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La volumétrie (acide-base)

1 BUT DU TP...................................................................................................................................... 2

2 RAPPELS THEORIQUES............................................................................................................... 2

3 PARTIE PRATIQUE........................................................................................................................ 2

3.1 PARTIE QUALITATIVE PRELIMINAIRE ................................................................................................. 2


3.2 PREPARATION DES SOLUTIONS ETALONS ......................................................................................... 3
3.2.1 Préparation de la solution de borax..................................................................................... 3
3.2.2 Préparation de la solution d’acide chlorhydrique ∼ 0.1M .................................................... 4
3.2.3 Préparation de la solution de soude ∼ 0.1M........................................................................ 5
3.3 CHOIX D’ UN INDICATEUR ET DOSAGE D’ UNE SOLUTION .................................................................... 5
3.3.1 Préparation d’acide acétique 0.2M ...................................................................................... 5
3.3.2 Titration d’une solution de CH3COOH de concentration inconnue...................................... 6

4 EXERCICES .................................................................................................................................... 7

5 CONCLUSION................................................................................................................................. 9

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -1-
1 But du TP
Le but de ce travail pratique est de déterminer la concentration d’une solution
inconnue quantitativement, par réaction avec une solution de concentration
déterminée, en présence d’un indicateur acide-base coloré.

2 Rappels théoriques

VA•CA•m = VA•CA•n où : Equation 1

VA = Volume de réactif A (connu).


CA = Concentration de réactif A (connue).
M = Coefficient stoechiométrique.
VB = Volume de réactif B (mesuré).
CB = Concentration de réactif B (à déterminer).
N = Coefficient stoechiométrique
Il faut que la réaction acide-base soit très rapide pour que le dosage ne prenne pas
trop de temps et qu’il n’y ait pas de réactions secondaires. Le pkind doit être proche
du pH de la solution de sel formé lors de la réaction acide-base.

3 Partie pratique

3.1 Partie qualitative préliminaire

Test de six indicateurs en milieu acide, neutre et alcalin

Manipulation :
On prépare trois éprouvettes contenant à chaque fois 5 [ml] de solution acide,
basique ou neutre. On ajoute une goutte d’indicateur dans chacune des éprouvettes,
et on observe les colorations décrites dans le tableau ci-après.

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -2-
Nom de PH =1 (acide) PH =7 (neutre) PH =14 (alcalin)
l’indicateur Couleur Couleur Couleur
Méthylorange Rose Jaune Jaune
Phénol Phtaléine Transparent Blanc opaque Rouge / Violet
Bleu de
Jaune Bleu / Vert Bleu
bromothymol
Bleu de
Jaune Bleu / Violet Bleu / Violet
bromophénol
Thymol Phtaléine Transparent Transparent Bleu
Papier Tournesol Rouge Vert Bleu

3.2 Préparation des solutions étalons

3.2.1 Préparation de la solution de borax


On prépare d’abord une solution standard de borax (Na2B4O7). En effet la
préparation d’une solution d’acide ou de base est difficile car elle est relativement
imprécise. Le borax disponible est pur et peut-être pesé. C’est un solide cristallin
sous sa forme décahydratée et il se dissocie totalement en solution. Cette solution
reste stable pendant de longues périodes sans changer de concentration.
Na2B4O7•10H2O, MM = 382 [g/mol]
Pour 250 [ml] de solution 0.1 M, il faut peser :
0.1 [mol/l] • 382 [g/mol] / 4= 9.55 [g] de borax

On pèse 9.5500 [g] sur une balance analytique et on les dissouds dans ∼ 100 [ml]
d’eau chaude. On refroidit puis on transfère dans un ballon jaugé de 250 [ml], on
rincer le récipient ayant servi à la dissolution au moins quatre fois de manière à ne
pas égarer de borax lors de ce transfert.
La molarité est de 0.1 M car nous avons pesé exactement la masse théorique de
borax. La normalité est égale à 0.2N car la molécule de borax possède deux
groupes OH. Le titre est de 9.55 [g] • 1000[ml/l] / 250[ml] = 38.2 [g/l]

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -3-
3.2.2 Préparation de la solution d’acide chlorhydrique ∼ 0.1M

MM de HCl = 36.5. L’acide chlorhydrique pour la préparation est à 37 %


[poids/poids].
Sa densité est de 1.18 à 20 [°C], un litre de solution concentrée d’acide chlorhydrique
pèse 1.18 [kg] (1[l] • 1.18 [kg/l]). Donc dans 1 litre j’ai : 1180 [g] • 37/100 = 436.6 [g]
de HCl pur.
Ce qui représente 436.6 [g/l] ou 436.6 [mg/ml]
Pour préparer une solution 0.1M, il faut :
X [ml] • 0.4366 [g/ml] = 3.65 [g] ⇒ 3.65/0.4366 = 8.36 [ml] d’acide chlorhydrique à
37%.
Mesurer ces 8.36 [ml] avec une pipette graduée de 10 [ml] et les introduire dans un
ballon jaugé de un litre. Bien rincer le col à l’eau déminéralisée et compléter jusqu’au
trait de jauge. La solution d’acide chlorhydrique est de environ 0.1 M. On va la titrer
avec le borax préparé précédemment pour déterminer sa concentration exacte. Pour
se faire on prépare 5 Erlenmeyers de 100 [ml] de contenance dans lesquels on
ajoute 10 [ml] de borax prélevé avec une pipette jaugée ainsi que deux gouttes de
bleu de bromothymol (indicateur).

Ech. N° 1 Ech. N° 2 Ech. N° 3 Ech. N° 4 Ech. N° 5 moyenne


HCl [ml] 20.3 20.3 20.2 20.3 20.2 20.26

Calcul de la molarité, la normalité et le titre de la solution HCl ∼0.1M


Une mole de borax réagit avec deux moles d’acide chlorhydrique
10 [ml] • 0.1M • 2 / 20.26 [ml] = 0.0987 M

L’acide chlorhydrique libère une mole de proton par mole donc la normalité est égale
à la moralité soit 0.0987 N .

Le titre est de 0.0987 [mol/l] • 36.5 [g/mol] = 3.60 [g/l]

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -4-
3.2.3 Préparation de la solution de soude ∼ 0.1M

La soude disponible pour la préparation de notre solution a une pureté plus grande
ou égale à 98 %. Nous avons choisi de ne pas corriger le poids théorique en fonction
de cette teneur, étant donné la tolérance de 10 %. On a donc pesé 4 [g] de soude
que l’on a dissoud dans un ballon jaugé de 1 litre puis complété au trait de jauge. On
a ensuite prélevé 5 fois 25[ml] pour la titration par l’acide chlorhydrique 0,1M, en
présence de bleu de bromothymol.
Résultats
1er échantillon 24.1 [ml]
2ème échantillon 24,0 [ml] :
ème
3 échantillon 24,0 [ml]
4ème échantillon 24,0 [ml]
5ème échantillon 24,0 [ml]
Soit une moyenne de 24.02 [ml]

Calcul de la molarité, normalité et titre de la soude :


1 mole d’ HCl réagit avec 1 mole de soude
24.02 [ml] • 0.0987 M / 25 [ml] = 0.0948 M

Il y a un équivalent par mole de soude ⇒ 0.0948 N

0.0948 [mol/l] • 40 [g/mol] = 3.792 [g/l]

3.3 Choix d’ un indicateur et dosage d’ une solution

3.3.1 Préparation d’acide acétique 0.2M


C2H4O2 = 60 [g/mol] Densité de l’acide concentré 1.05 [Kg/l]

1000 [ml] / 0.2 [mol] =100 [ml] / x [mol] ⇒ x = 0.02 mol

0.002 [mol] • 60 [g/mol] = 1.2 [g] d’acide acétique pur.

Comme il n’est pas facile de peser de l’acide acétique concentré car il est
hygroscopique, on calcule le volume de cet acide :

1.2 [g] / 1.05 [g/ml] = 1.14 [ml]

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -5-
Pour préparer 100 ml d’acide acétique 0.2 M il faut mesurer 1.143 [ml] d’acide
acétique concentré dans un ballon jaugé de 100 [ml] et compléter avec de l’eau
déminéralisée.

Avec le méthylorange, on passe d’une couleur rose - rouge à une couleur jaune de
manière progressive, sans virage net. Le méthylorange n’est pas adapté à la titration
de l’acide acétique par la soude.

Avec la phénolphtaléine, le virage est net à la goutte près. On titrera notre solution
inconnue avec la phénolphtaléine comme indicateur.

Calcul du volume théorique pour neutraliser 10 ml d’acide acétique 0.2 M :

Une mole de soude réagit avec une mole d’acide acétique.

0.01 [l] • 0.2 [mol l-1] → 0.002 [mol] d’ acide acétique.

Pour neutraliser 0.002 [mol] d’ acide acétique on doit utiliser :

0.002 [mol] • 0.0948 [mol/l]:

3.3.2 Titration d’une solution de CH3COOH de concentration inconnue


L’identification de notre échantillon à titrer est : N 19

Nous effectuons une titration rapide avec un 6ème échantillon afin de déterminer le
volume approximatif de la zone de virage. Puis nous obtenons :
Echantillon N° Volume de soude 0.0948 N

1 11.50 ml

2 11.50 ml

3 11.55 ml

4 11.60 ml

5 11.60 ml

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -6-
Calcul de la moyenne :
( 11.50 [ml] + 11.50 [ml] + 11.55 [ml] + 11.60 [ml] + 11.60 [ml]) / 5 = 11.53 [ml]
Calcul de la molarité et de la normalité :
0.0948 M • 11.53 [ml] = x M • 10 [ml]
x = 0.1093 M
Comme ( pour notre échantillon ) 1 M = 1 N :
Normalité = 0.1093 N
Calcul du titre :
M.M. CH3COOH = 60 [g/mol]
60 [g/mol] • 0.1093 [mol/l] = 6.56 [g/l]

4 Exercices

1) L’indicateur est lui-même un couple acide / base qui va influer sur le pH en


déplaçant le point d’équivalence si il est en trop grande concentration.

2) Lors d’ une titration, il y a deux sources d’erreurs principales:


Les erreurs techniques
Erreurs de manipulation des opérateurs
Instabilité des solutions de titration
Marge d’erreur des appareils de titration
Influence de la température
Les erreurs théoriques
Mauvais choix de l’indicateur
Erreurs de calculs

3) Si l’indicateur reste longtemps en présence de bases ou d’ acides forts il est


possible qu’il subisse des modifications structurelles entrainant une erreur de
mesure. Pour cette raison il est préférable de titrer rapidement.

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -7-
4) bleu de bromophénol

zone 1 zone 2 zone 3

−−−−−−−−⏐−−−−−−+−−−−−−⏐−−−−−−−→

pH(a) pKind pH(b)

3.0 3.9 4.6

jaune vert bleu

5) Nous choisissons un indicateur dont le point de virage est proche du point


d’équivalence du couple acide-base à titrer. Le pKind ne doit pas différer beaucoup
du pH au point d’équivalence..

Selon le ”Handbook“, nous avons déterminé 2 indicateurs appropriés :

- Alizarine Red S ( zone de virage : 4.6 – 6.0 )


- Rouge de méthyle ( zone de virage : 4.8 – 6.0 ).

6) Selon “l’équation 1“

12.4 [ml] • 0.06M • 1 = 50 [ml] • x M • 3 ⇒ x = 0.00496 M


La molarité de la solution d’acide phosphorique est de 0.00496 M

M.M. H3PO4 : 98 [g mol-1]


Dans 4 litres de solution il y a :

0.00496 [mol l-1] • 98 [g mol-1] • 4 [l] = 1.9443 g de H3PO4

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -8-
7) M.M. Ca(HCO3)2= 162 [g mol-1]
M.M. CaCO3 = 100 [g mol-1]
Soit la réaction à chaud :
Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2 + H2O

1 [g] : 162 [g mol-1] = x [g] : 100 [g mol-1]


x = 0.6173 [g]
En chauffant 1 litre de cette eau nous obtenons 0.62 [g] de carbonate de calcium.
0.62 [g/l] • 1000 [l/m3] • 100[m3/jours] • 365[jours/année] =2.26 • 107 [g/année]. La
masse de carbonate de calcium déposée en une année serait de 22.6 tonnes.

5 Conclusion
Dans ce TP nous avons déterminé la concentration d’une solution inconnue d’acide
acétique. Dans la partie qualitative préliminaire, nous avons remarqué la forte
coloration des indicateurs. Nous avons appris que l’indicateur était à choisir
soigneusement en fonction de la titration à effectuer. Nous avons également appris
que pour les produits de base concentrés servant à la préparation de solution de
titration, la pesée est plus précise que la mesure du volume. La phénolphtaléine a
été l’indicateur le plus adapté pour une titration acide-faible / base-forte. Dans les
mêmes conditions on a remarqué que le méthylorange ne donnait aucune
information significative
Nos résultats de titration quantitative d’acide acétique sont précis et très
reproductibles (avec un faible écart type).

Kim Brugnetti
Luc Perrotti -9-

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