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Universidad Tecnológica de México

Área mayor

Materia: Química

Área: Ingeniería

QUÍMICA Procedimiento No. Malab 03 Revisión 1 marzo 2007 1


Práctica no. 1 Fecha de elaboración: ________

Métodos de separación Fecha de revisión: ___________

Responsable: ______________

Indicadores

• Emplear diferentes métodos de separación de mezclas dentro


del laboratorio químico para conocer algunos de los que se
utilizan en la industria.

Normas de seguridad
• Trabajar dentro de la línea de seguridad amarilla
• Obedecer los señalamientos indicados en las instalaciones
• Tener bien identificadas las líneas del gas, agua y aire

Equipo de seguridad
• Bata
• Zapatos cerrados
• Uso de lentes de seguridad o gogles

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Investigación previa

1. Investiga el fundamento y procedimiento de:


a) Destilación
b) Cromatografía
c) Sublimación
d) Cristalización

2. Investiga la toxicidad y la reactividad de las sustancias que utilizarás en el laboratorio.

Equipo
1 probeta de 10 ml
1 agitador de vidrio
1 embudo de vidrio
1 embudo Buchner
1 vidrio de reloj
1 termómetro
2 papeles filtro
1 mortero
1 espátula
2 soportes universales
1 anillo de fierro
1 tripié
1 mechero
2 pinzas de 3 dedos
1 tela de asbesto
1 parrilla eléctrica
1 matraz de bola fondo plano de 250 ml
1 conexión "T"
1 refrigerante
2 mangueras de látex
1 matraz Kitasato
1 pinzas para matraz
1 matraz Erlenmeyer de 125 ml
3 vasos de precipitados de 150 ml
3 vasos de precipitados de 50 ml
1 balanza granataria
1 probeta de 100 ml
2 pinzas de nuez
Perlas de ebullición
1 bomba de vacío

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Sustancias
7 ml de hexano
3 g de naftaleno
1 g de ácido salicílico
Carbón activado
Azul de metileno

Proporcionado por el alumno:


5 g de canela, clavo ó anís de estrella.

Marco teórico

Cristalización: es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la disolución y


forma cristales.
Precipitación: se caracteriza por la formación de un producto insoluble (llamado también
precipitado) que depende de la solubilidad del soluto.
Destilación: separación de los componentes líquidos de una disolución que se basa en la
diferencia de sus puntos de ebullición.
Evaporación: es el proceso en el que un líquido se transforma en gas.

Desarrollo
1. Destilación simple

1) En un matraz bola de fondo plano de 250 ml, coloca aproximadamente 5 g del


sustrato (canela, anís de estrella, o clavo) triturado en el mortero, adiciona 150 ml
de agua y algunas perlas de ebullición.
2) Monta el equipo de destilación como se muestra en la figura 1.

Bulbo en el vapor

Agua en contraflujo

Figura 1

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3) Verifica que la corriente de agua fluya correctamente por el refrigerante.
4) Enciende el mechero para iniciar la destilación
5) Colecta el destilado (mezcla agua/aceite) en un vaso de precipitados de 150 ml (se
observa como una mezcla lechosa).
6) Suspende el calentamiento después de 30 min.
7) Monta un sistema de extracción (matraz kitasato, embudo Buchner con papel filtro,
y conexión al sistema de vacío) como se muestra en la figura 2.

VACÍO

Figura 2

8) Coloca el destilado en el matraz (vertiéndolo por el embudo con papel filtro) y


adicionar 7 ml de hexano. Agita vigorosamente el contenido del matraz y
posteriormente colecta la fase orgánica en un vaso de precipitado de 50 ml.
9) Calienta el contenido del vaso en una parrilla de calentamiento a temperatura
regular hasta la evaporación total del hexano (para que no inhales directamente los
vapores, debes trabajar en la campana de extracción).
10) Anota las características y propiedades del aceite esencial obtenido.

2. Sublimación del naftaleno

1) En el tripié poner la tela de asbesto, luego coloca un vaso de precipitados con 150 ml
de naftaleno.
2) Sobre el vaso coloca un vidrio de reloj con hielo como se muestra en la figura 3 (evita
que el agua se derrame dentro del vaso de precipitados).

Figura 3

3) Inicia el calentamiento muy lento con el mechero a fuego moderado.


4) Suspende el calentamiento cuando se interrumpa la emisión de vapores.

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5) Observa y anota las características del producto purificado (el que se encuentra en el
fondo del vidrio de reloj).
6) Etiqueta un recipiente para colectar los cristales de naftaleno sublimados y colócalos
en la mesa de reactivos.

3. Recristalización

1) En el tripié y tela de asbesto, coloca un matraz Erlenmeyer de 125 ml con 1 g de


ácido salicílico, agrégale 2 gotas de azul de metileno y algunas perlas de ebullición.
2) Adiciona 10 ml de agua y calienta a ebullición.
3) Inicia el calentamiento con el mechero.
4) Retira el matraz del fuego y adiciona una "pizca" de carbón activado y calienta
nuevamente a ebullición durante un minuto.
5) Filtra la mezcla en caliente en un vaso de precipitado de 50 ml usando un embudo de
vidrio con papel filtro.
6) Sumerge el vaso de precipitado con el líquido filtrado dentro de un recipiente con
hielo e induce la cristalización raspando las paredes del recipiente con la varilla de
vidrio.
7) Filtra al vacío los cristales obtenidos.
8) Anota tus observaciones y resultados.
9) Etiqueta un recipiente para colectar la sustancia purificada y colócala en la mesa de
reactivos.

Análisis y presentación de resultados


1. De acuerdo a los resultados experimentales observados, indica si los métodos de
separación utilizados en cada uno de los tres experimentos son los adecuados.
Justifica tus respuestas.
2. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de cada uno de los métodos de separación
utilizados en esta práctica?
3. Investiga las aplicaciones de estos tres métodos de separación en la industria
química.
4. Investiga si existen subclasificaciones dentro de cada método de separación que
realizaste en esta práctica.

Conclusiones de aprendizaje

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Recursos bibliográficos

• Ceretti Helena M. y Anita Zalts, Experimentos en contexto: Química, Manual de


laboratorio, Pearson Education, Buenos Aires, Argentina, 2000.

• Perry, Chemical engineer’s handbook, McGraw-Hill, USA.

• Raymond Chang, Química, McGraw-Hill, 6a ed., 1998.

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