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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE NORMALE SUPERIEURE


Département de Formation Initiale Scientifique
C.E.R PHYSIQUE CHIMIE

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES POUR L’OBTENTION DE C.A.P.E.N


CERTIFICAT D’APTITUDE PEDAGOGIQUE DE L’ECOLE NORMALE SUPERIEURE

N° D’ORDRE : 245/06-PC/ENS

CONTRIBUTION A L’ANALYSE CHIMIQUE DE


QUELQUES ECHANTILLONS DE SAVON

Présenté par : RABEHASY Luc

Soutenu le : 14 novembre 2006

Membres du Jury :

Présidente : Professeur Titulaire RAKOTOBE Christiane

Juges : Professeur Titulaire RAZANAMPARANY Bruno


Assistante RAHARIJAONA Solomalala Parsonette

Rapporteur : Professeur ANDRIANARIMANANA Jean Claude Omer

Année universitaire : 2005 - 2006


Sommaire

Liste des tableaux

Liste des figures

Abréviations

Lexique

Quelques termes techniques en savonnerie

Remerciements

Dédicace

Introduction

Conclusion

Annexes

Bibliographie
SOMMAIRE
INTRODUCTION 1
I-ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES 3
1-1 ASPECT GENERAL DES CORPS GRAS 3
I-1-1- Définition chimique des corps gras. 3
I-1-2- Propriétés des corps gras 3
I-1-3- Quelques exemples de corps gras 4
I-2 LES INDUSTRIES SAVONNIERES 5
I-2-1- Définition 5
I-2-2- Propriétés d’un savon 5
I-2-3- Structure moléculaire 5
I-2-4- Mode d’action du savon 5
I-2-5- Types des savons 6
I-2-6- Mythes et réalités 6
I-3 LES MATIERES PREMIERES DANS LA FABRICATION D’UN SAVON 7
I-3-1-Produits chimiques et rôle 7
I-3-2- Les principales matières grasses 7
I-3-3 Les alcalis 9
I-3-4- Additifs 10
I-4– FABRICATION DES SAVONS 11
I-4-1– La saponification discontinue 11
I-4-2 – La saponification continue 12
I-4-3 – Fabrication du savon de Marseille 13
I-4-4- Fabrication artisanale du savon de ménage 14
I-4-5- Fabrication du savony gasy 15
I-4-6- Fabrication du savon Manja 17
I-4-7- Fabrication du savon SIB 18
I-4-8- Les traitements des matières premières 19
I-4-9- Cinétique de la réaction de la saponification 21
I-5- Les indices de constantes physiques ou chimiques des corps gras 22
I-5-1- Indice de saponification 22
I-5-2- Indice d’iode 25
I-5-3- Indice d’acide 29
I-5-4- Indice d’esters 33
I-5-5- Indice de peroxyde 34
I-5-6- Insaponifiables 35
I-5-7- Facteur INS 35
I-5-8- Densité 36
I-5-9- Indice de réfraction 37

II-TRAVAUX AU LABORATOIRE
II-1- Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles 40
II-1-1- Principe 40
II-1-2- Expression du résultat 40
II-1-3- Mode opératoire 40
II-1-4- Résultats d’expérience 41
II-1-5- Interprétation 41
II-2- Détermination de la teneur en alcali libre caustique des savons 42
II-2-1- Principe 42
II-2-2-Expréssion du résultat 42
II-2-3- Mode opératoire 42
II-2-4- Interprétation 43
II-3- Détermination de la teneur en alcali libre total des savons 43
II-3-1- Définition 43
II-3-2- Principe 43
II-3-3- Expressions du résultat 43
II-3-4- Interprétation 44
II-4- Détermination d’excès de base ou d’excès d’acide gras libre des savons 44
II-4-1- Principe 44
II-4-2- Expression du résultat. 45
II-4-3- Mode opératoire 45
II-4-4- Résultats d’expérience 45
II-4-5- Interprétation 46
II-5- Détermination de la teneur en carbonate alcalin et en alcali total 46
II-5-1- Principe 46
II-5-2- Expression du résultat 47
II-5-3- Mode opératoire 47
II-5-4- Résultats d’expérience 47
II-5-5- Interprétation 47
II-5-6- Résultat d’expérience 47
II-5-7- Interprétation 48
II-6- Détermination de la teneur en acides gras totaux bruts des savons 48
II-6-1- Définition 48
II-6-2- Principe 48
II-6-3- Expression du résultat 49
II-6-4- Mode opératoire 49
II-6-5- Résultats d’expériences 50
II-6-6- Interprétation 50
II-7- Détermination de la teneur en acides gras et en glycérol 50
II-7-1- Principe 50
II-7-2- Expression du résultat 50
II-7-3- Mode opératoire 51
II-7-4- Résultats d’expérience 52
II-7-5- Interprétation 52
II-8-Détermination de la teneur en matières insaponifiables des savons 53
II-8-1-Principe 53
II-8-2- Expression du résultat 53
II-8-3- Mode opératoire 53
II-8-4- Résultats d’expérience 54
II-8-5- Interprétation 54
II-9- Détermination de la teneur en résine des savons 55
II-9-1-Principe 55
II-9-2- Expression du résultat 55
II-9-3- Mode opératoire 55
II-9-4- Résultats d’expérience 56
II-9-5- Interprétation 56
II-10-Action de l’eau sur les savons 56
II-10-1- But 56
II-10-2- Observation 56
II-10-3- Interprétation 57
II-11- Action de l’éthanol sur les savons 57
II-11-1- But 57
II-11-2- Mode opératoire 57
II-11-3- Observation 57
II-11-4- Interprétation 58
II-12- Action de phénol sur la solution aqueuse des savons. 58
II-12-1- But 58
II-12-2- Interprétation 59
II-13- Action détergentes des savons 59
II-13-1- But 59
II-13-2- Observation 59
II-14- Détermination de la teneur en matières minérales totales 59
II-14-1- Principe 59
II-14-2- Observation 60
II-14-3- Expression du résultat 60
II-14-4- Mode opératoire 60
II-14-5- Résultats d’expérience 61
II-14-6- Interprétation 61
II-15- Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’éthanol 62
II-15-1- Définition 62
II-15-2- Principe 62
II-15-3- Expression du résultat 62
II-15-4- Mode opératoire 62
II-15-5- Résultats d’expérience 63
II-15-6- Interprétation 63
II-16- Détermination de la teneur en chlorure 63
II-16-1- Principe 63
II-16-2 Expression du résultat 64
II-16-3- Mode opératoire 64
II-17- Essais de saponification 65
II-17-1- La première méthode 65
II-17-2- La deuxième méthode 67
II-17-3- Interprétation 70
III- INTERETS PEDAGOGIQUES DE NOTRE ETUDE
III-1- Importance des Travaux Pratiques en chimie 71
III-1-2-. Objectifs généraux des travaux pratiques 71
III-1-3- Objectifs spécifiques assignés aux manipulations sur l’étude du savon industriel 71
III -2 – Applications dans la classe de seconde 72
III-2-1- Principe d’utilisation de la fiche TP 72
III-2-2- Fiche pédagogique de préparation de TP 73
III-3- Applications dans les classes de terminales C et D 78
III-3-1- Fiche pédagogiques de préparation 78
III-3-2- Partie théorique 79
III-3-3- Partie expérimentale 79
III-3-4- Exercice 83

CONCLUSION 85

Annexes

Bibliographie
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1 : Les corps gras usuels 4
Tableau 2 : Indice de saponification 24
Tableau 3 : Relation entre l’indice d’iode et la masse d’échantillon 27
Tableau 4 : Indice d’iode 28
Tableau 5 : Indice de saponification et Indice d’iode 29
Tableau 6 : Relation entre indice d’acide et la masse d’échantillon 32
Tableau 7 : Indice d’acide 32
Tableau 8 : Composition d’empâtage 36
Tableau 9 : Indice de réfraction de quelques corps gras 38
Tableau 10 : Tableau récapitulatif sur les indices chimiques de notre
échantillon 39
Tableau 11 : Tableau récapitulatif de norme AFNOR 39
Tableau 12 : Teneur en eau et en matières volatiles 41
Tableau 13 : Teneur en eau des savons 41
Tableau 14 : Teneur en alcali libre caustique de savons 43
Tableau 15 : Teneur en alcali libre total des savons 44
Tableau 16 : Excès de bases ou excès d’acides gras libres des savons 46
Tableau 17 : Teneur en carbonate alcalin et en alcali total 47
Tableau 18 : Teneur en alcalinité total des savons 48
Tableau 19 : Teneur en acide gras et e glycérol 50
Tableau 20 : Teneur en acides gras et en glycérol des savons 52
Tableau 21 : Teneur en matières insaponifiables 54
Tableau 22 : Teneur en résine des savons 56
Tableau 23 : Action de l’eau sur le savon 57
Tableau 24 : Action de l’alcool sur le savon 58
Tableau 25 : Action du phénol sur le savon 59
Tableau 26 : Teneur en matière minérale totale 61
Tableau 27 : Matière insoluble dans l’éthanol 63
Tableau 28 : Teneur en chlorure 65
Tableau 29 : Facteur INS 66
Tableau 30 : Proportion des corps gras utilisés 66
Tableau 31 : Composition des corps gras ajoutés 68
Tableau 32 : Norme donnée par Bureau des Normes de Madagascar 68
Tableau 33 : Tableau récapitulatif des teneurs d’éléments des savons 69
Tableau 34 : Tableau récapitulatif des tests des ions 77
Tableau 35 : Caractères physico-chimiques de savon obtenu 82
LISTE DES FIGURES
Figure 1 : Influence de la vitesse de saponification
sur la proportion du savon obtenu 21
Figure 2 : Rapport de l’angle d’incidence et l’angle de réfraction 37

ABREVIATIONS
AFNOR : Association Française de Normalisation
BNM : Bureau des Normes de Madagascar
EDTA : Ethylène–Diamine-TétrAcétyque
IA : Indice d’acide
Ie : Indice d’esters
II : Indice d’iode
INS : Iode Number Saponine
IS : Indice de saponification
PM : Poids moléculaire
LEXIQUE

ACIDES GRAS : Substance chimique formée d’une chaîne d’atomes de carbone et


d’hydrogène terminée par une fonction acide carboxylique. La plupart des acides gras du
corps ont une chaîne carbonée constituée de 12 à 20 atomes, au-delà on parle d’acides gras à
longue chaîne.

AGENT DETERGENT : Produits dont les solutions contribuent à éliminer les salissures ou
autres corps étrangers des surfaces contaminées. Ils sont constitués d’agents de surface ou
tensioactifs

ALCALINS: Qui possède des propriétés basiques

ALCALIS : Composés qui produisent des ions hydroxydes, lorsque ils sont dissous dans
L’eau .

AMPHIPHILIE : Se dit d’une molécule possédant des régions hydrophiles et d’autres


hydrophobes, ce qui lui confère des propriétés ténsioactives.

CHARGE : Substances que l’on ajoute à une matière pour lui donner du corps.

COLLOIDES : Système dans lequel les particules très petites sont en suspension dans un
fluide.

EAU DURE : Eau, contenant certains composés minéraux notamment des sels de calcium,
ne forme pas de mousse avec le savon.

EMULSION : Préparation obtenue par division d’un liquide en globules microscopiques au


sein d’un autre liquide avec lequel, il ne peut se mélanger.

EMULGATEUR : Se dit d’un produit qui favorise la formation d’une émulsion .

GLYCEROL : Alcool incolore, inodore, de goût sucré connu vulgairement sous le nom de
glycérine.

RINCAGE : Action de rincer.

RINCER : Passer dans une eau pure ce qui a déjà été lavé, pour éliminer le savon

HYDROPHILE. : Adjectif qui désigne un corps ayant des affinités avec l’eau, on dit
également polaire.

HYDROPHOBE : Adjectif qui désigne un corps qui ne supporte pas d’être en présence d’eau.

POUVOIR MOUILLANT : Le mouillage d’un solide par un liquide est caractérisé par le
pouvoir d’étalement du liquide .Il correspond au contact de trois phases.
RANCISSEMENT : Altération oxydative des produits contenant des matières grasses
caractérisées par l’apparition de goût et d’odeur désagréable et parfois par une modification
de couleur

TENSIONACTIFS Corps améliorant les propriétés de mouillage d’un liquide et lui


permettant de mieux s’étaler sur une surface ou de mieux se disperser, en abaissant la tension
superficielle de du liquide . Cet effet permet la transformation d’émulsion, de mousses ainsi
que transport de molécule hydrophobe dans l’eau.

TENSION SUPERFICIELLE : C’est la résultante des forces s’exerçant sur une molécule de
la surface et dirigée vers l’extérieur d un liquide. Cette couche superficielle agit comme une
fine membrane élastique qui a tendance à se rétrécier à se tordre .Elle se mesure en N/m .

TRIGLYCERIDES : Groupe de composés organiques appartenant aux catégories est lipides.


Il est constitué de trois molécules d’acides gras combiné à une molécule de glycérine

LESSIVE : Solution aqueuse de soude ou de potasse. On appelle aussi lessive les autres
solutions détergentes : phosphate de sodium
QUELQUES TERMES TECHNIQUES EN SAVONNERIES

SAUMURE : Solution aqueuse de chlorure de sodium dont la concentration varie selon le


domaine d’utilisation ;

DEGRE BAUME : Unité de concentration de soude dans une solution aqueuse de soude ( ou
de potasse … )

EMPATAGE : Passage par saponification des matières grasses à l’état de savon en phase lisse
homogène.

RELARGAGE : Addition d’électrolytes à un savon pour obtenir du savon grainé, en équilibre


avec une lessive ne contenant plus de savon et soutirage des eaux permettant la séparation du
glycérol.

LAVAGE : Passage du savon grainé au savon lisse et inversement par une succession
d’additions d’eau et d’électrolyte, suivies chacune d’un soutirage (épinage). En continu, le
savon lisse est lavé avec une lessive juste supérieure limite.

CUISSON : Opération ayant pour but de mener à son terme la réaction de saponification par
ébullition de la masse savonneuse avec de l’hydroxyde alcalin en excès, soit en système
hétérogène « savon grainé lessive inférieur » (procédé marseillaise), soit en système
homogène.

LIQUIDATION : Opération finale de fabrication de savon par laquelle le savon passe, par
addition d’eau ou de solution d’électrolyte convenables, de l’équilibre « savon gras savon
lessive inférieure » (système invariant) à l’équilibre « savon lisse gras savon levé sur gras «
en cherchant pour la masse une viscosité convenant à une bonne séparation des phases
(référence AFNOR : Association Française de Normalisation).
REMERCIEMENTS

A NOTRE MAITRE ET PRESIDENTE DE MEMORE


Madame RAKOTOBE Christiane, Professeur Titulaire.

« Vous nous avez fait le très grand honneur de présider cet mémoire ; veuillez trouver ici des
nos profonds respects et des nos sincères remerciements »

A NOTRE MAITRES ET HONORABLES JUGES DE MEMOIRE

Madame RAHARIJAONA Solomalala Parsonette


Assistante.

Monsieur RAZANAMPARANY Bruno Richard, Professeur Titulaire.

« Vous nous avez fait l’honneur d’accepter de siéger parmi les membres du jury de ce
mémoire, veillez recevoir l’expression de notre respectueuse admiration et nos vifs
remerciements »

A NOTRE MAITRE ET RAPPORTEUR DE MEMOIRE


Monsieur ANRIANARIMANANA Jean Claude Omer, Professeur.

« Qui n’a pas ménagé son temps pour nous encadrer avec patience et bonne volonté pour la
réalisation de ce travail, et malgré ses nombreuses et lourdes responsabilités,
A bien voulu nous faire l’honneur de rapporter et défendre cette mémoire.
Veuillez accepter l’assurance de notre profonde considération et notre sincères
reconnaissances ».

Je ne saurais pas omettre d’exprimer mes très sincères remerciements et ma profonde


gratitude à :
Monsieur le Directeur de l’Ecole Normale Supérieure
Mesdames et Messieurs Les Enseignants de l’Ecole Normale Supérieure qui ont participé à
notre formation.
Tout le personnel de l’Ecole Normale Supérieure.
A tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à l’achèvement de cet ouvrage.

« Trouvez ici ma grande reconnaissance et mes très vifs remerciements »


DEDICACE

Je dédie ce mémoire :

A mon épouse, pour son soutien et son encouragement.

A mes enfants, qui suivront l’exemple et se montreront dignes dans leurs études.

A ma belle mère, pour ses sacrifices en prenant soin de ma femme et de ma fille durant
mes études à Antananarivo.

A mes beaux frères, pour les aides précieuses et conseils qu’ils m’ont prodigués.

A mes frères et sœurs, qui ont toujours été disponibles pour rendre service.
INTRODUCTION

Connus et utilisés avant l’ère chrétienne, les savons ont une origine à la fois lointaine
et incertaine et probablement gauloise. A l’origine, le savon était une mixture obtenue par
mélange de suif et de cendres. Pline décrivit, au premier siècle après J.C, différentes formes
de savons colorés, durs ou mous. En effet à partir des cendres des plantes marines, on obtenait
par lixiviation l’alcali minéral ou soude qui était à la base des savons solides puis avec les
cendres de plantes terrestres, on obtenait l’alcali végétal ou potasse, à la base des savons
mous.
De plus, depuis les années 1960, l’industrie du savon a diversifié ses produits avec
l’apparition de savon liquide et de produits concentrés. La production mondiale de savon
dépasse actuellement 6 millions de tonnes par an.
La première fabrication de savon à Madagascar a été apportée par les Européens. Des
productions artisanales ont été ensuite reconnues dans les Hautes terres (Fianarantsoa,
Antananarivo, Ambatondrazaka), connues sous le nom de Savony Gasy. Les premières
productions industrielles, sont celles de Ravandison et la Savonnerie Tropicale (savon « Ny
nosy »).
Comme le savon est le premier détergent le plus utilisé dans la vie quotidienne, ses
caractéristiques physico-chimiques peuvent avoir des conséquences négatives sur la peau de
ses utilisateurs et sur leurs vêtements ; si d’autant plus que la fabrication de ce produit n’a pas
suivi les exigences de la bonne fabrication. Ainsi tous les savons présentés dans les marchés
nationaux et internationaux doivent respecter des normes internationales.
C’est la raison pour laquelle nous avons choisi le sujet : Contribution à l’analyse
chimique de quelques échantillons de savon.
Cette analyse chimique est réalisée en prenant comme témoin « le savon de
Marseille » qui reste une référence en matière de norme de savon même si d’autres types de
produits ont fait leur apparition.
Ainsi ce travail entre dans le cadre d’études expérimentales menées au sein des
laboratoires de chimie de l’Ecole Normale Supérieure d’Antananarivo.
Ce mémoire comportera trois parties :
- La première partie traite quelques généralités sur le savon et présente les
données bibliographiques nécessaires à la fabrication des savons.

1
- La deuxième partie présente les travaux de laboratoire suivis des résultats
d’analyses des savons industriels.
- La dernière partie est l’application pédagogique des travaux réalisés pour
qu’on puisse enseigner au lycée la fabrication industrielle des savons.

2
PREMIERE PARTIE :
I-ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES
I-1 ASPECT GENERAL DES CORPS GRAS
I-1-1- Définition chimique des corps gras.
Selon ANDRE, E. (1964), les acides gras ou acides acycliques sont des acides carboxyliques
aliphatiques possédant un nombre d’atomes de carbones supérieurs à quatre. On les désigne
par la formule générale R-COOH où R est le radical aliphatique.
Les corps gras se présentent sous forme de graisse à l’état solide et sous forme d’huile à l’état
liquide. Ce sont des triesters ou triglycérides. Une molécule de triglycérides est composée
d’une molécule de glycérol ou glycérine et de trois molécules d’acides gras.
La formule générale d’un triglycéride est CH2OOCR1-CHOOCR2-CH2OOCR3
Le glycérol est un trialcool, il peut fixer une ou deux ou trois molécules d’acides gras.
CH2OOCR-CHOH-CH2OH, monoglycéride.
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OH, diglyceride.
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OOCR, triglycéride.

I-1-2- Propriétés des corps gras


D’après ANDRE, E. (1964), les corps gras ont une densité inférieure à l’unité. Ils sont
insolubles dans l’eau mais soluble dans les solvants organiques tels que le tétrachlorure de
carbone, le sulfure de carbone, l’éther, le benzène. Les corps gras sont mous et laissent sur
une feuille de papier une tache translucide. Ils diminuent le frottement.

3
I-1-3- Exemples des corps gras (15)
Tableau 1 : Le corps gras usuels
Nombre de Nomenclature des acides gras Formules Masse Température
double générales moléculaire de fusion en
liaison °C
0 Acide butanoique ou butyrique C4H8O2 88,1 -8
0 Acide pentanoique ou caproique C6H12O2 116,16
0 Acide octanoique ou caprylique C8H16O2 144,21 16
0 Acide décanoique ou caprique C10H20O2 172,26 31,3
0 Acide dodécanoique ou laurique C12H24O2 200,31 43,6
0 Acide tétradécanoique C14H28O2 228,37 54

0 Acide hexadécanoique ou C16H32O2 256,42 63


palmitique
0 Acide octadécanoique ou C18H36O2 284,47 69,6
stéarique
0 Acide eicosanoique ou C20H40O2 312,52 75,3
arachidique
0 Acide docosanoique ou C22H44O2 340,57 80
bénénique
0 Acide lignocérique C24H48O2 396,67 85,8
1 Acide octadécénoique ou oléique C18H34O2 282
1 Acide 12-hydroxuoctadécénoique C18H34O2 298
1 Acide éicosénoique ou gadolique C20H38O2 310
1 Acide docosénoique ou érucique C22H42O2 338
3 Acide octadécatriénique ou C12H30O2 206
linolénique

4
I-2 LES INDUSTRIES SAVONNIERES

I-2-1- Définition (15)


Le savon est un sel de sodium ou de potassium d’acide gras contenant 12 à 18 atomes de
carbone de formule RCOONa ou RCOOK.

I-2-2- Propriétés d’un savon (15)


Les savons ont des propriétés tensioactives et émulsifiantes à cause de leur caractère
bipolaire. Ils se dissolvent facilement dans l’eau chaude et dans l’alcool, mais se dissolvent
lentement dans l’eau froide. Les savons de soude sont insolubles dans les fortes solutions
caustiques et dans les saumures (solutions salées) fortement concentrées. Par conséquent,
l’addition de saumures concentrées à une solution de savon de soude entraîne sa séparation
avec le glycérol et le faire remontée à la surface de saumure. Cette séparation est due à la
différence de densité entre le savon et le glycérol. Les impuretés et l’excès de soude peuvent
aussi être éliminés.

I-2-3- Structure moléculaire


Selon Arnaud, P, (1997) au niveau moléculaire, le savon se compose de molécules
tensioactives dites bipolaires ; en effet, le premier pôle est formé par un groupe polaire
hydrophile. C’est le COO- qui porte une charge négative présentant une affinité avec l’eau.
Le deuxième pôle est formé par un groupe non polaire hydrophobe mais aussi lipophile :
c’est une chaîne carbonée R qui est soluble dans les substances organiques et provient de
l’acide gras dont le nombre d’atomes de carbone est en général très élevé.

I-2-4- Mode d’action du savon (15)


Lorsqu’on introduit le savon dans l’eau, il forme à la surface de l’eau un film de savon qui se
concentre aux interfaces eau/air et eau/tache contenu dans le linge à laver. La tension
superficielle de l’eau est alors abaissée, la présence de ce film de savon favorise alors la
formation des agglomérations de la substance tachante (huile, graisse, poussière …) qui
s’enrobent eux-mêmes du film de savon. Pendant ce temps le film se recouvre aussi
d’agglomérats de substances tachantes et la surface de l’eau présente alors des groupements
fonctionnels analogues. D’où l’on assiste à la dispersion des globules de la substance
tachante dans la solution de lessive, où il se forme une émulsion. La substance tachante sera
ensuite éliminée du linge par simple rinçage. Lors de la toilette, le savon dissout la graisse

5
constituant le film hydro - lipidique qui couvre la peau. La graisse est entraînée dans l’eau
avec les saletés qu’elle contient. L’inconvénient de cela est que le film hydro - lipidique sert
à protéger la peau et à retenir son eau. Le savonnage fragile donc la peau, jusqu’à ce que le
film hydro - lipidique se reconstitue à la boue de plusieurs heures.
Le savon est basique, son pH est proche de 10. Lors de la toilette, il perturbe l’acidité de la
peau dont le pH est proche de 5. L’eau du robinet qui est pourvue des ions calcium et
magnésium et par conséquent caractérisée « d’eau dure » a la propriété de
diminuer l’efficacité de ce mode d’action. C’est pour cela que le savon n’élimine pas
complètement les taches d’un linge.
Dans une eau dure, les molécules du savon réagissent avec l’ion calcium et forment des
dépôts de sels de calcium. Pour éviter ces inconvénients, on ajoute aujourd’hui aux savons
des agents anticalcaires comme l’EDTA.

I-2-5- Types des savons (15)


Le savon se présente sous forme de bloc (pain), de poudre, de paillettes (lessives) et peut être
vendu en solution (savon dit liquide). Le savon d’Alep, le plus ancien savon Syrien est à base
d’huile d’olive et d’huile de laurier. Le savon de Marseille traditionnel est préparé avec de
l’huile d’olive et de la soude. Le savon animal est souvent préparé avec du suif de bœuf. Une
savonnette est un petit pain de savon, de composition plus élaborée par la présence de
colorants, des parfums, des bactéricides ou autre additifs qui sont destinés à la toilette
(hygiène corporelle). Le savon noir ou savon mou est obtenu à partir d’huile végétale ou de
potasse. Il était recommandé pour le nettoyage de carrelage.
L’industrie des lubrifiants utilise aujourd’hui, pour la fabrication des graisses, des savons de
lithium, de calcium, de magnésium ou encore d’aluminium.

I-2-6- Mythes et réalités (15)


Tyler Durden, dans le livre et le film « Fight Club » utilise de la graisse humaine pour
fabriquer des savons de haute qualité. Après la seconde guerre mondiale, une rumeur
prétendait que les nazis fabriquaient du savon à partir de graisse humaine provenant des
camps de concentration.

6
I-3 LES MATIERES PREMIERES DANS LA FABRICATION D’UN SAVON

I-3-1-Produits chimiques et rôle (15)


Chacun des produits chimiques suivant détient son rôle spécifique :
- Corps gras : les corps gras pouvant se retrouver dans l’huile de palme, l’huile de coprah…
sont utilisés pour la saponification.
- Soude caustique : elle se saponifie avec le corps gras pour donner des savons durs.
- Silicate de sodium : facilite le façonnage du savon et augmente le taux de la mousse par
adoucissement de l’eau.
- Carbonate de sodium : absorbe les taches de graisse et permet de les ôter facilement.
- Moussant : permet l’accroissement des propriétés moussantes du savon lorsque l’eau est
adoucie.
- EDTA : permet l’augmentation des propriétés moussantes par décompilation des structures.
- Tripolyphosphate de sodium : stabilise l’émulsion de salissures pour éviter une redéposition
sur le tissu.
- Perborate de sodium : enlève les tâches sur des tissus non teinté.
- Solution saturée de sel de cuisine : refroidit l’enceinte réactionnelle et stabilise de la
coloration du textile dans certains cas.
- Parfum : améliore la propriété odorante du savon.
- Colorant : donne une couleur esthétique au savon.

I-3-2- Les principales matières grasses (15)


Le coût de production et les propriétés de tout savon dépendent des caractéristiques des
divers corps gras utilisés dans sa production. Il a fallu donc que le savonnier connaisse toutes
les propriétés physico-chimiques des corps gras qu’il utilise. Les matières grasses les plus
utilisées dans la fabrication des savons sont :
a- Les suifs
Selon MATAGRIN, A. (1949), les suifs sont des tissus adipeux du bovin. Ils sont d’aspect
grumeleux et ont de point de fusion élevé. En effet, ils contiennent beaucoup de glycérides
d’acides saturés comme l’acide stéarique 14% à 29%, l’acide palmitique 20% à 33% et
d’acide insaturé comme acide oléique 35% à 50%. Ce sont des graisses très stables et dont sa
consistance permet d’obtenir des savons durs.

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b- Saindoux
Selon MATAGRIN, A. (1949), c’est une graisse blanche, dure et très onctueuse après fusion.
Le saindoux est excellent dans la fabrication des savons et des pommades. Elle contient 8 %
d’acide stéarique, 11% d’acide palmitique et 60% d’acide oléique.

c- Huile de coprah
Selon MATAGRIN, A. (1949), elle est obtenue à partir des cocos secs. Elle est riche en acide
laurique, en acide myristique et en acide palmitique. L’huile de coprah donne des savons
rebelles au rélargage donc elle a besoin d’une solution caustique de quantité élevée pour la
saponification. Le savon de soude qui en résulte est blanc, dur et se dissout rapidement en
formant une mousse peu durable. Elle est également utilisée dans la fabrication de savon
liquide car son savon de potasse reste liquide à basse température.

d- Huile de palme
Selon MATAGRIN, A. (1949), elle est extraite de la chaire ou du « sarcorpe » du fruit
drupacé de la plante. Elle doit être extraite de la pulpe du fruit d’elaeis guineensis (Cocotier
aux régimes épineux). Elle a de couleur variant du jaune au rouge saumon. Elle fond à 29°C,
vieillie et brunâtre entre 37°C et 43°C. Elle se compose principalement d’acide palmitique
32% à 37%, d’acide stéarique 2% à 8%, et d’acide oléique 40% à 52% dont les teneurs
paraissent voisines de celles de suif de bœuf d’après Schwitzer, M, K. L’huile de palme
présente une proportion exceptionnelle en cholestérol jusqu’à 6% selon WOLFF,J,P.
Les tocophérols agissent comme anti-oxydants naturels abaissant la vitesse d’oxydation de
l’huile. Les carotènes protègent les corps gras contre les attaques par l’oxygène en présence
de la lumière et de photosensibilisation chlorophylle par exemple. L’acide oléique présent en
quantité considérable dans cette huile possède une résistance à l’oxydation. L’huile de palme
peut remplacer techniquement le suif de bœuf en tant que source d’acides gras contenant 16 à
18 atomes de carbone. L’huile de palme mélangé avec l’huile de coco produit un savon de
toilette de qualité satisfaisante (cas du savon santex).

e- Huile de palmiste
Selon MATAGRIN, A. (1949), elle est obtenue par extraction des noix concassées et broyées
du même arbre. Cette huile devient liquide vers 40°C et elle est riche en acide laurique,
trilaurine 21%, la dilauromyristine 15,5% et la caprylodilaurine 7,1% selon BEZARD.
L’huile de palmiste possède plus de 1% de cholestérol selon WOLFF, J, P.

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L’huile de palmiste est facilement moussable à haute température ceci peut être dû aux acides
lauriques, présents dans cette huile selon BEZARD. L’huile de palmiste peut être employée
de la même façon que l’huile de coprah en tant que source d’acides gras courts et moyens.
Elle a une odeur de cacao un peut gênant comme sa couleur brun café.

f- Huile d’olive
Selon MATAGRIN, A. (1949), parmi les différentes catégories de l’huile d’olive, celles
couramment utilisées en savonnerie sont :
- l’huile d’enfer, obtenue par deuxième pression de grignons, sert en savonnerie après
épuration. Elle est d’une consistance épaisse, très colorée et à odeur excessive.
- L’huile d’olive, elle est riche en acide oléique. Elle donne un excellent savon mais très cher.

g- Huile d’arachide
Selon MATAGRIN, A. (1949), l’huile d’arachide constitue 40% à 50% des grains d’Arrachis
hypogéa, l’huile première de couleur blanche est comestible. L’huile seconde est vert pâle,
rancissant peu. Elle produit des savons blancs.

h- Huile de coton
Selon MATAGRIN, A. (1949), l’huile de coton est obtenue à partir des graines de
Gossypium comme résidus de l’industrie textile. Elle possède 45% d’acide linolénique, 25%
d’acide oléique, et 30% d’acides palmitiques. Le savon produit à partir de cette huile est de
consistance molle, et a une mauvaise odeur.

1-3-3- Les alcalis


D’après ARNAUD, P. (1997), les alcalis utilisables pour saponifier les acides gras sont la
soude, la potasse, l’ammoniaque et la chaux.

a- La soude
D’après ARNAUD, P. (1997), la soude ayant pour formule chimique NaOH est un solide
blanc, très soluble dans l’eau. La masse moléculaire de la soude est 40g /mol. Elle se
fabrique industriellement par électrolyse de l’eau salée. Elle absorbe facilement l’humidité et
le dioxyde de carbone de l’atmosphère pour former le carbonate de sodium. Elle est très
dangereuse pour la peau, et corrode les récipients en aluminium et en zinc.

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b-La potasse
D’après ARNAUD, P. (1997), la potasse a les propriétés analogues à celles de la soude. La
potasse provoque une réaction plus forte que la soude. Elle donne des savons de consistance
molle et d’une solubilité plus élevée que le savon de soude. Elle s’emploie dans la fabrication
de savons liquides, de shampoing.

I-3-4- Les additifs (15)


A la recette de base, on peut ajouter les additifs selon l’effet cherché. Ces additifs peuvent
être :
- Des agents anticalcaires : Ce sont des produits d’augmentation de charges. Exemple kaolin,
silicate soluble.
- Des agents blanchissants qui sont parfois ajoutés aux savons pour améliorer leur pouvoir
lavant : chlore liquide, hydrosulfite de sodium.
- Des agents bactéricides visant à renforcer le pouvoir bactéricide du savon. Ce sont des
composés complexes formant des additifs des sels calcium et de magnésium : Silicate,
phosphates, EDTA.
- Des agents cosmétiques : Ce sont des produits à visée coméstique à ajouter aux savons :
substances adoucissante (lanoline, glycérine, huile d’amande douce…)
-Des conservateurs,
- Des colorants,
- Des parfums,
- Des agents hydratants comme miel,
- Des huiles essentielles extraites de plantes,
- Des ingrédients antiseptiques pour fabriquer un savon antibactérien,
- Des abrasifs : cellulose, silice fossile.
Sous forme la plus simple, le savon est un produit détergent totalement biodégradable, mais
les additifs, eux sont souvent polluants. Les colorants et les parfums s’utilisent plutôt pour les
savons de toilette. On accroît portant la blancheur du savon de ménage par des silicates. Leur
présence dans le produit fini s’avère importante pour une bonne commercialisation. Le
parfumage et la coloration doivent tenir compte du fait que les produits à employer résistent à
l’action de base. La couleur naturelle du savon dépend de l’huile ou du mélange d’huile
employée. Ainsi, lorsqu’on utilise de l’huile de palmiste, la couleur du savon est blanche,
avec l’huile de palme, elle est jaune claire ou couleur crème.

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Le mélange d’huile de palme et d’huile de palmiste donne un savon marron clair. Il est à
noter que l’huile d’olive donne avec l’huile de palmiste des savons de couleur verte.

I-4– FABRICATION DES SAVONS (15)


On distingue parmi les différents procédés employés, pour la fabrication du savon, ceux qui
s’opèrent de manière continue et ceux qui s’opèrent de manière discontinue. Toutefois quelle
que soit la technique mise en œuvre, les graisses subissent une purification et une
décoloration, puis elles sont traitées à chaud avec une lessive alcaline contenant de la soude
ou de potasse. C’est la saponification.

Les savons sont commercialisés sous différentes formes (liquides, solides, pâtes …) en
fonction de l’utilisation prévue. Parfois, on leur ajoute d’autres substances afin d’améliorer
leurs propriétés tensioactives et émulsionnantes ou encore pour leur conférer des propriétés
spéciales (savons déodorants). Le savon de Marseille ou savon de ménage doit contenir au
minimum 62 % de sels d’acides gras et au maximum 28 % d’eau.

I-4-1– La saponification discontinue (15)


La saponification des savons en saponification discontinue comprend en général cinq étapes :
1ère étape : Empâtage dans le chaudron :
Le mélange de corps gras est saponifié avec une solution aqueuse de soude ou lessive de
soude à 18° Baumé, à une pression de 10kg/cm2 et à une température de 80°C.
Graisse neutre + eau acide gras + glycéride
Acide gras + soude savon
Cette première addition de lessive de soude aboutit à une première formation de savon qui
constitue une amorce pour la saponification finale car tout le mélange n’est pas encore
saponifié.
Remarque : Une solution de soude à 18° Baumé a une densité égale à 1,142.

2ème étape : Premier rélargage


Une addition d’eau salée à 10% permet d’obtenir deux phases après repos à froid pendant 8 à
12 heures dans le chaudron :
- La phase supérieure est une masse de savon insoluble dans l’eau salée et contenant encore
une partie des huiles ou graisses non saponifiées.

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- La phase inférieure est une eau salée dans laquelle la glycérine est soluble, cette eau
glycérineuse est éliminée par une vanne au fond du chaudron.

3ème étape : Cuisson


On ajoute une lessive de soude plus concentrée à 25° Baumé pour achever la saponification
des huiles ou graisses non encore saponifiées. Dans le chaudron, la cuisson se fait à la fois à
l’aide de vapeur indirecte à une pression de 2kg/cm2 (la vapeur circule dans le serpentin au
fond du chaudron) et de vapeur directe à pression de 10kg/cm2. La cuisson dure au minimum
deux jours et demi.

4ème étape : Deuxième rélargage


Une addition d’eau salée à 8% sépare le savon formé à la 3ème étape et la glycérine. Les
troisièmes et les quatrièmes étapes durent au moins une journée et demie.

5ème étape : La liquidation


Le rôle de la liquidation consiste en l’homogénéisation de la pâte. Le savon formé est arrosé
par une certaine quantité d’eau. Le savon obtenu (ou pâte tissu) est laissé au repos pendant
vingt quatre heures. La fabrication dure au moins cinq jours et demie.

6ème étape : La finition


Après le repos de 24h, le savon chauffé à 100°C est pompé vers les boudineuses munies de
vis sans fin à rôle de malaxeur. Le vide régnant dans les boudineuses permet d’abaisser
l’humidité du savon de 32% (après la liquidation à 24% à la sortie des boudineuses, le savon
refroidi, et amené vers la découpeuse puis vers le séchoir croûter (séchage superficiel du
savon) : le séchage se fait par ventilation d’air froid si le savon est plus ou moins mou, et par
vapeur s’il est relativement dur.

I-4-2 – La saponification continue (15)


A Madagascar, seule la Savonnerie Tropicale travaille en saponification continue. Le
mélange de corps gras à saponifier, de la soude, du sel et du 5ème réactif sont amenés
simultanément dans l’autoclave où il se produit une saponification instantanée des corps gras
à une pression de 2 kg/cm2 et à une température de 115°C.

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Dans le 2ème autoclave, où la température est moins élevée (refroidissement par eau froide), il
se produit une séparation entre le savon et l’eau glycérineuse. Le savon est ensuite amené
vers la cuve à 4 compartiments :
- Dans le 1er compartiment se fait la séparation du savon et l’eau glycérineuse restante. Le
savon est pompé vers le 2ème compartiment puis passe dans les 3ème et 4ème, tandis que le 5ème
réactif circule à contre-courant. Ensuite la pâte est dirigée vers la partie finition.

I-4-3 – Fabrication du savon de Marseille (15)


Premier stade : Décoloration et épuration des matières premières.
Il s’agit d’un blanchissement physique des corps gras, par une terre décolorante. Celle-ci a la
propriété de fixer les impuretés, après filtration, les corps gras sont prêts à la saponification.

Deuxième stade : Saponification en chaudrons


- Empattage : On porte à l’ébullition le mélange de soude et d’huile en chauffant avec les
serpentins dans les quels circule la vapeur.
- Ré largage : On débarrasse la pâte de l’excès d’eau, des impuretés des matières grasses et de
la glycérine en arrêtant l’ébullition.
- Cuisson : Le savon contient encore de matières grasses qui n’ont pas réagi. On chauffe à
nouveau le savon en rajoutant de la soude plusieurs fois et laissant décanter à chaque fois
pour séparer le savon « lessive ». Le savon est maintenant prêt. La liquidation consiste à faire
bouillir à gros bouillons une dernière fois en arrosant de l’eau pure pour précipiter au fond du
chaudron les dernières matières étrangères et colorantes qui vont former le « gras ».
L’ensemble de ces opérations dure 10jours.

Troisième stade. : Cristallisation


Le passage de l’état liquide à l’état solide se fait par passage dans un atomiseur sous vide
dans lequel le savon est pulvérisé. Il perd une partie de son eau et se solidifie en refroidissant.
Puis le savon passe dans des boudineuses en série dans lesquelles il est compressé pour faire
une pâte homogène. Il sort des boudineuses à travers d’une filière qui permet l’ébauche de sa
forme.

Quatrième stade : Moulage


La marque est imprimée sur le savon.

13
Cinquième stade : Enveloppe
On enveloppe le savon en morceaux unitaires ou en lot.

I-4-4- Fabrication artisanale du savon de ménage (15)


Dans la fabrication artisanale du savon de ménage il nous faut comme matériels :
Des seaux en plastiques 2l et 10l, une grande bassine en plastique, une me surette en
plastique de 1l, une me surette en plastique de 400 ml, une paire de gants en plastique ou en
caoutchouc, une masque, des lunettes d’expérience, des moules, 500g de soude caustique, 3l
d’huile de palme, 0,5l d’huile de palmiste, 50g de carbonate de sodium, 75ml de silicate de
sodium, 200ml de moussant, du sel de cuisine et 1l d’eau.
La fabrication se fait en cinq étapes :

1ère étape
On mélange dans le seau de 110 litres, la glace et le sel de cuisine, pour obtenir l’eau salée.

2ème étape : Préparation de la solution de soude


Introduire un demi litre d’eau dans un seau en plastique de 2l, y verser doucement l’un demi
kg de soude et faire dissoudre à l’aide d’une spatule en bois. La soude étant complètement
dissoute, y ajouter encore un demi-litre d’eau puis agiter et laisser reposer la solution pendant
15min.

3ème étape : Saponification


La solution de soude étant au repos, on introduit successivement dans le montage de l’EDTA
n°1, 3 litres d’huile de palme préalablement dénaturée ou blanchie et refroidie, et demi litre
d’huile de palmiste. On ajoute doucement goutte à goutte la solution de soude de l’étape n°2
tout en agitant suivant un sens continu et à une vitesse constante. A la fin de l’addition de
solution de soude, on continue à agiter pendant 1h jusqu’à la formation d’une pâte homogène
semi lourde.

4ème étape : Agents des additifs


La pâte de savon étant prête. Tout en continuant à agiter, on ajoute successivement 50g de
carbonate de sodium, 200ml de moussants, 75ml de silicate de sodium et si possible 10ml
d’EDTA tout en agitant.

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5ème étape : Finition
Après l’ajout des additifs, l’agitation doit être continuée jusqu’à l’obtention de pâte
homogène. On la fait couler dans des moules en plastique ou en bois ayant des formes
désirées. Le produit obtenu est séché à l’air libre presque à l’ombre pendant trois jours.

I-4-5- Fabrication du savony gasy


Cette fabrication nécessite les matières et matériels suivants :
Matières premières :
45% de suif, 45% d’huile de palme, 10% d’huile molle (huiles de soja, arachide, tournesol)
Plantes médicinales :
Dingadingana, ambiaty, rambiazina, akondro, anampatsa, résidus du maïs, pelure de
Pomme de terre, restes d’oranges, zestes de citron, casse des haricots, résidus des graines de
coton.
Matières décolorantes et désodorisantes :
De la terre à foulon et charbon actif.
Outillages :
Chaudière de pré traitement des corps gras avec source d’énergie, chaudière de
saponification, fût de préparation de la solution alcaline, agitateur et mixeur en bois, fosse de
préparation du laro garantissant le maximum d’hygiène et de combustion, filtre pour
ranondaro.
Mode opératoire : Préparation des corps gras
Mélange : Verser tous les corps gras dans la chaudière de prétraitement

Fondre le mélange

Enlever les impuretés solides


Ajouter au corps gras la moitié de son volume d’eau

Porter le mélange à l’ébullition

Laisser bouillir pendant 4h à 6h

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Laisser refroidir

Evacuer l’eau chargée d’impuretés par un orifice ou siphonner l’huile purifiée

Désodorisation et décoloration par terre


Porter le corps gras à l’ébullition

Ajouter un peu d’eau chaude l’huile bouillante

Ajouter 4% de terre à foulon et une petite quantité de charbon actif

Ajouter doucement pendant 15 à 20 minutes

Laisser refroidir et décanter

Siphonner

« Laro » :
Choisir les matières végétales qui donnent des cendres riches en potasse : pelure de banane,
écorce de bananier, résidus de maïs, reste de citron et d’oranges, pelures de pomme de terre,
casses de haricots
Mélanger les matières végétales et ajouter un peu de dingadingana.
Incinérer dans la fosse jusqu’à l’obtention de cendre blanc grisâtre en boule.

« Ranondaro »
Mettre les cendres obtenues dans le filtre
Verser de l’eau bouillante
Filtrer puis remettre les filtrats dans les cendres
Répéter cette opération jusqu’à l’obtention d’une solution brunâtre (carbonate et potasse
concentrées)
Pour chaque opération de filtration de 20l de cendre, verser 8l d’eau ;
Les carbonates et potasses formées sont solubles dans l’eau, d’autres matières minérales
servant de charge et de catalyseur sont présentes dans le ranondaro.

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Saponification
La saponification consiste à :
- Fondre les corps gras dans le fût à saponification,
- Ajouter progressivement le ranondaro tout en remuant constamment jusqu’à saponification
complète. Contrôler l’avancement de la saponification et l’excès d’alcali, on procède comme
suit : Prendre l’acide d’un agitateur en bois une petite quantité de savon, la presser entre deux
doigts il doit former une bande fine transparente si le processus est fini.
- Mettre une quantité de savon dans un verre d’eau douce. La formation des yeux de graisse
sur la surface de l’eau indique un manque d’alcali (excès de corps gras).
- Si la masse de savon coule au fond du verre et se dissout sans trouble dans l’eau, la réaction
de saponification est terminée ;
- L’excès d’alcali peut être contrôlé par goût âcre du savon que l’on peut remédier par un
ajout de corps gras supplémentaire.

Finition
La masse de savon ainsi obtenue peut être améliorée du point de vue de qualité en signant la
finition par ajout d’un jus de produit odorant et pharmaceutiques :
- Extraire le jus d’un mélange de racine, tige, feuille et fleur de dingadingana, rambiazina,
anampatsa, ambiaty.
- Ajouter le jus à la pâte de savon chaude, se trouvant encore dans la chaudière tout en
remuant (pour 50kg de pâte de savon, il est recommandé d’introduire 101L de jus).
- On procède ensuite à la mise en forme du savon dans des moules appropriées.
- On laisse le savon se sécher et se refroidir. Eventuellement, on peut aussi donner aux savons
une forme ronde par simple modelage.
- Avant le conditionnement, le savon séché est découpé suivant les formes voulues.
- Les blocs de savon ainsi obtenus sont disposés par empilement écarté pour permettre une
bonne circulation de l’air entre les morceaux de savon pendant une journée au moins.
- Puis on procède à l’emballage dans des cartons.

I-4-6- Fabrication du savon Manja


SAVIMA (SAVonnerie Industrielle de MAhajanga) située au point kilométrique 6, sur la
route nationale n°4, relie Mahajanga et Antananarivo, a été construite en 2003. Le savon
produit par cette usine s’appelle Savon Manja, et sa fabrication suit 3 étapes, à savoir la phase
de préparation, la phase de cuisson, et la phase définition.

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a- La phase de préparation
L’huile de palme, l’huile de palmiste et la soude caustique sont les matières premières qu’on
utilise pour fabriquer ce savon. D’abord, on dissout l’huile de palme ainsi que l’huile de
palmiste (solides à la température ambiante). Ensuite, on met l’ensemble dans un grand
bassin pendant une demi heure selon la proportion suivante : 13 fûts d’huile de palme contre
1 fût et demi d’huile de palmiste. Après, on les décante pendant une demi heure pour les
essorer. On fait aussi tremper 45 sacs de 50kg de soude caustique pendant 3heures dans un
autre bassin. On doit faire en sorte que l’eau dans laquelle on le trempe soit 90% de soude
pour que la soude détenue entre 32 à 36° baumés soit équivalente en densité 1,2849 à 1,3324.

b- Phase de cuisson
On met le mélange d’huiles dans une grande marmite appelée KRITCHER, et on y verse
progressivement la soude préparée ci-dessus pour les laisser mijoter pendant une heure.
Après on y ajoute 400 l d’eau, 5 l de silicate de sodium, et 15kg de NaCl. On les fait mijoter
de nouveau pendant 2 heures à la température de 90°C à 60°C. A la fin, on laisse mijoter ce
mélange avec l’échangeur à la température de 105°C.

c- Phase de finition
Après avoir été traités dans l’échangeur, ces mélanges doivent passer dans 4 machines :
- Premièrement, dans l’atomiseur pour broyer.
- Deuxièmement, le mélange broyé passe dans la boudineuse pour allonger et à partir d’ici
nous avons une pâte de savon long, qui doit avoir une température de 15°C.
- Troisièmement, la pâte doit passer dans une machine appelée filière pour s’allonger un peu
plus, et sortir de cette machine, nous avons du savon.
- A la fin, le savon passe dans un marqueur pour indiquer la marque du produit et en dernier
lieu, on le morcelle par une coupeuse avant d’être cartonné

I-4-7- Fabrication du savon SIB


La Société Industrielle du Boina (SIB) situé au point kilométrique 3 sur la route nationale n°4
reliant Mahajanga Antananarivo, a été construite en 1968 par le pakistanais Bardhay. La
fabrication de ce savon se rassemble à celle du Savon Manja, mais les matières premières les
différencient.
La SIB utilise les soapstocks et l’huile de coprah tandis que la SAVIMA utilise l’huile de
palme et l’huile de palmiste.

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Les soapstocks sont des déchets obtenus de la fabrication de l’huile d’arachide, et l’huile de
coprah obtenue de cocos secs. Même si la SIB ne donne les pourcentages des matières
premières qu’elle utilise, on pense que ces valeurs se rapprochent à celles de SAVIMA.

I-4-8- Les traitements des matières premières


Selon MATAGRIN, A. (1949), quelque soit le procédé à suivre dans la fabrication du savon,
les matières premières doivent être traitées avant de leur utilisation.
Ainsi, ci-dessous les quelques traitements faits en savonnerie :

a- Raffinage
Le raffinage a pour but d’éliminer de l’huile les impuretés (traces de métaux, les acides
libres, la couleur, l’odeur, le goût…)

b- Décoloration ou blanchissement
Elle s’opère sous vide dans un decolorateur. L’huile chauffée à 140°C est traitée par 3% de
terres décolorantes actives avec un temps de contact de 30min à 40min :
b1- Blanchissement par adsorption
Il élimine les produits étrangers de l’huile. Il peut effectuer soit à l’aide de charbons
adsorbants, soit au moyen de terres décolorantes.

b2- Blanchissement chimique


Il est très efficace et ne fait que changer le caractère des composés et les laissent dans les
corps gras sous une forme invisible. Il peut se réaliser soit par oxydation (bichromate acide,
eau oxygénée, ozone…) soit par réduction (hydrosulfite de sodium).

c- Désodorisation
L’appareil utilisé est un désodoriseur (comme le decolorateur mais sans serpentin) dans
lequel on distille sous vide poussée les matières odorantes de l’huile chauffée à 180°C par
injection de vapeur vive pendant 3heures.

d- Durcissement ou hydrogénation
Ce traitement fait élever le point de fusion des huiles molles par suite de la saturation des
doubles liaisons des acides gras insaturées, par de l’hydrogène pour l’obtention d’un acide
stéarique brut ou stéarine. Le degré d’hydrogénation dépend du produit final désiré.

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La réaction s’effectue en discontinu dans un réacteur appelé hydrogénateur (autoclave
cylindrique vertical, muni d’agitateur et de serpentin). Les conditions opératoires sont :
- Température 180°C à 200°C
- Pression d’hydrogène 3 à 3,5 kg/cm2
- Quantité de catalyseur : catalyseur à 25% de nickel 0,1 à 0,3%
- Durée de réaction 2 à 3heures.

e- Hydrolyse ou scission
L’hydrolyse des corps gras est la première étape dans la fabrication de toute gamme des
produits des savonneries.
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OOCR + 3H2O 3RCOOH + CH2OH-CHOH-CH2OH
Triglycéride eau acide gras glycérol
Dans le cas du procédé d’hydrolyse en autoclaves, les conditions opératoires sont :
- Température : 160°C
- Quantité d’eau : 30 à 60%
- Quantité da catalyseur : oxyde de zinc à chaux
- Pression : 5 à 10 bars
- Durée : 10 à 12heures
- Rendement : 98 à 99%
N.B : 90% de graisse sont hydrolysés dans les 3 à 5 premières heures.

f- Alcoolyse.
Elle permet de préparer des esters méthyliques d’acides gras et du glycérol par méthanolyse
de l’huile. Ces esters sont en plus d’acides gras, des matières premières de base des industries
savonnières.

g- Préparations des alcools gras


Cette méthode moderne pour la préparation de ces produits est l’hydrogénation catalytique ou
l’hydrogénolyse de l’huile ou de ces acides gras ou mieux de ses esters méthyliques. On
opère à une température 200°C, à pression de 100 à 300 bars en présence d’un catalyseur
constitué le plus souvent par du chromite de cuivre( CuCr2OH).
R-COOCH3 + 2H2 R-CH2OH + CH3OH
CH2OOCR-CHOOCR-CH2OOCR +6H2 3RCH2OH + CH2OH-CHOH-CH2OH

20
Hydrogénées par ces procédés, l’huile de palme donne un mélange d’alcools acétylique,
stéarique et oléique et l’huile de palmiste aboutit à un mélange contenant 50% environ
d’alcool dodécylique ou laurique. Ces alcools gras peuvent être séparés entre eux par
distillation fractionnée sous pression réduite. Ces alcools gras sont à la base de fabrication de
produit entrant dans la composition des détergents (Alcool gras éthoxylés et/ou sulfatés).

I-4-9- Cinétique de la réaction de la saponification (15)


Il y a plusieurs facteurs qui influent sur la vitesse de saponification. La vitesse de la réaction
de saponification est inversement proportionnelle aux poids moléculaires des corps gras qui
constituent les gras traités. L’élévation de température diminue la durée de saponification. La
réaction de saponification est accélérée par l’agitation. Quelque soit la condition de
l’opération et les divers ingrédients entrant dans le mélange, la courbe de saponification
prendra l’allure de la courbe de la figure 1.
% du Pi
Savon
produit

P3
V3
P2

V2
P1
V1 Vi
Vitesse de saponification
Figure1 : Influence de la vitesse de saponification sur la proportion du savon obtenu.

Pi : % de savon obtenu sur l’axe vertical avec i varie de 1 à 3.


Vi : Vitesse de saponification sur l’axe horizontal avec i varie de 1 à 3.

21
.Il existe 3 vitesses V1, V2, V3 telles que V1 < V2 <V3
P1, P2, P3 sont le % des savons respectifs obtenus avec les vitesses V1, V2, V3
P1 < P2 et P2 < P3.
Interprétation
- La première phase : la vitesse de la réaction augmente faiblement et les savons commencent
à se former lentement à partir de l’acidité libre des corps gras.
- Deuxième phase : les savons augmentent de la taille à partir de l’acide gras libre : début de
saponification des triglycérides.
- Troisième phase : la vitesse de la réaction diminue au fur et à mesure de l’augmentation de
la taille des molécules de savon formé. On approche de la fin de saponification.

I-5- Les indices de constantes physiques ou chimiques des corps gras


Les indices chimiques des échantillons exercent une influence sur la fabrication et sur le
produit. Les constants portent conventionnellement le nom « indice » et dépendent de la
nature des corps gras.

I-5-1- Indice de saponification (15)


a- Définition :
L’indice de saponification IS est la masse de KOH en mg pour neutraliser l’acidité libre et
saponifier à chaud les esters de 1g de lipide.
b. Equations :
Neutralisation des acides gras libres
R – COOH + OH- RCOO- + H2O
excès
Saponification des glycérides à chaud 30 min

triglyceride +3(K+,OH-) CH2OH-CHOH-CH2OH +3(RCOO-,K+).


excès
Dosage de KOH restant par HCl
OH- + H+ H2O
reste

22
c- Principe :
Les alcalis réagissent sur les esters des corps gras donnant saponification de l’échantillon par
excès de potasse KOH, le titrage de la potasse non combiné aux acides gras, permet de
déterminer la quantité d’alcali ayant réagit avec la matière grasse.
d– Expression du résultat
- 1l de solution normale de KOH contient 56,1g de potasse pure
- 1l de solution à 0,5N de KOH contient alors 28,05g de potasse pure.
- 1ml de solution à 0,5N de KOH contient alors 28,05mg de potasse pure.
Si un poids de X mg de KOH correspond à la saponification de P grammes de corps gras. Un
poids de X/P = IS mg de KOH correspond alors à la saponification de 1g des corps gras.
-1ml de solution à 0,5Nde H2SO4 neutralise 1ml de solution de KOH.
- 1ml de solution à 0,5N de H2SO4 neutralise 28,05g de KOH.
Donc (N-n) ml de solution d’ H2SO4 demi normale neutralise (N-n).28, 05 mg de KOH.
- n ml étant le volume de solution de H2S04 pour neutraliser la potasse non combinée dans P
grammes de matières grasses.
- N ml étant le volume de solution de H2S04 pour titrer l’essai à blanc c’est-à-dire sans matière
grasse.
- (N-n) ml est donc le volume de la solution de H2S04 neutralisant la potasse combinée à P
grammes de matière grasse
P: poids de la prise d’essai
(N-n).28, 05
Donc X= (N-n).28, 05 et on a IS =
P

f- Détermination de la quantité de soude nécessaire à la saponification d’un mélange de


matières grasses.
Industriellement, le savonnier emploie la soude, donc à partir de l’IS d’un mélange des
matières grasses, nous pouvons déduire la quantité théorique de soude nécessaire pour
saponifier les corps gras du mélange.
Soit IS : l’indice de saponification moyen du mélange de corps gras.
Un poids de IS mg de KOH saponifie 1g du mélange de corps gras.
Où IS g de KOH saponifient 1kg du mélange.
56,1g de KOH sont équivalents à 40g de NaOH

23
Un poids de IS de KOH est équivalent à Q g de NaOH.
40
Q= IS
50
IS : est calculé en fonction du pourcentage de chaque corps constituant le mélange.
40g poids moléculaire de la soude.

g– Durée de saponification des corps gras d’un mélange


La vitesse de saponification est inversement proportionnelle au poids moléculaire des acides
gras. L’indice de saponification est inversement proportionnelle au poids moléculaire des
acides gras. La vitesse de saponification est donc proportionnelle à l’indice de saponification.
C’est-à-dire plus l’indice de saponification d’un corps gras est élevé, plus sa saponification est
rapide ou le corps gras est facilement saponifiable.

h- Mode opératoire
Peser dans un bécher environ 2g des corps gras.
Ajouter 25ml de potasse éthanolique 0,5N et porter à l’ébullition sous réfrigérant à reflux
pendant 20 min. La solution savonneuse est ensuite titrée à chaude par la solution d’acide
chlorhydrique 0,5N en présence de phénolphtaléine. Simultanément, effectuer un essai à
blanc. Après titrage, la solution devient incolore.

i- Résultat des analyses sur l’indice de saponification IS


Sur chaque échantillon de corps gras, nous avons effectué deux mesures de IS et avons pris la
moyenne et on emploi une solution aqueuse d’acide chlorhydrique 0,5N.

Tableau 2 : Indice de saponification


Corps gras Masse Témoin en ml Essai en ml IS
en g IS
Suif 2,0342 18,6 4,8 190,2910 189,3099
2,0405 4,9 188,3288
Huile de 2,0371 19,8 1,7 249,2292 251,1091
coprah 2,0290 1,5 252,9891
Huile de soja 2,1495 22,5 7,9 190,5233 185,7986
2,2152 8,2 181,0739
Huile de 2,009 26,6 12,6 195,47 193,1713
palme 2,0228 12,8 190,8727
Huile 2,148 26,7 12,3 188,0446 183,3574
d’arachide 2,245 12,4 178,6703

24
j- Interprétation.
Les corps gras analysés sont traités dans la même condition expérimentale.
Parmi les 5 corps gras analysés, l’IS de l’huile d’arachide est la plus petite (183,3574). C’est
une huile de production artisanale achetée au marché d’Anosibe (Antananarivo IV, RN1). Cet
indice est relativement bas par rapport à l’IS de norme donnée par http://fr.wikipedia.org/wiki
(189-196). Les raisons en sont que les huiles analysées contiennent encore plusieurs éléments
et des impuretés pouvant s’identifier par la couleur. Tandis que le suif et l’huile de coprah
(utilisé dans le laboratoire de l’ENS) sont des corps gras spécifiquement utilisés dans des
laboratoires d’analyses. Leurs IS trouvés sont sensiblement proches de la norme trouvée dans
la bibliographie. La différence entre l’IS analysé et l’IS dans la norme est due à l’utilisation
des méthodes d’analyses classiques : produit chimique, verrerie.

Pour l’huile de soja, l’indice trouvé est 185,7986 alors que la valeur dans la norme soit 187.
C’est une huile à usage domestique produite par l’entreprise TIKO qui utilise des matériels de
précision récents dans ses productions. La valeur trouvée n’est pas loin de la norme.
L’IS trouvé par l’huile de palme est 193,1713 alors que la norme propose 195. C’est une huile
achetée dans un magasin d’Antananarivo destinée pour les matériels mécaniques et qui a été
fabriquée en France. La différence entre la valeur trouvée est due donc à notre méthode
d’analyse.

I-5-2- Indice d’iode (15)


a- Définition
L’indice d’iode II est la masse d’iode en gramme qui se fixe par addition sur 100g de lipide.

b- Equations
Le réactif de Hübl (Voir annexe) donne du monochorure d’iode :
2HgCl2 + I2 2HgCl + 2ICl
Le monochorure d’iode réagit sur les doubles liaisons :
‫׀‬ ‫׀‬
C=C + ICl — C— C—
‫׀‬ ‫׀‬
I IC

25
Après réaction, l’excès de I est transformé en I2 par adjonction de KI
ICl + I- I2 + Cl-
L’iode libéré est titré par Na2S2O3 (thiosulfate de sodium) en présence d’empois d’amidon.
I2 + S2O32- 2I- + S4O6

c- Principe
Les halogènes se fixent sur les doubles liaisons des chaînes grasses non saturées par la
réaction d’addition. Après ajout d’un excès d’iode, on titre le thiosulfate de sodium l’excès
d’iode.

d- Expression du résultat
1l de la solution d’iode normale contient 126,6g d’iode
1 ml de solution d’iode normale contient 126,9mg d’iode ;
Un volume (V-V’) ml de thiosulfate de sodium neutralise la quantité d’iode fixée par P
grammes de matières grasses.
La quantité d’iode fixée par P grammes de matières grasses = 126,9. (0,1)(10-3)(V-V’)
= 0,01269. (V-V’) g
Avec 0,1 étant la normalité de thiosulfate de sodium
L’indice d’iode en grammes se fixe sur 100g de matières grasses
0,01269. (V-V’) g d’iode se fixe sur P grammes de matières grasses.
D’où :

II 100
=
0,01269(V-V’) P

1,269 (V-V’)
II =
P
V volume de thiosulfate de sodium titrant l’essai à blanc
V’ volume de thiosulfate de sodium normal pour titrer l’échantillon
(V-V’) volume de thiosulfate neutralisant l’iode fixée.
P poids de l’échantillon en g

26
e- Mode opératoire
La masse de prise d’essai varie suivant l’II présumé.
Tableau 3 : Relation entre indice d’iode et la masse d’échantillon
II présumé Prise d’essai en g
0 à 30 1
30 à 50 0,6
50 à 100 0,3
100 à 150 0,2
150 à 200 0,15

Peser la prise d’essai et l’introduire dans un bécher.


- Ajouter 10ml de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone et faire dissoudre
- Ajouter le contenu du bécher par 25ml de réactif de Hübl (Voir annexe).
- Boucher, agiter le mélange et abandonner à l’obscurité pendant une demi journée ;
- Ajouter 20ml de la solution d’iodure de potassium.
- Agiter et introduire 300ml d’eau distillée.
S’il se forme un précipité orangé (précipité d’iodure mercurique), rajouter de l’iodure de
potassium jusqu’à dissolution.
- Titrer le mélange avec le thiosulfate de sodium 0,1N.
- Lorsque la solution orangée vire en jaune, ajouter 2 gouttes d’empois d’amidon. La solution
devient alors bleue noirâtre. Continuer le titrage jusqu’à ce que la solution devienne plus
claire.

a- Résultat d’analyse sur l’indice d’iode


Sur chaque échantillon de corps gras, nous avons effectué deux mesures de II et avons pris la
moyenne et on emploie une solution aqueuse de thiosulfate de sodium 0,5N.

27
Tableau 4 : Indice d’iode.
Corps gras Masse en g Témoin en Essai en ml II
ml II
Huile de 1,0632 31,4 24,4 8,3549 7,8565
coprah 1,1210 24,8 7,3581
Huile de soja 0,2050 31,4 13 113,9004 118,2424
0,2029 11,8 122,5845
Suif 0,6024 39,7 22,2 36,865 37,4527
0,6039 21,6 38,0405
Huile de 0,6113 39,7 17,9 45,2547 44,3299
palme 0,6315 18,1 43,4052
Huile 0,3028 39,7 19,2 85,9131 84,654
d’arachide 0,3089 19,4 83,3949

b- Interprétation
L’II d’huile d’arachide obtenu à partir de notre analyse est relativement bas (84,654) par
rapport à l’II de norme donnée par la bibliographie (90-98). Nous pensons que cette différence
est due aux qualités de l’huile utilisée qui n’a pas été purifiée par les fabricants. L’II de suif
trouvé (37,4527) est loin de celui de norme (42-48). La différence entre l’II analysé et l’II
dans la norme est due à l’impureté de notre échantillon. L’II de l’huile de coprah trouvé
(7,8565) est dans la norme. Nous pensons que cela est dû par la condition d’expérience. L’II
de l’huile de palme obtenu (44,3299) est proche de la norme (45-58) parce que cette huile
produite par l’entreprise TIKO est bien purifiée.

c- Influence de l’indice d’iode sur les corps gras


D’après la théorie d’addition, un indice d’iode faible veut dire que la matière grasse contient
peu d’acide gras insaturé selon H, G, KIRSHENBAHER. Ces huiles à haut pourcentage
d’acides gras saturés donnent de savon dur, soluble et mousseux même en tiède.

28
Tableau 5 : Indice de saponification et indice d’iode (15)
Huile ou graisse Indice de saponification Indice d’iode
Suif de bœuf 192-198 42-48
Saindoux 191-197 52-68
Beurre du lait 215-235 30-35
Huile de palme 195-205 45-58
Huile de palmiste 246 -254 12-19
Huile de coco 251-264 49-59
Huile de coprah 255-267 5-9
Huile d’olive 188-196 83-87
Huile d’arachide 189-196 90-98
Huile de ricin 178-185 83
Huile de colza 170-192 97-106
Huile de lin 187-192 170-202
Huile de coton 193-197 108-115
Huile de soja 181-192 125-138
Huile de maïs 187-192 110-128
Huile de tournesol 188-194 120-136

I-5-3- Indice d’acide (15)


a- Définition :
L’indice d’acide IA est la masse de KOH en mg pour neutraliser l’acidité libre de 1g de
lipide.
b- Equation
R ─ COOH + OH- R ─ COO- + H2O
Cette détermination de la composition d’empâtage à partir du facteur INS peut s’écrire ainsi.
OH- + H+ H2O
Cette détermination de la composition d’empâtage à partir du facteur INS peut s’écrire ainsi.
c- Principe
Le principe consiste la mise en solution des acides gras libres contenus dans du corps gras
analysé, dans l’éthanol puis titrage de ces acides par une solution aqueuse de potasse.
d- Expression du résultat
- 1l de solution normale de KOH contient 56,1g de KOH.
- 1ml de solution de KOH normale contient 56,1mg de KOH.
- 1ml de solution 0,1N de KOH contient 5,61mg de KOH.
Soit n ml le volume de KOH nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus dans
P grammes de matière grasse.
D’après la définition de l’indice d’acide.
IA mg de KOH neutralise les acides dans 1g de matière grasse

29
56. n.X mg de KOH neutralisant les acides dans Pg de corps gras.

IA 1 56.n.X
= d’où IA =
56. n. X P P

X : Nombre de mole par litre de la solution de KOH.


P : Poids de l’échantillon.
n : Volume de solution de KOH de nombre de mole par litre X pour neutraliser les acides
dans P grammes d’échantillon.

e- L’acidité
L’acidité est le pourcentage d’acide gras libres exprimé conventionnellement selon le corps
gras en :
- acide palmitique PM= 256 pour l’huile de palme
- acide laurique PM= 200 pour l’huile de coprah et l’huile de palmiste
- acide oléique PM=282 pour tous les autres corps gras.
L’huile de coprah et l’huile de palmiste possèdent 41% à 51% d’acide laurique par rapport
aux acides gras totaux.
L’huile de palme contient 32% à 37% d’acide palmitique.
Tous les autres corps gras renferment plus ou moins d’acide oléique.

f- Expression du résultant pour l’acidité


- 1l de solution normale de KOH neutralise PM (g) d’acide oléique ou d’acide laurique ou
d’acide palmitique.
- 1ml de solution normale de KOH neutralise PMg/1000 de ces mêmes acides.
- 1ml de solution à 0,1N de KOH neutralise PMg/10000 de ces mêmes acides.
Soit n (ml) le volume de solution de KOH de nombre de mole par litre X nécessaire pour
titrer les acides gras libres dans P grammes de corps gras.
Par définition 100g de corps gras correspondent à l’acidité % cherchée
.
P grammes de corps gras correspond à PM.X.n (ml)

1000
PM.X.n (ml)
= poids de l’acide gras contenu dans P grammes et neutralisé par n (ml) de
. 1000 . potasse.

30
En effet 100 Acidité % .1000
=
P P.M.X n (ml)

P.M.X.n (ml)
Acidité % =
10. P

g- Influence de l’indice d’acide sur la fabrication de savon


Une acidité élevée relève un signe d’altération des corps gras. Les graisses subissent une
hydrolyse en présence d’humidité et libèrent des acides gras libres. En effet, lors de la
saponification d’un corps gras, les acides gras libres réagissent les premiers avec la soude car
ils sont à l’état libre et forment un premier savon, tandis que la graisse neutre doit être encore
hydrolysée en acides et en glycérol. Le savon formé à partir des acides gras libres peut ainsi
servir d’amorce pour la saponification de la graisse neutre et peut augmenter ainsi la vitesse
de la saponification. Industriellement, ce procédé est valable dans le cas où il n’y a pas
d’amorce provenant d’une opération précédente. Au cours du stockage, une matière grasse
peut s’altérer et libérer de l’acidité libre, soit de la libération d’acides gras (hydrolyse des
glycéries), soit de l’oxydation des liaisons éthyléniques des acides gras constitutifs des
glycérides avec ouverture de ces liaisons conduisant à l’obtention d’acides gras fortement
odorant à chaîne carbonée plus courte (phénomène de rancissement).

h- Mode opératoire
Peser dans une fiole la prise d’essai.
Porter à l’ébullition et sous réfrigérant à reflux la quantité d’alcool nécessaire.
Verser l’alcool sur l’huile et ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine.
Agiter énergiquement et titrer avec la solution de KOH indiquée dans le tableau ci-dessous
jusqu’à coloration rose persistante ;

31
On détermine le poids de la prise d’essai d’après le tableau suivant
Tableau 6 : Relation entre l’indice d’acide et la masse d’échantillon
IA présumé Prise d’essai (g) Volume d’alcool à Normalité de
utiliser (ml) KOH
Inférieur à 1 20 50 0,1
1 à 4 10 50 0,1
4 à 15 2,5 75 0,25
15 à 75 0,5 100 0,5 à 1
Supérieur à 75 0,1 150 1

i- Résultat des analyses sur l’indice d’acide


Comme pour les indices de saponification et d’iode, nous avons fait deux mesures et calculé
la moyenne IA
Tableau 7 : Indice d’acide
Corps gras V (ml) P (g) Normalité n IA
de KOH IA
Suif 2,1 2,5251 0,25 11,6638 9,1681
1,2 2,5223 6,6724
Huile de 1,7 2,5655 0,25 9,2935 8,2674
palme 1,3 2,5178 7,2414
Huile de 1,5 2,5358 0,25 8,2961 7,1267
coprah 1,1 2,5896 5,9574
Huile 0,5 0,5268 0,5 26,623 24,0565
d’arachide 0,4 0,5221 21,4901
Huile de soja 1,6 2,978 0,25 7,5352 7,3903
1,3 2,5164 7,2454

j- Exemple d’application de l’indice d’acide


Neutralisation des huiles alimentaires : Connaissant l’indice d’acide d’une huile quelconque,
nous pouvons calculer la masse de soude nécessaire pour la neutraliser pour obtenir une huile
neutre comestible. D’après la définition de l’indice d’acide, 1g de la matière grasse nécessite
IA= x mg de KOH pour la neutralisation des acides gras libres.
Soit M la masse en grammes de matière grasse à neutraliser.
10-3.x
Moles d’ions OH- sont nécessaires pour neutraliser 1g de matière grasse.
56,1

Soit 40 .10-3.x g de soude pour neutraliser 1g de matière grasse.


56,1

32
D’où la quantité Q de soude pour neutraliser M
40.10-3 x.M
Q = 40g /mol étant la masse moléculaire de NaOH
56,1
Prenons comme exemple, huile de soja qui a une IA = 7 donc une tonne d’huile nécessite.
7.10-3 .40. 106
Q = g
56,1
Soit une quantité Q = 5kg de soude pour sa neutralisation.
I-5-4- Indice d’esters (15)
a- Définition
L’indice d’esters Ie est la masse de KOH en mg pour saponifier à chaud les esters seul de 1g
de lipide.
b- Formule
Ie = IS – IA
c- L’estérification
c1- Définition
Lorsqu’un acide carboxylique réagit sur un alcool, il se forme un ester et de l’eau ; cette
réaction est appelée estérification.
R’─ OH + R─ COOH R─ COOR’ + H2O
L’étude systématique des réactions de saponification fut faite vers 1862 par les français
Bertholet et Péa de Saint-Gilles. Les réactions d’estérification sont généralement réversibles
et accompagnées d’un effet athermique.

c2- Caractère généraux de la réaction d’estérification


Etant une réaction réversible, elle est limitée par la réaction dite hydrolyse de l’ester formé, et
réciproquement la réaction d’hydrolyse d’un ester est limitée par la réaction inverse entre
l’acide carboxylique et l’alcool. La réaction d’estérification est une réaction lente.
La réaction d’estérification est athermique c’est-à-dire qui ne dégage ni n’absorbe pas de
chaleur. La vitesse de réaction d’estérification dépend du nombre de protons donc de la force
de l’acide, l’équilibre est atteint d’autant plus rapidement que l’acide est plus fort.
Théoriquement, la limite de l’équilibre dépend de la classe d’alcool. Ainsi, lorsque l’état
initial correspond à une mole d’acide et une mole d’alcool, on obtient à l’équilibre :
0,67 mole d’ester si l’alcool est primaire.
0,60 mole d’ester si l’alcool est secondaire.
0,05 mole d’ester si l’alcool est tertiaire.

33
c4 – Trans-estérification
La trans-estérification permet de modifier la consistance des huiles en mélangeant ou non
avec d’autres corps gras, et de préparer une graisse émulsifiable et des mono, di glycérides du
glycérol. La trans-estérification peut être dirigé ou non, et elle peut s’opérer de 3 manières.

Soit entre un triglycéride et un alcool : alcoolyse.


Triglyceride + 3CH3OH 3R-COOCH3 + CH2OH-CHOH- CH2OH

Soit entre un triglycéride et un acide gras : acétolyse.

Triglyceride + 3R1COOH 3R-COOH + CH2OOCR1- CHOOCR1-CH2OOCR1

Soit entre un triglycéride et un autre ester d’acide gras :


Triglyceride + 3R1COOR2 3RCOOR2 + CH2OOCR1- CHOOCR1-CH2OOCR1

I-5-5- Indice de peroxyde (15)


a- Définition
L’indice de peroxyde encore appelé indice de Léa, est recherchée pour évaluer l’état de
conservation d’une matière grasse au cours du stockage. En effet, les corps gras peuvent
s’oxyder en présence d’oxygène et de certains facteurs favorisant (UV, eau, enzyme, trace de
métaux …). Cette oxydation est appelée auto oxydation ou rancissement aldéhydique conduit
dans un premier temps à la formation de peroxydes (ou hydro peroxydes) par fixation d’une
mole d’oxygène sur le carbone situé en position α par rapport à une liaison éthylénique des
acides insaturés constitutifs du glycéride. Ces peroxydes se décomposent ultérieurement en
dérivés carbonylés aldéhydes et hydrocétones (responsable de l’odeur rance) et en divers
produits oxygénés (alcools, acides…).

b- Principe
La première étape de cette oxydation peut être suivie par la recherche et le dosage des
peroxydes formés. Ces composés en présence d’iodure de potassium en milieu acide libèrent
l’iode qui est ensuite dosée par une solution de thiosulfate de titre connu T.

34
I-5-6- Insaponifiables (15)
a- Définition
L’insaponifiable est l’ensemble des composés qui ne sont pas d’esters mais tous les autres
produits de constitution plus ou moins complexe, non décomposés par la potasse tels que :
Les carbures d’hydrogène, les alcools à poids moléculaires élevés, les vitamines liposolubles
(A, D, E, K ...) et le glycérol

b- Principe
L’insaponifiable est soluble dans l’éther de pétrole. Après saponification des corps gras par
une solution alcoolique de potasse 2N environ, l’insaponifiable contenu dans l’échantillon est
extrait par l’éther de pétrole en utilisant une ampoule à décanter. On chasse l’éther et l’extrait
est pesé jusqu’à l’obtention d’un poids constant.

c- Expression du résultat
Soient : M (g) la masse de prise d’essai.
M1 (g) la masse de l’insaponifiable avec le ballon.
M1─M2 = masse de l’insaponifiable dans M grammes de corps gras.
Le pourcentage d’insaponifiable vaut :
M1-M2
Insap % = 100
M

d- Utilité de la détermination de l’insaponifiable


Par définition, on ne peut pas saponifier l’insaponifiable. Ce dernier représente donc une
matière utile dans l’huile pour la savonnerie. Plus il est élevé, plus la quantité saponifiable est
faible et le rendement en savon diminue.

I-5-7- Facteur INS


a- Définition
Selon E, WEBB, le facteur INS est tel que : INS = IS ─ II

35
b- Utilité de la connaissance de facteur INS
Un mélange des corps gras possédant un INS compris entre 90 et 115 donnera un savon aux
qualités les mieux équilibrés : dureté, solubilité, émulsive.

c- Exemple de calcul de INS


Si le savonnier dispose du suif (INS=155) et d’huile d’arachide (INS = 101) et qu’il veut
consommer dans l’empattage une proportion égale de ces deux matières premières,
représentant au total 50% de la charge, pour éviter que le savon ne soit pas dur, il composera
le reste du % avec par exemple 20% d’huile de palme blanchie (INS=141), 20% d’huile de
soja (INS=56) , et 10% de résine. La moyenne des facteurs INS étant ainsi ramenée à environ
108, qui est compris entre 90 et 115, le savon sera de consistance et d’émulsive convenable.
Cette détermination de la composition d’empâtage à partir du facteur INS peut s’écrire ainsi.

Tableau 8 : Composition d’empâtage


INS Pourcentage
Corps gras dans le mélange
Suif 155 25%
Arachide 101 25%
Palme 141 20%
Soja 56 20%
Résine 50 10%

Soit IN S = INS moyen du mélange

155.25+101.25+141.20+56.20+50.10
INS =
100

INS = 108 ,4.

I-5-8 Densité (15)


a- Définition
La densité d’un corps gras le rapport de la masse d’un certain volume de ce corps à masse du
même volume d’eau.

b- Expression des résultats


Pour les corps gras fluides à la température ambiante.
-Peser un pycnomètre vide, soit la masse mo

36
-peser avec ce pycnomètre plein d’eau jusqu’au trait de rappel, soit la masse me
-peser ce pycnomètre plein d’huile après avoir vide et bien sèche soit la masse mh
D’après la définition de la densité
mh –mo
d=
me-mo

c- Intérêt de la détermination de la densité


La densité d’un corps gras informe la possibilité de liquifidation. Plus la densité est petite,
plus la liquifidation est rapide.
Huile siccative d 20 ≥ 0,930
Huile non siccative 0,915 ≤ d20 ≤ 0,920
Huile semi – siccative 0,920 ≤ d20 ≤0,930
d20 = densité à la température 20°C.

I-5-9- Indice de réfraction (15)


a- Définition
L’indice de réfraction est une détermination physique des corps gras.
C’est le rapport du sinus de l’angle d’incidence du rayon lumineux « a » au sinus de l’angle
de réfraction « b ».

Sin (a) rayon incident a


N=
Sin (b)

Rayon réfraction

Figure 2 : Rapport de l’angle d’incidence et l’angle de réfraction

37
b- Caractéristique de l’indice de réfraction
L’indice de réfraction d’un corps grasse est inversement proportionnelle à la température et à
Longueur d’onde (du violet au rouge). Elle diminue lorsque la température s’élève et la
longueur d’onde croît. Pour travailler avec cet indice, il fallait donc de préciser la température
à laquelle la mesure a été faite et la longueur d’onde de la lumière utilisée.

c- Réfractomètre.
En laboratoire, on emploie un réfractomètre d’ABBE pour mesurer l’indice de réfraction d’un
corps gras. Cet appareil donne directement l’indice de réfraction d’une matière grasse
correspondant à la raie D (jaune) du sodium de longueur d’onde 589mµ.
La température de référence est de 20°C pour les huiles et 40°C à 60°C pour les graisses
solides à la température ordinaire.

d- Notation
n20D : indice de réfraction du corps gras à la température 20°C qui est relatif à la raie D du
sodium.
e- Intérêt de la détermination de l’indice de réfraction
Cette constante physique détermine la pureté des corps gras car elle peut être modifiée par de
nombreux facteurs :
Teneur en acides gras libres (dû à l’hydrolyse des corps gras).
Oxydation ou hydrogénation des doubles liaisons.

Tableau 9 : Indice de réfraction de quelques corps gras selon la norme AFNOR


Groupes d’huiles Indice de réfraction à 15°C Exemples
Huiles non succatives 1,469 à 1,470 Huile d’olive
1,470 à 1,472 Huile d’arachide
Huiles semi-succatives 1,472 à 1,475 Huile de coton
1,475 à 1,478 Huile de soja
Huiles succatives 1,482 à 1,484 Huile de lin

Pour résumer voici le tableau récapitulatif d’analyse sur les indices des constantes chimiques
que nous avons traité ci-dessus et le tableau récapitulatif de norme donnée par AFNOR.

38
Tableau 10 : Tableau récapitulatif d’analyse sur les indices chimiques de notre échantillon.
Indices chimiques Indice de Indice d’iode Indice d’acide
des corps gras saponification
Suif 189,3099 37,4527 9,1681
Huile de coprah 251,1091 7,8565 7,1267
Huile de soja 185,7986 118,2424 7,3909
Huile de palme 193,1713 44,3299 8,2674
Huile d’arachide 183,3574 84,654 24,0565

Tableau 11: Tableau récapitulatif de norme AFNOR sur les indices physiques ou chimiques
de notre échantillon.
Indices Indice de Indice d’iode densité Indice de
physiques ou saponification réfraction
chimiques des
corps gras
Suif 192-198 42-48 0,906-0,912 à 1,457-1,458 à
40°C 40°C
Huile de coprah 255-267 5-9 0,901-0909 à 1,448-1,450 à
40°C 40°C
Huile de soja 181-192 125-138 0,914-0,921 à 1,473-1,477 à
20°C 20°C
Huile de palme 195-205 45-58 0,897-0,900 à 1,454-1,458 à
40°C 40°C
Huile d’arachide 189-196 90-98 0,914-0,916 à 1,470-1,472 à
20°C 20°C

Interprétation
Les résultats indiquent que l’indice de saponification de l’huile de palme, l’huile d’arachide,
l’huile de coprah, suif, ne sont pas cadré dans les intervalles des normes données par AFNOR.
Nous pensons que cela est dû par les modes d’extraction et d’épuration subis par les
échantillons avant les mesures. Ainsi, l’extraction artisanale de l’huile d’arachide n’est pas la
même que l’extraction industrielle de la même huile. L’épuration faite par la Société
Industrielle du Boina sur l’huile de coprah n’est pas égale à celle faite par la Savonnerie
Tropicale sur cette même huile. De plus, les valeurs retrouvées dépendent des modes de
culture. En effet ; la culture de palmier à Madagascar n’est pas égale à la culture de même
arbre en France. Les résultats d’analyse dépendent aussi des modes d’élevage ; l’élevage des
bovins en Afrique du sud n’est pas comme celui à Madagascar.
A propos de l’indice d’iode ; les résultats d’analyse sur le suif, l’huile de soja, l’huile de
palme, l’huile d’arachide ne correspondent pas aux normes données par AFNOR. Ceci est en
relation avec le mode de conservation de ces huiles avant les mesures. Il se peut qu’au contact
avec l’oxygène et l’hydrogène de l’air, les graisses neutres de notre échantillon subissent une
hydrolyse et se décomposent en acides gras libres et en glycérol.

39
DEUXIEME PARTIE :
TRAVAUX AU LABORATOIRE

II-1- Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles (1)


II-1-1- Principe
La détermination de la teneur en eau et en matières volatiles d’échantillon du savon est faite à
partir de la méthode par étuvage.
L’échantillon est chauffé à une température de 103°C±2°C, puis séché à l’étuve jusqu’à
l’obtention d’une masse constante.

II-1-2- Expression du résultat


.La teneur en eau et en matières volatiles exprimées en pourcentage en masse est
(M1-M2).100

(M1-M)

M1 masse en gramme du bécher à vide.


M2 masse en gramme du bécher vide contenant la prise d’essai avant étuvage.
M masse en gramme du bécher à vide contenant la prise d’essai après étuvage.
La masse du savon sec est la différence entre la masse obtenue après le 2ème passage à l’étuve
et la masse du cristallisoir vide et sec.

II-1-3-Mode opératoire
Peser 5g de savon dans un cristallisoir taré, séché à 105°C et refroidi à la température
ambiante dans un dessiccateur. Sécher à l’étuve à 105°C jusqu’à poids constant.

40
II-1-4- Résultat d’expérience sur la teneur en eau et en matières volatiles de savon.
Tableau 12 : Teneur en eau et en matières volatiles de savon
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de
nosy » Marseille
Masse en 100,1067 103,3687 22,2809 105,316
gramme du
bécher à vide
Masse en 105,5214 108,1911 27,0452 109,9779
gramme du
bécher vide +
essai avant
étuvage
Masse en 104,2384 107,2434 25,8223 108,6992
gramme du
bécher vide +
essai après
étuvage
Masse en 5,1078 5,0086 5,0994 5,0913
gramme de prise
d’essai
Teneur en eau et
en matières 25,12 19,65 25,67 27,43
volatiles en %
en masse

Perte des poids


La teneur en eau est = 100
Masse de la prise d’essai

Tableau 13 : Teneur en eau de savon

Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de


nosy » Marseille
Perte des poids 1,283 0,9477 1,2229 1,2787
Poids de la prise 5,1078 5,0086 5,0994 5,0913
d’essai
% en masse en 25,11 18,9214 23,98 25,11
eau

2-1-5- Interprétation
Les déterminations de la teneur en eau et en matières volatiles sont faites dans les intervalles
de température 100°C et 110°C. Donc les pertes de poids observées sont dues au départ de
l’eau d’humidité et de l’eau de surfaces. Nous notons que l’eau de surfaces provient de
l’atmosphère.

41
L’eau de constitution (l’eau venant de la structure cristalline) et les matières volatiles comme
le carbone (qui se transforme en CO et en CO2) et le souffre (qui se transforme en SO2 et en
SO3) ne se sont volatilisés qu’à une température supérieure à 400°C.
La teneur en eau et en matières volatiles de savon SIB, et « Savon Ny nosy » est
respectivement 25,12% et 25,67%. Nous pouvons considérer que ces deux valeurs sont
sensiblement égales. Ces deux savons fabriqués à Madagascar utilisent les matières premières
importées. Ils sont des savons à usage domestique. Voilà pourquoi que leurs teneurs en eau et
en matières volatiles sont un peu plus élevés celle du savon santex.
La teneur en eau et en matières volatiles de savon santex est 19,65 (valeur relativement basse
par rapport aux trois autres). Le savon santex est un savon sec fabriqué de l’extérieur et
vendu dans une boîte pour une meilleure conservation et une utilisation plus longtemps ; c’est
un savon de toilette fabriquée pour une meilleure santé de la peau.
Pour le savon de Marseille, la teneur en eau et en matières volatiles est plus élevée avec la
valeur 27,43. C’est un savon à usage domestique importé. Cette valeur élevée est garantie par
la qualité des matières premières utilisées.

II-2- Détermination de la teneur en alcali libre caustique des savons (1)


II-2-1- Principe
Le savon contient en général une légère quantité de matières grasses neutres insaponifiables ;
Pour déterminer la teneur en alcali libre caustique dans le savon, nous allons utiliser la
méthode à l’éthanol.
II-2-2-Expréssion du résultat
La teneur en alcali libre caustique exprimée en NaOH est donnée en pourcentage en masse par
la formule :
0,04.V.T
NaOH % = 100
M
V volume en ml de la solution aqueuse d’HCl versé
T normalité de la solution aqueuse d’HCl
M masse en gramme de prise d’essai g.

II-2-3- Mode opératoire


Prise d’essai 2,5g environ des savons.
Dissoudre les échantillons au chauffage à reflux dans 250ml d’éthanol neutre.
Après dissolution, refroidir la solution et ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine.

42
Titrer la solution éthanolique par la solution aqueuse d’HCl à 0,2N jusqu’à l’obtention de
coloration rose persistante au moins dans dizaine de seconde ;
Mesurer les volumes en ml d’HCl versés.

Tableau 14 : Teneur en alcali libre caustique des savons


Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Dissolution à Solution marron Solution vert Solution Solution blanche
reflux clair incolore
Après ajout de Pas de Pas de Pas de Pas de
phénolphtaléine changement de changement de changement de changement de
couleur couleur couleur couleur
Prise d’essai en 2,523 2,536 2,586 2,598
gramme
Normalité 0,2 0,2 0,2 0,2
d’HCl
Volume en ml 0,26 0,1 0,28 0,27
d’HCl versé
% en masse de 0,080 0,031 0,087 0,083
NaOH

II-3- Détermination de la teneur en alcali libre total des savons (1)


II-3-1- Définition
L’alcali libre total est la somme de l’alcali libre caustique et de l’acide libre carbonaté.

II-3-2- Principe
Dissolution du savon dans une solution éthanolique et neutralisation de l’alcali libre par une
solution d’acide sulfurique et titrer ensuite l’excès d’acide par la solution de potasse
éthanolique.

II-3-3- Expression du résultat


La teneur en alcali libre total est exprimée en pourcentage en masse de NaOH par :
VT –V’T’
% NaOH = 0,04 100

43
M masse en gramme de prise d’essai.
V volume en ml de la solution aqueuse de H2SO4
T normalité de la solution aqueuse de H2SO4
V’ volume en ml de la solution éthanolique de KOH
T’ normalité de la solution éthanolique de KOH
Tableau 15 : Teneur en alcali libre total des savons

Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de


« Ny nosy » Marseille
Dissolution à Solution Solution Solution Solution blanche
reflux Marron vert clair incolore
Ajout de H2SO4 Dégagement de Dégagement de Dégagement de Dégagement de
gaz et précipité gaz et précipité gaz et précipité gaz et précipité
Volume en ml
d’H2SO4 1N 0,72 0,31 0,66 0,73
versé
Volume en ml
de KOH 0,1N 6,81 2,8 7,1 6,85
versé
Prise d’essai en 1,2526 1,2537 1,2569 1,2581
gramme
% en masse de 0,151 0,097 0,162 0,159
NaOH

II-3-4- Interprétation
Les teneurs en alcali libre total de savon SIB et de « Savon Ny nosy » sont sensiblement
égales à la teneur en alcali libre total du savon de Marseille. Cet alcali libre total sert à
neutraliser l’acide gras totaux bruts qui risque de conserver une quantité élevée d’humidité qui
favorise la détérioration des savons. La teneur en alcali libre total du savon santex est très
faible. Ce savon est toujours enveloppé dans une boite car il ne résiste pas l’humidité.

II-4- Détermination d’excès de base ou d’excès d’acide gras libre des savons (18)
But : Déterminer si le savon est basique ou acide.
II-4-1- Principe
Le savon peut être acide ou basique.
Il est acide s’il y a excès d’acide gras non saponifiés Il est basique s’il a excès de base lors de
la saponification des corps gras.

44
Le principe est la mise en solution d’une prise d’essai de savon dans l’éthanol neutre et
déterminée l’action de la solution avec la phénolphtaléine.
Si la solution est rose, elle est basique.
Si la solution est incolore, elle est acide.

II-4-2- Expression du résultat.


L’excès d’acide gras libre exprimé en % d’acide oléique est :
0,0282.V
% en acide oléique = 100
M
V volume en ml de la solution aqueuse de NaOH versé
M masse en gramme de prise d’essai
La masse moléculaire d’acide oléique est 282g/mol

II-4-3- Mode opératoire


On dissout 1,25g du savon dans 12,5ml d’éthanol neutre I dans un bécher en chauffant.
Quand le savon est entièrement dissout, on filtre la solution et on lave plusieurs fois à
l’éthanol neutre I chaud en mesurant les volumes de lavage utilisé.
On ajoute au filtrat quelques gouttes de phénolphtaléine.
Si la solution est rose, on s’arrête car l’excès de base est indéterminé par cette méthode.
Si la solution est incolore ou pas de changement de couleur, on titre avec NaOH à 0,1N.

45
II-4-4- Résultat d’expérience sur l’excès de base ou l’excès d’acide dans les savons

Tableau 16 : Excès de base ou excès d’acide gras libre dans les savons

Echantillon Savon SIB Savon Santex Savon « Ny Savon de


nosy » Marseille
Dissolution Solution marron Solution Solution Solution blanche
sans dépôt incolore sans incolore sans sans dépôt
dépôt dépôt
Filtration et 10ml 10ml 10ml 10ml
volume en ml Filtra beige Filtra incolore Filtra jaune Filtra incolore
d’éthanol versé poussin
Ajout de la Pas de pas de Solution rose pas de
phénolphtaléine changement de changement de violacé changement de
couleur couleur couleur
Masse en 1,2552 1,2576 1,2538 1,251
gramme de
prise d’essai
Volume en ml 0,34 0,21 - 0,32
de NaOH versé
Excès d’acide 0,78 0,47 - 0,73
% en acide
oléique

II-4-5- Interprétation
Le savon SIB, le savon santex, le savon de Marseille sont acides alors que le « Savon Ny
nosy » est basique. La détermination d’excès de base de ce savon est impossible par cette
méthode. Les propriétés acides de ces trois savons sont dues aux matières premières et leurs
proportions que les fabricants de ces savons utilisent. En tout cas, l’excès d’acides gras libres
dans notre échantillon se trouve dans la norme parce que la norme propose 0,08% en acide
oléique selon la bibliographie.

II-5- Détermination de la teneur en carbonate alcalin et en alcali total (16)


II-5-1- Principe
L’alcalinité totale des savons est obtenue en effectuant le dosage volumétrique en présence
d’indicateur coloré de la solution hydro alcoolique à 50% des savons avec un acide fort.
L’alcalinité carbonatée est alors la différence entre l’alcalinité totale et celle libre.

46
II-5-2- Expression du résultat
Pour une prise d’essai de masse m le pourcentage en masse exprimé en NaOH est
V.C
% en NaOH = 0,04 100
M
V volume en ml de la solution aqueuse de HCl versé
C concentration de la solution aqueuse de HCl versé
M masse de prise d’essai

II-5-3- Mode opératoire


Dissoudre par chauffage à reflux la prise d’essai environ 1,25g des savons dans 12,5ml
d’éthanol 50%.
Titrer la solution obtenue par la solution aqueuse d’HCl 0,1N en présence de tournesol.

II-5-4- Résultat d’expérience sur la teneur en carbonate alcalin des savons.


Tableau 17 : Teneur en carbonate alcalin des savons
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de
nosy » Marseille
Masse de prise 1,2526 1,2537 1,2569 1,2581
d’essai
Alcalinité libre 0,151 0,097 0,162 0,159
total en ml
Alcalinité total 7,24 6,15 7,97 7,81
en ml
Carbonate 7,089 6,053 7,808 7,651
alcalin en % de
NaOH

II-5-5- Interprétation
Les trois savons à usage domestique ont sensiblement la même teneur en carbonate alcalin qui
joue un rôle de détergent (élimination des saletés sur les vêtements). Selon CHATILLO : « un
savon qui a la teneur en carbonate alcalin élevé est meilleur au pouvoir détergent ». C’est le
cas de ces trois savons. Par contre la teneur en carbonate alcalin du savon santex est faible par
rapport aux trois autres parce qu’il est réservé à la toilette.

47
II-5-6- Résultat d’expérience sur la teneur en alcali total des savons.

Tableau 18 : Teneur en alcalinité total des savons


Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Dissolution à Solution Solution Solution Solution
reflux dans Marron vert incolore blanche
l’éthanol 50%
Ajout 1mlde Solution rose Solution rose Solution rose Solution rose
phénolphtaléine claire intense
Titrage avec Décoloration décoloration Formation de Formation de
HCl aqueux précipité blanc précipité blanc
0,1N et décoloration et décoloration
Masse de prise 1,2526 1,2537 1,2569 1,2581
d’essai
Volume en ml 22,6 19,27 25 25,5
d’HCl versé
Alcalinité total 7,24 6,15 7,97 7,81
des savons en %
en masse en
NaOH

II-5-7- Interprétation
Les teneurs en alcalinité total du savon à usage domestique sont sensiblement égales parce
que ce sont des savons utilisés comme détergent, tandis que celle du savon santex est
relativement basse puisque c’est un savon de toilette réservé au nettoyage de la peau.

II-6- Détermination de la teneur en acide gras totaux bruts des savons (7)
II-6-1- Définition
Les acides gras totaux sont l’ensemble des acides saponifiés libres combinés avec le glycérol
et ceux qui ont réagi avec la base lors de la saponification.
RCOO-Na+ RCOO- + Na+
Décomposition d’un savon par un acide.
RCOONa + HCl RCOOH + NaCl

48
II-6-2- Principe
Le but de cette manipulation est d’extraire les acides gras ; après décomposition avec HCl en
présence de l’éther diéthylique, ensuite le solvant est enlevé par évaporation à sec au bain
marie enfin de peser l’acide gras extrait.

II-6-3- Expression du résultat.


La teneur en acide gras totaux bruts exprimé en % en masse est
Macides gras totaux bruts
% acide gras totaux = 100
Masse de la prise d’essai

II-6-4- Mode opératoire


Prise d’essai 12,5g environ
Dissoudre la prise d’essai dans un bécher et ajouter 10ml d’eau chauffant.
Ajouter 15ml d’eau, verser de l’acide HCl concentré 11N pour libérer entièrement les acides
gras. Ajouter 6,25ml d’éther, boucher et agiter puis laisser reposer pendant 20minutes.
Mettre dans l’ampoule à décanter, enlever la phase aqueuse et recueillir la phase éthérée dans
un cristallisoir taré. Chasser l’éther au bain marie et sécher à l’étuve de 100°C à 110°C
jusqu’à disparition de traces d’eau (environ 20minutes).
Refroidir au dessicateur et peser.

49
II-6-5- Résultat d’expérience sur la teneur en acides gras totaux des savons
Tableau 19 : Teneur en acides gras totaux bruts des savons

Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de


« Ny nosy » Marseille
Dissolution, Solution non Solution non Solution Solution
dilution et ajout homogène en haut homogène en haut homogène homogène
4ml d’HCl 11N incolore en bas incolore en bas blanche très blanche peu
par chaque beige moussant vert peu moussant moussant moussant
échantillon
Extraction à Solution non Solution non Solution non Solution non
l’éther et agitation homogène pas de homogène pas de homogène pas de homogène pas de
changement de changement de changement de changement de
couleur couleur couleur couleur
disparition de disparition de disparition de disparition de
mousse mousse mousse mousse
Décantation Décantation lente, Décantation lente, Décantation Décantation
phase éthérée phase éthérée rapide, phase rapide, phase
marron, phase vert, phase éthérée très éthérée jaune,
aqueuse jaune aqueuse vert clair blanche, phase phase aqueuse
pâle aqueuse incolore incolore
Evaporation à sec Huile marron Huile vert clair Huile incolore Huile incolore
au bain marie, solide à 25°C, solide à 25°C solide à 25°C solide à 25°C
étuvage pendant d’odeur de coprah d’odeur de coco d’odeur de suif et d’odeur de coprah
45min et de palme et de palme de palme et de palme
Masse en gramme 12,059 12,5197 12,029 12,5085
de prise d’essai
Masse en gramme 7,0858 7,3678 6,7278 7,066
de prise d’essai
après étuvage
% en acides gras 58,76 58,85 55,93 56,49
totaux bruts

II-6-6- Interprétation
Les teneurs en acides gras totaux bruts de notre échantillon sont sensiblement les mêmes et
obéissent à la norme donnée par la bibliographie (60%). Si ces teneurs en acides gras totaux
bruts dépassent cette norme, les savons risquent d’abîmer les tissus des vêtements.

II-7- Détermination de la teneur en acides gras et en glycérol (16)


II-7-1- Principe
Séparer les acides gras du savon par des acides forts minéraux, et déterminer la teneur en
glycérol dans le filtrat au moyen d’une extraction avec de l’éthanol et de carbonate de sodium.
II-7-2- Expression du résultat
Masse d’huile
% huile = 100
Masse du savon

50
Or Mhuile = (Mpapier filtre+huile) – (Mpapier filtre)
(Mpapier filtre+huile) – (Mpapier filtre)
%huile = 100
Masse du savon

Masse du glycérol
%glycérol = 100
Masse du savon

Or M glycérol = (M d’huile avant étuvage) – (M d’huile après étuvage) et

M d’huile avant étuvage = (M d’huile avant étuvage+masse du bécher) – (masse du bécher)

M d’huile après étuvage = (M d’huile après étuvage+masse du bécher) – (masse du bécher)

II-7-3- Mode opératoire


Prise d’essai 1,25g environ des savons.
Chauffer dans un bécher de 10ml la prise d’essai.
Ajouter jusqu’à excès de l’acide chlorhydrique 0,1N et laisser à chaud jusqu’à ce que les
acides gras surnagent. Filtrer sur un papier filtre et laver à l’eau chaude jusqu’à ce que l’eau
de lavage ne soit pas acidulée. Laver avec l’éthanol bouillant. Mesurer les solutions de lavage.
Sécher le filtrat et peser. Saturer le filtrat au carbonate de sodium puis évaporer en sirop.
Dissoudre le sirop dans l’éthanol 95% et filtrer l’insoluble. Evaporer le filtrat alcoolique dans
un bécher et peser. Calciner le résidu à température de 200°C à 250°C, refroidir au dessicateur
et peser.

51
II-7-4- Résultat d’expérience sur la teneur en acides gras et en glycérol des savons

Tableau 20 : Détermination de la teneur en acides gras et en glycérol des savons.


Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Décomposition Matière marron Matière verte en Acide gras Acide gras
avec 30ml d’HCl en suspension suspension incolore en incolore en
à chaud suspension suspension
Filtration et Filtrat Filtrat Filtrat Filtrat
rinçage à l’eau et beige Vert Blanc laiteux
à l’éthanol chaud
Masse en 1,2503 1,2512 1,2508 1,2516
gramme des
savons
Masse en 1 1 1 1
gramme de
papier filtre
Masse d’huile + 3,6093 3,6082 3,5885 3,6024
papier filtre en
gramme
Masse du bécher 100,1067 103,3687 22,280 105,316
en gramme
Md’huile+bécher 100,2192 103,4801 22,3909 105,4267
avant étuvage en
gramme
Md’huile 100,2142 103,4693 22,3859 105,4217
+bécher après
étuvage en
gramme
Md’huile avant 0,1125 0,1114 0,1109 0,1107
étuvage en
gramme
Md’huile après 0,1075 0,1006 0,1059 0,1057
étuvage en
gramme
Masse du 0,075 0,0064 0,0059 0,0057
glycérol en
gramme
% en masse du 0,59 0,51 0,47 0,45
glycérol
Masse d’huile en 0,7533 0,7522 0,7325 0,7464
gramme
% en masse 60,24 60,11 56,56 59,63
d’huile

II-7-5- Interprétation
Les teneurs en acides gras et en glycérol des quatre savons sont sensiblement égales. Ces
valeurs sont dues aux matières premières utilisées.

52
II-8-Détermination de la teneur en matières insaponifiables des savons (1)
II-8-1-Principe
Les matières non saponifiées contenues dans la pâte peuvent être extraite dans l’éther de
pétrole après pulvérisation de la pâte avec le gel de la silice.

II-8-2- Expression du résultat


Le pourcentage en masse des matières insaponifiables du savon est

Masse de matières insaponifiables (M) .100


Masse du savon

Avec M = (masse du cristallisoir+essai après étuvage) – (masse du cristallisoir)

II-8-3- Mode opératoire


Prise d’essai 1,25g des savons
Mettre dans un bécher de 100ml la prise d’essai
Ajouter 2ml à 5ml d’éthanol à 95%.
Ajouter 1,5g de gel de silice et bien mélanger.
Mettre à 100°C pendant 20min et pulvériser.
Extraire 3 fois avec 10ml d’éther de pétrole en recueillant les solvants dans un cristallisoir
après avoir décanté ou filtré.
Evaporer à sec les solvants réunis refroidir au dessicateur et peser.

53
II-8-4- Résultat d’expérience sur la teneur en matières insaponifiables des savons
Tableau 21 : Teneur en matières insaponifiables
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Mise en pâte en Pâte marron Pâte verte Pâte incolore Pâte blanche
chauffant
Ajout de silice La pâte se mêle La pâte se mêle La pâte se mêle La pâte se mêle
étuvage et avec la silice avec la silice avec la silice avec la silice
pulvérisation
3ème extraction Filtra Filtra Filtra Filtra
avec l’éther de beige Vert clair Laiteux Jaune pâle
pétrole
Masse du 105,295 99,2412 103,337 105,3827
cristallisoir
Masse de prise 1,2179 1,2487 1,2663 1,2338
d’essai
Masse d’essai 105,3072 99,2528 103,3477 105,3933
après étuvage +
masse des
cristallisoirs
Masse des 0,0122 0,0116 0,0107 0,0106
matières
insaponifiables
% en masse de 0,98 0,93 0,85 0,86
matières
insaponifiables

II-8-5- Interprétation
Les teneurs en matières insaponifiables du savon santex, du savon « Ny nosy» et du savon de
Marseille sont sensiblement égales et basses. Ces valeurs sont dues aux succès des
blanchissements et aux purifications des corps gras faits par ces industries qui utilisent des
matériels plus récents.
La teneur en matières insaponifiables du savon SIB est un peu élevée par rapport aux trois
autres. Cet excès de valeur est dû au corps gras que cette société utilise. La Société
industrielle du Boina utilise les soapstocks comme la matière grasse de base dans sa
fabrication, or les soapstocks ne sont que les déchets recueillis à partir de la fabrication
d’huile d’arachide, et que ces déchets contiennent beaucoup d’impuretés.
Il est à noter que si la teneur en matières insaponifiables est élevée, le rendement est
obligatoirement abaissé.

54
II-9- Détermination de la teneur en résine des savons (16)
II-9-1-Principe
La manipulation consiste à estérifier les acides carboxyliques des savons. Selon Twitchell, les
acides résiniques s’estérifient plus lentement que les acides gras.
L’estérification par l’alcool méthylique en présence d’ H2SO4 permet de les isoler et peser ou
doser par titrimétrie.
II-9-2- Expression du résultat
Le pourcentage en acide résinique exprimé en acide oléique est :

0,0282. (V-V’)
% acide = 100
M
V volume en ml de potasse méthanolique nécessaire pour doser la solution méthanolique
sulfurique des savons.
V’ volume en ml de potasse méthanolique pour l’essai à blanc.
M masse en gramme de la prise d’essai.

II-9-3-Mode opératoire
Prise d’essai 1g des savons
Dissoudre la prise d’essai dans 10ml du méthanol sulfurique en portant à reflux pendant
20min.Refroidir et titrer en présence de phénolphtaléine par une solution de KOH à 0,2N.
Effectuer simultanément un essai à blanc dans la même condition d’expérience.

Remarque
Si V’>V la solution est basique, le taux d’acide résiniques n’a pas obtenu par cette méthode.
Si V >V’ la solution est acide, on peut doser l’excès d’acide dans l’échantillon et calculer
La quantité d’acide dans la prise d’essai.

55
II-9-4- Résultat d’expérience sur la teneur en acide résinique des savons
Tableau 22 : Teneur en acide résinique des savons

Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de


nosy » Marseille
Dissolution dans Savon non Savon non Savon non Savon non
le méthanol soluble, soluble, soluble, soluble,
sulfurique apparition du apparition du apparition du apparition du
gel, la solution gel, la solution gel, la solution gel, la solution
est beige est vert est incolore est blanche
Ajout de La solution La solution La solution La solution
phénolphtaléine devient incolore devient vert clair devient rose et devient blanche
et titrage avec et solidifie à et solidifie à solidifie à froid et solidifie à
KOH froid froid froid
méthanolique à
0,2N
Masse en 1,0112 1,26 1,0246 1,039
gramme de prise
d’essai
Volume en ml 1,33 0,45 0 0,37
de KOH versé à
blanc
Volume en ml 1,20 0,34 0 0,20
de KOH versé
avec essai
% en masse en 0,362 0,309 0 0,461
acide oléique

II-9-5- Interprétation
La fabrication des savons nécessite l’utilisation d’acides, mais la Savonnerie Tropicale
n’utilise pas de l’acide résinique dans sa fabrication. Les savonniers du savon SIB, du savon
de Marseille, du savon santex en utilisent respectivement avec les valeurs 0,332- 0,309- 0,441

II-10-Action de l’eau sur les savons (9)


II-10-1- But
.Evaluer la dureté, la solubilité, des savons dans l’eau.
II-10-2- Observation
On prend la masse de l’échantillon.

56
Lorsqu’on ajoute de l’eau sur les savons ceux-ci coulent aux fonds des tubes à essai. La
solution surnageante est limpide avec l’eau chaude, il apparaît une formation des mousses et
une dissolution des savons.

Tableau 23 : Action de l’eau sur le savon.


Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de
nosy » Marseille
Aspect du savon Mou Mou mou mou
Solution Marron Vert incolore blanche
pH de la 10,2 10 10,4 10,2
solution
Hauteur de la 12 10 11 10
mousse en cm
stablité de la 5 4 4 5
mousse en heure
Savon restant Plus de moitié Plus de moitié gel gel
Ajout de 2ml Diminution de Diminution de Diminution de Diminution de
d’eau de chaux mousse mousse mousse mousse

II-10-3- Interprétation
La température et l’agitation favorisent la dissolution des savons dans l’eau. Plus la
température est élevée, plus la dissolution du savon dans l’eau est rapide. Plus l’agitation est
forte, plus la dissolution du savon dans l’eau est très vite.

II-11- Action de l’éthanol les savons (7)


II-11-1- But
Evaluation de la solubilité des savons dans l’alcool.
II-11-2- Mode opératoire
Nous avons pris 1ml de chaque échantillon qui est ensuite immergé dans 2ml d’éthanol.
II-11-3- Observation
Les savons coulent dans les solutions alcooliques.
La solution devient limpide et lorsque chaque morceau de savon commence à couler, nous
passons à l’agitation manuelle.
Le résultat d’expérience est recueilli dans le tableau 21.

57
Tableau 24 : Action de l’alcool sur les savons

Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de


« Ny nosy » Marseille
Agitation et Formation de Formation de Formation de Formation de
chauffage mousse mousse mousse mousse
persistante persistante persistante persistante
pendant pendant pendant pendant
quelques quelques quelques quelques
minutes minutes minutes minutes
Solution Solution marron Solution verte Solution Solution
obtenue Limpide à chaud limpide à chaud incolore limpide incolore limpide
à chaud à chaud
pH à 60°C 5,70 5,88 8,92 5,73
Après 4h de Gel, la solution Gel, la solution Gel, la solution Gel, la solution
repos devient solide devient solide devient solide devient solide

II-11-4- Interprétation
Le pH de la solution alcoolique est inférieur au pH de la solution aqueuse des savons car dans
la plupart des cas, l’alcool a une trace d’acide. Le pH de la solution alcoolique est acide, de
plus la gélification montre que nos échantillons sont des savons sodiques.

II-12- Action de phénol sur la solution aqueuse des savons (16)


II-12-1- But
Voir la différence entre les savons sodiques et les savons potassiques.
On prend comme référence l’écoulement d’eau, dans la burette graduée considérée le temps
d’écoulement de 10ml d’eau distillée est de 6 secondes.

58
Tableau 25 : Action du phénol sur les savons.
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de
nosy » Marseille
Temps 20 20 20 20
d’agitation en
minutes
Solution Solution Solution Solution Solution
obtenue homogène un homogène homogène un homogène un
peu visqueuse visqueuse peu visqueuse peu visqueuse
Temps 16 15 15 14
d’écoulement en
seconde
Réaction avec Bulles de Bulles de Bulles de Bulles de
ajout de phénol mousse agrandie mousse agrandie mousse agrandie mousse agrandie
Avec la Avec la Avec la Avec la
formation du gel formation du gel formation du gel formation du gel
Temps 17 16 16 15
d’écoulement en
seconde

II-12-2- Interprétation.
Les résultats obtenus montrent que la solution aqueuse du savon SIB se trouve plus visqueuse
que celles des autres savons. L’ajout de phénol a augmenté le temps d’écoulement des
solutions savonneuses, ces échantillons sont des savons sodiques.

II-13- Action détergentes des savons (7)


II-13-1- But
Evaluation de pouvoir détergent des savons.
II-13-2- Observation
Le lavage après trempage est beaucoup plus réussi par rapport au lavage direct.
Le pouvoir moussant, le pouvoir détersif des quatre savons sont presque la même.
La seule différence, c’est que le savon de Marseille donne une mousse très blanche par
rapport aux autres échantillons.

59
II-14- Détermination de la teneur en matières minérales totales (18)
II-14-1- Principe
La manipulation a pour but de minéraliser les savons par calcination à haute température puis
par ajout d’acides forts et peser les matières restantes.

II-14-2- Observation
Pendant l’incinération les savons moussent et après l’ajout d’HCl concentré, on observe des
effervescences, porter à la température de 200°C pas de changement.

II-14-3- Expression du résultat


Après cette opération, il ne reste que les matières minérales des savons.
Soit M la masse obtenue après l’incinération et l’ajout d’acide fort.
Soit Mo la masse de la prise d’essai.
Le pourcentage en masse des matières minérales totales du savon est.
M
% matières minérales =
Mo
M = (masse des récipients+essai après l’opération) – (masse des récipients à vide).

II-14-4- Mode opératoire


Prise d’essai 1,25g environ.
Peser les récipients avec les prises d’essai
Incinérer pendant 4h dans le four à moufle à 500°C et peser.
Ajouter 1ml d’acide fort, puis sécher à l’étuve à 200°C pendant 1h.
Refroidir au dessiccateur et peser.

60
II-14-5- Résultat d’expérience sur la teneur en matières minérales totales.
Tableau 26 : Teneur en matières minérales totales des savons.

Echantillon Savon SIB Savon santex Savon « Ny Savon de


nosy » Marseille
Masse en 105,295 99,2412 103,337 105,3827
gramme des
récipients à vide
Masse en 1,2579 1,2587 1,2563 1,2538
gramme de prise
d’essai
Masse en 106,5529 100,4999 104,5933 106,6365
gramme des
récipients avec
essai
Masse en 106,4039 100,3629 104,4463 106,4925
gramme des
récipients avec
essai après
l’opération
Masse en 0,149 0,137 0,147 0,144
gramme des
matières
minérales
% en masse de 11,85 10,92 11,74 11,55
teneur en
matières
minérales

II-14-6- Interprétation
Le taux des matières minérales totales du savon SIB est élevé par rapport aux celles du savon
de Marseille. Nous pensons que ce pourcentage élevé pourrait être dû par des impuretés des
matières premières utilisées dans cette société. Les teneurs en matières minérales du savon
santex, du savon de Marseille, et du savon « Ny nosy » sont un peu moindres par rapport à
celle du savon SIB parce que les matières grasses utilisées par les savonniers des ces trois
savons sont bien purifiées.

61
II-15- Détermination de la teneur en matières insolubles dans l’éthanol (1)
II-15-1- Définition
Les matières insolubles dans l’éthanol sont substances étrangères peu solubles dans l’éthanol
à 95% ajoutés aux savons telles que les carbonates, les borates,les perborates, les sulfates, les
silicates,les chlorures, l’oxyde de fer, l’amidon,les dextrines, les caséines, les dérivés de la
cellulose…

II-15-2- Principe
Dissolution des savons dans l’éthanol puis filtration du résidu non dissous.

II-15-3- Expression du résultat


Pour garder l’entonnoir de filtration chaude.
Il doit être mis dans un bain marie d’eau bouillante pour que la solution éthanoïque soit
toujours chaude. La teneur en matières insolubles dans l’éthanol est donnée en pourcentage en
masse par la formule :
M
% en matières insolubles à l’éthanol = 100
Mo
Mo la masse en gramme de prise d’essai
M la masse en gramme des matières insolubles dans l’éthanol
M = Masse de papier filtre avec essai après décantation – masse du papier filtre

II-15-4- Mode opératoire


Prise d’essai 1,25g
Dissoudre la prise d’essai dans un bécher contenant 50ml d’éthanol bouillant
Filtrer à l’aide du papier filtre et laver plusieurs fois à l’éthanol bouillant jusqu’à l’élimination
du savon. Sécher le papier filtre puis porter à l’étuve à 103°C±2°C pendant 2h.
Refroidir au dessicateur et peser.

62
II-15-5- Résultat d’expérience sur la teneur en matières insolubles dans l’éthanol
Tableau 27 : Teneur en matières insolubles dans l’éthanol.
Echantillon Savon SIB Savon santex Savon Savon de
« Ny nosy » Marseille
Dissolution par Solution marron Solution vert Solution Solution blanche
chauffage à homogène clair homogène incolore homogène
reflux homogène
Masse du papier 2,856 2,856 2,856 2,856
filtre
Masse de prise 1,2582 1,2514 1,2529 1,2567
d’essai
Masse du papier 4,1142 4,1074 4,1089 4,1127
filtre +essai
avant
l’opération
Masse du papier 4,0247 4,0349 4,0293 4,0377
filtre + essai
après l’opération
Masse des 0,0895 0,0725 0,0796 0,075
matières
insolubles dans
l’éthanol
% en masse des 7,12 5,8 6,35 5,97
matières
insolubles dans
l’éthanol

2-15-6- Interprétation
Le taux élevé des matières minérales insolubles dans le savon SIB par rapport au savon de
Marseille confirme le taux élevé en matières minérales totales du savon SIB.

II-16- Détermination de la teneur en chlorure (1)


II-16-1- Principe
Dans la fabrication du savon, lors du rélargage on fait une addition d’eau salée pour séparer
du savon du glycérol. Le dosage des chlorures consiste à la détermination des ions chlorures
qui subsistent dans la pâte des savons.
En effet, on fait précipiter les ions chlorures par ajout d’excès d’ions Ag+ dans la solution
savonneuse : Cl- + Ag+ AgCl

63
On filtre les ions Ag+ en excès par le thiocyanate d’ammonium en présence de Fe+ qui servent
d’indicateur.
Le dosage des chlorures suit le principe du dosage en retour.

II-16-2 Expression du résultat


La solution aqueuse contient des ions Cl- .
L’addition de 25ml de solution de nitrate d’argent 0,1N conduit à la formation de précipité
d’AgCl.
Cl- + Ag+ AgCl
25ml de solution de nitrate d’argent 0,1N contiennent 25.10-3 .10-1 moles d’ions Ag+ .
Cette solution d’AgNO3 est en excès, il reste dans la solution des ions Ag+ que l’on titre par le
thiocyanate d’ammonium 0,1N.
Ag+ + SCN-1 AgSCN
Soit n le nombre de ml utilisés de solution de thiocyanate 0,1N.
Ce volume contient 10-3.10-1.n moles d’ions SCN-1
SCN-1 est le nombre de moles d’ions AgSCN formés.
Le nombre de moles de Cl- dans la solution initiale est X = 25.10-4 - n.10-4
X = 10-4 (25-n)
Le pourcentage de chlorure dans le savon exprimé en masse molaire de NaCl est :

58,5.10-4 (25-n)
% NaCl = 100
Poids de la prise d’essai

II-16-3- Mode opératoire


On ajoute 10ml d’eau distillée 5g de savon contenu dans un ballon à fond plat.
On dissout le savon par chauffage au bain marie, ensuite la solution savonneuse est
additionnée de 1ml à 2ml d’acide nitrique concentré et 15ml de nitrate d’argent 0,1N, enfin on
titre l’excès de nitrate d’argent par le sulfocyanure de potassium 0,1N en présence de
quelques gouttes d’aluminium ferrique, jusqu’au virage de coloration de la solution au
rouge brique

64
Tableau 28 : Teneur en chlorure
Détermination des étapes Chlorure en % en NaCl
Cuisson
Séparation 1 à 1,4
Liquidation 0,6 à 1
Bassin d’alimentation 0,2 à 1
Sortie boudineuse 0,2 à 0,4
Sortie du moulage 0,2 à 0,4

II-17- Essais de saponification


Le but de ces essais consiste à obtenir un savon de qualité, en utilisant deux méthodes :
- La première méthode est basée sur le facteur INS de WEBB
- La deuxième méthode est basée sur le choix des matières premières.
II-17-1- La première méthode.
Mélange de deux corps gras (16)
Soient IS1 l’indice de saponification du premier corps gras et II1 son indice d’iode.
Soient IS2 l’indice de saponification de deuxième corps gras et II2 son indice d’iode.
Notons par INS1 et INS2 les indices de WEBB respectifs du premier corps gras et de
deuxième corps gras.
D’après la définition de l’indice de saponification : IS est la quantité de KOH en mg
nécessaire pour saponifier 1g du mélange.
Nous prenons le mélange a grammes du corps gras 1 avec b grammes du corps gras 2 on a :
aIS1 + bIS2 quantité de KOH en mg nécessaire pour saponifier le mélange.

aIS1 + bIS2 aII1 + bII2


IS = et II =
a+b a + b

L’ INS du mélange est :


aINS1 + bINS2
INS =
a + b

Mélange de N corps gras (16)

65
On pourrait montrer pour N corps gras l’indice de WEBB respectifs INSi avec i=1,2,…N
et des masses respectives « ai » avec i=1,2,…N
ai INSi
INS =
ai
Pour commencer on donne ici les facteurs INS de WEBB de notre corps gras.

Tableau 29 : Les facteurs INS de WEBB de notre corps gras


Corps gras IS II INS
Suif 188 38 150
Huile de 200 51 149
palme
Huile de 250 7 243
coprah
Huile de 187 131 56
soja
Huile 151 97 54
d’arachide
A partir de ces cinq corps gras, il est possible de faire plusieurs combinaisons mais à titre
d’exemples nous avons fait le mélange suivant en referant sur l’INS de WEBB.

Tableau 30 : Proportion des corps gras utilisés


Corps gras Pourcentage
Suif 20
Huile de palme 20
Huile de coprah 10
Huile de soja 25
Huile d’arachide 25

Ainsi nous avons obtenu un mélange à INS = 111,6 compris entre les limites du facteur INS
de WEBB 90 et 115 qui d’après A, MATAGRIN donnerait un savon aux qualités bien
équilibrées. L’IS du mélange est IS=195,2
Pour saponifier Xg du corps gras la quantité de la soude nécessaire est :
40.10-3.X.IS
Q= et pour X = 10g on a Q = 1,39g
56,1
-Alors dissoudre 1,39g de soude dans 10ml d’eau distillée. Dans un bécher sur feu doux
ajouter la solution de soude dans 10g du mélange du corps gras, tout en agitant.
Au bout de 20min, arrêter le chauffage et laisser refroidir
Il apparaît deux phases :
- La couche supérieure est la pâte du savon.

66
- La couche inférieure est la glycérine.
Enlever la glycérine par décantation et peser la couche supérieure.
Dans notre cas, la pâte est m = 14,93g.
Déterminer l’humidité du savon à partir des mesures (voir II-1) et nous avons 30%.
30 (4,93 )
Soit en masse = 4,47g
100
Déterminer le rendement
Masse de la pâte – humidité
Par définition r =
Masse de graisse + masse de la soude

14,93 – 4,47
r= = 91,83%
10 + 1,39

II-17-2- La deuxième méthode (10)


L’obtention su savon de haute qualité est basée aux qualités des matières premières utilisées.
On peut avoir des savons transparents et bonne odeur à partir des traitements de matières
grasses employées : raffinage, purification, décoloration, homogénéisation.
Pour avoir des savons durs, doux, des hauts pouvoir moussant, et détersif.
Il suffit de mélanger les huiles de noix qui ont un coefficient INS élevées produisant des
savons trop durs et les huiles à coefficient INS réduit (produisant des savons mous mais très
solides et très moussants).
Un savon doit avoir un pH neutre ou légèrement alcalin. En effet, les excès d’alcali sur le
savon peuvent agresser la peau, et donner les cancers de la peau.
Le stockage des savons produits est important en savonnerie parce que pendant le stockage le
savon peut subir une réaction, oxydation (formation des tâches), déshydratation (fissures)
réhydratation (ramollissement).
Le savon peut aussi atteint des pertes de qualité : rancissement, déparfumage.
Le stockage des savons dépend des choix des matières premières. En effet, les impuretés des
matières premières affectent les savons : non homogène qui favorise les fissures.
La fermeté du savon est attribuée par l’indice d’iode du corps gras utilisé, plus l’indice d’iode
est élevé, plus le corps gras s’oxyde facilement.
Donc un léger excès d’alcali et un apport d’antioxydant aident à la conservation d’un savon
En effet, un mélange à volume égal d’huile de palme et de suif est excellent pour obtenir un
savon ayant une dureté moyenne, une bonne détergence et une bonne douceur à la peau.

67
Ajout d’huile de noix (huile de coco, huile de palmiste…) régularise la fermeté du savon.
Ajout d’huile molle (huile de coton, huile d’arachide, huile de soja, huile de tournesol …)
améliore le pouvoir moussant et la solubilité du savon, d’après A, CHATILLO.
Le mélange à saponifier est déterminé en fonction des savons désirés
Ainsi nous prenons :

Tableau 31 : Composition de corps gras ajoutés


Corps gras Pourcentage
Suif 40
Huile de palme 40
Huile de coprah 10
Huile de soja 10

L’IS du mélange est IS = 206,5.


Pour saponifier Xg des corps gras, la quantité de soude nécessaire est :

40.10-3.IS.X
Q= et pour X = 20g on a Q = 2,94g
56,1
Dissoudre 2,94g de soude dans 25ml d’eau distillée.
La pâte obtenue est 30g et l’humidité de la pâte est de 28%
Soit en masse 8,4g
30 – 8,4
Le rendement est r = 100 = 97,12%
20 + 2,94

Voici le tableau qui montre les résultats d’analyse chimique des trois savons en comparaison
avec la norme adoptée par la savonnerie tropicale à la pâte des savons de ménage issue de
l’opération de liquidation.
Tableau 32 : Norme donnée par Bureau de Norme de Madagascar (BNM).
Echantillon Savon d’huile Savon d’huile Savon d’huile de Pâte de ménage
de palme brute de palme palmiste brute de la savonnerie
blanchie tropicale
Acide gras 56 55 49 -
totaux bruts %
maximum
Alcali libre % 0,02 0,04 0,03 0,4
maximum
Chlorure % 0,81 0,72 1,5 0,6
maximum
Eau % 39 41 44 41 ± 2
maximum

68
Pour résumer cette deuxième partie, voici le tableau récapitulatif d’analyse faites sur les
teneurs de quelques éléments chimiques de nos échantillons.
Tableau 33 : Tableau récapitulatif d’analyse des teneurs d’éléments chimiques des savons
Teneurs des Savon SIB Savon santex Savon Savon de
éléments « Ny nosy » Marseille
chimiques des
savons
Eau et matières 25,12 19,65 25,67 27,43
volatiles % en
masse
En alcali libre 0,080 0,031 0,087 0,083
caustique % en
masse en NaOH
En alcali libre 0,151 0,097 0,162 0,159
total % en masse
en NaOH
excès d’acide 0,78 0,47 - 0,73
libre par rapport
en acide oléique
En carbonate 7,089 6,053 7,808 7,651
alcalin % en
masse en NaOH
En alcalinité 7,24 6,15 7,97 7,81
total % en masse
en NaOH
En acide gras 58,76 58,85 55,93 56,49
totaux bruts %
en masse
% en glycérol 0,59 0,51 0,47 0,45
% d’huile 60,24 60,11 56,56 53,63
En matières 0,98 0,93 0,85 0,86
insaponifiable %
en masse
En acide 0,362 0,309 - 0,461
résinique % en
masse en acide
oléique
pH dans l’eau à 10,2 10 10,4 10,2
60°C
pH dans 5,70 5,88 8,92 5,73
l’éthanol à 60°C
En matières 11,85 10,92 11,74 11,55
minérales % en
masse
En matières 7,12 5,80 6,35 5,97
insolubles dans
l’éthanol % en
masse

69
II-17-3-Interprétation
Les caractéristiques chimiques des échantillons analysés sont normées parce qu’elles se
trouvent dans les intervalles des normes internationales représentés par les propriétés du
savon de Marseille.
Ces résultas peuvent varier à cause des erreurs pouvant survenir lors de la manipulation ;
telles que l’erreur sur la mesure des volumes, l’erreur aux pesées, la précision d’une balance,
l’erreur de titrage etc. De plus, il y a aussi l’impureté des produits utilisés, par exemple le cas
d’éthanol neutre. Il se peut que cette neutralité soit douteuse par présence éventuelle de trace
d’acide.Il est à noter également que la méthode que nous avons employée est la méthode
classique, qui utilise les produits courants au laboratoire et des matériels habituels : la
verrerie, balance. Quoi qu’il en soit, les résultats obtenus dans ce travail peuvent être
améliorés par utilisation des méthodes d’analyses plus récentes et des matériels plus
performants tels que l’analyse par colorimétrie avec un colorimètre et l’analyse par
diffractométrie qui utilise le diffractomètre.

70
TROISIEME PARTIE
ASPECTS PEDAGOGIQUES
III-1 Intérêts pédagogiques de notre étude
III-3-1- Importance des Travaux Pratique en chimie
La chimie est une science expérimentale dont l’enseignement doit être basé sur des
expériences faites par les élèves. L’apprentissage de la chimie doit mettre les situations en
rapport avec la connaissance et le savoir faire des apprenants. Ainsi, les travaux pratiques
contribuent à mettre en œuvre la participation active des élèves qui leur permettront de
développer les facultés de penser et les aideront à acquérir, grâce à leurs propres efforts, un
fond de connaissances importantes.

III-1-2-. Objectifs généraux des travaux pratiques


Les travaux pratiques relatifs au savon industriel ont pour objectifs généraux de :
- Développer le savoir faire expérimental des élèves,
- Apprendre à l’élève la technique de communication des informations scientifiques,
- Enseigner les principes et attitudes nécessaires pour la réalisation d’un travail expérimental,
- Faire prendre conscience des responsabilités et des services rendus par la chimie,
- Concrétiser et illustrer les cours pour pouvoir aider les élèves à assimiler, à comprendre, à
connaître les différents appareils, des verreries et les produits de laboratoire,
- Sensibiliser les élèves au devoir de trouver des solutions aux difficultés expérimentales
éventuelles.

III-1-3- Objectifs spécifiques assignés aux manipulations sur l’étude du savon industriel.
En plus des connaissances et capacités requises en travaux pratiques de chimie,
l’enseignement sur le savon industriel fixe d’autres objectifs, à savoir :
- Enseignement du principe de fabrication des savons industriels,
- Exploitation de l’utilité de la chimie dans la vie courante : à quoi servent les études sur les
solutions aqueuses ? Les réactions d’estérification et de saponifications ? Comment peut on
étudier scientifiquement le savon ?

71
III -2 – Applications dans la classe de seconde
Pré acquis des élèves
Connaissances des chapitres de la 2éme partie du programme de chimie en seconde.

Titre : Solutions aqueuses ioniques (Programme officiel de Seconde)


Chapitre 1 : Généralités sur les solutions aqueuses de chlorure de sodium
Notion de solubilité, concentration, dissolution dans l’eau
Chlorure de sodium : structure cristalline ; dissolution dans la solution aqueuse

Chapitre 2 : Solution acide – solution basique


Acide chlorhydrique ; solution aqueuse ; électrolyse et pH
Hydroxyde de sodium ; solution aqueuse ; électrolyse et pH
Réaction acide base.
Expériences, exercices d’application.

Chapitre 3 : les ions en solution aqueuse : réactions caractéristiques


Réactions utilisées : test de flamme, précipitation, dissolution d’un précipité, formation d’un
dégagement gazeux.
Cations : Na+, H3O+ , Ag +, NH4+, Fe2+ , Fe 3+
, Ba 2+
,Cu2+ , Zn2+ ,Pb2+ , Al3+
Anions :Cl-, OH-, NO3-, S2-, SO42-, CO32-
Expériences, exercices d’applications et problèmes.

Principe d’utilisation de la fiche TP


Nous nous proposons d’élaborer une fiche pédagogique en matière de travaux pratiques sous
formes d’exercices, à titre de récapitulation et de développement des acquis. La fiche doit
avoir les points suivants :
La zone d’identification de la fiche ; numéro, classe, date, salle.
Les objectifs spécifiques de la séance, le pré requis des élèves, les matériels didactiques et la
documentation.
Le tableau à 3 colonnes (temps, traces écrites, stratégies). La première colonne indique le
timing. La deuxième colonne « contenus et traces écrites » traitent des textes qui doivent
être notés dans le cahier des élèves. La troisième colonne « stratégies »indique les

72
méthodologies utilisées, pour atteindre les objectifs techniques d’enseignement et technique
de classe : démarches pédagogiques ,activités de l’enseignement ou activité à demander
aux élèves questionnement et réponses attendues.
Quelques conventions : Les notes écrites dans la colonne « stratégie » seront exprimées
oralement durant le cours.

(*) Explications ou approfondissement


(A) activité de l’enseignement
( ? ) Questionnement ou activité à demander aux élèves.
(R) Réponses attendues (qui peut être dans le contenu).

III-2-2- Fiche pédagogique de préparation de TP


Classe : seconde
Fiche n° salle : laboratoire de chimie
Matière : chimie de solution durée : 4h (séances successives de 2 heures)
Titre : les savons
Séance : Travaux pratiques et exercice

Objectifs spécifiques de la séance :


Les élèves doivent être capable de :
Définir ce qu’on appelle savon.
Décrire le processus de fabrication du savon.
Identifier les matériels et produits nécessaires pour une analyse donnée : mesure de pH,
identification d’ions.
Respecter la précaution à prendre au laboratoire.
Fixer les buts et énoncer le principe de la manipulation.
Préparer l’échantillon à analyser.
Suivre le mode opératoire donné.
Recueillir, interpréter et conclure les résultats d’expérience.
Pré requis
Quelques matériels et produits de laboratoire : tube à essai, éprouvette graduée, bec bunsen
produit chimique. La matière et ses transformations chimiques : éléments chimiques,
symboles, formules, atomes, ions, molécules, réactions chimiques.
Solutions aqueuses ioniques.

73
Matériels didactiques
Quelques verreries, papier pH, papier filtre, bec bunsen, produit chimique, craies des
couleurs.
Documentation
ANDRE, C : Initiation à la chimie moderne classe de seconde C et T, 1968.
CUNNINGTON, A : chimie seconde, Hatier, Paris 1987.

74
a- Analyse chimique
10min But de la manipulation ? Quelles sont les
Relever le caractère basique du savon. matières premières
Identifier quelques ions présents en solution. utilisées pour
Produits utilisés fabriquer un savon ?
Indicateurs colorés : BBT, Hélianthine, Phénolphtaléine. ® Suif
Réactifs : soude, carbonate de sodium, sulfure de sodium, Huile de palme
thiocyanate de potassium, chlorure de baryum, nitrate de plomb, Huile de coprah
chlorure e calcium, acide chlorhydrique, eau distillée, savons. Soude
b- Révélation du caractère basique de la solution Sels minéraux
principe.
Détermination du pH à l’aide des indicateurs colorés ainsi que du
papier pH.
10min Mode opératoire
On prépare une solution savonneuse. En effet ; râper finement 1,28g
du savon SIB et mettre dans un bécher. Ajouter 16ml de solution de
potasse éthanolique 0,2N le contenu du bécher. Mettre le mélange à
l’ébullition à reflux pendant 20min.Verser dans 4 tubes à essai 4ml ? Quelles sont les
de cette solution savonneuse et numéroter les tubes : couleurs de BBT,
Tube 1 : ajouter 2 gouttes d’hélianthine hélianthine,
Tube 2 : ajouter 2 gouttes de BBT. phénolphtaléine en
Tube 3 : ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine milieu basique ?
Tube 4 : utiliser le pH. ® l’hélianthine est
Observation jaune
Tube 1 : jaune BBT est bleu
Tube 2 : bleu Phénolphtaléine est
Tube 3 : rose incolore
Tube 4 : violet

10min Interprétation ? Qu’observe t-on ?


La solution savonneuse est une solution basique. ®Les indicateurs
prennent
Leur couleur en
c- Test d’identification milieu basique. La
principe phénolphtaléine est
On procède soit par test de flamme soit par des réactions de rose : la solution a
précipitation et ré dissolution de précipité, soit par production de gaz un pH =10.
pour tester la présence ou non des ions suivants :Na+, Fe2+, Fe3+, Cl-,
NO3-, SO42-,CO32-
Test aux flammes
Tenir le savon avec une pince la présenter à la flamme au feu du bec
bunsen.
Observation ? Qu’observe t-on ?
La flamme présente une couleur jaune. ® Couleur jaune
Interprétation sans fumée
Si l’échantillon change la couleur de flamme en jaune claire sans. ? Quel est l’ion
Fumée, c’est la mise évidence de la présence Na+ caractérisé ?
Réaction de précipitation L’ion Na+
Râper 2,56g du savon SIB et mettre dans un bécher. Ajouter 32ml
de solution de potasse éthanolique 0,2N le contenu du bécher. Porter
le mélange à l’ébullition à reflux pendant 30min.Verser dans 8 tubes
à essai 4ml de cette solution et numéroter les tubes.
Tube n°1 : Test avec la soude
Préparer 20ml d’une solution aqueuse de soude à 1mol/L.
Peser 0,8g de soude et mélanger avec 20ml d’eau distillée.
Verser 2ml du réactif dans l’échantillon. (Dissolution
exothermique). ? Quels sont les ions
Observation 75 détectés avec la
Pas de précipité visible. soude ?
Interprétation ® Fe2+, Fe3+, Al3+.
10min Si on obtient un précipité, on peut dire que l’échantillon possède soit
III-3- Applications dans les classes de terminales C et D

Chimie organique
Pré acquis des élèves
Notion de stéréochimie : Carbone asymétrique, isomérie, énantiomère.
Les alcools : Définition, nomenclature, structure, les 3 classes d’alcool, préparation, quelques
propriétés, réactions de saponification et d’estérification.

III-3-1- Fiche pédagogiques de préparation


Fiche n° Classe : Terminales C et D
Matière : Chimie organique Salle : Laboratoire
Séance : Travaux pratiques et exercices Durée : 2 heures
Date :
Titre : Corps gras et savons
Objectif spécifique de la séance.
Les élèves doivent être capable de :
Définir les principales compositions chimiques des corps gras.
Ecrire l’équation de la réaction de saponification
Recueillir les résultats, les interpréter, puis conclure.
Pré requis
Le savoir inhérent au laboratoire, précaution de sécurité, règles à respecter, modes
d’utilisation des certains matériels ou produits.
Matériels didactiques
Quelques verreries, plaque chauffante, produits chimiques, suif, huile de palme, huile de
coprah, craies de couleurs.
Documentation
DURUPTHY, J: Chimie terminale S Hachette, Paris 1995.
FONTAINE,G : Chimie terminale D, Hachette, Paris 1987.

76
15min III-3-2- Partie théorique ? Rappeler la réaction de la
La saponification d’un ester résulte de l’action de l’ion saponification ?
hydroxyde sur cet ester. Elle donne un alcool et un ion ? Donner un exemple de
carboxylate selon la réaction : produit naturel constitué
d’esters ?
R-COO-R’ + NaOH R-COO- Na+ + R’-OH ® Lipide.
Ester savon alcool
C’est une réaction lente et totale.
Dans les industries de savonnerie, les esters considérés sont
les corps gras (constitués d’esters d’acides gras appelés mi-
glycérides).
Les corps gras utilisés dans la saponification industrielle
sont :
Le suif, huile de palme, huile de coprah, huile de soja…
Les corps gras sont constitués le mélange de triesters
carboxyliques appelés triglycérides, obtenus par l’action du
glycérol sur les acides gras dans l’organisme végétal ou Acide gras : acide
animal. carboxyliques dont R est
une chaîne longue.
R-COOH CH2OH CH2OOCR
R’-COOH + CHOH CHOOCR’ 3H2 O Glycérol : trialcool ou
R’’-COOH CH2OH CH2OOCR’’ eau alcool gras connu sous le
Acide gras glycérol triester nom vulgaire glycérine.

Pour le suif et l’huile de palme, les acides gras majoritaires Triester : ester gras
sont :
Acide palmitique C15H31OOH 32 à 47% pour l’huile de Exemple d’acides gras :
palme et 20 à 33% pour le suif. Laurique
Acide stéarique C17H35COOH 14 à 29% pour suif et 2 à 8% Linoléique
pour l’huile de palme.
Acide oléique C17H33COOH 40 à 52% pour l’huile de palme L’hydrolyse d’un ester
et 35 à 50 % pour le suif. donne des acides gras et du
Le suif et l’huile de palme sont à l’état solide à la glycérol.
température ambiante

III-3-3- Partie expérimentale


But
Fabriquer du savon au laboratoire.
Calculer le rendement.
Etudier les propriétés du savon obtenu.
Principe
Mélanger le corps gras et la soude.
Matériels
Bécher, ballon, éprouvette graduée, spatule, baguette, chauffe
ballon, balance analytique, papier pH.

a- Réalisation de la saponification
La saponification des échantillons d’huile77a été réalisée selon la
méthode Marseillaise (saponification discontinue).
Le procédé présente l’avantage de pouvoir récupérer le glycérol,
CONCLUSION
Dans ce mémoire, nous avons déterminé expérimentalement, dans le laboratoire de chimie de
l’Ecole Normale Supérieure d’Antananarivo : la teneur en eau et en matières volatiles, la
teneur en alcali libre caustique des savons, la teneur en alcali libre total des savons, l’excès de
base ou d’excès d’acide gras libre des savons, la teneur en carbonate alcalin et en alcali total,
la teneur en acide gras totaux bruts des savons, la teneur en acides gras et en glycérol, la
teneur en matières insaponifiables des savons,l’action de l’eau sur les savons, l’action de
l’éthanol les savons, l’action de phénol sur la solution aqueuse des savons, l’action
détergentes des savons, la teneur en matières minérales totales, la teneur en matières
insolubles dans l’éthanol, la teneur en matières insolubles dans l’éthanol la teneur en chlorure.

Nous pouvons affirmer que les caractéristiques chimiques des échantillons analysés sont
normées car elles se trouvent dans les intervalles des normes internationales représentées par
les propriétés du savon de Marseille. Les caractéristiques déterminées par notre méthode dite
classique (utilisant la verrerie et les produits chimique courants) peuvent être améliorées par
des méthodes d’analyses plus récentes : analyse par fluorescence x, analyse spectrométrie,
diffractométrie,…Ces études plus approfondies entrent dans le cadre des recherches de
Troisième Cycle (DEA ou Doctorat), sur les analyses des échantillons de savon.

Des fiches pédagogiques sur la solution aqueuse sont proposées à la fin de ce mémoire,
montrant la possibilité de fabrication des savons au laboratoire.

78
79
ANNEXES

Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles


(AFNOR NFT-305)

Appareil
Cristallisoir, baguette, agitateur, étuve réglable à une température 103°C ± 2°C, dessicateur.

Produit
Eau distillée.

Détermination de la teneur en alcali libre caustique


(AFNOR NFT-306)

Appareil
Erlen meyer à col rodé à 100mL.
Réfrigérant à reflux muni d’un joint rodé à son extrémité inférieur, adaptable à l’erlenmeyer.
Plaque chauffante, agitateur magnétique, burette de 100mL, pipette de 1mL, compte goutte.

Produit
Ethanol à 95%.
Solution éthanoïque de potasse.
Solution d’acide chlorhydrique titré à 0,2N
Phénolphtaléine.

Détermination de la teneur en alcali libre total


(AFNOR NFT-308)

Appareil.
Erlen meyer de 100mL à col rodé
Réfrigérant à reflux muni d’un joint rodé à son extrémité inférieur, adaptable à l’erlenmeyer.
Pipette de 10mL, de 1mL, burette de 10mL, compte goutte, plaque chauffante, balance.

Produit
Ethanol à 95%, porté à l’ébullition pendant 5min sous réfrigérant à reflux, refroidir et
neutraliser.
Solution d’acide sulfurique titré 1N.
Solution de potasse alcoolique titrée à 0,1N.
Phénolphtaléine.

Détermination d’excès de base ou d’excès d’acide


(MULTON : Technique d’analyse et de contrôle dans les industries agro alimentaires,
1995)

Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL.
Plaque chauffante, agitateur magnétique, mouchoir.
Produit
Ethanol neutralisé
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique à 0,1N
Solution aqueuse de soude à 0,1N
Phénolphtaléine.

Détermination de la teneur en carbonate alcalin et en alcali total


(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier Gautier Villard, 1949)

Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL, éprouvette de 10mL, compte goutte.
Réfrigérant, fiole ou erlenmeyer de 100mL.

Produit
Ethanol à 50%
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique titré à 0,1N
Phénolphtaléine.

Détermination de la teneur en acide gras totaux bruts


(BERGERON : savon et détergent )

Appareil
Bécher de 100mL, pipette de 10mL, ampoule à décanter de 100mL.
Dessicateur avec silicagel, plaque chauffante, étuve, balance, mouchoir, agitateur magnétique.

Produit
Ether di éthylique.
Acide chlorhydrique 11N.

Détermination de la teneur en acide gras et en glycérine.


(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier, Gautier Villard, 1949)

Appareil
Bécher de 100mL, pipette de 10mL, entonnoir, cristallisoir, plaque chauffante, dessicateur,
balance, étuve, agitateur magnétique.

Produit
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique 1N.
Ethanol à 95%.
Carbonate de sodium.
Détermination de la teneur en matières insaponifiables
(AFNOR NFT-205)

Appareil
Bécher de 100mL, cristallisoir, étuve, dessicateur, balance.

Produit
Gel de silice.
Ether de pétrole ou hexane.
Ethanol.

Détermination de la teneur en résine


(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier, Gautier Villard, 1949)

Appareil
Bécher de 100mL, réfrigérant à reflux, burette de 10mL, pipette de 10mL, de 1mL.

Produit
Alcool méthylique sulfurique à 0,2N
Solution méthanolique de potasse à 0,2N.
Phénolphtaléine.

Action de l’eau sur le savon


(CITE : Fabrication du savon à l échelle artisanale et semi industrielle, février 1998)

Appareil
Eprouvette graduée de 50mL, bécher de 100mL, fiole jaugé de 50mL.

Produit
Eau distillée.

Action de l’éthanol sur le savon


(BERGERON : savon et détergent)

Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL, plaque chauffante.

Produit
Ethanol à 15%
Eau distillée.
Action de phénol sur le savon
(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier Gautier Villard, 1949)

Appareil
Bécher de 100mL, burette de 10mL.

Produit
Phénol à 4%.

Détermination de la teneur en chlorure


(AFNOR NFT-304)

Appareil
Bécher de 100mL, de 200mL, pipette de 10mL, de 25mL.
Plaque chauffante, ampoule à décanter de 100mL.

Produit
Acide nitrique pur.
Solution aqueuse de nitrate d’argent 0,1N.
Solution aqueuse de thiocyanate d’ammonium à 0,1N.
Solution saturée d’aluminium ferrique.

Détermination de la teneur en matières minérales totales.


(MULTON : Technique d’analyse et contrôle des industries agro alimentaires, 1995)

Appareil
Four à moufle réglable à 500°C, étuve réglable à 200°C, dessicateur, plateau, pince
métallique.

Produit
Acide chlorhydrique 11N.

Détermination de la teneur insoluble dans l’éthanol.


(AFNOR NFT-303)

Appareil
Burette de 100mL, pipette de 10mL, mouchoir, compte goutte.
Etuve réglable à 103°C ± 2°C, dessicateur, plaque chauffante, balance, entonnoir, fiole
conique à col rodé ou erlen meyer de 100mL, réfrigérant à reflux, muni d’un joint rodé à son
extrémité inférieure adaptable à la fiole conique.

Produit
Ethanol 95%.
Solution aqueuse d’acide chlorhydrique à 0,1N.
Phénolphtaléine.
REACTIF DE HUBL

Dissoudre d’une part 85g d’iode dans 500mL d’éthanol 95° et d’autre part 20g de bichlorure
de mercure HgCl2 dans la même quantité d’alcool. 24h avant l’usage, les deux solutions sont
mélangés, le mélange ne peut pas être utilisé avant 48h.

DEGRES BAUMES
(MATAGRIN, A : Manuel du savonnier Gautier Villard, 1949)

Degré baumé est l’unité de concentration de la solution aqueuse de soude ou de potasse.


Un savon doit avoir un degré baumé entre 32 et 46.

Correspondance entre degrés baumés et densités.


Degré baumé Densité
32 1,2849
33 1,2964
34 1,3082
35 1,3202
36 1,3324
37 1,3448
38 1,3574
39 1,3703
40 1,3834
41 1,3968
42 1,4105
43 1,4244
44 1,4386
45 1,4531
46 1,4679
BIBLIOGRAPHIE

1- AFNOR : Recueil des Normes des françaises « corps gras, oléagineuses, produits
dérivés », 1993.

2- ANDRE, C : « Initiation à la chimie moderne classe de terminale », 1968.

3- ANDRE, E : Les corps gras collection « que sais je »,1964.

4- ARNAUD, P : « Cours de chimie organique », DUNOD, Paris, 1997.

5- ARNAUD, P : « Cours de chimie physique », DUNOD, Paris, 1997.

6- BNM : Bureau des Normes de Madagascar, « savon et détergent », 2004.

7- BERGERON, G : « savon et détergent ».

8- CHATILLO, C : savon et détergent collection « que sais je », 1980.

9-CITE : « Fabrication des savons à l’échelle artisanale et semi industrielle ».

10-CTR : Centre Technique des Ressources « comment faire le savon », 1999.

11-CUNNINGTON, A. chimie Terminale C, D, E, HATIER, Paris, 1987.

12-CUNNINGTON, L. chimie seconde HATIER, Paris, 1987.

13-DURUPHY, L. chimie Terminale S, HACHETTE, Paris, 1987.

14-FONTAINE, G. chimie Terminale HACHETTE, Paris, 1987.

15-http://fr.wikipedia.org/wiki.

16-MATAGRIN, A. Manuel du savonnier Gautier Villard, 1949.

17-Ministère de l’Education Nationale : Programmes Officiels classes de Seconde et


Terminales, 1998.

18- MULTON : Technique d’analyse et contrôle dans les industries agro-alimentaires,


1995

19- RALAMBONIRINA, T, S « Contribution à l’analyse de LARO et du SAVONY


GASY ».
Nom : Rabehasy

Prénom : Luc

Adresse : Lot 740 Tsarasaotra


419 Port-Bergé

Tel : 0324289811

« Contribution à l’analyse chimique des échantillons de quelques savon »

Nombre de page : 83

Nombre de tableau : 35

Nombre de figure : 02

Résumé :
C’est un travail de laboratoire d’analyses minérales et organiques de quelques échantillons de
savons vendus à Madagascar: SIB, Santex, Savon « Ny nosy », dont les propriétés chimiques
déterminées sont comparées à celles du savon de Marseille. Ces analyses chimiques sont
effectuées dans le laboratoire de chimie de l’Ecole Normale Supérieure d’Antananarivo.

Mots clés :
teneurs en alcali, en acide gras, en carbonate alcalin, en glycérol, en matières insaponifiables,
en matières minérales, en matières insolubles dans l’éthanol, en chlorure.

Directeur de mémoire : Andrianarimanana Jean Claude Omer.

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