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République de Côte d’Ivoire

Union-Discipline-Travail

Ecole Supérieure d’Industrie (ESI)


Laboratoire des Procédés Industrielles, de Synthèses,
de l’environnement et des Énergies Nouvelles

RAPPORT DE STAGE
Pour la validation du stage de 2 eme année
Présenté par :
KOUADIO Paul Abo Gérald
Elève Ingénieur en Sciences et Technologies du Génie des Procédés option Génie des
Procédés Industriels
THEME :

Etude de l’influence de la granulométrie sur le rendement


d’extraction de l’huile essentielle issue des racines de
Cymbopogon citratus (citronnelle)

Période de stage : Du 10 Août 2020 au 10 0ctobre 2020


Encadreur pédagogique : Dr SEKA Clovis
Maitre de stage : M. OBLE Oblé Jean

Année académique : 2019-2020


Rapport de stage 2A

DEDICACE

A ma famille

Et

A tous mes amis que


j’ai connu durant ma formation scolaire

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

REMERCIEMENTS

Le présent document constitue le résultat de trois mois de stage effectué au Laboratoire


des Procédés Industriels de Synthèse de l’Environnement et des Energies Nouvelles
(LAPISEN). ). La réalisation de ce stage n’aurait pas été possible sans le concours de bon
nombre de personnes que nous tenons à remercier.

Ainsi, nous voulons remercier le Directeur Général de l’INP-HB, Monsieur KOFFI


N’Guessan pour l’énergie et le temps qu’il voue à la bonne gestion de l’établissement.

Notre gratitude s’étend par la suite aux Professeurs TANOH Aka et ADIMA Amissa Augustin
respectivement Directeurs de l’Ecole Supérieure d’Industrie (ESI) et du Département de
Formation et de Recherche Génie Chimique Agro-Alimentaire (DFR-GCAA) pour avoir
contribué à la valorisation et à l’amélioration de notre formation.

En outre, notre gratitude va à l’endroit de Docteur FANOU Guy Didier, Enseignant-chercheur


et Directeur des études du parcours Science et Technologie du Génie des procédés pour avoir
accepté de nous encadrer durant ce stage.

Aussi, nous tenons à remercier Docteur SEKA Clovis, Enseignant à l’INPHB, notre encadreur
pédagogique, pour l’encadrement dans la réalisation de ce mémoire ;et à M. SORO , doctorante
à l’Ecole Doctorale Polytechnique , notre maître de stage pour son apport intellectuel dans la
réalisation de ce travail.

Nos remerciements vont aussi à l’endroit de l’administration de l’INP-HB et plus


particulièrement à celle de l’ESI pour s’être évertuée durant nos trois ans de formation à nous
fournir une formation de qualité en nous offrant un cadre, des enseignants et des programmes
d’étude de qualité.

Enfin, nos remerciements et notre gratitude vont à l’endroit de M. OBLE Oblé Jean, technicien
de laboratoire, pour avoir rendu possible l’accès à la plupart des matériels de laboratoire et à
M. KOUASSI DJEBAN ERIC, Technicien Supérieur et élève ingénieur en Génie des
Procédés Industriels, pour le soutien et le partage de connaissance que nous avons eu à effectuer
durant cette période de stage.

A défaut de pouvoir dresser une liste exhaustive de tous ceux dont l’aide a été déterminante
pour nous, nous prions tous les omis de recevoir l’expression distinguée de notre
reconnaissance.

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

SIGLES ET ABREVIATIONS

EDP Ecole Doctorale Polytechnique

EFCPC Ecole de Formation Continue et de Perfectionnement des Cadres

ENSA Ecole Nationale Supérieure d’Agronomie

ENSTP Ecole Nationale Supérieure des Travaux Publics

ESA Ecole Supérieure d’Agronomie

ESCAE Ecole Supérieure de Commerce et d’Administration en Entreprise

ESI Ecole Supérieure d’Industrie

DFR-GCAA Département de Formation et de Recherche Génie Chimique et Agro-


Alimentaire
GCESNA Groupe Chimie de l’Eau et des Substances Naturelles
HE Huile Essentielle
INP-HB Institut national polytechnique Houphouët-Boigny
LAPISEN Laboratoire des Procédés Industriels de Synthèse de l’Environnement et
des Energie Nouvelles

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

LISTE DES FIGURES

Figure 1: Différents groupes du LAPISEN et leurs responsables .............................................. 3


Figure 2:Cymbopogon citratus (Photographiée à Grand-Bassam, Côte d’Ivoire) ..................... 5
Figure 3:Observation au microscope électronique d'une poche d’huile sur une feuille de romarin
contenant de l'essence................................................................................................................. 7
Figure 4: Montage d’une hydrodistillation ............................................................................... 10
Figure 5:Empilement de tamis de mailles différentes .............................................................. 12
Figure 6: Racines de citronnelle ............................................................................................... 14
Figure 7: Clevenger de type appartus ....................................................................................... 15
Figure 8: Racines de citronnelle après broyage........................................................................ 16
Figure 9: Montage de l'hydrodistillation .................................................................................. 17
Figure 10: Evolution du rendement d'extraction en fonction de la taille des particules .......... 20
Figure 11: Pourcentage d'huile produite par granulométrie ..................................................... 21

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1:Composition moléculaire de l’huile essentielle de Cymbopogon citratus. ............... 9


Tableau 2: les masses d'huile essentielles extraites .................................................................. 19
Tableau 3 : les rendements d'huile essentielles obtenus ........................................................... 19

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Rapport de stage 2A

AVANT-PROPOS

L’Institut National Polytechnique Félix Houphouët-Boigny (INP-HB) est un établissement


public national basé à Yamoussoukro. Il a été créé par décret n° 96678 du 4 septembre 1996,
de la fusion de quatre (4) grandes écoles que sont : l’École Nationale
Supérieure des Travaux Publics (ENSTP), l’Institut National Supérieur de l’Enseignement
Technique (INSET), l’École Nationale Supérieure d’Agronomie (ENSA) et l’Institut Agricole
de Bouaké (IAB) pour donner un institut qui compte en son sein sept (7) grandes écoles
reparties sur trois (3) sites, à savoir :
❖ L’INP-HB Sud qui comprend :
• L’École Supérieure des Travaux Publics (ESTP) ;
• L’École Supérieure des Mines et de Géologie (ESMG).
❖ L’INP-HB Centre qui a en son sein :
• L’École Supérieure d’Industrie (ESI) ;
• L’École Supérieure de Commerce et d’Administration des Entreprises
(ESCAE).
❖ L’INP-HB Nord qui se compose de :
• L’École Supérieure d’Agronomie (ESA) ;
• L’École de Formation Continue et de Perfectionnement des Cadres
(EFCPC) ;
• L’École Doctorale Polytechnique (EDP).
L’ESI, l’école à laquelle nous appartenons, forme des techniciens supérieurs et des ingénieurs.
Notre formation qui a débuté l’année académique (2018-2019), s’étend sur trois (3) années et
sera sanctionnée par le Diplôme d’Ingénieur en Sciences et Technologie du Génie des Procédés
(STGP). L’un des points clés de cette formation est le fait d’effectuer un stage chaque année
sur tous les 3ans par l’étudiant. Ces stages ont pour objectifs de permettre aux étudiants de
conduire des travaux et d’acquérir de l’expérience quant au monde professionnel, à
l’élaboration de documents (rapport de stage…). C’est donc dans ce cadre que nous avons
effectué un stage d’une durée de 2 mois au Laboratoire des Procédés Industriels de Synthèse,
de l’Environnement et des Energies Nouvelles (LAPISEN).

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Rapport de stage 2A

RESUME

Cymbopogon citratus (DC.) Stapf est une herbe aromatique vivace appartenant à la famille des
Poaceae (Graminées), utilisée traditionnellement pour soigner diverses maladies. De
nombreuses études ont montré que cette plante possède des propriétés antimicrobiennes,
antifongiques, antiinflammatoires, anti-oxydantes, anti-cancérigènes, antidiabétiques,
cardiovasculaires, insecticides et antiparasitaires. Dans le but de l'optimisation des facteurs qui
agissent sur l’extraction de l'huile essentielle de Cymbopogon citratus par hydrodistillation, une
étude a été menée sur la granulométrie des racines de cette plante. Après la réalisation des
essais, une étude statistique a permis d’affirmer que le rendement d’extraction de l’huile
essentielle issue des racines de Cymbopogon citratus augmente lorsque la granulométrie des
racines est de plus en plus petite.

MOTS CLES : Optimisation, Cymbopogon citratus, Huile essentielle, Hydrodistillation,


Granulométrie

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Rapport de stage 2A

SOMMAIRE
DEDICACE ................................................................................................................................. i

REMERCIEMENTS .................................................................................................................. ii

SIGLES ET ABREVIATIONS ................................................................................................. iii

LISTE DES FIGURES .............................................................................................................. iv

LISTE DES TABLEAUX ......................................................................................................... iv

AVANT-PROPOS ..................................................................................................................... v

RESUME................................................................................................................................... vi

INTRODUCTION ...................................................................................................................... 1

PREMIERE PARTIE : GENERALITES ................................................................................... 2

I.1. PRESENTATION DE LA STRUCTURE D’ACCEUIL ................................................... 3

I.2. PRESENTATION DE THEME ........................................................................................... 4

I.3. GENERALITES SUR LE THEME ..................................................................................... 5

I.4. Le tamisage ........................................................................................................................ 11

DEUXIEME PARTIE : MATERIEL ET METHODES .......................................................... 13

II.1 Matériel utilisé ................................................................................................................... 14

II.2. Méthodes .......................................................................................................................... 15

TROISIEME PARTIE : RESULTATS ET DISCUSSION ..................................................... 18

III.1. Tamisage de la matière végétale ..................................................................................... 19

III.2. Rendement d’extraction de l’huile .................................................................................. 19

CONCLUSION ........................................................................................................................ 22

REFERENCES ......................................................................................................................... 23

ANNEXES .................................................................................................................................. I

TABLE DES MATIERES ........................................................................................................ V

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Rapport de stage 2A

INTRODUCTION

La citronnelle, Cymbopogon Citratus, est une herbe médicinale largement utilisée à travers le
monde. Elle est, sans doute, l’une des plantes les plus populaires en Afrique de l’Ouest, et se
présente en une seule espèce avec de très nombreux chémotypes.

La citronnelle renferme une huile essentielle à laquelle elle doit ses propriétés intéressantes. De
ce fait, l'amélioration du rendement en huile essentielle devient une nécessité primordiale.
Ainsi, l'application des techniques statistiques telles que les plans d'expériences a rendu cette
amélioration possible avec l’utilisation de facteurs tels que la masse de matière végétale, le
temps de séchage de cette matière et le temps d’extraction (voir annexe 1).

Cependant un autre facteur pourrait être aussi significatif que les trois autres dans l’optimisation
du rendement de l’huile essentielle de citronnelle. Il s’agit de la granulométrie de la matière
végétale. C’est dans ce contexte que s’inscrit notre travail ayant pour thème : « Etude de
l’influence de la granulométrie sur le rendement d’extraction de l’huile essentielle issue
des racines de Cymbopogon Citratus (citronnelle) ».

L’objectif principal de notre travail est d’étudier comment évolue le rendement d’extraction de
l’huile essentielle de citronnelle en fonction de la taille des grains de la matière végétale.

Le présent document qui débute par une introduction situant le contexte et la problématique de
l’étude, est subdivisé en trois parties. La première partie est consacrée aux généralités. La
deuxième partie concerne le matériel et les méthodes mises en œuvre pour la réalisation des
différents essais. Les résultats et discussion seront présentés dans la troisième partie. Enfin, une
conclusion achèvera notre rapport.

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

PREMIERE PARTIE :
GENERALITES

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

I.1. PRESENTATION DE LA STRUCTURE D’ACCEUIL

I.1.1. Présentation du LAPISEN


Le LAPISEN (Laboratoire des Procédés Industriels de Synthèse, de l’Environnement et
des Energies Nouvelles) a été créé en 1994 et est actuellement dirigé par le Professeur Yao K.
Benjamin. C’est un laboratoire qui opère principalement dans le domaine des sciences de
l’ingénieur. Les recherches menées au sein de ce laboratoire sont équilibrées entre deux
extrêmes que sont d’une part, la production de la connaissance sur le plan académique et d’autre
part, l’élaboration de solutions aux problèmes de collectivités industrielles.

I.1.2. Organisation
Dans un souci d’efficacité, le LAPISEN, est organisé en quatre principaux groupes : le Groupe
des Procédés et Environnement (GPE), le Groupe de Nutrition et Technologie Alimentaire et
Biochimie Microbiologie (GNTA-BM), le Groupe Energies Nouvelles et Renouvelables
(GENR), et le Groupe Chimie de l’Eau et Substance Naturelle (GCESNA). La figure 1 présente
les groupes de recherches ainsi que leurs responsables.

Figure 1: Différents groupes du LAPISEN et leurs responsables

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

I.1.3. Mission et activités du LAPISEN


La mission principale de ce laboratoire est la mise en œuvre des recherches finalisées en vue de
fournir aux décideurs gouvernementaux et industriels, des outils indispensables au
développement.

Dans cette perspective, il mène des travaux d’intérêt communautaire en partenariat avec des
organismes spécialisés nationaux et internationaux, des particuliers dans les domaines tels que
la gestion des ressources en eau, l’amélioration des techniques de conservation des aliments, la
gestion des problèmes liés à l’environnement et à l’énergie et la résolution des problèmes de
santé humaine. Il se propose aussi de mener des travaux d’intérêt industriel en partenariat avec
les industries chimiques et alimentaires en vue de l’amélioration des procédés mis en œuvre et
d’apporter son expertise pour la résolution des problèmes ponctuels liés à l’environnement
industriel.

I.2. PRESENTATION DE THEME

I.2.1. Intitulé du thème


Le thème soumis à notre étude est : « L’étude de l’influence de la granulométrie sur
le rendement d’extraction d’huile essentielle issue des racines de Cympobogon Citratus »

I.2.2. Importance du thème (contexte et intérêt)


L’huile essentielle de Cymbopogon citratus est beaucoup prisée dans l’industrie
pharmacologique, en cosmétologie à cause de ses vertus thérapeutiques. La découverte de
facteurs pouvant augmenter le rendement d'extraction de cette huile est donc essentielle pour
les chercheurs. Pour faire cette extraction, ce sont les feuilles de citronnelle qui sont le plus
souvent utilisées.

Cependant, la coupure des feuilles à plusieurs reprises pour un même plan accélère la fin du
cycle de vie de la plante jusqu’à arrêter la pousse des feuilles. D’où l’idée d’extraire l’huile
essentielle à partir des racines.

L’objectif de ce travail est donc d’étudier l’influence de la granulométrie sur le rendement


d’extraction de l’huile à partir des racines de Cymbopogon citratus .

I.2.3. Cahier de charges


La réalisation de notre étude est basée sur le cahier de charge suivant :

• Effectuer une revue bibliographique sur le Cymbopogon citratus, les méthodes


d’extraction d’huile essentielle

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Rapport de stage 2A

• Faire une étude sur le fonctionnement du Clevenger


• Broyer la matière végétale
• Tamiser le broyat et le classer en fonction de la taille
• Réaliser les essais au laboratoire
• Analyser puis interpréter ces résultats

I.3. GENERALITES SUR LE THEME

I.3.1. Cymbopogon citratus


I.3.1.1. Origine et description botanique
Originaire du sud de l’Inde et du Sri Lanka , le Cymbopogon citratus (C. citratus (Fig. 2) est
une herbe aromatique vivace sans ramification à odeur de citron poussant en touffes denses.
Ces feuilles peuvent atteindre 90 cm de longueur et 1,25 cm de largeur. Elles sont isolées, vert-
claires, fortement parfumées, longues, effilées et réunies en gaine sur une certaine portion de
leurs longueurs. Aussi, le bord des feuilles est hyalins formé de nombreuses petites dents
dirigées vers le sommet de la plante. La partie souterraine du C. citratus est constituée par un
bulbe en rhizome. Bien que cette plante fleurisse rarement, elle possède une hampe florale
pouvant atteindre 60 cm de longueur à nombreuses ramifications terminées par des épis
agglomérés de couleur verdâtre. C. citratus se reproduit par rhizomes et se cultive bien dans
les régions semitropicales et tropicales[1] .

Figure 2:Cymbopogon citratus (Photographiée à Grand-Bassam, Côte d’Ivoire)

Elle est surtout cultivée en Asie tempérée (Chine, Taiwan), au nord de l'Afrique (Algérie,
Égypte, Maroc), Chypre, en Afrique de l'Ouest (Ghana, Togo , Bénin), en Afrique Centrale

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

(Congo-B, Cameroun, Gabon) et en Amérique du Sud : aux Caraïbes (Cuba, Haïti, Jamaïque,
Porto Rico, Îles Vierges des États-Unis), en Mésoamérique (Mexique, Belize, Costa Rica,
Salvador, Guatemala, Nicaragua, Panama), ainsi qu'au Venezuela, Brésil, Bolivie, Colombie,
Équateur, et Pérou. Elle est naturalisée en Argentine et Chili [2].

I.3.1.2. Taxonomie
Le C. citratus (DC.) Stapf est également appelé Andropogon Citratus (DC.). Il appartient à la
famille des Poaceaes qui comprend environ 660 genres et près de 9000 espèces. En Côte
d’Ivoire, cette famille compte 93 genres et 304 taxons de rang spécifiques ou infra-spécifiques.
Il a été localisé en 1970 dans le Ranch d’Abokouamikro et a été enregistré sous le N°11068
dans l’herbier national de la Côte d’Ivoire. Cette plante appartient à la division des
Tracheophyta, à la classe des Magnoliopsida, à l’ordre des Poales, à la famille des Poaceaes et
au genre Cymbopogon. Les noms usuels du C. citratus sont citronnelle ou herbe citron
(Français), lemon grass ou West Indian lemongrass (Anglais), Pasto limón (Espagnol), Erva-
cidreira (Portugais), Westindisches zitrongrasen (Allemand) , Magnérin ou Amagnérin (Côte
d’Ivoire), ce kala (Mali), nche awuta ou ahihia tii (Nigéria) [1].

I.3.1.3. Propriétés et utilisation

La base charnue d'un blanc jaunâtre est utilisée fraîche dans la cuisine du sud-est asiatique
(Cambodge, Indonésie, Thaïlande, Malaisie, et Vietnam) comme condiment pour parfumer,
carries, légumes, viandes, poissons, crustacées, sauces, soupes, etc... Les feuilles fraîches ou
sèches peuvent être utilisées en infusion digestive et rafraîchissante, elles sont riches en
vitamine C.

Depuis des temps anciens, elle est réputée dans les médecines traditionnelles asiatiques et de
l'Inde pour ses propriétés antivirales et antibactériennes ayant une action sur E. coli et
Staphylococcus aureus et de nombreuses autres bactéries, elle est également stomachique,
diurétique, prescrite pour prévenir l'anémie, pour réguler la transpiration excessive des pieds ou
les pieds d'athlète, coupures entre les orteils, pour hydrater la peau, améliorer le teint, réguler
la sécrétion sébacée, traiter les cheveux gras et favoriser la circulation sanguine.

Au potager, il est planté près des plants de tomates, melons, poivrons etc,.. il est réputé pour
éloigner les mouches mineuses (Liriomyzaspp.) ou à proximité de la maison, son odeur éloigne
les moustiques[3].

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Rapport de stage 2A

On en extrait une huile essentielle dont les vertus sont multiples.

I.3.2. Les huiles essentielles


I.3.2.1. Définition
Une huile essentielle est un liquide odoriférant d’aspect fluide à épais et de couleur variable
selon les plantes dont elle est extraite. Elle est sécrétée par des cellules spécialisées se trouvant
aussi bien dans les feuilles (menthe poivrée, basilic grand vert), les fleurs (lavande, ylang
ylang), le bois (cèdre Atlas, santal blanc), les racines (gingembre, valériane, vetiver), les graines
(coriandre, anis vert, carotte). La taille de ces gouttelettes est de quelque micron, c’est pour cela
que nous ne les voyons pas. Mais lorsque que l’on froisse la plante aromatique, les gouttelettes
d’huile essentielle sont libérées dans l’atmosphère et parviennent jusqu’à notre nez. Les
récepteurs olfactifs du nez sont alors activés : ils envoient des stimuli sensoriels à différentes
zones du cerveau.

Figure 3:Observation au microscope électronique d'une poche d’huile sur une feuille de
romarin contenant de l'essence

I.3.2.2. Propriétés physicochimiques


Chaque huile essentielle est unique, possède son odeur et ses caractéristiques spécifiques : c’est
le chémotype (CT), mot dérivé de « chimiotype » signifiant « type chimique ». La précision du
chémotype associée à la dénomination scientifique latine permet la parfaite compréhension du
mode d’action des huiles essentielles qui aboutira à l’emploi d’une thérapeutique naturelle,
puissante et efficace. La mise en évidence du chémotype s’explique par le fait qu’une même
plante aromatique, définie botaniquement, synthétise une essence qui sera biochimiquement
différente en fonction de l’environnement dans lequel elle se développe. Ainsi la nature du sol,
l’altitude, le soleil, les conditions climatiques, les populations végétales voisines, sont des

Rédigé par Paul Abo Kouadio


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Rapport de stage 2A

éléments qui influenceront l’essence fabriquée par la plante. L’origine de la plante distillée est
précieuse car elle donne ses propriétés. La partie distillée de la plante donne une autre indication
prépondérante car la proportion de certains constituants varie fortement entre l’écorce, la feuille
ou encore la fleur de la plante [4].

Les huiles essentielles sont solubles dans la plupart des solvants organiques, et particulièrement
l’alcool et le chloroforme. Elles sont peu solubles dans l’eau. Leur point d’ébullition varie de
160 à 240°c, leur densité est en général inférieure à celle de l’eau, elle varie de 0,7 à 0,99. Elles
ont un indice de réfraction élevé (le pouvoir de ralentir et à dériver la lumière), elles sont très
altérables et sensibles à l’oxydation [5].

I.3.2.3. Composition chimique

Les huiles essentielles sont des extraits végétaux aromatiques complexes et concentrés. Elles
peuvent contenir plus d’une centaine de molécules aromatiques dans des proportions très
variables. Ce sont ces différentes combinaisons de molécules qui donnent des propriétés si
particulières aux huiles essentielles et qui sont responsables de leur odeur caractéristique. Une
quinzaine de grandes familles chimiques ont été dénombrées, il s’agit des acides, des aldéhydes,
des cétones monoterpéniques, sesquiterpéniques et diterpéniques, des coumarines, des esters et
éthers, des lactones, des monoterpénes et monoterpénols, des oxydes, phénols, sesquiterpènes
et azulènes ainsi que des sesquiterpénols [5].

I.3.2.4. Techniques d’extraction des huiles essentielles


Il existe diverses méthodes pour extraire les huiles essentielles. Celle la plus utilisée étant la
distillation par entrainement à la vapeur. L’extraction des huiles essentielles peut être réalisée
à partir des fleurs, des feuilles, des racines ou encore des graines de la plante [6].

Parmi les techniques d’extractions des huiles essentielles, on peut citer :

− L’extraction par Micro-ondes


− La turbodistillation
− L’enfleurage
− L’extraction par solvant
− L’extraction CO2 supercritique
− L’expression à froid
− L’hydrodistillation

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Rapport de stage 2A

I.3.3. L’huile essentielle de Cymbopogon citratus


I.3.3.1. Composition et propriétés de l’huile essentielle de Cymbopogon
Citratus
Les analyses qualitatives et quantitatives réalisées sur l’HE extraite des feuilles et du rhizome
ont révélé la présence d’une quarantaine de molécules (Tableau 1).

Tableau 1:Composition moléculaire de l’huile essentielle de Cymbopogon citratus.

Parties de la plante Molécules


Feuilles α-citral (géranial) (29,4 - 60,3%), β-citral (néral) (21,39 -
39,7%), acétate de nérol (10,8%), nérol
(5,1 - 12,5%), acétate de néryl (4,0 - 6,3%), géraniol (3,25 -
4,52%), 6-méthyl-heptèn-2-one (2,9 - 3,21%), bornéol (0,2 -
3,7%), linalool (0,2 - 3,2%), acétate de géranyl (0,1 - 3,56%),
terpinen-4-ol (0,5 - 3%), β-caryophyllène (1,9%), camphène
(0,9 - 1,5%), , α-pinène (0,4 - 1,1%), β-citronellol (0,6 - 0,9%),
caryophyllène oxide (0,8%), acide nérolique (0,8%), β-
citronellal (0,2 - 0,7%), aromandendrène (0,6%), sabinol
(0,5%), isoeugénol (0,5%), α-cyclocitral (0,5%), β-ocimène
(0,3%), épi-cubénol (0,3%), eugénol (0,24 - 0,3%), tricyclène
(0,2%), α-terpinéol (0,29 - 9 %), verbénone (0,2%), butyrate de
géranial (0,2%), z-carvéol (0,2%), myrtanal (0,2%), 1,8-cinéole
(0,2%), 3-carène (0,1%), n-octanal (0,1%), zingibérène (0,1%),
β-myrcène (0,8 - 20%), limonène (3,1 - 4,2%), germacrène-D
(0,2 - 0,5%), γ-cadinène (1,3%).

Racines Sélina-6-en-4-ol (27,8 %), α-citral (9,6 %), α-cadinol (8,2 %),
néointermédiol (7,2 %), eudesma-
7(11)-èn-4-ol (5,3 %), β-citral (5 %), α-muurodol (5 %), , β-
caryophyllène (1,7 %), épi-α-muurodol (1 %), , (Z)-β-ocinène
(0,9 %), α-muurolène (0,8 %), trans-α-bergamotène (0,7 %),
caryophyllène oxide (0,6 %), α-pinène (0,5 %), α-humulène
(0,5 %), géraniol (0,4 %), linalool (0,4 %), (E)β-ocinène (0,3
%), α-thujène (0,2 %), α-terpinéol (0,2 %), opoplanone (0,2 %),
6méthyl-5-heptène-2-one (0,1 %), citronellal (0,1 %),
citronellol (0,1 %), β-pinène oxide (0,1 %), géranyl formate
(0,1 %), limonène (0,1 %), myrcène (1%), germacrène D (1,3
%), δ-cadiène (2 %).

Les principaux constituants sont: citral, géranial, néral , nérol, limonène, linalol, ß-
caryphylléne, myrcène), aux propriétés analgésiques, anti-inflammatoires,antifongiques,
antispasmodiques, expectorantes et hypotensives (diminue la pression artérielle), que l'on
retrouve dans beaucoup de produits anti moustiques en diffusion ou application sur la peau [1-
2].

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Rapport de stage 2A

I.3.3.2. Technique utilisée : l’hydrodistillation


Parmi les techniques d’extraction d’une huile essentielle, l’hydrodistillation ou entraînement à
le vapeur est l’une des plus anciennes (remonte à l’Antiquité). Elle est très facile à mettre en
œuvre. Le principe est le suivant : dans un ballon, on porte à ébullition un mélange d’eau et de
la plante dont on souhaite extraire l’huile essentielle. Les cellules végétales éclatent et libèrent
les molécules odorantes, lesquelles sont alors entraînées par la vapeur d’eau créée. Elles passent
par un réfrigérant à eau où elles sont condensées, puis sont récupérées dans un récipient (Fig.
4).

Figure 4: Montage d’une hydrodistillation

Le récipient contient à ce moment deux phases : une phase aqueuse et une phase organique
odorante appelée huile essentielle. On sépare maintenant ces deux phases par relargage. Cette
technique consiste à ajouter du chlorure de sodium au distillat afin d'augmenter la polarité de
l'eau. En effet, l'eau est une molécule polaire, et les huiles essentielles sont peu polaires, c'est
pourquoi l'huile essentielle est peu soluble dans l'eau. Cependant les phases sont rarement
totalement séparées. Le chlorure de sodium, un composé ionique, se dissout dans l'eau et
augmente sa polarité, ce qui sépare plus nettement les deux phases. Il est ensuite facile de
récupérer l'huile essentielle à l'aide d'une burette graduée.

I.3.3.3. Facteurs influençant le rendement d’extraction d’une HE par


hydrodistillation
Les facteurs jugés susceptibles d'affecter l'opération d'hydrodistillation sont tous des facteurs
continus ou quantitatifs, c'est à dire des facteurs dont on peut maitriser le réglage, et qui peuvent

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Rapport de stage 2A

adopter toutes les valeurs numériques réelles dans l’intervalle choisi. Ainsi, nous avons les
facteurs et leurs domaines de variation comme suit :

− Le temps de l'opération d'hydrodistillation compris entre 150 min et 210 min avec un
pas de variation égal à 30.
− La température de chauffage qui est directement liée au flux de vapeur sortant du ballon
chauffé donc au débit de condensation
− La durée de séchage est comprise entre 0 jour (Traitement de la plante à l’état frais juste
après sa récolte) et 14 jours de séchage à l’ombre dans une salle, dont la température.
− Le rapport entre l’eau et la matière végétale dans le ballon de distillation : ce facteur
varie entre 4/1=4 et 12/1=12 (x 100ml/100g) avec un pas de variation égal à 4. Un
rapport eau/matière végétale inférieur à 4 provoque la brulure des feuilles sur les parois
du ballon, alors qu’un rapport qui dépasse 12 entraine un refus de l’eau dans le tube de
dégagement latérale qui relie le ballon avec la colonne de distillation.
− La taille des grains de la matière végétale : la granulométrie [7].

I.4. Le tamisage

C’est une méthode ancienne mais toujours très utilisée car peu coûteuse. Elle consiste à faire
passer l’échantillon au travers des mailles calibrées d’une série de tamis. On superpose les tamis
par maille croissante et l’on mesure le poids de matière retenue sur chaque tamis, ce qui permet
d’établir une distribution en masse.

Pour des particules de taille relativement importante (dp > 100 μm), l’opération peut être
réalisée à sec, en vibrant l’ensemble de la colonne de tamis. (Fig 5)

Rédigé par Paul Abo Kouadio


11
Rapport de stage 2A

Figure 5:Empilement de tamis de mailles différentes

Pour de petites particules (10 μm < dp < 80 μm), le classement devient sensible à des facteurs
parasites comme l'hygrométrie ou la charge électrostatique de l'air. Dans ce cas le tamisage peut
être opéré sous un flux d’eau ou d’alcool. Le solide recueilli sur les tamis est ensuite séché puis
pesé.

Rédigé par Paul Abo Kouadio


12
Rapport de stage 2A

DEUXIEME PARTIE :
MATERIEL ET
METHODES

Rédigé par Paul Abo Kouadio


13
Rapport de stage 2A

II.1 Matériel utilisé

II.1.1 matériel végétal


Le matériel végétal est constitué des racines de Cymbopogon Citratus (Citronnelle) récoltées
dans un jardin potager. L’obtention de ces racines s’est faite par séparation d’avec la tige à
l’aide d’un couteau. La figure 6 représente les racines de Cymbopogon Citratus (Citronnelle).

Figure 6: Racines de citronnelle


II.1.2 Matériel technique
Le matériel technique est l’ensemble de matériel utilisé depuis le broyage des racines de
Citronnelle jusqu’à l’obtention de l’huile essentielle.

II.1.2.1 Matériel de broyage


Le matériel végétal a été broyé à l’aide d’un mortier et d’un pilon

II.1.2.1 Matériel de tamisage


La matière végétale a été classifiée selon des granulométries différentes en les tamisant à l’aide
quatre (4) tamis :

− Un tamis de 5 mm ;
− Un tamis de 2,5 mm ;
− Un tamis de 2 mm ;
− Un tamis de 1 mm.

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14
Rapport de stage 2A

II.1.2.1 Dispositif d’extraction


L’extraction de l’HE de Cymbopogon Citratus se fait par l’utilisation d’un Clevenger de type
appartus (Fig 7 ).

Figure 7: Clevenger de type appartus

II.1.2.1. Verrerie et apport de chaleur


− Un ballon de 500 ml ;
− Une éprouvette graduée de 500 ml ;
− Une balance électronique de type Sartorius ;
− Des tubes à essais ;
− Un chauffe ballon.

II.1.3 Réactifs utilisés


Deux réactifs ont été utilisés pendant l’extraction de l'huile essentielle :

− Du sulfate de Magnésium (MgSO4) heptahydraté de marque MERCK : utilisé pour


augmenter la polarité de l’eau voire de piéger cette dernière en vue d’extraire la phase
grasse (l’huile) ;
− De l’acétone (C3H6O) de marque MERCK: utilisé pour rincer le Clevenger avant le
lancement du processus d’extraction.

II.2. Méthodes

II.2.1. Classement des racines en fonction de la granulométrie


Dans un premier temps les racines entières sont broyées (fig 8) dans un mortier. Après, il s’en
suit le processus de tamisage.

Rédigé par Paul Abo Kouadio


15
Rapport de stage 2A

Pour se faire, on tamise dans l’ordre décroissant des diamètres des différents tamis. C’est-à-dire
que c’est le perméat du tamis précédant qui sert d’entrant pour le tamis suivant. Et ainsi de suite
jusqu’au dernier tamis.

Figure 8: Racines de citronnelle après broyage

II.2.1. Extraction des huiles essentielles


Une masse de (40g) de notre matière végétale est introduite dans un ballon (2) de 500 ml
contenant 400 ml d'eau distillée. Le mélange est porté à ébullition à l'aide d'un chauffe ballon
(1), les vapeurs chargées d'huiles essentielles passent à travers le tube vertical (3) puis dans le
réfrigérant (4), où on aura lieu la condensation. Les gouttelettes ainsi produites s'accumulent
dans le tube (5) rempli au préalable d'eau distillée (Fig 9).

En raison de la différence de densité, l'huile essentielle surnage à la surface de l'eau.


L’hydrodistillation dure 6 heures. Les huiles essentielles obtenues sont recueillies dans un
flacon à l'abri de la lumière et stockée dans un réfrigérateur à 4-6°C.

Ce processus est répété pour chaque type de granulométrie.

Rédigé par Paul Abo Kouadio


16
Rapport de stage 2A

Figure 9: Montage de l'hydrodistillation

II.2.2. Rendement de l’extraction des huiles essentielles


Le rendement d’extraction de l’huile essentielle est obtenu en faisant le rapport entre le poids
de l’huile extraite et le poids de la matière végétale. Le rendement exprimé en pourcentage est
calculé par la formule suivante :

𝑀ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒
𝑅= × 100
𝑀𝑚𝑣

Avec
𝑀ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒
𝑅= × 100
- R :𝑀𝑚𝑣
rendement d’extraction

- Mhuile : masse de l’huile essentielle obtenue en g


𝑀ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒
-𝑅 =Mmv : masse
× 100
de la matière végétale en g
𝑀𝑚𝑣

𝑀ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒
𝑅= × 100
𝑀𝑚𝑣

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17
Rapport de stage 2A

TROISIEME PARTIE :
RESULTATS ET
DISCUSSION

Rédigé par Paul Abo Kouadio


18
Rapport de stage 2A

III.1. Tamisage de la matière végétale

Après tamisage de la matière végétale qui fut préalablement broyée, on observe une inégalité
des masses des différentes classes de granulométries. On a :

➢ Pour dp > 5mm : 391,88 g


➢ Pour 2,5< dp < 5 mm : 108,04 g
➢ Pour 2< dp < 2,5 mm : 44,1 g
➢ Pour 1< dp < 2 mm : 286,88 g
➢ Pour dp < 1 mm : 106,5 g

Cette inégalité des masses peut être due au fait que l’intervalle de diamètre entre les tamis est
variable mais surtout à la performance du broyeur, s’il broie fin, alors on ne récoltera pas grand-
chose sur les premiers tamis au dessus, si c’est le contraire on n’a pas grand-chose sur les tamis
du bas

III.2. Rendement d’extraction de l’huile

Après la mise en œuvre des différents essais, les masses des HE obtenus ont été relevées et
résumées dans le tableau suivant :

Tableau 2: les masses d'huile essentielles extraites

Essai 1 Essai 2 Essai 3


Avant tamisage 0,1 g 0,1 g 0,1 g
dp> 5 mm 0,2 g 0,25 g 0,2 g
2,5mm<dp< 5mm 0,51 g 0,53 g 0,52
2mm<dp< 2,5mm 0,61 g 0,57 0,63
1mm<dp< 2mm 0,88 g 0,73 g 0,8 g
dp< 1mm 0,94 g 0,9 g 0,92

En faisant le calcul du rendement, on obtient le tableau suivant :

Tableau 3: les rendements d'huile essentielles obtenus

Essai 1 Essai 2 Essai 3


Avant tamisage 0,25% 0,25% 0,30%

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19
Rapport de stage 2A

dp> 5 mm 0,50% 0,63% 0,50%


2,5mm<dp< 5mm 1,28% 1,33% 1,31%
2mm<dp< 2,5mm 1,53% 1,42% 1,58%
1mm<dp< 2mm 2,20% 1,83% 2,00%
dp< 1mm 2,35% 2,25% 2,3%

Nous constatons à grande échelle l’augmentation du rendement d’extraction au fur et à mesure


qu’on réduit la taille des particules. La figure 10 nous donne une illustration de cette évolution
du rendement.

Rendements
2,50%

2,00%

1,50%

1,00%

0,50%

0,00%
Avant dp> 5 mm 2,5mm<dp< 2mm<dp< 1mm<dp< dp< 1mm
tamisage 5mm 2,5mm 2mm
Essai 1 Essai 2 Essai 3 Courbe

Figure 10: Evolution du rendement d'extraction en fonction de la taille des


particules
Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la littérature qui stipulent de façon générale
que plus le broyage est fin, plus le taux d’extraction croît. En effet, le broyage vise à diviser la
matière pour augmenter la surface de contact entre le solide et le solvant d’extraction et à
faciliter l’extraction des cires des tissus végétaux par cassure des tissus et des parois cellulaires.
[5]

Ainsi, pour les particules plus fines, la résistance au transfert de matière interne des solutés va
diminuer. Cela explique l’augmentation du rendement après le broyage. Cependant, une
diminution du rendement pourrait être observée pour les particules les plus fines (en deçà d’une

Rédigé par Paul Abo Kouadio


20
Rapport de stage 2A

certaine granulométrie) lorsqu’un broyage plus intense est nécessaire, comme cela a été
rapporté dans la littérature.

Aussi, les résultats obtenus montrent clairement qu’on peut multiplier le rendement d’extraction
de l’HE de citronnelle par 9 (de 0,27% à 2,3%) en réduisant ces racines en solides dispersés
(poudres).

L’observation d’une autre illustration (Fig 11) vient étayer ce propos en montant l’aire occupée
par chaque type de granulométrie sur le rendement d’extraction.

3% 7% Avant tamisage
29% dp> 5 mm
17%
2,5mm<dp< 5mm
2mm<dp< 2,5mm

19%
1mm<dp< 2mm
25% dp< 1mm

Figure 11: Pourcentage d'huile produite par granulométrie

Tous les essais confondus, uniquement 3% de la masse totale d’huile produite vient de
l’extraction avec les racines entières. Au fur et à mesures que l’on réduit ces racines en poudres,
cette portion de masse se voit augmenter jusqu’à tendre 10 fois la part des racines entières de
citronnelle.

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21
Rapport de stage 2A

CONCLUSION

Notre étude nous a permis de comprendre que la réduction en solide dispersés des racines de
Cympogogon citratus permettait d’augmenter considérablement le rendement d’extraction de
l’huile essentielle issue de cette plante.

Ces résultats peuvent être une base pour l’extrapolation de l’optimisation des conditions
expérimentales de l’extraction des huiles essentielles par procédé pilote ou industriel. Donc, ils
peuvent représenter un grand intérêt économique.

Rédigé par Paul Abo Kouadio


22
Rapport de stage 2A

REFERENCES

[1]. M.Kouamé, M.Kamagaté et al.(2015) Cymbopogon citratus(DC.)Stapf :


ethnopharmacologie, phytochimie, activités pharmacologiques et toxicologie, DOI
10.1007/s10298-015-1014-3.

[2]. Citronnelle espèce de plantes, https://fr.wikipedia.org/w/index.php?


title=Citronnelle&oldid=173284002. Consulté le 15/08/2020.

[3]. Cymbopogon citratus - Citronnelle, Verveine des Indes,


http://nature.jardin.free.fr//1102/nmauric_cymbopogon_citratus.html. Consulté le 15/08/2020

[4]. Les huiles essentielles-HEVEA , l’infini végétal.

[5]. A.Abdoulkadre, (2018). Extraction des huiles essentielles à base du gingembre (Zingiber
Officinale) et du péricarpe d’orange (Citrius Sinensis) par entrainement à la vapeur, DTS,
INPHB, ESI.

[6]. Les huiles essentielles et effets thérapeutiques,www.tpehuilesessentiellesetsante.e-


monsite.com/pages/i-les-huiles-essentielles-millenaire/definition/definition.html. Consulté le
15/08/2020.

[7]. M. Fadil, A. Farah et al (2015),Optimisation des paramètres influençant l’hydrodistillation


de Rosmarinus officinalis L. par la méthodologie de surface de réponse, J. Mater. Environ. Sci.
6 (8) (2015) 2346-2357.

[8]. C.Seka (2020).Cours de procédés des systèmes fluides et solides divisés, chap 1, 1-
tamisage.

[9]. Bouthiana, B.A, 2008. Maîtrise de l’aptitude technologique de la matière végétale dans les
opérations d’extraction de principes actifs : texturation par détente instantanée contrôlée.
Université de la Rochelle, France.

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23
Rapport de stage 2A

ANNEXES

Annexe 1 : Plan d’expérience de 2nd dégré pour l’optimisation du rendement d’extraction de C.


citratus à l’aide de trois (3) facteurs

L’expression mathématique est celle du modèle mathématique d’un plan factoriel complet pour
trois facteurs :

Yth = b0 + b1 X1 + b2 X2 + b3 X3 + b12 X1X2+b13X1X3+b23X2X3

Où bi est le coefficient associé au facteur Xi et bij est le coefficient associé au facteur


d’interaction XiXj.
Domaine expérimental

Facteurs Variables Niveau Bas (-) Niveau haut (+)


Masse de feuille (Kg) X1 500 1500
Durée d'extraction (Heures) X2 1 h 30 3h
Temps de séchage( Jours) X3 1 9

Matrice factorielle
X1 X2 X3 X1X2 X1X3 X2X3 X1X2X3
500 1,5 1 750 500 1,5 750
1500 1,5 1 2250 1500 1,5 2250
500 3 1 1500 500 3 1500
1500 3 1 4500 1500 3 4500
500 1,5 9 750 4500 13,5 6750
1500 1,5 9 2250 13500 13,5 20250
500 3 9 1500 4500 27 13500
1500 3 9 4500 13500 27 40500

Les rendements expérimentaux des expériences sont consignés dans le tableau suivant :

Essai 1 2 3 4 5 6 7 8
Yexp (%) 0,51 0,43 0,78 0,58 1,36 0,73 1,58 0,74
Les éssais au centre sont :
Masse (g) Temps (h) Rendement
Essai 1 1000 2,25h 0,86
Essai 2 1000 2,25h 0,9
Essai 3 1000 2,25h 0,86
L’erreur expérimentale est Se =

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I
Rapport de stage 2A

L’optimisation à l’aide d’une ANOVA sur Excel® montre que les coéfficients significatifs sont
ceux des variables X1, X2 et X3.
Le rendement théorique s’écrit alors :
Yth= 0,838 - 0,218X1 + 0,081X2 + 0,264X3

Le rendement optimal à partir de solveur d’Excel® est :

Durée de séchage
Masse de feuille Durée d’extraction (Jours)
(Kg) (heures)
Facteur X1 X2 X3
Valeur codée -1 1 1
Valeur réelle 500 3 9
RENDEMENT% Yth=1,5925

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II
Rapport de stage 2A

Annexe 2 : Structure chimique des principaux constituants de l’huile essentielle du


Cymbopogon citratus

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III
Rapport de stage 2A

Annexe 3 : Matériel utilisé

Figure 12: Tamis utilisés ( 1,2 et 5 mm)

Figure 13 :Balance électronique

Figure 14 : 40g de matière végétale


dans un ballon de 500g
Figure 15 : Montage du dispositif
d'extraction

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IV
Rapport de stage 2A

TABLE DES MATIERES


DEDICACE ................................................................................................................................. i

REMERCIEMENTS .................................................................................................................. ii

SIGLES ET ABREVIATIONS ................................................................................................. iii

LISTE DES FIGURES .............................................................................................................. iv

LISTE DES TABLEAUX ......................................................................................................... iv

AVANT-PROPOS ..................................................................................................................... v

RESUME................................................................................................................................... vi

SOMMAIRE ............................................................................................................................ vii

INTRODUCTION ...................................................................................................................... 1

PREMIERE PARTIE : GENERALITES ................................................................................... 2

I.1. PRESENTATION DE LA STRUCTURE D’ACCEUIL ................................................... 3

I.1.1. Présentation du LAPISEN ............................................................................................ 3

I.1.2. Organisation .................................................................................................................. 3

I.1.3. Mission et activités du LAPISEN ................................................................................. 4

I.2. PRESENTATION DE THEME ........................................................................................... 4

I.2.1. Intitulé du thème ........................................................................................................... 4

I.2.2. Importance du thème (contexte et intérêt) .................................................................... 4

I.2.3. Cahier de charges .......................................................................................................... 4

I.3. GENERALITES SUR LE THEME ..................................................................................... 5

I.3.1. Cymbopogon citratus .................................................................................................... 5

I.3.1.1. Origine et description botanique ............................................................................ 5

I.3.1.2. Taxonomie ............................................................................................................. 6

I.3.1.3. Propriétés et utilisation .......................................................................................... 6

I.3.2. Les huiles essentielles ................................................................................................... 7

I.3.2.1. Définition ............................................................................................................... 7

I.3.2.2. Propriétés physicochimiques ................................................................................. 7

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V
Rapport de stage 2A

I.3.2.3. Composition chimique ........................................................................................... 8

I.3.2.4. Techniques d’extraction des huiles essentielles ..................................................... 8

I.3.3. L’huile essentielle de Cymbopogon citratus ................................................................. 9

I.3.3.1. Composition et propriétés de l’huile essentielle de Cymbopogon Citratus ........... 9

I.3.3.2. Technique utilisée : l’hydrodistillation ................................................................ 10

I.3.3.3. Facteurs influençant le rendement d’extraction d’une HE par hydrodistillation . 10

I.4. Le tamisage ........................................................................................................................ 11

DEUXIEME PARTIE : MATERIEL ET METHODES .......................................................... 13

II.1 Matériel utilisé ................................................................................................................... 14

II.1.1 matériel végétal ........................................................................................................... 14

II.1.2 Matériel technique ...................................................................................................... 14

II.1.2.1 Matériel de broyage ............................................................................................. 14

II.1.2.1 Matériel de tamisage ............................................................................................ 14

II.1.2.1 Dispositif d’extraction ......................................................................................... 15

II.1.2.1. Verrerie et apport de chaleur .............................................................................. 15

II.1.3 Réactifs utilisés ........................................................................................................... 15

II.2. Méthodes .......................................................................................................................... 15

II.2.1. Classement des racines en fonction de la granulométrie ........................................... 15

II.2.1. Extraction des huiles essentielles .............................................................................. 16

II.2.2. Rendement de l’extraction des huiles essentielles ................................................. 17

TROISIEME PARTIE : RESULTATS ET DISCUSSION ..................................................... 18

III.1. Tamisage de la matière végétale ..................................................................................... 19

III.2. Rendement d’extraction de l’huile .................................................................................. 19

CONCLUSION ........................................................................................................................ 22

REFERENCES ......................................................................................................................... 23

ANNEXES .................................................................................................................................. I

TABLE DES MATIERES ........................................................................................................ V

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VI
Rapport de stage 2A

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VII

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