Microscopie électronique à balayage

Images, applications et développements

par Henri PAQUETON
Ingénieur civil des Mines ; docteur-ingénieur,
Maître de Conférences au service des matériaux industriels
du Conservatoire National des Arts et Métiers
et Jacky RUSTE
Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior,
EDF Recherches et Développement,
Centre des Renardières, département Matériaux et Mécanique des Composants

1. Images et contrastes............................................................................... P 866 - 2

1.1 Contraste topographique en émission électronique secondaire............. — 2
1.2 Contrastes en émission électronique rétrodiffusée.................................. — 3
1.3 Autres contrastes électroniques................................................................. — 4
1.4 Imageries complémentaires à partir d’autres détecteurs ........................ — 6
2. Résolution spatiale et profondeur de champ ................................... — 7
2.1 Pouvoir séparateur ...................................................................................... — 7
2.2 Grandissement............................................................................................. — 8
2.3 Profondeur de champ.................................................................................. — 9
3. Préparation d’échantillon ...................................................................... — 9
3.1 Matériaux métalliques................................................................................. — 9
3.2 Matériaux non métalliques ......................................................................... — 9
3.3 Échantillons biologiques ............................................................................. — 10
4. Nouveaux développements en microscopie électronique
à balayage .................................................................................................. — 10
4.1 Observation à basse tension des échantillons non conducteurs ............ — 10
4.2 Microscopes à pression variable et à chambre environnementale......... — 10
5. Applications .............................................................................................. — 12
5.1 En génie des matériaux............................................................................... — 12
5.2 En génie électronique.................................................................................. — 13
5.3 En génie biologique..................................................................................... — 13
6. Conclusions ............................................................................................... — 14
7. Perspectives .............................................................................................. — 15
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. P 867

ette seconde partie sur la microscopie électronique à balayage présente la

C formation des images, les sources de contrastes, les récents développe-
ments de l’instrument et les diverses applications.
Comme la source principale du contraste résulte de la grande variation de
l’intensité de l’émission électronique secondaire en fonction de l’angle d’inci-
dence du faisceau primaire, l’image courante en électrons secondaires visua-
lise le microrelief de l’échantillon.
Avec un excellent pouvoir séparateur, souvent inférieur à 5 nm, et une
grande profondeur de champ, elle permet d’observer finement la topographie
de nombreux types de surfaces en génie des matériaux (ruptures, dépôts,
surfaces corrodées, échantillons de microstructures révélées par une prépara-
tion appropriée,...), en génie des microcomposants électroniques et en biologie.

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Les images acquises par balayage, sous forme numérique, se prêtent très
facilement au traitement et à l’analyse d’image.
De nombreuses observations complémentaires, fondées sur d’autres contras-
tes significatifs, sont réalisables sur certains types d’échantillons avec un pou-
voir séparateur moindre :
— imagerie de contraste chimique, de contraste cristallin, de contraste magné-
tique sur des échantillons quasi-plans de nombreux matériaux solides ;
— imagerie en contraste de potentiel et en courant induit pour les semi-
conducteurs et les microcircuits ;
— microanalyse élémentaire locale par spectrométrie des rayons X ou par
repérage de traces élémentaires par cathodoluminescence.
Depuis quelques années, une nouvelle génération d’instruments est venue
compléter les microscopes classiques, en permettant de placer les échantillons
observés dans un vide partiel peu élevé (microscopes à pression contrôlée et
microscopes à chambre environnementale), ce qui a permis d’étendre les pos-
sibilités d’observation aux matériaux non conducteurs, à la matière « molle »,
aux micro-organismes vivants, etc.

Le dossier « Microscopie électronique à balayage » se compose de trois parties :

[P 865v2] : Principe et équipement ;
[P 866] : Images, applications et développements ;
[Doc. P 867] : Pour en savoir plus.

1. Images et contrastes
Le microscope électronique à balayage est utilisé essentiel-
lement pour obtenir des images de la surface de l’échantillon. Ces
images sont formées principalement à l’aide des émissions électro-
niques de surface (électrons secondaires et électrons rétrodiffu-
sés). Différents contrastes peuvent être observés, apportant des
informations très variées sur l’échantillon, essentiellement sur son
relief (contraste topographique), mais aussi sur la répartition des
phases en présence (contraste « de numéro atomique » à l’aide des
électrons rétrodiffusés). D’autres contrastes peuvent également
selon les cas être observés, en particulier des contrastes chimiques
(présence et distribution des éléments chimiques) et cristallins
(structure cristallographique et texture). Le microscope électro-
nique à balayage peut également donner une analyse chimique
précise locale pouvant même être quantitative si l’échantillon le
permet (« microanalyse par sonde électronique »).
Le contraste représente la variation relative du signal entre deux
points voisins de l’image, d’amplitudes respectives S 1 et S 2 . Il
s’exprime par la relation :
∆S S1 – S2
C = ---------- = 2 --------------------
- (1)
S S1 + S2
Il dépend de la nature de l’émission détectée, de la nature de
l’échantillon et des conditions opératoires.
son pouvoir séparateur, mais aussi dans sa très grande profondeur
de champ (de l’ordre de 100 à 1 000 fois plus grande), ce qui
permet l’observation d’échantillons présentant un relief important.
On distingue trois origines distinctes au contraste
topographique :
— le contraste d’inclinaison ;
— le contraste d’ombrage ;
— le contraste d’arête ou de pointe.
■ Contraste d’inclinaison
L’émission, surtout celle des électrons secondaires, dépend
fortement de l’angle d’incidence α. Dans une phase homogène, elle
varie quasiment comme 1/cos α et elle est donc maximale pour
une incidence rasante. Par exemple, pour un angle d’incidence
d’environ 60 o , une variation d’incidence de 1 o entraîne un
contraste d’environ 3 %. Dans le cas d’un échantillon à fort relief,
ce contraste d’inclinaison est lié aux variations locales du relief.
Dans ce cas, le contraste obtenu dépend également de l’orientation
locale du relief par rapport au détecteur latéral. Il peut aussi être
obtenu en inclinant (« tiltant ») l’échantillon vers le détecteur.
En dotant le détecteur d’électrons secondaires d’une électrode
(« collecteur ») polarisée positivement (quelque centaines de volts),
on recueille la presque totalité de l’émission électronique
secondaire (figure 1). Les zones en incidence rasante sont donc
très lumineuses sur l’image alors que celles en incidence normale
le seront beaucoup moins.

■ Contraste d’ombrage

1.1 Contraste topographique en émission
électronique secondaire
Par rapport à la microscopie optique, l’apport essentiel de la
microscopie électronique à balayage réside, non seulement dans
Compte tenu de la topographie de la surface, il arrive que certaines
zones de la surface mal exposées ne soient pas atteintes par le
faisceau incident et que d’autres, atteintes par le faisceau incident,
émettent des électrons qui ne « voient » pas le détecteur comme le
rappelle la figure 2. Il en résulte suivant l’exposition de la surface par
rapport au détecteur, un contraste d’ombrage.

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Collecteur
α Détecteur

+ 300 V

Signal

Figure 1 – Origine du contraste d’inclinaison en émission électronique

secondaire

a
Collecteur
Détecteur

+ 300 V

Figure 2 – Origine du contraste d’ombrage en émission électronique

secondaire

S’il est également important pour les électrons secondaires, le

collecteur polarisé positivement permet d’en réduire fortement les
effets, et donc toute zone atteinte par le faisceau primaire peut être
observée sur l’image, avec un contraste plus ou moins important
(figure 4a ), car une part des électrons secondaires peut être
réabsorbée par les microreliefs environnants avant d’atteindre le
détecteur.
■ Contraste d’arêtes
L’émission d’électrons secondaires est accrue sur les arêtes,
lorsque les rayons de courbure deviennent très faibles et elle est
presque totalement recueillie par le détecteur. Les arêtes paraîtront
donc extrêmement brillantes sur l’image (figure 3).
1.2 Contrastes en émission électronique
rétrodiffusée
■ Contraste topographique
Les origines du contraste topographique en émission électro-
nique rétrodiffusée sont analogues à celles observées en émission
secondaire, mais avec quelques différences. Compte tenu des
énergies respectives des électrons secondaires et rétrodiffusés, s’il
est aisé de dévier les électrons secondaires vers le détecteur latéral
par l’action d’un champ électrique positif (figure 4a ), il est au
contraire impossible de dévier les électrons rétrodiffusés. Il en
résulte plusieurs conséquences :
— seule une fraction relativement faible des électrons rétro-
diffusés émise dans l’angle solide de collecte du détecteur latéral
est détectée ;
— il y a toujours une composante « retrodiffusée » dans une
image en électrons secondaires ;
— en changeant la polarité du collecteur, on repousse les
électrons secondaires et on ne détecte que les électrons
rétrodiffusés.
100 nm
b
Figure 3 – Origine du contraste d’arêtes (a)
et observation de ce contraste sur une rupture ductile à cupules
d’un échantillon de TDNi (dispersion de précipités de ThO2
dans une matrice de nickel) (b)
Les images obtenues en émission rétrodiffusée avec le détecteur
latéral d’Everhart-Tornley sont donc fortement contrastées, avec un
ombrage très marqué et moins bien définies, compte tenu de la
résolution spatiale associée à ces électrons (figure 4b).
Pour réduire les effets d’ombrage, on peut utiliser le détecteur
annulaire placé au-dessus de l’échantillon. On augmente ainsi
l’angle solide de collecte, on limite fortement l’ombrage mais on
réduit également la vision apparente du relief, l’échantillon
apparaissant plus « plat » (figure 5). Grâce à la polarisation diffé-
rentielle par secteurs, on peut au contraire renforcer la visualisa-
tion du contraste d’ombrage.
■ Contraste de numéro atomique
Le contraste de numéro atomique dû aux électrons secondaires
est faible et peu significatif car il provient de la couche très super-
ficielle de l’échantillon qui est souvent altérée par la préparation ou
par la réaction avec le milieu ambiant avant l’examen (oxydation
légère très superficielle, pollution...).
Le coefficient de rétrodiffusion est au contraire très sensible au
numéro atomique. L’image d’une surface plane formée avec les élec-
trons rétrodiffusés est donc représentative des variations locales du
numéro atomique moyen (figure 6b ). La forte sensibilité des détec-
teurs actuels permet de distinguer des phases extrêmement proches,
ne différant que de moins de 0,1 Z , où Z représente le numéro ato-
mique moyen de l’échantillon à l’impact du faisceau incident.

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20 µm
100 µm 20 kV
a polarisation positive : image en électrons secondaires a image en électrons secondaires : contraste topographique

100 µm 20 kV
20 µm b image en électrons rétrodiffusés : contraste de numéro atomique
b polarisation négative : image en électrons rétrodiffusés
Par rapport à l’émission secondaire, où n’apparaît que le contraste
topographique, l’émission rétrodiffusée introduit un contraste de
Figure 4 – Surface de rupture observée à l’aide du détecteur latéral
numéro atomique qui permet de distinguer des ségrégations inter-
(Everhart-Tornley) en fonction de la polarisation du collecteur
dendritiques dans la matrice.

Figure 6 – Structure dendritique de solidification d’un acier

Détecteur annulaire inoxydable, présentant une précipitation de carbures de tungstène

Collecteur
Détecteur 1.3 Autres contrastes électroniques
latéral
Ils sont beaucoup plus faibles que le contraste topographique et
ne prennent donc de signification que sur des surfaces
quasi-planes :
– 300 V
■ Contraste cristallin
Lorsque le pinceau d’électrons balaye la surface d’un échantillon
polycristallin, l’orientation cristalline locale peut provoquer soit des
phénomènes de canalisation du faisceau électronique incident, soit
des phénomènes de diffraction des électrons rétrodiffusés.
Figure 5 – Origine du contraste topographique
● Contraste de canalisation
en émission électronique rétrodiffusée
Sur une surface plane très soigneusement préparée pour être
exempte d’écrouissage, la canalisation différentielle du faisceau
Lorsque l’échantillon présente un fort relief, le contraste topo- primaire en fonction de l’orientation cristalline locale modifie le
graphique l’emporte sur le contraste de numéro atomique. taux local de rétrodiffusion et il en résulte sur l’image obtenue en
Cependant, si le relief est peu important, il est possible avec un électrons rétrodiffusés un contraste significatif entre les différents
détecteur annulaire à secteurs de séparer les deux contrastes en grains ou les diverses zones maclées (figure 7).
combinant entre elles les informations en provenance des deux
● Utilisation de la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)
secteurs ([P 865v2], figure 25).
(figure 8)

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Faisceau primaire
d’électrons

Électrons
rétrodiffusés

Cône des rayons

diffractés
Famille
amille de
Famille de plans
plan
plans
cristallographiques hkl
cristallographique hkl

2θ

Écran

Cône
des rayons
diffractés

Échantillon
Figure 7 – Observation, en émission électronique rétrodiffusée,
(incliné à 70°)
du contraste cristallin d’un acier inoxydable, austénitique par
canalisation du faisceau primaire (E 0 = 20 keV – détecteur annulaire)
Figure 9 – Obtention d’un diagramme de bandes de diffraction
(pseudo-Kikuchi)

20°
Écran
8,5 µm Caméra CCD
fluorescent
de contrôle
vidéo
Unité

a diagramme originel

Figure 8 – Schéma de principe d’un système EBSD

Sous l’impact du pinceau d’électrons incidents fixé en un point

d’un cristal, il peut apparaître une suite de pinceaux diffractés d’élec-
t r o n s r é t r o d i ff u s é s c o n f o r m é m e n t à l a l o i d e B r a g g
(2 d hkl sin θ = n λ ). Comme l’indique la figure 9, ils sont situés sur les
génératrices de nappes coniques et l’intersection de ces nappes avec
le plan d’un écran approprié fait apparaître un diagramme de bandes
quasi rectilignes. Ce diagramme, obtenu par réflexion, est souvent
appelé diagramme de « pseudo-Kikuchi » (par analogie avec les dia-
grammes obtenus par transmission et décrits par Kikuchi).
Si l’on connaît avec précision la distance de la zone irradiée à
l’écran et la longueur d’onde λ associée à l’énergie des électrons,
la mesure de la position de ces bandes permet de déterminer la
suite des angles de diffraction 2θ, d’en déduire l’espacement
inter-réticulaire d hkl des familles de plans diffractant pour indexer b diagramme après indexation des plans cristallographiques
chaque bande et donc de déterminer l’orientation locale du cristal
diffractant à l’impact du faisceau (figure 10). Figure 10 – Diagrammes de diffraction en EBSD

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Cette technique, désignée souvent par le sigle anglo-saxon EBSD

(Electron Back Scattered Diffraction ), permet ainsi de déterminer
l’orientation cristalline locale. En procédant point par point ou en Électrons
balayage très lent, elle permet de déterminer la désorientation secondaires
entre grains voisins et la texture cristalline locale...
B
Les variations d’intensité restant faibles, il est nécessaire pour la
mettre en œuvre d’employer un canon très brillant (à émission de
champ). On incline fortement la surface de l’échantillon (typique-
ment à 70o de l’axe optique) et l’on utilise pour recueillir les élec-
trons diffractés un écran fluorescent, associé à une caméra CCD et
à un ordinateur. L’usage d’un logiciel de dépouillement approprié
et d’une banque de données cristallographiques permet une
indexation automatique très rapide, ce qui favorise désormais
l’usage de cette technique.
a contraste de type I
■ Contraste magnétique
L’existence des domaines de Weiss dans les matériaux ferroma-
gnétiques introduit des phénomènes perturbateurs des trajectoires
électroniques.
1) Si les lignes de champ se ferment à l’extérieur du matériau
(type I), elles modifient les trajectoires des électrons secondaires.
Il en résulte pour certaines inclinaisons un contraste entre domai-
nes, indépendant de l’énergie incidente (figure 11a ).
2) Si les lignes de champ se ferment à l’intérieur du matériau
(type II), elles modifient les trajectoires des électrons primaires.
Les images en électrons rétrodiffusés et absorbés font apparaître f f f
un contraste variable avec E 0 et avec l’inclinaison (figure 11b ). f
B
■ Contraste de potentiel
La surface n’est pas toujours équipotentielle, soit par nature (dio- B
des, semi-conducteurs...), soit parce qu’elle est soumise à dessein
à un faible potentiel imposé (microcircuit). Les zones chargées
positivement retiennent les électrons secondaires et apparaissent
en sombre sur l’image. Cette méthode est employée pour contrôler b contraste de type II
les microcircuits.
Le tableau 1 résume la nature et la qualité des contrastes obser-
vés en fonction du signal détecté. Figure 11 – Origine des contrastes magnétiques de type I et II

induit, et dresser une cartographie de ce courant induit (acronyme

1.4 Imageries complémentaires
à partir d’autres détecteurs
■ Imagerie en « mode induit »
Si l’on balaye un semi-conducteur, un électron primaire peut
créer des milliers de paires électron-trou. Avec un balayage suffi-
samment lent on peut donc mesurer point par point le courant
anglais EBIC : Electron Beam Inducted Current ). (0)
■ Imagerie en « mode transmis »
Lor sque l’échantillon est suffisamment mince (réplique
d’extraction, films polymère, coupe biologique, lame mince métal-
lique...), on peut détecter les électrons transmis et former une
image si l’on dispose d’un détecteur adéquat (figure 12). Avec le

Tableau 1 – Nature et qualité des contrastes observés en fonction du signal détecté

Signal

Électrons Électrons
Contraste Électrons secondaires Photons X Photons UV, V, IR
rétrodiffusés absorbés
Topographie ++++ +++ + non non
Contraste chimique non ++++ +++ ++++ ++
(plan) (isolants)
Contraste cristallin non plan + non non
+++
Contraste magnétique Type I Type II Type II non non
Contraste de potentiel + non + non non
Pouvoir séparateur ++++ +++ ++ + +
++++ très fort +++ fort ++ moyen + faible

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a virus dans des cellules de la peau (image en fond sombre)
b bactéries en milieu physiologique (image en fond clair)
Figure 12 – Observations en mode transmis dans un ESEM
(documents FEI)
Figure 13 – Observation en mode cathodoluminescence montrant
les étapes de la croissance cristalline [document FEI]
microscope à balayage, l’intérêt d’une telle observation peut
sembler limitée, compte tenu de la faible tension d’accélération
(30 kV maximum) par rapport à celle d’un microscope électronique
par transmission (de 120 à 300 kV). Cependant, cette faible tension
amplifie le contraste observé, ce qui permet par exemple dans le
cas d’échantillons biologiques d’éviter certains traitements
chimiques de renforcement du contraste.
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100 µm Si 20kV 40nA
Figure 14 – Image de répartition du silicium dans une structure
dendritique de solidification d’un acier, obtenue par spectrométrie
de rayons X et montrant qualitativement la ségrégation du silicium
■ Imagerie en « cathodoluminescence »
Dans un semi-conducteur, la recombinaison des porteurs peut
être radiative dans le visible et le proche du visible (IR/ UV). Des
détecteurs spécifiques permettent alors de mesurer le spectre
d’émission en un point, et de former des cartographies d’émission,
représentatives de celles des zones dopées (figure 13).
■ Imagerie par émission X
On peut, à partir des détecteurs de rayons X, former des carto-
graphies élémentaires dont la résolution spatiale est de l’ordre du
micromètre (cf. texte microanalyse). Dans un microscope électro-
nique à balayage, la microanalyse X peut être considérée comme
un complément à l’observation (figure 14).
2. Résolution spatiale
et profondeur de champ
2.1 Pouvoir séparateur
L’image principale est associée aux électrons secondaires. Le
pouvoir séparateur p, qui caractérise la résolution spatiale latérale,
est la plus petite distance sur l’objet dont les points conjugués sur
l’image sont distincts. Deux points de l’image ne sont réellement
distincts que si les zones d’émergence des électrons secondaires
recueillis associées à chaque point le sont également effectivement
et si le contraste relatif est suffisant.
Pour optimiser le pouvoir séparateur, il faut donc le plus possible :
— réduire le diamètre du pinceau électronique incident (appelé
aussi diamètre du spot ou de la sonde électronique) ;
— limiter les sources d’élargissement de la zone d’émergence
des électrons secondaires ;
— conserver une intensité électronique suffisante pour que le
contraste significatif dépasse suffisamment le bruit de fond électro-
nique de la détection.
Le pouvoir séparateur reste difficile à mesurer avec exactitude,
mais on estime généralement qu’en électrons secondaires, il reste
inférieur au double du diamètre de la sonde électronique incidente.
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Pour des réglages analogues, le pouvoir séparateur est d’autant

plus élevé que la brillance de la source d’électrons est élevée. Avec

Pouvoir séparateur (nm)

les microscopes actuels, on obtient couramment :
— 5 nm avec un filament de tungstène comme source ;
— 3 nm avec LaB6 ; 104
— 0,5 à 2,5 nm avec un canon à émission de champ.
r (nm) = 105/G
Mais il est évident que la résolution n’est appréciable que si le
contraste provoqué par la surface est suffisant. 103 r (nm) = 2 · 105/G
La résolution pratique dépend des qualités propres au microscope (100 nA)
500
(optimisation de la brillance du canon à électrons, minimisation des Image
aberrations résiduelles des lentilles et optimisation de l’électronique floue
102
de détection des électrons secondaires), mais aussi de l’échantillon (10 nA) Im
ag
observé pour lequel l’opérateur doit optimiser le réglage. e
ne
tte
À tension d’accélération donnée, il importe de réduire la (100 pA)
10 Limite MEB
dimension du spot tout en conservant une intensité incidente suf- (10 pA) Image conventionnels
fisante pour obtenir un taux d’électrons secondaires émergents 5 bruitée
correctement détectés. Limite MEB
(1 pA) FEG
À échantillon donné, il existe suivant la nature des éléments 1
chimiques présents et l’amplitude des sources de contraste, une 10 102 103 104 105
200 20 000
tension optimale.
Grandissement
L’augmentation de la tension d’accélération V améliore la
brillance du canon et rend les lentilles électroniques plus efficaces, Un premier domaine (image floue) est défini en fonction de la résolution
ce qui permet de réduire plus fortement le diamètre du pinceau inci- oculaire de l’observateur (0,1 à 0,2 mm).
dent. Mais, en revanche, l’augmentation de l’énergie des électrons Un second domaine (image bruitée) est défini empiriquement par l'inten-
incidents accroît la profondeur de pénétration et la diffusion latérale sité du faisceau électronique.
dans l’échantillon, ce qui augmente le volume des zones d’émission
et réduit la proportion d’électrons secondaires émergents. Ce phé-
Figure 15 – Variation du grandissement optimal en fonction
nomène est d’autant plus important que le numéro atomique
du diamètre de la sonde électronique (ou de la résolution)
moyen de la cible est faible.
Par exemple, pour obtenir sur un échantillon métallique massif la
meilleure résolution latérale possible, il faut donc le plus souvent : Par exemple, pour L = 200 mm et n
= 2 000 lignes, le grandis-
— éviter les dégradations superficielles de la surface à exami- sement minimum G min est de 100 pour un spot de 1 µm de diamètre.
ner, en particulier par oxydation ou absorption d’éléments légers. Un spot plus petit ne permet pas à ce grandissement d’observer tous
En effet, ceux-ci accroissent la dimension de la poire d’interaction les points de la surface balayée de l’échantillon.
des électrons primaires et en élargissant la zone des électrons ■ Beaucoup plus critique, le grandissement efficace maximum
secondaires émergents dégradent la résolution spatiale ; G max est limité par le pouvoir séparateur de l’instrument (et donc
— choisir une tension « moyenne » (par exemple 10 à 15 kV d 0), compte tenu de celui de l’œil de l’opérateur :
pour les métaux légers, 15 à 20 kV pour les plus lourds) qui permet
de former un faisceau brillant de faible diamètre tout en main- ε
G max = -----
tenant un taux d’émission secondaire suffisant. d
Les tensions faibles, proches du kilovolt, sont utilisées pour les
Par exemple, en supposant ε = 0,1 mm :
échantillons peu conducteurs non métallisés ; les tensions fortes
(25 à 50 kV) sont choisies le cas échéant pour certains aspects d 0 = 5 nm → G max = 20 000
analytiques.
d 0 = 1 nm → G max = 100 000
À des grandissements moyens, la comparaison d’imagerie
obtenue à deux tensions différentes peut permettre parfois de pré-
ciser la résolution en profondeur : les images formées à plus basse ■ La figure 15 illustre la plage de grandissement utile en fonction
tension proviennent des détails plus proches de la surface. du pouvoir séparateur. Cette plage est limitée supérieurement par la
résolution de l’œil : lorsque l’image de la sonde est supérieure à
cette résolution, l’image apparaît floue. Si r (nm) représente le pou-
2.2 Grandissement voir séparateur maximal décelé sur l’image agrandie au grandisse-
ment 6 par l’œil de l’observateur, suivant son acuité visuelle, ce
Le grandissement utile est compris entre deux limites pratiques domaine est limité par les deux relations :
entre lesquelles l’image peut être réellement nette sans perte de
r = 105 /G
résolution pour l’œil de l’observateur (celle-ci, notée ε est d’environ
0,1 à 0,2 mm pour une distance conventionnelle d’observation de et r = 2 · 105 /G
25 cm) et sans perte d’information sur l’échantillon.
Si la quantité d’électrons recueillis est trop faible, l’image reste
■ On peut définir un grandissement efficace minimum G min , limité nette mais présente un bruit important (Cf. [P 865v2], § 3.4).
par l’interligne de l’écran de visualisation. En désignant par L la Lorsque le grandissement recherché diminue, il n’est pas utile de
hauteur de l’image, n
le nombre de lignes et d la résolution conserver un faible diamètre de sonde, ou, ce qui est équivalent
latérale, proche de d 0 , diamètre de la sonde électronique, le une faible intensité électronique, ce qui entraîne un bruit important
grandissement minimum est donné par : dans l’image.
L L’utilisateur doit donc en permanence rechercher un compromis
G min
------------
n
d entre résolution et qualité en ajustant, en fonction du grandis-
sement désiré, le diamètre de sonde (généralement par l’inter-
avec la condition L /n
< ε . médiaire de l’intensité du faisceau incident).

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10 µm
Faisceau
électronique Limite de résolution
de l’observation ε/G
Profondeur de champ D
Image
α floue
Image nette
Plan de
focalisation
Image
floue
Sonde électronique focalisée d
Figure 17 – Profondeur de champ en microscopie électronique
à balayage
■ Mesures de longueur sur les images
Le grandissement affiché ne correspond en général qu’au gran-
dissement linéaire d’un objet plan observé en incidence normale. Si
l’objet est fortement incliné par rapport à l’axe optique, seules les
longueurs parallèles à l’axe d’inclinaison sont conformes au gran-
dissement affiché ; celles qui sont perpendiculaires sont réduites en
proportion du cosinus de l’angle d’inclinaison local. Lorsque le
microrelief est important et très diversifié, le grandissement n’est
donc qu’une indication approximative.
■ Stéréographie
L’image courante est une projection plane en perspective
cavalière et si, grâce au contraste d’ombrage et d’inclinaison, elle
donne une impression de relief à l’observateur, seule un couple
d’images stéréographiques permet d’apprécier au mieux celui-ci.
Pour cela, on réalise deux prises de vue images de la même zone
sous deux incidences décalées d’environ 6o à 8o (figure 16). Si
certains ont parfois utilisé deux détecteurs ou deux prises de vue
après une inclinaison appropriée réalisée avec une platine eucen-
trique, il est désormais possible, dans plusieurs instruments, de
défléchir électroniquement le faisceau incident pour balayer la
même zone sous deux angles différents et de réaliser une image
anaglyphe que l’on observe avec une lunette appropriée.
L’action d’un logiciel de reconstruction en trois dimensions sur
un couple d’images stéréographiques numérisées permet une
visualisation en relief et l’obtention de véritables estimations de
hauteur relatives.
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Figure 16 – Exemple de vues
stéréographiques : structure dendritique Ni-Cu
(document CMTC / INPG)
2.3 Profondeur de champ
La profondeur de champ D est la distance maximale parallèle à
l’axe optique qui sépare les points de l’objet dont les points images
conjugués restent nets. Celle du MEB est excellente car l’ouverture
numérique α est faible. Elle est approximativement telle que
(figure 17) :
ε ε/G – d
d + 2 α D  ------ soit : D ≈ ---------------------
G 2α
Par exemple, avec α = 2 · 10 –3 rd, ε = 0,1 mm et d = 5 nm, D est de
l’ordre de 0,5 mm au grandissement 50 et de 1,25 µm à 10 000.
3. Préparation d’échantillon
3.1 Matériaux métalliques
L’échantillon métallique courant est massif, très bon conducteur
électrique et thermique, non volatil et donc insensible aux électrons.
On peut observer ainsi avec les matériaux métalliques le microrelief
significatif :
— des cassures ;
— des surfaces usinées ou corrodées ;
— des dépôts de surface ;
— des sections polies et attaquées sensiblement comme pour la
métallographie optique, l’attaque créant un microrelief significatif
de la microstructure par dissolution préférentielle des diverses
phases et/ou dissolution accentuée aux interfaces (joints de grains
et joints de phases) ;
— des sections polies non attaquées (en électrons rétrodiffusés
ou absorbés).
Il est simplement nécessaire que les surfaces des échantillons
soient aussi propres que possible à l’échelle d’observation.
3.2 Matériaux non métalliques
Les échantillons solides massifs (polymères, composites, céra-
miques...) courants sont analogues aux échantillons métalliques mais
ils sont par nature peu conducteurs de l’électricité et de la chaleur.
Avec les matériaux isolants, il faut éviter toute charge de l’échan-
tillon, soit en observant la surface telle quelle à basse tension, soit
en la rendant artificiellement conductrice par un film approprié
sans modifier le microrelief significatif de la surface.
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Lors d’observations à tension très faible (proche du kilovolt),
l’émission secondaire est maximale et évite la charge de l’échan-
tillon, mais le pouvoir de résolution spatiale est fortement amoindri.
Pour rendre la surface conductrice et permettre une observation
fine à haute tension, on dépose par évaporation ou par pulvéri-
sation cathodique un film métallique très fin (de quelques nm à 30
à 50 nm) de préférence en or ou en alliage or-palladium (Au-Pd).
Ces éléments lourds exaltent la réémission d’électrons secondaires
et assurent une excellente résolution spatiale ; comme ils sont
inaltérables, ils permettent une longue conservation. Un dépôt de
carbone est préférable si les observations sont associées à des
microanalyses élémentaires. Mais il n’est pas toujours facile de
réaliser une couche fine et uniforme, en particulier sur les
échantillons poreux (frittés) et les échantillons de surfaces très acci-
d e n t é e s o u l e s é ch a n t i l l o n s t r è s h é t é r o g è n e s ( c e rt a i n s
composites...).
On observe ainsi des états de surface, des cassures parfois,
comme pour certains polymères, rendues significatives de la
microstructure par fracture cryogénique, des microstructures de
céramiques et minéraux polies ou révélées par attaque thermique
ou ionique.
Certains matériaux (divers polymères...) peuvent être dégradés par
le faisceau par effet d’irradiation ou par effet thermique induit et
imposent de réaliser les observations avec un pinceau électronique
peu intense et de grandes vitesses de balayage.
L’observation à tension élevée d’échantillons non métallisés est
devenue possible dans les nouveaux microscopes à pression variable
(cf. § 4).
3.3 Échantillons biologiques
Avec les techniques courantes, l’observation des échantillons
biologiques entraîne diverses modifications lors de la préparation
(mort et déshydratation des organismes vivants sous vide...) et lors
de l’observation (dégradation sous l’impact d’électrons trop éner-
gétiques ou par effet thermique indirect...) et la métallisation,
nécessaire, masque parfois certains détails très fins.
Mais, sous ces réserves, le MEB courant permet déjà une obser-
vation de la morphologie fine de nombreux organismes
« momifiés » dans leur fine couche conductrice.
Avec la récente génération de microscopes à chambre environ-
nementale (cf. § 4), des observations sans métallisation d’orga-
nismes maintenus dans des milieux variés sont devenues possibles.
4. Nouveaux développements
en microscopie
électronique à balayage
Pendant de nombreuses années, des progrès constants ont été
accomplis dans la conception et la fabrication des microscopes
électroniques à balayage :
— pour améliorer la résolution spatiale : en réduisant les aber-
rations des lentilles électroniques, en améliorant le rendement des
détecteurs et en améliorant la brillance des canons à électrons tout
en réduisant les coûts ;
— pour adapter son usage à l’industrie des composants
électroniques : chambres « objet » appropriées, optimisation du
fonctionnement à basse tension ;
— pour faciliter le pilotage par l’informatisation ;
— pour intégrer dès la conception la numérisation des images
acquises.
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Plus récemment, de nouvelles applications se sont développées
à partir d’appareillages particuliers :
— l’utilisation automatique et méthodique de la diffraction des
électrons rétrodiffusés (EBSD) ;
— l’amélioration des observations des échantillons non conduc-
teurs sans métallisation par la mise au point de :
• microscopes électroniques à canon à émission de champ,
• microscopes électroniques à pression variable et à chambre
« environnementale ».
4.1 Observation à basse tension
des échantillons non conducteurs
Lorsque les échantillons sont peu altérés par le vide, une ima-
gerie en électrons secondaires peut être obtenue de diverses
façons.
• Avec un microscope courant, les images formées à basse
tension (1 kV) restent de faible résolution spatiale, car le pinceau
électronique incident est alors de diamètre assez large.
• Avec un microscope équipé d’un canon à émission de champ,
qui permet d’obtenir un pinceau plus fin et plus intense, il est
possible de former des images de meilleure résolution à plus basse
tension (moins de 2,5 nm à 1 kV). Une technique récente permet
d’améliorer encore la finesse du pinceau : on utilise une accéléra-
tion élevée (par exemple 10 kV) le long de la colonne électronique
et on ne ralentit les électrons qu’à l’approche de l’échantillon. Ces
pratiques sont très utiles en particulier pour l’observation de
semi-conducteurs, des circuits électroniques et des matériaux
minéraux.
Avec les échantillons altérables par la mise sous vide, une alter-
native est offerte par les microscopes à pression variable et à
chambre environnementale qui permettent d’obtenir des images
en électrons secondaires et rétrodiffusés sans préparation parti-
culière et sous tension élevée.
4.2 Microscopes à pression variable
et à chambre environnementale
Si le vide au niveau du canon à électrons doit toujours être
excellent pour réduire à une valeur très faible la probabilité de col-
lision d’un électron et d’une molécule du gaz résiduel, il est parfois
intéressant, au voisinage de l’objet, de maintenir un vide moins
poussé. Il permet d’observer, sans les métalliser en surface, les
échantillons isolants (matériaux isolants, objets biologiques...) et
d’éviter l’altération de certains échantillons par la mise sous vide
poussé, qui peut entraîner un dégazage naturel ou une transfor-
mation destructrice (échantillons biologiques, micro-organismes et
matières « molles » le plus souvent dérivées du biologique : papier,
crème, gel...).
Certaines techniques récentes aux automatismes très contrôlés
permettent de différencier fortement les niveaux de vide entre le
canon, la colonne électronique et la chambre-objet et de placer la
chambre-objet sous pression réduite, voire sous pression atmo-
sphérique. Deux familles de microscopes ont été développées :
MEB à pression réduite et MEB « environnemental » (ou ESEM)
(voir figure 18 leur plage de fonctionnement).
■ MEB à pression variable
Ces microscopes peuvent fonctionner au niveau de l’objet soit
sous vide poussé soit « sous pression réduite » suivant le choix de
l’opérateur. Ils sont désignés parfois par les sigles anglais CP pour
Controlled Pressure ou LV pour Low Vacuum. En fonctionnement
sous « pression réduite », typiquement 10 –2 Pa, l’atmosphère
gazeuse peut être rendue sèche ou humide mais elle ne permet pas
la condensation de l’eau. Elle permet d’observer des échantillons
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Pa mbar Torr Canon Pompe

105 103 ionique
État liquide
102 10–5 Pa
104 102 État solide
ESEM
(chambre
environnementale) 10
103 10 10–4 Pa
Point triple
Low vacuum Entrée
1 d'air
102 1 (pression contrôlée)

10–3 Pa Colonne
10–1
101 10–1

État
gazeux 10–2 10–2 Pa
1 10–2

10 Pa
10–3
10–1 10–3 1 000 Pa
Chambre objet
Cryofixation 70 K
MEB conventionnels 10–4 Gaz
10–2 10–4
– 80 – 60 – 40 – 20 0 20 40 60 80 100
Température (°C)
Entrée
d'air Vapeur
Figure 18 – Diagramme d’état de l’eau. Plage et pression maximale d'eau
de fonctionnement de chaque type de microscope

Figure 19 – Colonne de microscope électronique à balayage

non conducteurs sans les métalliser et de moins altérer les échan- à chambre environnementale (modèle « Electroscan »)
tillons biologiques et les « matières molles ». Mais l’image ne peut
être formée qu’avec les électrons rétrodiffusés et la résolution spa-
tiale est médiocre, car la pression résiduelle au niveau de la chambre
objet ne permet plus le fonctionnement du détecteur d’électrons
secondaires courant du type Everhart et Thornley.
Néanmoins, des améliorations récentes permettent de détecter Vout
les électrons secondaires dans la chambre sous pression gazeuse A
en employant soit un détecteur de type Everhart et Thornley modifié Électrons
par la présence d’une membrane perforée polarisée assurant un
différentiel de pression entre la chambre et le détecteur, soit par
exemple un détecteur spécifique gazeux qui détecte un signal
photonique issu de l’interaction des électrons secondaires avec les Ions +
molécules du gaz résiduel (détecteur VPSE de Zeiss). D’autres tech- +
Ionisation Molécule
niques existent selon les différents constructeurs. du gaz résiduel de gaz
■ MEB « à chambre environnementale »
Mis au point récemment, et désigné souvent par l’acronyme
anglo-saxon ESEM : Environemental Scanning Electron Micro- Ions +
scopy, il permet d’observer des échantillons non conducteurs
maintenus en atmosphère à pression élevée, neutre, sèche ou
humide ou parfois réactive (oxydante ou réductrice). La pression
gazeuse peut atteindre typiquement 104 Pa et permet de condenser
l’eau d’une atmosphère humide. Figure 20 – Principe du détecteur « gazeux » (GESD) utilisé
Le principe de base de ces microscopes réside dans le vide dans les microscopes à chambre environnementale
différentiel entretenu dans les différentes parties de la colonne
électronique entre le canon et la chambre objet (figure 19).
Grâce au détecteur gazeux approprié (et breveté) du type charge de la surface de l’échantillon par un apport d’ions positifs
Danilatos, on détecte les électrons secondaires émergents de et une amplification de l’émission électronique de surface par une
l’échantillon et l’on peut donc former à des tensions diverses des émission secondaire au niveau du gaz (figure 20).
images de la surface en électrons secondaires et non uniquement
Il devient alors possible d’obtenir sur les matériaux isolants des
en électrons rétrodiffusés.
images de résolution proche de celle des échantillons conducteurs
Ce détecteur spécifique, issu des travaux de Danilatos, est et d’observer des cycles de réaction suivant le taux d’humidité, la
désigné parfois par le sigle anglais GESD (Gazeus Electron Secon- température et la réactivité du gaz (hydratation, oxydation,
dary Detector). Il utilise l’interaction des électrons secondaires et cristallisation...) (figure 21). Certains micro-organismes et échan-
rétrodiffusés avec les molécules de l’atmosphère de la chambre, tillons biologiques peuvent même être observés vivants dans le
provoquant leur ionisation, ce qui permet à la fois de réduire la microscope.

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Figure 21 – Observation à 10 kV dans un microscope à chambre Figure 22 – Observation d’une microstructure perlitique d’un acier
environnementale de deux fibres de laine de verre accolées
sous une pression partielle de 700 Pa (5 torr).
On peut observer entre les fibres la présence d’eau de condensation

5. Applications
5.1 En génie des matériaux
■ Observation des microstructures
La microscopie électronique à balayage permet couramment
l’observation à fort grandissement des microstructures des
matériaux préparées par polissage et attaque appropriée. Le plus
souvent l’attaque métallographique creuse les joints de grains et
les interfaces entre phases et/ou dissout différemment chacune des
phases et créé donc un micro-relief significatif facilement
observable en imagerie aux électrons secondaires. Elle est alors le
complément de la microscopie optique pour distinguer très
finement les constituants micro-structuraux (figure 22).
L’observation des microstructures est également complétée uti-
lement par l’image en électrons rétrodiffusés, significatifs de
contraste chimique entre phases, et/ou parfois par celle en élec- Figure 23 – Observation d’une surface de rupture fragile
trons absorbés. Si le pouvoir séparateur est moindre, le contraste intergranulaire d’un acier
est parfois plus intense, plus régulier et plus facilement traitable
par traitement et analyse d’images quantitatives.
trument courant essentiel de la microfractographie. Il permet
L’imagerie en électrons rétrodiffusés permet aussi l’observation d’observer sur un large domaine d’échelles les microreliefs significa-
des microstructures non attaquées : échantillons que l’on ne sou- tifs (cassure ductile à cupules, par clivage, intergranulaire fragile ou
haite pas attaquer pour conserver l’excellente planéité nécessaire à ductile, quasi-clivages, stries de fatigue, corrosion...) (figure 23).
l’amélioration de la qualité de la microanalyse concommittante,
échantillons très hétérogènes et difficilement attaquables (ex. : ■ Observation des états de surfaces
lames planes courantes de roches minérales, sections polies de jonc- La préparation des surfaces (usinage, dépôt de surface...) crée
tions hétérogènes ou de substrat recouvert de dépôts très divers). souvent des microreliefs micrométriques parfaitement observables
La microanalyse élémentaire associée par spectrométrie des dont l’imagerie complète les approches dimensionnelles ou permet
rayons X qualitative et parfois quantitative complète assez souvent de visualiser la morphologie des dépôts (figure 24).
ces observations. De même, grâce à son pouvoir séparateur et sa profondeur de
Désormais, avec le matériel spécifique, la pratique de la dif- champ, le MEB permet l’observation directe de surfaces corrodées
fraction des électrons rétrodiffusés EBSD permet de caractériser et met en évidence des microreliefs significatifs (piqûres, ...) et pro-
quantitativement la texture cristalline locale (relations de désorien- duits de corrosion, que l’on peut parfois analyser localement
tation entre grains voisins) et en même temps la dimension et (figure 25).
orientation des grains de manière quantitative.
■ Observation de la « matière molle »
■ La microfractographie Le développement récent des microscopes à pression partielle et
Le mécanisme de rupture crée très fréquemment un microrelief surtout du microscope à chambre environnementale a radica-
significatif sur la surface de la cassure. Le MEB est ainsi devenu l’ins- lement étendu le champ des observations aux matériaux de toute

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Figure 24 – Exemple de surface usinée : surface grenaillée d’un

alliage de titane

Figure 26 – Observation d’un cristal de zéolithe

dans un microscope à chambre environnementale

Figure 25 – Exemple de surface corrodée : laiton fortement corrodé

nature « souples », pâteux, peu conducteurs et modifiés par la

mise sous vide ou sous une atmosphère contrôlée : observation
des matériaux souples (papiers, cartons, cuirs...), des gels (cosmé-
tiques...), des suspensions (encre...), des matériaux fortement
hydrophiles, etc. (figure 26).
Figure 27 – Observation d’un contact électrique
dans un microcircuit électronique
5.2 En génie électronique
On peut distinguer : 5.3 En génie biologique
— le contrôle industriel des microcomposants : le MEB permet
l’observation directe des microcomposants électroniques et la Les applications se sont particulièrement développées avec
détection des défauts éventuels (figure 27). l’apparition des microscopes à pression partielle et à chambre envi-
ronnementale.
— le contrôle des microcircuits par contraste topographique et
contraste de potentiel : complétant l’observation topographique, On peut citer entre autres :
une imagerie en contraste de potentiel permet de visualiser les — l’observation topographique des micro-organismes dans les
surfaces équipotentielles et de localiser par exemple les défauts de microscopes conventionnels, qui met en évidence leur anatomie
conduction électrique des microcircuits. fine après une préparation adéquate ;

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— l’observation in situ de micro-organismes dans le microscope

environnemental sans préparation particulière (et même l’obser-
vation d’organismes vivants) (figure 28).

6. Conclusions
La microscopie électronique à balayage est un outil puissant
d’observation des surfaces. Il permet couramment désormais de
former à partir des électrons secondaires des images de la surface
simultanément avec une grande profondeur de champ et un
excellent pouvoir séparateur à des grandissements de 10 à 40 000.
Les images de MEB peuvent être facilement associées avec des
microanalyses et cartographies élémentaires obtenues par spectro-
métrie des rayons X. Elles se prêtent facilement à la numérisation
et au traitement des images.
Il existe une large gamme d’appareillages classés sommai-
rement en quatre familles :
a grains de pollen — les microscopes électroniques à balayage conventionnels, dont
toute la colonne est placée sous vide poussé et les performances
maximales surtout liées à la nature de la source d’électrons
employée ;
— les microscopes haute résolution, équipés de canons à
émission de champ et de détecteurs spécifiques in-lens ;
— les microscopes à chambre objet « sous pression variable » ;
— les microscopes à chambre « environnementale ».
Chacun peut être de plus équipé de divers détecteurs
complémentaires.
Le tableau 2 résume les principales particularités de ces quatre
familles, et le tableau 3 les domaines d’utilisation.
1/ Sur un échantillon conducteur massif, le MEB permet couram-
ment d’obtenir une image significative du relief de la surface avec
un pouvoir de résolution latéral de l’ordre de 5 nm et une profon-
deur de champ de plusieurs micromètres à des grandissements
b acarien efficaces jusqu’à 20 000.
Les appareillages les plus performants, munis d’une source
d’électrons à émission de champ permettent d’atteindre dans les
Figure 28 – Observation par microscopie à chambre
meilleures conditions un pouvoir séparateur inférieur à 1 nm et un
environnementale d’objets biologiques (0)
grandissement efficace supérieur à 80 000.

Tableau 2 – Principales caractéristiques des quatre familles de MEB

Vide chambre Vide canon Détecteur d’électrons Détecteur d’électrons
Source d’électrons
(Pa) (Pa) secondaires rétrodiffusés
–2 thermoélectronique :
10
MEB conventionnel . W ............................................. 10–3 type Everhart ● diodes
et Thornley ● scintillateurs
–3 La B6 ........................................ 10–5
10
–2 latéral de type
10 effet de champ : Everhart et Thornley ● diodes
MEB à haute
résolution . – cathode froide 10–5 ● scintillateurs
–5 – cathode chaude (Schottky) « in-lens » : ● « in-lens »
10 axial TLD
MEB à pression –3 thermoélectronique (W) ........ type Everhart et
partielle 10 10–3 Thornley ● diodes
(Low-vacuum) . ● scintillateurs
effet de champ détecteurs appropriés
10 à 30 Schottky .................................. 10–5
MEB à chambre –3 thermoélectronique (W) ........ latéral de type
« environnementale » 10 10–3 Everhart et Thornley
(gaz neutre, réactif ou ● diodes
. scintillateurs
humide dans la effet de champ Schottky........ type détecteur gazeux ●
3 (« GSED »)
chambre) 10 à 10 10–5

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(0)

Tableau 3 – Domaine d’utilisation des différents microscopes électroniques à balayage (1)

Type de MEB

MEB MEB à pression MEB environnemental

conventionnel contrôlée (LV) ESEM
Échantillon
Type de canon

W FEG W FEG W FEG

Conducteur massif HT HT HT HT HT HT
Isolant métallisé HT HT HT HT HT HT
Isolant non métallisé non BT HT et BT HT et BT HT et BT HT et BT
« Matière molle » non hydratée non BT HT et BT HT et BT HT et BT HT et BT
Matière molle hydratée non non possible possible oui oui
Biologique vivant non non non non oui oui
(1) La basse tension (BT) est définie entre 0,1 et 2 kV, le domaine de la haute tension (HT) entre 10 et 30 kV.

Sur les échantillons non conducteurs, une métallisation de sur-

face permet d’obtenir des performances presque identiques. Sans
métallisation, des observations à faible tension sont possibles
directement mais avec un moindre pouvoir de résolution avec un
microscope électronique courant.

2/ Sur les échantillons de surface quasi plane, divers contrastes

non topographiques apparaissent dans certains cas et apportent de
riches imageries complémentaires :

— contraste chimique, issu des différences de numéro atomique

local « moyen », en imagerie d’électrons rétrodiffusés ;
— contraste cristallin, issu des diffractions locales, en imagerie
d’électrons rétrodiffusés, qui permettent désormais de construire
rapidement des cartographies d’orientations cristallines locales ;
— contraste magnétique, en imagerie d’électrons secondaires
et/ou rétrodiffusés.

3/ Avec les semi-conducteurs et les microcircuits, des imageries Figure 29 – Particule de résidu de tir observée après abrasion
significatives complémentaires peuvent être obtenues par : partielle provoquée par le faisceau ionique focalisé

— contraste de potentiel ;
— courant induit.
4/ La détection complémentaire des photons peut être facilement
associée aux images de MEB et permettre en particulier :
— des microanalyses chimiques élémentaires et des carto-
graphies élémentaires obtenues par spectrométrie des rayons X ;
— des repérages de traces d’éléments chimiques par cathodolu-
minescence.
5/ Le développement récent du microscope sous pression
variable permet d’élargir le champ des observations à toute sorte
d’échantillons qui pourraient s’altérer sous vide poussé, mais
néanmoins avec un pouvoir de résolution plus réduit.
6/ Surtout le développement récent du microscope « environne-
mental », équipé d’un détecteur approprié des électrons secondai-
res étend radicalement le champ des observations. Il permet
d’observer finement in situ l’évolution significative de la surface
des échantillons non conducteurs et/ou modifiés par l’atmosphère
présente (en particulier les échantillons réactifs et les échantillons
biologiques vivants) suivant la nature de l’atmosphère imposée.
7. Perspectives
Si pendant une trentaine d’années, la microscopie électronique
à balayage a peu évolué, elle connaît depuis les années 1990 des
évolutions considérables, en particulier avec les microscopes à
haute résolution et à pression variable.
Une évolution très récente est appelée certainement à un grand
développement, le microscope à double colonne où, à la colonne
classique électronique, on associe une seconde colonne ionique,
source d’un faisceau d’ions focalisé (FIB : Focused Ion Beam).
Les avantages que l’on peut obtenir à partir d’un bombardement
ionique de l’échantillon sont multiples :
— abrasion locale permettant d’observer la structure interne de
l’échantillon (imagerie 3D) ;
— observation du contraste cristallin par émission électronique
induite par les ions ;
— préparation in situ de la surface en vue d’une analyse EBSD ;
— préparation de lames minces pour une observation ultérieure
en TEM, etc.
La figure 29 montre un exemple d’observation en profondeur
d’un échantillon métallique après un bombardement ionique.

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