque les fibres sont protégées par un silane. Elle
n’est que de 10 à 25 %, après 8 heures dans l’eau bouillante, pour
des tissus de verre/polyester [31]. d’endommagement cette fonction de répartition des surcontraintes.
Même dans les structures complètement bloquées telles que les A contrario, une matrice très tenace (thermoplastique PEEK), et
composites à géométrie 3 D (matériaux carbone /carbone ou formant avec le carbone une interface solide, donne des composites
SiC/SiC), dotés d’interfaces fragiles dans le but d’obtenir un plus sensibles que les matrices thermodurcissables fragiles. On
comportement global non fragile, la friction entre fibres et matrice retrouve ici, à l’échelle des accidents de forme visibles comme le
(résidu mécanique de l’interface initiale) est altérée par divers trou ou l’entaille, le rôle de fusible mécanique qu’assure l’interface.
facteurs : gaz adsorbés, contraintes résiduelles, effets dynamiques, Plusieurs modélisations de cet écrêtement des surcontraintes
débris, etc. En modifiant le coefficient de friction, ces facteurs ont autour du trou ont été proposées récemment : elles pourraient pro-
une influence sur la linéarité de la réponse aux efforts mécaniques bablement être aménagées pour prendre en compte un paramètre
ou aux variations de température et sur le rendement apparent de physique, représentatif de l’endommagement localisé et contenant
la fibre. l’information relative à l’interface.

6.2 Caractéristiques
liées aux fonctions de la pièce 7. Conclusion
Essentielle pour que la pièce composite assure sa fonction sans Quelques constatations semblent s’imposer à l’issue de cette
risque de rupture brutale, la sensibilité à l’entaille ou à la présence revue des problèmes que pose l’interface.
de trous est très fortement dépendante de la liaison fibre/matrice. ■ Cette région du composite ou du matériau chargé mérite l’intérêt
Cela est déjà manifeste sur les matériaux unidirectionnels. La qui lui est porté depuis quelques années. On peut dire que la mise
figure 15 compare les résistances en traction d’éprouvettes trouées au point de matériaux pointus, qui oblige les fournisseurs des
de deux composites carbone/époxyde renforcés de fibres à haut constituants de base puis les élaborateurs à contrôler au plus près la
module HM : le matériau avec fibres traitées est très sensible à la qualité des produits et du procédé de mise en œuvre, rend de plus
présence de l’entaille centrale alors que les fibres non traitées en plus manifeste l’existence d’une zone d’ombre. Cette zone
confèrent pratiquement l’insensibilité [32]. d’ombre ne peut être admise plus longtemps dans un temps de
Ces comportements se retrouvent, bien qu’atténués, sur les stra- matériaux taillés sur mesure.
tifiés multidirectionnels : plusieurs mécanismes coopèrent alors ■ À quatre reprises (figures 4, 10, 11 et 14), des points de vue fon-
pour diminuer les concentrations de contrainte autour du trou et dés sur une confrontation avec les résultats d’expérience, dans des
répartir sur une zone plus étendue un endommagement limité domaines n’ayant apparemment pas de rapports entre eux, ont
prenant la forme de fissures longitudinales (splitting ), de décohé- convergé vers la notion d’un optimum de caractéristiques qui peut
sions interfaciales et de microfissuration de la matrice. D’ailleurs, être obtenu pour un état de l’interface situé quelque part entre un
en comparant divers matériaux, une relation empirique a pu être éta- découplage total entre phases et une interaction trop forte. Cet
blie récemment entre le facteur de sensibilité au trou de stratifiés 0, optimum est à rechercher pour chaque système. Son existence
± 45, 90o quasi isotropes à renfort carbone et la contrainte de trans- implique que toutes les caractéristiques ne peuvent être améliorées
fert de charge mesurée par un essai de fragmentation sur mono- à la fois.
filament, ce qui permet d’assigner aux micromécanismes

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■ Pour rechercher cet optimum, la démarche qui consiste à valider À travers les études qui ont été présentées, un corpus de doctrine
des améliorations potentielles (nouveaux traitements de surface, est, à l’évidence, en train de se mettre en place, profitant des
dépôts, ensimages, interfaces hybrides, etc.) en fabriquant et en avancées accomplies sur l’un ou l’autre matériau. À l’image de l’évo-
soumettant à un nombre croissant d’essais un grand nombre lution constatée pour les problèmes de mécanique, les problèmes
d’échantillons représentatifs des architectures finales ne semble plus d’interface des matériaux à renfort particulaire ou fibreux trouvent
adaptée. Même si les techniques micromécaniques, économes en peu à peu un cadre de réflexion unifié, alimenté par des techniques
matière et riches en informations, ne sont pas encore complètement d’investigation communes, quelle que soit la nature des phases
maîtrisées, elles seront d’un apport essentiel pour la genèse des constituantes.
idées, l’analyse des processus élémentaires et l’acquisition des
valeurs caractéristiques. Il restera à transférer ces valeurs dans le
matériau réel, par des modèles adéquats et identifiables.

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