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1 Fabrication d’une cellule solaire avec différentes interfaces

1.1 Préparation des substrats


Le choix d’ITO comme substrat de dépôt est motivé par la caractéristique optique et électrique du substrat,
en plus d’une meilleure adhérence avec des substrats à base de Cadmium.

Les dépôts des couches minces ont été réalisés sur des substrats d’Oxyde Indium-Etain d’une épaisseur de
~150 nm déposés sur du verre, et présentent une conductivité de ~ 104 Ω-1 cm-1 et une transparence
supérieur à 80% dans le visible et dans le domaine infra. A l’aide d’un stylo à pointe de dimant, les substrats
sont découpés sous forme d’une surface carrée de dimension 2.5x2.5 cm2.

Afin d’avoir une bonne adhérence, les substrats sont soumis à un lavage méthodique. Celui-Ci consiste en
quatre bains successifs :

 Un bain d’eau distillée pendant 20 min ;


 Un bain d’acétone pendant 15 min ;
 Un bain d’éthanol pendant 15 min ;
 Un bain d’Isopropanol pendant 15 min ;

Le nettoyage est effectué grâce à un flux de solvant passé sur le film ITO grâce à des pissettes. Le substrat
est ensuite séché sous flux d’air comprimé.

1.2 Réalisation d’une structure bicouche


1.2.1 Dépô t du CdSe sur le substrat Verre/ITO
Description du montage :

Le montage expérimental est représenté par la figure suivante :

Figure 9  : Montage expérimental CBD

Matériaux utilisés
Le Séléniure de Cadmium est déposé par voie chimique CBD sur un substrat en verre revêtus d’ITO.
Comme rapporté dans la littérature, la solution contient les concentrations suivantes :

 0.1 M de Nitrates de Cadmium (Cd(NO3)2 (30ml) est utilisé comme source du Cadmium
 1 M de Citrates de Sodium (Na3C6H5O7) (15ml)
 15 M d’Ammoniaque aqueux (NH4OH) (2ml) est utilisé comme complexant
 0.4g 1,1-Dimethyl-2-Selenourea (C3H7N2Se) dissoute dans une solution contenant 0.01M de Sulfite
de Sodium (Na2SO3), dans 30 ml d’eau distillée est utilisé comme source du Sélénium.

Le volume total est porté à 100 ml par l’ajout de 23 ml d’eau distillée. La solution contenant le Sélénium est
ajoutée en dernier pour que la réaction débute lorsque le composé est inclus.

Conduite de l’expérience

Le substrat ITO/verre est introduit dans la solution aqueuse par des pincettes. La solution est posée sur une
plaque chauffante et un agitateur magnétique. L’agitateur magnétique sert à mélangé la solution, il oscille à
40Hz. Le Ph mètre et le thermomètre son immergé dans le bain pour contrôler respectivement le Ph de la
solution à 10 et la température (entre 50 et 60°C pour la solution à base de CdSe).

 Pour le film CdSe/ITO/Verre on le retire après 5h d’immersion dans la solution.

La poudre précipitée est ensuite nettoyée dans un bain en acétone pendant 15mn afin d’éliminer les résidus
qui se sont accroché sur le côté du verre, puis elle est séchée pendant 24h dans un four conventionnel à
50°C.

1.2.2 Dépô t du polymère P3HT


Description du montage :

Le montage expérimental est représenté par la figure suivante :

Figure 10 : Montage expérimental Drop Casting

Matériaux utilisés
Les couches P3HT sont déposées sur les substrats par « Drop Casting ». Pour cela la solution contient les
éléments suivants :

 20 mg du polymère poly (3-hexylthiophène) (P3HT) à 90% régiorégulier


 1 ml de Chloroforme

Conduite de l’expérience

La solution préparée est agité magnétiquement (oscillation du mélangeur à 40Hz) pendant 3 heures à 40 ° C
sur une plaque chauffante. Elle est ensuite versée goute à goute, par une seringue, sur la surface des films
(CdSe/ITO/Verre) maintenus à 23°C par la plaque chauffante. Après le dépôt, les échantillons (P3ht / CdS /
ITO / verre) sont thermiquement recuit à 70 ° C pendant 1h30 heures. La relation est quasi linéaire entre la
concentration de la solution de P3HT et l'épaisseur de P3HT séché par Drop Casting films: 120 ± 20 nm par
1 mg / ml.

1.2.3 Dépô t du contact arrière


Matériaux utilisés

Le Graphite colloïdale et l’Argent colloïdale sont déposés par « Printing ». Pour cela la solution contient les
éléments suivants :

 Graphite colloïdale (18% en poids dans l’eau distillée) (Agar Scientific, Aquadag)
 Argent Colloïdale (35% en poids dans l'éther monométhylique de triéthylèneglycol) (Aldrich)

Conduite de l’expérience

Le Graphite colloïdale et l’Argent colloïdale sont déposés sur une surface de 0.25cm2 de P3HT. Les
solutions de Graphite et d’Argent sont ensuite séchées respectivement pendant 2h30 et 6h30 dans un four
traditionnel à 70°C. Nous obtenons donc un contact arrière en bicouche Argent/Graphite (Ag-C)

1.3 Réalisation d’une structure ternaire


Description du montage

Dans le but de produire une couche mince à base des trois éléments (CdTe, P3HT et CdSe). Nous utilisons
le même dispositif monté au laboratoire (LME&SM, l’université d’Oran). Le montage expérimental est
représenté par la figure 10.

Certaines grandeurs qui peuvent avoir un impact sur les propriétés de nos films minces sont maintenues aux
valeurs suivantes :

 Gaz vecteur et débit : N2 à 15L/min


 Fréquence ultrasons : 15 MHz
 Temps de dépôt : 10 mn
Figure 10 : Montage expérimental Spray pyrolyse ultrasonique

1.3.1 Synthèse du CdSe et CdTe


Matériaux utilisés

Le Séléniure de Cadmium est synthétisé sous forme de nanoparticules. Pour cela nous avons besoins des
éléments chimiques suivants :

 0,3g de Poudre de Sélénium (Se) dissoute dans 5ml de Trioctylphosphine (TOP)


 0.5g d’Oxyde de Cadmium (CdO)
 0.3g Acide Hexyle Phosphonique (HPA)
 3.8g d’Oxyde Trioctylphosphine (TOPO)
 15ml méthanol
 1ml pyridine
 Générateur d’Argon (Ar)

Conduite de l’expérience

La solution contenant le Sélénium est agité durant 24h, avec un agitateur magnétique (oscillation à 40Hz)
pour obtenir le composé TOPSe.

Pendant 5h, dans un flacon à deux cols chauffé à 350 °C, nous mélangeons les éléments (CdO), (HPA) et
(TOPO) sous Argon atmosphérique.
Après avoir réduit la température à 250 °C, nous introduisons (TOPSe) dans le flacon à deux cols. La
température est à nouveau refroidit à 50 °C et du méthanol a été ajouté pour précipiter le (CdSe). Les nano
cristaux précipités sont lavés plusieurs fois avec du méthanol pour éliminer les ligands en excès.

Pour le séchage, nous bricolons une sorte de four sous vide à l’aide d’une pompe sous vide et une source de
chaleur. Le séchage dure 10 h de sorte que nous obtenons des nano cristaux de (CdSe) de diamètre compris
entre 3 et 6 nm.

La dernière étape consiste à transférer les nanoparticules de (CdSe) en phase organique par le procédé
liquide-liquide. Une solution à base de (TOPO-CdSe) est dissoute dans 1 ml de Pyridine et agitée
magnétiquement (oscillation 40Hz). Ensuite, du n-hexane a été ajouté dans la solution et centrifugé pendant
30 min (Centrifugeuse bricolée avec un générateur et un ventilateur tournant à 3000 tr/min). Nous obtenons
des nanoparticules avec le liant pyridine en répétant le procédé plusieurs fois.

Matériaux utilisés

Le Tellurure de Cadmium est synthétisé sous forme de nanoparticules. Pour cela nous avons besoins des
éléments chimiques suivants :

 0.65 g de Tellure (Te) dissoute dans 5ml de Trioctylphosphine (TOP)


 0.25 de Tellure (Te) et de Cadmium (Cd) pure à 99,9999% (Sigma Aldrich)
 Une solution à base de Trioctylphosphine (TOP) de 3 ml
 Une solution de 0.1 ml (1.35 mmol) de Dimethylcadmium (DMC)
 10 g de N, N-Dimethyldodecylamine (DDA)

Conduite de l’expérience

La solution contenant le Tellure est agité durant 24h, à une température de 220 °C avec un agitateur
magnétique (oscillation à 40Hz) pour obtenir le composé (TOPTe). Une solution de 0,1 ml de
diméthylcadmium et 3 ml de TOP y est ajoutée.

On rajoute du (DDA) à une température de 50 °C à la solution précédente dans un flacon tri cols avec
condensateur à reflux attaché. Puis, nous maintenant la température du flacon à 120 °C pendant 2h.

Pour obtenir une bonne cristallinité des nanoparticules, la solution est chauffée pendant 24h à une
température de 160 °C. La taille finale des nanoparticules est une fonction de la température et de la durée
de chauffage. Une poudre contenant 1g de(Cd) et de (Te) est injecté pendant la phase croissance pour
augmenter la taille des nano cristaux à ~5nm.

Le mélange est refroidi à une température de 40 °C puis placé dans une solution de 20 ml de Toluène, sous
agitation magnétique (Oscillation 40Hz) pendant 20h. La solution à base de toluène est séchée sous un vide
secondaire et une source de chaleur, pendant 15h.

La dernière étape consiste à transférer les nanoparticules de (CdTe) en phase organique par le procédé
liquide-liquide. Une solution à base de (TOP-CdTe) est dissoute dans 1 ml de Pyridine et agitée
magnétiquement (oscillation 40Hz). Ensuite, du n-hexane a été ajouté dans la solution et centrifugé pendant
30 min (Centrifugeuse bricolée avec un générateur et un ventilateur tournant à 3000 tr/min). Nous obtenons
des nanoparticules avec le liant pyridine en répétant le procédé plusieurs fois.

1.3.2 Dépô t de la couche active et du contact arrière


Matériaux utilisés

La déposition de couches photo active par spray pyrolyse ultrasonique. . Pour cela nous avons besoins des
éléments chimiques suivants :

 Une solution de concentration 0.5 mol contenant les éléments (P3HT), (Pyridine-CdTe) et (Pyridine-
CdSe) synthétisés précédemment et dissoutes dans du 1,4-Dichlorobenzene (DCB) Chlorobenzène
(CB) avec un rapport de poids (1 : 1)

Conduite de l’expérience

La solution de la couche photo active contient les éléments P3HT : CdTe : CdSe avec un rapport de poids
(1 : 0.75 : 0.5). Sur une plaque chauffante à 50°C, la solution est agitée pendant 10h avec un oscillateur
magnétique (40Hz) puis déposée par le procédé Spray pyrolyse ultrasonique.

Le contact arrière en bicouche Argent/Graphite (Ag-C) est déposé par Drop Casting sur une surface de 0.25
cm2.

1.4 Réalisation d’une structure à base de nanoparticules


Description du montage

Dans le but de produire une couche mince à base des trois éléments (P3HT et CdSe). Nous utilisons le même
dispositif monté au laboratoire (LME&SM, l’université d’Oran). Le montage expérimental est représenté par
la figure 10.

 Gaz vecteur et débit : N2 à 15L/min


 Fréquence ultrasons : 15 MHz
 Temps de dépôt : 10 mn

Matériaux utilisés

 0.2g de Séléniure de Cadmium avec pyridine (CdSe-pyridine) est synthétisé sous forme de
nanoparticules. Pour cela nous utilisons le même procédé de l’expérience précédente.
 20mg du polymère poly (3-hexylthiophène) (P3HT) à 90% régioregulier dans 2ml de chloroforme

Conduite de l’expérience

La solution de nanoparticules de (CdSe-Pyridine) est mélangée avec une solution de (P3HT) précédement
préparée comme décrit ci-dessus, et agité magnétiquement à 40 ° C pendant 20 min. Les couches de P3HT-
CdSe sont déposées par « Spray pyrolyse ultrasonique ».
Le contact arrière en bicouche Argent/Graphite (Ag-C) est déposé par Drop Casting sur une surface de 0.25
cm2.

2 Résultats et Analyse
2.1 Caractérisation morphologique des couches minces
L’observation de la texture et de l’état de surface des films élaborés par les différentes techniques de dépôts
(Spray Pyrolyse, CBD, Drop Casting) montre que les différentes couches minces présentent une bonne
uniformité et une rugosité inferieur à 5nm.

Nous observons aussi que les nanoparticules (CdSe-Pyridine) et (CdTe-Pyridine) sont de forme sphérique.
Toutefois, dans l’impossibilité d’avoir sous la main un appareil mesurant directement l’épaisseur et la taille
des nanoparticules de la couche mince. Nous nous sommes servi du Microscope Electronique à Balayage et
d’un Microscope à Force Atomique (Voir Tableau 1 & 2).

Type de couche (CdSe) (P3HT)


Epaisseur ¿ 100 nm ~ 4.5 µm
Tableau 1  : Epaisseur de la structure en bicouche

Nanoparticule (CdSe-Pyridine) (CdTe-Pyridine)


Taille ~5 nm ~5 nm
Tableau 2  : Taille des nanoparticules en structure ternaire et nanoparticules

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