Fiche de TD #3 ( Cristallisation) )

Université des Sciences et de la Technologie d’Oran USTO-MB
Faculté de Chimie -Département de Génie des Matériaux-Master I –GPM

Module : Opérations unitaires II
FICHE DE TD N° 3
CHAP. III : CRISTALLISATION
Exercice n°1
On cristallise 1000 kg de solution aqueuse de nitrate de sodium de titre massique m A =52%, prise à
60°C, en la refroidissant à 10°C.
1- Donner un schéma de principe avec notations ;
2- Calculer le taux de saturation de la solution d'alimentation à 60°C ;
3- Déterminer la masse de cristaux formés après refroidissement à 10°C ;
4- Calculer le rendement de la cristallisation effectuée.
Données
¿
 Solubilité à 60°C : m A =124g de NaNO3 / 100g d’eau
 Solubilité à 10°C : m L =¿ 80g de NaNO3 / 100g d’eau
Exercice n°2
1000 kg/h d’une solution d’acétate de sodium (NaC2H3O2) à 20% dans l’eau est introduite dans un
évaporateur continu fonctionnant à 60°C et sous vide partiel. Le concentrât sortant de
l’évaporateur, titrant 50% en NaC2H3O2, alimente un cristallisoir fonctionnant à 20°C. Une
filtration en aval permet de séparer l’acétate de sodium tri-hydraté solide (NaC2H3O2, 3 H2O) et des
eaux mères saturées à 20°C, qui sont intégralement recyclées vers l’évaporateur.
1- Présenter le schéma de principe avec notations;
2- Calculer le débit massique de cristaux filtrés ;
3- Calculer le débit d’eau à évaporer dans l’évaporateur ;
4- Calculer le débit d’eaux mères recyclées vers l’évaporateur ;
5- Calculer le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de l’ensemble de
l’installation.
Données
 Solubilité du (NaC2H3O2, 3 H2O) à 20°C : 46,5 g/100g
 Solubilité du (NaC2H3O2, 3 H2O) à 60°C : 139 g/100g
 M(NaC2H3O3)= 82 g/mol, MH2O= 18 g/mol.
Exercice n°3
On veut réaliser la recristallisation d’une masse de 300 kg de glycine (acide aminoacétique) dans
l’eau. Cette opération s’effectue en solubilisant la glycine dans le minimum d’eau de façon à
obtenir une solution saturée à 75 °C. Cette solution saturée est ensuite refroidie jusqu’à 20 °C.
Calculer :
1- la quantité d’eau à utiliser pour obtenir une solution saturée à 75 °C ;
2019/2020 Dr A. Elaziouti
2- la quantité de cristaux de glycine théoriquement obtenue après refroidissement à 20 °C puis

filtration
3- le rendement de la cristallisation ;
4- la quantité de chaleur à éliminer lors de l’opération.
Données
 Solubilités de la glycine : 21,0 g dans 100 g d’eau à 20 °C
et 54,4 g dans 100 g d’eau à 75 °C ;
 Enthalpie de dissolution molaire de la glycine à 20 °C : 8,36 kJ/mol (absorption de
chaleur) ;
 Capacité thermique massique moyenne de la solution d’alimentation : 2,926
kJ/kg.K.
Exercice n°4
On cristallise en continu 1000 kg/h de solution de sulfate de sodium saturée à 50°C en la
refroidissant à 10°C. On considère de plus les hypothèses suivantes:
 l'échange thermique est réalisé à contre-courant,
 les cristaux formés sont constitués exclusivement par du sulfate de sodium déca-
hydraté (Na2SO4, 10 H2O),
 les cristaux sont intégralement séparés des eaux mères par filtration,
 les eaux mères sont saturées à 10°C.
1- Présenter un schéma de principe avec les notations,
2- Déterminer les titres massiques en Na2SO4 de l'alimentation, des eaux mères et des cristaux.
3- Déterminer le débit-masse horaire de sulfate de sodium déca-hydraté formé.
4- Calculer le flux de chaleur à éliminer sur l'ensemble du cristalliseur.
5- Calculer le débit de saumure entrant dans l'échangeur à 0°C et sortant à 45°C.
6- Calculer la surface d'échange de l'échangeur.
Données
 Solubilité à 50°C : 46,7g de Na2SO4 / 100g d’eau ;
 Solubilité à 10°C : 9 g de Na2SO4 /100g d’eau;
 M(Na2SO4)=142 g/ mol,
 M(H2O)=18 g/mol
 Enthalpie de cristallisation molaire à 10°C de (Na2SO4, 10 H2O): ∆HC=-78,42
kJ/mol
 Chaleur massique moyenne de la solution : CpA=3,55 kJ/kg .°C
 Chaleur massique moyenne de la saumure CpS=3,7 kJ/kg .°C
 Coefficient global d’échange Kt=2926 kJ/h m 2K.
CORRIGÉ DE LA FICHE DE TD N° 3
CHAP. III : CRISTALLISATION
Solution n°1
1- Schéma de principe avec notations
1- Le taux de saturation de la solution d'alimentation à 60°C

 Le taux de saturation de la solution d'alimentation est le rapport entre sa
concentration actuelle mA en g/100 g d'eau, et sa concentration à saturation à la
même température (60°C), mA*=124 g/100 g d'eau.
mA
τ= (1)
m¿A
 L'alimentation contient 52 g de sel et 48 g d'eau pour 100g de solution,
Au titre massique xA de l'alimentation correspond une teneur en soluté mA :
mA
x A= (2)
(100+ mA )
De (2) on tire mA on obtient :
xA
⇒ m A= (3)
(100−x A )
0,52 108,3 g
⇒ mA=
( (1−0,52) )
100=
100 g d ' eau
Le taux de saturation est donc :

mA 108,3
τ= = =87,4%
m¿A 124
La solution d'alimentation du cristalliseur n'est donc pas saturée.
2- La masse (le débit massique) de cristaux formés
 Pour calculer la masse de cristaux formés après refroidissement à 10°C, il faut

calculer le titre des cristaux (xC=1 car cristaux non hydratés et non humides par
défaut), le titre des eaux mères saturées à 10°C, d’où :
mL
x L= (4)
mL +100
80
x L= =0,444
(100+80)
 Résoudre le système formé par les équations de bilan matière global et en sel,
 Il n'y a pas d'évaporation (V = 0), les équations de bilan matière global et de bilan sur
le sel se réduisent à:
A=L+ C(5)
A x A=L x L + C x C (6)
De (5) on tire L = A - C, et en remplaçant dans (6) on obtient :
A x A= ( A−C ) x L +C x C (7)
soit encore
A ( x A−x L )
C= (8)
(x C −x L )
On obtient
1000(0,52−0,444)
⇒ C= =136,1 kg/h
(1−0,444)
et ⇒L=A-C=1000-136,1= 863,9 kg/h
3- Le rendement de cristallisation
Le rendement de cristallisation s'écrit :
C xC
η= (9)
A xA
136,1∗1
⇒ η= =0,262=26,2%
1000∗0,52
Solution n°2
Le schéma de principe ci-dessus est applicable sans purge, soit P = 0 (c.-à-d. les eaux
mères étant intégralement recyclées vers l'évaporateur).
=20 °C
2- Les débit massique de cristaux filtrés.

 Toutes les eaux mères sont recyclées vers l'évaporateur,
 Il n'y a pas d'évaporation (V = 0)
Le bilan en sel sur l'ensemble de l'installation (évaporation + cristallisation) s'écrit:
A x A=C xC (1)
L'acétate de sodium cristallisé est tri-hydraté, d'ou
M ( NaC 2 H 3 O 2)
x C= (2)
M (NaC 2 H 3O 2)+ 3∗M (H 2 O)
82
⇒ x C= ⇒ x C =0,6029=60,29 %
82+3∗18
De (1) on tire C, on obtient alors:
A xA
C=
xC
1000∗0,20
⇒ C= =331,7 kg /h
0,6029
3- Le débit d’eau à évaporer dans l’évaporateur
Le débit d'évaporat se déduit du bilan global de débit massique sur l'ensemble de
l'installation:
A=V +C(3)
⇒ V =A−C=1000−331,7=668,3 kg/h
4- Le débit d’eaux mères recyclées vers l’évaporateur ;
Les eaux mères obtenues sont saturées à 20°C, d’où :
mL
x L= (4)
mL +100
46,5
⇒ x L= =0,3174=31,74 %
(100+ 46,5)
Le débit d’eaux mères recyclées est obtenu en écrivant le bilan global et partiel sur le
cristalliseur seul :
B=L+C (5)
et
B x B=L x L +C x C (6)
En remplaçant B par C + L dans la 6ème équation, on obtient :
( C+ L ) x B =L x L +C x C
C x B + L x B =L x L +C x C ⇒ L ( x B −x L )=C ( x C −x B )
C ( xC −x B )
L= (7)
( x B−x L )
⇒ L=331,7 ¿¿
Le débit du concentrât se déduit 5ème équation :
⇒ B=L+C=186,9+331,7=518,6 kg /h
5- Le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de l’ensemble de
l’installation.
Le rendement du cristalliseur seul s'écrit:
C xC
η= (8)
BxB
331,7∗0,6029
⇒ η= =0,771=77,1 %
518,6∗0,50
Le rendement de l'ensemble de l'installation s'écrit:
C xC
η= (9)
A xA
331,7∗0,6069
⇒η= =100 % (l’ensemble des eaux mères étant recyclées)
1000∗0,20
Solution n°3
2- la quantité d’eau à utiliser pour obtenir une solution saturée à 75 °C

 D’après la solubilité de la glycine à 75 °C, il faut ajouter meau=100 g d’eau à
mcris=54,4 g de cristaux pour obtenir une solution saturée à cette température.
Pour solubiliser une masse m’cris= 300 kg, il faut donc utiliser :
' m'cris∗meau
m eau= (1)
mcris
300∗100
⇒ m ' eau= =551,5 kg d ' eau
54,4
 Dans ces conditions, la masse de la solution saturée à 75 °C est :

A=m 'eau + m'cris (2)
⇒ A=551,5+300=851,5 kg de solution
3- la quantité de cristaux de glycine théoriquement obtenue après refroidissement à

20 °C puis filtration
 Le calcul de la masse de cristaux nécessite d’effectuer le bilan massique de
l’opération et donc de connaître les divers titres massiques.
 Les titres massiques en glycine de l'alimentation, des eaux mères et des
cristaux sont déduits des solubilités aux températures correspondantes.
 titre massique en glycine de l'alimentation (saturée) à 50°C, est dons:
mA
x A= (3)
m A +100
54,4
⇒ x A= =0,352=35,2 %
(100+54,4)
 titre massique des eaux mères ( saturées) à 10°C, est alors :
mL
x L= (4)
mL +100
21
⇒ x L= =0,174=17,4 %
(100+ 21)
 les cristaux ne sont pas solvatés, d’où :
⇒ x C =1 (5)
Le bilan-matière s’établit de la façon suivante :Les équations de bilan matière global et de
bilan sur le sel se réduisent à:
Bilan global A=L+ C(6)
Bilan par rapport à la glycine A x A=L x L + C x C (7)
A x A= ( A−C ) x L +C x C (8)
soit encore
A ( x A−x L )
C= (9)
(x C −x L )
On obtient
851,5∗(0,352−0,174)
⇒ C= =183,5 kg
(1−0,174)
et ⇒ L=A-C= 851,5 - 183,5= 668,0 kg
4- le rendement de la cristallisation
Le rendement d’une cristallisation est égal au quotient de la masse de cristaux obtenus
par la masse de soluté introduit dans la solution initiale. Le rendement de l'ensemble de
l'installation s'écrit:
C
η= ( 9)
A
183,5
⇒η= =61,2 %
300
5- Quantité de chaleur à éliminer

Dans une cristallisation, la quantité de chaleur à éliminer a deux origines :
 la première résulte du flux thermique qu’il faut éliminer pour provoquer le
refroidissement de la solution initiale jusqu’à la température finale (Φref = flux de
refroidissement) ;
 la seconde résulte du flux qui accompagne la cristallisation proprement dite (formation

de cristaux) et cette grandeur est égale, en valeur absolue, à l’enthalpie de dissolution (
ϕ crist = flux de cristallisation )
 Le flux de refroidissement Φref de 75 à 20°C
ϕ ref = AC PA ∗( T L −T A ) (8)
⇒ ϕ ref =851,5∗2,926∗( 20−70 ) =−137032 kJ
 Le flux de cristallisation Φcrist
Cx C∗∆ H C
ϕ crist = ( 9)
M sel
183 , 5∗1∗(−8,36)
ϕ crist =
75∗10−3
⇒ ϕ cris =−20457 kj
 le flux de chaleur à éliminer sur l'ensemble du cristalliseur
ϕ=ϕ ref + ϕcrist (10)
⇒ ϕ=−137032−20457=−157489 kJ
Solution n°4
Saumure
TS=45 °C TE=0°C
2- Les titres massiques en Na2SO4 de l'alimentation, des eaux mères et des cristaux.
 l'alimentation est saturée à 50°C, son titre est dons xA :
mA
x A= (1)
m A +100
46,7
x L= =0,3183=31,83 %
(100+ 46,7)
 Les eaux mères obtenues sont saturées à 10°C, leur titre est xL :
mL
x L= (2)
mL +100
9
x L= =0,0826=8,26 %
(100+ 9)
 Le sulfate de sodium formé est déca-hydraté, d'ou
M ( Na2 SO 4 )
x C= (3)
M (Na 2 SO 4) +10∗M ( H 2 O )
142
⇒ x C= ⇒ x C =0,4410=44,10 %
142+10∗18
3- Le débit-masse horaire de sulfate de sodium déca-hydraté formé

Il n'y a pas d'évaporation (V = 0), les équations de bilan matière global et de bilan sur le sel
se réduisent à:
A=L+ C(4)
A x A=L x L + C x C (5)
A x A= ( A−C ) x L +C x C (6)
soit encore
A ( x A−x L )
C= (7)
(x C −x L )
On obtient
1000(0,3183−0,0826)
C= =657,6 kg/h
(0,4410−0,0826)
et L=A-C=1000-657,6= 342,3 kg/h
4- le flux de chaleur à éliminer sur l'ensemble du cristalliseur
Le flux de chaleur à éliminer correspond au flux de refroidissement de 50 à 10°C soit Φref
et au flux de cristallisation (chaleur dégagée) Φcrist.
 Le flux de refroidissement Φref
ϕ ref = AC PA ∗( T L −T A ) (8)
⇒ ϕ ref =1000∗3,55∗( 10−50 )=−142000 kJ /h
 Le flux de cristallisation Φcrist
Cx C∗∆ H C
ϕ crist = ( 9)
M sel
657,6∗0,4410∗(−78,42)
⇒ ϕ crist =
142∗10−3
⇒ ϕ crist =−160154
 le flux de chaleur à éliminer sur l'ensemble du cristalliseur
ϕ=ϕ ref + ϕcrist (10)
⇒ ϕ=−142000−160154=−302154 kJ /h
5- Le débit de saumure entrant dans l'échangeur à 0°C et sortant à 45°C.
Le débit de saumure est donné par le bilan énergétique sur le cristalliseur. Soit DS le débit
de saumure, on a alors
ϕ=D S C PS∗( T S−T E ) ( 11 )
ϕ
⇒ D S=
C PS∗( T S −T E )
−302154 kg
⇒ D S= =1814,7
3,7∗(45−0) h
6- la surface d'échange de l'échangeur
 L'échange se fait entre un fluide (alimentation) passant de 50 à 10°C et un fluide
(saumure) passant de 0 à 45°C.
 Pour qu'il n'y ait pas de croisement de température, l'échange doit être réalisé à
contre-courant.
 La moyenne logarithmique des écarts de température est donc Δθml est utilisée :
( T L −T E ) −(T A −T S )
∆ T ml=
(T L−T E) (12)
ln
(T A −T S )
( 10−0 )−(50−45)
⇒ ∆T ml= =7,21° C
(10−0)
ln
(50−45)
Le flux échangé s’écrit alors :
ϕ=K T S ∆ T ml (13)
ϕ
⇒ S=
K T ∆ T ml
302154
⇒ S= =14,3 m2
2926∗7,21

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2- la quantité de cristaux de glycine théoriquement obtenue après refroidissement à 20 °C puis

1- Schéma de principe avec notations

1- Le taux de saturation de la solution d'alimentation à 60°C

Au titre massique xA de l'alimentation correspond une teneur en soluté mA :

Le taux de saturation est donc :

 Pour calculer la masse de cristaux formés après refroidissement à 10°C, il faut

2- Les débit massique de cristaux filtrés.

2- la quantité d’eau à utiliser pour obtenir une solution saturée à 75 °C

 Dans ces conditions, la masse de la solution saturée à 75 °C est :

3- la quantité de cristaux de glycine théoriquement obtenue après refroidissement à

5- Quantité de chaleur à éliminer

 la seconde résulte du flux qui accompagne la cristallisation proprement dite (formation

3- Le débit-masse horaire de sulfate de sodium déca-hydraté formé

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