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METHODES D’ANALYSE ET D’OBSERVATION DES MATERIAUX

Grossissement

0.1 1 10 102 103 104 105

10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9

Résolution m

Œil

Macrographie œil ou faible grossissement

Microscope optique

MEB

MET

Préparation des échantillons

La découpe

L’enrobage

Le polissage

L’attaque chimique ou électrochimique

La découpe

Nécessaire si les pièces à analyser sont de grande dimension.

Les outils :

Tronçonneuse, scie à fil.


L’enrobage

Elle consiste à enrober l’échantillon dans une résine.

Polir des échantillons trop petits pour être manipules.

Assurer une bonne préparation des bords.

Polissage

Obtenir une surface plane poli (miroir) et propre.

Attaque chimique

Le but de l’attaque métallographique est de créer un contraste révélant la microstructure du


matériau lorsque celle-ci n’apparait pas à l’issue du polissage.

Les différents constituants n’ont plus le même pouvoir réfléchissant ou changent de couleur.

Taille, forme des grains, composition.

a b

a) section d’un joint de grain. En surface la réflexion de la lumière est modifiée par le
sillon résultant de l’attaque par un réactif.
b) Micrographie de la surface d’un échantillon d’un alliage Fe-Cr après polissage et
attaque chimique. Les joints de grains apparaissent plus sombres (x100).
La microscopie optique

Principales partie d’un microscope.

Principe

L’échantillon est éclairé par une lampe. Les échantillons à observer vont interagir avec la
lumière de plusieurs façons :

Soit en absorbant certaine longueur d’onde de la lumière. C’est la microscopie en lumière


directe.

Principe de la microscopie en lumière directe

Soit en provoquant un déphasage des différents rayons lumineux. C’est la microscopie en


contraste de phase.
Microscope en contraste de phase

Schéma de principe d’un microscope en contraste de phase

Soit en émettant de la lumière à une autre longueur d’onde que celle d’origine. C’est la
microscopie à fluorescence.
Principe du microscope à fluorescence

Le microscope en réflexion permet d’illuminer et d’observer l’échantillon du même coté . La


lumière observée provenant de l’échantillon n’est donc pas transmise (elle ne traverse pas)
mais réfléchie. La lumière arrive par l’objectif pour atteindre l’objet, puis est réfléchie et
réacheminée vers l’objectif par un système de miroirs.

Ce microscope permet de visualiser la surface d’objets opaques ou épais en métallographie.

Principe du microscope en réflexion

Le microscope confocal
Une des limitations de la microscopie est la faible profondeur de champ de l’image observée.
La zone de mise au point est nette, les zones immédiatement au dessus et au dessous sont
floues. La microscopie confocal est basée sur la microscopie à fluorescence, mais la source de
lumière est un laser. Le laser est focalisé sur la préparation et seule la zone de focalisation
sera suffisamment excitée pour émettre de la fluorescence. Le microscope confocal est
construit sur un microscope a fluorescence standard qui fournit l’optique auquel se rajoute un
système de traitement du rayon laser. L’image ainsi obtenue est envoyée à un ordinateur qui
en assure le traitement

Schéma de principe d’un microscope confocal


Interaction des électrons avec la matière

MICROSCOPE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION M.E.T

Principe

On emet des électrons en chauffant un filament de tungstene ou cristal d’hexaborure de


lanthane. Ces électrons sont ensuite accélérés à l’aide d’une tension comprise entre 200 et
1000kV pour les plus onéreux. Une fois le vide fait dans la cellule, on fait passer le faisceau
d’électrons au travers d’un échantillon d’environ 3mm de diamètre et d’épaisseur inférieure à
20 nano mètre. Puis ce faisceau est focalisé à l’aide de lentilles magnétiques vers l’écran ou la
plaque photographique.
Principe de fonctionnement du MET

Le fonctionnement du M.E.T est analogue à celui d’un microscope optique.

En microscope optique, on envoie un faisceau de photons qui vient traverser un échantillon.


Ce faisceau est ensuite focalisé grace à des lentilles optiques vers le plan image de la lentille.
On observe une image agrandie de l’échantillon.

Analogie microscope électronique/ microscope optique

Microscope électronique Microscope optique

Faisceau de lumière Faisceau électronique

Lentilles optiques Lentilles électromagnétiques

Résolution 0.5 micromètre Résolution 0.2 nanomètre


Différents modes d’utilisation

Il existe plusieurs modes d’utilisation en MET : mode image, mode diffraction et mode haute
résolution.

Mode image : Les électrons traversent l’échantillon. Selon l’épaisseur la densité ou encore la
nature chimique locale de cet échantillon, les électrons sont plus ou moins absorbés. On
observe ainsi en placant le detecteur dans le plan image (plan photographique) une image
agrandie de la zone soumise au faisceau d’électrons.

Mode image

Mode diffraction est basé sur le comportement ondulatoire des électrons. DeBroglie affirma
en 1924 que toute matière possédait une nature ondulatoire. Un électron se comporte donc
comme une onde. Lorsque cette onde rencontre les cristaux, il ya alors diffraction : l’onde est
déviée et la direction de l’onde diffracté dépend de la nature et de l’agencement des
particules des cristaux. En recueillant plusieurs faisceaux diffractés dans le plan focal (écran),
on obtient alors un cliché de diffraction de l’échantillon. On peut ainsi visualiser les directions
dans lesquelles vont les électrons et ainsi caractériser les cristaux (organisation des atomes,
orientation…..)

Mode diffraction
En haute résolution, on fait interférer un faisceau transmis en ligne directe avec un faisceau
diffracté, obtenant ainsi une figure d’interférence ou apparaissent des colonnes atomiques
(points blanc, noirs ou entrer les deux). Une image haute résolution n’est une simple
photographie ou les points blancs (ou noirs) sont des atomes. Ces images, apres traitements
nous permettent tout de meme de tirer des informations sur l’organisation cristalline ainsi que
les défauts qui s’y trouvent ( joint de grain, dislocations….) .

Mode en haute résolution

Applications

Observation de la morphologie des matériaux composites et multicouches

Analyse de particules distribution en taille de nanoparticules isolées ou dans une matrice

Mesure d’épaisseur de couches minces dans des échantillons multicouches

Determination de la structure et de l’orientation cristalline d’un matériau

Etude des défauts structuraux dislocation, fautes d’empilements, prrecipités…

Imagerie chimique haute résolution en mode STEM avec detecteur

Analyse chimique ponctuelle en mode STEM pour la determination de la composition


élémentaire à l’echelle nanométrique

Par detection des RX (EDX), par spectroscopie de perte en energie des electrons (EELS)

Imagerie X STEM-EDX ou imagerie filtrée en énergie pour étude de la répartition


élémentaire
MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE

Principe de fonctionnement

En MEB un faisceau d’électrons incident de quelques dizaines de Kv balaye la surface de


l’échantillon qui réemet tout un spectre de particules et de rayonnement ( electrons
secondaires, rétrodiffusés, electron Auger et Rayon X. La détection ( synchronisée avec le
balayage du faisceau primaire) de ces différentes particules ou rayonnement permet d’obtenir
une image de la surface de l’échantillon, les informations apportées par cette image dépendant
de l’émission détectée.

Schéma de principe du M.E.B

Applications

Caractérisation microstructurale (morphologie, répartition des constituants dans des mélanges


ou composites), information cristallographique, cartographie chimique, mesure
dimensionnelles.

Modes d’utilisation

Imagerie 3D elle permet une visualisation de la topographie de l’échantillon par la détection


des electrons secondaires

Imagerie en contraste de composition elle fournit des images dont le contraste est fonction du
numéro atomique par la détection des électrons rétrodiffusés

Microanalyse X elle permet l’analyse élémentaire d’un point de l’échantillon par la détection
des RX émis. Les RX sont issus d’un volume de l’ordre du μm3 ( fonction de la tension
d’accélération et de la nature de l’échantillon. Les éléments en quantité inférieure à environ
0.2% en masse ne seront pas détectés.

Imagerie X elle permet d’imager la répartition d’un ou plusieurs éléments sur la surface. La
résolution latérale de l’ordre d’un micron.

Image

Imagerie X
EDS

Image en électrons secondaires 200X même image raie K du Soufre

MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE

La microscopie à force atomique ou AFM (pour Atomic Force Microscope) est une méthode
permettant de réaliser une cartographie tridimensionnelle ou de caractériser les propriétés
physiques d’un matériau à l’échelle nanométrique. Son principe repose sur la détection des
différentes forces d’interaction (forces de répulsion ionique, forces de Van-Der-Waals, forces
électrostatiques, etc.) s’exerçant entre les atomes de la surface de l’échantillon et les atomes
une pointe d’à peine quelques micromètres de hauteur.
Cette technique permet de travailler sous vide, à l’air ambiant et dans les liquides (eau et
solvants).
Applications : Analyse de tout type de matériaux : polymères, échantillons biologiques,
poudres, métaux et verres.
Analyse morphologiques tridimensionnelles (étude d’usinage, étude de corrosion, structure de
nano et micro particules, suivi de la morphologie au cours du temps).
Mesure des paramètres de rugosité.
Cartographie des propriétés adhésives/viscoélastiques.

Images 2D et 3D d’un film de polymère, obtenues par microscope à force atomique

Institut UTINAM Université de Franche-Comté / CNRS


Cellules osseuses cultivée sur une surface de titane

Analyse microstructurale d’un alliage de titane


Analyse macrostructurale d’un alliage de titane

Image obtenue par un microscope à réflexion (lumière naturelle)

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