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Microscopie électronique à balayage

Principe et équipement

par Henri PAQUETON


Ingénieur civil des Mines ; docteur-ingénieur
Maître de Conférences au service des matériaux industriels
du Conservatoire National des Arts et Métiers
et Jacky RUSTE
Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior
EDF Recherches et Développement, Centre des Renardières,
département Matériaux et Mécanique des Composants

1. Généralités................................................................................................. P 865v2 - 2
2. Rappels sur les interactions électron-matière ................................. — 3
2.1 Émission électronique rétrodiffusée .......................................................... — 5
2.2 Émission électronique secondaire ............................................................. — 5
2.3 Émissions de rayons X et d’électrons Auger............................................. — 6
2.4 Émission de cathodoluminescence............................................................ — 6
2.5 Émissions et résolutions spatiales ............................................................. — 6
3. Instrument.................................................................................................. — 8
3.1 Colonne électronique .................................................................................. — 8
3.1.1 Canon à électrons ............................................................................... — 8
3.1.2 Système de lentilles électroniques ................................................... — 9
3.1.3 Stigmateur........................................................................................... — 11
3.1.4 Système de balayage ......................................................................... — 11
3.2 Chambre « objet » ....................................................................................... — 11
3.2.1 Platine porte-objet .............................................................................. — 11
3.2.2 Détecteurs d’électrons........................................................................ — 12
3.2.3 Détecteurs de photons ....................................................................... — 13
3.3 Dispositif de visualisation ........................................................................... — 14
3.4 Grandissement en microscopie électronique à balayage ........................ — 15
3.5 Choix et réglages des paramètres instrumentaux.................................... — 15
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. P 867

a microscopie électronique à balayage (MEB ou « Scanning Electron


L Microscopy » SEM) est une technique puissante d’observation de la
topographie des surfaces. Elle est fondée principalement sur la détection des
électrons secondaires émergents de la surface sous l’impact d’un très fin pinceau
d’électrons primaires qui balaye la surface observée et permet d’obtenir des ima-
ges avec un pouvoir séparateur souvent inférieur à 5 nm et une grande profon-
deur de champ.
Elle utilise, en complément, les autres interactions des électrons primaires
avec l’échantillon : émergence des électrons rétrodiffusés, absorption des élec-
trons primaires, ainsi que l’émission de photons X et parfois celle de photons
proches du visible. Chacune de ces interactions est souvent significative de la
topographie et/ou de la composition de la surface.
L’instrument permet de former un pinceau quasi parallèle, très fin (jusqu’à
quelques nanomètres), d’électrons fortement accélérés par des tensions régla-
bles de 0,1 à 30 kV, de le focaliser sur la zone à examiner et de la balayer

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progressivement. Des détecteurs appropriés, détecteurs d’électrons spécifiques


(secondaires, rétrodiffusés, parfois absorbés…), complétés par des détecteurs
de photons, permettent de recueillir des signaux significatifs lors du balayage
de la surface et d’en former diverses images significatives.
La première partie du dossier Microscopie électronique à balayage rappelle
sommairement les interactions sources d’imagerie et la constitution de l’instru-
ment courant. La seconde partie précise la formation des images, les sources
de contrastes, les récents développements de l’instrument et les diverses appli-
cations.

Le dossier « Microscopie électronique à balayage » se compose de trois parties :


[P 865v2] : Principe et équipement ;
[P 866] : Images et applications ;
[Doc. P 867] : Pour en savoir plus.

1. Généralités que par balayage, désignée généralement par le sigle anglo-saxon


SEM : Scanning Electron Microscopy).
Le principe du microscope électronique à balayage, proposé par
(0)
Manfred Van Ardenne et Max Knoll, a conduit à une première
Principaux sigles et acronymes utilisés réalisation vers 1938, en Allemagne, à partir d’un microscope en
transmission. Le premier microscope électronique à balayage
MEB – Microscope électronique à balayage « moderne » pour échantillons massifs a été conçu en 1942 aux
États-Unis par Zvorykine et al. Grâce aux progrès successifs de
Sigle Anglais Français l’optique électronique, de l’électronique, des techniques de visuali-
sation et surtout de la détection des électrons de faible énergie, le
SEM Scanning Electron Microscopie électronique
Microscopy à balayage premier instrument commercial (Cambridge Mark1) a été
TEM Transmission Electron Microscopie électronique commercialisé en 1965. Actuellement en 2005, en Europe, une
Microscopy en transmission demi-douzaine de constructeurs proposent une large gamme
STEM Scanning Transmission Microscopie électronique d’appareils aux performances de résolution, de « versatilité » et de
Electron Microscopy en transmission par confort améliorés.
balayage Couramment, un microscope électronique à balayage (désigné
FEG Field Emission Gun Canon à émission de en France par le sigle MEB) permet d’observer la topographie de
champ la surface d’un échantillon massif, en donnant l’impression d’une
ESEM Environnemental Microscopie électronique vision en relief avec :
Scanning Electron à balayage à chambre
Microscopy environnementale — un pouvoir de résolution latéral de l’ordre de 3 à 10 nm (et
LV Low Vacuum « Pression contrôlée », même voisin ou inférieur à 1 nm avec les sources d’électrons par
« Pression partielle » émission de champ) ;
EBSD Electron Back Scattering Diffraction d’électrons — un grandissement efficace de 10 000 à 40 000 (et au-delà de
Diffraction retrodiffusés 100 000 en émission de champ) ;
EDS Energy Dispersive Spectromètre sélectif en — une profondeur de champ pouvant varier de plusieurs centi-
Spectrometer énergie mètres à faible grandissement à quelques micromètres au grandis-
WDS Wavelength Dispersive Spectromètre dispersif en sement maximal.
Spectrometer longueur d’onde Il permet également, à partir des autres types de contraste issus
FIB Focused Ion Beam Faisceau d’ions focalisés des interactions électrons-matière, d’obtenir des observations
complémentaires (analytiques, cristallographiques, magnétiques et
électriques) sur la surface observée.
L’observation du microrelief d’une surface est impossible à fort Typiquement, comme le schématise la figure 1, un microscope
grandissement avec un microscope optique conventionnel électronique à balayage est constitué de :
(« photonique »). En effet, le pouvoir séparateur (ou résolution
spatiale latérale) est limité à environ 0,2 µm et, au grossissement — une colonne maintenue sous un vide suffisant (secondaire et
maximal de 1 500, la profondeur de champ est limitée à environ éventuellement ionique au niveau du canon) ;
1 µm. Tous deux dépendent de la longueur d’onde des rayon- — une source d’électrons ;
nements visibles et de l’ouverture numérique du faisceau et ne — un dispositif de haute tension, accélérateur des électrons ;
peuvent être améliorés. C’est pourquoi s’est développée l’idée de — un ensemble de lentilles électroniques (les condenseurs)
former une image d’un échantillon à partir : destiné à former un pinceau fin et intense ;
— un condenseur final (appelé généralement « objectif ») et un
— soit d’un faisceau d’électrons suffisamment accélérés pour diaphragme de petit diamètre qui permet de focaliser sur la surface
que la longueur d’onde associée soit inférieure au nanomètre à examiner un fin pinceau d’électrons presque parallèle ;
(microscopie électronique en transmission, désignée généralement — un dispositif de déflexion piloté par un générateur de
par le sigle anglo-saxon TEM : Transmission Electron Microscopy) ; balayage ;
— soit d’un pinceau d’électrons très fin presque parallèle qui — une platine porte-objet mobile ;
balaye l’échantillon et permet à partir des électrons secondaires — un détecteur d’électrons (principalement secondaires) et un
émis de former une image point par point (microscopie électroni- dispositif d’amplification du signal, rapide et à faible bruit ;

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Canon
à électrons

Écran cathodique

Lentille
Condenseur 1 électromagnétique

Générateur
de balayage
Condenseur 2

Anode
Wehnelt
Bobine de
balayage
Filament

Condenseur
final

rétrodiffusés
Électrons
secondaires

Rayons X
Échantillon absorbés
Figure 1 – Schéma de principe d’un
microscope électronique à balayage

— un système de visualisation d’image couplé de manière


synchrone au même générateur de balayage.
On y adjoint souvent un détecteur d’électrons rétrodiffusés et un
détecteur de rayons X, plus rarement un détecteur d’électrons
absorbés et un détecteur de photons de cathodoluminescence.

2. Rappels sur les interactions


électron-matière a quelques trajectoires

Lorsqu’un faisceau électronique d’énergie E 0 pénètre dans un


échantillon solide, il subit un certain nombre d’interactions, élas-
tiques et inélastiques. Les interactions inélastiques provoquent une
perte progressive de son énergie, pour une grande part par trans-
fert aux électrons des orbitales atomiques et pour une moindre
part par perte radiative lors de l’interaction avec le noyau (le rayon-
nement de freinage appelé encore souvent Bremsstrahlung suivant
le terme allemand historique). Les interactions élastiques, princi-
palement avec le noyau, induisent en outre des variations plus ou
moins brutales de la direction des électrons incidents (« diffu- b 200 trajectoires
sion »). La résultante de ces interactions induit pour chaque élec-
tron une « trajectoire électronique », de longueur finie et de forme
Figure 2 – Projections planes de trajectoires électroniques simulées
aléatoire.
par une méthode de Monte Carlo dans un échantillon de fer à 20 kV
Par simulation numérique, suivant une méthode de Monte Carlo
qui modélise les chocs aléatoires de l’électron incident avec les
atomes de la cible, il est possible de visualiser des exemples de ces trons orbitaux, retrouvent la surface et ressortent de la cible (avec
trajectoires (figure 2). une énergie plus ou moins proche de E 0 ).
Ces interactions conduisent globalement, comme le schématise • Une émission électronique secondaire, de faible énergie (typi-
la figure 3 aux émissions suivantes : quement de l’ordre de 10 eV) : celle-ci résulte soit de l’émergence
• Une émission électronique rétrodiffusée, constituée d’élec- d’électrons primaires très fortement ralentis par des chocs inélasti-
trons primaires qui, après avoir subi un certain nombre de chocs ques, soit plus généralement de l’éjection d’électrons (principa-
élastiques avec les noyaux atomiques et inélastiques avec les élec- lement de valence) arrachés aux atomes par ionisation.

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Spectre élémentaire

Cartographie X Contraste topographique

Électrons Électrons Électrons


primaires secondaires rétrodiffusés
Fond continu
E0
λ
Spectre caractéristique
Contraste de Z
Cathodoluminescence Émission X
50 eV E0
(visible)
dI/dE
Électrons
Émissions Auger
Émissions
électromagnétiques électroniques
E0

Courant
absorbé

Figure 3 – Principales émissions électroniques et électromagnétiques dues aux interactions d’un faisceau d’électrons avec un échantillon

• Une émission d’électrons Auger, due à un mécanisme de


désexcitation Auger après ionisation et constituée d’électrons Pic
d’énergie caractéristique (c’est-à-dire caractéristique de l’élément n (E ) élastique
chimique excité). Électrons
secondaires
• Un courant d’électrons absorbés, principalement constitué des PEC
électrons primaires qui ne se sont pas échappés et qui sont géné- Traînée du pic Auger
ralement évacués vers la masse ; mais aussi de courant induit dans
les semi-conducteurs. Ce courant absorbé est à l’origine des Électrons ∆E
Auger Saut
phénomènes de charges dans les isolants. d’ionisation
• Une émission d’un rayonnement électromagnétique situé dans Électrons
le visible ou proche du visible, phénomène appelé cathodolumi- rétrodiffusés
nescence, dans le cas de phases isolantes ou semi-conductrices.
• Une émission de photons très énergétiques (rayons X). Ils E1 – E2 – E3 50 eV E1 E0
forment d’une part un spectre continu issu du freinage (échelle logarithmique)
(Bremsstrahlung ) des électrons incidents dans le champ électrique
du noyau et d’autre part une émission caractéristique de chaque Les PEC (pics d’énergie caractéristiques) correspondent
espèce d’atomes présents, issue de leur ionisation par les électrons aux pertes par phonons et plasmons.
incidents. La frontière entre les émissions secondaire et rétrodiffusée
a été fixée arbitrairement à 50 eV.
• Si l’échantillon est suffisamment mince (répliques, membranes
organiques, lames minces...), il existe également un faisceau Figure 4 – Spectre énergétique de l’émission électronique de surface
électronique transmis.
Le spectre énergétique des émissions électroniques est donné — de l’énergie E 0 des électrons incidents ;
schématiquement sur la figure 4. — de la nature des atomes (caractérisé chacun par leur numéro
atomique Z ) de l’échantillon ;
D’une manière générale, le rendement de ces différentes — de l’angle d’incidence α du faisceau électronique primaire
émissions dépend à des degrés variables : avec la surface de l’échantillon.

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2.1 Émission électronique rétrodiffusée


dn/dE
Appartenant au faisceau primaire, les électrons rétrodiffusés ont
une énergie proche de E 0 , la plupart n’ayant subi qu’un nombre Au
limité de chocs élastiques ou quasi élastiques. Si l’on compare le
spectre énergétique de ces électrons en fonction de la nature de la
cible (figure 5), on constate que plus la cible est de numéro
atomique élevé, plus la distribution est resserrée vers les hautes Ag
énergies (pic « élastique »).
Z
Leur taux est exprimé par le coefficient de rétrodiffusion (rapport Cu
entre le nombre d’électrons rétrodiffusés et le nombre d’électrons
incidents), noté  . Il varie peu avec E 0 mais il est très sensible au Ti
numéro atomique Z des atomes atteints par le faisceau, comme le Al
montre la figure 6, et à l’angle d’incidence α par rapport à la
C
normale. Plusieurs expressions analytiques du coefficient de rétro-
diffusion sous incidence normale (α = 0) ont été proposées, citons E0
entre autres :
[7] η = – 0,025 4 + 0,016 2 Z – 1,86 · 10 – 4 Z 2 + 8,3 · 10– 7 Z 3 (1)
Figure 5 – Spectres énergétiques des électrons rétrodiffusés
[4] η = 2 –9 / Z (2) pour différents éléments cibles

Sous incidence normale du faisceau primaire, la distribution


spatiale de l’émission rétrodiffusée suit sensiblement une loi de
Lambert (figure 7). Elle est cependant très sensible à l’incidence du
faisceau primaire et elle est alors fortement modifiée en direction η
et en intensité (figure 8) : 0,50

[4] η α = ( 1 + cos α ) –9 / Z (3) 0,40

En raison de leur origine, les électrons rétrodiffusés proviennent 0,30


d’une profondeur de l’ordre de 0,1 à 1 µm selon les valeurs de E 0
et de Z, pour un volume d’interaction associé de l’ordre de 0,5 à 0,20
1 µm3.
0,10
Du fait de leur forte énergie, ils suivent en dehors de l’échantillon
des trajectoires rectilignes, quasi insensibles aux faibles champs
0
électriques extérieurs.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
On constate donc que l’émission rétrodiffusée est sensible à la Numéro atomique
fois au relief de l’échantillon et à la composition chimique de
celui-ci ; néanmoins, ce dernier contraste ne peut être réellement Bishop Heinrich
observé que sur des échantillons plans, le contraste topographique
étant prépondérant.
Figure 6 – Variation du coefficient de rétrodiffusion 
en fonction du numéro atomique Z de l’échantillon
2.2 Émission électronique secondaire
Issus de l’interaction inélastique des électrons primaires avec les
électrons orbitaux (en particulier les électrons de valence), les δ0
électrons secondaires possèdent en moyenne une énergie de δθ
l’ordre de quelques électrons-volts (typiquement entre 5 et 10 eV). θ
Même si certains électrons secondaires issus des interactions avec
les électrons de cœur des atomes de l’échantillon peuvent pos-
séder une énergie importante, on a limité par convention le
domaine des électrons secondaires à 50 eV, maximum.
Du fait de cette faible énergie, il résulte :
— que même s’ils sont engendrés sur toute la longueur des
trajectoires électroniques, seuls ceux qui sont émis très près de la Figure 7 – Distribution spatiale de l’émission rétrodiffusée
surface ont assez d’énergie pour s’échapper (le libre parcours pour une incidence normale du faisceau primaire :
moyen d’un électron d’une dizaine d’électrons-volts est en effet de cette émission suit approximativement une loi de Lambert
l’ordre de quelques nanomètres). Ils proviennent donc d’une zone
située à l’impact du faisceau primaire et d’épaisseur de quelques
nanomètres. La résolution spatiale latérale associée est donc à secondaires induites par les électrons rétrodiffusés, soit dans
peine supérieure à la taille du faisceau électronique (figure 9) ; l’échantillon même (type II) soit au niveau des pièces polaires, de
— qu’ils sont très sensibles aux irrégularités de surface, mêmes la chambre objet, etc. (type III).
minimes et donc à la topographie de surface ; On caractérise l’émission électronique secondaire par un taux de
— qu’ils peuvent être déviés par un faible champ électrique rendement d’électrons secondaires  (rapport entre le nombre
extérieur. d’électrons secondaires et le nombre d’électrons primaires).
On peut distinguer l’émission secondaire vraie (dite de « type I », La figure 10 exprime schématiquement l’effet de l’énergie E 0 sur
provoquée par les électrons primaires incidents, des émissions le taux d’émission secondaire. Ce dernier passe par un maximum

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E 0 proche de 1 pour une énergie primaire d’environ 1 keV et


décroît ensuite fortement lorsque E 0 croît.

α = 0° α = 45° α = 70° Dans les matériaux isolants, il se produit des phénomènes


N complexes de charge et de décharge locales. On observe en
N
général un « rendement » très supérieur à 1 dans un intervalle
spécifique d’énergie assez faible (souvent inférieur à 1 keV) : à
l’impact du faisceau, la surface émet plus d’électrons qu’elle n’en
reçoit (figure 10). L’analyse et la modélisation de ces phénomènes,
beaucoup plus complexes, sont encore en développement.
Dans les matériaux conducteurs, le taux d’émission secondaire δ
est peu sensible au numéro atomique Z.
L’intensité secondaire émergente δ varie très fortement avec
α : angle par rapport à la normale à la surface l’angle d’incidence α du faisceau primaire, approximativement en
1/cos α , et devient donc maximale en incidence rasante et
minimale en incidence normale.
Figure 8 – Distribution spatiale de l’émission rétrodiffusée
La distribution spatiale de l’intensité émergente des électrons
en fonction de l’angle d’incidence du faisceau primaire
secondaires suit également approximativement une loi de Lambert
(exemple pour le tantale sous 10 kV)
(si θ désigne l’angle d’émergence, I = I 0 cos θ où I 0 est l’intensité
normale à la surface) (figure 8) et si son intensité varie fortement
avec α , sa distribution spatiale est peu sensible à l’angle
d’incidence.

2.3 Émissions de rayons X


et d’électrons Auger
SE-III SE-III Lors de l’interaction inélastique d’un électron primaire avec un
SE-I électron d’un niveau de cœur, il y a un transfert d’énergie sus-
SE-I ceptible d’ioniser le niveau considéré, avec émission d’un électron
SE-II secondaire (figure 11a). La lacune électronique ainsi créée conduit
à un réarrangement de la structure électronique excitée de l’atome
SE-II
avec transfert vers la lacune d’un électron en provenance d’un
niveau plus externe. Cela se traduit par une libération d’énergie
égale à la différence des énergies des niveaux mis en cause. Cette
désexcitation se fait soit par une transition radiative, avec émission
d’un photon X, soit par une transition Auger avec émission d’un
BSE BSE électron Auger (figure 11b). Ces deux émissions, caractéristiques
de la nature de l’atome ionisé, sont à la base de la microanalyse X
par sonde électronique et de la spectrométrie Auger, destinée plus
particulièrement aux analyses de surface.
BSE électrons rétrodiffusés L’émission X, quelle soit caractéristique ou de fond continu, peut
SE électrons secondaires également provoquer l’ionisation de certains éléments et induire
ainsi une émission X caractéristique de fluorescence. Cette émis-
sion induite n’est pas limitée au simple volume des interactions
Figure 9 – Zones d’émissions électroniques secondaires détectables électroniques et, compte tenu du libre parcours moyen d’un photon
X de l’ordre de plusieurs micromètres, elle peut conduire à des arte-
facts d’analyse. Ces phénomènes sont analysés dans l’article
[P 3 795] de la rubrique consacré à la microanalyse élémentaire.
δ+η
10 2.4 Émission de cathodoluminescence
Dans les phases isolantes et semi-conductrices, l’interaction avec
un électron de la bande de valence peut provoquer son transfert
vers la bande de conduction avec formation d’une paire électron-
Isolant
trou. Cette paire est très instable et la recombinaison se fait géné-
ralement avec une succession de transitions non radiatives et de
transitions radiatives, sources d’un rayonnement électro-
1
Métal
magnétique caractéristique, situé dans le visible ou le proche
visible. Cette émission est très sensible aux impuretés, aux défauts
cristallins, etc.
1 E0

2.5 Émissions et résolutions spatiales


Figure 10 – Variation du rendement d’émission électronique
de surface (  secondaire et  rétrodiffusée) Les électrons incidents (primaires) pénètrent d’autant plus sous
en fonction de l’énergie des électrons primaires la surface qu’ils sont fortement accélérés et que la matière est peu

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Photon X Électron
Auger

E0
Électron E0 = ∆E – EK hν = EK – EL2 E0 = EK – EL1 – EL3
primaire Électron
secondaire
0

EM1

EL3
EL2

EL1

EK

E0 – ∆E Transition radiative Transition Auger

Ionisation Désexcitation Figure 11 – Interaction inélastique de


l’électron primaire avec un électron d’une
a b
orbitale atomique : ionisation et désexcitation
par transition radiative et Auger

dense. La profondeur moyenne de pénétration z peut être estimée


approximativement en fonction de l’énergie E 0 et de la masse Électrons primaires Émission
volumique ρ de la zone d’impact de l’échantillon, par une loi sim- électronique
plifiée du type : E0 secondaire
Électrons due aux électrons
1, 7 Auger primaires
E0
- A
z M ≈ 0, 033 ------------- ---- (4)
ρ Z Émission électronique due aux électrons
rétrodiffusée rétrodiffusés
d0
avec z M (µm) profondeur de pénétration,
1 à 10 nm
zd
E0 (keV) énergie des électrons,
ρ (g/cm3) masse volumique, 0,1 à 0,5 µm
Émission X
caractéristique
A masse atomique, zu (E = Ej)
Z numéro atomique. zM (E = 0)
Émission X
de fond continu
Cette loi est issue de l’analyse détaillée de R. Castaing [8]. Environ 1 µm

Les diverses émissions électroniques et électromagnétiques pro-


viennent de zones d’interaction plus ou moins profondes et plus ou
moins élargies (schématisées figure 12) par rapport à l’impact du
faisceau incident. En résumé, pour un pinceau primaire de quel- Émission X de fluorescence → > 10 µm
ques nanomètres de diamètre :

• L’émission électronique secondaire provient d’une petite


zone de quelques nm3, située au niveau de l’impact du faisceau
primaire. d0 diamètre du faisceau électronique incident
• L’émission rétrodiffusée provient d’une zone plus large et Ej énergie d’ionisation du niveau électronique j
plus profonde (typiquement de l’ordre de quelques centaines de zd profondeur de « complète diffusion »
nm, 104 à 106 nm3). (profondeur limite de l’émission rétrodiffusée)
• L’émission X d’un grand volume, typiquement de l’ordre du zu profondeur de pénétration utile (définie par E = Ej)
µm3. zM profondeur de pénétration totale (définie par E = 0)
• Quant à l’émission X de fluorescence, elle peut se produire
à plusieurs micromètres, voire plusieurs dizaines de micro-
Figure 12 – Dimensions spatiales des différentes zones d’émissions
mètres de l’impact électronique primaire.
électroniques et électromagnétiques

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3. Instrument
Chauffage du filament
Un microscope électronique à balayage est constitué des
éléments suivants (figure 1) :
Filament
• Une colonne électronique, comprenant un canon à électrons,
plusieurs lentilles électromagnétiques (« condenseurs »), un cer- Résistance
tain nombre de bobines électriques d’alignement et de réglages, et de polarisation
un dispositif de balayage électronique du faisceau.
Cette colonne est maintenue sous vide à un niveau minimum de
10–3 Pa. Dans les microscopes courants, le vide nécessaire est Wehnelt
obtenu par une pompe primaire à palettes couplée avec un –
système de pompage secondaire constitué soit d’une pompe à dif- Haute
fusion d’huile (ou parfois de deux en cascade), soit d’une pompe tension
turbomoléculaire. Certains dispositifs plus performants exigent, au –
0 +
niveau du canon à électrons, un pompage ionique et/ou technique
+
d’ultravide.
• Une chambre « objet », où est introduit l’échantillon (soit direc- Équipotentielles dco Courant
tement soit par l’intermédiaire d’un sas). d'émission
• Un ensemble de détecteurs qui permet de recueillir toutes les
émissions électroniques et électromagnétiques issues de la cible.
• Un système de visualisation des images et d’exploitation des
informations en provenance de l’échantillon. Anode
α0
• Un ensemble de pilotage et de contrôle informatique, généra-
lement de type compatible PC, l’imagerie étant numérique. Faisceau
Reprenons en détail les différents éléments de l’instrument. a principe du canon à émission thermoélectronique
(dco est le diamètre du cross over)

3.1 Colonne électronique


W
3.1.1 Canon à électrons
LaB6
Générateur et accélérateur d’électrons, il est habituellement
composé d’une cathode émissive, portée à un potentiel négatif,
d’une électrode (le Wehnelt ), légèrement plus négative que la
cathode, et d’une anode au potentiel zéro ; un système auxiliaire
permet l’alignement mécanique et électromagnétique avec l’axe de
la colonne.
■ La source d’électrons la plus usuelle est obtenue en chauffant à
haute température (environ 2 800 K) un filament de tungstène en
forme de pointe (« épingle à cheveux ») (figure 13). Par effet
thermoélectronique, le filament émet un faisceau d’électrons qui est
focalisé localement (cross-over ) par l’action répulsive du Wehnelt ;
ce cross-over, dont le diamètre d co est d’environ 20 à 50 µm, b comparaison entre une cathode en W et une pointe LaB6
constitue la source apparente d’électrons.
L’efficacité d’une source électronique est définie par sa
« brillance » B, c’est-à-dire par sa densité d’émission électronique Figure 13 – Canon à émission thermoélectronique
J 0 par unité d’angle solide Ω :

J0 J 4I co ionique et des cycles de chauffage et refroidissement lents et


B = ------- ≈ -------------
0
- = ---------------------------
- (5) contrôlés.
Ω πα0
2 2 2 2
π α 0 d co
■ L’utilisation de sources dites à « émission de champ » (Field
avec B (A/cm2/sr) brillance du canon, Emission Gun ) ou FEG pour les Anglo-Saxons) (figure 14) permet,
d co (cm) diamètre de la source apparente (cross-over ), par rapport aux sources thermoélectroniques, d’améliorer
considérablement la brillance d’un facteur cent à mille. Elles pro-
α 0 (rd) demi-angle d’ouverture du faisceau électronique, cèdent par extraction directe ou amplification de l’extraction des
Ico (A) intensité du faisceau électronique au niveau du électrons par l’application d’un champ électrique très intense en
cross-over. pointe de cathode qui abaisse la barrière de potentiel. Elles sont
cependant plus coûteuses et nécessitent un vide encore plus poussé
Pour obtenir une brillance plus élevée, on utilise parfois comme
(< 10 –7 Pa). Leur stabilité d’émission est également plus faible.
source thermoélectronique un cristal d’hexaborure de lanthane
LaB 6 ou de cérium CeB 6 , placé à l’extrémité d’un filament de Plusieurs techniques permettent d’obtenir un meilleur
tungstène. Source d’électrons environ dix fois plus brillante que le compromis brillance/stabilité. Le canon à émission de champ à
filament classique, elle possède également une plus longue durée cathode froide (Cold Field Emission Gun ) est constitué d’un
de vie. Son emploi est cependant plus coûteux et plus délicat car filament de tungstène terminé par une pointe à rayon de courbure
elle exige un vide au canon amélioré (< 10–5 Pa) par un pompage de quelques dizaines de nanomètres situé au dessus de deux

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Extracteur
Surpresseur + 4 500 V
0,765 mm
– 300 V
0,255 mm

ZrO
0,19 mm
Canon W <100>
Émetteur

Source virtuelle
Rayon
1 µm

Condenseur 1

Condenseur 2
Diaphragmes

Bobines de balayage

Objectif

Figure 14 – Vue en coupe de la colonne électronique d’un microscope


électronique à balayage à émission de champ (Jeol 6 340 F)
(document Jeol)
Figure 16 – Principe du canon à effet Schottky et cathode associée
(FEI Sirion, document FEI)

2 à 4 kV seconde anode est très fine (25 nm) et très brillante. Elle est
cependant très sensible aux pollutions de surface, ce qui limite sa
stabilité d’émission. Cette dernière peut être améliorée par un
léger chauffage de la pointe (cathode froide thermiquement assis-
tée). Néanmoins elle ne permet pas d’obtenir des intensités
électroniques élevées.

D’autres canons à électrons utilisent l’effet « Schottky ». Cet effet


consiste à diminuer le travail de sortie des électrons par l’appli-
1re anode 2e anode cation d’un très fort champ électrique au niveau de la cathode,
extraction accélération constituée d’une pointe très fine en tungstène, revêtue d’un film
d’oxyde de zirconium ZrO dont le travail de sortie est plus faible
(2,7 eV) que celui du tungstène (4,5 eV). L’extraction des électrons
est facilitée en chauffant la pointe vers 1 800 K (figure 16). Par
rapport aux canons à effet de champ par effet tunnel, la brillance
obtenue est légèrement plus faible mais la stabilité d’émission est
améliorée et l’intensité électronique peut être rendue très
supérieure.

Le tableau 1 compare les caractéristiques des différentes sour-


ces d’électrons. (0)

La tension d’accélération est ajustée généralement entre 1 et


30 kV ; sur les instruments à effet de champ, la tension disponible
peut être même abaissée jusqu’à 100 V !

3.1.2 Système de lentilles électroniques


Figure 15 – Principe du canon à émission de champ à cathode froide Généralement, une colonne électronique comporte trois lentilles
électromagnétiques. L’ensemble des deux premiers condenseurs,
le plus souvent constitué d’un seul bobinage et d’un double sys-
anodes (figure 15). Le champ électrique très intense appliqué entre tème de pièces polaires (figure 17), a pour rôle essentiel de former
la première anode et le filament permet d’extraire les électrons du une image réglable très réduite de la source (plus exactement du
sommet de la pointe par effet tunnel. La source obtenue après la cross-over ) et d’adapter l’intensité du faisceau électronique.

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Tableau 1 – Caractéristiques typiques


100

Diamètre (µm)
des différentes sources d’électrons
Aberration
Émission de champ sphérique
Effet 10
Source
thermoélectronique Cathode
Schottky
froide
1 5 kV
Nature de la cathode W LaB6 W/ZrO W Aberration
de diffraction 10 kV

Vide...................... (Pa) 10–4 10–6 10–6 10–8 0,1


30 kV
5k
Température V
30 10 kV
de service .............. (K) 2 700 1 900 1 800 273 kV Ab ration
Abération
Aberration
0,01 chromatiqu
chromatique
hromatique
Rayon
de courbure........ (µm) 100 1 à 10 0,5 à 1 0,1
Brillance
à 30 kV .......(A/cm2/sr) 2 à 10 × 10 2,5 × 10 10 à 10 10 à 10
4 6 7 8 8 9 0,001
0,0001 0,001 0,01 0,1
d co (cross-over ) (µm) 20 à 50 5 0,02 0,005 Demi-angle d’ouverture (rd)
Résolution
latérale................(nm) 5 à 10 5 1 1 a variation du diamètre des cercles de confusion des différentes
aberrations en fonction du demi-angle d’ouverture, pour différentes
Intensité tensions d’accélération (pour Cs = 5 cm, Cc = 2 cm, ∆E = 2eV)
électronique typique 1 000 1 000 200 10
maximale ............(nA) Diamètre gaussien
10

Diamètre (µm)
500 10 nA Diamètre Aberration
Durée de vie.......... (h) 40 à 100 > 2 000 > 2 000
à 1 000 des différents sphérique
1 nA diaphragmes
100
2000 µm
1
10 pA 0 µm
600
Enroulements
conducteurs
(bobines) 0,1
100 µm

Abération
Ab ration
Aberration
1re lentille 0,01
de diffraction
di fraction
diffractio

Aberration
chromatique
0,001
Pièces 0,0001 0,001 0,01 0,1
polaires Demi-angle d’ouverture (rd)
WD = 17 mm

b variation du diamètre réel de la sonde à 30 kV pour différentes


valeurs de l’intensité électronique et pour différents diamètres
de diaphragme final, qui déterminent l’angle d’ouverture pour
2e lentille une distance de travail donnée

Figure 18 – Influence des aberrations

typiquement un faisceau incident sur l’échantillon de diamètre


Carcasse Bagues
en alliage en laiton
réglable de 1 à 100 nm.
ferromagnétique La possibilité d’obtenir des sondes électroniques de plus faible
diamètre est limitée par la qualité des lentilles et la brillance de la
Figure 17 – Schéma d’un double condenseur
source. Les lentilles électromagnétiques possèdent des aberrations
d’ouverture (C s due à l’aberration sphérique de la lentille finale), de
chromaticité (C c due à la variation de la distance de focalisation en
Le 3e condenseur (appelé souvent « objectif ») permet de foca- fonction de l’énergie des électrons), de diffraction (due à la dif-
liser le faisceau incident sur la zone observée avec une faible fraction de l’onde électronique par le diaphragme final) et d’astig-
ouverture numérique. matisme (C a due à la variation de focalisation suivant l’orientation
d’un plan passant par l’axe optique). Ces aberrations provoquent
Compte tenu des fortes aberrations de l’optique électronique, une augmentation du diamètre du faisceau électronique par la
l’angle d’ouverture du faisceau doit être très faible, de l’ordre de création de « cercles de confusion » qui induisent une détérioration
10 –2 à 10–3 rd. Ceci est obtenu à l’aide d’un ou de plusieurs de la résolution spatiale du microscope. Elles dépendent de la qua-
diaphragmes de faible diamètre, centrés sur l’axe optique et qui lité des lentilles, de la tension d’accélération et du demi-angle
éliminent les électrons trop éloignés de cet axe. On obtient ainsi d’ouverture du faisceau α (figure 18a ).

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On admet généralement que le diamètre réel de la sonde est


égal à la racine carrée de la somme quadratique des différentes
composantes : Alignement
du couplage n° 1

2 4 I0 2 2 2
d 0 = ---------------------
- + d s + d c + d diff (6)
2
B π2 α

avec d0 diamètre réel de la sonde électronique,


I0 intensité du faisceau à l’impact de la
sonde,
B brillance du canon,
d s , d c et d diff diamètres des cercles de confusion liés
respectivement aux aberrations :

1 3 Figure 19 – Schéma de principe du réglage de l’astigmatisme


• sphérique : d s = ----- C s α
2 par un ensemble de 8 bobines (« octopôle ») couplées 4 par 4

∆E
• chromatique : d c = --------- C c α
E

 
λ 1,24 Vᐍ
• de diffraction : d diff = 1,22 ----- où λ = -----------
α V
Bobines
déflectrices Temps
avec λ en nm et V en V.
Balayage
La figure 18 montre qu’un angle compris entre 10–3 et 10–2 rd est ligne
souvent un optimum pour réduire au minimum l’influence des
aberrations.
Balayage image
Les progrès techniques permettent de fabriquer des lentilles Vi
objectifs de conicité de plus en plus adaptée et d’aberration réduite
et de diminuer très fortement les dimensions de la colonne
électronique. Temps

Image
3.1.3 Stigmateur
Destiné à parfaire la symétrie du faisceau, le stigmateur
(figure 19) est constitué d’un ensemble de petites bobines dis- Ligne
posées en étoile, incorporé dans le système objectif ; il permet à
l’opérateur de corriger au mieux l’astigmatisme du faisceau, en
appliquant un petit champ électromagnétique anisotrope de Figure 20 – Dispositif de balayage du faisceau électronique
compensation.

3.2 Chambre « objet »


3.1.4 Système de balayage
À l’intérieur de la colonne, on place un dispositif de déflexion du 3.2.1 Platine porte-objet
faisceau, constitué par un double jeu de bobines électromagné-
Elle permet de disposer les objets à observer et de les déplacer
tiques, alimentées par un générateur de tensions en « dent de
dans les différentes directions. Elle possède généralement
scie ». Cela permet ainsi de balayer une zone de l’échantillon ligne
(figure 21) :
par ligne à une vitesse réglable depuis le balayage très rapide du
type télévision (625 lignes en 1/50 s) jusqu’à des balayages beau- — deux translateurs horizontaux ;
coup plus lents (1 600 lignes en 100 s par exemple). — un translateur vertical ;
— un mouvement de rotation sur elle-même ;
Dans les générations de microscopes « analogiques », le généra- — un mouvement d’inclinaison par rapport à l’axe optique (tilt
teur de balayage commande également simultanément le balayage en anglais).
d’un écran vidéo dont le signal était modulé directement par celui
qui provient du détecteur d’électrons (figures 1 et 20). Ces divers mouvements sont d’amplitude variée. Ils sont parfois
motorisés en continu ou pas à pas. Avec les platines standards
Dans les microscopes actuels (qualifiés de « numériques », le dites « cartésiennes », la zone observée se déplace avec l’angle
signal détecté est directement stocké dans une mémoire d’écran d’inclinaison (tilt ) du porte-objet. Pour rendre la zone observée
électronique sous la forme d’un fichier numérique où chaque pixel indépendante de l’inclinaison, on réalise des platines dites
est enregistré avec ses coordonnées « ligne-colonne », afin d’être « eucentriques » pour lesquelles l’axe d’inclinaison intercepte l’axe
restitué sur un écran d’ordinateur, soit en direct, soit en temps optique au point de focalisation. L’eucentricité est obtenue soit
différé. mécaniquement, soit par un logiciel de pilotage qui corrige la
Dans certains appareils récents, le pilotage du faisceau peut être position du porte-objet en fonction de l’inclinaison.
également à commande numérique et le déplacement du faisceau Certaines platines spéciales permettent de refroidir ou réchauffer
se fait point par point. l’échantillon (jusqu’à 1 50 0 o C) ou d’effectuer in situ une

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— un photomultiplicateur, qui convertit, par une photocathode,


le flux de photons en électrons et assure une amplification du
signal d’entrée (le flux d’électrons recueillis), proportionnelle, très
rapide, à très haut gain (de 105 à 107) et à bas bruit.
C’est le détecteur de base, principalement pour recueillir les
Condenseur final électrons secondaires et former ainsi l’image topographique de
haute résolution spatiale que permet le MEB.
● Les dernières générations de microscopes « haute résolution »
Détecteur possèdent souvent un second détecteur d’électrons secondaires en
Everhart-Thornley complément du détecteur latéral et qui est placé à l’intérieur de la
colonne électronique, au niveau ou au-dessus de la lentille objectif
(détecteur « in-lens »).
a) Dans certains dispositifs, le second détecteur est aussi du
type Everhart et Thornley ; il est situé, soit au-dessus des pièces
polaires de l’objectif, soit à l’intérieur même de l’objectif (TLD :
Through-The-Lens Detector ). Ce dernier est conçu de telle sorte
que son champ magnétique puisse « baigner » l’échantillon (lentille
à immersion) et permettre ainsi la capture des électrons secondai-
res qui sont alors extraits et dirigés vers ce détecteur. On forme
Figure 21 – Exemple de chambre « objet » d’un microscope ainsi des images de résolution spatiale améliorée grâce en parti-
électronique à balayage culier à la séparation des électrons secondaires de type I des élec-
trons de types II et III qui sont en partie éliminés. En outre, en
permettant de réduire fortement la distance de focalisation, on
peut réduire l’aberration sphérique par une excitation très forte de
sollicitation mécanique (traction jusqu’à 10 kN). Des platines cryo- la lentille. Ce mécanisme est accentué dans certains microscopes
géniques sont utilisées pour certaines applications biologiques. en permettant l’introduction de l’échantillon lui-même (s’il est de
dimensions suffisamment réduites et amagnétiques) à l’intérieur
3.2.2 Détecteurs d’électrons même de la lentille.
b) Dans d’autres dispositifs, le second détecteur est un détecteur
■ Détection des électrons secondaires annulaire de type scintillateur, placé dans l’axe de la colonne
● Les systèmes de détection sont plus ou moins complexes selon (figure 23). Les électrons secondaires de type I émis dans un angle
l’équipement mais ils possèdent tous a minima un détecteur solide très proche de l’axe optique sont focalisés sur le détecteur.
d’électrons du type « Everhart et Thornley » (figure 22). Il permet de former des images topographiques d’une grande
finesse, et certains détails de surface deviennent visibles. Cepen-
Ce détecteur, conçu vers 1960, est constitué par : dant, le contraste observé dépend de la position de l’échantillon et
— un collecteur, c’est-à-dire une électrode polarisée dont le sa théorisation reste à compléter.
potentiel peut varier dans une gamme de + 300 à – 300 V pour
attirer ou repousser les électrons secondaires ; en fonctionnement Tous ces détecteurs ne fonctionnent que dans des conditions de
ordinaire, elle est polarisée positivement afin de les attirer. Pola- vide poussé. Pour les instruments à pression variable, décrits au
risée negativement, elle les repousse et transforme le détecteur en paragraphe 4 de [P 866], de nouveaux détecteurs ont été développés.
détecteur d’électrons rétrodiffusés à faible angle de collection et en
incidence rasante. Cette électrode peut être soit une grille, soit un ■ Détection des électrons rétrodiffusés
tube, soit même, sur certains instruments, une succession de Les microscopes électroniques actuels sont souvent équipés
plaques polarisées ; d’un détecteur spécifique adapté aux électrons rétrodiffusés. Le
— un scintillateur porté à un potentiel de 10 à 15 kV assurant la plus courant est un détecteur annulaire constitué d’une jonction
conversion électron-photon ; semi-conductrice (diode), disposée au-dessus de l’échantillon, sous
— un guide de lumière ou guide d’onde, pour transmettre sans les pièces polaires de l’objectif. Il possède un angle solide de
perte les photons issus du scintillateur ; détection important et orienté dans la direction d’émission rétro-

Photo- Photo-
scintillateur cathode Dynode

Collecteur
Guide lumière

Anode

1 MΩ

100 Ω

+ 200 V
800 à 1 000 V
+ 10 kV

Figure 22 – Détecteur d’électrons secondaires d’Everhart et Thornley [3]

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Canon à effet Schottky

YAP : Ce3+ Guide


PM
lumière
Diaphragme

Condenseur
PM photomultiplicateur

Détecteur annulaire
Figure 25 – Schéma du détecteur d’électrons rétrodiffusés
Booster de Robinson (à scintillateur)

OK
Lentille objectif
électromagnétique
Bobine de balayage Zone de
décélération
Lentille objectif électrostatique
SlK

Intensité X mesurée
Raie caractéristique

Figure 23 – Schéma en coupe de la colonne Gemini (Zeiss), AlK


montrant la position du détecteur annulaire d’électrons secondaires
« vrais » (document Zeiss)
MgK
Fond continu (Bremsstrahlung)

Composition FeK
Faisceau CaK
incident A+B MnK

1 1,7 2,4 3,1 3,6 4,5 5,2 5,9 6,6 7,3


Contraste
A Énergie (keV)
Double
détecteur A–B
semi- Topographie Figure 26 – Spectre de rayons X d’un échantillon minéralogique
conducteur B (spectrométrie en sélection d’énergie EDS)

Électrons ■ Détection des électrons absorbés


rétrodiffusés
Le courant électronique absorbé peut être également mesuré. On
relie le porte-objet à la masse par un picoampèremètre très précis.
Cependant, la bande passante et la vitesse de réaction des
amplificateurs utilisés, assez faibles, nécessitent des vitesses de
Figure 24 – Détecteur annulaire d’électrons rétrodiffusés balayage lentes, ce qui handicape cette technique d’acquisition. Le
par diodes (modèle à deux secteurs) contraste obtenu est proche et complémentaire de celui des électrons
rétrodiffusés, bien que moins sensible au contraste topographique.

diffusée maximale. Il est le plus souvent divisé en secteurs (de 2,


4 ou 6) polarisables indépendamment (figure 24). 3.2.3 Détecteurs de photons

Selon le couplage entre les secteurs, on peut séparer les ■ Détection des photons X
contrastes « chimique », peu dépendant de l’angle d’incidence, et Pour compléter le dispositif, on peut équiper le microscope d’un
topographique (si toutefois ce dernier n’est pas trop important). détecteur de rayons X pour la microanalyse élémentaire.
On peut utiliser également un détecteur à photoscintillateur ● Il s’agit le plus souvent d’un détecteur sélectif en énergie
(détecteurs de type Robinson, ou de marque Centaurus ou Autrata) semi-conducteur, constitué d’une jonction p-n, soit en germanium,
(figure 25). Il s’agit d’un détecteur à photoscintillateur annulaire du soit plus couramment en silicium dopé au lithium (spectrométrie
type YAG ou YAP dopé au cérium, à grand angle de collection dont Si(Li) sélective en énergie). Ce type de détecteur permet d’acquérir
la résolution en Z est supérieure au détecteur semi-conducteur un spectre de rayons X caractéristique en une seule acquisition pour
(mais son encombrement dans la chambre est plus important). réaliser une analyse chimique élémentaire de l’échantillon
(figure 26). Ce type de spectromètre permet une analyse qualitative
De nouveaux détecteurs d’électrons rétrodiffusés en amont de la locale sur des échantillons non-plans (microfractures, surfaces
dernière lentille (in-lens ) ont fait leur apparition sur certains corrodées...) tout en restant compatible avec les faibles intensités
microscopes. Ils permettent soit une détection directe, soit une électroniques nécessaires à une bonne résolution spatiale de
détection indirecte par l’émission secondaire induite. l’imagerie.

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Faisceau primaire Signal

Miroir elliptique
Fluctuations
S2 (= n2) 2∆S statistiques
(= 2 n2)
Échantillon
Guide lumière

PM S1 (= n1)

Figure 27 – Exemple de détection du rayonnement


de cathodoluminescence par miroir elliptique

Balayage ligne (temps)


De nouveaux détecteurs semi-conducteurs solides, les Silicon
Drift Detectors (SDD), sont apparus vers 1990 et présentent par Figure 28 – Fluctuations statistiques de l’émission électronique
rapport aux détecteurs classiques l’intérêt de pouvoir fonctionner à secondaire. Le contraste n’est visible que si S 2 – S 1 > 2 S
la température ambiante et non plus à celle de l’azote liquide.
● Il est possible également d’équiper le microscope électronique
d’un spectromètre de rayons X dispersif en longueur d’onde WDS ; l’image. On montre que le rapport signal/bruit est exprimé par la
il présente par rapport aux détecteurs semi-conducteurs une relation suivante (figure 28) :
résolution spectrale nettement supérieure mais ne peut être utilisé
que sur des surfaces planes polies (cf. article sur la microanalyse par n- =
R S/B = ---------- n (7)
sonde électronique à paraître dans les Techniques de l’Ingénieur). n
■ Détection du rayonnement de cathodoluminescence Autrement dit, la qualité de l’image est améliorée par l’accrois-
Pour certaines applications (minéralogie, semi-conducteur...), on sement du nombre d’électrons détectés, en proportion de n .
peut utiliser un détecteur de cathodoluminescence (figure 27) qui Lors d’un balayage à faisceau primaire fixé (ce qui détermine le
mesure l’intensité des émissions lumineuses, provenant de la pouvoir séparateur), la qualité de l’image est donc améliorée, soit
recombinaison de paires électron-trou, créées dans des matériaux en réduisant la vitesse de balayage, soit en accumulant un grand
isolants ou semi-conducteurs par le faisceau électronique et nombre de balayages rapides.
émises dans le visible, le proche infrarouge ou l’ultraviolet. La Avec les microscopes « analogiques », l’amélioration de la
détection peut se faire soit globalement, soit de manière sélective qualité de l’image est obtenue par une diminution de la vitesse de
suivant la longueur d’onde. balayage, afin d’augmenter localement le nombre d’électrons
émis. Mais ce ralentissement rend l’observation plus difficile mal-
gré la rémanence nécessaire de l’écran et peut provoquer des
3.3 Dispositif de visualisation dégâts d’irradiation sur les échantillons sensibles.
Sur les instruments actuels, la « numérisation » est devenue la
L’image est formée en modulant point par point la brillance de règle générale. La structure d’un microscope numérique est
l’écran d’observation par l’intensité du signal issu du détecteur schématisée sur la figure 29. Généralement, le signal issu du
approprié (généralement le détecteur d’électrons secondaires, plus détecteur est numérisé pixel par pixel ; plus rarement, le balayage
rarement le détecteur d’électrons rétrodiffusés ou le spectromètre du faisceau primaire est piloté pas à pas.
de rayons X) et selon un balayage synchrone avec celui de
l’échantillon. Les images sont d’abord stockées dans une mémoire d’écran
avant d’être visualisées (généralement sur un moniteur d’ordi-
Le nombre de lignes doit être suffisant pour balayer la totalité de nateur), soit en temps réel, soit après accumulation. En effet, en
la zone examinée de l’échantillon, compte tenu du pouvoir sépa- microscopie numérique on améliore plutôt la qualité de l’image
rateur, et former sur l’écran de visualisation une image continue par une accumulation de balayages rapides que par un seul
pour l’œil de l’observateur. balayage lent de durée totale équivalente.
La durée totale du balayage doit être suffisante pour former une L’accumulation de p balayages successifs rapides permet
image de qualité (pour l’œil), c’est-à-dire suffisamment lumineuse, d’augmenter le rapport « signal-sur-bruit » (et donc la qualité) d’un
nette et contrastée. Le « bruit » non significatif qui apparaît sur facteur p par rapport à un seul balayage rapide.
l’image résulte pour une part du caractère aléatoire de l’émission
électronique secondaire utilisée pour former l’image et pour une Par rapport à un balayage lent de durée totale équivalente, la
autre part du « bruit » parasite dû à la chaîne de détection qualité est également améliorée par :
elle-même. Il se traduit pour l’observateur par une impression — une réduction du bruit de fond instrumental qui, pour la part
d’image « neigeuse », soumise à des fluctuations non significatives. à caractère aléatoire, s’annihile lui-même ;
— une réduction des phénomènes locaux de charges sur des
À faisceau primaire incident fixé, l’émission électronique
échantillons peu conducteurs ;
secondaire est une grandeur aléatoire par rapport au temps. Des
comptages de durée identique ne sont donc pas tous égaux mais — une limitation de l’endommagement sous irradiation électro-
dispersés autour d’une moyenne n . On considère en général que nique d’échantillons fragiles.
leur distribution est décrite par une loi statistique de Poisson. La La permanence de l’image numérique mémorisée n’est pas
grandeur significative est donc la moyenne statistique, et la dis- seulement un élément de confort pour l’opérateur. Avec les échan-
persion qui caractérise les fluctuations, peut être considérée tillons sensibles à l’irradiation par les électrons, elle devient un
comme une source de « bruit » non significatif qui dégrade avantage essentiel car elle permet d’observer l’image à loisir

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Balayage numérique
ou analogique
Écran analogique
optionnel
Numérisation

Mémoire
d’écran Convertisseur
Écran numérique numérique-analogique
haute résolution
optionnel

Filtres numériques,
visualisation …

Stockage
(disque dur,
disque optique, …)

Imprimante

Ordinateur
Figure 29 – Structure d’un microscope
à balayage numérique

pendant que le faisceau est dévié vers une zone peu sensible ou Pour modifier le grandissement, il suffit de modifier la dimension
même coupé. de la plage balayée sur l’échantillon en agissant sur les tensions
La figure 30 illustre le gain en qualité d’image obtenu par appliquées aux bobines de balayage.
accumulation.
Les images numérisées peuvent être reproduites sur papier
directement par copie d’écran, à l’aide d’une imprimante (à jet
3.5 Choix et réglages des paramètres
d’encre, à transfert thermique, sublimation ou laser) qui permet instrumentaux
d’obtenir des images de qualité variable suivant la nature et la
résolution de l’imprimante, ainsi que suivant la nature des papiers Sur les instruments numériques, l’ensemble de l’appareillage est
employés. piloté par un ordinateur qui gère directement les principales
Enfin, la possibilité de stockage informatique des images (disques fonctions du microscope et permet l’acquisition et le traitement
durs, systèmes de sauvegarde RAID, CD-Rom, DAT...) et la mise en des images. L’opérateur peut cependant accéder aux choix des
réseau des instruments avec constitution de banques de données principaux paramètres instrumentaux et aux différents réglages
représente un gain important en temps et coût d’utilisation. par l’intermédiaire du clavier de commande de l’ordinateur ou
d’une « souris », à travers un certain nombre de « menus ».
La numérisation des images permet désormais d’envisager des
traitements complexes à l’aide de logiciels d’analyse d’images, Les principaux paramètres qui restent du ressort de l’opérateur
depuis les paires stéréographiques pour visualiser le relief jusqu’à sont liés : aux deux réglages suivants.
la reconstruction tridimensionnelle (3D) de ces images.
■ Réglage de la colonne électronique
● Tension d’accélération des électrons : dans les microscopes à
émission thermoélectronique, la tension est comprise entre 10 et
3.4 Grandissement en microscopie 30 kV. Pour l’observation courante, on choisit une tension élevée
électronique à balayage (entre 10 et 20 kV, ce qui offre la meilleure résolution). On peut au
contraire la diminuer si on cherche à accentuer le contraste de
En microscopie électronique à balayage, le grandissement est surface. Dans les microscopes à émission de champ, la tension
défini par le rapport des dimensions de la plage balayée sur l’écran optimale est comprise entre 10 et 15 kV. On peut cependant choisir
(fixe) à celles de la plage balayée sur l’échantillon (variable) de très faibles tensions (comprises entre 0,1 et 2 kV) pour l’obser-
(figure 31). vation d’échantillons isolants non métallisés.

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G = L/

a pour un balayage unique en mode rapide

Figure 31 – Définition du grandissement


en microscopie électronique à balayage

● Conditions de balayage (vitesse de balayage, accumulation


numérique...) : celles-ci sont choisies en fonction du grandissement
et de la nature de l’échantillon.
● Focalisation, c’est-à-dire netteté de l’image, souvent sur une
zone réduite suffisamment contrastée.
● Grandissement (grandissement linéaire courant de quelques
unités à 20 000 pour les microscopes conventionnels, et jusqu’à
100 000 ou plus pour les appareils actuels les plus performants pos-
sédant des canons à émission de champ).
b après sommation de 16 images ● Correction d’astigmatisme.
50 µm
■ Réglage de la qualité de l’image
● Réglage, souvent assisté de manière automatique, du détecteur
Figure 30 – Observation en balayage rapide d’une rupture fragile
d’électrons secondaires pour obtenir la brillance adaptée en évitant
d’un acier en mode balayage simple (a )
la saturation du détecteur.
et en mode « accumulation » (b )
● Réglage du contraste, ordinairement par une amplification
proportionnelle, mais parfois non proportionnelle : amplification
● Courant de chauffage du filament en émission thermoélectro-
suivant une puissance γ inférieure à 1, ou parfois amplification par
nique et centrage électromagnétique de la source : on veille à régler utilisation de la dérivée du signal pour réaliser un contraste
l’intensité du courant de chauffage légèrement au-delà du palier de « différentiel ».
saturation et à vérifier régulièrement l’évolution de cette saturation, ● Position de l’échantillon : de préférence près de la lentille objec-
en fonction du vieillissement de filament. tif pour améliorer la résolution latérale ou au contraire plus loin
pour augmenter la profondeur de champ sur les échantillons de sur-
● Intensité du faisceau électronique incident : celle-ci agit directe-
face « très accidentée ». Pour l’usage de chacun des autres
ment sur la résolution spatiale de l’image (le diamètre de la sonde détecteurs, il existe en général une distance optimale d’observation.
électronique augmentant avec l’intensité du faisceau incident) et le
« confort » d’observation à vitesse et grandissement donnés (lié au ● Inclinaison de l’échantillon pour exposer au mieux la zone
rapport « signal-sur-bruit »). d’examen.

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