"preparo da amostra".
De um modo geral as seguintes opc;;oes sac usadas na
Em uma analise gravimetrica utiliza-se uma seqi.i€mcia de operac;;oes com 0
objetivo de determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por
pesagem direta deste elemento puro ou de um seu derivado de composic;;ao
conhecida e bem denifida. Assim, por exemplo, pode-se determinar 0 teor de prata
de uma amostra, provocando-se a reduc;;aodos ions Ag+ em soluc;;aoou entao atraves
da precipitac;;ao do cloreto de prata. No primeiro procedimento anaiftico pesa-se
diretamente a prata e no segundo um seu derivado, 0 cloreto de prata. Tanto por
meio de um como pelo outro pode-se calcular 0 teor de prata na amostra.
As principais vantagens da analise gravimetrica sao: a) as operac;;oes unitarias
utilizadas no procedimento gravimetrico sac de facil execuC;;aoe de boa reproduti-
bilidade e b) usa-se equipamentos simples e de baixo custo, como bequer e funil de
vidro, cadinho de porcelana, bieo de Bunsen, mufla, estufa, balanc;;a analftica, etc.
Este procedimento anaIftico constitui-se num metodo de extensa aplicaC;;aona
determinac;;ao de macroconstituintes de uma amostra (faixa de porcentagem). Em
muitos casos, e ainda atraves do procedimento gravimetrico que se obtem maior
precisao na dosagem de certas substancias, como por exemplo, a determinaC;;ao de
sflica (5i02) em amostras de material argilo-silicoso.
A maior desvantagem da analise gravimetric a e 0 tempo necessario para sua
execuC;;ao0 qual, geralmente, e muito longo. Alem disso, devido ao grande mimero
de operac;;oes necessarias na sua execuC;;ao,este tipo de analise esta sujeito a uma
serie de erros acumulativos, devidos a falhas de exeCUC;;ao, ou ainda erros devidos
a elementos interferentes existentes na amostra original. Uma outra desvantagem
seria a impraticabilidade do procedimento gravimetrico para determinac;;ao de
microconstituintes na amostra (numa ordemde llg mL-10u ng mL-1) devido a falta
de sensibilidade do metodo.
° procedimento utilizado numa analise gravimetrica pode ser bem entendido
atraves do estudo das varias etapas sucessivas ou operac;;oesunitarias que compoem
este tipo de analise, ou seja:
• Preparo da soluC;;ao
• Precipitagao
• Digestao
• FiltraC;;ao
• Lavagem
• Secagem ou calcinagao
• Pesagem
Para se iniciar uma analise gravimetrica e necessaria que 0 elemento desejado
estej a em soluC;;ao.Prepara-se entao uma solugao convenientede amostra (geral-
mente um solido), atraves de urn tratamento qufmieo escolhido de acordo com a
natureza da amostra a ser analisada. Este tratamento qufmico, que po de ser suave
ou energico, acido ou basico, em solugao ou por fusao, e chamado usualmente de
~
preparac;;ao das soluc;;oesde amostra*:
a) solubilizagao com agua - utilizada no caso de sais soluveis e executada em
equipamento de vidro (geralmente em bequer). Exemplo: solubilizac;;ao de sal-
gem a (NaCl). .
b) solubilizagao com 2:ido clorfdrico - utilizada para solubilizagao de materiais
carbonatados, de alguns oxidos e de alguns metais. Este tipo de ataque e
executado em equipamentos de vidro. Alguns exemplos de substancias que
sac solubilizadas por acido clorldrico sao: calcario (CaC03), oxido de ferro
(Fe203), oxido de manganes (Mn02), alumfnio metalico e zinco metalico.
c) solubilizaC;;aocom acido nftrico - utilizada para solubilizaC;;aode alguns oxidos
e metais. Utiliza-se equipamento de vidro para este tratamento. Exemplo: oxido
de cobre (CuO), cobre metalico, chumbo metalico e prata metalica.
d) solubilizagao com agua-regia - utilizada para solubilizagao de metais. Ataque
executado em e'quipamento de vidro. Exemplo: solubilizagao de metais nobres
como ouro, prata, platina e paladio.
e) solubilizagao com acido fluorfdrico - utilizada para analise de materiais silico-
sos. Este tratamento e executado em capsula ou cadinho de platina ou de Teflon®.
Exemplo: solubilizagao silicatos, areia, etc. (obviamente quando 0 elemento a
ser determinado nao e 0 silfcio, pois esta especie qufmica, ao ser atacada com
acido fluorfdrieo, forma 0 composto SiF4, volatil).
f) abertura por fusao com carbonato de sodio anidro - utilizada para analise de
materiais silicosos. A fusao alcalina e executada em cadinho de nfquel ou de
ferro, sendo 0 bolo obtido pela fusao dissolvido posteriormente com acido
clorldrico. Exemplo: analise de argila, feldspato e talco.
g) abertura por fusao com peroxido de sodio e hidroxido de sodio - utilizada
para decomposigao de alguns oxidos. Como no caso da fusao com carbonato
de sodio, utiliza-se aqui tambem um cadinho de nfquel ou de ferro, sendo 0
bolo de fusao dissolvido posteriormente com acido clorfdrico. Exemplo: trata-
mento de cromita (oxido de cromo), cassiterita (oxido de estanho, Sn02)'
h) abertura por fusao com pirossulfato de potassio - utilizada na decomposigao
de alguns oxidos e fosfatos. Esta fusao e executada em cadinho de porcelana,
sendo 0 bolo de fusao resultante solubilizado, geralmente com acido sulfUrico.
Exemplo: tratamento de rutilo (oxido de titanio Ti02) e apatita (fosfato de cal-
cio).
Para obtengao de uma solu\tao conveniente da amostra, atraves de qualquer
um destes procedimentos enumerados acima, e necessario que a amostra salida a
ser analisada esteja finamente dividida e bem homogenea, de modo que a
* Ver a referencia: Anderson, R., Sample Pretreatment and Separatiol1; John Wiley & Sons
Chichester, 1987. '
quantidade pesada para ataque seja representativa. Normalmente, a amostra, e
secada, em seguida britada, atraves de urn britador de mandibulas e, finalmente,
pulverizada atraves de urn moinho de discos, ou de bolas, ou entao em almofariz
de porcelana ou agata.
Por outro lado, na execu~ao de qualquer tratamento, deve-se tomar muito
cuidado para evitar eventuais erros causados por perdas de material durante os
aquecimentos com acido ou nas fus6es, por ataque incompleto do material, devido
a deficiencias no aquecimento ou quantidade de reagente, ou por pulveriza~ao
inadequada da amostra.
o elemento a ser dosado e separado da solu9ao atraves da forma~ao de urn
precipitado convenienternente escolhido em cada caso. Deve-se levar em conta
varios fatores para a escolha do reagente precipitante, tais como a solubilidade, as
caracteristicas ffsicas e a pureza do precipitado.
a) Solubilidade - deve-se escolher urn reagente precipitante que conduza a forma-
gao de urn precipitado quantitativamente insoluvel, ou seja, a quantidade do
elemento a ser dosado que permanecer em solugao deve ser men or que 0 limite
de erro da balanga (±0,2 mg). Deve-se usar excesso de reagente, pois 0 efeito
do ion comum diminui a solubilidade do precipitado, a nao ser nos casos em
que se forme urn complexo soluvel pela adi~ao de excesso de reagente, onde
urn aumento da solubilidade sera verificado.
b) Caracteristicas fisicas - e importante 0 conhecimento previa do tipo de preci-
pitado que sera obtido, pois disto depende 0 tipo de filtragao a ser empregado
na separagao do precipitado do meio de precipita9ao. 0 conhecimento previo
do tipo de precipitado tambem indicara a necessidade ou nao de urn certo tempo
de digestao, pois sabe-se, por exemplo, que para precipitados gelatinosos e
inconveniente uma digestao prolongada, devido a sua grande superficie
especffica, que poderia resultar em apreciavel adsorgao de impurezas do meio.
c) Pureza - deve-se procurar obter urn precipitado 0 mais pure possivel, e para
isso tomam-se precau~6es quanta aos rea gentes empregados, nao so em rela~ao
a pureza dos mesmos como tambem na velocidade de sua adi~ao. E recomen-
davel, de modo geral, adicionar-se 0 reagente gota a gota, sob agita9ao, e
sempre que possivel, a quente. Em alguns casos, as impurezas contaminantes
ja se encontram na propria amostra, sendo necessario elimina-Ias, ou atraves
de uma precipita~ao previa ou atraves de uma complexa~ao. Para se diminuir a
contamina~ao causada por absor9ao ou oclusao de substancias interferentes,
efetua-se a precipita~ao em solu~6es tao diluidas quanta possive!.
Quanto a tecnica de precipita9ao utilizada em laboratorio, de modo geral ela e
processada em bequer com adi9ao lenta do reagente (por meio de uma pipeta) e
sob agita9ao, ou a partir de uma solu9ao homogenea.
E 0 tempo em que 0 precipitado, apos ter side forma do, permanece em contato
com 0 meio de precipita9ao (agua-mae). A digestao e processada com 0 objetivo de
se obter urn precipitado constituido de particulas grandes, facilmente filtraveis e 0
mais puro possive!. Durante 0 processo de digestao, que e efetuado geralmente em
temperatura elevada, acontece urn processo de recristaliza9ao, no qual as impurezas
ocluidas passam para n agua-mae, obtendo-se assim urn precipitado mais puro.
Este tempo de digestao nem sempre e necessario, sendo mesmo - em alguns cas os
- indesej aye!. Assim sendo, quando da forma9ao de precipitados gelatinosos, como
o hidroxido de ferro, bastam poucos minutos de fervura para se ter urn precipitado
quantitativamente formado e de boa filtrabilidade. Este composto, se fosse subme-
tido a uma digestao mais prolong ada, sofreria uma contamina~ao atraves de urn
processo de absor9ao, por causa da sua alta superficie especffica. A necessidade
ou nao de urn tempo de digestao pode ser determinada pelo conhecimento das
caracteristicas fisicas e da solubilidade do precipitado a ser formado, sendo que os
procedimentos analiticos classicos ja especificam 0 tempo e a temperatura mais
adequadas para cada caso.
E 0 processo de separa9ao do precipitado do meio em que se processou a sua
forma9ao. A maneira como e feita a filtra9ao dependera do tratamento a que 0
precipitado sera submetido na fase seguinte (secagem ou calcina9ao). Se 0 preci-
pitado deve ser seco a 100°-120°C, em estufa, e necessario que a filtra9ao seja
feita em Gooch de vidro ou de porcelana com fundo poroso ou entao em Gooch de
porcelana com fundo perfurado, dotado de uma camada de amianto como material
filtrante. Os cadinhos filtrantes mais utilizados sac fabricados com vidro resistente,
como por exemplo, vidro pyrex®, e possuem como fundo uma camada "porosa",
obtida por sinterizagao de vidro moido. Essa placa porosa fica soldada ao cadinho
e tern porosidade variavel (Figura 7.21), sendo classificada pelos numeros 1, 2, 3 e
4. 0 que apresenta poros de diametro maior e 0 numero 1 e 0 de diametro menor,
o numero 4.
Na pratica encontram-se cadinhos de forma alta e de forma baixa, de boca
larga ou estreita; neste curso recomenda-se 0 uso de cadinhos de forma alta e boca
estreita.
a) Gooch de porcelana com fundo
poroso
b) Gooch de vidro com fundo
poroso
b) 0
c) Gooch de porcelana com
----
camada filtrante de amianto
..... .
A -"""
'"
IF!
.":,L;
~ ..
(a) (b) (c)
:
----. ---_ ...
 Adaptador de
borracha
para um funil
de Gooch
A filtrac;ao atraves de cadinhos de Gooch e executada com 0 auxilio de succ;ao,
para forc;ar a passagem do liquido pelo filtro. 0 sistema utilizado aqui e constituido
de urn suporte ou alonga para 0 Gooch (Fig. 7.22), urn frasco de succ;ao, geralmen-
te urn kitassato e urn aspirador, que pode ser uma tromp a d'agua ou uma bomba de
vacuo (Fig. 7.23).
Quando 0 precipitado deve ser calcinado em temperaturas elevadas, procede-
se a filtrac;ao atraves de papel-filtro, desde que 0 precipitado nao seja facilmente
sucetivel a uma reduc;ao pelo carvao proveniente da calcinac;ao do papel (se isto
acontecer, usa-se Gooch de porcelana para a filtrac;ao). 0 papel de filtro utilizado
em analise quantitativa apresenta urn residuo de cinzas constante apos a calcinac;ao,
Frasco
de suc ao
sendo que uma folha circular utilizada numa filtrac;ao, apos sua calcinac;ao, apresenta
urn residuo de cinzas de peso inferior ao erro da balanc;a (0,2 mg).
A filtrac;ao com auxilio do papel-filtro e feita por gravidade, sem succ;ao. 0
papel-filtro circular e dobra do e inserido num funil de vidro, como esta ilustrado
na Figura 7.24, to.!T!ando-se0 cuidado de umedece-Io apos sua inserc;ao no funil, de
modo a se obter uma boa aderencia. 0 diametro do papel-filtro utilizado deve ser
tal que sua parte superior deve estar de 1 a 2 em abaixo da borda do funil de vidro.
Faz-se a filtrac;ao por decantac;ao transferindo-se primeiro 0 liquido sobrena-
dante e em seguida 0 precipitado. A transferencia e feita com 0 auxilio de urn bastao
de vidro, recolhendo-se 0 filtrado em urn bequer. A extremidade inferior da haste
do funil deve ser encostada na parede intern a do bequer usado no recolhimento do
filtrado, como visto na Figura 7.25.
Nao se deve deixar 0 precipitado secar no filtro durante a filtrac;ao, pois se isto
acontecer formar-se-ao canaletas na mass a de precipitado, 0 que, posteriormente,
provocara uma lavagem deficiente do mesmo. Deve-se manter, durante toda a
filtrastao, 0 nivel de soluc;ao a 3/4 da altura do papel-filtro no funil.

Apos a filtra~ao do precipitado, deve-se submete-Io a urn processo de lavagem,
atraves do qual remove-se parte da agua-mae que ficou nele retida e eliminam-se
as impurezas soluveis e nao volateis na temperatura de secagem ou calcina9ao a
que 0 precipitado sera sUbmetido. 0 llquido de lavagem deve ser usado em pequenas
por~oes, obtendo-se assim uma eficiencia maior do que seria obtida se fosse utili-
zado urn pequeno numero de grandes por90es de llquido (considerando-se 0 mesmo
volume total de lfquido de lava gem nos dois casos).
o lfquido de lava gem, de modo gera!, devera conter urn eletrolito para evitar a
peptiza~ao do precipitado. Este eletrolito deve ser volatil na temperatura de secagem
ou calcina~ao a que sera submetido posteriormente 0 precipitado, de modo a nao
deixar reslduo. Para reduzir a solubilidade do precipitado, deve-se ter como eletro-
lito urn Ion comum e, se posslvel, 0 Hquido de lavagem deve ser usado a quente.
Para uma lavagem mais eficiente recomenda-se que, de infcio, somente a agua-
mae seja transferida para 0 funil de filtra98.o. 0 precipitado (ainda retido no frasco
de precipitagao) e entao lavado, sob agitagao, com uma por9ao da solu~ao de
lava gem, decantado e 0 lfquido sobrenadante transferido para 0 funiI. Repete-se
este procedimento algumas vezes e, par frm, transfere-se a totalidade do precipitado
para 0 funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro. A sequencia de opera90es
utilizada na transferencia de urn precipitado e ilustrada esquematicamente na Figura
7.26.
Sob 0 aspecto analftico, esta operag8.o de lava gem e de significativa relevancia,
pois e aqui que se removem as impurezas adsorvidas no precipitado de interesse; a
mesma importancia e caracterizada quando se lava urn recipiente de vidro para
remover eventuais contaminantes adsorvidos nas paredes. Nas determina90es
gravimetric as recomenda-se, no texto, a lavagem com algumas alfquotas da solugao
de lava gem do precipitado ou de alfquotas de agua para recipientes de vidro. Para
se ter uma ideia desta eficiencia considere-se 0 caso de urn precipitado, onde se
assumiu que, depois d~ realizado 0 processo de filtra9ao, 0 teor de impurezas sali-
nas na agua-mae seja Co, e que urn determinado volume v desta agua-mae esteja
retido no papel-filtro e no solido filtrado, bem como que as lavagens sejam efetuadas
com urn volume V de urn llquido de lavagem. Alem destas suposigoes, deve-se
considerar que 0 equilfbrio e atingido entre a agua-mae remanescente e 0 lfquido
de lavagem, e que nenhum sal contaminante ficou adsorvido no solido filtrado.
Nestas condigoes, a concentra9ao salina na agua de lava gem e dada por:
C1 = v Co/(v + V) (7.9)
Esta relagao pode ser deduzida' a partirda lei de distribui9ao e permite 0 calculo
da eficiencia das lava gens de maneira aproximada, pois sac introduzidas algumas
aproximagoes. Terminada a filtragao, deve-se supor que todo precipitado tenha
side transferido para 0 filtro. Depois de quase toda a agua-mae ter side drenada
da melhor forma posslve!, ainda vai restar urn pequeno volume retido no papel-
filtro e no proprio solido. Considerando v como sendo 0 volume do Hquido con tendo
uma concentragao salina Co de impurezas e supondo que na primeira etapa de
lava gem tenha side usado uma aHquota com urn volume Ve que no momenta em
que a drenagem se completa ainda resta urn volume v, nestas condi90es, a concen-
tragao do sal neste volume e caracterizada pela expressao (7.9). Se numa etapa
subseqiiente outro volume V, do mesmoHquido delavagem, for adicionado e mais
uma vez drenado ate urn volume vremanescente, a concentragao dosal agora seria:
C2=v:v=Co(v:vJ (7.10)
Claramente pode-se deduzir uma expressao generic a considerando-se n lava gens
sucessivas:
Cn = Co (_v_)n
v+V
(7.11)
As conseqiiencias e implica90es experimentais desta correlag8.o podem ser vis-
tas atraves do seguinte exemplo:
Considere-se a filtragao do precipitado de Fe(OHh na pratica relacionada com a
determina9ao gravimetrica de ferro. Suponha que 0 conteudo de sais na agua-mae
seja de 0,050 mol L-\ e urn volume de 0,4 mL tenha ficado retido no solido e no
papel-filtro. Nestas condi90es, qual sera a concentra9ao do contaminante salina
apos (a) a lavagem com uma aHquota simples de 10 mL da solU9ao de lavagem
representada pelo NH4N03 1 % (m/v), ou (b) a lavagem com quatro aHquotas de 2,5
mL da mesma solU9ao?
*Pecsok, R. 1., Shields, 1. D. Cairns, T. and McWilliam, I. G., Modern Methods of Chemical Analy-
sis, 2nd ed., John Wiley & Sons, 1976, Cap. 3. . -_ .. '---
 CAPiTULO 7- TECNICAS BAsICAS DE LAB ORATORIO

(a) 0,4xO,05=19 10-3 lL-1

10+0,4 ,x mo

4
(b) 0,05( 0, J4 == 4,4 X 10-5 mol L-1
2,5+0,4

?bserve-se que mesmo sendo uma opera9ao simulada experimental mente, e

possIvel notar que lavagens repetidas, com pequenas alfquotas de um lfquido com
um volume total V, sac maiseficientes do que uma lava gem unica com 0 mesmo
volume global do lfquido de lavagem.

Apos a filtra9ao e a lavagem do precipitado, este deve ser seco ou calcinado

antes de ser pes ado. A secagem, feita a uma temperatura abaixo de 250°C, e utilizada
simples mente para a rem09ao da agua de lavagem residual, e 0 precipitado e pesado
sob a forma obtida na precipita9ao. Essa secagem e feita em e'stufa eletriea na
n:aior.ia ~os. casos reg~lada a 110°C, como por exemplo, para 0 cloreto de p:ata,
dImetIlglroxImato de lllquel, cromato de chumbo, sulfato de bario, etc. Os precipi-
tados 7Iue~eve~ sofrer secagem sa? filtrados em Gooch de vidro com placa porosa,
A calcma9ao, felta a temperatura aCImade 250°C, e procedida quando for necessaria
u;na temperatura elevada para a eliminac;:ao da soluc;:aoresidual de lavagem, ou
amda q.u~ndo se requer alta temperatura para se proceder a uma transforma9ao
do precIpItado para uma forma bem definida, que sera utilizada na pesagem. Assim
sendo, por exemplo, a uma temperatura ao redor de1.000°C 0 hidroxido de ferro
hidratado perde moleculas de agua de hidratac;:ao e se converte no oxido de ferro
e 0 fosfato de amonio e magnesio hexahidrato se converte no pirofosfato d~
magnesio. A calcina9ao e feita em mufla eletrica, e os precipitados que devem sofrer
uma calcina9ao devem ser filtrados em papel-filtro ou em Gooch de porcelana com
f~ndo pe~fura~o e provi~o de. cama?a porosa de amianto. Quando se utiliza papel-
fIltro na fIltra9ao, 0 que e obngatorlO nos casos de precipitados gelatin os os deve-
se tomar muito cuidado durante 0 processo de incinera9ao, pois 0 carvao 'que se
for~a pela queima,do papel-fi~tr? pode, em alguns casos, causar uma redu9ao do
pr7cIpItado, como e 0 caso do oXIdo de ferro ou do oxido de estanho. Para que nao
haJa n~nhuma mudanc;:aqufmica do precipitado, causada pelo carbona proveniente
da quelma do papel-filtro, faz-se calcina9ao (em cadinho de porcelana) em atmosfera
oxidante e de maneira bem lenta. Em alguns casos, mesmo tomando-se todas as
prec~u90es, obser~a-se :r~e ao fi~al da calcinac;:ao0 precipitado sofreu uma redu9ao
parCIal. Esta falha e corngIda calcmando-se nova mente 0 precipitado apos umedece-
10 com algumas gotas de acido nftrico concentrado.
Para que a operac;:ao de calcina9ao seja bem feita, 0 papel-filtro deve ser
convenientemente dobrado e colocado em um cadinho de porcelana, previamente
aferi.do nas condi90es em que se ira se pro ceder a calcina9ao, da forma mostrada
na FIgura 7.27.
o cadinho e entaocolocado em uma mufla e deixa-se a temperatura subir ate
cerca de 300°C, onde devera permanecer ate a completa c(ueima do papel-filtro.
Durante este procedimento de queima do papel, a porta da mufla devera permanecer
entreaberta para melhorar as condi90es oxidantes no seu interior e para permitir a
exaustao dos gases liberados durante a combustao. Em seguida ajusta-se a mufla
para a temperatura requerida e, depois de esta ter side atingida, deixa-se 0 cadinho
30 a 60 minutos nesta temperatura, 0 qual, decorrido este temp'o, e retirado da
mufla e colocado em um dessecador onde permanecera por mais 30 a 60 minutos,
ate que volte a temperatura ambiente e possa ser pesado. 0 procedimento e repetido
ate que se tenha urn peso constante.
No laborat6rio os cadinhos sac marcados para a devida identificac;:ao com um
lapis n.o 2, ou com uma solU9ao de cloreto de ferro, de tal modo que ira ficar um
numero ou c6digo em vermelh'odepois de calcinado. Se ern:vez de uma mufla for
usado urn queimador do tipo Meker (muito parecido com 0 bieo de Bunsen, mas
mais robusto, tendo 0 topo obstruido por um disco de aproximadamente 2 cm
contendo varios furos de 1 a 2 mm), e possivel ter uma ideia aproximada da tempe-
ratura em que se encontra 0 cadinho de porcelana. A temperatura maxima consegui-
da com um Meker e de aproximadamente 1.000°C (comparado com 0 bico de Bun-
sen com seus 750 a 800°C). Verifiea-se para isso a cor mostrada pela porcelana
aquecida: 600-800°C: vermelho escuro; 800-1.000°C: vermelho cereja; 1.000-1.100°C:
cor de laranja; acima de 1200°C: esbranqui9ado, com emissao forte de luz.
Atualmente 0 Meker foi substituido por muflas, praticamente em todas as opera90es
analitieas de calcina9ao.
Urn cadinho calcinado com urn s6lido pode ser limpo, inicialmente, por simples
opera9ao mecanica, raspando-o cuidadosamente com uma espatula. Em seguida,
coloca-se urn solvente apropriado (agua ou acido) dentro do cadinho ou ele e
inteiramente imerso no solvente. Muitas vezes pode ser usada uma solU9ao de EDTA
alcalina a quente para ajudar a dissolver diversos precipitados, especialmente
BaS04' 0 estudante deve atentar para os devidos cuidados, pois urn contacto muito
prolongado pode levar 0 EDTA a atacar a porcelana. 0 mesmo ocorre se forem
usados acidos para dissolver 0 precipitado. Por isso e comum deixar algum s6lido
aderido as paredes do cadinho, desde que nao seja removido com facilidade e nao
cause nenhum tipo de problema no usa posterior do mesmo. Entao, 0 cadinho e
novamente calcinado, resfriado e pes ado, contendo 0 s6lido aderido nas paredes.
 E a etapa final da analise gravimetrica. A pesagem e feita atraves de uma balan9a
analftica colocada em cima de uma mesa bastante solida (se possIvel de concreto)
para evitar vibra90es que provocariam erros de medida. Preferivelmente 0 ambiente
devera ter a temperatura e umidade controladas num local sem incidencia de
correntes de· vento. Particularmente os cadinhos de porcelanas ou cadinhos de
Gooch usados nas determina90es gravimHricas sac mantidos em dessecadores
contendo material secante. Existeuma ordem de secantes, em fun9ao da sua eficien-
cia em retirar agua: pentoxido de fosforo > perclorato de magnesio > sflica gel>
acido sulfurico concentrado > sulfato de calcio anidro > oxido de magnesio >
hidroxido de sodio > oxido de calcio > cloreto de calcio granulado. Na pratica, e
comum 0 usa de silica gel (azul quando seca. Quando cor-de-rosa, esta hidratada e
necessita ser regenerada).