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thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)


NF EN ISO 1133

I. Principe
On mesure la masse de matière fondue qui s'écoule à travers une filière donnée sous l'action d'une
masse donnée pendant un temps fixé et à une température donnée.

II. Appareillage
L'appareillage se compose principalement d'un
viscosimètre à filière thermorégulé La matière
thermoplastique, contenue dans un réservoir cylindrique
régulé thermiquement est extrudée à travers une filière
sous la pression exercée par un piston chargé.

1. Cylindre chauffant :
Thermiquement isolé et régulé pour pouvoir atteindre
une température de 300°C. La longueur doit être
comprise entre 115 et 180 mm et son diamètre intérieur
doit être compris entre 9,5 et 10 mm ±0,025 mm sur
toute la longueur.
La paroi du cylindre doit être convenablement durcie et
avoir un poli superficiel supérieur à 0,25µm.

2. Piston en acier :
De longueur au moins égale à celle du cylindre, le piston doit avoir une tête de hauteur 6.35 mm
±0,1, de diamètre inférieur de 0,075 mm ± 0,015 mm au diamètre intérieur du cylindre chauffant.

3. Eléments chauffants et thermorégulateurs :


Ils doivent permettre de maintenir la température choisie pour la matière dans le cylindre à 0,5°C
prés.

4. Système de mesure de la température :


Il doit être placé aussi prés que possible de la cavité du cylindre et à une distance de 15mm de la
base. Il doit permettre de mesurer la température à 0,1°C prés

5. Filière :
En carbone de tungstène ou en acier trempé de hauteur égale à 8 mm ± 0,025 mm. Le diamètre
intérieur doit être compris entre 2,090 et 2,100 mm ± 0,005 mm sur toute la longueur.
La paroi intérieure doit être convenab1ement durcie et avoir un poli superficiel supérieur à 0,25 µm.

6. Charges amovibles :
Sur le sommet du piston on place un jeu de masses qui peuvent être combinées pour obtenir une
masse résultante (piston compris) correspondante à ± 0,5% à celles données par la formule
suivante :
K : Facteur d'extrusion dépendant des dimensions de la filière et
correspondant à une série de taux de cisaillement.
D2 D : Diamètre mesuré de la tête du piston en mm à ± 0,025 mm
M =K⋅
d4 d : diamètre mesuré de la filière en mm à ± 0,025 mm

III. Echantillon ou éprouvette


L'éprouvette peut-être quelconque pourvu qu'elle pénètre dans le cylindre chauffant (poudre,
granulés, morceaux de feuilles, …)
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IV. Condition d'essais pour la détermination de l'indice.
La désignation ou la spécification particulière doit indiquer les conditions à adopter. Le tableau ci-
après donne des indications utiles sur les conditions d'essai.
A défaut de spécifications, des conditions d'essai autres que celles données ci-dessous peuvent être
adoptées si cela est nécessaire pour une matière particulière.

V. Définitions des grandeurs utilisées


MFR (Melt Flow rate) : c'est est exprimé l'indice de fluidité à chaud en masse exprimé en g/10min.
MVR (Melt volume rate) : c'est l'indice de fluidité à chaud en volume exprimé en cm3/10min,

Remarque : le rapport entre le MFR et le MVR est la masse volumique à chaud c'est à dire la masse
volumique du matériau à la température de l'essai.

VI. Mode opératoire A


Avant toute manipulation l'appareil doit être soigneusement nettoyé.
- Mettre l'appareil en chauffe et attendre qu'il soit à la température d'essai depuis 15 min minimum.
- Placer une prise d'essai de 3 à 8 g dans le cylindre chauffant.
- Pendant 4 minutes laisser la matière fondre en exerçant manuellement une pression sur le piston
afin d'éliminer les bulles d'air.
- Placer la charge choisie sur le piston et laisser la matière s'écouler pendant une minute.
- Sectionner alors l'extrudat et laisser le piston descendre sous l'action de la pesanteur et
déclenchant le chronomètre.
- Au bout du temps choisi, couper à nouveau l'extrudat et le peser à la balance de précision (1 mg),
La longueur d'un extrudat ne doit pas être inférieure à 10 mm. Elle doit être de préférence comprise
entre 10 et 20 mm.
- Eliminer les extrudats présentant des bulles d'air visibles.
- Conserver au minimum 3 extrudats. Calculer leur masse moyenne. Si la différence de masse
entre les extrudats est supérieures à 15%, recommencer l'essai.
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VII. Calcul et expression de résultats
pour la mode opératoire A • θ est la température d'essai, en degrés Celsius;
L'indice de fluidité à chaud est donnée par la • mnom est la charge nominale, en kilogrammes;
t ref × m • m est la masse moyenne, en grammes, des
formule : MFR(θ , m nom ) = extrudats;
t • tref est le temps de référence (10 min), en
Exprimer les résultats avec deux chiffres secondes (600 s);
significatifs et indiquer les conditions d'essai • t est l'intervalle de temps, en secondes, entre
deux coupes d'un extrudat.
mises en œuvre (par
exemple 190/2,16).

VIII. Mode opératoire B


L'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) est déterminé :
• Soit par mesurage de la distance parcourue par le piston pendant un temps prescrit;
• Soit par mesurage du temps mis par le piston pour parcourir une distance prescrite.

Chargement et préchauffage identique au mode opératoire A.

- Démarrer la mesure quand le repère inférieur de la tige du piston atteint le bord supérieur du
cylindre.
- mesurer le déplacement du piston à des temps prédéterminés.
Ou
- mesurer le temps nécessaire pour que le repère de référence parcoure une distance spécifiée.
- Arrêter la mesure quand le repère supérieur de la tige du piston atteint le bord supérieur du
cylindre.
- Le temps écoulé entre le chargement et la dernière mesure ne doit pas dépasser 25 min.

IX. Calcul et expression de résultats pour la mode opératoire A


L'indice de fluidité à chaud en volume (MVR), exprimé en cm3/10 min, est donné par l'équation

A ⋅ t ref ⋅ l 427 ⋅ l • θ est la température d'essai, en degrés Celsius ;


MVR(θ , m nom ) = = • m nom est la charge nominale, en kg;
t t
• A est l'aire moyenne, en cm², des sections du piston et du
cylindre (= 0,711 cm²);
• tref est le temps de référence (10 min), en secondes (600 s);
Exprimer les résultats avec deux • t est le temps prédéterminé de mesure ou la valeur moyenne des
chiffres significatifs et indiquer les mesures individuelles du temps, en secondes;
conditions d'essai mises en œuvre (par • l est la distance parcourue par le piston, prédéterminée ou la
exemple 190/2,16). valeur moyenne des mesures individuelles de distance, en cm.

X. Conclusion
Cet essai ne donnera que des informations qualitatives sur le comportement du matériau. En effet,
les conditions opératoires de l'essai (température, taux de cisaillement, pression) sont trop
différentes des conditions industrielles de transformation. Néanmoins, il permet de choisir le type
de thermoplastique le mieux adapté (dans la nuance) à chaque méthode de transformation et donne
des renseignements sur les conditions de moulage à adopter pour un produit déterminé.