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NORME ISO
INTERNATIONALE 12846

Première édition
2012-04-15

Qualité de l’eau — Dosage du mercure —

Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique (SAA) avec et sans
enrichissement
Water quality — Determination of mercury — Method using atomic
absorption spectrometry (AAS) with and without enrichment

Numéro de référence
ISO 12846:2012(F)

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Sommaire Page

Avant-propos...................................................................................................................................................................... iv
Introduction......................................................................................................................................................................... v
1 Domaine d’application........................................................................................................................................ 1
2 Références normatives....................................................................................................................................... 2
3 Principe................................................................................................................................................................... 2
4 Interférences générales...................................................................................................................................... 3
5 Prélèvement des échantillons et prétraitement des échantillons d’eau potable, de surface,
souterraine et de pluie........................................................................................................................................ 3
6 Dosage du mercure après réduction par du chlorure d’étain(II) et enrichissement
par amalgame........................................................................................................................................................ 4
6.1 Réactifs et étalons................................................................................................................................................ 4
6.2 Appareillage et instruments.............................................................................................................................. 7
6.3 Réglage des instruments................................................................................................................................... 9
6.4 Mode opératoire.................................................................................................................................................... 9
6.5 Calculs................................................................................................................................................................... 10
7 Dosage du mercure après réduction par du chlorure d’étain(II) sans enrichissement.................. 10
7.1 Réactifs et étalons.............................................................................................................................................. 10
7.2 Appareillage et instruments............................................................................................................................ 10
7.3 Prélèvement des échantillons et prétraitement des échantillons d’eau potable, de surface,
souterraine et de pluie...................................................................................................................................... 11
7.4 Prélèvement des échantillons et prétraitement des échantillons d’eau résiduaire......................... 11
7.5 Réglage des instruments................................................................................................................................. 11
7.6 Mode opératoire.................................................................................................................................................. 11
7.7 Calculs................................................................................................................................................................... 12
8 Expression des résultats.................................................................................................................................. 12
9 Rapport d’essai................................................................................................................................................... 12
Annexe A (informative) Données de performance.................................................................................................... 13
Bibliographie..................................................................................................................................................................... 16

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Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO 12846 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous‑comité SC 2, Méthodes
physiques, chimiques et biochimiques.

Cette première édition de l’ISO 12846 annule et remplace l’ISO 5666:1999 et l’ISO 16590:2000, qui ont fait
l’objet d’une révision technique.

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Introduction

Dans les sources d’eau naturelles, les composés du mercure sont souvent présents à de très faibles
concentrations de moins de 0,1 µg/l. Des concentrations plus élevées peuvent être observées, par exemple
dans les eaux résiduaires industrielles. Des composés inorganiques et organiques du mercure peuvent être
présents. Le mercure peut également s’accumuler dans les sédiments et les boues.

Pour que la décomposition de tous les composés du mercure en présence de matières en suspension dans
l’échantillon soit totale, un mode opératoire supplémentaire de digestion est nécessaire. Cette digestion
supplémentaire peut être omise uniquement si des données de comparaison antérieures suffisantes le
prouvent clairement.

Pour que les mesurages dans la gamme de concentration basse soient fiables, il est essentiel d’utiliser des
réactifs de pureté maximale, des récipients propres, de l’air exempt de mercure en laboratoire et un système
de mesurage très stable.

La présente Norme internationale est une révision de l’état de l’art des normes existantes relatives au dosage
du mercure par SAA avec et sans étape de pré-enrichissement combinant les avantages des méthodes
existantes et les nouveaux développements et techniques. Les méthodes existantes suivantes sont prises en
considération:

A) Méthodes sans enrichissement:

— ISO 5666:1999, Qualité de l’eau — Dosage du mercure;

— EN 1483:2007, Qualité de l’eau — Dosage du mercure — Méthode par spectrométrie d’absorption atomique.

B) Méthodes avec enrichissement:

— ISO 16590:2000, Qualité de l’eau — Dosage du mercure — Méthodes après enrichissement par amalgame;

— EN 12338:1998, Qualité de l’eau — Dosage du mercure — Méthodes après enrichissement par amalgame.

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Qualité de l’eau — Dosage du mercure — Méthode par

spectrométrie d’absorption atomique (SAA) avec et sans
enrichissement

AVERTISSEMENT — Le bromate de potassium utilisé en grande quantité pour la conservation de

l’échantillon dans la présente Norme internationale étant carcinogène, des précautions de sécurité
appropriées doivent être prises. Avant d’éliminer le bromate résiduel, il convient de le détoxifier en le
réduisant en bromure.

Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes
de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient exécutés par un personnel ayant reçu une formation adéquate. Le mercure et les
composés du mercure sont très toxiques. Il convient de manipuler les échantillons et les solutions
contenant ou susceptibles de contenir du mercure avec la plus grande prudence.

1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de dosage du mercure dans les eaux potables, de
surface, souterraines, de pluie et résiduaires après prédigestion appropriée. Pour la première méthode (décrite
à l’Article 6), une étape d’enrichissement par amalgame du Hg sur un adsorbeur en or/platine, par exemple, est
utilisée. Pour la méthode donnée à l’Article 7, l’étape d’enrichissement est omise.

Le choix de la méthode dépend de l’équipement disponible, de la matrice et de la gamme de concentration à

l’étude. Les deux méthodes sont appropriées pour doser le mercure dans l’eau. La méthode avec enrichissement
(voir l’Article 6) a, en général, une plage de travail pratique de 0,01 µg/l à 1 µg/l. La limite de quantification
(LOQ) moyenne rapportée par les participants de l’essai de validation (voir l’Annexe  A) était de 0,008  µg/l.
Ces informations sur la LOQ donnent à l’utilisateur de la présente Norme internationale une orientation et ne
remplacent pas l’estimation des données de performances à partir de données spécifiques de laboratoire. Il
doit être considéré qu’il est possible d’atteindre de plus faibles LOQ avec des instruments spécifiques (par
exemple des analyseurs de mercure simples).

La méthode sans enrichissement (à l’Article  7) a, en général, une plage de travail pratique commençant à
0,05 µg/l. La LOQ rapportée par les participants de l’essai de validation (voir l’Annexe A) était de 0,024 µg/l.
Il incombe à l’utilisateur, suivant l’application spécifique, de décider si des concentrations supérieures sont
déterminées en omettant l’étape d’enrichissement et/ou en diluant l’échantillon ou les échantillons. La sensibilité
des deux méthodes dépend des conditions opératoires sélectionnées.

Il est également possible de déterminer des concentrations en Hg extrêmement basses jusqu’à 0,002 µg/l sans
préconcentration en appliquant la spectrométrie de fluorescence atomique (voir l’ISO 17852). Les analyseurs
de mercure à absorption atomique spécifique permettent de déterminer une concentration descendant jusqu’à
0,010 µg/l sans préconcentration.

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En général, la détermination des concentrations en traces de Hg par SAA (ou SFA) dépend des conditions
de propreté du laboratoire et de l’utilisation de produits chimiques de pureté élevée ayant des blancs Hg
négligeables.

NOTE La présente Norme internationale peut être appliquée aux eaux résiduaires industrielles et domestiques après
une étape de digestion supplémentaire dans des conditions appropriées et après validation de la méthode adéquate
(voir 7.4). Un risque potentiel lié à la stabilité de l’échantillon (perte de mercure) pour les effluents industriels anaérobies
réducteurs doit être examiné soigneusement.

2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont des références normatives dans ce document et sont
indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références
non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels amendements) s’applique.

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau

ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage

ISO 8466-2, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 2: Stratégie d’étalonnage pour fonctions d’étalonnage non linéaires du second degré

3 Principe
Les composés du mercure mono ou divalent ainsi que les composés organo-mercuriels sont convertis en
mercure divalent par oxydation avec KbrO3 -KBr puis réduits sous la forme élémentaire par du chlorure
d’étain(II) en milieu acide.

Le mercure élémentaire est ensuite extrait de la solution à l’aide d’un flux de gaz inerte ou d’air exempt de mercure.

Les échantillons peuvent également être conservés avec du dichromate/HNO3 et digérés dans des conditions
appropriées (par exemple en utilisant du permanganate de potassium/peroxodisulfate de potassium). Cette
technique ne fait pas partie de la présente Norme internationale et doit donc être validée de manière adéquate
par l’utilisateur.

Si l’étape d’enrichissement est appliquée, le mercure (sous forme de vapeur atomique) est transporté dans un
flux de gaz inerte ayant une teneur en mercure négligeable, vers un tube à quartz convenablement chauffé et
comprenant un adsorbant (par exemple mousse or/platine) sur lequel le mercure est adsorbé.

D’autres adsorbants basés sur le principe de l’amalgame sont autorisés à condition que l’utilisateur prouve
qu’ils sont en adéquation avec les objectifs.

Le mercure est ensuite libéré par chauffage rapide de l’adsorbant (désorption à 600 °C au moins) puis transporté
dans un courant de gaz vecteur vers la cellule d’absorption où l’absorbance est mesurée à 253,7 nm dans
le faisceau de rayonnement d’un spectromètre d’absorption atomique. Les concentrations sont calculées en
utilisant une courbe d’étalonnage ou la méthode des ajouts dosés.

Si l’étape d’enrichissement est omise, le mercure est transporté directement dans une cuve. Les absorbances
sont également mesurées à une longueur d’onde de 253,7 nm.

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4 Interférences générales
Avec le mercure, il existe un risque de réactions d’échange, c’est-à-dire d’adsorption et de désorption, sur les
parois des récipients d’échantillonnage et de réaction. Il convient donc de suivre exactement les instructions
données en 6.2.5.2.

De la vapeur de mercure peut diffuser à travers les différents plastiques; ce phénomène doit être pris en
compte lors du choix du matériau constituant les tubes. Il convient d’utiliser des tubes en verre ou en plastique
spécial, par exemple des tubes en FEP (FEP = éthylène-propylène perfluoré). Les tubes en silicone sont par
exemple inadaptés.

Les éléments facilement réductibles, tels que l’or, l’argent et le platine, s’amalgament avec le mercure
élémentaire et peuvent donc provoquer une suppression. Par ailleurs, l’iodure est un interférent significatif
entraînant une grave suppression du signal du mercure.

Les substances organiques volatiles peuvent absorber dans la gamme des UV et, bien que la correction
automatique du signal de fond soit utilisée pour compenser ce phénomène, elle provoque tout de même une
dégradation du rapport signal sur bruit.

Il convient de porter toutes les solutions à la même température (< 25 °C) avant réduction et extraction de la
vapeur de mercure. La condensation d’eau sur la fenêtre de la cuve doit être évitée, par exemple en chauffant
la cuve avec une lampe à infrarouge, par exemple.

NOTE Le chlorure d’étain(II) entraîne une contamination importante de l’appareil par l’étain. Des interférences
considérables se produisent si l’étain doit être dosé ensuite sur le même système.

Le Tableau 1 répertorie les concentrations maximales autorisées de certains éléments de la matrice dans
la solution de mesurage qui ne provoquent pas d’interférences. Au-delà des concentrations indiquées, les
éléments répertoriés peuvent provoquer des interférences significatives, réduisant de plus de 10 % le signal
d’origine. Les effets des interférences ont été soumis à essai avec un étalon de 100 ng/l.

Tableau 1 — Concentrations autorisées de certains éléments de la matrice

dans une solution de mesurage
Valeurs en mg/l

Agent réducteur SnCl2 (6.1.8)

Milieu HCl à 0,5 mol/l
Élément
Cu(II) 500
Ni(II) 500
Ag(I) 1
I(-I) 0,1
As(V) 0,5
Bi(III) 0,5
Sb(III) 0,5
Se(IV) 0,05

5 Prélèvement des échantillons et prétraitement des échantillons d’eau potable, de

surface, souterraine et de pluie
Effectuer le prélèvement conformément à l’ISO  5667-1 et l’ISO  5667-3, mais en utilisant uniquement des
récipients d’échantillonnage tels que spécifiés en 6.2.5.2.

S’assurer que le récipient d’échantillonnage ne contient pas de mercure et ne provoque pas de perte de
mercure par adsorption ou diffusion.

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Avec l’approche suivante, une étape combinée de conservation et de digestion est effectuée dès que le
laboratoire reçoit les échantillons.

Stabiliser les échantillons en ajoutant 1,0  ml d’acide chlorhydrique (6.1.7) pour 100  ml d’échantillon, de
préférence pendant l’échantillonnage sur le site. Pour éviter de manipuler l’acide pendant l’échantillonnage sur
le site et pour réduire au minimum le risque de contamination, il est recommandé de placer l’acide chlorhydrique
(6.1.7) dans le flacon en laboratoire avant de procéder à l’échantillonnage. Dans ce cas, le flacon doit être
rempli sans le rincer avec l’échantillon. Dès réception par le laboratoire, ajouter 2 ml de réactif bromure de
potassium/bromate de potassium (6.1.4) pour 100  ml d’échantillon. Les échantillons doivent être conservés
pendant les 48  h suivant le prélèvement. La durée admissible maximale pour ajouter le réactif bromure de
potassium/bromate de potassium est de six jours après le prélèvement. Laisser reposer les échantillons
pendant au moins 30  min. Si la coloration jaune due à la présence de brome libre ne persiste pas après
30 min, ajouter encore 1 ml de réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4) et laisser reposer
les échantillons pendant 30 min supplémentaires.

NOTE Pour le calcul du facteur de dilution de l’échantillon provoqué par l’ajout du réactif, le volume de l’échantillon
peut, par exemple, être déterminé en pesant le flacon d’échantillon plein et le flacon d’échantillon vide et sec.

AVERTISSEMENT — Il convient d’ajouter le réactif bromure/bromate en laboratoire en raison des

dangers sanitaires et de sécurité potentiels pour les personnes chargées de l’échantillonnage.

Noter qu’une correction du volume est nécessaire.

Préparer un blanc de réactif (6.1.9) contenant les mêmes quantités de réactifs et analyser avec l’échantillon
correspondant. Si une quantité supplémentaire de réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4)
est ajoutée aux échantillons, les mêmes quantités doivent être ajoutées aux étalons utilisés pour l’étalonnage.

Si des échantillons doivent être conservés, les analyser dans les deux semaines suivant le prélèvement. Le
temps de stockage maximal est de quatre semaines après le prélèvement. Une indication d’insuffisance de la
stabilité de l’échantillon est la décoloration provoquée par la consommation progressive de brome libre.

Pour tous les échantillons aqueux, préparer un blanc de site et analyser comme requis. Utiliser le même type
de récipient et la même quantité de réactifs que ceux utilisés pour le prélèvement des échantillons. Traiter le
blanc de site comme un échantillon.

Si des eaux résiduaires doivent être analysées, voir 7.4 relativement au prétraitement des échantillons.

6 Dosage du mercure après réduction par du chlorure d’étain(II) et

enrichissement par amalgame

6.1 Réactifs et étalons

Les réactifs et l’eau peuvent contenir du mercure, considéré comme une impureté. Pour une sensibilité élevée,
utiliser des réactifs ultra-purs ou des réactifs ayant une teneur en mercure particulièrement faible par rapport
à la concentration en analyte minimale.

6.1.1 Eau, ayant une pureté conforme aux exigences de qualité  1, comme spécifié dans l’ISO  3696 pour
toutes les préparations et dilutions d’échantillons.

6.1.2 Solution de bromate de potassium, c(KBrO3) = 0,033 3 mol/l.

Dissoudre 1,39  g de bromate de potassium dans 250  ml d’eau (6.1.1). Le bromate de potassium peut être
purifié, si nécessaire, par chauffage dans un four à moufle pendant toute une nuit à 250 °C ± 20 °C.

La solution est stable pendant environ un mois.

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6.1.3 Solution de bromure de potassium, c(KBr) = 0,2 mol/l.

Dissoudre 5,95  g de bromure de potassium dans 250  ml d’eau (6.1.1). Le bromure de potassium peut être
purifié, si nécessaire, par chauffage dans un four à moufle pendant toute une nuit à 300 °C ± 20 °C.

La solution est stable pendant environ un mois.

6.1.4 Réactif bromure de potassium/bromate de potassium.

Mélanger des volumes identiques de solution de bromate de potassium (6.1.2) et de solution de bromure de
potassium (6.1.3). Un volume total de 200 ml permet de digérer 100 échantillons.

NOTE Des ampoules pré-mélangées de solution mère de bromate/bromure de potassium sont disponibles dans le
commerce. Ce réactif s’est révélé contenir des concentrations en mercure négligeables.

Le réactif peut être stable pendant quelques jours à plusieurs semaines. Ce point doit être vérifié. Il convient
que la solution soit incolore.

6.1.5 Solution de chlorure d’hydroxylammonium, ρ(NH4CIOH) = 120 g/l.

Dissoudre 6,0  g de chlorure d’hydroxylammonium dans de l’eau (6.1.1) dans une fiole jaugée de 50  ml et
compléter au volume.

Cette solution peut être purifiée en ajoutant 1,0 ml de solution de SnCl2 (6.1.8) et en la purgeant toute une nuit
à 500 ml/min avec du N2 exempt de Hg. Il est possible que les systèmes d’injection à flux continu nécessitent
moins de SnCl2 pour purifier cette solution.

La solution est stable pendant environ un mois.

NOTE L’utilisation d’une solution d’acide ascorbique (acide L-ascorbique, 100 g/l) est également autorisée. Il incombe
à l’utilisateur de la présente Norme internationale de démontrer que ce mode opératoire de réduction est en adéquation
avec les objectifs.

6.1.6 Acide nitrique, ρ(HNO3) = 1,4 g/ml.

NOTE L’acide nitrique est disponible sous deux formes: ρ(HNO3) = 1,40 g/ml [w(HNO3) = 650 g/kg] et ρ(HNO3) = 1,42 g/ml
[w(HNO3) = 690 g/kg]. Toutes deux peuvent être utilisées dans la présente méthode, à condition que la teneur en mercure
soit négligeable.

6.1.7 Acide chlorhydrique, (HCl), w(HCl) = 360 g/kg [ρ(HCl) = 1,19 g/ml].

Selon la plage de travail de la méthode, l’acide chlorhydrique utilisé pour stabiliser l’échantillon et les étalons
peut être encore purifié suivant le mode opératoire qui suit.

Ajouter 1 ml de solution de chlorure d’étain(II) (6.1.8) à 1 l d’acide. Faire bouillir la solution avec de l’argon, de
l’azote ou de l’air, par exemple à un débit de 2 l/min pendant 15 min. La concentration initiale en SnCl2 dans le
HCl est de 0,002 %.

6.1.8 Solution de chlorure d’étain(II), ρ(SnCl2, 2H2O) = 20 g/l.

Ajouter 10,0  g de chlorure d’étain(II) dihydraté dans 50  ml d’acide chlorhydrique (6.1.7). Chauffer jusqu’à
dissolution. Diluer à 500 ml avec de l’eau (6.1.1). Pour éliminer les traces de mercure, faire bouillir la solution
avec de l’argon ou de l’azote, par exemple à un débit de 2 l/min pendant 15 min.

NOTE L’acide chlorhydrique utilisé pour préparer cette solution peut être de qualité analytique car le mercure présent
est éliminé au moment de l’ébullition.

6.1.9 Blanc de réactif.

Pour chaque volume de 100 ml, préparer une solution contenant 1,0 ml d’acide chlorhydrique (6.1.7) et 2 ml de
réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4). Il est essentiel d’utiliser les mêmes réactifs pour la

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préparation des échantillons et des étalons et pour la préparation du blanc de réactif. Traiter le blanc de réactif
comme un échantillon.

Avec le système à flux continu, la solution de blanc de réactif est utilisée comme signal de fond pour la
soustraction automatique du blanc. Il convient de vérifier la concentration en mercure de cette solution. Si
la concentration s’avère deux fois plus élevée que la limite de quantification (LOQ) énoncée, il convient de
jeter la solution et d’en préparer une nouvelle en utilisant des réactifs ayant des concentrations en mercure
acceptablement faibles.

6.1.10 Solutions étalons de mercure.

Tous les étalons doivent contenir la même concentration en réactif bromure de potassium/bromate de
potassium (6.1.4) que celle présente dans les échantillons. Des concentrations en bromure plus élevées
suppriment le signal du mercure.

6.1.10.1 Solution mère de mercure A, ρ(Hg) = 1 000 mg/l.

Utiliser une solution étalon quantitative disponible dans le commerce.

Cette solution est stable pendant au moins six mois.

Il est également possible d’utiliser une solution mère préparée à partir de produits chimiques ultra-purs (pureté
de 99,99/99,999 % en fraction massique). Dissoudre 0,135 4 g de chlorure de mercure(II) HgCl2 dans 20 ml
d’eau (6.1.1). Ajouter 5 ml d’acide nitrique (6.1.6) et diluer à 100 ml avec de l’eau (6.1.1).

AVERTISSEMENT — Ne pas sécher le sel inorganique car il est hautement toxique et volatil.

6.1.10.2 Solution mère de mercure B, ρ(Hg) = 10 mg/l.

Diluer 1 ml de solution mère A (6.1.10.1) avec 100 ml de blanc de réactif (6.1.9) dans une fiole jaugée en verre
borosilicaté.

Préparer la solution toutes les semaines.

6.1.10.3 Solution mère de mercure C, ρ(Hg) = 100 µg/l.

Diluer 1 ml de solution mère B (6.1.10.2) à 100 ml avec le blanc de réactif (6.1.9) dans une fiole jaugée en verre
borosilicaté.

Préparer la solution le jour de l’utilisation.

6.1.10.4 Solution mère de mercure D, ρ(Hg) = 1 µg/l.

Diluer 1 ml de solution mère C (6.1.10.3) à 100 ml avec le blanc de réactif (6.1.9) dans une fiole jaugée en verre
borosilicaté.

Préparer la solution immédiatement avant chaque série de mesurages.

6.1.10.5 Étalons.

Préparer au moins cinq étalons de mercure couvrant la gamme de concentration à l’étude en effectuant une
dilution en série de la solution mère D (6.1.10.4). Chaque étalon doit contenir 1,0  ml d’acide chlorhydrique
(6.1.7) et 2  ml de réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4) pour 100  ml dans des fioles
jaugées en verre borosilicaté. Il convient de ne pas utiliser de flacons en plastique perméables à la vapeur de
mercure(0). Préparer les étalons le jour de l’utilisation.

La matrice de la solution de blanc de réactif doit être identique à celle des solutions étalons.

Pour la gamme de concentration de 0,01 µg/l à 0,1 µg/l, par exemple, procéder comme suit.

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Préparer cinq étalons ayant des concentrations de 0,010 µg/l, 0,030 µg/l, 0,050 µg/l, 0,070 µg/l et 0,100 µg/l en
prélevant respectivement 1 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml et 10 ml de solution mère de mercure D (6.1.10.4) et en diluant
avec précision à 100 ml avec le blanc de réactif (6.1.9).

Pour la gamme de concentration de 0,005 µg/l à 0,050 µg/l, par exemple, procéder comme suit.

À partir de la solution mère de mercure D (6.1.10.4), préparer une série d’étalons ayant des concentrations de
0,005 µg/l, 0,010 µg/l, 0,020 µg/l, 0,040 µg/l et 0,050 µg/l en diluant avec précision 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 4 ml et
5 ml à 100 ml dans des fioles jaugées en verre borosilicaté avec le blanc de réactif (6.1.9).

6.1.11 Mélange nettoyant à base d’acide nitrique.

Diluer l’acide nitrique (6.1.6) avec un volume égal d’eau (6.1.1).

6.1.12 Mélange nettoyant à base de bromure de potassium/bromate de potassium.

Pour chaque volume de 100 ml, préparer une solution contenant 1,0 ml d’acide chlorhydrique (6.1.7) et 2 ml
de réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4) à ajouter dans l’eau (6.1.1). Préparer selon le
besoin et fermer hermétiquement.

6.2 Appareillage et instruments

Avant utilisation, rincer soigneusement l’ensemble de la verrerie avec de l’acide nitrique dilué (6.1.6) puis
plusieurs fois avec de l’eau (6.1.1).

6.2.1 Spectromètre d’absorption atomique.

Le spectromètre d’absorption atomique (SAA) doit être équipé des éléments suivants:

— un système approprié de production de vapeur froide, basé sur un dispositif automatique d’injection à flux
continu (6.2.3) ou sur un dispositif manuel ou semi-automatique d’injection à flux discontinu, et

— un quartz, ou

— un tube atomiseur en verre, et

— une correction de fond.

Les systèmes à flux de mercure autonomes et automatisés sont également appropriés. Ils permettent une
gamme de concentration inférieure. Il incombe à l’utilisateur de démontrer que tous les systèmes sont en
adéquation avec les objectifs.

6.2.2 Source de rayonnement, pour doser le mercure.

Source émettant un rayonnement intense sur la raie de résonance du mercure λ = 253,7 nm, par exemple:

— lampe à cathode creuse;

— lampe à cathode creuse pulsée;

— lampe à excitation haute fréquence;

— lampe basse pression au mercure;

— source de rayonnement continu (par exemple lampe à arc court au xénon) en combinaison avec un
spectromètre AA haute résolution.

6.2.3 Générateur de vapeur à flux continu.

Utiliser un accessoire à mercure approprié, constitué principalement de:

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6.2.3.1 Pompe péristaltique, par exemple pour quatre voies, avec tubes pour aspirer séparément l’échantillon,
les déchets, la solution de réduction et la solution vecteur.

6.2.3.2 Vannes, pour sélectionner les débits de gaz.

6.2.3.3 Régulateur de débit massique, pour réguler et surveiller le débit de gaz vecteur à l’aide du
logiciel du système.

6.2.3.4 Bobine de mélange ou cellule de mélange, pour mélanger les courants de réactif et réduire le
mercure(I/II) en Hg(0).

6.2.3.5 Séparateur gaz/liquide, pour séparer le gaz du liquide.

6.2.3.6 Contrôle de la station de données, pour effectuer l’échantillonnage automatique complet avec un
ordinateur et un système de contrôle appropriés.

6.2.3.7 Échantillonneur automatique.

Le principe du flux continu dispense de nettoyer la bobine de mélange ou la cellule de mélange (6.2.3.4) après
chaque échantillon.

6.2.4 Tube à quartz avec chauffage approprié et un adsorbant permettant l’enrichissement avec
l’amalgame (par exemple mousse or/platine).

D’autres adsorbants permettant l’amalgame sont autorisés à condition que l’utilisateur démontre qu’ils sont en
adéquation avec les objectifs.

Il convient d’effectuer la désorption de Hg à 600 °C (température minimale).

6.2.5 Matériel de laboratoire.

6.2.5.1 Généralités.

Pour doser le mercure à des concentrations très basses, la contamination et la perte sont des paramètres
cruciaux. Les sources de contamination potentielles comprennent l’appareillage de laboratoire mal nettoyé
et la contamination générale dans l’environnement du laboratoire. Un laboratoire propre et conçu pour la
manipulation des échantillons d’éléments traces doit être utilisé. Une attention particulière doit être portée
à la qualité de l’air. Il faut veiller à ce que l’air du laboratoire ait des blancs Hg négligeables comparé à la
concentration d’analyte dans les échantillons. L’ensemble du matériel de laboratoire réutilisable en contact
avec l’échantillon doit être nettoyé avant utilisation. Le matériel de laboratoire doit être trempé dans un mélange
nettoyant à base d’acide nitrique (6.1.11) pendant au moins 48 h et rincé trois fois avec de l’eau (6.1.1). Ensuite,
remplir à nouveau avec un mélange nettoyant à base de bromure de potassium/bromate de potassium
(6.1.12) et laisser agir pendant 24 h. Ajouter la solution de chlorure d’hydroxylammonium (6.1.5) en excès pour
éliminer le brome libre, vider et rincer trois fois avec de l’eau (6.1.1). Le matériel de laboratoire en plastique
jetable (à usage unique) ne nécessite pas de nettoyage spécial à condition qu’une contamination au mercure
négligeable dans ce matériau soit démontrée. Le matériel de laboratoire nettoyé doit être protégé de toute
nouvelle contamination et être stocké dans un endroit propre jusqu’à ce qu’il soit utilisé.

6.2.5.2 Flacons de stockage/de traitement des échantillons.

Il est recommandé d’utiliser des récipients d’échantillons, par exemple en éthylène/propylène fluoré (FEP),
en verre borosilicaté ou en quartz pour le stockage, le prélèvement et le traitement des échantillons. Il est
essentiel que les flacons soient équipés de bouchons imperméables au gaz pour éviter toute diffusion de
vapeur de Hg dans les filetages.

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6.3 Réglage des instruments

Régler les instruments conformément à la description fournie dans le manuel du fabricant des instruments.

Le jour de l’utilisation, vérifier que les tubes sont en bon état et les remplacer si nécessaire. Toutes les distances
de tube entre l’échantillonneur automatique, le générateur de vapeur et le tube atomiseur en verre doivent être
maintenues à une longueur minimale.

Remplir le(s) réservoir(s) de réactifs avec le blanc de réactif (6.1.9) et la solution de chlorure d’étain(II) (6.1.8).

Démarrer la pompe et vérifier que les solutions sont correctement aspirées à travers les tubes et à un rapport
de débit constant. Le rapport de débit de la solution de chlorure d’étain(II) (6.1.8) au blanc à l’échantillon est
important et il convient que celui-ci soit constant.

Démarrer le flux de gaz inerte de façon à atteindre les débits de gaz requis. Les débits doivent être réglés
conformément aux recommandations du fabricant de l’instrument.

6.4 Mode opératoire

Établir des modes opératoires d’analyse du logiciel de l’instrument pour l’analyse quantitative. Établir les
modes opératoires d’analyse pour le générateur de vapeur à flux continu (6.2.3) ainsi que pour le système
d’enrichissement (6.2.4) conformément aux recommandations du fabricant de l’instrument.

Immédiatement avant le mesurage, ajouter 100 µl de solution de chlorure d’hydroxylammonium (6.1.5) pour
10  ml d’échantillon, d’étalon ou de solution de blanc de réactif (6.1.9). Cela permet d’éliminer l’excédent de
brome qui est indiqué par la disparition de la couleur jaune de l’échantillon. Pour les échantillons et les blancs
comprenant le réactif à base de bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4) supplémentaire, une
solution de chlorure d’hydroxylammonium (6.1.5) supplémentaire peut également être nécessaire pour éliminer
l’excédent de brome.

Lorsque le blanc de réactif (6.1.9) et le chlorure d’étain(II) (6.1.8) circulent dans le séparateur gaz/liquide,
vérifier que le système est équilibré en s’assurant que le signal de fond de l’absorption est stable. Si la durée
octroyée est insuffisante, la ligne de base du détecteur peut changer pendant un cycle d’analyse.

Analyser les étalons, les échantillons et les blancs les uns après les autres selon les indications données ou
automatiquement de la façon suivante.

Charger les étalons, les échantillons et les blancs sur le plateau de l’échantillonneur automatique et lancer
le programme de l’échantillonneur automatique. L’analyse d’un blanc de réactif pendant une analyse des
échantillons établit s’il y a eu contamination. Si un taux de contamination significatif est établi, les résultats
d’analyse peuvent être remis en question.

Pour les échantillons dont les concentrations en mercure sont en dehors de la gamme, diluer de nouvelles
prises d’essai afin que leurs concentrations correspondent à la gamme d’étalonnage. Il est également possible
de refaire l’analyse des échantillons conformément à l’Article 7 (sans enrichissement). Si un échantillon digéré
est dilué, utiliser la solution de blanc de réactif (6.1.9) comme diluant.

6.4.1 Analyse à l’aide de la méthode d’étalonnage normale

Préparer une courbe d’étalonnage de la manière suivante.

Préparer les solutions étalons de mercure conformément à 6.1.10.5.

Mesurer les absorbances des solutions d’étalonnage et des solutions de blanc de réactif.

Établir l’équation pour la courbe d’étalonnage linéaire à partir de la série de résultats obtenue (voir l’ISO 8466‑1).
En général, cette étape est effectuée à l’aide du logiciel de l’instrument intégré du système SAA.

Vérifier régulièrement la validité de la fonction d’étalonnage.

Des fonctions d’étalonnage non linéaires conformes à l’ISO  8466-2 sont également autorisées mais, en
général, la fonction d’étalonnage doit être linéaire.

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6.4.2 Analyse à l’aide de la méthode d’étalonnage des ajouts dosés

L’utilisation de la méthode des ajouts dosés peut compenser les erreurs dues aux effets de matrice, à condition
qu’aucune erreur additive ne se produise et que les absorbances des solutions de mesurage supplémentées
se situent dans la gamme de travail linéaire, ce qui signifie que les résultats sont dans la région linéaire
de la courbe d’étalonnage. S’assurer que la concentration en mercure ajouté correspond au volume et à la
concentration en mercure attendue de l’échantillon.

6.5 Calculs

6.5.1 Calculs à l’aide de la courbe d’étalonnage

Pendant l’échantillonnage et le prétraitement des échantillons, utiliser le facteur de dilution pour le calcul et toute
autre étape de dilution, si cela est approprié. Calculer la concentration en mercure à l’aide de l’Équation (1). La
concentration massique est généralement déterminée à l’aide du logiciel de l’instrument.

( A − As ) ⋅ VM
ρ= (1)
b ⋅ VP

où

ρ est la concentration en mercure dans l’échantillon, en microgrammes par litre, µg/l;

A est l’absorbance ou l’absorbance intégrée de la solution de mesurage;

As est l’absorbance ou l’absorbance intégrée de la solution à blanc;

b est la pente de la courbe d’étalonnage et une mesure de la sensibilité, en litres par

microgramme, l/µg;

VP est le volume d’échantillon utilisé pour préparer la solution de mesurage, en millilitres, ml;

VM est le volume de solution de mesurage, en millilitres, ml.

6.5.2 Calculs à l’aide de la méthode des ajouts dosés

Préparer des solutions de référence en supplémentant l’échantillon avec les solutions étalons et en augmentant
progressivement les concentrations en mercure.

Préparer une courbe d’étalonnage en utilisant les absorbances mesurées des solutions de mesurage
supplémentées (6.4.1).

Pour obtenir la concentration d’une solution d’échantillon, extrapoler la courbe d’étalonnage à l’absorbance
A = 0. Déterminer de la même manière la concentration en mercure de la solution à blanc et soustraire la valeur
du résultat obtenu pour l’échantillon. Il est également possible d’effectuer l’évaluation par régression linéaire.

Compenser toute étape de dilution supplémentaire lors du calcul.

7 Dosage du mercure après réduction par du chlorure d’étain(II) sans enrichissement

7.1 Réactifs et étalons

Voir 6.1.

7.2 Appareillage et instruments

Avant utilisation, rincer soigneusement l’ensemble de la verrerie avec de l’acide nitrique dilué (6.1.6) puis
plusieurs fois avec de l’eau (6.1.1).

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L’ensemble de l’appareillage et des instruments doit être conforme à la description en 6.2, mais sans le système
d’enrichissement mentionné en 6.2.4.

7.3 Prélèvement des échantillons et prétraitement des échantillons d’eau potable,

de surface, souterraine et de pluie
Voir l’Article 5.

7.4 Prélèvement des échantillons et prétraitement des échantillons d’eau résiduaire

Effectuer le prélèvement conformément à l’ISO  5667-1 et l’ISO  5667-3, mais en utilisant uniquement des
récipients d’échantillonnage tels que spécifiés en 6.2.5.2.

S’assurer que le récipient d’échantillonnage ne contient pas de mercure et ne provoque pas de perte de
mercure par adsorption ou diffusion.

Avec l’approche suivante, une étape combinée de conservation et de digestion des échantillons d’eau résiduaire
est effectuée dès que le laboratoire reçoit les échantillons.

Stabiliser les échantillons en ajoutant 1,0  ml d’acide chlorhydrique (6.1.7) pour 100  ml d’échantillon, de
préférence pendant l’échantillonnage sur le terrain. Pour éviter de manipuler l’acide sur le site et pour réduire
au minimum le risque de contamination, il est recommandé de placer l’acide chlorhydrique (6.1.7) dans le
flacon en laboratoire avant de procéder à l’échantillonnage. Dans ce cas, le flacon doit être rempli sans le
rincer avec l’échantillon. Les échantillons doivent être conservés pendant les 48 h suivant le prélèvement. Dès
réception par le laboratoire, ajouter 2 ml de réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4) pour
100 ml d’échantillon. Laisser reposer les échantillons pendant au moins 24 h. Si la coloration jaune due à la
présence de brome libre ne persiste pas pendant cette période, ajouter encore 1 ml de réactif bromure de
potassium/bromate de potassium (6.1.4) puis laisser reposer pendant 24 h supplémentaires.

NOTE Pour le calcul du facteur de dilution de l’échantillon provoqué par l’ajout du réactif, le volume de l’échantillon
peut, par exemple, être déterminé en pesant le flacon d’échantillon plein et le flacon d’échantillon vide et sec.

AVERTISSEMENT — Il convient d’ajouter le réactif bromure/bromate en laboratoire en raison des

risques sanitaires et de sécurité potentiels pour les personnes chargées de l’échantillonnage.

Noter que la correction du volume est nécessaire.

Préparer un blanc de réactif (6.1.9) contenant les mêmes quantités de réactifs et analyser avec l’échantillon
correspondant. Si une quantité supplémentaire de réactif bromure de potassium/bromate de potassium (6.1.4)
est ajoutée aux échantillons, les mêmes quantités doivent être ajoutées aux étalons utilisés pour l’étalonnage.

Si les échantillons doivent être conservés, les analyser dans les deux semaines suivant le prélèvement.

Pour tous les échantillons aqueux, préparer un blanc de site et analyser comme requis. Utiliser le même type
de récipient et la même quantité de réactifs que ceux utilisés pour le prélèvement des échantillons. Traiter le
blanc de site comme un échantillon.

7.5 Réglage des instruments

Voir 6.3.

7.6 Mode opératoire

Établir des modes opératoires d’analyse du logiciel de l’instrument pour l’analyse quantitative. Établir
également les modes opératoires d’analyse pour le générateur de vapeur à flux continu (6.2.3) conformément
aux recommandations du fabricant de l’instrument.

Il convient que l’utilisateur de cette approche prenne les précautions nécessaires pour éviter les problèmes
de report du mercure lors de l’analyse d’échantillons d’eau résiduaire à haute teneur en mercure. Si d’autres
matrices d’échantillons à très faible teneur en mercure doivent également être analysées, il convient d’envisager

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de les analyser sur un autre système ou au moins dans un autre lot d’échantillons. Il incombe à l’utilisateur de
démontrer que les problèmes de report sont pris en compte de manière adéquate.

Les autres étapes du mode opératoire sont décrites en 6.4.

7.7 Calculs
Voir 6.5.

8 Expression des résultats

Les résultats sont exprimés dans des unités appropriées, en appliquant les facteurs de dilution utilisés pour
chaque échantillon. Rapporter les résultats avec deux chiffres significatifs.

EXEMPLE

Mercure (Hg) 0,17 µg/l.

Mercure (Hg) 0,078 µg/l.

9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les informations suivantes:

a) la méthode d’essai utilisée, avec référence à la présente Norme internationale (ISO 12846);

b) l’identification complète de l’échantillon;

c) les résultats d’essai, exprimés conformément à l’Article 8;

d) tous les détails non spécifiés dans la présente Norme internationale ou considérés comme facultatifs,
ainsi que les détails de tout incident susceptible d’avoir eu une incidence sur les résultats.

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Annexe A
(informative)

Données de performance

Un essai de validation interlaboratoires a été organisé par l’IWW Water Centre en Allemagne en mars/avril
2010. Au total, 26 laboratoires d’Autriche (n = 1), de France (n = 1), d’Allemagne (n = 11), de Hongrie (n = 3),
d’Israël (n = 2), d’Italie (n = 1), du Mexique (n = 1), de Norvège (n = 3), des Pays-Bas (n = 1), de Russie (n = 1),
et de Slovaquie (n = 1) ont participé à cet essai. Quatre échantillons d’eau différents ont été analysés.

Échantillon A: Eau potable

  (Réseau de distribution d’eau de Muelheim, Allemagne)

Échantillon B: Eau de surface filtrée par membrane (digestion supplémentaire inutile); (filtres de porosité
0,45 µm)

(Rivière Ruhr, près de Muelheim, Allemagne)

Échantillon C: Eaux résiduaires urbaines à faible DCO (environ 20 mg/l d’O2)

  (effluent d’une station d’épuration des eaux résiduaires à Duisbourg, Allemagne).

Échantillon D: Eaux résiduaires à DCO élevée (environ 500 mg/l d’O2)

  (eaux résiduaires industrielles d’une industrie agro-alimentaire)

Les valeurs de référence traçables du mercure (X) ont été fournies par le German National Metrological
Institute (PTB). Les mesurages ont été effectués par spectrométrie de masse avec dilution isotopique (IDMS)
double. Les données statistiques des résultats, évalués conformément à l’ISO 5725-2, sont présentées dans
les Tableaux A.1 à A.3.

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Tableau A.1 — Données de performance pour la méthode décrite à l’Article 7 (sans enrichissement),

mode opératoire d’étalonnage normal

l n o X x η sR CV,R sr CV,r
Échantillon Matrice
    % µg/l µg/l % µg/l % µg/l %
A eau potable 19 57 0,0 0,091 3 0,094 6 103,7 0,013 6 14,4 0,006 0 6,3
eau de
B 17 51 15,0 0,853 0,841 98,6 0,040 5 4,8 0,014 0 1,7
surface filtrée
eaux
C résiduaires, 18 54 10,0 3,593 3,596 100,1 0,222 1 6,2 0,073 3 2,0
faible DCO
eaux
D résiduaires, 20 60 0,0 8,54 8,69 101,8 0,939 10,8 0,195 2,2
DCO élevée
l nombre de laboratoires après élimination des valeurs aberrantes
n nombre de résultats individuels après élimination des valeurs aberrantes
o pourcentage de valeurs aberrantes
X valeur assignée
moyenne générale des résultats
x
η taux de récupération
sR écart-type de reproductibilité
CV,R coefficient de variation de la reproductibilité
sr écart-type de répétabilité
CV,r coefficient de variation de la répétabilité

Tableau A.2 — Données de performance pour la méthode décrite à l’Article 7 (sans enrichissement),

méthode d’étalonnage des ajouts dosés

l n o X x η sR CV,R sr CV,r
Échantillon Matrice
    % µg/l µg/l % µg/l % µg/l %
A eau potable 10 26 0,0 0,091 3 0,092 2 101,0 0,009 7 10,6 0,003 8 4,1
eau de
B 10 28 0,0 0,853 0,846 99,1 0,030 5 3,6 0,007 1 0,8
surface filtrée
eaux
C résiduaires, 9 25 10,7 3,593 3,789 105,5 0,228 3 6,0 0,069 0 1,8
faible DCO
eaux
D résiduaires, 9 25 10,7 8,54 8,92 104,4 0,475 5,3 0,205 2,3
DCO élevée
Pour l’explication des symboles, voir le Tableau A.1.

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Tableau A.3 — Données de performance pour la méthode décrite à l’Article 6 (avec enrichissement),

mode opératoire d’étalonnage normal

l n o X x η sR CV,R sr CV,r
Échantillon Matrice
    % µg/l µg/l % µg/l % µg/l %
A eau potable 6 18 0,0 0,091 3 0,089 5 98,0 0,005 1 5,7 0,003 3 3,7
eau de
B 6 18 0,0 0,853 0,856 100,3 0,032 5 3,8 0,009 2 1,1
surface filtrée
eaux
C résiduaires, 6 18 0,0 3,593 3,645 101,4 0,122 5 3,4 0,050 3 1,4
faible DCO
eaux
D résiduaires, 6 18 0,0 8,54 8,55 100,1 0,402 4,7 0,064 0,7
DCO élevée
Pour l’explication des symboles, voir le Tableau A.1.

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Bibliographie

[1] ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée

[2] ISO 17852, Qualité de l’eau — Dosage du mercure — Méthode par spectrométrie de fluorescence atomique

[3] Farey, B.J., Nelson, L.A. and Rolph, M.G. Rapid Technique for the Breakdown of Organic Mercury
Compounds in Natural Waters and Effluents. Analyst, 103, 1978, pp. 656-660

[4] Farey, B.J. and Nelson, L.A. Break-down of Organomercurials. Analytical Chemistry, 50, 1978, p. 2147

[5] Welz, B. and Sperling, M. Atomic Absorption Spectrometry, 3rd edition, Wiley-VCH, 1999

[6] Hatch, W. and Ott, W. Determination of sub-microgram quantities of mercury by atomic absorption
spectrometry. Analytical Chemistry, 40, 1968, pp. 2085-2087

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