Nécessaire si les pièces à analyser sont de grande dimension.
Les outils :
Tronçonneuse, scie à fil.
L’enrobage
Elle consiste à enrober l’échantillon dans une résine.
Polir des échantillons trop petits pour être manipules.
Assurer une bonne préparation des bords.
Polissage
Obtenir une surface plane poli (miroir) et propre.
Attaque chimique
Le but de l’attaque métallographique est de créer un contraste révélant la microstructure du
matériau lorsque celle-ci n’apparait pas à l’issue du polissage.
Les différents constituants n’ont plus le même pouvoir réfléchissant ou changent de couleur.
Taille, forme des grains, composition.
a b
a) section d’un joint de grain. En surface la réflexion de la lumière est modifiée par le sillon résultant de l’attaque par un réactif. b) Micrographie de la surface d’un échantillon d’un alliage Fe-Cr après polissage et attaque chimique. Les joints de grains apparaissent plus sombres (x100). La microscopie optique
Principales partie d’un microscope.
Principe
L’échantillon est éclairé par une lampe. Les échantillons à observer vont interagir avec la lumière de plusieurs façons :
Soit en absorbant certaine longueur d’onde de la lumière. C’est la microscopie en lumière
directe.
Principe de la microscopie en lumière directe
Soit en provoquant un déphasage des différents rayons lumineux. C’est la microscopie en
contraste de phase. Microscope en contraste de phase
Schéma de principe d’un microscope en contraste de phase
Soit en émettant de la lumière à une autre longueur d’onde que celle d’origine. C’est la microscopie à fluorescence. Principe du microscope à fluorescence
Le microscope en réflexion permet d’illuminer et d’observer l’échantillon du même coté . La
lumière observée provenant de l’échantillon n’est donc pas transmise (elle ne traverse pas) mais réfléchie. La lumière arrive par l’objectif pour atteindre l’objet, puis est réfléchie et réacheminée vers l’objectif par un système de miroirs.
Ce microscope permet de visualiser la surface d’objets opaques ou épais en métallographie.
Principe du microscope en réflexion
Le microscope confocal Une des limitations de la microscopie est la faible profondeur de champ de l’image observée. La zone de mise au point est nette, les zones immédiatement au dessus et au dessous sont floues. La microscopie confocal est basée sur la microscopie à fluorescence, mais la source de lumière est un laser. Le laser est focalisé sur la préparation et seule la zone de focalisation sera suffisamment excitée pour émettre de la fluorescence. Le microscope confocal est construit sur un microscope a fluorescence standard qui fournit l’optique auquel se rajoute un système de traitement du rayon laser. L’image ainsi obtenue est envoyée à un ordinateur qui en assure le traitement
Schéma de principe d’un microscope confocal
Interaction des électrons avec la matière
MICROSCOPE ELECTRONIQUE A TRANSMISSION M.E.T
Principe
On emet des électrons en chauffant un filament de tungstene ou cristal d’hexaborure de
lanthane. Ces électrons sont ensuite accélérés à l’aide d’une tension comprise entre 200 et 1000kV pour les plus onéreux. Une fois le vide fait dans la cellule, on fait passer le faisceau d’électrons au travers d’un échantillon d’environ 3mm de diamètre et d’épaisseur inférieure à 20 nano mètre. Puis ce faisceau est focalisé à l’aide de lentilles magnétiques vers l’écran ou la plaque photographique. Principe de fonctionnement du MET
Le fonctionnement du M.E.T est analogue à celui d’un microscope optique.
En microscope optique, on envoie un faisceau de photons qui vient traverser un échantillon.
Ce faisceau est ensuite focalisé grace à des lentilles optiques vers le plan image de la lentille. On observe une image agrandie de l’échantillon.
Il existe plusieurs modes d’utilisation en MET : mode image, mode diffraction et mode haute résolution.
Mode image : Les électrons traversent l’échantillon. Selon l’épaisseur la densité ou encore la nature chimique locale de cet échantillon, les électrons sont plus ou moins absorbés. On observe ainsi en placant le detecteur dans le plan image (plan photographique) une image agrandie de la zone soumise au faisceau d’électrons.
Mode image
Mode diffraction est basé sur le comportement ondulatoire des électrons. DeBroglie affirma en 1924 que toute matière possédait une nature ondulatoire. Un électron se comporte donc comme une onde. Lorsque cette onde rencontre les cristaux, il ya alors diffraction : l’onde est déviée et la direction de l’onde diffracté dépend de la nature et de l’agencement des particules des cristaux. En recueillant plusieurs faisceaux diffractés dans le plan focal (écran), on obtient alors un cliché de diffraction de l’échantillon. On peut ainsi visualiser les directions dans lesquelles vont les électrons et ainsi caractériser les cristaux (organisation des atomes, orientation…..)
Mode diffraction En haute résolution, on fait interférer un faisceau transmis en ligne directe avec un faisceau diffracté, obtenant ainsi une figure d’interférence ou apparaissent des colonnes atomiques (points blanc, noirs ou entrer les deux). Une image haute résolution n’est une simple photographie ou les points blancs (ou noirs) sont des atomes. Ces images, apres traitements nous permettent tout de meme de tirer des informations sur l’organisation cristalline ainsi que les défauts qui s’y trouvent ( joint de grain, dislocations….) .
Mode en haute résolution
Applications
Observation de la morphologie des matériaux composites et multicouches
Analyse de particules distribution en taille de nanoparticules isolées ou dans une matrice
Mesure d’épaisseur de couches minces dans des échantillons multicouches
Determination de la structure et de l’orientation cristalline d’un matériau
Etude des défauts structuraux dislocation, fautes d’empilements, prrecipités…
Imagerie chimique haute résolution en mode STEM avec detecteur
Analyse chimique ponctuelle en mode STEM pour la determination de la composition
élémentaire à l’echelle nanométrique
Par detection des RX (EDX), par spectroscopie de perte en energie des electrons (EELS)
Imagerie X STEM-EDX ou imagerie filtrée en énergie pour étude de la répartition
élémentaire MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE
Principe de fonctionnement
En MEB un faisceau d’électrons incident de quelques dizaines de Kv balaye la surface de
l’échantillon qui réemet tout un spectre de particules et de rayonnement ( electrons secondaires, rétrodiffusés, electron Auger et Rayon X. La détection ( synchronisée avec le balayage du faisceau primaire) de ces différentes particules ou rayonnement permet d’obtenir une image de la surface de l’échantillon, les informations apportées par cette image dépendant de l’émission détectée.
Schéma de principe du M.E.B
Applications
Caractérisation microstructurale (morphologie, répartition des constituants dans des mélanges
ou composites), information cristallographique, cartographie chimique, mesure dimensionnelles.
Modes d’utilisation
Imagerie 3D elle permet une visualisation de la topographie de l’échantillon par la détection
des electrons secondaires
Imagerie en contraste de composition elle fournit des images dont le contraste est fonction du numéro atomique par la détection des électrons rétrodiffusés
Microanalyse X elle permet l’analyse élémentaire d’un point de l’échantillon par la détection des RX émis. Les RX sont issus d’un volume de l’ordre du μm3 ( fonction de la tension d’accélération et de la nature de l’échantillon. Les éléments en quantité inférieure à environ 0.2% en masse ne seront pas détectés.
Imagerie X elle permet d’imager la répartition d’un ou plusieurs éléments sur la surface. La résolution latérale de l’ordre d’un micron.
Image
Imagerie X EDS
Image en électrons secondaires 200X même image raie K du Soufre
MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE
La microscopie à force atomique ou AFM (pour Atomic Force Microscope) est une méthode permettant de réaliser une cartographie tridimensionnelle ou de caractériser les propriétés physiques d’un matériau à l’échelle nanométrique. Son principe repose sur la détection des différentes forces d’interaction (forces de répulsion ionique, forces de Van-Der-Waals, forces électrostatiques, etc.) s’exerçant entre les atomes de la surface de l’échantillon et les atomes une pointe d’à peine quelques micromètres de hauteur. Cette technique permet de travailler sous vide, à l’air ambiant et dans les liquides (eau et solvants). Applications : Analyse de tout type de matériaux : polymères, échantillons biologiques, poudres, métaux et verres. Analyse morphologiques tridimensionnelles (étude d’usinage, étude de corrosion, structure de nano et micro particules, suivi de la morphologie au cours du temps). Mesure des paramètres de rugosité. Cartographie des propriétés adhésives/viscoélastiques.
Images 2D et 3D d’un film de polymère, obtenues par microscope à force atomique
Institut UTINAM Université de Franche-Comté / CNRS
Cellules osseuses cultivée sur une surface de titane
Analyse microstructurale d’un alliage de titane
Analyse macrostructurale d’un alliage de titane
Image obtenue par un microscope à réflexion (lumière naturelle)
![granix_FR[1]](https://imgv2-2-f.scribdassets.com/img/document/553129473/149x198/bf33a57ff4/1642296470?v=1)
