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N° D’ORDRE : 245/06-PC/ENS
Membres du Jury :
Abréviations
Lexique
Remerciements
Dédicace
Introduction
Conclusion
Annexes
Bibliographie
SOMMAIRE
INTRODUCTION 1
I-ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES 3
1-1 ASPECT GENERAL DES CORPS GRAS 3
I-1-1- Définition chimique des corps gras. 3
I-1-2- Propriétés des corps gras 3
I-1-3- Quelques exemples de corps gras 4
I-2 LES INDUSTRIES SAVONNIERES 5
I-2-1- Définition 5
I-2-2- Propriétés d’un savon 5
I-2-3- Structure moléculaire 5
I-2-4- Mode d’action du savon 5
I-2-5- Types des savons 6
I-2-6- Mythes et réalités 6
I-3 LES MATIERES PREMIERES DANS LA FABRICATION D’UN SAVON 7
I-3-1-Produits chimiques et rôle 7
I-3-2- Les principales matières grasses 7
I-3-3 Les alcalis 9
I-3-4- Additifs 10
I-4– FABRICATION DES SAVONS 11
I-4-1– La saponification discontinue 11
I-4-2 – La saponification continue 12
I-4-3 – Fabrication du savon de Marseille 13
I-4-4- Fabrication artisanale du savon de ménage 14
I-4-5- Fabrication du savony gasy 15
I-4-6- Fabrication du savon Manja 17
I-4-7- Fabrication du savon SIB 18
I-4-8- Les traitements des matières premières 19
I-4-9- Cinétique de la réaction de la saponification 21
I-5- Les indices de constantes physiques ou chimiques des corps gras 22
I-5-1- Indice de saponification 22
I-5-2- Indice d’iode 25
I-5-3- Indice d’acide 29
I-5-4- Indice d’esters 33
I-5-5- Indice de peroxyde 34
I-5-6- Insaponifiables 35
I-5-7- Facteur INS 35
I-5-8- Densité 36
I-5-9- Indice de réfraction 37
II-TRAVAUX AU LABORATOIRE
II-1- Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles 40
II-1-1- Principe 40
II-1-2- Expression du résultat 40
II-1-3- Mode opératoire 40
II-1-4- Résultats d’expérience 41
II-1-5- Interprétation 41
II-2- Détermination de la teneur en alcali libre caustique des savons 42
II-2-1- Principe 42
II-2-2-Expréssion du résultat 42
II-2-3- Mode opératoire 42
II-2-4- Interprétation 43
II-3- Détermination de la teneur en alcali libre total des savons 43
II-3-1- Définition 43
II-3-2- Principe 43
II-3-3- Expressions du résultat 43
II-3-4- Interprétation 44
II-4- Détermination d’excès de base ou d’excès d’acide gras libre des savons 44
II-4-1- Principe 44
II-4-2- Expression du résultat. 45
II-4-3- Mode opératoire 45
II-4-4- Résultats d’expérience 45
II-4-5- Interprétation 46
II-5- Détermination de la teneur en carbonate alcalin et en alcali total 46
II-5-1- Principe 46
II-5-2- Expression du résultat 47
II-5-3- Mode opératoire 47
II-5-4- Résultats d’expérience 47
II-5-5- Interprétation 47
II-5-6- Résultat d’expérience 47
II-5-7- Interprétation 48
II-6- Détermination de la teneur en acides gras totaux bruts des savons 48
II-6-1- Définition 48
II-6-2- Principe 48
II-6-3- Expression du résultat 49
II-6-4- Mode opératoire 49
II-6-5- Résultats d’expériences 50
II-6-6- Interprétation 50
II-7- Détermination de la teneur en acides gras et en glycérol 50
II-7-1- Principe 50
II-7-2- Expression du résultat 50
II-7-3- Mode opératoire 51
II-7-4- Résultats d’expérience 52
II-7-5- Interprétation 52
II-8-Détermination de la teneur en matières insaponifiables des savons 53
II-8-1-Principe 53
II-8-2- Expression du résultat 53
II-8-3- Mode opératoire 53
II-8-4- Résultats d’expérience 54
II-8-5- Interprétation 54
II-9- Détermination de la teneur en résine des savons 55
II-9-1-Principe 55
II-9-2- Expression du résultat 55
II-9-3- Mode opératoire 55
II-9-4- Résultats d’expérience 56
II-9-5- Interprétation 56
II-10-Action de l’eau sur les savons 56
II-10-1- But 56
II-10-2- Observation 56
II-10-3- Interprétation 57
II-11- Action de l’éthanol sur les savons 57
II-11-1- But 57
II-11-2- Mode opératoire 57
II-11-3- Observation 57
II-11-4- Interprétation 58
II-12- Action de phénol sur la solution aqueuse des savons. 58
II-12-1- But 58
II-12-2- Interprétation 59
II-13- Action détergentes des savons 59
II-13-1- But 59
II-13-2- Observation 59
II-14- Détermination de la teneur en matières minérales totales 59
II-14-1- Principe 59
II-14-2- Observation 60
II-14-3- Expression du résultat 60
II-14-4- Mode opératoire 60
II-14-5- Résultats d’expérience 61
II-14-6- Interprétation 61
II-15- Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’éthanol 62
II-15-1- Définition 62
II-15-2- Principe 62
II-15-3- Expression du résultat 62
II-15-4- Mode opératoire 62
II-15-5- Résultats d’expérience 63
II-15-6- Interprétation 63
II-16- Détermination de la teneur en chlorure 63
II-16-1- Principe 63
II-16-2 Expression du résultat 64
II-16-3- Mode opératoire 64
II-17- Essais de saponification 65
II-17-1- La première méthode 65
II-17-2- La deuxième méthode 67
II-17-3- Interprétation 70
III- INTERETS PEDAGOGIQUES DE NOTRE ETUDE
III-1- Importance des Travaux Pratiques en chimie 71
III-1-2-. Objectifs généraux des travaux pratiques 71
III-1-3- Objectifs spécifiques assignés aux manipulations sur l’étude du savon industriel 71
III -2 – Applications dans la classe de seconde 72
III-2-1- Principe d’utilisation de la fiche TP 72
III-2-2- Fiche pédagogique de préparation de TP 73
III-3- Applications dans les classes de terminales C et D 78
III-3-1- Fiche pédagogiques de préparation 78
III-3-2- Partie théorique 79
III-3-3- Partie expérimentale 79
III-3-4- Exercice 83
CONCLUSION 85
Annexes
Bibliographie
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1 : Les corps gras usuels 4
Tableau 2 : Indice de saponification 24
Tableau 3 : Relation entre l’indice d’iode et la masse d’échantillon 27
Tableau 4 : Indice d’iode 28
Tableau 5 : Indice de saponification et Indice d’iode 29
Tableau 6 : Relation entre indice d’acide et la masse d’échantillon 32
Tableau 7 : Indice d’acide 32
Tableau 8 : Composition d’empâtage 36
Tableau 9 : Indice de réfraction de quelques corps gras 38
Tableau 10 : Tableau récapitulatif sur les indices chimiques de notre
échantillon 39
Tableau 11 : Tableau récapitulatif de norme AFNOR 39
Tableau 12 : Teneur en eau et en matières volatiles 41
Tableau 13 : Teneur en eau des savons 41
Tableau 14 : Teneur en alcali libre caustique de savons 43
Tableau 15 : Teneur en alcali libre total des savons 44
Tableau 16 : Excès de bases ou excès d’acides gras libres des savons 46
Tableau 17 : Teneur en carbonate alcalin et en alcali total 47
Tableau 18 : Teneur en alcalinité total des savons 48
Tableau 19 : Teneur en acide gras et e glycérol 50
Tableau 20 : Teneur en acides gras et en glycérol des savons 52
Tableau 21 : Teneur en matières insaponifiables 54
Tableau 22 : Teneur en résine des savons 56
Tableau 23 : Action de l’eau sur le savon 57
Tableau 24 : Action de l’alcool sur le savon 58
Tableau 25 : Action du phénol sur le savon 59
Tableau 26 : Teneur en matière minérale totale 61
Tableau 27 : Matière insoluble dans l’éthanol 63
Tableau 28 : Teneur en chlorure 65
Tableau 29 : Facteur INS 66
Tableau 30 : Proportion des corps gras utilisés 66
Tableau 31 : Composition des corps gras ajoutés 68
Tableau 32 : Norme donnée par Bureau des Normes de Madagascar 68
Tableau 33 : Tableau récapitulatif des teneurs d’éléments des savons 69
Tableau 34 : Tableau récapitulatif des tests des ions 77
Tableau 35 : Caractères physico-chimiques de savon obtenu 82
LISTE DES FIGURES
Figure 1 : Influence de la vitesse de saponification
sur la proportion du savon obtenu 21
Figure 2 : Rapport de l’angle d’incidence et l’angle de réfraction 37
ABREVIATIONS
AFNOR : Association Française de Normalisation
BNM : Bureau des Normes de Madagascar
EDTA : Ethylène–Diamine-TétrAcétyque
IA : Indice d’acide
Ie : Indice d’esters
II : Indice d’iode
INS : Iode Number Saponine
IS : Indice de saponification
PM : Poids moléculaire
LEXIQUE
AGENT DETERGENT : Produits dont les solutions contribuent à éliminer les salissures ou
autres corps étrangers des surfaces contaminées. Ils sont constitués d’agents de surface ou
tensioactifs
ALCALIS : Composés qui produisent des ions hydroxydes, lorsque ils sont dissous dans
L’eau .
CHARGE : Substances que l’on ajoute à une matière pour lui donner du corps.
COLLOIDES : Système dans lequel les particules très petites sont en suspension dans un
fluide.
EAU DURE : Eau, contenant certains composés minéraux notamment des sels de calcium,
ne forme pas de mousse avec le savon.
GLYCEROL : Alcool incolore, inodore, de goût sucré connu vulgairement sous le nom de
glycérine.
RINCER : Passer dans une eau pure ce qui a déjà été lavé, pour éliminer le savon
HYDROPHILE. : Adjectif qui désigne un corps ayant des affinités avec l’eau, on dit
également polaire.
HYDROPHOBE : Adjectif qui désigne un corps qui ne supporte pas d’être en présence d’eau.
POUVOIR MOUILLANT : Le mouillage d’un solide par un liquide est caractérisé par le
pouvoir d’étalement du liquide .Il correspond au contact de trois phases.
RANCISSEMENT : Altération oxydative des produits contenant des matières grasses
caractérisées par l’apparition de goût et d’odeur désagréable et parfois par une modification
de couleur
TENSION SUPERFICIELLE : C’est la résultante des forces s’exerçant sur une molécule de
la surface et dirigée vers l’extérieur d un liquide. Cette couche superficielle agit comme une
fine membrane élastique qui a tendance à se rétrécier à se tordre .Elle se mesure en N/m .
LESSIVE : Solution aqueuse de soude ou de potasse. On appelle aussi lessive les autres
solutions détergentes : phosphate de sodium
QUELQUES TERMES TECHNIQUES EN SAVONNERIES
DEGRE BAUME : Unité de concentration de soude dans une solution aqueuse de soude ( ou
de potasse … )
EMPATAGE : Passage par saponification des matières grasses à l’état de savon en phase lisse
homogène.
LAVAGE : Passage du savon grainé au savon lisse et inversement par une succession
d’additions d’eau et d’électrolyte, suivies chacune d’un soutirage (épinage). En continu, le
savon lisse est lavé avec une lessive juste supérieure limite.
CUISSON : Opération ayant pour but de mener à son terme la réaction de saponification par
ébullition de la masse savonneuse avec de l’hydroxyde alcalin en excès, soit en système
hétérogène « savon grainé lessive inférieur » (procédé marseillaise), soit en système
homogène.
LIQUIDATION : Opération finale de fabrication de savon par laquelle le savon passe, par
addition d’eau ou de solution d’électrolyte convenables, de l’équilibre « savon gras savon
lessive inférieure » (système invariant) à l’équilibre « savon lisse gras savon levé sur gras «
en cherchant pour la masse une viscosité convenant à une bonne séparation des phases
(référence AFNOR : Association Française de Normalisation).
REMERCIEMENTS
« Vous nous avez fait le très grand honneur de présider cet mémoire ; veuillez trouver ici des
nos profonds respects et des nos sincères remerciements »
« Vous nous avez fait l’honneur d’accepter de siéger parmi les membres du jury de ce
mémoire, veillez recevoir l’expression de notre respectueuse admiration et nos vifs
remerciements »
« Qui n’a pas ménagé son temps pour nous encadrer avec patience et bonne volonté pour la
réalisation de ce travail, et malgré ses nombreuses et lourdes responsabilités,
A bien voulu nous faire l’honneur de rapporter et défendre cette mémoire.
Veuillez accepter l’assurance de notre profonde considération et notre sincères
reconnaissances ».
Je dédie ce mémoire :
A mes enfants, qui suivront l’exemple et se montreront dignes dans leurs études.
A ma belle mère, pour ses sacrifices en prenant soin de ma femme et de ma fille durant
mes études à Antananarivo.
A mes beaux frères, pour les aides précieuses et conseils qu’ils m’ont prodigués.
A mes frères et sœurs, qui ont toujours été disponibles pour rendre service.
INTRODUCTION
Connus et utilisés avant l’ère chrétienne, les savons ont une origine à la fois lointaine
et incertaine et probablement gauloise. A l’origine, le savon était une mixture obtenue par
mélange de suif et de cendres. Pline décrivit, au premier siècle après J.C, différentes formes
de savons colorés, durs ou mous. En effet à partir des cendres des plantes marines, on obtenait
par lixiviation l’alcali minéral ou soude qui était à la base des savons solides puis avec les
cendres de plantes terrestres, on obtenait l’alcali végétal ou potasse, à la base des savons
mous.
De plus, depuis les années 1960, l’industrie du savon a diversifié ses produits avec
l’apparition de savon liquide et de produits concentrés. La production mondiale de savon
dépasse actuellement 6 millions de tonnes par an.
La première fabrication de savon à Madagascar a été apportée par les Européens. Des
productions artisanales ont été ensuite reconnues dans les Hautes terres (Fianarantsoa,
Antananarivo, Ambatondrazaka), connues sous le nom de Savony Gasy. Les premières
productions industrielles, sont celles de Ravandison et la Savonnerie Tropicale (savon « Ny
nosy »).
Comme le savon est le premier détergent le plus utilisé dans la vie quotidienne, ses
caractéristiques physico-chimiques peuvent avoir des conséquences négatives sur la peau de
ses utilisateurs et sur leurs vêtements ; si d’autant plus que la fabrication de ce produit n’a pas
suivi les exigences de la bonne fabrication. Ainsi tous les savons présentés dans les marchés
nationaux et internationaux doivent respecter des normes internationales.
C’est la raison pour laquelle nous avons choisi le sujet : Contribution à l’analyse
chimique de quelques échantillons de savon.
Cette analyse chimique est réalisée en prenant comme témoin « le savon de
Marseille » qui reste une référence en matière de norme de savon même si d’autres types de
produits ont fait leur apparition.
Ainsi ce travail entre dans le cadre d’études expérimentales menées au sein des
laboratoires de chimie de l’Ecole Normale Supérieure d’Antananarivo.
Ce mémoire comportera trois parties :
- La première partie traite quelques généralités sur le savon et présente les
données bibliographiques nécessaires à la fabrication des savons.
1
- La deuxième partie présente les travaux de laboratoire suivis des résultats
d’analyses des savons industriels.
- La dernière partie est l’application pédagogique des travaux réalisés pour
qu’on puisse enseigner au lycée la fabrication industrielle des savons.
2
PREMIERE PARTIE :
I-ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES
I-1 ASPECT GENERAL DES CORPS GRAS
I-1-1- Définition chimique des corps gras.
Selon ANDRE, E. (1964), les acides gras ou acides acycliques sont des acides carboxyliques
aliphatiques possédant un nombre d’atomes de carbones supérieurs à quatre. On les désigne
par la formule générale R-COOH où R est le radical aliphatique.
Les corps gras se présentent sous forme de graisse à l’état solide et sous forme d’huile à l’état
liquide. Ce sont des triesters ou triglycérides. Une molécule de triglycérides est composée
d’une molécule de glycérol ou glycérine et de trois molécules d’acides gras.
La formule générale d’un triglycéride est CH2OOCR1-CHOOCR2-CH2OOCR3
Le glycérol est un trialcool, il peut fixer une ou deux ou trois molécules d’acides gras.
CH2OOCR-CHOH-CH2OH, monoglycéride.
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OH, diglyceride.
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OOCR, triglycéride.
3
I-1-3- Exemples des corps gras (15)
Tableau 1 : Le corps gras usuels
Nombre de Nomenclature des acides gras Formules Masse Température
double générales moléculaire de fusion en
liaison °C
0 Acide butanoique ou butyrique C4H8O2 88,1 -8
0 Acide pentanoique ou caproique C6H12O2 116,16
0 Acide octanoique ou caprylique C8H16O2 144,21 16
0 Acide décanoique ou caprique C10H20O2 172,26 31,3
0 Acide dodécanoique ou laurique C12H24O2 200,31 43,6
0 Acide tétradécanoique C14H28O2 228,37 54
4
I-2 LES INDUSTRIES SAVONNIERES
5
constituant le film hydro - lipidique qui couvre la peau. La graisse est entraînée dans l’eau
avec les saletés qu’elle contient. L’inconvénient de cela est que le film hydro - lipidique sert
à protéger la peau et à retenir son eau. Le savonnage fragile donc la peau, jusqu’à ce que le
film hydro - lipidique se reconstitue à la boue de plusieurs heures.
Le savon est basique, son pH est proche de 10. Lors de la toilette, il perturbe l’acidité de la
peau dont le pH est proche de 5. L’eau du robinet qui est pourvue des ions calcium et
magnésium et par conséquent caractérisée « d’eau dure » a la propriété de
diminuer l’efficacité de ce mode d’action. C’est pour cela que le savon n’élimine pas
complètement les taches d’un linge.
Dans une eau dure, les molécules du savon réagissent avec l’ion calcium et forment des
dépôts de sels de calcium. Pour éviter ces inconvénients, on ajoute aujourd’hui aux savons
des agents anticalcaires comme l’EDTA.
6
I-3 LES MATIERES PREMIERES DANS LA FABRICATION D’UN SAVON
7
b- Saindoux
Selon MATAGRIN, A. (1949), c’est une graisse blanche, dure et très onctueuse après fusion.
Le saindoux est excellent dans la fabrication des savons et des pommades. Elle contient 8 %
d’acide stéarique, 11% d’acide palmitique et 60% d’acide oléique.
c- Huile de coprah
Selon MATAGRIN, A. (1949), elle est obtenue à partir des cocos secs. Elle est riche en acide
laurique, en acide myristique et en acide palmitique. L’huile de coprah donne des savons
rebelles au rélargage donc elle a besoin d’une solution caustique de quantité élevée pour la
saponification. Le savon de soude qui en résulte est blanc, dur et se dissout rapidement en
formant une mousse peu durable. Elle est également utilisée dans la fabrication de savon
liquide car son savon de potasse reste liquide à basse température.
d- Huile de palme
Selon MATAGRIN, A. (1949), elle est extraite de la chaire ou du « sarcorpe » du fruit
drupacé de la plante. Elle doit être extraite de la pulpe du fruit d’elaeis guineensis (Cocotier
aux régimes épineux). Elle a de couleur variant du jaune au rouge saumon. Elle fond à 29°C,
vieillie et brunâtre entre 37°C et 43°C. Elle se compose principalement d’acide palmitique
32% à 37%, d’acide stéarique 2% à 8%, et d’acide oléique 40% à 52% dont les teneurs
paraissent voisines de celles de suif de bœuf d’après Schwitzer, M, K. L’huile de palme
présente une proportion exceptionnelle en cholestérol jusqu’à 6% selon WOLFF,J,P.
Les tocophérols agissent comme anti-oxydants naturels abaissant la vitesse d’oxydation de
l’huile. Les carotènes protègent les corps gras contre les attaques par l’oxygène en présence
de la lumière et de photosensibilisation chlorophylle par exemple. L’acide oléique présent en
quantité considérable dans cette huile possède une résistance à l’oxydation. L’huile de palme
peut remplacer techniquement le suif de bœuf en tant que source d’acides gras contenant 16 à
18 atomes de carbone. L’huile de palme mélangé avec l’huile de coco produit un savon de
toilette de qualité satisfaisante (cas du savon santex).
e- Huile de palmiste
Selon MATAGRIN, A. (1949), elle est obtenue par extraction des noix concassées et broyées
du même arbre. Cette huile devient liquide vers 40°C et elle est riche en acide laurique,
trilaurine 21%, la dilauromyristine 15,5% et la caprylodilaurine 7,1% selon BEZARD.
L’huile de palmiste possède plus de 1% de cholestérol selon WOLFF, J, P.
8
L’huile de palmiste est facilement moussable à haute température ceci peut être dû aux acides
lauriques, présents dans cette huile selon BEZARD. L’huile de palmiste peut être employée
de la même façon que l’huile de coprah en tant que source d’acides gras courts et moyens.
Elle a une odeur de cacao un peut gênant comme sa couleur brun café.
f- Huile d’olive
Selon MATAGRIN, A. (1949), parmi les différentes catégories de l’huile d’olive, celles
couramment utilisées en savonnerie sont :
- l’huile d’enfer, obtenue par deuxième pression de grignons, sert en savonnerie après
épuration. Elle est d’une consistance épaisse, très colorée et à odeur excessive.
- L’huile d’olive, elle est riche en acide oléique. Elle donne un excellent savon mais très cher.
g- Huile d’arachide
Selon MATAGRIN, A. (1949), l’huile d’arachide constitue 40% à 50% des grains d’Arrachis
hypogéa, l’huile première de couleur blanche est comestible. L’huile seconde est vert pâle,
rancissant peu. Elle produit des savons blancs.
h- Huile de coton
Selon MATAGRIN, A. (1949), l’huile de coton est obtenue à partir des graines de
Gossypium comme résidus de l’industrie textile. Elle possède 45% d’acide linolénique, 25%
d’acide oléique, et 30% d’acides palmitiques. Le savon produit à partir de cette huile est de
consistance molle, et a une mauvaise odeur.
a- La soude
D’après ARNAUD, P. (1997), la soude ayant pour formule chimique NaOH est un solide
blanc, très soluble dans l’eau. La masse moléculaire de la soude est 40g /mol. Elle se
fabrique industriellement par électrolyse de l’eau salée. Elle absorbe facilement l’humidité et
le dioxyde de carbone de l’atmosphère pour former le carbonate de sodium. Elle est très
dangereuse pour la peau, et corrode les récipients en aluminium et en zinc.
9
b-La potasse
D’après ARNAUD, P. (1997), la potasse a les propriétés analogues à celles de la soude. La
potasse provoque une réaction plus forte que la soude. Elle donne des savons de consistance
molle et d’une solubilité plus élevée que le savon de soude. Elle s’emploie dans la fabrication
de savons liquides, de shampoing.
10
Le mélange d’huile de palme et d’huile de palmiste donne un savon marron clair. Il est à
noter que l’huile d’olive donne avec l’huile de palmiste des savons de couleur verte.
Les savons sont commercialisés sous différentes formes (liquides, solides, pâtes …) en
fonction de l’utilisation prévue. Parfois, on leur ajoute d’autres substances afin d’améliorer
leurs propriétés tensioactives et émulsionnantes ou encore pour leur conférer des propriétés
spéciales (savons déodorants). Le savon de Marseille ou savon de ménage doit contenir au
minimum 62 % de sels d’acides gras et au maximum 28 % d’eau.
11
- La phase inférieure est une eau salée dans laquelle la glycérine est soluble, cette eau
glycérineuse est éliminée par une vanne au fond du chaudron.
12
Dans le 2ème autoclave, où la température est moins élevée (refroidissement par eau froide), il
se produit une séparation entre le savon et l’eau glycérineuse. Le savon est ensuite amené
vers la cuve à 4 compartiments :
- Dans le 1er compartiment se fait la séparation du savon et l’eau glycérineuse restante. Le
savon est pompé vers le 2ème compartiment puis passe dans les 3ème et 4ème, tandis que le 5ème
réactif circule à contre-courant. Ensuite la pâte est dirigée vers la partie finition.
13
Cinquième stade : Enveloppe
On enveloppe le savon en morceaux unitaires ou en lot.
1ère étape
On mélange dans le seau de 110 litres, la glace et le sel de cuisine, pour obtenir l’eau salée.
14
5ème étape : Finition
Après l’ajout des additifs, l’agitation doit être continuée jusqu’à l’obtention de pâte
homogène. On la fait couler dans des moules en plastique ou en bois ayant des formes
désirées. Le produit obtenu est séché à l’air libre presque à l’ombre pendant trois jours.
Fondre le mélange
15
Laisser refroidir
Siphonner
« Laro » :
Choisir les matières végétales qui donnent des cendres riches en potasse : pelure de banane,
écorce de bananier, résidus de maïs, reste de citron et d’oranges, pelures de pomme de terre,
casses de haricots
Mélanger les matières végétales et ajouter un peu de dingadingana.
Incinérer dans la fosse jusqu’à l’obtention de cendre blanc grisâtre en boule.
« Ranondaro »
Mettre les cendres obtenues dans le filtre
Verser de l’eau bouillante
Filtrer puis remettre les filtrats dans les cendres
Répéter cette opération jusqu’à l’obtention d’une solution brunâtre (carbonate et potasse
concentrées)
Pour chaque opération de filtration de 20l de cendre, verser 8l d’eau ;
Les carbonates et potasses formées sont solubles dans l’eau, d’autres matières minérales
servant de charge et de catalyseur sont présentes dans le ranondaro.
16
Saponification
La saponification consiste à :
- Fondre les corps gras dans le fût à saponification,
- Ajouter progressivement le ranondaro tout en remuant constamment jusqu’à saponification
complète. Contrôler l’avancement de la saponification et l’excès d’alcali, on procède comme
suit : Prendre l’acide d’un agitateur en bois une petite quantité de savon, la presser entre deux
doigts il doit former une bande fine transparente si le processus est fini.
- Mettre une quantité de savon dans un verre d’eau douce. La formation des yeux de graisse
sur la surface de l’eau indique un manque d’alcali (excès de corps gras).
- Si la masse de savon coule au fond du verre et se dissout sans trouble dans l’eau, la réaction
de saponification est terminée ;
- L’excès d’alcali peut être contrôlé par goût âcre du savon que l’on peut remédier par un
ajout de corps gras supplémentaire.
Finition
La masse de savon ainsi obtenue peut être améliorée du point de vue de qualité en signant la
finition par ajout d’un jus de produit odorant et pharmaceutiques :
- Extraire le jus d’un mélange de racine, tige, feuille et fleur de dingadingana, rambiazina,
anampatsa, ambiaty.
- Ajouter le jus à la pâte de savon chaude, se trouvant encore dans la chaudière tout en
remuant (pour 50kg de pâte de savon, il est recommandé d’introduire 101L de jus).
- On procède ensuite à la mise en forme du savon dans des moules appropriées.
- On laisse le savon se sécher et se refroidir. Eventuellement, on peut aussi donner aux savons
une forme ronde par simple modelage.
- Avant le conditionnement, le savon séché est découpé suivant les formes voulues.
- Les blocs de savon ainsi obtenus sont disposés par empilement écarté pour permettre une
bonne circulation de l’air entre les morceaux de savon pendant une journée au moins.
- Puis on procède à l’emballage dans des cartons.
17
a- La phase de préparation
L’huile de palme, l’huile de palmiste et la soude caustique sont les matières premières qu’on
utilise pour fabriquer ce savon. D’abord, on dissout l’huile de palme ainsi que l’huile de
palmiste (solides à la température ambiante). Ensuite, on met l’ensemble dans un grand
bassin pendant une demi heure selon la proportion suivante : 13 fûts d’huile de palme contre
1 fût et demi d’huile de palmiste. Après, on les décante pendant une demi heure pour les
essorer. On fait aussi tremper 45 sacs de 50kg de soude caustique pendant 3heures dans un
autre bassin. On doit faire en sorte que l’eau dans laquelle on le trempe soit 90% de soude
pour que la soude détenue entre 32 à 36° baumés soit équivalente en densité 1,2849 à 1,3324.
b- Phase de cuisson
On met le mélange d’huiles dans une grande marmite appelée KRITCHER, et on y verse
progressivement la soude préparée ci-dessus pour les laisser mijoter pendant une heure.
Après on y ajoute 400 l d’eau, 5 l de silicate de sodium, et 15kg de NaCl. On les fait mijoter
de nouveau pendant 2 heures à la température de 90°C à 60°C. A la fin, on laisse mijoter ce
mélange avec l’échangeur à la température de 105°C.
c- Phase de finition
Après avoir été traités dans l’échangeur, ces mélanges doivent passer dans 4 machines :
- Premièrement, dans l’atomiseur pour broyer.
- Deuxièmement, le mélange broyé passe dans la boudineuse pour allonger et à partir d’ici
nous avons une pâte de savon long, qui doit avoir une température de 15°C.
- Troisièmement, la pâte doit passer dans une machine appelée filière pour s’allonger un peu
plus, et sortir de cette machine, nous avons du savon.
- A la fin, le savon passe dans un marqueur pour indiquer la marque du produit et en dernier
lieu, on le morcelle par une coupeuse avant d’être cartonné
18
Les soapstocks sont des déchets obtenus de la fabrication de l’huile d’arachide, et l’huile de
coprah obtenue de cocos secs. Même si la SIB ne donne les pourcentages des matières
premières qu’elle utilise, on pense que ces valeurs se rapprochent à celles de SAVIMA.
a- Raffinage
Le raffinage a pour but d’éliminer de l’huile les impuretés (traces de métaux, les acides
libres, la couleur, l’odeur, le goût…)
b- Décoloration ou blanchissement
Elle s’opère sous vide dans un decolorateur. L’huile chauffée à 140°C est traitée par 3% de
terres décolorantes actives avec un temps de contact de 30min à 40min :
b1- Blanchissement par adsorption
Il élimine les produits étrangers de l’huile. Il peut effectuer soit à l’aide de charbons
adsorbants, soit au moyen de terres décolorantes.
c- Désodorisation
L’appareil utilisé est un désodoriseur (comme le decolorateur mais sans serpentin) dans
lequel on distille sous vide poussée les matières odorantes de l’huile chauffée à 180°C par
injection de vapeur vive pendant 3heures.
d- Durcissement ou hydrogénation
Ce traitement fait élever le point de fusion des huiles molles par suite de la saturation des
doubles liaisons des acides gras insaturées, par de l’hydrogène pour l’obtention d’un acide
stéarique brut ou stéarine. Le degré d’hydrogénation dépend du produit final désiré.
19
La réaction s’effectue en discontinu dans un réacteur appelé hydrogénateur (autoclave
cylindrique vertical, muni d’agitateur et de serpentin). Les conditions opératoires sont :
- Température 180°C à 200°C
- Pression d’hydrogène 3 à 3,5 kg/cm2
- Quantité de catalyseur : catalyseur à 25% de nickel 0,1 à 0,3%
- Durée de réaction 2 à 3heures.
e- Hydrolyse ou scission
L’hydrolyse des corps gras est la première étape dans la fabrication de toute gamme des
produits des savonneries.
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OOCR + 3H2O 3RCOOH + CH2OH-CHOH-CH2OH
Triglycéride eau acide gras glycérol
Dans le cas du procédé d’hydrolyse en autoclaves, les conditions opératoires sont :
- Température : 160°C
- Quantité d’eau : 30 à 60%
- Quantité da catalyseur : oxyde de zinc à chaux
- Pression : 5 à 10 bars
- Durée : 10 à 12heures
- Rendement : 98 à 99%
N.B : 90% de graisse sont hydrolysés dans les 3 à 5 premières heures.
f- Alcoolyse.
Elle permet de préparer des esters méthyliques d’acides gras et du glycérol par méthanolyse
de l’huile. Ces esters sont en plus d’acides gras, des matières premières de base des industries
savonnières.
20
Hydrogénées par ces procédés, l’huile de palme donne un mélange d’alcools acétylique,
stéarique et oléique et l’huile de palmiste aboutit à un mélange contenant 50% environ
d’alcool dodécylique ou laurique. Ces alcools gras peuvent être séparés entre eux par
distillation fractionnée sous pression réduite. Ces alcools gras sont à la base de fabrication de
produit entrant dans la composition des détergents (Alcool gras éthoxylés et/ou sulfatés).
P3
V3
P2
V2
P1
V1 Vi
Vitesse de saponification
Figure1 : Influence de la vitesse de saponification sur la proportion du savon obtenu.
21
.Il existe 3 vitesses V1, V2, V3 telles que V1 < V2 <V3
P1, P2, P3 sont le % des savons respectifs obtenus avec les vitesses V1, V2, V3
P1 < P2 et P2 < P3.
Interprétation
- La première phase : la vitesse de la réaction augmente faiblement et les savons commencent
à se former lentement à partir de l’acidité libre des corps gras.
- Deuxième phase : les savons augmentent de la taille à partir de l’acide gras libre : début de
saponification des triglycérides.
- Troisième phase : la vitesse de la réaction diminue au fur et à mesure de l’augmentation de
la taille des molécules de savon formé. On approche de la fin de saponification.
22
c- Principe :
Les alcalis réagissent sur les esters des corps gras donnant saponification de l’échantillon par
excès de potasse KOH, le titrage de la potasse non combiné aux acides gras, permet de
déterminer la quantité d’alcali ayant réagit avec la matière grasse.
d– Expression du résultat
- 1l de solution normale de KOH contient 56,1g de potasse pure
- 1l de solution à 0,5N de KOH contient alors 28,05g de potasse pure.
- 1ml de solution à 0,5N de KOH contient alors 28,05mg de potasse pure.
Si un poids de X mg de KOH correspond à la saponification de P grammes de corps gras. Un
poids de X/P = IS mg de KOH correspond alors à la saponification de 1g des corps gras.
-1ml de solution à 0,5Nde H2SO4 neutralise 1ml de solution de KOH.
- 1ml de solution à 0,5N de H2SO4 neutralise 28,05g de KOH.
Donc (N-n) ml de solution d’ H2SO4 demi normale neutralise (N-n).28, 05 mg de KOH.
- n ml étant le volume de solution de H2S04 pour neutraliser la potasse non combinée dans P
grammes de matières grasses.
- N ml étant le volume de solution de H2S04 pour titrer l’essai à blanc c’est-à-dire sans matière
grasse.
- (N-n) ml est donc le volume de la solution de H2S04 neutralisant la potasse combinée à P
grammes de matière grasse
P: poids de la prise d’essai
(N-n).28, 05
Donc X= (N-n).28, 05 et on a IS =
P
23
Un poids de IS de KOH est équivalent à Q g de NaOH.
40
Q= IS
50
IS : est calculé en fonction du pourcentage de chaque corps constituant le mélange.
40g poids moléculaire de la soude.
h- Mode opératoire
Peser dans un bécher environ 2g des corps gras.
Ajouter 25ml de potasse éthanolique 0,5N et porter à l’ébullition sous réfrigérant à reflux
pendant 20 min. La solution savonneuse est ensuite titrée à chaude par la solution d’acide
chlorhydrique 0,5N en présence de phénolphtaléine. Simultanément, effectuer un essai à
blanc. Après titrage, la solution devient incolore.
24
j- Interprétation.
Les corps gras analysés sont traités dans la même condition expérimentale.
Parmi les 5 corps gras analysés, l’IS de l’huile d’arachide est la plus petite (183,3574). C’est
une huile de production artisanale achetée au marché d’Anosibe (Antananarivo IV, RN1). Cet
indice est relativement bas par rapport à l’IS de norme donnée par http://fr.wikipedia.org/wiki
(189-196). Les raisons en sont que les huiles analysées contiennent encore plusieurs éléments
et des impuretés pouvant s’identifier par la couleur. Tandis que le suif et l’huile de coprah
(utilisé dans le laboratoire de l’ENS) sont des corps gras spécifiquement utilisés dans des
laboratoires d’analyses. Leurs IS trouvés sont sensiblement proches de la norme trouvée dans
la bibliographie. La différence entre l’IS analysé et l’IS dans la norme est due à l’utilisation
des méthodes d’analyses classiques : produit chimique, verrerie.
Pour l’huile de soja, l’indice trouvé est 185,7986 alors que la valeur dans la norme soit 187.
C’est une huile à usage domestique produite par l’entreprise TIKO qui utilise des matériels de
précision récents dans ses productions. La valeur trouvée n’est pas loin de la norme.
L’IS trouvé par l’huile de palme est 193,1713 alors que la norme propose 195. C’est une huile
achetée dans un magasin d’Antananarivo destinée pour les matériels mécaniques et qui a été
fabriquée en France. La différence entre la valeur trouvée est due donc à notre méthode
d’analyse.
b- Equations
Le réactif de Hübl (Voir annexe) donne du monochorure d’iode :
2HgCl2 + I2 2HgCl + 2ICl
Le monochorure d’iode réagit sur les doubles liaisons :
׀ ׀
C=C + ICl — C— C—
׀ ׀
I IC
25
Après réaction, l’excès de I est transformé en I2 par adjonction de KI
ICl + I- I2 + Cl-
L’iode libéré est titré par Na2S2O3 (thiosulfate de sodium) en présence d’empois d’amidon.
I2 + S2O32- 2I- + S4O6
c- Principe
Les halogènes se fixent sur les doubles liaisons des chaînes grasses non saturées par la
réaction d’addition. Après ajout d’un excès d’iode, on titre le thiosulfate de sodium l’excès
d’iode.
d- Expression du résultat
1l de la solution d’iode normale contient 126,6g d’iode
1 ml de solution d’iode normale contient 126,9mg d’iode ;
Un volume (V-V’) ml de thiosulfate de sodium neutralise la quantité d’iode fixée par P
grammes de matières grasses.
La quantité d’iode fixée par P grammes de matières grasses = 126,9. (0,1)(10-3)(V-V’)
= 0,01269. (V-V’) g
Avec 0,1 étant la normalité de thiosulfate de sodium
L’indice d’iode en grammes se fixe sur 100g de matières grasses
0,01269. (V-V’) g d’iode se fixe sur P grammes de matières grasses.
D’où :
II 100
=
0,01269(V-V’) P
1,269 (V-V’)
II =
P
V volume de thiosulfate de sodium titrant l’essai à blanc
V’ volume de thiosulfate de sodium normal pour titrer l’échantillon
(V-V’) volume de thiosulfate neutralisant l’iode fixée.
P poids de l’échantillon en g
26
e- Mode opératoire
La masse de prise d’essai varie suivant l’II présumé.
Tableau 3 : Relation entre indice d’iode et la masse d’échantillon
II présumé Prise d’essai en g
0 à 30 1
30 à 50 0,6
50 à 100 0,3
100 à 150 0,2
150 à 200 0,15
27
Tableau 4 : Indice d’iode.
Corps gras Masse en g Témoin en Essai en ml II
ml II
Huile de 1,0632 31,4 24,4 8,3549 7,8565
coprah 1,1210 24,8 7,3581
Huile de soja 0,2050 31,4 13 113,9004 118,2424
0,2029 11,8 122,5845
Suif 0,6024 39,7 22,2 36,865 37,4527
0,6039 21,6 38,0405
Huile de 0,6113 39,7 17,9 45,2547 44,3299
palme 0,6315 18,1 43,4052
Huile 0,3028 39,7 19,2 85,9131 84,654
d’arachide 0,3089 19,4 83,3949
b- Interprétation
L’II d’huile d’arachide obtenu à partir de notre analyse est relativement bas (84,654) par
rapport à l’II de norme donnée par la bibliographie (90-98). Nous pensons que cette différence
est due aux qualités de l’huile utilisée qui n’a pas été purifiée par les fabricants. L’II de suif
trouvé (37,4527) est loin de celui de norme (42-48). La différence entre l’II analysé et l’II
dans la norme est due à l’impureté de notre échantillon. L’II de l’huile de coprah trouvé
(7,8565) est dans la norme. Nous pensons que cela est dû par la condition d’expérience. L’II
de l’huile de palme obtenu (44,3299) est proche de la norme (45-58) parce que cette huile
produite par l’entreprise TIKO est bien purifiée.
28
Tableau 5 : Indice de saponification et indice d’iode (15)
Huile ou graisse Indice de saponification Indice d’iode
Suif de bœuf 192-198 42-48
Saindoux 191-197 52-68
Beurre du lait 215-235 30-35
Huile de palme 195-205 45-58
Huile de palmiste 246 -254 12-19
Huile de coco 251-264 49-59
Huile de coprah 255-267 5-9
Huile d’olive 188-196 83-87
Huile d’arachide 189-196 90-98
Huile de ricin 178-185 83
Huile de colza 170-192 97-106
Huile de lin 187-192 170-202
Huile de coton 193-197 108-115
Huile de soja 181-192 125-138
Huile de maïs 187-192 110-128
Huile de tournesol 188-194 120-136
29
56. n.X mg de KOH neutralisant les acides dans Pg de corps gras.
IA 1 56.n.X
= d’où IA =
56. n. X P P
e- L’acidité
L’acidité est le pourcentage d’acide gras libres exprimé conventionnellement selon le corps
gras en :
- acide palmitique PM= 256 pour l’huile de palme
- acide laurique PM= 200 pour l’huile de coprah et l’huile de palmiste
- acide oléique PM=282 pour tous les autres corps gras.
L’huile de coprah et l’huile de palmiste possèdent 41% à 51% d’acide laurique par rapport
aux acides gras totaux.
L’huile de palme contient 32% à 37% d’acide palmitique.
Tous les autres corps gras renferment plus ou moins d’acide oléique.
1000
PM.X.n (ml)
= poids de l’acide gras contenu dans P grammes et neutralisé par n (ml) de
. 1000 . potasse.
30
En effet 100 Acidité % .1000
=
P P.M.X n (ml)
P.M.X.n (ml)
Acidité % =
10. P
h- Mode opératoire
Peser dans une fiole la prise d’essai.
Porter à l’ébullition et sous réfrigérant à reflux la quantité d’alcool nécessaire.
Verser l’alcool sur l’huile et ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine.
Agiter énergiquement et titrer avec la solution de KOH indiquée dans le tableau ci-dessous
jusqu’à coloration rose persistante ;
31
On détermine le poids de la prise d’essai d’après le tableau suivant
Tableau 6 : Relation entre l’indice d’acide et la masse d’échantillon
IA présumé Prise d’essai (g) Volume d’alcool à Normalité de
utiliser (ml) KOH
Inférieur à 1 20 50 0,1
1 à 4 10 50 0,1
4 à 15 2,5 75 0,25
15 à 75 0,5 100 0,5 à 1
Supérieur à 75 0,1 150 1
32
D’où la quantité Q de soude pour neutraliser M
40.10-3 x.M
Q = 40g /mol étant la masse moléculaire de NaOH
56,1
Prenons comme exemple, huile de soja qui a une IA = 7 donc une tonne d’huile nécessite.
7.10-3 .40. 106
Q = g
56,1
Soit une quantité Q = 5kg de soude pour sa neutralisation.
I-5-4- Indice d’esters (15)
a- Définition
L’indice d’esters Ie est la masse de KOH en mg pour saponifier à chaud les esters seul de 1g
de lipide.
b- Formule
Ie = IS – IA
c- L’estérification
c1- Définition
Lorsqu’un acide carboxylique réagit sur un alcool, il se forme un ester et de l’eau ; cette
réaction est appelée estérification.
R’─ OH + R─ COOH R─ COOR’ + H2O
L’étude systématique des réactions de saponification fut faite vers 1862 par les français
Bertholet et Péa de Saint-Gilles. Les réactions d’estérification sont généralement réversibles
et accompagnées d’un effet athermique.
33
c4 – Trans-estérification
La trans-estérification permet de modifier la consistance des huiles en mélangeant ou non
avec d’autres corps gras, et de préparer une graisse émulsifiable et des mono, di glycérides du
glycérol. La trans-estérification peut être dirigé ou non, et elle peut s’opérer de 3 manières.
b- Principe
La première étape de cette oxydation peut être suivie par la recherche et le dosage des
peroxydes formés. Ces composés en présence d’iodure de potassium en milieu acide libèrent
l’iode qui est ensuite dosée par une solution de thiosulfate de titre connu T.
34
I-5-6- Insaponifiables (15)
a- Définition
L’insaponifiable est l’ensemble des composés qui ne sont pas d’esters mais tous les autres
produits de constitution plus ou moins complexe, non décomposés par la potasse tels que :
Les carbures d’hydrogène, les alcools à poids moléculaires élevés, les vitamines liposolubles
(A, D, E, K ...) et le glycérol
b- Principe
L’insaponifiable est soluble dans l’éther de pétrole. Après saponification des corps gras par
une solution alcoolique de potasse 2N environ, l’insaponifiable contenu dans l’échantillon est
extrait par l’éther de pétrole en utilisant une ampoule à décanter. On chasse l’éther et l’extrait
est pesé jusqu’à l’obtention d’un poids constant.
c- Expression du résultat
Soient : M (g) la masse de prise d’essai.
M1 (g) la masse de l’insaponifiable avec le ballon.
M1─M2 = masse de l’insaponifiable dans M grammes de corps gras.
Le pourcentage d’insaponifiable vaut :
M1-M2
Insap % = 100
M
35
b- Utilité de la connaissance de facteur INS
Un mélange des corps gras possédant un INS compris entre 90 et 115 donnera un savon aux
qualités les mieux équilibrés : dureté, solubilité, émulsive.
155.25+101.25+141.20+56.20+50.10
INS =
100
36
-peser avec ce pycnomètre plein d’eau jusqu’au trait de rappel, soit la masse me
-peser ce pycnomètre plein d’huile après avoir vide et bien sèche soit la masse mh
D’après la définition de la densité
mh –mo
d=
me-mo
Rayon réfraction
37
b- Caractéristique de l’indice de réfraction
L’indice de réfraction d’un corps grasse est inversement proportionnelle à la température et à
Longueur d’onde (du violet au rouge). Elle diminue lorsque la température s’élève et la
longueur d’onde croît. Pour travailler avec cet indice, il fallait donc de préciser la température
à laquelle la mesure a été faite et la longueur d’onde de la lumière utilisée.
c- Réfractomètre.
En laboratoire, on emploie un réfractomètre d’ABBE pour mesurer l’indice de réfraction d’un
corps gras. Cet appareil donne directement l’indice de réfraction d’une matière grasse
correspondant à la raie D (jaune) du sodium de longueur d’onde 589mµ.
La température de référence est de 20°C pour les huiles et 40°C à 60°C pour les graisses
solides à la température ordinaire.
d- Notation
n20D : indice de réfraction du corps gras à la température 20°C qui est relatif à la raie D du
sodium.
e- Intérêt de la détermination de l’indice de réfraction
Cette constante physique détermine la pureté des corps gras car elle peut être modifiée par de
nombreux facteurs :
Teneur en acides gras libres (dû à l’hydrolyse des corps gras).
Oxydation ou hydrogénation des doubles liaisons.
Pour résumer voici le tableau récapitulatif d’analyse sur les indices des constantes chimiques
que nous avons traité ci-dessus et le tableau récapitulatif de norme donnée par AFNOR.
38
Tableau 10 : Tableau récapitulatif d’analyse sur les indices chimiques de notre échantillon.
Indices chimiques Indice de Indice d’iode Indice d’acide
des corps gras saponification
Suif 189,3099 37,4527 9,1681
Huile de coprah 251,1091 7,8565 7,1267
Huile de soja 185,7986 118,2424 7,3909
Huile de palme 193,1713 44,3299 8,2674
Huile d’arachide 183,3574 84,654 24,0565
Tableau 11: Tableau récapitulatif de norme AFNOR sur les indices physiques ou chimiques
de notre échantillon.
Indices Indice de Indice d’iode densité Indice de
physiques ou saponification réfraction
chimiques des
corps gras
Suif 192-198 42-48 0,906-0,912 à 1,457-1,458 à
40°C 40°C
Huile de coprah 255-267 5-9 0,901-0909 à 1,448-1,450 à
40°C 40°C
Huile de soja 181-192 125-138 0,914-0,921 à 1,473-1,477 à
20°C 20°C
Huile de palme 195-205 45-58 0,897-0,900 à 1,454-1,458 à
40°C 40°C
Huile d’arachide 189-196 90-98 0,914-0,916 à 1,470-1,472 à
20°C 20°C
Interprétation
Les résultats indiquent que l’indice de saponification de l’huile de palme, l’huile d’arachide,
l’huile de coprah, suif, ne sont pas cadré dans les intervalles des normes données par AFNOR.
Nous pensons que cela est dû par les modes d’extraction et d’épuration subis par les
échantillons avant les mesures. Ainsi, l’extraction artisanale de l’huile d’arachide n’est pas la
même que l’extraction industrielle de la même huile. L’épuration faite par la Société
Industrielle du Boina sur l’huile de coprah n’est pas égale à celle faite par la Savonnerie
Tropicale sur cette même huile. De plus, les valeurs retrouvées dépendent des modes de
culture. En effet ; la culture de palmier à Madagascar n’est pas égale à la culture de même
arbre en France. Les résultats d’analyse dépendent aussi des modes d’élevage ; l’élevage des
bovins en Afrique du sud n’est pas comme celui à Madagascar.
A propos de l’indice d’iode ; les résultats d’analyse sur le suif, l’huile de soja, l’huile de
palme, l’huile d’arachide ne correspondent pas aux normes données par AFNOR. Ceci est en
relation avec le mode de conservation de ces huiles avant les mesures. Il se peut qu’au contact
avec l’oxygène et l’hydrogène de l’air, les graisses neutres de notre échantillon subissent une
hydrolyse et se décomposent en acides gras libres et en glycérol.
39
DEUXIEME PARTIE :
TRAVAUX AU LABORATOIRE
(M1-M)
II-1-3-Mode opératoire
Peser 5g de savon dans un cristallisoir taré, séché à 105°C et refroidi à la température
ambiante dans un dessiccateur. Sécher à l’étuve à 105°C jusqu’à poids constant.
40
II-1-4- Résultat d’expérience sur la teneur en eau et en matières volatiles de savon.
Tableau 12 : Teneur en eau et en matières volatiles de savon
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de
nosy » Marseille
Masse en 100,1067 103,3687 22,2809 105,316
gramme du
bécher à vide
Masse en 105,5214 108,1911 27,0452 109,9779
gramme du
bécher vide +
essai avant
étuvage
Masse en 104,2384 107,2434 25,8223 108,6992
gramme du
bécher vide +
essai après
étuvage
Masse en 5,1078 5,0086 5,0994 5,0913
gramme de prise
d’essai
Teneur en eau et
en matières 25,12 19,65 25,67 27,43
volatiles en %
en masse
2-1-5- Interprétation
Les déterminations de la teneur en eau et en matières volatiles sont faites dans les intervalles
de température 100°C et 110°C. Donc les pertes de poids observées sont dues au départ de
l’eau d’humidité et de l’eau de surfaces. Nous notons que l’eau de surfaces provient de
l’atmosphère.
41
L’eau de constitution (l’eau venant de la structure cristalline) et les matières volatiles comme
le carbone (qui se transforme en CO et en CO2) et le souffre (qui se transforme en SO2 et en
SO3) ne se sont volatilisés qu’à une température supérieure à 400°C.
La teneur en eau et en matières volatiles de savon SIB, et « Savon Ny nosy » est
respectivement 25,12% et 25,67%. Nous pouvons considérer que ces deux valeurs sont
sensiblement égales. Ces deux savons fabriqués à Madagascar utilisent les matières premières
importées. Ils sont des savons à usage domestique. Voilà pourquoi que leurs teneurs en eau et
en matières volatiles sont un peu plus élevés celle du savon santex.
La teneur en eau et en matières volatiles de savon santex est 19,65 (valeur relativement basse
par rapport aux trois autres). Le savon santex est un savon sec fabriqué de l’extérieur et
vendu dans une boîte pour une meilleure conservation et une utilisation plus longtemps ; c’est
un savon de toilette fabriquée pour une meilleure santé de la peau.
Pour le savon de Marseille, la teneur en eau et en matières volatiles est plus élevée avec la
valeur 27,43. C’est un savon à usage domestique importé. Cette valeur élevée est garantie par
la qualité des matières premières utilisées.
42
Titrer la solution éthanolique par la solution aqueuse d’HCl à 0,2N jusqu’à l’obtention de
coloration rose persistante au moins dans dizaine de seconde ;
Mesurer les volumes en ml d’HCl versés.
II-3-2- Principe
Dissolution du savon dans une solution éthanolique et neutralisation de l’alcali libre par une
solution d’acide sulfurique et titrer ensuite l’excès d’acide par la solution de potasse
éthanolique.
43
M masse en gramme de prise d’essai.
V volume en ml de la solution aqueuse de H2SO4
T normalité de la solution aqueuse de H2SO4
V’ volume en ml de la solution éthanolique de KOH
T’ normalité de la solution éthanolique de KOH
Tableau 15 : Teneur en alcali libre total des savons
II-3-4- Interprétation
Les teneurs en alcali libre total de savon SIB et de « Savon Ny nosy » sont sensiblement
égales à la teneur en alcali libre total du savon de Marseille. Cet alcali libre total sert à
neutraliser l’acide gras totaux bruts qui risque de conserver une quantité élevée d’humidité qui
favorise la détérioration des savons. La teneur en alcali libre total du savon santex est très
faible. Ce savon est toujours enveloppé dans une boite car il ne résiste pas l’humidité.
II-4- Détermination d’excès de base ou d’excès d’acide gras libre des savons (18)
But : Déterminer si le savon est basique ou acide.
II-4-1- Principe
Le savon peut être acide ou basique.
Il est acide s’il y a excès d’acide gras non saponifiés Il est basique s’il a excès de base lors de
la saponification des corps gras.
44
Le principe est la mise en solution d’une prise d’essai de savon dans l’éthanol neutre et
déterminée l’action de la solution avec la phénolphtaléine.
Si la solution est rose, elle est basique.
Si la solution est incolore, elle est acide.
45
II-4-4- Résultat d’expérience sur l’excès de base ou l’excès d’acide dans les savons
Tableau 16 : Excès de base ou excès d’acide gras libre dans les savons
II-4-5- Interprétation
Le savon SIB, le savon santex, le savon de Marseille sont acides alors que le « Savon Ny
nosy » est basique. La détermination d’excès de base de ce savon est impossible par cette
méthode. Les propriétés acides de ces trois savons sont dues aux matières premières et leurs
proportions que les fabricants de ces savons utilisent. En tout cas, l’excès d’acides gras libres
dans notre échantillon se trouve dans la norme parce que la norme propose 0,08% en acide
oléique selon la bibliographie.
46
II-5-2- Expression du résultat
Pour une prise d’essai de masse m le pourcentage en masse exprimé en NaOH est
V.C
% en NaOH = 0,04 100
M
V volume en ml de la solution aqueuse de HCl versé
C concentration de la solution aqueuse de HCl versé
M masse de prise d’essai
II-5-5- Interprétation
Les trois savons à usage domestique ont sensiblement la même teneur en carbonate alcalin qui
joue un rôle de détergent (élimination des saletés sur les vêtements). Selon CHATILLO : « un
savon qui a la teneur en carbonate alcalin élevé est meilleur au pouvoir détergent ». C’est le
cas de ces trois savons. Par contre la teneur en carbonate alcalin du savon santex est faible par
rapport aux trois autres parce qu’il est réservé à la toilette.
47
II-5-6- Résultat d’expérience sur la teneur en alcali total des savons.
II-5-7- Interprétation
Les teneurs en alcalinité total du savon à usage domestique sont sensiblement égales parce
que ce sont des savons utilisés comme détergent, tandis que celle du savon santex est
relativement basse puisque c’est un savon de toilette réservé au nettoyage de la peau.
II-6- Détermination de la teneur en acide gras totaux bruts des savons (7)
II-6-1- Définition
Les acides gras totaux sont l’ensemble des acides saponifiés libres combinés avec le glycérol
et ceux qui ont réagi avec la base lors de la saponification.
RCOO-Na+ RCOO- + Na+
Décomposition d’un savon par un acide.
RCOONa + HCl RCOOH + NaCl
48
II-6-2- Principe
Le but de cette manipulation est d’extraire les acides gras ; après décomposition avec HCl en
présence de l’éther diéthylique, ensuite le solvant est enlevé par évaporation à sec au bain
marie enfin de peser l’acide gras extrait.
49
II-6-5- Résultat d’expérience sur la teneur en acides gras totaux des savons
Tableau 19 : Teneur en acides gras totaux bruts des savons
II-6-6- Interprétation
Les teneurs en acides gras totaux bruts de notre échantillon sont sensiblement les mêmes et
obéissent à la norme donnée par la bibliographie (60%). Si ces teneurs en acides gras totaux
bruts dépassent cette norme, les savons risquent d’abîmer les tissus des vêtements.
50
Or Mhuile = (Mpapier filtre+huile) – (Mpapier filtre)
(Mpapier filtre+huile) – (Mpapier filtre)
%huile = 100
Masse du savon
Masse du glycérol
%glycérol = 100
Masse du savon
51
II-7-4- Résultat d’expérience sur la teneur en acides gras et en glycérol des savons
II-7-5- Interprétation
Les teneurs en acides gras et en glycérol des quatre savons sont sensiblement égales. Ces
valeurs sont dues aux matières premières utilisées.
52
II-8-Détermination de la teneur en matières insaponifiables des savons (1)
II-8-1-Principe
Les matières non saponifiées contenues dans la pâte peuvent être extraite dans l’éther de
pétrole après pulvérisation de la pâte avec le gel de la silice.
53
II-8-4- Résultat d’expérience sur la teneur en matières insaponifiables des savons
Tableau 21 : Teneur en matières insaponifiables
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Mise en pâte en Pâte marron Pâte verte Pâte incolore Pâte blanche
chauffant
Ajout de silice La pâte se mêle La pâte se mêle La pâte se mêle La pâte se mêle
étuvage et avec la silice avec la silice avec la silice avec la silice
pulvérisation
3ème extraction Filtra Filtra Filtra Filtra
avec l’éther de beige Vert clair Laiteux Jaune pâle
pétrole
Masse du 105,295 99,2412 103,337 105,3827
cristallisoir
Masse de prise 1,2179 1,2487 1,2663 1,2338
d’essai
Masse d’essai 105,3072 99,2528 103,3477 105,3933
après étuvage +
masse des
cristallisoirs
Masse des 0,0122 0,0116 0,0107 0,0106
matières
insaponifiables
% en masse de 0,98 0,93 0,85 0,86
matières
insaponifiables
II-8-5- Interprétation
Les teneurs en matières insaponifiables du savon santex, du savon « Ny nosy» et du savon de
Marseille sont sensiblement égales et basses. Ces valeurs sont dues aux succès des
blanchissements et aux purifications des corps gras faits par ces industries qui utilisent des
matériels plus récents.
La teneur en matières insaponifiables du savon SIB est un peu élevée par rapport aux trois
autres. Cet excès de valeur est dû au corps gras que cette société utilise. La Société
industrielle du Boina utilise les soapstocks comme la matière grasse de base dans sa
fabrication, or les soapstocks ne sont que les déchets recueillis à partir de la fabrication
d’huile d’arachide, et que ces déchets contiennent beaucoup d’impuretés.
Il est à noter que si la teneur en matières insaponifiables est élevée, le rendement est
obligatoirement abaissé.
54
II-9- Détermination de la teneur en résine des savons (16)
II-9-1-Principe
La manipulation consiste à estérifier les acides carboxyliques des savons. Selon Twitchell, les
acides résiniques s’estérifient plus lentement que les acides gras.
L’estérification par l’alcool méthylique en présence d’ H2SO4 permet de les isoler et peser ou
doser par titrimétrie.
II-9-2- Expression du résultat
Le pourcentage en acide résinique exprimé en acide oléique est :
0,0282. (V-V’)
% acide = 100
M
V volume en ml de potasse méthanolique nécessaire pour doser la solution méthanolique
sulfurique des savons.
V’ volume en ml de potasse méthanolique pour l’essai à blanc.
M masse en gramme de la prise d’essai.
II-9-3-Mode opératoire
Prise d’essai 1g des savons
Dissoudre la prise d’essai dans 10ml du méthanol sulfurique en portant à reflux pendant
20min.Refroidir et titrer en présence de phénolphtaléine par une solution de KOH à 0,2N.
Effectuer simultanément un essai à blanc dans la même condition d’expérience.
Remarque
Si V’>V la solution est basique, le taux d’acide résiniques n’a pas obtenu par cette méthode.
Si V >V’ la solution est acide, on peut doser l’excès d’acide dans l’échantillon et calculer
La quantité d’acide dans la prise d’essai.
55
II-9-4- Résultat d’expérience sur la teneur en acide résinique des savons
Tableau 22 : Teneur en acide résinique des savons
II-9-5- Interprétation
La fabrication des savons nécessite l’utilisation d’acides, mais la Savonnerie Tropicale
n’utilise pas de l’acide résinique dans sa fabrication. Les savonniers du savon SIB, du savon
de Marseille, du savon santex en utilisent respectivement avec les valeurs 0,332- 0,309- 0,441
56
Lorsqu’on ajoute de l’eau sur les savons ceux-ci coulent aux fonds des tubes à essai. La
solution surnageante est limpide avec l’eau chaude, il apparaît une formation des mousses et
une dissolution des savons.
II-10-3- Interprétation
La température et l’agitation favorisent la dissolution des savons dans l’eau. Plus la
température est élevée, plus la dissolution du savon dans l’eau est rapide. Plus l’agitation est
forte, plus la dissolution du savon dans l’eau est très vite.
57
Tableau 24 : Action de l’alcool sur les savons
II-11-4- Interprétation
Le pH de la solution alcoolique est inférieur au pH de la solution aqueuse des savons car dans
la plupart des cas, l’alcool a une trace d’acide. Le pH de la solution alcoolique est acide, de
plus la gélification montre que nos échantillons sont des savons sodiques.
58
Tableau 25 : Action du phénol sur les savons.
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de
nosy » Marseille
Temps 20 20 20 20
d’agitation en
minutes
Solution Solution Solution Solution Solution
obtenue homogène un homogène homogène un homogène un
peu visqueuse visqueuse peu visqueuse peu visqueuse
Temps 16 15 15 14
d’écoulement en
seconde
Réaction avec Bulles de Bulles de Bulles de Bulles de
ajout de phénol mousse agrandie mousse agrandie mousse agrandie mousse agrandie
Avec la Avec la Avec la Avec la
formation du gel formation du gel formation du gel formation du gel
Temps 17 16 16 15
d’écoulement en
seconde
II-12-2- Interprétation.
Les résultats obtenus montrent que la solution aqueuse du savon SIB se trouve plus visqueuse
que celles des autres savons. L’ajout de phénol a augmenté le temps d’écoulement des
solutions savonneuses, ces échantillons sont des savons sodiques.
59
II-14- Détermination de la teneur en matières minérales totales (18)
II-14-1- Principe
La manipulation a pour but de minéraliser les savons par calcination à haute température puis
par ajout d’acides forts et peser les matières restantes.
II-14-2- Observation
Pendant l’incinération les savons moussent et après l’ajout d’HCl concentré, on observe des
effervescences, porter à la température de 200°C pas de changement.
60
II-14-5- Résultat d’expérience sur la teneur en matières minérales totales.
Tableau 26 : Teneur en matières minérales totales des savons.
II-14-6- Interprétation
Le taux des matières minérales totales du savon SIB est élevé par rapport aux celles du savon
de Marseille. Nous pensons que ce pourcentage élevé pourrait être dû par des impuretés des
matières premières utilisées dans cette société. Les teneurs en matières minérales du savon
santex, du savon de Marseille, et du savon « Ny nosy » sont un peu moindres par rapport à
celle du savon SIB parce que les matières grasses utilisées par les savonniers des ces trois
savons sont bien purifiées.
61
II-15- Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’éthanol (1)
II-15-1- Définition
Les matières insolubles dans l’éthanol sont substances étrangères peu solubles dans l’éthanol
à 95% ajoutés aux savons telles que les carbonates, les borates,les perborates, les sulfates, les
silicates,les chlorures, l’oxyde de fer, l’amidon,les dextrines, les caséines, les dérivés de la
cellulose…
II-15-2- Principe
Dissolution des savons dans l’éthanol puis filtration du résidu non dissous.
62
II-15-5- Résultat d’expérience sur la teneur en matières insolubles dans l’éthanol
Tableau 27 : Teneur en matières insolubles dans l’éthanol.
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Dissolution par Solution marron Solution vert Solution Solution blanche
chauffage à homogène clair homogène incolore homogène
reflux homogène
Masse du papier 2,856 2,856 2,856 2,856
filtre
Masse de prise 1,2582 1,2514 1,2529 1,2567
d’essai
Masse du papier 4,1142 4,1074 4,1089 4,1127
filtre +essai
avant
l’opération
Masse du papier 4,0247 4,0349 4,0293 4,0377
filtre + essai
après l’opération
Masse des 0,0895 0,0725 0,0796 0,075
matières
insolubles dans
l’éthanol
% en masse des 7,12 5,8 6,35 5,97
matières
insolubles dans
l’éthanol
2-15-6- Interprétation
Le taux élevé des matières minérales insolubles dans le savon SIB par rapport au savon de
Marseille confirme le taux élevé en matières minérales totales du savon SIB.
63
On filtre les ions Ag+ en excès par le thiocyanate d’ammonium en présence de Fe+ qui servent
d’indicateur.
Le dosage des chlorures suit le principe du dosage en retour.
58,5.10-4 (25-n)
% NaCl = 100
Poids de la prise d’essai
64
Tableau 28 : Teneur en chlorure
Détermination des étapes Chlorure en % en NaCl
Cuisson
Séparation 1 à 1,4
Liquidation 0,6 à 1
Bassin d’alimentation 0,2 à 1
Sortie boudineuse 0,2 à 0,4
Sortie du moulage 0,2 à 0,4
65
On pourrait montrer pour N corps gras l’indice de WEBB respectifs INSi avec i=1,2,…N
et des masses respectives « ai » avec i=1,2,…N
ai INSi
INS =
ai
Pour commencer on donne ici les facteurs INS de WEBB de notre corps gras.
Ainsi nous avons obtenu un mélange à INS = 111,6 compris entre les limites du facteur INS
de WEBB 90 et 115 qui d’après A, MATAGRIN donnerait un savon aux qualités bien
équilibrées. L’IS du mélange est IS=195,2
Pour saponifier Xg du corps gras la quantité de la soude nécessaire est :
40.10-3.X.IS
Q= et pour X = 10g on a Q = 1,39g
56,1
-Alors dissoudre 1,39g de soude dans 10ml d’eau distillée. Dans un bécher sur feu doux
ajouter la solution de soude dans 10g du mélange du corps gras, tout en agitant.
Au bout de 20min, arrêter le chauffage et laisser refroidir
Il apparaît deux phases :
- La couche supérieure est la pâte du savon.
66
- La couche inférieure est la glycérine.
Enlever la glycérine par décantation et peser la couche supérieure.
Dans notre cas, la pâte est m = 14,93g.
Déterminer l’humidité du savon à partir des mesures (voir II-1) et nous avons 30%.
30 (4,93 )
Soit en masse = 4,47g
100
Déterminer le rendement
Masse de la pâte – humidité
Par définition r =
Masse de graisse + masse de la soude
14,93 – 4,47
r= = 91,83%
10 + 1,39
67
Ajout d’huile de noix (huile de coco, huile de palmiste…) régularise la fermeté du savon.
Ajout d’huile molle (huile de coton, huile d’arachide, huile de soja, huile de tournesol …)
améliore le pouvoir moussant et la solubilité du savon, d’après A, CHATILLO.
Le mélange à saponifier est déterminé en fonction des savons désirés
Ainsi nous prenons :
40.10-3.IS.X
Q= et pour X = 20g on a Q = 2,94g
56,1
Dissoudre 2,94g de soude dans 25ml d’eau distillée.
La pâte obtenue est 30g et l’humidité de la pâte est de 28%
Soit en masse 8,4g
30 – 8,4
Le rendement est r = 100 = 97,12%
20 + 2,94
Voici le tableau qui montre les résultats d’analyse chimique des trois savons en comparaison
avec la norme adoptée par la savonnerie tropicale à la pâte des savons de ménage issue de
l’opération de liquidation.
Tableau 32 : Norme donnée par Bureau de Norme de Madagascar (BNM).
Echantillon Savon d’huile Savon d’huile Savon d’huile de Pâte de ménage
de palme brute de palme palmiste brute de la savonnerie
blanchie tropicale
Acide gras 56 55 49 -
totaux bruts %
maximum
Alcali libre % 0,02 0,04 0,03 0,4
maximum
Chlorure % 0,81 0,72 1,5 0,6
maximum
Eau % 39 41 44 41 ± 2
maximum
68
Pour résumer cette deuxième partie, voici le tableau récapitulatif d’analyse faites sur les
teneurs de quelques éléments chimiques de nos échantillons.
Tableau 33 : Tableau récapitulatif d’analyse des teneurs d’éléments chimiques des savons
Teneurs des Savon SIB Savon santex Savon Savon de
éléments « Ny nosy » Marseille
chimiques des
savons
Eau et matières 25,12 19,65 25,67 27,43
volatiles % en
masse
En alcali libre 0,080 0,031 0,087 0,083
caustique % en
masse en NaOH
En alcali libre 0,151 0,097 0,162 0,159
total % en masse
en NaOH
excès d’acide 0,78 0,47 - 0,73
libre par rapport
en acide oléique
En carbonate 7,089 6,053 7,808 7,651
alcalin % en
masse en NaOH
En alcalinité 7,24 6,15 7,97 7,81
total % en masse
en NaOH
En acide gras 58,76 58,85 55,93 56,49
totaux bruts %
en masse
% en glycérol 0,59 0,51 0,47 0,45
% d’huile 60,24 60,11 56,56 53,63
En matières 0,98 0,93 0,85 0,86
insaponifiable %
en masse
En acide 0,362 0,309 - 0,461
résinique % en
masse en acide
oléique
pH dans l’eau à 10,2 10 10,4 10,2
60°C
pH dans 5,70 5,88 8,92 5,73
l’éthanol à 60°C
En matières 11,85 10,92 11,74 11,55
minérales % en
masse
En matières 7,12 5,80 6,35 5,97
insolubles dans
l’éthanol % en
masse
69
II-17-3-Interprétation
Les caractéristiques chimiques des échantillons analysés sont normées parce qu’elles se
trouvent dans les intervalles des normes internationales représentés par les propriétés du
savon de Marseille.
Ces résultas peuvent varier à cause des erreurs pouvant survenir lors de la manipulation ;
telles que l’erreur sur la mesure des volumes, l’erreur aux pesées, la précision d’une balance,
l’erreur de titrage etc. De plus, il y a aussi l’impureté des produits utilisés, par exemple le cas
d’éthanol neutre. Il se peut que cette neutralité soit douteuse par présence éventuelle de trace
d’acide.Il est à noter également que la méthode que nous avons employée est la méthode
classique, qui utilise les produits courants au laboratoire et des matériels habituels : la
verrerie, balance. Quoi qu’il en soit, les résultats obtenus dans ce travail peuvent être
améliorés par utilisation des méthodes d’analyses plus récentes et des matériels plus
performants tels que l’analyse par colorimétrie avec un colorimètre et l’analyse par
diffractométrie qui utilise le diffractomètre.
70
TROISIEME PARTIE
ASPECTS PEDAGOGIQUES
III-1 Intérêts pédagogiques de notre étude
III-3-1- Importance des Travaux Pratique en chimie
La chimie est une science expérimentale dont l’enseignement doit être basé sur des
expériences faites par les élèves. L’apprentissage de la chimie doit mettre les situations en
rapport avec la connaissance et le savoir faire des apprenants. Ainsi, les travaux pratiques
contribuent à mettre en œuvre la participation active des élèves qui leur permettront de
développer les facultés de penser et les aideront à acquérir, grâce à leurs propres efforts, un
fond de connaissances importantes.
III-1-3- Objectifs spécifiques assignés aux manipulations sur l’étude du savon industriel.
En plus des connaissances et capacités requises en travaux pratiques de chimie,
l’enseignement sur le savon industriel fixe d’autres objectifs, à savoir :
- Enseignement du principe de fabrication des savons industriels,
- Exploitation de l’utilité de la chimie dans la vie courante : à quoi servent les études sur les
solutions aqueuses ? Les réactions d’estérification et de saponifications ? Comment peut on
étudier scientifiquement le savon ?
71
III -2 – Applications dans la classe de seconde
Pré acquis des élèves
Connaissances des chapitres de la 2éme partie du programme de chimie en seconde.
72
méthodologies utilisées, pour atteindre les objectifs techniques d’enseignement et technique
de classe : démarches pédagogiques ,activités de l’enseignement ou activité à demander
aux élèves questionnement et réponses attendues.
Quelques conventions : Les notes écrites dans la colonne « stratégie » seront exprimées
oralement durant le cours.
73
Matériels didactiques
Quelques verreries, papier pH, papier filtre, bec bunsen, produit chimique, craies des
couleurs.
Documentation
ANDRE, C : Initiation à la chimie moderne classe de seconde C et T, 1968.
CUNNINGTON, A : chimie seconde, Hatier, Paris 1987.
74
a- Analyse chimique
10min But de la manipulation ? Quelles sont les
Relever le caractère basique du savon. matières premières
Identifier quelques ions présents en solution. utilisées pour
Produits utilisés fabriquer un savon ?
Indicateurs colorés : BBT, Hélianthine, Phénolphtaléine. ® Suif
Réactifs : soude, carbonate de sodium, sulfure de sodium, Huile de palme
thiocyanate de potassium, chlorure de baryum, nitrate de plomb, Huile de coprah
chlorure e calcium, acide chlorhydrique, eau distillée, savons. Soude
b- Révélation du caractère basique de la solution Sels minéraux
principe.
Détermination du pH à l’aide des indicateurs colorés ainsi que du
papier pH.
10min Mode opératoire
On prépare une solution savonneuse. En effet ; râper finement 1,28g
du savon SIB et mettre dans un bécher. Ajouter 16ml de solution de
potasse éthanolique 0,2N le contenu du bécher. Mettre le mélange à
l’ébullition à reflux pendant 20min.Verser dans 4 tubes à essai 4ml ? Quelles sont les
de cette solution savonneuse et numéroter les tubes : couleurs de BBT,
Tube 1 : ajouter 2 gouttes d’hélianthine hélianthine,
Tube 2 : ajouter 2 gouttes de BBT. phénolphtaléine en
Tube 3 : ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine milieu basique ?
Tube 4 : utiliser le pH. ® l’hélianthine est
Observation jaune
Tube 1 : jaune BBT est bleu
Tube 2 : bleu Phénolphtaléine est
Tube 3 : rose incolore
Tube 4 : violet
Chimie organique
Pré acquis des élèves
Notion de stéréochimie : Carbone asymétrique, isomérie, énantiomère.
Les alcools : Définition, nomenclature, structure, les 3 classes d’alcool, préparation, quelques
propriétés, réactions de saponification et d’estérification.
76
15min III-3-2- Partie théorique ? Rappeler la réaction de la
La saponification d’un ester résulte de l’action de l’ion saponification ?
hydroxyde sur cet ester. Elle donne un alcool et un ion ? Donner un exemple de
carboxylate selon la réaction : produit naturel constitué
d’esters ?
R-COO-R’ + NaOH R-COO- Na+ + R’-OH ® Lipide.
Ester savon alcool
C’est une réaction lente et totale.
Dans les industries de savonnerie, les esters considérés sont
les corps gras (constitués d’esters d’acides gras appelés mi-
glycérides).
Les corps gras utilisés dans la saponification industrielle
sont :
Le suif, huile de palme, huile de coprah, huile de soja…
Les corps gras sont constitués le mélange de triesters
carboxyliques appelés triglycérides, obtenus par l’action du
glycérol sur les acides gras dans l’organisme végétal ou Acide gras : acide
animal. carboxyliques dont R est
une chaîne longue.
R-COOH CH2OH CH2OOCR
R’-COOH + CHOH CHOOCR’ 3H2 O Glycérol : trialcool ou
R’’-COOH CH2OH CH2OOCR’’ eau alcool gras connu sous le
Acide gras glycérol triester nom vulgaire glycérine.
Pour le suif et l’huile de palme, les acides gras majoritaires Triester : ester gras
sont :
Acide palmitique C15H31OOH 32 à 47% pour l’huile de Exemple d’acides gras :
palme et 20 à 33% pour le suif. Laurique
Acide stéarique C17H35COOH 14 à 29% pour suif et 2 à 8% Linoléique
pour l’huile de palme.
Acide oléique C17H33COOH 40 à 52% pour l’huile de palme L’hydrolyse d’un ester
et 35 à 50 % pour le suif. donne des acides gras et du
Le suif et l’huile de palme sont à l’état solide à la glycérol.
température ambiante
a- Réalisation de la saponification
La saponification des échantillons d’huile77a été réalisée selon la
méthode Marseillaise (saponification discontinue).
Le procédé présente l’avantage de pouvoir récupérer le glycérol,
CONCLUSION
Dans ce mémoire, nous avons déterminé expérimentalement, dans le laboratoire de chimie de
l’Ecole Normale Supérieure d’Antananarivo : la teneur en eau et en matières volatiles, la
teneur en alcali libre caustique des savons, la teneur en alcali libre total des savons, l’excès de
base ou d’excès d’acide gras libre des savons, la teneur en carbonate alcalin et en alcali total,
la teneur en acide gras totaux bruts des savons, la teneur en acides gras et en glycérol, la
teneur en matières insaponifiables des savons,l’action de l’eau sur les savons, l’action de
l’éthanol les savons, l’action de phénol sur la solution aqueuse des savons, l’action
détergentes des savons, la teneur en matières minérales totales, la teneur en matières
insolubles dans l’éthanol, la teneur en matières insolubles dans l’éthanol la teneur en chlorure.
Nous pouvons affirmer que les caractéristiques chimiques des échantillons analysés sont
normées car elles se trouvent dans les intervalles des normes internationales représentées par
les propriétés du savon de Marseille. Les caractéristiques déterminées par notre méthode dite
classique (utilisant la verrerie et les produits chimique courants) peuvent être améliorées par
des méthodes d’analyses plus récentes : analyse par fluorescence x, analyse spectrométrie,
diffractométrie,…Ces études plus approfondies entrent dans le cadre des recherches de
Troisième Cycle (DEA ou Doctorat), sur les analyses des échantillons de savon.
Des fiches pédagogiques sur la solution aqueuse sont proposées à la fin de ce mémoire,
montrant la possibilité de fabrication des savons au laboratoire.
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ANNEXES
Appareil
Cristallisoir, baguette, agitateur, étuve réglable à une température 103°C ± 2°C, dessicateur.
Produit
Eau distillée.
Appareil
Erlen meyer à col rodé à 100mL.
Réfrigérant à reflux muni d’un joint rodé à son extrémité inférieur, adaptable à l’erlenmeyer.
Plaque chauffante, agitateur magnétique, burette de 100mL, pipette de 1mL, compte goutte.
Produit
Ethanol à 95%.
Solution éthanoïque de potasse.
Solution d’acide chlorhydrique titré à 0,2N
Phénolphtaléine.
Appareil.
Erlen meyer de 100mL à col rodé
Réfrigérant à reflux muni d’un joint rodé à son extrémité inférieur, adaptable à l’erlenmeyer.
Pipette de 10mL, de 1mL, burette de 10mL, compte goutte, plaque chauffante, balance.
Produit
Ethanol à 95%, porté à l’ébullition pendant 5min sous réfrigérant à reflux, refroidir et
neutraliser.
Solution d’acide sulfurique titré 1N.
Solution de potasse alcoolique titrée à 0,1N.
Phénolphtaléine.
Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL.
Plaque chauffante, agitateur magnétique, mouchoir.
Produit
Ethanol neutralisé
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique à 0,1N
Solution aqueuse de soude à 0,1N
Phénolphtaléine.
Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL, éprouvette de 10mL, compte goutte.
Réfrigérant, fiole ou erlenmeyer de 100mL.
Produit
Ethanol à 50%
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique titré à 0,1N
Phénolphtaléine.
Appareil
Bécher de 100mL, pipette de 10mL, ampoule à décanter de 100mL.
Dessicateur avec silicagel, plaque chauffante, étuve, balance, mouchoir, agitateur magnétique.
Produit
Ether di éthylique.
Acide chlorhydrique 11N.
Appareil
Bécher de 100mL, pipette de 10mL, entonnoir, cristallisoir, plaque chauffante, dessicateur,
balance, étuve, agitateur magnétique.
Produit
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique 1N.
Ethanol à 95%.
Carbonate de sodium.
Détermination de la teneur en matières insaponifiables
(AFNOR NFT-205)
Appareil
Bécher de 100mL, cristallisoir, étuve, dessicateur, balance.
Produit
Gel de silice.
Ether de pétrole ou hexane.
Ethanol.
Appareil
Bécher de 100mL, réfrigérant à reflux, burette de 10mL, pipette de 10mL, de 1mL.
Produit
Alcool méthylique sulfurique à 0,2N
Solution méthanolique de potasse à 0,2N.
Phénolphtaléine.
Appareil
Eprouvette graduée de 50mL, bécher de 100mL, fiole jaugé de 50mL.
Produit
Eau distillée.
Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL, plaque chauffante.
Produit
Ethanol à 15%
Eau distillée.
Action de phénol sur le savon
(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier Gautier Villard, 1949)
Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL.
Produit
Phénol à 4%.
Appareil
Bécher de 100mL, de 200mL, pipette de 10mL, de 25mL.
Plaque chauffante, ampoule à décanter de 100mL.
Produit
Acide nitrique pur.
Solution aqueuse de nitrate d’argent 0,1N.
Solution aqueuse de thiocyanate d’ammonium à 0,1N.
Solution saturée d’aluminium ferrique.
Appareil
Four à moufle réglable à 500°C, étuve réglable à 200°C, dessicateur, plateau, pince
métallique.
Produit
Acide chlorhydrique 11N.
Appareil
Burette de 100mL, pipette de 10mL, mouchoir, compte goutte.
Etuve réglable à 103°C ± 2°C, dessicateur, plaque chauffante, balance, entonnoir, fiole
conique à col rodé ou erlen meyer de 100mL, réfrigérant à reflux, muni d’un joint rodé à son
extrémité inférieure adaptable à la fiole conique.
Produit
Ethanol 95%.
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique à 0,1N.
Phénolphtaléine.
REACTIF DE HUBL
Dissoudre d’une part 85g d’iode dans 500mL d’éthanol 95° et d’autre part 20g de bichlorure
de mercure HgCl2 dans la même quantité d’alcool. 24h avant l’usage, les deux solutions sont
mélangés, le mélange ne peut pas être utilisé avant 48h.
DEGRES BAUMES
(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier Gautier Villard, 1949)
1- AFNOR : Recueil des Normes des françaises « corps gras, oléagineuses, produits
dérivés », 1993.
15-http://fr.wikipedia.org/wiki.
Prénom : Luc
Tel : 0324289811
Nombre de page : 83
Nombre de tableau : 35
Nombre de figure : 02
Résumé :
C’est un travail de laboratoire d’analyses minérales et organiques de quelques échantillons de
savons vendus à Madagascar: SIB, Santex, Savon « Ny nosy », dont les propriétés chimiques
déterminées sont comparées à celles du savon de Marseille. Ces analyses chimiques sont
effectuées dans le laboratoire de chimie de l’Ecole Normale Supérieure d’Antananarivo.
Mots clés :
teneurs en alcali, en acide gras, en carbonate alcalin, en glycérol, en matières insaponifiables,
en matières minérales, en matières insolubles dans l’éthanol, en chlorure.