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Université de Tunis El Manar

Ecole Nationale d’Ingénieurs de Tunis


Ecole Doctorale : Sciences et Technique de l’Ingénieur

THESE DE DOCTORAT
Spécialité : Génie Mécanique
Présentée par :
YOUSRA ABDALLAH

Pour l’obtention du :
DIPLOME NATIONAL DE DOCTORAT

ETUDE, VALORISATION ET CONCRETISATION


DE L’INTEGRATION DES FIBRES D’ALFA DANS
LES MATERIAUX COMPOSITES

Soutenue publiquement, à l’ENIT, le 03 Mai 2019, devant le jury composé de :

M. Lotfi AMMAR : Professeur à l’Ecole Nationale Président


d’Ingénieurs de Tunis
M. Ridha BEN CHEIKH : Professeur à l’Ecole Nationale Directeur de thèse
d’Ingénieurs de Tunis
M. Boubaker ELLEUCH : Professeur à l’Ecole Nationale Rapporteur
d’Ingénieurs de Sfax
M. Yamen MAALEJ : Maître de conférences, à l’Ecole Rapporteur
Nationale d’Ingénieurs de Tunis
M. Moez CHAFRA : Professeur à l’Institut Préparatoire aux Examinateur
Etudes d'Ingénieurs el Manar
M. Adel Hammami Docteur, Président Directeur Général de Invité
la société SOLUTIONS COMPOSITES

Laboratoire de recherche : Matériaux, Optimisation et Energie pour la Durabilité

ENIT ,B.P.N° 37, 1002 Tunis Belvédère, Tunisie

www.edsti.enit.rnu.tn
ETUDE, VALORISATION ET CONCRÉTISATION DE L’INTÉGRATION DES FIBRES D’ALFA DANS LES
MATÉRIAUX COMPOSITES

“ Toute science crée une nouvelle ignorance.”

Henri Michaux

Yousra Abdallah, 2019 1


DÉDICACES

Dédicaces
Du plus profond de mon cœur, je dédie ce mémoire, à tous ceux qui me sont chers,

À mon très cher Papa, celui qui m’a fait découvrir que le ‘savoir’ est un trésor
inestimable, À ma très chère Maman, celle qui m’a toujours donné sans compter et à
mes très chères sœurs Amani et Mouna. Merci de m’avoir soutenue, d’avoir cru en
moi tout au long de mon cursus universitaire. Sans vous je ne serais pas arrivée où j’en
suis aujourd’hui.

À mon très cher époux Marouène, depuis qu’on s’est connu, tu n’as jamais cessé de
m’épauler. Tu me voulais toujours le meilleur, tu es et tu resteras toujours ma source
d’inspiration. Merci pour ta présence ainsi que pour tes précieux conseils tout au long de
ces années de travail.

À mes chers beaux-frères Haykel et Ghazi, mon très cher neveu Amine et mes très chères
nièces Yasmine et Lilia, que ce travail soit pour vous un modeste témoignage de ma profonde
affection.

À mon cher cousin, Karim, même étant loin tu étais toujours présent pour me guider. J’ai
beaucoup apprécié nos discussions et nos partages scientifiques. Merci pour ton aide et ton
accompagnement.

À la prunelle de mes yeux, Youssef, ta joie de vivre et ton sourire ont été pour moi les
meilleurs encouragements que je puisse avoir. J’espère que ma thèse sera pour toi une
source de fierté et un exemple à suivre. Que Dieu te protège et te réserve un merveilleux
avenir. Je t’aime mon bébé

Yousra Abdallah, 2019 2


REMERCIEMENTS

Remerciements
Les travaux présentés dans ce mémoire ont été réalisés dans le laboratoire des
Matériaux, Optimisation et Energie pour la Durabilité (LAMOED) de l’Ecole Nationale
d’Ingénieurs de Tunis, (ENIT). Ils s’inscrivent dans le cadre d’un projet MOBIDOC. Je profite
de l’occasion pour remercier l’Agence National de Promotion de la Recherche
Scientifique (ANPR) pour le financement de cette recherche.

Je souhaite en premier lieu exprimer mes sincères remerciements et gratitudes pour


mon encadreur monsieur Ridha Ben Cheikh, la plus belle rencontre humaine que j’ai faite
durant ces années de thèse. Je le remercie de m’avoir fait confiance, de m’avoir soutenue,
d’avoir su me remonter les bretelles quand il fallait et surtout de m’avoir poussée à me dépasser.
Pour moi c’était un honneur de faire ce bout de chemin avec lui sans oublier sa sympathie, sa
disponibilité ainsi que son apport dans ce travail.

Je me sens particulièrement honoré de l’attention que Monsieur Yamen Mallej, Maitre


de conférences à l’ENIT et Monsieur Boubaker ELEUCH, Professeur à l’ENIS, ont bien voulu
accorder à ce travail.
Je tiens également à remercier vivement monsieur Lotfi AMMAR, Professeur à
l’ENIT, pour avoir accepté de présider ma soutenance de thèse. Je tiens aussi à exprimer toute
ma reconnaissance à monsieur Moez CHAFRA, Professeur à l’IPEIM pour avoir accepté d’être
examinateur.

J’adresse mes sincères remerciements à monsieur Adel Hammami, le Président


Directeur Général de la société SOLUTIONS COMPOSITES, merci de m’avoir accueillie dans
votre entreprise et de m’avoir soutenue financièrement et matériellement dans la réalisation de
mes travaux.

L’élaboration des composites n’aurait pas pu se faire sans les compétences de l’équipe
technique de la société SOLUTIONS COMPOSITES. Qu’ils en soient remerciés.

Je souhaite également associer mes remerciements à madame Maria Conceição Paiva,


professeur à l’Université de Minho, Guimarães , Portugal», tout d’abord pour sa collaboration
dans ce travail et enfin pour ces précieux conseils scientifiques .

Je remercie aussi toute l’équipe du centre technique de la chimie (CTC) pour leur aide
lors de la réalisation des essais mécaniques.

Yousra Abdallah, 2019 3


REMERCIEMENTS

Un remerciement spécial pour ma collègue, la doctorante Ameni Ellouze pour ces


quelques années de partage, d’échange et d’amitié.

L’ambiance au laboratoire LAMOED fut très agréable grâce à la bonne humeur de


toute l’équipe que je remercie.

Je désire grandement remercier monsieur Khalil Mansouri, maitre-assistant à l’école


Nationale d’Ingénieurs de Tunis, pour sa précieuse aide ainsi que pour m’avoir accordé de son
temps pour me corriger lors de la réalisation de la modélisation numérique.

Je désire en outre remercier tous mes collègues chercheurs et personnels de l’ENIT,


en particulier Amine Ben Mansour et Malek Ben Attia, merci pour votre soutien.

Je ne saurais terminer sans remercier tous mes enseignants à l’ENIT qui ont contribué
à ma formation et qui ont été toujours présents pour répondre à mes questions.

Yousra Abdallah, 2019 4


SOMMAIRE

Sommaire
Dédicaces………. ...................................................................................................................... 2

Remerciements ........................................................................................................................... 3

Liste des figures ....................................................................................................................... 10

Liste des tableaux ..................................................................................................................... 15

Contexte du travail ................................................................................................................... 17

INTRODUCTION GENERALE ............................................................................................. 18

Chapitre I REVUE BIBILOGRAPHIQUE ........................................................................ 22

I. Introduction ........................................................................................................ 23

II. Généralités sur les matériaux composites .......................................................... 24

2.1 Présentation des matériaux composites ..................................................................... 24

2.2 Avantages potentiels des composites sur les métaux ................................................ 24

2.3 Classification des composites .................................................................................... 25

2.4 Propriétés mécaniques des composites ...................................................................... 27

2.5 Les techniques d’élaboration des composites ............................................................ 28

III. Présentation des bio-Composites ....................................................................... 32

3.1 Les fibres naturelles ................................................................................................... 33

3.2 Les fibres végétales ................................................................................................... 34

Avantages des fibres végétales ........................................................................... 35

Les inconvénients des fibres végétales............................................................... 36

3.3 Applications techniques des fibres naturelles ............................................................ 36

IV. Les tendances du marché des composites en fibres naturelles ........................... 38

V. Les impacts socio-économiques et environnementaux de l’utilisation des fibres


naturelles….... .......................................................................................................................... 41

5.1 Impacts socio-économiques ....................................................................................... 42

Yousra Abdallah, 2019 5


SOMMAIRE

5.2 Impacts environnementaux ........................................................................................ 42

VI. Conclusion .......................................................................................................... 43

Chapitre II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATERIAUX


COMPOSITES…... ................................................................................................................. 45

I. Introduction ........................................................................................................ 46

II. L’Alfa ................................................................................................................. 46

2.1 Généralités ................................................................................................................. 47

2.2 L’Alfa de la plante à la fibre ...................................................................................... 48

2.2.1 Les prétraitements .............................................................................................. 49

2.2.2 L’extraction ........................................................................................................ 50

2.2.3 Le blanchiment des fibres .................................................................................. 50

2.2.4 Les post-traitements ........................................................................................... 51

2.3 Propriétés des fibres longues d’Alfa .......................................................................... 52

2.4 Applications de l’Alfa ............................................................................................... 54

La pâte d’Alfa..................................................................................................... 54

Les non-tissés d’Alfa .......................................................................................... 56

III. Présentation des performances des trois renforts potentiels d’alfa : Non-tissé
hydrolié, Non-tissé aiguilleté, mat d’alfa (pâte d’alfa) ............................................................ 59

3.1 Observations par microscopie électronique à balayage ............................................. 59

3.1.1 Principe............................................................................................................... 59

3.2 Caractérisation morphologique des renforts d’alfa ................................................... 60

3.3 Bilan des résultats ...................................................................................................... 63

IV. Conclusion .......................................................................................................... 63

Chapitre III : DEVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN


ALFA…………. ...................................................................................................................... 65

I. Introduction ........................................................................................................ 66

Yousra Abdallah, 2019 6


SOMMAIRE

II. Choix de la matrice ............................................................................................ 67

2.1 Définition générale du composite .............................................................................. 67

2.2 Résine polyester insaturé ........................................................................................... 67

2.2.1 Définition ........................................................................................................... 68

2.2.2 Caractéristiques de la résine polyester ............................................................... 68

2.3 Matrice utilisée .......................................................................................................... 69

III. Mise en œuvre du matériau composite ............................................................... 69

3.1 Réalisation d’un composite stratifié au contact à matrice polyester et à renfort


d’alfa………. ........................................................................................................................ 70

3.1.1 Présentation du mode opératoire ........................................................................ 70

3.1.2 Les différents matériaux composites élaborés ................................................... 71

3.2 Caractérisation mécanique en traction des composites ............................................. 73

Essai de traction ................................................................................................. 73

Résultats et discussions ...................................................................................... 75

3.3 Caractérisation morphologique des composites ........................................................ 78

3.4 Bilan sur les composites à renfort d’alfa ................................................................... 81

IV. Conclusion .......................................................................................................... 82

Chapitre IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE A RENFORT EN ALFA


ET COMPOSITE A RENFORT EN VERRE ........................................................................ 83

I. Introduction ........................................................................................................ 84

II. Mise en œuvre des composites par moulage sous vide ...................................... 85

2.1 Présentation du procédé de moulage sous vide ......................................................... 85

2.2 Composites élaborés .................................................................................................. 86

III. Analyse du comportement mécanique des composites en traction .................... 87

3.1 L’essai de traction ...................................................................................................... 87

3.2 Estimations numérique des propriétés en traction ..................................................... 90

IV. Caractérisation morphologique des deux composites ........................................ 93

Yousra Abdallah, 2019 7


SOMMAIRE

V. Analyse du comportement mécanique des composites en flexion et en choc .... 99

5.1 Essai de flexion .......................................................................................................... 99

5.2 Essai de choc Charpy ............................................................................................... 101

VI. Analyse du comportement thermique des composites ..................................... 104

6.1 L'analyse thermogravimétrique ............................................................................... 104

6.1.1 Présentation de l’essai ...................................................................................... 104

6.1.2 Etude expérimentale ......................................................................................... 104

6.1.3 Résultats et discussions .................................................................................... 105

6.2 L’analyse par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) .................................... 109

VII. Analyse hygroscopique des deux composites .................................................. 112

Définition ................................................................................................................. 112

Appareillage............................................................................................................. 113

Résultats et discussions ........................................................................................... 114

VIII. Conclusion ........................................................................................................ 118

Chapitre V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT MECANIQUE DES


COMPOSITES : PA/PE et FV/PE ....................................................................................... 120

I. Introduction ...................................................................................................... 121

II. Objectifs et problématique ............................................................................... 122

III. Etude numérique des essais mécaniques (flexion, traction) ............................. 124

3.1 Essai de flexion 3 points .......................................................................................... 125

3.1.1 Modèle géométrique ......................................................................................... 125

3.1.2 Maillage et conditions limites .......................................................................... 127

3.1.3 Résultats et discussions .................................................................................... 129

3.2 l’essai de traction ..................................................................................................... 132

Modèle géométrique ......................................................................................... 132

Maillage et conditions aux limites ................................................................... 134

Yousra Abdallah, 2019 8


SOMMAIRE

Résultats et discussions .................................................................................... 136

IV. Conclusion ........................................................................................................ 139

CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSCPECTIVES…..………………………………...141

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................. 145

Yousra Abdallah, 2019 9


SOMMAIRE

Liste des figures


Chapitre I :

Schéma représentatif d’un matériau composite : matrice + renfort +


optionnellement : charge et/ou additif ..................................................................................... 24

Le moulage par compression ............................................................................. 29

Le moulage par injection.................................................................................... 29

Le moulage au contact ....................................................................................... 30

Le moulage sous vide ......................................................................................... 30

Le moulage en continu ....................................................................................... 31

Le moulage par centrifugation ........................................................................... 31

Schémas de procédés automatisés : (a) la pultrusion, (b) l'enroulement


filamentaire…. .......................................................................................................................... 32

Classification des fibres naturelles (Müeller et Krobjilowski, 2003) ................ 34

Innovations industrielles en fibres naturelles .................................................... 37

Les fibres végétales les plus utilisées ................................................................. 38

L’utilisation des fibres naturelles dans l’industrie automobile européenne en


2012………… ............................................................................................................................ 41

Chapitre II :

Figure II.1 Présentation de la plante d’alfa ......................................................................... 48

Figure II.2 Plante d’Alfa : (a) avant récolte, (b) après récolte ............................................ 49

Figure II.3 L’extraction à la soude des fibres d’alfa : (a) Début de l’hydrolyse, (b) Fin de
l’hydrolyse : Fibres longues délignifiées ................................................................................. 50

Figure II.4 Blanchiment des fibres longues d’alfa ............................................................... 51

Figure II.5 Les post-traitements : (a) : fibres après séchage, (b) : fibres après brossage ... 52

Figure II.6 Pâte d’alfa industrielle ....................................................................................... 56

Figure II.7 Shéma du cardage et nappage des fibres ........................................................... 56

Yousra Abdallah, 2019 10


SOMMAIRE

Figure II.8 Pointe d'une aiguille d'aiguilletage (Coste, 2014). ............................................ 57

Figure II.9 Schéma de principe de l’aiguilleteuse mécanique ............................................. 57

Figure II.10 Les non-tissés d’alfa aiguilletés ......................................................................... 58

Figure II.11 Schéma de la consolidation hydraulique ........................................................... 58

Figure II.12 Non-tissés hydroliés ........................................................................................... 59

Figure II.13 Observations par MEB de la surface des non-tissés : a et b : pâte d’alfa, c et d :
hydrolié, e et f : aiguilleté ........................................................................................................ 61

Figure II.14 Faisceau de microfibrilles d’alfa ....................................................................... 63

Chapitre III :

Figure III.1 (a), (c) et (e) : Les renforts en alfa ; (b), (d) et (f) : Les composites à renfort
d’alfa…………. ......................................................................................................................... 72

Figure III.2 Dimensions de l’éprouvette pour essai de traction ............................................ 74

Figure III.3 Machine à commande numérique utilisée .......................................................... 74

Figure III.4 Essai de traction selon ISO 527-4 ...................................................................... 75

Figure III.5 Propriétés en traction des composites AP/PE, NTH /PE ................................... 78

Figure III.6 Observation par MEB du composite PA/PE dans la direction transversale ..... 79

Figure III.7 Observation par MEB du composite NTH/PE dans la direction transversale .. 80

Chapitre IV :

Figure IV.1 Schéma de principe du moulage sous vide ......................................................... 85

Figure IV.2 Mat de verre utilisé dans cette étude. ................................................................. 86

Figure IV.3 Mat d’alfa utilisé dans cette étude. .................................................................... 86

Figure IV.4 Mode de défaillance valide ................................................................................ 87

Figure IV.5 Propriétés en traction des composites élaborés ................................................. 88

Figure IV.6 Modules composites estimés en utilisant les équations de Halpin-Tsai............. 92

Yousra Abdallah, 2019 11


SOMMAIRE

Figure IV.7 Propriétés spécifiques en traction des composites (FV/PE et


PA/PE,sv)….…………............................................................................................................... 93

Figure IV.8 Observations morphologiques du mat de fibres de verre .................................. 94

Figure IV.9 Observations morphologiques de la pâte d’alfa ................................................ 95

Figure IV.10 Observation par MEB dans la direction transversale du composite PA/PE ..... 97

Figure IV.11 Observations par MEB dans la direction transversale du composite FV/PE .... 98

Figure IV.12 Principe de l’essai de flexion ............................................................................. 99

Figure IV.13 Propriétés mécaniques en flexion des composites FV/PE, PA/PE et du


polyester…….. ........................................................................................................................ 101

Figure IV.14 Eprouvettes pour essai de résiliences entaillées selon la norme ISO 179 ....... 102

Figure IV.15 Machine d’essai mouton pendule Charpy ........................................................ 102

Figure IV.16 Appareil d’analyse thermique TGA Q500 ........................................................ 104

Figure IV.17 Les courbes thermogrammes (TG) ................................................................... 105

Figure IV.18 Les courbes dérivées ........................................................................................ 106

Figure IV.19 Les courbes TG de PA, PE, FV, PA/PE et FV/PE ........................................... 108

Figure IV.20 Les courbes dérivées (DTG) de PA, PE, FV, PA/PE et FV/PE........................ 108

Figure IV.21 Machine de mesure DSC .................................................................................. 110

Figure IV.22 Le premier chauffage des échantillons............................................................. 111

Figure IV.23 Le deuxième chauffage des échantillons .......................................................... 111

Figure IV.24 (a) : Surface hydrophobe, (b) : Surface hydrophile ......................................... 112

Figure IV.25 Différents cas d’angle de contact ..................................................................... 113

Figure IV.26 Appareil de mesure Dataphysics SCA 20......................................................... 113

Figure IV.27 Schéma de principe de l’appareil..................................................................... 114

Figure IV.28 La situation de la gouttelette d'eau à la surface de PA .................................... 115

Figure IV.29 Angles de contact des composites :(a) composite PA/PE, (b) composite
FV/PE………. ......................................................................................................................... 116

Figure IV.30 Angle de contact des composites revêtus par une couche de gelcoat .............. 117

Yousra Abdallah, 2019 12


SOMMAIRE

Chapitre V :

Dispositions des constituants d’un composite stratifié dans les éprouvettes ... 122

Modélisation de l’éprouvette en composite PA/PE soumise à la flexion 3points


sur ABAQUS…….................................................................................................................... 126

Modélisation de l’éprouvette en composite FV/PE soumise à la flexion 3points


sur ABAQUS…….................................................................................................................... 126

Maillage de l’ensemble « échantillon PA/PE » et les 3 cylindres d’appui soumis


à la flexion 3 points ................................................................................................................ 127

Maillage de l’ensemble « échantillon FV/PE » et les 3 cylindres d’appui soumis


à la flexion 3 points ................................................................................................................ 128

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié PA/PE soumis à


la flexion 3 points ................................................................................................................... 129

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié PA/PE soumis


à la flexion 3 points ................................................................................................................ 129

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié FV/PE soumis à


la flexion 3 points ................................................................................................................... 130

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié FV/PE soumis


à la flexion 3 points ................................................................................................................ 130

Modélisation de l’éprouvette en composite PA/PE soumise à la traction sur


ABAQUS…………………. ....................................................................................................... 133

Modélisation de l’éprouvette en composite FV/PE soumise à la traction sur


ABAQUS…………………… .................................................................................................... 134

Maillages des échantillons composites soumis à la traction :135 (a) : échantillon


PA/PE, (b) : échantillon FV/PE ............................................................................................. 135

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié PA/PE soumis à


la traction………………. ......................................................................................................... 136

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié PA/PE soumis


à la traction…………….. ........................................................................................................ 137

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié FV/PE soumis à


la traction………… ................................................................................................................. 138

Yousra Abdallah, 2019 13


SOMMAIRE

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié FV/PE soumis


à la traction…......................................................................................................................... 138

Yousra Abdallah, 2019 14


SOMMAIRE

Liste des tableaux

Chapitre I :

Avantages et inconvénients des thermodurcissables et des thermoplastiques


utilisés comme matrice pour un composite .............................................................................. 26

Propriétés mécaniques des fibres végétales en comparaison avec la fibre de verre


(Bledzki et col.1996) ................................................................................................................. 35

Utilisation des biocomposites en Europe en 2010 et estimations en 2020 (Nova


Institut)………........................................................................................................................... 39

Utilisation des composites en fibres naturelles par les différents constructeurs


automobiles…….. ..................................................................................................................... 40

Consommation d’énergie pour la production d’un Kg de fibres de chanvre, de


fibres de lin, de fibres de kénaf et de fibres de verres .............................................................. 43

Chapitre II :

Tableau II.1 La répartition territoriale de la plante d’Alfa (Portail de l’agriculture marocaine,


2002)……….. ............................................................................................................................ 47

Tableau II.2 Composition chimique de quelques fibres naturelles (Bledzki, 1996 ;


Shan ,1998)…………………. ..................................................................................................... 52

Tableau II.3 Les caractéristiques mécaniques en traction des principales fibres naturelles et
synthétiques (Brahim et al, 2007 ; Wambua et al, 2003) ......................................................... 53

Chapitre III :

Tableau III.1 Les caractéristiques de quelques résines (Berthelot, 1996) ............................... 68

Tableau III.2 Propriétés générales de la résine ....................................................................... 69

Tableau III.3 Résultats de l’essai de traction du composites PA/PE ....................................... 76

Tableau III.4 Résultats de l’essai de traction du composite NTH/PE...................................... 76

Yousra Abdallah, 2019 15


SOMMAIRE

Chapitre IV :

Paramètres utilisés dans la loi de mélange ........................................................ 91

Résultats de l’essai de résilience du composite PA/PE.................................... 103

Résultats de l’essai de résilience du composite FV/PE.................................... 103

Chapitre V :

Tableau V.1. Caractéristiques géométriques des éprouvettes PA/PE, FV/PE sollicitées par
flexion trois points .................................................................................................................. 125

Tableau V.2. Rapprochement des résultats expérimentaux et numériques de l’essai de flexion


trois points pour les deux composites étudié : Composite FV/PE et composite PA/PE ........ 131

Tableau V.3. Caractéristiques géométriques d’une éprouvette en composite pour essai de


traction………......................................................................................................................... 132

Tableau V.4. Rapprochement des résultats expérimentaux et numériques de l’essai de traction


deux composites étudiés : Composite FV/PE et composite PA/PE ........................................ 139

Yousra Abdallah, 2019 16


CONTEXTE DU TRAVAIL

Contexte du travail
Les travaux de thèse présentés dans ce manuscrit ont été menés dans le cadre d’un projet
MOBIDOC : Mobilité des Doctorants dans le milieu socio-économique , et d’un projet PNRI :
Programme National de Promotion de l’Innovation Technologique, entre le laboratoire de
recherche LAMOED : Laboratoire des Matériaux, Optimisation et Energie pour la Durabilité
à l’ENIT, le Centre Technique de la Chimie CTC et les deux entreprises industrielles la
SNCPA : Société Nationale de Cellulose et de Papier d’Alfa et la société Solutions
Composites : un leader sur le marché tunisien et nord-africain au niveau de la mise en œuvre
des matériaux composites.
Le but de ce projet est de faire des recherches scientifiques à la fois innovantes, économiques
et tenant compte de la protection de l’environnement, et ceci en élaborant un matériau
composite à renfort naturel permettant de concevoir des produits industriels à caractère
écologique.
L’objectif de ce travail est de :
 Valoriser une ressource naturelle « l’alfa » cultivée en abondance en Tunisie et
diversifier l’offre de la SNCPA par le lancement d’un nouveau produit écologique
« non-tissé de fibres d’alfa’’ servant comme renforts des matériaux composites ainsi
que dans d’autres applications.
 Améliorer la qualité et le coût des produits de la société SOLUTIONS COMPOSITES.
 Développer une approche de compétitivité entre les entreprises de mises en œuvre des
composites en mettant sur le marché des produits innovants à caractère écologique.
 Veiller à la protection de l’environnement et à la santé des travailleurs.

Yousra Abdallah, 2019 17


INTRODUCTION GÉNÉRALE

INTRODUCTION GENERALE

Yousra Abdallah, 2019 18


INTRODUCTION GÉNÉRALE

Introduction Générale :
Depuis leur apparition, les composites ont envahi notre univers et se sont intégrés dans notre
vie quotidienne pour désormais s’imposer dans des domaines aussi variés que l’emballage, le
bâtiment, le transport, etc. Ces composites étaient autour de nous depuis longtemps, allant de
l’exemple classique des briques faites à partir de la paille et de la boue, en passant par l’arc
mongol construit à partir de tendons d’animaux, de bois et de soie collés ensemble avec un
adhésif, jusqu’au béton armé utilisé comme matériau de construction en génie civil.

En général, les matériaux composites sont définis comme étant des matériaux constitués d'une
matrice renforcée par des charges qui se présentent le plus souvent sous forme de fibres. Les
fibres naturelles ont été utilisées pour renforcer les matrices jusqu'au milieu du 20ème siècle.
Toutefois, depuis les années 50, il existe une demande accrue pour des composites plus forts et
plus rigides, mais plus léger dans des domaines tels que l'aérospatial, le transport et la
construction. Cela a conduit à l'incorporation de fibres de hautes performances pour leurs
renforcements. Dans cet esprit, l’utilisation des fibres de verre comme renfort a été suggérée.
Ces composites se sont énormément développés et leur raison d’être peut se justifier par les
multiples qualités de ces derniers, parmi lesquelles l’hydrophobie, la faible dilatation
thermique, la déformabilité, la bonne propriété diélectrique et la haute résistance mécanique.

Yousra Abdallah, 2019 19


INTRODUCTION GÉNÉRALE

Cependant, l'impact de ces matériaux sur l'environnement et les préoccupations des


consommateurs concernant le coût des composites synthétiques ont conduit à rechercher leur
remplacement par des matériaux plus intéressants, à savoir l'intégration des renforts de
substitutions biodégradables issus de matériaux renouvelables tels que les fibres naturelles.

Le développement des matériaux composites à renforts naturels, pouvant concurrencer les


composites les plus utilisés dans plusieurs secteurs industriels, à savoir les composites renforcés
de fibres de verre, est un domaine de recherche très prometteur et en croissance constante.

En effet, des composites non structuraux en fibres naturelles ont déjà été commercialisés,
notamment dans le secteur automobile, pour la fabrication des panneaux de porte internes
(Holbery et Houston, 2006 ; Farag, 2008), en raison de leur faible densité, de leur coût réduit
de matière première, leur facilité d'utilisation et de maintenance, et leur biodégradabilité. De
plus, dans les applications de construction, les composites de bois-plastique sont de plus en plus
acceptés. Le potentiel des composites à fibres naturelles pour de nouvelles applications est
énorme. La sélection de fibres naturelles comme renforcement dans les matériaux composites
peut naturellement se transformer en richesse dans les pays où elles sont abondantes
(Satyanarayana et al. 1986 ; Satyanarayana, 1990). En général, les fibres naturelles peuvent être
classées en fonction de leur origine végétale, animale ou minérale. Les fibres extraites des
plantes peuvent être classées en fonction de la partie de la plante dont elles proviennent. Par
exemple, elles peuvent être extraites de feuilles (banane, sisal, etc.), de graines (coton), de tiges
(chanvre, jute, etc.), de fruits (coco), de racines (vétiver) et aussi de bois. Dans ce travail, la
fibre « Alfa », également connue sous le nom d'Esparto Grass, extraite de la plante Stippa
tenacissima, a été sélectionnée. Cette plante est abondamment cultivée dans les régions arides
et semi-arides d'Afrique du Nord (Ammar et al. 2006, Ben Brahim et Ben Cheikh, 2007, Gracia-
Fayos et Gasque, 2006), notamment en Tunisie, où elle couvre 743 000 hectares avec une
production annuelle estimée à 42 000 tonnes (Khiari, 2010). L'alfa est principalement utilisé
dans la production de papier (Paiva et al. 2007) mais durant ces dernières années, plusieurs
études ont montré son potentiel de renforcement des composites (Ben Brahim et al. 2001 ;
Compos et al. 2003).

Bien que les composites à fibres naturelles présentent des avantages, leur caractère hydrophile
(Karmaker et al. 1994) et leur faibles performances mécaniques par rapport aux composites
renforcés synthétiquement restent un obstacle à leur utilisation répandue comme substitut de la

Yousra Abdallah, 2019 20


INTRODUCTION GÉNÉRALE

fibre de verre. Cependant, sa capacité de renforcement est tout à fait pertinente, en particulier
lorsqu'une bonne adhérence entre la fibre et la matrice est observée.

Ce mémoire vise à fournir une étude comparative des caractéristiques mécaniques, thermiques
et morphologiques de deux composites, à savoir un composite renforcé de fibres de verre et un
composite renforcé de fibres naturelles. Les fibres naturelles utilisées dans ce travail de
recherche sont les fibres longes d’alfa extraites au sein du laboratoire LAMOED de l’ENIT
ainsi que la pâte d'Alfa, produite et commercialisée en Tunisie par la société tunisienne SNCPA.

De ce fait, le but ultime de ce travail est de valoriser une ressource naturelle de notre pays que
l’on peut considérer comme étant une richesse délaissée et ceci par l’élaboration d’un nouveau
matériau composite à renfort naturel d’Alfa.

Pour atteindre notre objectif, ce manuscrit présente des travaux subdivisés en cinq chapitres :

Le premier aborde quelques éléments de bibliographie sur les composites ainsi que sur les fibres
naturelles et leur utilisation actuelle.

Le deuxième chapitre présente l’Alfa, de la plante à la fibre, les méthodes de fabrication des
non-tissés ainsi que leur caractérisation morphologique et l’évaluation de leur potentiel à être
utilisés comme renfort des composites.

Le troisième chapitre est consacré au développement des composites à renfort naturel d’Alfa,
pour ensuite passer au chapitre quatre qui compare les performances mécaniques,
morphologiques, thermiques et hygroscopiques du composite à renfort d’Alfa à celles du
composite le plus utilisé dans le domaine industriel, à savoir le polyester renforcé par les fibres
de verres.

Le dernier chapitre viendra approfondir nos recherches par une simulation numérique des essais
réalisés pour validation des résultats.

Nous finirons ce mémoire par une conclusion et des perspectives.

Yousra Abdallah, 2019 21


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Chapitre I

REVUE BIBILOGRAPHIQUE

Yousra Abdallah, 2019 22


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Chapitre :

Revue Bibliographique

Depuis quelques années, l’utilisation des ressources renouvelables dans les matériaux
composites est devenue très fréquente. On assiste à une demande croissante des consommateurs
attentifs aux qualités environnementales et aux produits dont la qualité écologique est respectée,
dans plusieurs parties du monde. C’est ainsi que des matériaux aux appellations diverses (les
biodégradables, les biocompatibles, les biocomposites, les matériaux verts, etc.) ont vu le jour.
C’est dans ce contexte que l’utilisation des fibres naturelles comme renfort aux matériaux
composites a envahi notre quotidien dans des domaines très variés.

Afin de mieux comprendre les atouts de ce renfort naturel, nous présentons dans ce chapitre en
premier lieu quelques généralités sur les matériaux composites et leurs avantages par rapport
aux métaux. La deuxième partie de ce chapitre est consacrée à la présentation des matériaux
composites biodégradables en particulier ceux à renfort végétal. Nous énumérons par la suite
les tendances du marché des biocomposites pour enfin montrer les impacts socio-économiques
et environnementaux de l’utilisation des fibres naturelles.

Yousra Abdallah, 2019 23


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Les matériaux composites de hautes performances sont composés de fibres de haute résistance,
de module élevé, imprégnées ou liées à une matrice, avec une interface distincte entre les deux
(hétérogène). Dans un composite, la fibre ainsi que la matrice, conservent leurs identités
physiques et chimiques, mais offrent toujours une combinaison de propriétés que les
composants seuls ne possèdent pas. En général, les fibres jouent le rôle de porteur de charge.
La matrice, tout en gardant les fibres dans l'emplacement et l'orientation désirés, agit comme
un agent de transfert de charge, et protège les fibres des conditions externes telles que les
produits chimiques, la chaleur et l'humidité.

Schéma représentatif d’un matériau composite : matrice + renfort +


optionnellement : charge et/ou additif

Les matériaux composites présentent des avantages indéniables par rapport aux alliages
et métaux classiques parmi lesquels on peut citer (Viago et Kinzig ,1992)

 Une flexibilité de conception accrue.


 Une meilleure tolérance aux dommages :

Meilleure résistance aux chocs

Meilleure résistance à la fracture

Meilleure résistance aux éraflures

Yousra Abdallah, 2019 24


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

 Une meilleure résistance à la corrosion.


 Une haute résistance et rigidité spécifiques.
 Un faible coefficient de dilatation thermique.
 Une meilleure résistance à la fatigue.
 Des coûts de composants potentiellement plus faibles :

Coûts de fabrication réduits

Coûts d'assurance qualité

Taux de mise à la casse inférieur

 Une construction intégrale des structures composites

Plis minimaux

Moins de joints

Les dimensions des plis peuvent correspondre au chemin de charge


principal

Les composites peuvent être classés en fonction du type des fibres ou de la matrice utilisée

 Classification selon le type de la matrice : on peut les classés sur trois grandes catégories
 composites à matrice métallique
 composites à matrice céramique
 composites à matrice polymère

Sur les trois, les composites à matrice polymère sont largement utilisés et sont le sujet de
discussion dans ce travail de recherche. Les composites à matrice polymère peuvent être encore
subdivisés en deux classes selon le type du polymère, c'est-à-dire thermodurcissable ou
thermoplastique. Un thermoplastique est un plastique qui fond en liquide lorsqu'il est chauffé
et qui se congèle à un état fragile et très vitreux lorsqu'il est suffisamment refroidi. La plupart
des thermoplastiques sont des polymères de haut poids moléculaire dont les chaînes s'associent
par de faibles forces de Van der Waals (polyéthylène) ; par des interactions dipôle-dipôle plus
fortes ou des liaisons hydrogènes (nylon) ; ou même par empilement d'anneaux aromatiques
(polystyrène) (Clyne et Hull, 1996). Les polymères thermoplastiques diffèrent des polymères
thermodurcissables (bakélite, caoutchouc vulcanisé) car ils peuvent être refondus et remoulés,

Yousra Abdallah, 2019 25


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

contrairement aux polymères thermodurcissables. De nombreux matériaux thermoplastiques


sont des polymères d’addition ; par exemple, des polymères de croissance de chaînes vinyliques
tels que le polyéthylène et le polypropylène.

La différence entre les thermoplastiques et les plastiques thermodurcissables est que les
thermoplastiques deviennent mous, peuvent être remoulés et soudés lorsque de la chaleur est
ajoutée. Cependant, les plastiques thermodurcissables ne peuvent pas être soudés ou repliés
lorsqu'ils sont chauffés, ils peuvent simplement être brulés. D'autre part, une fois qu'un
thermodurcissable est durci, il tend à être plus résistant qu'un thermoplastique.

Les avantages et les inconvénients de chaque type de ces polymères sont indiqués dans le
tableau si dessous : (Viago et Kinzig ,1992)

Avantages et inconvénients des thermodurcissables et des


thermoplastiques utilisés comme matrice pour un composite

Propriétés Thermoplastiques Thermodurcissables


Etat de base Solide Liquide visqueux
Stockage Illimité Réduit (précautions à prendre)
Mouillabilité des renforts Difficile Facile
Cycle Court Long (polymérisation)
Moulage Chauffage + refroidissement Chauffage continu
Coût de fabrication Elevée Faible
Tenue au choc Assez bonne Limitée
Tenue thermique Réduite <130°C Meilleure >150°C
Chutes et déchets Recyclable Perdus ou utilisés comme
charges après broyage

 Classification selon le type de fibres (Tortignon et col.1996)


 Composites renforcé par des fibres courtes (0,1<L< 2 mm) et le rapport de forme
10< (L/D) <100
 Composites renforcés par des fibres longues (2≤ L< 50 mm) le rapport de forme
(L/D)>100
 Composites renforcés par des fibres continues (≥50 mm)

Yousra Abdallah, 2019 26


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Les composites renforcés par des fibres continues offrent les meilleures propriétés mécaniques.
Ces types de composites sont généralement renforcés par des fibres de haute performance
comme le carbone, le Kevlar, le PEEK, etc. qui sont chères. En raison du coût élevé, ces
composites trouvent des applications dans des créneaux où les performances l'emportent sur les
coûts. Cependant, les composites renforcés de fibres courtes utilisent des fibres discontinues
telles que le verre, les fibres cellulosiques ou à base de pétrole (De et white, 1996 ; Mallick,
1993). Ils conviennent parfaitement aux applications à faible résistance et à faible rigidité
comme les applications automobiles, en construction, etc.

Les composites à fibres courtes trouvent de plus en plus leurs places dans des applications dans
l'ingénierie, comme les inserts de panneaux de porte dans les voitures, car ils offrent une
combinaison unique de propriétés et sont plus économiques que les matériaux concurrent (De
et white, 1996). En plus de cela, un composite renforcé par des fibres courtes peut être traité
d'une manière similaire à la matrice. Pour les thermoplastiques, des techniques telles que le
moulage par injection peut être adapté pour la production de masse, même pour les parties avec
des contours complexes. En revanche, les composites renforcés de fibres continues ne peuvent
pas être facilement adaptés à la production de masse et sont principalement conçus pour des
produits très spécifiques, même s'ils ont de meilleures propriétés mécaniques. Un autre
avantage des composites à fibres courtes est que les fibres peuvent être distribuées de manière
aléatoire en fournissant un produit final plus isotrope par rapport aux stratifiés, habituellement
anisotropes, en composites renforcés par des fibres continues.

Pour les composites à renfort en fibres, il a été démontré qu'une amélioration significative des
propriétés d'une résine / matrice, peut être obtenue en ajoutant des fibres appropriées et en
contrôlant des facteurs tels que le rapport de forme ou d'aspect (Chou, 1993 ; Mallick, 1993),
la fraction volumique, la dispersion et l'orientation des fibres, et l'adhésion fibre-matrice (Clyne
et Hull, 1996 ; De et white, 1996). Les propriétés mécaniques des composites renforcés de fibres
continues peuvent être prédites assez précisément en utilisant la règle des mélanges (équation
I.1) et les équations de Halpin-Tsai (Chou, 1993 ; Clyne et Hull, 1996). En revanche, pour les
composites à fibres courtes, ces propriétés sont difficiles à prévoir. Cela est dû à des facteurs
tels que : (1) la dispersion des fibres, (2) la distribution d'orientation des fibres, (3) la fraction
volumique des fibres et (4) la qualité de l'interface entre la fibre et la matrice. Ces facteurs, dus
à la variation de la longueur des fibres et de la distribution des fibres courtes, ainsi qu'à la

Yousra Abdallah, 2019 27


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

variabilité inhérente au processus, ne peuvent être contrôlés avec précision lors de la fabrication
d'une pièce à une autre (Clyne et Hull, 1996 ; De et white, 1996 ; Viago et Kinzig ,1992).

𝑬𝟏 = (𝟏 − 𝒇) 𝑬𝒎 + 𝒇 𝑬𝒇 Equation I. 1

Ou E1 : Le module d’élasticité axial du composite

f : Fraction de volume de fibres

Em = module d'élasticité de la matrice

Ef = module d'élasticité de la fibre

La règle du mélange est une bonne approximation pour la rigidité axiale. Elle indique que la
rigidité du composite est une moyenne pondérée entre les modules des deux composants, ne
dépendant que de la fraction volumique des fibres. Cette expression suppose que les fibres sont
longues et qu'il y a une contrainte égale sur les fibres et la matrice. Dans le cas de la raideur
transversale, la règle de mélange ne donne pas une bonne approximation et donc un modèle de
Halpin-Tsai plus complexe (équation I.2) doit être utilisé (Clyne et Hull, 1996).

𝑬𝒇
𝑬𝒎(𝟏+𝝃 𝜼𝒇) −𝟏
𝑬𝟐 = (𝟏−𝜼𝒇)
, Avec 𝜼 = 𝑬𝒎
𝑬𝒇 𝑬𝒒𝒖𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏 𝑰. 2
+𝝃
𝑬𝒎

Où, E2 = module d'élasticité transversal du composite

Em = module d'élasticité de la matrice

Ef = module d'élasticité de la fibre

f = fraction volumique de fibres

ξ = paramètre ajustable (généralement 1)

Les différentes méthodes de mise en œuvre des composites peuvent être regroupées comme
suit :

 par dépôt : utilisée pour les matériaux composites en sandwichs


 par imprégnation : Généralement pour les composites à renfort fibreux
 par extrusion : souvent pour les thermoplastiques

Yousra Abdallah, 2019 28


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Pour définir les formes finales des composites à élaborer, ces techniques nécessitent un
moulage soit :
• Le moulage par compression (à froid ou à chaud) : Ce procédé nécessite un moule et un contre
moule. Après avoir déposé le mélange renfort et matrice, le contre moule vient compresser le
tout avec un équipement de serrage mécanique pour obtenir les pièces voulues, généralement
de formes profondes et délicates. Cette méthode peut aussi être utilisée par injection de résine.
Ce procédé est adapté aux composites dont le taux de renfort est élevé mais aussi pour les pièces
produites en moyenne série et parfois même en grande série.

Le moulage par compression

• Le moulage par projection : c’est la méthode la plus simple pour obtenir des pièces en grandes
séries, et surtout à bas prix. La résine thermoplastique catalysée et les fibres de renfort coupées
sont projetées simultanément au moyen d’un pistolet directement sur le moule. Le seul
inconvénient est que le taux de renfort doit être limité.

Le moulage par injection

Yousra Abdallah, 2019 29


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

• Le moulage au contact : c’est un procédé entièrement manuel. Des couches de renforcement


de fibres et de résine liquide catalysée sont déposées successivement sur la surface du moule,
chaque couche est déposée manuellement puis imprégnée de résine à l’aide d’un pinceau jusqu'à
ce que l'épaisseur finale soit atteinte. L'élimination des inclusions d'air est une étape essentielle
et se fait avec un rouleau. Une fois que les dernières couches de fibres sont appliquées sur le
moule, on laisse l’ensemble durcir à l’étuve ou à l’air libre (tout dépend de la température
ambiante). Pour cette technique de moulage, la seule pression exercée est celle de l'opérateur.
Cette technique est utilisée pour les petites et moyennes séries et avec des matrices
thermodurcissables. Elle permet également de réaliser des pièces avec un fort taux de renfort.

Le moulage au contact

• Le moulage sous vide : La procédure est la même que le moulage au contact, sauf que
l’ensemble est ensuite soumis à une pression sous vide à l'aide d'une bâche étanche, de joints,
de tuyaux et d'une pompe à vide. Un composite de meilleure qualité est alors obtenu.

Le moulage sous vide

Yousra Abdallah, 2019 30


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

• Le moulage en continu : ce procédé permet de réaliser des pièces planes ou ondulées. Cette
technique est souvent utilisée pour les composites en sandwichs

Le moulage en continu

• Le moulage par centrifugation : Le moulage par centrifugation est un procédé de mise en


forme par moulage de pièces en matériaux plastiques et surtout composites sous forme de
cylindres creux. Ces matériaux peuvent être à base de thermoplastiques et surtout
de thermodurcissables.

Cette méthode est une extrapolation de la fabrication par centrifugation des tuyaux en fontes ou
en béton.

Le moulage par centrifugation

• Le moulage complétement automatisé : Ce procédé est dédié à la fabrication des pièces avec
des géométries bien particulières, citons par exemple :

Yousra Abdallah, 2019 31


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

a) Le moulage par pultrusion :


Cette technique est réservée pour les pièces à sections quelconques, elle consiste à faire passer
des fibres imprégnées de résine, en les tirants à l’aide de rouleaux à travers une filière
d'extrusion. Son nom est une combinaison entre pull (tirer en anglais) et extrusion.
b) Le moulage par enroulement filamentaire :
Destiné à la conception de pièces avancées (cylindriques et sphériques). Le taux de renfort
dans le composite peut atteindre 80%, ce qui entraine des caractéristiques mécaniques très
élevées. Le seul inconvénient est que cette méthode s’avère très couteuse.

(a) (b)

Schémas de procédés automatisés : (a) la pultrusion, (b) l'enroulement


filamentaire

Avec le développement de nouvelles fibres de hautes performances, les composites ont


commencé à concurrencer les métaux et à les remplacer dans plusieurs applications. Il y a
quelques dizaines d'années, les composites renforcés de fibres se sont lancés dans des
applications qui étaient impensables tout en rendant les produits légers, améliorant leurs
performances dans certains cas et améliorant leurs durées de vie. L’amélioration des propriétés
mécaniques de ces composites est due à une excellente adhérence interfaciale entre la fibre et
la matrice, en plus des bonnes propriétés mécaniques des fibres. Cependant la bonne adhérence
interfaciale entre la fibre et la matrice, qui est bénéfique pour le produit, est un inconvénient
important "en fin vie" puisque les fibres et la matrice ne peuvent pas être séparées facilement.
Cela nuit au recyclage de l'un ou des deux composants. De plus, ces fibres ne sont pas

Yousra Abdallah, 2019 32


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

facilement compostables ; par conséquent, le composite ne peut pas être utilisé pour récupérer
de l'énergie. Dans le contexte actuel de sensibilisation croissante à la protection de
l'environnement, les industriels ont recouru à l'utilisation de fibres naturelles au lieu de fibres
polymères, dans la mesure du possible (Chiellini et al. 2002 ; Tastioli, 2002).

Depuis des années, le nombre de recherches, ayant pour objectif de concevoir des composites
verts ou des composites biodégradables, ne cesse d’augmenter (Oksman and Selin, 2004). Les
deux raisons principales de l'intérêt de ces travaux de recherche sont : (1) le problème croissant
des déchets entrainant ainsi la pénurie générale de la disponibilité des décharges, et (2) la
nécessité d'une utilisation écologique des ressources en tenant compte de l'aspect de neutralité
du dioxyde de carbone (Mohanty et al.2000).

Les composites biodégradables, ou plus spécifiquement les «composites verts», sont constitués
de biofibres ou de bioplastiques obtenus à partir de ressources renouvelables ou encore des deux
en même temps, c’est le cas du biomatériau dont la matrice et la fibre sont biodégradables.

Il est évident que, dans le cadre du développement durable, les matériaux 100% biodégradables
sont les plus intéressants, cependant le prix très élevé des biopolymères est un inconvénient, du
moment que ces matériaux s'avèrent très coûteux, ils n'intéressent plus les industriels, puisqu'ils
ne sont pas rentables. De ce fait, la substitution des fibres synthétiques par des fibres naturelles
qui sont produites avec un faible investissement et à faible coût, rend ces matériaux des produits
intéressants qui répondent partiellement à la demande croissante des consommateurs attentifs
aux qualités environnementales dans divers domaines.

Les fibres naturelles peuvent en général être classées en fonction de leur origine végétale,
animale ou minérale, et les fibres végétales peuvent être catégorisées en fonction de la partie de
la plante dont elles proviennent. Une classification générale des fibres naturelles est fournie
dans la figure I.9

Yousra Abdallah, 2019 33


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Graines Coton, Kapok

Lin, Ramie,
Tiges
Alfa, Kenaf
Origine végétale

Feuilles Sisal, Abaca

Fruits Noix de coco

Fibres naturelles
Mouton Laine

Origine animale Alpaga Poils

Sécretion Soie

Origine minérale Amiante

Classification des fibres naturelles (Müeller et Krobjilowski, 2003)

La fibre végétale est principalement composée de cellulose, d'hémicellulose et de lignine. Les


propriétés mécaniques obtenues par des tests de traction sur certaines fibres sont fournies dans
le tableau I.2. Etant donné que le renfort en verre est de loin le plus utilisé dans les matériaux
composites, ses propriétés seront ajoutées dans le tableau pour voir si ces fibres cellulosiques
peuvent bien rivaliser avec la fibre de verre.

Yousra Abdallah, 2019 34


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Propriétés mécaniques des fibres végétales en comparaison avec la


fibre de verre (Bledzki et col.1996)

FIBRE DENSITÉ ALLONGEMENT À CONTRAINTE À MODULE


(KG/M3) LA LA RUPTURE D’ÉLASTICITÉ
RUPTURE (%) (MPA) (GPA)

COTON 1,5 7-8 287-597 5-13


JUTE 1,3 1,5-1,8 393-773 27
LIN 1,5 2,7-3,2 345-1035 28
CHANVRE 1,5 1,6 800 40
RAMIE 15 3,6-3,8 400-938 61-128
SISAL 1,5 2,0-2,5 511-635 9-22
BOIS 1,5 - 1000 40
ALFA 1,4 1,5-2,4 187-306 18,2-24,7
VERRE E 2,6 2,5 2000-3500 70
VERRE S 2,6 2,8 4570 86

Les avantages des fibres végétales

Les fibres végétales sont très différentes, ce qui explique la grande dispersion au niveau de leurs
propriétés mécaniques. Aussi, avec des densités plus faibles que celles de la fibre de verre, ces
fibres peuvent apporter des propriétés comparables à celles que donneraient les fibres de verre
avec les mêmes résines. En plus d'avoir des propriétés mécaniques comparables, il y a d'autres
avantages des fibres cellulosiques par rapport aux fibres de verre qui sont (Mueller et
Krobjilowski, 2003 ; Peijs, 2002 ; Schuh et Gayer 1997) :

 Leur prix de revient limité.


 Leur faible densité donc des propriétés spécifiques élevées.
 Leur facilité de recyclage.
 Leur facilité de traitement sur les machines textiles traditionnelles pour fabriquer des
éléments de renfort, comme des fils, des mats ou des non-tissés.
 Elles sont moins fragiles que les fibres synthétiques, donc faciles à mettre en œuvre
surtout pour les grandes courbures,

Yousra Abdallah, 2019 35


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

 Leur faible dureté comparée aux fibres de verre sur les machines de traitement comme
l'extrudeuse ou la machine de moulage par injection.
 Elles sont des fibres naturelles, donc ne causent pas d'allergies ou de maladies
pulmonaires, si elles sont respirées ou entrées en contact avec l’être humain.
 Leur légèreté comparée aux composites renforcés de fibres de verre, ce qui permet une
meilleure efficacité énergétique où la consommation de carburant est réduite dans les
véhicules qui en résultent.
 Leur biodégradabilité, elles fournissent une incitation économique en étant un produit
vert, elles fournissent également un avantage marketing.

Les inconvénients des fibres végétales

Bien que les fibres naturelles présentent un substitut des fibres synthétiques, elles possèdent
également quelques inconvénients.

L’inconvénient majeur réside dans le caractère hydrophile de ces fibres (Karmaker et al. 1994)
qui entraine à son tour une mauvaise adhésion avec les matrices à caractère hydrophobe, mais
aussi leurs faibles performances mécaniques par rapport aux fibres synthétiques. Ces
inconvénients restent un obstacle à leur utilisation en masse comme substitut de la fibre de
verre. Cependant, leurs capacité de renforcement est tout à fait pertinente en particulier
lorsqu'une bonne adhérence entre la fibre et la matrice est observée. En effet, ces performances
peuvent être améliorées par des traitements physiques des fibres (Baley et al. 2006, Felix, 1994,
Gassan et al. Gutowski, 2006, Liu et al. 1994, Thomsen et al. 2006, Van de weyenbery et al.
2006) ou par des traitements chimiques (Joffe et al. 2003, Kostic et al. 2008, Rana et al. 1997,
Troedec et al. 2008, Zafeiropoulos et al.2007;). Dans ce dernier cas, l’inconvénient majeur est
associé au coût supplémentaire du traitement des fibres.

Les fibres naturelles remplacent substantiellement les fibres de verre en tant que renforcement
dans les composants intérieurs de l'automobile, comme les garnitures de porte, les garnitures de
coffre et de capot, mais aussi dans de nombreux secteurs industriels tels que l’industrie
ferroviaire, le packaging, l’aménagement des maisons, l’industrie des loisirs, les chantiers
navals, etc.

La figure I.10 montre quelques innovations industrielles en fibres naturelles.

Yousra Abdallah, 2019 36


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

WPC est un mélange de bois, de résines thermoplastiques et d’additifs. il est souvent utilisé pour la
réalisation de terrasses, plages de piscines, pontons et autres aménagements extérieurs durables

Paquet de rouge à lèvres Instrument de musique moulé


Palette faite de bambou-PP
réutilisable en PP-lin par injection en bois

Les composants en fibres naturelles dans la MERCEDES Classe C

Innovations industrielles en fibres naturelles

Yousra Abdallah, 2019 37


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Les principales fibres végétales qui ont envahi le domaine industriel dans les différentes régions
du monde sont présentées dans la figure I.11 :

La culture du jute Le lin très utilisé en Europe Les Fibres de sisal d'Afrique du
L’Inde est le plus grand Sud
producteur utilisé par DaimlerChrysler

La culture du chanvre Le bois : Les principaux pays La culture du kenaf en Amérique


La Roumanie est le plus grand producteurs de bois sont : du sud
producteur Etats-Unis, Inde, Chine, Brésil

Les fibres végétales les plus utilisées

L’avenir du marché des fibres naturelles comme renfort des composites est très prometteur.
D'après l’European Industrial Hemp Association (EIHA), la part des biocomposites sur le
marché européen des composites va augmenter de manière significative et atteindra 22% en
2020 (Figure I.5). Cette prédiction est liée à la demande croissante des consommateurs attentifs
aux caractères écologique et biodégradable de ces fibres.

Yousra Abdallah, 2019 38


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Pour le marché européen des biocomposites, intégrant un composant d’origine naturelle (renfort
ou matrice), Nova Institut a réalisé des prévisions qui sont présentées dans le tableau I.3

Utilisation des biocomposites en Europe en 2010 et estimations en


2020 (Nova Institut)

Prévision 2020 (dans un


Quantités estimées en
cadre politique favorable)
2010 (tonnes)
(tonnes)

Moulage par compression : 190 000 370 000

avec des fibres naturelles (plus de 95%


40 000 120 000
automobile)

avec des fibres de coton 100 000 100 000

avec des fibres de bois (WPC) 50 000 150 000

Extrusion et moulage par injection : 172 000 550 000

Bois Composites Plastiques (WPC) 167 000 450 000

Plastiques renforcés par des fibres


5 000 100 000
naturelles

362 000 920 000


Biocomposites au total
(14% du marché des (29% du marché des
composites) composites)

Composites au total (verre, carbone, fibres


2,5 millions 3,2 millions
naturelles et bois)

Toutefois, la présence de ces composites biodégradables reste liée en grande partie (en valeur
et en quantité) à l’industrie automobile.
En effet, l’utilisation des fibres naturelles dans l’industrie automobile a vu le jour avec le
constructeur américain « Henry Ford » qui a inauguré en 1941 la ‘Hemp Car’ une voiture à 70%

Yousra Abdallah, 2019 39


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

de fibres cellulosiques (Principalement le chanvre, La ramie et la paille) mais cette dernière ne


fut pas commercialisée (Holbery et Houston, 2006 ; Preveraud, 2014). Ensuite, c’est dans les
années 1990 que la première production de voitures particulières contenant des fibres naturelles
a été lancée par le constructeur automobile allemand « Daimler-Benz » (Evans et Suddell,
2005). Et à partir des années 2000, l’utilisation des fibres naturelles s’est étendue chez plusieurs
constructeurs comme Audi, Volvo, BMW etc. (Drzal et al. 2008).
Le tableau I.4 présente les différents modèles de construction automobile utilisant les fibres
naturelles. (Akova et Jamrichova, 2013 ; Kenny et Puglia, 2009)

Utilisation des composites en fibres naturelles par les différents


constructeurs automobiles

Constructeur Applications dans les différents modèles


Automobile
Audi A2, A3, A4, A6, A8, Roadster, Coupe : Dossier de sièges, panneaux de
portières, Revêtement de coffre, plaque de recouvrement
BMW Séries 3, 5 et 7: Panneaux de portières, panneau de garniture du toit revêtement
de coffre, dossiers de sièges, panneaux d’insonorisation,
Citroën C5 : Panneaux de portières intérieurs
Fiat Punto, Brava, Marea, Alfa Romeo 146,156
Ford Mondo CD 162, Focus
Lotus Eco Elise : Panneaux de carrosserie, aileron arrière, sièges, tapis intérieurs
Opel Astra, Vectra, Zafira : Tableau de bord, panneaux de portières
Peugeot 406 : Dossier de sièges, tablettes
Renault Clio, Twingo : Tablettes arrière
Rover 2000 & autres : Isolation, tablettes arrières
Seat Panneaux de portières, dossiers de sièges
Toyota Brevis, Harrier, Celsior, Raum : Panneaux de portières, dossiers de sièges,
revêtement de pneu de Secours
Volkswagen Golf, Passat, Bora : Panneaux de portières, dossiers de sièges, arrière de coffre,
revêtement de coffre
Volvo C70, V70 : Rembourrage du siège, mousse naturelle, panneau de sol utilitaire

Yousra Abdallah, 2019 40


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Comme dit précédemment, le secteur automobile est la plus importante industrie à utiliser les
fibres naturelles dans les composites, ceci et entre autre liée à la grande responsabilité de cette
dernière dans la dégradation environnementale actuelle.
En effet, l’industrie automobile est responsable d’émissions de gaz à effet de serre, des
décharges dangereuses issues des résidus des matières automobiles broyées en fin de vie et de
la consommation énorme de l’énergie pendant la production des pièces automobiles.
C’est pourquoi, il est inévitable de nos jours, pour tous les constructeurs automobiles, d’avoir
recours à des nouveaux matériaux de substitution à savoir les biocomposites.
A l’heure actuelle, les fibres naturelles les plus utilisées dans le secteur automobile sont le lin,
le kénaf et le chanvre. Leur répartition en pourcentage dans l’industrie automobile européenne
est illustrée dans la figure I.6 (Barth et Carus, 2015).

L’utilisation des fibres naturelles dans l’industrie automobile


européenne en 2012

L’utilisation des fibres naturelles comme substituts pour les fibres de verre dans les matériaux
composites, a des retombées importantes, sur les plans social, économique et environnemental,
qu’il faut prendre en considération.

Dans cette partie, on s’intéresse en particulier aux impacts de l’utilisation de ces fibres en
Tunisie, étant donné que ce présent travail traite la faisabilité de valoriser une fibre naturelle

Yousra Abdallah, 2019 41


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

abondante en Tunisie « l’Alfa », chose qui sera présenté explicitement dans les chapitres
suivants.

Tout d’abord l’utilisation des composites en fibres naturelles est presque inexistante en Tunisie
ou bien elle est encore au stade initial de développement. Malheureusement, ceci ne nous
permet pas de garantir pour les consommateurs industriels potentiels un prix stable ainsi que
son approvisionnement. C’est pourquoi la première nécessité est de développer des techniques
industrielles pour assurer la production ainsi que la distribution de ce renfort naturel.

La valorisation de cette fibre naturelle permet non seulement de réduire l’importation des fibres
de verres estimée en 2015 à 12 MDT, donc la réduction du coût des produits à usage industriel,
bien que son prix est victime d’instabilité, mais aussi de diversifier l’offre de la société nationale
la SNCPA, par le développement d’un nouveau produit « non tissé à base de fibres d’alfa », un
renfort pour les matériaux composites.

A cela s’ajoute l’encouragement des collecteurs d’alfa et la création de nouveaux emplois dans
les régions démunies de Kasserine, Gafsa, Sidi Bouzid et Kairouan, étant donné que la
production de ces fibres nécessite un nombre énorme de ressources humaines.

Enfin, cette fibre peut même concurrencer d’autres fibres naturelles utilisées à l’étranger, ce qui
donnera un apport bénéfique pour l’économie du pays.

Les retombées environnementales de l’utilisation des fibres naturelles touchent principalement


trois axes : La consommation d’énergie, l’empreinte carbone et le recyclage.

En effet, la production des fibres naturelles nécessite nettement moins d’énergie que la
production des fibres de verre. Vu que l’estimation pour les fibres d’Alfa n’est pas faite, on se
contente de montrer quelques estimations pour des fibres naturelles utilisées en Europe
(Tableau I.5) (Abu Bakar et al. 2011 ; Ben sadoun et al. 2016 ; Shahzad ,2011)

Yousra Abdallah, 2019 42


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

Consommation d’énergie pour la production d’un Kg de fibres de


chanvre, de fibres de lin, de fibres de kénaf et de fibres de verres

Chanvre Lin Kénaf Verre


Consommation de l’énergie pour la 3.4 10 15 48.3
production de 1Kg (MJ)

De plus, la production de verre a pour effet de dégager des émissions de CO2 élevées tandis que
pour la production des fibres naturelles, le CO2 est consommé et l'oxygène est remis à
l'environnement. Ces gaz à effet de serre nuisent à l’équilibre du climat en provoquant des
hausses de températures. A cela s’ajoute les effets négatifs sur la santé du moment que les
particules émises lors de la production des fibres de verres nuisent à la santé en engendrant des
irritations cutanées et des problèmes respiratoires.

L’impact environnemental ne se limite à la phase de production, mais aussi en fin de vie du


composite à renfort en verre qui n’est ni recyclable ni réutilisable. Les tonnes de déchets des
composites en verre se trouvant dans les décharges sont des matières dangereuses en raison de
leur toxicité (Cossu et Lai, 2015) surtout lorsqu’elles sont soumises à la chaleur et à
l’incinération.

Cette revue bibliographique a débuté par une présentation générale des différents constituants
des matériaux composites (matrice et renfort), pour ensuite énumérer les fibres les plus utilisés,
tout en donnant leurs caractéristiques ainsi que leurs avantages, et ceci en les comparant à la
fibre la plus importante en renforcement qui est la fibre de verre. Finalement, nous avons
présenté, par le biais de la littérature existante, les tendances du marché des composites en fibres
naturelles, et leurs impacts socio-économiques et environnementaux surtout dans notre pays,le
but principal de ce travail de recherche.

Ainsi, dans le chapitre suivant, nous allons orienter notre travail au cas particulier de la fibre
végétale d’Alfa connue sous le nom d’Esparto-grass, qui est une fibre originaire de l'ouest
du bassin méditerranéen. La fibre d’Alfa, qui est à elle seule un matériau composite, est
constituée d’un renfort cellulosique et d’une matrice amorphe (lignine, pectine et
hémicellulose). Elle présente un certain nombre d’avantages, telles que ses bonnes propriétés
mécaniques et sa faible densité. Mais malheureusement elle présente aussi quelques

Yousra Abdallah, 2019 43


CHAPITRE I : REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

inconvénients, tels que sa variabilité et sa forte affinité vis-à-vis de l’eau. Notre objectif sera
alors de démontrer la faisabilité de l’élaboration de nouveaux produits à partir de cette plante,
pour ensuite étudier l’optimisation des divers procédés qui entrent en jeu dans la fabrication
d’un matériau composite à base de fibre d’Alfa

Yousra Abdallah, 2019 44


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Chapitre II : LA FIBRE D’ALFA COMME


RENFORT DES MATERIAUX
COMPOSITES

Yousra Abdallah, 2019 45


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Chapitre :

La fibre d’Alfa comme Renfort


des matériaux composites

Dans ce présent chapitre, nous allons développer principalement la formation d’un renfort
naturel à partir de la plante d’Alfa pour la réalisation de matériaux composites, le but ultime de
ces travaux de recherches. De ce fait, une première partie sera consacrée à la présentation de la
fibre végétale choisie, qui par sa nature naturelle présente une certaine variabilité qui doit être
prise en compte dans l’optimisation du produit fini : un mat d’alfa. La deuxième partie se
rapporte à l’étude morphologique des différents renforts, selon leurs procédés de fabrication,
pour conduire au choix optimal du mat d’alfa comme renfort au matériau composite visé.

Dans le passé, les fibres naturelles étaient les seules fibres disponibles. En raison du
développement de la chimie, une large gamme de polymères faciles et peu coûteux à produire
est devenue disponible. À la suite de la découverte des fibres produites à partir des polymères,
les fibres synthétiques sont devenues beaucoup plus importantes que les fibres naturelles. De
nos jours, en raison du caractère polluant des procédés chimiques et textiles, les fibres naturelles
ont retrouvé leur importance. Bien que même le coton, la fibre naturelle la plus populaire, n'est
pas très écologique car sa culture et sa production nécessitent beaucoup d'eau, d'insecticides et

Yousra Abdallah, 2019 46


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

de pesticides. La recherche d'alternatives a conduit au bambou ainsi qu'à la fibre d’Alfa connue
aussi sous le nom d'Esparto Grass. Cette dernière pousse dans les régions méditerranéennes
sèches et chaudes, qui est le cas de la Tunisie. Aussi elle n'a pas besoin d'insecticides ni de
pesticides pour sa culture, mais seulement d’une petite quantité d'eau, donc sa culture est plus
écologique que la culture du coton. En raison de ces avantages, on a choisie pour ce travail de
thèse la fibre d’Alfa comme renfort pour les composites, non seulement pour raison de
disponibilité, vu que sa production annuelle en Tunisie est de l’ordre de 60000 tonnes/an, mais
aussi pour son intérêt économique et social. En effet, le développement de sa récolte et sa
transformation offrira de nouveaux emplois aux habitants de Kasserine, Gafsa et Sidi Bouzid,
ainsi elle aidera à diminuer le taux de chômage et améliorera le niveau de vie de ses régions
démunies.

La nomination latine de la plante d’Alfa est Stipa Tenacissima L., son nom anglais est Esparto
grass ou Esparto. D’après la littérature, cette nomination est originaire de la Tunisie (Composite
Materials Handbook, 2000). Sa répartition territoriale est mentionnée dans le tableau II.1.

La répartition territoriale de la plante d’Alfa (Portail de


l’agriculture marocaine, 2002)

Pays Superficie (ha)


Algérie 4.000.000

Maroc 3.186.000

Tunisie 600.000

Libye 350.000

Espagne 300.000

Portugal peu

Comme l'herbe d'Esparto est une plante avec des feuilles ressemblant à des tiges, le nom de la
tige est utilisé à la place des feuilles. La plante, qui peut atteindre une hauteur de 1m, a des
racines profondes avec de nombreuses racines secondaires de plus d’un mètre de profondeur
(Figure II.1). Grâce à ces racines, l'Esparto est capable de limiter l'expansion du désert. La

Yousra Abdallah, 2019 47


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

structure de la tige est complexe. En général, les microfibrilles cellulosiques ou les filaments
sont liés ensemble pour former des fibres. La tige elle-même se compose de nombreux
faisceaux de fibres, qui sont en fait de nombreuses fibres qui collent ensemble. Les composants
de liaison sont la lignine, les pectines et l'hémicellulose.

Figure II.1 Présentation de la plante d’alfa

Les applications potentielles et réelles de l’alfa sont la production de cordes et de paniers,


l'alimentation du bétail (les tiges), les non-tissés, le papier de haute qualité connu pour ses
qualités d’opacité, d’absorption et de souplesse et, à l'échelle de recherche, le renforcement des
composites.

La croissance de l’Alfa jusqu’à maturité dure une centaine de jours. Son développement peut
être répartit sur 3étapes : (Figure II.2)

 La levée de le plante jusqu’à croissance où nait la fleur


 Le développement de la fleur jusqu’à épanouissement total
 Tige mature : Arrachage et récolte : du début juillet jusqu’à fin novembre

Une fois la récolte est effectuée, les tiges d'Esparto sont traitées chimiquement pour dégrader
et éliminer les deux principaux composants de liaison, la lignine et les pectines. Comme notre
objectif est de produire des fibres, l'hémicellulose n'a pas besoin d'être éliminée car cette
dernière sert à coller les filaments cellulosiques pour former des fibres.

Yousra Abdallah, 2019 48


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

(a) (b)
Figure II.2 Plante d’Alfa : (a) avant récolte, (b) après récolte

Les prétraitements de l’alfa consistent principalement au brossage mécanique des tiges pour
affiner leurs diamètres. Cela donne des tiges plus fines, moins rigides et surtout plus
homogènes. En effet, l’homogénéité des tiges est un paramètre très important pour avoir des
tiges homogènes d’où la nécessité de ce prétraitement. Ensuite, ils sont immergés dans de l'eau
salée à 35 g / l pendant 24h à 60 ° C ou 12h à 80 ° C, pour précipiter le sable et les poussières
et dissoudre les cires ainsi que la couche de lipides à la surface des tiges qui sert à protéger la
plante contre des conditions environnementales défavorables et des insectes en limitant
l'évaporation de l'eau.

L’origine du trempage des tiges remonte au procédé utilisé par les anciens collecteurs d’Alfa
qui trempaient les tiges dans l’eau de mer. Comme cette méthode fonctionnait bien, on applique
cette méthode à l’échelle laboratoire avec des températures supérieures, pour gagner du temps,
en utilisant une concentration en Nacl de 35g/l, qui n’est autre que la valeur moyenne de la
concentration en sel de l’eau de la mer de la méditerranée.

Yousra Abdallah, 2019 49


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Le produit chimique utilisé pour l’extraction des fibres longues d’Alfa est l’hydroxyde de
sodium (NaOH), les paramètres variables sont la température (50°C, 100°C ,130°C, 150°C), la
concentration (2N, 3N, 4N) et la durée (1h, 2h).En se référant aux études d’optimisation des
paramètres d’extraction des fibres d’alfa réalisées auparavant (Ben Brahim et al, 2001),
l’extraction des fibres pour ce travail a été faite par une hydrolyse dans une solution de soude
3N à 100°C, pendant 2 heures qui a abouti à des fibres longues délignifiées .( Figure II.3)

(a) (b)
Figure II.3 L’extraction à la soude des fibres d’alfa : (a) Début de l’hydrolyse, (b)
Fin de l’hydrolyse : Fibres longues délignifiées

Suite au traitement chimique à la soude, et même après le lavage, les fibres sont de couleur
jaunâtre. Afin d’avoir une couleur blanche des fibres, une étape de blanchiment est réalisée
avec une solution aqueuse d’hypochlorite de sodium (NaClO) (eau de javel diluée à 40%),
pendant 1h. (Figure II.4)

Les fibres obtenues sont blanches et ont la même rigidité que celle des fibres après hydrolyse,
ce qui prouve que l’opération de blanchiment n’attaque pas la cellulose mais plutôt elle élimine
la quantité de pectine et de lignine persistante après la cuisson, donc cette opération ne détériore
pas les propriétés de la fibre.

Yousra Abdallah, 2019 50


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Figure II.4 Blanchiment des fibres longues d’alfa

Les post-traitements consistent en premier lieu en un séchage des fibres. Les fibres sont séchées
à 50 ° C - 60 ° C, jusqu'à ce qu'elles soient complètement sèches (généralement pendant au
moins 12heures). Après séchage, les fibres sont collées ensemble et doivent être séparées
manuellement, donc un brossage mécanique des fibres s’avère nécessaire.

Cette étape consiste en un brossage des fibres, afin de les séparer et les aligner, et ceci en
exerçant une faible force de frottement sur les fibres (Figure II.5). Certes, ce procédé n’est pas
le meilleur. La séparation manuelle donne des fibres plus fines et plus propres mais sans doute
pas du tout rentable, vu qu’elle nécessite beaucoup plus de temps et de main-d’œuvre. La
recherche d’une solution à usage industriel qui combine les avantages des deux méthodes est
nécessaire.

Yousra Abdallah, 2019 51


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

(a) (b)
Figure II.5 Les post-traitements : (a) : fibres après séchage, (b) : fibres après
brossage

Avant de présenter les propriétés mécaniques des fibres d’Alfa, il est intéressant de connaitre
d’abord ses composants chimiques et de les comparer aux fibres naturelles les plus utilisées
dans le monde. Les résultats d’analyse chimique sont montrés dans le tableau II.2

Composition chimique de quelques fibres naturelles


(Bledzki, 1996 ; Shan ,1998)

% Alfa Jute Lin Coton Sisal


Cellulose 45 64,4 64,1 82,7 65,8
Hémicellulose 24 12 16,7 5,7 12
Lignine 24 11 ,8 2 - 9,9
Cendres 2 1,1 3,9 1 1,2
Cires 5 0,5 1,5 0,6 0,3

Yousra Abdallah, 2019 52


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Le tableau II.3 présente les propriétés mécaniques des fibres longues d’alfa en comparaison aux
autres fibres naturelles et synthétiques.

Les caractéristiques mécaniques en traction des principales


fibres naturelles et synthétiques (Brahim et al, 2007 ; Wambua et al,
2003)
Densité Allongement Résistance à Résistance Module Module
Fibre (g/Cm3) à la rupture la rupture spécifique à la d’élasticité d’élasticité
(MPa) rupture(MPa) (GPa) spécifique (GPa)

Alfa 1,4 1 ,5-2,4 187-306 134-220 18,2-24,7 13-17,8


Agave 1,4 20 500 350 6 4,2
Coton 1,5 7-8 287-597 191-398 5,5-12,6 3,6-8,4
Jute 1,3 1,5-1,8 393-773 300-600 26,5 20
Lin 1,5 2,7-3,2 345-1035 230-690 27,6 18
Chanvre 1,5 1,6 690 460 25 17
Ramie - 3,6-3,8 400-938 266-630 61,4-128 42-86
Sisal 1,5 2,0-2,5 511-635 340-423 9,4-22 6-14
Bois 1,5 - 1000 666 40 26
Verre E 2,6 2,5 2000-3500 770-1345 70 27
Verre S 2,6 2,8 4570 1750 86 33
Aramide 1,4 3,3-3,7 3000-3150 2140-2250 63-67 45-48
Carbone 1,7 1,4-1,8 4000 2350 230-240 140

D’après le tableau II.3, on remarque qu’en général, les propriétés en traction des fibres d’Alfa
approchent celles du chanvre, du sisal, du lin et du jute. Mais comme la fibre d’Alfa est plus
légère que la plupart des fibres synthétiques utilisés dans les composites, une comparaison des
propriétés spécifiques est intéressante. En effet, les performances mécaniques spécifiques de
l’Alfa sont proches des propriétés spécifiques de la fibre de verre E. Ce résultat est très
prometteur et nous ouvre le terrain pour une éventuelle possibilité de substitution des fibres de
verre par cette fibre végétale et locale pour le renfort de composites à usage industriel, le sujet
principal de ces travaux de recherche.

Yousra Abdallah, 2019 53


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

La méthode d’extraction des fibres longues d’Alfa présentée dans la partie ci-dessus 2.2, est
une méthode mise en œuvre à l’échelle laboratoire, dans le but d’extraire des fibres longues
pour le renfort des composites. Une installation pilote de 3m3 a été réalisée au laboratoire et qui
a permis de fabriquer des échantillons en non-tissés. Bien que jusqu’à présent, des non-tissés
en fibres longues d’alfa n’existent toujours pas sur le marché industriel.

Actuellement, et plus précisément en Tunisie, l’Alfa est utilisé :

- comme une plante (tiges d’Alfa) soit pour la production des objets artisanaux (tapis,
paniers, etc.), soit comme nourriture pour le bétail.
- Comme une pâte en fibres courtes pour des applications en papeterie dans la fabrication
de papier noble avec des qualités supérieures, qui est produite en exclusivité par la
SNCPA (Société Nationale de Cellulose et de Papier Alfa)

La pâte d’Alfa

La Pâte d’Alfa, utilisée dans ce présent travail, est fabriquée par la SNCPA à partir des tiges
d’Alfa déjà récoltées. Tout d’abord, les tiges sont dépoussiérées et découpées en brins courts
avec une longueur de 5-8 cm afin de remédier aux problèmes de coagulations et de formation
des nœuds au niveau des fibres (Rogge 2010). Ils subissent ensuite trois étapes de production :

Etape 1 : La cuisson :

Une cuisson chimique dans une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium (NaOH) avec une
concentration 2N à une température de 170 ° C pendant 13-14 min et une pression élevée de
7,5 bar. Cette étape transforme tous les constituants des tiges d’alfa, à l'exception de la cellulose,
en un liquide. La lignine et les hémicelluloses sont dissoutes dans le liquide par l'action de la
soude, d’où la nécessité d’un lavage à trois filtres pour séparer la phase solide qui n’est autre
que la cellulose sous forme de pâte, de la phase liquide riche en matière organique (pectine,
lignine et hémicellulose) (Ellouze et al, 2017).

Etape 2 : Le blanchiment :

Un blanchiment est nécessaire pour éliminer la quantité de lignine résiduelle et la pâte sera prête
pour la production de papier.

Yousra Abdallah, 2019 54


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Mais le blanchiment de la pâte d’alfa n’est pas un simple blanchiment à l’eau de javel, mais
plutôt un processus qui se produit en trois étapes :

La première est celle de la chloration au cours de laquelle, du chlore est ajouté à la pâte afin
d'éliminer la lignine persistante après la cuisson. Cette réaction est réalisée à température
ambiante et dure 1 h, au cours de laquelle les lignines sont transformées en chlorolignines
insolubles. La seconde étape s'appelle 'Sodation' et consiste à ajouter une sodation
supplémentaire à la pâte d’alfa chlorée pour qu'elle réagisse avec les chlorolignines à pH 11.
Cette réaction est réalisée à 70 ° C pendant 45 min. Enfin, la dernière étape est l’action de
l'hypochlorite, qui consiste à attaquer la pâte avec de l'hypochlorite de sodium (NaClO) qui est
produit dans une électrolyse et réagit comme un agent oxydant. Cette réaction est effectuée à
60 ° C pendant 6 h (Chene et Dricsh 1967).

Etape 3 : Le séchage et formation du carton en pâte d’Alfa :

Après le blanchiment, la pâte est composée d'environ 95% d’eau et 5% de fibre. La quantité
élevée d’eau est nécessaire afin d'éviter la floculation des fibres et d'avoir une distribution
homogène des fibres. Il ne reste alors que la distribution d’un flux contrôlé et régulier de la pâte
sur une table de formage. La table de formage est une toile perforée qui permet l'égouttage de
la pâte et la formation d'un tapis de fibres entrelacées et soudées. A la sortie de la table, la pâte
d’alfa contient 75-85% d'eau. Le tapis formé traverse une presse où il est comprimé entre deux
rouleaux recouverts de feutre absorbant. La section presse de la machine à carton permet de
réduire le pourcentage d'eau à 60-70%. La teneur en eau de la pâte d’alfa est finalement réduite
par un processus d'évaporation. Un dispositif de séchage est utilisé et consiste en une série de
cylindres chauffés à la vapeur à travers lesquels passe la pâte d’alfa. Puis enfin, une calandre
douce apporte la touche finale au processus. La calandre est fournie avec deux paires de
rouleaux en acier. Dans chaque paire, l'un des rouleaux est recouvert d'une matière plastique
souple. L'assemblage d'un rouleau flexible avec un rouleau dur entraîne la production de
différentes forces de frottement sur le carton et crée un léger effet de glaçage lors du lissage des
fibres de carton (Ellouze et al, 2017). Enfin, la pâte d’alfa est étirée en utilisant une série de
rouleaux de rotation afin de produire un rouleau de carton. Le rouleau est coupé dans le sens de
la largeur et stocké sous la forme de carton de différentes dimensions. Le carton utilisé dans
cette recherche a les dimensions suivantes : 300×210×0,8 (mm) et montré dans la figure II.6.

Yousra Abdallah, 2019 55


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Figure II.6 Pâte d’alfa industrielle

Les non-tissés d’Alfa

Dans le but de renforcer les composites avec des fibres longues d’alfa, la formation d’un non-
tissé à base de fibres d’alfa est nécessaire. La phase préliminaire qui consiste à extraire
chimiquement les fibres à partir de la plante a été présentée dans la partie 2.2. Les travaux ont
porté ensuite sur l’obtention d’une nappe d’alfa par voie sèche. La formation de la nappe est
réalisée par des déposés de fibres sur un tapis de formation. La nappe ainsi constituée est ensuite
cardée pour former un voile dans lequel les fibres peuvent être orientées d’une façon aléatoire.
Cette étape est appelée le cardage et le nappage, elle est illustrée dans la figure II.7.

Figure II.7 Schéma du cardage et nappage des fibres

Yousra Abdallah, 2019 56


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Une fois la nappe est obtenue, il est nécessaire de la consolider. Les techniques de consolidation
utilisées sont très variées, à savoir :

 La consolidation chimique : un liant polymère est appliqué au voile


 La consolidation thermique : la thermo-fixation est apportée par un four à air chaud
 La consolidation mécanique : Par aiguilletage mécanique
 La consolidation hydraulique : Par jets d'eau sous haute pression

La formation des non-tissés par consolidation mécanique et hydraulique sont les plus répondues
et seront celles auxquelles nous aurons recours pour notre étude.

2.4.2.1 Non-tissé aiguilleté

La fabrication des non tissés d’Alfa aiguilleté a été faite au CETELOR (Centre d'Essais Textile
Lorrain) à Epinal en France. La technique de liage par aiguilletage se fait par enchevêtrement
physique des fibres constituant le voile à l’aide d’aiguilles. En effet, la machine est équipée
d’une tête où sont insérées des multitudes d’aiguilles avec encoches (Figure II.8). A la descente,
les encoches accrochent les fibres, les tirent à travers la nappe et les laissent en place à la
montée. (Figure II.9, II.10).

Figure II.8 Pointe d'une aiguille d'aiguilletage (Coste, 2014).

Figure II.9 Schéma de principe de l’aiguilleteuse mécanique

Yousra Abdallah, 2019 57


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Figure II.10 Les non-tissés d’alfa aiguilletés

2.4.2.2 Non-tissé hydrolié

L’enchevêtrement des fibres selon cette technique est réalisé par des jets d’eau sous forte
pression (150-250 bars). Tout d’abord, la nappe, déjà serré entre une bande de compression et
une grille, est humidifiée et compactée afin d’éviter les poches d’air. Ensuite des injecteurs,
dont la pression croit du premier au dernier, injectent des jets d’eau sur une face de la nappe
puis sur l’autre, et ceci pendant que la voile circule sur un cylindre perforé. A la fin, l’eau
résiduelle est aspirée puis séchée. Il est à noter que cette technique consomme une quantité
énorme d’eau (800kg /Kg de produit). (Figure II.11)

Figure II.11 Schéma de la consolidation hydraulique

Yousra Abdallah, 2019 58


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Comme dans le cas des non-tissés aiguilletés, la fabrication des non-tissés hydroliés a été
réalisée en collaboration avec le Centre d'Essais Textile de Lorrain, France.

Les non tissés d’Alfa obtenus par cette technique de consolidation sont très harmonieux, doux
et surtout ils enveloppent les formes très facilement, vu leur flexibilité. (Figure II.12)

Figure II.12 Non-tissés hydroliés

Avant de passer à l’étude de l’influence de la structure du renfort sur les propriétés des
composites, qui sera traité dans le chapitre suivant, nous allons étudier et comparer dans cette
partie la morphologie des trois renforts : Aiguilleté, hydrolié et pâte d’alfa.

Le microscope électronique à balayage (MEB) est un microscope qui produit des images d'un
échantillon en balayant la surface avec un faisceau focalisé d'électrons. Les électrons
interagissent avec les atomes de l'échantillon, produisant divers signaux qui contiennent des
informations sur la topographie et la composition de la surface de l'échantillon. Le MEB peut
atteindre une résolution meilleure que 1 nanomètre. C’est pourquoi il est utilisé dans le but de

Yousra Abdallah, 2019 59


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

réaliser une caractérisation morphologique des échantillons à l’échelle micrométrique voir


même, si nécessaire, nanométrique (TEM).

Pour notre étude, la morphologie des différents échantillons a été caractérisée en partie à l'aide
d'un MEB JSM-6010LV (JEOL, Japon), fonctionnant à une tension d'accélération de 15 kV, et
en partie, en utilisant un microscope Nano SEM FEI Nova 200. Avant chaque analyse, les
échantillons ont été pulvérisés avec une couche d'or, en utilisant un dispositif d'enduction par
pulvérisation cathodique 108A (Cressington, Royaume-Uni).

Dans le but de voir les différences visibles à l’échelle microscopique entre les différents renforts
d’alfa, des images ont été prises au microscope électronique à balayage à différents
grossissements, les images sont présentées dans la figure II.13 ci-dessous.

Pâte d’alfa

Yousra Abdallah, 2019 60


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Non-tissé hydrolié

Non tissé aiguilleté

Figure II.13 Observations par MEB de la surface des non-tissés : a et b : pâte


d’alfa, c et d : hydrolié, e et f : aiguilleté

Yousra Abdallah, 2019 61


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Nous constatons d’après les images présentées dans la figure II.13 (a), (c) et (e) que la pâte
d’alfa, le non-tissé hydrolié ainsi que le non-tissé aiguilleté sont formés par une dispersion
aléatoire des faisceaux de fibres d’alfa, cette dispersion confère aux différents mats le caractère
isotrope. Cependant, il est clair d’après ces images que la densité diffère d’un mode de
fabrication à un autre .La pâte d’alfa présente la densité la plus homogène et la plus élevée
comparant à celle du non tissé-hydrolié qui est moins dense et plus ou moins homogène. Alors
que le non-tissé aiguilleté est très poreux, ceci peut être expliqué par la faible tenue des fibres
à la sortie de l’aiguilletage, d’où la non homogénéité totale de ce non-tissé.

D’autre part, l’analyse par MEB a permis d’étudier la variation du diamètre des fibres d’alfa
selon les trois modes de fabrication des mats. En effet, on constate que le diamètre varie pour
la pâte d’alfa entre 5 et 14 microns, pour le non tissé-hydrolié entre 5 et 8 microns alors que
pour le non-tissé aiguilleté entre 7 et 34 microns (figure II.13 b, d et f). Donc la consolidation
hydraulique des fibres ainsi que la fabrication du voile par le procédé papetier ont permis de
diviser les faisceaux d’où la présence de fibres bien individualisées dont le diamètre varie
légèrement, ce qui n’est pas le cas pour la consolidation mécanique.

Aussi, en dépit du mode de fabrication des mats d’alfa, la microscopie électronique à balayage
a montré la présence de fibres courbées et qui présentent des enchevêtrements parfois même
des boucles qui sont visibles. Ces déformations sont dues au processus de fabrication des nappes
d’Alfa au cours duquel les fibres subissent de fortes contraintes compressives qui provoquent
un brusque changement de l'alignement de l'axe des fibres (Seth 2006, Ellouze et al.2017) et
peuvent même générer des nœuds pouvant fortement affecter les propriétés mécaniques de la
fibre et ensuite celle du composite. Cela peut s'expliquer par le fait que la fibre d’Alfa est
constituée de microfibrilles de cellulose liées entre elles par de la lignine et de l'hémicellulose
(Figure II.14). En effet, la plante Alfa subit une extraction chimique au cours de laquelle une
grande partie de la lignine et de l'hémicellulose sera éliminée pour conserver la partie
cellulosique maximale de la tige. Les parties non éliminées constituent la matrice qui lie
ensemble les micros fibrilles de cellulose qui constituent les fibres d’Alfa. Ainsi, la fibre d’Alfa
en elle-même est un composite dont le renfort est constitué de microfibrilles de cellulose et la
matrice est la lignine et les hémicelluloses (Jacob John et Thomas 2008).

Yousra Abdallah, 2019 62


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

Figure II.14 Faisceau de microfibrilles d’alfa

L’analyse par imagerie MEB permet d’apporter un résultat qualitatif sur le travail. Les clichés
pris pour les différents renforts ont montré une légère différence entre la pâte d’alfa et le non-
tissé hydrolié avec un avantage pour la pâte d’alfa qui a une meilleure densité. Par contre,
comme l’indique les images ci-dessus, le non-tissé aiguilleté présente une porosité très élevée,
d’où une non homogénéité du mat ainsi fabriqué, c’est pourquoi d’après la littérature
(Vermeulen et al,2008), il est recommandé de mélanger la fibre d’alfa à un faible pourcentage
de fibres de laine pour améliorer l’opération du cardage de voile et surtout avoir une meilleure
tenue du mat à la sortie de l’aiguilleteuse. A ce stade, on peut constater que le mat d’alfa pourrait
être un bon renfort pour les matériaux composites, mais l’étude des performances mécaniques
de ces non-tissés dans les composites est nécessaire pour un choix optimal.

Ce chapitre a surtout démontré la faisabilité de nouveaux produits à partir de la fibre naturelle


d’alfa .Grace à son prix modeste et son caractère biodégradable, cette fibre cellulosique peut
devenir un candidat intéressant pour concurrencer les autres fibres utilisées dans les divers
secteurs industriels et surtout pour combler la demande croissante des consommateurs en ces
produits naturels. Cependant, la fabrication de renfort à partir de cette plante ne suffit pas,

Yousra Abdallah, 2019 63


CHAPITRE II : LA FIBRE D’ALFA COMME RENFORT DES MATÉRIAUX COMPOSITES

l’étude de son imprégnation dans les matériaux composites et ses performances mécaniques
une fois utilisée comme renfort est une étape primordiale pour atteindre l’objectif principal de
ces travaux qui est d’étudier les possibilités de l’utilisation de cette fibre dans le secteur
industriel des matériaux composites.

Dans le chapitre suivant, nous allons tout d’abord élaborer des matériaux composites à matrice
thermodurcissable (le polyester insaturé) avec les différents types de renfort d’alfa déjà
présentés. Par la suite, nous allons étudier les caractéristiques mécaniques ainsi que les
propriétés morphologiques des composites obtenus afin d’analyser l’influence du tissu de
renfort sur les propriétés du composite.

Yousra Abdallah, 2019 64


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Chapitre III :

DEVELOPPEMENT DE COMPOSITES

A RENFORT EN ALFA

Yousra Abdallah, 2019 65


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Chapitre :

Développement De Composites

A Renfort En Alfa

Dans le chapitre précédent nous avons regroupé les différentes formes que peut prendre la fibre
végétale d’alfa de la plante en passant par la fibre jusqu’au renfort des matériaux composites.
Loin d’être exhaustifs, les étapes qui ont été présentées permettent au lecteur de mieux aborder
ce chapitre qui se développe en deux parties. La première traite le choix de la matrice et la
deuxième concerne l’élaboration des matériaux composites à renfort d’alfa ainsi que la
réalisation des essais de traction. Finalement des images de composites par microscopie
électronique à balayage viennent argumenter les résultats obtenus.

Yousra Abdallah, 2019 66


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Un matériau composite est fabriqué en combinant deux ou plusieurs matériaux, souvent ceux
qui ont des propriétés très différentes. Les deux composants, renfort et matrice, travaillent
ensemble pour donner au composite des propriétés uniques et surtout supérieures à celles des
constituants pris séparément (Berthelot, 2005). Cependant, à l'intérieur du composite, on peut
distinguer facilement les différents matériaux, car ils ne se dissolvent pas et ne se mélangent
pas les uns aux autres.

Tant que le renfort utilisé pour ce travail est la fibre végétale d’alfa, le choix de la matrice doit
être adéquat, permettant tout d’abord le transfert de sollicitations extérieures à la fibre, mais
aussi la protection de la fibre des agressions extérieures et la définition de la température
d’utilisation du composite ainsi conçu.

Comme mentionné auparavant, le choix de départ de la résine s’est fixé sur les matrices
organiques , thermoplastiques ou thermodurcissables, qui sont les plus courantes ,bon marché,
dotées de qualités mécaniques remarquables et utilisées dans divers secteurs, parmi lesquels
l'aéronautique, les sports ou encore la construction navale ou industrielle.

Pour la réalisation de notre biocomposite à renfort d’alfa, le choix de la matrice est dicté par la
température de sa transformation. En effet, la température de dégradation de la cellulose dans
les fibres naturelles est d’environ 200°C (van de velde et al. 2001), c’est pourquoi l’utilisation
des résines thermodurcissables est plus favorable. La résine thermodurcissable et le durcisseur
se présentent, en général, sous forme liquide, puis une fois ils imprègnent le renfort, la
réticulation se fait par apport d’énergie. Cependant, l’utilisation des résines thermoplastiques
qui se présentent sous forme solide, se limite aux résines dont la température de transformation
est inférieure à 200°C.

Par ailleurs, on a opté pour les matrices thermodurcissables parce qu’elles sont plus rigides et
surtout plus simples à mettre en forme.

Les résines thermodurcissables sont des polymères dont les propriétés mécaniques sont
supérieures à celle des thermoplastiques. Le tableau ci-dessous présente les caractéristiques de

Yousra Abdallah, 2019 67


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

quelques résines thermoplastiques et thermodurcissables. Les polyesters insaturés


appartiennent à la famille des thermodurcissables et sont les plus utilisés en industrie.

Tableau III.1 Les caractéristiques de quelques résines (Berthelot, 1996)


ρ (Kg/m3) E (GPa) σ (MPa)

Polypropylène 900 1,1 ‐ 1,4 20 – 35

Polyamides 1140 1,2 ‐ 2,5 60 – 85

Résines polyesters 1200 2,8 ‐ 3,5 50 – 80

Résines époxydes 1100 ‐ 1500 3–5 60 – 80

Résines de condensation 1200 3 40

La résine polyester insaturé est un matériau à trois composants. Cependant, le fabricant mélange
les deux parties réactives et au moment de l'application, un catalyseur est ajouté pour démarrer
la réaction et aider le processus de durcissement

La résine polyester est un matériau ayant le potentiel d'être solide à 100%, cela dépend de la
rapidité de la réaction. On utilise généralement le styrène comme solvant qui est volatil avant
la réaction. La chaleur n'est généralement pas ajoutée au système, sauf lorsque le temps de
durcissement va être assez long, par exemple pendant l’hiver, étant donné que les températures
ambiantes sont basses. Le catalyseur est ajouté pour conduire la réaction. Habituellement, le
catalyseur est la méthyléthylcétone (MEK) ou le peroxyde de benzoyle. La résine polyester et
le solvant, qui est le styrène, réagissent ensemble pour réticuler ou polymériser, pour former un
film. Le système de résine polyester ne durcira pas correctement si la quantité appropriée de
catalyseur n'est pas ajoutée.

Yousra Abdallah, 2019 68


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Le polymère utilisé comme matrice, dans le présent travail, pour la mise en œuvre du matériau
composite est la résine polyester insaturée EASYLAM LSE produite par la société Polynt. Ses
propriétés générales sont données dans le tableau III.2 suivant.

Tableau III.2 Propriétés générales de la résine

Propriétés Valeurs
Réactivité
Méthode R 151(test en tube)
Température d’essai 23°C
Système catalytique 1.5% PMEC 50
Temps de gel 20-25 min
Temps de pic 30-42 min
Température de pic 70-90 °C
Propriétés mécaniques
(Propriété de la résine durcie non renforcée)
Recuit (16 h à 40°C et 2 h à 90°C)

Traction ISO 527 (1999)


- Module d’élasticité (MPa) 3550
- Contrainte de rupture (MPa) 45
- Allongement à la rupture (%) 1.55

Flexion ISO 178 (2003)


- Module d’élasticité (MPa) 3500
- Contrainte de rupture (MPa)) 90

Le but principal de ce travail de recherche est d’élaborer un matériau composite à matrice


polyester insaturée et à renfort naturel en fibres végétales Alfa .Comme le renfort et la matrice

Yousra Abdallah, 2019 69


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

sont déjà définis, il reste à choisir la meilleure technique de mise en œuvre du matériau,
adaptable à notre cas, parmi les différentes méthodes d’élaboration déjà énumérées dans la
partie 2.5 du premier chapitre.

La conception d’un matériau composite est une étape toute aussi importante que la
caractérisation du matériau lui-même. En effet, il est primordial de savoir que le choix du
procédé de mise en œuvre conditionne les caractéristiques finales du matériau.
Pour notre travail, en tenant compte des composants de base du composite à concevoir, à savoir
la matrice thermodurcissable ‘ Le polyester insaturé ‘ (PE) et le renfort naturel ‘la fibre d’alfa’,
nous avons opté pour le procédé le plus simple, le plus utilisé pour les thermodurcissables, et
surtout le mieux adapté pour les renforts naturels, à savoir le moulage au contact.
D’autre part, vu que les applications spécifiques qui sont envisagées pour notre matériau
composite (industrie de loisirs, aménagement de maison et autres) ne nécessitent pas des
propriétés mécaniques assez élevées, le choix du procédé semble être bien adapté.

Afin de comparer les composites renforcés de fibres d’alfa aux composites renforcés de fibres
de verre, ceux fabriqués au sein de la société Solutions Composites, il nous a semblé pertinent
de préparer nos échantillons à renfort d’alfa en utilisant la même méthode que celle employée
dans l’industrie, qui est un processus entièrement manuel. Le mode opératoire est le suivant :

- Le cirage du moule : Afin de faciliter le démoulage, on applique régulièrement en couches


minces une cire de démoulage au moule (3 couches au minimum), tout en lustrant chaque
couche (Il est recommandé d’attendre 15 minutes entre chaque couche).
- L’application du gelcoat : c’est une étape facultative, mais qui donne un composite avec une
surface lisse, les fibres et la résine sont également bien protégées (une méthode utilisée pour les
produits composites en fibres de verre de la société Solutions Composites).L’application se fait,
soit avec un pinceau, soit avec un pistolet tout en contrôlant l’épaisseur : Vérification au peigne
de la régularité de l’épaisseur du gelcoat.

Yousra Abdallah, 2019 70


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

- La stratification :
 mettre la première couche d’alfa (soit la pâte d’alfa soit le non-tissé d’alfa) de
façon à ce qu’elle épouse la forme du moule.
 Puis sur les fibres, on verse la résine polyester insaturée sous forme liquide, dans
laquelle on a préalablement ajouté le catalyseur et on l’étale avec le pinceau
d’une façon homogène sur le renfort
 Bien débuller de l’intérieur vers l’extérieur avec un rouleau afin d'éliminer les
inclusions d'air
- On répète l’étape de stratification jusqu’à l’obtention de l’épaisseur souhaitée du matériau.
- Le séchage : en tenant compte de la température ambiante, on laisse durcir le matériau à l’air
ou dans une étuve

- Le démoulage : à l’aide d’un jet d’air haute pression appliqué au coin du moule, le matériau
se démoule facilement et on obtient une surface parfaitement lisse

Cette étape a pour but d’étudier la faisabilité technique de l’utilisation des fibres d’alfa comme
renfort dans les matériaux composites , pour cela nous allons tester, comme cela a été présenté
dans le chapitre précédent, les différentes formes de renfort d’alfa, à savoir la pâte d’alfa , le
non tissé aiguilleté et le non tissé hydrolié, pour enfin aboutir au choix du meilleur renfort qui
pourrait substituer les fibres de verre.

Dans l’industrie, d’une manière générale, pour la conception des composites stratifiés au
contact, en fibres de verre, on utilise 30% en masse de renfort, à savoir une masse de résine ≈
3x masse fibre.

Pour notre étude, nous avons testé pour l’alfa, différents taux de renfort : 30%, 35% et 40 %,

On a pu alors constaté, qu’à 30% de taux de renfort, la résine déborde et ne peut pas être
absorbée en totalité par les fibres, et pour 40% les fibres ne sont pas bien imprégnées, alors qu’à
35% de taux de renfort il est bien clair que les fibres sont bien imbibées de résine et qu’au
débuleur rien ne déborde. C’est pourquoi, il a était évident de choisir pour la suite des tests les
échantillons avec 35% de taux de renfort en fibre d’alfa.

Les différentes plaques de composites que nous avons élaborées ainsi que les renforts utilisés
sont montrées dans la figure III.1 suivante.

Yousra Abdallah, 2019 71


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

(a) Non-tissé d’alfa aiguilleté (b) Composite PE/non-tissé aiguilleté


(Densité 268,5g/m2)

(c) Non tissé d’alfa hydrolié (d) Composite PE /Non tissé hydrolié
(Densité 385 g/m2)

(e) Pâte d’alfa (Densité 600 g/m2) (f) Composite PE/ Pâte d’alfa

Figure III.1 (a), (c) et (e) : Les renforts en alfa ; (b), (d) et (f) : Les composites à
renfort d’alfa

Yousra Abdallah, 2019 72


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Une première observation des échantillons montre une grande différence entre les trois
composites. En effet , comme cela a été dit dans la partie 3.1 du chapitre II, le non tissé aiguilleté
a une densité faible par rapport aux autres mats, et surtout il n’a presque aucune tenue , ce qui
rend son utilisation comme renfort assez difficile. Le composite obtenu (figure III.1.b) confirme
ce fait, vu que la surface ne présente aucune homogénéité. En effet, en observant le composite,
on remarque des couches épaisses de résine là où il y a du vide dans le non-tissé et des couches
beaucoup plus fines dans les emplacements des renforts imprégnés.

Pour les échantillons en non-tissé hydrolié et en pâte d’alfa, le résultat est nettement meilleur.
En effet, le stratifié présente une homogénéité des couches de renfort et de la résine, ce qui est
satisfaisant.

Cependant, ceci reste insuffisant et une caractérisation mécanique est primordiale pour
confirmer ces observations.

Pour des raisons d’économie, et en tenant compte des observations précédentes, nous allons
nous contenter de réaliser les tests de traction sur les composites en pâte d’alfa et en non-tissé
hydrolié. Dans ce qui suit, on notera par PA/PE le composite en pâte d’alfa et à matrice polyester
et par NTH/PE le composite en non-tissé hydrolié et à matrice polyester.

Essai de traction

Les essais de traction ont été effectués en utilisant une machine d'essai universelle Instron
Modèle 1125. La charge résultante a été mesurée en utilisant une cellule de charge de 25 KN.
Les tests ont été réalisés conformément à la norme ISO 527-4 à température ambiante. La
vitesse de la tête transversale utilisée pour les éprouvettes de traction de type 1B était de
2mm/min, et la charge était appliquée jusqu’à rupture de l'éprouvette. Les analyses mécaniques
ont été répétées cinq fois par échantillon, et la moyenne et l'écart type ont été utilisés comme
valeurs représentatives.

Pour l’usinage des éprouvettes conformément à la norme ISO 527-4 type 1B (Figure III.2), le
moyen le plus adapté est l’usinage à commande numérique (FigureIII.13) Cette étape bien
qu’elle soit simple, elle doit toutefois être menée avec précaution à cause de la finesse des
échantillons au caractère cassant, donc risques d’éclats et de fissures.

Yousra Abdallah, 2019 73


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Compte tenu de la minutie demandée pour la réalisation de la forme définitive des éprouvettes,
un programme d’usinage a été conçu. Son principe permet de réaliser simultanément, et sans
outils complexes, jusqu'à 16 éprouvettes.

L0 = Longueur de référence = 50 mm l3 = Longueur totale = 150 mm


L = Ecartement entre outillages = 110 mm b2 = Largeur dans la zone d'épaulement = 20mm
l1 = Longueur de la partie calibrée étroite b1 = Largeur dans la zone de la longueur de
= 60mm référence = 10mm
L2 = Ecartement entre les parties parallèles h = épaisseur de l'éprouvette
larges = 125mm

Figure III.2 Dimensions de l’éprouvette pour essai de traction

Figure III.3 Machine à commande numérique utilisée

Yousra Abdallah, 2019 74


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Résultats et discussions

L'objectif principal de cet essai est d'évaluer les propriétés en traction dans le plan du composite
en non-tissé hydrolié d’alfa et polyester, noté NTH/PE et du composite en pâte d’alfa et
polyester noté PA/PE. Pour chaque composite, un minimum de cinq échantillons ont été testés.
Les deux grandeurs enregistrées par les capteurs de la machine sont la charge de traction (F)
appliquée sur l’éprouvette, et le déplacement (Δl) .La courbe contrainte-déformation, la
résistance à la rupture (σr), le module d’élasticité en traction (module d’Young E) et la
déformation (ε) , ont été acquis en temps réel par la machine et fournis à la fin de chaque essai.
Pour chaque type de composite, les valeurs des différentes caractéristiques mécaniques résultent
de la moyenne obtenue sur les cinq échantillons. L’incertitude correspond à l’écart type des
résultats obtenus.

Figure III.4 Essai de traction selon ISO 527-4

Dans un premier temps, nous allons analyser la variabilité des résultats des propriétés
mécaniques pour une même configuration (5 éprouvettes, 35% renfort, 65% résine) afin de
visualiser la différence entre les deux composites. Les tableaux III. 3 et III.4 présentent
respectivement les propriétés en traction des composites PA/PE et NTH /PE. D’après ces
tableaux, nous pouvons remarquer que les propriétés varient d’une éprouvette à l’autre, et cette

Yousra Abdallah, 2019 75


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

variation et beaucoup plus grande pour le composite NTH /PE. Ces observations renseignent
d’emblée sur l’éloignement assez significatif des valeurs des propriétés du composite NTH/PE,
signe que nous avons à faire à un matériau très hétérogène .Ceci pourrait s’expliquer par la non-
homogénéité du non-tissé hydrolié comparé à celui du mat de pâte d’alfa. (Voir chapitre II :
paragraphe 3.1.3)

Tableau III.3 Résultats de l’essai de traction du composites PA/PE

Force Contrainte à la Déformatio Module de Young


maximale(N) rupture (MPa) n (%) (MPa)
1 796 30 0.7 6064
2 787 30 0.7 6016
3 788 30 0.6 6427
4 741 29 0.6 6288
5 829 31 0.6 6318
Moyenne 788 30 0.66 6223
Ecart type 38 1 0.1 157

Tableau III.4 Résultats de l’essai de traction du composite NTH/PE

Force Contrainte à la Déformation Module de Young


maximale(N) rupture (MPa) (%) (MPa)
1 1072 24 1.1 2749
2 735 17 0.8 2577
3 895 21 0.9 2671
4 704 18 0.7 2753
5 762 19 0.8 2540
Moyenne 852 19.8 0.8 2687
Ecart type 169 3 0.2 83

Les courbes σ-ε (contrainte-déformation) pour les composites PA/PE et NTH/PE sont

représentées sur la figure III.5.a. Le module de Young E, la contrainte à la rupture σr et la

déformation ε sont montrées sur les figures III.5.b, c et d. L'intervalle indiqué dans les colonnes
représente l'écart type de la valeur moyenne obtenue pour les 5 éprouvettes testées.

Yousra Abdallah, 2019 76


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Bien qu’il soit attendu que le composite en NTH d’alfa ait des propriétés meilleures que celle
du composite en PA, étant donné que le non-tissé hydrolié est fabriqué à partir de fibres longues
et celui en pâte d’alfa à partir de fibres courtes, les résultats ont montré une nette différence
entre les deux composites avec des propriétés meilleures pour le composite PA/PE.

En effet, le module de Young de PA/PE est supérieur de 130% par rapport à celui de NTH/PE,
ce qui confère au composite en pâte d’alfa une rigidité meilleure. Egalement la contrainte à la
rupture de PA/PE est supérieure de 50% par rapport à celle de NTH/PE. Par contre, la
déformation à la rupture est inférieure de 25% par rapport à la déformation à la rupture de
NTH/PE.

35 8000
AP/PE
30
NTH/PE
NTH/PE
25 6000
Module de young (MPa)
Contrainte (MPa)

PA/PE
20

15 4000

10

5 2000

0
0 0,5
Déformation (%) 0

(a) Courbe contrainte/déformation des (b) Module de young des composites AP/PE
composites AP/PE et NTH /PE et NTH /PE

Yousra Abdallah, 2019 77


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

35 1
PA/PE PA/PE

30

Déformation à la rupture (%)


NTH/PE
Contrainte à la rupture (MPa)

NTH/PE
0,8
25

0,6
20

15
0,4

10

0,2
5

0 0

(c) Contrainte à la rupture des composites (d) Déformation à la rupture des composites
AP/PE et NTH /PE AP/PE et NTH /PE

Figure III.5 Propriétés en traction des composites AP/PE, NTH /PE

En conclusion, les propriétés mécaniques en traction du composite en pâte d’alfa sont


meilleures que celle du composite en non-tissé hydrolié d’alfa. Ceci suggère que l'adhérence
entre le renfort hydrolié et la matrice est médiocre, ou que le composite contient des vides qui
provoquent cette dégradation des propriétés. Il est également possible que la nature du non-tissé
qui n’est pas homogène, contienne des régions d'agglomération de fibres, et des zones de faible
densité, qui affaiblissent le composite renforcé. Par conséquent, une étude morphologique des
deux composites est indispensable pour mieux comprendre cette différence de propriétés entre
les deux matériaux.

L'observation au MEB des coupes transversales des composites a permis de mieux comprendre
les résultats obtenus par l’essai de traction. Les micrographies illustrent la qualité
d’imprégnation du renfort (adhésion matrice-fibre) ainsi que l’homogénéité de la densité des
deux composites. Afin de visualiser l’interface entre le renfort et la matrice, nous avons effectué
des fractures Cryogéniques pour les composites à l’aide de l’azote liquide.

Yousra Abdallah, 2019 78


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

La microscopie électronique à balayage (MEB) a été exécutée en utilisant un microscope JEOL


JSM-7100 F. Avant de faire l'observation, on recouvre les échantillons avec une couche de
quelques nanomètres d'or, à l'aide d'un dispositif EMITECH K575X. Les images obtenues par
MEB du composite PA/PE sont illustrées dans la figure III.6 et celles du composite NTH/PE
sont présentées dans la figure III.7.

Figure III.6 Observation par MEB du composite PA/PE dans la direction


transversale

Yousra Abdallah, 2019 79


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

Figure III.7 Observation par MEB du composite NTH/PE dans la direction


transversale

Les clichés III.6.a et III.7.a montrent clairement la différence entre les deux composites. En
effet, la localisation de la pâte d’alfa pour le composite PA /PE est bien visible et surtout

Yousra Abdallah, 2019 80


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

homogène, on voit bien la composition en stratifié du composite couche renfort imprégné et


couche polyester, ce qui n’est pas le cas pour le composite NTH/PE, où non seulement la
dispersion des fibres est hétérogène, mais aussi on voit bien la présence de zone 100% polyester,
ces zones ont un impact négatif sur les performances mécaniques du composite ce qui confirme
les propriétés mécaniques du NTH/PE, nettement inférieures à celles du composite PA/PE.

Cependant, en comparant ces deux figures d’une manière globale, on remarque que la figure
(III.6 a) présente beaucoup plus de vides que la figure (III .7 a), ce qui montre que
l’imprégnation par le polyester du non-tissé hydrolié est meilleure que celle de la pâte d’alfa.

Quant aux images III.6 b et III.7 b, elles montrent aux même agrandissement, que le composite
PA/PE a une densité de fibres meilleure que celle du composite NTH/PE ce qui confirme les
observations par microscopie des non-tissé dans lesquels on a bien vu des zones de faibles
densité de fibres et des régions d’agglomération de fibres qui affaiblissent à leur tour le
composite renforcé.

La comparaison des propriétés mécaniques et morphologiques des deux composites PA /PE et


NTH /PE a mis en évidence que :

 Les performances mécaniques du PA/PE sont supérieures à celle du NTH/PE.


 La caractérisation morphologique des deux matériaux par microscopie électronique à
balayage a montré qu’ils ont des morphologies totalement différentes.
 Le composite PA/PE présente une relative mauvaise adhérence entre fibres et matrice,
dû à la présence de plusieurs zones de vides à l’intérieur du composite.
 Le composite NTH/PE a une imprégnation assez bonne des fibres, avec quelques zones
de vides négligeables.
 La densité en fibres du composite PA/PE est homogène.
 La densité en fibres du composite NTH/PE est faible et surtout très hétérogène.

En conséquence, l’écart des caractéristiques entre les deux composites est surement dû à la
qualité de mise en œuvre (imprégnation des fibres, homogénéité de la stratification) plus qu’à
la qualité du renfort lui-même.

Ce qui va dans le sens qu’une amélioration de la mise en œuvre des composites donnera sans
doute une augmentation des caractéristiques, autant pour le matériau en pâte d’alfa et polyester,

Yousra Abdallah, 2019 81


CHAPITRE III : LE DÉVELOPPEMENT DE COMPOSITES A RENFORT EN ALFA

en éliminant les vides et en corrigeant l’adhérence renfort/matrice, que pour le composite non-
tissé hydrolié /polyester, en perfectionnant l’homogénéité, et voir même en accroissant le taux
de renfort. Par ailleurs, la réalisation de ces modifications pourrait même inverser les résultats,
et on pourrait s’attendre à ce que le non-tissé hydrolié l’emporte sur la pâte d’alfa en termes de
caractéristiques du matériau composite.

Cette partie avait pour but d’étudier la faisabilité technique de l’utilisation de la fibre végétale
d’alfa sous différentes formes (non-tissé aiguilleté, non-tissé hydrolié et pâte d’alfa) comme
matériau de renfort des composites. C’est pourquoi une première partie a été consacrée au choix
adéquat de la matrice qui se combine bien avec les renforts d’alfa et son éventuelle utilisation
industrielle. La deuxième partie a présenté les étapes de mise en œuvre du composite par
stratification au contact. Il nous a semblé également intéressant de comparer les propriétés
mécaniques et morphologiques des composites.

Pour conclure, l’utilisation des fibres d’alfa pour le renforcement des composites semble être
possible. Néanmoins, la mise en œuvre par simple stratification au contact pour les trois types
de renfort conduit à des propriétés relativement pas très performantes, surtout pour les non-
tissés qui même à l’œil nu (cas du non-tissé aiguilleté) a présenté une hétérogénéité totale du
composite, qui a son tour affecte ses propriétés mécaniques.

Ainsi, en vue d’améliorer ces résultats, une attention particulière à la bonne imprégnation des
fibres devra être donnée. Par ailleurs, il serait intéressant de réaliser des composites en non-
tissé aiguilleté et en non-tissé hydrolié avec la technique de mise en œuvre avec moulage par
injection de résine, en utilisant un moule et un contre moule .Ce procédé consiste à imprégner
un renfort déjà placé à l’intérieur, de façon à ce qu’il soit homogène et de meilleure densité.
Cette méthode permet d’atteindre des taux élevés de renfort et on s’attend évidemment à
l’obtention de composites à caractéristiques mécaniques élevées. Mais malheureusement, pour
des raisons d’économie (procédé couteux), et de faisabilité de réalisation, notre étude s’est plus
spécifiquement concentrée sur le composite stratifié au contact réalisé avec le mat d’alfa (pâte
d’alfa) qui est un produit industrialisé et qui constituera le sujet principal du prochain chapitre.
Nous allons donc envisager de faire des modifications au procédé de moulage au contact afin
de remédier au problème de l’imprégnation des fibres, pour ensuite passer à la caractérisation
du composite élaboré.

Yousra Abdallah, 2019 82


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Chapitre IV :

ETUDE COMPARATIVE ENTRE


COMPOSITE A RENFORT EN ALFA
ET COMPOSITE A RENFORT EN
VERRE

Yousra Abdallah, 2019 83


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Chapitre :

Etude Comparative Entre Composite A Renfort En


Alfa Et Composite A Renfort En Verre

Au premier stade, l’élaboration du composite à renfort d’alfa a été réalisée avec la méthode de
mise en œuvre la plus simple qui est le moulage au contact. Cependant, le composite ainsi formé
n’est pas doté de performances intéressantes : une imprégnation parfaite des fibres par la
matrice, une forte adhérence interfaciale et une bonne dispersion des fibres doivent être
réalisées. Pour ce faire, nous avons opté pour une simple modification du procédé, à savoir le
moulage sous vide, et comme le but de ce travail est de savoir si cette fibre d’alfa pourrait un
jour être utilisée dans l’industrie des composites et voir même substituer la fibre de verre, il
nous a semblé intéressant de comparer les caractéristiques du composite en alfa à celles du
composite le plus utilisé dans l’industrie, le composite en polyester/verre. Nous étudions donc
dans ce chapitre les performances mécaniques des deux composites (en alfa et en verre) que
nous allons vérifier par la suite en utilisant une loi de comportement des matériaux. Des tests
de caractérisation morphologiques, thermiques et hygroscopiques viendront compléter cette
étude et devraient nous permettre d’établir une comparaison complète des deux composites.

Yousra Abdallah, 2019 84


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Pour le procédé de moulage sous vide, la procédure est la même que celle du moulage au
contact, sauf que la stratification est ensuite soumise au vide : Méthode DIATEX (Figure IV.1)
Cette méthode consiste à l’ajout de quelques étapes supplémentaires après le moulage au
contact du stratifié, qui sont les suivants :

 Le film d’arrachage ou tissus démoulant : Après stratification de la dernière couche du


renfort, un film d’arrachage sera mis en place par-dessus, afin d’éliminer la couche de
résine polluée après polymérisation et avoir une surface finie lisse.
 Le feutre de pompage et de drainage : la mise en place du feutre de pompage sert non
seulement au drainage du vide mais aussi à l’absorption de l’excédent de résine.
 Le film séparateur : le film séparateur est un film plastique mince (15 à 30 µm) qui vient
se poser sous le feutre de drainage pour permettre son enlèvement après polymérisation
de la résine
 La bâche à vide : Cette étape consiste en la mise en place d’une bâche étanche, puis en
raccordement à l’aide de joints et de tuyaux au système de vide et enfin la fermeture de
la bâche.
 Application du vide à l’aide d’une pompe à vide.

Yousra Abdallah, 2019 85


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Grâce à la méthode de mise en œuvre sous vide, un composite de meilleure qualité est alors
obtenu par rapport au composite obtenu par moulage au contact. La teneur en fibres est plus
élevée, car l'excès de résine est extrait par le vide généré uniformément à travers le composite
pendant l'élimination de l'air. Les renforts utilisés sont des mats de fibres orientées
aléatoirement dont le poids surfacique est de 350g/m2 pour le mat de fibre de verre et de
524g/m2 pour la pâte d’alfa (Figure IV. 2 et IV.3)
Non-tissé en verre de densité
350g /m2
Pâte d’alfa de densité
524g/ m2

Yousra Abdallah, 2019 86


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Dans toute la suite, le composite en polyester renforcé de fibres de verre par moulage sous vide
sera noté : FV/PE, le composite renforcé en pâte d’alfa réalisé par moulage au contact sera noté
PA/PE et celui réalisé par moulage sous vide sera noté PA /PE,sv

Pour les composites PA/PE et FV/PE, les essais de traction ont été effectués sur la machine
d’essai Instron Universal, modèle 1125. Les éprouvettes de type haltères selon la norme ISO-
527-4 ont été usinées à l'aide d'une fraiseuse à commande numérique. La capacité du capteur
de force de la machine de traction est de 25 kN et la vitesse de déplacement de la traverse est
de 2 mm.min-1.Pour chaque composite, un mininum de cinq éprouvettes ont été testées. (Figure
IV.4)

La courbes σ-ε (contrainte-déformation) pour les composites PA/PE (au contact et sous vide)
et FV/PE sont représentées sur la figure IV.5.a. Le module d’Young, la contrainte maximale et
la déformation à la rupture pour les trois composites sont calculés et présentés respectivement
sur les figures IV.5 (b), (c) et (d). Les propriétés de la résine polyester insaturée ont été ajoutées
aux trois graphes pour comparaison. L'intervalle indiqué dans les colonnes représente l'écart
type de la valeur moyenne obtenue pour les 5 éprouvettes testées.

Yousra Abdallah, 2019 87


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

8000

FV/PE

40
Contrainte (MPa)

6000 PA/PE,SV
FV/PE

Module d'Young (MPa)


PA/PE
PA/PE

20 4000 PE
PA/PE,SV

2000

0
0 0,6 1,2 1,8 2,4 3
Déformation %
0

(a) Courbes contrainte déformations des (b) Modules d’Young des composites
composites comparés à celui du polyester
90
3

FV/PE FV/PE
Déformation à la ruoture (%)
Contrainte à la ruptupe (MPa)

2,5
PA/PE,SV PA/PE,SV
60
2
PA/PE PA/PE

1,5
PE PE

30 1

0,5

0 0

(c) Contraintes à la rupture des composites (d) Déformations à la rupture des composites
comparées à celle du polyester comparées à celle du polyester

Yousra Abdallah, 2019 88


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Tout d’abord, nous allons comparer le composite PA/PE réalisé par moulage au contact à celui
du composite en fibre de verre. Les deux composites ont montré une augmentation significative
de la rigidité par rapport à celle de la résine. En effet, le module de FV/PE a augmenté de 88%
et celui de PA/PE a augmenté de 68% par rapport à la résine de base (figure IV.5.b). Pour
comparer les deux composites en termes de rigidité, le composite FV/PE a montré un module
de traction supérieur (12% plus élevé). Cependant, la contrainte à la rupture pour le FV/PE a
augmenté de 74%, tandis que celle de PA/PE a diminué de 42% par rapport à celle de la résine
(figure IV.5.c). De plus, la déformation à la rupture de FV/PE est plus élevée que la déformation
à la rupture de la résine de près de 62%, tandis que la déformation à la rupture de PA/PE est
inférieure à celle de PE de près de 55% (figure IV.5.d). Bien que la rigidité du composite
renforcé en pâte d’alfa était considérablement augmentée, la résistance et la déformation ont
montré une diminution substantielle par rapport à la résine de base. Ceci suggère que
l'adhérence de la fibre et la matrice est faible (Kaddami et al. 2006, Gloria et al. 2017), ou que
le composite peut contenir des vides qui provoquent la dégradation des propriétés
caractéristiques, ce qui a était prouvé par l’analyse morphologique du composite en pâte d’alfa
dans le chapitre précédent.
Pour ce qui concerne le composite élaboré par moulage sous vide, selon les courbes contrainte-
déformation des composites illustrées sur la figure IV.5a, il est clair qu'une amélioration
significative des propriétés mécaniques a été réalisée. L'augmentation du module d’Young, de
la contrainte à la rupture et de la déformation à la rupture pour ce composite est clairement
représentée sur les figures IV.5.b, c et d. En effet, nous remarquons que lorsque le processus a
été modifié, la rigidité à la traction du composite PA/PE,sv s'est nettement améliorée. Elle a
augmenté d'environ 20% par rapport à la rigidité du composite PA/PE (au contact) et a même
dépassé la rigidité du composite FV/PE d'environ 7%. D'autre part, la contrainte à la rupture de
PA/PE,sv a augmenté de 38% par rapport à la résistance du PE (elle était inférieure de 42%
pour PA/PE). De plus, la déformation à la rupture du composite PA/PE,sv a augmenté de 3%
par rapport à la déformation du PE (elle était inférieure de 55% pour PA/PE). En tant que
résultat global, le composite FV/PE a une déformation et une résistance à la rupture en traction
supérieures à celles du composite en pâte d’alfa avec le moulage sous vide, mais la différence
est modérée. Nous pouvons donc conclure que les deux composites ont des propriétés
similaires.

Yousra Abdallah, 2019 89


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Le composite élaboré par le moulage sous vide a montré de bonnes propriétés mécaniques et
une valeur élevée du module d'Young a été observée, même légèrement plus élevée que celle
obtenue pour le composite renforcé par des fibres de verre. Afin d'étudier la différence entre les
propriétés de traction expérimentales et théoriques des deux composites PA/PE,sv et FV/PE,
une méthode d'évaluation du module d'élasticité en traction des composites doit être appliquée.
Selon des recherches récentes, la règle du mélange (ROM) utilisée pour prédire le module
d'élasticité dans les matériaux isotropes prenant en compte l'effet de la porosité est :
(Summerscales et al .2012)

𝑬𝒑 = 𝑬𝒄(𝟏 − 𝑽𝒑)𝒏𝑬 (𝑬𝒒. 𝟏)

Où Ec est le module du matériau à pleine densité, Ep est le module du matériau poreux, Vp est
la fraction volumique des pores et nE est l'exposant de rendement de porosité (PEE) quantifiant
l'effet de la porosité qui provoque des concentrations de contraintes dans les composites.

Si on suppose que tous les vides dans le composite ont été éliminés par le moulage sous vide,
nous pouvons considérer que nous n'avons pas de porosité dans le composite, de sorte que la
composition volumique du mélange soit (Eq.2)

𝑽𝑭 + 𝑽𝑴 = 𝟏 (𝑬𝒒. 𝟐)

Où VF, VM sont les fractions volumiques de la fibre et la matrice respectivement.

Pour les composites, la fraction volumique de fibres a été estimée à partir des masses et des
masses volumiques de la matrice et du composite (𝑚m , 𝑚c , 𝜌m , 𝜌c ) en utilisant la loi des
mélanges suivantes (Eq.3)

𝒎𝒎
⁄𝝆
𝑽𝑭 = 𝟏 − 𝑽𝑴 = 𝟏 − 𝒎 𝒎 (𝑬𝒒. 𝟑)
𝒄⁄
𝝆𝒄

Où la masse volumique du composite ρc est calculée à partir des fractions massiques et des
masses volumiques de la fibre et de la matrice (𝑃m , 𝑃f , 𝜌m , 𝜌f ) (Eq.4)

𝟏
𝝆𝑪 = 𝒑 (𝑬𝒒. 𝟒)
𝒇 𝒑
+ 𝒎
𝝆𝒇 𝝆𝒎

Yousra Abdallah, 2019 90


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Les valeurs des propriétés des fibres d’Alfa et des fibres de verres utilisées proviennent de la
littérature (Ben Brahim et Ben Cheikh 2007, Pavia et al.2007) et celles de la résine polyester
insaturée proviennent de la fiche technique du fabricant (Tableau III.2).Ces données sont
rapportés dans le tableau VI.1

Paramètres utilisés dans la loi de mélange

Matériau Densité Module d’Young Résistance à la rupture


(g/cm3) (GPa) (MPa)
Résine polyester 1.2 3,55 45
Fibre de verre 2,6 73 3400
Fibre d’alfa 1.4 19,3 247

La fraction volumique de FV et AP dans le composite peut être estimée à partir des modules
composites mesurés expérimentalement, et des fibres individuelles et des modules de polyester.
L'estimation a été réalisée à l'aide des équations de Halpin-Tsai (Tsai H. 1969) adaptées aux
composites à fibres courtes, en considérant les fibres orientées de manière aléatoire. Le module
composite a été calculé à partir de l'équation 5 :

𝒍𝑭
𝟑 𝟏 + 𝟐 ( ⁄𝒅𝑭 ) 𝜼𝑳 𝑽𝑭 𝟓 𝟏 + 𝟐𝜼𝑻 𝑽𝑭
𝑬𝒄 = 𝑬𝒎 { . + . } (𝑬𝒒. 𝟓)
𝟖 𝟏 − 𝜼𝑳 𝑽𝑭 𝟖 𝟏 − 𝜼𝑻 𝑽𝑭

Ave 𝐸𝑐 est le module du composite, 𝐸𝑀 est le module de la matrice, 𝑉𝐹 est la fraction volumique
𝑙
de la fibre, ( 𝐹⁄𝑑 ) est le rapport d'aspect des fibres et 𝜂𝐿 , 𝜂 𝑇 sont donnés par les équations 6 et
𝐹

7, respectivement :

(𝑬𝑭 ⁄𝑬𝑴 ) − 𝟏
𝜼𝑳 = (𝑬𝒒. 𝟔)
(𝑬𝑭 ⁄𝑬𝑴 ) + 𝟐(𝒍𝑭 ⁄𝒅𝑭 )

(𝑬𝑭 ⁄𝑬𝑴 ) − 𝟏
𝜼𝑻 = (𝑬𝒒. 𝟕)
(𝑬𝑭 ⁄𝑬𝑴 ) + 𝟐

En considérant les valeurs de modules présentés dans le tableau IV.1 et que la section
transversale des fibres est approximativement circulaire, et le rapport d'aspect des fibres est

Yousra Abdallah, 2019 91


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

d’au moins 50, la variation théorique estimée des modules composites en fonction de la fraction
volumique des fibres est représentée sur la figure IV.6. Pour les modules expérimentaux (6,9
GPa pour PA/PE,sv et 6,5 GPa pour FV/PE) , la teneur en fibres était d’environ 11% pour le
composite à renfort fibre de verre et 31% pour le composite à renfort en pâte d’alfa. Ces valeurs
sont très proches de celles indiquées par la courbe d’estimation théorique.

12
GFC Estimate
APC Estimate

10 GFC Eexp
APC Eexp
Module d' Young(GPa)

0,11; 6,5 0,31; 6,9


6

2
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Fraction volumique des fibres VF

D’après cette approche simplifiée, les valeurs expérimentales du module de traction des
composites suivent les estimations de la loi des mélanges pour les deux composites.
Ces résultats sont prometteurs, d'autant plus que la fibre Alfa est nettement plus légère que la
fibre de verre, ceci signifie que la résistance et le module spécifiques (résistance et module
divisés par la densité du matériau) du composite en pâte d’alfa sont plus grands que ceux du
composite en fibre de verre. (Figure VI.7). Il convient de souligner que le mat de pâte d’Alfa
contient des fibres réparties aléatoirement et de différents diamètres, ce qui confère au
composite un caractère hétérogène, affectant à son tour les propriétés mécaniques du composite.

Yousra Abdallah, 2019 92


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

6000
FV/PE
FV/PE

Contrainte à la rupture spécifique


PA/PE,SV
Module d'Young spécifique (MPa)

PA/PE,SV 40

4000

(MPa)
20
2000

0
0

(a) Module d’Young spécifique des (b) Contrainte à la rupture spécifique des
composites FV/PE, PA/PE,sv composites FV/PE, PA/PE,sv

La différence majeure observée sur les propriétés de traction pour le composite PA/PE élaboré
avec le moulage au contact comparé à ceux du composite produit par le moulage sous vide est
due essentiellement au procédé sous vide qui élimine les vides présents entre la matrice et la
fibre. Il est également à noter que l'adhérence entre le renfort d’alfa et la résine a été
significativement améliorée, et ainsi les propriétés du composite PA/PE,sv sont devenues
proches de celles du composite FV/PE. Une caractérisation morphologique des deux
composites a été réalisée pour confirmer ces résultats.

Dans un premier temps, l'observation au MEB des deux renforts (pâte d’Alfa et fibres de verre)
a été réalisée afin de comparer les caractéristiques des deux types de renforcement et leurs
influences sur les propriétés des composites (PA/PE et FV/PE). Globalement, les deux mats
sont formés par des fibres disposées au hasard, ce qui leurs confèrent un caractère presque
isotrope (Figure IV.8 et IV.9). Cependant, le mat de fibres de verre est formé par de longues
fibres droites qui sont identiques et ont un diamètre similaire, alors que le mat de pâte Alfa est

Yousra Abdallah, 2019 93


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

constitué de fibres désordonnées dont le diamètre apparent varie entre 5 et 14 microns (voir
chapitre II).

On remarque également que le mat de fibres de verre est formé par des fibres droites bien
alignées alors que celui des fibres Alfa contient des fibres alignées mais aussi des fibres de
petites et grandes déformations qui affectent les propriétés mécaniques de la fibre et par la suite
celle du composite.

Fibre de verre

Yousra Abdallah, 2019 94


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Pâte d’alfa

Yousra Abdallah, 2019 95


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Pour l’observation de l’interface entre le renfort et la matrice des deux composite PA/PE,sv et
FV/PE , nous avons effectué des fractures Cryogéniques pour les deux composites à l’aide de
l’azote liquide. La microscopie électronique à balayage (MEB) a été exécutée en utilisant un
microscope JEOL JSM-7100 F.
Les images obtenues par MEB du composite PA/PE,sv sont présentées dans la figure IV.10 a
et celles du composite FV/PE sont présentées dans les figures IV.11.
Les observations MEB d'une surface fracturée du composite FV/PE ne montre aucun écart
entre la fibre de verre et le polyester, indiquant une bonne liaison interfaciale. Pour le composite
en pâte d’alfa, les clichés MEB montrent que les fibres sont complètement imprégnées par le
polyester, ce qui confirme une bonne adhérence et une bonne compatibilité entre les deux
matériaux. De même, quelques trous peuvent être observés sur la surface de la fracture
indiquant les fibres arrachées. Mais d’un point de vue global, les deux composites ont montré
presque la même morphologie qui confirme la bonne adhérence et l’élimination du vide entre
matrice et renfort. Ceci va dans le même sens que celui des résultats mécaniques en traction
présentés précédemment.

Yousra Abdallah, 2019 96


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Composite PA/PE,SV

Yousra Abdallah, 2019 97


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

(a) Composite FV/PE

Yousra Abdallah, 2019 98


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Il est bien clair, d’après les essais de traction et les études morphologiques réalisés, que le
composite élaboré par le moulage sous vide est nettement meilleur, du point de vue
morphologique et propriétés mécaniques, que celui réalisé par simple moulage au contact.

Ainsi, dans toute la suite, et en vue d’achever la caractérisation des composites, seuls les
composites élaborés par la méthode de moulage sous vide seront testés, c’est pourquoi et afin
de faciliter la notation on va se contenter de noté PA/PE pour le composite en pâte d’alfa et
FV/PE pour le composite en fibres de verre, les deux réalisés par moulage sous vide.

Dans le but de compléter l’étude des caractéristiques mécaniques des deux composites, nous
avons effectué un essai de flexion et un essai de choc Charpy pour les deux produits PA/PE et
FV/PE pour aboutir à une comparaison assez exhaustive des deux composites.

Pour déterminer la résistance ainsi que le module d'élasticité en flexion des composites, des
essais de flexion ont été effectués conformément à la norme ISO 178:2001, destinée à la
détermination des propriétés en flexion des matières thermodurcissables, y compris celles
chargées et renforcées. Dans l'essai de flexion trois points, la contrainte axiale maximale est
localisée directement sous le point de chargement et la déflexion médiane est mesurée à l'aide
du mouvement transversal. Des éprouvettes de dimensions 86 mm de longueur, 12 mm de
largeur et 6 mm d’épaisseur ont été découpées à l’aide d'une fraiseuse à commande numérique.
(Figure IV.12)

Yousra Abdallah, 2019 99


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Les éprouvettes sont ensuite mises en place dans la machine d’essai « Instron Universal modèle
1125 ». La rupture de l’éprouvette représente la fin de l’essai. Une fois que toutes les
éprouvettes sont testées, les données sont traitées. Nous garderons comme résultats la contrainte
à la rupture en flexion en (MPa) et le module de flexion en (MPa), issus de la moyenne des cinq
éprouvettes testées, qui sont présentées dans la figure IV.13a et IV.13b. Les propriétés de la
résine polyester insaturée ont été ajoutées aux graphes pour comparaison. L'intervalle indiqué
dans les colonnes représente l'écart type de la valeur moyenne obtenue pour les 5 éprouvettes.

12500
250

FV/PE PA/PE PE
FV/PE PA/PE PE
10000
Contrainte à la rupture (MPa)

200
Module en flexion (MPa)

7500
150

5000
100

2500
50

0
0

(a) Module en flexion des composites (b) Contrainte à la rupture en flexion des
FV/PE, PA/PE comparé à celle de PE composites FV/PE, PA/PE comparé à celle
de PE

Yousra Abdallah, 2019 100


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

80

Contrainte à la rupture spécifique (MPA)


4000
Module en flexion spécifique (MPa)

60 FV/PE

3000
PA/PE
FV/PE
PE
PA/PE 40
2000 PE

1000 20

0
0

(c) Module en flexion spécifique des (d) Contrainte à la rupture en flexion


composites FV/PE, PA/PE spécifique des composites FV/PE, PA/PE

Suite à l’analyse des résultats de flexion, nous avons remarqué une différence significative entre
les résultats des deux composites. D’une manière générale le composite en fibre de verre a
montré une augmentation substantielle par rapport à la résine de base, tandis que le composite
en pâte d’alfa a subit une diminution des propriétés par rapport à celle du polyester. Ce résultat
est attendu vu qu’en flexion, dans la partie transversal du matériau en pâte d’alfa, seule la résine
qui travaille en raison de la faible longueur des fibres entre (0.2 et 3 mm) (Ellouze et al ,2017)
par rapport à celles des fibres de verre qui sont de l’ordre de 2 à 3 cm

L’essai de résilience (essai au choc) consiste à rompre, par un seul choc, une éprouvette
préalablement entaillée en son milieu, et à mesurer l’énergie E (en joules) absorbée par la
rupture. La résilience est définie par la lettre K (kJ/m²).

L’essai a été réalisé selon la norme ISO 179 qui spécifie une méthode de détermination de la
résistance au choc Charpy des matières thermodurcissables rigides pour moulage, y compris les

Yousra Abdallah, 2019 101


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

compositions chargées et renforcées, le cas de notre matériau. Les éprouvettes ont été
découpées (Figure IV.14) sur une machine à commande numérique puis testées sur une machine
appelée mouton pendule rotatif qui mesure l'énergie nécessaire pour rompre l’éprouvette
(Figure IV.15). La résistance au choc Charpy ou résilience d’un matériau est le rapport de
l’énergie totale absorbée par la rupture de l’éprouvette sur la section de cette dernière.

Yousra Abdallah, 2019 102


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Les valeurs de résistance au choc ainsi que l’énergie de rupture de chaque composite sont
reportées dans Le tableau IV.2.
Pour le polyester insaturé, d’après la fiche technique du fournisseur, l’essai de résilience
Charpy avec entaille selon la norme ISO 179 révèle une valeur nominale de 5 kJ/m2.

Résultats de l’essai de résilience du composite PA/PE

Largeur Epaisseur Energie Résilience


(mm) (mm) absorbée (J) (kJ/m2)
Composite PA/PE

Eprouvette 1 10.2 4.15 0.4 9.4


Eprouvette 2 10.3 4.12 0.34 8
Eprouvette 3 10.28 4.17 0.31 7
Eprouvette 4 10.24 4.29 0.3 6.8
Eprouvette 5 10.34 4.15 0.3 6.9
Valeur moyenne 10.27 4.17 0.33 7.7

Résultats de l’essai de résilience du composite FV/PE

Largeur Epaisseur Energie Résilience


(mm) (mm) absorbée (J) (kJ/m2)
Composite FV/PE

Eprouvette 1 10.16 3 1.91 60


Eprouvette 2 10.19 2.94 1.88 62
Eprouvette 3 10.08 2.95 1.86 62
Eprouvette 4 10.2 2.79 1.93 68
Eprouvette 5 10.25 2.8 1.6 55
Valeur moyenne 10.17 2.89 1.83 62

Le résultat de l’essai de choc Charpy révèle une nette différence entre les deux composites. En
effet, la résilience du composite FV/PE a montré une augmentation substantielle par rapport à
la résilience du polyester, tandis que celle du composite PA/PE a le même ordre de grandeur
que la résilience du PE. Ceci confirme que le composite à renfort de fibres de verre est beaucoup

Yousra Abdallah, 2019 103


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

plus résistant au choc que celui à renfort naturel d’alfa. Caractéristique attendue, vu que la
quasi-totalité de la charge en choc est supportée par le renfort.

L'analyse thermogravimétrique (ATG) est l'une des principales techniques d'analyse thermique
utilisées pour caractériser une grande variété de matériaux. En effet, l’ATG sert à mesurer la
variation de masse d’un échantillon lorsqu’il est soumis à un programme de chauffage sous
atmosphère contrôlée. Ce qui conduit à la détermination de la stabilité thermique du matériau
étudié, autrement dit, la plage de température au cours de laquelle le matériau peut être utilisé
sans dégradation.

Pour notre étude, l’ATG a été réalisée sur une machine d’analyse thermique la TGA Q500 (TA
Instruments, USA) avec une vitesse de chauffage de 10 °C / min allant de 30 °C à 1000 °C
(Figure IV.16). La variation de masse en fonction de la température est alors enregistrée pour
chaque échantillon (renfort ou composite).

Yousra Abdallah, 2019 104


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

La dégradation thermique de la pâte Alfa a été étudiée et comparée expérimentalement à celle


du polyester insaturé et du composite (PA/PE). Les thermogrammes (TG) et leurs dérivées
(DTG) de PA, PE et PA/PE sont représentés sur les figures IV.17 et IV.18 respectivement.

Yousra Abdallah, 2019 105


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

La courbe TG de la pâte d’Alfa montre une première perte de poids d'environ 4% entre 50°C et
100°C. Cette perte de poids est due à l'évaporation de l'humidité présente dans la pâte d’Alfa,
ce qui montre le caractère hydrophile de l’Alfa : c'est la phase de séchage. Entre 110°C et 200°C
l'échantillon d'AP n'a pas perdu de poids, donc les fibres Alfa sont stables jusqu'à environ
200°C. La deuxième phase est la phase de dégradation. Elle a débuté à près de 200°C et s'est
terminée vers 700°C. Dans cette phase, la perte de poids était d'environ 87%. Cette perte est
due à la dégradation de la cellulose sous la forme de déshydratation, décarboxylation,
dépolymérisation et décomposition des unités glycolyses, formant un résidu carbonisé de
12,6%, qui reste stable au-dessus de 700°C (Albano, 1999 ; Ouajai et Shanks, 2005). Pour le
polyester, la courbe TG présente une perte totale de poids d'environ 93%, de sorte que le résidu
restant pour cet échantillon est d'environ 7%, obtenue à environ 500°C.

Yousra Abdallah, 2019 106


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

D’autre part, pour l’échantillon du matériau composite PA/PE, la perte de poids est d'environ
88%, et la quantité de cendres restante est près de 11,6% à environ 700°C. C’est presque la
même quantité résiduelle obtenue pour la fibre Alfa.

Les courbes DTG ont également été analysées pour voir les étapes de dégradation des différents
échantillons : Pour la courbe DTG du polyester, il existe deux pics entre 360 °C et 410°C, ce
qui montre que la dégradation est un processus qui a eu lieu en 2 étapes. Le premier processus
a commencé juste avant 360°C, et a atteint son taux maximum de 0,5%/°C à 360°C. Le
deuxième processus de perte de poids est arrivé plus tard, et a montré un taux maximal de
décomposition de 1,013% /°C à environ 410°C.

Dans le cas de l'échantillon composite, on a également observé qu'il y a deux pics de perte de
poids. L'échantillon a commencé à se dégrader à 350°C en atteignant un taux de décomposition
maximum de 0,71%/°C et, finalement, un deuxième pic de dégradation à environ 400°C avec
un taux de décomposition 0,58% /°C

Pour conclure, la dégradation thermique de la fibre Alfa a été étudiée avec succès et
expérimentalement comparé à celle du polyester non renforcé et du polyester renforcé par pâte
d’alfa. Le composite PA/PE présente une étape de dégradation caractéristique de la pâte d’alfa,
et une autre dégradation, à plus haute température, associée à la dégradation du PE.

Afin de confirmer les résultats obtenus, et de mieux comparer les deux composites, nous avons
effectué une caractérisation thermique par ATG du renforcement en fibres de verre et du
composite FV/PE. Les résultats ont été comparés à ceux du polyester et du composite PA/PE.
Les thermogrammes (TG) et leurs dérivées (DTG) de tous les échantillons sont illustrés
respectivement dans les figures IV.19 et IV.20.

Yousra Abdallah, 2019 107


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Yousra Abdallah, 2019 108


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Comme attendu, les fibres de verre sont thermiquement stables sur toute la plage de température
étudiée, et le poids résiduel important observé pour le composite FV/PE reflète principalement
sa teneur en fibres de verre.

Les graphiques DTG de FV et de FV/PE ont également été analysés pour voir si les FV
influencent la dégradation de la matrice dans le composite. En fait, l'addition de FV au PE
retarde la dégradation du composite. Pour la courbe DTG de PE, comme nous l'avons déjà
expliqué, la dégradation se produit sur deux étapes entre 360°C et 410°C, tandis que la DTG de
FV/PE montre que la dégradation n'a qu'un seul pic de perte de poids observé à 380°C, avec un
taux de décomposition maximal de 0,6%/°C, donc la dégradation du composite FV/PE suit un
seul processus majeur, se produisant sur une large plage de température.

La comparaison entre les deux composites (PA/PE et FV/PE) est également montrée sur les
figures ci-dessus. D'un point de vue global, les deux courbes sont similaires, et le début de la
dégradation thermique peut être identifié par une diminution nette du poids de l'échantillon
après 200°C. Cependant, la grande différence entre les deux composites est que la quantité de
cendres restante pour FV/PE est de près de 45% à environ 500°C tandis que la quantité
résiduelle de PA/PE est de 11% à environ 700°C. Ceci peut s'expliquer par la dégradation de la
lignine entre 500°C et 700°C. En raison de sa structure complexe, la décomposition de la lignine
se produit lentement dans cette plage de température (Albano et al. 1999)

La DSC esr une technique qui permet de déterminer les propriétés thermiques (point de fusion
et de cristallisation, ainsi que la température de transition vitreuse) des matériaux
macromoléculaires. Son principe repose sur la mesure de la différence de flux de chaleur qui
s’établit entre un échantillon (E) et une référence (R) inerte, lors d’un chauffage ou d’un
refroidissement, tout en maintenant leurs températures égales. Ce flux de chaleur est
directement proportionnel à la capacité calorifique du matériau considéré. Au cours de l’essai,
si un processus endothermique ou exothermique se manifeste, une variation du flux est observée
par un pic sur le thermogramme. Pour notre étude, les mesures de calorimétrie différentielle à
balayage (DSC) ont été effectuées sur un équipement Perkin Elmer Diamond, référence DSC
200 F3, sous atmosphère d'argon, entre 0°C et 200°C, à une vitesse de chauffage de 10°C/min.
(Figure IV.21). Les thermogrammes DSC ont été enregistrés avec un appareil Q100,
commercialisé par TA Instruments. Le logiciel d’analyse « Universal Analysis » fourni avec

Yousra Abdallah, 2019 109


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

l’appareil, permet d’analyser et de traiter les données obtenues, afin d’en déterminer les
grandeurs Thermodynamiques liées aux différentes transitions.

L'analyse DSC a été réalisée pour caractériser les transitions thermiques des fibres FV et PA,
de la résine PE et des composites PA/PE et FV/PE. Egalement, pour observer tout changement
pouvant survenir du fait de la formation des composites et de l'interaction PE/fibres. Tous les
matériaux étudiés ont été analysés, les courbes correspondant au premier chauffage sont
présentées sur la figure IV.22 et celles correspondant au deuxième chauffage sur la figure IV.23.

Le premier chauffage montre un pic endothermique pour la pâte d’alfa, qui est typique des
matériaux hydrophiles et des matériaux contenant de la lignine. Ce pic endothermique résulte
de la vaporisation des molécules de faible poids moléculaire contenues dans la lignine et
l'hémicellulose, ainsi que de l'humidité présente dans la pâte d’alfa. Cette eau est fortement liée
aux groupements hydrophiles de la cellulose et nécessite donc un chauffage supérieur à 100°C
pour se vaporiser complètement. Le premier chauffage du polymère PE présente une
température de transition vitreuse (Tg) proche de 60°C, qui augmente de près de 10 ° C pour
les composites, que ce soit avec du verre ou avec des fibres d’Alfa. L'augmentation de Tg peut
être due à la diminution de la mobilité des chaînes polymères en présence de la grande fraction
de surface de la fibre.

Yousra Abdallah, 2019 110


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Les pics endothermiques observés pour l’AP disparaissent après la première étape de chauffage,
et seul un processus endothermique à basse énergie est observé pour PE, PA/PE et FV/PE au
cours du deuxième chauffage.

Yousra Abdallah, 2019 111


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Les performances mécaniques, thermiques et morphologiques du composite en pâte


d’alfa/polyester ont montré des résultats intéressants comparables à ceux obtenus avec le
composite en fibre de verre/polyester. Cependant, une meilleure connaissance des propriétés de
mouillage de ces fibres est nécessaire pour surmonter le problème des liaisons imparfaites qui
pourraient se produire dans les matériaux composites. Pour notre étude, on a choisi d’effectuer
des mesures d’angle de contact pour avoir des informations sur la mouillabilité
hydrophobe/hydrophile de nos matériaux.

Définition

La mesure d'angle de contact est une méthode simple et quantitative qui définit le degré relatif
de l’interaction d’un liquide avec une surface solide, et qui rend compte de l'aptitude d'un
liquide à s'étaler sur une surface par mouillabilité. En effet, Lorsqu’une goutte de liquide est
déposée sur une surface solide plane, l'angle entre la tangente à la goutte au point de contact et
la surface solide est appelé angle de contact (θ) (Figure IV.25).

Une surface hydrophobe a tendance à repousser les molécules d'eau, contrairement à une
surface hydrophile. Ainsi, une goutte d'eau à tendance à s'étaler sur une surface hydrophile,
alors qu'elle a tendance à rester sous forme de gouttelette sphérique au contact d'une surface
hydrophobe (Figure IV.24).

(a) (b)

Yousra Abdallah, 2019 112


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

La nature hydrophobe ou hydrophile d'une surface est caractérisée par la valeur de l'angle de
contact d’une goutte d'eau avec cette surface, comme indiqué sur la figure IV.25 ci-dessous. Si
cet angle est inférieur à 90°, il s'agit d'une surface hydrophile, tandis que si cet angle est
supérieur à 90°, il s'agit d'une surface hydrophobe. Si l'angle de contact est supérieur à 150°, la
surface est qualifiée de super-hydrophobe.

Appareillage

L’appareil de mesure utilisé dans notre travail pour déterminer l’angle de contact des différents
composites étudiés est le Dataphysics SCA 20, et les gouttes sont déposées à l’aide d’une
seringue (Hamilton 500μL ou DBraun 1mL). (Figure .IV.26)

Yousra Abdallah, 2019 113


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Le principe de fonctionnement de cette machine est montré dans le schéma suivant :

En effet, les images prisent par le PC via la caméra permettent de mesurer l’angle de contact et
ceci grâce à un logiciel « Drop Shape Analys », qui numérise le contour de la goutte par
traitement des images. Par la suite et avec des méthodes d’interpolation, il détermine l’angle de
contact θ.

Résultats et discussions

La figure IV.28 montre la situation de la goutte d'eau distillée à la surface de la pâte d’alfa après
0,8 s. La gouttelette s'est rapidement répandue sur la pâte d’alfa et est partiellement absorbée
par le matériau. Cette réduction de volume peut s'expliquer par la nature poreuse de la pâte
d’alfa. Ceci a été démontré par la caractérisation morphologique de la pâte d’alfa. Les clichés
MEB ont montré non seulement que la pâte d’alfa est poreuse mais aussi qu’elle est rugueuse
à cause de la distribution non homogène de fibres d’alfa courtes à l'intérieur de la pâte. En
théorie, les mesures d'angle de contact nécessitent une surface parfaitement lisse sans aucune
porosité, ce qui n'est pas le cas de la pâte d’alfa. La pâte d’alfa peut donc être considérée comme
un produit hydrophile dont l’angle de contact est nettement inférieur à 90°.

Yousra Abdallah, 2019 114


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Les angles de contact des deux composites PA/PE et FV/PE élaborés par moulage sous vide
sont mesurés et présentés sur la figure IV.29.

Les deux échantillons ont presque le même angle de contact à quelques degrés prés, celui de
PA/PE est de 80.6° à gauche et de 83.3° à droite et celui de FV/PE est de 86.1° à droite et de
86.2° à gauche, ce qui montre que les fibres sont bien imprégnées par la résine et que l’angle
de contact mesuré n’est autre que celui de la résine polyester. Cependant, et en raison de la
rugosité des surfaces des deux composites l’angle trouvé est inférieure à celui de la résine
polyester qui est de 100° (totalement hydrophobe).

Yousra Abdallah, 2019 115


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

(a)

(b)

Ainsi, pour que la surface des matériaux étudiés soit rendue plus hydrophobe, on a choisi de
déposer sur elle une couche de faible épaisseur d'un matériau hydrophobe à savoir le Gelcoat.

Yousra Abdallah, 2019 116


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Ce dépôt est un matériau à base de résine thermodurcissable, utilisé pour fournir une haute
finition et protection de la surface visible du matériau composite de l’humidité en repoussant
toute molécule d’eau.

L’angle de contact des composites ainsi conçus sont présentés dans la figure IV.30.

(a) Angle de contact du composite PA/PE revêtu par une


couche de Gelcoat

(b) Angle de contact du composite FV/PE revêtu par une


couche de Gelcoat

Yousra Abdallah, 2019 117


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

Une amélioration significative des angles de contact a été trouvée. Ils sont tous les deux
supérieure à 90° et sont égaux respectivement à 96.6° à gauche et 97.6° à droite pour PA/PE et
à 91.7° à gauche et de 99.9° à droite pour FV/PE, ce qui confirme nos attentes. Ainsi on a pu
remédier au problème d’hydrophilie de la pâte d’alfa du moment qu’une simple couche à base
de résine hydrophobe protège la surface du matériau de l’humidité extérieure. Cependant, cette
solution reste limitée au composite dont l’utilisation n’est pas basée sur l’exposition à l’eau
(comme les chantiers navals). Ceci va dans le sens qu’une étude de diffusion de l’humidité dans
les composites par immersion dans l’eau serait intéressante pour répondre aux exigences de
tous les consommateurs potentiels.

L'objectif principal de ce chapitre était d’étudier la possibilité de substituer la fibre de verre, la


fibre synthétique la plus utilisée dans l’industrie, par la fibre d’Alfa, une fibre naturelle très
abondante en Tunisie, et ceci en réalisant une étude comparative des différentes performances
mécaniques, morphologiques, hygroscopiques et thermiques des deux composites. Les deux
composites ont été préparés par la même méthode.

En effet, les propriétés en traction du composite en pâte d’alfa ont atteint un ordre de grandeur
similaire à celui du composite en fibre de verre. L’analyse morphologique des deux composites
a montré une amélioration nette de l’adhérence entre fibre d’alfa et polyester pour le composite
réalisé par moulage sous vide, ce qui rend la morphologie du composite proche de celle du
composite en fibre de verre (Adhésion parfaite entre fibre de verre et polyester).

Des essais mécaniques complémentaires en flexion et en choc ont été également réalisés pour
les deux composites. Ils ont montré de faibles propriétés du composite en fibre d’alfa comparé
à ceux du composite en fibre de verre. Ceci est dû à la nature des fibres dans les renforts, puisque
la pâte d’alfa est constituée de fibres courtes tandis que le mat de fibres de verre est formé par
des fibres longues.

D’autre part, l'analyse thermique a montré que le composite en pâte d’alfa présente une stabilité
thermique similaire à celle de la résine polyester, ce qui donne les mêmes caractéristiques
thermiques pour les deux composites. Les mêmes observations ont été obtenues pour l’angle de
contact, on a pu aboutir à des angles élevés de valeurs de 99.99° et 97.6° pour les deux
composites. Ces angles correspondent aux angles de contact du polyester et de celui du
revêtement en gelcoat.

Yousra Abdallah, 2019 118


CHAPITRE IV : ETUDE COMPARATIVE ENTRE COMPOSITE À RENFORT EN ALFA ET
COMPOSITE À RENFORT EN VERRE

En conclusion, il a été observé dans ce chapitre que le composite PA/PE peut remplacer le
composite FV/PE pour des applications qui ne nécessitent pas des propriétés mécaniques
élevées mais qui sont plutôt axées sur les avantages environnementaux (écologiques) et
techniques (légèreté, absorption acoustique ...) associés à de telles fibres.

Le chapitre suivant, qui présente la dernière partie de ce travail, traite la simulation numérique
du comportement mécanique des matériaux composites déjà caractérisés expérimentalement
dans le chapitre précèdent. L’objectif de cette modélisation est de définir les valeurs du champ
de déplacement et de contraintes par la méthode de calcul par éléments finis, pour la
comparaison des valeurs mesurées expérimentalement.

Yousra Abdallah, 2019 119


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Chapitre V :

VALIDATION NUMERIQUE DU
COMPORTEMENT MECANIQUE
DES COMPOSITES : PA/PE et
FV/PE

Yousra Abdallah, 2019 120


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Chapitre :

Validation Numérique Du
Comportement Mécanique Des
Composites : PA/PE et FV/PE

Nous allons dans cette dernière partie de ce rapport de thèse, aborder la modélisation numérique
du comportement des matériaux composites déjà étudiés expérimentalement dans le chapitre
précédent.

Plus précisément, l’objectif est de définir à l’aide d’un code de calcul par éléments finis le
comportement mécanique à l’échelle mésoscopique, et ceci par une simulation basée
essentiellement sur la détermination des champs de contraintes et de déformations.

L’idée ici est plutôt de chercher à confronter les résultats obtenus expérimentalement à ceux
obtenus numériquement, que de prédire le comportement mécanique des matériaux.

Yousra Abdallah, 2019 121


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Pour atteindre cet objectif, nous allons porter notre choix sur l’outil numérique le plus adapté
et le plus performant dans plusieurs domaines (mécanique, thermique, électrique) qui est le
code de calcul par éléments finis ABAQUS dans sa version ABAQUS/CAE 6.14.

Ce chapitre propose l’utilisation d’un modèle numérique pour la comparaison des résultats
expérimentaux tout en exploitant les conditions aux limites expérimentales.

Une des problématiques à traiter est que le comportement mécanique d’un matériau hétérogène
exige l’analyse de sa microstructure et la résolution d’un problème microscopique. Pour
résoudre ce problème, la méthode d’homogénéisation est développée dans le but de remplacer
un matériau hétérogène réel par un matériau fictif homogène équivalent de même structure à
l’échelle macroscopique.

Cependant, il est préférable pour notre cas d’étude, qui se limite à la vérification des résultats
expérimentaux, de considérer un comportement hétérogène étant donné qu’on ne dispose pas
des propriétés anisotropes des constituants, et que celles-ci ne sont pas triviales.

Dans toute la suite, les propriétés mécaniques des constituants des matériaux composites
(module de Young, coefficient de poisson) seront définies par zone.

En effet, les constituants de base des matériaux composites étudiés dans ce travail sont :

 la résine polyester insaturée : qui est une matrice à comportement élastique linéaire
isotrope à l’état solide.
 les deux renforts (mat de fibre de verre et la pâte d’alfa) imprégnés par la résine : qui ont
aussi des comportements quasi isotropes.

La figure V.I illustre la composition d’un stratifié dans un composite à deux couches de
renforts.

Dispositions des constituants d’un composite stratifié dans les


éprouvettes

Yousra Abdallah, 2019 122


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

On se place donc dans la situation où le comportement des matériaux constitutifs du composite


est élastique linéaire isotrope, homogène pour chaque constituant, ce qui facilite le calcul, du
moment qu’un simple essai homogène nous donne les deux constantes nécessaires à notre étude
appelées les constantes de l’ingénieur et qui sont :

– Le module d’élasticité longitudinal E

– Le coefficient de Poisson 𝜈

Ces constantes sont utilisées pour construire la matrice de rigidité qui permet d’écrire la loi de
comportement du matériau suivante :

−𝟏
[𝝈𝒊 ] = [𝑪𝒊𝒋 ] × [𝜺𝒊 ] = [𝑺𝒊𝒋 ] × [𝜺𝒋 ] 𝑬𝒒𝒖𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏 𝟓. 𝟏

Où le terme [σi] exprime le vecteur de contraintes généralisées, [Cij] et [Sij], respectivement


les tenseurs de rigidité et de souplesse et [εj] est le vecteur de déformations généralisées, avec i
et j les directions de l’espace : x,y ou z.
D’après la loi de comportement d’un matériau isotrope dans une base tridimensionnelle
quelconque, les matrices de rigidité et de souplesse se définissent comme suit :

1     0 0 0 
 
 1  0 0 0
 
   1 0 0 0 
E  1  2 
R     0 0 0
2
0 0  Equation 5.2
(1   )( 1  2 )  
1  2
 0 0 0 0 0 
 2 
 1  2 
0 0 0 0 0
 2 

Yousra Abdallah, 2019 123


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

 1   
0 0 0
 
E E E
 1  
 0 0 0 
 E E E 
  1 
0 0 0
 
S    E E E
1  Equation 5.3
 0 0 0 0 0 
 G 
 0 1 
0 0 0 0
 G 
 1 
 0 0 0 0 0 
 G 

𝐸 = 𝐸1 = 𝐸2 = 𝐸3
𝜈 = 𝜈12 = 𝜈13 = 𝜈21 = 𝜈31 = 𝜈23 = 𝜈32
Avec : {
𝐸
𝐺 = 𝐺12 = 𝐺13 = 𝐺23 = 2(1+𝜈)

Ces matrices de rigidité et de souplesse dépendent donc de deux coefficients indépendants qui

sont : E et 𝜈.

De ce fait, et afin de simuler numériquement le comportement mécanique des deux matériaux


composites étudiées dans ce travail de recherche, à savoir le composite PA/PE et le composite
FV/PE : on aura besoin d’introduire les propriétés de chaque matériau constitutif des deux
composites qui sont :

 Le Module de Young E et le coefficient de poisson 𝜈 d’une couche de PA/PE

 Le Module de Young E et le coefficient de poisson 𝜈 d’une couche de FV/PE

 Le Module de Young E et le coefficient de poisson 𝜈 d’une couche de PE

Ces paramètres sont donnés pour le polyester PE conformément à sa fiche technique fournie
par le fournisseur, et pour les couches de PA/PE et de FV/PE, ils sont donnés par les essais
expérimentaux (flexion et traction).

Dans le but de reproduire fidèlement les essais mécaniques de traction et de flexion sur les deux
composites déjà étudiés (composite PA/PE, composite FV/PE), les modèles géométriques
seront conformes aux éprouvettes testées expérimentalement.

Yousra Abdallah, 2019 124


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Pour l’étude de la flexion 3 points, le modèle géométrique choisi est un parallélépipède


rectangle dont les paramètres géométriques sont donnés dans le tableau V.1, et ceci selon la
norme ISO179.

Tableau V.1. Caractéristiques géométriques des éprouvettes PA/PE, FV/PE


sollicitées par flexion trois points

Longueur (mm) Largeur (mm) Epaisseur PA/PE Epaisseur FV/PE


(mm) (mm)
86 12 6 3,5

Pour chaque composite, le modèle choisi a été divisé sur plusieurs couches, de la même façon
que l’échantillon utilisé pour l’essai expérimental :

 Pour le composite renforcé en pâte d’alfa : 4 couches PA/PE d’épaisseur 1,125mm


chacune et 5 couches PE d’épaisseur 0,3 mm chacune.
 Pour le composite renforcé en fibre de verre : 4 couches FV/PE d’épaisseur 0.5 mm
chacune et 5 couches PE d’épaisseur 0.3 chacune

Les éprouvettes sont sollicitées en flexion 3 points. Pour simuler les conditions d'essai, elles
sont soumises à une charge répartie verticale croissante.

Le modèle géométrique de l’ensemble de l’essai de flexion comprend alors deux composants :

 L’éprouvette en composite (PA/PE ou FV/PE) : Corps 3D déformable


 Les trois cylindres d’appui (2 inférieurs et 1 supérieur) : Corps rigide

Les études de la flexion 3 points d’un composite stratifié PA/PE et d’un composite stratifié
FV/PE ont été effectuées en 3D et présentées sur les figures V.2 et V.3, en utilisant le code
d’éléments finis ABAQUS.

Yousra Abdallah, 2019 125


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Modélisation de l’éprouvette en composite PA/PE soumise à la flexion


3 points sur ABAQUS

Modélisation de l’éprouvette en composite FV/PE soumise à la flexion


3points sur ABAQUS

Yousra Abdallah, 2019 126


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

La première étape dans la simulation d’un essai mécanique est le maillage des modèles déjà
dessinés et la vérification de sa convergence. Si on opte pour des éléments linéaires, pour qu’il
y ait convergence, le maillage doit être suffisamment fin alors que pour les éléments
quadratiques, même pour des maillages pas assez fins, la convergence est immédiate.
Cependant, pour des essais dont la solution analytique est quadratique, il est recommandé
d’utiliser le maillage quadratique. Une fois cette vérification effectuée, les conditions aux
limites sont appliquées.

Pour l’essai de flexion 3 points des deux composites, l’élément fini utilisé pour le maillage de
l’ensemble est de type C3D20R, il s'agit d'un élément quadratique brique à 20 nœuds à
intégration réduite.

Ce choix a été fait parce que ce type d’élément assure un bon compromis entre les temps de
calcul et la précision des résultats.

Le maillage de l’ensemble « échantillon composite » et les 3 cylindres d’appui des deux


composites PA/PE et FV/PE sont présentés dans les figures V.4 et V.5.

Maillage de l’ensemble « échantillon PA/PE » et les 3 cylindres


d’appui soumis à la flexion 3 points

Yousra Abdallah, 2019 127


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Maillage de l’ensemble « échantillon FV/PE » et les 3 cylindres


d’appui soumis à la flexion 3 points

Pour les simulations des essais de flexion, les appuis sont considérés infiniment rigides afin de
prendre en compte le fait que ceux-ci ne se déforment pas durant les essais.

Les conditions aux limites appliquées au niveau de ces appuis sont :

 Pour les deux cylindres inférieurs : Une liaison d’encastrement

𝑈𝑧 = 𝑈𝑥 = 𝑈𝑦 = 0

𝑅𝑧 = 𝑅𝑥 = 𝑅𝑦 = 0

 Pour le cylindre supérieur : Une liaison glissière selon z

𝑈𝑥 = 𝑈𝑦 = 0

𝑅𝑧 = 𝑅𝑥 = 𝑅𝑦 = 0

 Pour la distance entre les appuis (la portée) : 60 mm conformément à la norme ISO179.

Yousra Abdallah, 2019 128


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

L’objectif de cette simulation est de comparer les résultats fournis par l’utilisation de la méthode
des éléments finis, pour le cas d’un test de flexion trois points, à ceux obtenus
expérimentalement.
Les essais ont été réalisés pour les deux matériaux étudiés dans ce mémoire.
Les figures V.6 et V.7 montrent les résultats numériques des champs de contraintes et de
déformations pour le composite à renfort en pâte d’alfa, selon le critère de plasticité de type
Von Mises.

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié PA/PE


soumis à la flexion 3 points

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié PA/PE


soumis à la flexion 3 points

Yousra Abdallah, 2019 129


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

De la même façon, le comportement mécanique en flexion du composite à renfort en fibres de


verre a été étudié et les résultats numériques sont présentés dans les figures V.8 et V.9

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié FV/PE


soumis à la flexion 3 points

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié FV/PE


soumis à la flexion 3 points

Yousra Abdallah, 2019 130


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Pour une meilleure comparaison des résultats expérimentaux avec ceux obtenus par simulation
numérique, tous ces résultats ont été résumés dans le tableau V.2 ainsi que les écarts entre eux.

Tableau V.2. Rapprochement des résultats expérimentaux et numériques de


l’essai de flexion trois points pour les deux composites étudié : Composite
PA/PE et composite FV/PE

Résistance à la rupture en Flexion Allongement à la rupture en flexion


(MPa) (MPa)
Composite
Valeur Valeur Ecart(%) Valeur Valeur Ecart (%)
expérimental numérique expérimental numérique
PA/PE 33.6 32.7 2.67 2.45 2.66 8.57

FV/PE 185 201.6 8.9 1.9 1.79 9

La comparaison entre les résultats expérimentaux et l’étude numérique montre un très léger
écart entre la simulation numérique et l’expérimental. Cet écart reste très raisonnable en tenant
compte des défauts possibles lors du processus de l’élaboration des composites ainsi que les
incertitudes d’utilisations des appareils. Il faut noter aussi que, dans la partie numérique
l’adhésion entre matrice et renfort est considérée comme parfaite, alors que les études
morphologiques étudiées précédemment ont montré qu’il existe du vide entre les deux et que
ceci n’est pas négligeable.

C’est pourquoi, aucun de ces résultats ne peut être considéré comme la solution exacte du
problème (Caractérisation en flexion d’un matériau mécanique), mais ce qui reste encourageant
c’est que les écarts entre les deux résultats ne dépassent pas les 10%, pour les différentes
caractéristiques des deux composites, ce qui prouve que les propriétés du matériau élaboré
auront probablement le même ordre de grandeurs que ceux que nous avons trouvés.

Yousra Abdallah, 2019 131


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Modèle géométrique

Pour l’étude de la traction, le modèle géométrique choisi est une forme haltère donnée par la
norme ISO 527-4 dont les paramètres géométriques sont présentés dans le tableau V.2.

Tableau V.3. Caractéristiques géométriques d’une éprouvette en composite


pour essai de traction

Longueur (mm) 150


Longueur de la partie calibrée (mm) 60
Largeur de la zone de référence 10
Largeur (mm) 20
Ecartement entre les parties parallèles larges (mm) 125
Epaisseur (mm) 3.5

Pour reproduire d’une manière semblable les échantillons testés expérimentalement, les
modèles choisis ont été divisés sur plusieurs couches.

Pour le composite PA/PE : 3 couches PA/PE d’épaisseur 0.8 mm chacune et 4 couches PE


d’épaisseur 0.3 chacune.

Pour le composite FV/PE : 4 couches FV/PE d’épaisseur 0.5 mm chacune et 5 couches PE


d’épaisseur 0.3 chacune

Les éprouvettes sont sollicitées en traction. Pour simuler les conditions d'essai, elles sont
encastrées d’un côté et soumises à une charge répartie verticale croissante de l’autre.

Les études de la traction d’un composite stratifié PA/PE et d’un composite FV/PE ont été
effectuées en 3D et présentées sur les figures V.10 et V.11, en utilisant le code d’éléments finis
ABAQUS.

Yousra Abdallah, 2019 132


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Modélisation de l’éprouvette en composite PA/PE soumise à la traction


sur ABAQUS

Yousra Abdallah, 2019 133


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Modélisation de l’éprouvette en composite FV/PE soumis à la traction


sur ABAQUS

Maillage et conditions aux limites

Pour l’essai de traction des deux composites, l’élément fini utilisé pour le maillage de
l’ensemble est de type C3D8R, il s'agit d'un élément linéaire brique à 8 nœuds à intégration
réduite.
Ce choix a été fait parce que ce type d’élément assure un bon compromis entre les temps de
calcul et la précision des résultats. Les maillages des échantillons des deux composites PA/PE
et FV/PE sont présentés dans la figure V.12.

Yousra Abdallah, 2019 134


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

(a) (b)

Maillages des échantillons composites soumis à la traction :


(a) : échantillon PA/PE, (b) : échantillon FV/PE

Les conditions aux limites appliquées sont :

 Une liaison encastrement sur la partie inférieure :


𝑈𝑧 = 𝑈𝑥 = 𝑈𝑦 = 0

𝑅𝑧 = 𝑅𝑥 = 𝑅𝑦 = 0

 Une translation libre selon y sur la partie supérieure


𝑈𝑧 = 𝑈𝑥 = 0
𝑅𝑧 = 𝑅𝑥 = 𝑅𝑦 = 0

Avec 𝑈𝑖 et 𝑅𝑖 sont respectivement les translations et les rotations de l’espace.

Yousra Abdallah, 2019 135


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Résultats et discussions

Afin de comparer les résultats expérimentaux de l’essai de traction à ceux fournis par
l’utilisation de la méthode des éléments finis, la simulation numérique a été réalisée pour les
deux matériaux étudiés dans ce mémoire.
Les figures V.13 et V.14 montrent les résultats numériques des champs de contraintes et de
déformations pour le composite à renfort en pâte d’alfa, selon le critère de plasticité de type
Von Mises.

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié PA/PE


soumis à la traction

Yousra Abdallah, 2019 136


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié PA/PE


soumis à la traction

De la même façon, le comportement mécanique en traction du composite à renfort en fibres de


verres a été étudié et les résultats numériques sont présentés dans les figures V.15 et V.16

Yousra Abdallah, 2019 137


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Simulation numérique de la contrainte à la rupture du stratifié FV/PE


soumis à la traction

Simulation numérique de la déformation à la rupture du stratifié FV/PE


soumis à la traction

Yousra Abdallah, 2019 138


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Pour une meilleure comparaison des résultats expérimentaux avec ceux obtenus par simulation
numériques, tous les résultats ont été résumés dans le tableau V.4 ainsi que les écarts entre eux.

Tableau V.4. Rapprochement des résultats expérimentaux et numériques de


l’essai de traction deux composites étudiés : Composite FV/PE et composite
PA/PE

Résistance à la rupture en Allongement à la rupture en traction


traction(MPa) (MPa)
Composite
Valeur Valeur Ecart(%) Valeur Valeur Ecart (%)
expérimental numérique expérimental numérique
PA/PE 62 66.16 6.7 1.6 1.59 0.62

FV/PE 78 76.08 2.46 2.5 2.63 5.2

Les résultats numériques de l’essai de traction pour les deux composites concernés (PA/PE et
FV/PE) sont en bonne concordance avec les résultats expérimentaux. En effet, l’écart constaté
entre les deux est très raisonnable en tenant compte des défauts possibles lors du processus
d’élaboration des composites, et les incertitudes d’utilisations des appareils.
Cet écart peut être dû aussi à l’inhomogénéité des éprouvettes expérimentales, alors qu’elles
sont considérés parfaitement homogènes dans le modèle d’éléments finis. On note aussi
l’influence de l’interface en résine entre les couches imprégnées de renfort qui est également
considérée parfaite dans le modèle d’éléments finis.

L’étude numérique réalisée dans ce chapitre est très satisfaisante, du moment qu’on est en train
de confronter les résultats expérimentaux à ceux calculés numériquement, et non pas en train
de prédire le comportement mécanique des matériaux composites. Bien qu’on peut toujours
réaliser une modélisation la plus proche possible des conditions aux limites expérimentales,
surtout pour l’essai de flexion trois points, et ceci en s’interrogeant sur le contact surfacique au
niveau des appuis du montage de flexion, qu’on n’a pas pris en compte lors de l’étude
numérique.

Yousra Abdallah, 2019 139


CHAPITRE V : VALIDATION NUMERIQUE DU COMPORTEMENT
MECANIQUE DES COMPOSITES : PA/PE ET FV/PE

Cependant, pour la plupart des matériaux, et précisément pour les matériaux composites, une
modélisation réaliste de leurs comportements mécaniques nécessite la prise en compte de toutes
les hétérogénéités qui sont identifiables à une échelle suffisamment fine ( l’échelle des plis ou
des fibres), bien qu’il devient difficile, voire quasiment impossible de considérer toutes les
hétérogénéités dans le cadre du dimensionnement de ces matériaux, d’où l’intérêt de remplacer
le matériau hétérogène par un milieu homogénéisé équivalent, et ceci pour mieux prédire ses
propriétés macroscopiques . C’est la technique d’homogénéisation.

Ce processus fera l’objet principal des perspectives de cette thèse, vu que cette approche pourra
mettre en place un dispositif numérique de prédiction qui permettra d’évaluer l’influences des
directions des renforts sur les propriétés mécaniques des composites.

Yousra Abdallah, 2019 140


CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

CONCLUSION GÉNÉRALE

ET PERSCPECTIVES

Yousra Abdallah, 2019 141


CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

Conclusion Générale et
Perspectives
L’objectif de ce travail de recherche est d’étudier la faisabilité de l’utilisation des fibres
naturelles d’alfa pour le renforcement des matériaux composites, et ceci en menant une étude
détaillée sur ses potentialités d’utilisation comme alternative aux fibres synthétiques.

Les propriétés mécaniques spécifiques et les avantages environnementaux de la fibre végétale


d’Alfa en font un substitut de haut potentiel à la fibre de verre.

Néanmoins, ces avantages doivent être interprétés avec prudence, vu que les fibres naturelles
en générale ont des limites qui doivent être prises en compte. A savoir, la grande variabilité des
caractéristiques de la fibre, la faible adhésion avec les matrices hydrophobes et surtout la
sensibilité accrue à l’humidité. C’est ainsi qu’une attention particulière aux choix des
constituants de base du composite (le renfort et la matrice) et à la méthode de mise en œuvre
des composites, a été prise pour remédier aux problèmes issus des limites de cette fibre
naturelle.

Dans un premier temps, la fibre d’alfa a été présentée de la plante à la fibre, pour ensuite passer
à l’étude des trois types de renforts issus de cette fibre qui sont : la pâte d’alfa industrielle, le
non–tissé aiguilleté et le non tissé–hydrolié. La comparaison morphologique de ces renforts a
montré qu’ils possèdent trois microstructures différentes liées à leurs méthodes de fabrication.

Yousra Abdallah, 2019 142


CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

Par la suite, une étude de caractérisation morphologique et mécanique des composites renforcés
par ces trois types de renfort, a été menée, aboutissant au choix de la pâte d’alfa comme renfort
des composites, et ceci vu que les résultats des matériaux élaborés ont montré que le non-
tissé aiguilleté et le non-tissé hydrolié n’ont pas été conçu pour être utilisés en tant que renfort
des composites (aucune homogénéité et aucune tenue surtout l’aiguilleté).

Une deuxième partie a été consacrée à la caractérisation et la comparaison de la fibre végétale


d’alfa, de la fibre de verre et des composites qu’elles renforcent et ceci par deux méthodes
d’élaboration différentes, celle du moulage au contact et celle du moulage sous vide.

On note ainsi, que le module spécifique (𝐸⁄𝜌) du composite renforcé par la pâte d’alfa, élaboré
par moulage sous vide, est supérieur à celui du composite renforcé par la fibre de verre, élaboré
de la même façon. Par conséquent, pour la même rigidité, un composite renforcé d’alfa sera
donc plus léger qu’un composite renforcé par des fibres de verre. Ce résultat est très satisfaisant
et peut même intéresser les industriels dans des domaines tels que l’automobile et l’aéronaval,
qui sont attentifs aux poids des matériaux qu’ils utilisent.

Ensuite, et afin d’approfondir ces résultats, des études de caractérisation mécanique en flexion

et en choc, morphologique, hygroscopique et thermique des deux composites ont été réalisées.

Nous avons ainsi montré, que le composite en pâte d’alfa présente des caractéristiques
morphologiques, thermiques et hygroscopiques similaires à celles du composite en fibres de
verre. Néanmoins, les propriétés en choc Charpy et en flexion du composite en verre dépassent
largement celle du composite renforcé par la pâte d’alfa.

Par ailleurs, nous avons conclu que cette fibre d’alfa peut bien être un substitut potentiel de la
fibre de verre dans des applications qui ne nécessitent pas des propriétés mécaniques assez
élevées, comme par exemple l’aménagement de maison et dans certaines pièces automobiles
(dossier de sièges, panneau de garniture du toit, revêtement de coffre, tableau de bord, panneaux
de portières, etc.).

Une dernière partie, portant sur une étude numérique du comportement mécanique des deux
matériaux composites déjà étudiés, vient vérifier les résultats obtenus expérimentalement.

Pour conclure sur cette recherche et d’une certaine façon la prolonger, nous proposons quelques
perspectives :

Yousra Abdallah, 2019 143


CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

Pour une meilleure étude du processus d’absorption de l’eau par le biocomposite à renfort
d’alfa, il serait intéressant d’évaluer l’effet de l’eau sur le vieillissement du composite, et ceci
en effectuant des essais de traction sur des éprouvettes ayant subies différents temps
d’immersion dans l’eau.

En effet la forte sensibilité à l’eau des fibres naturelles demeure un handicap, si ce problème,
au futur, soit progressivement levé, cela augurera de nouveaux horizons d’explorations de ces
biomatériaux, fonctionnant sous environnement sévère.

D’autre part, il y’a des défis à relever quant à l’obtention de composites 100% biodégradables,
conçu à partir d’un renfort bio et d’une matrice bio, il faut donc rechercher les biopolymères
ayant des propriétés comparables à celles des polymères conventionnels et surtout rentables, vu
que l’inconvénient majeur de ces polymères est leur coût de production assez élevé.

Enfin, pour prédire au mieux le comportement réel du matériau composite, il est utile de
développer un modèle numérique permettant de reproduire fidèlement les essais mécaniques
mis en œuvres dans cette recherche. C’est pourquoi, et afin de réaliser des simulations
cohérentes et exploitables pour la corrélation des résultats, une détermination avec précision
des propriétés anisotropes des constituants du composite est primordiale.

En conclusion, les composites à fibres naturelles présentent de nombreux avantages, sur les
plans mécaniques, environnementaux et économiques. L’utilisation de matrices biosourcées
devrait encore, à l’avenir, augmenter le caractère durable des composites à base de fibres
naturelles.

Yousra Abdallah, 2019 144


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

RÉFÉRENCES
BIBLIOGRAPHIQUES

Yousra Abdallah, 2019 145


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Abu Bakar, A., Akil, H.M., Ishak, Z.A.M., Mazuki, A.A.M., Omar, M.F. and Safiee, S.,” Kenaf
fiber reinforced composites: A review”, Materials & Design, 32, 4107‐4121 (2011)

Akova, E., Jamrichova, Z., « Mechanical testing of natural fiber composites for automotive
industry. University Review, 7(3), 20‐25 (2013), on line
http://ur.tnuni.sk/fileadmin/dokumenty/UR_V7_ISS3_20to25.pdf

Albano, C., Gonzalez, J., Ichazo, M. and Kaiser, D.,”Thermal stability of blends of polyolefins
and sisal fiber”, Polym.Degrad.Stabil., 66, 179–90 (1999)

Ammar, I., Ben Cheikh, R., Campos, AR. and Cunha, AM., “Injection molded composites of
short Alfa fibres and biodegradable blends”, Polym. Compos. 27, 341–348 (2006)

Baley, C., Busnel, F., Grohens, Y. and Sire, O., “Influence of Chemical Treatments on Surface
Properties and Adhesion of Flax Fibre-polyester Resin”, Composites Part A, 37, 1626–
1637 (2006)

Barth, M. and Carus, M. a., “Carbon footprint of flax, hemp, jute and kenaf”, Bioplastics
Magazine, 10, 36-38 (2015)

Belgacem, M. N., Bataille, P. and Sapieha, S., “Effect of corona modification on the mechanical
properties of polypropylene/cellulose composites”, J. Appl. Polym. Sci., 53, 379–385
(1994)

Ben Brahim S., Ben Cheikh R. and Baklouti M.,”The Alfa fibers in composite materials”,
ID1620, International Conference on Composite Materials-13, Beijing, China, 25-29 June
(2001)

Ben Brahim, S. and Ben Cheikh, R.,”Influence of fibre orientation and volume fraction on the
tensile properties of unidirectional Alfa-polyester composite”, Compos. Sci. Thechnol.,
67, 140–147 (2007)

Bensadoun, F., Pariset, J., Pil, L. and Verpoest, I., “Why are designers fascinated by flax and
hemp fibre composites”, Composites: Part A, 83, 193-205 (2016)

Berthelot, J., M., "Matériaux composites : Comportement mécanique et analyse des structures."
Masson ed. (1996)

Berthelot, J., M., « Matériaux composites : Comportement mécanique et analyse des


structures » Édition : 4e édition. ed. Tec & Doc Lavoisier, Paris, Londres (2005)

Yousra Abdallah, 2019 146


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Bledzki A.K., Gassan J., Natural Fiber Reinforced Plastics, University of Kassel, Kassel,
Germany (1996)

Campos, A.R., Cunha, A.M. and Ben Cheikh, R., “Injection molding of a starch based polymer
reinforced with natural fibres”, In: Proceedings of SPEANTEC conference, Nashville,
USA (2003)

Chêne M., Dricsh N., La cellulose, Presse universitaire de France, p13, Avril 1967

Chiellini, E., Chiellini, F., Cinelli, P., in Chapter 7, “Degradable polymers: principles and
applications” 2nd edition Scott, G., (2002).

Chou, T. W., “Polymer-matrix composites”, (1993).

Chuai, C., Almdal, K., Poulsen, L. and Plackett, D., “Conifer fibers as reinforcing materials for
polypropylene- based composites”,J. Appl. Polym. Sci., 80, 2833-2841 (2001)

Clyne T. W., and Hull, D., “Introduction to composite materials”, second ed. (1996)

Composite Materials Handbook, Materials Sciences Corporation, University of Delaware,


Army Research Laboratory, July (2000)

Cossu, R.and Lai, T., “Automotive shredder residue (ASR) management: An overview”, Waste
Management, 45, 143‐151 (2015)

Coste, G., Non-tissés : consolidation chimique, thermique, mécanique, hydraulique [WWW


Document]. Cell. Veille Technol. Grenoble INP-Pagora. URL
http://cerig.efpg.inpg.fr/tutoriel/non-tisse/page04.htm (accessed 9.16.14), (2014)

De, S. K., and White, J. R., “Short fibre polymer composites”, (1996).

Drzal, L., Mishra, M., Mohanty, A., Ray, D., and Shuda, M., “Natural-fiber composites in the
automotive sector”, Properties and Performance of Natural-Fiber Composites, 221‐268
(2008)

Ellouze, A., Jesson,D. and Ben Cheikh,R., “Do production process influence the mechanical
propreties of bleached alfa pulpboard ?, Cellulose, 24, 2313-2329 (2017)

Evans, W. and Suddell, B., “Natural fibers composites in automotive applications”, Natural
fibers, Biopolymers and Biocomposites, 231‐259 (2005)

Yousra Abdallah, 2019 147


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Farag, M. M., “Quantitative methods of materials substituion: Application to automotive


component”, Mater. Des. 29, 374–380 (2008)

Felix, J. M., Carlsson, C. M. G. and Gatenholm, P.,” Adhesion characteristics of oxygen plasma-
treated rayon fibers”, J. Adhes. Sci.Technol, 8, 163–180 (1994)

Garcia-Fayos, P. and Gasque, M., “Seed vs. microsite limitation for seedling emergence in the
perennial grass Stipatenacissima L. (Poaceae)”, Acta. Oecol., 30, 276–282 (2006)

Gassan, J. and Gutowski, V. S., “Effects of Corona Discharge and UV Treatment on the
Properties of Jute- Fiber Epoxy Composites”, Compos. Sci. Technol., 60, 2857–2863
(2000)

Gloria, G. O., Teles, M.C.A., Lopes, F.P.D., Vieira, C.M.F., Margem, F.M., Gomes, M. A. and
Monterio, S. N., ”Tensile strength of polyester composites reinforced with PALF”,
Journal of Materials Research and Technology, 6, 401-405(2017)

Halpin, J. C., “Stiffness and expansion estimates for oriented short fiber composites”, J.
Compos. Mater. 3, 732-734 (1969)

Holbery, J. and Houston, D.,”Natural-fiber-reinforced polymer composites in automative


applications”, JOM, 58, 80–86 (2006)

Jacob John, M. and Thomas, S., “Biofibers and biocomposites”, Carbohydr. Polym., 71, 343–
364(2008)

Joffe, R., Andersons, J. and. Wallstrom, L., “Strength and adhesion characteristics of
elementary flax fibres with different surface treatments”, Composites Part A, 34, 603–
612 (2003)

JUSHI France, http://www.jushi.fr/ (2018)

Kaddami, H., Dufresne, A., Khelifi, B., Bendahou, A., Taourirte, M., Raihane, M., Issartel, N.,
Sautereau, H., Gérard, J. F. and Sami, N. “ Short palm tree fibers – Thermoset matrices
composites”, Composites Part A, 37, 1413-1422(2006)

Karmaker, A. C., Hoffmann, A. and Hinrichsen, G., “Influence of water uptake on the
mechanical properties of jute fibre reinforced polypropylene”, J. Appl. Polym.Sci., 54,
1803–1807 (1994)

Yousra Abdallah, 2019 148


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Kenny, J. and Puglia, D.,” Applications of natural fiber composites”, Natural Fiber Reinforced
Polymer Composites, 523-539(2009)

Khiari, R., Mhenni, M. F., Belgacem, M. N and Mauret, E. E.,”Chemical compositionand


pulping of date palm rachis and Posidoniaoceanica – a comparison withother wood and
non-wood fiber sources”, Biosour. Technol., 101, 775–780 (2010)

Kostic, M., Pejic, B. and Skundric, P., “Quality of chemically modified hemp fibers”, Bioresour.
Technol., 99, 94–99 (2008)

Liu, F. P., Wolcott, M. P., Gardner, D. J. and Rials, T. G., “Characterisation of the interface
between cellulosic fibres and a thermoplastic matrix”, Compos. Interface. 2, 419–432
(1994)

Lucintel, Global natural fiber composite market 2015-2020: Trends, forecast, and opportunity
analysis, December 2015. En ligne
http://www.lucintel.com/natural_fiber_composite_market_2020.aspx,

Mallick, P. K., “Fiber reinforced composites: materials, manufacturing and design”, second
edition (1993).

Mohanty, A. K., Misra, M. and Hinrichsen, G.,” Biofibres, biodegradable polymers and
biocomposites: An overview”, Macromolecular Materials and Engineering, 276/277, 1-
24 (2000)

Müeller, D. H., Krobjilowski, A., Journal of Industrial Textiles, Vol. 33, No. 2, 111-130 (2003).

Oksman, K., and Selin, J., in Chapter 10, “Natural fibers, Plastics and Composites”,
Wallenberger, F. T., Weston, N., (2004).

Ouajai, S. and Shanks, RA.,” Composition, structure and thermal degradation of hemp cellulose
after chemical treatments”, Polym. Degrad. Stabil., 89, 327–35(2005)

Paiva, M. C., Ammar, I., Campos, A. R., Ben Cheikh, R. and Cunba, A. M.,”Alfa fibers:
mechanical, morphological and interfacial characterization”, Compos. Sci. Technol., 67,
1132–1138 (2007)

Peijs, T., e-Polymers, no T_002 (2002).

Polynt, http://www.polynt.com/ (2018)

Yousra Abdallah, 2019 149


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Portail de l’agriculture marocaine, L’alfa : Importance écologique et socio-économique, Terre


et Vie, 61-62, 1-3 (2002)

Preveraud, J., Mondial : L’automobile dans tous ses états. En ligne sur le web site d’Industrie
& Technologies (2014)

Rana, A. K., Basak, R. K., Mitra, B. C., Lawther, M. and Banerjee, A. N., “Studies of
acetylation of jute using simplified procedure and its characterization”, J. Appl. Polym.
Sci., 64, 1517-1523 (1997)

Satyanarayana, K. G., Sukumaran, K., Mukherjee, P. S. and Pillai, S. G. K.,”Materials Science


of some lignocellulosic fibers”, Metallography, 19, 389–400 (1986)

Satyanarayana, K. G., Sukumaran, K., Mukherjee, P. S., Pavithran, C. and Pillai, S. G. K.,
“Natural fiber–polymer composites”, Cement. Concrete. Compos., 12, 117–136 (1990)

Schuh, T., Gayer, U., Lignocellulosic Plastics Conference (international symposium), 181-195
(1997).

Seth, R. S.,” The importance of fibre straightness for pulp strength”, Pulp. Pap. Can., 107, 1-9
(2006)

Shahzad, A., « Hemp fiber and its composites: A review. Journal of Composite Materials, 8,
973-986 (2011)

Shan J., Properties of non-wood fibres, Fibre Property Comparison, Tappi 1998, North
American Nonwood Symposium, Atlanta, USA (1998)

SNCPA, Société Nationale de Cellulose et de Papier Alfa. http://www.sncpa.com.tn/ (2018)

Tastioli, C., Scott, G., “Degradable polymers: principles and applications” second edition,
Chapter 6 (2002).

Thomsen, A. B., Thygesen, A., Bohn, V., Nielsen, K. V., Pallensen, B. and Jørgensen, M. S.,
”Effects of chemical physical pre-treatment processes on hemp fibres for reinforcement
of composites and for textiles”, Ind. Crop. Prod., 24, 113–118 (2006)

Troedec, M. L., Sedan, D., Peyratout, C., Bonnet, J. P., Smith, A., Guinebretiere, R., Gloaguen,
V. and Krausz, P., ”Influence of various chemical treatments on the composition and
structure of hemp fibres”, Composites Part A, 39, 514–522 (2008)

Yousra Abdallah, 2019 150


REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Van de Velde, K., van de, Kiekens, P.,”Influence of Fiber Surface Characteristics on the
Flax/Polypropylene Interface”, J. Thermoplast. Composite Materials, 14, 244–260 (2001)

Van de Weyenberg, I., Truong, T. C., Vangrimde, B. and Verpoest, I.,”Improving the properties
of UD flax fibre reinforced composites by applying an alkaline fibre treatment”,
Composites Part A, 37, 1368–1376, (2006)

Vermeulen, B., Ben Youssif, Y., Perwuelz, A., Legrand, X., Vroman, P., Ben Cheikh, R.,
“Réalisation d’un composite à base de fibres d’alfa”, Polymères et fibres végétales,
18,139-144 (2008).

Vigo, T. L. and Kinzig, B. J., “An overview of organic polymeric matrix resins for composites”,
(1992).

Wambua P, Ivens J, Verpoest I. Natural fibers: can they replace glass in fibre-reinforced
plastics? Comp Sci Technol, 63:1259–64 (2003)

Wambua,P., Ivens,J. and Verpoest,I., ”Natural fibers: can they replace glass in fibre reinforced
plastics?”, Comp. Sci. Technol , 63, 1259–64 (2003)

Zafeiropoulos, N. E., Dijon, G. G. and Baillie, C. A.,”A study of the effect of surface treatments
on the tensile strength of flax fibres”, Composites Part A, 38, 621–628 (2007)

Summerscales, J., Virk, A., Hall, W., “A review of bast fibres and their composites: Part 3 –
Modelling”, Composites: Part A, 44, 132–139 (2013)

Rogge, E., “Extraction et étude des propriétés physiques et mécaniques des fibres d’alfa
(esparto grass) en vue d’applications textiles. Dissertation, Sud-Alssace’s National Superior
School of Engineering (2010)

Yousra Abdallah, 2019 151

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